Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete · 2018. 7. 17. · pune provedbe Pravilnika o kakvoći svježeg sirovog mlijeka, u Laboratoriju se ispituju i uzorci mlijeka uzeti u

Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete mlijeka – 10 godina rada

Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete mlijeka – 10 godina rada

Križevci, 2012.

Uredbom Vlade Republike Hrvatske osnovan je Hrvatski stočarsko selekcijski centar (HSSC) kao specijalizirana ustanova za poslove selekcije u stočarstvu i poljoprivredi (Narodne novine broj 63 od 31. kolovoza 1994. godine). Uredbom Vlade Republike Hrvatske (NN broj 78 od 14. svibnja 2003. godine) naziv "Hrvatski stočarsko selekcijski

centar" zamjenjuje se nazivom "Hrvatski stočarski centar". Uredbom Vlade Republike Hrvatske (NN broj 28/09 od 04. ožujka 2009. godine) naziv „Hrvatski stočarski centar“ zamjenjuje se nazivom „Hrvatska poljoprivredna agencija“.

Izdavač Hrvatska poljoprivredna agencija

Adresa Poljana Križevačka 185, 48260 Križevci www.hpa.hr

Za izdavača Dr. sc. Zdravko Barać

Autori: Dr. sc. Zdravko Barać Dr. sc. Maja Dražić Željka Fatović, dipl. ing. Drago Solić, dipl. ing. Danijela Stručić, dipl. ing. Eva Lučić Robić, univ. spec. oec.

Naklada 1000 primjeraka

ISBN 978‐953‐6526‐53‐6

Kazalo

1. O Hrvatskoj poljoprivrednoj agenciji ......................................................................7

1.1. Važnije godine u postojanju HPA ......................................................................................................... 8

1.2. Misija i vizija......................................................................................................................................... 9

1.3. Djelatnosti Hrvatske poljoprivredne agencije .................................................................................... 10

1.4. Organizacija poslovanja i ustrojbene jedinice .................................................................................... 14

2. Deset godina rada Središnjeg laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka ............16

2.1. Uspostava Središnjeg laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka ........................................................ 18

2.2. Korisnici sustava................................................................................................................................. 20

2.3. Mliječni put – Put (uzorka) mlijeka..................................................................................................... 23

2.3.1. Put podataka i izvještavanje korisnika......................................................................................... 27

2.4. Akreditacija ........................................................................................................................................ 31

2.5. Laboratorijska analitika ...................................................................................................................... 32

2.5.1. Utvrđivanje kemijskog sastava mlijeka infracrvenom spektrofotometrijom ............................... 34

2.5.2. Utvrđivanje broja somatskih stanica u mlijeku fluoro‐opto‐elektronskom metodom ................. 39

2.5.3. Određivanje bakteriološke kvalitete epifluorescentnom protočnom citomerijom...................... 42

2.5.4. Utvrđivanje ostataka štetnih tvari u mlijeku ............................................................................... 45

2.5.5. Ostale metode ............................................................................................................................ 46

2.6. Međulaboratorijska usporedna ispitivanja......................................................................................... 47

2.7. Unutar‐laboratorijska testiranja mjeriteljskih značajki....................................................................... 50

10

4

2.7.1. Ponovljivost................................................................................................................................. 50

2.7.2. Prenosivost ................................................................................................................................. 51

2.7.3. Reproducibilnost ......................................................................................................................... 51

2.7.4. Korelacija .................................................................................................................................... 52

2.7.5. Usporedba s drugim metodama.................................................................................................. 52

2.8. Smjernice razvoja SLKM‐a .................................................................................................................. 53

2002.‐2012.

5

Predgovor

Hrvatska poljoprivredna agencija je 1994. godine osnovana pod imenom Hrvatski stočarsko selekcijski

centar, da bi 2003. godine promijenila naziv u Hrvatski stočarski centar, a od 2009. godine postoji pod

sadašnjim imenom. Promjene imena bile su popraćene nadopunjavanjem djelatnosti. Od osnivanja do

danas, glavne djelatnosti koje HPA obavlja, odnose se na poslove i usluge u stočarskom sektoru Republike

Hrvatske. Jedna od djelatnosti na koju smo od osnivanja usmjeravali posebnu pozornost odnosi se na

kontrolu kvalitete poljoprivrednih, naročito stočarskih proizvoda. U ovom segmentu najznačajnije mjesto

zauzima sudjelovanje u sustavu kontrole kvalitete svježeg sirovog mlijeka, u kojem je rad laboratorija za

kontrolu kvalitete mlijeka u Križevcima nezaobilazna karika.

U Republici Hrvatskoj je 2001. godine stupio na snagu Pravilnik o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (NN

102/00), koji je usklađen prema EU direktivi 92/46/EEZ. Osim kvalitete koju mora zadovoljiti svježe sirovo

mlijeko, Pravilnikom su propisani i uvjeti kojima mora udovoljiti laboratorij za kontrolu kvalitete mlijeka.

Temeljem toga je Ministarstvo poljoprivrede 2001. godine donijelo odluku o uspostavi Središnjeg

laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka (SLKM) pri tadašnjem Hrvatskom stočarskom selekcijskom centru

(danas Hrvatska poljoprivredna agencija). Laboratorij je započeo s radom 2002. godine s ciljem osiguranja

jedinstvenog, neovisnog utvrđivanja kvalitete mlijeka za sve isporučitelje i mljekare u RH kao i radi

prilagodbe zahtjevima EU i postizanja visoke kvalitete mlijeka. Osim uzoraka mlijeka koji se analiziraju radi

pune provedbe Pravilnika o kakvoći svježeg sirovog mlijeka, u Laboratoriju se ispituju i uzorci mlijeka uzeti u

sklopu kontrole mliječnosti pojedinih grla, koja se obavlja kao sastavni dio provedbe uzgojnih programa.

Laboratorij je od samog početka, opremljen suvremenom analitičkom opremom za analizu svježeg sirovog

mlijeka. Ocjena kvalitete rezultata podrazumijeva brojne postupke i stalni nadzor mjernog procesa, te

konačnih rezultata laboratorijske analitike. Laboratorij je 2004. godine akreditiran sukladno normi HRN EN

ISO/IEC 17025, nakon čega je više puta uspješno proveden godišnji nadzor od strane Hrvatske akreditacijske

agencije.

10

6

U posljednjih desetak godina sektor proizvodnje mlijeka u Republici Hrvatskoj doživio je značajne promjene,

koje se ogledaju kroz značajno smanjenje broja proizvođača mlijeka, uz istovremeno značajno povećanje

proizvodnje i kvalitete proizvedenog mlijeka. Hrvatska poljoprivredna agencija je kao važan dio cjelokupnog

sustava kontrole kvalitete svježeg sirovog mlijeka, i putem pouzdanih rezultata laboratorijske analitike i

putem niza održanih edukacija usmjerenih prema proizvođačima mlijeka odigrala značajnu ulogu u

povećanju proizvodnje i kvalitete mlijeka proizvedenog na hrvatskim farmama.I daljnje osiguravanje visoke

pouzdanosti laboratorijske analitike, razvoj novih analitičkih metoda te zadržavanje nepristranosti i

objektivnosti temeljne su smjernice na kojima ćemo i u budućnosti razvijati aktivnosti Središnjeg

laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka.

Ravnatelj Hrvatske poljoprivredne agencije

Dr. sc. Zdravko Barać

2002.‐2012.

7

1. O Hrvatskoj poljoprivrednoj agenciji

Hrvatska poljoprivredna agencija (HPA) je ustano‐va koju je 1994. godine osnovala Vlada Republike Hrvatske radi obavljanja djelatnosti u svrhu razvoja i unaprjeđenja stočarskog sektora u Republici Hrvatskoj. Provodi mjere agrarne politike Ministar‐stva poljoprivrede s ciljem razvoja stočarske i poljo‐privredne proizvodnje.

HPA je osnovana pod imenom Hrvatski stočarsko selekcijski centar, da bi 2003. godine promijenila naziv u Hrvatski stočarski centar, a od 2009. godi‐ne postoji pod sada‐šnjim imenom. Promje‐ne imena bile su popra‐ćene nadopunjavanjem djelatnosti. Od osnivanja do danas, glavne dje‐latnosti koje HPA obav‐lja, odnose se na poslo‐ve i usluge u stočarskom sektoru Republike Hrvat‐ske.

HPA je institucija s dugogodišnjim radom i isku‐stvom u sektoru poljoprivredne proizvodnje.

Sudjeluje u provedbi programa genetskog unaprje‐đenja svih vrsta i pasmina stoke (uzgojnih progra‐ma). Izravni je baštinik tradicije ranije osnovanih pravnih subjekata koji su provodili uzgojno selekcij‐ski rad, ponajprije Saveza marvogojskih udruga Hrvatske sa sjedištem u Svetom Ivanu Žabnom, koji je s radom započeo 1913. godine.

10

8

1.1. Važne godine u postojanju HPA

1913. S radom započeo Savez marvogojskih udruga Hrvatske radi funkcionalnog vođenja matičnih knjiga

1957.

Savez marvogojskih udruga pripaja se Zadružnom stočarskom savezu Hrvatske te je na taj način stvorena jedinstvena organizacija koja objedinjuje rad na selekciji stoke

1960. Stručne poslove Zadružnog stočarskog saveza Hrvatske preuzima tada osnovani Stočarski selekcijski centar Hrvatske

1975. Stočarski selekcijski centar Hrvatske od 1975. djeluje u sastavu Poljoprivrednog centra Hrvatske

1994. Uredbom Vlade RH je osnovan Hrvatski stočarsko selek‐cijski centar kao samostalna ustanova za obavljanje poslova selekcije u stočarstvu i poljoprivredi

2003. Uredbom Vlade RH o izmjenama i dopunama Uredbe o Hrvatskom stočarsko selekcijskom centru iz 2003. godi‐ne mijenja se naziv u Hrvatski stočarski centar

2009. Uredbom Vlade RH o izmjenama i dopunama Uredbe o Hrvatskom stočarskom centru mijenja se naziv u Hrvatska poljoprivredna agencija.

2002.‐2012.

9

1.2. Misija i vizija

Misija Hrvatska poljoprivredna agencija s tradicijom i iskustvom u proved‐bi mjera unaprjeđenja stočarske proizvodnje, razvija i implementi‐ra najnovija saznanja o stočarskoj proizvodnji na farme hrvatskih stočarskih proizvođača. Provodeći mjere i programe razvoja u sto‐čarskom sektoru, usmjerena je na aktivnosti koje hrvatskog farme‐ra čine ravnopravnim i konkurentnim u odnosu na proizvođače na europskom tržištu.

Vizija Hrvatska poljoprivredna agencija je središnja ustanova u Republici Hrvatskoj za obavljanje djelatnosti unaprjeđenja stočarske proiz‐vodnje i poljoprivrede u cjelini. Istinski je servis poljoprivrednim proizvođačima u organizaciji proizvodnje. Vrijednosti na kojima temelji partnerstvo su kvaliteta i pouzdanost usluga u skladu s potrebama poljoprivrednih proizvođača i suvremene stočarske proizvodnje.

10

10

1.3. Djelatnosti Hrvatske poljoprivredne agencije Glavninu djelatnosti HPA čine razvoj stočarske proizvodnje, organizacija i provedba sustava označavanja domaćih životinja, ispitivanje kvalitete poljoprivrednih proizvoda, promocija stočarskih proizvoda s hrvat‐skih farmi i potpora sustavima plaćanja u poljoprivredi i mjerama unaprjeđenja tržišta.

I) Razvoj stočarske proizvodnje

Razvoj stočarske proizvodnje obuhvaća široko područje organizacije i aktivnosti usmjerenih na provedbu uzgojnih programa radi genetskog unaprjeđenja populacija stoke u Republici Hrvatskoj. U okviru ovih djelatnosti provodi se:

ispitivanje proizvodnih svojstava svih vrsta i pasmina domaćih životi‐nja sukladno procedurama utvrđenim i odobrenim od Međunarodnog odbora za kontrolu proizvodnosti domaćih životinja (ICAR – Interna‐tionalCommittee for AnimalRecording);

obrada podataka dobivenih provedbom uzgojnih programa i izračuna‐vanje uzgojnih vrijednosti za sva uzgojno valjana grla;

program zaštite i očuvanja izvornih i zaštićenih pasmina i sojeva domaćih životinja;

pružanje pomoći u organiziranju prometa uzgojno valjanih grla stoke i zajedno sa središnjim uzgajivačkim savezima izdaje uzgojnu dokumentaciju;

organiziranje državne stočarske izložbe, kao i regionalnih stočarskih izložbi te izložbi stočarskih proizvoda

izrada razvojnih programa stočarske proizvodnje, te njihovo praćenje u provedbi;

informiranje i educiranje proizvođača putem predavanja i savjetovanja;

upravljanje bankom animalnih gena koji su od uzgojnog značaja za uzgojne programe u Republici Hrvatskoj;

pružanje pomoći pri uspostavi udruga uzgajivača te pružanje pomoći u radu uzgajivačkih središnjih saveza;

razvoj internetskih aplikacija za prodaju tovne i rasplodne stoke.

2002.‐2012.

11

II) Organizacija i provedba sustava označavanja domaćih životinja

HPA ažurira Registar stočarskih farmi te provodi sustave obveznog označavanja i registracije goveda, svinja, ovaca i koza. U okviru navedenih sustava HPA organizira označa‐vanje, evidenciju i registraciju goveda, svinja, ovaca i koza te vodi i unaprjeđuje Jedinstveni registar domaćih životi‐nja koji se vodi u elektronskom obliku i čiji sastavni dio predstavljaju baze podataka: Registar goveda, Registar svi‐nja i Registar ovaca i koza. Osiguravanje provedbe ovih sustava temelji se na upoznavanju svih sudionika s obveza‐ma koje proizlaze iz pravnih propisa. Za svaki od sustava izrađuju se i redovito dopunjavaju upute i procedure za njihovu provedbu. Sastavni dio aktivnosti odjela je kreira‐nje, nabava i distribucija obrazaca i sredstava za označava‐nje, te praćenje sljedivosti korištenih materijala.

III) Ispitivanje kvalitete poljoprivrednih proizvoda

Ispitivanje kvalitete poljoprivrednih proizvoda provodi se unutar odjela u okviru kojeg djeluju tri laboratorija i odsjek zadužen za organizaciju sustava ocjene na liniji klanja.

Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete mlijeka Uspostavom laboratorija uvedeni su jedinstveni kriteriji za utvrđivanje kvalitete svježeg sirovog mlijeka za sve isporučitelje i sve mljekare u Republici Hrvatskoj. Omogućena je cjelovita provedba Pravilnika o kvaliteti svježeg sirovog mlijeka usklađenog sa standardima Europske unije. Laboratorij je akreditiran sukladno HRN EN ISO/IEC 17025 normi od rujna 2004. godine i ima 12 akreditiranih metoda. Laboratorij održava mjernu sposobnost velike točnosti i preciznosti u svakodnevnom radu kroz stalni nadzor mjernih procesa te konačnih rezultata laboratorijske analitike.

10

12

Laboratorij za kontrolu kvalitete stočne hrane Laboratorij za kontrolu kvalitete stočne hrane provodi analitička ispitivanja stočne hrane s ciljem upravljanja ukupnim menadžmentom na farmi. Laboratorij je opremljen NIR uređajem i uređajima za klasično kemijsko ispitivanje stočne hrane. Odsjek za kontrolu kvalitete stočne hrane akreditiran je prema zahtjevima norme HRN EN ISO/IEC 17025. Ukupno je akreditirano 14 metoda.

Odsjek za kontrolu ocjene na liniji klanja Organizacija i nadzor sustava kontrole kakvoće goveđih, svinjskih i ovčjih trupova i polovica u Republici Hrvatskoj u nadležnosti je Hrvatske poljo‐privredne agencije. Sustavi su tijekom vremena prilagođeni aktualnim propisima koji su u potpunosti usklađeni sa legislativom Europske unije u području klasiranja goveđih, svinjskih i ovčjih trupova i polovica. Odsjek za kontrolu ocjenjivanja na liniji klanja životinja – KOLK je akreditirano inspekcijsko tijelo prema normi HR EN ISO/IEC 17020:2005 koje nadzire navedene sustave kontrolirajući provedbu postupka klasiranja te radi na njihovom unapređivanju.

Odsjek za kontrolu kvalitete meda Laboratorij za kontrolu kvalitete meda sastavni je dio Odjela za kontrolu kvalitete poljoprivrednih proizvoda, čiji je cilj sustavnom kontrolom osnovnih parametara kvalitete meda pčelarima osigurati potvrdu o vri‐jednosti njihova proizvoda, a potrošačima potvrditi kvalitetu i sigurnost u proizvod.

2002.‐2012.

13

IV) Promocija stočarskih proizvoda s hrvatskih farmi

HPA provodi više marketinških projekata usmjerenih na promociju domaće stočarske proizvodnje. Glavni ciljevi projekata su promotivnom kampanjom domaće proizvodnje mlijeka i mesa proizvedenih na hrvatskim farmama, osigurati povećanje potrošnje domaćih proizvodauz istovremeno poveća‐nje njihove proizvodnje.

V) Potpora sustavima plaćanja u poljoprivredi i mjerama uređenja tržišta

Temeljem sporazuma o poslovnoj suradnji s Agencijom za plaćanja u poljoprivredi, ribarstvu i ruralnom razvoju HPA provodi:

Pomoć poljoprivrednim gospodarstvima pri podnošenju zahtjeva za ostvarivanje novčanih potpora u poljoprivredi i ruralnom razvoju;

Sudjelovanje u poslovima kontrole sustava plaćanja novčanih potpora u poljoprivredi;

Sudjelovanje u poslovima sustava proizvodnih ograničenja u sektoru mlijeka (sustav mliječnih kvota).

10

14

1.4. Organizacija poslovanja i ustrojbene jedinice

2002.‐2012.

15

10

16

2. Deset godina rada Središnjeg laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka

Odluka o uključivanju Hrvatske u međunarodne integracije, a posebno u Europsku Uniju, uvjetovala je prilagođavanje i izmjene niza zakonskih odredbi koje su imale utjecaja i na sektor proizvodnje i prerade mlijeka. Pravilnik o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (NN 102/00) donesen je u listopadu 2000. godine na temelju Zakona o stočarstvu (NN 70/97). Pri izradi Pravilnika vodilo se računa o njegovoj usklađenosti s važećim propisima Europske Unije. Pravilnik je stupio na snagu 1. 1. 2001. godine. Osim što su propisani minimalni zahtjevi kojima mora udovoljiti svježe sirovo mlijeko, Pravilnikom su određeni i kriteriji za utvrđivanje kvalitete mlije‐ka. Ovim Pravilnikom je propisana uspostava nepri‐stranog središnjeg ispitnog te Referentnog labora‐torija. Za uspostavu Laboratorija i provedbu susta‐va kontrole kvalitete svježeg sirovog mlijeka zadu‐žen je Hrvatski stočarski selekcijski centar (danas Hrvatska poljoprivredna agencija). Za lokaciju sre‐dišnjeg laboratorija određeni su prostori u Poljani Križevačkoj. Dio ulaganja u objekt i opremu osigu‐ralo je Ministarstvo poljoprivrede. Referentni labo‐ratorij je uspostavljen u okviru Zavoda za mljekar‐stvo Agronomskog fakulteta u Zagrebu.

SLKM je započeo s radom 2002. godine s ciljem osi‐guranja jedinstvenog i neovisnog utvrđivanja kvali‐tete mlijeka za sve isporučitelje i mljekare u RH kao i radi prilagodbe zahtjevima EU i postizanja visoke kvalitete mlijeka. Osim uzoraka mlijeka koji se ana‐liziraju radi pune provedbe Pravilnika o kakvoći svježeg sirovog mlijeka, u SLKM‐u se ispituju i uzor‐ci mlijeka uzeti u sklopu kontrole mliječnosti poje‐dinih grla, koja se obavlja kao sastavni dio proved‐be uzgojnih programa. Temeljem rezultata labora‐torijskih ispitivanja u SLKM‐u proizvođačima mlije‐ka se definira cijena isporučenog mlijeka.

SLKM je opremljen suvremenom analitičkom opre‐mom za analizu svježeg sirovog mlijeka. Ocjena kvalitete rezultata podrazumijeva brojne postupke i stalni nadzor mjernog procesa, te konačnih rezul‐tata laboratorijske analitike. Laboratorij je 2004. godine akreditiran sukladno normi HRN EN ISO/IEC 17025, nakon čega je više puta uspješno proveden godišnji nadzor od strane Hrvatske akreditacijske agencije. Do danas je akreditirano 12 analitičkih metoda.

2002.‐2012.

17

Broj korisnika usluga, proizvođača mlijeka od po‐četka rada Laboratorija do danas je padao s počet‐nih 58.000, na sadašnjih 13.200. Posljedica je to restrukturiranja sektora mljekarstva u Hrvatskoj, koje se posljednjih 10 godina ogleda kroz značajno smanjenje broja proizvođača mlijeka, uz istovreme‐no značajno povećanje proizvodnje mlijeka. Količi‐ne isporučenog mlijeka povećane su za oko 100 mi‐

lijuna kg, uz značajno povećanje kvalitete mlijeka. Udio mlijeka prvog razreda povećao se s početnih 20% na više od 90% u 2012. godini. Hrvatska poljo‐privredna agencija je sustavnim edukacijama, kori‐steći se rezultatima laboratorijske analitike SLKM‐a odigrala značajnu ulogu u povećanju kvalitete mli‐jeka proizvedenog na hrvatskim farmama.

10

18

2.1. Uspostava Središnjeg laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka Faze u uspostavi Središnjeg laboratorija za kontrolu kvalitete mlijeka

Srpanj – rujan 2001.

Listopad 2001.

Studeni – prosinac 2001.

Siječanj 2002.

Veljača 2002.

Izrada idejnog projekta sustava.

Izrada projekta adaptacije i uređenja prostora.

Izvođenje radova na objektu;

Nabava opreme;

Planiranje i definiranje poslova.

Useljenje u laboratorij;

Puštanje u rad postojeće opreme; Odabir zaposlenika.

Upotpunjavanje opreme i puštanje u rad; Započele analize selekcijskih uzoraka mlijeka.

2002.‐2012.

19

Ožujak 2002.

Travanj – lipanj 2002.

Srpanj – kolovoz 2002.

Rujan 2002.

Listopad 2002.

Rujan 2004.

Kalibracija opreme; Edukacija zaposlenika prema ISO 17015 normi;

Uspostava sustava transporta uzoraka;

Edukacija sabirača mlijeka o uzimanju uzoraka.

Povezivanje s korisnicima;

Definiranje baze podataka o isporučiteljima i otkupljivačima mlijeka;

Izrada dokumentacije;

Kalibracija opreme;

Podnošenje zahtjeva za akreditaciju u ispitni laboratorij.

Pokusne kontrole komercijalnih uzoraka mlijeka;

Pokusno puštanje u provedbu cjelokupnog sustava;

Obavljena prva validacija laboratorijske opreme.

Službeni početak sustava kontrole kvalitete mlijeka;

Službeno otvorenje SLKM‐a 5. rujna 2002. godine;

Prvi rezultati analiza za obračune i isplatu mlijeka.

SLKM dobio rješenje o ovlaštenju za obavljanje kontrole mlijeka u Hrvatskoj.

SLKM akreditiran od strane Hrvatske akreditacijske agencije sukladno normi HRN EN ISO/IEC 17025

10

20

2.2. Korisnici sustava S obzirom na neovisnost u odnosu prema isporučiteljima i otkupljivačima mlijeka, Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete mlijeka je u poziciji da maksimalno štiti interese svih korisnika. Objektivnom analizom mlijeka, kvalitetom opreme, znanjem i iskustvom djelatnika, SLKM pomažeu postizanju proizvodnje mlijeka visoke kvalitete i time značajno utječe na uspješnost svih sudionika sustava.

Uspješnim radom SLKM‐a isporučitelji mlijeka dobivaju:

- Sigurnost kontrole i analitičkih postupaka sukladnu međunarodnim standardima;

- Organizaciju prikupljanja i analiziranja uzoraka sukladnu međunarodnim standardima;

- Poticanje proizvodnje kroz kvalitetu i dugoročno planiranje proizvodnje mlijeka.

Graf 1. Isporučene količine kravljeg mlijeka (milijuna kg) u razdoblju od 2002. do 2011. godine

2002.‐2012.

21

Graf 2. Broj isporučitelja kravljeg mlijeka u razdoblju od 2003. do 2011. godine

Graf 3. Isporučene količine kozjeg i ovčjeg mlijeka (u 000 kg) Graf 4. Broj isporučitelja kozjeg i ovčjeg mlijeka

Uspješnim radom SLKM‐a otkupljivači i prerađivači mlijeka imaju na raspolaganju mlijekobolje kvalite‐tekoje se ogleda i kroz veću kvalitetu mliječnih proizvoda.

Graf 5. Udio (%) kravljeg mlijeka I razreda i ostalog mlijeka u razdoblju od 2003. do 2011. godine

10

22

Graf 6. Udio (%)kozjeg mlijeka I razreda i ostalog mlijeka u razdoblju od 2003. do 2011. godine

Graf 7. Udio (%) ovčjeg mlijeka I razreda i ostalog mlijeka u razdoblju od 2003. do 2011. godine

2002.‐2012.

23

2.3. Mliječni put – Put (uzorka) mlijeka U SLKM‐u seprovode analize uzoraka svježeg siro‐vog mlijeka (komercijalni uzorak) koji se analiziraju radi pune provedbe Pravilnika o kakvoći svježeg sirovog mlijeka, kao i selekcijski uzorci mlijeka uzeti u sklopu kontrole mliječnosti pojedinih grla, koja se obavlja kao sastavni dio provedbe uzgojnih progra‐ma. Uzimanje selekcijskih uzoraka propisuje Inter‐national Committee for Animal Recording (ICAR).

Uzimanje komercijalnih uzoraka obavlja se suklad‐no Pravilniku o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (NN 102/00) svaki mjesec metodom slučajnog izbora. Sukladno navedenom Pravilniku i izmjenama istog iz 2008. godine (NN 74/08), za svakog isporučitelja mlijeka najmanje se dva puta mjesečno utvrđuje

udio mliječne masti, bjelančevina i broj mikroorga‐nizama, ajednom mjesečnobroj somatskih stanica i pojave rezidua u mlijeku.

U vrijeme uspostave sustava kontrole kvalitete svježeg sirovog mlijeka, u Hrvatskoj je evidentirano više od 50.000 isporučitelja mlijeka, koji su mlijeko isporučivali na 4.514 sabirnih mjesta. Sabirna mje‐sta te sabirače mlijeka odabrale su i osigurale mlje‐kare. Distribuciju ambalaže i prateće dokumenta‐cije do mljekare osigurava i dostavlja osoblje SLKM‐a, a do sabirnih mjesta organizira mljekara. Uzorke mlijeka sa sabirnih mjesta do mljekara dopremaju vozači mljekara, a dalje ih preuzima osoblje SLKM‐a i doprema u laboratorij.

Graf 8. Broj sabirnih mjesta prema broju isporučitelja na sabirnom mjestu

10

24

Upoznavanje sustava i obveza svih sudionika uključenih u provedbu kontrole kvalitete mlijeka započelo je 2001. godine te je kontinuirano na‐stavljeno u narednim godinama. Sabirači su bili obavezni prisustvovati radionicama o ispravnom načinu uzimanja uzoraka mlijeka te pravilnom postupanju s uzorcima sukladno radnim uputama i normama SLKM‐a. Ove tečajeve je prošlo više od 4.000 sabirača, svi vozači mlijeka u mljekarama, te osoblje u otkupu mlijeka.

U procesu edukacije HPA je u značajnoj mjeri su‐rađivala s Mljekarskim listom, koji i danas na‐stavlja tradiciju informiranja i promicanja novih znanja do svakog proizvođača mlijeka.

2002.‐2012.

25

Shema 1. Put komercijalnih uzoraka mlijeka Shema 2. Put selekcijskih uzoraka mlijeka

10

26

Suvremenom i kvalitetnom opremom osigura‐va se priprema ambalaže za uzorke mlijeka. Svakodnevno se kontrolira čistoća pripremlje‐ne ambalaže te se planiraju potrebne količine za sve vrste uzoraka mlijeka (komercijalni uzor‐ci, rezidui, selekcijski uzorci, sabirna mjesta).

Broj transportnih linija mijenjao se tijekom godina. Trenutno po‐stoji 8 transportnih linija u koje su uključene sve mljekare i svi područni uredi HPA. Sa svake od 8 linija, uzorci se dopremaju 4 puta mjesečno vlastitim vozilima koja su opremljena rashladnim uređajima radi osiguravanja propisanih uvjeta dopreme uzoraka.

Nakon dopreme u SLKM, uzorci se razvrstavaju i utvrđuju moguće nesukladnosti. Uzorci se identificiraju, te ih raču‐nalni program izrađen u SLKM usmjerava na odgovarajuće laboratorijsko ispitivanje sukladno planu analitike i potre‐bnom broju analiza za svakog pojedinog isporučitelja. Izvješća o nesukladnostima šalju se isporučiteljima mlije‐ka s ciljem poduzimanja mjera za otklanjanje istih. Nakon završene laboratorijske analitike preostali dio uzorka pri‐kuplja se u prijenosne posude, a zatim deponira u otpadni spremnik smješten izvan laboratorija. Prazne bočice odla‐žu se u transportne plastične kašete i prevoze u praonički prostor. Svi su radni procesi unutar SLKM‐a propisani pro‐cedurama i radnim uputama, a njihovo je provođenje svakodnevno dokumentirano.

2002.‐2012.

27

2.3.1. Put podataka i izvještavanje korisnika

HPA – SLKM ima razvijenu infor‐matičku infrastrukturu, koja se te‐melji na izgradnji i razvoju vlasti‐tog softvera, kroz koji se osigura‐va integritet, sigurnost i dostup‐nost podataka svim korisnicima sustava.

Svaka pojedina procesna faza uključena je u informatički krug, počevši od ulaza uzorka mlijeka pa do odašiljanja informacija ko‐risnicima.

Shema 3. Unutarnja informatička povezanost SLKM‐a

Podaci o izvršenim analizama mlijeka povezuju se preko jedinstve‐nog broja uzorka otisnutog na bar kod naljepnice. SLKM tiska bar kod naljepnice i šalje ih prema planu i potrebama na adrese isporučitelja mlijeka za komercijalne uzorke. Za uzroke sabirnih mjesta bar kodovi se upućuju mljekarama, dok se za označavanje pojedinačnih uzoraka mlijeka za kontrole proizvodnosti domaćih životinja (krave, ovce, koze) bar kodovi šalju područnim uredima HPA.

Podaci o prosječnim vrijednostima kemijskog sastava mlijeka te o izračunatim razredima mlijeka za svakog pojedinog isporučitelja iz svih 10 godina rada SLKM‐a pohranjeni su i čuvaju se u središnjoj bazi podataka HPA. Ova sebaza mjesečno dopunjava podacima o količinama otkupljenog mlijeka koje dostavljaju otkuplji‐vači za svakog isporučitelja.

10

28

Tisak bar kodova za uzorke → Isporučitelji mlijeka

↙↓↘ → ←

Otkupljivači mlijeka

Sabirna mjesta Isporučitelji Područni uredi HPA (selekcijski uzorak)

→ Agencija za plaćanja u poljoprivredi, ribarstvu i ruralnom razvoju

↘↓↙ → Ministarstvo poljoprivrede Uprava veterinarstva

Identifikacija uzoraka → ←

→ Hrvatski veterinarski institut Zagreb

↓ → Županijski veterinarski inspektori

Laboratorijska ispitivanja →

HPA Središnja baza podataka

→ Veterinarske stanice i ambulante

Tijekom 10 godina rada laboratorija poslano je više od 3.130.300 pisanih izvješća sudionicima sustava kontrole svježeg sirovog mlijeka. Rezultati labora‐torijskih ispitivanja selekcijskih uzoraka za kravlje, ovčje i kozje mlijeko dostavljaju se područnim uredima HPA. Tijekom 10 godina rada ukupno je proslijeđeno 18.507.863 rezultata laboratorijskih ispitivanja. Otkupljivačima mlijeka upućeno je 13.722.006 analiza, od toga za isporučitelje mlijeka 12.961.694, a za sabirna mjesta 760.312 rezultata laboratorijskih ispitivanja.

Rezultati analiza mlijeka koji ne udovoljavaju Pra‐vilniku o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (102/00) upućuju se Upravi veterinarstva Ministarstva poljo‐

privrede. Ministarstvu poljoprivrede upućuju se i podaci prema posebnim zahtjevima, kao i svim ostalim korisnicima (Državni zavod za statistiku, fakulteti, instituti, županije, gradovi, udruge i sl.).

Svi rezultati laboratorijskih ispitivanja i umjerava‐nja prikazuju se sukladno metodama ispitivanja ili umjeravanja.Rezultati se predaju u obliku ispitnog izvještaja ili izvješća o umjeravanju.Ukoliko korisnik zatraži sve podatke o ispitivanjima odnosno o umjeravanjima i testiranjima koji su bili relevantni u vrijeme ispitivanja njihovih uzoraka, SLKM ih je dužan u cijelosti prikazati.Svi rezultati laboratorij‐skih umjeravanja i testiranja moraju biti transpa‐rentno i redovito prikazani na izvješćima.

2002.‐2012.

29

Laboratorijska izvješća o ispitivanju ili umjeravanju moraju sadržavati:

• Naziv dokumenta‐«Izvještaj o laboratorijskim ispitivanjima»; • Naziv i adresu laboratorija – „Središnji laboratorij za kontrolu

kvalitete mlijeka, Poljana Križevačka 185“;

• Oznaku ispitnog izvještaja o umjeravanju i ispitivanju: Ur. broj, broj stranice i ukupan broj stranica;

• Naziv i adresu korisnika; • Navode o metodama rada korištenim pri laboratorijskoj

analitici;

• Bitne značajke uzoraka mlijeka – Mljekara, sabirno mjesto, isporučitelj mlijeka;

• Datum uzimanja uzoraka; • Naznaku plana uzorkovanja, datum dopreme uzoraka u

SLKM;

• Datum obavljanja laboratorijskih ispitivanja i rezultate laboratorijskih ispitivanja;

• Ime, funkciju i potpis osobe koja je sastavila izvješće, te ime i potpis odgovorne osobe;

• Napomena da se ispitivanje odnosi isključivo na dostavljene uzorke.

Ukoliko korisnici zahtijevaju, ispitna izvješća mogu sadržavati i sljedeće podatke:

• Odstupanja od ispitne metode ili neke druge značajnosti koje su se tijekom obavljanja laboratorijskih ispitivanja eventualno događale;

• Podatke o sukladnosti/nesukladnosti u odnosu na zahtjeve ili specifikacije, odnosno važeće norme; • datum uzorkovanja; • naznaka da se rezultati laboratorijskih ispitivanja odnose samo na dotične uzorke. Značajke uzoraka

(npr. Kontrola uzoraka svježeg sirovog mlijeka);

• mjesto uzorkovanja; • napomene o planu uzorkovanja;

10

30

• uočene pogreške ili okolišne značajke za koje se smatra da su nastale tijekom uzorkovanja, a koje mogu imati utjecaj na netočne rezultate laboratorijskih ispitivanja;

• ukoliko je potrebno podatke o normama i specifikacijama za korištene norme i postupke uzorkovanja i odstupanja od specificiranih zahtjeva.

Laboratorij može ispunjavati i dodatne zahtjeve korisnika, ali nikako izvan okvira norme HRN EN ISO/IEC17025:2006.

Mišljenja i tumačenja

U slučaju davanja mišljenja i tumačenja rezultata laboratorijskih ispitivanja i davanja preporuka korisnicima, ista se moraju odnositi isključivo na rezultate koji su predmet izvješća.Sva mišljenja i tumačenja moraju se jasno i nedvosmisleno prikazati, a ona mogu obuhvaćati:

• tumačenje sukladnosti/nesukladnosti rezultata u odnosu na propisane; • tumačenja vezana uz zahtjeve ugovorene u korisničkim ugovorima; • preporuke o primjeni rezultata laboratorijskih ispitivanja; • upute za postupke koji su poželjni ili neophodni za poboljšanje Sustava.

Elektroničkadostupnost rezultata

Rezultati laboratorijskih ispitivanja vlastitih uzoraka dostupni su svakom korisnikupreko web stranice HPA www.hpa.hr. Za pristup podacima potrebno je korisničko ime i zaporka, koje HPA izdaje svakom isporučitelju mlijeka na njihov zahtjev.

2002.‐2012.

31

2.4. Akreditacija Nacionalno i međunarodno prihvaćanje analitičkih rezultata laboratorija izuzetno je značajno za sve sudionike sustava. Akreditacija laboratorija je prepoznata kao poseban način potvrđivanja kompetentnostilaboratorija u provođenju analiza.

SLKM je akreditiran u rujnu 2004. godine prema normi HRN EN ISO/IEC 17025:2000.

• Akreditacija je međunarodno priznat način za osiguranje povjerenja u rad laboratorija;

• Akreditacija je put za osiguranje razvoja, tehničke i organizacijske sposobnosti laboratorija;

• Akreditacija je put za stjecanje povjerenja i sigurnosti u kvalitetu laboratorijskih ispitivanja i cjelovite usluge;

• Akreditacija se ne može ostvariti bez dobro implementiranog i dobro dokumentiranog sustava kvalitete;

• Akreditacija znači stalan nadzor laboratorija od strane Hrvatske akreditacijske agencije;

• Akreditacija zahtjeva dokumentiranje među‐laboratorijskih usporednih ispitivanja i dokumentiranje mjeriteljskih uvjeta te ukupne kvalitete rada laboratorija;

• Akreditacija zahtjeva ozbiljan pristup mjernoj nesigurnosti;

• Akreditacija ima veliki gospodarski značaj zbog postizanja povjerenja u laboratorijska ispitivanja i potvrđivanja na međunarodnoj razini.

10

32

2.5. Laboratorijska analitika Hrvatskoj poljoprivrednoj agenciji – Središnjem laboratoriju za kontrolu kvalitete mlijeka akreditirano je 12 metoda prema normi HRN EN ISO /IEC 17025:2007, od kojih se četiri koriste za ispitivanje komercijalnih uzoraka.Sukladno ovim analizama određuje se kvaliteta i cijena svježeg sirovog mlijeka. Ostale akreditirane metode koriste se prvenstveno za kontrolu ispravnosti i potvrdu kvalitete uzoraka interne kontrolne SLKM‐a, te prema zahtjevima korisnika.

Tablica 1. Akreditirane metode SLKM‐a i oprema koja se koristi za izvođenje svake metode

Materijal/proizvod Vrsta ispitivanja / umjeravanja, svojstvo raspon mjerenja

Metoda ispitivanja Oprema, Šifra (komada)

1

Mlijeko (svježe isporučeni uzorak konzerviran azidiolom)

Infracrvena spektrofotometrija

HRN ISO 9622:2001 Punomasno mlijeko‐Određivanje udjela mliječne masti, bjelančevina i laktoze‐Uputstva za rad na MID‐infrared instrumentima (ISO 9622:1999)

MilkoScan 4000 Foss, KS‐1 (1) MilkoScan FT 6000 Foss, KS‐3, KS‐4 (2)

2


Fluoro‐opto‐elektronska metoda

HRN EN ISO 13366‐2:2007Ispr.1:2007 Mlijeko ‐ Brojenje somatskih stanica ‐ 2. dio: Upute za rad s fluoro‐optoelektroničkim brojačima

Fossomatic 5000 Foss, S‐3 (1) Fossomatic FC Foss, S‐4 (1)

3


Epifluorescentna protočna citometrija

IDF Standard 161A:1995 Mlijeko, Kvantitativno određivanje bakteriološke kvalitete, Uputstva za procjenu rutinskih metoda

BactoScan FC Foss 150, M‐4, M‐5 (2)

4 Mlijeko (svježe isporučeni uzorak)

Kvalitativno‐kompetitivna receptor‐enzim metoda

AOAC službena metoda 982,18 Beta laktam antibiotici u tekućim mliječnim proizvodima, kvalitativno testiranje reakcijom promjene boje (Delvo test)

Delvo‐X‐PressGist‐Brocades , DX‐1, DX‐2 (2)


Bio testovi

FIL ‐ IDF Bulletin No. 258/1991 Detekcija i potvrda prisustvainhibitora u mlijeku i mliječnim proizvodima

Pipetna stanica Bartec, BP‐1 (1) Inkubator P selecta J.S.Selecta (1)

2002.‐2012.

33

Materijal/proizvod Vrsta ispitivanja / umjeravanja, svojstvo raspon mjerenja

Metoda ispitivanja Oprema, Šifra (komada)


Termistorskokrioskopska metoda (referentna metoda)

HRN EN ISO 5764:2003 Mlijeko ‐ određivanje točke smrzavanja‐termistorskokrioskopska metoda‐referentna metoda

KrioskopAdvanced Instruments, KR‐1 (1)

7 Mlijeko (svježe isporučeni uzorak i konzervirani uzorak)

Acidobutirometrijska metoda po Gerberu

HRN ISO 2446:2009 Mlijeko‐određivanje količine masti, rutinska metoda

Centrifuga FunkeGerber (1) Vodena kupelj FunkeGerber (1) ButirometriFunkeGerber


Alkoholni pokus (etanol) Dimitrije Sabadoš‐Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996.

Epruveta ili pertijeva posudica Pipete


Ionometrijska metoda određivanja reakcije mlijeka i mliječnih proizvoda – pH vrijednost

Dimitrije Sabadoš‐Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996.

pH metar SevenMultiMettlerToledo, pH‐2 (1) pH metar SevenGoMettlerToledo, pH‐3 (1)


Određivanje obujamne mase (gustoće) mlijeka laktodenzimetrom


Menzura Laktodenzimetar, L (5)


Određivanje titracijske kiselosti po Soxhlet‐Henkelu


Tikvice, Pipete, Bireta, B (4)


Određivanje ukupne suhe tvari u mlijeku

SLKM – Po. 5.4.1/10 (2009‐11‐23) Halogeni vlagomjer HR 83 MettlerToledo, HV‐1 (1)

10

34

Osiguranje valjanosti rezultata laboratorijskih ispitivanja postiže se:

• Upotrebom suvremene, redovitoservisirane i održava‐neopreme;

• Strogim pridržavanjem propisanih postupaka i radnih uputa za svaku pojedinu metodu, sukladno normi pre‐ma kojoj se izvodi;

• Svakodnevnim nadzorom ispravnosti i stabilnosti rada opreme (kontrola mjeriteljskih uvjeta koje je propisao proizvođač opreme i koji su propisani metodom);

• Osiguravanjem sljedivosti do referentnih vrijednosti (umjeravanjem mjerne opreme kvalitetnim referentnim uzorcima ili standardima i osiguranjem stabilnosti mje‐renja u međuumjernom razdoblju);

• Potvrđivanjem učinkovitosti i točnosti metode i kompe‐tencije osoblja i opreme redovitim sudjelovanjima u međulaboratorijskim usporednim ispitivanjima, organi‐ziranima od strane akreditiranih laboratorija.

2.5.1. Utvrđivanje kemijskog sastava mlijeka infracrvenom spektrofotometrijom

Ispitivanje kemijskog sastava provodi se infracrvenom spektrofotometrijom (IR) sukladno normi HRN EN ISO 9622:2001 (ISO 6922:1999).

U razdoblju od 2003. do 2011. godine ukupno je analizirano 13.817.968 uzoraka u kojima je određivan kemijski sastav mlijeka (mliječna mast, bjelančevine, laktoza anhidrid, suha tvar, bezmasna suha tvar, točka ledišta, urea) infracrvenom spektrofotometrijom.

Tablica 2. Ukupan broj uzoraka mlijeka analiziranih na IR analizatorima SLKM na kemijski sastav mlijeka

Broj analiziranih uzoraka mlijeka

Godina Komercijalni Selekcijski Ukupno

2003 1.092.950 56.652 1.149.602

2004 1.108.746 498.013 1.606.759

2005 1.075.790 681.030 1.756.820

2006 942.192 789.392 1.731.584

2007 804.078 898.599 1.702.677

2008 694.902 961.571 1.656.473

2009 604.985 1.003.397 1.608.382

2010 513.019 782.777 1.295.796

2011 447.203 862.672 1.309.875

Ukupno 7.283.865 6.534.103 13.817.968

2002.‐2012.

35

Graf 9. Prosječne godišnje vrijednosti mliječne masti i bjelančevina isporučenog kravljeg mlijeka

Graf 10. Prosječne godišnje vrijednosti mliječne masti i bjelančevina isporučenog kozjeg mlijeka

Graf 11. Prosječne godišnje vrijednosti mliječne masti i bjelančevina isporučenog ovčjeg mlijeka

Potvrđivanje točnosti metode: Umjeravanje

Postupkom umjeravanja IR analizatora osigurava se i potvrđuje ispravnost i točnost rada i mjerenja analizatora. Umjeravanje IR analizatora obavlja se referentnim uzorcima čije su vrijednosti za poje‐dine parametre mlijeka utvrđene u referentnom

laboratoriju. Umjeravanje se obavlja jednom mje‐sečno, a po potrebi i češće.Kvaliteta i uspjeh umje‐ravanja IR analizatora promatra se kao prosječna razlika između vrijednosti izmjerenih na IR analiza‐torui vrijednosti referentnih uzoraka tekao stan‐

10

36

dardna devijacija za pojedine analitičke parametre. Prema normi FIL‐IDF 342/1999prosječna razlika između izmjerenih i referentnih vrijednosti za mli‐ječnu mast i bjelančevine(g/100g) ne smije prelaziti ±0,05 s najvećom standardnom devijacijom od

0,06. Referentni umjerni uzorci nabavljaju se iz laboratorija Muva Kempten, Njemačka. Utvrđena odstupanja za sve ispitivane parametre kemijskog sastava mlijeka na ispitnim uređajima SLKM‐a bila su značajno niža od granične vrijednosti (graf 12).

Graf 12 Razlike između izmjerenih i referentnih vrijednosti i standardne devijacije mjerenja

Sljedivost referentnih vrijednosti i stabilnost rada IR analizatora Dugoročna stabilnost

Dugoročna stabilnost rada IR analizatora, između dva umjeravanja nadzire se i procjenjuje na teme‐lju pilot standard 1 i pilot standard 2 uzorka, te stalnim sudjelovanjem u međulaboratorijskim us‐porednim ispitivanjima organiziranim od strane referentnih laboratorija.Pilot standard uzorci 1 i 2 ispituju se na početku rada svake smjene na sva‐kom IR analizatoru te seprati njihovo odstupanje od zadane vrijednosti koja sepostavlja odmah na‐kon uspješno obavljenog umjeravanja. Ukoliko je

odstupanje u dozvoljenimgranicama, analizator ima dozvolu za nastavak testiranja i za rad. Sljedi‐vost referentnih vrijednosti postignutih umjerava‐njem pomoću referentnih uzoraka i dugoročna sta‐bilnost rada za IR analizatore unutar pojedinih me‐đuumjernih razdoblja osigurava se testiranjem pi‐lot standard uzoraka – internih referentnih uzoraka nižih i viših vrijednosti za pojedine analitičke para‐metre.

2002.‐2012.

37

Shema 4. Kontrola dugoročne stabilnosti i točnosti rada IR analizatora

Kontrola dugoročne stabilnosti rada anali‐zatora preko pilot standarda 1 i 2 prati se u računalnom pro‐gramu „Analitika“, koji je sastavni dio cjelokupnog informa‐tičkog sustava SLKM.

Slika 1. Zaslon programa „Analitika“ u kojem se preko odstupanja od de‐finicije pilot standarda i grafičkog prikaza prati stabilnost rada analiza‐tora

10

38

Prema normi HRN ISO 9622 prosječno odstupanje (g/100g) za mliječnu mast je ±0,045, a za bjelanče‐vine ±0,035. Utvrđena odstupanja za sve ispitivane

parametre kemijskog sastava mlijeka na ispitnim uređajima KS‐1, KS‐3 i KS‐4 bila su značajno niža od granične vrijednosti.

Graf 13. Stabilnosti rada analizatora preko pilot standarda 1 i 2

Odstupanjamliječna mast Odstupanja bjelančevine

Pilot 1

Pilot 2

Dnevna stabilnost

Kratkoročna/dnevna stabilnost rada IR analizatora kontrolira se pomoću pilot tester uzoraka. Pilot tester uzorak je veliki uzorak pripremljen tjedno od kvalitetnog, svježe pomuzenog mlijeka konzervira‐nog azidiolom, čuvanog na +4oC, čiji su rezultati

potvrđeni ispitivanjem pilot standard uzorka 1 i 2 te za mliječnu mast i Gerber metodom.

Dnevni nadzor mjeriteljskih uvjeta provodi se ispiti‐vanjem pilottester uzorka tako da je svaki 20‐ti uzorak u nizu ispitivanja pilot tester uzorak.

2002.‐2012.

39

Shema5. Kontrola dnevne stabilnosti i točnosti rada IR analizatora

2.5.2. Utvrđivanje broja somatskih stanica u mlijeku fluoro‐opto‐elektronskom metodom

Brojanje somatskih stanica provodi se Fluoro‐opto‐elektron‐skom metodom sukladno HRN EN ISO 13366‐3:1999 (EN ISO 13366‐3:1997; ISO 13366‐3:1997) normi.

U razdoblju od 2003. do 2011. godine ukupno je u 9.726.924 uzoraka kravljeg, ovčjeg i kozjeg mlijeka odre‐đivan broj somatskih stanica.

10

40

Graf 14. Prosječne vrijednosti broja somatskih stanica isporučenog kravljeg mlijeka

Graf 15. Prosječne vrijednosti broja somatskih stanica isporučenog kozjeg i ovčjeg mlijeka

2002.‐2012.

41

Umjeravanje

Fossomatic brojači somatskih stanica tvornički su umjereni i broje pojedinačni broj somatskih stanica u mililitru mlijeka.

Shema 6. Kontrola stabilnosti i točnosti rada analizatora za određivanje broja somatskih stanica u mlijeku

10

42

2.5.3. Određivanje bakteriološke kvalitete epifluorescentnom protočnom citomerijom

Kvantitativno određivanje bakteriološke kvalitete epifluorescent-nom protočnom citometrijom provodi se sukladno IDF Standardu 161A:1995. U razdoblju od 2003. do 2011. godine ukupno je analizirano 3.343.658 uzoraka na ukupni broj mikroorganizama u mlijeku. Analize se provode sukladno Pravilniku o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (NN 102/00)za komercijalne uzorke mlijeka.

Graf 16. Prosječan broj mikroorganizama (CFU/ml) u isporučenom kravljem mlijeku

2002.‐2012.

43

Graf 17. Prosječan broj mikroorganizama (CFU/ml) u isporučenom kozjem mlijeku

Graf 18. Prosječan broj mikroorganizama (CFU/ml) u isporučenom ovčjem mlijeku

Umjeravanje

BactoScan brojači mikroorganizama tvornički su umjereni i broje pojedinačni broj mikroorganizama u mililitru mlijeka.

Točnost i stabilnost

Točnost i stabilnost rada analizatora prati se svakodnevno pomoću standardnog uzorka (BCS), te testova ponovljivosti, prenosivosti i reproducibilnosti. Mjesečno se provode ispitivanja sposobnosti mjerenja s referentnim laboratorijima.Prema Pravilniku o kakvoći svježeg sirovog mlijeka (NN 102/00) rezultati analiza izražavaju se kao broj poraslih kolonija (CFU) u mililitru mlijeka, te se na osnovu CFU određuje kvaliteta mlijeka i svrstavanje u platne razrede.Konverziju ukupnog broja mikroorganizama u broj kolonija (IBC u CFU) za analizatore BactoScan i epifluorescentnu protočnu citomeriju obavlja Referentni laboratorij Zavoda za mljekarstvo na temelju ispitivanja uzoraka referentnim metodama. SLKM tjedno upućuje u Referentni laboratorij najmanje 20 ispitanih uzoraka. RLanalizira uzorke instrumentalnom i referentnom metodom te ih komparira i izdaje statističko izvješće za parametre ponovljivosti (

10

44

SLKM.Osim suradnje sa Referentnim laboratorijem Agronomskog fakulteta u Zagrebu, SLKM surađuje i sa laboratorijem MIH Dr. Huefner Njemačka. Dozvoljeno odstupanje rezultata svakog pojedinog referentnog uzorka u pravilu je do ±10% od referentne vrijednosti.

Dnevnopraćenje stabilnosti rada analizatora provodi se uključivanjem standardnog testnog uzorka (BCS) te međulaboratorijskom kontrolom s Referentnim laboratorijem Zavoda za mljekarstvo i laboratorijem MIH Dr. Huefner.

Shema 7. Kontrola stabilnosti rada analizatora za određivanje broja mikroorganizama u mlijeku

2002.‐2012.

45

2.5.4. Utvrđivanje ostataka štetnih tvari u mlijeku

Utvrđivanje i potvrda prisutnostiinhibitoraprovodi se Bio testovima premaFIL‐IDF Bulletin No. 258/1991 normi. Beta‐laktamski antibiotici utvrđuju se kvalitativno kompetitivnom receptor enzim metodom (AOAC službena metoda 982,18).

Utvrđivanje ostataka štetnih tvari redovito se kontrolira od 2002. godine, ispitivanjem prosječnih uzoraka sabirnog mje‐sta. Od 2005. godine jednom mjesečno se ispituju uzorci mlije‐ka svakog isporučitelja.

U razdoblju od 2005. do 2011. godine ukupno je analizirano 1.611.788 uzoraka na prisutnost inhibitornih tvari. Od toga je u 7.647 uzoraka utvrđeno prisutnostbetalaktamskih antibioti‐ka a u 5.364 uzorka utvrđeno je prisutnost ostalih inhibitora.

Graf 19. Ukupni broj uzoraka analiziranih na prisutnost inhibitora u mlijeku

Graf 20. Ukupni broj uzoraka u kojima je utvrđena prisutnost betalaktamskih antibiotika i ostalih inhibitora

10

46

2.5.5. Ostale metode

Određivanje točke smrzavanja termistorskokrioskopskom metodom(referentna metoda) HRN EN ISO 5764:2003(EN ISO 5764:2002; ISO 5764:2002)

Određivanje gustoće mlijeka laktodenzimetrom Dimitrije Sabadoš – Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996. (I. DIO; točka 3.3)

Određivanje količine masti acidobutirometrijskom metodom po Gerberu (rutinska metoda)

Utvrđivanje pH vrijednosti mlijeka ionometrijskom (elektrometrijskom) metodom Dimitrije Sabadoš – Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996. (I. DIO; točka 3.9.2.2: samo Mlijeko i Elektrometrijske metode)

Utvrđivanje kiselosti (svježine) mlijeka alkoholnim testom Dimitrije Sabadoš – Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996. (I dio; točka 3.9.1.2: samo Alkoholna proba)

Određivanje titracijske kiselosti po Soxhlet‐Henkelu Dimitrije Sabadoš – Kontrola i ocjenjivanje kakvoće mlijeka i mliječnih proizvoda, Zagreb 1996. (I. DIO; 3.9.2.1, 3.9.2.1.1, 3.9.2.1.2, bez Thőrnerove i Dornicove metode)

Određivanje ukupne suhe tvari Metoda SLKM Ru 5.4.1/10‐1 (2006‐09‐15)

2002.‐2012.

47

Tablica 3. Ukupan broj uzoraka analiziranih ostalim metodama

Godina Gerber Točkaledišta krioskop

Suhatvar halogeni vlagomjer

pH Titracijska kiselost

Alkoholna proba

Gustoća

2006. 2.135 738 142 274 442 231 369

2007. 1.833 613 205 65 52 48 101

2008. 3.655 3927 357 730 108 109 106

2009. 4.291 3458 371 278 114 108 164

2010. 4.759 2362 902 1021 194 144 140

2011. 3.466 2105 716 440 151 126 104

Ukupno 20139 13203 2693 2808 1061 766 984

2.6. Međulaboratorijska usporedna ispitivanja Koncept potvrđivanja uspješnosti rada laboratorija – međulaboratorijsko usporedno ispitivanje, često se jednostavno naziva i ring test ili ring‐kontrola, koje je ključna komponenta većine programa kon‐trole kvalitete u Europskoj uniji. Međulaboratorij‐ska usporedna ispitivanja su neovisne provjere pouzdanosti svih postupaka prema određenoj me‐todi, a moraju uključiti najmanje 10 sudionika. Sudionici dobivaju uzorak kojeg moraju analizirati na vlastitoj opremi. Sudionici analiziraju uzorak bez

znanja o sastavu uzorka. Rezultate prikuplja organi‐zator testa te ih uspoređuje i vrednuje. Rezultati se statistički obrađuju i sveukupni rezultati se dostav‐ljaju sudionicima. Svaki sudionik dobiva i detaljne individualne rezultate. Ring‐testovi omogućuju utvrđivanje i korekciju grešaka u radu laboratorija. Rezultati ispitivanja SLKM‐a provjeravaju se uključi‐vanjem u međulaboratorijska usporedna ispitivanja sposobnosti mjerenja, koja organiziraju vodeći la‐boratoriji u Europi.

10

48

Referentni laboratorij za mlijeko i mliječne proizvode (RL) Zavod za mljekarstvo, Agronomski fakultet Sveučilišta u Zagrebu

1. Utvrđivanje kemijskog sastava mlijeka infracrvenom spektrofotometrijom

Referentni laboratorij za mlijeko i mliječne proizvode Agronomskog fakulteta u Zagrebu organizira kon‐trole ispitivanja sposobnosti mjerenja svaki drugi mjesec, a skupni rezultati za svaki pojedini parametar za sve IR analizatore SLKM‐a izraženi su kao apsolutno prosječno odstupanje od referentne vrijednosti i kao standardna devijacija odstupanja, te od 2009. godine kao Z vrijednost. Prema normi HRN ISO 9622 prosječno odstupanje (g/100g) za mliječnu mast je ±0,045, a za bjelančevine ±0,035.

2. Utvrđivanje broja somatskih stanica u mlijeku fluoro‐opto‐elektronskom metodom Do 2009. se sposobnost mjerenja kontrolirala preko koeficijenta varijacije (Cv

10

50

2.7. Unutar‐laboratorijska testiranja mjeriteljskih značajki Mjerna oprema koja se koristi u SLKM ima zadane mjeriteljske značajke i specificirane zahtjeve koje oprema mora zadovoljiti da bi bila validirana i kvalificirana za svoju svakodnevnu namjenu, a u tu se svrhu svakodnevno testira:

2.7.1. Ponovljivost

Preciznost u uvjetima ponovljivosti, gdje se neovisni ispitni rezultati dobivaju istom metodom, na istim ispitnim elementima u istom labo‐ratoriju s istim analitičarima, uporabom iste opreme u kratkom vremenskom odsječku.

Utvrđivanje kemijskog sastava mlijeka infracrvenom spektrofotometrijom

Rezultati ponovljivosti izražavaju se koeficijentom ponovljivosti (cv) koji za IR analizatore mora biti manji od 0,5% za ispitivane parametre

Razina somatskih stanica s.s./ml

Ponovljivost (Cv)

na 100 000 Cv

10

52

više od 5% slučajeva.

Kvantitativno određivanje bakteriološke kvalitete epifluorescentnom protočnom citometrijom

Reproducibilnost ne smije biti iznad tabelarnih vrijednosti

2.7.4. Korelacija

Korelacija govori o međusobnoj vezi rezultata na pojedinim analizatorima, dobivena ispitivanjem većeg broja uzoraka za pojedine analitičke parametre. Usku vezu između dvije nezavisne vrijednosti, odnosno dobru korelaciju između istih parametara na dva različita IR analizatora označava vrijednost bliska broju 1,00.

Korelacije između istih parametara na različitim IR analizatorima SLKM‐a u razdoblju od 2007. do 2011. godine kreću se u vrlo uskom rasponu od 0,995 do 0,999.

2.7.5. Usporedba s drugim metodama

Kontrolni pilot tester i pilot standard uzorci za količinu mliječne masti dodatno se ispituju metodom po Gerberu, te se vrši usporedba rezultata IR analizatora i rezultata dobivenih metodom po Gerberu.

Raspon (IBC/μl) SR (log jed) 10‐50

10

54

KONTAKT

Sjedište HPA Poljana Križevačka 185, 48 260 Križevci Telefon: 048 279 072 Fax: 048 693 216

Ured u Zagrebu Ilica 101, 10 000 Zagreb Telefon: 01 3903 111 Fax: 01 3903 191 E‐mail: [email protected] Internetska stranica: www.hpa.hr

2002.‐2012.

55

Documents

Središnji laboratorij za kontrolu kvalitete · 2018. 7. 17. · pune provedbe Pravilnika o kakvoći svježeg sirovog mlijeka, u Laboratoriju se ispituju i uzorci mlijeka uzeti u