LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I dengan judul

“Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Ferro dan

Ferri” disusun oleh:

Nama : Ardianto Hakim

NIM : 101304037

Kelas : A

Kelompok : V

Telah diperiksa dan dinyatakan diterima oleh asisten dan atau kordonator

asisten.

Makassar, januari 2012

Koordinator Asisten Asisten

(A.Widyasurianti, S.Pd) (Indra Permata, AS)

Mengetahui,Dosen Penanggungjawab

(Drs. H. Muh Yunus, M.Si)

I. JUDUL PERCOBAAN

Pembuatan Larutan Standar KMN04 dan Penentuan Campuran Ferro dan

Ferri

II. TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan mampu memahami

tentang :

1. Cara pembuatan larutan standar KMNO4

2. Cara menstandarisasi larutan KMNO4

3. Cara menetapkan campuran ferro dan ferri

III. LANDASAN TEORI

Mengukur volume larutan jauh lebih cepat jika dibandingkan dengan

meniimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri. Akurasinya sama

dengan metode gravimetri, analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri,

dimana zat yang akan dianalisis dbiarkan bereaksi dengan zat lain yang

konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan .

Konsentrasi larutan yang tidak diketahui kemudian dihitung. Syaratnya adalah

reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak

ada reaksi samping. Selain itu juga jika reagen penitrasi yang diberikan

berlebih maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator. (Khopkar, 2008 :

hal 39)

Semua metode titrimetri berlangsung dalam keadaaan standar yang

menngandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan

yang tinggi. Konsentrasi dnyatakan dalam normalitas (g ek / l). Larutan standar

disiapkna dengan menimbang reagen murni secara tepat karena tidak semua

larutan standar tersedia dalam keadaan murni. Oleh karena itu, dikenal sebagai

larutan standar primer, yaitu zat yang tersedia dalam komposisi yang jelas dan

murni. Larutan itu hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan

reaksi sampingan. Dalam menggunakan larutan standar primer larutan titrimetri

yang sesuai adalah distandarisasi secara gravimetri. (Underwood, 1994: hal 40)

Indikator asam basa dapat berupa asama atau basa, larut, stabil,

biasanaya adalah zat organik. Perubahan warna biasanya disebabkan oleh

resinansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunya tetapan yang berbeda

dan akibatnya mereka menunjukkan pada range pH yang berbeda. Indikator

universal digunakan tidak pada titrasi melainkan untuk pengukuran range pH

dengan warna pH 3,0 (merah), pH 5 ( orange), pH 6 (KUNING), dll

sebagainya. Kertas indikator ini berlapiskan campuran indikator berupa metil

orange, bromomitol, gliserin yellow G, dan phenofhtalein. (Soddiq, 2004: hal

48)

Warna KMnO4 sangat kalem dan dipakai untuk menentukan titik akhir,

selama titrasi berlangsung, KMnO4 lenyap bereaksi tetapi setelah titran habis

maka kelebihan setetes KMnO4 menimbulkan warna sehingga dengan mudah

dapat dipakai sebagai petunjuk berakhirnya titrasi warna pada titik akhir ini

bertahan. Setelah beberapa lama hilang dan kembali akibat kelebihan MnO4-

tadi dengan ion Mn2+. Hasil titrasi :

2H2O + 2MnO4- + 3 Mn2

+ 5 KMnO4 + 4H+

Dengan konstanta kesetimbangan yang besar, namun karena reaksinya sangat

lambat , warna tidak segera hilang dan tidak perlu meragukan apakah benar

sudah tercapai titik akhir. (Rivai, 1994:hal 135)

Titrasi pada suasana netral dan sedikit basa dapat juga digunakan untuk

penentuan sianida, alkohol, aldehida, dan gula. Selain itu reaksi ini juga dapat

didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran yang berupa

larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai ukuran redoks dapat

digunakan sebagai dasar reaksi oksidometri, misalnya penetapan ion besi (II)

dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium (IV) yang

menngikuti reaksi :

Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Atau oksidator lain yang sering digunkan adalah Kalium Permanganat. KMnO4

misal yang dititrasi dengan H2C2H4. Reaksi antara asam oksalat dan KMnO4

berlansung lamabat maka pada awal titrasi warna KMnO4 sukar hilang . Titran

berlaku sebagai autoindikator reduksi,

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2

+ + 4H2O

Titran merupakan larutan berwana dan titik akhir akan dicapai dengan

warnanya yang timbul pada penambahan setetes titran berlebih. Sebagai

pengasam digunakan H2SO4 sedangkan HCl tidak digunakan karena dapat

dioksidasi dengan gas Cl2 yang akan berlaku sebagai oksidator juga.

(Nugroho, 2010 jawi@standarisasi)

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat :

1. Labu erlenmeyer, 3 buah

2. Labu takar 100 ml, 1 buah

3. Corong biasa, 1 buah

4. Statif dan klem , 1 set

5. Botol semprot, 1 buah

6. Kaki tiga dan bunsen, 1 set

7. Termometer 240 C, 1 buah

8. Buret 50 ml, 1 buah

9. Gelas ukur 25 ml, 1 buah

10. Batang pengaduk, 1 buah

B. Bahan :

1. KMnO4, 0,1 N

2. Asam Okslat, 0,1 N

3. HCl pekat

4. Larutan SnCl2 5%

5. Larutan HgCl2 5%

6. Aquades

7. H2SO4 pekat

8. Larutan sampel (ferro dan ferri)

V. PROSEDUR KERJA

A. Pembuatan larutan standar KMnO4

1. ditimbang 1,6 gram KMnO4 dengan gelas arloji kemudian dimasukkan

kedalam bekker gelas 1 L.

2. dididihkan larutan KMnO4 tersebut selama 30 menit kemudian

didinginkan.

3. disaring larutan dengan sinterglas atau corong yang berisi gelas wall.

4. disimpan larutan didalam botol yang bersih dan berwarna cokelat.

B. Standarisasi larutan

1. ditimbang 0,65 gram kristal asam oksalat dan dilarutkan ke dalam aquades

sampai volumnenya 100 ml.

2. diambil 25 ml dari larutan tersebut kemudian ditambahkan dengan 5 ml

H2SO4 pekat, lalu dipanaskan hingga suhu 70C

3. dalam keadaan panas, larutan (2) dititrasi dengan KMnO4 standar samapai

berwarna ungu.

4. cara kerja (2) – (3) diulangi sebanyak 3 kali dan volume titran dicatat.

5. normalitas KMnO4 dihitung dangan rumus :

N KMnO4 = W (mg ) .2 .25

BM .100V (ml)

C.Menentukan campran ferro dan ferri

1. dipipet 25 ml larutan sampel campuran dan ditambahkan 25 ml H2SO4

pekat

2. dititrasi larutan (1) dengan KMnO4 standar sampai terjadi warna ungu dan

dicatat volumenya.

3. diulangi cara kerja (1) dan (2) sebanyak 3 kali serta mencatat volume titran

(V1)

4. diambil sampel sebanyak 25 ml dan menambahkan 10 ml larutan HCl

pekat dan dipanaskan sampai dicapai suhu 70 C.

5. dalam keadaan panas larutan SnCl2 5% ditambahkan beberapa tetes

sehingga berubah warna dari warna kuning menjadi hijau.

6. didinginkan larutan dengan cepat kemudian ditambahkan 10 ml HgCl2 5%

maka akan terbentuk endapan putih HgCl2.

7. larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 standar sampai terbentuk warna

ungu muda dan Volume titran dicatat (V2)

8. diulangi cara kerja (4) – (7) sebanyak 3 kali dan mencatat volume rata-rata.

9. dihitung kadar ferro dan ferri dalam campuran tersebut.

Kadar ferro = V 1 (ml ) . N KMnO 4 . BM Fe

25 ml mg/ml

Kadar ferri = V 1−V 2 . N KMnO 4 . BM Fe

25 ml mg/ml

VI. HASIL PENGAMATAN

1. Pembuatan larutan standar KMnO4

1,6 gram KMnO4 + 500 ml H2O (dilarutkan) larutan ungu

(dipanaskan) larutan KMnO4 ungu (didinginkan) larutan KMnO4

ungu

2. Standarisasi larutan

0,65 gram H2C2O4 (padatan putih) + 100 ml aquades (diencerkan)

larutan bening 25 ml larutan + 5 ml H2SO4 pekat larutan

bening (eksoterm) (dipanaskan – 70C) larutan bening (titrasi)

larutan bening merah muda

Volumne titran :

a. V1 = 20,2 ml

b. V2 = 20,4 ml

c. V3 = 20,6 ml

Vrata-rata = (20,2 + 20,4 +20,6) ml / 3

= 20,4 ml

3. Penetapan campuran ferro dan ferri

Campuran Ferro

25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N larutan berwarna kuning

muda (titrasi) larutan ungu (24, 1 ml)

25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N larutan berwarna kuning

muda (titrasi) larutan ungu (6,8 ml)

Campuran Ferri

25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat larutan kuning

(dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% larutan kuning (titrasi)

larutan ungu (11,5 ml)

25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat larutan kuning

(dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% larutan kuning

(titrasi) larutan ungu (19,8 ml)

VII. ANALISIS DATA

1. Standarisasi larutan KMnO4

Diketahui :

m kristal H2C2O4 = 0,56 gram

BM H2C2O4 = 126 mg / mmol

V larutan H2C2O4 = 25 ml

V larutan KMnO4 = 20,4 ml

Ditanya :

N KMnO4 = .....?

Penyelesaian :

N KMnO4 = W (mg ) .2 .25

BM .100V (ml)

N KMnO4 = 650 mg .2. 25

126 mg /mmol . 10020,4 ml

N KMnO4 = 2,58 mmol

20,4 ml

N KMnO4 = 0,126 N

2. Penentuan Kadar Ferro

Diketahui :

V1 = 6,8 ml

N KMnO4 = 0,126 N

BM Fe = 56 g/mol

Ditanya :

Kadar ferro = . . . .?

Penyelesaian

Kadar ferro = V 1 (ml ) . N KMnO 4 . BM Fe

25 ml mg/ml

Kadar ferro = 6,8 ml . 0,126 N .56 g/mol

25 ml

Kadar ferro = 1,96 mg/ml

3. Penentuan kadar ferri

Diketahui :

V1 = 6,8 ml

V2 = 15,65 ml

N KMnO4 =0,126 N

BM Fe = 56 g/mol

Ditanya :

Kadar ferri = . . . .?

Penyelesaian

Kadar ferri = V 2−V 1 (ml ) . N KMnO 4 . BM Fe

25 ml mg/ml

Kadar ferro = (15,65 ml−6,8 ml ) . 0,126 N .56 g/mol

25 ml

Kadar ferro = 2,50 mg/ml

VIII. PEMBAHASAN

1. Pembuatan larutan standar KMNO4

Padatan KMnO4 dilarutkan kedalam air dan menghasilkan larutan

berwarna ungu dan setelah itu larutan dipanaskan dan menghasilkan larutan

KMnO4 berwarna ungu. KMnO4 sangat tidak stabil dan merupakan larutan

standar sekunder, sebagai agen pengoksida KMnO4 diencerkan agar lebih

mudah untuk melakukan standarisasi. Larutan standar yang digunakan untuk

menstandarisasi adalah larutan asam oksalat karena merupakan larutan standar

primer. Selain itu larutan standar KMnO4 digunakan karena merupakan

oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbeda tergantung pH larutan.

Kalium permanganat mampu mengoksidasi air :

4 MnO4- + 2H2O 4 MnO4 + 3 O2 + 4 OH-

Setelah diencerkan dengan air larutan dipanaskan untuk mempercepat reaksi.

2. Standarisasi larutan

Padatan H2C2O4 (asam oksalat) dilarutkan dalam air . asam oksalat

merupakan larutan standar primer yang akan dititrasi dengan larutan KMnO4

sebagai larutan baku. Pada percobaan kali ini titrasi dilakukan dalam suasana

asam dan menunjukkan reaksi yang positif yang ditandai dengan larutan warna

merah muda dari KMnO4 ketika mencapai titik akhir. Dalam reaksi titrasi

redoks , KMnO4 direduksi menurut persamaan reaksi :

MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O

Larutan baku KMnO4 dibakukan dengan larutan baku primer asam oksalat

dibantu dengan larutan asam sulfat pekat (H2SO4)

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 5 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10

CO2

Setelah titik ekivalen, kelebihan satu tetes KMnO4 menyebabkan larutan

berwarna merah muda. H2SO4 pekat digunakan untuk memberi suasan asam dan

membantu pelepasan gugus Mn2+ yang berfungsi sebagai indikator penunjuk

terjadinya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi

merah muda.

Setelah ditambahkan dengan asam oksalat larutan kemudian dipanaskan

untuk membantu mempercepat proses reaksi. Selain itu, perlu diketahui bahwa

senyawa MnO4 yang terdapat pada larutan KMnO4 berlaku sebagai

autoindikator redoks yang mampu mengindikator dirinya sendiri dan

digunakan asam sulfat sebagai oksidatornya. Hingga pada akhir perhitungan

konsentrasi KMnO4 adalah 0,126 N. Dengan titrasi sebanyak tiga kali maka

didapat volume masing-masing 20,2 ml ; 20,4 ml ; 20,6 ml (volume rata-rata =

20,4 ml) titrai dilakukan sebanyak tiga kali agar data yang diperoleh benar-

benar akurat.

3. Penetapan Campuran Ferro dan Ferri

Penetapan kadar ion ferro dan ferri dapat ditentukan dengan mengambil

dua sampel. Bagian pertama dititrasi dengan KMnO4 untuk menentukan kadar

ion ferro. Bagian kedua, setelah direduksi dengan SnCl2 selanjutnya dititrasi

dengan KMnO4 untuk menentukan tottal ion besi. Adapun fungsi penambahan

H2SO4 pada larutan sampel adalah pemberi suasan asam dan sebagai oksidator

kuat sedangkan fungsi HCl pada penambahan sampel kedua adalah sebagai

katalisator untuk mempercepat reaksi dan penambahan SnCl2 5% berfungsi

sebagai perdeuksi senyawa-senyawa lain. Proses titrai dilakukan berulang-

ulang untuk memperolah data yang lebih akurat . pada proses ini yang akan

ditentukan adalah ion ferro dan ferri.

MnO4- + Fe2+ + 8H+ + 4e Mn2+ + Fe3+ + 4 H2O

Adapun kadar ferro dan ferri masing-masing sebanyak 1,92 mg/ml, 2,50 mg/ml

IX. PENUTUP

A. Kesimpulan

1. Kalium permanganat adalah oksidator kuat dalam larutan yang bersifat

asam, basa lemah dan netral.

2. Normalitas KMnO4 yang didapatkan dari hasil percobaan adalah 0,126 N.

3. Kadar ferro dan ferri yang diperoleh berdasarkan analisis data yang

dilakukan masing-masing 1,92 mg/ml; 2,50 mg/ml.

B. Saran

1. Diharapkan kepada laboran agar lebih teliti dalam melakukan praktikum.

2. Diharapakan kepada laboran agar alat dan bahan disediakan.

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, soddiq. 2004. Kimia Analitik I. JICA Universitas Negeri Malang. Malang.

Khokpkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta

Rivai, Harrizul. 1994. Azas Pemerikasaan Kimia. UIP. Jakarta

Underwood. 1994. Analisi Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta