Studi Pengaruh Suhu Penganilan Serbuk Timbal Zirkonat ...repository.ub.ac.id/4348/1/Bina Ria Lumban Gaol.pdf · Titanat (PZT) dengan Penstabil Metoksietanol dan PEG 600 Menggunakan

Studi Pengaruh Suhu Penganilan Serbuk Timbal Zirkonat

Titanat (PZT) dengan Penstabil Metoksietanol dan PEG

600 Menggunakan Metode Sol-Gel Terhadap

Struktur Kristalnya

SKRIPSI

Oleh:

BINA RIA LUMBAN GAOL

135090201111016

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

i




Struktur Kristalnya

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

dalam bidang Kimia

Oleh:

BINA RIA LUMBAN GAOL

135090201111016

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

iii

LEMBAR PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Bina ria Lumban Gaol

NIM : 135090201111016

Jurusan : Kimia

Penulis skripsi berjudul:


Titanat (PZT) dengan Penstabil Metoksietanol dan PEG 600

Menggunakan Metode Sol-Gel Terhadap Struktur Kristalnya

Dengan ini menyatakan bahwa:

1. Isi dari skripsi yang saya buat adalah benar-benar karya sendiri

dan tidak menjiplak karya orang lain, selain nama-nama yang

termaktub di isi dan tertulis di daftar pustaka dalam skripsi ini.

2. Apabila di kemudian hari ternyata skripsi yang saya tulis terbukti

hasil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala

resiko yang akan saya terima.

Demikian pernyataan ini dibuat dengan segala kesadaran.

Malang, 3 Agustus 2017

Yang menyatakan,

Bina Ria Lumban Gaol

NIM. 135090201111016

iv




Struktur Kristalnya

ABSTRAK

Sintesis timbal zirkonat titanat (PZT) dilakukan menggunakan

pelarut 2-metoksietanol dan penstabil PEG 600 dengan metode

sol-gel. Preparasi prekursor PZT dilakukan dengan perbandingan

rasio Pb:Zr:Ti yaitu 1:0,55:0,45. Proses penganilan serbuk PZT

dilakukan yaitu pada suhu 600 oC dan 650

oC selama dua jam.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penstabil

PEG 600 dan suhu penganilan terhadap struktur kristal PZT. Sintesis

menggunakan PEG 600 menghasilkan serbuk PZT1 yang lebih murni

dibandingkan dengan serbuk PZT2 tanpa PEG 600. Suhu penganilan

yang tinggi menghasilkan serbuk PZT dengan ukuran butir yang

besar. Serbuk PZT dikarakterisasi menggunakan instrumen XRD dan

FTIR. Spektrum yang dihasilkan serbuk PZT menunjukkan adanya

vibrasi gugus O-H, C-O. Hal ini menunjukkan bahwa serbuk PZT

yang dihasilkan masih mengandung senyawa organik. Identifikasi

serbuk PZT menggunakan instrumen XRD menunjukkan bahwa

kristal PZT yang dihasilkan berupa polikristalin. Kristal PZT yang

dihasilkan sesuai dengan data standar JCPDS nomor 33-784. Serbuk

PZT1 menghasilkan struktur kristal perovskit lebih murni

dibandingakan kristal PZT2. Pada kristal PZT2 yang masih

menunjukkan adanya puncak zirkonium oksida dan titanium oksida.

Ukuran kristal PZT yang dihasilkan sebesar 89,03 nm.

Kata kunci: PZT, metode sol-gel, PEG 600, Penganilan, Spektra

FTIR, Difraksi sinar-X.

v

The Study Annealing Temperature Effect of Lead Zirconate

Titanate (PZT) Powder with Methoxyethanol Stabilizer and PEG

600 using Sol-Gel Method on Its Crystal Structure

ABSTRACT

The lead zirconate titanate (PZT) synthesis was performed using

2-methoxyethanol and PEG 600 stabilizer by sol-gel method.

Preparation of PZT precursors was performed by comparison of Pb:

Zr: Ti ratio of 1: 0.55: 0.45. PZT powder annealing process that

carried out at a temperature of 600 °C and 650 °C for two hours. The

aim of this research is to know the effect of PEG 600 stabilizer and

temperature of PZT crystal structure. Synthesis using PEG 600

produced a pure PZT1 powder compared with PZT2 powder without

PEG 600. High temperature produced PZT powders with large grain

sizes. PZT powder has been characterized using XRD and FTIR

instruments. FTIR spectra of the PZT powder indicates the vibration

of the O-H, C-O group. This indicates that PZT powder still contains

organic compounds. The identification of the PZT powder using the

XRD instrument depicted that PZT crystals are polycrystalline. PZT

crystals are in accordance with JCPDS standard data 33-784. PZT1

powder produced a purer perovskite crystal structure than PZT2

crystals. In PZT2 crystals that still indicate the presence of zirconium

oxide and titanium oxide peaks. The size of the resulting PZT

crystals was 89.03 nm.

Keywords: PZT, Sol-Gel Method, PEG 600, Annealing, FTIR

Spectra, X-Ray Difraction

vi

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

melimpahkan rahmatNya, sehingga penyusunan skripsi yang

berjudul Studi Pengaruh Suhu Penganilan Serbuk Timbal

Zirkonat Titanat (PZT) dengan Penstabil Metoksietanol dan

PEG 600 Menggunakan Metode Sol-Gel Terhadap Struktur

Kristalnya dapat terselesaikan dengan baik, sebagai salah satu syarat

kelulusan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang

Kimia di Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya, Malang.

Penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan dan

dukungan dari beberapa pihak, oleh karena itu penulis

menyampaikan terimakasih kepada:

1. Dr.rer.nat. Rachmat Triandi T., S.Si., M.Si., selaku dosen

pembimbing utama tugas akhir yang selalu mendengarkan

keluh kesah penulis selama tugas akhir, selalu bijaksana,

memberikan ilmu, semangat, bimbingan, perhatian, nasihat

dan waktunya selama penelitan dan penulisan skripsi ini.

2. Masruroh, S.Si., M.Si., D.Eng selaku dosen pembimbing

pendamping atas semangat, bimbingan, ilmu, saran,

kesabaran, dan perhatian yang diberikan selama penelitian

dan penulisan skripsi ini.

3. Kepada kedua orang tua penulis yaitu Bapak Monang

Lumban Gaol dan Monika Sirait, saudara penulis, Erick

Sandi, S.T., Obet Tafyani, S.Pd., David Lumban Gaol serta

Santi Berliana, Amd atas nasehat, materiil, cinta kasih yang

tulus dan dukungan doa yang telah diberikan kepada penulis.

4. Drs. Suratmo, M.Sc selaku dosen penasehat akademik atas

bimbingan, semangat, pengarahan, perhatian, saran,

kesabaran yang diberikan selama proses perkuliahan.

5. Masruri, S.Si., M.Si., Ph.D, selaku ketua Jurusan Kimia

Universitas Brawijaya, Staf pengajar, dan semua karyawan

Jurusan Kimia atas segala fasilitas dan bantuan yang

diberikan kepada penulis selama proses perkuliahan.

6. Ilsi Prasetyaningsih selaku teman seperjuangan dalam sinteis

PZT dengan semangat tinggi, tidak pernah mengeluh dan

selalu memberikan dorongan serta semangat pada saat

penelitian dan penulisan skripsi ini.

vii

7. Rekan-rekan satu bimbingan Endah, Adi, Syaiful, Maulana,

Masita dan Malisa atas kerjasama selama penelitian di

Laboratorium Anorganik dan semangatnya sehingga

penelitian terselesaikan dengan baik.

8. Sahabat-sahabat penulis, Willy sanjaya, Rahayu, Jordy,

Joses, Dorisma, Imelda, Larasati, Nurma, Gita, Hanugrah,

Andra, Teresia, Ezra, Bella, Nhora, Kapti, Dio, Sylvi, Anis,

dan Patricia sebagai salah satu kebahagiaan penulis selana

masa perkulihan di kota rantau.

9. Teman-teman PMK PHILADELPHIA yang selalu

memberikan dukungan, doa, semangat kepada penulis yang

tidak bisa disebutkan satu persatu.

10. Teman-teman penelitian di Laboratorium Anorganik atas

kerjasama dan dukungan yang diberikan kepada penulis.

11. Kakak-kakak dan adik-adik di Kimia UB yang secara tulus

memberikan dukungan dan semangatnya untuk

menyelesaikan penelitian ini.

Penulis menyadari bahwa tugas akhir ini masih jauh dari

kata sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan

saran yang bersifat membangun. Akhir kata penulis mengharapkan

semoga skripsi ini dapat bermanfaat serta menambah pengetahuan

bagi pihak yang membacanya.

Malang, 3 Agustus 2017

Penulis

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ii

LEMBAR PERNYATAAN iii

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

KATA PENGANTAR vi

DAFTAR ISI viii

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR LAMPIRAN xii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Perumusan Masalah 3

1.3 Batasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material PZT 4

2.2 Metode Sol-Gel 4

2.2.1 Kimia Sol-Gel 7

2.2.2 Reaksi Sol-Gel 8

2.3 Proses Penganilan 9

2.4 Karakterisasi kristal PZT dengan Instrumen XRD 10

2.5 Karakterisasi Morfologi dengan Mikroskop Optik 12

2.6 Karakterisasi Spektrum dengan Spektrofotometri

FTIR

14

2.7 Reaksi Sintesis PZT dengan Metode Sol-Gel 15

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 18

3.2 Alat dan Bahan Penelitian 18

3.2.1 Bahan Penelitian 18

3.2.2 Alat Penelitian 19

3.3 Tahapan Penelitian 19

3.4 Prosedur Penelitian 19

3.4.1 Sintesis PZT1 menggunakan metode Sol-Gel 20

3.4.2 Sintesis PZT2 menggunakan metode Sol-Gel 20

ix

3.4.3 Pengukuran Sudut Kontak 21

3.4.4 Proses Penganilan Menggunakan Tanur 21

3.4.5 Karakterisasi kristal PZT Menggunakan XRD 21

3.4.6 Karakterisasi Morfologi Menggunakan

Mikroskop Optik

22

3.4.7 Karakterisasi spektra serbuk PZT

Menggunakan FTIR

22

3.4.8 Analisa Data 22

3.4.8.1 Analisa Data XRD 22

3.4.8.2 Analisa Data Mikroskop Optik 22

3.4.8.3 Analisa Data FTIR 23

3.4.8.4 Perhitungan Ukuran Kristal 23

3.4.8.5 Perhtungan persentase Rhomohedral dan

Tetragonal

23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis PZT dengan Metode Sol-gel 24

4.2 Analisis Pengukuran Sudut Kontak PZT 26

4.3 Proses Penganilan serbuk PZT 27

4.4 Analisis Gugus Fungsi Serbuk PZT menggunakan

FTIR 28

4.5 Analisis Struktur Kristal PZT menggunakan XRD 30

4.6 Analisa Ukuran kristal 35

4.7 Analisis Morfologi Serbuk PZT 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 45

5.2 Saran 45

DAFTAR PUSTAKA 46

LAMPIRAN 51

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1.1 Struktur perovskit kristal PZT 4

Gambar 2.1.2 Konversi efek piezoelektrik 5

Gambar 2.1.3 Diagram MPB 6

Gambar 2.2.1 Skema umum proses pembuatan sol-gel 7

Gambar 2.2.2 Tahap pembuatan sol-gel 8

Gambar 2.3.1 Perubahan struktur mikro pada saat

sintering

9

Gambar 2.4.1 Difraksi sinar-X 10

Gambar 2.5.1 Komponen Mikroskop Optik 12

Gambar 2.5.2 Skema Mikroskop Optik 13

Gambar 2.6.1 Spektra FTIR PZT 15

Gambar 2.7.1 Reaksi Hidrolisis 16

Gambar 2.7.2 Reaksi Kondensasi 17

Gambar 4.1.1 Larutan prekursor PZT 25

Gambar 4.2.1 Sudut kontak prekursor PZT 26

Gambar 4.3.1 Serbuk PZT 27

Gambar 4.4.1 Spektra FTIR PZT1 dan PZT2 29

Gambar 4.5.1 Difraktogram serbuk PZT1 31

Gambar 4.5.2 Difraktogram serbuk PZT2 33

Gambar 4.6.1 Grafik ukuran kristal PZT1 suhu 600 oC 37




Gambar 4.7.1 Hasil mikroskop optik serbuk PZT 44

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 4.4.1 Data vibrasi gugus fungsi serbuk PZT1 dan

PZT2

30

Tabel 4.5.1 Data difraksi bidang kristal serbuk PZT1 32

Tabel 4.5.2 Data difraksi bidang kristal serbuk PZT2 34

Tabel 4.6.1 Perhitungan ukuran kristal PZT1 suhu

penganilan 600 oC

35

Tabel 4.6.2 Perhitungan ukuran kristal PZT1 dengan suhu

penganilan 650 oC

37


penganilan 600 oC

39


penganilan 650 oC

41

Tabel 4.6.5 Ukuran kristal serbuk PZT1 dan PZT2

dengan suhu penganilan 600oC dan 650

oC

43

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran A Perhitungan 51

Lampiran B Tahapan Penelitian 53

Lampiran C Data JCPDS 57

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Keramik adalah senyawa yang mengandung unsur logam dan

non-logam. Pengertian proses keramik adalah rangkaian perlakuan-

perlakuan secara sistematik sehingga menghasilkan perubahan-

perubahan dalam aspek fisika dan kimia [1]. Salah satu keramik yang

memiliki sifat piezoelektrik yaitu timbal zirkonat titanat atau sering

disebut dengan PZT. Keramik ini memiliki rumus empiris

[(Pb(ZrxTi1-x)O3)] [2]. Keramik PZT telah banyak digunakan di

bidang elektronik seperti transducer, sensor dan aktuator [3].

Pada tahun 1960 keramik PZT diketahui memiliki sifat

piezoelektrik yang baik, sifat ini pertama kali diselidiki oleh Jaffe

dkk dan merupakan bahan piezoelektrik yang memiliki struktur

perovskit [4]. Perovskit merupakan oksida logam yang berbentuk

sistem kristal kubus sederhama yang memiliki struktur umum ABO3,

dimana A adalah ion-ion logam blok d yang berukuran besar seperti

Pb2+

sedangkan B merupakan ion-ion logam transisi seperti Zr4+

dan

Ti4+

dengan posisi Zr4+

dan Ti4+

dapat dipertukarkan dan O adalah

atom oksigen [5,6].

Sintesis bahan keramik piezoelektrik dapat dilakukan dengan

menggunakan dua metode yaitu metode kimia dan metode fisika [7].

Metode kimia yang biasa digunakan untuk sintesis bahan

piezoelektrik yaitu sol-gel dan hidrotermal sedangkan metode fisika

yaitu reaksi padatan (solid state reaction) [8, 9, 10]. Diantara

beberapa metode sintesis PZT metode sol-gel merupakan metode

yang sering mendapat perhatian karena menggunakan suhu sintesis

yang rendah dan prosedur yang mudah. Keuntungan dari

menggunakan metode sol-gel adalah homogenitasnya lebih baik,

hemat energi, pencemarannya rendah, fase pemisahan cepat [8, 11].

Metode sol gel untuk sintesis PZT umumnya menggunakan

pelarut yang berperan sebagai penstabil yaitu 2-metoksietanol dan

penstabil polietilenglikol [12,13]. Pelarut 2-metoksietanol bersifat

teratogenik dan memiliki reaktifitas yang tinggi terhadap

kelembaban udara. Namun, penstabil 2-metoksietanol paling banyak

digunakan dalam sintesis PZT dengan metode sol-gel sehingga

mampu mengontrol pada saat proses hidrolisis dan kondensasi

sehingga tingkat keberhasilannya saat sintesis PZT sangat baik.

Polietilenglikol menunjukan bahwa bekerja sebagai stabilisator yang

mencegah terjadinya segregasi dengan mengontrol secara akurat

distribusi ukuran dan bentuk partikel dalam ukuran nano.

Polietilenglikol juga mampu menjaga perbedaan tingkat

keelektronegatifan dari masing-masing prekursor selama proses

hidrolisis sehingga akan didapatkan larutan yang stabil [14, 15, 16].

Sintesis PZT yang dilakukan dalam penelitian ini menggunakan

metode sol-gel yang memiliki kelebihan dalam hal suhu sintesis yang

rendah dan prosedur yang mudah. Prekursor yang digunakan dalam

penelitian ini adalah timbal(II) asetat trihidrat trihidrat

[Pb(CH3COO)2.3H2O], zirkonium(IV) nitrat pentahidrat

[Zr(NO3)4.5H2O] dan titanium(IV) propoksida [Ti(OCH3CH2CH2)4].

Pelarut dan penstabil yang digunakan adalah 2-metoksietanol dan

polietilenglikol 600.

Sintesis PZT menggunakan penstabil 2-metoksietanol telah

dilakukan pada penelitian sebelumnya, menggunakan perbandingan

rasio Pb:Zr:Ti yaitu 1:0,53:0,47 dengan suhu penganilan 450 oC dan

700 oC menghasilkan kristal PZT. Sintesis PZT menggunakan

penstabil polietilenglikol (PEG) dan 2-metoksietanol telah dilakukan

pada penelitian sebelumnya, menggunakan perbandingan rasio

Pb:Zr:Ti yaitu 1:0,52:0,48 dengan suhu penganilan 600 oC dan

650 oC menghasilkan kristal PZT nano partikel [13, 17]. Sehingga

dalam penelitian ini dilakukan sintesis PZT dengan perbandingan

rasio Pb:Zr:Ti yaitu 1:0,55:0,45 dengan variasi suhu penganilan yaitu

600 oC dan 650

oC.

Berdasarkan uraian diatas, penelitian ini dilakukan untuk

mengetahui pengaruh suhu penganilan serbuk PZT dengan penstabil

2-metoksietanol dan PEG 600 menggunakan metode sol-gel terhadap

struktur kristalnya.

1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka dapat

dirumuskan permasalahan sebagai berikut:

1. Bagaimana prosedur sintesis pembuatan PZT dengan penstabil

2-metoksietanol dan pencampuran 2-metoksietanol dengan

polietilenglikol (PEG 600) menggunakan metode sol gel?

2. Bagaimana pengaruh PEG 600 terhadap pembentukan struktur

kristal serbuk PZT?

3. Bagaimana pengaruh suhu penganilan serbuk PZT dengan PEG

600 dan tanpa PEG 600 terhadap struktur kristal dan

morfologinya?

1.3 Batasan Masalah Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Perbandingan rasio mol Zr/Ti (55/45).

2. Proses penganilan dilakukan selama dua jam.

3. Prekursor yang digunakan sebagai sumber Zr adalah

zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [(Zr(NO3)4.5H2O. Sumber Ti

adalah Titanium Propoksida [Ti(OC3H7)4].

4. Pelarut dan penstabilan yang digunakan yaitu 2-metoksietanol

dan PEG 600.

1.4 Tujuan Penelitian 1. Mempelajari prosedur sintesis pembuatan PZT dengan penstabil

2-metoksietanol dan pencampuran 2-metoksietanol dengan

polietilenglikol (PEG 600) menggunakan metode sol gel.

2. Mengetahui pengaruh PEG 600 terhadap pembentukan struktur

kristal serbuk PZT.

3. Mengetahui pengaruh suhu penganilan serbuk PZT dengan

PEG 600 dan tanpa PEG 600 terhadap struktur kristal dan

morfologinya.

1.5 Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian ini adalah menghasilkan serbuk PZT

yang murni.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material PZT

Kristal piezoelektrik adalah bahan yang dapat terpolarisasi

elektrik atau polarisasinya dapat berubah ketika diberikan tekanan.

Bila kristal piezoelektrik diberikan regangan maka akan

menghasilkan medan listrik didalam zat. Pengaruh baliknya adalah

pemakaian medan listrik mengakibatkan adanya regangan [3].

Gambar 2.1.1 Struktur perovskit kristal PZT. Gambar diambil dari

literatur [18].

Bahan piezoelektrik memiliki struktur perovskit dengan rumus

kimia Pb(ZrxTi1-x)O3 seperti yang ditunjukan oleh gambar 2.1.1 sisi

sudut unit cell perovskit PZT ditempati oleh timbal (Pb2+

), pusat

permukaan bidang diisi oleh oksigen (O2-

), dan zirkonium (Zr4+

) atau

titanium (Ti4+

) menempati unit cell yang dapat terpolarisasi akibat

pengaruh medan listrik [18].

Berdasarkan jenis perubahan atau konversinya efek

piezoelektrik pada Gambar 1.1.2 terbagi menjadi dua yaitu (a) direct

piezoelektrik dan (b) reverse piezoelektrik. Direct piezoelektrik

diartikan sebagai kemampuan material untuk mengubah tekanan

mekanis menjadi muatan listrik, sedangkan reverse piezoelektrik

merupakan kemampuan untuk mengkonversi potensial listrik

menjadi energi regangan mekanis. Efek reverse piezoelektrik

berfungsi sebagai aktuator sedangkan direct piezoelektrik berfungsi

sebagai sensor. Material piezoelektrik yang secara alami berada di

alam adalah kuarsa yang dapat memproduksi listrik dalam jumlah

kecil. Namun dibandingkan dengan kuarsa, material piezoelektrik

buatan seperti timbal zirkonat titanat (PZT) lebih menguntungkan

karena dapat menghasilkan listrik dalam jumlah yang lebih besar

[19].

(a) (b)

Gambar 2.1.2 Konversi efek piezoelektrik. (a) Direct piezoelektrik

(b) reverse piezoelektrik Gambar diambil dari literatur [19].

Morphotropic Phase Boundary (MPB) merupakan suatu daerah

dimana dapat terjadi perubahan fasa, yaitu dari fasa rhombohedral ke

fasa tetragonal atau sebaliknya. MPB dapat diperoleh dari batas

komposisi antara dua fasa yang berbeda yang mempunyai struktur

perovskit [20]. Menurut Gambar 2.1.4 menjelaskan bahwa sumbu

vertikal (Y) menunjukan temperatur, sedangkan sumbu horizontal

(X) menunjukkan komposisi. Komposisi fasa PZT yang kaya dengan

PbTiO3 adalah struktur tetragonal sedangkan, komposisi PZT yang

kaya dengan PbZr O3 adalah struktur rhombohedral [21].

+ + + +

P

- +

++ ++

P

-

+

Gambar 2.1.3 Diagram Morphotropic Phase Boundary (MPB).

Gambar diambil dari literatur [21].

2.2 Metode Sol-Gel

Prekursor atau bahan awal dalam pembuatannya adalah

alkoksida logam dan klorida logam, yang kemudian mengalami

reaksi hidrolisis dan reaksi polikondensasi untuk membentuk koloid,

yaitu suatu sistem yang terdiri dari partikel-partikel padat (ukuran

partikel antara 1nm sampai 1µm) yang terdispersi dalam suatu

pelarut [11]. Selain klorida logam dapat juga digunakan senyawa

asetato logam seperti Pb(II) asetat trihidrat.

Dari bebrapa tahapan proses sol-gel, terdapat dua tahapan

umum yaitu hidrolisis dan polikondensasi seperti terlihat pada

Gambar 2.2.1 berikut ini. Pada tahap hidrolisis terjadi substitusi

molekul air.

Gambar 2.2.1 Skema umum proses pembuatan sol-gel. Gambar

diambil dari literatur [11].

2.2.1 Kimia Sol-Gel

Kimia sol-gel adalah didasarkan pada hidrolisis dan kondensasi

dari prekursors. Pada umumnya prekursor yang digunakan adalah

senyawa logam alkoksida. Alkoksida yang digunakan terlarut dalam

bermacam-macam pelarut khususnya alkohol. Keuntungan

menggunakan alkoksida adalah mudah untuk mengontrol hidrolisis

dan kondensasi. Dengana alkoksida sebagai prekursor, kimia sol gel

dapat disederhanakan dengan persamaan reaksi berikut.

Larutan Sol

Prekursor

Partikel koloid+cair Makromolekul polimer

Gel koloid Gel polimer

Aging Aging

Pengeringan Pengeringan

Bubuk Serat Film monolith

2.2.2 Reaksi Sol Gel

Ada dua tahapan reaksi dalam sol-gel

(1) Reaksi Hidrolisis

Mx(OR)y (l) + H2O(aq) Mx(OH)y(aq) + ROH(aq)

(2) Reaksi Polikondensasi

M-(OH) (aq) + (OX)-M- -M-O-M- + XOH

Pada tahap hidrolisis terjadi substitusi molekul air sedangkan

polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap [11].

a. Polimersasi monomer-monomer membentuk partikel

b. Penumbuhan partikel

c. Pengikatan partikel membentuk rantai, kemudian jaringan yang

terbentuk diperpanjang dalam medium cairan, mengental

menjadi suatu gel, sperti ditunjukan pada Gambar 2.2.2 berikut.

Gambar 2.2.2 (a) Tahapan pembentukan sol (b) Tahapan

pembentukan gel. Gambar diambil dari literatur [11].

Keuntungan menggunakan metode sol-gel yaitu

homogenitasnya lebih baik, hemat energi, pencemarannya rendah,

fase pemisahan cepat, pembentuk fase kristal baru dari bahan non

kristasl baru. Sedangkan kerugian menggunakan metode sol gel

material prekursor metal oksida yang digunakan cukup mahal dan

waktu proses yang cukup lama [22].

Sumber logam untuk sintesis PZT umumnya menggunakan

logam alkoksida. Prekursor yang biasa digunakan sebagai sumber Zr

Pelarut Reaktan

Partikel Koloid

Katalis

Waktu

Cairan

Pembentukan gel

Koloid 3-dimensi jaringan

(b)

Pembentukan sol

(a)

adalah zirkonium n-butoksida dan zirkonium isoproksida. Namun

zirkonium nitrat dan zirkonium oksinitrat lebih dipilih daripada

zirkonium alkoksida untuk sintesis PZT. Zirkonium nitrat(IV)

pentahidrat digunakan sebagai prekursor karena lebih ramah

lingkungan dan hasil hidrolisis lebih stabil [23].

2.3 Proses Penganilan

Penganilan adalah proses pemanasan dengan suhu tinggi pada

material keramik yang bertujuan untuk menurunkan energi bebas,

dan menaikan kohesi antar-partikel penyusun material sehingga

terjadi pemadatan melalui eliminasi porositas serta terjadi perubahan

ukuran butir. Pada dasarnya aniling merupakan peristiwa

penghilangan pori-pori antara partikel bahan, pada saat yang sama

terjadi penyusunan komponen, dan diikuti oleh pertumbuhan butir

serta peningkatan ikatan antar partikel berdekatan, sehingga

menghasilkan bahan yang lebih mampat/kompak [24]. Peristiwa

sintering dapat dilukiskan pada Gambar 2.3.1 sebagai berikut.

Gambar 2.3.1 Perubahan struktur mikro pada saat sintering. Gambar

diambil dari literatur [25].

Penganilan dengan variasi suhu dimaksudkan agar PZT yang

dihasilkan terbentuk menuju kristal dan meningkatkan homogenitas

serta kerapatan butiran kristal. [26]. Pada penelitian ini suhu

penganilan yang digunakan adalah 600 oC dan 650

oC karena

merupakan suhu optimum dalam pembentukan kristal.

2.4 Karakterisasi Struktur dengan Instrumen XRD

X-Ray Diffraction (XRD) merupakan alat karakterisasi yang

memanfaatkan sinar-X untuk mengidentifikasi struktur kristal [27].

Sinar-X merupakan gelombang antara 0,5-2,5 Å. Sinar-X yang

berinteraksi dengan materi akan mengalami fenomena optik seperti

hamburan, difraksi, pantulan, maupun transisi. Apabila materi

berstruktur kristal, maka sinar-X yang mengenai bidang-bidang

kristal akan difraksikan atau dihamburkan pada sudut tertentu. Dari

informasi sudut (2θ) dan apabila panjang sinar-X telah diketahui

jarak antar atom, selanjutnya dapat digunakan untuk menghitung

indeks Miller dari bidang-bidang atom maupun orientasi

pertumbuhan kristal serta parameter kisinya. Hukum Bragg

menyatakan hubungan antara jarak antar bidang (d) pada kristal

dengan panjang gelombang sinar-X (λ) dituliskan dengan persamaan

sebagai berikut [28].

2dhkl (1)

Dimana: dhkl atom yang berhubungan (Å)

sudut hamburan (o)

= orde fraksi

panjang gelombang (Å)

Skema terjadinya difraksi dapat dilihat pada Gambar 2.4.1

Gambar 2.4.1 Difraksi Sinar-X. Gambar diambil dari literatur [29].

Penentuan ukuran kristal merujuk pada puncak-puncak utama

pola difraktogram melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

yang dirumuskan:

D =

(2)

Hasil modifikasi persamaan Debye Scherrer digunakan untuk

menentukan suatu nilai ukuran kristal [30]. Persamaan modifikasi

Debye Scherrer adalah:

(3)

Keterangan:

D= ukuran kristal (nm)

K= faktor bentuk dari kristal (0,9-1)

= panjang gelombang dari sinar-X (1,54056 Å)

= ( )( )

= sudut difraksi (derajat)

2.5 Karakterisasi Morfologi dengan Mikroskop Optik

Mikroskop alat yang sering digunakan peneliti untuk melihat

benda yang berukuran kecil atau struktur dari material. Model

mikroskop yang bermacam menjadikan cara penggunaannya yang

berbeda pula. Salah satu contoh mikroskop yang sering digunakan

adalah mikroskop optik [31] seperti pada Gambar 2.5.1

Gambar 2.5.1 Komponen Mikroskop Optik. Gambar diambil dari

literatur [32].

Mikroskop cahaya dapat memiliki perbesaran hingga 1000 kali.

Mikroskop memiliki kaki yang berat dan kokoh agar berdiri dengan

stabil. Mikroskop cahaya memiliki tiga dimensi lensa yaitu lensa

objektif, lensa okuler dan lensa kondensor. Lensa objektif terletak

diantara kedua ujung tabung mikroskop. Lensa okuler pada

mikroskop bias membentuk bayangan tuggal (monokuler) atau ganda

(binikuler). Pada ujung bawah mikroskop terdapat dudukan lensa

objektif yang biasa dipasangi tiga lensa atau lebih. Dibawah tabung

mikroskop terdapat meja mikroskop yang merupakan tempat

preparat. Sistem lensa yang ketiga adalah kondensor. Kondensor

berperan untuk menerangi objek dan lensa mikroskop lain [31].

Mikroskop optik mempunyai bagian-bagian seperti pada

Gambar 2.5.2

Gambar 2.5.2 Skema Mikroskop Optik. Gambar diambil dari

Sliteratur [33].

Cara kerja dari mikroskop optik adalah dari cahaya lampu yang

dibiaskan oleh lensa kondensor, setelah melewati lensa kondensor

sinar mengenai spesimen dan diteruskan oleh lensa objektif. Lensa

objektif ini merupakan bagian yang paling penting dari mikroskop

karena dari lensa ini dapat diketahui perbesaran yang dilakukan

mikroskop. Sinar yang diteruskan oleh lensa objektif ditangkap oleh

lensa okuler dan diteruskan ke mata atau kamera. Mikroskop ini

mempunyai perbesaran dari 400 X sampai 1400 X [31].

2.6 Karakterisasi Sperktrum dengan Spektrofotometer

FTIR

FT-IR atau fourier transform infrared spectrophotometry

merupakan suatu metode analisa materi dalam bentuk padatan,

cairan, dan gas berdasarkan pengamatan interaksi molekul dengan

radiasi elektromagnetik [34]. Spekrtroskopi inframerah dapat

dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis

hasil spektrumnya. Spektroskopi inframerah berguna untuk

identifikasi senyawa organik karena spektrumnya sangat kompleks

yang terdiri dari banyak vibrasi. Selain itu, masing-masing kelompok

fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik [35].

Daerah radiasi IR terbagi dalam daerah IR dekat (12800 sampai 4000

cm-1

), IR pertengahan (4000 sampai 200 cm-1

), dan IR jauh (200

sampai 10 cm-1

). FT-IR adalah teknik analisis yang seringkali

menggunakan daerah pertengahan [36]. FTIR memiliki beberapa

keuntungan diantaranya non-destruktif, dapat menganalisis

multikomponen secara cepat, tidak perlu penyiapan contoh, dan

gangguan dapat diminimumkan selama penentuan suatu senyawa

[36].

Fungsi spektrofotometri FT-IR adalah untuk mengindentifikasi

material yang belum diketahui, menentukan kualitas atau konsistensi

sampel, dan menentukan intensitas suatu komponen dalam sebuah

campuran. Ukuran puncak (peak) data spektrofotometri FT-IR

menggambarkan jumlah atau intensitas senyawa yang terdapat dalam

sampel. Spektra FT-IR menghasilkan data berupa grafik intensitas

dan frekuensi. Intensitas menunjukan tingkatan jumlah senyawa,

sedangkan frekuensi menunjukkan jenis senyawa yang terdapat

dalam sampel [31].

Spektra inframerah muncul sebagai hasil interaksi antara logam

alkoksida dengan radiasi elektromagnetik (foton) pada bilangan

gelombang 280-700 cm-1

tampak seperti Gambar 2.6.1. Interakasi

yang terjadi meliputi eksitasi vibrasi atau rotasi molekul pada

keadaan dasar dan pembentukan streching ikatan interatom [17].

Gambar 2.6.1 Spektra FTIR PZT menggunakan PEG dan PZT

menggunakan 2-Metoksietanol pada suhu penganilan 600 oC dan

650 oC. Gambar diambil dari literatur [17].

2.7 Reaksi Sintesis PZT dengan Metode Sol-Gel

Reaksi yang terjadi selama proses sintesis prekursor PZT

dengan metode sol-gel adalah hidrolisis dan kondensasi. Reaksi

hidrolisis dan kondensasi terjadi saat proses refluks. Reaksi hidrolisis

yang terjadi ditunjukan seperti Gambar 2.7.1

(a)

(b)

Gambar 2.7.1 Reaksi hidrolisis: (a) Timbal(II) asetat, (b) M(IV)

asetat, M=Zr/Ti. Gambar diambil dari literatur [37].

Alkanol yang diperoleh hasil reaksi dari prekursor. Alkanol

adalah senyawa yang diperlukan pada saat hidrolisis. Reaksi

hidrolisis adalah reaksi yang membutuhkan air. Air yang dibutuhkan

berasal dari reaksi antara 2-metoksietanol dengan prekursor

alkoksida logam. Molekul air yang dihasilkan berfungsi untuk reaksi

menambah laju hidrolisis [38].

Reaksi kondensasi dapat terjadi melalui dua proses yaitu

oksolasi dan alkoksolasi. Reaksi oksolasi adalah reaksi yang terjadi

antar-molekul yang dihasilkan dari proses hidrolisis. Sedangkan

reaksi alkoksolasi terjadi antara molekul hasil reaksi hidrolisis [39].

Reaksi kondensasi yang terjadi ditunjukan seperti Gambar 2.7.2

(a)

(b)

Gambar 2.7.2 Reaksi kondensasi: (a) kondensasi alkoksolasi, (b)

kondensasi oksolasi. Gambar diambil dari literatur [39].

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2017 hingga Juni

2017. Tempat penilitian sintesis prekursor PZT dilakukan di

Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya Malang.

Pengukuran sudut kontak dilakukan di Laboratorium Instrumentasi,

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Brawijaya, Malang. Karakterisasi morfolgi serbuk PZT

menggunakan mikroskop optik dilakukan di Laboratorium Material,

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Brawijaya, Malang. Sedangkan karakterisasi spektrum

menggunakan FTIR dilakukan di Laboratorium Instrumentasi,

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Brawijaya, Malang. Karakterisasi kristal serbuk PZT

menggunakan XRD dilakukan di Laboratorium Mineral dan

Material, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1 Bahan penelitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu:

timbal (II) asetat trihidrat [Pb(CH3COO)2.3H2O] dalam bentuk

padatan/serbuk (Merck), zirkonium(IV) nitrat pentahidrat

[Zr(NO3)4.5H2O] dalam bentuk padatan/serbuk (kemurnian 33%),

titanium(IV) propoksida [Ti(OC3H7)4] dalam bentuk larutan (Sigma-

Aldrich, kemurnian 98%), 2-metoksietanol (CH3OC2H4OH) (Sigma-

Aldrich, kemurnian 99,8%), PEG-600 (Merck KGaA), Substrat

silikon dan akuades.

3.2.2 Alat penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu: satu set

komponen refluks (labu alas bulat leher 3 100 mL, kondensor,

termometer 250 oC, penutup labu, pompa air), gelas kimia 50 mL,

gelas ukur 10 mL, pipet tetes, bola hisap, gelas arloji, spatula, corong

kaca, cawan porselin, hot plate stirrer digital cimarec, batang

magnet 2 cm, mikropipet Scorex 100 µL dan penangas minyak.

Instrumen yang digunakan neraca analitik Ohaus Precision

Advanced 214, oven Memmert UL 30, tanur furnaces 6000 (tungku

pemanas), bak ultrasonik Branson 2210, mikroskop optik Olympus

BX51 dan kamera Olympus DP73, XRD (X-Ray diffractuion) Philips

type X’pert, Spektrofotometer Infra Red 8400S Shimadzu dan

Contact Angel Measurement.

3.3 Tahapan Penelitian Tahapan penelitian yang digunakan adalah sebagai berikut:

a) Sintesis PZT menggunakan metode sol-gel

b) Pengukuran sudut kontak

c) Proses penganilan menggunakan tanur pada temperatur 600 oC

selama dua jam dan 650 oC selama dua jam.

d) Karekterisasi struktur kristal menggunakan instrument XRD

e) Karakterisasi gugus fungsi menggunakan spektrofotometer

FTIR

f) Karekterisasi morfologi menggunakan instrumen Mikroskop

Optik

g) Analisis data

3.4 Prosedur Penelitian Sintesis PZT membutuhkan 0,341 gram prekursor timbal (II)

asetat trihidrat [Pb(CH3COO)2.3H2O] (Merck), 0,645 gram

zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [Zr(NO3)4.5H2O] (kemurnian 33%),

0,11 mL titanium(IV) propoksida [Ti(OC3H7)4] (Sigma-Aldrich,

kemurnian 98%), pelarut yang digunakan 2-metoksietanol

(CH3OC2H4OH) (Sigma-Aldrich, kemurnian 99,8%), PEG-600

(kemurnian 99,8%), substrat silikon. Tahapan Sintesis PZT

mengunakana metode sol-gel di lakukan berdasarkan literatur [13]

dengan perbandingan komposisi mol Pb:Zr:Ti (1:0,55:0,45). Massa

dan volume prekursor pada sintesis PZT 1 dan PZT2 adalah sama.

Perhitungan bahan sintesis dapat dilihat pada lampiran A.1.

3.4.1 Sintesis PZT dengan PEG 600 menggunakan metode

sol- gel Sintesis PZT membutuhkan timbal(II) asetat trihidrat sebanyak

0,341 gram dilarutkan dalam 2 mL 2-metoksietanol di dalam labu

alas bulat dengan cara diaduk dan direfluks pada suhu 100 oC selama

30 menit. Kemudian, ditambahkan PEG 600 sebanyak 3 mL dan

direfluks selama 30 menit pada suhu 100 oC maka akan didapatkan

campuran I. Secara bersamaan zirkonium(IV) nitrat pentahidrat

sebanyak 0,645 gram dilarutkan dalam 2 mL 2-metoksietanol di

dalam gelas kimia dan diaduk selama 60 menit pada suhu 25 oC

maka akan didapatkan campuran II. Setelah itu campuran I dan

campuran II dicampur didalam labu alas bulat, kemudian direfluks

pada suhu 90 oC selama 60 menit maka akan diperoleh campuran III.

Kemudian campuran III didinginkan hingga mencapai suhu 25 oC.

Selanjutnya, ditambahkan 0,111 mL titanium(IV) propoksida dan

direfluks pada suhu 90 oC selama 60 menit. Tahapan selanjutnya

didiamkan selama 3 hari sehingga dihasilkan gel PZT.

3.4.2 Sintesis PZT tanpa PEG 600 menggunakan metode

sol- gel Sintesis PZT membutuhkan timbal(II) asetat trihidrat sebanyak

0,341 gram dilarutkan dalam 3 mL 2-metoksietanol di dalam labu

alas bulat dengan cara distrirer dan direfluks pada suhu 100 oC

selama 60 menit maka akan didapatkan campuran I. Secara

bersamaan zirkonium(IV) nitrat pentahidrat sebanyak 0,645 gram

dilarutkan dalam 4 mL 2-metoksietanol di dalam gelas kimia dengan

cara distirer (diaduk) selama 60 menit pada suhu 25 oC maka akan

didapatkan campuran II. Setelah itu, campuran I dan campuran II

dicampur didalam labu alas bulat, kemudian direfluks pada suhu 90 oC selama 60 menit sehingga diperoleh campuran III. Kemudian

campuran III didinginkan hingga mencapai suhu 25 oC. Setelah itu

ditambahkan 0,111 mL titanium(IV) propoksida dan direfluks pada

suhu 90 oC selama 60 menit. Tahapan selanjutnya didiamkan selama

3 hari sehingga dihasilkan gel PZT.

3.4.3 Pengukuran Sudut Kontak Prekursor PZT yang telah diperoleh dari hasil sintesis diukur

sudut kontaknya dengan cara meneteskan prekursor PZT diatas

substrat silokon sehingga akan diperoleh sudut kontak yang terukur

menggunakan alat pengukur sudut kontak (Contact Angel

Measurement).

3.4.4 Proses Penganilan Menggunakan Tanur Proses penganilan prekursor PZT menggunakan perbedaan suhu

yaitu 600 oC dan 650

oC dengan proses penganilan dilakukan

didalam tanur. Proses penganilan dilakukan pada suhu 600 oC

selama dua jam. Pada satu jam pertama, suhu dinaikkan bertahap dari

suhu ruang hingga 600 oC. Proses penganilan pada suhu 650

oC

dilakukan selama dua jam. Pada satu jam pertama, suhu dinaikan

bertahap dari suhu ruang hingga 650 oC. Selama dua jam berikutnya

suhu dibuat tetap, kemudian suhu diturunkan perlahan hingga

mencapai suhu ruang. Hasil serbuk PZT yang telah ditanur disimpan

pada tempat yang tertutup.

3.4.5 Karaterisasi Struktur Kristal Serbuk PZT

Menggunakan Instrumen XRD Karakterisasi struktur kristal serbuk PZT hasil sintesis dilakukan

menggunakan instrumen XRD pada sudut 2θ dengan sudut putar 15o

sampai 60o

dengan laju 1o

per menit dengan sumber sinar-X dari

logam tembaga (Cu) dengan panjang gelombang (λ) Kα1 sebesar

1,54056 Å. Hasil XRD diperoleh difragtogram dibandingkan dengan

difagtogram PZT standar dari JCPDS No 33-784.

3.4.6 Karaterisasi Morfologi serbuk PZT Menggunakan

Instrumen Mikroskop Optik Sampel berupa serbuk PZT diletakkan di atas slide preparat

kemudian diletakkan diatas meja preparat. Pembesaran lensa objektif

dilakukan pada pembesaran paling rendah 20x. Pengamatan

dilakukan dengan mengatur fokus terhadap benda yang diamati.

Tombol pengatu r kasar (makrometer) diputar hingga diperoleh

bayangan benda yang jelas yang terlihat oleh mata. Siku penahan

preparat digeser untuk mengamati berbagai sisi dari sampel tersebut.

Bayangan yang telah diperoleh dari fokus pembesaran lensa dapat

dilihat dilayar komputer yang terhubung dengan mikroskop optik

dimana gambar yang teramati disimpan dalam bentuk file (.jpeg).

3.4.7 Karaterisasi Spektra serbuk PZT Menggunakan

Instrumen FTIR Karakterisasi serbuk PZT menggunakan instrumen FTIR untuk

menunjukkan spektrum yang muncul berupa puncak-puncak vibrasi.

Puncak yang dihasilkan menunjukkan vibrasi logam dan vibrasi

senyawa organik pada panjang gelombang atau bilangan gelombang

tertentu.

3.4.8 Analisa Data

3.4.8.1 Analisa Data XRD Analisa data XRD dilakukan dengan mengamati puncak difraksi

kristal yang mewakili orientasi bidang kristal. Bidang kristal yang

diperoleh dibandingkan dengan data JCPDS 33-784 untuk data PZT.

Data untuk setiap bidang kristal yang telah diperoleh dibandingkan

dengan literatur satu per satu dan dianalisis.

3.4.8.2 Analisa Mikroskop Optik

Analisa mikroskop optik dilakukan dengan mengamati

morfologi serbuk PZT. Hasil pengamatan serbuk PZT di bawah

mikroskop optik berupa morfologi dan warna.

3.4.8.3 Analisa Data FTIR

Analisa data gugus fungsi serbuk PZT dilakukan menggunakan

instrumen spektrofotometri FTIR pada panjang gelombang 4000-280

cm-1

. Sepkrtum tersebut digunakan untuk mengetahui vibrasi yang

dihasilkan oleh serbuk PZT. Vibrasi yang muncul digunakan untuk

dibandingkan dengan literatur satu per satu dan dianalisis.

3.4.8.4 Perhitungan Ukuran Kristal (Crystallite Size)

Penentuan kristal merujuk pada puncak-puncak utama pola

difragtogram melalui hasil modifikasi pendekataan persamaan Deybe

Scherrer yang digunakan untuk menentukan satu nilai ukuran kristal.

Dibuat grafik hubungan antara ln(1/cosθ) sebagai sumbu x dengan

lnβ sebagai sumbu y sehingga diperoleh intersep yang nilainya sama

dengan ln(Kλ/L) dan ukuran kristal (D)= (Kλ/e(nilai intersep)

).

3.4.8.5 Perhitungan Persentase Rhombohedral dan Tetragonal

Persentase relatif rhombohedral dan tetragonal diketahui dengan

mengamati puncak intensitas pada sudut 2θ dengan rentang 44-46o,

yang merupakan orientasi bidang kristal spesifik PZT (200). Apabila

terdapat puncak khas pada sudut 44-46o, maka puncak pada sudut

44o menunjukkan orientasi bidang kristal (002) untuk fase tetragonal

(T), puncak pada sudut 45o menunjukkan orientasi bidang kristal

(200) untuk fase rhombohedral (R), dan puncak pada sudut 46o

menunjukkan orientasi bidang kristal (200) untuk fase tetragonal (T).

Persentase relatif fase rhombohedral dan tetragonal diperoleh

melalui persamaan berikut.

PR=

x 100%

PR adalah persentase fase rhombohedral, IR(200) adalah intensitas

bidang kristal (200) yang menunjukkan fase rhombohedral, IT(200)

dan IT(002) merupakan intensitas bidang kristal (200) dan (002) yang

menunjukkan fase tetragonal.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis PZT dengan Metode Sol-Gel

Sintesis prekursor PZT yang dilakukan pada penelitian ini

adalah dengan metode sol-gel. Sintesis dilakukan dengan

menggunakan pelarut yaitu 2-metoksietanol dan penstabil PEG 600.

Prekursor yang digunakan pada saat proses sintesis PZT adalah

Timbal(II) asetat trihidrat, zirkonium(IV) nitrat pentahidrat,

titanium(IV) propoksida. Perbandingan mol prekursor Pb:Zr:Ti

adalah 1: 0,55: 0,45. Proses sintesis PZT dilakukan dengan satu

prosedur yang sama tetapi menggunakan penstabil yang berbeda.

Perbedaan dari sintesis PZT1 yaitu menggunakan PEG 600 dan

sintesis PZT2 tanpa PEG 600.

Sintesis PZT1 dan PZT2 dilakukan dengan cara serbuk

timbal(II) asetat trihidrat dilarutkan dengan pelarut 2-metoksietanol

yang disebut campuran I. Campuran I direfluks dan diaduk sehingga

menghsilkan larutan bening (tidak berwarna). Hal tersebut

menunjukkan bahwa timbal(II) asetat larut dengan baik (homogen).

Kemudian pada PZT1 ditambahkan PEG 600 sedangkan PZT2 tanpa

PEG 600 dan direfluks kembali sambil diaduk sehingga

menghasilkan larutan bening (tidak berwarna). PEG 600 berfungsi

sebagai penstabil saat proses sol-gel sehingga mencegah terjadinya

segregasi. Di waktu yang bersamaan zirkonium(IV) nitrat pentahidrat

dilarutkan dengan 2-metoksietanol disebut dengan campuran II.

Campuran II diaduk sehingga menghasilkan larutan tidak berwarna.

Pengadukan dengan stirer berfungsi untuk meningkatkan tumbukan

antar molekul sehingga dihasilkan larutan dengan homegenitas yang

tinggi. Kemudian campuran I dan campuran II dicampur dan

direfluks selama satu jam dan didauk sehingga menghasilkan larutan

tidak berwarna (campuran III). Fungsi dari refluks adalah untuk

menghindari penguapan dari bahan-bahan yang digunakan serta

menghindarkan larutan dari kontaminasi udara bebas. Kemudian

campuran III didinginkan hingga suhu ruang dan menghasilkan

larutan tidak berwarna. Selanjutnya, campuran III ditambahi dengan

titanium(IV) propoksida dan direfluks kembali disertai pengadukan.

Ketika titanium(IV) propoksida masuk campuran III terjadi proses

hidrolisis dan kondensasi. Propanol berasal dari produk samping

titanium(IV) propoksida pada saat bereaksi dengan campuran III.

Propanol yang dihasilkan dugunakan untuk proses hidrolisis.

Sehingga propanol teruapkan saat proses pembentukan gel dan

penganilan. Selanjutnya, campuran III didiamkan selama 72 jam

agar diperoleh prekursor PZT terpolimerisasi dan menghasilkan

struktur polimer yang kuat. Hasil perlakuan tersebut diperoleh PZT1

larutan berwarna kuning jernih sedangkan pada PZT2 didapatkan

larutan tidak berwarna sebagaimana tampak seperti Gambar 4.1.1

(a) (b)

Gambar 4.1.1 Larutan prekursor PZT: (a) PZT1: menggunakan

PEG 600, (b) PZT2: tanpa PEG 600

4.2 Analisis Data Prekursor PZT Pengukuran Sudut

Kontak

Pengukuran sudut kontak bertujuan untuk melihat sifat

hidrofobik dari prekursor PZT. Pada penilitian ini PZT1 dan PZT2

diteteskan pada substratsilikon, kemudian diukur dengan alat sudut

kontak sehingga sudut sebesar <20o tampak seperti Gambar 4.2.2

(a) (b)

Gambar 4.2.1 Sudut kontak prekursor PZT: (a) PZT1 menggunakan

PEG 600, (b) PZT2 tanpa PEG 600

Substrat silikon memilki sifat hidrofobik. Air yang diteteskan

pada substrat silikon menghasilkan sudut kontak sebesar 119,7o.

Sudut yang terukur lebih dari 90o menunjukkan bahwa substrat

silikon bersifat hidrofobik. Teori ini dipakai untuk menentukan sifat

dari prekursor PZT. Hasil pengukuran sudut kontak prekursor PZT1

pada posisi kanan sebesar 15o dan posisi kanan sebesar 17,5

o

sedangkan prekursor PZT2 pada posisi kanan sebesar 16o dan posisi

kiri sebesar 17o. Sudut kontak yang diperoleh sangat kecil (kurang

dari 90o) menunjukkan bahwa prekursor PZT1 dan PZT2 memiliki

sifat hidrofobik dan dapat menempel dengan baik diatas substrat

silikon sehingga dapat digunakan untuk proses lapis tipis.

4.3 Proses Penganilan Serbuk PZT

Substrat silikon Substrat silikon

Prekursor PZT1 Prekursor PZT2r

Suhu penganilan prekursor PZT sangat mempengaruhi ukuran

struktur kristal dan ukuran butiran serbuk yang dihasilkan. Kristal

PZT terbentuk pada suhu 600 oC dan 650

oC [17]. Tahap awal yang

terjadi pada proses penganilan adalah menguapkan pelarut organik

pada suhu 95o sehingga diperoleh prekursor PZT kering. Tahap

selanjutnya adalah dilakukan proses penganilan pada suhu 600 oC

dan 650 oC selama dua jam sehingga diperoleh hasil serbuk PZT

tampak seperti Gambar 4.3.1.

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 4.3.1 Serbuk PZT: (a) PZT1 suhu 600 oC, (b) PZT2 suhu

600 oC, (c) PZT1 suhu 650

oC dan (d) PZT2 suhu 650

oC.

Tampak seperti Gambar 4.3.1 pada PZT1 dengan suhu 600 oC

dan 650 oCmenghasilkan serbuk berwarna kuning sedangkan pada

PZT2 dengan suhu 600 oC dan 650

oC menghasilkan serbuk

berwarna jingga. Serbuk PZT1 dan PZT2 pada suhu penganilan

600 o

C menghasilkan bentuk serbuk yang ukuran butir kecil dan

didapatkan serbuk yang bertekstur kasar. Serbuk PZT1 dan PZT2

pada suhu penganilan 650 oC menghasilkan serbuk dengan ukuran

butir yang besar dan didapatkan serbuk yang bertekstur halus. Hal

tersebut terjadi karena semakin tinggi suhu penganilan maka

semakin besar ukuran butir sehingga ikatan antar-partikel semakin

dekat dan kerapatan antar partikel yang diikuti oleh pertumbuhan

kristal. Selama proses kristalisasi atom-atom penyusun PZT saling

berikatan membentuk klaster yang stabil dan teratur sehingga

menghasilkan matriks kristal.

4.4 Analisis Gugus Fungsi Serbuk PZT menggunkan FTIR

Serbuk PZT yang dihasilkan dari proses penganilan

dikarakterisasi menggunakan FTIR. Hal tersebut bertujuan untuk

menentukan vibrasi yang dihasilkan serbuk PZT1 dan PZT2. Selain

itu bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa organik yang masih

terdapat pada serbuk PZT1 dan PZT2 setelah proses penganilan.

Serbuk PZT yang dikarakterisasi dengan FTIR menghasilkan

spektra. Serbuk PZT menghasilkan data berupa grafik intensitas dan

frekuensi tampak seperti Gambar 4.4.1. Daerah radiasi IR yang

dihasilkan serbuk PZT yaitu pada daerah pertengahan dengan nilai

bilangan gelombang antara 4000 cm-1

sampai 200 cm-1

.

M-O-M

M-O-M

M-O-M

M-O-M (a)

(b)

(c)

(d)

C-O

C-O

C-O

C-O

O-H

O-H

Gambar 4.4.1 Spektra FTIR PZT1: (a) PEG 650 oC , b) PEG

600 oC dan PZT 2: (c) Metoksi 650

oC, (d) Metoksi 600

oC

Keempat serbuk PZT yang diperoleh dari hasil penganilan

diukur dengan spektrofometer FTIR. Spektra yang dihasilkan

ditampilkan dalam Gambar 4.4.1. Vibrasi yang muncul dirangkum

dalam Tabel 4.4.1. Serbuk PZT1 masih menunjukkan vibrasi O-H

dan C-O sedangkan serbuk PZT2 tidak menunjukkan vibrasi O-H

tetapi menunjukkan vibrasi C-O. Vibrasin O-H dan C-O

menunjukkan bahwa adanya senyawa organik yang terjebak pada

kristal PZT sehingga dihasilkan kristal PZT yang tidak murni.

Spektrum FTIR dalam Gambar 4.4.1 menunjukkan gugus fungsi

yang dapat diintrepretasikan sebagaimana Tabel 4.4.1

No. Bilangan gelombang (cm-1

) Interpretasi

PZT1 PZT2

600oC 650

oC 600

oC 650

oC

1. 3387,53 3441,53 - - Vibrasi ulur

O-H

2. - - 2336,40 - Vibrasi C-H

3. 1645,93 1638,21 - - Vibrasi ulur

C=O 4. 1553,35 1539,85 - -

5. 1427,99 1420,27 1402,92 1400,99 C-O

6. - - 1048,04 -

7. - - 733,66 - M-O-M

8. - - 683,52 -

9. 556,22 558,15 511,86 521,51

Tabel 4.4.1: Data vibrasi gugus fungsi serbuk PZT1 dan PZT2

4.5 Analisis Struktur Kristal PZT menggunkan XRD

Karakterisasi XRD bertujuan untuk mendapatkan hubungan

antara sudut (2θ) dengan intensitas difraksi. Tiap puncak difraksi

yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang tertentu. Sudut

yang diukur adalah antara 15-60o. Puncak yang didapatkan dari

pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar data JCPDS

No.33-784 sebagai pembanding utama. Difraktogram dan orientasi

bidang kristal yang dihasilkan pada serbuk PZT1 tampak seperti

Gambar 4.5.1.

Gambar 4.5.1 Difragtogram serbuk PZT1: (a) suhu penganilan

600 oC dan (b) suhu penganilan 650

oC.

Puncak-puncak difraksi menunjukkan bahwa serbuk PZT1

dengan suhu penganilan 600 oC maupun 650

oC merupakan

polikristalin. Difraksi yang dihasilkan serbuk PZT1 ditampilkan

(001)

(a)

(b)

(101)

(002) (112)

(001)

(101)

(002) (112) (111)

(111) (201)

(102)

(111) (ZrO)

(ZrO)

(ZrO)

dalam Gambar 4.5.1. Bidang kristal yang muncul dirangkum dalam

Tabel 4.5.1.

2θ Nilai hkl

PZT1

Suhu

penganilan

600oC

Suhu penganilan

650oC

21,5720 001 √ √

30,5744 111

(ZrO2) √ -

30,6306 101 - √

30,7838 101 √ √

34,3660 111

(ZrO2) √ √

43,8580 002 √ √

49,3524 102 √ -

50,3240 201 - √

54,423 112 √ √

54,6109 112 - √

Tabel 4.5.1 Data difraksi bidang kristal serbuk PZT1

Difraksi sinar-X yang tampak pada Tabel 4.5.1 menunjukkan

bahwa serbuk PZT1 menghasilkan struktur kristal perovksit PZT.

Serbuk PZT1 pada suhu 600 oC dan 650

oC menghasilkan puncak

difraksi dengan intensitas kristal PZT 100%. Kristal PZT1 dengan

600 oC ditemukan juga difraksi zirkonium oksida (ZrO2) dengan

intensitas tinggi yaitu 93,18% sedangkan kristal PZT1 dengan suhu

650 oC ditemukan difraksi (ZrO2) dengan intensitas yang rendah

yaitu 4,73%. Hal ini menunjukkan bahwa kristal PZT1 dengan suhu

650 oC lebih murni dibandingkan dengan PZT1 dengan suhu 600

oC.

Zirkonium oksida yang dihasilkan menunjukkan bahwa PZT yang

dihasilkan tidak murni kristal PZT karena ZrO2 tidak ikut dalam

pembentukan struktur kristal perovskit.

Puncak-puncak difraksi yang dihasilkan serbuk PZT2 pada

suhu penganilan 600 oC dan 650

oC tampak seperti Gambar 4.5.2.

Gambar 4.5.2 Difragtogram serbuk PZT2: (a) suhu penganilan

600 oC dan (b) suhu penganilan 650

oC

(a)

(b)

(ZrO

2)

(ZrO

2)

(00

1)

(ZrO

2)

(TiO

2)

(111

) (Z

rO

2)

(TiO

2)

(20

0)

(11

1)

(ZrO

2)

(22

0)

(ZrO

2)

(11

3)

(TiO

2)

(10

5)

(ZrO

2)

(11

0)

(00

1)

(ZrO

2)

(TiO

2)

(10

3)

(00

2)

(20

1)

(11

2)

(10

2)

Difraksi yang dihasilkan serbuk PZT1 ditampilkan dalam

Gambar 4.5.2. Bidang kristal yang muncul dirangkum dalam Tabel

4.5.2

2θ Nilai hkl

PZT2

Suhu

penganilan

600oC

Suhu penganilan

650oC

20,8907 001 √ -

21,5938 001 - √

24,9072 101(TiO2) √ -

30,3762 111(ZrO2) √ √

30,7111 101 - √

31,9731 110 √ √

34,3033 002(ZrO2) √ √

35,6612 200(ZrO2) √ -

37,8065 103(TiO2) - √

43,9827 002 √ √

48,6605 200(TiO2) √ -

49,2593 102 - √

50,2253 201 - √

53,9026 105(TiO2) √ -

54,7290 112 - √

59,2183 113(ZrO2) √ -

Tabel 4.5.2 Data difraksi bidang kristal serbuk PZT2

Serbuk PZT2 pada suhu 600 oC dan 650

oC menghasilkan kristal

PZT yang tidak murni. Munculnya puncak difraksi zirkonium oksida

dengan intensitas 100%. Kristal PZT1 dengan 600 oC ditemukan juga

difraksi titanium oksida (TiO2) dengan intensitas yaitu 21,23%

sedangkan kristal PZT1 dengan suhu 650 oC ditemukan difraksi

(TiO2) dengan intensitas yang rendah yaitu 15,25%. Zirkonium

oksida (ZrO2) dan titanium oksida (TiO2) yang dihasilkan

menunjukkan bahwa PZT yang dihasilkan tidak murni kristal PZT

karena ZrO, ZrO2,TiO2 tidak ikut dalam pembentukan struktur kristal

perovskit.

4.6 Analisa Ukuran Kristal

Serbuk PZT yang dihasilkan dari proses penganilan memiliki

ukuran kristal yang berbeda-beda. Hal tersebut disebabkan karena

pada proses penganilan menggunakan suhu yang berbeda yaitu

600 oC dan 650

oC. Hasil karakterisasai serbuk PZT menggunakan

XRD menghasilkan nilai panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan

lebar puncak difraksi (FWHM). Ukuran kristal PZT dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan (D)= (Kλ/e(nilai intersep)

) sehingga

diperoleh ukuran kristal yang ditunjukkan pada Tabel 4.6.5. Hasil

perhitungan kristal PZT1 dan PZT2 ditunjukkan sebagai berikut:

Perhitungan Ukuran Kristal Serbuk PZT1 dengan suhu

penganilan 600o

No.

2θ

Orient

asi

bidan

g

kristal

1/C

os

θ

FWHM

(β)

Derajat

FWHM

(β)

Radian

ln

1/C

os

θ

(x)

ln β

(y)

1. 21,5

720

001 1,0

204

0.2007 0,0035 0,0

201

-

5,6549

2. 30,5

744

ZrO2

(111)

1,0

373

0.1428 0,0025 0,0

366

-

5,9914

3. 30,7

088

101 1,0

373

0.0836 0,0014 0,0

366

-

6,5712

4. 43,8

580

002 1,0

706

0.2007 0,0035 0,0

682

-

5,6549

5. 54,4

236

112 1,1

2

0.4349 0,0076 0,1

133

-

4,8796

Tabel 4.6.1 Perhitungan ukuran kristal PZT1 suhu penganilan

600 oC

Berdasarkan Tabel 4.6.1 maka didapatkan persamaan Grafik ln

β sebagai sumbu Y dan ln 1/Cos θ sebagai sumbu X

Gambar 4.6.1 Grafik ukuran kristal PZT1 suhu 600

oC

Diketahui: Intersep = -6,3165

K= 0,89

λ= 0,154060

y = 0,1887x - 6,3165 R² = 0,2361

-7,0000

-6,0000

-5,0000

-4,0000

-3,0000

-2,0000

-1,0000

0,0000

0 1 2 3 4 5 6

ln β

ln 1/cosθ

D (Ukuran Kristal) =

=

=

= 65,30 nm

Dari hasil perhitungan didapatkan ukuran kristal PZT1 dengan

suhu penganilan 600 oC yaitu sebesar 65.30 nm.

Perhitungan ukuran kristal serbuk PZT1 dengan suhu

penganilan 650 oC. berikut ini adalah Tabel 4.6.2

No 2θ

Orient

asi

bidan

g

Krista

l

1/Co

s θ

FW

HM

(β)

Dera

jat

FW

HM

(β)

Radi

an

ln

1/Cos

θ

(x)

ln β

(y)

1. 21,6

351

001 1,01

81

0,10

04

0,00

175

0,0018 -6,3481

2. 30,6

306

101 1,03

73

0,10

20

0,00

178

0,0366 -6,3311

3. 30,7

838

101 1,03

72

0,06

12

0,00

107

0,0365 -6,8400

4. 43,8

430

002 1,07

87

0,32

64

0,00

571

0,0757 -5,1655

5. 54,4

505

112 1,12

48

0,12

24

0,00

214

0,1176 -6,1469

6. 54,6

109

112 1,12

61

0,16

32

0,00

285

0,1187 -5,8604

Tabel 4.6.2 Perhitungan ukuran kristal PZT1 dengan suhu

penganilan 650 oC



Gambar 4.6.2 Grafik ukuran kristal PZT1 suhu 650

oC


K= 0,89

λ= 0,154060


y = 5,5979x - 6,4763 R² = 0,2236

-8,0000

-7,0000

-6,0000

-5,0000

-4,0000

-3,0000

-2,0000

-1,0000

0,0000

0 0,05 0,1 0,15

ln β

ln 1/cosθ

=

=

= 89,03 nm


suhu penganilan 650 oC yaitu sebesar 89,03 nm.


penganilan 600oC. Perhitungan ukuran kristal serbuk PZT2 dengan

suhu penganilan 600oC. berikut ini adalah Tabel 4.6.3

No 2θ

Orienta

si

bidang

kristal

1/Co

s θ

FWH

M (β)

Deraja

t

FW

HM

(β)

Radi

an

ln

1/Cos

θ

(x)

ln β

(y)

1. 30.3

762

101

(ZrO2)

1,036

2

0,2342 0,004

09

0,003

55

-5,4992

2. 31.9

731

110 1,040

5

0,1506 0,002

63

0,039

70

-5,9407

3. 34.3

033

002

(ZrO2)

1,047

1

0,2342 0,004

09

0,004

60

-5,4992

4. 35.6

612

200

(ZrO2)

1,051

5

0,4684 0,008

19

0,050

21

-4,8048

5. 50.3

585

201 1,106

2

0,3346 0,005

85

0,100

93

-5,1413

6. 54,9

026

112 1,127

4

0,4684 0,008

19

0,119

91

-4,8048


600 oC



Gambar 4.6.3 Grafik Grafik ukuran kristal PZT2 suhu 600 oC


K= 0,89

λ= 0,154060


=

y = 5,734x - 5,5864 R² = 0,3849

-7,0000

-6,0000

-5,0000

-4,0000

-3,0000

-2,0000

-1,0000

0,0000

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14

ln β

ln 1/cosθ

=

= 36,66 nm




penganilan 650oC. Berikut ini adalah Tabel 4.6.4

No

2θ

Orienta

si

bidang

kristal

1/Cos

θ

FWHM

(β)

Derajat

FWH

M (β)

Radi

an

ln

1/Co

s θ

(x)

ln β

(y)

1. 30.3

352

111

(ZrO2)

1,0362 0,2007 0,003

512

0,00

3556

-5,6515

2. 30.7

111

101 1,0373 0,2342 0,004

098

0,00

3662

-5,4972

3. 37,8

065

103 (Ti

O2)

1,0570 0,1338 0,002

341

0,00

5543

-6,0571

4. 50.2

253

201 1,1049 0,3346 0,005

855

0,09

9754

-5,1404

5. 50.8

269

220

(ZrO2)

1,1074 0,2676 0,004

683

0,10

2014

-5,3681

6. 54,7

290

112 1,1261 0,2007 0,003

512

0,11

8760

-5,6515


650 oC


β sebagai sumbu Y dan ln 1/Cos θ sebagai sumbu X.

Gambar 4.6.4 Grafik ukuran kristal PZT2 suhu 650 oC


K= 0,89

λ= 0,154060


=

=

= 42,18 nm



y = 3,0015x - 5,7277 R² = 0,3

-6,2000

-6,0000

-5,8000

-5,6000

-5,4000

-5,2000

-5,0000

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14

ln β

ln 1/cosθ

Dari ukuran kristal PZT1 dan PZT2 dengan suhu penganilan

600 oC dan 650

oC maka diperoleh data ukuran kristal sebagai

berikut yang ditampilkan pada Tabel 4.6.5

Jenis PZT Suhu Penganilan (oC) D (nm)

PZT1

600 65,30

650 89,03

PZT2 600 36,66

650 42,18

Tabel 4.6.5: Ukuran kristal serbuk PZT1 dan PZT2 dengan suhu

penganilan 600oC dan 650

oC

Ukuran kristal serbuk PZT yang dihasilkan pada suhu

penganilan 650oC memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan

dengan ukuran kristal pada suhu penganilan 600oC serperti yang

tampak pada Tabel 4.6.5. Hal ini menunjukkan bahwa suhu

penganilan berbanding lurus dengan ukuran kristal. Semakin tinggi

suhu penganilan maka semakin besar ukuran kristal yang dihasilkan.

Suhu yang tinggi mampu menurunkan energi bebas dan menaikan

kohesi antar partikel penyusun-penyusun kristal PZT.

4.7 Analisis Morfologi Serbuk PZT menggunakan Mikroskop

Optik

Serbuk PZT yang dihasilkan dari proses penganilan pada

suhu 600oC dan 650

oC dikarekterisasi menggunakan mikroskop

optik. Hal ini bertujuan untuk melihat morfologi permukaan kristal

PZT. Pengamatan kristal PZT dilakukan dengan perbesaran 200x.

Hasil pengamatan dibawah mikroskop tampak seperti Gambar 4.7.1

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 4.7.1 Hasil mikroskop optik serbuk PZT: Serbuk PZT1: (a)

suhu penganilan 600oC, (b) suhu penganilan 650

oC dan Serbuk

PZT2: (c) suhu penganilan 600 oC, (d) suhu penganilan 650

oC

Serbuk PZT1 dan PZT2 dengan suhu penganilan 600oC

memperlihatkan ukuran butir PZT yang kecil sedangkan pada suhu

penganilan 650oC memperlihatkan ukuran butir yang besar.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa:

1. Prosedur sintesis PZT1 dan PZT2 dengan metode sol-gel

menggunakan prosedur yang sama menghasilkan larutan

prekursor PZT yang berbeda. Larutan prekursor PZT1 berwarna

kuning jernih sedangkan larutan prekursor PZT2 tidak berwarna.

2. PEG 600 sangat berpengaruh terhadap pembentukan struktur

kristal PZT. PZT1 menghasilkan kristal PZT yang berbentuk

struktur perovskit sedangkan PZT2 menghasilkan kristal PZT

yang masih terbentuk titanium oksida dan zirkonium oksida

dengan intensitas yang tinggi.

3. Suhu penganilan yang tinggi menghasilkan ukuran kristal yang

besar yaitu PZT1 89,03nm dan PZT2 42,18nm sedangkan pada

suhu rendah menghasilkan ukuran kristal yang kecil yaitu PZT1

65,30 dan PZT2 36,66. Morfologi yang dihasilkan pada suhu

tinggi memilki ukuran butir yang besar sedangkan pada suhu

yang rendah menghasilkan ukuran butir yang kecil.

4. Kristal PZT1 dan PZT2 tidak menghasilkan 2 bentuk kristal yaitu

tetrahedral dan rhombohedral. Hal ini disebabkan karena tidak

ditemukan puncak difraksi pada sudut 44-46o

5.2 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut disarankan untuk menggunakan

parameter yang lebih banyak seperti variasi volume PEG 600,

penggunaan suhu tinggi pada saat pengadukan zirkoinium dan

ditambahi dengan karakterisasi serbuk PZT menggunakan SEM.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Huda, M., E., Hastuti, 2012, Pengaruh temperatur

pembakaran dan penambahan abu terhadap kualitas

batu bata, Jurnal Neutrino, vol.4, hal. 142–152.

[2] Candra, Prakash T. C., Goel., Pandey, S.K., James, A.R.,

Chattejee, S.N., Goyal, Anshu., 2005, Structural ,

ferroelectric and optical properties of PZT thin films,

Elsevier, vol. 369, hal. 135–142, 2005.

[3] Hikmah, Nahariatul, Suasmoro, 2014, Sintesis (Ba0,5Ca0,5)

(Zr0,5Ti0,5)O3 dengan Metode Reaksi Padat, Jurnal Sains

dan Seni Pomits, vol. 3, no. 2, hal. 27–29.

[4] Umiati, N. A. K., Irzaman, Budiman, M., Barmawi, M., 2001,

Efek Annealing Pada Penumbuhan Film Tipis

Ferroelektrik PbZr0,625Ti0,375O3 (PZT), Kontribusi Fisika

Indonesia, vol. 12, no. 4, hal 2-6.

[5] Idayati, Elys, 2008, Perbandingan Hasil Sintesis Oksida

Perovskit La1-xSrxCoO3-6 dari Tiga Variasi Metode (Sol-

Gel. Solid-State, Kopresipitasi), Skripsi, Fakultas MIPA,

Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

[6] Moret, M. P. F., 2002, Preparation and Properties of

Pb(Zr,Ti)O3, Tesis, University Of Nijmegen, Netherlands.

[7] Mardiyanto, A, Syahfandi, 2013, Metode Sol Gel Untuk

Sintesis Piezoelektrik Ramah Lingkungan Bismut Bahan

Natrium Titanat, Jurnal Sains Materi Indonesia, vol. 14, no.

2, hal. 142–146.

[8] Andintya, N., Umamy, M., Tjahjanto, R.T., Masruroh, 2011,

Penggunaan Metode Sel-Gel dalam Pembuatan Prekursor

(Pb(Zr0,6Ti0,4)O3), vol. 46, no. 9, hal 2–5.

[9] Morita, T., 2010, Piezoelectric Materials Synthesized by the

Hydrothermal Method and Their Applications, Materials

(Basel), vol. 3, no. 12, hal. 5236–5245.

[10] Ahda, Syahfandi, dan Mardiyanto, 2009, Pola Difraksi Sinar-

X Produk Sintesis Bahan Piezoelektrik PbZrxTi1-xO3

dengan Metode Solid State Reaction, Jurnal Sains Materi

Indonesia, Hal 127-130, ISSN: 1411-1098.

[11] Widodo, S., 2010, Teknologi Sol Gel Pada Pembuatan Nano

Kristalin Metal Oksida Untuk Aplikasi Sensor Gas,

Seminar Rekayasa Kimia dan Proses, E-20-1 – E-20-8.

[12] Wang, G., Meng, X J., Yun, J., Lai, Z., Guo, S., & Chu, J.,

2001, Effect Of Lead Zirconate Titanate and Strontium

Bismuth Tantalate Thin Films, Dissertation, Zur Erlangung

des akademischen Grades, Genehmight Durch Die Fakultӓt

fϋr Elektrochnik und Informationstechnik.

[13] Bhaskar, Ankam, Chang, T. H., Chang, H.Y., Cheng, S.Y.,

2007, Low-Temperature Crystallization of Sol-Gel-

Derived Lead Zirconate Titanate Thin Films Using 2.45

GHz Microwaves, Elsevier, vol. 515, hal. 2891-2896.

[14] Lapailaka, T., Tjahjanto, R. T., Masruroh., 2011, Studi

Pengaruh Penambahan Timah Hitam Terhadap Kristal

Lapisan Tipis Pzt Di Daerah Morphotropic Phase

Boundary ( MPB ), Jurnal, Fakultas Mipa, Universitas

Brawijaya, Malang.

[15] Schwartz, R. W., 1997, Chemical Solution Deposition of

Perovskite Thin Films, Chem Mater, vol. 4756, no. 97, hal.

2325–2340.

[16] Arifani, M., Baqiya, M. A., Darminto,. 2012, “Sintesis

Multiferoik BiFeO3 Berbasis Pasir Besi dengan Metode

Sol Gel, Jurnal Sains dan Seni ITS, vol. 1, no. 1, hal. 1–4.

[17] Zak, A. K., Majid, W. H. A., 2011, Effect of solvent on

structure and optical properties of PZT nanoparticles

prepared by sol-gel method, in infrared region, Ceramics

International, vol. 37, no. 3, hal.753–758.

[18] Muhlis., Fathoni, I., Iswarin, S. J., Triandi, R., dan Masruroh,

2013, Studi Penumbuhan Lapisan Tipis PZT dengan

Metode Spin Coating, Physics student Journal, Fakultas

Mipa, Universitas Brawijaya, Malang.

[19] Pramathesh, T., Ankur, S., 2013, Piezoelectric Crystals :

Future Source of Electricity, International Journal of

Sciencetific Engineering and Technology , vol. 2, no. 4, hal.

260–262.

[20] Ibrahim, A. M. A., Murgan, R., Mara, U. T. G., College, A.,

and S. Peter, 2008, Morphotropic Phase Boundary in

Ferroelectric Materials, School of Physics and Material

Sciences, faculty of Applied Science, University Technolog

MARA, Selangor.

[21] Yang, Sen, Bao, Huixin, Chao Zhou, Yu, Xiabing, Yoshitanaja

Matshushita, 2010, Large Magnetostriction from

Morphotropic Phase Boundary in Ferromagnets, Xi’an

Jiaotong University, China.

[22] Wulandari, Rosgiani., Munawarti, N.D, Permatasari, D., Aini,

Z., Wari, W.S., Wardhani, S., 2015, Sintesis Alumina dari

Limbah Anodisasi dengan Metode Sol-Gel. Kajian :

Waktu Luang, Prosiding Seminar Nasional Kimia, Fakultas

MIPA, Universitas Brawijaya, Malang.

[23] Bao, D., Yao, Xi., Shinozaki, K. dan Mizutani, N, 2003,

Growth And Electrical Properties Of Pb( Zr , Ti )O3 Thin

Films by a Chemical Solution Deposition Method Using

Zirconyl Heptanoate as Zirconium Source, Journal of

Crystal Growth, vol. 259, hal. 352-357.

[24] Richerson, David W., 1982, Modern Ceramic Engineering,

Marcel Dekker, Inc, USA.

[25] Ramlan, Bama, A. A., 2011, Pengaruh Suhu dan Waktu

Sintering terhadap Sifat Bahan Porselen untuk Bahan

Elektrolit Padat (Komponen Elektronik), Jurnal Penelitian

Sains, vol. 14, no. 3B, hal. 22–25.

[26] Umiati, N. A. K., Irzaman, Budiman, Maman., Barmawi, B.,

2001, Efek Annealing Penumbuhan Film Tipis

Ferroelektrik PbZr0,625Ti0,375O3 (PZT), Kontribusi Fisika

Indonesia, vol. 12, no. 4, hal. 2–6.

[27]Fernando,V., 2013, Sintesis Bahan Piezoelektrik

Ba0,5Na0,5TiO3 dan Penambahan Gd2O3 dengan Metode

Solid State Reaction, Skripsi, Fakultas MIPA, Institut

Pertanian Bogor.

[28] Christopher, H., 2009, The Basics of Crystallography and

Diffraction, Institute for Materials Research University of

Leeds, New York.

[29] Callister, D., Willian, 2001, Fundamental of Material Science

and Engineering, John Willey & Sons, Inc.

[30] Monshi, A., Foroughi, M.R., dan Monshi, M.R., 2012,

Modified Scherrer Equation to Estimate More

Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD, World

Journal of Nano Science and Engineering, Vol. 2, pp. 154-

160.

[31] Respati, S. M. B., 2008, MACAM-MACAM MIKROSKOP,

Momentum, vol. 4, no. 2, hal. 42–44.

[32] Pustekkom Depdiknas ,2009, Alat Optik Mikroskop,

http://belajarkemdikbud.go.id/SumberBelajar/tampilajar.php

ve=11&idamateri=297&mnu=Materi5&kl=7,diakses pada

tanggal 6 Maret 2017.

[33] Davidson, M. W., dan Abramowitz, M., 2002, Optical

Microscopy, In Homiak, J. P (Ed.), Encylopedia of Imaging

Science and Technology, vol. 2, hal 1106-1141, Wiley and

Sons, New York.

[34] Joni, I.M., 2007, Pengantar Biospektroskopi, Diktat

Spektroskopi, Jurusan Fakultas MIPA, Universitas

Padjadjaran, Bandung.

[35] Silviyah, S., Widodo, C. S., Masruroh, Penggunaan Metode

FT-IR (Fourier Transform Infra Red) Untuk

Mengidentifikasi Gugus Fungsi Pada Proses Pembaluran

Penderita Mioma, Jurnal Fisika, Fakultas MIPA, Universitas

Brawijaya, Malang.

http://belajar/

[36] Widiastuty, W., 2006, Teknik Spektoskopi Inframerah

Transformasi Fourier Untuk Penentuan Profil Kadar

Xantorizol dan Aktivitas Antioksidab Temulawak, Skripsi,

Fakultas MIPA, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

[37] Titus, L., 2013, Pengaruh Penambahan Pb dan Komposisi

Zr/Ti Terhadap Struktur, Komposisi Fase, dan

Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT dengan Metode Sol Gel Menggunakan Penstabil Asetil Aseton, Tesis, Universitas Brawijaya Malang.

[38] Naat, J.N., 2014, Sintesis dan Karakterisasi Lapisan Tipis

Timbal Zirkonat Titanat (PZT) dengan Variasi Penambahan Pelarut dan Kecepatan Putar Deposisi, Tesis, Fakultas Mipa Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya, Malang

[39] Abimanyu, T., 2015, Sintesis Lapis Tipis Timbal Zirkonat

Pb(ZrTi1-x)O3 Menggunakan Prekursor Zirkonium

Nitrat dengan Variasi suhu Annealing, Tesis, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Brawijaya, Malang.

Documents

Studi Pengaruh Suhu Penganilan Serbuk Timbal Zirkonat ...repository.ub.ac.id/4348/1/Bina Ria Lumban Gaol.pdf · Titanat (PZT) dengan Penstabil Metoksietanol dan PEG 600 Menggunakan