Sušenje raspršivanjem

Embed Size (px)

Citation preview

Univerzitet u Niu Tehnoloki fakultet Leskovac

Seminarski rad:

Primena suenja rasprivanjem u farmaceutskoj industrijiPredmet: Aparati i ureaji u FKI

Studenti: Mirjana Miljevi Branislav Miljevi

Profesor: prof. dr Predrag Rakovi

Leskovac, jun 2010.

SADRAJ1. Uvod.................................................................................................................................................3 1.1. Istorijat...........................................................................................................................................3 1.2. Prednosti i nedostaci......................................................................................................................3 2. Faze procesa suenja rasprivanjem.................................................................................................4 2.1. Atomizacija....................................................................................................................................4 2.1.1. Tipovi i konstrukcija atomizera..................................................................................................4 2.1.1.1. Centrifugalni atomizeri............................................................................................................4 2.1.1.2. Mlaznice koje koriste kinetiku energiju fluida......................................................................6 2.1.1.3. Mlaznice na pritisak.................................................................................................................6 2.1.1.4. Atomizeri koji koriste energiju zvuka.....................................................................................7 2.1.2. Izbor atomizera...........................................................................................................................7 2.2. Kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha i isparavanje..........................................................8 2.2.1. Kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha............................................................................8 2.2.2. Suenje........................................................................................................................................8 2.2.3. Gas za suenje.............................................................................................................................9 2.3. Odvajanje (separacija) osuenog praha.........................................................................................9 3. ema procesa....................................................................................................................................9 4. OSNOVE TEORIJE SUENJA RASPRIVANJEM......................................................................10 4.1. Formiranje kapljica........................................................................................................................10 4.1.1. Rotacioni atomizeri.....................................................................................................................10 4.1.2. Dvo fluidne mlaznice...............................................................................................................11 4.2. Mehanizmi suenja kapljica...........................................................................................................12 4.3. Efekat naina formiranja na mehanizam suenja kapljica.............................................................13 4.3.1. Sprejevi nastali rasprivanjem iste tenosti..............................................................................13 4.3.2. Sprejevi nastali rasprivanjem napojne smee koja sadri nerastvorne vrste materije.............14 4.3.3. Sprejevi nastali rasprivanjem napojne smee koja sadri rastvorne vrste materije.................14 5. PRIMENA SUENJA RASPRIVANJEM.....................................................................................16 5.1. Procena izvodljivosti procesa suenje rasprivanjem....................................................................16 5.2. Upotreba suenja rasprivanjem za proizvodnju specifinih vrsta estica....................................17 5.2.1. Granulacija..................................................................................................................................17 5.2.2. Modifikacija osobina vrstih estica..........................................................................................18 5.2.3. Mikroinkapsulacija.....................................................................................................................19 5.2.4. Dozirni oblici lekova za inhalaciju.............................................................................................20 5.2.5. Nanoestice.................................................................................................................................20 5.2.6. Lipozomi.....................................................................................................................................20 5.2.7. Peptidi i proteini.........................................................................................................................21 5.2.8. Suvi eliksiri i emulzije................................................................................................................21 5.2.9. Penuavi proizvodi (penuavci)..................................................................................................21 5.2.10. Varijante procesa suenja rasprivanjem..................................................................................21 6. ZAKLJUAK...................................................................................................................................22

2

1. Uvod Suenje rasprivanjem je jedna od najstarijih, i jedna od retkih operacija, kojom se tenosti, mulj i slabo viskozne paste prevode u suvu, vrstu materiju (prah bez praine) tokom samo jedne tehnoloke operacije (u jednom koraku proizvodnje). Na Slici 1. ematski je prikazan opti nain odvijanja procesa suenja rasprivanjem.. Suenje rasprivanjem je jednostavan i fleksibilan process, to ga ini jako pogodnim za upotrebu pri prozvodnji irokog spektra proizvoda farmaceutske industrije. 1.1. Istorijat Prvi detaljan opis suenja proizvoda procesa proizvodnje rasprivanjem potie iz 1872. godine. Proces je opisan u patentu naslovljenom Improvement of Drying and Concentration of Liquid Substances by Atomizing. Ipak, prva znaajna primena procesa suenja rasprivanjem (sprej suenja) poinje tek tokom 1920 ih u proizvodnji mleka i deterdenata. Tokom istog perioda suenje rasprivanjem nalazi znatnu primenu u proizvodnji mnotva proizvoda prisutnih u naem svakodnevnom ivotu: hrane, kozmetikih preparata, lekova, hemikalija, tkanina i elektronike. Tipiani primeri upotrebe u farmaceutskoj industriji su suenje rasprivanjem enzima (kao to su amilaza, proteaza, lipaza i tripsin), antibiotika (kao to su sulfatiazol, streptomicin, penicilin i tetraciklin) i mnogih drugih farmacetskih aktivnih supstanci, vitamina (vitamin C i vitamin B12), i inertnih punilaca za direktnu kompresiju (kao to su laktoza, manit, i mikrokristalna celuloza). 1.2. Prednosti i nedostaci Postoji vie razloga zato je tehnologija suenja rasprivanjem nala primenu u velikom broju razliitih industrija. Prvo, suenje rasprivanjem je kontinualan proces. Ukoliko tena napojna struja neprekidno napaja sistem za suenje, osueni prah neprekidno e se proizvoditi. U nekim sluajevima, ovaj proces izvodi se i mesecima bez prekidanja.

Greja Kondenzator

Komora za suenje

Napojna smea

Kolektor (sakuplja osuenog proizvoda)

Sakuplja praha

Slika 1. ematski prikaz pocesa suenja rasprivanjem sa primarnom i sekundarnom separacijom proizvoda Fizike osobine konanog proizvoda (veliina i oblik estica, sadraj vlage i reoloke osobine) kontroliu se pravilnim izborom manipulacionih procesnih promenjivih i maksimalnim iskorienjem mogunosti opreme. Proces suenja rasprivanjem je gotovo trenutan; isparavanje velike koliine tenosti odvija se za samo nekoliko milisekundi, ili najvie nekoliko sekundi, u zavisnosti od dizajna opreme i procesnih uslova. Ovo suenje 3

rasprivanjem ini veoma pogodnim za suenje termo osetljivih proizvoda. Takoe, lako se rukuje korozivnim i abrazivnim materijalima, jer je kontakt izmeu mehanikih delova opreme i materijala minimalan u poreenju sa ostalim procesima granulacije. Jo jedna prednost sunica sa rasprivanjem je i to to imaju samo nekoliko pokretnih delova. Tehniki zahtevi rada malih i velikih sunica su isti. Ovo ini sunice sa rasprivanjem radno isplativim procesom, naroito za visoko proizvodne kapacitete. Takoe, proces suenja rasprivanjem moe biti potpuno automatizovan. Kontrola rada komercijalne sunice sa rasprivanjem ostvaruje se programibilnim logikim ili kontrolerima vrstog stanja. Ovaj sistem za merenje i regulaciju prati temperaturu ili vlanost izlaznog vazduha, i obezbeuje ulazni signal koji, izborom postavne take, podeava snabdevanje proseca energijom. Kao i za sve ostale procese granulacije, i za suenje rasprivanjem postoje odreena ogranienja. Na primer, ovaj proces nije pogodan za proizvodnju estica ija je srednja veliina >200mm, kao to je to prikazano na Slici 2. Takoe, ukoliko je niska temperatura napojne smee, proces ima nizak toplotni koeficijent korisnog dejstva i struja izlaznog vazduha je topla, pa je potreban sofisticirani sistem za razmenu toplote. 2. Faze procesa suenja rasprivanjem Proces suenja rasprivanjem odvija se kroz tri osnovne faze, ematski prikazane na Slici 3. Prva faza je atomizacija napojne struje tenosti u fine kapljice.ROTACIONI TOAK MLAZNICA NA PRITISAK DVOFLUIDNA MLAZNICA

Veliina estica, m

Slika 2. Opsezi srednje veliine estica koje je mogue dobiti podeavanjem atomizera pri niskim i srednjim napojnim protocima U drugoj fazi rasprene fine kapljice meaju se sa zagrejanom strujom gasa, i suve estice nastaju isparavanjem tenosti sa kapljica. Zavrna faza podrazumeva odvajanja (separaciju) suvog praha iz struje gasa i njegovu kolekciju u komori za sakupljanje. 2.1. Atomizacija Atomizacija je proces kojim se tenost dezintegrie u veliki broj finih kapljica. Obrazovanje rasprene tenosti (spreja) sa visokim odnosom povrina/masa (velikom specifinom povrinom) je kljuno za optimalne uslove isparavanja tenosti, a odatle i za postizanje eljenih osobina konanog proizvoda. U idealnom sluaju, veliina svih kapljica trebalo bi da bude jednaka, dok je u praktinim uslovima zadovoljavajue i odreeno odstupanje u raspodeli veliine manjeg broja kapljica. 2.1.1. Tipovi i konstrukcija atomizera Obrazovanje atomiziranog spreja zahteva primenu energije: centrifugalne, energije pritiska, kinetike energije, energije zvuka i vibracija. 2.1.1.1. Centrifugalni atomizeri Centrifugalni atomizeri koriste rotirajui disk, ili toak, da bi dezintegrisali struju tenosti u fine kapljice. Neke vrste rotacionih atomizera prikazane su na Slici 4. Ovi ureaju formiraju sistem niskog pritiska, i za potrebe 4

proizvodnje datog proizvoda mogue je dobiti sprej veoma raznolikih karakteristika u zavisnosti od napojnog protoka, brzine i dizajna atomizera. Veliina kapljica moe varirati od veoma malih (15mm) do veoma velikih (250mm), u zavisnosti od koliine energije koja se prenosi tenosti. Treba imati u vidu, da upotreba veih kapljica zahteva vei prenik komore za suenje. Tokovi se koriste za proizvodnju finih i srednje krupnih kapljica, dok se diskovi koriste za proizvodnju krupnih kapljica.

NAPOJNA STRUJA Rotacioni atomizer

ATOMIZACIJA Mlaznice

Toak (sa Toak (sa Disk (bez lopaticama) cevicama) lopatica)

Na pritisak

Zvune

Pneumatske

Kombinacija rotacija-pneumatika KONTAKT SPREJ-VAZDUH Sunica-tok istostrujni Vertikalna sunica Konusna Ravna osnova osnova Horizontalna sunica Ravna osnova Sunica-tok suprotnostrujni Vertikalna sunica Konusna Ravna osnova osnova Sunica-tok unakrsni Vertikalna sunica Ravna osnova

ISPARAVANJE SPREJA PRAH SEPARACIJA PROIZVODA Pranjenje proizvoda iz komore i separacione jedinice Primarna separacija Proizvod iz komore konusne osnove Sekundarna separacija Ciklon Vreasti filter Totalno pranjenje proizvoda iz separacione jedinice

Proizvod iz komore ravne osnove

Mokri skruber

Slika 3. ematski prikaz faza procesa suenja rasprivanjem: faza I atomizacija, faza II kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha i isparavanje, i faza III separacija proizvoda. Rotacioni atomizeri rade u opsegu 5000-25.000 o/min sa prenikom toka 5-50 cm. Srednja veliina proizvedenih kapljica inverzno je proporcionalna brzini toka, i direktno proporcionalna protoku i viskozitetu napojne struje. Sadraj vrstih materija i povrinski napon, takoe, imaju uticaja na veliinu kapljica, ali se oni esto mogu zanemariti. Centrifugalni atomizeri mogu biti sa tokovima, opremljenim lopaticama ili cevicama, i sa diskovima bez lopatica. Atomizeri sa tokovima sa lopaticama proizvode visoko homogenizovanu rasprenu tenost (sprej) i najee se koriste, u poreenju sa drugim tipovima atomizera. Kod ovog tipa atomizera, tenost pada na toak i kree se po povrini, sve dok je ne zahvate lopatice koje rotiraju.

Slika 4: Rotacioni atomizer (Courtesy of Niro Pharma Systems.) 5

Tenost istie pod dejstvom centrifugalne sile, i iri se preko lopatice obrazujui na njenoj povrini tanak film. Nikakav trag tenosti ne ostaje na toku kad jednom tenost doe u kontakt sa lopaticama. Lopatice spreavaju transverzalni tok tenosti preko povrine. U radu sa abrazivnim materijalima najbolje je koristiti atomizere sa tokom i cevicama. Kako je napojni materijal u direktnom kontaktu sa rotirajuim delovima opreme, ovakvi sistemi moraju biti otporni na habanje i zahtevaju dodatno odravanje. Diskovi bez lopatica koriste se u proizvodnji krupnog praha velikog proizvodnog kapaciteta. Centrifugalni atomizeri esto se koriste u proizvodnji inertnih punilaca (inertnih nosaa) za farmaceutsku industriju i istih hemikalija, kao to su antacidi. estice, dobijene uptrebom ove tehnike, esto su bez praine (prah bez praine). Njihova porozna struktura poveava rastvorljivost, a imaju malu gustinu i nisu drobljive. 2.1.1.2. Mlaznice koje koriste kinetiku energiju fluida Kinetika energija fluida koristi se kada govorimo o pneumatskoj i dvo fluidnoj atomizaciji. U farmaceutskoj industriji ovo je najee koriena tehnika atomizacije. Atomizacija se vri interakcijom tenosti i drugog fluida, obino komprimovanog vazduha. Mlaznice proizvode velike brzine vazduha, i ostvaruje se efektivan kontakt sa napojnom tenou koja se rasprava u vidu finih kapljica (spreja). Ni tenost, ni vazduh, ne zahtevaju visoke pritiske, oko 200-350 kPa. Tipian izgled dvo fluidne mlaznice prikazan je na Slici 5. Veliina estica kontrolie se odnosom protoka komprimovanog vazduha i tenosti. Osnovna prednost ovog tipa atomizacije je u tome to tenost ima relativno malu brzinu na izlazu iz mlaznice, pa je put koji kapljice moraju da preu da bi se osuile krai, odnosno dimenzije ureaja su manje. U farmaceutskoj industriji koriste se relativno male sunice rasprivanjem (sprej sunice), pa se pneumatske mlaznice esto koriste. Druga prednost ovih mlaznica je jednostavan dizajn, koji omoguava lako ienje, sterilan rad, i minimalnu kontaminaciju proizvoda. Pneumatske mlaznice mogu biti dizajnirane tako da zadovolje najstroije zahteve sterilne i aseptine primene. Posebno se mora obezbediti sterilan izvor komprimovanog vazduha za atomizaciju. Vazduh Napojna tenost

Slika 5. ematski prikaz tipine dvo fluidne mlaznice (Courtesy of Niro Pharma Systems.) Jo jedan tip mlaznica koje koriste kinetiku energiju fluida je tro fluidna mlaznica. Kada se atomiziraju tenosti niskog viskoziteta, malog do srednjeg napojnog kapaciteta, karakteristike rasprene tenosti (spreja), dobijene primenom dvo i tro fluidnih mlaznica, se mnogo ne razlikuju. Upotreba druge struje vazduha, kod tro fluidnih mlaznica, predstavlja gubitak energije, i opravdana je samo u sluaju atomizacije tenosti niskog viskoziteta pri visokim napojnim kapacitetima. 2.1.1.3. Mlaznice na pritisak Na drugom mestu po zastupljenosti u farmaceutskoj industriji je atomizacija primenom mlaznica na hidrauliki pritisak. Kod ovog tipa atomizacije, upotrebom pumpe napojnoj tenosti dodaje se pritisak, i ona prolazi kroz otvor mlaznice u vidu filma velike brzine, koji se trenutno dezintegrie u fine kapljice. Napojna tenost rotira unutar mlaznice, to rezultuje konusnim oblikom spreja koji izlazi iz otvora mlaznice. Rotaciono kretanje unutar mlaznice postie se upotrebom umetaka sa zavojima ili spiralnim ljebovima (Slika 6.) Umeci sa zavojima imaju relativno veliku prolaznost, i omoguavaju obradu napojnih smea sa visokim sadrajem vrste materije, bez ikakvog habanja ili zapuavanja mlaznica. Da bi se koristile mlaznice na pritisak, zbog toga to rasprena tenost na izlazu iz mlaznice ima veliku brzinu, komora za suenje rasprivanjem mora imati prenik od najmanje 2,5 m i visinu najmanje 3 m.

6

Zavojna komora

Otvor Zavojna komora Zavrna ploa Telo mlaznice

Mlaznica na pritisak sa umetkom sa zavojem

Slika 6. ematski prikaz mlaznice na. (Courtesy of Niro Pharma Systems.) Diferencijalni pritisak kroz otvor mlaznice odreuje srednji prenik kapljice. Raspodela veliine srednjeg prenika slina je, ali u mnogim sluajevima i ua, nego kod dvo fluidne atomizacije. Srednja veliina kapljica rasprene tenosti direktno je proporcionalna napojnom protoku, i obrnuto proporcionalna pritisku. Mlaznice na pritisak obino se koriste pri suenju grubih estica (srednje veliine 120-300 mm) dobrih protonih osobina. Njihova tipina primena je pri suenju antibiotika. 2.1.1.4. Atomizeri koji koriste energiju zvuka Interes za upotrebu energije zvuka i vibracija, pri atomizaciji kod suenja rasprivanjem, raste u poslednje dve dekade. Ovaj tip atomizera jo uvek nije pronaao iroku praktinu primenu. Prednosti mlaznica koje koriste energiju zvuka su to rade na niskim pritiscima i to imaju iroke kanale za protok tenosti, to upuuje na zakljuak da bi bile dobre za rad sa abrazivnim i korozivnim materijalima. Najverovatnije, mlaznice koje koriste energiju zvuka koristie se za specijalnu primenu, kao to je dobijanje finog spreja srednje veliine kapljica 20mm, kod koga ugao i oblik konusa spreja minimalizuju spajanje kapi (asimilaciju). 2.1.2. Izbor atomizera Funkcija svakog atomizera je da proizvede to vie homogen sprej. Pri izboru atomizera osobine napojne tenosti, karakteristike spreja i eljene osobine konanog, suvog proizvoda igraju veoma vanu ulogu. Rotirajui atomizeri sa mlaznicama, primenom odgovarajueg dizajna i naina rada, mogu proizvoditi sprej ujednaene raspodele veliine kapljica. Kod svih tipova atomizera veliina kapljica moe se menjati poveanjem ili smanjenjem energije atomizacije (poveanje energije atomizacije ima za posledicu smanjenje veliine kapljica). Za datu koliinu energije, viskozitet i povrinski napon napojne tenosti utiu na veliinu kapljica (vee vrednosti ovih veliina rezultuju veim kapljicama spreja). Uopteno govorei, rotacioni atomizeri koriste se za proizvodnju finih do srednje grubih estica proizvoda, srednje veliine 20-150 mm, iako je upotrebom velikih komora za suenje mogue dobiti i vee estice. Atomizeri sa mlaznicama koriste se za proizvodnju grubih estica, srednje veliine 150-300 mm. Za dati proces suenja rasprivanjem, pri izboru izmeu rotacionih i atomizera sa mlaznicama, potrebno je obratiti panju na sledee: 1. Opseg napojnog kapaciteta atomizera da bi se postigla potpuna atomizacija tenosti; 2. Efikasnost atomizera; 3. Raspodelu veliine kapljica pri istim napojnim protocima; 4. Homogenost rasprene tenosti (spreja); 5. Fleksibilnost rada atomizera; 6. Odgovarajui dizajn i dimenzije komore za suenje za dati proces atomizacije; 7

7. Fizike i hemijske osobine napojne smee; 8. Raspoloivo iskustvo to se tie atomizacije pri proizvodnji proizvoda koji se eli dobiti. 2.2. Kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha i isparavanje Rasprenu (atomiziranu) tenost potrebno je dovesti u blizak kontakt sa strujim zagrejanog gasa, da bi tenost jednako isparavala sa povrine svih kapljica. Ovaj kontakt ostvaruje se u posudi koja se naziva komora za suenje. Zagrejani gas uvodi se u komoru kroz raspodeljiva vazduha, kojim se obezbeuje jednak protok gasa kroz sve delove komore. 2.2.1. Kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha Jedan od najvanijih faktora kod suenja rasprivanjem je nain na koji se rasprena tenost (sprej) i vazduh za suenje dovode u kontakt. Ovaj kontakt odeen je poloajem atomizera u odnosu na ulaz vazduha. Ulazni vazduh uvodi se u komoru za suenje preko raspodeljivaa vazduha, koji se obino sastoji od perforiranih ploa ili kanala sa zavojima, kojima se obezbeuje jednak protok vazduha u svim pravcima. Neophodno je da vazduh koji ulazi u raspodeljiva bude dobro izmean, i da nema temperaturnog gradijenta du cevi koja vodi u raspodeljiva, jer u suprotnom suenje unutar komore nee biti jednako u svim njenim delovima. Raspodeljiva vazduha smeten je na krovu komore za suenje, a ureaj za atomizaciju u, ili u blizini, raspodeljivaa vazduha. Na taj nain postie se trenutno i potpuno meanje zagrejanog gasa za suenje i atomizovanog oblaka kapljica. Kretanje rasprenih kapljica klasifikuje se prema orjentaciji osnove komore za suenje, i moe biti: istostrujno, suprotnostrujno i unakrsno, iako ovi nazivi ne odgovaraju potpuno realnim uslovima u komori. 1. Kod istostrujnog toka, rasprena tenost (sprej) i vazduh za suenje prolaze kroz sunicu kreui se u istom smeru. Ova konfiguracija tokova je u irokoj upotrebi i veoma je pogodna za termo osetljive proizvode. Isparavanje spreja je veoma brzo, pa prema tome vazduh za suenje ujedno hladi proizvod, a ukupno vreme isparavanja je jako kratko. Niska temperatura postie se u celoj unutranjosti komore, iako je vazduh koji u nju ulazi veoma topao, pa estice nisu izloene toplotnom raspadanju. 2. Kod suprotnostrujnog toka, rasprena tenost (sprej) i vazduh za suenje ulaze u sunicu sa suprotnih krajeva ureaja. Ova konfiguracija ima odlino iskorienje toplote. Suprotnostrujni tok koristi se kod atomizacije kroz mlaznice, i veoma je pogodan za dobijanje eljenih osobina konanog proizvoda pri obradi toplotno neosetljivih materijala. 3. Kod unakrsnog toka prisutne su osobine i suprotno i istostrujnog toka. Prednost ovog tipa konfiguracije je u tome to se grubi proizvodi bez praine mogu proizvoditi u relativno malim komorama za suenje. Kod sistema sa unakrsnim tokom, prah je izloen viim temperaturama. Kada su potrebne nie temperature, unakrsni tok se moe koristiti u sunicama sa fluidizovanim slojem. Nain kontakta spreja i vazduha moe se odabrati na osnovu zahtevane veliine estica i temperature kojoj osuene estice mogu biti izloene. Na primer, ako je potrebno odravati nisku temperaturu proizvoda svo vreme, za proizvodnju finih estica koristie se rotacioni istostrujni atomizer, dok e se za proizvodnju grubljih estica koristiti suprotnostrujni atomizer sa mlaznicama. Ukoliko je potrebno dobiti grube estice, unapred definisane zapreminske teine i poroznosti, odgovarajui izbor bio bi suprotnostrujni atomizer sa mlaznicama, jer je esto porebno odravati visoku temperaturu da bi proizvod bio odgovarajueg kvaliteta. Za dobijanje grubih estica toplotno osetljivih materijala, odgovarajui izbor bio bi atomizer sa mlaznicama i unakrsnim tokom fluida. Upotreba fluidizovanog sloja preporuuje se kada se kao proizvod dobija granulisan prah, ili kada je proizvod sklon aglomeraciji. 2.2.2. Suenje Najvei i najuoljivilji deo sistema za suenje rasprivanjem je komora za suenje. Ova posuda moe biti visoka i uska, ili moe imati veliki prenik a malu visinu cilindrinog dela. Izbor dimenzija komore zasnovan je na dva procesna kriterijuma koji se moraju zadovoljiti. Prvo, posuda mora biti odgovarajue zapremine, da bi se obezbedilo dovoljno dugo vreme kontakta izmeu atomizovanog oblaka kapljica i zagrejanog gasa. Ova zapremina rauna se tako to se odredi protok vazduha potreban za isparavanje, i pomnoi sa vremenom zadravanja vazduha, koje se procenjuje na osnovu iskustva ili eksperimentalno.

8

Drugo, kapljice moraju biti dovoljno suve pre nego to dou u kontakt sa povrinom komore. Oblik posude igra najbitniju ulogu pri zadovoljavanju ovog kriterijuma. Centrifugalni atomizeri imaju vei prenik, a manju visinu cilindrinog dela. Nasuprot tome, atomizeri sa mlaznicama imaju ue i vie komore za suenje. Za datu srednju veliinu estica praha, mogu se proceniti dimenzije ureaja tako da se sprei stvaranje mokrih taloga na zidovima komore za suenje. 2.2.3. Gas za suenje Napojna smea, koju je potrebno osuiti rasprivanjem, priprema se tako to se suspenduje, ili rastvara, u pogodnom rastvarau. iroko je rasprostranjena upotreba organskih rastvaraa, kao to su alkoholi etanol, metanol, izopropanol, ali i ketoni i neka druga jedinjenja. Izbor rastvaraa esto je odreen sintezom proizvoda koja prethodi procesu suenja. Fizike i hemijske osobine rastvaraa imaju veliki uticaj na proces suenja. Na primer, za toplotno osetljive materijale, jedini razuman izbor bio bi rastvara koji ima nisku temperaturu kljuanja. Iako je isparavanje organskih rastvaraa (u poreenju sa isparavanjem vode), veoma efikasno tokom procesa suenja rasprivanjem, zbog kratkog vremena zadravanja, rizik zbog eksplozije ini upotrebu ovih rastvaraa veoma opasnom. Zbog toga se za isparavanje ovih rastvaraa, umesto vazduha, koristi inertni gas, najee azot. Upotreba inertnog gasa zahteva zatvoren kruni sistem (recirkulaciju) da bi se rastvara rekuperisao, i da bi se ograniila upotreba inertnog gasa. Pri laboratorijskom radu azot se moe koristiti i bez recirkulacije, upotrebom punjenja sa aktivnim ugljem na izlaznoj struji gasa, ija je uloga da apsorbuje rastvara. 2.3. Odvajanje (separacija) osuenog praha Nakon suenja, sledi separacija nastalog finog praha iz struje vazduha za suenje. Gotovo sve komore sunica rasprivanjem imaju konusno dno, kojim je pomognuto sakupljanje osuenog praha. U upotrebi su dva tipa sistema za sakupljanje osuenog proizvoda. Kod prvog tipa, kada je potrebno sakupiti grubi prah, on se obino direktno prazni sa dna konusnog dela, kroz pogodnu vazdunu bravu, kao to je leptir ventil. Hladna struja gasa, koja sobom nosi isparenu vlagu, izvodi se iz centra konusnog dela iznad dna konusa. U sutiini, dno komore ponaa se kao ciklon. Zbog relativno male efikasnosti procesa odvajanja, gasna struja gotovo uvek sobom nosi jedan deo najfinijih estica. One se moraju odvojiti u ciklonu visoke efikasnosti, a struju gasa je dodatno potrebno provesti i kroz mokri skruber, ili kroz filter sa vreama. Fine estice sakupljene u suvom stanju (u vreastom filtru) obino se dodaju veoj struji praha. Kada se proizvodi veoma fini prah, suvi proizvod se zajedno sa strujom izlaznog gasa trasportuje iz komore kroz usko grlo na dnu konusnog dela. Vee optereenje struje transportovanim prahom utie na veliinu ciklona, ali nema nikakvog efekta na veliinu vrea u filteru. Kod drugog tipa sistema za sakupljanje osuenog proizvoda, proizvod se u potpunosti sakuplja untar opreme za separaciju. Kod ovih sistema nije potreban sistem za transport proizvoda, ali je efikasnost separacije obino nezadovoljavajua. Separacija suvog proizvoda od vazduha utie na fizike osobine praha u zavisnosti od toga kako se rukuje procesom. Dobrim rukovanjem opremom mogue je proizvesti prah sa visokim sadrajem finih estica. 3. ema procesa Najea ema procesa suenja rasprivanjem je otvoreni krug: vazduh se usisava iz atmosfere, prolazi kroz komoru za suenje i isputa nazad u atmosferu. Ova konfiguracija koristi se pri obradi vodenih napojnih smea, a gas za suenje je, kao to je ve pomenuto, vazduh. Dve varijante eme otvornenog kruga, koje se najee koriste u farmaceutskoj industriji, prikazane su na Slici 7. Najprisutnija i ekonomski najisplativija ema, ukljuuje visoko efikasni ciklon i skruber (Slika 7A). Kako se vidi na ovoj emi, gubitak veoma finih estica u atmosferu ne moe se izbei. Kaka je zahtevana veliina estica osuenog proizvoda veoma mala, tako da ih je nemogue sakupiti u ciklonu i skruberu, preporuuje se postrojenje u ijem sastavu je vreasti filter (Slika 7B). Postrojenja prikazana na prethodnim emama, uglavnom koriste nevodene (odnosno organske) rastvarae i obino zahtevaju upotrebu inertnog gasa kao medijuma za suenje. Ona, takoe, esto rade sa zapaljivim, eksplozivnim i otrovnim materijama, pa se mora voditi rauna o problemu zagaivanja atmosfere. Na Slici 8. ematski je prikazan dijagram tokova za emu zatvorenog kruga. Ovi sistemi zahtevaju zadovoljavajuu kontrolu temperature skrubera kondenzatora. 9

A. ciklon/skruber

B.

vreasti filter

Slika 7. Tipina ema sistema za suenje rasprivanjem (otvoreni krug): (A) ciklon/skruber i (B) vreasti filter; a vazduh; f napojna smea; p osueni proizvod; 1 komora za suenje rasprivanjem; 2 ciklon; 3 mokri skruber; 4 vreasti filter.

Slika 8. Tipina ema sistema za suenje rasprivanjem (zatvoreni krug): c rashaiva (razreiva); f napojna smea; l sakupljanje rastvaraa; p osueni proizvod; 1 osueni prah; 2 ciklon; 3 spoljni greja tene faze; 4 razmenjiva toplote; 5 skruber kondenzator. Pored ova dva tipa konfiguracije postrojenja za suenje rasprivanjem postoji i ema polu zatvorenog kruga. Ovakva postrojenja rade pod uslovima slabog vakuuma i nisu tako iskljuiva po pitanju izbora medijuma za suenje. 4. OSNOVE TEORIJE SUENJA RASPRIVANJEM 4.1. Formiranje kapljica 4.1.1. Rotacioni atomizeri Tokom rotacione atomizacije, masa napojne tenosti se ubrzava do veoma viskih vrednosti centrifugalne brzine. Tokom ovog ubrzavanja, tena napojna smea obrazuje tanak film preko rotirajue povrine. Kod atomizera sa glatkim diskovima, film napojne tenosti dezintegrie se u kapljice na krajevima toka, pratei jedan od sledeih mehanizama: a) direktno formiranje kapi, b) obrazovanje ligamenata (struna) ili c) obrazovanje slojeva, kao to je prikazano na Slici 9. Tip mehanizma formiranja kapljica je funkcija povrinskog napona i viskoziteta napojne smee, kao i brzine toka i protoka napojne smee. Direktno formiranje kapljica javlja se u sluajevima male brzine toka, kada je dominantan uticaj povrinskog napona i viskoziteta na mehanizam atomizacije. Na direktno formiranje kapljica utiu jo i inercija i trenje vazduha. Uticaj ovih promenjivih je zanemarljiv pri 10

malim brzinama toka, jer je inercija ograniena zbog klizanja tenosti po povrini toka, a uticaj trenja je pri malim brzinama minimalan. Kako se brzina toka i protok napojne smee poveavaju, koliina tenosti pri svakom obrtu raste, to za posledicu ima formiranje ligamenata (struna) umesto kapljica na periferiji toka. Za napojne smee veeg viskoziteta i povrinskog napona, ove strune dezintegriu se u kapljice veih dimenzija u poreenju sa prethodno opisanim mehanizmom. Dok je kod mehanizma direktnog formiranja kapi i mehanizma obrazovnja ligamenata (struna) proces atomizacije mogue delimino kontrolisati fizikim osobinama napojne smee, obrazovanje slojeva je rezultat inercionih sila koje su predominantne u odnosu na fizike osobine napojne smee. Pri velikim brzinama toka i pri velikim protocima napojne smee, ligamenti (strune) spajaju se i obrazuju tean sloj koji prelazi ivicu toka.

Slika 9. Mehanizmi formiranja kapi u atomizeru sa glatkim diskom: (A) direktno formiranje kapi, (B) obrazovanje ligamenata (struna) i (C) obrazovanje slojeva. Teni sloj, kako naputa ivicu toka, dezintegrie se u veliki broj kapljica razliitih dimenzija. Ako je potrebno dobiti kapljice ujednaene veliine ovim mehanizmom, to se postie velikom brzinom toka i malim protokom napojne smee. Nasuprot prethodno opisanim mehanizmima, kod tokova sa zavojima tena napojna struja usmerena je zavojima preko povrine unutranjeg raspodeljivaa tenosti, u kome je klizanje tenosti preko povrine prisutno dok god postoji kontakt izmeu tenosti i zavoja, ili kanala. Napojna smea istie pod dejstvom centrifugalne sile obrazujui tanak film preko povrine zavoja. Formiranje kapljica je rezultat delovanja radijalnih i tangencijalnih sila, a poinje onog trenutka kada teni film naputa ivicu zavoja. Karakteristike atomizera koje imaju uticaja na veliinu kapljica su: brzina rotacije, prenik toka i dizajn toka (broj i geometrija zavoja). 4.1.2. Dvo fluidne mlaznice Atomizacija upotrebom dvo fluidnih mlaznica (pneumatskih mlaznica) postie se tako to se napojna tenost dovodi u kontakt sa vazduhom velike brzine, to prouzrokuje stvaranje jakih sila trenja i dezintegraciju napojne tenosti u kapljice. Da bi se postigli idealni frikcioni uslovi (odgovarajua sila trenja), potrebno je postii veliku relativnu brzinu izmeu tenosti i vazduha. Ove velike relativne brzine ostvaruju se upotrebom vazduha ija je brzina bliska brzini zvuka, ili destabilisanjem tankog tenog filma rotiranjem unutar mlaznice pre nego se ostvari kontakt rasprene tenosti (spreja) i vazduha. Postoji nekoliko tipova dizajna dvo fluidnih mlaznica pogodnih za stvaranje odgovarajuih uslova za kontakt tenost gas. Najee reenje je ono u kome tenost i gas dolaze u kontakt van same mlaznice. Ovaj tip 11

mlaznica naziva se spoljanja mlaznica za meanje, i njena glavna prednost je u tome to se proces atomizacije moe veoma dobro kontrolisati nezavisnom kontrolom tene i vazdune struje. Ostali tipovi dizajna dvo fluidnih mlaznica podrazumevaju: (a) reenje za unutranje meanje vazduha i tenosti, koji su u kontaktu u glavi mlaznice, (b) reenje za kombinovano unutranje spoljanje meanje, zasnovano na upotrebi dva toka vazduha u glavi mlaznice (tro fluidna mlaznica), i (c) pneumatski kupasti dizajn mlaznice, gde se kontakt tenosti i gasa ostvaruje na obodu rotirajue glave mlaznice. Uopteno govorei, dvo fluidne mlaznice proizvode kapljice malih dimenzija pri radu sa tenostima irokog opsega napojnog kapaciteta. Ove kapljice bivaju iznesene iz mlaznice inercijom rasprene tenosti (spreja) i atomiziranog vazduha. Najvanija promenjiva za kontrolu veliine kapljica je maseni odnos protoka napojne smee i vazduha. Poveanje ovog odnosa ima za posledicu smanjenje veliine kapljica. Ovaj odnos obino se nalazi u opsegu 0,1 do 10. Pri odnosima bliskim vrednosti 0,1 proces atomizacije je otean ak i za napojne smee niskog viskoziteta, dok se za odnos blizak vrednosti 10 atomizacija deava samo uz upotrebu spoljanje energije, a bez znaajnog smanjenja veliine kapljica. Rasprena tenost (sprej), dobijen upotrebom dvo fluidnih mlaznica, simetrian je u odnosu na osu mlaznice i ima oblik konusa. Ugao ovog konusa naziva se ugao spreja i, za dvo fluidne mlaznice, on je uzak i ne moe se bitno menjati podeavanjem odnosa protoka napojne smee i vazduha. Maksimalni mogui ugao spreja iznosi 70 80, i moe se dostii radom sa maksimalnim protocima napojne smee i vazduha i upotrebom mlaznica visoke propusne moi. Uopteno, porast pritiska vazduha ima za posledicu poveanje ugla spreja, ukoliko se protok napojne smee odrava konstantnim. Ugao spreja odrava se konstantnim, tako to je svako poveanje protoka vazduha praeno poveanjem protoka napojne smee, tako da odnos masenih protoka napojne smee i vazduha ostaje nepromenjen. 4.2. Mehanizmi suenja kapljica Isparavanje vode iz rasprene tenosti (spreja) najee se opisuje upotrebom krive koja prikazuje brzinu suenja kao funkciju vremena. Ova kriva brzine suenja, ili istorije isparavanja, je funkcija temperature, vlanosti i transportnih karakteristika, kako kapljica tako i vazduha kojim su one okruene. Mnoge karakteristike isparavanja kapljica mogu biti odreene korienjem opte krive brzine suenja (Slika 10.) Na optoj krivoj brzine suenja jasno se uoavaju tri dela: poetna faza suenja, faza u kojoj je brzina suenja uglavnom konstantna i finalna faza tokom koje brzina suenja opada. Tokom druge faze, vlaga iz kapljica uklanja se skoro konstantnom brzinom, koja ujedno prestavlja najveu brzinu tokom istorije isparavanja. Konstantna brzina isparavanja za posledicu ima skoro konstantnu temperaturu povrine kapljica, koja odgovara temperaturi vlanog termometra. Tokom ove faze uklanja se najvei deo vlage iz kapljica. Povrina kapljica odrava se zasienom kretanjem vlage iz unutranjosti kapljice ka njenoj povrini (prenosom mase). Nasuprot tome, tokom zavrne faze isparavanja, brzina kretanja vlage (brzina prenosa mase) ograniava brzinu suenja, tako da je ukupna brzina suenja manja. Sadraj vlage na povrini kapljica nije vie konstantan, i temperatura kapljica raste. Opti izgled krive brzine suenja direktno je primenjiv za procese suenja rasprivanjem. Poetna faza suenja poinje odmah poto kapljice i vazduh za suenje dou u kontakt. Tokom poetne faze, kako se brzina suenja pribliava ravnotenoj, temperatura povrine kapljica blago se poveava.

12

Brzina suenja

Poetna faza

Faza konstantne brzine

Faza opadanja brzine

Vreme Slika 10. Opti oblik krive brzine suenja

Brzina suenja nastavlja da raste sve dok se ne uspostavi ravnotea na dodirnoj povrini kapljice vazduh, kada brzina suenja postaje konstantna. U poslednjoj fazi, ograniavajui faktor procesa suenja postaje prenos mase kroz vrsti sloj suvih estica, i brzina suenja opada. Brzina isparavanja nastavlja da opada, sve dok kapljice ne dostignu ravnoteni sadraj vlage u odnosu na okolnu struju gasa, osim ukoliko se proizvod ne uklanja iz sunice pre dostizanja ravnotenog sadraja vlage. Uopteno, sve istorije isparavanja, bez obzira na vrstu materijala koji se sui i konfiguraciju sunice, imaju dve zajednike osobine: najvei deo vlage ispari za veoma kratko vreme(