Systémové řešení –motivace a vzdělávání

pedagogů (IKAP A) Reg. č. projektu: CZ.02.3.68/0.0/0.0/16_34/0008368

RNDr. Václav Šícha, Ph.D.https://www.toramusic.cz/tora-musicstore/eshop/1-1-ELEKTRICKE-KYTARY/-4-/5/9-ELEKTRICKA-KYTARA-X-METAL-CERNA

Rychlý a zběsilý úvodRychlý a zběsilý úvoddo instrumentálníchdo instrumentálníchmetodmetod

Katedra chemie „Přírodovědy“ UJEPKatedra chemie „Přírodovědy“ UJEP

CPTO

https://sci.ujep.cz

Statistika věda je...Statistika věda je...

Počet dodnes (22.6.2019) registrovaných chemických individuí - CAS Scifinder: 221.535.325 (cca 1200 nový látek denně!!!)

Desítky používaných analytických metod, tisíce přístrojů...

„Člověk by měl o všem vědět něco a o něčem všechno.“ K. Čapek

...mít svou zamilovanou metodu, s ní pak mohu nadchnout i ty kolem sebe...

https://citaty.net/citaty/284413-karel-capek-clovek-by-mel-o-vsem-vedet-neco-a-o-necem-vsechno/DickersonWS_Compounds_count help@cas.org, e-mail ze dne 22.06.2019

Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?

Vansant J. et. al., Aresta M. (ed.), Carbon dioxide recovery and utilization. Springer Verlag, Netherlands 2003. ISBN 978-90-481-6335-9. https://www.sah.org.au/magnetic-resonance-imaging-mri

MRI - magnetická rezonanceMRI - magnetická rezonance

https://phys.org/news/2013-10-world-powerful-mri-online.html

https://rimuhc.ca/-/bruker-ascend-nmr-400-mhzhttps://www.jeol.co.jp/en/products/detail/Year_Hold_Magnet.html

NMR - stanovení struktury látekNMR - stanovení struktury látek

Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?

http://www.mnof.cz/2015/09/17/mno-ma-novy-rtg-pristroj-pro-zlepseni-lecby-onemocneni-zazivaciho-traktu/k-tz-17_09_2015-dscn6366/

Rentgenografická vyšetřeníRentgenografická vyšetření

Autor: Wilhelm Röntgen; originally uploaded to en.wikipedia by E rulez. – Transferred from en.wikipedia., Volné dílo, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=436398

Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?

https://www.amberusa.com/equipment/ct/8-slice/

Počítačová rentgenová tomografiePočítačová rentgenová tomografie

https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/50/Computed_tomography_of_human_brain_-_large.png

Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?

http://machinasapiens.fr/?page_id=102

PET - pozitronová emisní tomografiePET - pozitronová emisní tomografie

https://www.prolekare.cz/casopisy/transfuze-hematologie-dnes/2008-3/pozitronova-emisni-tomografie-a-integrovana-pozitronova-emisni-tomografie-s-pocitacovou-tomografii-ve-stazovani-a-hodnoceni-lecebne-odpovedi-u-nehodgkinskych-lymfomu-cast-i-urceni-stadia-a-postizeni-jednotlivych-organu-2075

Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?

https://www.iontof.com/tof-sims-5-instrument-coupling.html

TOF SIMS - hmotnostní spektrometrTOF SIMS - hmotnostní spektrometr

https://www.cameca.com/products/sims/technique

určování látkového složení soustav

kvantitativní analýza

množství, obsah

kvalitativní analýza

důkaz, identifikace

k tomuto účelu slouží

instrumentální metody

= f (c)

chemické metody

založeny na chem. reakcích

15

PŘEDMĚT ANALYTICKÉ CHEMIEPŘEDMĚT ANALYTICKÉ CHEMIE

16

podle typu měřených veličin optické metody

elektrometrické metody

separační metody

ROZDĚLENÍ INSTRUMENTÁLNÍCH METODROZDĚLENÍ INSTRUMENTÁLNÍCH METOD

17

spektroskopické metody

spektrometrické metody emisní

nespektroskopické metody

spektrometrické metody absorpční

mezi látkou a elektromagnetickým zářením dochází k výměně energie

refraktometrie využití lomu světla

polarimetrie využití stáčení roviny polarizovaného světla

založeny na vzájemném působení látek a elektromagnetického záření nebo jeho vzniku

OPTICKÉ METODYOPTICKÉ METODY

18

SPEKTRÁLNÍ OBLASTIDělení spektra elektromagnetického zářeníDělení spektra elektromagnetického záření

19

102 102100 104 108106 1010 1012Obsah složky [%]

20

ROZSAH ANALYTICKÝCH METODROZSAH ANALYTICKÝCH METOD

Gravimetrie

Polarografie

Molekulová spektroskopieabsorpční / emisní

Atomová absorpčníspektroskopie

Hmotnostní spektrometrie

Neutronová aktivační analýza

Mgr. Jan Macháček, Ph.D.

„„RODNÝ LIST“RODNÝ LIST“

Název: 1´´-dikarba-kloso-1´´,7´´-dodekaboranyl-8-[5-(3-oxa-pentoxy)-3,3´-komo-bis(1,2-dikarba-3-

kobalta(III)-kloso-dodekabor) át (1 ), cesná sůl.‑ ‑

Výtěžek 568 mg (23,7 %), RF (CH2Cl2: CH3CN 3:1) 0,27; HPLC k' 5,83; 1H NMR (400 MHz, aceton-

d6, Me4Si) H/ppm: 4,26 (4H, s, CHkarb), 3,62 (1H, s, B(7’)H), 3,52 (2H, t, J 5,8, BOCH2), 3,41 (4H, 2

x t, J 6,8, OCH2), 2,20 (2H, t, J 6,8, CCH2), 2,94-1,45 (27H, m, BH); 11B NMR (128,3 MHz, aceton-

d6, Et2O.BF3) B/ppm: 22,65 (1B, s, B8), 3,70 (1B, d, 134, B8´), 0,49 (1B, d, 136, B10'), -2,41 (1B,

d, B10), -4,13 (3B, 2 x d, B4',7',5''), -7,43 (2B, d, B4,7), -8,26 (2B, d, B9’,12’), -9,21 (1B, d, B12’’),

-10,90 (4B, d, B9,12,9'',10''), -13,50, -14,87 (4B, d, B4'',6'',8’’,11’’), -16,60 (2B, d, 180, B2’’,3’’),

-17,25 (2B, d, 159, B5’,11’), -20,41 (2B, d, 159, B5,11), -21,82 (1B, d, 160, B6´), -28,31 (1B, d,

164, B6); 13C NMR (100 MHz, aceton-d6, Me4Si) δC/ppm: 72,49 (CH2O), 69,97 (CH2O), 69,09

(CH2O), 56,84 (CHkarb), 55,17 (CH), 47,26 (CH), 37,30 (CH2C); m/z (ESI) 554,58 (M-, 100 %),

558,50 (M-, 5 %), vypočt. 558,50.

Šícha V, Disertační práce, Univerzita Pardubice, Pardubice 2012.

Dnešní ochutnávkaDnešní ochutnávka

Předkrm - Polévka - Hlavní chod...a dezert

1) Vibrační denzimetr s modulem mikroviskozimetru - kapalné směsi (benzín, pivo)

2) AAS - absorpční atomová spektrometrie - Fe3+ ve vodě

EFIS - emisní plamenová ionizace - Ca2+ ve vodě

3) HPLC PDA MS - vysokoúčinná kapalinová chromatografie s hmotnostním detektorem (MS) a detektorem fotodiodového pole (PDA) - kofein, chinin, NO3

-

GC - plynová chromatografie s HeadSpace, FID (plamenově ionizační) a TCD (tepelně vodivostní) detekcí - domácí alkoholický destilát

IC - Iontová chromatografie s vodivostní detekcí - Ca2+, NO3-

Vansant J. et. al., Aresta M. (ed.), Carbon dioxide recovery and utilization. Springer Verlag, Netherlands 2003. ISBN 978-90-481-6335-9.

https://www.google.cz/search?q=Anton+Paar+vibrating+densimeter&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwjm3Yy2yvXiAhVIaJoKHffjARkQ_AUIECgB&biw=1047&bih=471&dpr=1.3#imgrc=CoOnt7Lu3ULDmM:

Vibrační densimetr - viskozimetrVibrační densimetr - viskozimetr

https://www.agilent.com/en/products/atomic-absorption/atomic-absorption-systems/aa-duohttps://www.kutztown.edu/academics/colleges-and-departments/liberal-arts-and-sciences/departments/physical-sciences/chemistry-and-biochemistry/instrumentation/atomic-spectroscopy.htm

Atomový absorpční spektrometr AASAtomový absorpční spektrometr AAS

https://ie.vwr.com/store/product/587870/flame-photometers-pfp7

Plamenový fotometr - AESPlamenový fotometr - AES

Emise ve VIS oblasti

Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+Ca2+, Sr2+, Ba2+

https://www.pragolab.cz/chromatografie-a-ms/lcq-fleet-2https://www.revivescientific.com/products/1680

Chromatografie kapalin - HPLCChromatografie kapalin - HPLC

pumpa - autosampler - detektor diodového pole PDA, UV detekcestacionární + mobilní fáze

reverzní fáze

normální fáze

analytické a preparativní kolony

http://hpst.cz/analyticka-chemie/davkovani-vzorku/agilent-7697a-headspace-autosampler

Chromatografie plynůChromatografie plynů

HeadSpace autosampler - bez vlivu a kontaminace matricíFID - plamenově ionizační detektorTCD - teplotně-vodivostní detektor

Analýzy:plyny, těkavé anorg. aorg. látky

Hmotnostní spektrometrHmotnostní spektrometr

hmotnost molekulárních iontů +/-vzorky rozpuštěné v roztokudetekce iontů v hlubokém vakuustrukturní informace z fragmentů

Analýzy:rozpustné látky - anorganické iorganické

Ionizace metodami: ESI - elektrosprej (polární) APCI - chemická ionizace za atmosférického tlaku (méně polární)

70 80 90 100 110 120 130m/z

0

20

40

60

80

1000

20

40

60

80

100132.17

133.16

66.08

66.58

67.08

NL:7.12E3

C 2 B 9 H10: C 2 B 9 H10p (gss, s /p:40) Chrg 1R: 0.35 Da @FWHM

NL:7.12E3

C 2 B 9 H10: C 2 B 9 H10p (gss, s /p:40) Chrg 2R: 0.2 Da @FWHM

Nová metoda chemického rozboru vod s HPLC

32

RT: 0.00 - 60.00

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60Time (min)

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

90000

100000

110000

120000

130000

140000

uAU

RT: 23.52

RT: 20.04

RT: 3.29

RT: 18.26RT: 32.74

RT: 8.97 RT: 17.21 24.0626.21

35.0016.40 38.96 41.80 44.75 48.06 51.156.52 53.9613.890.25

NL: 1.50E5Total Scan PDA SMES_I_iso_do_10min_60w40a_grad_do_10min_35w65a_iso_do_45min35w65a_grad_do_55min60w40a_iso_do_60min60w40a

OH-

NO2-

F-

SCN-

Cl-

Br-

NO3- CN-

I-

NH3

Multikomponentní hplc analýzy ovocných šťáv a proteinů po derivatizaci

boranoxoniem

Jaroslav Klapetek, Václav ŠíchaKatedra chemie Přírodovědecké fakulty Univerzity Jana Evangelisty Purkyně v Ústí

nad Labem

20.5.2019-22.5.2019 VITATOX 2019, Dvůr Králové nad Labem

Energetický nápoj34/25

RT: 0.00 - 30.00

0 5 10 15 20 25 30Time (min)

-6000

-5500

-5000

-4500

-4000

-3500

-3000

-2500

-2000

-1500

-1000

-500

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

6500

7000

uAU

17.67

7.17 7.20

NL:3.65E5Total Scan PDA Energetak_1den

RT: 0.00 - 35.00

0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

28000

30000

32000

34000

36000

38000

40000

42000

44000

46000

48000

50000

52000

54000

56000

58000

60000

62000

64000

66000

68000

70000

72000

74000

76000

78000

80000

uAU

17.34

18.45

26.515.46

20.9013.4411.04

14.135.846.68

15.4721.84

3.11 32.40

NL:3.71E5Total Scan PDA trepani_6

Graf č. 10: HPLC-PDA jablečného energetického nápoje

Graf č. 11: HPLC-PDA černo rybízového energetického nápoje

C8D-OH

C8D-jablečnanC8D-citronan

C8D-panthothenan

C8D-Vit. B12

C8D-askorban

C8D-niacin

C8D-tauran

Aminokyseliny35/25

klen_MeOH_ms2_586_190404120609 #1-15 RT: 0.00-0.30 AV: 15 NL: 2.74E2T: ITMS - p ESI Full ms2 586.00@cid35.00 [160.00-2000.00]

420 440 460 480 500 520 540 560 580m/z

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

Rel

ativ

e A

bund

ance

526.25

525.33

585.33

483.25543.42410.25 430.33 569.33482.33 524.17457.50439.25 554.33484.25 499.33

klen_MeOH_ms2_586_190404120609 #1-15 RT: 0.00-0.30 AV: 15 NL: 2.74E2T: ITMS - p ESI Full ms2 586.00@cid35.00 [160.00-2000.00]

420 440 460 480 500 520 540 560 580m/z

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

Rel

ativ

e A

bun

dance

483.25

543.42

410.25430.33

412.25429.25 569.33

542.33

544.33538.25568.33

482.33524.17

457.50439.25 554.33

427.33 484.25 556.17456.25 499.33464.33 511.33 572.50454.08

Obr. č. 9: 8-(glycerylarginin)-kobalt(bisdikarbolid)

Obr. č. 10: Fragment 8-(glycerylarginin)-kobalt(bisdikarbolidu); v grafu je pík pro tento fragment červeně zakroužkovánGraf č. 13: MS2 (ESI) spektrum zobrazené molekuly

Hypoglycin A36/25

javor_mlec_meoh_gradient4 4/2/2019 9:31:33 PM

RT: 0.00 - 35.00

0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

uAU

8.87

3.66

9.67

6.26

4.956.67

10.58

18.1315.3812.61

24.2919.65 20.50 26.72

NL:4.37E5Total Scan PDA javor_klen_MeOH_gradient4

RT: 0.00 - 35.00

0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

500000

uAU

9.76

9.52

3.66

5.05 5.42

12.617.1718.1414.92

20.73 26.6723.74 27.25 34.8530.310.01

NL:5.39E5Total Scan PDA javor_mlec_meoh_gradient4

klen_klicek_meoh_1_gradient4 4/4/2019 4:56:49 PM

RT: 0.00 - 35.00

0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

uAU

9.036.45

3.68

5.24

9.38 10.767.12 22.5815.98 23.1316.33 26.70 28.23 31.291.45

NL:4.45E5Total Scan PDA Klen_klicek_MeOH_6_gradient4

RT: 0.00 - 35.00

0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

400000

450000

uAU

9.37

6.66

3.59

5.21

9.82 16.3112.667.34 27.8619.18 26.8421.290.69

NL:4.85E5Total Scan PDA klen_klicek_meoh_1_gradient4

Graf č. 16: HPLC-PDA semen javoru po derivatizaciGraf č. 17: HPLC-PDA klíčků javoru po derivatizaci

Javor klen - semínka

Javor mléč - semínka

Javor klen - klíčky

Javor mléč - klíčky

Fatální otrava hypoglycinem A ze semen Javoru klen!

PoděkováníPoděkování

Projekt IKAP A číslo CZ.02.3.68/0.0/0.0/16_034/0008368

Katedra chemie Přírodovědecké fakulty Univerzity J. E. Purkyně v Ústí nad Labem

RNDr. Ĺuboš Vrtoch, Ph.D.

Ing. Magda Škvorová, Ph.D.

Mgr. Pavel Kaule

Bc. Jaroslav Klapetek

Natálie Tisoňová

a VÁM kolegyním a kolegům - chemikům.