TANGO-T und NIR-Messungen an Flüssigkeiten · Das TANGO-T für Transmissionsmessungen • Zunächst nur für 8mm Vials • Heizung und aktive Kühlung für 20–80oC Probentemperatur

Dr. Andreas Niemöller

TANGO-T und NIR-Messungen an Flüssigkeiten

Die TANGO-Geschichte geht weiter…

Das TANGO-T für Transmissionsmessungen

Das TANGO für Transmissionsmessungen

• Ein Messkanal• InGaAs-Detektor, TE-gekühlt• Max. 8 cm-1 Auflösung für Applikationen• Laserdiode mit 10 Jahren Haltbarkeit

• Automatische Hintergrundmessung bei Änderungen

• der Gerätetemperatur oder• der Wasserdampfkonzentration im

Gerät


• Heizbarer Probenraum im MPA mit Referenzkanal (im XPM einstellbar)

• Unerlässlich für Durchflusszellen

• Hintergrundmessungen und OVP-Tests mit Probe in Messposition

Keine Hintergrundmessung mit leerem Vial oder leerer Küvette!!!


• Zunächst nur für 8mm Vials• Heizung und aktive Kühlung für 20–80oC

Probentemperatur• Die Probentemperatur wird über einen

optischen Sensor direkt am Vial erfasst• Die Messung startet, sobald die

Probentemperatur erreicht wird• Scans werden nur berücksichtigt, wenn

die Probentemperatur passt, d.h. Überschwinger bei der Temperierung werden kompensiert

• Eine weitere Variante des Heizeinsatzes ist in der Entwicklung für

• Probentemperaturen 35 bis 150oC• Verschiedene Vials und Durchflusszellen

OPUS Multi Evaluation Paket

Das Multi Evaluation Paket (ME) eröffnet ganz neue Möglichkeiten

• IDENT gefolgt von QUANT- und/oder Konformitätstest-Auswertungen

• QUANT nach QUANT Kaskaden• Berechnung von Komponenten auch

auf Basis der aktuellen Vorhersagen für kalibrierte Komponenten

• Für das TANGO gibt es einen Betriebsmodus mit nur einer ME-Methode, bei dem sogar die Produktauswahl über Icons wegfällt

OPUS Multi Evaluation Quant-Kaskade zur Reaktionsverfolgung

Für die Auswertung nahe 100% Umsetzung wird ein zweites und genaueres Modell verwendet.

• A Ergebnis auf Level 1• B finales Ergebnis auf

Level 2

Definitionsbereich

Kalibrationsbereich

0% 100%

Quant2 Methode Level 1

Quant2 Methoden Level 2

80% 95%

A B

X

Kalibrationstransfer von MPA auf TANGO-T am Beispiel von Speiseölen

• 30 Proben von verschiedenen Speiseölen

• 2 Vials für jede Probe wurden je zweimal gemessen auf

• 3 MPA-Geräten

• 5 TANGO-T-Geräten

• Auswertung mit Bruker Standardkalibrationen, die keine TANGO-Spektren enthalten


3 MPA5 TANGO-T

Vial 1Scan

1

Vial 1Scan

2

Vial 2Scan

1

Vial 2Scan

2


Iodzahl C18:1

C18:2

Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten

• Schichtdicke• 1, 2, 5 oder 10mm?

• Handhabung• Vial, Durchflusszelle oder Sonde?

• Probentemperatur• Temperierung notwendig?

• Wassergehalt

• Viskosität• Beeinflusst die Schichtdickenwahl und

das Einfüllverhalten

• Trübungen• Transmissionsmessungen nur bedingt

möglich; alternativ Transflexion

Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten: Schichtdicke

Lambert-Beersches Gesetz

A = * c * d ist der Absorptionskoeffizient und spezifisch für

• jede Substanz• Wellenlänge im elektromagnetischen

Spektrum

Theoretisch ist der Absorptionskoeffizient auschlaggebend für die Wahl der optimalen Schichtdicke für eine Substanz oder ein Gemisch.

Praktische Aspekte haben aber ebenso Gewicht und sind oft auschlaggebend.

NIR-Spektrum von Chloroform CHCl3

Oberton der Kombinationsschwingung und 2. Oberton für C-H in ChCl3

NIR-Spektren von Lösemitteln und Wasser bei 1 mm Schichtdicke

1 mmSchichtdicke

• Wasser• Aceton• Cyclohexan• Ethanol• Methanol

2.0

0.0

Abs

orpt

ion


2 mmSchichtdicke


2.0

0.0

Abs

orpt

ion


5 mmSchichtdicke


2.0

0.0

Abs

orpt

ion


10 mmSchichtdicke


2.0

0.0

Abs

orpt

ion

Kennlinie eines TE-InGaAs-Detektors im NIR-Bereich

Am

plitu

de

Letztlich bestimmen die Handhabung und praktische Gründe die Schichtdickenwahl.

• 8mm Vials sind• einfach blasenfrei zu füllen• günstige Wegwerfartikel• aber quasi ungeeignet für wässrige Lösungen

• Bei Sonden ist zu beachten:• mindestens 2mm Schichtdicke, damit sich

keine Gasblasen oder Partikel im Spalt festsetzen

• ab 2mm sind die Spalte leichter zu reinigen und auch visuell kontrollierbar

• bei höherer Viskosität sind 5mm oder mehr empfehlenswert bzw. notwendig

Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten

NIR-Spektren von Wasser im Bereich von 0 bis 95oC

6000700080009000Wavenumber cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

Abs

orba

nce

Uni

ts

Toluol NIR-Spektren von 0 bis 100oC

50006000700080009000

-0.0

10.

00.

010.

020.

030.

040.

050.

06

Abs

orba

nce

Uni

ts

Wavenumber cm-1

Flüssigkeitsmessungen mit 1mm QX Durchflusszelle im Probenraum des MPA

• 1mm Schicht-dicke ideal für wässrige Lösungen

• Temperierung ist gewährleistet

Flüssigkeitsmessungen mit 1mm Durchflusszelle im Probenraum des MPA

Flüssigkeitsmessungen mit Durchfluss-zelle und Metrohm-Autosampler

Transmissionsmessungen in Kunststoffküvetten (UVette)

• Ideal für viskose Flüssigkeiten

• Einweg-Küvette, keine Reinigung

• 10mm Öffnung zum Einfüllen

• Optische Schichtdicke von 2mm für die Transmissionsmessung

• Nutzbar im heizbaren Probenhalter des MPA bis 50oC



• Spezieller Einsatz für heizbaren Probenraum, in den die Küvetten nur in der richtigen Orientierung eingesetzt werden können.

• Hintergrund-messung ohne leere Küvette!

Transflexionsmessungen an viskosen oder trüben Proben (z.B. Emulsionen)

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