TÉCNICAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

23100- Grupo B1

INFORME No.4

DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE CaO

Realizado por: Jorge Eric Rueda Fonseca Código: 2022880

Presentado a:

Hans Castro

Químico, Profesor Universidad Industrial de Santander

Fecha de entrega: 27 de Mayo de 2011

INTRODUCCIÓN El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito, para este caso sería una muestra de

caliza la cual es una roca compuesta por aunque se encuentra en la tierra con diferentes impurezas, sabemos que la caliza se disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichas impurezas se hace un proceso en el que se separan sus constituyentes logrando que el proceso se haga más complicado, además se debe evitar la pérdida o la contaminación de la muestra para así obtener buenos resultados. Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de la química analítica. Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto por analizar. MARCO TEORICO 1. Cuál es el componente más importante de una caliza? Las calizas son rocas sedimentarias compuestas en gran parte de Carbonato de Calcio, generalmente conocida como calcita, se torna incolora, blanca, gris o amarilla, fundamentalmente coloraciones claras, en ocasiones contiene impurezas que son las que le dan tales coloraciones. Presentan una dureza entre 3 y 4 según la escala de Mohs y una densidad entre 2.6 y 2.8 g/cm3 y un sistema de cristalización hexagonal, esta tiene por formula .

2. Que diferencia se presentaría si se tomara la muestra tal como es, es decir no cenizas? Una diferencia importante se verá representada en los cálculos, ya que el propósito de la práctica es mediante descomposición de los materiales sometidos a los diversos procesos que se realizaron, es generar un resultado el cual debería ser correcto según el propósito de la práctica para el caso, la determinación

gravimétrica de 3. Que producto se obtiene después de la

calcinación?

La calcinación en su sentido más sencillo

consiste en la aplicación de calor para la

descomposición o reacción térmica de la

caliza. En este paso de la producción de cal

se pierde cerca de la mitad de peso, por la

des carbonatación o pérdida del dióxido de

carbono de la caliza original. La calcinación

es un proceso que requiere mucha energía

para que la des carbonatación pueda ocurrir

y es en este paso cuando la piedra caliza

se transforma en cal viva .

4. Cuál es el pH adecuado para hacer la

determinación? El pH que se debe tener en cuenta en la

determinación del según los datos teóricos debe ser de 9.4 y temperatura de 25°C en una solución saturada. 5. Que productos se van obteniendo

durante la calcinación? El carbonato de calcio es el compuesto de calcio más abundante en la naturaleza. Se le encuentra formando varios minerales como son calcita, aragonito, entre otros. El mármol y las rocas calizas tienen como principal componente el carbonato de calcio, en donde las calizas es la materia prima en la elaboración de Cal Viva. En conclusión la cal viva es el resultado que se da de la calcinación del carbonato de calcio a más de 1000 °C, ya que este se descompone dando dióxido de carbono y

oxido de carbono o . Cal Hidratada es el nombre comercial del hidróxido de calcio, que se forma al agregarse agua al oxido de calcio o cal para que una vez apagada (hidratada) pueda utilizarse, esto se debe a un proceso exotérmico en el que se desprende gran cantidad de calor que evapora parte del agua utilizada. Una característica de esta es su volumen pues este es tres veces mayor al que presenta la cal viva.

Cales Aéreas, denominadas así porque endurecen el aire mediante su reacción con el anhidro carbónico del mismo u otra fuente de (dióxido de carbono). Estos se clasifican a su vez en: Cal Dolomítica, Cal Cálcica o Grasa, Cales Hidráulicas, Cal Limite.

6. Deduzca la fórmula para calcular el % de en la muestra?

(

)

Dónde: P = Peso del Precipitado Calcinado. W = Peso de la Muestra.

F = Factor Gravimétrico

7. Cuál es la razón para calcinar el precipitado a ? Porque a estas temperaturas se descompone parcialmente los componentes del precipitado, es el punto en el cual el carbonato de calcio se transforma en oxido de calcio. 8. Cuál es la razón para agregar amoniaco concentrado? El amoniaco me representa la cantidad de impurezas presente en la muestra, esto se hace evidente con un cambio en la coloración de la solución que estoy analizando, este procedimiento se lleva a cabo antes de realizar el filtrado con el cual yo espero separa la mayor cantidad de impurezas que pudiesen existir. MATERIALES Y REACTIVOS 1 Vaso precipitado 250mL Papel filtro franja negra Papel filtro franja azul 1 Embudo 1 Soporte universal

1 Pinza Con nuez 1 Balanza (sensibilidad: +/- 0.0001). 1 Crisol. 1 Espátula. 1 Pinzas. 1 Balón Aforado 250mL 1 Mufla (900º C). 1 Placa de calentamiento. 1 Desecador. 1 Vidrio Reloj Solución de HCl diluido (1:1) Amoniaco (NH3) Oxalato de Amonio al 5% y 0.1% DATOS EXPERIMENTALES En la tabla 1, se presentan tabulados de los datos obtenidos durante la práctica.

Muestra N°6

Peso Muestra 0,376

Peso Crisol Vacío 24,2484

Peso Crisol + Residuo 24,3166

Residuo 0,2164

Alícuota (mL) 100 Tabla 1. Datos experimentales muestra de caliza.

CALCULOS

ANALISIS DE RESULTADOS

Tener en cuenta de seguir un orden de reacción y agitar, puesto que al ir adicionando reactivos estos pueden no reaccionar de forma óptima y por ende arrojar errores en los resultados finales.

La manipulación de reactivos químicos puede ser peligrosa. Se debe Revisar las fichas de seguridad de materiales y familiarizarse con los procedimientos de seguridad a seguir antes de manipular productos químicos.

El ácido clorhídrico se usa para disolver el carbonato de calcio inicial y posteriormente para disolver algún precipitado que podría generarse por existir un exceso de calcio en la muestra.

Realizar un muestreo adecuado y etiquetar cada muestra con los datos pertinentes.

CONCLUSIONES

Se relacionaron los conceptos de gravimetría como son cuarte, precipitación, solubilidad, filtración lavado y calcinación.

Se identificaron las condiciones óptimas para una buena precipitación de los reactivos utilizados en la práctica.

El factor gravimétrico es fundamental en el análisis de muestras mineralógicas.

Se determinó que la cantidad de

presente en la muestra numero 6 fue de 25,4072 %.

Al comparar el resultado encontrado con los de una muestra pura, nos damos cuenta que la muestra 6 tiene un porcentaje de impureza alto.

Los resultados obtenidos, para la observación que se hizo de cada prueba realizada, la forma ordenada en la que se siguió el procedimiento, generaron la información que nos permitió obtener de manera detallada él presente en la muestra numero 6 y fue de 25,4072%

presente en datos calculados para este informe.

Todos los valores obtenidos experimentalmente son usados como válidos en el tratamiento de los datos.

BIBLIOGRAFIA [1] Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill [2] Bermejo martinez, Fco. Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela [3] GARCIA ARENAS, J. Química Analítica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974