Upload
nuria-fernandez
View
72
Download
3
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Hibridación instrumental. Técnicas de separación cromatograficas y no cromatograficas en línea con técnicas espectroscopicas
Citation preview
Tema 1
HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL I.
Introducción. Técnicas de separación no cromatográfica en línea con técnicas
espectroscópicas. Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas
espectroscópicas atómicas:GC/HPLC-AES/AAS/AFS. Técnicas de separación
cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas moleculares: GC-FTIR,
LC-RMN.
Bibliografía
-Principios de Análisis Instrumental, 6ª Ed., Skoog, Holler, Crouch,Cengage
Learning, 2007.
- Analytical Chemistry, R.Keller,J.M.Mermet,M.Otto,H.M.Widmer, Wiley,
2004.
-Análisis Químico de Trazas, C. Cámara, C. Pérez-Conde (Eds.), Ed. Síntesis,
2011.
Técnicas híbridasUnen dos o más técnicas analíticas con el objetivo
de tener una herramienta analítica más rápida y
más eficiente
Posibilidades:
a)Unión de dos o más técnicas de separación, ej: LC y GC, LC-LC , etc ( separaciones multidimensionales)
b)Unión de dos ó más técnicas espectrométricasMS-MS, MS-MS-MS,etc
c)Unión de una técnica de separación con una técnica de detección, LC-AAS
Ventajas del uso de las técnicas híbridas:
Los datos obtenidos por técnicas híbridas dan más
información que los obtenidos por las mismas técnicas por separado
Técnicas cromatográficas : alta capacidad de separación y
resolución
Técnicas Espectroscópicas y Espectrométricas: alta
capacidad de detección y de identificación
(La identificación de especies puede ser muy díficil si los compuestos a estudiar no son puros)
Problemas en las técnicas híbridas
Adaptación de los parámetros cromatográficos a las
condiciones de medida de la segunda técnica
Necesidad de una interfase especifica a cada caso
Técnica híbrida
El proceso de separación y detección se realiza “on-line”
Separación Interfase Detección
Importante: El sistema de detección tiene que ser compatible con el proceso de separación
Detectores:
Selectivos
Sensibles
Detectores:
Selectivos
Sensibles
Ventajas:
Introducción de sistemas de pretratamiento de la muestra
FIA, GH, Atrapamiento criogénico (CT)
Ventajas:
Introducción de sistemas de pretratamiento de la muestra
FIA, GH, Atrapamiento criogénico (CT)
Especiación
Forma química de un elemento
Movilidad
Resorción
Biodisponibilidad
Acumulación
Toxicidad
Definiciones de la IUPAC
Especie química : forma especifica de un elemento definida como su composición isotópica, estado electrónico ó de oxidación, y/o estructura compleja o molecular
Análisis de Especiación : actividad analítica de identificación y/o medida de cantidades de una o mas
especies químicas individuales en una muestra
Especiación de un elemento , Especiación : Distribución de un elemento entre especies químicas definidas en un sistema
¿qué especies químicas tienen interés?
Mo-xantina oxidasaCofactores enzimáticos
Zn-albúmina
Cu-ferritina
Complejos proteínas
CH3Hg+,(C2H5)4PbComplejos orgánicos
Cis/trans-(NH3)2PtCl2Complejos inorgánicos
As(III),As(V)
Cr(III),Cr(VI)
Iones libres
EjemploTipo de especie
Posibles acoplamientos:
Extracciones con disolventes.
Precipitación selectiva.
Concentración sobre adsorbentes.
Cambio iónico.
Diálisis
Posibles acoplamientos:
Extracciones con disolventes.
Precipitación selectiva.
Concentración sobre adsorbentes.
Cambio iónico.
Diálisis
ResinaResina AASAASDowex
VálvulaInyección muestra
HCl
H2O1. Dowex retiene Fe(III) (FeCl4-).
2. FeCl2 va hacia la llama.
3.- Cambio de pH, FeCl4-→ FeCl3
(no retenido).
4.- → FeCl3 llega a la llama.
1. Dowex retiene Fe(III) (FeCl4-).
2. FeCl2 va hacia la llama.
3.- Cambio de pH, FeCl4-→ FeCl3
(no retenido).
4.- → FeCl3 llega a la llama.
Técnicas de separación no cromatográficaen línea con técnicas espectroscópicas
2. Técnicas de separación cromatográficas acopladas con técnicas espectroscópicas
Espectrometría+Cromatografía (GC,LC)
Fluorescencia
Masas
Absorción
Emisión
� El acoplamiento cromatográfico con técnicas de espectroscopía molecular es de gran importancia en análisis orgánico. Algunas de estas técnicas como LC-UV-VIS o LC-Fluorescencia llevan décadas aplicándose en los laboratorios analíticos.
� El acoplamiento cromatográfico con técnicas de espectroscopía atómica es más reciente y es de gran utilidad en análisis de especiación elemental.
TECNICAS DE SEPARACIÓN CROMATOGRAFICAS-TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
1.- CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Produce excelentes separaciones.
Es fácil de acoplar con los diferentes detectores específicos.
Se pueden determinar compuestos no volátiles derivatizándolospreviamente.
Métodos de derivatización:
� Hidridación
� Alquilación
HIDRIDACIÓN:
Conversión a hidruros covalentes volátiles por reacción con borohidrurosódico
As, Sb, Si, Sn, Pb, Se, Te Ge
Ejemplo:
CH3SnCl3 + BH4-→ CH3SnH3 (0ºC)
(CH3)2SnCl2 + BH4-→ (CH3)2SnH2 (35ºC)
(CH3)3SnCl + BH4-→ (CH3)3SnH (59ºC)
Sn(IV) + BH4-→ SnH4 (-52ºC)
Se produce un cambio en el punto de ebullición sin alteración en los enlaces carbono-metal
ALQUILACIÓN: (Cloruro de butilmagnesio)
As, Sb, Tl, Se, Te, Hg, Si, Pb
Et2Pb2+ + 2 BuMgCl → Et2PbBu2 + 2 Cl- + 2 Mg2+
Et3Pb+ + BuMgCl → Et3PbBu + Mg2+ + Cl-
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Problemas de la derivatización:
Las reacciones de derivatización no están totalmente controladas.
No se conocen bien los mecanismos de reacción.
Depende de la matriz de la muestra.
Falta de calibrantes de elevada pureza.
Poca estabilidad de alguno de los derivados obtenidos.
El riesgo de producir errores en los resultados aumenta con el número de pasos.
Problemas de la derivatización:
Las reacciones de derivatización no están totalmente controladas.
No se conocen bien los mecanismos de reacción.
Depende de la matriz de la muestra.
Falta de calibrantes de elevada pureza.
Poca estabilidad de alguno de los derivados obtenidos.
El riesgo de producir errores en los resultados aumenta con el número de pasos.
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Columnas:
Capilares
Empacadas
� Mejores separaciones
� Bajos flujos de fase móvil
Detectores: (no selectivos)
Ionización de llama
Conductividad térmica
Captura electrónica
Detectores: (no selectivos)
Ionización de llama
Conductividad térmica
Captura electrónica
Espectrometría+Cromatografía
de gases
Fluorescencia
Masas
Absorción
Emisión
Cromatografía de gases acoplada de diferentes detectores específicos
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
1.1.- Cromatografía de gases- Espectrometría de Absorción Atómica
Espectroscopía de Absorción Atómica con llama
Problemas:
� Condensación de las especies volátiles en el nebulizador.
� Dilución de la muestra.
Problemas:
� Condensación de las especies volátiles en el nebulizador.
� Dilución de la muestra.
CG-FAAS: Introducción del eluyentede la columna en el nebulizador
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
CG-FAAS: Introducción del eluyente en la base del quemador
Ventaja: Se obtienen mejores límites de detección
Ejemplo: Pb 10-20 ng
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Introducción de la muestra directamente en la célula de atomización
A
A. Tubo cerámico
B. Mechero
C. Soporte
D. Tubo de vidrio
E. Llama
F. Efluente de la columna
G. Flujo auxiliar de hidrógeno
LOD 17 pg Pb
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Tabla aplicaciones CG-FAAS
Muestra Elemento Especies Detector LOD
Aire Pb Compuestos de tubo cerámico 0.25 mg/m3
plomo tetraalquilo
Agua Sn TBT, DBT, MBT Célula de cuarzo 150 pg TBT
Aire Hg Metil y dimetil Tubo de cuarzo 2-5 ng
Muestra Elemento Especies Detector LOD
Aire Pb Compuestos de tubo cerámico 0.25 mg/m3
plomo tetraalquilo
Agua Sn TBT, DBT, MBT Célula de cuarzo 150 pg TBT
Aire Hg Metil y dimetil Tubo de cuarzo 2-5 ng
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Determinación de compuestos orgánicos de plomo por GC-AAS después de una butilación
Cromatografía de Gases- Espectroscopia de Absorción Atómica con atomización electrotérmica (ETAAS)
Interfase: tubo de alúmina introducido
directamente en el tubo de grafito
Posibilidad de preconcentración en
tubos de grafito recubiertos
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
1.2.-Cromatografía de gases- Espectrometría de Emisión Atómica
Tipos:
Espectrometría de emisión atómica con llama (FES)
Espectrometría de emisión atómica con plasma (OES)
OES:
Plasma de Ar acoplado por inducción (ICP)
Plasma de corriente directa (DCP)
Plasma inducido por microondas (MIP)
Ventajas del OES:
� Capacidad de análisis multielemental.
� Amplio rango dinámico de medición.
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Ventajas del acoplamiento CG-Espectrometría de Emisión con Plasma:
a) Facilidad para monitorizar metales y no metales directamente o con derivatización.
b) Alta selectividad elemental.
c) Facilidad para tolerar eluciones no ideales.
d) Detección multielemento.
e) Compatibilidad con diferentes sistemas cromatográficos.
Ventajas del acoplamiento CG-Espectrometría de Emisión con Plasma:
a) Facilidad para monitorizar metales y no metales directamente o con derivatización.
b) Alta selectividad elemental.
c) Facilidad para tolerar eluciones no ideales.
d) Detección multielemento.
e) Compatibilidad con diferentes sistemas cromatográficos.
Determinación por GC-ICPOES
de especies de plomo en agua
de lluvia
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
CG-MIP:
Gas del plasma:
Ar, He (alta energía de excitación y válido para más elementos).
Columnas:
Inicialmente:
Columnas empacadas
Altos volúmenes de muestra → Altos niveles de solventes → Problemas en el plasma
Actualmente:
Columnas capilares
CG-MIP:
Gas del plasma:
Ar, He (alta energía de excitación y válido para más elementos).
Columnas:
Inicialmente:
Columnas empacadas
Altos volúmenes de muestra → Altos niveles de solventes → Problemas en el plasma
Actualmente:
Columnas capilares
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Esquema de un instrumento de Cromatografía de gases-
Plasma inducido por microondas
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Detección:
Un solo canal (un elemento).
Multicanal (varios elementos)
Detección:
Un solo canal (un elemento).
Multicanal (varios elementos)
Problemas iniciales:
Falta estabilidad del plasma.
Corta vida media de las antorchas de cuarzo (debido a la deposición de carbón)
Problemas iniciales:
Falta estabilidad del plasma.
Corta vida media de las antorchas de cuarzo (debido a la deposición de carbón)
Equipos comerciales:
Plasma de He
Operan a presión atmosférica.
Detector de red de diodos de silicio (detección simultanea)
Equipos comerciales:
Plasma de He
Operan a presión atmosférica.
Detector de red de diodos de silicio (detección simultanea)
Interfase GC-MIP
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Separación de compuestos de Sn en una muestra de agua por CG-MIP:
1. MBT, 2. DBT, 3. MPhT, 4.TBT, 5. DPhT, 6. TPhT
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Esquema de un instrumento de Cromatografía de gases-
Plasma inducido por inducción
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
Aplicaciones CG-MIP
CROMATOGRAFÍA DE GASES- TECNICAS ESPECTROSCOPICAS
2.- CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Columnas:
� Columnas y conectores de acero inoxidable.
� Para metales traza se usan columnas de vidrio, PTFE o PEEK (cetona eter polieter)
Modos de separación:
� Fase normal.
� Fase reversa.
2.1.- HPLC-Espectroscopía Atómica.
HPLC-FAAS
Conexión directa entre la salida de la columna y el capilar de aspiración del mechero.
Problemas:
Equilibrar los flujos de salida de la columna y el de aspiración en la llama.
Flujo de la columna
Mejor separación
Flujo aspiración en la llama Mejor sensibilidad
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Acoplamiento HPLC-FAAS:
a) Colección en embudo
b) Acoplamiento directo
Slavin y Smidt(1979)
Gota (100 µl)
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Comparación de los resultados obtenidos utilizando HPLC-UV y HPLC-FAAS:
tetrametiletil plomo, dimetildietil plomo, metiltrietileplomo y tetraetil plomo
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
HPLC-HG-FAAS(llama H2-aire)
HPLC-GFAAS (ETAAS)
Dificultades:
Flujo de columna de HPLC es continuo.
En ETAAS la atomización se produce en modo discontinuo.
Posibles interferencias de matriz.
Uso de modificadores
de matriz
Tubos recubiertos
Ir, Pd, Tunsteno
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
INTRODUCCIÓN DE LA MUESTRA EN EL INTERIOR DEL TUBO DE GRAFITO
Toma de muestra
Introducción de la muestra en el interior
del tubo
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Etapa Temperatura t. rampa t. permanencia Flujo Ar(ºC) (s) (s) (ml/min)
Secado 1 100 10 20 300
Secado 2 200 25 25 300
Mineralización 1 480 10 10 300
Mineralzación 2 1100 10 15 300
Atomización 1900 0 3 0 (lectura)
Limpieza 2000 1 3 300
Programa de temperaturas de la cámara de grafito
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Acoplamiento HPLC-GFAAS
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
HPLC-ETAASDescripción del modo pulsado
Determinación de diferentes especies de
arsénico por HPLC-ETAAS
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Aplicaciones:
Estudios de especiación de As, Hg, Sn, Pb.
Especiación de selenio en muestras de agua y orina.
Estudio de proteínas unidas al Al y al Fe en el suero de pacientes sometidos a hemodiálisis.
Aplicaciones:
Estudios de especiación de As, Hg, Sn, Pb.
Especiación de selenio en muestras de agua y orina.
Estudio de proteínas unidas al Al y al Fe en el suero de pacientes sometidos a hemodiálisis.
ProblemasLos resultados no son obtenidos en tiempo realLa naturaleza discontinua del detector hace el trabajo tedioso y produce ensanchamiento de los picos.
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
2.2.- HPLC-ICP-OESVentajas:
� Fácil acoplamiento.
Precauciones:
� El tubo utilizado para conectar el HPLC con el ICP debe ser lo más corto posible para mantener una buena resolución.
Dificultades:
� Incompatibilidad del sistema con algunas fases móviles a determinadas velocidades de flujo.
� Conversión ineficaz del flujo de eluyente en el aerosol y su transporte al plasma (1-5%) �
Malos LOD
Ventajas:
� Fácil acoplamiento.
Precauciones:
� El tubo utilizado para conectar el HPLC con el ICP debe ser lo más corto posible para mantener una buena resolución.
Dificultades:
� Incompatibilidad del sistema con algunas fases móviles a determinadas velocidades de flujo.
� Conversión ineficaz del flujo de eluyente en el aerosol y su transporte al plasma (1-5%) �
Malos LOD
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Solución � Utilización de otros sistemas de nebulización:
Nebulizadores de ultrasonidos.
Vaporizadores de termo spray.
Nebulizadores de vidrio fritado.
Nebulizadores de inyección directa.
Solución � Utilización de otros sistemas de nebulización:
Nebulizadores de ultrasonidos.
Vaporizadores de termo spray.
Nebulizadores de vidrio fritado.
Nebulizadores de inyección directa.
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Aplicaciones HPLC-ICP-OES:
Muestra Elemento Especie Proc. de sep. LODs
Petróleo Pb Tetrametil y tetraetil Pb Fase reversa 42 ppb
C18, C8 y C1
Ambientales As anión arsénico Fase reversa, C18 ……
Ambientales Fe, Mo Comp. De carbonilo Fase reversa 0.7 ng
AEDT, C8
Agua residual Cr Cr (III), Cr (VI) Intercambio iónic. 7.5, 22.0 ng
Muestras Zn, Cd, Cu organometálicos Exclusión por tamaños
marinas
Muestra Elemento Especie Proc. de sep. LODs
Petróleo Pb Tetrametil y tetraetil Pb Fase reversa 42 ppb
C18, C8 y C1
Ambientales As anión arsénico Fase reversa, C18 ……
Ambientales Fe, Mo Comp. De carbonilo Fase reversa 0.7 ng
AEDT, C8
Agua residual Cr Cr (III), Cr (VI) Intercambio iónic. 7.5, 22.0 ng
Muestras Zn, Cd, Cu organometálicos Exclusión por tamaños
marinas
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
2.3.- HPLC-HG-AAS
Diagrama de bloques de un sistema HPLC-HG-AAS
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Separación de diferentes especies de arsénico mediante HPLC-HG-AAS
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
Ventajas:
Separación y determinación de especies que forman hidruros volátiles. (As)
Inconvenientes:
En algunos casos para formar los hidruros es necesario la ruptura de las especies organometálicas
( uso de energía UV,MW )
Ventajas:
Separación y determinación de especies que forman hidruros volátiles. (As)
Inconvenientes:
En algunos casos para formar los hidruros es necesario la ruptura de las especies organometálicas
( uso de energía UV,MW )
BombaHPLC
UV
Generador dehidruros
Celda atómica
H2
NaBH4 N2 gas portador
HCl
Aire Columna HPLC
Inyector
Agua para refrigeración
HPLC-HG-AAS
HPLC-HG-AAS
2.4.- HPLC-HG-ICP
Sistema utilizado para la especiación de Se en muestras biológicas
CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDA – TÉCNICAS ESPECTROSCOPICAS
2.5.- HG-CT-CG-AAS
Sistema utilizado para:
Determinacion de compuestos metilados de Se en aguas naturales.
Determinación de compuestos butilados de Sn y As.
Etapas:
� Derivatización en línea de la muestra acuosa.
RxSn (4-x) + NaBH4, H+ � RxSnH(4-x) + H2
� Preconcentración por crioenfoque (factores de preconcentración de 50 a 100 veces)
� Separación cromatográfica (CG).
� Detección mediante EAA con célula de cuarzo calentada eléctricamente.
Etapas:
� Derivatización en línea de la muestra acuosa.
RxSn (4-x) + NaBH4, H+ � RxSnH(4-x) + H2
� Preconcentración por crioenfoque (factores de preconcentración de 50 a 100 veces)
� Separación cromatográfica (CG).
� Detección mediante EAA con célula de cuarzo calentada eléctricamente.
Ventajas:
Interfase simple.
Reproducibilidad entre 5 y 15%.
Volumen muerto es mínimo para obtener mayor sensibilidad y minimizar las colas de los picos cromatográficos.
Ventajas:
Interfase simple.
Reproducibilidad entre 5 y 15%.
Volumen muerto es mínimo para obtener mayor sensibilidad y minimizar las colas de los picos cromatográficos.
Otros detectores:
� Detector fotométrico de llama (FPD).
� Sensibilidad excelente.
� No selectivo.
� Fluorescencia atómica.
� para análisis de Hg.
� Más sensible que AAS (niveles de pg)
Otros detectores:
� Detector fotométrico de llama (FPD).
� Sensibilidad excelente.
� No selectivo.
� Fluorescencia atómica.
� para análisis de Hg.
� Más sensible que AAS (niveles de pg)
2.4.- HPLC-HG-ICP
Ejemplos de técnicas acopladas usando
Cromatografía-Espectroscopía atómica
+
+
+
+
+
+
+HG-CT-GCQFFAAS
GC-QFAAS
Met,but,inor
Met,but,fen,in
or
Sn
+GC-GFAAS
HPLC-ICP-OES
Met,et,metet
Met,et,metet
Pb
++HG-CT-GC-QFAASSb(III),Sb(V)
met
Sb
+
+
++
+
HG-CT-GC-QFAAS
HPLC-GFAAS
Mel,As inorg
Met,fen,As
inorg
As
+
+GC-CVAAS
HPLC-CVAAS
metilHg
metilHg
Hg
+++
+
+HG-CT-GC-QFAAS
HPLC-ICP-OES
Se(IV)/Se(VI)
Se(IV)/Se(VI)
Se
Tejidos
sedimentaguaAireTécnicaEspecieElem
3.- Técnicas de separación cromatográfica en línea con técnicas espectroscópicas moleculares
3.1.- Cromatografía de Gases- Espectroscopia Infrarroja con
transformada de Fourier, GC-FTIR
Da información de los grupos funcionales e información
específica de las moléculas separadas por GC
IR dispersivo no es válido por:
- Demasiado lento
- Poco sensible para el análisis de compuestos orgánicos a nivel de trazas
Interfases GC-FTIR
Fases móviles GC (He,Ne, H2) son transparentes en IR medio
↓
Posibilidad de acoplamiento directo
Tipos de interfases:
A)Interfase de célula de flujo (lightpipe)
B)Interfase de atrapamiento criogénico (cold-trapping)
3.1.- Cromatografía de Gases- Espectroscopia Infrarroja con transformada de Fourier, GC-FTIR
A)Interfase de célula de flujo (lightpipe)
Usa una célula de flujo de reflexión múltiple
Realiza la conexión de la columna con una línea de transferencia
Caliente
Ventajas:
-simplicidad
-medidas en tiempo real
Problemas:
-necesidad de librerías IR e fase gas
-poco sensible
B)Interfase de atrapamiento criogénico (cold-
trapping)
Atrapamiento criogénico de los analitos antes del análisis
Placa ZnSe refrigerada a 77 K por nitrógeno líquido
Ventajas:
-alta sensibilidad
-posibilidad de comparación
con librerías de espectros
Problemas:
-los compuestos muy volátiles no
se atrapan eficientemente a esa temperatura
3.2.- Cromatografía de Líquidos-Resonancia Magnética Nuclear, LC-RMN
Problemas- RMN es poco sensible
- Necesidad de diseño de una célula de flujo adecuada para mantener la resolución de los picos cromatográficos:
Optimizar: diámetro y volumen de la célula
- Se requiere el uso de disolventes deuterados (muy costosos)
o si se usan disolventes protonados el uso de técnicas de supresión de disolventes
- Uso simultaneo de detector UV para registrar los picos cromatográficos
LC-RMN
LC-RMN