Tema 3: Pulverización · Tema 3: Pulverización Prof. Odry Vivas A-2019 . Contenido Teoría de la molienda, energía necesaria para la pulverización. ... Ciertos materiales como

Tema 3: Pulverización

Prof. Odry Vivas A-2019

Contenido Teoría de la molienda, energía necesaria para la

pulverización.

Factores que intervienen en la molienda. Tipos de molienda: húmeda y en atmósfera especial.

Tipos de molinos: de cuchillas, de bolas, de rodillos, de martillos, micronizador, molino coloidal.

Operaciones con sólidos pulverulentos

• Separación de partículas en función de su tamaño

• Pulverización/ molienda/ molturación (Reducción de tamaño)

• Mezclado de sólidos

Pulverización (Molienda)

Proceso unitario para reducir de tamaño las partículas de los sólidos pulverulentos

Al disminuir el tamaño de las partículas con la pulverización aumenta el área superficial por unidad de peso, es decir, la superficie especifica.

¿Por que aumentar la superficie especifica?

1.- Aumentar la posibilidad de dispersión del sólido en un líquido

2.- Aumentar la velocidad de disolución del sólido en un líquido

3.- Facilitar la reacción química entre dos productos, aumentando la velocidad de reacción

4.- Facilitar un proceso extractivo (aumenta la velocidad de extracción)

5.- Facilitar la mezcla intima

6. -Disminuir el tiempo de secado

• Fácil mezclado • Muy buena estabilidad química • Gran área superficial especifica, lo que proporciona una mayor disolución comparada con las otras formas de dosificación compactadas • Evita la irritación gástrica e intestinal • Es una buena alternativa en el caso de productos que no se pueden aplicar en forma de tabletas como algunos productos naturales

Ventajas de las formulaciones en polvo

• No son aconsejables para dispensar fármacos con sabor desagradable, o aquellos que son higroscópicos y delicuescentes.

• Están sujetos a problemas de segregación, especialmente cuando la dosificación es en recipientes de dosis múltiples y los ingredientes tienen diferentes forma de partícula.

•Susceptibilidad a la humedad ambiental, lo que puede provocar problemas de apelmazamiento.

• No se recomienda para incorporar fármacos que se oxiden fácilmente.

Desventajas de la formulación en polvo

La pulverización es una de las operaciones que tiene menor rendimiento energético. Normalmente, menos de un 2% de la energía aportada a lo largo del proceso se utiliza para reducir el tamaño de las partículas del sólido. Esto se debe a perdidas energéticas generadas por las deformaciones plásticas o elásticas de las partículas y de éstas con las paredes de la cámara de pulverización, las vibraciones mecánicas y especialmente, la generación de calor.

Energía necesaria para la pulverización

Que factores debemos considerar para realizar una operación de molienda?

Características del sólido

Características del equipo

Factores que intervienen en la molienda

Características del sólido: Características físicas en productos minerales o químicos.

• Punto de fusión

• Estructura de la partícula (posibilidad de exfoliación?)

• Sistema cristalino (condiciona dureza)

• Dureza y friabilidad (capacidad de erosión)

• Contenido acuoso del sólido

Contenido de grasas y aceites: Ciertos materiales como el cacao, las nueces y las semillas como el ajonjolí, con un alto contenido en grasas y aceites, lo que hace necesario trabajar a temperaturas muy bajas que transforman el producto en uno altamente friable (tendencia a fracturarse).

Características del sólido:

Forma de las partículas: Un molino de impacto produce partículas irregulares de bordes afilados que no fluyen con facilidad. Si las especificaciones exigen un polvo que fluya libremente se debería utilizar un molino de cizalla que produzca partículas esféricas con facilidad para el flujo.


Características del sólido: La dureza del material afecta el consumo de energía y el desgaste de la maquina. Con materiales duros y abrasivos es necesario utilizar una maquina de baja velocidad para proteger los rodamientos de los polvos abrasivos que se producen.

Los materiales se ordenan de acuerdo a su dureza en la escala de Mohs

Escala de Mohs de dureza: 1. Talco 2. Yeso 3. Calcita 4. Fluoruro 5. Apatita 6. Feldespato 7. Cuarzo 8. Topacio 9. Corindón 10. Diamante


Talco Celulosa Aspirina Lactosa Sacarosa Ácido Bórico Dextrina Sorbitol Amobarbital

Dureza creciente

Materiales de interés farmacéutico de diferente dureza


Características del sólido: Características químicas en productos minerales o químicos.

- Abrasividad (erosión por fricción o golpeo)

- Corrosividad (grado de acidez o alcalinidad)

- Oxidabilidad (hermeticidad)

- Higroscopicidad (humedad controlada)

- Capacidad de explosión (debido a la percusión)

- Inflamabilidad (fricción a alta temperatura)


Características del sólido:

Características químicas.

Algunos productos en forma de polvo se tornan peligrosos a ciertas concentraciones porque forman mezclas explosivas.

Los polvos metálicos presentan un riesgo debido a su inflamabilidad. Estos materiales se deben manejar en una atmósfera inerte, y mantener el equipo libre de sustancias combustibles (por ejemplo aceite de lubricación).

En este caso, deben almacenarse bajo condiciones donde no se permita que el polvo escape, ciclones de vapor.

Características del sólido: Características físicas en productos vegetales.

- Estructura vegetal (leñosa, fibrosa)

- Contenido acuoso

- Contenido graso


Características del equipo: Los diferentes equipos o molinos están diseñados para reducir tamaño/pulverizar/molturar materiales de características específicas. Se fundamentan en las siguientes operaciones:

1.- Compresión: reducción tosca de sólidos duros, obteniéndose relativamente poca cantidad de finos (cascanueces).

2.- Cizalla: muy finos a partir de materiales blandos y no abrasivos (roce).

3.- Impacto: productos gruesos, medios o finos (martillo).

4.- Cortado: produce tamaño definido de partículas con poca o ninguna cantidad de finos (tijeras).


Fuente: Vila Jato

Mecanismos básicos de pulverización

Deformación de materiales

Según la deformación que sufren los materiales cuando sobre ellos se aplica

presión, se pueden clasificar como:

Materiales elásticos Materiales plásticos

Se conocen dos clases diferentes de sólidos:

Cristalinos: tienen puntos de fusión definidos. Se modelan como arreglos ordenados de moléculas, iones o átomos. Se dividen en cuatro clases: - Iónicos - Covalentes - Moleculares - Metálicos

Amorfos: sin puntos de fusión definidos y se modelan como arreglos desordenados de moléculas.


Los sólidos elásticos

son aquellos que se deforman al estar

sometidos a fuerzas de tensión, pero sí

recuperan su forma inicial a medida que

retiran dichas fuerzas.


La deformación elástica es reversible

Una gran parte de los sólidos cristalinos tienen un comportamiento similar a los materiales elásticos, son sólidos

quebradizos

Fuente : Vila Jato

La partícula recupera sus dimensiones iniciales

Presión

Deformación

Punto de fractura: Deformación de magnitud no aceptable a un cierto valor de presión

Deformación elástica La deformación cesa cuando deja de aplicarse la fuerza que la produjo.

.

Liberación de tensiones acumuladas en el material por aplicación de la presión

Relación Presión- Deformación para sólidos elásticos lineal entre la intensidad de la presión aplicada y la magnitud de la deformación:

Ley de Hooke


La aplicación de presiones de intensidad superior a la del punto de fractura provocará la fragmentación de la partícula. Son más difíciles de fragmentar.

Materiales plásticos


La deformación plástica es irreversible

Los materiales plásticos por lo general tienen estructura amorfa o microcristalina. No se puede generalizar, se debe investigar y

conocer las características del material a procesar.

Presión

Fuente: Vila Jato

Limite elástico

Punto de fractura: La aplicación de presiones superiores a esta provoca la fragmentación de la partícula

deformación Plástica (PERMANENTE)

Deformación

En ambos materiales el área bajo la curva presión-deformación constituye una medida de la energía necesaria para provocar la fragmentación de las partículas del material

.

Relación presión-deformación para sólidos plásticos


Los materiales plásticos resultan MAS difíciles

de fragmentar.

Al aplicar una fuerza sobre ellos se produce una ruptura parcial de enlaces, lo que permite importantes dislocaciones en su estructura. Los enlaces rotos se restablecen en la nueva disposición estructural, dotando de un carácter permanente a la deformación sin que se produzca la fractura (Vila, 1997).


Factores que intervienen en la pulverización

Características del equipo: Algunas de las consideraciones importantes para la selección de un equipo de pulverización o molienda son:

Especificaciones del producto (rango y distribución de tamaño, forma, contenido de humedad, propiedades físicas y químicas).

Capacidad del molino y tasa requerida.

Versatilidad de la operación (molienda seca y húmeda, cambio rápido de velocidad y de tamices, aspectos de seguridad).

Alimentación por lotes o continua.

Características del equipo: Algunas de las consideraciones importantes para la selección de un equipo de pulverización o molienda son:

Control de polvos (riesgos de toxicidad, perdida de drogas costosas, contaminación de la planta).

Aspectos sanitarios (facilidad de limpieza y esterilización).

Equipos auxiliares (sistemas de enfriamiento, colectores de polvo).

Factores económicos (costo, consumo de energía, espacio, mano de obra).

Factores que intervienen en la pulverización

Tolva de alimentación

Cámara de pulverización

Dispositivo de descarga

Estructura general de un equipo de pulverización

Clasificación de los equipos

1) Mecanismo de pulverización: los ya mencionados o combinación de ellos.

2) Tamaño de partícula del producto pulverizado:

Se deben tener en cuenta los siguientes criterios

Grosera

>840μ

Intermedia

75 a 840 μ

Fina

< 75μ

Ultrafina

1μ

Molienda Húmeda y seca Depende del producto y de su posterior procesamiento. Si el producto sufre cambios físicos o químicos con la humedad se recomienda la molienda en seco. En la molienda seca, el límite menor de tamaño de partícula es de 100μ, ya que para tamaños menores el material se aglomera en la cámara de molienda. La molienda húmeda elimina el riesgo de polvos y generalmente se lleva a cabo en molinos de baja velocidad, con bajo consumo de energía. Los molinos de bolas tienen un amplio campo de aplicación para la molienda en húmedo o seca.

Tipos de molienda

Molienda en atmósfera especial: Los materiales higroscópicos pueden pulverizarse en un sistema cerrado con aire seco. Los materiales inflamables que se oxidan fácilmente o son combustibles deben pulverizarse en un sistema cerrado con una atmósfera de CO2 o N2. Debe tenerse cuidado con la electricidad estática en el equipo.

Tipos de molienda

Molienda en atmósfera especial:

Tipos de molienda

1. Tolva de pre refrigeración 2. Tolva de enfriamiento 3. Molino 4. Inyección de N2 líquido 5. Reciclado 6. Selector 7. Ventilador 8. Desempolvado 9. Separador 10. Producto acabado 11. Aislamiento

http://www.ar.airliquide.com/es/aplicaciones/procesos-quimicos/molienda.html





Control de la temperatura (con camisa de refrigeración o intercambiador de calor) Pretratamiento (alimentación de tamaño adecuado. Molienda previa para favorecer tamaño intermedio) Tratamiento posterior: reciclado de partículas grandes Proceso doble de molienda y mezclado si los materiales son heterogéneos

Tipos de molienda

Factores de interés en el proceso de molienda

Cribas

Tipos de molinos Tipo de molino Mecanismo de

pulverización Tamaño de partícula aprox.(μm)

Materiales Adecuados

Materiales No Adecuados

Cuchillas Corte 100 Fibrosos Duros, Friables, Abrasivos

Rodillos Compresión 75 Blandos, quebradizos

Abrasivos, Fibrosos

Martillo Impacto + roce 40 Quebradizos; no abrasivos o poco abrasivos

Fibrosos, adhesivos, bajo punto de fusión

Bolas Impacto + roce 10 Moderadamente duros, abrasivos

Fibrosos, blandos

Micronizadores (molinos de chorro o neumático)

Impacto + roce 0,5-20 Moderadamente duros, quebradizos

Fibrosos, adhesivos

Molino de cuchillas

Conformado por 2 a 12 cuchillas. Mecanismo: corte. Útil: Materiales plásticos o fibrosos Tamaño: 100μm o más. Sistema de pulverización grosera e intermedia. Afectan la eficacia del proceso: - Coincidencia en la distancia de separación

de cuchillas móviles y fijas. - Mantenimiento de filos de cuchillas.

Juego de cuchillas y criba para molino

Carne Embutidos Cereales Frutas secas Cacao Semillas Oleaginosas

Molino de cuchillas

Grageas Jabón

Aplicaciones

Industria farmacéutica Industria de alimentos

Molino de cuchillas Industria Farmacéutica Uso Laboratorio

Molino de rodillos

Una de las ventajas es la homogeneidad en el tamaño de las partículas del material pulverizado.

Mecanismo: Compresión: partículas atrapadas entre rodillos, fragmentadas por compresión. Giro en sentido opuesto. Rodillos lisos (más común), acanalados o dentados.

Tamaño de partícula: distancia entre rodillos y diámetro de rodillos. 75μ.

Útil: materiales quebradizos de dureza moderada, blandos.

Molino de rodillos

Rodillos lisos o texturizados

Molino de rodillos

Molino de rodillos

Molino de cilindros (rodillos), horizontal, para la industria farmacéutica

Aplicaciones


Cacao Chocolate Granos Cereales (harinas, hojuelas)

Acetanilida Acido bórico Cafeína

Molino de rodillos

Molino de martillos

Conformado por: Cámara de pulverización Rotor: Número de martillos 4 a 10 Gira a alta velocidad (10.000 rpm) Tamiz: Abertura de malla Salida del producto pulverizado

Mecanismo: impacto, roce

Útil: materiales quebradizos, nada o poco abrasivos. Tamaño: 20-50μ (promedio 40μ). Distribución de tamaños homogéneos.

Molino de martillos

Molino de martillos

Molino de martillos vertical, para alimentos, industria farmacéutica

Molienda de minerales no metálicos y materiales manufacturados en el rango de finura extrema. Los materiales típicos procesados incluyen grafito, piedra caliza, cacao en polvo, mármol, caolín, azúcar, talco, ciertas resinas sintéticas, colores orgánicos e inorgánicos, fosfato, productos químicos, vidrio, esmalte, productos alimenticios, productos farmacéuticos y una variedad de productos químicos.

http://www.directindustry.es/prod/schenck-process-holding-gmbh/product-14361-2085643.html












Molino de martillos

Aplicaciones


Frutas secas Vegetales secos Sal Azúcar Especias

Acetanilida Antibióticos Acido ascórbico Sulfato de bario Acido benzoico Acido bórico Cafeína Estereato de calcio Carboximetilcelulosa Acido cítrico Gelatina Yodo Vitaminas

Cámara cilíndrica o cónica, que rota con eje horizontal. Carga de bolas de acero inoxidable, que se desplazan por efecto de la rotación. Mecanismo: impacto y roce o desgaste. Tamaño de partículas: 10μm o tamaños menores. Molienda fina Útil: materiales moderadamente duros y abrasivos.

Molino de bolas

Sección transversal de un molino de bolas

Factores que afectan la eficacia del proceso: Velocidad de rotación del cilindro. Velocidad optima 50-85% de la velocidad crítica. Genera roce e impacto. Tamaño de las bolas: bolas grandes, más peso, más eficaz por el mecanismo de impacto. Bolas pequeñas, más superficie, mecanismo de roce o desgaste. COMBINACIÓN EQUILIBRADA: cargas de bolas de diferentes tamaños.

Molino de bolas

Carga de bolas: mayor eficacia si las bolas ocupan el 50% del volumen de la cámara. Carga del material: mayor eficacia si el material ocupa 1/3 de la cámara.

Molino de bolas

Molino de bolas o esferas, vertical para granos de cacao

Molino de bolas

Molino de bolas para industria farmacéutica (Laboratorio)

Aplicaciones

Industria farmacéutica Industria de alimentos Acetanilida Antibióticos Ácido ascórbico Ácido bórico Carboximetilcelulosa Colorantes secos Metilcelulosa Vitaminas

Azúcar Carboximetilcelulosa Granos Cereales Chocolate

Molino de bolas

Micronizadores, molino de chorro o neumático

Micronizador Utiliza corriente de aire o gas a presión (6 a 8 atm). El material es arrastrado desde la tolva de alimentación hasta la cámara de pulverización, donde se crean fuertes turbulencias y el material choca a alta velocidad entre sí y con los discos ranurados de la pared de la cámara. Tamaño: 0,2μ.

Mecanismo: Impacto y roce

https://www.youtube.com/watch?v=531sIdzV-SQ




Micronizador Ventajas: Pulverización de productos termolábiles debido al efecto refrigerador del aire en la cámara de pulverización.

Útil: materiales semirrígidos, resistentes al impacto y quebradizos.

Desventajas: No útil productos fibrosos. No útil para materiales con comportamientos plásticos. (salvo que se sumerja el material en nitrógeno líquido para hacerlo más quebradizo).

Micronizadores, molino de chorro o neumático

Molino coloidal

Molino y homogenizador (triturar, moler, refinar) componentes de una mezcla húmeda, logrando una dispersión-homogenización fina. Tamaño: 0,2 a 0,001μ.

Molienda húmeda o en materiales que presenten altos contenidos de agua y aceite (40-60%).

Se procesan o muelen productos líquidos o semilíquidos, en pasta, pero no productos en polvo. Es un molino refinador y homogeneizador ya que realiza una mezcla perfecta, evitando que haya separación de agua, pasta o aceite.

Molienda ultrafina

Molino coloidal

Molino coloidal

Molino coloidal

Ejemplo de Molino coloidal, Fabricante PULVEX (México)

Cremas, emulsiones, suspensiones, pomadas, ungüentos, jarabes, sueros,

extractos, cápsulas de gel. Cosmética: Maquillajes, mascarillas, cremas

humectantes, pastas dentales, jabones, shampoo, bronceadores, colágenos,

antitranspirantes, etc.

Industria Farmacéutica Industria de alimentos Pastas, mayonesa,

embutidos, extractos, aceites, salsas, pulpas, jarabes, concentrados,

mermeladas

Molino coloidal

Métodos de separación a mayores escalas

a) Tamizado

Necesario emplear tamices más resistentes y de mayor superficie.

Proceso continuo, disposición en cascada o en línea.

Disposición de tamices “en línea”, el producto bruto entra en contacto inicialmente con el tamiz de menor abertura de malla.

Suspensión homogénea

Suspensión de partículas menores a un determinado tamaño

Sedimento: mezcla de todas las partículas mayores a un determinado tamaño y algunas menores a ese tamaño

Estados de la cámara de sedimentación en métodos de sedimentación homogénea. A) Inicial y B) transcurrido cierto tiempo

b) Sedimentación

Fundamento: velocidad de sedimentación de las partículas en el seno de un fluido depende de su tamaño. Limite inferior de tamaño de partícula: 2 micras si es por gravedad y 0,5 micras si es por centrifugación.


CAMARA DE SEDIMENTACION CONTINUA: partículas están sometidas a dos fuerzas: las del movimiento del fluido (igual para todas) y las de sedimentación (la intensidad de la fuerza depende del tamaño).

A mayor tamaño, mayor verticalidad de la trayectoria


Ablan E. Apuntes de clase. Procesos Unitarios. Facultad de Farmacia y Bioanálisis. Mérida: Universidad de Los Andes; 2015.

Aulton ME. Farmacia. La ciencia del Diseño de las formas farmacéuticas. Ed

Elsevier; 2003. Trillo F. Tratado de Farmacia Galénica. Madrid: C.A. de Ediciones; 1993. Sanchez MD. Apuntes de clase. Procesos Unitarios. Facultad de Farmacia y

Bioanálisis: Mérida Universidad de Los Andes; 2008. Vila J. Tecnología Farmacéutica. Volumen I: Aspectos fundamentales de los

sistemas farmacéuticos y operaciones básicas. Madrid: Ed. Síntesis; 1997.

Bibliografía

Documents

Tema 3: Pulverización · Tema 3: Pulverización Prof. Odry Vivas A-2019 . Contenido Teoría de la molienda, energía necesaria para la pulverización. ... Ciertos materiales como