TEZĂ DE DOCTORAT - UGAL

Universitatea bdquoDunărea de Josrdquo din Galaţi

Școala doctorală de Științe Fundamentale și Inginerești

TEZĂ DE DOCTORAT

Caracterizarea icircn compuși bioactivi a unor plante icircn

vederea utilizării icircn industria alimentară

(Rezumatul tezei de doctorat)

Doctorand

RADU (LUPOAE) DANIELA SIMONA

Conducător științific

Prof dr ing habil Nicoleta STĂNCIUC

Conducător științific in cotutelă

Prof dr ing Petru ALEXE

Seria I 7 Ingineria produselor alimentare nr 12

GALAŢI

2020



TEZĂ DE DOCTORAT




Doctorand

Daniela Simona RADU (LUPOAE)

Președinte Prof univdring Gabriela Elena BAHRIM

Universitatea rdquoDunărea de Josrdquo din Galați

Conducător științific Prof univdring Nicoleta STĂNCIUC


Conducător științific icircn cotutelă Prof univdring Petru ALEXE


Referenți stiințifici Prof univ dr ing Mona POPA

Universitatea de Șțiinte Agronomice și Medicină

Veterinară București

Prof univ dr ing Nicoleta Gabriela HĂDĂRUGĂ

Universitatea de Ştiinţe Agricole şi Medicină

Veterinară a Banatului ldquoRegele Mihai I al Romanieirdquo

din Timişoarardquo

Prof univ dr ing habil Gabriela RAcircPEANU



GALAŢI

2020

Seriile tezelor de doctorat susținute public icircn UDJG icircncepacircnd cu 1 octombrie 2013 sunt

Domeniul fundamental ȘTIINȚE INGINEREȘTI

Seria I 1 Biotehnologii Seria I 2 Calculatoare și tehnologia informației Seria I 3 Inginerie electrică Seria I 4 Inginerie industrială Seria I 5 Ingineria materialelor Seria I 6 Inginerie mecanică Seria I 7 Ingineria produselor alimentare Seria I 8 Ingineria sistemelor Seria I 9 Inginerie și management icircn agicultură și dezvoltare rurală

Domeniul fundamental ȘTIINȚE SOCIALE

Seria E 1 Economie Seria E 2 Management Seria SSEF Știința sportului și educației fizice

Domeniul fundamental ȘTIINȚE UMANISTE ȘI ARTE

Seria U 1 Filologie- Engleză Seria U 2 Filologie- Romacircnă Seria U 3 Istorie Seria U 4 Filologie - Franceză

Domeniul fundamental MATEMATICĂ ȘI ȘTIINȚE ALE NATURII

Seria C Chimie

Domeniul fundamental ȘTIINȚE BIOLOGICE ȘI BIOMEDICALE

Seria M Medicină

Cuprins

Denumire Pagină

Introducere 1

Introduction 4

STUDIU DOCUMENTAR 7

CAPITOLUL 1 Aspecte botanice morfologice și compoziționale ale florilor de lavandă

8

11 Introducere 8

12 Aspecte botanice și morfologice 9

13 Compoziția chimică și fitochimică a lavandei 10

14 Principalele clase de compuși biologic activi din lavandă 13

141 Clorofilele 13

142 Carotenoidele 13

143 Compușii polifenolici Structura și clase de polifenoli 14

15 Efecte pentru sănătate ale compușilor biologic activi din lavandă 16

151 Efecte ale clorofilelor pentru sănătate 16

152 Efecte ale carotenoidelor pentru sănătate 17

153 Efecte potențiale pentru sănătate ale polifenolilor 20

CAPITOLUL 2 Aspecte teoretice privind principalele tehnici de extracție utilizate pentru compușii biologic activi din lavandă

22

21 Aspecte teoretice privind extracția compușilor biologic activi 22

22 Tehnici convenționale de extracție 23

23 Tehnici asistate de extracție 24

24 Metode avansate de extracție a uleiurilor esențiale 25

CAPITOLUL 3 Aspecte teoretice privind microicircncapsularea compușilor biologic activi

28

31 Aspecte generale 28

32 Criterii de clasificare a tehnicilor de microicircncapsulare 28

33 Caracteristicile fizico-chimice ale microcapsulelor 29

34 Uscarea prin pulverizare 29

35 Coacervarea 30

36 Liofilizarea 31

37 Microicircncapsularea carotenilor 31

38 Microicircncapsularea clorofilelor 32

39 Aplicații ale microicircncapsulării icircn cosmetică industria alimentară și farmaceutică

32

CONTRIBUȚII PROPRII 35

CAPITOLUL 4 Evaluarea comparativă a unor metode de extracție din perspectiva conținutului icircn compuși biologic activi din flori de lavandă

36


42 Obiectivele studiului 36

43 Materiale și metode 37

431 Materiale utilizate 37

432 Reactivi utilizați 37

433 Aparatura utilizată 38

44 Metode 38

441 Extracția solid-lichid cu solvenți organici diferiți a compușilor biologic activi din flori de lavandă

38

442 Extracție combinată hexanacetonă ndash ultrasonare 38

443 Extracție combinată etanol ndash microunde 38

444 Extracție cu CO2 supercritic 39

445 Determinarea conținutului de carotenoide și clorofilă din extractele de lavandă

40

446 Conținutul de polifenoli totali 41

447 Conținutul total de flavonoide 41

448 Determinarea activității antioxidante 42

449 Spectre de absorbție 42

4410 Determinarea acizilor grași din lipide totale prin graz-cromatografie cuplată cu spectrometrie de masă

42

4411 Determinarea compușilor volatili din extracte prin metoda ITEXGC-MS

43

4412 Tratamentul termic 44

4413 Cinetica reacţiilor de degradare 44

45 Analiza statistică a datelor 45

46 REZULTATE ȘI DISCUȚII 46

461 Screening-ul profilului fitochimic global al extractelor din flori din lavandă obținute prin extracția solid-lichid cu solvenți diferiți prin metode spectrofotometrice

46

462 Screening-ul comparativ al profilului fitochimic al extractelor din flori de lavandă la extracția asistată de ultrasunete

48

463 Screening-ul comparativ al profilului fitochimic al extractelor din flori de lavandă la extracția asistată de microunde

48

464 Screening-ul comparativ al profilului fitochimic al extractelor din flori de lavandă la extracția extracția cu fluide supercritice

49

465 Analiza comparativă a profilului fitochimic global a extractelor din flori de lavandă selectate pentru experimente ulterioare

50

466 Evaluarea comparativă a profilului fitochimic individual al extractelor din flori din lavandă obținute prin extracția cu solvenți extracția asistată de ultrasunete și extracția cu fluide supercritice prin metode cromatografice

51

47 Evaluarea stabilității unor compuși biologic activi și a activității antioxidante la tratamentul termic

58

471 Cinetica de degradare a clorofilelor 58

472 Cinetica de degradare a compușilor carotenoidici 61

473 Cinetica de degradare a compușilor polifenolici 64

474 Compușii flavonoidici 66

475 Cinetica de degradare a activității antioxidante 68

48 Concluzii parțiale 68

CAPITOLUL 5 Dezvoltarea unor ingrediente cu funcționalitate ridicată pentru potențiale utilizări icircn produse alimentare

73

51 Introducere 73





56 Metode de extracție a compușilor biologic activi 75

561 Extracția compușilor hidrofobi 75

562 Extracția compușilor hidrofili 75

563 Extracția cu fluide supercritice 76

564 Metode de caracterizare a extractelor 76

565 Metode de caracterizare a pudrelor microicircncapsulate 76

57 Analiza statistică 79


581 Variante experimentale de microicircncapsulare a compușilor biologic activi din flori de lavandă

79

582 Analiza comparativă a profilului fitochimic global a variantelor experimentale microicircncapsulate

82

583 Activitatea antimicrobiană a pudrelor 83

584 Analiza morfologică și structurală a variantelor microicircncapsulate prin microscopia confocală cu laser

84

585 Analiza morfologică și structurală a variantelor microicircncapsulate prin microscopia de scanare cu electroni (SEM)

85

586 Dimensionarea particulelor 89

587 Analiza citotoxicologică a variantelor microicircncapsulate 89


CAPITOLUL 6 Cercetare aplicativă prin dezvoltarea de variante tehnologice de obținere a unor produse alimentare cu valoare adăugată

95

61 Introducere 95



631 Caracterizarea activității antioxidante a produselor 96

632 Analiza reologică a mixurilor de icircnghețată 96

633 Analiza senzorială 97


641 Variante tehnologice de obținere a unor produse alimentare cu valoare adăugată

98

642 Evaluarea valorii adăugate ca activitate antioxidantă 98

643 Testarea pudrelor microicircncapsulate icircn alte matrici alimentare

99

644 Analiza reologică a produselor alimentare cu valoare adăugată

100

645 Analiza senzorială a produselor alimentare cu valoare adăugată

102

646 Dezvoltarea unei tehnologii de obținere a unui produs de tip icircnghețată pe bază de lapte cu adaos de pudră microicircncapsulată cu extract din flori de lavandă

102


CAPITOLUL 7 Concluzii finale 106

CAPITOLUL 8 Contribuții personale și perspective de continuare a studiilor

108

CAPITOLUL 9 Lista publicațiilor 109

CAPITOLUL 10 Bibliografie 110

CAPITOLUL 11 Anexe 131

Anexa 1 Lista figurilor 131

Anexa 2 Lista tabelelor 134

Anexa 3 Fișa de analiză senzorială a variantelor experimentale de icircnghețată cu valoare adăugată

135

1

CARACTERIZAREA IcircN COMPUȘI BIOACTIVI A UNOR PLANTE IcircN VEDEREA UTILIZĂRII IcircN INDUSTRIA

ALIMENTARĂ

Introducere

Accentul deosebit pe creșterea funcționalității a icircnregistrat un viraj semnificativ icircn

conceperea produselor alimentare de la furnizarea nutrienților esențiali pentru susținerea vieții și

creșterii la prevenirea sau chiar vindecarea diferitelor forme de boli Mai mult progresul tehnologic

recent schimbarea stilului de viață al consumatorului și tendințele socio-economice din icircntreaga

lume indică necesitatea dezvoltării unor tehnologii inovative pentru obținerea unor alimente cu

beneficii pentru sănătate Acestea elemente sunt considerate cheie și determină dezvoltarea

producției actuale de alimente funcționale pe piața globală

Beneficiile pentru sănătate ale alimentelor funcționale derivă din conținutul icircn compușii

biologic activi cum ar fi compușii polifenolici carotenoide vitamine acizi grași polinesaturați și

peptide care se găsesc icircn mod natural icircn produsele agroalimentare se formează icircn timpul

procesării sau se extrag din alte surse și se adaugă icircn alimente Literatura de specialitate

recunoaște deja calitatea de ingrediente funcționale pentru o serie de compuși cum ar fi

fibrele proteinele vitaminele și antioxidanții care prin diferite tehnici de extracție pot fi utilizate icircn

re-modelarea alimentelor cu scopul de a le icircmbunătăți funcțiile Componentele bioactive cum

ar fi sterolii tocoferolii carotenii terpenele și polifenolii pot fi utilizate pentru a formula alimente

funcționale cu proprietăți antioxidante icircmbunătățite

Dieta noastră zilnică implică consumul unei cantități ridicate de pigmenți precum

carotenoide antociani și clorofile (Downham și Collins 2000) Icircn corpul uman acești compuși

prezintă funcții biologice importante care permit combaterea unor boli precum cancerul bolile

cardiovasculare cataracta arterosleroza degenerarea maculei și altele (Oumlzkan și Bilek 2014)

Beneficiile aduse sănătății umane icircn urma consumului de clorofile includ acțiune antioxidantă

antiinflamatorie antibacteriană anticancerigenă odorizantă precum și vindecarea rănilor

(Hosikian și colab 2010) Carotenoidele oferă efecte benefice icircn prevenirea anumitor tipuri de

cancer boli cardiovasculare și degenerative (Nishino 1998)

Alegerea temei de doctorat ldquoCaracterizarea icircn compuși bioactivi a unor plante icircn

vederea utilizării icircn industria alimentarărdquo s-a bazat pe potențialul funcțional insuficient

exploatat al lavandei icircn industria alimentară și pe trendul general de creștere a cererii de alimente

funcționale pe piața mondială datorat progresului tehnologiilor de procesare și producție și

conștientizării consumatorilor referitoare la rolul alimentului icircn promovarea sănătății Prin urmare

tematica a luat icircn considerare posibilitatea de identificare a unor noi surse de compuși din surse

naturale cu potențial antioxidant care să aibă capacitatea nu doar să icircntacircrzie sau să icircmpiedice

formarea speciilor reactive icircn produsele alimentare dar și dezvoltarea unor variante tehnologice

de alimente astfel icircncacirct prin creșterea consumului acestor antioxidanți naturali să se prevină

apariția proceselor oxidative in vivo protejacircnd astfel organismul icircmpotriva diferitelor boli De

asemenea s-a luat icircn considerare ipoteza conform căreia la nivel industrial și comercial

aplicațiile antioxidanților naturali sunt limitate datorită susceptibilității lor la degradare prin

oxidare izomerizare polimerizare copolimerizare etc icircn funcție de condițile de mediu și de

procesare (oxigen enzime lumină temperaturi ridicate pH acid sau alcalin) specifice industriei

alimentare (Schoefs 2002 Marquez și Sinnecker 2008 Kang și colab 2019)

Teza de doctorat intitulată ldquoCaracterizarea icircn compuși bioactivi a unor plante icircn

vederea utilizării icircn industria alimentarărdquo a avut ca scop extracția identificarea și valorificarea

compușilor biologic activi din flori de Lavandula angustifolia icircn ingrediente funcționalitate ridicată

și dezvoltarea unor tehnologii de obținere a unor produse alimentare cu beneficii potențiale pentru

sănătate prin exploarea potențialului fitochimic și biologic al acestei plante Lavanda este

cunoscută ca o sursă bogată de uleiuri esențiale Lavanda (L angustifolia) conține antociani

2


ALIMENTARĂ

fitosteroli zaharuri minerale acid cumaric acid glicolic acid valeric acid ursolic herniarină

cumarină și taninuri (Prusinowska și Smigielski 2014) cu efecte semnificative pentru sănătate

cum ar fi activitatea antioxidantă antiinflamatorie anticancerigenă antifungică antibacteriană

etc

Principalele obiective științifice ale tezei de doctorat sunt

Stabilirea profilului fitochimic al extractelor din flori de lavandă (Lavandula angustifolia)

obținute comparativ prin tehnici diferite de extracție icircn corelație cu proprietățile

antioxidante și stabilitatea la procesare din perspectiva stabilirii condițiilor optime de

extracție și păstrare

Microicircncapsularea compușilor biologic activi din extracte icircn ingrediente cu funcționalitate

ridicată din perspectiva integrării icircn alimente funcționale prin icircmbunătățirea stabilității și a

caracteristicilor de eliberare controlată

Dezvoltarea a două tehnologii de obținere a unor produse cu valoare adaugată prin

adăugarea de ingrediente funcționale microicircncapsulate

Teza de doctorat este structurată icircn două părți după cum urmează

I STUDIUL DOCUMENTAR este icircmpărțit icircn 3 capitole ce prezintă sintetizat diferite

considerații teoretice din literatura de specialitate referitoare la compușii bioactivi

din Lavandula angustifolia cu accent pe beneficiile asupra sănătății Sunt

prezentate de asemenea principii teoretice și practice ale tehnicilor de extracție

și de microicircncapsulare

II CONTRIBUȚII PROPRII cuprinde 4 capitole icircn care sunt evidențiate rezultatele

studiilor de cercetare realizate pe parcursul stagiului doctoral prezentat succint icircn

continuare

Capitolul 4 intitulat EVALUAREA COMPARATIVĂ A UNOR METODE DE EXTRACȚIE

DIN PERSPECTIVA CONȚINUTULUI IcircN COMPUȘI BIOLOGIC ACTIVI prezintă rezultatele

obținute de la extracţia separarea identificarea și cuantificarea compușilor biologic activi din

florile de lavandă (caroteni clorofile compuși volatili acizi grași polifenoli și flavonoide)

(Lavandula angustifolia) utilizacircnd metode spectrofotometrice și tehnici de cromatografie lichidă

(HPLC) și gazoasă (GC-MS)

Capitolul 5 intitulat DEZVOLTAREA UNOR INGREDIENTE CU FUNCȚIONALITATE

RIDICATĂ PENTRU POTENȚIALE UTILIZĂRI IcircN PRODUSE ALIMENTARE prezintă

rezultatele obținute icircn etapele de microicircncapsulare și dezvoltare a variantelor de ingrediente

funcționale și caracterizarea pudrelor rezultate din punct de vedere fitochimic structural și

morfologic biologic și citotoxic

Capitolul 6 intitulat CERCETARE APLICATIVĂ PRIN DEZVOLTAREA DE VARIANTE

TEHNOLOGICE DE OBȚINERE A UNOR PRODUSE ALIMENTARE CU FUNCȚIONALITATE

RIDICATĂ prezintă rezultatele obținute prin elaborarea a două tehnologii pentru brevetarea a

două produse cu funcționalitate superioară care exploatează potenţialul funcţional al florilor de

lavandă şi al extractelor de lavandă microicircncapsulate respectiv o tehnologie pentru obținerea

unei icircnghețate pe bază de izolat proteic din zer și extracte de lavandă și pricomigdale

Fiecare capitol al studiului experimental cuprinde următoarele subcapitole Introducere

Obiectivele Materiale și metode Rezultate și discuții Concluzii și Bibliografie

Capitolul 7 Concluzii finale prezintă principalele concluzii rezultate icircn urma

experimentelor realizate

3


ALIMENTARĂ

Teza de doctorat cuprinde 147 pagini icircn care sunt incluse 50 figuri și 23 tabele Studiul

documentar reprezintă 25 iar partea experimentală 75

Icircn final sunt evidențiate contribuțiile originale ale tezei de doctorat și diseminarea

rezultatelor obținute icircn domeniul de cercetare abordat Astfel rezultatele cercetărilor au fost

valorificate prin elaborarea a 3 articole știinţifice publicate sau icircn curs de publicare 1 articol icircn

reviste cotate Web of Science (acceptat pentru publicare icircn International Food Research Journal)

și 2 articole publicate sau icircn curs de publicare icircn reviste indexate Web of Science (The Annals of

the University Dunarea de Jos of Galati Fascicle VI ndash Food Technology) De asemenea

rezultatele au fost prezentate și la 5 conferințe internaționale și naționale

Efectuarea experimentelor din cadrul tezei de doctorat a fost posibilă datorită

infrastructurii Centrului integrat de cercetare expertiză și transfer tehnologic (BioAliment-TehnIA)

(wwwbioalimentugalro) din cadrul Facultății de Ştiinţa şi Ingineria Alimentelor Universitatea

rdquoDunărea de Josrdquo din Galaţi

Teza s-a realizat sub coordonarea științifică a comisiei de icircndrumare cu următoarea

componență

- Prof dr ing Nicoleta STĂNCIUC ndash conducător de doctorat

- Prof dr ing Petru ALEXE ndash conducător de doctorat icircn cotutelă

- Prof dr ing Gabriela RAcircPEANU ndash coordonator studii de analiză spectrofotometrică și

cinetica de degradare a compușilor polifenolici

- Prof dr ing Iuliana APRODU ndash coordonator studii de caracterizare fitochimică

- Confdring Liliana MIHALCEA ndash coordonator studii de extracţie

4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4

EVALUAREA COMPARATIVĂ A UNOR METODE DE EXTRACȚIE DIN

PERSPECTIVA CONȚINUTULUI IcircN COMPUȘI BIOLOGIC ACTIVI DIN

FLORI DE LAVANDĂ 41 Aspecte generale

Lavanda este intens studiată pentru conținutul icircn uleiuri esențiale și mai puțin pentru

conținutul său icircn clorofile carotenoide și compuși polifenolici Prin urmare studiul de față a

urmărit testarea unor metode diferite de extracție (convențională cu solvenți combinate și

extracția cu fluide supercritice) din perspectiva evaluării comparative a conținutului icircn compuși

biologic activi

42 Obiectivele studiului

Obiectivul principal ale studiului a constat icircn testarea comparativă a trei categorii

principale de tehnici de extracție a compușilor biologic activi din florile de lavandă extracția

solid-lichid cu solvenți organici diferiți (extracție convențională) extracția asistată

combinată utilizacircnd două variante de extracție icircn solvenți asistată de ultrasunete și microunde

și extracția cu fluide supercritice utilizacircnd CO2 supercritic

Un obiectiv secundar al studiului a vizat evaluarea stabilității la procesarea termică a

unor compuși biologic activi țintă din extractele selectate icircn vederea aprecierii potențialului de

aplicare a extractelor selectare ca atare icircn diverse procese de producție

43 Materiale și metode

431 Materiale utilizate

Butașii de lavandă (Lavandula angustifolia) au fost procurați de pe piața locală

romacircnească și plantați pe teren propriu La un grad optim de maturitate florile au fost transportate

la laborator și uscate icircn vederea prelucrării Lavanda a fost icircntreținută icircn condiții optime curățată

regulat și irigată ocazional deoarece nu necesită o cantitate mare de apă Pe prezenta producție

de lavandă din care s-au recoltat probe pentru analizele din cadrul lucrării de doctorat nu s-au

utilizat pesticide sau icircngrășăminte

Realizarea pudrei După uscare icircn condiții nedenaturante (maxim 40degC) la icircntuneric lavanda a

fost mărunțită cu ajutorul unui dispozitiv de mărunțire

432 Reactivi utilizați

1 Metanol de puritate HPLC

2 Soluție de NaNO2 5 (mv)

3 Soluție de AlCl3 10 (mv)

4 Soluție de NaOH 1M

5 Reactiv Folin-Ciocacirclteu

6 Soluție Na2CO3 20 (mv)

7 Soluție de KCl 0025 M pH=10

8 Soluție de CH3COONa3H2O 04 M pH=45

9 Soluție HCl 1N

10 Soluție de acid formic 3 ndash 5

11 Soluție de etanol 70

12 Reactiv DPPH (22-difenil-1picrilhidrazil)

13 Soluție TROLOX

14 Soluție acid galic

433 Aparatura utilizată

Incintă de termostatare cu apă Julabo 5 Germania

Balanță analitică de icircnaltă precizie XS 403 SM METTLER TOLEDO Elveția

Ultracentrifugă cu răcire HETTICH Universal 320 R Germania

5


ALIMENTARĂ

pH ndash metru S 20 K METTLER TOLEDO Elveția

Spectrofotometru UV- VIS Biochrom Libra S22 2017

Shaker orbital cu control analogic al frecvenței de agitare și termostatare LAB COMPANION

COMECTA SA

Concentrator sub vid AVC 2-18 CHRIST

Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde

Instalația de extracție cu fluide supercritice Natex Prozesstechnologie GembH Ternitz Austria

model 10-0232011)

44 Metode

441 Extracția solid-lichid cu solvenți organici diferiți a compușilor biologic activi din

flori de lavandă

Extractul s-a obținut din florile uscate și măcinate de lavandă Proba de analizat (2 g) a

fost omogenizată cu 10 mL din diferiți solvenți organici după cum urmează acetonă dietileter

hexan metanol și omogenizate cu ajutorul unui shaker orbital la temperatura camerei timp de 4h

icircn vederea extracției compușilor polifenolici Supernatantul rezultat s-a prelevat iar procesul de

extracție s-a repetat Cele două supernatante rezultate s-au amestecat și centrifugat la 8500xg

la o temperatură de 4degC timp de 10 minute

Extracția compușilor biologic activi prin metode combinate

Icircn acest caz au fost utilizate icircn combinație solvenți și două metode de extracție utilizate

intens icircn literatura de specialitate și anume ultrasonare și extracția asistată de microunde

442 Extracție combinată hexanacetonă ndash ultrasonare

Icircn acest caz 2 g de pudră uscată și măcinată au fost omogenizate cu amestec n-

hexanacetonă 31 urmat de ultrasonare la 40degC timp de 30 și 40 de minute După ultrasonare

amestecul a fost centrifugat la 8500xg la o temperatură de 4degC timp de 10 minute Supernatantul

a fost colectat iar extracția s-a repetat de 4 ori Supernatantul rezultat a fost amestecat și s-a

concentrat la temperatura de 40˚C sub presiune redusă pacircnă la sec (AVC 2-18 CHRIST)

443 Extracție combinată etanol ndash microunde

Extracția combinată solvenți-microunde s-a realizat icircn etanol icircntr-un cuptor cu microunde

astfel s-a cacircntărit un gram de pudră uscată și măcinată de lavandă și s-a omogenizat cu 10 mL

etanol (70) Acest amestec a fost supus tratamentului cu microunde folosind următorii parametri

pentru extracţia compuşilor biologic activi din lavandă

- puterea de 210 W timp de 30 secunde la o temperatură de 64⁰C



444 Extracție cu CO2 supercritic

Lavanda recoltată icircn perioada 2017 și uscată la temperatura 25degC și măcinată fin icircnainte

de extracție la moara coloidala (model UMC 12 - 2012 producator Stephan Germania)

Instalația de extracție cu CO2 supercritic (Natex Prozesstechnologie GembH Ternitz

Austria model 10-0232011) alcătuită din extractorul E (2 litri volum util) ndash figura 1 și două trepte

de separare (fiecare cu 15 litri volum util) are integrat software-ul ABB (ABB - Mannheim

Germania) Extractorul E și cele doua separatoare S1 respectiv S2 sunt dotate cu sisteme proprii

de icircncălzire pentru asigurarea condițiilor optime de temperatură necesare procesului de extracție

(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ

Figura 41 Schița de principiu a instalației de extracție cu fluide supercritice TCO2 ndash tanc pentru CO2 BCO2 ndash butelie cu CO2 E ndash extractor S1 ndash separator 1 S2 ndash separator 2 PCO2 ndash pompa de

proces pentru CO2 Pc ndash pompa de circulație pentru CO2 C ndash pre-răcitor EV ndash evaporator Rm ndash robinet cu acționare

manuală TT ndash transmițător a temperaturii TI ndash indicator temperatură PT ndash transmițător de presiune PI ndash indicator de

presiune FI ndash indicator de debit FT ndash transmițător de debit

Tabel 41 Parametrii de extracție icircn sistem discontinuu (Nadalin și colab 2014)

Extractor C30 Separator 1 ndash S1 Separator 2 ndash S2 Debit

CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h

150 bar60oC 1 h și 2 h


2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194

400 bar60oC2h nefinalizat nefinalizat

I+II 300 bar60oC3h 150 bar60oC 50 bar25oC 2016 659

400 bar60oC3h 150 bar60oC

50 bar25oC

nefinalizat nefinalizat


Extractele rezultate se diluează icircn solventul de extracție și se citește absorbanța la 470

nm pentru carotenoide totale 663 nm și 645 nm pentru clorofile Pentru calculul concentrației de

carotenoide și clorofile s-au utilizat relațiile lui Arnon (1949) 1-4

Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)

Carotenoide totale = (1000 x A470 ndash 182 x A663 ndash8502 x A645)198 (4)

446 Conținutul de polifenoli totali s-a determinat cu ajutorul metodei colorimetrice Folin-

Ciocacirclteu (Gutfinger 1981) Pentru realizarea curbei de calibrare s-a utilizat ca standard acidul

galic iar rezultatele obținute au fost exprimate ca mg acid galicmL extract (mg AGmL) (Figura

42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ

Figura 42 Curba de calibrare cu acid galic mg AGmL

447 Conținutul total de flavonoide a fost determinat utilizȃnd metoda descrisă anterior de

către Dewanto și colab (2002) Conținutul total de flavonoide se determină cu ajutorul curbei

standard catehinice și se exprimă ca mg echivalenți catehinicig probă liofilizată plusmn SD (mg ECmL)

(Figura 43)

Figura 43 Curba de calibrare pentru determinarea conținutului total de flavonoide mg ECg

SU

448 Determinarea activității antioxidante s-a realizat utilizacircnd metoda DPPH (22-difenil-1

picrilhidrazil)

Determinarea activității antioxidante Pentru exprimarea activității antioxidante icircn mMol Troloxml

s-a utilizat curba etalon din Figura 44

Figura 44 Curba de calibrare utilizată pentru determinarea activității antioxidante mMoli

TroloxmL

449Spectre de absorbție

Toate extractele au fost testate prin spectroscopie UV-Vis pentru a verifica lungimile de

undă la care se icircnregistrează maximul de absorbție Extractele au fost dizolvate icircn solvenții cu

y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m

Concentratia de acid galic mgmL

y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ

care s-a realizat extracție s-a realizat o diluție icircn proporție de 13 iar scanarea s-a efectuat icircn

domeniul spectral 200-900 de nm cu ajutorul spectrofotometrului Cintra 202

4410 Determinarea acizilor grași din lipide totale

Pentru determinarea acizilor grași din lipidele totale au fost selectate 3 probe și anume

extractul obținut prin extracție cu hexan și acetonă urmată de ultrasonare 20 și 40 de minute și

extractul obținut prin extracția cu fluide supercritice fracțiunea S40

Concentraţiile de acizi graşi au fost exprimate icircn de arie din totalul ariilor acizilor graşi





Extracția compușilor volatili s-a realizat prin tehnica in-tube după o metodă descrisă de

Socaci și colab (2013) prin utilizarea a 01g de extract S45 și S40 și 005 g din extractul obținut

prin ultrasonare Analiza compoșilor volatile s-a realizat cu ajutorul echipamentului gaz

cromatograf GC-MS QP-2010 (Shimadzu Scientific Instruments Kyoto Japan) cuplat cu

spectometru de masa Compușii volatili s-au separat cu ajutorul unei coloane capilare Zebron

ZB-5ms cu dimensiuni de 25 mtimes025 mm și grosime film de 025 μm s-a utilizat helin 1 mLmim

și raport de 1100

4412 Tratamentul termic

Tratamentul termic a fost aplicat pentru a verifica stabilitatea la procesarea termică a

extractelor Pentru experimentele de cinetică de degradare termică a fost selectat extractul

obținut prin extracția combinată hexanacetonă 31 și ultrasonare timp de 30 de minute Astfel

extractul de concentrație 20 mgml s-a dizolvat icircn etanol din care 04 mL au fost supuși

tratamentului termic la diferite temperaturi cuprinse icircntre 75 și 100degC timp de 0-40 minute După

tratamentul termic probele au fost introduse icircn apă cu gheață pentru a evita propagarea

degradării compușilor biologic activi

4413 Cinetica reacţiilor de denaturare

Modelul cinetic de conversie fracţională descris de ecuaţia 5 a fost utilizat pentru a descrie

efectul tratamentului termic asupra compușilor biologic activi din extractul de lavandă Acest

model cinetic poate fi aplicat icircn cazul proceselor de degradare termică care iau icircn considerare o

valoare pozitivă a proprietăţii studiate după o durată prelungită a tratamentului termic

Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care

Xinfin - valoarea de echilibru pentru o durată infinită a tratamentului termic

Xi ndash valoarea răspuns pentru probelor native

Ecuaţia 5 este valabilă icircn domeniul de temperatură icircn care valoarea Xinfin nu se modifică

odată cu modificarea duratei de expunere la diferite temperaturi

Cinetica de degradare a activității antioxidnate a fost descrisă cu ajutorul modelului cinetic

de ordinul I dat de ecuația 6

minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)

unde 119896 este constanta vitezei de degradare (1min) Prin integrare ecuația (6) devine

minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)

Timpul de icircnjumătățire (t12) este dat de ecuațiile

119896 ∙ 1199051 2frasl = minus ln(1 2frasl ) (8)

1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ

Dependenţa de temperatură a constatelor vitezelor de reacţie k (1min) a fost descrisă de

ecuaţia Arrhenius (ecuaţia 10)

ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care

T şi Tref reprezintă temperatura absolută respectiv temperatura de referinţă (K)

kref reprezintă constanta vitezei de reacţie la temperatura de referinţă

Ea reprezintă energia de activare (kJmol)

R reprezintă constanta universală a gazelor (8314 J(molmiddotK)

Energia de activare a fost calculată cu ajutorul regresiei liniare a dreptei ln k icircn funcţie de

1T (K)

45 Analiza statistică a datelor

Toate experimentele au fost efectuate icircn triplicat Rezultatele au fost exprimate icircn termeni

de valori medii Analiza statistică a datelor a fost efectuată utilizacircnd pachetul de instrumente de

analiză a datelor al software-ului Microsoft Excel Coeficientul de determinare (R2) și eroarea

medie pătratică (MSE) au fost utilizate precum criterii pentru adecvarea modelului

46 REZULTATE ȘI DISCUȚII

Icircn studiile realizate au fost testate diferite metode de extracție și analizate comparativ

conținutul icircn clorofile carotenoide conținut de polifenoli totali (TPC) flavonoide totale (TFC) acizi

grași compuși volatili și activitatea antioxidantă

461 Screening-ul profilului fitochimic global al extractelor din flori din lavandă obținute

prin extracția solid-lichid cu solvenți diferiți prin metode spectrofotometrice

Pentru extracția cu solvenți organici s-au utilizat acetonă dietileter etanol n-hexan și

metanol Rezultatele obținute prin extracție cu solvenți organici sunt prezentate icircn Tabelul 42

Tabel 42 Conținutul de compuși biologic activi icircn extractele obținute prin extracție cu solvenți

Compus Acetonă Dietileter Hexan Metanol

TPC mg AGmL 006plusmn001 005plusmn001 0008plusmn0001 005plusmn001

TFC mg ECmL 8474plusmn231 5271plusmn345 1061plusmn089 12185plusmn254

Clorofila a microgmL 3664plusmn247 1422plusmn147 650plusmn078 2338plusmn241

Clorofila b microgmL 3608plusmn274 493plusmn175 251plusmn096 1827plusmn107

Carotenoide totale microgmL 1443plusmn124 490plusmn145 205plusmn071 1118plusmn045

Activitate antioxidantă mMol TroloxmL 068plusmn017 046plusmn012 026plusmn007 128plusmn023

Din Tabelul 42 se poate observa o distribuție semnificativ diferită a gradului de extracție

a compușilor biologic activi icircn funcție de tipul de solvent Flavonoidele totale s-au extras icircn cea

mai mare concentrație icircn metanol (12185plusmn254 mg ECmL) urmat de acetonă (8474plusmn231 mg

ECmL) și dietileter (5271plusmn345 mg ECmL) cu o concentrație mai mică icircn hexan de 1061plusmn089

mg ECmL

Cel mai eficient solvent pentru extracția clorofilelor a b și a carotenoidelor totale a fost

acetona cu 3664plusmn247 microgmL 3608plusmn274 microgmL și respectiv 1443plusmn124 microgmL urmată de

metanol cu 2338plusmn241 microgmL clorofilă a 1827plusmn107 microgmL clorofilă b și 1118plusmn045 microgmL

Extractul cu ce mai puternică activitate antioxidantă a fost cel obținut cu metanol cu

128plusmn023 mMol TroloxmL care probabil este dată de conținutul mai mare icircn TFC

10


ALIMENTARĂ

462 Screening-ul comparativ al profilului fitochimic al extractelor din flori de lavandă la

extracția asistată de ultrasunete

Pentru extracția cu ultrasunete s-au utilizat diferite tipuri de combinații de solvenți

respectiv n-hexan-acetonă icircn raport de 11 31 și etanol timp de 30 de minute la 40degC

Rezultatele obținute prin extracție combinată sunt prezentate icircn Tabelul 43

Tabel 43 Profilul fitochimic global al extractelor din flori de lavandă la extracția asistată de

ultrasunete

Compus HexanAcetonă 11

HexanAcetonă 31 Etanol (70)

TPC mg AGg SU nd 541plusmn008 008plusmn0007

TFC mg EC g SU nd 420plusmn085 740plusmn040

Clorofila a microg g SU 053plusmn002 450plusmn116 104plusmn002

Clorofila b microg g SU 056plusmn007 640plusmn039 132plusmn015

Carotenoide totale microgg SU 028plusmn006 271plusmn028 084plusmn006

Activitate antioxidanta mMol Troloxg SU

268plusmn037 446plusmn098 132plusmn002

Din Tabelul 43 se poate observa că extracția cu amestec de hexan și acetonă 31 a

permis obținerea celui mai mare conținut icircn clorofilă compuși polifenoli flavonoide și activitate

antioxidantă


extracția asistată de microunde

Tehnica a fost aplicată şi pentru extracţia compuşilor biologic activi din flori de lavandă la

diferiţi parametri (Tabel 44)

Tabel 44 Conținutul de compuși biologic activi icircn extractele obținute prin extracție asistată cu

microunde Compus MW 15 sec

(420 W 645ordmC) MW 20 sec


(210 W 64ordmC)

TPC mg AGmL 356plusmn001 026plusmn001 026plusmn001

TFC mg ECmL 110plusmn012 011plusmn004 010plusmn002

Clorofila a microgmL 459plusmn009 416plusmn001 305plusmn002

Clorofila b microgmL 239plusmn002 222plusmn004 134plusmn004

Carotenoide totale microgmL 248plusmn006 295plusmn026 182plusmn001

Activitate antioxidanta mMol TroloxmL 113plusmn004 052plusmn001 032plusmn001

Se poate observa un grad de extracţie ridicat pentru compuşii polifenolici icircn prima variantă

(timp de extracţie 15 sec putere 420 W temperatură 645ordmC) Pentru clorofile şi compuşii

carotenoidici există diferenţe semnificative icircntre primele două variante şi varianta trei scăderea

puterii concomitent cu creşterea timpului de extracţie nu a condus la creşterea concentraţiei de

compuşi biologic activi icircn extracte


extracția extracția cu fluide supercritice

Extracția cu CO2 supercritic (SCE) se efectuează la temperaturi scăzute icircn mod normal

sub 60degC ceea ce permite protejearea compușilor termolabili din extract

Icircn Tabelul 45 sunt prezentate valorile obținute pentru compușii biologi activi icircn fracțiunea

S45 obținută după 1 oră și respectiv 3 ore de extracție la 300 bar

11


ALIMENTARĂ

Tabel 45 Conținutul de compuși biologic activi icircn extractele obținute prin extracție cu CO2

supercritic fracțiunea S45 Compus 1 oră de extracție 300 bar 3 ore de extracție 300 bar

TPC mg AGg SU 6756plusmn142 8095plusmn067

TFC mg ECg SU 1567plusmn298 3402plusmn051

Clorofila a mgg extract SU 678plusmn098 522plusmn012

Clorofila b mgg extract SU 345plusmn078 295plusmn016

Carotenoide totale mgg SU 1824plusmn004 1567plusmn145

Activitate antixodanta mMol Troloxg SU 2889plusmn234 3402plusmn051

Din Tabelul 55 se poate observa că extracția cu CO2 supercritic a condus la obținerea

unor oleoresine cu profil fitochimic diferit remarcacircndu-se o concentrație ridicată de flavonoide

după 3 ore de extracție icircn timp ce extracția timp de 1 oră a determinat extracția unor concentrații

mai mari de clorofile și carotenoide totale

465 Analiza comparativă a profilului fitochimic global a extractelor din flori de lavandă

selectate pentru experimente ulterioare

Din experimentele efectuate s-a remarcat că extracția combinată n-hexanacetonă raport

31 cu ultrasonare icircn condiții de extracție 30 min la 40degC (E1) extracția icircn etanol 70 icircn

combinație cu ultrasonarea (E2) icircn condiții de extracție 30 min la 40degC și extracția cu CO2

supercritic (E40 și E45) au permis un control al profilului fitochimic cu obținerea unor concentrații

ridicate de compuși hidrofobi in E1 hidrofili icircn E2 și ambele categorii icircn E40 și E45 (Tabel 46)

Tabel 46 Profilul fitochimic al extractelor din flori de lavandă

Compuși fitochimici E1 E2 E40+E45

Clorofile totale mgg SU 319plusmn012 nd 1313plusmn045

Clorofila a mgg SU 210plusmn008 nd 822plusmn012

Clorofila b mgg SU 069plusmn002 nd 495plusmn016

Carotenoide totale mgg SU 042plusmn001 nd 2824plusmn004

Polifenoli totali mg AGg SU 1945plusmn045 18080plusmn291 8995plusmn067

Flavonoide totale mg ECg SU 2361plusmn075 8077plusmn253 6702plusmn051

Activitatea antioxidantă mMolg SU 1754plusmn398 10833plusmn086 10236plusmn356

nd ndash nedeterminat

Icircn tabelul 46 este prezentat profilul fitochimic global al celor trei extracte obținute prin

diferite tehnici de extracție Se poate observa că extracția icircn etanol asistată de ultrasunete (E2)

a permis obținerea unor extract cu un conținut ridicat de polifenoli și flavonoide care a condus la

o activitate antioxidantă remarcabilă de 10833plusmn086 mMol Troloxg SU Extracția asistată de

fluide supercritice a fost superioară extracției cu ultrasunete icircn ceea ce privește extracția

compușilor hidrofobi permițacircnd obținerea unui extract cu un conținut semnificativ mai mare de

clorofile carotenoide totale și flavonoide

12


ALIMENTARĂ

466 Evaluarea comparativă a profilului fitochimic individual al extractelor din flori din

lavandă obținute prin extracția cu solvenți extracția asistată de ultrasunete și extracția cu

fluide supercritice prin metode cromatografice

Profilul cromatografic al extractului obţinut din florile de lavandǎ a relevat prezenţa a

unsprezece compuşi polifenolici icircnsǎ concentraţia de acizi polifenolici a fost majoritarǎ (Figura

45) Cea mai mare concentraţie a fost icircnregistratǎ de acidul vanilic şi acidul cinamic Totodatǎ

icircn concentraţii mari s-au gǎsit şi acidul acidul ferulic şi acidul rozmarinic Quercetina a relevat o

concentraţie destul de micǎ icircn extractul din flori de lavandǎ icircmpreunǎ cu apigenina

Figura 45 Profilul cromatografic al extractului din flori de lavandǎ ndash Peak (1) - acid galic Peak (2) ndash

acid 34 - hidroxibenzoic Peak (3) - acid clorogenic Peak (4) ndash acid vanilic Peak (5) - acid cafeic Peak (6) - acid p-

coumaric Peak (7) ndash quercetinǎ Peak (8) ndash acid ferulic Peak (9) - apigeninǎ Peak (10) ndash acid rozmarinic Peak (11)

ndash acid cinamic

Pentru extractele obţinute s-au utilizat tehnici de cromatografie lichidǎ de icircnaltǎ

performanţǎ şi cromatografie de gaze pentru a determina profilul fitochimic al acestora şi

totodatǎ şi caracterul antimicrobian al uleiului esențial extras din L angustifolia Profilul

cromatografic a reliefat prezenţa a unsprezece compuşi polifenolici diferiţi icircn cele mai mari

concentraţii gǎsindu-se acidul cafeic acidul rosmarinic și acizii 4-hidroxibenzoici

Extractele hidrofobe obținute prin extracție asistată de ultrasunete (EAU) și cele două

extracte obținute prin extracția asistată de fluide supercritice au fost analizate comparativ icircn ceea

ce privește conținutul de compuși volatili rezultatele fiind prezentate icircn Tabelul 45

Tabel 45 Profilul compușilor de aromă icircn extractele de lavandă

Compus din suprafața totală a peak-ului

SCE (S40) SCE (S45) E1

2-Pentanone 4-hydroxy-4-methyl- - - 924plusmn089

2(5H)-Furanone 55-dimethyl- - - 037plusmn010

1-Hexanol 005plusmn001 008plusmn001 -

Tricyclo[2210(26)]heptane 177-trimethyl- 003plusmn001 013plusmn002

-

Origanene 006plusmn001 015plusmn002 -

α-Pinene 030plusmn002 077plusmn004 -

3-Heptanone 6-methyl- 011plusmn005 011plusmn001 -

Heptane 255-trimethyl- 024plusmn007

Camphene 077plusmn009 197plusmn011 -

ni 017plusmn002 086plusmn011 -

2-Thujene 004plusmn001 008plusmn001 -

4(10)-Thujene (Sabinen) 010plusmn001 047plusmn002 -

β-Pinene 025plusmn005 041plusmn003 -

1-Octen-3-ol 020plusmn005 017plusmn001 -

13


ALIMENTARĂ

3-Octanone 130plusmn007 109plusmn005 030plusmn010

β-Myrcene 134plusmn010 132plusmn011 283plusmn045

Butanoic acid butyl ester 015plusmn001 018plusmn001 -


Acetic acid hexyl ester (1-Hexyl acetate) 085plusmn008 080plusmn011 -

α-Terpinene 008plusmn001 011plusmn001 -

p-Cymene 083plusmn010 116plusmn004 023plusmn001

Limonene 348plusmn054 487plusmn058 097plusmn015

Eucalyptol 1672plusmn098 1762plusmn120 210plusmn058

β-trans-Ocimene 402plusmn045 513plusmn074 156plusmn062

β-cis-Ocimene 158plusmn023 160plusmn012 148plusmn023

γ-Terpinene 016plusmn001 036plusmn001 -

6-Methyl-2-(2-oxiranyl)-5-hepten-2-ol 398plusmn023 345plusmn041 674plusmn102

Linalool oxide (fr1) 304plusmn025 266plusmn052 576plusmn028

β-Linalool 1994plusmn101 2044plusmn120 1518plusmn120

Octen-1-ol acetate 101plusmn005 097plusmn011 185plusmn057

246-Octatriene 26-dimethyl- (E Z)- 071plusmn011 058plusmn015 018plusmn002

Camphor 103plusmn074 782plusmn121 439plusmn023

Lavandulol 035plusmn001 033plusmn008 -

Borneol 176plusmn005 238plusmn004 316plusmn078

1-Terpinen-4-ol 141plusmn047 142plusmn009 146plusmn006

ni 130plusmn024

Butanoic acid hexyl ester - 037 -

n-Hexyl butanoate 044plusmn004 - -

α-Terpineol - 020plusmn001 -

Isobornyl formate - 011plusmn001 022plusmn021

Linalool acetate 1808plusmn087 1528plusmn125 2586plusmn124

Lavandulyl acetate 263plusmn056 213plusmn052 562plusmn078

ni 015plusmn008 008plusmn001 106plusmn006

8-Hydroxylinalool - - 254plusmn024

Nerol 014plusmn009 011plusmn001 053plusmn008

ui 038plusmn011 024plusmn005 117plusmn009

Caryophyllene 173plusmn012 120plusmn002 186plusmn008

α-Bergamotene 008plusmn001 005plusmn001 -

β-Farnesene 062plusmn002 049plusmn001 043plusmn009

γ-Muurolene 009plusmn001 - -


Acetic acid hexyl ester - - 039plusmn007

neidentificat

Analiza GC-MS a celor trei tipuri de extracte a permis identificarea a 44 și respectiv 26 de

compuși volatili icircn extractele CO2 și E1

(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)

Figura 46 Cromatogramele GC-MS pentru identificarea și cuantificarea compușilor volatili din

extractele obținute prin extracția cu fluide supercritice (a) (S45 ndash negru S40 ndash roz) și extracția

asistată de ultrasunete (b)

Icircn extractul CO2 au fost identificați 7 compuși principali (β-linalool eucaliptol linalool acetat

β-trans-ocimen și limonen) (Figura 46) icircn timp ce icircn extractul E1 au fost identificați tot 7 compuși

principali constacircnd icircn linalool acetat β-linalool 6-methyl-2-(2-oxiranyl)-5-hepten-2-ol linalool

oxid lavandulil acetat și camfor Extractul obținut prin extracția cu fluide supercritice este mai

bogat icircn compuși volatili De exemplu fracțiunile S40 și S45 conțin α-pinen 3-heptanonă 6-

methyl- camfen sabinen β-pinen 1-Octen-3-ol etc icircn timp ce extractul E1 conține o cantitate

dublă de β-mircen 6-Methyl-2-(2-oxiranyl)-5-hepten-2-ol linalool oxid (fr1) și octen-1-ol acetat

și o cantitate semnificativ mai mică de camfor Diferențe semnificative au fost identificate și icircn

conținutul de limonen eucaliptol β-trans-ocimen β-Linalool cu o proporție mai mare icircn fracțiunea

S45 și mai mică icircn extractul E1 Icircn ceea ce privește conținutul de acetat de linalool extractul E1

a prezentat cel mai mare conținut (2586plusmn124) urmat de fracțiunea S40 (1808plusmn087) și S45

(1528plusmn125)

Icircn Figura 47 este prezentată cromatograma de identificare și cuantificare a profilului

acizilor grași care prezintă 7 peak-uri icircn extractul CO2 (Figura 47 a) și 8 peak-uri icircn Figura 47

b Tipul și proporția de acizi grași este prezentată icircn Tabelul 47

a) b)

c) Figura 47 Cromatogramele GC-MS pentru identiifcarea și cuantificarea profilului acizilor grași

totali din extractele de lavandă fracțiunile CO2 S40 (a) și S45 (b) și extractul E1 (c)

1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ

Tabel 47 Compoziția icircn acizi grași ( din acizii grași totali) icircn extractele de flori de lavandă Acid gras E40 E45 E1

Acid α-linolenic (183n-3) 3167plusmn158 2561plusmn125 1182plusmn055 Acid palmitic (160) 4980plusmn231 2510plusmn087 1871plusmn080 Acid linoleic (182n-6) 766plusmn102 1681plusmn105 1966plusmn085 Acid oleic (181n-9) 537plusmn089 1135plusmn099 2721plusmn110 Acid stearic (180) 155plusmn005 839plusmn011 1373plusmn062 Acid behenic (220) 252plusmn012 579plusmn035 358plusmn020 Acid arachidic (200) 086plusmn016 563plusmn052 462plusmn025 Acid vaccenic (181n-7) 059plusmn001 131plusmn007 067plusmn008 AGSs 5473plusmn125 4491plusmn153 4064plusmn135 AGMSs 593plusmn120 1266plusmn128 2788plusmn120 AGPNs 3933plusmn148 4243plusmn187 3148plusmn135 n-3 AGPN 3167plusmn159 2561plusmn085 1182plusmn055 n-6 AGPNs 766plusmn158 1681plusmn098 1966plusmn090 n-6n-3 024 066 166 AGPNAGM 072 094 077

Abrevieri AGS- acizi grași saturați AGMN- acizi grași mononesaturați AGPN-acizi grași polinesaturați

Profilul acizilor grazi depinde de tipul de extracție Din tabelul 47 se poate observa că

fracțiunea S40 a prezentat cea mai mare proporție de acid α-linolenic (3167plusmn158) și acid

palmitic (4980plusmn231) icircn timp ce extractul E1 a prezentat o proporție mai mare de acid linoleic

(1966plusmn085) oleic (2721plusmn110) și stearic (1373plusmn062)

Se poate observa că extractele au prezentat o concentrație ridicată de acizi polinesaturați

cu valoarea cea mai ridicată icircn fracțiunea S45 de 4243 și o valoarea mai mică de acizi grași

mononesaturați cu cea mai mare valoare icircnregistrată icircn extractul E1 (2788plusmn120) și cea mai

mică icircn fracțiunea S40 (593plusmn120) Acizii n-3 au avut cea mai mare contribuție icircn fracțiunea

S40 (3167plusmn159) comparativ cu acizii n-6 (766plusmn158) și mai mica icircn E1 de 1182plusmn055 și

respectiv 1966plusmn090

47 Evaluarea stabilității unor compuși biologic activi și a activității antioxidante la

tratamentul termic

471 Cinetica de degradare a clorofilelor

Modelul cinetic de conversie fracţională dat de ecuaţia 5 a fost utilizat pentru a descrie

efectul tratamentului termic asupra compușilor biologic activi din extractul de lavandă

Cinetica de degradare termică a fost studiată icircn intervalul de temperatură 75deg ndash 100degC

Din Figura 48 se poate obseva că degradarea termică a clorofilei a a urmat un model cinetic de

conversie fracțională

Figura 48 Modelul cinetic de conversie fracțională care descrie degradarea termică a clorofilei

a icircn extractul de lavandă

0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L

Durata de mentinere min75 80 85 90 95 100

16


ALIMENTARĂ

Icircn Figura 49 sunt prezentate curbele de degradare termică a clorofilei b icircn extractul de

lavandă


b in extractul de lavandă

Constantele vitezelor de degradare estimate de modelul cinetic de conversie fracțională

sunt prezentate icircn Tabelul 48

Tabel 48 Parametrii cinetici estimați de modelul cinetic de conversie fracțională la degradarea

termică a clorofilelor a și b icircn extractul de lavandă

Compus Temperatura degC k (x10-2) 1min Cinfin Ea kJMol Clorofila a 75 1083plusmn115 103plusmn009 13969plusmn1522

80 3205plusmn832 111plusmn005




100 29781plusmn1199 139plusmn010

Clorofila b 75 1158plusmn096 112plusmn008 12349plusmn1824





100 22082plusmn1623 128plusmn003

Pe baza valorilor constantelor vitezei de degradare se poate aprecia că cele două

componente bioactive se degradează similar icircn intervalul de temperatură 75-80degC icircn timp ce icircn

intervalul de temperatură 85-90degC clorofila b se degradrează cu o viteză mai mare și mai mică

la temperaturi mai ridicate

472 Cinetica de degradare a compușilor carotenoidici


efectul tratamentului termic asupra compușilor carotenoidici totali din extractul de lavandă

Icircn Figura 410 sunt prezentate curbele de degradare termică a carotenoidelor totale icircn

extractul de lavandă

0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm

LDurata de menținere min

75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ

Figura 410 Modelul cinetic de conversie fracțională care descrie degradarea termică a

carotenoidelor totale in extractul de lavandă

Tratamentul termic a avut un efect semnificat asupra conținutului de carotenoide totale

determinacircnd o reducere de cca 79 după 40 de minute de menținere la 75degC și respectiv 20 de

minute la 80degC La temperaturi mai ridicate pierderile icircn carotenoide totale au fost semnificative

variind icircntre 74 la 85degC pacircnă la cca 83 la 100degC după 5 minute de menținere (Figura 418)

Constantele vitezelor de degradare estimate de modelul cinetic de conversie fracțională sunt

prezentate icircn Tabelul 49


termică a conținutului de carotenoide totale icircn extractul de lavandă

Compus Temperatura degC k (x10-2) 1min Cinfin Ea kJMol

Carotenoide totale

75 1505plusmn201 1273plusmn107 11418plusmn1144




95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131

Din Tabelele 48-49 se poate observa o degradare cu o viteză mai mare icircn intervalul de

temperatură 75-90degC urmată de o degradare similară la temperaturi de 95degC icircn timp ce la 100degC

clorofila a se degradează cel mai rapid

Termostabilitatea carotenoidelor se datorează dublelor legături conjugate La aplicarea

unui tratament termic intens structurile sunt scindate și apar reacții moleculare icircn care sunt

implicate dublele legături

473 Cinetica de degradare a compușilor polifenolici

Modelul cinetic de conversie fracțională a fost utilizat pentru a descrie cinetica de

degradare termică a compușilor polifenolici totali din extractul de lavandă

Curbele de degradare termică sunt prezentate icircn Figura 411

0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL

Durata de menținere min75 80 85 90 95 100

18


ALIMENTARĂ

Figura 411 Modelul cinetic de conversie fracțională care descrie degradarea termică a TPC icircn


Studiile de cinetică de degradare au evidențiat stabilitatea termică a compușilor polifenolici

icircn extractul de lavandă Din Figura 412 se poate observa că tratamentul termic cu o durată de

menținere de 5 min a condus la păstrarea concentrației de polifenoli icircn proporție de ~87 la 80degC

~82 la 85degC ~79 la 90degC și ~75 la 95degC

Figura 412 Conținutul procentual de TPC icircn extractul de lavandă după tratamentul termic icircn

intervalul 80-95degC timp de 5 min

Tratamentul la 100degC timp de 5 min a condus la creșterea conținutul de polifenoli totali cu

cca 9 indicacircnd creșterea gradului de extractibilitate a compușilor polifenolici Icircn studiul de față

s-a observat o scădere a TPC icircn primele 3 minute de tratament termic urmată de o ușoară

creștere a concentrației



Tabel 410 Parametrii cinetici estimați de modelul cinetic de conversie fracțională la

degradarea termică a polifenolilor icircn extractul de lavandă


TPC 75 580plusmn090 8322plusmn189 9465plusmn819





100 5869plusmn154 7757plusmn189

Din Tabelul 410 se poate observa o degradare lentă a polifenolilor icircn intervalul de

temperatură 75-80degC urmată de o degradare accelerată la temperaturi de 85-95degC

80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ

474 Compușii flavonoidici

Icircn urma tratamentului termic s-a remarcat o stabilitate ridicată a compușilor flavonoidici

fără modificări semnificative icircn conținut (Tabel 411)

Tabel 411 Variația conținutului total de flavonoide la tratamentul termic a extractului din flori

din lavandă

Temperatura degC Durata de menţinere min

TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041

Creșterea cantității de flavonoide se poate datora formării compușilor monomerici rezultați

din hidroliza legăturilor dintre C-glicozide deoarece icircn majoritatea plantelor flavonoidele există

sub formă de C-glicozid dimer sau oligomer

475 Cinetica de degradare a activității antioxidante

Tratamentul termic a avut un impact semnificativ asupra activității antioxidante

determinacircnd o scădere cu aproximativ 54 la 75degC după 40 minutes și 92 la 100degC după 3

minute (Figura 413) Cinetica de degradare a activității antioxidante a urmat un model de ordin

I care a permis estimarea parametrilor cinetici cum ar fi constanta vitezelor de degradare și

energia de activare (Tabel 411)

20


ALIMENTARĂ

Figura 413 Modelul cinetic de ordinul I care descrie degradarea termică a activității

antioxidante a extractului de lavandă la tratamentul termic icircn intervalul de temperatură 75-

100degC

Tabel 411 Parametrii cinetici estimați de modelul de ordinul I la degradarea termică a activității

antioxidante icircn extractul de lavandă

Compus Temperatura degC k (x10-2) 1min Cinfin Ea KjMol

Activitatea antioxidantă






100 7735plusmn378 7739plusmn121

Se poate observa din Tabelul 411 că activitatea antioxidantă se degradează cu o viteză

mai mică icircn tot intervalul de temperatură probabil că stabilitatea termică este datorată stabilității

termice a compușilor flavonoidici

48 Concluzii parțiale

Obiectivul principal al studiului a fost acela de a testa trei categorii de tehnici de extracție

diferite și de a analiza profilul fitochimic global și individual al acestora din perpectiva selectării

unor extracte cu profil individualizat pentru utilizări particulare Un obiectiv secundar al studiului

a fost acela de a testa stabilitatea la procesarea termică a unor compuși țintă și de a descrie

degradarea termică a acestora pe baza unor modele cinetice din perspectiva utilizării extractelor

selectate ca atare icircn diferite aplicații industriale cu scopul optimizării proceselor termice icircn

vederea păstrării potențialului biologic activ

Rezultatele obținute au permis formularea următoarelor concluzii parțiale

1 Au fost testate trei categorii de tehnici de extracție o tehnică clasică de extracție solid-lichid

două tehnici combinate asistate (solvenți și ultrasonare solvenți și microunde) și extracție cu

fluide supercritice (CO2 supercritic) Studiul a vizat o serie de compuși biologic activi cum ar

fi clorofile carotenoide acizi grași compuși volatili flavonoide polifenoli icircn corelație cu

activitate antioxidantă

2 Icircn cazul extracției solid-lichid au fost utilizați o serie de solvenți organici cum ar fi acetonă

dieetileter hexan şi metanol Metanolul a permis obținerea unui extract cu cea mai mare

concentrație de flavonoide (12185plusmn254 mg ECmL) și icircn consecință cea mai ridicată

valoare pentru activitatea antioxidantă (128plusmn023 mMol TrolxmL) Cele mai mari concentrații

de clorofile (3664plusmn247 microgmL pentru clorofila a și 3608plusmn274 microgmL pentru clorofila b) și

carotenoide totale (1443plusmn124 microgmL) s-au obținut la extracția cu acetonă

3 La stabilirea spectrelor de absorbție au fost icircnregistrate benzi icircnguste icircn intervalele spectrale

diferite pentru clorofila a și b icircn domeniul albastru (408 nm pentru extractul icircn acetonă și

0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm

L)Durata tratamentului termic (min)

70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ

dietileter 410 nm pentru hexan și 375 nm pentru extractul icircn metanol) și roșii (663 pentru

extractul icircn acetonă 667 nm pentru extractul icircn dietileter 668 nm pentru extractul icircn hexan

și 665 nm pentru extractul icircn metanol)

4 Pentru extracția asistată de ultrasunete ca solvent s-a selectat amestecul de hexanacetonă

icircn raport de 31 și etanolul pentru 30 min la 40degC rezultatele evidențiind un conținut

semnificativ mai mare de compuși biologic activi icircn extractul obținut cu amestec de

hexanacetonă 31 cu excepția conținutului de flavonoide care s-au extras cu un randament

mai mare icircn etanol De exemplu extractul obținut cu amestec de hexanacetonă icircn raport de

31 a prezentat un conținut de clorofila a și b de 450plusmn116 și respectiv 640plusmn039 microgmg

extract cu o activitate antioxidantă de 446plusmn098 mMol Troloxmg extract valori ridicate au

fost icircnregistrate și pentru conținutul de compuși polifenolici cu 541plusmn008 mg AGmg extract

pentru polifenolii totali și 420plusmn085 mg ECmg extract pentru flavonoidele totale

5 La extracția icircn etanol asistată de microunde rezultate superioare s-au obținut icircn condiții de

timp de extracție 15 sec putere 420 W și temperatura de 645ordmC extractul prezentacircnd un

conținut mai mic de clorofile a și b comparativ cu extracția convențională de 459plusmn009 microgmL

și respectiv 239plusmn002 microgmL

6 Extracția cu fluide supercritice a permis obținerea a două tipuri de extracte corespunzătoare

celor două separatoare S40 și S45 cu profil fitochimic global diferit extracția la 300 de bari

timp de o oră a permis obținerea unei fracțiuni S45 mai bogată icircn clorofile și carotenoide

totale comparativ cu prelungirea duratei de extracție la 3 ore Timpul de extracție a influențat

concentrația de flavonoide și polifenoli icircn fracțiunea S45 cu valori de 8095plusmn067 mg AGg

SU și respectiv de 3402plusmn051 mg EC g SU cu aproape 20 mai mare pentru polifenoli și

mai mult de 2 ori mai mare pentru flavonoide comparativ cu extracția timp de 1 oră Activitatea

antioxidantă a fost mai mare cu cca 18 icircn cazul extractului obținut după 3 ore de extracție

7 Pentru analiza comparativă au fost selectate patru extracte rezultate din extracția combinată

n-hexanacetonă raport 31 cu ultrasonare icircn condiții de extracție 30 min la 40degC (E1)

extracția icircn etanol 70 icircn combinație cu ultrasonarea (E2) icircn condiții de extracție 30 min la

40degC și extracția cu CO2 supercritic (E40 și E45) au permis un control al profilului fitochimic

cu obținerea unor concentrații ridicate de compuși hidrofobi in E1 hidrofili icircn E2 și ambele

categorii icircn E40 și E45 Astfel icircn extractul obținut prin ultrasonare cu etanol conținut de

compuși hidrofili (polifenoli și flavonoide) este semnificativ mai mare (18080plusmn291 mg AGg

SU și respectiv 8077plusmn953 mg ECg SU) icircn timp ce extractul supercritic are un conținut

remarcabil icircn ambele categorii de compuși cu o activitate antioxidantă de 7836plusmn8956

mMolg SU

8 Extractul obținut prin extracție combinată etanol cu ultrasonare a fost analizat icircn ceea ce

privește profilul cromatografic individual al compușilor polifenolici fiind identificată prezenţa

a unsprezece compuşi polifenolici cu o majoritate a acizlor polifenolici Cea mai mare

concentraţie a fost icircnregistratǎ de acidul vanilic şi acidul cinamic Totodatǎ icircn concentraţii

mari s-au gǎsit şi acidul acidul ferulic şi acidul rozmarinic Quercetina a relevat o concentraţie

destul de micǎ icircn extractul din flori de lavandǎ icircmpreunǎ cu apigenina

9 Extractele obținute prin extracție combinată solvenți asistată de ultrasunete (E1) și cele două

extracte obținute prin extracția asistată de fluide supercritice (E40 și E45) au fost analizate

comparativ icircn ceea ce privește conținutul de compuși volatili Astfel analiza GC-MS a celor

trei tipuri de extracte a permis identificarea a 44 și respectiv 26 de compuși volatili icircn

extractele CO2 și extractele obținute prin ultrasonare Icircn extractul CO2 au fost identificați 7

compuși principali (β-linalool eucaliptol linalool acetat β-trans-ocimen și limonen) icircn timp

ce icircn extractul E1 au fost identificați tot 7 compuși principali constacircnd icircn linalool acetat β-

linalool 6-methyl-2-(2-oxiranyl)-5-hepten-2-ol linalool oxid lavandulil acetat și camfor

22


ALIMENTARĂ

10 Icircn ambele extracte compușii majoritari au reprezentat mai mult de 71 din compoziția

extractelor Icircntre fracțiunile E40 și E45 nu au fost identificate diferențe semnificative icircn ceea

ce privește profilul compușilor volatili icircnsă diferențe semnificative apar icircntre cele două tipuri

de extracte Extractul obținut prin extracția cu fluide supercritice este mai bogat icircn compuși

volatili De exemplu fracțiunile E40 și E45 conțin α-pinen 3-heptanonă 6-methyl- camfen

sabinen β-pinen 1-Octen-3-ol etc icircn timp ce extractul obținut prin ultrasonare (E1) conține

o cantitate dublă de β-mircen 6-Methyl-2-(2-oxiranyl)-5-hepten-2-ol linalool oxid (fr1) și

octen-1-ol acetat și o cantitate semnificativ mai mică de camfor

11 Diferențe semnificative au fost identificate și icircn conținutul de limonen eucaliptol β-trans-

ocimen β-Linalool cu o proporție mai mare icircn fracțiunea E45 și mai mică icircn E1 Icircn ceea ce

privește conținutul de acetat de linalool extractul obținut prin ultrasonare a prezentat cel mai

mare conținut (2586plusmn124) urmat de fracțiunea E40 (1808plusmn087) și E45 (1528plusmn125)

12 Fracțiunea E40 a prezentat cea mai mare proporție de acid α-linolenic (3167plusmn158) și acid

palmitic (4980plusmn231) icircn timp ce extractul E2 a prezentat o proporție mai mare de acid

linoleic (1966plusmn085) oleic (2721plusmn110) și stearic (1373plusmn062)

13 Toate cele trei extracte au prezentat o concentrație ridicată de acizi polinesaturați cu

valoarea cea mai ridicată icircn fracțiunea E45 de 4243 și o valoarea mai mică de acizi grași

mononesaturați cu cea mai mare valoare icircnregistrată icircn extractul E2 (2788plusmn120) și cea

mai mică icircn fracțiunea E40 (593plusmn120) Acizii n-3 au avut cea mai mare contribuție icircn

fracțiunea E40 (3167plusmn159) comparativ cu acizii n-6 (766plusmn158) și mai mica icircn E2 de

1182plusmn055 și respectiv 1966plusmn090

14 Comparativ cu extracția cu solvenți se poate observa o redistribuire semnificativă a profilului

acizilor grași cu o creștere a gradului de extracție a acidului palmitic și a acidului α-linolenic

de 266 ori concomitent cu o scădere a conținutului de acid oleic de 5 ori și a acidului linoleic

cu 256 Comparativ cu fracțiunea E45 profilul acizilor grași icircn fracțiunea E40 relevă

scăderea de cca 2 ori a concentrației de acid palmitic de cca 13 ori a concentrației de acid

α-linolenic dar și o creștere a concentrației de acid linoleic arahidic și behenic

15 Degradarea termică a compușilor biologic activi din extractul din flori de lavandă obținut prin

tehnică combinată solvent-ultrasonare (amestec n-hexan acetonă raport 31 timp de

extracție 30 de minute temperatură 40degC) a urmat un model cinetic de conversie fracțională

descris de ecuația 6 care a permis estimarea parametrilor cinetici de degradare termică și

anume constantele vitezei de degradare termică și energia de activare pentru clorofile

carotenoide și polifenoli Degradarea activității antioxidante a fost descrise de modelui cinetic

de ordin I

16 Pe baza valorilor constantelor vitezei de degradare s-a putut aprecia că principalele clorofile

se degradează similar icircn intervalul de temperatură 75-80degC icircn timp ce icircn intervalul de

temperatură 85-90degC clorofila b se degradrează cu o viteză mai mare și mai mică la

temperaturi mai ridicate

17 Energiile de activare pentru degradarea termică a clorofilelor a și b icircn extractul de lavandă

au avut valori de 13969plusmn1522 kJmol și respectiv 12349plusmn1824 kJmol ceea ce denotă o

mai susceptibilitatea mai mare a clorofilei a la degradarea termică comparativ cu clorofila b

icircn condițiile studiate

18 Tratamentul termic a avut un efect semnificativ asupra conținutului de carotenoide totale

determinacircnd o reducere de cca 79 după 40 de minute de menținere la 75degC și respectiv

20 de minute la 80degC La temperaturi mai ridicate pierderile icircn carotenoide totale au fost

semnificative variind icircntre 74 la 85degC pacircnă la cca 83 la 100degC după 5 minute de

menținere

23


ALIMENTARĂ

19 Comparativ carotenoidele totale se degradează cu o viteză mai mare icircn intervalul de

temperatură 75-90degC urmată de o degradare similară la temperaturi de 95degC icircn timp ce la

100degC clorofila a se degradează cel mai rapid

20 S-a observat că valorile estimate de modelul de conversie fracțională pentru concentrația de

carotenoide totale la o durată infinită a tratamentului termic (Cinfin) variază cu temperatura

ceea ce denotă că icircn aceaste condiții concentrația finală de carotenoide este dependentă de

temperatură

21 Energia de activare pentru degradarea termică a conținutului total de carotenoide icircn extractul

de lavandă au avut valori de 11418plusmn1144 kJmol fiind mai mică comparativ cu clorofilele

ceea ce denotă o dependentă mai mică a constantelor vitezelor de degradare față de

temperatură deci o stabilitate mai ridicată

22 Tratamentul termic cu o durată de menținere de 5 min a condus la păstrarea concentrației

de polifenoli icircn proporție de ~87 la 80degC ~82 la 85degC ~79 la 90degC și ~75 la 95degC

23 Tratamentul la 100degC timp de 5 min a condus la creșterea conținutul de polifenoli totali cu

cca 9 indicacircnd creșterea gradului de extractibilitate a compușilor polifenolici

24 Icircn cazul conținutului total de polifenoli s-a observat o degradare lentă icircn intervalul de


25 Dintre compușii studiații polifenolii au prezentat cea mai mică dependență de temperatură

energia de activare pentru degradarea termică a polifenolilor icircn extractul de lavandă avacircnd

valori de 9465plusmn819 kJmol

26 Icircn urma tratamentului termic s-a remarcat o constanță a concentraţiei de flavonoide totale

fenomen explicat prin formarea compușilor monomerici rezultați din hidroliza legăturilor dintre

C-glicozide deoarece icircn majoritatea plantelor flavonoidele există sub formă de C-glicozid

dimer sau oligomer

27 Rezultatele obținute au permis selectarea condițiilor optime de extracție icircn vederea obținerii

și utilizării unor extracte valoroase din punct de vedere compozițional icircn experimentele

ulterioare

28 Au fost obținute variante de extracte cu activitate antioxidantă ridicată care pot fi utilizate icircn

combatarea radicalilor liberi endogeni (enzime oxidative lanț respirator) sau exogeni (fumat

toxine poluarea aerului) radicali care pot deteriora acizii nucleici contribuind astfel

dezvoltarea aterosclerozei cataractei cancerului ischemiei (vasoconstricție tromboză)

gută icircmbătracircnire demență diabet fibroza pulmonară și bolile Alzheimer și Parkinson

29 De asemenea studiul are caracter inovativ și aplicativ deoarece nu au fost identificate studii

icircn literatura de specialitate care să se axeze pe profilul clorofilic carotenoidic polifenolic și

al acizilor grași rezultatele obținute contribuind la creionarea unui tablou complet al profilului

fitochimic al florilor de lavandă

24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5

DEZVOLTAREA UNOR INGREDIENTE CU FUNCȚIONALITATE

RIDICATĂ PENTRU POTENȚIALE UTILIZĂRI IcircN PRODUSE

ALIMENTARE

51 Introducere

Microicircncapsularea permite crearea unei bariere fizice icircntre nucleu și materialele de

icircncapsulat protejacircnd astfel compusul biologic activ de condițiile de mediu precum lumină

temperatură umiditate oxigen dar și față de interacțiunile cu alte substanțe Factorii cheie pentru

o microicircncapsulare eficientă sunt reprezentați de tipul de material icircncapsulant precum și

caracteristicile compușilor de icircncapsulat tehnicile de microicircncapsulare și parametrii de proces


Scopul acestui studiu a fost selectarea unor matrici complexe de microicircncapsulare a

compușilor biologic activi extrași din lavandă din perspectiva dezvoltării de compozite funcționale

pentru industria alimentară precum și caracterizarea pudrelor rezultate Tehnica selectată pentru

icircncapsularea compușilor bioactivi din lavandă a fost coacervarea și liofilizarea


Materialele utilizate icircn experimente au fost descrise la subcap 431


Metanol de puritate HPLC

Soluție de NaNO2 5 (mv)

Soluție de AlCl3 10 (mv)

Soluție de NaOH 1M

Reactiv Folin-Ciocacirclteu

Soluție Na2CO3 20 (mv)

Soluție HCl 1N

Soluție de acid formic 3 ndash 5

Soluție de etanol 70

Reactiv DPPH (22-difenil-1picrilhidrazil)

Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină







Shaker orbital cu control analogic al frecvenței de agitare și termostatare LAB

COMPANION COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde

Liofilizator MARTIN CHRIST ALPHA 1-4

25


ALIMENTARĂ

56 Metode de extracție a compușilor biologic activi

561 Extracția compușilor hidrofobi

Pentru extracția compușilor hidrofobi s-a aplicat tehnica de extracție combinată utilizacircnd

amestec de hexanacetonă icircn raport de 31 și ultrasonare timp de 15 minute pentru fiecare ciclu

de extracție icircn condiții controlate de temperatură (40degC) Astfel 20 g de flori de lavandă uscate

și măcinate au fost amestecate cu 200 mL amestec de hexanacetonă icircn raport de 31 și supuse

extracției prin ultrasonare După extracție amestecul a fost centrifugat la 8500xg la o

temperatură de 4degC timp de 10 minute apoi filtrat Extracția a fost repetată de 5 ori iar

supernatantul colectat După cele 5 cicluri de extracție supernatantul a fost concentrat pacircnă la

sec cu ajutorul concentratorului sub vid AVC 2-18 CHRIST Extractul a fost codificat E1

562 Extracția compușilor hidrofili

Pentru extracția compușilor hidrofili s-a aplicat tehnica de extracție combinată utilizacircnd

etanol 70 și ultrasonare timp de 15 minute pentru fiecare ciclu de extracție icircn condiții controlate

de temperatură (40degC) Astfel 20 g de flori de lavandă uscate și măcinate au fost amestecate cu

200 mL amestec de soluție etanol 70 și supuse extracției prin ultrasonare După extracție

amestecul a fost centrifugat la 8500xg la o temperatură de 4degC timp de 10 minute apoi filtrat

Extracția a fost repetată de 5 ori iar supernatantul colectat După cele 5 cicluri de extracție

supernatantul a fost concentrat pacircnă la sec cu ajutorul concentratorului sub vid AVC 2-18

CHRIST Extractul a fost codificat E2

563 Extracția cu fluide supercritice

Protocolul de extracție cu fluide supercritice a fost descris la subcapitolul 444 extractele

utilizate au fost obținute icircn condițiile prezentate icircn Tabelul 51


Extractor C30 Separator 1

S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh

Randament gravimetric

I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467

Extractele obținute au fost codificate E40 și E45

564 Metode de caracterizare a extractelor

Determinarea conținutului de clorofile Extractele s-au diluat icircn n-hexan-acetonă raport 31

după care s-a citit absorbanța la lungimile de undă 663 nm și 645 nm Pentru calculul

concentrației de clorofile s-au utilizat relațiile 1-3

Determinarea conținutului de carotenoide totale Extractele s-au diluat icircn n-hexan-acetonă

raport 31 după care s-a citit absorbanța la lungimea de undă 470 nm Pentru calculul

concentrației de carotenoide totale s-a utilizat relația 11

Carotenoide totale= (1000xA470 ndash213 Chl a ndash 9763 Chl b)209 (11)

Conținutul de polifenoli totali s-a determinat cu ajutorul metodei colorimetrice Folin-Ciocacirclteu

(Gutfinger 1981) Metoda de determinare a compușilor polifenolici totali a fost descrisă icircn

subcapitolul 52

Conținutul total de flavonoide a fost determinat utilizȃnd metoda descrisă anterior de către

Dewanto și colab (2002) Metoda de determinare a compușilor flavonoidici totali a fost descrisă

icircn subcapitolul 52

Determinarea activității antioxidante utilizacircnd metoda DPPH (22-difenil-1 picrilhidrazil)

Metoda de determinare a activității antioxidante a fost descrisă icircn subcapitolul 53

565 Metode de caracterizare a pudrelor microicircncapsulate

Determinarea eficienței icircncapsulării

Pentru a evalua eficiența icircncapsulării compușilor biologic activi s-au determinat

26


ALIMENTARĂ

conținutul total de clorofilă totală clorofilă a clorofilă b carotenoide polifenoli și

flavonoide

conținutul de clorofilă totală clorofilă a clorofilă b carotenoide polifenoli și

flavonoide de suprafață al microparticulelor (Idham și colab 2010)

Eficiența icircncapsulării ( EE) se calculează cu ecuației 12

119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)

Activitatea antimicrobiană

Testarea activității antimicrobiene față de microorganismele indicator (Aspergillus niger

MIUG M5 Penicillium expansum MIUG M11 Bacillus subtilis MIUG B1 și Salmonella agona

MIUG BP1) a fost realizată utilizacircnd metoda descrisă de Cortes-Zavaleta și colab (2014)

Raportul de inhibiţie a creşterii a fost calculat utilizacircnd următoarea formulă (13)

RI = DMminus DP

DMX 100 (13)

Structura și morfologia pudrelor microicircncapsulate

Scopul analizelor CLSM a fost de a evidenția dimensiunea și morfologia compușilor

biologic activi din extractul de lavandă icircncapsulați icircn diferite matrici Icircn această etapă s-a utilizat

un sistem microscopic cu scanare laser confocal Zeiss LSM 710 iar imaginile 3D au fost captate

și analizate cu ajutorul software-ului ZEN 2012 SP1 Specificațiile tehnice ale echipamentului

sunt diode laser (405 nm) laser Ar (458 488 514 nm) laser DPSS (pompa de diode pentru

solide (561 nm) și laser HeNe (633 nm) microscop cu inversie AxioObserver Z1 obiectiv

apocromatic 40x (cu deschiderea de 14) și filtre FS49 FS38 și FS15

Microscopia de scanare electronică

Examinarea morfologică a pudrelor fine (V3 și V4) s-a realizat utilizacircnd microscopia cu

scanare de electroni (FEI Quanta 200) utilizacircnd un voltaj de 15 kV icircn vacuum scăzut Pudrele au

fost fixate pe un tub de aluminiu utilizacircnd bandă dublu adezivă din carbon Pentru creșterea

conductivității probele au fost acoperite cu un strat subțire de aur de 5 nm cu ajutorul unui modul

SPI-Module Sputter Coater (SPI Supplies USA) utilizacircnd un curent de 18 mA Imaginile SEM au

fost colectate la diferite magnitudini icircntre 500 și 100000X

Dimensiunea particulelor

Distribuțiile mărimii particulelor au fost determinate suplimentar prin măsurarea intensității

luminii icircmprăștiate de fasciculul laser la trecerea prin proba complet hidratată Măsurătorile

mărimii particulelor au fost efectuate cu ajutorul analizorului PA-200G Wet Laser Particle Analyzer

(MRC Holon Israel)

Evaluarea citotoxicității compușilor microicircncapsulați

Citotoxicitatea pudrelor microicircncapsulate a fost evaluată prin teste in vitro pe o cultură de

fibroblaste provenită din linia stabilizată NCTC clona L929 prin metoda Roșu Neutru

57 Analiza statistică

Pentru evaluarea citotoxicității rezultatele reprezintă valori medii pentru 3 determinări plusmn

deviația standard (SD) Analiza statistică a rezultatelor s-a realizat cu ajutorul testului Student t-

test pe perechi de probe Diferențele au fost considerate statistic semnificative la plt005

27


ALIMENTARĂ


581 Variante experimentale de microicircncapsulare a compușilor biologic activi din flori de

lavandă

Au fost selectate 4 variante de icircncapsulare două pentru extractul hidrofob una pentru

extractul hidrofil și una pentru extractul CO2 supercritic

Varianta de icircncapsulare 1

A presupus utilizarea unei combinații de agar și carboximetilceluloză icircn raport de 21

Schema tehnologică de obținere a variantei de microicircncapsulare 1 prin coacervare complexă

și liofilizare este prezentată icircn Figura 51

Figura 51 Schema tehnologică de obținere a variantei de microicircncapsulare 1 prin

coacervare complexă și liofilizare


A presupus utilizarea unei combinații de agar și gumă acacia icircn raport de 21 Schema

tehnologică de obținere a variantei de microicircncapsulare 2 prin coacervare complexă și

liofilizare este prezentată icircn Figura 52



Carboximetilceluloză (1) 100 mL

Agar agar (05)100 mL

Extract hidrofob US hexan acetonă

Hidratare (4 ore la 400)

Emulsionare (30 min)

Răcire la 250C

Coacervare la pH 375

Separare faze la 40C

Liofilizare

Fază hidrofilă

Varianta experimentală V1

Omogenizare

Ulei de floarea soarelui

5 g 90 mL

Gumă acacia (1) 100 mL





Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ


A presupus utilizarea unei combinații de izolat proteic din zer și carboximetilceluloză icircn

raport de 21 Schema tehnologică de obținere a variantei de microicircncapsulare 3 prin

coacervare complexă și liofilizare este prezentată icircn Figura 53




A presupus utilizarea unei combinații de izolat proteic din zer și gumă acacia icircn raport de

21 Schema tehnologică de obținere a variantei de microicircncapsulare 4 prin coacervare

complexă și liofilizare este prezentată icircn Figura 54



582 Analiza comparativă a profilului fitochimic global a variantelor experimentale

microicircncapsulate

Icircn studiul nostru au fost testate patru variante de icircncapsulare Eficiența microicircncapsulării

a fost evaluată pentru fiecare compus testat valorile obținute fiind prezentate icircn Tabelul 52

Izolat proteic din zer (2) 100 mL


Extract CO2 supercritic



Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL


Guma acacia (1)100 mL

Extract US 70 etanol



Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ

Tabel 52 Eficiența icircncapsulării variantelor microicircncapsulate

Compuși fitochimici V1 V2 V3 V4

Clorofile totale 4197plusmn170 4902plusmn133 9522plusmn185 9465plusmn144

Clorofila a 3887plusmn143 4479plusmn057 9662plusmn287 9801plusmn156

Clorofila b 4390plusmn356 5179plusmn255 9061plusmn120 9061plusmn136

Carotenoide totale 4932plusmn316 5014plusmn297 9479plusmn129 9704plusmn120

Polifenoli totali 6179plusmn198 6192plusmn154 9388plusmn201 9393plusmn201

Flavonoide totale 7336plusmn287 6982plusmn147 9022plusmn120 9072plusmn247

Din tabelul 52 se poate observa că utilizarea proteinelor icircn procesul de microicircncapsulare

a condus la o creștere a eficienței icircncapsulării (EIcirc) pentru fiecare compus fitochimic De exemplu

pentru clorofila a EIcirc a fost de 3887plusmn143 icircn varianta 1 și 9801plusmn156 icircn varianta 4 Variantele

3 și 4 au prezentat cele mai mari valori ale EIcirc pentru toți compușii analizați ceea ce sugerează

că proteinele din zer sunt materiale icircncapsulante foarte eficiente (Figura 55)

Figura 55 Eficiența de microicircncapsulare a compușilor bioactivi icircn cele 4 variante

experimentale

Icircn tabelul 53 este prezentat profilul fitochimic al variantelor de pudre microicircncapsulate

obținute

Tabel 53 Profilul fitochimic al variantelor experimentale de pudre microicircncapsulate Compuși fitochimici V1 V2 V3 V4

Clorofile totale mgg SU 154plusmn011 088plusmn003 043plusmn005 027plusmn004

Clorofila a mgg SU 061plusmn001 068plusmn002 017plusmn007 010plusmn006

Clorofila b mgg SU 093plusmn010 105plusmn010 027plusmn002 016plusmn003

Carotenoide totale mgg SU 33870plusmn460 33930plusmn239 9500plusmn129 5882plusmn120

Polifenoli totali mg AGg SU 517plusmn042 547plusmn154 971plusmn201 1078plusmn010

Flavonoide totale mg ECg SU 425plusmn087 398plusmn047 661plusmn120 692plusmn092

Activitatea antioxidantă mMolg SU 285plusmn012 344plusmn032 477plusmn026 480plusmn015

Se poate observa un profil fitochimic diferit pentru variantele de pudre cu un conținut mai

mare de clorofile și carotenoide icircn variantele 1 și 2 (conținut de carotenoide totale de

33870plusmn2460 mgg SU in V1 și 33930plusmn239 mgg SU icircn V2) Compușii polifenolici și flavonoidele

s-au regăsit icircn concentrație mai mare icircn variantele 3 și 4 ceea ce a condus la o activitate

antioxidantă mai mare

583 Activitatea antimicrobiană a pudrelor

Icircn Tabelul 54 este prezentată activitatea antimicrobiană a variantelor microicircncapsulate

Cea mai mare activitate antimicrobiană și anume de 100 a fost identificată icircn cazul variantelor

1 și 2 icircmpotriva Penicillium expansum MIUG M11 și Bacillus subtilis MIUG B1 (Figurile 56-59)

Din Tabelul 54 se poate observa că cea mai rezistentă tulpină fungică s-a dovedit a fi Aspergillus

niger MIUG M5 pentru toate cele patru variante prezentacircnd activitate antifungică fără sau mai

mică (0 pacircnă la 652)

0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)

Variante experimentaleClorofilele totale Carotenoide totalePolifenoli totali Flavonoide totale

30


ALIMENTARĂ

Tabel 54 Activitatea antifungică a variantelor experimentale de pudre microicircncapsulate Microorganism indicator Raport de inhibiție

V1 V2 V3 V4

Aspergillus niger MIUG M5 0plusmn00 468plusmn03 652plusmn04 434plusmn04

Penicillium expansum MIUG M11 100plusmn00 100plusmn00 2903plusmn05 5883plusmn05

Bacillus subtilis MIUG B1 22plusmn05 100plusmn00 500plusmn05 1851plusmn08

Activitatea antimicrobiană mai mare icircn cazul variantelor 1 și 2 poate fi asociată cu

conținutul mai ridicat de carotenoide și probabil cu cel al acizilor grași liberi

Cu toate acestea rezultatele noastre au arătat un efect antibacterian notabil icircn principal

datorită prezenței carotenoidelor și clorofilelor

584 Analiza morfologică și structurală a variantelor microicircncapsulate prin microscopia

confocală cu laser

Icircn probele native obținute prin microicircncapsulare (Figura 510) s-au observat solzi subțiri

cu forme iregulate și asimetrice emisia acestora fiind pe toată gama spectrală datorită compoziției

lor complexe Cu toate acestea variantele 1 și 2 par să aibă o distribuție mai uniformă a

compușilor biologic activi icircn interiorul matricelor biopolimerice microicircncapsulate

S-au observat formațiuni mari (24457 ndash 30693 microm precum cele din Figura 510 c) cu

formă neregulată și structură poroasă (precum microcavități sau fisuri cu diametrul de 6-8 microm din

Figura 510 b)

Figura 510 Imagini ale pudrelor native microicircncapsulate obținute cu ajutorul microscopiei

confocale V1 (a) V2 (b) V4 (c) V3 (d)

Figura 511 Imagini obținute cu ajutorul microscopiei confocale ale pudrelor microicircncapsulate

cărora li s-au aplicat coloranți V1(a) V2 (b) V4 (c) V3 (d)

Icircn probele de pudre microicircncapsulate la care s-au aplicat coloranții s-au putut observa

prezența compușilor lipofili Aceștia au formă sferică cu diametre cuprinse icircntre 10-30 microni

(Figura 511) Icircn proba V3 sferele au valorile cele mai mici majoritatea avacircnd diametrul mai mic

de 10 microm (Figura 511 d) Icircn celelalte probe 20 din sfere au diametrele mai mari de 60 microm

(Figura 511 a b c) Mai mult decacirct atacirct printre sferele gigant se pot observa microvezicule

(săgețile din Figura 511 a) prezența acestora putacircnd sugera o posibilă dublă icircncapsulare

31


ALIMENTARĂ


de scanare cu electroni (SEM)

Microscopia de scanare electronică s-a realizat pentru variantele V3 și V4 la diferite grade

de magnitudine Icircn Figura 512 sunt prezentate imagini SEM ale celor două variante la

magnitudine diferite variind icircntre x100 și x25000

V4 V3

Figura 512 Imagini SEM ale variantelor microicircncapsulate V3 (a) și V4 (b) la magnitudine

X100

Icircn Figura 512 se poate observa că ambele variante au structuri spongioase cu forme

sferice sau ovale cu dimensiuni cuprinse icircntre 582 nm și 751 microm icircn V3 și mai mici icircn varianta 4

cuprinse icircntre 380 nm și 286 microm

32


ALIMENTARĂ

586 Dimensionarea particulelor

Analizacircnd rezultatele prezentate icircn Tabelul 55 se poate observa că pentru toate

pulberile microicircncapsulate dimensiunea particulelor mai grosiere este mai mare icircn comparație

cu particulele fine Valorile D[32] scad icircn următoarea ordine varianta 4gtvarianta 2gtvarianta

3gtvarianta 1

Tabel 55 Caracterizarea dimensiunii particulelor icircn variantele experimentale Varianta 1 Varianta 2 Varianta 3 Varianta 4

D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860

Aceeași tendință a fost observată pentru mărimea particulelor grosiere prezente icircn

pulberile microicircncapsulate valorile D[43] variind de la 4684 microm icircnregistrate pentru varianta 1 și

5108 um pentru varianta 4 Cea mai mare variație a mărimii particulelor a fost icircnregistrată icircn

cazul variantei 4 cacircnd 80 din volumul eșantionului a avut diametre de particule cuprinse icircntre

3654 și 7860 um Pe de altă parte cea mai uniformă pulbere microicircncapsulată din punct de

vedere al mărimii particulelor a fost varianta 1 cu cea mai icircngustă variație a dimensiunilor D10-

D90 de la 3613 la 5698 um

587 Analiza citotoxicologică a variantelor microicircncapsulate

Viabilitatea celulelor fibroblaste L929 cultivate icircn prezența diferitelor concentrații din

variantele experimentale a fost determinată inițial prin testul cu Roșu Neutru Rezultatele

obținute după 24 de ore și 48 de ore de cultivare sunt prezentate icircn Figura 513

a) b)

Figura 513 Viabilitatea celulară pe fibroblaste L929 cultivate icircn presența pulberilor

microicircncapsulate a extractelor de lavandă

(Varianta 1 albastru varianta 2 rosu varianta 3 verde și varianta 4 mov) după 24 ore (A) și 48

ore (B) prin metoda Roșu Netru Rezultatele au fost exprimate ca procent relativ fată de proba control

netratată considerată 100 viabilă Valorile indicate reprezintă valori medii plusmn SD (n = 3) plt005

comparativ cu proba control

Se poate observa că variantele 1 și 2 au avut un comportament asemănător după 24 de

ore de cultivare variantele 1 și 2 au fost citocompatibile icircn intervalul de concentrație 10-500

microgmL iar valorile pentru viabilitatea celulară au variat icircntre 80-98 Valorile pentru viabilitatea

celulară au fost semnificativ mai mari decacirct cele pentru control (plt005) variind icircntre 108-120

Acest comportament poate fi corelat cu eliberarea compușilor biologic active din matricile de

icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)

Concentrația de pudre (microgmL)

33


ALIMENTARĂ

Varianta microicircncapsulată 3 a fost citocompatibilă icircn intervalul de concentrație 10-750

microgmL după 24 ore de cultivare (83-99 viabilitate celulară) și 10-250 microgmL după 48 ore de

cultivare (90-101 viabilitate celulară) La concentrații mai mari viabilitatea celulară a scăzut

pacircnă la 42 după 48 de ore de cultivare

După 24 de ore de cultivare varianta 4 a fost citocompatibilă icircn tot intervalul de

concentrație testat de 10-1000 microgmL dar după 48 de ore de cultivare intervalul de

citocompatibilitate se diminuează la 10-500 microgmL

Morfologia celulelor a fost analizată după 48 de ore de cultivare (Figura 514) Se poate

observa că celulele tratate cu variantele icircncapsulate icircn concentrații de 250-1000 microgmL și-au

menținut fenotipul fusiform normal caracteristic celulelor fribroblaste similar celulelor netratate

a)

b)

c)

d)

Figura 514 Imagini de microscopie optică ale culturii de celule fibroblaste L929 cultivate icircn

prezența variantelor 1-4 (a-d) icircn concentrații de 250 microgml (stacircnga) și respectiv 1000 microgml

(dreapta) timp de 48 h icircn condiții standard (37 0C atmosfera cu 5 CO2) Colorație Giemsa


Lavanda este o sursă bogată de compuși volatili valoroși carotenoide clorofile polifenoli

flavonoide compuși volatili cu activități biologice semnificative cu aplicabilitate diferită Scopul

principal al studiului de față a fost acela de a testa posibilitatea de utilizare a unor materiale de

icircncapsulare a compușilor biologic activi țintă din extractele de lavandă din perspectiva dezvoltării

unor compozite cu aplicabilitate diferită care să icircndeplinească cu succes condițiile necesare

pentru utilizarea ca ingrediente cu funcționalitate ridicată

Control 250 microgmL 1000 microgmL

250 microgmL 1000 microgmL



34


ALIMENTARĂ

Rezultatele obținute icircn prezentul studiu au permis formularea următoarelor concluzii

parțiale

1 Icircntr-o primă etapă etapele de extracție au fost repetate cu excepția extracției cu fluide

supercritice cu o succesiune de 5 etape de extracție urmată de colectarea supernantelor

centrifugare și concentrare sub vid

2 Cele două extracții asistate de ultrasunete au variat ca solvent utilizat icircn prima variantă

utilizacircndu-se amestec de n-hexan-acetonă raport de 31 iar icircn cel de al doilea etanol 70 pentru

a controla profilul predominant (hidrofob sau hidrofil) al extractelor

3 Pentru microicircncapsulare au fost utilizare ca tehnici coacervarea complexă și liofilizarea

utilizacircnd ca materiale de icircncapsulare polizaharide (carboximetilceluloza agar agar și gumă de

acacia) și izolat proteic din zer

4 Icircn prima variantă de icircncapsulare care a utilizat extractul hidrofob obținut prin

extracția cu solvenți și ultrasonare icircn combinații de agar și carboximetilceluloză icircn raport de 21

au fost obținute valori ridicate ale eficienței de icircncapsulare pentru conținutul total de flavonoide

de circa 74 și circa 62 pentru polifenoli

5 Această variantă a prezentat o concentrație ridicată de carotenoide totale de

33870plusmn2460 mgg SU cu o concentrație de polifenoli de 517plusmn042 mg AGg SU și respectiv

flavonoide de 425plusmn087 mg ECg SU ceea ce a condus la o activitate antioxidantă de 285plusmn012

mMolg SU cu o activitate antifungică de inhibare de 100 icircmpotriva Penicillium expansum

MIUG M11

6 Cea de a doua variantă experimentală care a utilizat combinații de agar și gumă

acacia icircn raport de 21 și extract hidrofob fiind obținute valori mai mari pentru eficiența

icircncapsulării clorofilelor și carotenoidelor comparativ cu varianta exprimentală 1 dar mai mici

pentru polifenoli și flavonoide

7 Varianta exprimentală 2 a avut un conținut mai mare de clorofile totale fără diferențe

semnificative icircn profilul celorlalți parametric biologic activi dar a prezentat o activitate

antioxidantă mai mare de 344plusmn032 mMolg SU și activitate atacirct antifungică (Penicillium

expansum MIUG M11) cacirct și antibacteriană (Bacillus subtilis MIUG B1)

8 Variantele experimentale 3 și 4 au prezentat cele mai mari valori ale eficienței de

microicircncapsulare pentru toți compușii analizați ceea ce sugerează că proteinele din zer sunt

materiale icircncapsulante foarte eficiente

9 Astfel varianta 3 a prezentat o eficiență a microicircncapsulării clorofilei a de 98 și de

aproape 91 a clorofilei b icircn timp ce varianta 4 a prezentat valori similar de 97 și respectiv

91

10 Profilul fitochimic al celor două variante este diferit cu un conținut de circa 2 ori mai

mic de clorofile totale icircn varianta 4 care icircnsă a prezentat un conținut relativ mai mare de

polifenoli

11 Variantele 3 și 4 au prezentat activitate amtimicrobiană diferită cu rapoarte de inhibiție

mai mare de 50 pentru Penicillium expansum MIUG icircn varianta 4 și Bacillus subtilis MIUG B1

icircn varianta 3

12 Valorile superioare ale activităților antimicrobiene icircnregistrate pentru variantele 1 și 2

pot fi un rezultat sinergic al conținutului de acizi grași și carotenoide efectul antimicrobian

semnificativ fiind atribuit prezenței dominante a carotenoidelor pe lacircngă complexitatea

compoziției icircn acizi grași și a caracteristicilor microorganismelor

13 Analiza structurală a evidențiat o distribuție mai uniformă a compușilor biologic activi

icircn interiorul matricelor biopolimerice microicircncapsulate pentru variantele 1 și 2 microscopia

confocală permițacircnd evidențierea unor formațiuni mari (24457 ndash 30693 microm) cu formă neregulată

și structură poroasă (precum microcavități sau fisuri cu diametrul de 6-8 microm)

35


ALIMENTARĂ

14 Icircn varianta 3 au fost evidențiate sfere cu diametrul mai mic de 10 microm icircn timp ce icircn

celelalte probe 20 din sfere au diametrele mai mari de 60 microm care conțin microvezicule

prezența acestora putacircnd sugera o posibilă dublă icircncapsulare

15 Pentru toate pulberile microencapsulate dimensiunea particulelor mai grosiere a fost

mai mare icircn comparație cu particulele fine

16 Studiile de citocompatibilitate au arătat că variantele 1 și 2 au avut un comportament

asemănător după 24 de ore de cultivare fiind citocompatibile icircn intervalul de concentrație 10-

500 microgmL iar valorile pentru viabilitatea celulară au variat icircntre 80-98

17 După 48 de ore de cultivare variantele 1 și 2 au stimulat proliferarea celulară icircn

intervalul de concentrație 10-100 microgmL și respectiv 10-50 microgmL cu o creștere a viabilității

celulare icircntre 108-120 fenomen asociat cu eliberarea compușilor biologic activi din matricile

de icircncapsulare

18 Varianta microicircncapsulată 3 a fost citocompatibilă icircn intervalul de concentrație 10-750


cultivare (90-101 viabilitate celulară)

19 Varianta 4 a fost citocompatibilă icircn tot intervalul de concentrație testat de 10-1000

microgmL dar după 48 de ore de cultivare intervalul de citocompatibilitate s-a diminuat la 10-500

microgmL cu o stimulare a proliferării celulelor la concentrații cuprinse icircntre 100-500 microgmL

20 Stimularea proliferării celulelor este o consecință a eliberării a compușilor biologic

activi din microcapsule care au exercitat un efect stimulativ asupra metabolismului celular

21 Icircn concluzie rezultatele obținute icircn prezentul studiu oferă noi perspective de

dezvoltare a unor compozite complexe cu funcționalitate demonstrată prin activitatea

antioxidantă și antimicrobiană selectivă citocompatibile pentru noi formulări icircn produse

alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6

CERCETARE APLICATIVĂ PRIN DEZVOLTAREA DE VARIANTE

TEHNOLOGICE DE OBȚINERE A UNOR PRODUSE ALIMENTARE CU

VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

Dezvoltarea conceptului de alimente funcționale sau alimente pentru sănătate icircn

racircndul producătorilor care sunt produse alimentare care au un beneficiu pozitiv demonstrat

pentru sănătate introduce conceptul de ingrediente funcționale care pot fi percepute ca

elemente componente ale produselor alimentare cu rol de a icircmbunătăți bunăstarea pe termen

scurt icircnsă multe efecte pentru sănătate se referă la atenuarea pe termen lung a anumitor boli


Scopul acestui studiu a fost elaborarea unor tehnologii pentru brevetarea unor produse

cu valoare adăugată care exploatează potenţialul funcţional al lavandei şi al extractelor de

lavandă microicircncapsulate respectiv o tehnologie pentru obținerea unui produs - icircnghețată cu

adaos de pudre microicircncapsulate de extracte de flori de lavandă icircn izolat proteic din zer

Obiectivele principale ale studiului au fost

Selectarea unor matrici alimentare icircn vederea dezvoltării unor alimente cu

valoare adăugată icircn special icircn ceea ce privește activitatea antioxidantă

Analiza comparativă a caracteristicilor de textură ale produselor și analiza

caracteristicilor senzoriale


631 Caracterizarea activității antioxidante a produselor

Toate variantele de produse au fost analizate pentru activitate antioxidantă ceea ce a

presupun o etapă preliminară de extracție a acestora din matricea alimentară

632 Analiza reologică a mixurilor de icircnghețată

Măsurarea comportamentului reologic al probelor de ingheţată realizate la nivel de

laborator s-a realizat cel puţin icircn duplicat cu ajutorul reometrului cu tensiune controlată (AR 2000

TA Instruments New Castle DE Figura 61) Pentru analiza rezultatelor obţinute s-a utilizat

software-ul specific Rheology Advantage Data Analysis Program (TA New Castle DE)

Temperatura a fost monitorizată şi menţinută constantă pe parcursul măsurătorilor prin

intermediul unui sistem de control al temperaturii de tip Peltier Toate măsurătorile reologice au

fost făcute utilizacircnd un gap de 2000 μm

Figura 61 Reometrul AR 2000 (TA Instruments New Castle DE)

Caracteristicile reologice ale probelor de icircngheţată au fost apreciate prin monitorizarea

următorilor parametri reologici modulul de depozitare (Grsquo) modulul de relaxare (Grdquo) unghiul de

deformare (δ) tensiunea de forfecare şi viscozitatea aparentă Icircn acest sens au fost efectuate

două tipuri de teste de forfecare (rotaţionale) şi oscilatorii

37


ALIMENTARĂ

633 Analiza senzorială

Un panel format din 14 degustători de vacircrste diferite au participat la analiza senzorială a

variantelor experimentale de icircnghețată folosind metoda scării de punctaj de la 1-7 Degustătorii

au evaluat următoarele atribute culoare separare de faze atribute de aroma și gust cum ar fi

gradul de dulce amar aroma gradul de racircncezire atribute texturale evaluate icircn momentul

introducerii lingurii icircn cutia de icircnghețată cum ar fi duritate rugozitate sfăracircmiciozitate

gumozitate aerare atribute texturale evaluate icircn timpul consumului cum ar fi icircnghețat duritate

(mouthfeel) rugozitate apoasă cremozitate onctuozitate și impresia generală (clasificarea

probelor icircn ordinea preferinţei 1 proba cea mai puţin apreciată - 7 proba cea mai apreciată)



Icircnghețata s-a realizat după o rețetă clasică icircn care variantele 1 și 2 au fost adăugate icircn

lapte ca ingredient S-au realizat 6 variante de produs (variind cantitatea de pudră de lavandă

microicircncapsulată de 1 15 și 2)

S-a testat valoarea adăugată icircn termeni de activitate antioxidantă proprietăți reologice și

analiză senzorială

Variantele microicircncapsulate 3 și 4 au fost adăugate icircntr-o rețetă clasică de pricomigdale

cu adaos din variantele experimentale icircn proporție de 1 față de masa totală de amestec

obținută

642 Evaluarea valorii adăugate ca activitate antioxidantă

Activitatea antioxidantă a variantelor experimentale de icircnghetață este prezentată icircn

Figura 62

Figura 62 Activitatea antioxidantă a variantelor de icircnghețată cu adaos de pudra

microicircncapsulată

Se poate observa că activitatea antioxidantă a fost mai mare de aproximativ 16 ori mai

mare icircn varianta experimentală de icircnghețată care a utilizat un procent de 1 din varianta

microicircncapsulată 1 și 25 ori mai mare icircn varianta cu 2 Icircn cazul variantelor experimentale care

au utilizat varianta microicircncapsulată 2 s-a obținut o creștere a activității antioxidante de 16 ori la

un adaos de 1 și 19 ori la un adaos de 2


Variantele experimentale de pricomigdale au prezentat valori net superioare ale activității

antioxidante 940plusmn049 mMol Troloxg SU icircn martor 973plusmn004 mMol Troloxg SU pentru varianta

care a utilizat pudra microicircncapsulată V3 și 1128plusmn108 mMol Troloxg SU pentru varianta care a

utilizat V4 (Figura 63)

0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU

Variante experimentale

38


ALIMENTARĂ

Figura 63 Activitatea antioxidantă a variantelor de pricomigdale cu adaos de pudra


Spre deosebire de icircnghețată icircn acest caz creșterea icircn valoarea antioxidantă a fost doar

de 35 icircn cazul primei variante și de 20 icircn varianta 2


Analizacircnd rezultatele prezentate icircn Tabelul 61 se poate observa faptul că valorile Grsquo au

variat semnificativ icircn funcţie de tipul probei supusă analizei Se remarcă probele cu adaos de 1

și 2 din varianta 1 care au prezentat valori ale modulului Grsquo de aproximativ 25 ori mai mari faţă

de proba control la frecventa de 1 Hz

Punctul de intersectare a curbelor Grsquo şi Grsquorsquo pentru probele analizate a variat icircn funcţie de

tipul ingredientului utilizat pentru suplimentare (Tabelul 61)

Tabel 61 Parametrii reologici icircnregistraţi pentru probele de icircngheţată la temperatura de 4oC

Parametri reologici Control I21 I22 I11 I12

Scanarea frecvenţei

Grsquo la frecvenţa de 1Hz Pa 242 4366 1378 6077 5929 Relaţia dintre Grsquo şi Grsquorsquo la frecvenţă redusă GrsquogtGrsquorsquo GrsquogtGrsquorsquo GrsquoltGrsquorsquo GrsquogtGrsquorsquo GrsquogtGrsquorsquo Frecvenţa de inversare a modulilor Grsquo şi Grsquorsquo Hz

251 10 - 1585 3981

Test de forfecare

Viscozitatea aparentă la 50 s-1 Pamiddots 0051 0282 0098 0368 0103 T 0 2092 102 1984 291

I11 ndash variantă experimentală de icircnghețată cu adaos de 1 din varianta icircncapsulată 1 I 12 - variantă experimentală de icircnghețată cu adaos de 2 din varianta icircncapsulată 1 I 21 - variantă experimentală de icircnghețată cu adaos de 1 din variant icircncapsulată 2 I22 - variantă experimentală de icircnghețată cu adaos de 2 din variant icircncapsulată 2

Tensiunea de forfecare a crescut iar vacircscozitatea aparentă a scăzut odată cu creşterea

vitezei de forfecare icircn intervalul 01 ndash 100 s-1 (Figura 64)

a b Figura 64 Evoluţia tensiunii de forfecare şi a vicircscozităţii aparente icircn funcţie de viteza de

forfecare (AA1 ndash I 21 AA2 ndash I 22 CA 1 ndash I 11 CA2 ndash I12)

0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a

Viteza de forfecare s-1

Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ

Independent de valoarea vitezei de forfecare s-a remarcat creşterea tensiunii de forfecare

şi implicit a vacircscozităţii aparente odată cu adăugarea ingredientului functional pe bază de

compuşi biologic active din lavandă


Icircn Tabelul 62 sunt prezentate scorurile medii obţinute la analiza senzorială a icircnghețatei

cu adaos de diferite variante experimentale de pudră microicircncapsulată și pentru martor

Tabel 62 Valorile medii obţinute la analiza senzorială a probelor de icircnghețată cu adaos de

pudre microicircncapsulate

Atribut senzorial Proba

M I11 I12 I21 I22

Culoarea 528plusmn072a 414plusmn086a 535plusmn115a 185plusmn165 528plusmn120a

Separarea de faze Nu Nu Nu Nu Nu

Dulce 557plusmn075a 571plusmn106a 528plusmn126a 535plusmn139a 535plusmn115a

Amar 114plusmn036a 128plusmn161a 135plusmn108a 128plusmn072a 150plusmn116a

Aroma 121plusmn118a 121plusmn057ab 435plusmn220c 350plusmn174d 542plusmn145d

Rancezire 114plusmn036a 114plusmn053a 114plusmn036a 114plusmn036a 107plusmn026a

Duritate 500plusmn124a 414plusmn179a 450plusmn134a 400plusmn146a 435plusmn169a

Rugozitate 414plusmn170a 285plusmn191ab 471plusmn143ab 278plusmn147b 367plusmn178b

Sfaramiciozitate 371plusmn159a 271plusmn163a 335plusmn182a 285plusmn179a 335plusmn186a

Gumozitate 185plusmn116a 242plusmn174a 278plusmn188a 228plusmn168a 557plusmn182a

Aerare 357plusmn174a 400plusmn188ab 328plusmn143ab 500plusmn096ab 421plusmn142a

Inghetat 507plusmn159a 579plusmn105a 514plusmn151a 478plusmn184a 471plusmn181a

Duritate (mouthfeel) 392plusmn185a 378plusmn104a 392plusmn159a 407plusmn212a 357plusmn191a

Rugozitate (mouthfeel) 414plusmn183a 428plusmn163a 307plusmn197a 357plusmn155a 378plusmn192a

Apoasă 321plusmn157a 328plusmn177a 278plusmn152a 307plusmn159a 314plusmn140a

Cremozitate 335plusmn178a 485plusmn094a 428plusmn154a 478plusmn136a 428plusmn154a

Onctuozitate 442plusmn134a 392plusmn163a 464plusmn127a 457plusmn115a 442plusmn147a

Impresie generala 435plusmn121a 550plusmn109a 528plusmn061a 571plusmn072ab 550plusmn102b

Mediile care pe acelasi rand nu contin aceeasi litera sunt semnificativ diferite din punct de vedere statistic

Degustătorii nu au semnalat diferenţe semnificative pentru culoare (pgt0001) icircntre

variantele experimentale Diferenţe semnificative au fost semnalate de degustători icircn privinţa

aromei unde variantele cu adaos de extracte icircncapsulate de lavandă au prezentat o aromă mai

pronunțată icircn special pentru probele cu adaos de 2 Per ansamblu proba cea mai apreciată

din punct de vedere senzorial (plt0001) a fost icircnghețata cu adaos de 1 din varianta

experimentală 2 la polul opus situacircndu-se proba martor

646 Dezvoltarea unei tehnologii de obținere a icircnghețatei pe bază de lapte cu adaos de

pudră microicircncapsulată cu extract din flori de lavandă

Icircn cadrul acestui subcapitol se propune o schemă tehnologică adaptată de obținere a

icircnghețatei pe bază de lapte cu adaos de pudră microicircncapsulată cu extract de flori de lavandă

icircn proporție variabilă dar nu mai mult de 2 raportat la mixul de icircnghețată Inghetata pe bază

de poate prezenta un conținut de grăsime variabil cuprins icircntre 2 și 5

Schema tehnologică adaptată de obținere a icircnghețatei pe bază de lapte cu adaos de

pudră microicircncapsulată cu extract de flori de lavandă icircn proporție variabilă este prezentată icircn

Figura 65

40


ALIMENTARĂ

Figura 65 Schema tehnologică adaptată de obținere a icircnghețatei pe bază de lapte cu adaos

de pudră microicircncapsulată cu extract de flori de lavandă


Icircn aceast capitol s-a testat posibilitatea de valorificare a variantelor experimentale

obținute prin microicircncapsularea extractelor din flori de lavandă cu scopul principal de a contribui

la dezvoltarea unor tehnologii inovative de obținere a unor produse alimentare cu funcționalitate

ridicată

Rezultatele obținute icircn acest capitol au permis formularea următoarelor concluzii parțiale

1 Ținacircnd cont de proprietățile specifice ale celor 4 variante experimentale de pudre

microicircncapsulate respectiv culoare aromă și conținut de compuși biologic activi prima etapă a

constat icircn selectarea unor matrici alimentare optime care să permită evidențierea proprietăților

specifice de aromă ale compușilor volatili precum și eliberarea acestora icircn timpul consumului cu

scopul dezvoltării unor alimente cu funcționalitate ridicată icircn special icircn ceea ce privește

activitatea antioxidantă

2 Astfel au fost selectate două matrici icircnghețată deoarece senzație de rece accentuează

nuanță de aromă specifică lavandei și pricomigdale Pentru ambele produse au fost selectate

tehnologii simple ușor de aplicat icircn care variantele exprimentale 1 și 2 au fost adăugate icircn

proporție de 1 și 2 icircn icircnghețată și variantele 3 și 4 icircn proporție de 1 icircn mixul de pricomigdale

3 Icircn probele de icircnghețată funcționalitatea ridicată a fost demonstrată printr-o valoare de

16 ori mai mare icircn varianta experimentală de icircnghețată care a utilizat un procent de 1 din

varianta microicircncapsulată 1 și 25 ori mai mare icircn varianta cu 2

4 Icircn cazul variantelor experimentale care au utilizat varianta microicircncapsulată 2 s-a obținut

o creștere a activității antioxidante de 16 ori la un adaos de 1 și 19 ori la un adaos de 2

5 Pricomigdalele au prezentat valori net superioare ale activității antioxidante 940plusmn049

mMol Troloxg SU icircn martor 973plusmn004 mMol Troloxg SU pentru varianta care a utilizat pudra

microicircncapsulată V3 și 1128plusmn108 mMol Troloxg SU pentru varianta care a utilizat V4 cu o

creștere icircn valoarea antioxidantă a fost doar de 35 icircn cazul primei variante și de 20 icircn varianta

2

41


ALIMENTARĂ

6 Mixurile de icircnghețată au fost testate pentru proprietățile reologice cu evidențierea

faptului că probele cu adaos de 1 și 2 din varianta 1 au prezentat valori ale modulului Grsquo de

aproximativ 25 ori mai mari faţă de proba control la frecventa de 1 Hz

7 Independent de proba analizată valorile Grsquo au fost superioare lui Grsquorsquo sugeracircnd faptul că

la temperatura de 4oC toate probele de icircngheţată păstrează din structura specifică prezentacircnd

comportament specific solidelor la valori mici ale frecvenţei

8 De asemenea pentru toate probele analizate independent de valoarea vitezei de

forfecare s-a remarcat creşterea tensiunii de forfecare şi implicit a vacircscozităţii aparente odată cu

adăugarea ingredientului functional pe bază de compuşi biologic active din lavandă

9 Analiza senzorială a diferențiat semnificativ probele de icircnghețată icircn ceea ce privește

aromaicircn special pentru probele cu adaos de 2

10 Per ansamblu proba cea mai apreciată din punct de vedere senzorial a fost icircnghețata

cu adaos de 1 din varianta experimentală de pudră microicircncapsulată 2

11 A fost dezvoltată o schema tehnologică adaptată de obținere a icircnghețatei pe bază de

lapte cu adaos de pudră microicircncapsulată cu extract de flori de lavandă

42


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 7 CONCLUZII FINALE

Icircn contextul socio-economic actual se manifestă un interes din ce icircn ce mai mare atacirct

din partea mediului științific economic și industrial dar și din partea consumatorilor orientat către

legătura dintre aliment și sănătate cu impact semnificativ asupra cererii de produse alimentare

funcționale pentru care s-a demonstrat potențialul de a preveni apariția unor efecte nedorite

Numeroase studii din literatura de specialitate au evidențiat in vitro și in vivo rolul pozitiv

al unor metaboliți secundari din fructe legume și diferite plante cu impact asupra reducerii ratei

deceselor din cauza bolilor cardiovasculare a cancerelor comune etc efectele pozitive se

datorează prezenței unei game variate de compuși icircn combinații eficiente

Astfel interesul pentru compuși ca polifenoli carotenoide steroli flavonoide antociani

fibre peptide acizi grași polinesaturați compuși volatili etc se datorează icircn principal efectelor

biologice multiple care includ activităte antioxidante antiinflamatoare anti-mutagene și

anticancerigene pentru a enumera doar cacircteva

Icircn acest context se icircncadrează și abordările prezentate icircn teza de doctorat intitulată

Caracterizarea icircn compuși bioactivi a unor plante icircn vederea utilizării icircn industria

alimentară care a urmărit identificarea cuantificarea și valorificarea superioară a compușilor

biologic activi din florile de lavandă pentru dezvoltarea unor potențiale ingrediente funcționale

care ulterior să poată fi utilizate icircn dezvoltarea de alimente cu beneficii pentru sănătate

Lavanda este intens studiată icircn principal datorită conținutul icircn uleiuri esențiale și mai

puțin pentru conținutul icircn polifenoli clorofile carotenoide acizi fenolici flavonoide sau acizi grași

De asemenea lavanda are aplicații multiple icircn cosmeceutice și farmaceutice prin prisma

uleiurilor esențiale și este mai puțin cunoscută pentru aplicații icircn produse alimentare

Prin urmare obiectivele tezei de doctorat au constat icircn










Toate cele trei obiective au fost icircndeplinite fapt care a permis formularea unor concluzii

parţiale prezentate la finalul fiecărui capitol din partea experimentală și a unor concluzii generale

prezentate sumativ după cum urmează

A Din analiza literaturii de specialitate a rezultat un studiu comprehensiv care evidențiază

importanța compușilor biologic activi pentru sănătate Lavanda reprezintă o sursă importantă

de uleiuri esențiale cu aplicabilitate icircn special icircn cosmeceutică La considerarea compușilor

biologic activi din diferite surse ca elemente de promovare a stării de sănătate a omului

trebuie să se ia icircn considerație o serie de factori cum ar fi structura chimică și

biodisponibilitatea acestuia factori genetici factori culturali și de producție stabilitate

extracție concentrație etc

B Florile de lavandă sunt bogate icircn compuși biologic activi cu potențial fiziologic ridicat un

aspect important fiind dat de menținerea activității fiziologice a acestor compuși și după

separarea din matricea naturală procesare conservare

C Florile de lavandă s-au pretat la extracții prin tehnici diferite convenționale asistate cu fluide

supercritice prin manipularea condițiilor de extracție putacircndu-se controla profilul fitochimic al

extractelor controlacircndu-se astfel compușii țintă și proprietățile antioxidante

43


ALIMENTARĂ

D S-au analizat comparativ diferite tehnici de extracție din perspectiva conținutului icircn compuși

biologic activi punacircnd accent pe compușii carotenoidici clorofilici polifenolici de aromă și

acizii grași polinesaturați

E Odată extrași din matricea de bază compușii biologic activi sunt instabili la procesarea

termică specifică aplicațiilor industriale efect observat pentru marea majoritate a compușilor

studiați cu excepția flavonoidelor care au prezentat o stabilitate ridicată

F Termoinstabilitatea compușilor biologic activi din lavandă invită la dezvoltarea unor metode

de stabilizare cea mai utilizată metodă icircn acest sens fiind microicircncapsularea Coacervarea

complexă și liofilizarea au permis dezvoltarea de pudre fine cu activități biologice

remarcabile icircn special antioxidantă și antimicrobiană selectivă Pulberile au prezentat

structuri morfologice și dimensiuni diferite icircn funcție de tipul de extract utilizat și matricea de

icircncapsulare

G Pudrele microicircncapsulate au fost testate pentru proprietățile de citocompatibilitate fiind

evidențiat un efect de proliferare a viabilității celulelor icircn funcție de concentrație

H Proprietățile funcționale ale pulberilor au fost testate icircn icircnghețată și pricomigdale S-a

demonstrat că variantele de produse cu adaos de pudre microicircncapsulate au valoare

adăugată icircn ceea ce privește activitatea antioxidantă

I Analizele texturale realizate pe produse au concluzionat că adăugarea pudrei

microicircncapsulate cu extract de lavandă icircn produse prezintă efecte benefice asupra sănătății

umane și icircmbunătățește proprietățile reologice și texturale ale produsului finit

J A fost propusă o schemă tehnologică de obținerea a unei icircnghețate pe bază de lapte cu

adaos de pudră microicircncapsulată cu extract de flori de lavandă care poate contribui la

dezvoltarea unor produse alimentare inovative brevetabile cu potențial de transfer

tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8

CONTRIBUȚII PERSONALE ȘI PERSPECTIVE DE CONTINUARE A

STUDIILOR

Elementele de noutate ale abordărilor prezentate icircn teza de doctorat intitulată


alimentară derivă din următoarele

S-a analizat comparativ compoziția icircn compuși biologic activi și activitatea antioxidantă a

diferitelor tipuri de extracte obținute din florile de lavandă icircn ceea ce privește conținutul de

clorofile carotenoide acizi grași compuși volatili flavonoide și activitate antioxidantă Pacircnă icircn

prezent nu a fost identificat nici un profil sau studiu asemănător realizat icircn literatura de

specialitate și de aici și originalitatea tezei de doctorat

S-au utilizat și comparat diferite tehnici spectrofotometrice cromatografice (lichidă și gazoasă)

pentru caracterizarea comparativă a profilurilor ceea ce a permis o analiză detaliată cuplată cu

studiul parametrilor cinetici de degradare a compușilor biologic activi icircn perspectiva corelației

structură-funcție-proces icircn vederea menținerii proprietăților biochimice icircn produsele finite

procesate

Parametrii cinetici de degradare a compușilor biologic activi din extractele obținute sunt necesari

pentru optimizarea condițiilor de procesare industrială din perspectiva minimizării peirderilor

șisau degradării componentelor bioactive

Instabilitatea termică a deschis premizele identificării unor metode de stabilizare a compușilor

biologic activi fiind selectate coacervarea și liofilizarea ca metode de dezvoltare a unor pudre

stabile Rezultatele obținute furnizează suficiente informații științifice care au fost exploatate icircn

icircn design-ul de ingrediente inovative pentru alimente funcționale

Prin urmare teza se remarcă ca elemente de originalitate printr-o abordare completă a relaţiei

proces-structură-funcţie-produs care deschide ca perspective de continuare a studiilor direcții

noi de exploatare și a altor plante aromatice (mentă lămăiță rozmarin busuioc etc) insuficient

studiate pacircnă icircn prezent ce prezintă importanță majoră icircn creșterea calității vieții Icircn perspectiva

unor cercetări viitoare se profilează ideea utilizării produselor derivate (extracte pudre) ca

ingrediente funcţionale pentru formularea unor produse alimentare diverse (băuturi produse de

panificație produse lactate fermentate produse de patiserie şi cofetărie produse zaharoase etc)

45


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 9 LISTA PUBLICAȚIILOR Diseminarea rezultatelor cercetărilor efectuate pe icircntreaga durată a studiilor doctorale s-

au concretizat icircn următoarele lucrări științifice publicate sau comunicate la conferințe naționale și

internaționale după cum urmează 91 Articole icircn reviste ISI cu factor de impact

1 Stănciuc N Radu (Lupoae) D Aprodu I Mihalcea L Socaci SA Cotacircrleț M

Enachi E Barbu V Dulf FV Fostering lavender as a functional source for food applications

through extraction and microencapsulation of phytochemicals International Food Research

Journal accepted for publication Factor de impact 0662

92 Articole icircn reviste ISI fără factor de impact

1 Radu (Lupoae) D Alexe P Stănciuc N Attempts to understand the Potential Role

of Lavender as Functional Ingredient ndash Focus on Phytochemical Contents Extraction Methods

and Applications ndash A Review The Annals of the University Dunarea de Jos of Galati Fascicle VI

- FOOD TECHNOLOGY under review

2 Radu (Lupoae) D Racircpeanu G Bahrim GE Stănciuc N (2019) Investigations on

thermal degradation of phytochemicals from lavender extractThe Annals of the University

Dunarea de Jos of Galati Fascicle VI - FOOD TECHNOLOGY 43(2) 33-47

93 Prezentări la conferințe și simpozioane internaționale

Radu (Lupoae) D Enachi E Aprodu I Mihalcea L Socaci SA Cotacircrleț M Barbu

V Dulf FV Stănciuc N (2019) Lavander as a Valuable Source of Biologically Active

Compounds The 9th International Symposium EuroAliment 2019

httpwwweuroalimentugalroProgramme-EuroAliment-2019-B5_0309pdf oral presentation

94 Prezentări la conferința Școlilor Doctorale

Radu (Lupoae) D Alexe P Stănciuc N (2017) Exploring the functional potential of

lavender 5th Edition of CSSD-UDJG 8th and 9th of June Book of abstracts p120

Radu (Lupoae) D Alexe P Aprodu I Racircpeanu G Stănciuc N (2018)

Phytochemical profile and thermal degradation kinetics of Chlorophylls and Carotenoids from

lavander Extracts 6th Edition of CSSD-UDJG 7th and 7th of June Book of abstracts p174

Radu (Lupoae) D Racircpeanu G Alexe P Stănciuc N (2019) Microencapsulation

biologically active compounds from lavander extract 6th Edition of CSSD-UDJG 13th and 14th of

June Book of abstracts p 224

Radu (Lupoae) D Mihalcea L Racircpeanu G Stănciuc N (2020) Supercritical CO2

fluid extraction of selected phytochemicals from lavender flowers focus of volatiles and fatty acids

composition of the extracts 8th Edition of SCDS-UDJG 18th and 19th of June 2020 p 230



TEZĂ DE DOCTORAT




Doctorand

Daniela Simona RADU (LUPOAE)

Președinte Prof univdring Gabriela Elena BAHRIM


Conducător științific Prof univdring Nicoleta STĂNCIUC


Conducător științific icircn cotutelă Prof univdring Petru ALEXE


Referenți stiințifici Prof univ dr ing Mona POPA

Universitatea de Șțiinte Agronomice și Medicină

Veterinară București

Prof univ dr ing Nicoleta Gabriela HĂDĂRUGĂ

Universitatea de Ştiinţe Agricole şi Medicină

Veterinară a Banatului ldquoRegele Mihai I al Romanieirdquo

din Timişoarardquo

Prof univ dr ing habil Gabriela RAcircPEANU



GALAŢI

2020









Seria C Chimie


Seria M Medicină

Cuprins

Denumire Pagină

Introducere 1

Introduction 4

STUDIU DOCUMENTAR 7


8

11 Introducere 8




141 Clorofilele 13








22






28





35 Coacervarea 30

36 Liofilizarea 31




32



36







44 Metode 38


38





40






42


43






46


48


48


49


50


51


58








73

51 Introducere 73














79


82



84


85





95

61 Introducere 95








98



99


100


102


102




108







135

1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ









































Seria C Chimie


Seria M Medicină

Cuprins

Denumire Pagină

Introducere 1

Introduction 4

STUDIU DOCUMENTAR 7


8

11 Introducere 8




141 Clorofilele 13








22






28





35 Coacervarea 30

36 Liofilizarea 31




32



36







44 Metode 38


38





40






42


43






46


48


48


49


50


51


58








73

51 Introducere 73














79


82



84


85





95

61 Introducere 95








98



99


100


102


102




108







135

1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































Cuprins

Denumire Pagină

Introducere 1

Introduction 4

STUDIU DOCUMENTAR 7


8

11 Introducere 8




141 Clorofilele 13








22






28





35 Coacervarea 30

36 Liofilizarea 31




32



36







44 Metode 38


38





40






42


43






46


48


48


49


50


51


58








73

51 Introducere 73














79


82



84


85





95

61 Introducere 95








98



99


100


102


102




108







135

1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ






































42


43






46


48


48


49


50


51


58








73

51 Introducere 73














79


82



84


85





95

61 Introducere 95








98



99


100


102


102




108







135

1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ






































79


82



84


85





95

61 Introducere 95








98



99


100


102


102




108







135

1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































1


ALIMENTARĂ

Introducere














































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































2


ALIMENTARĂ




etc



















continuare






















3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































3


ALIMENTARĂ















componență







4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































4


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 4








biologic activi





























9 Soluție HCl 1N




13 Soluție TROLOX






5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































5


ALIMENTARĂ




COMECTA SA


Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


model 10-0232011)

44 Metode


flori de lavandă
































(Figura 41)

6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































6


ALIMENTARĂ







CO2 kgh Randament

gravimetric

I 300 bar60oC1 h



2027 467

300 bar60oC2h 2010 205

II 400 bar60oC1 h 1778 194




50 bar25oC






Chl a = 00127 x A663 ndash 000269 x A645 (1)

Chl b = 00229 x A645 ndash 000468 x A663 (2)

tot Chl = 00202 x A645 + 000802 x A663 (3)





42)

BCO2

TTPI

PT FT

PI

PT

FI

TI

FI

FI FI

TTPI

TTPI

Cooling

water

TT

PI

PT

TTPI

TT

TTPIPT

S2

S1

E TCO2

Cooling unit

C

EV

PCO2

PcExtract

(fraction 1)

Extract

(fraction 2)

PT

By-pass

valve

Pressure

valve

Pressure

valve

Rm

7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































7


ALIMENTARĂ





(Figura 43)


SU


picrilhidrazil)




TroloxmL




y = 22494x - 00546Rsup2 = 09971

0

05

1

15

2

25

0 002 004 006 008 01 012A

bso

rban

ta la

76

5 n

m


y = 045x + 00075Rsup2 = 0993

0

02

04

06

08

1

0 1 2 3

Ab

sorb

anța

la5

15

nm

mMol TroloxmL

8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































8


ALIMENTARĂ


















și raport de 1100














Xt = X + (X - XI) exp (-k) (5)

icircn care







minus119889119862

119889119905= 119896 ∙ 119862 (6)


minus ln (1198620

119862) = 119896 ∙ 119905 (7)



1199051 2frasl =ln 2

119896 (9)

9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































9


ALIMENTARĂ



ref

a

refTTR

Ekk

11exp (10)

icircn care






1T (K)


























mg ECmL






10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































10


ALIMENTARĂ







ultrasunete












antioxidantă









(210 W 64ordmC)


















11


ALIMENTARĂ





































12


ALIMENTARĂ












ndash acid cinamic
















-











13


ALIMENTARĂ






















ni 130plusmn024

















neidentificat



(b) (c) (d) (a) (b) (c) (d)

14


ALIMENTARĂ

a) b)















(1528plusmn125)




a) b)



1967 2167 2367 2567 2767 2967 3167 3367 3567 3767 3967Time0

100

181n-9

160

180

182n-6

183n-3

200220

2067 2267 2467 2667 2867 3067 3267 3467 3667Time6

100

160

183n-3

182n-6

181n-9

180

200

220

2083 2583 3083 3583 4083Time0

100

160

183n-3

182n-6181n-9

180220

200

15


ALIMENTARĂ















tratamentul termic









0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

amicro

gm

L


16


ALIMENTARĂ


lavandă












100 29781plusmn1199 139plusmn010






100 22082plusmn1623 128plusmn003










0

2

4

6

0 10 20 30 40Co

nce

ntr

atia

de

clo

rofi

la

bmicro

gm


75 80 85 90 95 100

17


ALIMENTARĂ












Carotenoide totale





95 18443plusmn465 1187plusmn121

100 21273plusmn379 1049plusmn131











0

10

20

30

40

50

60

0 10 20 30 40

Co

nce

ntr

ația

de

ca

rote

no

ide

to

tale

microg

mL


18


ALIMENTARĂ























100 5869plusmn154 7757plusmn189



80

90

100

110

120

0 10 20 30 40TP

C m

g A

Gm


75 80 85 90 95

y = -07786x + 14863Rsup2 = 09888

74

76

78

80

82

84

86

88

80 85 90 95

Co

nți

nu

tul d

e p

olif

en

oli

rem

ane

nt

Temperatura degC

19


ALIMENTARĂ





din lavandă


TFC mg ECmg extract

75 0 420plusmn085

10 393plusmn042

20 376plusmn036

30 383plusmn074

40 416plusmn041

80 0 420plusmn085

5 394plusmn074

15 434plusmn023

20 378plusmn058

25 396plusmn065

85 0 420plusmn085

2 501plusmn045

3 391plusmn033

5 404plusmn041

7 417plusmn014

90 0 420plusmn085

1 400plusmn047

2 278plusmn011

3 418plusmn025

5 402plusmn028

95 0 420plusmn085

1 211plusmn028

2 354plusmn029

3 379plusmn047

5 410plusmn051

100 0 420plusmn085

1 342plusmn011

2 433plusmn018

3 358plusmn041










20


ALIMENTARĂ



100degC










100 7735plusmn378 7739plusmn121


























0

05

1

15

2

25

0 10 20 30 40A

ctiv

itat

e an

tio

xid

antă

(mM

ol T

rolo

xm


70 80 85 90 95 100

21


ALIMENTARĂ


































mMolg SU















22


ALIMENTARĂ


































de ordin I













menținere

23


ALIMENTARĂ







temperatură

















dimer sau oligomer



ulterioare










24


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 5



ALIMENTARE

51 Introducere

















Soluție de NaOH 1M



Soluție HCl 1N




Soluție TROLOX

Soluție acid galic

Soluție catechină










Baie de ultrasonare

Cuptor cu microunde


25


ALIMENTARĂ

























S1 Separator 2 S2

Debit CO2 kgh


I

300 bar60oC1 h

150 bar60degC 1 h

50 bar25degC 1 h

2027

467












subcapitolul 52









26


ALIMENTARĂ


flavonoide




119864119864 =(119879119900119905119886119897minus119878119906119901119903119886119891119886119905119886)

119879119900119905119886119897119909100 (12)






RI = DMminus DP

DMX 100 (13)




















(MRC Holon Israel)








27


ALIMENTARĂ



lavandă




















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

28


ALIMENTARĂ






















Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 40 mL






Răcire la 250C



Liofilizare

Fază hidrofilă


Omogenizare


5 g 90 mL

29


ALIMENTARĂ















experimentale


obținute





















0

20

40

60

80

100

V1 V2 V3 V4Efic

ien

ța m

icro

icircnca

psu

lări

i (

)


30


ALIMENTARĂ


V1 V2 V3 V4









confocală cu laser







Figura 510 b)











31


ALIMENTARĂ






V4 V3


X100




32


ALIMENTARĂ





3gtvarianta 1


D [32] microm 4494 4701 4620 4738

D [43] microm 4684 5048 4909 5108

D10 microm 3613 3648 3635 3654

D50 microm 4497 4608 4563 4629

D90 microm 5698 7612 6665 7860







D90 de la 3613 la 5698 um





a) b)












icircncapsulare

0

20

40

60

80

100

120

140

Via

bilit

ate

a c

elu

lelo

r (

)


33


ALIMENTARĂ











a)

b)

c)

d)















34


ALIMENTARĂ


parțiale


















MIUG M11














91



polifenoli



icircn varianta 3









35


ALIMENTARĂ












de icircncapsulare












alimentare

36


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 6



VALOARE ADĂUGATĂ

61 Introducere

































37


ALIMENTARĂ



















obținută



Figura 62













0

05

1

15

2

25

M I1(1) I1(2) I2(1) I2(2)

mM

ol T

rolo

xg

SU


38


ALIMENTARĂ
















251 10 - 1585 3981

Test de forfecare







0

5

10

15

20

25

30

0 50 100

Ten

siu

ne

de

forf

ecar

e P

a


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

05

1

15

2

25

3

35

4

0 50 100

Vis

cozi

tate

ap

aren

ta P

as


Control

AA1

AA2

CA1

CA2

0

2

4

6

8

10

12

14

M PV3 PV4m

Act

ivit

atea

an

tio

xid

anta

m

Mo

l Tro

lox

g SU

Probe

39


ALIMENTARĂ










M I11 I12 I21 I22


































Figura 65

40


ALIMENTARĂ







ridicată





















2

41


ALIMENTARĂ
















42


ALIMENTARĂ

















































43


ALIMENTARĂ












icircncapsulare












tehnologic

44


ALIMENTARĂ

CAPITOLUL 8


STUDIILOR













procesate















45


ALIMENTARĂ

































Documents

TEZĂ DE DOCTORAT - UGAL