TG-DTA測定データ集

株式会社 リガク

熱分析事業部

①安息香酸の昇華・融解・蒸発

安息香酸の TG-DTA測定結果です。

121℃付近に安息香酸の融解による吸熱ピークが見られますが、それに先立って 90℃付近

から減量を伴う吸熱ピークが始まっています。これは安息香酸の昇華によるものであり、

融解後には蒸発による減量を伴う吸熱ピークが見られます。このように安息香酸では、昇

華、融解、蒸発が連続している起こることがわかります。

TG

DTA

-100.0 %

152.1 ℃

179.1 ℃

129.0 ℃

121.4 ℃

Temperature/℃+00

50.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0 160.0 180.0 200.0

Weig

ht/%

+00

-150.00

-140.00

-120.00

-100.00

-80.00

-60.00

-40.00

-20.00

0.00

20.00

Heat

Flo

w/μ

V

+00

-50.0

-40.0

-30.0

-20.0

-10.0

0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

TG

DTA

DTG

-2.37 %

-1.59 %

77.9 ℃124.4 ℃

T e m p e r a t u r e / ℃+00

25.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0 160.0 180.0

Weight/%

+00

-9.00

-8.00

-7.00

-6.00

-5.00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

Heat Flow/μ

V

+00

-20.0

-15.0

-10.0

-5.0

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

DTG/%/min

+00

-2.00

-1.50

-1.00

-0.50

0.00

0.50

1.00

1.50

②アルミナ系粉末の脱水

アルミナ系粉末の TG-DTA測定結果です。

水は結合状態によって脱水温度が異なります。この試料の測定結果では室温付近と 100℃

付近の２つの温度域で、脱水による吸熱ピークを伴う減量が見られます。このことから、

この粉末には結合状態の異なる２種類の水が含まれていることがわかります。

③Pd粉末の酸化・還元

金属パラジウムの TG-DTA測定結果です。

200℃付近から酸化による発熱ピークを伴った増量が見られます。また、800℃付近から還

元による吸熱ピークを伴った減量が見られます。

このように金属パラジウムは加熱することにより酸化しますが、より高温で還元されるこ

とがわかります。

TG

DTA

11.85 % -14.27 %

311.3 ℃

823.2 ℃

387.4 ℃

848.8 ℃

Temperature/℃+00

25.0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0

Weig

ht/%

+00

-50.00

-40.00

-30.00

-20.00

-10.00

0.00

10.00

20.00

Heat

Flo

w/μV

+00

-200.0

-100.0

0.0

100.0

200.0

300.0

④スルファミン酸のメカノケミカル効果

スルファミン酸の TG-DTA測定結果です。

スルファミン酸をオリジナルの状態で測定した結果（粉砕前）と、乳鉢で 30分間粉砕した

試料を測定した結果（粉砕後）を比較しました。粉砕後の試料は、粉砕前に比較してより

低温から分解が始まり、230℃付近の発熱ピークの大きさにも違いが見られます。このよう

に粉砕という機械的なエネルギーを試料に加えることによって、試料の熱挙動に違いが現

われることがあり、メカノケミカル効果と呼ばれます。

TG

1

TG

2

DTA1

DTA

2

Temperature/℃+00

100.0 120.0 140.0 160.0 180.0 200.0 220.0 240.0 260.0 280.0 300.0

Weig

ht/%

+00

-30.00

-25.00

-20.00

-15.00

-10.00

-5.00

0.00

5.00

Heat

Flo

w/μV

+00

-50.0 -40.0

-20.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

180.0

200.0

粉砕前

粉砕後

⑤セメント中の無機物の定量

セメントの TG-DTA測定データです。

450℃付近から Ca(OH)2の脱水による吸熱ピークを伴う減量が見られます。その後 500℃

付近から 800℃付近までに CaCO3の脱炭酸による吸熱ピークを伴った減量が見られます。

これらの減量値より、Ca(OH)2の含有量は全体の約 8.4％、CaCO3は約 26.3％と計算され

ます。

TG

DTA

DTG

-11.59 %

-2.04 %

466.1 ℃750.2 ℃

Temperature/℃+00

50.0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0

Weig

ht/%

+00

-50.00

-40.00

-30.00

-20.00

-10.00

0.00

5.00

Heat

Flo

w/μV

+00

-100.0

-80.0

-60.0

-40.0

-20.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

150.0

DTG/

%/mi

n

+00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

2.00

⑥HDPEの熱分解

HDPEの TG-DTA測定結果です。

126℃付近に融解による吸熱ピークが見られます。250℃付近から酸化分解による段階的な

減量が見られ、それに対応した発熱ピークが DTAにおいても現われています。

また、拡大プロットにて確認すると、酸化分解直前に表面酸化による酸化増量が確認でき

ます。

TEMP

TG

DTA

-28.50 %

-64.69 %

-7.04 %

275.4 ℃

126.4 ℃

257.8 ℃

T i m e / m i n+00

0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 61.9

Temperature/℃

+00

0.0

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

600.0

Weight/%

+00

-120.00

-100.00

-80.00

-60.00

-40.00

-20.00

0.00

20.00

Heat Flow/μ

V

+00

-200.0

-100.0

0.0

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

600.0

TG

DTA

0.13 %

T e m p e r a t u r e / ℃+00

200.0 220.0 240.0 260.0 280.0 300.0

Weight/%

+00

-5.00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

2.00

Heat Flow/μ

V

+00

-50.0 -40.0

-20.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

160.0

180.0

200.0

HDPEの AIR雰囲気と N2雰囲気の TG-DTA測定結果です。

AIR 雰囲気では 250℃付近から酸化分解していますが、N2雰囲気では酸素が存在しないの

で 400℃付近から分解による減量と吸熱ピークが見られます。

また、AIR 雰囲気では段階的に減量（酸化分解）しているのに対し、N2雰囲気では１段階

で分解が進行していることが分かります。ポリエチレンの酸化分解は酸化することで酸化

分解が進行するため、酸素との接触条件等によって段階的に進行しますが、無酸素状態で

の分解は単純な分子鎖の切断によって進行するため、酸化分解より分解温度は高く、１段

階で分解が進行しています。

TG

1

DTA 1

TG

2

DTA 2

272.5 ℃ 461.4 ℃

T e m p e r a t u r e / ℃+00

30.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0

Weight/%

+00

-180.00

-160.00

-140.00

-120.00

-100.00

-80.00

-60.00

-40.00

-20.00

0.00

20.00

Heat Flow/μ

V

+00

-100.0

0.0

200.0

400.0

600.0

800.0

1000.0

N2雰囲気 AIR 雰囲気

⑦ゴム中のカーボン分の定量

ゴム中に含まれるカーボン分の定量を行った結果です。

まず、800℃まで窒素中で昇温し、分解成分のみ分解させます。上記結果では 200℃付近か

ら 45％、600℃付近から 21％の分解による減量が確認できます。

その後 800℃で温度ホールドし、雰囲気を空気に切り替えると、燃焼による発熱ピークを

伴う 3％の減量が見られ、この減量が添加されているカーボンブラックの量に相当します。

なお、カーボンブラックの定量方法には上記のような高温での温度ホールドにて雰囲気を

切り替える方法（方法①）と、窒素中で分解させた後、窒素中でそのまま降温し、空気雰

囲気に切り替えて再昇温する方法（方法②）がありますが、ゴム中に含まれる樹脂が分解

時にカーボンを生成するような場合は後者（方法②）のプログラムが使用されます。この

場合、再昇温過程では燃焼が 2 段階で見られ、低温で見られる燃焼は樹脂のカーボン化に

よるカーボン、高温で見られる燃焼が添加されているカーボンブラックの燃焼となります。

※ 上記データでは、200℃からの減量は樹脂の分解、600℃からの減量はフィラーとして

添加されている炭酸カルシウムの脱炭酸による減量となります。ゴム製品にはこのよう

に樹脂とカーボンブラック以外にフィラーが添加されている場合がありますので、注意

が必要です。

TEMP

TG

DTA

-45.12 %

-21.39 %

-3.04 %

T i m e / m i n+00

0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 61.9

Temperature/℃

+00

0.0

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

600.0

700.0

800.0

900.0

1000.0

Weight/%

+00

-80.00

-70.00

-60.00

-50.00

-40.00

-30.00

-20.00

-10.00

0.00

10.00

Heat Flow/μ

V

+00

-500.0

-400.0

-300.0

-200.0

-100.0

0.0

100.0

200.0

300.0

400.0

500.0

N2 雰囲気 Air 雰囲気

⑧ Ca(OH)2の炭酸化

Ca(OH)2の TG－DTA測定結果です。

密栓した状態から取り出した試料の測定結果（original）では 400℃付近に脱水による吸熱

ピークを伴う減量（-22.8%）が見られます。

25℃ 60％RHの状態で 7日間放置した後測定した結果（7days）では 400℃付近の脱水に

よる減量が少なくなっており（-9.2%）、600℃付近に減量(-26.0%)が見られます。これは、

放置している間に空気中の CO2を吸収し Ca(OH)2の一部が CaCO3に変化することにより

400℃付近の脱水による減量が少なくなり、600℃付近の CaCO3の脱炭酸による減量が起

こることを示しています。

また、original測定結果においても 600℃付近にわずかに減量（-1.3%）が見られており、

保存中において一部炭酸化が進行していることが考えられます。

TG

1

TG

2DTA

1

DTA

2

-22.79 %

-1.31 %

-9.24 %

-26.01 %

Temperature/℃+00

30.0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0

Weig

ht/%

+00

-60.00

-50.00

-40.00

-30.00

-20.00

-10.00

0.00

5.00

Heat

Flo

w/μV

+00

-80.0

-60.0

-40.0

-20.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

150.0

オリジナル

7日間放置後

⑨ 空気雰囲気中における Ca(OH)2の熱挙動

Ca(OH)2の Air雰囲気での TG-DTA測定結果です。400℃付近に見られる Ca(OH)2の脱水

による減量(-20.6%)以外に、200℃付近から増量、600℃付近に吸熱ピークを伴う減量が

確認されています。これは測定中に Ca(OH)2が雰囲気（Air）中の CO2と徐々に反応して

CaCO3 に変化する炭酸化に伴う増量が 200℃付近から見られ、生成した CaCO3が 600℃

付近で脱炭酸を起こしています。

このように、空気中には N2、O2以外に CO2や水蒸気(湿度)も含まれているため、試料によ

っては注意する必要があります。

TG

DTA

0.38 %

-20.60 %

-5.25 %

455.6 ℃

683.1 ℃

T e m p e r a t u r e / ℃+00

30.0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0

Weight/%

+00

-50.00

-40.00

-30.00

-20.00

-10.00

0.00

10.00

Heat Flow/μ

V

+00

-200.0

-100.0

0.0

100.0

200.0

300.0

400.0

⑩ 非晶質 PETのガラス転移、結晶化、融解

非晶質 PET（Polyethyrenetelephtalate）の DSC測定例です。

昇温に伴い、70℃付近にガラス転移によるベースラインのシフト、160℃付近に結晶化に

よる発熱ピーク、250℃付近に融解による吸熱ピークが見られます。

TG

DTA

ガラス転移 結晶化

融解

163.8 ℃

254.1 ℃

70.7 ℃

T e m p e r a t u r e / ℃+00

30.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0

Weight/mg

+00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

Heat Flow/μ

V

+00

-15.0

-10.0

-5.0

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

TG

DTA

T e m p e r a t u r e / ℃+00

200.0 220.0 240.0 260.0 280.0 300.0 320.0 340.0 360.0 380.0 399.9

Weight/mg

+00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

Heat Flow/μ

V

+00

-20.0

-18.0

-16.0

-14.0

-12.0

-10.0

-8.0

-6.0

-4.0

-2.0

0.0

2.0

4.0

5.0

⑪ Niの磁気変態

室温で強磁性を示す Niは、350℃付近で、常磁性に変化し、磁気変態と呼ばれます。

この時、DTAはブロードな吸熱ピークを示し、この温度を、キュリー温度と呼びます。