TG+DTA perubahan

Embed Size (px)

Citation preview

Thermogravimetric Methods (TG) & Differential Thermal Analysis (DTA)Linawati Gani Cynthia Dewi 2443008020 2443008030

THERMOGRAVIMETRIC METHODS

THERMOGRAVIMETRY

Dalam analisis termogravimetri, massa sampel dicatat terus menerus sebagai fungsi dari suhu atau waktu dimana suhu sampel meningkat berbanding lurus dengan waktu dalam atmosfer tetap.massa vs waktu atau %massa vs waktu

TERMOGRAM atau kurva dekomposisi suhu

InstrumentInstrument thermogravimetry umumnya terdiri atas Keseimbangan analisis yang sensitif Furnace Sistem pembersihan dengan gas untuk memberikan kondisi inert (atau kadang-kadang reaktif) Mikroprosesor/mikrokomputer untuk mengontrol instrumen serta akuisisi dan menampilkan data

1. Keseimbangan analisisAnalisis kuantitatif Range sampel : 1 mg 100 g ( umumnya 5-20 mg) Sampel holder terletak di dalam tungku Keseimbangan instrument tidak dipengaruhi oleh tungku.

perubahan massa sampel menyebabkan defleksi balok, yang interposes shutter cahaya antara lampu dan satu dari dua dioda. ketidakseimbangan yang mengakibatkan arus dioda diperkuat dan dimasukkan ke dalam kumparan E, yang terletak di antara kutub magnet permanen F. medan magnet yang dihasilkan oleh arus dalam kumparan mengembalikan berkas ke posisi semula. arus dioda diperkuat dipantau dan diubah menjadi massa atau massa informasi kerugian oleh sistem akuisisi data. data massa vs suhu dapat digunakan langsung atau disimpan untuk manipulasi lebih lanjut untuk ditampilkan di lain waktu.

2. Furnace / Tungku

Suhu tungku : dari ambien sampai 1500C. Laju pemanasan dan pendinginan tungku : 200 C/min. isolasi dan pendinginan dari luar tungku diperlukan untuk menghindari perpindahan panas untuk menyeimbangkan.

3. Pembersihan dengan Gas

Gas yang digunakan : Nitrogen, Argon Tujuan : untuk membersihkan tungku dan mencegah oksidasi sampel. untuk beberapa analisis, diinginkan untuk beralih membersihkan gas sebagai hasil analisis.

Gambar 31-2 memberikan contoh di mana gas pembersihan secara otomatis beralih dari nitrogen oksigen dan kemudian kembali ke nitrogen. Sampel yang digunakan adalah batubara bituminous. Selama 18 menit pertama digunakan nitrogen yang digunakan. Kandungan air dan volatil persen dicatat. Kemudian penggantian gas menjadi oksigen selama 4-5 menit, yang menyebabkan oksidasi karbon menjadi karbon dioksida. akhirnya, analisis itu diakhiri dengan pembersihan nitrogen untuk memberikan ukuran kadar abu.

4. Instrument Control / Data Handling

Suhu yang tercatat dalam termogram idealnya merupakan suhu aktual sampel.

Lama : perendaman thermocouple kecil dalam sampel. kelemahan : terjadinya dekomposisi katalitik, kontaminasi pada sampel, dan kesalahan pengukuran berat. diukur dengan meletakkan termocouple kecil sedekat mungkin dengan wadah sampel

Modern : suhu terkomputerisasi yang dikontrol otomatis membandingkan tegangan output dari thermocouple dengan tegangan vs tabel suhu yang tersimpan dalam ROM

Mikrokomputer menggunakan perbedaan suhu thermocouple dan suhu spesifikasi yang terdapat dalam ROM untuk menyesuaikan tegangan pemanas. Penggunaan metode ini memungkinkan untuk memperoleh kesesuaian suhu sampel dengan suhu spesifikasi dari program.

APLIKASI

Metode thermogravimetri terbatas pada reaksi dekomposisi dan oksidasi, serta proses fisika (vaporisasi, sublimasi, dan desorpsi). Analisis kuantitatif dan identifikasi material polimer mekanisme dekomposisi. Analisis kuantitatif dari campuran ion (Ca2+, Sr2+, Ba2+) pengendapan menjadi monohidrat Oxalat, dilanjutkan penghilangan CO2.

Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential Thermal Analysis (DTA)Differential Thermal Analysis (DTA) adalah teknik di mana perbedaan suhu antara sampel dan material referen diukur sebagai fungsi suhu, selama perubahan suhu terprogram. Biasanya suhu program akan melibatkan sampel dan material referen, sehingga suhu sampel (Ts) meningkat scr linear dg waktu Perbedaan suhu (T) antara suhu sampel dan referen Tr (T=Tr-Ts) yang dimonitor dan diplot terhadap suhu sampel untuk

Instrumentation 1Beberapa mg sampel (S) dan material referen inert mengandung sedikit piring aluminium yang terletak di atas sampel dan thermocouple referen di dalam electrically heated furnace. Referen material bersifat inert seperti alumina, silicon carbide, atau glass beads. Potensial output (Es) dari sampel passesin termokopel ke dalam microcomputer untuk mengontrol current input pada furnace sehingga suhu sampel

Instrumentation 2

Sinyal sampel termocopel juga dikonversikan ke suhu Ts lalu dicatat sbg absis dari differential termogram. Output seluruh sampel dan referen termocopel E dikonversikan ke perbedaan suhu T, yg berfungsi sbg ordinat termogram Biasanya, sampel dan chamber referen dalam apparatus thermal differential dibuat untuk memungkinkan adanya sirkulasi dari gas inert, seperti nitrogen atau gas reaktif spt oksigen atau udara. Beberapa sistem juga mempunyai kemampuan beroperasi pada tekanan rendah dan tinggi.

Instrumen Analisis Differential Thermal

Prinsip UmumPenurunan T disebabkan oleh glass transition, fenomena ini dapat dilihat pada saat banyak polimer dipanaskan. Suhu glass transition (Tg) adalah suhu dimana suatu gelas mengalami transformasi dari padatan yang rigid menjadi fleksibel spt rubber Transisi tanpa absorpsi dan evolusi dari panas menyebabkan tdk ada nya perubahan entalpi (H=0). Tdk dihasilkan puncak selama transisi krn perubahan entalpinya 0.

Prinsip umum 2

Schematic Differential Thermogram

2 maxima dan minima dapat dilihat pada termogram, keduanya disebut dg puncak 2 maxima dihasilkan pd proses eksotermik, di mana panas berasal dari sampel, hal ini yg menyebabkan suhu meningkat. Minimum (melting) pd proses endotermik, dimana panas diabsorbsi oleh analit. Pd saat dipanaskan pd suhu karakteristik byk polimer amorf menjd mikrokristal. Formasi kristal menjadi puncak eksotermik pertama Area di bawah puncak menjadi lbh besar, laju pemanasan semakin menurun krn adanya lebih dan lebih kristal memiliki waktu untuk membentuk dan tumbuh pd keadaan ini Puncak kedua proses endotermik dan terjadi lelehnya bentuk mikrokristal pd proses eksotermik. Puncak ketiga eksotermik dan terjadi bila ada pemanasan krn

Prinsip Umum 3Puncak analisa diferensiasi termal dihasilkan dari perubahan fisika dan reaksi kimia yg diinduksi oleh perubahan suhu sampel. Proses fisika endotermik termasuk fusi, vaporisasi, sublimasi, absorpsi, dan desorpsi. Rx kimia eksotermik / endotermik Rx endotermik hidrasi, reduksi dalam atmosfer gas. & dekomposisi

Prinsip Umum 4

Area puncak pd termogram diferensial tergantung pd massa sampel (m), H proses fisika/kimia, dan geometrik tertentu faktor konduktivitas panas. Rumus: A= --kGm H= --k mH A =area puncak G = faktor kalibrasi yg tergantung geometri sampel k = konstanta (konduktivitas termal sampel) k = konstanta tetap variabel spt laju pemanasan, ukuran partikel, dan penempatan relatif sampel pada termocople

Aplikasimenentukan sifat panas dan komposisi alami dan produk Mempelajari karakteristik polimer Mengukur sifat termal dr seny anorganik spt silicates, ferrites, clays, oksida, keramik, katalis, dan bahan gelas. Dpt mengetahui proses desolvasi fusi, dehidrasi, oksidasi, reduksi, absorpsi, dan rx solid-state Mempelajari ttg fase transisi Menentukan melting, boiling, dan

SEKIAN & TERIMA KASIH