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ThermischeTrennung
ChemischeBehandlung
Entwicklung eines Verfahrens zum Recycling
von Solarzellen und SolarmodulenTU Bergakademie FreibergInstitut für Anorganische Chemie (IAC)Institut für Energieverfahrenstechnik und Chemieingenieurwesen (IEC)Institut für Wärmetechnik und Thermodynamik (IWTT)
Projektübersicht
Pyrolyse
Nachverbrennungund Gasreinigung
Rückgewonnene Solarzellen
Pyrolyse-Gas Wertstoffe:
Metall Glas
Abgas
Defekte Solarmodule
Chemische Behandlung
Solarwafer
Pyrolyseofen
Aufbau Pilot-
anlage
Thermisches Abtrennender Solarzellen aus der Kunststoffeinbettung
Solarmodule(447 x 645) mm²mit Hilfsmaterial(Faser, Stahlblech)
Luft
Erdgas
Luft
N2
indirekte Beheizungdes Ofens mitStrahlrohrbrennern
Geregelte Begasungs-einrichtung:
Wärmestrom
RührerProdukt-abgas Verbr.-
abgas
O2 –Sonde
CO, NOX –Sonde
Ofen-temperatur
Proben-temperatur
Aufzeich-nung
IEC IWTT
Abgasproblematik:Konzipierung einerNachverbrennung
Miniaturofen +DTA / TG
Arbeitsinhalte
IEC IWTT
- Thermoanalytische Untersuch-
ungen (Thermowaage)
- Einfluss von Aufheizgeschwin-
digkeiten
- Einfluss der Sauerstoffkonzen-
tration
Aufheizbedingungen im
Technikumsofen
- Erarbeitung kinetischer Kenndaten
- Pyrolyse und Reaktionsverhalten
an Ausschnitten von PV-Modulen
Informationen zur Maßstabs-
übertragung
- Abgaszusammensetzung
- Anforderungen an den ther-
mischen Prozess
- Definition einer vorläufigen Pro-
zesshypothese
- Layout eines Technikumofens
- Umrüsten des vorhandenen
Labor-Schutzgasofens
- Versuche im Laborofen an
Modulteilen
- Erarbeitung von technologischen
Vorschriften für erste Versuche
in der Technikumanlage bei
Deutsche Solar
- Explosionsschutz
Abgasverbrennung (ITUA)
- Modellierung der thermischen Nachverbrennung
- Aufbau und Inbetriebnahme des Nachverbrennungs-
systems (Schnittstellenabgleich zum Pyrolyseofen)
- Spurenstoffanalyse bei der Nachverbrennung
- Werkstoffauswahl
Chemische Behandlung (IAC)
- Erfassung und Sondierung von Ausgangsmaterialien
- Ätztests im Kleinmaßstab, Einzelbäder
- Versuche zur separaten Metallablösung: Variation von verschiedenen Ätzsäuren
- Versuche zur Kombination von Metallablösung und Siliciumätzung
- Konzipierung einer Ätzlinie
- Erfassung und Sondierung von Ausgangsmaterialien
- Ätztests im Kleinmaßstab, Einzelbäder
- Versuche zur separaten Metallablösung: Variation von verschiedenen Ätzsäuren
- Versuche zur Kombination von Metallablösung und Siliciumätzung
- Konzipierung einer Ätzlinie
Zusammensetzungen vom Kondensat aus EVA-Pyrolyse in Ma.-%
Element C H O N S
Zusammensetzung 81,2 12,2 5,9 0,5 0,2
Davon ca. 2 Ma.-% Wasser ca. 12 Ma.-% Essigsäure, (berechnet 20 Ma.-%) ca. 80 Ma.-% Kohlenwasserstoffe
Untersuchung der Pyrolyse von EVA (IEC)
250 300 350 400 450 500-40-35-30-25-20-15-10
-50250 300 350 400 450 500
0102030405060708090
100
455,9°C
330,3°C
466,4°C
340,4 °C
472,4 °C
351,2 °C 5 °C/min 10 °C/min 20 °C/mind
/dt
(%/m
in)
Temperature (°C)
TG / DTG von EVA (33% VA; Modul)
5 °C/min 10 °C/min 20 °C/min
(M
ass.%
)
Sicherheitstechnik:obere und untere Explosionsgrenze
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
100
200
300
400
500
600
steigenderO
2-Gehalt
ExothermeReaktion
: Luft: 85 vol.% N
2 + 15 vol.% O
2
: 90 vol.% N2 + 10 vol.% O
2
: 95 vol.% N2 + 5 vol.% O
2
: 100 vol.% N2
Mo
du
le t
em
pe
ratu
r (°
C)
Zeit (min)
100 200 300 400 500 6000
20
40
60
80
100
0,0
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
en
do
Exo
DT
A (V
/mg
): N2
: 0.5 vol.% O2 + 99.5 vol.% N
2
: 5 vol.% O2 + 95 vol.% N
2
: 10 vol.% O2 + 90 vol.% N
2
: 15 vol.% O2 + 85 vol.% N
2
: Luft
TG
(M
ass.%
)
Temperature (°C)
Einfluss von O2-Gehalten im Spülgas sowie Modultemperatur (IEC)
Randbedingungen:
-Sauerstoffgehalt: 5 %
-Temperaturkurve vom IEC übernommen
Ergebnis: fünf Zellen von 12 sind noch intakt
Randbedingungen:
-Sauerstoffgehalt: 1.2 %
-bei einer Modulhälfte Glas angeritzt (Sollbruchstellen)
Ergebnis:
-elf von 24 Zellen sind intakt
-Glas teilweise an Sollbruchstellengebrochen
-Einfluss der Sollbruchstellen aufVersuchsergebnis war nicht erkennbar
eingestelltes Temperaturprofil Abbildung Bemerkungen
0
100
200
300
400
500
0 100 200 300 400Zeit in min
Pro
be
nte
mp
era
tur
in °
C
0
100
200
300
400
500
600
0 90 180 270 360 450
Zeit in min
Pro
bente
mpera
tur
in °
C
Maßstabsübertragung auf Pyrolyseofen (IWTT)
Temperaturverteilung im Modul (IWTT)
T [°C]
Problem: Auftreten thermischer Spannungen
Problemlösungen: - Einstellung eines optimierten Temperaturgradienten - Steuerung von Aufheizregime und lokal kontrollierter Ablauf der Pyrolyse
Erhöhung der Ausbeute
Analyse Pyrolysegas
Werkstoffauswahl
Pyrolyseprodukte von PVF
Gleichgewichtsmodellierungfür Verwendung von Al2O3
Materialauswahl für Nachverbrennungsofen (ITUA)
Schichtabtrag (IAC)
FT-IR
XRDAl, Ag
+
Pb-Borosilikat
RFA HF oder KOH
HF
HNO3; HF
KOH
TiOx
oder
Si3N4
KOH/H2O2
-CHx
-CHx
Si Si Si Si
HNO3 (65%)0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
HF (40%)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
H2O
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1
2
3
4
5
6
1 – schwache Politur 2 - Politur
3 – Übergang 4 – Struktur Politur-Struktur (Gräben, Löcher)
5 – Struktur (Mattbeize)
6 - neutral
Oberflächenqualitäten (IAC)
IEC DS
IWTT IAC„heile“ Wafer mit
Zusammenarbeit
Abgaszusammensetzung
Up-Scalingder Bäder
Gasanalysen
konstanter, nivellierter Oberflächensituation
Prozessbe-dingungen
Prozess-hypothese
variable Waferoberfläche Ätzprozess-Steuerung
und Kontrolle
Ofenregime; A
bgas