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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO – PUNO
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA
ASIGNATURA: ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
TEMA: TITULACIÓN POTENCIOMETRICA
PRESENTADO POR: Roxana Nabory CCAMA APAZA
SEMESTRE: Quinto
DOCENTE:
AÑO: 2014
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
I. OBJETIVOS
I.1.OBJETIVO GENERAL
Realizar una titulación potenciométrica ácido - base sin ayuda de
indicadores, sólo detectando el punto final cuando al calcular los pH
ocurra un cambio relativamente alto entre estos.
I.2.OBJETIVO ESPECÍFICO
Calcular en función de los datos de titulación, la concentración de
ácido-base en soluciones de un solo componente expresando el
resultado de equivalente y punto final.
Realizar las curvas de titulación potenciométricas.
Determinar experimentalmente las diferencias entre punto de
equivalencia y punto final.
Determinar experimentalmente las diferencias entre la titulación de
un ácido débil con una base fuerte y un ácido fuerte con una base
fuerte.
Calcular promedios, medianas, desviación estándar y aplicar los
términos de precisión y exactitud.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección
del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se
considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el
cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el
punto de equivalencia.
Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a
soluciones turbias, florecientes, opacas, coloreadas, cuando sean
inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados.
La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia
presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada
solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza.
En el caso ideal, la adición se detiene cuando se agrega la cantidad de
reactivo determinada y especifica por la siguiente ecuación.
N A .V A=NBV B
El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que
los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la
disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con
un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del
potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo
(álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la
concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los
valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución
titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de
inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva
cambia de signo).
La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres
etapas importantes:
Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones
hidróxidos antes del punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones
iguales, en el punto de equivalencia.
Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de
equivalencia.
La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza por
varias etapas importantes:
Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación
entre su concentración y su constante de disociación.
Después de agregar varias cantidades de base, se producen una
serie de amortiguadores, donde existe relación entre la
concentración de la base conjugada y la concentración del ácido
débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma
conjugada del ácido, es decir, una sal.
Después del punto de equivalencia, existe base en exceso.
El pH es un término universal que expresa la intensidad de las condiciones
ácidas o alcalinas de una solución. Tiene mucha importancia porque influye
en la mayoría de los procesos industriales y ambientales. Los procesos de
tratamiento en los que el pH debe ser considerado, son los procesos de
coagulación química, desinfección, ablandamiento de agua y control de la
corrosión, secado de lodos, la oxidación de ciertas sustancias como
cianuros.
La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la
neutralidad absoluta.
|-------------------|------------------|
0 7 14
ácido neutro alcalino
Las condiciones ácidas se incrementan conforme los valores de pH
decrecen, y las condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH se
incrementa.
PH = -log H+
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Agitador magnético. Fiola de 1000 ml.
Bureta de 50 ml.
Soporte universal.
Pipetas de (10, 20, 25)
ml.
Matraz Erlenmeyer de
250 ml (4 unidades).
Bicarbonato de sodio.
Probeta de 50 ml.
Agua destilada.
Nitrato de plata.
Vasos de precipitados
150 ml y 400 ml.
Matraces aforados de
100 ml y 200 ml.
Hidróxido de sodio.
Ácido clorhídrico
.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
IV.1. PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN MADRE ÁCIDO CLORHÍDRICO
(0.1 N):
En un matraz aforado de 100 ml agregar cierta cantidad de agua
destilada.
Con una pipeta graduada medir 8.3 ml de solución ácido
clorhídrico concentrado.
Se vierte el volumen de solución concentrada en el matraz y
completa con agua destilada hasta la línea de aforo, en este
momento se tienen 100 ml de solución de ácido acético 0.1 N
(solución madre).
DATOS:
Pureza del ácido clorhídrico: 37%
Densidad del ácido clorhídrico: 1.19 g/ml
Peso Molecular del HCl: 36.5 g/mol.
Calculo del peso específico:
P .E .= PM
¿de H+¿=36.5
gmol
1eq−gmol
=36.5g
eq−g¿
Calculo del peso:
N= eq−gV (l )
= WP.E .V ( l )
W=N P . E .V ( l )=(0.1 eq−gl )(36.5 geq−g ) (1 l )=3.65g
Calculo del volumen:
V=WD
= 3.65 g
1.19gml.0.37
=8.3ml
IV.2. PREPARACIÓN DE 1000 ml DE SOLUCIÒN NaOH 0.1 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta
cantidad de agua destilada.
Aforando a 100 ml la solución madre de ácido clorhídrico 0.1 N
Pesar 4.04 g para preparar una solución madre (0.1 N) de
NaOH).
Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se
completa con agua destilada hasta la línea de aforo.
DATOS:
Pureza del hidróxido de sodio: 99%
Peso molecular NaOH: 40 g/mol
Calculo del peso:
Pesando 4.04 g de NaOH en una balanza analítica.
Disolviendo el hidróxido de sodio en un matraz de 1000 ml para luego
aforarla con agua destilada
W=N P . E .V ( l )=(0.1 eq−gl )(40 geq−g ) (1 l )=4 gde NaOH
W=4 g NaOH0.99
=4.04 g NaOH
IV.3. PREPARACIÓN SOLUCIÓN MADRE DE AgNO3 0.014 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta
cantidad de agua destilada.
Pesar 2.38 g de AgNO3 para preparar uan solución madre de
0.014 N.
Se vierte el volumen de AgNO3 concentrado en el matraz aforado
y se completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo,
en este momento se tienen 1000 ml de solución de AgNO3 0.014
N (solución madre).
Calculo del peso:
W=N P . E .V ( l )=(0.014 eq−gl )(169.9 geq−g ) (1 l )=2.38 gde AgN O3
IV.4. PREPARACION DE 100 ml DE NaCl 0.014 N
Aforando AgNO3 a 1000 ml con agua destilada
En un matraz aforado de 100 ml de capacidad se agrega cierta
cantidad de agua destilada.
Pesar 0.0822 de NaCl para preparar una solución madre de
0.014N.
Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se
completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo.
DATOS:
Pureza del cloruro de sodio: 99.8%
Peso Molecular NaCl: 58.48 g/mol
Calculo del peso:
W=N P . E .V ( l )=(0.014 eq−gl )(58.44 geq−g ) (1l )=0.082g de NaCl
W=0.082g NaOH0.998
=40.0822 g NaCl
Pesando 0.0822 g cloruro de sodio en una balanza analítica.
Disolviendo el cloruro de sodio en un vaso de precipitado.
IV.5. TITULACIÓN POTENCIOMETRICA ÁCIDO FUERTE-BASE
FUERTE
Coloque la solución básica NaOH 0.1 N en la bureta previamente
preparada.
Coloque en un vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml
de la solución ácida HCl 0.1 N (o una alícuota de 20 ml de la
solución ácida y luego agregar agua destilada hasta llegar a 50
ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de
la solución.
Añada con agitación constante la solución básica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml, reporte el valor del pH a medida
que añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente
calibrado.
Siga la titulación hasta llegar a pH 12.
Realice el mismo procedimiento (si es posible dos veces más).
Tabla de datos n° 1. Titulación de HCL con NaOH.
NaOH(ml) pH
1 derivada
2 derivada
0 2.4 1.4 -0.848.5 3.8 0.6 -0.3
49 4.4 0.3 0.149.5 4.7 0.4 0.6
50 5.1 1 0.750.5 6.1 1.7 -0.7
51 7.8 1 -0.251.5 8.8 0.8 -0.5
52 9.6 0.3 0.1
52.5 9.9 0.4-1.7764E-
1553 10.3 0.4 1.7764E-
1553.5 10.7 0.4 -0.3
54 11.1 0.154.5 11.2
Utilizando interpolación lineal, calculamos el volumen del punto final
IV.6. TITULACIÓN POTENCIOMETRICA ACIDO DEBIL-BASE FUERTE
(solución de ácido acético 0.085 mol/L)
Coloque la solución básica (NaOH 0.1 N preparada por el
técnico) en bureta previamente preparada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de la
solución ácido acético, (o una alícuota de 20 ml de la solución
ácido y agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de
la solución.
Añada con agitación constante la solución básica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml reporte el valor del pH a medida que
añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Tabla de datos n° 2. Titulación del NaOH.
NaOH(ml) pH
1ra derivada
2da derivada
31 2.6 0.1 -0.132 2.7 0 033 2.7 0 0.134 2.7 0.1 -0.135 2.8 0 0.136 2.8 0.1 -0.137 2.9 0 038 2.9 0 0.139 2.9 0.1 -0.140 3 0 041 3 0 0.142 3 0.1 -0.1
43 3.1 0 044 3.1 0 0.145 3.1 0.1 -0.146 3.2 0 047 3.2 0 0.148 3.2 0.1 4.4409E-1649 3.3 0.1 -0.150 3.4 0 051 3.4 0 052 3.4 0 053 3.4 0 054 3.4 0 055 3.4 0 0.156 3.4 0.1 -0.157 3.5 0 058 3.5 0 0.159 3.5 0.1 -0.160 3.6 0 0.161 3.6 0.1 -0.162 3.7 0 063 3.7 0 0.164 3.7 0.1 -0.165 3.8 0 066 3.8 0 0.167 3.8 0.1 -0.168 3.9 0 069 3.9 0 0.170 3.9 0.1 -0.171 4 0 0.272 4 0.2 -0.273 4.2 0 074 4.2 0 075 4.2 0 0.176 4.2 0.1 -0.177 4.3 0 0.178 4.3 0.1 -0.179 4.4 0 0.180 4.4 0.1 -0.181 4.5 0 0.182 4.5 0.1 8.8818E-1683 4.6 0.1 -0.184 4.7 0 0.185 4.7 0.1 -0.1
86 4.8 0 0.287 4.8 0.2 -0.188 5 0.1 8.8818E-1689 5.1 0.1 0.290 5.2 0.3 091 5.5 0.3 -0.292 5.8 0.1 0.393 5.9 0.4 0.394 6.3 0.7 0.495 7 1.1 0.496 8.1 1.5 -0.797 9.6 0.8 11.298 10.4 12 -2299 22.4 -10
100 12.4
IV.7. DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE ÁCIDO CÍTRICO POR
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA.
Cargue la bureta con solución de NaOH 0.1 N previamente
preparada.
Pesar en balanza analítica 0.1 g de ácido cítrico y diluir en 100 ml
de agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml
de solución de ácido cítrico.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de
la solución.
Añada con agitación constante la solución básica de NaOH 0.1 N
con incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que
añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solución de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n° 3. Titulación del Ácido cítrico.
Ácido cítrico (ml) pH
Primera derivada
Segunda derivada
0 2 0 0.1
0.5 2 0.1 0.11 2.1 0.2 4.4409E-16
1.5 2.3 0.2 0.32 2.5 0.5 -0.1
2.5 3 0.4 -0.13 3.4 0.3 -0.4
3.5 3.7 -0.1 0.34 3.6 0.2 -0.1
4.5 3.8 0.1 05 3.9 0.1 -4.4409E-16
5.5 4 0.1 8.8818E-166 4.1 0.1 -8.8818E-16
6.5 4.2 0.1 8.8818E-167 4.3 0.1 -8.8818E-16
7.5 4.4 0.1 0.28 4.5 0.3 -0.1
8.5 4.8 0.2 0.19 5 0.3 -0.1
9.5 5.3 0.2 0.110 5.5 0.3 0.9
10.5 5.8 1.2 3.111 7 4.3 -3.1
11.5 11.3 1.212 12.5
IV.8. DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE VINAGRE POR
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
Cargue la bureta con solución de NaOH 0.1 N previamente
preparada.
Medir con la pipeta 3 ml de vinagre y diluir en 100 ml de agua
destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml, una alícuota de 50 ml
de solución de vinagre.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solución de vinagre, anote el valor del pH
de la solución.
Añada con agitación constante la solución básica de NaOH 0.1 N
con intervalos de 0.5 ml, reporte el valor del pH y volumen de
gasto a medida que añada álcali. El potenciómetro debe estar
previamente calibrado.
Siga agregando la solución de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n° 4. Titulación del Vinagre.
NaOH(ml) pH
Primera derivada
Segunda derivada
7.5 4.4 0.1 0.28 4.5 0.3 -0.18.5 4.8 0.2 0.19 5 0.3 -0.19.5 5.3 0.2 0.110 5.5 0.3 0.910.5 5.8 1.2 3.111 7 4.3 -3.111.5 11.3 1.212 12.5
IV.9. DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE BICARBONATO DE SODIO
POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA.
Cargue la bureta con solución de HCl 0.1 N previamente
preparada.
Pesar en balanza analítica 0.1 g de bicarbonato de sodio y diluir
en 100 ml agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml
de solución de bicarbonato de sodio.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solución de bicarbonato de sodio, anote el
valor del pH de la solución.
Añada con agitación constante la solución ácida de HCl 0.1 N con
incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que
añada ácido. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solución de HCl hasta llegar a pH 3
Tabla de datos n° 5. Titulación del Bicarbonato de sodio.
NaHCO3 (ml) pH
Primera derivada
Segunda derivada
3 6.4 -0.2 03.5 6.2 -0.2 0.14 6 -0.1 -0.14.5 5.9 -0.2 05 5.7 -0.2 -0.35.5 5.5 -0.5 -2.26 5 -2.7 2.26.5 2.3 -0.5 0.37 1.8 -0.2 0.17.5 1.6 -0.1 0.18 1.5 0 09 1.5 010 1.5
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Graficar las curvas de valoración de ácido-base (pH vs volumen
de NaOH añadido).
0 10 20 30 40 50 600
2
4
6
8
10
12
HCL con NaOH
NaOH(ml) pH
1ra derivada 2da derivada
31 2.6 0.1 -0.132 2.7 0 033 2.7 0 0.134 2.7 0.1 -0.135 2.8 0 0.136 2.8 0.1 -0.137 2.9 0 038 2.9 0 0.139 2.9 0.1 -0.140 3 0 041 3 0 0.142 3 0.1 -0.143 3.1 0 044 3.1 0 0.145 3.1 0.1 -0.146 3.2 0 047 3.2 0 0.148 3.2 0.1 4.4409E-1649 3.3 0.1 -0.150 3.4 0 051 3.4 0 052 3.4 0 053 3.4 0 054 3.4 0 0
55 3.4 0 0.156 3.4 0.1 -0.157 3.5 0 058 3.5 0 0.159 3.5 0.1 -0.160 3.6 0 0.161 3.6 0.1 -0.162 3.7 0 063 3.7 0 0.164 3.7 0.1 -0.165 3.8 0 066 3.8 0 0.167 3.8 0.1 -0.168 3.9 0 069 3.9 0 0.170 3.9 0.1 -0.171 4 0 0.272 4 0.2 -0.273 4.2 0 074 4.2 0 075 4.2 0 0.176 4.2 0.1 -0.177 4.3 0 0.178 4.3 0.1 -0.179 4.4 0 0.180 4.4 0.1 -0.181 4.5 0 0.182 4.5 0.1 8.8818E-1683 4.6 0.1 -0.184 4.7 0 0.185 4.7 0.1 -0.186 4.8 0 0.287 4.8 0.2 -0.188 5 0.1 8.8818E-1689 5.1 0.1 0.290 5.2 0.3 091 5.5 0.3 -0.292 5.8 0.1 0.393 5.9 0.4 0.394 6.3 0.7 0.495 7 1.1 0.496 8.1 1.5 -0.797 9.6 0.8 11.2
98 10.4 12 -2299 22.4 -10100 12.4
Determinar las concentraciones (Normalidad y Molaridad) de la
solución de ácido acético y de ácido clorhídrico.
NORMALIDAD:
N= eq−gV (l)
DEL ACIDO ACETICO:
DEL ACIDO CLORHIDRICO:
MOLARIDAD:
M= cantidadde sustanciavolumen dedisolución(l)
DEL ACIDO ACETICO:
DEL ACIDO CLORHIDRICO:
Realizar cálculos de la primera y segunda derivada e interpolar
para determinar el punto de equivalencia.
20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100
5
10
15
20
25
acido acetico con NaOH
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
-15
-10
-5
0
5
10
15
primera derivada
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
segunda derivada
0 1 2 3 4 5 6 7 8 90
2
4
6
8
10
12
14
Ácido cítrico
0 2 4 6 8 10 12 14
-1
0
1
2
3
4
5
primera derivida
0 2 4 6 8 10 12 14
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
segunda derivada
7 8 9 10 11 12 130
2
4
6
8
10
12
14Vinagre
7 8 9 10 11 12 130
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
Primera derivada
7 8 9 10 11 12 13
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
Segunda derivada
2 3 4 5 6 7 8 9 10 110
1
2
3
4
5
6
7
Bicarbonato
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
Primera derivada
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
Segunda derivada
Calcular el % de pureza de las sustancias analizadas.
DEL ACIDO CITRICO:
% del acido citrico=V . N .meqdel acidocitricopesode lasustancia
×100
% del acido citrico=6.75ml .0.1029
meqml
.0.064gmeq
0.05 g×100
% del acido citrico=88.9%
DEL VINAGRE:
% del vinagre=10.75ml .0.1029
meqml
.0.060gmeq
1.5ml×100
% del vinagre=4.42%
DEL BICARBONATO:
% del bicarbonato=5.75ml .0.11
meqml
.0.084gmeq
0.0510g×100
% del bicarbonato=104.2%
VI. CONCLUSIÓN
La práctica se realizó satisfactoriamente de acuerdo a lo previsto.
De acuerdo con las gráficas que nos dan los datos, los de datos
de los experimentos no están bien hechas.
Con esta práctica realizada pudimos realizar las curvas de
titulación potenciométricas. De igual manera que se pudo
determinar experimentalmente las diferentes entre punto de
equivalencia y punto final.
Y Finalmente, se logró concluir que todos los objetivos planeados
al iniciar este informe, fueron logrados en su totalidad, realizando
también un análisis más detallado de cada valoración, cuando
éstas estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de
realizar cálculos referidos a la normalidad y moralidad de las
soluciones correspondientes.
VII. BIBLIOGRAFIA Y WEDGRAFÍA
NUFFIELD FOUNDATION “Química colección de experimentos” Editorial Reverté primera edición España 1971.
MAHAN AND MYERS “Química curso universitario” Addison – Wesley Iberoamericana cuarta edición México 1990.
IRAZABAL, ALEJANDRO “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición Caracas 1994.
http://132.248.175.132/quimianalitica/cursos/pract/titpot/titpot.htm
Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Graw Hill. México
D.F 2010.
Chang, Raymond (2002). Química. 7ª edición. Mc Graw Hill.
