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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA DISEÑO DE UN SECADOR POR ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO AUTOR: DANIEL ALEJANDRO HIDALGO CHÁFUEL QUITO 2015

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

DISEÑO DE UN SECADOR POR ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA

TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO

DE INGENIERO QUÍMICO

AUTOR: DANIEL ALEJANDRO HIDALGO CHÁFUEL

QUITO

2015

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

DISEÑO DE UN SECADOR POR ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA

TRABAJO DE GRADO PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO

DE INGENIERO QUÍMICO

AUTOR: DANIEL ALEJANDRO HIDALGO CHÁFUEL

TUTOR: ING. MARIO ROMEO CALLE MIÑACA

QUITO

2015

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APROBACIÓN DEL TUTOR

En calidad de tutor del trabajo de grado titulado “DISEÑO DE UN SECADOR POR

ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA”, me permito certificar que el mismo es original

y ha sido desarrollado por el señor DANIEL ALEJANDRO HIDALGO CHÁFUEL, bajo mi

dirección y conforme a todas las observaciones realizadas, considero que el trabajo está concluido

y tiene mi aprobación.

En la ciudad de Quito, a los 11 días del mes de Agosto de 2015.

Ing. Mario Romeo Calle Miñaca

PROFESOR TUTOR

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AUTORIZACIÓN DE LA AUTORÍA INTELECTUAL

Yo, Daniel Alejandro Hidalgo Cháfuel, en calidad de autor del trabajo de grado realizado sobre

DISEÑO DE UN SECADOR POR ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA, por la

presente autorizo a la UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR, hacer uso de todos los

contenidos que me pertenecen o de parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente

académicos y de investigación.

Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente autorización,

seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8, 19 y

demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su Reglamento.

En la ciudad de Quito, a los 11 días del mes de Agosto de 2015.

…………………………………….

Daniel Alejandro Hidalgo Cháfuel

C.C. 1003124086

[email protected]

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v

A Dios y a mi amiga, maestra y

madre Zoila Cháfuel, quien ha

sido mi ejemplo desde mi niñez.

A mi tía Lucia por su apoyo

incondicional, quien me ha

enseñado que el amor vence la

distancia.

A mi abuelita Rosa que me ha

dado su amor de madre desde

niño.

A Gaby por apoyarme en todo

momento.

Con mucho amor y cariño.

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vi

AGRADECIMIENTO

A Dios por bendecirme con una hermosa familia, salud, inteligencia y fortaleza para vencer

cualquier obstáculo.

A mi madre por todo su amor, confianza y apoyo para culminar esta etapa de mi formación

profesional.

A la Universidad Central del Ecuador y a su Facultad de Ingeniería Química por darme la

oportunidad ser parte de la gran familia centralina.

A todos mis maestros de la Facultad de Ingeniería Química de la gloriosa Universidad Central del

Ecuador, por su sabiduría, paciencia y conocimientos impartidos en las aulas de clase.

A mi tutor de tesis Ing. Mario Calle por sus conocimientos impartidos en el aula de clase y en la

realización de este presente trabajo.

A mis maestros y amigos Ing. Andrés De La Rosa e Ing. Alejandro Delgado por sus consejos y

enseñanzas.

Al Ing. Carlos Guepud, Director del Laboratorio de Investigación de la Facultad de Ingeniería

Química por su amable colaboración al realizar los ensayos para el desarrollo de la tesis.

A Danny, Jhoselin, Paúl y Gaby que con cariño facilitaron la realización de esta tesis.

A Alex, Caro, Diany, Gabriel, Gaby, Gilda, Mabe, Robert, Sari y demás amigos con quienes

estudiamos, compartimos y salimos adelante a lo largo de nuestra formación.

GRACIAS

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vii

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS................................................................................................................. xii

LISTA DE FIGURAS .............................................................................................................. xiii

LISTA DE GRÁFICOS ............................................................................................................ xiv

LISTA DE ANEXOS ................................................................................................................. xv

RESUMEN ............................................................................................................................... xvi

ABSTRACT ............................................................................................................................ xvii

INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 1

1. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................. 3

1.1. Estevia.................................................................................................................................. 3

1.1.1. Origen ................................................................................................................................ 3

1.1.2. Clasificación botánica. ....................................................................................................... 3

1.1.3. Información nutricional y composición química de la estevia. ........................................... 3

1.2. Microencapsulación ............................................................................................................. 4

1.2.1. Matrices de encapsulación ................................................................................................. 5

1.3. Secado .................................................................................................................................. 5

1.3.1. Importancia del secado ...................................................................................................... 6

1.3.2. Secado por atomización ..................................................................................................... 6

1.3.3. Ventajas y aplicaciones. ..................................................................................................... 6

1.3.4. Operación de un secador por atomización. ........................................................................ 7

1.3.5. Flujo de aire en la cámara de secado por aspersión .......................................................... 8

1.3.6. Tipos de atomizadores. ....................................................................................................... 8

1.3.7. Variación de la humedad de la gota. .................................................................................. 8

1.4. Equipos y ecuaciones de diseño. ......................................................................................... 10

1.4.1. Balance de masa y energía. .............................................................................................. 10

1.4.1.1. Calculo del calor específico de la alimentación ............................................................ 15

1.4.2. Cálculo del tiempo del secado .......................................................................................... 16

1.4.2.1. Diámetro de Sauter. ...................................................................................................... 16

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viii

1.4.2.2. Evaporación de una gota bajo condiciones despreciables de velocidad

relativa. ...................................................................................................................................... 17

1.4.3. Ecuaciones para la cámara de secado. ............................................................................ 22

1.4.3.1. Cálculo del volumen del cono truncado ........................................................................ 22

1.4.3.2. Cálculo del volumen del cilindro ................................................................................... 23

1.4.3.3. Cálculo del volumen total .............................................................................................. 23

1.4.4. Diseño del ciclón .............................................................................................................. 24

2. METODOLOGÍA ................................................................................................................. 28

2.1. Preparación de la solución de estevia. ................................................................................ 28

Materiales y equipos ....................................................................................................... 28

Sustancias y reactivos ..................................................................................................... 28

2.1.3. Procedimiento de preparación de solución de estevia. ..................................................... 28

2.1.4. Flujograma del procedimiento de obtención de la solución de estevia ............................ 29

2.2. Obtención del extracto en polvo de estevia ......................................................................... 29

2.2.1. Condiciones de trabajo .................................................................................................... 29

2.2.2. Materiales ........................................................................................................................ 30

2.2.3. Sustancias y reactivos ...................................................................................................... 30

2.2.4. Equipos ............................................................................................................................ 30

2.2.5. Procedimiento de la obtención del extracto en polvo de estevia ...................................... 30

2.2.6. Flujograma del procedimiento de obtención del extracto en polvo de estevia ................. 31

2.3. Descripción del equipo ....................................................................................................... 31

2.3.1. Variables propias del secador por atomización ............................................................... 31

2.3.2. Descripción del proceso de secado. ................................................................................. 32

2.4. Determinación de las propiedades físicas y químicas de la solución de estevia

y del producto obtenido .............................................................................................................. 32

2.4.1. Densidad de la solución de estevia. .................................................................................. 32

2.4.2. Viscosidad de la solución de estevia................................................................................. 32

2.4.3. °Brix de la solución de estevia. ........................................................................................ 32

2.4.4. pH de la solución de estevia ............................................................................................. 32

2.4.5. Tamaño de partícula del extracto en polvo. ..................................................................... 32

2.4.6. Humedad del extracto en polvo. ....................................................................................... 33

2.4.6.1. Procedimiento de determinación de porcentaje de humedad ........................................ 33

2.5. Variables y parámetros considerados para la experimentación con diseño

experimental final....................................................................................................................... 33

2.6. Diseño experimental .......................................................................................................... 34

2.6.1. Combinación de condiciones ........................................................................................... 35

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ix

2.6.2. Esquema de diseño f actorial........................................................................................... 35

3. DATOS ................................................................................................................................. 37

3.1. Composición del jugo de estevia ........................................................................................ 37

3.2. Propiedades fisicoquímicas del jugo de estevia .................................................................. 37

3.3. Relación de concentración de maltodextrina . ............................................................... 38

3.4. Datos para cálculo de rendimiento del extracto en polvo de estevia ................................... 38

3.5. Datos para cálculo de humedad de los polvos de extracto de estevia ................................. 39

3.6. Distribución granulométrica para el cálculo del ciclón ....................................................... 39

4. CÁLCULOS ......................................................................................................................... 40

4.1. Cálculo modelo para la determinación del rendimiento del extracto en polvo

de estevia .................................................................................................................................... 40

4.2. Cálculo modelo para la determinación del porcentaje de humedad del extracto

en polvo de estevia ..................................................................................................................... 40

4.3. Cálculo de densidad de la solución de estevia por el método del picnómetro ..................... 41

4.4. Análisis de varianza. .......................................................................................................... 41

4.4.1. Análisis de varianza para humedad................................................................................. 42

4.4.2. Análisis de Varianza para rendimiento ........................................................................... 42

4.5. Cálculo del secador por atomización .................................................................................. 43

4.5.1. Cálculo de la humedad del aire en la salida ................................................................... 44

4.5.2. Cálculo del flujo másico de aire seco .............................................................................. 44

4.5.3. Cálculo del tiempo de secado. .......................................................................................... 45

4.5.3.1. Cálculo del diámetro de Sauter ..................................................................................... 45

4.5.3.2. Cálculo de la temperatura de la gota durante el proceso de secado. ............................ 46

4.5.3.3. Cálculo de la temperatura del aire en el punto crítico del proceso de

secado. ....................................................................................................................................... 46

4.5.3.4. Cálculo de la temperatura del aire en la salida. ........................................................... 47

4.5.3.5. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura (LMTD) en el

primer periodo ........................................................................................................................... 47

4.5.3.6. Cálculo de la velocidad de evaporación del agua por gota en el primer

periodo de secado ...................................................................................................................... 47

4.5.3.7. Cálculo de la masa de agua inicial por gota ................................................................. 48

4.5.3.8. Cálculo de la masa inicial de sólidos por gota .............................................................. 48

4.5.3.9. Cálculo de la masa de agua por gota en el punto crítico .............................................. 49

4.5.3.10. Cálculo de la masa de agua removida por gota. ......................................................... 49

4.5.3.11. Cálculo del tiempo en el primer periodo de secado..................................................... 49

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x

4.5.3.12. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura (LMTD) en el

periodo de caída......................................................................................................................... 50

4.5.3.13. Cálculo de la velocidad de transferencia de masa en el periodo de caída .................. 50

4.5.3.14. Cálculo de la masa de agua final por gota .................................................................. 50

4.5.3.15. Cálculo de la masa de agua removida por gota en el periodo de caída ...................... 51

4.5.3.16. Cálculo del tiempo en el segundo periodo de secado .................................................. 51

4.5.3.17. Cálculo del tiempo total de secado .............................................................................. 51

4.5.3.18. Cálculo del tiempo total de residencia ........................................................................ 52

4.5.4. Dimensionamiento del secador por atomización .............................................................. 52

4.5.4.1. Cálculo del volumen del secador por atomización ........................................................ 52

4.5.4.2. Cálculo del volumen del cono truncado ........................................................................ 53

4.5.4.3. Cálculo del volumen del cilindro ................................................................................... 53

4.5.4.4. Cálculo del volumen total .............................................................................................. 53

4.6. Cálculo del ciclón ............................................................................................................... 54

4.6.1. Cálculo del área del ducto de entrada del ciclón ............................................................ 54

4.6.2. Cálculo de las dimensiones del ciclón ............................................................................. 54

4.6.3. Cálculo del Factor de escalamiento ................................................................................ 55

5. RESULTADOS..................................................................................................................... 56

5.1. Resultados del ensayo de humedad .................................................................................... 56

5.2. Resultados de determinación de rendimiento ..................................................................... 56

5.3. Optimización de humedad y rendimiento (Statgraphics) .................................................... 57

5.3.1. Optimización y gráfica de efectos principales para la humedad .................................... 57

5.3.2. Optimización y gráfica de efectos principales para el rendimiento ................................ 58

5.4. Resultados del balance de masa y energía del secador por atomización. ............................ 59

5.5. Dimensiones del secador por atomización ......................................................................... 60

5.6. Dimensiones del ciclón. ..................................................................................................... 60

5.6.1. Eficiencia calculada del ciclón ........................................................................................ 61

6. DISCUSIÓN ......................................................................................................................... 62

7. CONCLUSIONES ................................................................................................................ 63

8. RECOMENDACIONES ....................................................................................................... 65

CITAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................................................... 66

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xi

BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 69

ANEXOS ................................................................................................................................... 71

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xii

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Correlaciones para el calor específico de los componentes de los alimentos

en función de la temperatura ...................................................................................................... 16

Tabla 2. Capacidad calorífica para el agua y aire ....................................................................... 16

Tabla 3. Relación entre altura y diámetro para la cámara de secado .......................................... 23

Tabla 4. Parámetros experimentales para las mejores condiciones de temperatura de

aire de entrada y concentración de maltodextrina ....................................................................... 34

Tabla 5. Niveles y factores utilizados ......................................................................................... 35

Tabla 6. Notaciones para la representación de los niveles .......................................................... 36

Tabla 7. Composición del jugo de estevia .................................................................................. 37

Tabla 8. Propiedades fisicoquímicas de la solución de estevia ................................................... 37

Tabla 9. Propiedades fisicoquímicas de la solución estevia-maltodextrina 1:1 .......................... 38

Tabla 10. Relación de cantidad de maltodextrina versus cantidad de estevia empleada

en el secador piloto..................................................................................................................... 38

Tabla 11. Datos para cálculo de rendimiento ............................................................................. 38

Tabla 12. Datos para el ensayo de humedad ............................................................................... 39

Tabla 13. Distribución granulométrica para el cálculo del ciclón ............................................... 39

Tabla 14. Análisis de varianza para humedad ............................................................................ 42

Tabla 15. Análisis de varianza para rendimiento ........................................................................ 42

Tabla 16. Especificación de la boquilla rotatoria ....................................................................... 45

Tabla 17. Resultados del ensayo de humedad ............................................................................ 56

Tabla 18. Resultados de rendimiento ......................................................................................... 56

Tabla 19. Valores óptimos para minimizar humedad ................................................................. 57

Tabla 20. Valores óptimos para maximizar el rendimiento ........................................................ 58

Tabla 21. Resultados del balance de masa y energía de la cámara de secado ............................. 59

Tabla 22. Eficiencia calculada para el diseño del ciclón de altos caudales ................................. 61

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xiii

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Planta de estevia ............................................................................................................ 3

Figura 2. Estructura de los principios activos de la stevia ............................................................ 4

Figura 3. Estructura general de una microcápsula ........................................................................ 5

Figura 4. Planta de secado por atomización ................................................................................. 7

Figura 5. Variación de la humedad con el tiempo y evolución de la temperatura de

la gota durante el secado .............................................................................................................. 9

Figura 6. Balance de masa y energía del secador por atomización ............................................. 10

Figura 7. Curva de velocidad de secado ..................................................................................... 21

Figura 8.Ciclón de flujo reverso ................................................................................................. 24

Figura 9. Dimensión de un ciclón estándar (a) Ciclón de alta eficiencia (b) Ciclón

para altos caudales...................................................................................................................... 25

Figura 10. Condiciones estándar de curvas características para ciclón de alta

eficiencia .................................................................................................................................... 25

Figura 11. Condiciones estándar de curvas características para ciclón de altos

caudales ...................................................................................................................................... 26

Figura 12. Curva de rendimiento del escalado............................................................................ 27

Figura 13. Procedimiento de obtención de solución de estevia a partir de sus hojas

secas ........................................................................................................................................... 29

Figura 14. Procedimiento de obtención del extracto en polvo de estevia ................................... 31

Figura 15. Determinación de porcentaje de humedad ................................................................. 33

Figura 16. Combinación de condiciones .................................................................................... 35

Figura 17. Esquema de diseño factorial ...................................................................................... 36

Figura 18. Diagrama cuantitativo del proceso de secado ............................................................ 43

Figura 19. Dimensiones del secador por atomización ................................................................ 60

Figura 20. Dimensiones del ciclón para el extracto en polvo de estevia ..................................... 60

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xiv

LISTA DE GRÁFICOS

pág.

Gráfico 1. Superficie de respuesta para la humedad ................................................................... 57

Gráfico 2. Efectos principales para la humedad ......................................................................... 57

Gráfico 3. Superficie de respuesta para rendimiento .................................................................. 58

Gráfico 4. Efectos principales para el rendimiento. .................................................................... 58

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xv

LISTA DE ANEXOS

pág.

ANEXO A. Obtención de la solución de estevia. ....................................................................... 72

ANEXO B. Equipos utilizados para la caracterización de la solución de estevia y su

extracto....................................................................................................................................... 73

ANEXO C. Procedimiento de encendido y apagado de equipo de secado por

atomización ................................................................................................................................ 74

ANEXO D. Partes del equipo secado por atomización .............................................................. 77

ANEXO E. Especificación del Secador por atomización ........................................................... 79

ANEXO F. Caudal de la bomba peristáltica del secador por atomización SD-Basic .................. 80

ANEXO G. Gráficos de la viscosidad en función de velocidad de corte .................................... 81

ANEXO H. Gráfico del Catálogo de Atomizadores Centrífugos SIMES ................................... 83

ANEXO J. Distribución Granulométrica del polvo estevia-maltodextrina 1:1 ........................... 84

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xvi

DISEÑO DE UN SECADOR POR ATOMIZACIÓN PARA JUGO DE ESTEVIA

RESUMEN

Diseño de un secador industrial por atomización, a partir de las condiciones óptimas del secado

de una solución de estevia en una unidad piloto.

Con la fase líquida resultante de la precipitación de una solución acuosa de hojas de estevia con

carbonato e hidróxido de calcio y ácido cítrico, se prepararon soluciones de estevia con

maltodextrina a diferentes concentraciones. Se procedió al secado de las soluciones utilizando un

diseño factorial 32 en donde las variables estudiadas fueron temperatura de entrada al secador

(160; 170; 180) °C y concentración de maltodextrina (1,34; 2; 3,93) %p/p. Se efectuó un análisis

de varianza y con el método de superficie de respuesta considerando el mejor rendimiento de

46,5% y la concentración de humedad del producto, se determinaron las mejores condiciones del

proceso 170ºC y 3,938 %p/p; con estos valores y con los resultados del tamaño de partícula del

producto, se diseñaron la cámara de secado y el ciclón del equipo industrial.

De acuerdo al diseño, las dimensiones de la cámara de secado son 1164 mm de diámetro y 1921

mm de altura; y las del ciclón son 355 mm de diámetro y 1419 mm de alto.

PALABRAS CLAVES: / DISEÑO/ SECADOR INDUSTRIAL/ SECADO POR

ATOMIZACIÓN / ESTEVIA REBAUDIANA BERTONI/ MALTODEXTRINA/

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xvii

DESIGN OF AN INDUSTRIAL SPRAY DRYER FOR A STEVIA LIQUID EXTRACT

ABSTRACT

Design of an industrial spray dryer, parting from the optimal drying conditions for a stevia

solution in a pilot unit.

This study used the liquid phase resulting from the precipitation of an aqueous solution of stevia

leaves with carbonate, calcium hydroxide and citric acid, to prepare solutions of stevia with

maltodextrin at different concentrations. The solutions were then dried under a 32 factorial design

where the assessed variables were dryer entry temperature (160; 170; 180 ºC) and maltodextrin

concentration (1,34; 2; 3,93 %w/w). This study then carried out an Analysis of Variance, and

using the response surface method, considering the highest yield to be 46,5%, and the product

humidity, the best conditions for the process were 170ºC and 3,938 %w/w; these values, added to

the results in particle size, helped design the system’s drying chamber and industrial cyclone.

The drying chamber dimensions, according to the design, should be 1164 mm in diameter and

1921 mm high, and the cyclone should be 355 mm in diameter and 1419 mm high.

KEYWORDS: / DESIGN/ INDUSTRIAL DRYER/ SPRAY DRYER / STEVIA REBAUDIANA

BERTONI/ MALTODEXTRIN/

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1

INTRODUCCIÓN

La estevia es originaria de Paraguay documentada científicamente por primera vez en 1899 por

Moisés Santiago de Bertoni; desde entonces, durante décadas se han realizado varios estudios

acerca de las propiedades de la estevia en países de todo el mundo. Es utilizada como endulzante

natural, debido a que sus hojas molidas son 30 veces más dulces que el azúcar de caña, y al secar

la hoja entera es 15 veces más dulce que el azúcar común. Sus principios activos son los

steviósidos y la rebaudiosida, que son los glicósidos responsables del sabor dulce de la planta.

Estos principios aislados pueden llegar a ser hasta 300 veces más dulces que la sacarosa. Además,

no hay ninguna indicación sobre posibles reacciones alérgicas y genotóxicas de los esteviósidos.

En Japón se comenzó a cultivar las plantas de estevia en 1954. En 1987 se cultivaron 1700

toneladas métricas de hojas de estevia que rindieron un estimado de 190 toneladas de extracto de

steviósido. Con esto se busca disminuir el problema ocasionado por los efectos secundarios de

los edulcorantes secundarios lo que ha ocasionado un aumento en la demanda de los edulcorantes

naturales, entre los que se encuentra la estevia.

En Ecuador el consumo de las hojas de estevia está creciendo en popularidad; por lo tanto es

rentable; presentarla en condiciones promisorias para el mercado nacional e internacional.

Algunas azucareras importan el extracto en polvo de China para mezclarlo con azúcar para sus

productos light, debido a que en Ecuador no hay la oferta en gran volumen de este producto. [1]

Bajo estos antecedentes se investigó la obtención del extracto en polvo de estevia para el diseño

de un secador por atomización, el cual debido a sus variados usos medicinales y un gran poder

edulcorante tendrá una gran demanda en el país, permitiendo crear grandes beneficios a futuro.

El presente trabajo es realizar un estudio para el diseño de un secador por atomización para jugo

de estevia en condiciones óptimas de operación, como producto alternativo para reemplazar al

azúcar de sacarosa o azúcar de caña por los efectos perjudiciales que tiene a la salud humana.

Para la investigación, primero se obtuvo una solución de estevia a partir de sus hojas secas. La

solución fue sometida a secado por atomización en una unidad piloto, esto se realizó en base a la

patente de Giovanetto, Roger H. Method for the recovery of steviosides from plant raw material.

Posteriormente se determinó el rendimiento del proceso y la humedad del polvo que se realizó

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mediante la modificación de la norma NTE INEN 265 :2012.

La investigación se la realizó bajo un diseño factorial de dos variables con tres niveles (diseño

32). Los factores escogidos son la temperatura de entrada del aire al secador y la concentración

de maltodextrina, evaluando el rendimiento y la humedad del producto. La metodología permite

generar datos para la construcción de gráficos de superficie de respuesta, e identificar las mejores

condiciones de operación. Los resultados obtenidos permiten realizar el diseño de la cámara de

secado y del ciclón con las condiciones óptimas resultantes del diseño experimental.

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3

1. MARCO TEÓRICO

1.1. Estevia

1.1.1. Origen. “La stevia es una planta originaria de Sudamérica, donde se consumió hace más de

200 años, allí los pueblos indígenas usaban las hojas de la planta para endulzar bebidas.

Tradicionalmente, las hojas de la planta, a menudo denominada “kaâ heê” o hierba dulce se

secaban y usaban para endulzar el mate, los tés y las medicinas.

La planta de la stevia fue documentada científicamente por vez primera en 1899 como Eupatorium

rebaudianum, por Moisés Santiago de Bertoni, en Paraguay. Posteriormente, en 1905, se definió

como Stevia Rebaudiana, perteneciente a la familia de los girasoles (Asteraceae) y relacionada

con el crisantemo.” [2]

1.1.2. Clasificación botánica. “Es una planta herbácea, de tallo erecto de raíz pivotante y alcanza

los 70 centímetros de altura aproximadamente; las hojas son simples opuestas, en su estado

juvenil, y, alternas como manifestación de la floración.” [3]

Figura 1. Planta de estevia

1.1.3. Información nutricional y composición química de la estevia. “Las hojas secas de la

estevia contienen un 42 % aproximadamente de sustancias hidrosolubles. Además, contiene

proteínas, fibra, hierro, fósforo, calcio, potasio, zinc, rutina, vitamina A y C.

La información nutricional y composición química, especificada en % sobre 100 gramos en hojas

secas representa las siguientes proporciones: Hidratos de carbono (50 a 52,84 %), proteína vegetal

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(6,25 a 10 %), cenizas (7,53 a 8,48 %), grasas (1 a 5,65 %), potasio (1 %), magnesio (0,3 %),

calcio (0,29 a 0,62 %), fósforo (0,089 %), hierro (0,055 a 0,06 %) y una humedad (9,75 %). ” [4]

“El esteviósido es un glicósido diterpeno de peso molecular 804,80 y fórmula C38H60O18. La

estevia tiene rebaudiosidos A, B,C, D, E y dulcósidos A y B. El esteviosido y rebaudiosido son

los mas abundantes en la hoja de estevia y de mejores atributos sensoriales como endulzantes. Su

diferencia se localiza en los radicales R1 y R2, como puede observarse en la Figura 2.” [5]

Figura 2. Estructura de los principios activos de la stevia

1.2. Microencapsulación

“Una microcápsula consiste de una membrana semi-permeable, esférica, delgada y fuerte

alrededor de un centro solido/líquido. Las aplicaciones de esta técnica se han ido incrementando

debido a la protección de los materiales encapsulados de factores como calor y humedad,

permitiendo mantener su estabilidad y viabilidad. Las microcápsulas, ayudan a que los materiales

alimenticios empleados resistan las condiciones de procesamiento y empacado mejorando sabor,

aroma, estabilidad, valor nutritivo y apariencia. .” [6]

“Para efectuar la microencapsulación, el material de recubrimiento se disuelve en un disolvente

apropiado y en esta disolución se dispersa la sustancia, sólida o líquida, que va a servir como

material activo. La dispersión, en estado líquido, preparada en estas condiciones, se suele

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introducir en la cámara de secado con aire en contracorriente. El aire caliente proporciona el calor

de evaporación requerido para la separación del disolvente, produciéndose en esta forma la

microencapsulación. Las partículas sólidas se microencapsulan sometiendo a secado por

atomización una suspensión de ellas en una disolución del agente de recubrimiento. Cuando el

disolvente se evapora, el material de recubrimiento envuelve las partículas. El producto que se

obtiene por este procedimiento está constituido por microcápsulas de forma aproximadamente

esférica y de un tamaño que varía entre 5 y 600 micras y que, casi siempre, presenta una cubierta

porosa.” [7]

Figura 3. Estructura general de una microcápsula

1.2.1. Matrices de encapsulación “Los soportes más comúnmente usados se dividen en cuatro

clases: monosacáridos y disacáridos, almidones hidrolizados (maltodextrinas y sólidos del sirope

de maíz), almidones químicamente modificados y gomas. Los monosacáridos y disacáridos son

económicos y a menudo se usan en mezclas con el almidón químicamente modificado o la goma

arábiga. Estos pueden ser usados para reducir costos e impartir estabilidad. Ejemplos de ello son

la sacarosa, glucosa y lactosa, así como el sorbitol (polialcohol). Su adición es limitada pues estos

azúcares poseen bajas temperaturas de transición vítrea.

Los almidones hidrolizados no imparten sabor, son solubles, presentan baja viscosidad en

solución y no son caros. La maltodextrína es un almidón hidrolizado que se prepara por

calentamiento en presencia de ácidos (generalmente ácido clorhídrico) hasta conseguir la

solubilidad y el color blanco deseado.” [8]

1.3. Secado

“La característica esencial del proceso de secado es la eliminación de un líquido por conversión

en vapor, que se separa del sólido. En la práctica, la energía necesaria para evaporar el líquido es

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suministrada en forma de calor. A veces se usan otras formas de energía como campos de radiofre-

cuencia, trabajo mecánico o reacciones químicas; éstos son, sin embargo, casos especiales que no

necesitan ser considerados en una exposición de tipo general.

La transferencia de calor se produce predominantemente por convección o por conducción, pues

aunque es cierto que en todos los secadores se transfiere por radiación, es raro que sea éste el

mecanismo que predomina.” [9]

1.3.1. Importancia del secado “La deshidratación o secado es un sistema de preservación que

además de proporcionar un ambiente difícil para el crecimiento microbiano, reduce el costo de

transporte y almacenamiento por la disminución del peso y volumen de los productos.

Paralelamente con estos beneficios se producen efectos secundarios que afectan la calidad del

producto, que deben ser minimizados en una operación bajo condiciones adecuadas.

Adicionalmente es importante considerar la influencia que el secado tiene en la calidad de los

productos porque propicia reacciones degradativas que afectan su valor nutricional, textura, color,

olor y sabor.” [10]

1.3.2. Secado por atomización “La definición del proceso de secado por atomización es la

transformación de una materia en forma líquida en forma seca atomizándola en un medio de

secado caliente. Se realiza en una sola operación continua. La materia puede tener la forma de

una solución, una suspensión o una pasta.

El producto seco es un polvo que está compuesto de partículas o aglomerados, dependiendo todo

de las propiedades físicas y químicas del producto de entrada y del diseño y operación del secador.

Durante las tres últimas décadas el proceso ha sido el objeto de investigaciones intensivas, y éstas

han dado como resultado modernos equipos que cumplen con los requerimientos de producir un

polvo con las características deseadas por los consumidores.” [11]

1.3.3. Ventajas y aplicaciones. Las principales ventajas del secado por atomización son el secado

rápido para productos sensibles al calor, un tamaño y densidad de la partícula de producto que

son controlables dentro de ciertos límites y costos relativamente bajos de operación, en especial

en el caso de secadores de gran capacidad en comparación con los secadores por liofilización.

Además, los alimentos sensibles al calor, productos biológicos y farmacéuticos se pueden secar a

presión atmosférica con bajas temperaturas y permite la producción de grandes cantidades en la

operación continua y con un equipo relativamente simple. El producto entra en contacto con las

superficies del equipo en condiciones anhidras, simplificando así los problemas de la corrosión y

de selección de materiales costoso en la construcción del equipo y produce partículas

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7

relativamente uniformes, esféricas y con casi la misma proporción de compuestos que en la

alimentación líquida. [12]

1.3.4. Operación de un secador por atomización. “El concentrado es bombeado desde el tanque

de alimentación de producto al dispositivo atomizador colocado en el dispersor de aire sobre la

cámara de secado. El aire de secado es aspirado de la atmósfera a través de un filtro por un

ventilador pasando luego al dispersor a través del calentador de aire. Las gotas atomizadas

encuentran el aire caliente y la evaporación tiene lugar al mismo tiempo que se enfría el aire. A

continuación del secado en la cámara, la mayor parte del producto seco cae al fondo de la misma

y pasa a un sistema de transporte neumático y de enfriamiento. Los finos, es decir las partículas

con un diámetro pequeño, son arrastrados por el aire, y es necesario por tanto pasar el aire a través

de ciclones para separarlos. El aire de salida sale a la atmósfera por medio del ventilador de

aspiración.

Figura 4. Planta de secado por atomización

Una instalación convencional como muestra la Figura 4 de secado por atomización consta de los

componentes principales siguientes: cámara de secado (1), sistema de aire caliente y distribución

del aire (2), sistema de alimentación (3), atomizador (4), sistema de separación de polvo (5),

transportador neumático y sistema de enfriamiento (6), lecho fluido de post-secado/enfriamiento

(7), instrumentación y automatización (8).” [13]

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8

1.3.5. Flujo de aire en la cámara de secado por aspersión. Se puede encontrar tres tipos de

configuración entre el flujo de aire en la cámara de secado por aspersión. “Flujo en paralelo: en

un secador en paralelo, la alimentación se dirige en el aire caliente que entra en el secador y ambos

pasan a través de la cámara en la misma dirección. El flujo de contracorriente: en este diseño

secadora, el aerosol y el aire se introducen en los extremos opuestos de la secadora, con el

atomizador situado en la parte superior y el aire que entra en la parte inferior. Flujo mixto: secador

de este tipo se combinan tanto a favor de corriente y contrarrestar el flujo de corriente. En un

secador de flujo mixto, el aire entra en la parte superior y el atomizador es situado en la parte

inferior.” [14]

1.3.6. Tipos de atomizadores. “Los más comunes son:

Atomización por toberas a presión. La función básica de las toberas a presión es convertir la

energía de presión proporcionada por la bomba de alta presión en energía cinética en forma de

una película delgada, cuya estabilidad es determinada por las propiedades del líquido como

son la viscosidad, la tensión de superficie, la densidad y la cantidad por unidad de tiempo, y

también por el medio en el cual se atomiza el líquido.

Atomización por toberas de dos fluidos o neumática. La energía disponible para la atomización

en atomizadores de dos fluidos es independiente del flujo y la presión del líquido. La energía

necesaria (cinética) es suministrada por aire comprimido. La atomización es creada por las

altas fuerzas de fricción entre la superficie del líquido y el aire que tiene una alta velocidad,

incluso la velocidad del sonido, y a veces sometida a una rotación para obtener la atomización

máxima. La atomización de dos fluidos es el único método satisfactorio para producir

partículas muy pequeñas, especialmente de líquidos altamente viscosos.

Atomización rotativa. En atomizadores rotativos el líquido es continuamente acelerado hacia

el borde de la rueda atomizadora por fuerzas centrífugas, producidas por la rotación de la

misma. El líquido es distribuido centralmente y luego se extiende sobre la rueda en una capa

delgada, que es descargada a alta velocidad a su periferia. El grado de atomización depende

de la velocidad periférica, las propiedades del líquido y el caudal de alimentación. [15]

1.3.7. Variación de la humedad de la gota. Cuando una gota con gran cantidad de líquido entra

en contacto con el aire caliente, ésta experimenta un proceso de secado que pude dividirse en

varias etapas tal y como se muestra en la Figura 5. Inicialmente, la gota experimenta un aumento

de calor sensible hasta la temperatura húmeda correspondiente a la temperatura del aire de secado

(tramo 0-1). En ese instante se inicial el primer periodo de secado o periodo de velocidad de

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secado constante (tramo 1-2). En esta etapa, el líquido se desplaza desde el interior de la gota lo

suficientemente rápido como para mantener la superficie saturada de humedad. Como

consecuencia, la evaporación de líquido se produce en la superficie y la tasa de evaporación iguala

a la de una gota formada por líquido puro. Es en esta fase en la que se produce la contracción de

la gota, cuyo diámetro al cuadrado varía de forma lineal con el tiempo. Durante este periodo, la

velocidad de secado permanece constante y su valor es el máximo alcanzado en todo el proceso.

Si las condiciones ambientales de secado no varían, la temperatura de la gota permanece igual a

la temperatura húmeda del aire en todo el intervalo de tiempo. En un determinado momento, se

alcanza la humedad crítica (punto 3) en la que la migración de líquido ya no es capaz de mantener

la superficie saturada. La concentración de líquido en la superficie de la gota se reduce a un valor

mínimo y se inicia el segundo periodo de secado o periodo de velocidad de secado decreciente

(tramo 3-5). En él, las partículas primarias forman una costra de aglomerados sumergida en el

líquido. En el secado posterior, la costra aflora a la superficie de la gota y se transforma en un

costra seca, determinando el diámetro final del gránulo que deja de contraer. La gota puede

considerarse como un gránulo húmedo de diámetro constante formado por dos zonas: la costra

sólida de estructura porosa, y el núcleo húmedo formado por líquido y sólido. La costra formada

genera una resistencia adicional a la evaporación del líquido, que depende de la capacidad de

difusión de los fluidos a su través. A medida que transcurre el proceso y el espesor de la costra

aumenta, disminuye la velocidad de secado. Al formarse la costra y dejar la superficie de estar

saturada de humedad, la temperatura del gránulo dejará de ser igual a la temperatura húmeda del

aire y aumentará progresivamente hasta alcanzar la temperatura de secado. Dependiendo del

material a secar, este periodo puede dividirse a su vez en subperiodos (tramos 2-3 y 3-4). El

proceso de secado continua hasta que el gránulo tiene el contenido en humedad final deseado. Si

el tiempo de secado es suficientemente largo, llegará a la humedad de equilibrio con el aire.” [16]

Figura 5. Variación de la humedad con el tiempo y evolución de la temperatura de la gota

durante el secado

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10

1.4. Equipos y ecuaciones de diseño.

1.4.1. Balance de masa y energía. El balance de masa de un secador por atomización relaciona

la humedad entrante del secador con la humedad de salida. Debido un estado de equilibrio entre

el aire de salida y de los sólidos, se espera que el contenido de humedad de salida del polvo X0

sea el contenido de humedad de equilibrio del sólido en las respectivas condiciones del aire.” [17]

Figura 6. Balance de masa y energía del secador por atomización

El balance de masa de agua en la alimentación es:

𝑚𝑠𝑤1 = 𝑚𝑠𝑠1. 𝑥𝑠1 (1)

Donde:

msw1=Flujo de masa de agua contenida en la alimentación (kg/h)

mss1= Flujo de masa de sólidos secos de la alimentación (kg/h)

xs1= Humedad de la alimentación en base seca (kg agua/kg sólidos)

La masa de sólidos secos en la alimentación la podemos calcular así:

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11

𝑚𝑠𝑠1 = 𝑚𝑠1.%𝑠𝑎

100 (2)

Donde:

mss1= Flujo de masa de sólidos secos de la alimentación (kg/h)

ms1=Flujo de masa de la alimentación (kg/h)

%sa= Porcentaje de sólidos (%)

La humedad de la alimentación se puede calcular así:

𝑥𝑠1 =100−%𝑠𝑎

%𝑠𝑎 (3)

El agua contenida en el aire se calcula así:

𝑚𝑎𝑤1 = 𝑚𝑎𝑎1 ∗ 𝑥𝑎1 (4)

Donde:

maw1= Flujo de masa de agua contenida en el aire (kg/h)

maa1= Flujo de aire seco (kg/h)

xa1= Humedad del aire en base seca (kg agua/ kg aire seco)

Para el cálculo de la humedad del aire su utiliza la siguiente ecuación:

𝑥𝑎1 = 0,62𝑝𝑣

𝑝−𝑝𝑣 (5)

Donde:

pv= Presión parcial de vapor (Pa)

p= Presión atmosférica del lugar (Pa)

La presión parcial de vapor es igual a:

𝑝𝑣 = ⏀. 𝑃𝑣𝑠 (6)

Donde:

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12

⏀= Humedad relativa del aire

pvs= Presión de saturación de vapor (Pa)

El balance de agua en la cámara de secado será:

𝑚𝑠𝑤1 + 𝑚𝑎𝑤1 = 𝑚𝑠𝑤2 + 𝑚𝑎𝑤2 (7)

Donde:

msw1= Flujo de masa de agua contenida en la alimentación al ingreso de la cámara (kg/h)

msw2= Flujo de masa de agua contenida en el producto (kg/h)

maw1= Flujo de masa de agua contenida en el aire al ingreso de la cámara (kg/h)

maw2= Flujo de masa de agua contenida en el aire a la salida de la cámara (kg/h)

Reemplazando se obtiene (1) y (4) en (7):

𝑚𝑠𝑠1 ∗ 𝑥𝑠1 + 𝑚𝑎𝑎1 ∗ 𝑥𝑎1 = 𝑚𝑠𝑠2. 𝑥𝑠2 + 𝑚𝑎𝑎2 ∗ 𝑥𝑎2 (8)

Como no hay fugas ni retención del producto y del aire en la cámara, entonces:

𝑚𝑠𝑠1 = 𝑚𝑠𝑠2 = 𝑚𝑠𝑠 (9)

𝑚𝑎𝑎1 = 𝑚𝑎𝑎2 = 𝑚𝑎𝑎 (10)

𝑚𝑠𝑠(𝑥𝑠1 − 𝑥𝑠2) = 𝑚𝑎(𝑥𝑎2 − 𝑥𝑎1) (11)

El balance de energía del secador por atomización es:

𝑚𝑠1. ℎ𝑠1 + 𝑚𝑎1. ℎ𝑎1 = 𝑚𝑠2. ℎ𝑠2 + 𝑚𝑎2. ℎ𝑎2 (12)

Donde:

ms1=Flujo de masa de la alimentación (kg/h)

ma1=Flujo de masa del aire de entrada (kg/h)

ms2=Flujo de masa en el producto (kg/h)

ma2=Flujo de masa del aire de salida (kg/h)

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13

hs1=Entalpía específica de la alimentación (kJ/ kg.h)

ha1= Entalpía específica del aire de entrada (kJ/ kg.h)

hs2= Entalpía específica del producto (kJ/ kg.h)

ha2= Entalpía específica del aire de salida (kJ/ kg.h)

La entalpía de la alimentación es igual a la suma de la entalpía del agua y de los sólidos secos:

𝑚𝑠1. ℎ𝑠1 = 𝑚𝑠𝑠1. 𝐶𝑝𝑠(𝑇𝑠1 − 𝑇𝑜) + 𝑚𝑠𝑠1. 𝑥𝑠1. 𝐶𝑝𝑤. (𝑇𝑠1 − 𝑇𝑜) (13)

Donde:

Cps= Calor específico del sólido seco (kJ/kg.K)

Cpw= Calor específico del agua (kJ/kg.K)

Ts1= Temperatura de la alimentación (K)

To= Temperatura de referencia (273 K)

Agrupando:

𝑚𝑠1. ℎ𝑠1 = 𝑚𝑠𝑠1. (𝐶𝑝𝑠 + 𝑥𝑠1. 𝐶𝑝𝑤). (𝑇𝑠1 − 𝑇𝑜) (14)

Considerando:

𝐻𝑠1 = (𝐶𝑝𝑠 + 𝑥𝑠1. 𝐶𝑝𝑤). (𝑇𝑠1 − 𝑇𝑜) (15)

Entonces:

𝑚𝑠1. ℎ𝑠1 = 𝑚𝑠𝑠1. 𝐻𝑠1 (16)

La entalpía del aire se obtiene con la suma de la entalpía del aire seco, del vapor de agua y

su calor de evaporación, entonces:

𝑚𝑎1. ℎ𝑎1 = 𝑚𝑎𝑎1. 𝐶𝑝𝑎(𝑇𝑎1 − 𝑇𝑜) + 𝑚𝑎𝑎1. 𝑥𝑎1. 𝐶𝑣. (𝑇𝑎1 − 𝑇𝑜) + 𝑚𝑎𝑎1. 𝑥𝑎1. λo (17)

Cpa= Calor específico del aire seco (kJ/kg.K)

Cv= Calor específico del vapor de agua (kJ/kg.K)

λo= Calor latente de vaporización (kJ/kg)

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14

Ta1= Temperatura del aire (K)

To= Temperatura de referencia (273 K)

El calor latente de vaporización en un rango de 0 a 300°C se lo puede calcular así:

λo = 2502,535 − 2,385. Ta + 1.8339 ∗ 10−3 Ta21.8616 ∗ 10−5Ta3 kJ/𝑘𝑔 (18)

Como se lo multiplica por la humedad específica su variación es insignificante, por lo que se

puede tomar como constante:

λo = 2502,535𝑘𝐽

𝑘𝑔 (19)

Agrupando se obtiene:

𝑚𝑎1. ℎ𝑎1 = 𝑚𝑎𝑎1. ((𝐶𝑝𝑎 + 𝑥𝑎1. 𝐶𝑣). (𝑇𝑎1 − 𝑇𝑜) + 𝑥𝑎1. λo) (20)

Considerando:

𝐻𝑎1 = ((𝐶𝑝𝑎 + 𝑥𝑎1. 𝐶𝑣). (𝑇𝑎1 − 𝑇𝑜) + 𝑥𝑎1. λo) (21)

Entonces:

𝑚𝑎1. ℎ𝑎1 = 𝑚𝑎𝑎1. 𝐻𝑎1 (22)

Reemplazando las ecuaciones (16) en (12) se obtiene:

𝑚𝑠𝑠1. 𝐻𝑠1 + 𝑚𝑎𝑎1. 𝐻𝑎1 = 𝑚𝑠𝑠2. 𝐻𝑠2 + 𝑚𝑎𝑎2. 𝐻𝑎2 (23)

Como todas las propiedades del aire en condiciones 1 (Ha1) son conocidas se tendrá:

𝑚𝑠𝑠(𝐻𝑠1 − 𝐻𝑠2) = 𝑚𝑎((𝐶𝑝𝑎 + 𝑥𝑎2. 𝐶𝑣)(𝑇𝑎2 − 𝑇𝑜) + 𝑥𝑎2. λo − Ha1) (24)

Resolviendo las ecuaciones (24) y (11) y despejando xa2 se obtiene:

𝑥𝑎2 =[𝐻𝑎1−𝐶𝑝𝑎(𝑇𝑎2−𝑇𝑜)](𝑥𝑠1−𝑥𝑠2)+𝑥𝑎1(𝐻𝑠2−𝐻𝑠1)

[𝐶𝑣(𝑇𝑎2−𝑇𝑜)+λo](xs1−xs2)+(Hs2−Hs1) (25)

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15

Entonces:

ℎ𝑎𝑎2 = 𝐶𝑝𝑎(𝑇𝑎2 − 𝑇𝑜) (26)

Donde:

haa2= Entalpía especifica del aire seco en la salida (kJ/kg)

ℎ𝑎𝑤2 = 𝐶𝑣(𝑇𝑎2 − 𝑇𝑜) (27)

Donde:

haw2= Entalpía especifica del vapor de agua del aire en la salida (kJ/kg)

Reemplazando las ecuaciones (26) y (27) en (25) se obtiene:

𝑥𝑎2 =[𝐻𝑎1−ℎ𝑎𝑎2](𝑥𝑠1−𝑥𝑠2)+𝑥𝑎1(𝐻𝑠2−𝐻𝑠1)

[haw2+λo](xs1−xs2)+(Hs2−Hs1) (28)

Despejando de la ecuación (11) el flujo de aire será igual a: [18]

𝑚𝑎𝑎 = 𝑚𝑠𝑠(𝑥𝑠1−𝑥𝑠2)

(𝑋𝑎2−𝑥𝑎1) (29)

1.4.1.1. Calculo del calor específico de la alimentación

𝐶𝑝 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∑𝐶𝑝𝑖. 𝑋𝑖 (30)

Donde:

Xi= fracción del componente i de la alimentación.

Cpi= capacidad calorífica del componente i de la alimentación.

La capacidad calorífica de la alimentación se puede calcular con las polinómicas dadas por Choi

y Oikos en la Tabla 1.

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16

Tabla 1. Correlaciones para el calor específico de los componentes de los alimentos en

función de la temperatura

Sustancia Ecuación

Proteina

-40<T<150 ºC kJ/mol- ºC

Grasa

-40<T<150 ºC kJ/mol- ºC

Carbohidratos

-40<T<150 ºC kJ/mol- ºC

Fibra

-40<T<150 ºC kJ/mol- ºC

Ceniza

-40<T<150 ºC kJ/mol- ºC

FUENTE: ORREGO, Carlos. Procesamiento de alimentos. Centro de Publicaciones Universidad

Nacional de Colombia Sede Manizales. Manizales, 2003, p. 75

La capacidad calorífica del aire y agua se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2. Capacidad calorífica para el agua y aire

Sustancia Ecuación

Aire (g)

0<T<1500 ºC

J/mol-ºC

𝐶𝑝 = 28,94 + 0,4147𝑥10−2𝑇 + 0,3191𝑥10−5𝑇2 − 1,965𝑥10−9𝑇3

Agua (g)

0<T<1500 ºC

J/mol-ºC

Agua (l)

0<T<100 ºC

J/mol-ºC

FUENTE: FELDER, Richard. Principios elementales de los procesos químicos. Editorial S.A.

Alhambra Mexicana, México, 1991. p. 679.

1.4.2. Cálculo del tiempo del secado

1.4.2.1. Diámetro de Sauter. El diámetro Sauter es el diámetro de una gota que tiene la misma

relación superficie-volumen que la de todas las gotas por aspersión o muestra de partículas.

𝐶𝑝 = 33,46 + 0,6880𝑥10−2𝑇 + 0,7604𝑥10−5𝑇2 − 3,593𝑥10−9𝑇3

𝐶𝑝 = 75,4

𝐶𝑝 = 2,0082 + 1,2089𝑥10−3𝑇 − 1,3129𝑥10−6𝑇2

𝐶𝑝 = 1,9842 + 1,4733𝑥10−3𝑇 − 4,8008𝑥10−6𝑇2

𝐶𝑝 = 1,5488 + 1,9625𝑥10−3𝑇 − 5,9399𝑥10−6𝑇2

𝐶𝑝 = 1,8459 + 1,8306𝑥10−3𝑇 − 4,6509𝑥10−6𝑇2

𝐶𝑝 = 1,0926 + 1,8896𝑥10−3𝑇 − 3,6817𝑥10−6𝑇2

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17

Para atomizadores rotatorios el diámetro de Sauter se puede estimar por el siguiente modelo

matemático:

𝐷𝑣𝑠 =14000.𝑄1

0.24

𝑛.ℎ0.12∗𝑁.𝑑0.6 (31)

Donde:

Dvs = Diámetro Sauter de las gotas asperjadas (μm)

d= Diámetro del disco atomizador (m)

h= Altura del aspa (m)

N= Velocidad (rpm)

Q1= Flujo másico (kg/h)

n= Número de aspas

El dimensionamiento de la cámara se realizará en función del diámetro de la gota; es decir, el

diámetro dentro del cual se encuentra el 95% de la nube asperjada, de tal forma que se garantiza

que una gota de éste tamaño se seque antes de llegar a la pared de la cámara, entonces el 95% de

la nube también lo hará, por lo tanto: [19]

𝐷95 = 1,4𝐷𝑣𝑠 (32)

1.4.2.2. Evaporación de una gota bajo condiciones despreciables de velocidad relativa. La

correlación de transferencia de calor que relaciona el número de Nusselt con los números de

Prandlt y el de Reynolds para el flux alrededor de una esfera es:

𝑁𝑢 = 2 + 0,6𝑅𝑒1

2𝑃𝑟1

2 (33)

Donde:

Re = Número de Reynolds

Pr = Número de Prandtl

El número de Reynolds es igual a:

𝑅𝑒 =𝐷𝑔𝑉𝑟𝑒𝑡

𝑣 (34)

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18

Donde:

Dg= Diámetro de la gota

𝑉𝑟𝑒𝑙= Velocidad relativa de la gota con respecto al aire

𝑣 = Viscosidad cinemática del fluido

Como la velocidad relativa de la gota con respecto al aire (Vrel) es despreciable el número de

Reynolds queda:

𝑅𝑒 = 0

Por lo tanto el número de Nusselt es igual a: [20]

𝑁𝑢 = 2

En el caso de geometrías similares, las correlaciones de trasferencia de calor y de masa son

análogas. Si existe una correlación de transferencia de calor para el número de Nusselt, se puede

estimar el coeficiente de transferencia de masa sustituyendo los números de Nusselt y de Prandlt

en esa correlación por los números de Sherwood y de Shmidt, respectivamente:

𝑆ℎ − −→ 𝑁𝑢

𝑆𝑐 − −→ 𝑃𝑟

Por lo tanto la correlación para la transferencia de masa en el caso de flux alrededor de un gránulo

esférico es análoga a la dada para la transferencia de calor, es decir:

𝑆𝑐 = 2 + 0,6 ∗ 𝑅𝑒1

2 ∗ 𝑆𝑐1

3 (35)

Esta relación se conoce como correlación de Frössling.

Análogamente por el número de Reynolds igual a cero: [21]

𝑆𝑐 = 2

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19

La velocidad de evaporación (dW/dt) en términos de transferencia de masa puede ser expresado

de las siguientes ecuaciones:

𝑑𝑤

𝑑𝑡= 𝐾𝑔. 𝐴. (p𝑤𝐵 − p𝑎) (36)

Donde:

w = Humedad (kg)

t = Tiempo (s)

Kg = Coeficiente de transferencia de masa (kg/m2.s.kPa)

A= Área de la gota (m2)

pwB = Presión de vapor de agua a la temperatura de la superficie saturada de la gota (kPa)

pa = Presión parcial de vapor del aire envolvente (kPa)

Para el equilibrio dinámico, la velocidad de transferencia de calor es igual a la multiplicación de

la velocidad de transferencia de masa y el calor latente de vaporización: [22]

𝑑𝑄

𝑑𝑡= ℎ𝑐. 𝐴. (𝑇𝑎 − 𝑇𝑤𝐵) = 𝜆

𝑑𝑤

𝑑𝑡 (37)

Donde:

Q = Calor (kJ)

t = Tiempo (s)

hc = Coeficiente de transferencia de calor (kJ/s.m2.K)

A= Área de la gota (m2)

TwB = Temperatura de la superficie saturada de la gota (°C)

Ta = Temperatura del aire envolvente (°C)

𝜆 = Calor latente de vaporización (J/kg)

Además como Nusselt es igual a 2:

ℎ𝑐 = 2𝐾𝑑/𝐷 (38)

𝐴 = 2𝜋𝐷2 (39)

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20

Entonces:

𝑑𝑤

𝑑𝑡=

2𝜋𝐷𝐾𝑑

𝜆(𝑇𝑎 − 𝑇𝑠) (40)

Donde:

D= Diámetro de la gota (m)

Kd = Conductividad térmica media de la película gaseosa alrededor de la gota (W/m.K)

λ = Calor latente de vaporización (J/kg)

Ta= Temperatura del aire (°C)

Ts= Temperatura de la superficie de la gota (°C)

∆T es la diferencia de temperatura media entre la superficie de la gota y el aire que le rodea. Lo

mejor es aplicar la diferencia media logarítmica de temperatura (LMTD) definida como: [23]

𝐿𝑀𝑇𝐷 =∆𝑇𝑜−∆𝑇1

2,303𝑙𝑜𝑔10(∆𝑇𝑜

∆𝑇1) (41)

Donde:

∆𝑇𝑜= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire a condiciones de entrada.

∆𝑇1= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire en condiciones de salida.

La conductividad térmica de la película de aire varía con respecto a la temperatura, cabe

mencionar que la conductividad térmica se evalúa a una temperatura promedio entre la

temperatura del aire y la temperatura superficial de la gota.

El tiempo de evaporación puede ser deducido de un balance de calor sobre la gota de aspersión.

𝑊 =𝜋𝐷3𝜌𝑙

6 (42)

Donde:

w = Humedad (kg)

ρ𝐿= Densidad del líquido (kg/m3)

D= Diámetro de la gota (m)

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21

Entonces integrando la ecuación 37:

∫ 𝑑𝑤𝑤2

𝑤1

2𝜋𝐷𝐾𝑑

𝜆(𝑇𝑎−𝑇𝑠)

= ∫ 𝑑𝑡𝑡

0 (43)

𝑡 =𝑊2−𝑊1

2𝜋𝐷𝐾𝑑

𝜆(∆𝑇)

(44)

Donde:

t = Tiempo (s)

𝑊2 = Contenido de humedad al comienzo del primer periodo (kg)

𝑊1= Contenido de humedad en el punto crítico (kg)

D= Diámetro inicial de la gota (m)

Kd = Conductividad térmica media de la película gaseosa alrededor de la gota (W/m.K)

∆𝑇= Diferencia de temperatura media entre la superficie de la gota y el aire que le rodea (°C)

λ = Calor latente de vaporización (J/kg)

Como se observa en la figura 7 el primer periodo de secado decae cuando el contenido de la

humedad de la gota se reduce a un valor crítico, caracterizado por la presencia inicial de la fase

sólida formándose en la superficie de la gota.

FUENTE: ORNA, Javier. Estandarización del diseño de secaderos por aspersión de materiales

pastosos. Tesis de Ingeniería. Facultad de Mecánica. Escuela Superior Politécnica de

Chimborazo, Riobamba, 2012. p.5

Figura 7. Curva de velocidad de secado

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22

Luego sigue el periodo de caída de velocidad de secado donde la velocidad de evaporación

promedio es expresada con la siguiente expresión: [24]

𝑑𝑤´

𝑑𝑡=

−12𝐾𝑑

𝜆𝐷𝑐2𝜌𝑠(∆𝑇) (45)

Integrando la ecuación 45 se obtiene:

𝑡2 =𝑊´2−𝑊´1

−12𝐾𝑑

𝜆𝐷𝑐2𝜌𝑠(∆𝑇)

(46)

Donde:

t = Tiempo (s)

𝑊´2 = Contenido de humedad al comienzo del periodo de caída (kg)

𝑊´1= Contenido de humedad al final del periodo de caída (kg)

Kd = Conductividad térmica media de la película gaseosa alrededor de la gota (W/m.K)

∆𝑇= Diferencia de temperatura media entre la superficie de la gota y el aire que le rodea (°C)

λ = Calor latente de vaporización (J/kg)

Dc= Diámetro crítico de la gota (m)

𝜌s= Densidad del sólido (kg/m3)

1.4.3. Ecuaciones para la cámara de secado. El diseño de la cámara se lo puede hacer usando

las siguientes ecuaciones geométricas.

1.4.3.1. Cálculo del volumen del cono truncado

𝑉𝑐𝑜 =1

2𝜋 ∗ 𝐻𝑐𝑜(𝐷𝑖2+𝐷𝑡2 + 𝐷𝑖. 𝐷𝑡) (47)

Donde:

Hco= Altura del cono

Di= Diámetro interno mayor

Dt= Diámetro interno menor del cono truncado

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23

1.4.3.2. Cálculo del volumen del cilindro

𝑉𝑐𝑖 =1

4𝜋. 𝐷𝑖2. ℎ𝑐𝑖 (48)

Donde:

Hci= Altura del cilindro

Dt se puede calcular según la siguiente ecuación:

𝐷𝑡 = 𝐷𝑖 − 2.𝐻𝑐𝑜

tan(𝛼) (49)

Donde:

𝛼 = Ángulo de depresión

1.4.3.3. Cálculo del volumen total

𝑉𝑡 = 𝑉𝑐𝑖 + 𝑉𝑐𝑜 (50)

Donde:

Vt = Volumen total

Vci= Volumen del cilindro

Vco= Volumen del cono truncado

Tabla 3. Relación entre altura y diámetro para la cámara de secado

Cámara de secado/atomizador

Combinación

H:D (altura cilindro/ diámetro

cámara)

Flujo en paralelo/rotatorio 0,6:1 a 1:1

Flujo paralelo / boquilla atomizadora en la cima 3:1 a 4:1

Boquilla atomizadora en contracorriente 3:1 a 5:1

Flujo mezclado (fuente) boquilla atomizadora 1:1 a 1,5:1

Flujo mezclado (lecho fluidizado) 0,15:1 a 0,4:1

FUENTE: MASTERS, Keith. Spray drying Handbook. Editorial Longman scientific & technical

1991, California, p.57.

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24

1.4.4. Diseño del ciclón

FUENTE: SINNOTT, R,K,. Coulson and Richardson's Chemical Engineering. 4th edición. Vol

6. Editorial Elsevier. Swansea, 2005, p.451.

Figura 8.Ciclón de flujo reverso

“Los ciclones son el tipo principal de separadores sólido - gas que emplean la fuerza centrífuga,

y se emplea ampliamente. Los ciclones son adecuados para la separación de partículas por encima

de 5 µm de diámetro; partículas más pequeñas, por debajo de unos 0,5 µm, se pueden separar si

pueden aglomerarse.

El diseño más comúnmente usado es el ciclón de circulación inversa . En un ciclón de circulación

inversa el gas entra por la parte superior de la cámara tangencialmente y baja en forma de espiral

hasta el vértice de la sección cónica; entonces asciende en una espiral de diámetro inferior y sale

por la parte superior a través de una tubería vertical central. Los sólidos se mueven radialmente

hacia las paredes, descienden resbalando por las paredes y se recogen en el fondo.

Stairmand desarrolló dos diseños estándares para los ciclones sólido – gas.

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25

Figura 9. Dimensión de un ciclón estándar (a) Ciclón de alta eficiencia (b) Ciclón para altos

caudales

Las curvas de rendimiento para estos diseños, obtenidas experimentalmente bajo condiciones de

ensayo estándares son las siguientes:

Figura 10. Condiciones estándar de curvas características para ciclón de alta eficiencia

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26

Figura 11. Condiciones estándar de curvas características para ciclón de altos caudales

Estas curvas se pueden transformar para otros tamaños de ciclones y condiciones de operación

por el uso de la siguiente ecuación de escalado, para una eficacia de separación dada:

𝑑2 = 𝑑1 [(𝐷𝑐2

𝐷𝑐1)

3∗

𝑄1

𝑄2∗

Δ𝜌1

Δ𝜌2∗

𝑢2

𝑢1]

1 2⁄

(51)

Donde:

𝑑1 = Diámetro de partícula separada a las condiciones estándar, a la eficiencia de separación

elegida

𝑑2 = Diámetro de la partícula separada en el diseño propuesto a la misma eficiencia de separación

𝐷𝑐1 =Diámetro del ciclón estándar: 8 pulgadas (203 mm)

𝐷𝑐2= Diámetro del ciclón propuesto, mm

𝑄1 = Caudal estándar: - de alta eficiencia en el diseño = 223 𝑚3/ h.

- de alto rendimiento de diseño = 669 𝑚3/ h

𝑄2 = Caudal propuesto, 𝑚3/ h

Δ𝜌1 = Diferencia de densidad fluido-sólido en condiciones estándar = 2000 kg / 𝑚3

Δ𝜌2 = Diferencia de densidad, diseño propuesto

𝑢1 = Viscosidad del fluido de prueba (de aire a 1 atm, 20 ºC) =0,018 mN s/𝑚2

𝑢2 = Viscosidad, líquido propuesto

Se puede dibujar una curva de rendimiento para el diseño propuesto a partir de las curvas de

eficiencia multiplicando el diámetro a cada 10 % de incremento del grado de eficacia, por el factor

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27

de escalado dado por la ecuación de escalado.

Figura 12. Curva de rendimiento del escalado

El ciclón se debería de diseñar para obtener una velocidad de entrada entre 9 y 27 m/s (30 a 90

ft/s); la velocidad de entrada óptima se encuentra a los 15 m/s (50 ft/s).” [25]

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28

2. METODOLOGÍA

El presente capítulo establece la metodología empleada, para efectuar la investigación propuesta.

Se detalla los pasos a seguir para la obtención del extracto de estevia a partir de sus hojas secas,

su atomización y caracterización. Se usó el Laboratorio de Operaciones Unitarias, Fenómenos de

Transporte, Investigación, y Catálisis de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad

Central del Ecuador.

2.1. Preparación de la solución de estevia.

Materiales y equipos

Colador

Tela de Filtración

Termómetro Rango: 0 – 100 ºC Ap: ±1 ºC

Agitador

Reverbero

Recipiente V: 10 L

Sustancias y reactivos

Hojas de estevia

Agua H2O (l)

Carbonato de calcio CaCO3 (s)

Hidróxido de calcio Ca(OH)2 (s)

Ácido cítrico C6H8O7 (s)

2.1.3. Procedimiento de preparación de solución de estevia. Se coloca en un recipiente 3000 g

de hojas de estevia junto con 150 g de carbonato de calcio y 21 L de agua potable cuya densidad

a 20,8 °C es 0,998035 g/ml, se procede a mezclar bien con una varilla de vidrio para disolver el

carbonato de calcio, posteriormente se deja reposar durante 24 horas, pasadas las 24 horas poner

a calentar la mezcla a una temperatura de 70 °C durante 30 minutos.

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29

Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente. Para proceder con la primera clarificación pasar

la mezcla por un tamiz (colador), posteriormente pasar la fase liquida por una manta de filtrar con

el fin de obtener un líquido más puro, consecutivamente pasar la fase sólida retenida en el tamiz

en la manta de filtrar para extraer la mayor cantidad de extracto contenido en la mezcla.

Pesar 300 g de hidróxido de calcio y adicionar al líquido obtenido en el filtrado con el fin de

conseguir un precipitado donde se remueven los compuestos orgánicos, bases orgánicas, sales

inorgánicas, fenol, sustancias derivadas de la fotosíntesis, proteínas, aminoácidos, entre otros, y

dejar en reposo por 12 horas. [26]

Adicionar 300 g de ácido cítrico y con un agitador mezclar para disolver el ácido y dejar en reposo

por 48 horas, para sedimentar los compuestos orgánicos. Posteriormente decantar y tomar una

muestra para llevarla al refractómetro para medir los grados Brix y luego medir su Ph. (Ver

ANEXO A)

2.1.4. Flujograma del procedimiento de obtención de la solución de estevia

Figura 13. Procedimiento de obtención de solución de estevia a partir de sus hojas secas

2.2. Obtención del extracto en polvo de estevia

2.2.1. Condiciones de trabajo

Cantidad de solución de estevia por muestra: 250 ml

Recepción

Hojas de estevia

seca

Pesaje Mezcla3000g

150g CaCO3

21L H2O

Reposo Calentamiento

1 día

70°C

30min

Tamizado

FiltradoExtractoReposo Extracto

Residuo

300g CaOH

12 horas

300gC6H8O7

Reposo 48 horas

DecantaciónSolución

Residuo

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30

Densidad de la solución: 1,0127 g/ml (Obtención por el método del picnómetro)

Temperatura de aire de entrada al secador piloto: T= 160 °C, 170 °C, 180 °C

Caudal de la bomba peristáltica: 8,6 mm/min (Ver ANEXO F)

Cantidad de maltodextrina: C6nH(10n+2)O(5n+1)= (1,7075; 2,562; 5,125) g

2.2.2. Materiales

Vaso de precipitación V: 50 mL Ap. ± 10 mL

Vaso de precipitación V: 100 mL Ap. ± 20 mL

Agitador (varilla de vidrio)

2.2.3. Sustancias y reactivos

Maltodextrina C6nH(10n+2)O(5n+1)

2.2.4. Equipos

Unidad piloto de secador por atomización LabPlant SD-Basic

Balanza analítica R: (0 – 210) g Ap ± 0,1

2.2.5. Procedimiento de la obtención del extracto en polvo de estevia

a) Encender el equipo de secado por atomización. (Ver ANEXO C)

b) A una velocidad constante de aire de entrada de 0,19 dm3/s.

c) Fijar una temperatura de aire de entrada 160 °C.

d) Encerar la balanza analítica.

e) Pesar el vaso recolector de solidos del equipo.

f) Pesar 250 g de la solución de estevia en un vaso de precipitación.

g) Preparar un solución de (1,34) % p/p de maltodextrina en la solución de estevia.

h) Colocar la manguera de alimentación del secador piloto dentro del vaso de la solución de

estevia.

i) Pesar la cantidad recogida de extracto de polvo del vaso recolector de sólidos.

j) Recolectar el polvo obtenido, y registrar valores.

k) Realizar dos replicas variando la temperatura de entrada (170 °C, 180 °C) para diferentes

concentraciones de maltodextrina ( 2,008; 3,938) %p/p.

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31

2.2.6. Flujograma del procedimiento de obtención del extracto en polvo de estevia

ENCENDIDO DEL

EQUIPO

Fijar flujo de aire

Fijar temperatura de aire

a la entrada del secador

Fija velocidad de la

bomba de aspersión

Solución de estevia

Iniciar bombeo de la

solución concentrada

Pesar extracto de polvo

de estevia obtenido

Maltodextrina

adicionar

Proceso

a una

Figura 14. Procedimiento de obtención del extracto en polvo de estevia

2.3. Descripción del equipo

Equipo empleado: SD-BASIC SPRAY DRYER (Secador por Atomización) LabPlant. (Ver

ANEXO D y E)

2.3.1. Variables propias del secador por atomización. En el equipo se pueden manipular las

siguientes variables:

• Temperatura de entrada (ºC): es la temperatura a la cual el aire entra a la boquilla atomizadora.

• Caudal de la bomba peristáltica (ml/min) para la alimentación.

• Alimentación (ml): impulsado por una bomba peristáltica y luego llevado a la boquilla

atomizadora por medio de una manguera.

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32

• Flujo de aire de entrada: caudal de aire empleado para la atomización se lo regula desde el

compresor.

2.3.2. Descripción del proceso de secado. El proceso de secado se llevará a cabo en un secador

por atomización piloto. En este equipo las variables importantes son la temperatura de entrada de

aire, los flujos de la suspensión y del aire, ya que éstos fijaran las condiciones de salida del polvo

de extracto de estevia, como son el porcentaje de humedad con el cual salen del secador y como

el tamaño de partícula.

2.4. Determinación de las propiedades físicas y químicas de la solución de estevia y del

producto obtenido

Ver ANEXO B para los equipos usados en la caracterización de la solución de estevia y su

extracto en polvo.

2.4.1. Densidad de la solución de estevia. Se utilizó el método del picnómetro, para lo cual se

requirió determinar los pesos de picnómetro vacío, picnómetro más agua, picnómetro más estevia,

posteriormente se procedió a los cálculos respectivos, este proceso fue realizado en el laboratorio

de Petroecuador del Beaterio.

2.4.2. Viscosidad de la solución de estevia. Se utilizó el reómetro RHEOPLUS PHYSICA MRC

301 se encuentra en el laboratorio de Fenómenos de Transporte en la Facultad de Ingeniería

Química de la Universidad Central del Ecuador. (Ver ANEXO G)

2.4.3. °Brix de la solución de estevia. Se utilizó el refractómetro VEE GEE C10 para medir la

concentración de azúcar de la solución de Estevia preparada, que se encuentra en el laboratorio

de Investigación en la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del Ecuador.

2.4.4. pH de la solución de estevia. Se empleó el pH-metro METTLER TOLEDO que se

encuentra en el laboratorio de Investigación en la Facultad de Ingeniería Química de la

Universidad Central del Ecuador

2.4.5. Tamaño de partícula del extracto en polvo. Se empleó el analizador de tamaño y forma de

partícula CAMSIZER que se encuentra en el laboratorio de Catálisis en la Facultad de Ingeniería

Química de la Universidad Central del Ecuador.

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33

2.4.6. Humedad del extracto en polvo. Se realizó este proceso en el laboratorio de Investigación

en la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del Ecuador.

2.4.6.1. Procedimiento de determinación de porcentaje de humedad

vasos de precipitación vacios

Estufa

Enfriamiento en desecador

Pesaje Peso Inicial + Vaso

Adicionar 2g de

polvo de extracto

de Estevia

Estufa

Desecador

Pesaje

Colocar en la

105°C 2horas

103°C 6horas

45 min

Determinar el porcentaje de

Humedad

Peso final + Vaso

Peso Inicial

Figura 15. Determinación de porcentaje de humedad

2.5. Variables y parámetros considerados para la experimentación con diseño experimental

final.

Los parámetros especificados en la tabla 4 se emplearon para determinar las mejores condiciones

experimentales de temperatura y concentración de maltodextrina.

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34

Tabla 4. Parámetros experimentales para las mejores condiciones de temperatura de aire

de entrada y concentración de maltodextrina

Parámetros Cantidad Unidad

Volumen de la solución de

estevia

250 ml

Masa de maltodextrina

empleada

3,415 g

5,124

10,25

Flujo de aire 0,19 dm3/s

Caudal de bomba peristáltica 8,3 ml/min

Temperatura de la mezcla ambiente: 20 °C

Temperatura aire de entrada de

secado

160 °C

170

180

Tiempo de secado 40 min

2.6. Diseño experimental

Es necesario conocer qué variables influyen significativamente en el sistema y cómo afectan, una

vez que se definieron las variables y parámetros de toda la experimentación, se procedió a diseñar

un modelo experimental que permita determinar condiciones para optimizar propiedades

específicas en la determinación de temperatura y concentración de maltodextrina óptimas.

El diseño estadístico de experimentos contempla una amplia variedad de estrategias

experimentales que son óptimas para generar la información que se busca. La estrategia

seleccionada es, el diseño factorial completo 3k que es la estrategia experimental óptima que

describe los experimentos más adecuados para conocer simultáneamente qué efecto tienen 2

factores (temperatura de entrada de aire y concentración de maltodextrina) sobre dos respuestas

(humedad y rendimiento) y descubrir si interaccionan entre ellos.

Se realizó un diseño factorial de 32 con dos replicas para lo cual se realizó una superficie respuesta

de dos factores, que permitió optimizar variables de interés como son la temperatura y

concentración de maltodextrina, lo cual se logró al determinar sus mejores condiciones de

operabilidad. Además se realizó un análisis de varianza (ANOVA) en el programa Statgraphics

que permitió determinar si las diferentes condiciones aplicadas muestran diferencias significativas

o por el contrario puede suponerse que sus medias poblacionales no difieren.

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35

2.6.1. Combinación de condiciones

Ce

T3T2

Cm1 Cm3

T1

Cm2 Cm1 Cm3Cm2 Cm1 Cm3Cm2

Figura 16. Combinación de condiciones

Los niveles utilizados fueron tres: alto, medio y bajo

Tabla 5. Niveles y factores utilizados

FACTOR NIVEL

ALTO

NIVEL MEDIO NIVEL BAJO

Temperatura de aire

de entrada, °C

180 170 160

Cantidad de

maltodextrina (g) en

250 ml de estevia

10,25 5,124 3,415

2.6.2. Esquema de diseño f actorial

• Tiene tres niveles en cada factor, lo que permite la estimación de un modelo cuadrático

completo incluyendo las relaciones entre la respuesta y cada factor.

• Está constituido por puntos centrales, que sirve para examinar la presencia de curvatura, dar

información acerca de los cuadráticos y proporcionar una estimación de la magnitud del error

experimental; y puntos de superficie, de igual distancia del punto central.

• Permite tener una mayor precisión en la estimación de los efectos.

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Figura 17. Esquema de diseño factorial

Tabla 6. Notaciones para la representación de los niveles

Bajo Medio Alto

0 1 2

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37

3. DATOS

3.1. Composición del jugo de estevia

Los datos de la composición del jugo de estevia son tomados de la tesis de Edgar Razo.

Tabla 7. Composición del jugo de estevia

Parámetro Resultados

Proteína (%) 0,27

Grasa (%) 0,00

Fibra (%) 0,00

Carbohidratos (%) 0,24

Calorias (kcal/100g) 2,04

FUENTE: RAZO, Edgar. Tesis. Diseño de una planta piloto para la industrialización de estevia

en la comunidad Cueva de los monos, cantón Sacha, provincia de Orellana. Escuela Politécnica

Nacional, Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial, Quito, 2011. p.81.

3.2. Propiedades fisicoquímicas del jugo de estevia

Tabla 8. Propiedades fisicoquímicas de la solución de estevia

Propiedades

Fisicoquímicas

Estevia

Densidad 1,0127𝑔

𝑚𝑙

Viscosidad 1,16 cP

ºBrix 4,1

pH 5,12

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Tabla 9. Propiedades fisicoquímicas de la solución estevia-maltodextrina 1:1

Propiedades

Fisicoquímicas

Estevia + Maltodextrina

(Relación 1:1)

Densidad 1,02𝑔

𝑚𝑙

Viscosidad 1,61 cP

ºBrix 8

pH 5,56

3.3. Relación de concentración de maltodextrina .

Se realizó esta relación para una cantidad de estevia constante 4.1 g en un volumen de solución

de estevia constante 250ml, variando la cantidad de maltodextrina en el secador piloto.

Tabla 10. Relación de cantidad de maltodextrina versus cantidad de estevia empleada en el

secador piloto

Relación maltodextrina: estevia Maltodextrina

(g)

Estevia

(g)

1/3 : 1 3,415 10,25

1/2 : 1 5,124 10,25

1 : 1 10,25 10,25

3.4. Datos para cálculo de rendimiento del extracto en polvo de estevia

Se emplea una solución que contiene 10.25g de estevia.

Tabla 11. Datos para cálculo de rendimiento

Temperatura

(°C)

Maltodextrina

(g)

Peso sólidos (g)

1 Replica

1

Replica

2

160 3,415 5,48 5,78 5,92

160 5,124 6,76 6,58 6,62

160 10,25 9,26 8,84 9,3

170 3,415 5,76 5,68 5,54

170 5,124 7,1 7,04 7,08

170 10,25 9,76 9,54 9,62

180 3,415 6,07 6 6,28

180 5,124 6,2 6,16 6,68

180 10,25 8,986 9,27 9,54

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39

3.5. Datos para cálculo de humedad de los polvos de extracto de estevia

Tabla 12. Datos para el ensayo de humedad

Temperatura

°C

Maltodextrina

(g)

Peso inicial+Vaso (g) Peso final +Vaso (g)

1 Replica

1

Replica

2

1 Replica

1

Replica

2

160 3,415 33,48 32,62 32,36 33,3510 32,4684 32,1928

160 5,124 32,84 33,5 33,43 32,7316 33,3472 33,3230

160 10,25 33,7 32,25 33,91 33,6004 32,1688 33,8194

170 3,415 32,21 32,41 32,87 32,0376 32,3022 32,7188

170 5,124 32,7 33,88 33,98 32,5544 33,7794 33,8214

170 10,25 33,84 33,18 33,25 33,7228 33,0810 33,1004

180 3,415 33,76 32,43 32,95 33,6434 32,2968 32,7780

180 5,124 32,95 33,04 32,25 32,8376 32,9372 32,0998

180 10,25 32,24 32,2 32,25 32,1202 32,0886 32,1594

3.6. Distribución granulométrica para el cálculo del ciclón

Tabla 13. Distribución granulométrica para el cálculo del ciclón

Tamaño de

partícula, um

Distribución

Granulométrica

30 0,17

40 3,76

60 38,11

80 74,28

100 92,51

125 97,72

200 100,00

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40

4. CÁLCULOS

4.1. Cálculo modelo para la determinación del rendimiento del extracto en polvo de estevia

Se hace un cálculo modelo para la muestra que tiene una relación maltodextrina-estevia 1/3 : 1 a

160 °C de aire de entrada.

𝑅 =𝑃𝑠∗𝑅𝑒

𝑃𝑒∗ 100 (52)

Donde:

R= Rendimiento. %

Ps= Peso sólidos secados por atomización. 5.48 g

Re= Relación estevia-sólidos. 3/4

Pe= Peso estevia inicial. 10,25

𝑅 = 40,1 %

4.2. Cálculo modelo para la determinación del porcentaje de humedad del extracto en polvo

de estevia

Se hace un cálculo modelo para la muestra que tiene una relación maltodextrina-estevia 1/3 : 1 a

160 °C de aire de entrada.

𝐻 =𝑃𝑖−𝑃𝑓

𝑃𝑜∗ 100 (53)

Donde:

H= Humedad, %

Pi= Peso inicial+vaso. 33,48 g

Pf=Peso final+vaso. 33,3510 g

Po=Peso inicial de polvo. 2 g

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41

𝐻 = 6,45 %

4.3. Cálculo de densidad de la solución de estevia por el método del picnómetro

ρ =𝑃1−𝑃2

P3−𝑃2∗ ρ𝑎𝑔𝑢𝑎 (54)

Donde:

ρ= Densidad de la solución de estevia. g/ml

P1= Peso picnometro+solucion estevia. 60,8058 g

P2= Peso de picnometro vacio. 31,1503 g

P3= Peso de picnometro+agua. 60,3760 g

ρa= Densidad del agua a 20,8 °C. 0,9981 g/ml

ρ=1,0127 g/ml

4.4. Análisis de varianza.

Se seleccionó un nivel de significancia de 0,05 y se realizó una prueba de hipótesis usando el

programa Statgraphics. Se comparó el valor p de la prueba de ANOVA de dos factores con tres

niveles y dos replicas con el nivel de significancia.

El valor p indica la probabilidad de obtener nuestros resultados si la hipótesis nula es verdadera,

Si el valor p es menor o igual que el nivel de significancia, rechazamos la hipótesis nula y

concluimos que existe una diferencia entre las medias de los factores con los resultados.

Hipótesis:

Nula Ho:

X̅1=X̅2=X̅3

Alternativa HA:

X̅1≠X̅2≠X̅3

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42

4.4.1. Análisis de varianza para humedad.

Tabla 14. Análisis de varianza para humedad

Fuente Suma de

cuadrados

Gl Cuadrado

medio

Razón-

F

Valor-P

A:Maltodextrina 16,82 1 16,82 13,11 0,0018

B:Temperatura 0,1426 1 0,1426 0,11 0,7425

AA 0,960037 1 0,960037 0,75 0,3979

AB 1,06489 1 1,06489 0,83 0,3738

BB 2,11227 1 2,11227 1,65 0,2150

Error total 24,384 19 1,28337

Total (corr,) 49,5247 26

Para el factor experimental de maltodextrina:

Como p =0,0018 < 0,05

"Por lo tanto se rechaza la hipótesis nula Ho y se acepta la hipótesis alternativa, es decir que

la concentración de maltodextrina interfiere significativamente en los resultados de humedad

obtenidos".

Para el factor experimental de temperatura:

Como p=0,7425 > 0,05

"Por lo tanto se acepta la hipótesis nula Ho y se descarta la hipótesis alternativa, es decir que

la temperatura de secado no interfiere significativamente en los resultados de humedad

obtenidos".

4.4.2. Análisis de Varianza para rendimiento

Tabla 15. Análisis de varianza para rendimiento

Fuente Suma de

cuadrados

Gl Cuadrado

medio

Razón-

F

Valor-P

A:Maltodextrina 37,7163 1 37,7163 10,34 0,0046

B:Temperatura 0,789736 1 0,789736 0,22 0,6470

AA 0,0514864 1 0,0514864 0,01 0,9067

AB 0,65534 1 0,65534 0,18 0,6764

BB 10,4753 1 10,4753 2,87 0,1065

Error total 69,2967 19 3,64719

Total (corr,) 127,499 26

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43

Para el factor experimental de maltodextrina:

Como p =0,0046 < 0,05

"Por lo tanto se rechaza la hipótesis nula Ho y se acepta la hipótesis alternativa, es decir que

la concentración de maltodextrina interfiere significativamente en los resultados obtenidos de

rendimiento"

Para el factor experimental de temperatura:

Como p=0,6470 > 0,05 No rechazar Ho

"Por lo tanto se acepta la hipótesis nula Ho y se descarta la hipótesis alternativa, es decir que

la temperatura del aire de secado no interfiere significativamente en los resultados obtenidos

de rendimiento".

4.5. Cálculo del secador por atomización

Para el diseño se usó una base de cálculo de 100 kg/h de alimentación y el producto contenga un

5% de agua. Se usó los datos óptimos de la experimentación en la unidad piloto, que son

temperatura de aire de entrada a 170°C y una concentración de maltodextrina del 3,938%.

Figura 18. Diagrama cuantitativo del proceso de secado

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44

4.5.1. Cálculo de la humedad del aire en la salida

𝑥𝑎2 =[𝐻𝑎1 − ℎ𝑎𝑎2](𝑥𝑠1 − 𝑥𝑠2) + 𝑥𝑎1(𝐻𝑠2 − 𝐻𝑠1)

[haw2 + λo](xs1 − xs2) + (Hs2 − Hs1)

Donde:

Ha1= 206,27 kJ/kg

haa2= Entalpía especifica del aire seco en la salida. 72,3097 kJ/kg

Ta2= Temperatura de salida del aire. 72 °C

To= Temperatura de referencia. 0 °C

xs1= Humedad de la alimentación. 11,69 (kg agua/kg sólidos)

xs2= Humedad del producto. 0,053 (kg agua/kg sólidos)

xa1=Humedad del aire. 0,0121 (kg agua/ kg aire seco)

𝐻𝑠2= 146,23 kJ/kg

𝐻𝑠1= 1021,76 kJ/kg

haw2= Entalpía especifica del vapor de agua del aire en la salida. 134,88 kJ/kg

λo= Calor latente de vaporización. 2502,53 kJ/kg

𝑋𝑎2 = 0,052 kg H2O/ kg aire seco

4.5.2. Cálculo del flujo másico de aire seco

𝑚𝑎𝑎 = 𝑚𝑠𝑠 ∗𝑥𝑆1 − 𝑥𝑆2

𝑥𝑎1 − 𝑥𝑎2

Donde:

mss= Flujo de masa de sólidos secos. 7,87 kg/h

xs1= Humedad de la alimentación. 11,69 kg agua/kg sólidos

xs2= Humedad en el producto. 0,053 kg agua/kg sólidos

xa1= Humedad del aire en la entrada. 0,0121 kg agua/ kg aire seco

xa2= Humedad del aire en la salida. 0,052 kg agua/ kg aire seco

𝑚𝑎𝑎 = 2303 𝑘𝑔/ℎ

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45

4.5.3. Cálculo del tiempo de secado. El equipo emplea un secado en flujo paralelo, donde el

producto a secar y el aire van en la misma dirección, Este tipo de secado es ideal para productos

termo-sensibles ya que la temperatura del producto disminuye notablemente cuando entra al

ciclón o recolector, que es indispensable para que el producto no siga incrementando su

temperatura y posteriormente pierda las características deseadas.

Según el flujo de alimentación, la viscosidad y el diámetro de partícula que se obtiene en el

producto final se escoge la boquilla del atomizador, Se escoge un atomizador rotatorio ya que la

velocidad de rotación de la rueda se puede ajustar para variar el tamaño de gota promedio, es de

capacidad flexible y maneja grandes cantidades, soporta concentrados de viscosidad alta y baja.

Las especificaciones de la boquilla Rotatoria son: (Ver ANEXO H)

Tabla 16. Especificación de la boquilla rotatoria

Descripción Valor

Tipo de boquilla Rotatoria

Diámetro (mm) 230

Velocidad (rpm) 12000

Altura de las aspas (mm) 22

Número de aspas 18

4.5.3.1. Cálculo del diámetro de Sauter

𝐷𝑣𝑠 =14000. 𝑄1

0,24

𝑛. ℎ0,12. 𝑁. 𝑑0,6

Donde:

Dvs = Diámetro Sauter de las gotas asperjadas μm

d= Diámetro del disco atomizador. 0,23 m

h= Altura del aspa.0,022 m

N= Velocidad. 12000 rpm

Q1= flujo másico. 100 kg/h

n= número de aspas. 18

Dvs= 407 um

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46

𝐷95 = 1,4 𝐷𝑣𝑠

𝐷95 = 569 𝑢𝑚

4.5.3.2. Cálculo de la temperatura de la gota durante el proceso de secado. Según Ranz y

Marshall que mostraron que la temperatura de la superficie de la gota durante este periodo puede

ser comparada con la de la solución saturada. Para lo cual en la en la carta psicométrica se traza

una curva de saturación adiabática a través de las condiciones del aire de secado. La intersección

con la curva de presión de vapor de la solución saturada estima la temperatura de la superficie de

la gota conteniendo sólidos disueltos. [27]

De la ecuación psicométrica tenemos:

𝑡𝑤 = 𝑡 −(𝑝𝑤∗ − 𝑝𝑣)

0,5 (55)

Donde:

𝑝𝑤∗= Presión de vapor de saturación a la temperatura de bulbo húmedo. 72,714 mmHg

𝑝𝑣= Presión de vapor de agua en la mezcla de aire de entrada. 10,352 mmHg

t= Temperatura de bulbo seco. 170 °C

𝑡𝑤 = 45,27 º𝐶

4.5.3.3. Cálculo de la temperatura del aire en el punto crítico del proceso de secado. Según

Masters se puede considerar que en el punto crítico se obtiene al 50% de humedad de la gota.

[28]

De la ecuación psicométrica tenemos:

𝑡𝑐 = 𝑡 −(𝑝 − 𝑝𝑣)

0,5

Donde:

p= Presión parcial de vapor de agua en la mezcla de aire (al 50 % de humedad). 26,67 mmHg

𝑝𝑣= Presión de vapor de agua en la mezcla de aire de entrada. 10,352 mmHg

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47

t= Temperatura de bulbo seco. 170 °C

𝑡𝑐 = 137,35 º𝐶

4.5.3.4. Cálculo de la temperatura del aire en la salida.

𝑡𝑠 = 𝑡 −(𝑝 − 𝑝𝑣)

0,5

Donde:

p= Presión parcial de vapor de agua en la mezcla de aire (a la humedad del aire de salida).

41,87 mmHg

𝑝𝑣= Presión de vapor de agua en la mezcla de aire de entrada. 10,352 mmHg

t= Temperatura de bulbo seco. 170 °C

𝑡𝑠 = 106,95 º𝐶

4.5.3.5. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura (LMTD) en el primer

periodo

𝐿𝑀𝑇𝐷 =∆𝑇𝑜 − ∆𝑇1

2,303𝑙𝑜𝑔10(∆𝑇𝑜∆𝑇1

)

Donde:

∆𝑇𝑜= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire a condiciones de entrada. 124,72 °C

∆𝑇1= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire en condiciones críticas. 92,07 °C

𝐿𝑀𝑇𝐷 = 107,55 °C

4.5.3.6. Cálculo de la velocidad de evaporación del agua por gota en el primer periodo de secado

𝑑𝑤

𝑑𝑡=

2𝜋𝐷𝐾𝑑

𝜆(𝑇𝑎 − 𝑇𝑠)

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48

Donde:

D= Diámetro medio de la gota. 3,194E-04 m

Kd = Conductividad térmica media de la película gaseosa alrededor de la gota (agua a 45 °C).

0,6465 W/m.K

λ = Calor latente de vaporización. 2256219 J/kg

∆T= Diferencia media logarítmica de temperatura. 107,55 K

𝑑𝑤/𝑑𝑡 = 6,185𝐸 − 0,8 kg/s

4.5.3.7. Cálculo de la masa de agua inicial por gota

𝑊𝑜 =100 − %𝑠𝑎

100∗

4𝜋(𝐷𝑜2

)3𝜌𝑙

3

Donde:

%𝑠𝑎= Concentración de sólidos en la alimentación. 7,8

Do= Diámetro inicial de la gota. 5,69E-04 m

ρl= Densidad del líquido. 1020 kg/m3 (Tabla 9)

Wo=9,10𝐸 − 08 𝑘𝑔

4.5.3.8. Cálculo de la masa inicial de sólidos por gota

𝑊𝑠 =%𝑠𝑎

100∗

4𝜋(𝐷𝑜2

)3𝜌𝑙

3

Donde:

%𝑠𝑎= Concentración de sólidos en la alimentación. 7,8

Do= Diámetro inicial de la gota. 5,69E-04 m

ρl= Densidad del líquido. 1020 kg/m3 (Tabla 9)

Ws=7,78𝐸 − 09 𝑘𝑔

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49

4.5.3.9. Cálculo de la masa de agua por gota en el punto crítico

Wc = Ws ∗ xc

Donde:

𝑊𝑠= Masa de sólidos inicial por gota. 7,78E-09 kg

xc= Humedad crítica. (50 kg agua)/(50 kg sólido)

𝑊𝑐 = 7,78𝐸 − 09 𝑘𝑔

4.5.3.10. Cálculo de la masa de agua removida por gota.

𝑊𝑟 = 𝑊𝑜 − 𝑊𝑐

Donde:

𝑊𝑜= Masa de agua inicial por gota. 9,10E-08 kg

Wc= Masa de agua por gota en el punto crítico. 7,78E-09 kg

𝑊𝑟 = 8,32𝐸 − 08 kg

4.5.3.11. Cálculo del tiempo en el primer periodo de secado

𝑡1 =𝑊𝑟

𝑑𝑤/𝑑𝑡

Donde:

Wr= Masa de agua removida por gota. 8,32𝐸 − 08 kg

dw/dt = Velocidad de evaporación del agua por gota en el primer periodo de secado. 6,185E-08

kg/s

𝑡1 = 1,34 𝑠

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50

4.5.3.12. Cálculo de la diferencia media logarítmica de temperatura (LMTD) en el periodo de

caída

𝐿𝑀𝑇𝐷 =∆𝑇1 − ∆𝑇2

2,303𝑙𝑜𝑔10(∆𝑇𝑜∆𝑇1

)

Donde:

∆𝑇1= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire en condiciones críticas. 92,07 °C

∆𝑇2= Diferencia de temperatura entra la gota y el aire a condiciones de salida. 60,72 ºC

𝐿𝑀𝑇𝐷 = 75,29 °𝐶

4.5.3.13. Cálculo de la velocidad de transferencia de masa en el periodo de caída

𝑑𝑤

𝑑𝑡=

−12𝐾𝑑

𝜆𝐷𝑐2𝜌𝑠(∆𝑇) ∗ 𝑊𝑠

Donde:

Dc= Diámetro crítico de la gota (ANEXO J). 6,9E-05 m

Kd = Conductividad térmica media de la película gaseosa alrededor de la gota (106°C aire). 0,032

W/m.K

λ = Calor latente de vaporización. 2256219 J/kg

∆T= Diferencia media logarítmica de temperatura. 75,29 °C

ρs= Densidad del sólido. 750 kg/m3

𝑊𝑠= Masa de sólidos inicial por gota. 7,78E-09 kg

𝑑𝑤

𝑑𝑡= 2,793𝐸 − 08

kg humedad

s

4.5.3.14. Cálculo de la masa de agua final por gota

𝑊𝑝 = 𝑊𝑠 ∗100% − %𝑠𝑎2

%𝑠𝑎2

Donde:

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51

𝑊𝑠= Masa de sólidos inicial por gota. 7,78𝐸 − 09 𝑘𝑔

%sa2= Concentración de sólidos en el producto. 95%

𝑊𝑝 = 4,096𝐸 − 10 kg

4.5.3.15. Cálculo de la masa de agua removida por gota en el periodo de caída

𝑊𝑓 = 𝑊𝑐 − 𝑊𝑝

Donde:

Wc= Masa de agua por gota en el punto crítico. 7,78E-09 kg

Wp= Masa de agua final por gota. 4,096E-10 kg

𝑊𝑓 = 7,372𝐸 − 09 𝑘𝑔

4.5.3.16. Cálculo del tiempo en el segundo periodo de secado

𝑡2 =𝑊𝑓

𝑑𝑤/𝑑𝑡

Donde:

Wf= Masa de agua removida por gota en el periodo de caída. 7,372E-09 kg

dw/dt = Velocidad de transferencia de masa en el segundo periodo de secado. 2,793E-08 kg/s

𝑡 = 0,26 𝑠

4.5.3.17. Cálculo del tiempo total de secado

𝑡𝑓 = (𝑡1 + 𝑡2)

Donde:

t1= Tiempo en el primer periodo de secado. 1,34 s

t2= Tiempo en el segundo periodo de secado. 0,26 s

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52

𝑡𝑓 = 1,60 𝑠

4.5.3.18. Cálculo del tiempo total de residencia

𝑡𝑓 = (𝑡1 + 𝑡2) ∗ 𝑓𝑟

Donde:

t1= Tiempo en el primer periodo de secado. 1,09 s

t2= Tiempo en el segundo periodo de secado. 0,36 s

fr= Factor de seguridad (para que el tiempo de secado sea menor al tiempo de residencia). 2

𝑡𝑓 = 3,2 𝑠 ≈ 3 s

4.5.4. Dimensionamiento del secador por atomización

Relación Hci/Di=1 (Tabla 3)

Relación Hco/Di=0,65

𝛼 = 60°

4.5.4.1. Cálculo del volumen del secador por atomización

𝑉𝑡 = 𝑚𝑎𝑎 ∗ 𝑡𝑠

Donde:

Vt= Volumen de la cámara de secado. m3

maa= Caudal de la masa de aire. 0,531 m3/s

ts= Tiempo de secado. 3 s

𝑉𝑡 = 1,594 𝑚3

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53

4.5.4.2. Cálculo del volumen del cono truncado

𝑉𝑐𝑜 =1

2𝜋 ∗ 𝐻𝑐𝑜(𝐷𝑖2+𝐷𝑡2 + 𝐷𝑖. 𝐷𝑡)

Donde:

Hco= Altura del cono. 0,757 m

Hci= Altura del cilindro. 1,164 m

Di= Diámetro interno mayor. 1,164 m

Dt= Diámetro interno menor del cono truncado. 0,290 m

𝑉𝑐𝑜 = 0,353 𝑚3

4.5.4.3. Cálculo del volumen del cilindro

𝑉𝑐𝑖 =1

4𝜋. 𝐷𝑖2. ℎ𝑐𝑖

Donde:

Di= Diámetro interno. 1,164 m

Hci= Altura del cilindro. 1,164 m

𝑉𝑐𝑖 = 1,241 𝑚3

4.5.4.4. Cálculo del volumen total

𝑉𝑡 = 𝑉𝑐𝑖 + 𝑉𝑐𝑜

Donde:

Vci= Volumen del cilindro. 1,241 m3

Vco= volumen del cono truncado. 0,353 m3

𝑉𝑡 = 1,594 𝑚3

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54

4.6. Cálculo del ciclón

Según la distribución granulométrica de la tabla 13, el 3,76 % de las partículas son menores a 40

µm. Por lo tanto, se escoge el diseño del ciclón para altos caudales que permite un gran grado de

eficiencia cercano al 100% como muestra la figura 11.

4.6.1. Cálculo del área del ducto de entrada del ciclón

𝐴 = 𝑄/𝑣

Donde:

Q= Caudal de aire. 0,5314 m3/s

v= Velocidad del aire. 15 m/s

A = 0,0354 𝑚2

4.6.2. Cálculo de las dimensiones del ciclón

De la Figura 9 b, el área del ducto = 0,5𝐷𝑐 ∗ 0,2𝐷𝑐

Entonces:

𝐷𝑐 = 0,355 𝑚

0,75 ∗ 𝐷𝑐 = 0,266 𝑚

0,375 ∗ 𝐷𝑐 = 0,133 𝑚

0,125 ∗ 𝐷𝑐 = 0,044 𝑚

1,5 ∗ 𝐷𝑐 = 0,532 𝑚

2,5 ∗ 𝐷𝑐 = 0,887 𝑚

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55

0,875 ∗ 𝐷𝑐 = 0,310 𝑚

4.6.3. Cálculo del Factor de escalamiento

𝑓 = [(𝐷𝑐2

𝐷𝑐1)

3

∗𝑄1

𝑄2∗

Δ𝜌1

Δ𝜌2∗

𝑢2

𝑢1]

1 2⁄

Donde:

𝐷𝑐1 =Diámetro del ciclón estándar. 0,203 m

𝐷𝑐2= Diámetro del ciclón propuesto. 0,355 m

𝑄1 = Caudal estándar de alto rendimiento. 669 𝑚3/ h

𝑄2 = Caudal propuesto. 1913 𝑚3/ h

Δ𝜌1 = Diferencia de densidad fluido-sólido en condiciones estándar. 2000 kg / 𝑚3

Δ𝜌2 = Diferencia de densidad diseño propuesto. 599,27 kg / m3

𝑢1 = Viscosidad del fluido de prueba (de aire a 1 atm, 20ºC). 0,018 mN s/𝑚2

𝑢2 = Viscosidad, líquido propuesto aire a 106°C. 0,022 mN s/m2

f= 2,68

Los resultados de eficiencia usando el factor de escalamiento con la Figura 11, se indican en la

tabla 22.

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56

5. RESULTADOS

5.1. Resultados del ensayo de humedad

Tabla 17. Resultados del ensayo de humedad

Temperatura °C Maltodextrina

(g)

Humedad %

1 Replica 1 Replica 2

160 3,415 6,45 7,58 8,36

160 5,124 5,42 7,64 5,35

160 10,25 4,98 4,06 4,53

170 3,415 8,62 5,39 7,56

170 5,124 7,28 5,03 7,93

170 10,25 5,86 4,95 7,48

180 3,415 5,83 6,66 8,6

180 5,124 5,62 5,14 7,51

180 10,25 5,99 5,57 4,53

5.2. Resultados de determinación de rendimiento

Tabla 18. Resultados de rendimiento

Temperatura

°C

Maltodextrina

(g)

Rendimiento %

1 Replica

1

Replica

2

160 3,415 40,102 42,298 43,322

160 5,124 43,970 42,800 43,060

160 10,25 45,171 43,122 45,366

170 3,415 42,151 41,566 40,542

170 5,124 46,182 45,792 46,052

170 10,25 47,610 46,537 46,927

180 3,415 44,420 43,908 45,957

180 5,124 40,328 40,068 43,450

180 10,25 43,834 45,220 46,537

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57

5.3. Optimización de humedad y rendimiento (Statgraphics)

5.3.1. Optimización y gráfica de efectos principales para la humedad

Gráfico 1. Superficie de respuesta para la humedad

Tabla 19. Valores óptimos para minimizar humedad

Factor Bajo Alto Óptimo

%Maltodextrina (p/p) 1,347 3,938 3,938

Temperatura ºC 160,0 180,0 160,0

Valor óptimo = 4,7196 % humedad

A 160°C se obtuvo una temperatura de aire de salida promedio de 67°C

Gráfico 2. Efectos principales para la humedad

Superficie de Respuesta Estimada

1.3 1.8 2.3 2.8 3.3 3.8 4.3Maltodextrina

160164

168172

176180

Temperatura

4.7

5.7

6.7

7.7

8.7

Hum

edad

1.347

Temperatura

180.0

Gráfica de Efectos Principales para Humedad

5.4

5.8

6.2

6.6

7

7.4

7.8

Hu

me

da

d

Maltodextrina

3.938 160.0

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58

5.3.2. Optimización y gráfica de efectos principales para el rendimiento

Gráfico 3. Superficie de respuesta para rendimiento

Tabla 20. Valores óptimos para maximizar el rendimiento

Factor Bajo Alto Óptimo

%Maltodextrina (p/p) 1,347 3,938 3,938

Temperatura ºC 160,0 180,0 169,963

Valor óptimo= 46,4722 % rendimiento

A 170°C se obtuvo una temperatura de aire de salida promedio de 72°C

Gráfico 4. Efectos principales para el rendimiento.

Superficie de Respuesta Estimada

1.3 1.8 2.3 2.8 3.3 3.8 4.3Maltodextrina

160164

168172

176180

Temperatura

41

42

43

44

45

46

47

Re

nd

imie

nto

1.347Temperatura

180.0

Gráfica de Efectos Principales para Rendimiento

43

44

45

46

47

Re

nd

imie

nto

Maltodextrina3.938 160.0

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59

5.4. Resultados del balance de masa y energía del secador por atomización.

Tabla 21. Resultados del balance de masa y energía de la cámara de secado

Variable Valor Unidad Concepto

Ta1 170 ºC Temperatura del aire en la entrada

Ta2 106,95 ºC Temperatura del aire en la salida

ha1 203,8 kJ/ kg Entalpía específica del aire de entrada

hs1 80,48 kJ/ kg Entalpía específica de la alimentación de

entrada

hs2 138,91 kJ/ kg Entalpía específica del producto

xa1 0,0121 kg agua / kg aire

seco

Cantidad de humedad en el aire en la entrada

xa2 0,0519 kg agua / kg aire

seco

Cantidad de humedad en el aire en la salida

Tc 137,35 ºC Temperatura del aire en el punto crítico

Tw 45,27 ºC Temperatura de bulbo húmedo

Ts1 20 ºC Temperatura de la alimentación

xS1 11,69 (kg agua/kg

sólidos)

Cantidad de humedad en la alimentación en

la entrada

xS2 0,052 (kg agua/kg

sólidos)

Cantidad de humedad en el producto

mss 7,87 kg/h Flujo de sólidos

maa 2303 kg/h Flujo de aire

ts 1,45 s Tiempo de secado

tr 3 s Tiempo de residencia

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60

5.5. Dimensiones del secador por atomización

Figura 19. Dimensiones del secador por atomización

5.6. Dimensiones del ciclón.

Figura 20. Dimensiones del ciclón para el extracto en polvo de estevia

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61

5.6.1. Eficiencia calculada del ciclón

Tabla 22. Eficiencia calculada para el diseño del ciclón de altos caudales

Tamaño

de

partícula

(µm)

Porcentaje

en rango

Tamaño

de

partícula

media ÷

factor de

escala

Eficiencia

al tamaño

de %

escalado

(Figura

12)

Retenido

(Eficiencia)

*(% rango)

Clasificación

en la salida

Porcentaje

en la

salida

>125 2,28 47,04 100 2,28 0 0

125 5,21 42,00 100 5,21 0 0

100 18,23 33,60 99 18,0477 0,1823 3

80 36,17 26,13 97 35,0849 1,0851 20

60 34,35 18,66 90 30,915 3,435 62

40 3,59 13,06 80 2,872 0,718 13

30 0,17 5,6 50 0,085 0,085 2

100 Eficiencia

global de

retenido

94,4946 5,5054 100

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62

6. DISCUSIÓN

6.1. Se empleó como materia prima las hojas de estevia, debido a que es una planta con

propiedades terapéuticas. Según Consuelo Osorio en su publicación “Stevia, el dulce sabor

de tu vida”, las hojas de estevia por su contenido de esteviósidos, las hace 10 a 30 veces más

dulces que el azúcar. Además, sus características físico-químicas y toxicológicas permiten

su inclusión en la dieta humana para ser utilizada como un edulcorante dietético natural, sin

efectos colaterales, siendo de esta forma un producto saludable con un gran potencial en el

mercado.

6.2. En la obtención de la solución de estevia a partir de sus hojas, la extracción de sustancias no

deseadas está muy influenciada por la temperatura. Se visualizó que a mayores temperaturas

se extraen mayores cantidades de pigmentos por lo que es necesario no sobrepasar la

temperatura de operación para evitar problemas en los posteriores tratamientos.

6.3. En el análisis de varianza se observa que la variable concentración de maltodextrina influye

directamente en el rendimiento e inversamente en el contenido de humedad del producto. Sin

embargo, la temperatura del aire de entrada siendo una de las variables más importantes en

el proceso de secado no tiene una influencia significativa sobre los resultados. Esto se debe

a que los niveles de temperaturas escogidos se encuentran en un rango óptimo; y se debe

escoger con una mayor amplitud el rango para poder observar la influencia de la temperatura

con claridad.

6.4. Se obtuvieron rendimientos relativamente bajos en el proceso de secado por atomización.

Estos resultados se vieron influenciados por la velocidad de aire impulsada por el soplador,

ya que al ser polvos muy finos los arrastraba el caudal de aire al ambiente.

6.5. Según los gráficos obtenidos en el Statgraphic Centurion XVI, se obtienen curvas cóncavas

y convexas, de acuerdo a cual sea el objetivo que se quiere alcanzar, como son el minimizar

humedad o maximizar rendimiento. Se observa que a mayores temperaturas hay una leve

tendencia a incrementar la humedad. Esto puede estar influenciado por la higroscopicidad

del producto que adquiere humedad inmediatamente al entrar en contacto con el ambiente.

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63

7. CONCLUSIONES

7.1. De acuerdo con los datos obtenidos en la tabla 19 y 20, se concluye que las variables para

obtener un valor óptimo de humedad del producto son 160 ºC del aire de entrada y 3,938 %

p/p de maltodextrina en la alimentación, obteniéndose una humedad del producto del

4,719 %; y las variables para obtener un valor óptimo de rendimiento son 169,963 ºC del aire

de entrada y 3,938 %p/p de maltodextrina en la alimentación, logrando un rendimiento del

46,472 %. Al ser relevante el rendimiento, razón por la cual se emplearon las últimas

condiciones para el dimensionamiento de la cámara de secado por atomización.

7.2. Al analizar los efectos principales para la humedad y el rendimiento del producto mostradas

en los gráficos 2 y 4, se puede concluir que el incremento en la concentración de

maltodextrina en la alimentación generó mayores rendimientos y menores humedades

respectivamente en el producto obtenido, siendo su valor óptimo el mayor %p/p de

maltodextrina utilizado en la alimentación. Este aditivo resultó ser un buen agente para

disminuir la adherencia y evitar aglomeraciones en la pared de la cámara de secado, lo que

mejoró el rendimiento.

7.3. Según el gráfico 3, la superficie de respuesta para rendimiento presenta una forma cóncava.

Observándose menores rendimientos a concentraciones bajas de maltodextrina (1,347 %p/p)

con temperaturas de 160 y 180 °C de aire de entrada respectivamente.

7.4. Se concluyó mediante el análisis de la varianza ANOVA expuesta en las tablas 14 y 15, que

el rango de temperaturas del aire de entrada analizadas no tienen una influencia significativa

sobre la humedad y el rendimiento del producto; sin embargo, la variable concentración de

maltodextrina en la alimentación tiene influencia sobre la humedad y el rendimiento del

producto trabajando con un nivel de confianza del 0,05.

7.5. Las dimensiones de la cámara del secador por atomización para jugo de estevia para un

caudal de 100 kg/h de alimentación que contiene 3,938 %p/p de maltodextrina, con un

tiempo de residencia de 3 s y trabajando con un aire de entrada a 170 °C son 1164 mm de

diámetro y 1921 mm de altura mostrados en la figura 19 con un volumen de 1,594 m3.

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64

7.6. Según la figura 20 y tabla 22 las dimensiones del ciclón para un flujo de aire de 0,531 m3/s

que contiene un tamaño medio de partículas de 69 um son 355 mm de diámetro y 1419 mm

de alto con una eficiencia global de retenido del 94,49%.

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65

8. RECOMENDACIONES

8.1. Diseñar los procesos anteriores al secador por atomización para tener un diseño completo de

una planta de obtención de extracto de estevia.

8.2. Debido a que la solución de estevia empleada tiene una concentración de ºBrix baja se

recomienda incrementar esta concentración por medio de osmosis inversa o mediante otro

proceso que permita incrementar la concentración de extracto de estevia y así mejorar el

rendimiento del proceso ahorrando agua.

8.3. Se recomienda realizar la investigación con otros aditivos diferentes de la Maltodextrina, que

actúen como encapsulantes para el secado por atomización, y así comparar los rendimientos

del producto con los diferentes aditivos.

8.4. Se recomienda emplear un mayor porcentaje de maltodextrina en el jugo de estevia para

saber hasta que concentración se obtiene el mayor rendimiento de estevia en polvo.

8.5. Realizar la experimentación del secado por atomización para jugo de estevia utilizando una

mayor amplitud de temperaturas del aire de secado para estudiar su influencia en el proceso.

8.6. Emplear procesos de purificación como resinas de intercambio iónico o micro filtración para

eliminar pigmentos en el jugo de estevia antes de proceder al secado por atomización para

obtener un producto de color blanco.

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[20] Ibíd., pp. 282-284

[21] SCOTT, Fogler. Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas. 3ra edición. Editorial

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[22] MASTERS, Op. Cit., pp. 69-71

[23] MASTERS, Op. Cit., pp .284

[24] MASTERS, Op. Cit., pp. 303.

[25] SINNOTT, R,K. Coulson and Richardson's Chemical Engineering. 4th edición. Vol 6.

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[27] MASTERS, Op. Cit., pp. 303.

[28] MASTERS, Op. Cit., pp. 305

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71

ANEXOS

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72

ANEXO A. Obtención de la solución de estevia.

Figura A.1. Materia

prima (estevia 3kg)

Figura A.2. Solución

preparada con carbonato

de calcio

Figura A.3. Separación de

fases al dejar en reposo

Figura A.4. Filtración de la

solución con carbonato de

calcio

Figura A.5. Solución con

hidróxido de calcio y ácido

cítrico

Figura A.6. Solución de

estevia

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73

ANEXO B. Equipos utilizados para la caracterización de la solución de estevia y su

extracto.

Figura B.1. Picnómetro

Figura B.2. Refractómetro

VEE GEE C10

Figura B.3. Desecador

Figura B.4. Analizador de

tamaños de partículas

CAMSIZER.

Figura B.5. Reómetro

RHEOPLUS PHYSICA

MRC 301

Figura B.6. pH-metro

METTLER TOLEDO

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ANEXO C. Procedimiento de encendido y apagado de equipo de secado por atomización

Empezar y terminar el proceso mediante el uso de agua limpia o destilada.

Colocar el tubo de la bomba en la solución de estevia preparada

Figura C.1. Muestra (solución de estevia) a atomizar

Encienda el interruptor principal en la SD-Basic

Seleccionar la velocidad de la bomba peristáltica

Seleccionar la temperatura del aire de entrada. Y se muestra la temperatura de salida

Encender el soplador (blower) y el calentador.

Encender el interruptor de bomba

Nota: El calentador no funcionará a menos que el soplador está en funcionamiento.

Figura C.2. Temperatura de aire de entrada y de salida

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ANEXO C (continuación)

Figura C.3. Tobera de atomización

El proceso de atomización y secado se inicia. y el polvo comienza a aparecer en el

recipiente de recogida.

Figura C.4. Inicio de la atomización

Una vez que ha pasado toda la muestra a atomizar se cambia la goma de silicona de la bomba

peristáltica al vaso de precipitado con agua destilada.

Se esperan unos minutos hasta que se limpia la goma de silicona y la tobera de atomización. y

se detiene la bomba de alimentación.

Se apaga el compresor.

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ANEXO C (continuación)

Figura C.5. Apagado de compresor

Se apaga la calefacción que calienta el aire de entrada. y se espera a que la temperatura del

aire de salida sea de unos 30 °C.

Se apaga el blower.

Se procede a abrir el recipiente de recogida de polvo.

Figura C.6. Recipiente de recogida de polvo

Finalizado el experimento se desmonta el cilindro de atomización. el ciclón y el recipiente de

recogida de polvo seco.

Se limpia todo cuidadosamente. quedando listo para el siguiente experimento.

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ANEXO D. Partes del equipo secado por atomización

El equipo usado para secar mediante atomización la solución de estevia preparada anteriormente

es un SD-Basic Spray Dryer LabPlant que se encuentra en el Laboratorio de Operaciones

Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del Ecuador. El cual se

ilustra en la siguiente figura:

Figura D.1. SD-Basic Spray Dryer LabPlant

El SD-Basic Spray Dryer LabPlant funciona en flujo en paralelo, es decir, el producto

pulverizado y el aire seco se desplazan en el mismo sentido, obteniendo partículas en un rango

que varía ente 30-200 μm. El equipo consta de los siguientes componentes:

Orificio de entrada de aire

Resistencia eléctrica para calentar el aire de entrada

Entrada de flujo de aire

Cámara de Secado

Ciclón que permite la separación del polvo de la corriente de aire

Botella para depósito de residuos

Tubo de Escape 1,7 m de longitud

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Tubos de nylon de 6mm de ∅

El panel de control incluye, de izquierda a derecha:

Interruptores ON / OFF

Controlador de temperatura de entrada del aire

Visualización de la temperatura de salida del aire

Interruptor de encendido/ apagado del Soplador ON / OFF

Interruptor de encendido/ apagado de la Bomba ON / OFF

Interruptor de encendido/ apagado del Calentador ON / OFF

Regulador de la velocidad de la bomba peristáltica

Figura D.2. Panel de control

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ANEXO E. Especificación del Secador por atomización

Especificación SD-Basic

Idoneidad Acuosa únicamente

Tipo 2 vías Tipo de boquilla

Capacidad de secado Máxima aproximadamente 1000 ml / h

Temperatura exactitud gama 40 ℃ ~ 200 ℃ (temperatura en la entrada) ± 1%

Rango de volumen de aire secada 0,2 ~ 0,65m³ / min

Rocíe rango de presión de aire 49 ~ 245kPa (0,5 ~ 2,5 kg / cm2)

RSS rango de volumen de la bomba 102 ~ 1800 ml / h

Ajuste de la temperatura de entrada Cambiar la membrana Digital

Visualización de la temperatura de salida Digital

Ajuste de caudal de aire seco N / A

Ajuste de caudal de la bomba de alimentación Potenciómetro de resistencia variable

Rango de presión de aire de rociado N / A

Dispositivo de limpieza de la línea de aire rociado Temporizador de intervalo automático

Función adicional Válvula de la línea de aire orado de encendido

/ apagado

Calentador 3kW

Bomba de alimentación Bomba peristáltica de velocidad variable

Boquilla de pulverización 0,5 mm de serie

Bomba de aire para la pulverización Opcional

Cámara de secado Vidrio de borosilicato

Ciclón Vidrio de borosilicato

Botella de recogida de la muestra Vidrio duro (500 ml como estándar)

Aspirador Flujo @ 70m³ / h

Presión máxima del aire 70mbar

Diámetro de escape O / 50 mm D

Temperatura ambiente operacional 5 ℃ ~ 35 ℃

Dimensiones totales 1200 x 500 x 500 mm

Peso 60kg

Requisitos de energía AC 220 / 240V 50 / 60Hz 21A

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ANEXO F. Caudal de la bomba peristáltica del secador por atomización SD-Basic

Tabla F.1. Datos experimentales de la velocidad en función del caudal de la bomba

peristáltica.

Velocidad de la

Bomba

Mililitros/min

1 2,39

2 4,3

3 8,6

4 11,2

5 13,3

6 16,98

7 21,1

8 24,23

9 26,4

10 26,9

11 27,3

Gráfico F.1. Regresión de la velocidad en función del caudal de la bomba peristáltica.

y = 4E-07x6 - 2E-05x5 + 0.0001x4 + 0.0068x3 - 0.1273x2 + 1.071x - 0.8949R² = 0.9964

0

2

4

6

8

10

12

0 5 10 15 20 25 30

Velocidad=f(Caudal ml/min)y=f(x)

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ANEXO G. Gráficos de la viscosidad en función de velocidad de corte

Gráfico G.1. Gráfico de la viscosidad en función de velocidad de corte de solución de estevia

pura.

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ANEXO G (continuación)

Gráfico G.2. Gráfico de la viscosidad en función de velocidad de corte de estevia-

maltodextrina 1:1

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ANEXO H. Gráfico del catálogo de atomizadores centrífugos SIMES

Figura H.1. Catálogo de Atomizadores Centrífugos SIMES

FUENTE: ORNA, Javier. Estandarización del diseño de secaderos por aspersión de materiales

pastosos. Tesis de Ingeniería. Facultad de Mecánica. Escuela Superior Politécnica de

Chimborazo. Riobamba, 2012, p. 43

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ANEXO J. Distribución Granulométrica del polvo estevia-maltodextrina 1:1

Figura J.1. Distribución Granulométrica del polvo estevia-maltodextrina 1:1

FUENTE: Ensayo realizado en el Laboratorio de Catálisis de la Facultad de Ingeniería Química

de la Universidad Central del Ecuador.