Upload
chiciwland
View
266
Download
8
Embed Size (px)
Citation preview
UJI KESADAHAN AIR SUMUR METODE KOMPLEKSOMETRI
A. PRAKTIKANNama : CHICI WULANDARINIM : P07 134 012 007
B. PELAKSANAAN PRAKTIKUMa. Tujuan : Menghitung jumlah kadar Ion pengotor Ca2+ dan Mg2+ pada
garam beriodium
b. Waktu : Selasa, 11 Maret 2014
c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik
Kesehatan Mataram.
I. DASAR TEORI
Garam dapur yang umumnya digunakan sehari-hari, adalah suatu kumpulan
senyawa kimia dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan zat
pengotor terdiri dari Kalsium Sulfat (CaSO4) , Magnesium Sulfat (MgSO4),
Magnesium Klorida (MgCl2) dll. (Sutrisnanto, 2001).
Garam dapur hasil penguapan air laut yang belum dimurnikan banyak
mengandung zat pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br-. (Antonim, 1989)
Untuk meningkatkan kualitas garam dapur adalahdengan cara kristalisasi
bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Selain itu pemurnian dengan
penambahan bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya proses pemurnian, maka
garam dapur yang dihasilkan melalui penguapan ait laut masih bercampur dengan
senyawa lain yang terlarut, seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, dalam jumlah kecil.
(Jumaeri, 2003)
Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk
mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni.
Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus
mempunyai kadar NaCl minimal 94,7 % untuk garam yang tidak beriodium
(Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam
beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7
%, air maksimal 7 % dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain
sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl
pada garam dapur jauh di bawah standar.
Kadar NaCl dalam garam rakyat biasa nya bervariasi sekitar 88 %. Oleh karena
itu garam rakyat tidak dapat memenuhi standar kualitas garam untuk pembelian stok
nasional. Garam rakyat dikelompokkan ke dalam 3 jenis yaitu :
1. K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan
industri maupun untuk konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:
NaCl : 97.46 %
CaCl2 : 0.723 %
CaSO4 : 0.409 %
MgSO4 : 0.04 %
H2O : 0.63 %
Impuritis : 0.65 %
2. K-II yaitu kulitas di bawah K-I, garam jenis ini harus dikurangi kadar
berbagai zat agar memenuli standart sebagai bahan baku industri.
I-3
3. K-III merupakan garam kualitas terendah sebagai produksi rakyat.
II. PRINSIP KERJA4. Kadar Ca2+
EDTA akan bergabung dahulu dengan ion Ca2+, kemudian bergabung
dengan ion Mg2+ dan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya.
Konsentrasi ion Ca2+ dpt ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+
dihabiskan pada larutan yang memiliki pH tinggi. Adapun indikator yg
digunakan yaitu EBT (Eriocrhome Black T) atau Murexide yg peka
terhadap Ca2+ yg dipakai. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah anggur menjadi biru laut.
5. Kadar Mg2+
Kesadahan sementara dititrasi langsung dengan larutan EDTA yang telah
distandarisasi dengan larutan CaCl2.2H2O menggunakan buffer 12/13
dengan indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah muda menjadi merah anggur
III. ALAT DAN REAGENSIAa. Alat-Alat :
1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler
2. Buret dan stand
3. Labu Erlenmeyer
4. Gelas beaker
5. Pipet Volumetrik
6. Gelas Ukur
7. Pipet Tetes
8. Labu Ukur
9. Corong
10. Gelas Arloji
11. Kertas Timbang
12. Botol Semprot
13. Batang Pengaduk
14. Tissue
15. Pipet ukur
b. Reagensia :1. EDTA 0,0500 M
2. CaCl2.2H2O 0,0500 M
3. Indikator EBT
4. Indikator Murexide
5. Larutan buffer NH4OH & NH4Cl pH 10
6. Larutan buffer NaOH pH 13
7. Aquades
IV. CARA KERJA1. Disiapkan alat-alat dan bahan yang diperlukan
2. Pembuatan larutan Buffer NH3 pH 10 :
a. Dilarutkan 6,7073 gram NH4Cl di dalam 80 mL NH4OH pekat
b. Ditambahkan aquadest sampai volume 100 mL
3. Pembuatan larutan Buffer NaOH 3 N pH 13 :
a. Dilarutkan 12 gram NaOH di dalam 100 mL aquades
b. Dihomogenkan hingga larutan benar-benar larut
4. Dibersihkan pipet volum 10,0 mL dengan aquadest dan kemudian
CaCl2.2H2O
5. Dipipet CaCl2.2H2O 10,0 mL
6. Dimasukkan hasil pipetan ke dalam erlenmeyer dengan posisi pipet lurus
vertikal tegak lurus dengan erlenmeyer yang dibuat miring.
7. Diukur volume aquades dengan gelas ukur 25 mL lalu tambahkan ke dalam
erlenmeyer yang telah terisi dengan CaCl2.2H2O
8. Ditambahkan 5 mL larutan Buffer pH 10
9. Ditambahkan sepucuk indikator EBT sesedikit mungkin.
10.Titrasi standarisasi:
a. Dibilas buret dengan aquadest
b. Dibilas buret dengan EDTA
c. Ditambahkan EDTA ke dalam buret hingga tanda batas, usahakan tidak
ada gelembung
d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mengetahui
perubahan warna titrasi
e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret
f. Dititrasi dengan larutan EDTA sampai berwarna biru terang
g. Dicatat berapa volume EDTA yang terpakai
h. Dihitung molaritas larutan EDTA tersebut
11.Penetapan kadar Sample “Garam Beriodium” (Ca2+)
a. Diisi buret dengan larutan EDTA
b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
c. Ditambahkan aquades 50 mL
d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 10 kemudian dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
e. Diambil sepucuk sendok indikator EBT hingga larutan berwarna merah
anggur
f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna hijau - biru
12.Penetapan kadar Kesadahan Mg2+
a. Diisi buret dengan larutan EDTA
b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
c. Ditambahkan aquades 50 mL
d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 13 kemudian dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
e. Diambil sepucuk sendok indikator Murexide hingga larutan berwarna
merah muda
f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna ungu
V. RUMUS PERHITUNGAN Massa (w) BP dan BS = M x V (L) x BM
Keterangan :o M : Molaritas yang diketahui
o V : Volume larutan BP/BS
o BM : Bobot Molekul
Molaritas Baku Primer CaCl2.2H2O (M1) = W (mg )BPBM .V (mL)
Molaritas EDTA : M EDTA = M1 xV 1Vt
Keterangan :o BP : Baku Primer
o W : Penimbangan BP (miligram)
o M1 : Molaritas larutan baku primer
o V1 : Volume larutan baku primer yang dipipet
o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (EDTA)
o M2 : Molaritas Baku Sekunder (EDTA)
o V : Volume baku primer yang dibuat
Kesadahan Total Ca2+ + =
mLEDTA pH 10 xM EDTA x Ar Ca2+¿ 40,01= ¿
berat sample (kg)¿¿mg/Kg (ppm)
Kesadahan Mg2+ =
mLEDTA pH 13 xM EDTA x Ar Mg2+¿ ( 24,31)= ¿
berat sample (kg)¿¿mg/Kg (ppm)
VI. DATA PERCOBAANa. Data penimbangan :1. Ca2Cl2.5H2O = 0,0500 M
2. EDTA = 0,0500 M
3. Berat garam setelah penimbangan (pH 10) :
Berat Garam = 5,0148 gram
Berat Garam = 5,0040 gram
Berat Garam = 5,0319 gram
4. Berat garam setelah penimbangan (pH 13) :
Berat Garam = 5,0096 gram
Berat Garam = 4,9968 gram
Berat Garam = 5,0119 gram
b. Data Standarisasi EDTA
No.Volume CaCl2. 2H2O yang
ditetesPembacaan Buret
Volume Titran (EDTA)
1. 10,0 mL 0,00 mL – 7,10 mL 7,10 mL2. 10,0 mL 7,10 mL – 14,50 mL 7,40 mL3. 10,0 mL 14,50 mL –21,80 mL 7,30 mL
c. Data Penetapan Kadar Total Ion Ca2+ Pada garam Beriodium
No. Berat Garam Yang Pembacaan Buret Volume Titran
ditimbang(gram)
(EDTA)
1. 5,0148 0,00 mL – 2,50 mL 2,50 mL2. 5,0040 2,50 mL – 5,50 mL 3,00 mL3. 5,0319 5,50 mL – 8,50 mL 3,00 mL
d. Data Penetapan Kadar Total Ion Mg2+ Pada garam Beriodium
No.Berat Garam Yang
ditimbang(gram)
Pembacaan BuretVolume Titran
(EDTA)
1. 5,0096 19,50 mL – 21,30 mL 1,80 mL2. 4,9968 21,30 mL – 23,10 mL 1,80 mL3. 5,0119 23,10 mL – 24,90 mL 1,80 mL
VII. PERHITUNGAN
a. Standarisasi Molaritas (M) Baku Sekunder EDTA setelah titrasi
1. Diketahui:
a. Volume EDTA = 7,10 mL
b. Molaritas (M) EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL
7,10 mL
= 0,0704 M
2. Diketahui :
a. Volume EDTA = 7,40 mL
b. Molaritas EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL
7,40 mL
= 0,0680 M
3. Diketahui :
a. Volume EDTA = 7,30 mL
b. Molaritas EDTA = 0,0100 M x 10,00 mL
7,30 mL
= 0,0685 M
Molaritas rata-rata EDTA = 0,0704 M + 0,0680 M + 0,0685 M
3
= 0,0689 M
b. Penghitungan Kadar Ca2+ pada garam beriodium
Kadar Ca2+ = 2,50mL x0,0689M x 40.06 gr
mol5,0148 x 10−3 kg
= 1376 mg/kg (ppm)
= 2,50mLx0,0689M x 40.06 gr
molx 100%
5,0148 x103mg = 0,1376%
Kadar Ca2+ = 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr
mol5,0040 x 10−3kg
= 1655 mg/kg (ppm)
= 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr
molx 100%
5,0040 x103mg = 0,1655%
Kadar Ca2+ = 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr
mol5,0319 x 10−3kg
= 1646 mg/kg (ppm)
= 3,00mL x0,0689M x 40.06 gr
molx 100%
5,0319 x103mg = 0,1646%
Kadar Ca2+ rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg
3
= 1559 mg/kg (ppm)
= 0, 1376 % + 0,1655 % + 0,1646 %
3
= 0,1559 %
c. Perhitungan Kadar Mg2+ pada garam beriodium
Kesadahan Mg2+ = 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr
mol5,0096 x10−3kg
= 601,82 mg/kg (ppm)
= 1,80mL x0,0689M x 24.31 gr
molx100%
5,0096x 103mg = 0,0601 %
Kesadahan Mg2+ = 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr
mol4,9968 x 10−3kg
= 603,37 mg/kg (ppm)
=1,80mL x0,0689M x 24.31 gr
molx100%
4,9968 x103mg = 0,0603 %
Kesadahan Mg2+ = 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr
mol5,0119 x10−3kg
= 601,55 mg/kg (ppm)
= 1,80mLx0,0689M x 24.31 gr
molx100%
5,0119 x103mg = 0,0601 %
Kadar Mg2+ rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg
3
= 602,24 mg/kg (ppm)
= 1376 % + 1655 % + 1646 %
3
= 0,0602 %
Catatan : K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun untuk
konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:
NaCl : 97.46 %
CaCl2 : 0.723 %
CaSO4 : 0.409 %
MgSO4 : 0.04 %
H2O : 0.63 %
Impuritis : 0.65 %
VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN
Hasil Percobaan1. Berdasarkan data diperoleh hasil Molaritas EDTA adalah 0,0689 M
2. Kadar Ca2+ dalam garam beriodium sebesar 1559 ppm atau 0,1559 %
3. Kadar Mg2+ dalam garam beriodium sebesar 602,24 ppm atau 0,0602 %
Kesimpulan1. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Ca2+ pada garam beriodium
diperoleh 1559 ppm atau 0,1559 %. Kadar ini sesuai dengan kadar garam
rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun
untuk konsumsi dimana zat pengotor CaCl2 memiliki batas maksimal
sebesar 0,723 % (0,1559 %.< 0,723 %).
2. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Mg2+ pada garam beriodium
diperoleh 602,24 ppm atau 0,0602 %. Kadar ini tidak sesuai dengan kadar
garam rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri
maupun untuk konsumsi dimana zat pengotor MgSO4 memiliki batas
maksimal sebesar 0.04 % (0,0602 %. > 0,04 %)
IX. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca2+ dan Mg2+ dalam
garam beriodium, dimana kedua ion tersebut dianggap sebagai ion pengotor
dan dapat mempengaruhi kadar iodat dalam garam beriodium.
Proses pertama penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+ ini yakni dilakukan
pembakuan terhadap baku sekunder, dimana baku sekunder ini berada
dalam keadaan yang tidak stabil maka perlu distandarisasi. Baku sekunder
yang digunakan yakni Larutan EDTA sebab EDTA merupakan suatu
kompleks kelat yang larut ketika ditambahkan ke dalam suatu larutan yang
mengandung kation logam tertentu seperti Ca2+ dan Mg2+, dimana akan
membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut. sedangkan baku primer
yang digunakan yakni CaCl2.2H2O atau dapat menggunakan larutan CaCO3.
Dalam hal ini larutan CaCl2.2H2O lebih baik digunakan karena proses
pembuatannya tergolong mudah, sebab larutan CaCO3 harus dilarutkan
dalam larutan yang bersifat asam, kemudian dinetralisasi dengan larutan
basa. Sedangkan larutan CaCl2.2H2O dapat dilarutkan dalam aquades.
Pada prinsipnya ketika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium
dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium
dan kalsium telah menjadi kompleks larutan akan berubah menjadi warna
merah muda menjadi warna biru laut yang menandakan titik akhir dari titrasi.
Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi.
Untuk memastikan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA
ditambahkan ke larutan buffer yang merupakan campuran dari ammonium
chlorida dengan ammonium hidroksida hingga mencapai pH 10. Untuk
menentukan tepatnya titik akhir titrasi yakni digunakan indikator EBT untuk pH
10. Volume hasil titrasi digunakan untuk menentukan molaritas sebenarnya
dari EDTA. Molaritas sebenarnya dari EDTA yakni 0,0689 M.
Pada penetapan kadar Ca2+ perlakuan tidak berbeda dengan
standarisasi namun pada titik akhir titrasi warna yang ditunjukkan pada titrat
tidak sampai berwarna biru jernih tetapi berwarna hijau kebiruan dari merah
anggur. Hal ini menunjukkan bahwa kadar Ca2+ sangat sedikit. Berdasarkan
hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+ sebesar 0,1559 % sangat jauh dari
kadar maksimal kategori garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,723 %. Hal ini
menunjukkan bahwa garam yang digunakan dengan kadar zat pengotor Ca2+
lebih mudah untuk dimurnikan karena kadarnya yang sedikit.
Pada penetapan kadar Mg2+ dilakukan dengan menggunakan buffer pH 13
sehingga indikator yang digunakan yakni dengan murexide. Hal ini disebabkan Mg2+
akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan
indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warnanya menjadi
ungu setelah sebelumnya berwarna merah muda. Setelah dilakukan perhitungan
kadar Mg2+ yang diperoleh yakni sebesar 0,0602 %. Dari data tersebut terlihat kadar
Mg2+ melebihi kadar zat pengotor dalam garam dengan kualitas yang baik dan layak
dikonsumsi atau digunakan oleh suatu indistri. Dimana kadar maksimal kategori
garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,4 %. Hal ini menunjukkan kadar pengotor Mg2+
cukup tinggi sehingga perlu dimurnikan lagi dengan pemanasan sehingga zat
pengotor tersebut jika telah terikat dalam pelarut yang sesuai akan mengendap dan
dapat dengan mudah dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.
Berdasarkan hasil tersebut garam dapur tersebut masih layak untuk digunakan.
Hanya saja zat pengotor Mg2+ yang tinggi sedikit mengganggu karena sifatnya yang
higroskopis mempunyai kemampuan menyerap air yang sangat besar, sehingga
dapat memberikan konstribusi terhadap kestabilan iodat dalam garam beriodium.
Dimana iodat teresebut penting bagi tubuh karena merangsang kelenjar tiroid untuk
menghasilkan hormon tiroksin.
X. CATATAN dan DOKUMENTASI Catatan :
1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.
Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan
menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan.
Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya
apabila dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila
menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca
timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak
bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai
dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan
aquades yang akan digunakan.
2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet
volum, dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat
suatu pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa
pengukuran harus dilakukan dengan saksama, berarti pengukuran volume
harus dengan memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan
menggunakan pipet volum atau labu ukur.
3. Penggunaan buret :
o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan
digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.
o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan
pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah
dilakukan.
o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret
dengan zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.
o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut
dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh
bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
o Cara titrasi
o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik
akhir titrasi.
o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus,
miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak
berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan
berwarna.
4. Penulisan angka :
o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang
koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.
o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang
koma. Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka
ditulis menjadi 10, 50 mL.
5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet
volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan
tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer.
6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang
digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk
tersebut jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.
Dokumentasi
Di lembar berikutnya →
Dokumentasi Standarisasi
titrasi ke-1
sebelum penambahan
indikator
titrasi ke-1
setelah penambahan
indikator
Titrasi ke -1
Setelah titrasi
Penetapan Kadar Ca2+
titrasi ke - 2
setelah penambahan
indikator
larutan CaCl2.2H2O 10,0
mL, 0,0500 M + aquades
10 mL + Buffer pH 10
larutan tidak berwarna
larutan CaCl2.2H2O 10,0
mL, 0,0500 N + aquades
10 mL + Buffer pH 10 +
Indikator EBT + EDTA
larutan biru laut
larutan CaCl2.2H2O 10,0
mL, 0,0500 M + aquades
10 mL + Buffer pH 10 +
Indikator EBT
larutan merah anggur
Garam Beriodium 5-10
gram + Buffer pH 10 +
Indikator EBT
larutan merah anggur
Titrasi ke -2
Setelah titrasi
Penetapan Kadar Mg2+
Titrasi ke-3
Setelah Penambahan
Indikator
Titrasi Ke-3
Setelah titrasi
Mataram, 20 November 2013
Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum
Chici Wulandari Haerul Anam, SKM
Garam beriodium 5-10
gram + Buffer pH 10 +
Indikator EBT + EDTA
larutan biru laut
Garam beriodium 5-10
gram + Buffer pH 13 +
Indikator Murexide
larutan merah muda
Garam beriodium 5-10
gram Buffer pH 13 +
Indikator Murexide +
EDTA
larutan merah anggur