TP 3ème Année Chimie CAP, Septembre 2015

ULTRAFILTRATION

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1. Introduction générale

Suite aux différentes crises énergétiques et économiques, le développement des biotechnologies a pris de l’essor. En particulier, il s’agit de recycler, transformer ou récupérer la majeure partie de ce qui est considéré comme sous-produit de l’industrie. A ce titre, de nombreux tableaux sont consacrés aux procédés de séparation par membrane et plus particulièrement à l’ultrafiltration. Son principe est de séparer un fluide contenant des macromolécules en deux effluents (figure 1):

un effluent enrichi en macromolécules : le rétentat,

un effluent appauvri en celles-ci : le perméat.

Figure 1 : principe de fonctionnement de la séparation membranaire La séparation s’effectue sous l’effet d’un gradient de pression grâce à une membrane qui joue le rôle d’un tamis moléculaire. Ce procédé de purification (pour l'eau par exemple) ou de concentration (caillé de fromages) utilisé depuis longtemps sur des bases empiriques, a pris un essor nouveau grâce à la fabrication de membranes en aluminium ou synthétiques, aux pores de plus en plus fins (figure 2), adaptables à chaque technique et même à la base de nouvelles techniques.

Figure 2 : gamme de filtration

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1.1 La microfiltration

Le diamètre des pores de la membrane est de 0,1 μm à 1 μm, taille inférieure à celle des bactéries. Cette technique permet la dépollution de milieux liquides, en particulier les effluents des industries agroalimentaires. Certaines industries laitières préparent aussi du lait frais débarrassé des micro-organismes par ultrafiltration. Le lait entier cru est d'abord écrémé, la crème obtenue est pasteurisée et dégazée à 85-90°C. Le lait écrémé est micro filtré, toutes les bactéries sont arrêtées par le filtre. La crème et le microfiltrat sont ensuite homogénéisés ensemble ; le mélange est refroidi. Le rendement est de l'ordre de 95,5 %. Le lait ainsi obtenu a une DLC de 15 jours à 4°C. Commercialisé sous le nom de lait frais microfiltré, il présente les qualités organoleptiques du lait frais. C'est une alternative positive au lait UHT traditionnel qui présente un goût modifié par le traitement thermique. 1.2 L'ultrafiltration L'ultrafiltration est une filtration à travers une membrane à pores plus fins. La technique nécessite la mise en œuvre de pressions élevées. L'ultrafiltration sur membrane permet d'améliorer le rendement des procédés classiques puisqu'elle retient des particules de 0,006 μm, et de lancer sur le marché de nouveaux ingrédients ou additifs. Les membranes sont minérales ou organiques. L’intérêt de l’ultrafiltration réside dans le fait qu’elle ne fait pas intervenir de changement d’état ou de réaction : elle est non destructrice. Dès lors elle s’avère énergétiquement économique et particulièrement adéquate pour le traitement de composés labiles comme les biomolécules. La filière lait représente 75 % des installations d'ultrafiltration dans le monde. L'ultrafiltration est utilisée pour la concentration des protéines du lactosérum et de la caséine, pour la pré-concentration en fromagerie, où le rendement est augmenté de 10 %, et pour la mise au point de produits nouveaux dans le domaine des produits frais : laits fermentés, crèmes desserts … L'ultrafiltration fait son entrée à la ferme ; elle permet de pré-concentrer le lait pour le fromage et d'obtenir un jus lactosé concentré pouvant être utilisé sur place pour l'alimentation du bétail. La filière boisson utilise la microfiltration et l'ultrafiltration dans la fabrication des jus de fruits ; le rendement s'élève de 10 %, les coûts de production sont abaissés de 30 %. L'ultrafiltration sert aussi à clarifier les vins et la bière. La filtration de la bière est un énorme marché potentiel, mais le traitement devant se faire à moins de 5°C pose problème car les flux de perméation des membranes sont très faibles à cette température. Se mettent en place : - la filière des ovoproduits et la filière des produits obtenus à partir du sang animal. Le plasma concentré par ultrafiltration permet d'obtenir des concentrés de protéines ; l'hémoglobine hydrolysée par des enzymes peut aussi être concentrée par ultrafiltration ; - la filière des protéines végétales permet d'obtenir des protéines spécifiques de soja. L'industrie sucrière met au point une nouvelle génération de produits édulcorants à partir de végétaux tels que blé, betterave, chicorée ; - la filière des produits de la mer. La chaîne "surimi" et ses dérivés utilise l'ultrafiltration. L'ultrafiltration permet d'obtenir des produits alimentaires utilisés en tant que tels. Elle est aussi à l'origine de dérivés protéiques utilisés pour leurs propriétés fonctionnelles, et que l'industrie agroalimentaire intègre de plus en plus pour des raisons techniques et économiques ;

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- elle devient aussi une technique très performante pour la purification des eaux de distribution publique. 1.3 La nanofiltration Les membranes utilisées ont une taille inférieure à 0,001 μm. La nanofiltration permet la déminéralisation partielle de certaines solutions ; elle peut modifier les équilibres minéraux. C'est une technique déjà très utilisée en industrie laitière : on peut concentrer protéines et lactose, modifier la minéralisation du lait. Les laits fermentés obtenus sont plus doux et ont une texture plus ferme en raison d'une forte hydratation des micelles de la caséine. La nanofiltration remplace l'électrodialyse dans la minéralisation partielle du lactosérum. 1.4 L'osmose inverse Cette méthode est utilisée dans le dessalage de l'eau de mer. Elle est aussi employée pour la production d'eau très purifiée entrant dans la composition de boissons industrielles telles les boissons rafraîchissantes sans alcool (sodas, sodas-colas…) ou dans la fabrication des crèmes glacées. C'est aussi une méthode de concentration.

2 L’ultrafiltration

Le principe de ce procédé est de fractionner, par passage au travers d’une membrane poreuse sous l’action d’un gradient de pression, les constituants d’un liquide en fonction de leurs caractéristiques de taille et/ou de charge. A partir d’un liquide donné, on obtient deux fractions :

le rétentat retenu dans le circuit d’alimentation/recyclage, le perméat ou filtrat qui est le liquide ayant traversé la membrane.

2.1 Dispositifs et modes de fonctionnement Fonctionnement type « batch » en boucle ouverte

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Fonctionnement type « batch » en boucle fermée

Fonctionnement continu à un étage

Fonctionnement continu à plusieurs étages

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2.2 Caractérisation théorique des membranes 2.2.1 Paramètres opératoires Plusieurs paramètres permettent de caractériser le transfert de matière en ultrafiltration. La pression transmembranaire (soit la perte de charge dans les pores de la membrane) en filtration tangentielle est mesurée comme suit :

321

2P

PPPTM

Avec P1 : pression liquide en entrée de module en bar, P2 : pression rétentat en sortie de module en bar, P3 : pression perméat en bar, PTM : pression transmembranaire en bar. La densité de flux est le débit de perméat rapporté à la surface de la membrane. Le débit de perméat est mesuré au moyen d’un débitmètre ou encore d’un récipient gradué associé à un chronométrage.

S

QJ

Avec Q : débit de perméat en kg.s-1 (ou m3.s-1),

S : surface de la membrane en m2, J : densité de flux en kg.s-1.m-2 (ou m3.s-1. m-2).

Par application de la loi de Darcy, le flux de perméat dans le cas d'un solvant pur et pour des pressions inférieures à 10.105 Pa s'exprime ainsi :

PTMLJ P

avec LP : perméabilité de la membrane en m.Pa-1.s-1. Dans le cas de transfert d'eau pure au travers d'une membrane, on pose :

RhL

eau

P

1

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La relation devient :

heau

eauR

PTMJ

.

Avec Jeau : densité de flux (m3.s-1.m-2), Rh : résistance hydraulique de la membrane (m-1), PTM : pression transmembranaire en Pa, μeau : viscosité dynamique de l'eau (Pa.s) à la température considérée. La mesure de la résistance hydraulique de la membrane avant l'essai d'ultrafiltration permet de s'assurer que celle-ci est toujours dans le même état de propreté. La mesure de la résistance hydraulique finale caractérise l'état de la membrane vis-à-vis du transfert d'eau après ultrafiltration d'un fluide dans des conditions opératoires données. Il s'agit donc d'une mesure indirecte des modifications irréversibles (engendrées par les substances non éliminées par un lavage à l'eau) subies par la membrane. Le passage d'un soluté à travers la membrane est caractérisé par le taux de rétention (ou taux de rejet) noté TR et calculé de la façon suivante :

1001

Ri

Pii

C

CTR

Avec CPi : concentration du constituant i dans le perméat, CRi : concentration du constituant i dans le rétentat, TRi : taux de rétention en %. Dans le cas d'une rétention idéale, TR = 100. Le facteur de concentration volumique représente le ratio entre le débit d’alimentation et le débit de rétentat. Il est calculé selon :

perméatdeVolumeinitialVolume

initialVolumeFCV

La mesure de la perméabilité de la membrane à l’eau permet de valider si elles sont correctement nettoyées et donc entièrement régénérées. La perméabilité de l’eau est obtenue par la formule :

PTMS

QfCWF eau

Avec Qf : débit de perméat en L.h-1, μeau : viscosité de l’eau à la température de contrôle en cP, S : surface membranaire en m2, PTM : pression transmembranaire en bar, CWF : perméabilité en L/h.m2.bar à 20°C. 2.2.2 Phénomènes de polarisation et de colmatage En ultrafiltration, la force qui régit la séparation est la différence de pression transmembranaire PTM. Elle conditionne le passage de solvant à travers la membrane donc

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le flux de densité J. Au-delà d’une certaine valeur de PTM, le flux est indépendant de la pression et atteint une valeur maximale appelée flux limite JLIM. En outre, pour une PTM donnée, le flux J diminue au cours du temps. Les phénomènes de polarisation et de colmatage compliquent la maîtrise du fonctionnement et des résultats d’ultrafiltration. En effet, les membranes sont caractérisées par leur seuil de coupure (taille de la protéine de plus faible masse molaire rejetée par la membrane). Cette notion n’est qu’indicative vu les variations de configuration stérique d’une même protéine en fonction de la salinité, du pH, de la température, …Aussi, les débits unitaires annoncés pour de l’eau propre diminuent considérablement en présence de colloïdes pour deux raisons essentielles : la polarisation de concentration et le colmatage. Polarisation La polarisation est inhérente à tout système mettant en œuvre une membrane sélective. Il correspond à une accumulation des solutés retenus par la membrane dans une couche liquide confinée au voisinage de cette dernière. La polarisation se caractérise par l’apparition d’un flux limite lorsque la pression transmembranaire croît : les débits passent de quelques mètres cube à quelques litres. Le seul moyen permettant de combattre ce phénomène est d’augmenter la vitesse de passage sur la membrane ce qui entraîne des consommations énergétiques importantes. Dans le cas d’une solution de macromolécules, la membrane est principalement perméable au solvant. Elle sépare donc une solution très diluée (perméat) d’une solution dont la concentration à la membrane est supérieure à la concentration moyenne de la solution. Il

existe ainsi une différence de pression osmotique de part et d’autre de la membrane qui

PTM

J

JLIM

J

t

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est dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée et par conséquent opposée au gradient de pression PTM. Le flux d’ultrafiltration s’exprime donc ainsi :

)( PTMLJ P

Colmatage Le colmatage est l’ensemble des phénomènes qui contribuent à modifier les propriétés de filtration de la membrane. Ces modifications peuvent être interprétées comme des variations de tailles de pores (obstruction partielle ou totale des pores) et/ou un recouvrement de la membrane par certains constituants du fluide traité. L’origine du colmatage peut être de nature physico-chimique telle que adsorption, gélification précipitation, ou lié à la filtration : apport par convection. Le colmatage se traduit par une baisse du flux à pression constante, au cours du temps, pouvant aller jusqu’à un blocage complet de la membrane. Il est dû donc à la formation d’un dépôt de colloïdes à la surface de la membrane mais aussi à l’absorption de solutés variés et de colloïdes fins dans les pores. Le premier phénomène est facilement réversible par rétro-lavage et le second est très souvent insensible au rétro-lavage ou à une augmentation de la vitesse de passage. Seul un traitement chimique permet de nettoyer la membrane. Lorsqu’une membrane est sévèrement colmatée, le seul recours est d’arrêter l’opération et de procéder à un nettoyage physique et chimique. Le colmatage est lié à la nature du fluide et de la membrane et aux conditions de travail. Ce phénomène peut s’interpréter en terme de résistance au transfert de matière. Le flux de perméat est proportionnel à la pression appliquée :

hR

PTMJ

.

Si la membrane se colmate, une résistance de colmatage s’ajoute à la résistance hydraulique de la membrane Rh :

colmatageh RR

PTMJ

.

Les phénomènes responsables du colmatage sont nombreux et difficiles à modéliser. 2.3 Influence des conditions opératoires Le rôle des paramètres physico-chimiques (pH, température, force ionique, composition du lactosérum….) a une grande importance sur le colmatage des membranes. Le transfert de soluté et de solvant est également fonction des conditions opératoires : régime hydraulique, pression transmembranaire, température, concentration en soluté… Ces paramètres conditionnent le transport de matière donc le flux d’ultrafiltration. Vitesse d’écoulement L’augmentation de vitesse tangentielle diminue l’épaisseur des couches de polarisation liquides. Elle permet également de diminuer le dépôt des grosses particules en suspension qui sont plus facilement entraînées. Elle génère enfin des forces de cisaillement au voisinage de la membrane. Tout ceci permet d’augmenter le flux de perméat. Toutefois, si le colmatage a lieu à l’intérieur des pores ou sous la forme de couches minces compactes, l’effet de la vitesse sur le flux peut devenir très faible. De plus cet effet doit être corrélé à la différence de pression appliquée.

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Pression transmembranaire Ce paramètre assure la filtration du solvant. Son augmentation favorise l’accumulation des solutés et des particules en suspension au voisinage de la membrane. Cela peut accroître la polarisation et le colmatage. En général, l’augmentation de la pression transmembranaire accroît le flux de perméat mais il peut apparaître parfois une diminution des flux selon la composition de la solution. Concentration La concentration de la solution affecte la polarisation et le colmatage de la membrane. Son augmentation conduit à une élévation de la concentration à la membrane et favorise les phénomènes intervenant dans le colmatage. Température Une élévation de température améliore les flux d’ultrafiltration par diminution de la viscosité de la solution et augmentation du coefficient de diffusion des solutés. La décroissance des flux en fonction du temps est plus marquée aux fortes températures en raison de l’apparition de phosphate de calcium insoluble. Temps L’effet des paramètres opératoires sur les flux d’ultrafiltration devient moins évident si la durée est prise en compte. Au delà de 3 h de fonctionnement, en raison d’un colmatage en profondeur de la membrane, les flux d’ultrafiltration dépendent peu des paramètres opératoires. L’utilisation d’un décolmateur permet de limiter le colmatage en profondeur ou tout du moins de ralentir l’apparition de ses effets. Un décolmateur est un système permettant, durant la manipulation, de renvoyer, sous pression, un volume donné de perméat en sens contraire de la membrane. Il s’agit d’un mini rétro-lavage qui intervient en un temps très court (quelques dixièmes de secondes à quelques secondes), à un rythme régulier, afin de décolmater en surface les pores de la membrane. 3. Objectifs du TP Au cours de ces travaux pratiques, vous séparerez un mélange aqueux comportant de la matière en suspension (particules d’argiles). La séparation d’un tel mélange représente un enjeu environnemental avec la potabilisation d’une eau de rivière comportant de l’argile et des matières organiques (pesticides) ou le traitement d’effluent industriel (figure 4).

Figure 4 : dépollution de l’eau d’un puit en Afrique par Ultrafiltration

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La séance de travaux pratiques doit permettre d’appréhender la technologie liée à la mise en œuvre de ces opérations, d’en comprendre le fonctionnement, de faire fonctionner les installations, d’identifier les paramètres de conduite, et d’en évaluer les potentialités en tant qu’opérations de séparation. 3.1 Présentation du pilote

Photo du MP350S

Le pilote MP350S permet d’étudier le procédé d’ultrafiltration sur une membrane céramique (KERASEP DIAMBBXU4B, 7 canaux de 6 mm, 0,155 m2 de surface). Le niveau d’instrumentation permet d’obtenir les données indispensables à l’optimisation du procédé et de valider les équations de transfert tout en étudiant l’influence des paramètres de fonctionnement et en qualifiant les performances de la filtration. Le faible volume mort (environ 8-10 L) permet de minimiser les pertes en produit et les coûts de produit de nettoyage. Il permet également d’atteindre rapidement des facteurs de concentration élevés. On sera en mesure de tracer les courbes suivantes :

Débit de perméat en fonction de la pression transmembranaire : QP = f(PTM)

Débit de perméat en fonction de la vitesse tangentielle : QP = f(Vt)

Débit de perméat en fonction du facteur de concentration : QP = f(VCF) en mode « batch »

Débit de perméat en fonction du temps et de la concentration : QP = f(t, VCF) en mode « continu »

Débit de perméat en fonction de la température : QP = f(T)

Débit de perméat en fonction du temps : QP = f(t)

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Durant les manipulations, des échantillons de solution initiale, du rétentat et du perméat seront prélevés à des fins d’analyse afin de caractériser l’efficacité de la membrane. Schéma de principe

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Description

Coffret électrique

TT

Pompe PC

Echangeur E

PI2 – PT2

Module d’ultrafiltration C

LT1

Voyant de mise sous tension

Marche / Arrêt et voyant de défaut de la pompe de gavage

PG

Marche / Arrêt et voyant de défaut de la pompe de

circulation PC

Arrêt d’urgence

Régulateur de température TIC1

Sélecteur du mode refroidissement par

ouverture d’EV

Pompe PG

Bouton de mise hors service

Bouton de mise en service

EV – V17

FI2

Indicateur de la pression

d’alimentation PI1

Indicateur de la pression de

rétentat PI2

Indicateur de la pression de

perméat

PI3

Cuve B2

Cuve B1

V14

V16

V15

M

V2

V14

PI3 – PT3

FI3

V11

V12

V3

FI1

V4

LT2 V5

PI1 – PT1

V7

PSH1

V8

PSH2

V9

V6

V10

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Nomenclature V1 Vanne de vidange de la cuve d’alimentation B1 V2 Vanne de mise en ligne de la cuve d’alimentation B1 V3 Vanne de réglage du débit de gavage V4 Vanne d’isolement de la boucle de circulation V5 Vanne de vidange de l’installation (échangeur tubulaire) V6 Vanne de by-pass pour le nettoyage à contre courant de la membrane V7 Vanne de réglage du débit de circulation V8 Vanne de vidange de l’installation (module d’ultrafiltration – face interne) V9 Vanne d’isolement de la membrane pour le nettoyage à contre courant V10 Vanne de vidange du module d’ultrafiltration (face externe) V11 Vanne de réglage du débit de perméat vers la cuve de perméat B2 V12 Vanne de prélèvement du perméat V13 Vanne d’isolement de la boucle de circulation V14 Vanne de réglage de mise en ligne du retour dans la cuve d’alimentation B1 V15 Vanne de retour de la cuve perméat B2 vers la cuve d’alimentation B1 V16 Vanne de vidange de la cuve de perméat B2 V17 Vanne de mise en ligne de l’arrivée d’eau froide sur l’échangeur (refroidissement) EV Electrovanne gérant la distribution d’eau froide dans l’enveloppe de l’échangeur tubulaire en phase de

refroidissement B1 Cuve d’alimentation de 30 L en inox B2 Cuve de perméat de 20 L en inox PG Pompe de gavage ou d’alimentation (pompe centrifuge) PC Pompe de circulation (pompe centrifuge) M Agitateur à vitesse variable C Module d’ultrafiltration constitué d’un carter inox contenant la membrane KERASEP DIAMBBXU4B E Echangeur tubulaire avec circulation d’eau froide dans la double enveloppe FI1 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit d’alimentation (400 – 4000 l/h) FI2 Débitmètre à section variable pour la mesure de débit de circulation (570 - 5700 L/h) FI3 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit de perméat (5 – 60 l/h) PI1 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration PI2 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration PI3 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration PT1 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration PT2 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration PT3 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration TT1 Sonde de température en sortie de la membrane LT1 Sonde de niveau : contrôle de présence de liquide en entrée de PG LT2 Sonde de niveau : contrôle de présence de liquide en entrée de PC PSH1 Soupape de sécurité du module d’ultrafiltration en mode filtration tarée à 7 bars PSH2 Soupape de sécurité du module d’ultrafiltration en mode lavage à contre-courant tarée à 0,5 bars

Caractéristiques

Dimensions : L x l x h = 1900 x 800 x 2100 mm

Poids : 230 kg

Alimentation électrique : 3x400V+N+T - 50Hz / 5kW

Niveau sonore : inférieur à 70 dB au poste de commande

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3.2 Utilisation du pilote 3.2.1 Démarrage à l’eau L’installation sera systématiquement démarrée avec de l’eau afin de procéder tout d’abord au rinçage de la membrane ainsi qu’à la mesure de sa perméabilité. Cela permet également de prendre connaissance de l’installation sans risque. Vérifier que tous les éléments ont été montés. Installer la membrane sur le pilote. Fermer toutes les vannes de l’installation. Remplir le bac de d’alimentation avec de l’eau déminéralisée ou de l’eau adoucie filtrée

(1m). Ouvrir les vannes V2, V3, V4, V7, V13 et V14 afin de travailler en recyclage sur la cuve d’alimentation. REMARQUE

Les vannes possédant un volant de réglage sont fermées lorsque le curseur est sur le 0 central.

Mettre le coffret électrique sous tension. Appuyer sur le bouton vert « EN SERVICE » pour mettre sous tension les différents éléments. REMARQUE

Des détecteurs de niveau FTL20 sont positionnés en entrée de chaque pompe. Lorsque la canalisation en amont de la pompe est pleine, le voyant vert seul de l’appareil est allumé. En cas de manque d’eau, le voyant rouge s’allume en même temps que le voyant « DEFAUT » associé à la pompe s’éclaire sur le coffret et que la pompe s’arrête. Dans ce cas, vérifier l’arrivée d’eau dans le circuit puis appuyer sur « MARCHE » pour remettre la pompe en route.

Appuyer sur le bouton « MARCHE » de la pompe de gavage PG. Régler le débit de cette pompe à l’aide de la vanne V4. Quand la pompe de gavage PG est amorcée et que la boucle de circulation s’est remplie d’eau, mettre en marche la pompe de circulation PC. Régler le débit de PC à l’aide de la vanne V7. Régler la pression souhaitée dans le circuit à l’aide de la vanne V14. Laisser s’établir le régime dans l’installation et mesurer le débit de filtrat dans ces conditions afin de connaître la perméabilité à l’eau de la membrane en début de manipulation. Ouvrir V15 pour un recyclage total du perméat. En cours de manipulation, le liquide circulant dans l’installation a tendance à chauffer du fait des frottements et du cisaillement. L’échangeur tubulaire permet d’assurer le refroidissement du liquide en faisant circuler à contre courant de l’eau froide du réseau. Une électrovanne couplée à un régulateur de température permet d’assurer la régulation continue.

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3.2.2 Utilisation avec produit Le produit à filtrer (lait, solution de lactosérum, …) sera placé dans la cuve d’alimentation. REMARQUE

Quel que soit le mode opératoire utilisé pour mettre en œuvre le produit dans l’installation, un démarrage à l’eau est OBLIGATOIRE. Il permet le rinçage de l’installation et sa prise en main.

Mettre de l’eau déminéralisée dans le bac d’alimentation. Effectuer le lancement à l’eau comme expliqué dans la partie 0. Travailler en recyclage dans la cuve d’alimentation. Régler les débits et pressions souhaités. Mesurer la perméabilité à l’eau de la membrane. Arrêter les pompes. Vidanger toute l’installation en ouvrant les vannes V1, V2, V5, V8, V9 et V10. Refermer toutes ces vannes. V3 et V7 restent ouvertes dans la position réglée lors du démarrage à l’eau. Idem pour la pression de la vanne de contre -pression V14. Remplir la cuve d’alimentation avec 20 L de produit à traiter. Ouvrir les vannes V2, V4 et V13. Mettre en route PG puis PC lorsque le liquide a rempli la boucle. Durant la filtration, noter les différents paramètres (pressions, débits, température, …) et prélever des échantillons de rétentat et de perméat à des fins d’analyse et de comparaison avec la solution d’alimentation initiale. Lorsque le degré de concentration est atteint ou que le volume de rétentat dans la cuve d’alimentation est minimum ou encore que le débit de perméat est nul et que la membrane est colmatée, arrêter les pompes. Vidanger l’installation. Récupérer les fractions souhaitées. Remettre de l’eau dans la cuve et effectuer un premier lavage à l’eau puis suivre les procédures de nettoyage. REMARQUE

Ce mode opératoire est plus indiqué lorsque vous souhaitez récupérer le perméat et lorsque le rétentat a peu d’intérêt.

3.2.3 Refroidissement Lorsque le produit circule dans la boucle de circulation et dans la membrane, un échauffement se produit. Si l’étude doit se faire à une température donnée, ce phénomène peut être gênant dans la mesure où la température peut facilement s’élever de 10 °C sur une heure. C’est pourquoi un système d’échangeur thermique couplé à une arrivée d’eau froide et à une électrovanne pilotée par un régulateur de température est positionné sur la boucle. Le régulateur fonctionne lorsque le sélecteur « EV EAU FROIDE » est sur la position « MARCHE ». Dans ce cas, il pilote l’électrovanne. Tant que la température produit reste inférieure à la consigne, l’électrovanne est fermée. Lorsque la température produit dépasse

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la consigne souhaitée, l’électrovanne s’ouvre laissant circuler l’eau froide jusqu’à refroidissement. A ce moment là, l’électrovanne se referme. Commuter l’interrupteur « EV EAU FROIDE » sur la position « MARCHE ». Ouvrir la vanne d’alimentation générale du réseau d’eau. Ouvrir la vanne V17. Régler la consigne souhaitée sur le régulateur comme suit. Au niveau du régulateur, la température produit est affichée sur la ligne supérieure. La consigne est affichée sur la ligne inférieure. Le réglage de la consigne s’effectue en appuyant quelques secondes sur l’une des flèches et puis régler à l’aide des flèches la température de consigne souhaitée. Attendre quelques secondes pour que la valeur soit enregistrée et que l’appareil revienne de lui-même en mode mesure. 3.3 Manipulations Perméabilité à l’eau Remplir l’installation avec de l’eau du réseau Réaliser des filtrations pour un débit de circulation de 1 m3/h et 4 pressions comprises entre 0 et 3 bars. Vidanger l’installation.

Calculer la perméabilité de la membrane Filtration d’une suspension d’argile Préparer la suspension à filtrer (exemple : 20 l d’une suspension d’argile à 2 g/l à partir d’une suspension mère en utilisant de l’eau distillée pour la dilution). Remplir l’installation avec cette suspension et la faire circuler sans pression transmembranaire dans l’installation. Faire un prélèvement de 10 ml dans le réservoir. Réaliser des filtrations pour différentes conditions de pressions, de débit de circulation et de débit d’alimentation. Lorsque le débit de perméation est stable, faire des prélèvements dans la boucle de circulation, dans le réservoir et dans le perméat et relever les valeurs du flux de perméation, du débit de circulation et du débit de rétentat. Analyser la concentration en argile par turbidimétrie Rinçage (prévoir 20 minutes) Rincer le circuit de filtration en alimentant le réservoir avec de l’eau de réseau tout en rejetant le rétentat dans l’égout, sans filtration (5 min) au départ puis ensuite en filtrant à 1 bars avec une vitesse de circulation de 1 m3/h (15 min). Exploitation des résultats Présenter l’évolution du flux en fonction du gradient de pression transmembranaire, et en fonction de la vitesse de recirculation. Présenter l’évolution du taux de rejet en fonction du gradient de pression transmembranaire, et en fonction de la vitesse de recirculation.