Umit Erdogan TEM

7/25/2019 Umit Erdogan TEM

1/66

GERML ELEKTRON

MKROSKOBU TARHE

GERML ELEKTRON MKROSKOBU NEDR?

GERML ELEKTRON MKROSKOBU PARALARI

ALIMA PRENS B

ALIMA MODLARI

NUMUNE HAZIRLAMA

AVANTAJLARI/DEZAVANTAJLARI

KULLANIM ALANLARI TEKSTLDEK YER

KAYNAKA


2/66

TARHEErnst Abbe 1878George Airy daha 1830lu yllarda optik mikroskoplarnznrlnn doal bir limiti olmas gerektiinikuramlatrmt. 1873e gelince Abbe ve Zeiss ile Hermannvon Helmholtz bamsz olarak bu konu zerine yaynlarn

yap ar ve ry g ayn sonuca u am ar ; dalgaboyu ile snrlyd, hatta k kendi dalgaboyununyarsndan daha kk boyutta znrle bileeriemiyordu. (zlemiyordu)

Abbe adn verdii Abbe Sins art formlasyonu ile ksapnlarn engelleyerek grnt netliini artrmayamalam akabinde yapt hesaplamalarla mikroskoplenslerinin bytme snrlar uygulamada da anlalabilmitir.


3/66

Bu snrlamann bilinmesiyle grnen tek zm

elektromanyetik nlar yada daha da ksa dalgaboylarnasahip nlarla deney yapmakt.

1912 de Alman fiziki Max von Laue X nlarnkullanmay dnd fakat gerekte X n mikroskopisiolduka imkansz grnyordu.

X nlarnn dalgaboyu fazlasyla kkt ve nlarn oumaddeyi aydnlatmakszn iine iliyordu.

Sonuta varlan nokta yine mikroskobun kendi snrnaulatyd.


4/66

Louis de Broglie 1923

Bu dnemden sonra elektronlar gibi kk atomikparalarn hzlarnn yksek olmasnn dalgaboylarnn ksaolmasyla dorudan ilintili olduunu kefeden Louis deBroglie doktora tezinde fotonlar hem dalga hem deparack zelliklerine sahip olduklar iin, belki

ma en n er r e n n e er ze e e sa polacanpastle etti. Broglieye gre elektronlar, tpk kgibi ikili parack-dalga doasna sahiptiler. Her birelektrona elik eden bir dalga vard. Bu o gnlerde hibirdeneysel dayana olmayan byk bir devrim yaratacak

fikirdi zira 1929 ylnda elektronlarn dalga yaps ngrsiin Broglieye Nobel dl verilmitir.


5/66

Hans Busch - 1926

Broglie ile ksa dalgaboylar sayesinde daha fazla bytmeoran ve daha iyi ayrma gc elde edilecei anlalncaelektronlar zerine almalar odak noktas oldu.Busch 1926 da elektron mikroskobunun teorik buluusuolarak manyetik alanda salnm yapan elektronlarla ilgili

eor s n e; n ar p n e se ono e y enenelektronlarn tpk n iinden getii konveks lenslerdeald yol gibi ayn davran sergileyerek oluan manyetikalan iinden getiini belirtti. Esas kefi ise bu manyetikalann lense benzer ilevinin olmasyd.

almasnda manyetik lensler kullanarak objeyi elektronnlarna maruz brakt ve ayrntl bir grnt elde etti. Bualmasyla elektron optiinin ncs saylmaktadr.


6/66

Ernst Ruska - 1933

Knoll ve Ruska 1931 ylnda demonte yksek voltaj katotn osilografnn geliimi iin yaptklar almalarsrasnda iki adml ilk geirim elektron mikroskobunuyaplandrdlar ve bu nc cihaz numuneyi yalnzca 16 katbytebiliyordu.

ki yl sonra Ruska gelitirdii TEMin optikmikroskoplarn zme gcnn ok stnde kapasiteyesahip olduunu aklad. Ksa odak uzaklna sahip olanbu yeni TEM de kondensr, objektif ve projeksiyon olmak

zere tip lens kullanan Ruska doktora tezinde numuneolarak ince metal film ve pamuk lifleriyle almtr.


7/66

LK ELEKTRON

MKROSKOBU


8/66

GERML ELEKTRON

MKROSKOBU NEDR?

Optik mikroskopta olduu gibi ayn temel prensibe dayanrancak tek fark k yerine elektronlarn kullanlmasdr. Ikkaynann elektronlar olmas ve dalgaboylarnn oldukakk olmas boyutunda gzlemlere ulamay mmknklmtr.


9/66

Elektron-materyal etkileiminden gelen kullanlabilir sinyaller


10/66


11/66


12/66

TEM PARALARI Elektron kayna

Elektromanyetik lens sistemi

Numunenin yerletirildii ksm

Grntleme alan

TEM elektron nn numune

zerine kk bir apta drmeye yarayankondenser lensler, numunenin bytlmbir grntsn oluturan bir objektif lens

ve nihayet, fotoraf dzlemi veya grntekran zerinde numunenin grntsndaha fazla byten ve aktaran projektrlenslerden ibarettir.


13/66

ELEKTRON

TABANCALARIElektron demetleri elektron tabancalaryla oluturulur.Katotta oluturulan elektronlarn hzlandrma voltaj,elektronlarn enerjisini belirler.

Elektron demetinin enerjisi, oluan elektron hareketinindalga boyunu, dalga boyu ise ayrm gcn belirledii iinhzlandrma voltaj, elde edilecek ayrm gcn belirleyen ennemli faktrdr.


14/66

Termiyonik Elektron Tabancas

Metal ve oksitlerinin 1000-3000 K aras scaklkta

termiyonik etki gstermelerine dayanr yani scaklkartyla elektron salnm yapan bir sistem vardr. Buzellikte kristal LaB6 tungsten zerine oturtulur. Voltajartyla kristal snr. Yksek kontrast salar.


15/66

Alan Emisyon Elektron Tabancalar

Elektronlarn hzlandrlmas uygulanan ok gl birelektrik alanla salanmaktadr. FEG olarak bilinir,tungsten-zirkonyum uca sahiptir. Tp ii vakum deeriyksek olmaldr. Yksek znrlk salarlar.


16/66

Filament Enerji Dalm (E)

Istlm tungsten 2.5 eV

LaB6 1.5 eVScak FEG 1.0 eV

Souk FEG 0.25 eV

FEG LaB6


17/66

ELEKTROMANYETK

LENSLERElektromanyetik lensler ortas boydan boya delinmisilindirik yumuak bir metal ekirdek etrafna bakr sarl

ma zeme er r.

Bobinden akm geirildiinde elektrik alan oluturulur.Bobindeki akmn deimesi elektrik alan ve dolaysyla

lensin odak uzakln deitirir. Akmn artmasylalensin odak uzakl azalr.


18/66

KONDENSER LENSLERIn demetinin apn ve numuneye gelen mann asndolaysyla n iddetini kontrol eden iki ayr lens vardr.

Mmkn olan en kkaydnlk;

Elektron demeti kayna

ap ayarlayan kondenserlensin gc

Kondenser apartr gc

faktrlerince kontrol

edilmektedir.

Kondenser apartr, optik eksenle alakas olmayanznrl dren elektronlarn elimine edilmesini salar.


19/66

TEMde iki adml kondenser lens sistemi

Numuneye giden n demet apn mmkn olduuncakk klma (ok kk bir numune blgesi

,

Numunede paralel aydnlanma yapabilmek iin nsonsuzda odaklama becerisine sahip olmaldr.


20/66

Objektif:Odaklama ve grnty bytme

Ara :Grntleme ve difraksiyon modu arasnda deiiklikyapma

BYTC LENSLER

Projektr: Ara lensler tarafndan ekran zerinde oluturulmugrnty bytme


21/66

Numuneden sonraki elektromanyetik lenslerin son serisi

numune-sonras lensler olup esas grevleri objektif lensleritarafndan nakledilen sinyali bytmektir. Modern cihazlardadifraksiyon, ara, projektr 1 ve projektr 2 gibidrt numune-sonras lens bulunur ve bunlar TEMemuazzam bir bytme esneklii salarlar.

Btn numune sonras lensler iki maksada hizmet ederler:

Ya objektif lensin arka odak dzleminde oluan difraksiyonpaternini bytrler ya da objektif lensin grnt dzleminde

oluan grnty bytrler.


22/66

TEM kolonu boyunca belirli yerlerde diyafram vardr.Bunlarn amac elektron kaynandan gelen veyanumuneden gemi sinyali filtrelemektir.

n nem ya ram o e aper r a n a r. uaklk objektif lensin arka odak dzleminde bulunur. Budzlemde, salm elektron dalgalar bir difraksiyonpaterni oluturacak ekilde bir araya toplanrlar.


23/66

NUMUNE TUTUCUTEMin alma prensibi k mikroskobuna benzerdir ancakTEMde numunenin baz zel koullar karlamas gerekir.

Numunenin elektronlar geirecek kadar ince olmaldr.

Vakum kolonu iinde kaybolmamalar gerekir. Bunun iinzel numune tutucular ile mikroskoba yerletirilirler.

3 mmden daha da kk numuneler kaybolmamalar iin3mmlik bakr meshlere yerletirilirler.


24/66

ALIMA PRENSB

Elektron n tabancadan ktktan sonra, iki kondenser lensierisinden geer.

Bu lensler elektron nn numune zerine odaklayacak venumune zerine den elektron demet boyutunu kontrol

edecek ekilde ayarlanrlar.

Elektronlar objektif lensin odak noktasnn hemen stndebulunan ince bir numuneden geerler.

Ardndan krnm deseni oluturmak iin objektif lenstengetikten sonra bir araya gelirler ve grnt oluumu iinkolon boyunca birleik ekilde ilerlerler.


25/66

Objektif lensin odak uzunluu ara apertr dzlemindeincelenen numune blgesinin bytlm bir

grntsn oluturacak ekilde ayarlanr.

Burada Fourier dnmne bal olarak krnm deseniters yz olur.

Daha aada bulunan ara ve projektr lensinardklna gre numunenin bytlm grnts yada byltlm krnm deseni fotoraf dzlemineodaklanr.

Son olarak odaklanan grnt/krnm deseni fosfor birekran ya da CCD kamera ile kayt edilir.


26/66


27/66

ALIMA MODLARI

Grnt ModuDifraksiyon Modu

Objektif apertr ilesadece numunedengeen nlarkullanlarak gemisinyaldeki bilgiyiobjektif lensin

grnt dzlemindedeerlendirmeyeayarlanan lensler ileallan moddur.


28/66

Grnt modunda, numune sonras mercekler gemisinyaldeki bilgiyi objektif merceinin grntdzleminde deerlendirmeye ayarlanrlar.

Burada, salm elektron dalgalar, numunenin mikroyaps veya atomik yapsyla ilgili bilinen detayl birgrnt oluturacak ekilde, sonunda tekrar birleirler.

Temelde 3 tip modula allmaktadr.

Aydnlk alan

Karanlk alan

Yksek znrlkl elektron mikroskobisi


29/66

GRNTDE KONTRAST ELDES

Ktle kontrast deiik atomik bileenler arasndakifarkllklardan ileri gelir.

Kalnlk kontrastnn sebebi, numune kalnlnn niform

o mamas r.

Difraksiyon kontrastna, gelen n dalgalarnn kristalinmalzemelerdeki yap hatalarndan salmas neden olur.

Faz kontrast grnty oluturan nlarn farkl fazlardaolmalarndan ileri gelir.


30/66

AYDINLIK ALANok kk bir objektif apertr ile krlm tm nlarengellemek ve sadece emilmi elektron nlarn geirmeksuretiyle grnt oluturulur.

Herhangi bir mikroyapsal hatann olmamas halinde, niform

a n e az ma zeme er n, numune oryan asyonunabaklmakszn bir aydnlk alan grnts kontrast gstermez.

ncelenen numune blgesinde, kalnlk veya bileimdeiiklikleri veya yapsal anormallikler olduu zaman,

aydnlk alan grntsnde kontrast ortaya kar.Aydnlk alan grntsnde, gelen nla etkilenmi blgelersalm veya difrakte olmu nla etkilenmi blgelerenazaran daha koyu gzkr.


31/66

KARANLIK ALAN

Gemi n yerine SAD paterninde difrakte olan ncivarna objektif aklnn yerletirilmesi ile elde edilir.

Aydnlk alanda koyu izgiler eklinde gzkendislokasyon, dislokasyon merkezlerinden salanlarniddeti karanlk alan modunda yakaland iin karanlkalan grntsnde aydnlk izgiler eklindegzkmektedir.


32/66


33/66

BF-DF KARILATIRMASI


34/66

HRTEM


35/66


36/66

NUMUNE HAZIRLAMAN NCELTME

Elmas Kesici 1mmden daha ince kesitler

Disk Zmbas

Disk Zmparalayc

Dimple Zmparalayc

mm apta s er

Numune kalnlnn 0.1 mmninaltna indirilmesi

yon inceltmeye hazrlk


37/66

SON NCELTME

3 temel ilemle gerekletirilir;

Metal gibi iyi iletken malzemeler iin Elektrolitik nceltme

Metaller ve Seramikler iin yonla Andrma

Polimerler ve biyolojik numuneler iin ultra ince kesme

(ultramicrotomy)


38/66


39/66

AVANTAJ/DEZAVANTAJ

Bu noktada en ok kullanlan kyas noktas bir dier elektronmikroskobu olan SEMdir. TEMin sunduu en glolanaklardan birisi ayn numune zerinde ayn anda aynblgeden numune grntsnn yannda krnm bilgisi(yapsal bilgi)elde edilebiliyor olmasdr.

Bununla birlikte dier birok analiz teknii de TEM ileuygulanabilmektedir. Bunlar;

Enerji Datm Analizi (EDS) ile Bileim analizi yaplabilir.

Elektron Krnm ile Kristalografik analiz yaplabilir.


40/66

Kristalografi kullanlarak gelimi kontrast elde etmeimkan salar. (Karanlk Blge grntleme)

Yksek znrlkl TEM (HRTEM), Anatomik lekteznrlk sa lar.

Elektron Enerji Kayb Spektroskopisi (EELS), Elementaldalmn atomik dzeye elenmesini salayan yerelelektronik ortamn incelenmesini salar.


41/66

TEM 1000 kX bytmeNumune hazrlama zaman

alcNumune iletken/yaltkanWDS-EDS

kullanlabiliyor

SEM

100 kX bytmeNumune hazrlamak kolay

Numune iletken olmakzorunda

WDS-EDS kullanlabiliyor

Yzey toporafyasincelenemez

Kristallografik bilgi eldeedilebilir

10000 $

Maliyetli ve uzmanlkgerektirir

Krlma yzeyleriincelenebiliyor

Kristallografik bilgi eldeedilemez

500 $Nispeten daha kolay


42/66

JEM-1000 is the ultra-high voltage TEM(accelerating voltage: 1,000 kV)


43/66

The world's highest level STEM (HAADF) resolution of0.08 nm -JEM-ARM200F


44/66

JEM-2800 is a versatile TEM/STEM that offers superior usability, whilesimultaneously achieving high-resolution, high throughput and highlysensitive analysis.


45/66

KULLANIM ALANLARITEMin tp alannda neminin artmas, patoloji vemikrobiyoloji anabilim dallarnda rutinde

kullanma girmesi ile olmutur. TEM in salad teknikdestek ile patolojik biyopsilerde tanya yardmc olmas,aratrma alanlarnda kullanmn yaygnlatrmtr. TEMin

Doku ve Organ rnekleri: Beyin dokusu ve BOSrnekleri, lenf dm stromal bileenleri ve lenfomatanlarnda kemik ilii incelemesi, hasarl ya da anormalyaplarn deerlendirilmesi, kan kltrlerinin

incelemenmesi, kemik dokusunun dekalsifikasyon ilemiyapldktan sonra incelenmesi


46/66

Embriyonel dokularn, bakteriyel translokasyon iinde

mezenter lenf nodu, dalak, karacierin incelenmesiDoku mhendislii uygulamalarnda

Hcre ve doku kltrnm yapsal incelemelerinde

Tmr tanlarnda, konjenital metabolik hastalklarn

ansn a Yksek znrlkl TEM 0,089 ve 0,078 nm aralklarla

dizilmi karbon ve silikon atomlarn zmleyebilmekteve malzeme kusurlarnbulabilmektedir. Bu zelliindendolay bilgisayar sanayinde de kullanlmaktadr.


47/66

HIV MMA SODYUM

ALTIN NANO Ag-Au GRAFEN


48/66

NiO numunesiTane snrlar

-

Ag kristalleri


49/66

Atomic resolution TEM image of a triple and a quadruple line atthe interface between 3 boundaries and a 9 boundary innanocrystallinepalladium. H. Rsnerand C. Kbel et al., ActaMat., 2011, 59, 7380-7387.


50/66

Amerikada bulunan ve dinozorlarn yok olmasna sebepolduu dnlen gk tana benzer yapda nanokristal


51/66

HRTEM image of nano graphene with the corresponding low-loss EELS spectrum showing the characteristic and +plasmon losses. J. Biener and D. Wang et al., Adv. Mater. 2012,24, 50835087.


52/66

Shows a herringbone CNF treated with 5% Fe at 850 C under H2.

The gasification to yield CH4provides mesopores as describedabove. The wall remaining after the gasification is highlygraphitized in the whole fiber as shown by the defined stackingunder TEM.


53/66

(a) TEM micrograph and (b) SEM BSD image of finerfilaments in beef muscle fiber.


54/66

TEM micrographs of HA-CH microcrystals: a-form of HA-glucose fiber shaping, magn. 50x10 4; b- atom-molecularfiber growth CH- saccharose, magn. 145x10 4


55/66

Transmission electron microscope image of a thin section cutthrough an area of mammalian lung tissue. The highmagnification image of connective tissue area shows fibers ofCollagen Type I.


56/66

Hyperion Catalysis TEM photo at 700Kx magnification of theend-on view of a multiwall nanotube. In TEM, a very high-energyelectron beam is placed on a sample that is thin enough to bepartially electron transparent, and the electron "shadow" of the

sample is viewed and recorded either on film or by computer.TEM imaging allows for magnifications up to 1 million times, andresolution of better than 2 nm.


57/66

Microstructure of carbon/carbon composite on various length

scales. The outlined areas in the TEM images indicate thecoherent domains (stacks of parallel well-aligned carbon layers).


58/66

HRTEMTEM

AGeneral Method forPreparingAnataseTiO2 Treelike-Nanoarrays

on Various Metal Wires forFiber Dye-Sensitized Solar Cells

Liang Chu, Luying Li, Jun Su, Fanfan Tu, Nishuang Liu& YihuaGao


59/66

SEMHPCMF

TEM

Here we report a facile and low-cost way to prepare 1D porous carbon

microfibers by using an electrospun fiber-like natural product, i.e., silkcocoon, as precursor. We surprisingly found that by utilizing a simplecarbonization treatment, the cocoon microfiber can be directlytransformed into 1D carbon microfiber ofca.

HPCMF


60/66


61/66


62/66

A new high performance fiber that is better at absorbing energywithout breaking than Kevlar has been created by the U.SDepartment of Defence. While still under development, thematerial could be used in bulletproof vests, parachutes, or in

composite materials for vehicles, airplanes and satellites in thefuture. The fiber has been engineered from carbon nanotubes spuninto a yarn and held together using a polymer. The resultantmaterial is tough and strong while still remaining flexible.


63/66


64/66

KAYNAKLAR1. Strecker A., Mayer J., Baretzky B., Eigenthaler W., Gemming Th., Schweinfest

R.and Rhle M., Optimization of TEM specimen preparation by double-sided ionbeam thinning under low angles, Journal of Electron Microscopy 48 (3), p. 235 244,1999

2. Fen ve Mhendislik iin FZK, Modern Fizik, Raymond A. Serway- Robert J.Beichner,Kuantum Fiziine Giri sf: 1311

3. Origin of the Electron Microscope- Science, VOL. 142

4. http://mersin.edu.tr/apbsuploads/1000470/FizikveTeknoloji/03-ElektronMikroskobu.pdf

5. http://www2.aku.edu.tr/~hitit/DERSLER/BAHAR/MALZEME%20KARAKTERIZASYON%20TEKNIKLERI/TARAMALI%20ELEKTRON%20MIKROSKOBU[6].pdf

6. http://www.yarbis.yildiz.edu.tr/common/uploads/7350871563/Ge%C3%A7irimliElektronMikroskobu2.pdf

7. http://histemb.medicine.ankara.edu.tr/Histopatolojinin_Gelisimi.pdf

8. http://what-when-how.com/inventions/electron-microscope-inventions/

9. http://physics.bilkent.edu.tr/~physics/news/masters/ELS_HistoryEM.pdf10. https://books.google.com.tr/books?id=e35kJYAlyCgC&pg=PA126&lpg=PA126&dq=heinrich+busch+electron&source=bl&ots=f-fWEPvPTb&sig=G56jr42ETM3JXse4fVE7bDwrxug&hl=tr&sa=X&ei=mfGFVNKjO8fyUvvfgxg&ved=0CGEQ6AEwCQ#v=onepage&q=heinrich%20busch%20electron&f=false


65/66

11. http://dosya.sakarya.edu.tr/Dokumanlar/2013/316/407795545_tem-metin.pdf12. http://ar-ge.blogcu.com/13. http://temsamprep.in2p3.fr/fiche/fiche.php?lang=eng&fiche=1914. http://www.nobelprize.org/educational/physics/microscopes/tem/15. http://www.tem-sem.com.tr/index.php/laboratuvar-cihazlari/numune-hazirlama-cihazlari

16. http://merlab.metu.edu.tr/tem-oernek-hazirlama-uniteleri17. http://emb.ankara.edu.tr/18. http://www.jeolusa.com/DesktopModules/Bring2mind/DMX/Download.aspx?Command

=Core_Download&EntryId=598&PortalId=2&TabId=32019. http://metalurji.kocaeli.edu.tr/files/DersNotlari/mmt106-08.pdf20. http://www.knmf.kit.edu/downloads/KNMF_Technology_Description_2_INT_TEM.pdf21. http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-5053200600060000222. http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Fibers_of_Collagen_Type_I_-_TEM.jpg

. p: www.g zmag.com new-nano- er- oug er- an- ev ar24. http://www.optics.rochester.edu/workgroups/cml/opt307/spr11/xi/micrographs.html25. http://www.nature.com/srep/2013/130124/srep01119/full/srep01119.html26. http://www.nature.com/srep/2014/140320/srep04420/pdf/srep04420.pdf27. http://www.bio-med.ru/s8.htm28. http://www.unh.edu/cc-composites/29. http://www.compositesworld.com/articles/nanoparticles-nanotubes-and-nanocomposites30. http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S1516-14392014005000131&script=sci_arttext31. http://uonews.uoregon.edu/archive/news-release/2014/8/new-tests-again-link-

nanodiamonds-cosmic-event-theory32. http://amrita.vlab.co.in/?sub=3&brch=187&sim=784&cnt=133. TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY Danqi Wang , Swagelok Center for Surface Analysis of

Materials (SCSAM) Case Western Reserve University


66/66

YEM NVAR 2011511064

AYA AVU

ELF UTLU 2011511045

NESLHAN SAPMAZ

ANDA SEYREK

CANSU KIZILKAN

NUR SEVENhttps://www.youtube.com/watch?v=MadIrIGMhDw

Documents

Umit Erdogan TEM