UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

NÚCLEO DE ESTUDOS E PESQUISAS EM ALIMENTAÇÃO - NEPA

Projeto TACO - Elaboração da Tabela Brasileira de Composição de Alimentos

FASE I: Estudo Interlaboratorial Cooperativo - EIC

Relatório Final

Relatório técnico apresentado ao Ministério da Saúde pelo Grupo Assessor

do extinto Instituto Nacional de Alimentação e Nutrição (Portaria INAN/MS 037, de 18/6/96), para encerramento do

Estudo Interlaboratorial Cooperativo - EIC. Contém proposta de continuidade.

Campinas 1999

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Grupo Assessor ao Ministério da Saúde Prof.a. Dra. Maria Antonia Martins Galeazzi (Executora) Núcleo de Estudos e Pesquisas em Alimentação - NEPA Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP Prof.a. Dra. Semíramis Martins Álvares Domene (coordenadora FASE I) Departamento de Alimentos e Tecnologia de Alimentos - PUCCampinas Prof. Dr. Franco Maria Lajolo Faculdade de Ciências Farmacêuticas - USP Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos - SBCTA Prof. Dr. José Augusto Aguiar Carrazedo Taddei Universidade Federal de São Paulo - UNIFESP Assessor para estatística Prof. Dr. Ademir José Petenate Instituto de Matemática, Estatística e Ciência da Computação - IMECC\UNICAMP Grupo de Apoio Técnico - GAT Dag Mendonça Lima (Engenheiro Agrônomo) – NEPA/UNICAMP Renata Maria Padovani (Nutricionista) – NEPA/UNICAMP Frederico Almeida Meireles de Palma (Cientista da Computação) – NEPA/UNICAMP

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1. INTRODUÇÃO

O Projeto TACO - Elaboração da Tabela Brasileira de Composição de Alimentos, apoiado pelo Ministério da Saúde, tem como objetivo geral congregar esforços para a construção de uma base de dados com a composição de alimentos nacionais.

Para sua realização, grupos brasileiros com experiência e interesse em análises de alimentos foram convidados a participar de um workshop1, que formulou as recomendações iniciais para o início do projeto. A operacionalização destas recomendações deu-se por meio de ensaio de proficiência denominado de Estudo Interlaboratorial Cooperativo - EIC, iniciado em agosto de 1998. O documento síntese do workshop está disponível para consulta no endereço http\\www.nepa/taco/unicamp.br.html.index e suas diretrizes foram apresentados em documento anterior (UNIVERSIDADE..., 1998).

Dezoito laboratórios integrantes - LIs, de diversos estados, deram início ao EIC, sendo que dezesseis (88,89%) permaneceram até sua conclusão. Tratando-se de um estudo cooperativo, cada grupo pôde participar empregando o protocolo analítico de rotina de seu laboratório, de maior familiaridade e com condições operacionais regulares.

Descreve-se o protocolo do Estudo, resultados e o tratamento adotado, com recomendações para a continuidade do projeto TACO. 2. MATERIAL E MÉTODOS

Organização

A condução do EIC esteve a cargo do Grupo de Apoio Técnico - GAT/NEPA-UNICAMP, sob a orientação do Grupo de Assessores nomeado pelo Ministério da Saúde2. O GAT organizou o workshop, elaborou o cadastro de grupos, providenciou a importação de material certificado e a autorização para sua entrada no país, desenvolveu e gerenciou o protocolo de trabalho e o manual para o EIC, distribuiu o material e assessorou os LIs durante o estudo.

Amostras certificadas

Foram distribuídas, pelo correio, uma ou mais amostras de material de composição certificada, codificadas e numeradas de forma a manter em sigilo a identidade de cada LI. As amostras eram procedentes de centros de reconhecimento internacional, identificadas entre aquelas cuja composição atendesse à capacidade de análise referida pelo grupo, o que foi feito por meio de preenchimento de formulário padrão para cadastro (UNIVERSIDADE..., 1998). Juntamente com a amostra, o LI recebeu documentação completa para a orientação dos trabalhos e envio dos resultados, composta por: Manual do EIC, formulários para o registro dos resultados, envelope com o endereço para resposta e selo inviolável para fechamento da correspondência.

O tipo, origem e demais dados sobre o material certificado empregado no EIC-TACO constam da Tabela 1.

Amostra Extra

Adicionalmente, cada LI recebeu embalagem com 200g (bs) de amostra em estudo duplo cego, constituída de material homogêneo e produzido exclusivamente para o EIC-TACO. Esta amostra, de composição não determinada, foi empregada com os seguintes objetivos: 1 O GAT-NEPA agradece a participação do Dr. David Buss (in memoriam), que contribuiu como consultor para a realização do workshop, pela relevância de sua participação na fase inicial do projeto TACO. 2 Portaria INAN/MS 037, de 18/6/96.

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- Desenvolver um estudo cooperativo de "certificação" de sua composição, de forma a produzir

material de referência tanto para controle de qualidade, quanto para controle interno comum a todos os grupos a custo menor do que o de importação;

- Gerar garantia adicional de manutenção da lisura do EIC, uma vez que a composição da Amostra Extra é desconhecida.

Quadro 1: Material certificado, fornecedor, tipo de embalagem e compostos analisados. EIC-TACO,

1998/991

Produto Fornecedor e código 2

Tipo de embalagem

Conteúdo por unidade

Compostos certificados 3

Peixe FAPAS T0117

Lata 150 g H2O, cinzas, gordura, nitrogênio, cloro; sódio

Maçã Liofilizada

BCR CRM 516

Frasco vidro à vácuo

25 g Fibra alimentar

Feijão Liofilizado

BCR CRM514

Frasco vidro à vácuo

25 g Fibra alimentar

Cereal BCR CRM 518

Frasco vidro à vácuo

25 g Fibra alimentar

Fígado Bovino Liofilizado

BCR CRM 185

Frascos de vidro com tampa de rosca

15 g As, (Ca), Cd, (Cl), (Cr), Cu, Fe, Hg, (I), (K), (Mg), (Mn), Na, (Ni,), (P), Pb, Se, Zn

Leite em pó integral

BCR CRM 380

Sachet bilaminado plástico/alumínio em atm. De nitrogênio

100 g Lactose; nitrogênio; gordura; cinzas; (Tiamina); (Niacina); (α - Tocoferol); (Retinol); (Ca); (K); (Mg); (Na); (P)

Óleo misto

BCR CRM 162

Ampolas de vidro escuro seladas em atm. Nitrogênio

5 ml Metil ésteres: (14:0); 16:0; (16:1 ω7); (17:0); (17:1); 18:0; 18:1; (18:1 ω7); (18:1 trans) 18:2; 18:3; (18:3 trans); (18:2 trans); (20:0); (20:1); (22:0)

1 Importação apoiada pela FUNCAMP 2 FAPAS: Food Analysis Performance Assessment Scheme - MAFF, UK

BCR: European Comission - IRMM, Belgium NIST National Institute of Standards and Technology - USA

3(entre parênteses: valor referência, não certificado)

5

Instruções aos Laboratórios Integrantes - LIs. Reco mendações normativas.

Amostras

Os laboratórios foram orientados quanto à necessidade de homogeneização da amostra e emprego da rotina do laboratório. Variabilidade

A fim de otimizar a repetibilidade (repe), os LIs foram orientados para as análise a controlar os seguintes fatores, para minimizar a variabilidade intralaboratorial (2):

1. Medidas: as medidas referentes a uma mesma amostra devem ser tomadas no menor intervalo de

tempo possível; 2. Equipamentos: não deve haver ajuste e/ou substituição de equipamentos envolvidos no procedimento

analítico entre medidas, 3. Analista/operador: não deve ser substituído durante a tomada de medidas. Entende-se por:

- Intervalo de tempo aceitável: aquele em que as condições ambientais não variem de forma a afetar

os resultados; - Equipamentos: o conjunto de equipamentos e outros materiais cuja substituição pode ser relevante

para o procedimento analítico; por exemplo: termômetros devem ser sempre os mesmos, reagentes sempre do mesmo lote. A alteração de um almofariz, no entanto, pode ser tolerada. Equipamentos devem estar em boas condições de manutenção e controle metrológico,

- Analista/operador: pode-se referir a um grupo de técnicos com competências distintas e complementares no procedimento analítico. Substituições devem ser evitadas.

Protocolo analítico

Estudos cooperativos prescindem de especificação prévia de metodologia (ANALYTICAL ...., 1987); portanto, não havendo menção sobre o método a ser empregado, cada LI pôde adotar aquele de maior familiaridade, acompanhado da referência bibliográfica (THOMPSON, M. and WOOD, R., 1993). Solicitou-se menção a eventuais alterações relevantes do método original (como novas formulações de catalisadores, substituição de enzimas). O Manual indicou a metodologia adotada para a certificação do material enviado, a fim de orientar os grupos.

Expressão dos resultados

Solicitou-se que os ensaios fossem repetidos 6 vezes (seis replicadas), e não mais, e que os resultados fossem informados em base seca e úmida (quando aplicável), individualmente, e não na forma de média e desvio-padrão (ANALYTICAL, 1989). Para a amostra extra, os LIs foram orientados a determinar a umidade e informar os resultados dos compostos analisados em base seca, por meio de formulário diferenciado. Em qualquer caso, solicitou-se atenção para o número de algarismos significativos, sendo que todos os algarismos de incerteza nas fases intermediárias do procedimento deviam ser preservados, fazendo-se o arredondamento apenas ao final. O não atendimento às unidades sugeridas deveria ser acompanhado da informação e, se aplicável, de fatores de conversão. O GAT disponibilizou aos LIs uma base para entrada de dados por meio de formulário eletrônico, com senha para cada LI e com acesso por meio da HP do projeto TACO (http//www.nepa/taco/unicamp.br.html.index), a fim de agilizar o processamento; o envio dos resultados por esta via, contudo, não dispensou a apresentação em papel,

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com a assinatura do coordenador do grupo, para a devida documentação do estudo. Os formulários empregados constam de relatório anterior (UNIVERSIDADE ....., 1998)

Análises

Os resultados foram apresentados por dezesseis (88,89%) dos dezoito grupos que iniciaram o EIC, e estão apresentados a seguir. Posteriormente, segue-se a análise operacional do desempenho dos LIs, cujos critérios estão expostos no Quadro 1, e o resultado referente a cada grupo é mostrado na Figura 1.

Análise dos resultados

A quantidade e o tipo de informação disponibilizada variaram para cada fornecedor de material certificado. Em função destas informações foram estabelecidos os critérios para considerar o valor enviado pelo LI como satisfatório ou não satisfatório. O critério básico adotado é o Z-score da média das determinações para um determinado componente, calculado como:

Sendo: y = média das determinações realizadas pelo laboratório V_cert = valor certificado informado pelo fornecedor n = número de determinações independentes realizadas pelo laboratório σ = desvio padrão informado pelo fornecedor

Adotou-se como critério para classificar o valor do respectivo componente como satisfatório se o Z-score estivesse dentro do limite (-3, 3), que corresponde a um limite de confiança de 99,7%. Para componentes não certificados, dispõe-se do valor de referência que acompanha o produto. Nesses casos também calculou-se o Z-score, mas ele deve ser analisado com ressalvas. O número de LIs que participaram para a determinação do valor é muito pequeno em algumas situações (para determinações como vitaminas e ácidos graxos, por exemplo, 2 ou 3). Nestes casos, calculou-se o desvio padrão ponderado.

Para os componentes fibra alimentar de maçã, feijão e cereal, e cinzas, gordura e nitrogênio do leite, o

fornecedor do material certificado informou os valores das análises de cada laboratório certificador. Nestes casos, adotou-se o critério para classificar o valor do respectivo componente como satisfatório se a média y estivesse entre a menor e a maior média obtida pelos laboratórios certificadores.

ησ /

cert v- score y

Z =

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Análise operacional

Para considerar outros aspectos importantes para um estudo interlaboratorial, como o entendimento às recomendações normativas e a clareza na apresentação dos dados, o GAT elaborou um conjunto de diretrizes para a pontuação do material apresentado pelos LIs.

A adoção destes critérios baseou-se em trabalho publicado por Mangels e colaboradores (1993). Quadro 3: Critérios e pesos adotados para a análise operacional dos LIs

Categorias 2 1 0 1. Documentação

15% 1.1. 0,075 Uso de Formulário Próprio Uso de outro formulário Sem formulário 1.2. 0,075 Preenchimento completo e

correto dos campos Preenchimento Parcial Preenchimento incorreto

1.3. 0,075 Realização de todas as análises solicitadas

Realização parcial Não realizou

1.4. 0,075 Metodologia Informada e com referência

Informação parcial e referência incompleta

Sem informação, método sem referência

2. Metodologia

30% 2.1 0,6 Adequada ao TAG Não adequada mas

competente Não adequada e com TAG impróprio

Identificação do Tag 3. Dado

35% 3.1. 0,35 6 replicadas Menos que 6 replicadas Sem dado 3.2. 0,35 Com unidade e FC Sem FC Sem Unidade

4. Equipe e Rotina

20% 4.1. 0,10 Uso de Material Certificado Uso de Controle interno Sem material certificado e

sem controle Interno

4.2. 0,10 Rotina periódica Rotina não periódica Sem informação 4.3. 0,10 Equipe mínima nível médio

com vínculo Equipe sem vínculo e/ou nível inferior

Sem informação

4.4. 0,10 Infraestrutura: Capacidade para composição

Capacidade para ou C.C. ou outro nutriente

Capacidade para poucas análises

centesimal e outro nutriente

8

3. RESULTADOS

A seguir apresenta-se os resultados das análises segundo os critérios adotados no EIC. É importante ressaltar que estes dados ainda não foram divulgados, e caberá ao Ministério da Saúde, em conjunto com o GAT, determinar a forma de sua apresentação. 3.1 Análises Bromatológicas

Os resultados foram comparados com os valores certificados ou de referência dos materiais importados. Valores certificados foram produzidos com base em métodos pré-determinados e de precisão conhecida ou, alternativamente, a partir de dois ou mais métodos independentes. Os valores referência não trazem a mesma certeza, e devem apenas orientar a análise de performance, não devendo ser empregados para a aprovação ou não de um resultado. As Figuras 1 a 28 apresentam os resultados das análises e em cada box plote estão informados os valores enviados pelo LI (média e desvios e o valor referência ou certificado). Para cada componente, são apresentados: V_CERT: Valor certificado; V_REF: Valor de referência; COD_LAB: Código do laboratório (não corresponde à identificação real, para manutenção do sigilo); _FREQ_: Número de determinações independentes; MEDIA: média das determinações; DP: Desvio padrão informado pelo certificador; LI: Limite inferior para a média, baseado no Z-score; LS: Limite superior para a média, baseado no Z-score; Z-score: Z-score calculado; C_LAB: Diagnóstico sobre o LI para o componente em questão. S = satisfatório; NS = não satisfatório.

Os resultados mostram que alguns laboratórios apresentam melhores condições operacionais, com melhor performance. Os Quadros 1 e 2 trazem os resultados, considerando apenas os resultados obtidos para os compostos para os quais se têm valores certificados Quadro 2: Situação de LIs, segundo os resultados apresentados para a determinação de gordura, nitrogênio, cinzas e umidade nas amostras certificadas Componente Laboratórios com resultados Satisfatórios Não satisfatórios Gordura total B, H, I, L D, J, M, N Nitrogênio J, I, L A, B, C, D, F, H, K,

M, N, O Cinzas B, C, F, I, M, N, O A, D, L, J, K Umidade A, D, F, G, I, L, N, C

9

Quadro 3: Situação de LIs, segundo os resultados apresentados para a determinação de minerais na amostra certificada Componente Laboratórios com resultados Satisfatórios Não satisfatórios Cádmio I M Ferro B, I, M, Q Cobre I M Sódio Q Zinco B, I, M, Q Quadro 4: Situação de LIs, segundo os resultados apresentados para a determinação de Fibra Alimentar na amostra certificada Componente Laboratórios com resultados Satisfatórios Não satisfatórios Fibra alimentar G, H, I D, J, C

Quadro 5: Situação de LIs, segundo os resultados apresentados para a determinação de minerais e vitamina na amostra de referência de fígado Componente Laboratórios com resultados Satisfatórios Não satisfatórios Cloro M Cálcio M, Q Potássio M, Q Magnésio Q, M Manganês I, M, Q Fósforo M Quadro 6: Situação de LIs, segundo os resultados apresentados para a determinação de minerais e vitamina na amostra de referência de leite Componente Laboratórios com resultados Satisfatórios Não satisfatórios Cálcio B, H, I, M, O Potássio I, M Magnésio B, I, M Manganês Fósforo I, M H, O, B Niacina B, I Retinol B, D, H, I Tiamina B D, I

10

Figura 1: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cloro em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = .0103280

Mean = .2500000

Box & Whisker Plot: Fg_CL

COD_LAB

M

RE

SU

LT

0.225

0.235

0.245

0.255

0.265

0.275

MATERIAL=Fg_CL V_REF=0.278 SIGMA=0.006

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 5 M 6 0.25 0.025298 0.27065 0,28535 -11.4310 NS

Figura 2: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cálcio em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_CA

COD_LAB

RE

SU

LT

80

100

120

140

160

180

M Q

MATERIAL=Fg_CA V_REF=116 SIGMA=4

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 1 M 6 128.803 4.9090 111.787 120.899 7.84041 NS 2 Q 2 126.000 28.2843 107.515 124.485 3.53553 NS

11

Figura 3: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cádmio em amostra certificada de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_CD

COD_LAB

RE

SU

LT

0.48

0.50

0.52

0.54

0.56

0.58

0.60

0.62

0.64

M I

MATERIAL=Fg_CD V_CERT=0.5 SIGMA=0.03

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB

3 I 6 0.51167 0.027142 0.46326 0.53674 0.95258 S 4 M 6 0.60000 0.016733 0.46326 0.53674 8.16497 NS

Figura 4: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de ferro em amostra certificada de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg-IRON

COD_LAB

RE

SU

LT

168

174

180

186

192

198

B M I Q

MATERIAL=Fg_IRON V_CERT=184 SIGMA=15

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 8 B 6 185.000 11.9666 165.629 202.371 0.16330 S 9 I 6 174.333 5.3914 165.629 202.371 -1.57856 S 10 M 6 187.650 8.5450 165.629 202.371 0.59604 S 11 Q 6 188.833 6.7057 165.629 202.371 0.78928 S

12

Figura 5: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cobre em amostra certificada de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_CU

COD_LAB

RE

SU

LT

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

M I

MATERIAL=Fg_CU V_CERT=160 SIGMA=8

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB

6 I 6 168.000 1.09545 150.202 169.798 2.44949 S 7 M 6 171.537 0.72588 150.202 169.798 3.53237 NS

Figura 6: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de potássio em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_K

COD_LAB

RE

SU

LT

0.96

1.00

1.04

1.08

1.12

1.16

1.20

M Q

MATERIAL=Fg_K V_REF=0.994 SIGMA=0.002

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 12 M 6 1.11833 0.057067 0.99155 0.99645 152.277 NS 13 Q 6 1.01683 0.037178 0.99155 0.99645 27.965 NS

13

Figura 7: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de magnésio em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_MG

COD_LAB

RE

SU

LT

550

570

590

610

630

650

670

M Q

MATERIAL=Fg_MG V_REF=601 SIGMA=28

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 14 M 6 634.917 25.4996 566.707 635.293 2.96709 S 15 Q 6 602.333 46.8558 566.707 635.293 0.11664 S

Figura 8: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de manganês em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_MN

COD_LAB

RE

SU

LT

9.0

9.4

9.8

10.2

10.6

11.0

11.4

M I Q

MATERIAL=Fg_MN V_REF=10.5 SIGMA=1.7

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 16 I 6 10.6000 0.17889 8.4179 12.5821 0.14409 S 17 M 6 10.7950 0.19316 8.4179 12.5821 0.42506 S 18 Q 6 9.7167 0.62266 8.4179 12.5821 -1.12869 S

14

Figura 9: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de sódio em amostra certificada de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = ,0037126

Mean = ,2415000

Box & Whisker Plot: Fg-NA

COD_LAB

Q

RE

SU

LT

0.232

0.234

0.236

0.238

0.240

0.242

0.244

0.246

0.248

0.250

MATERIAL=Fg_NA V_CERT=0.242 SIGMA=0.006

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 19 Q 6 0.2415 .0090940 0.23465 0.024935 -0.20412 S

Figura 10: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de fósforo em amostra referência de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = ,0088192

Mean = 1,223333

Box & Whisker Plot: Fg_P

COD_LAB

M

RE

SU

LT

1.0

1.1

1.2

1.3

MATERIAL=Fg_P V_REF=1.1 SIGMA=0.03

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 20 M 6 1.22333 0.021602 1.06326 1.13674 10.0701 NS

15

Figura 11: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de zinco em amostra certificada de fígado bovino. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fg_ZN

COD_LAB

RE

SU

LT

112

114

116

118

120

122

124

126

128

130

B M I Q

MATERIAL=Fg_ZN V_CERT=127 SIGMA=16

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 21 B 6 118.833 5.23132 107.404 146.596 -1.25026 S 22 I 6 123.833 0.98319 107.404 146.596 -0.48479 S 23 M 6 127.613 0.96151 107.404 146.596 0.09390 S 24 Q 6 126.000 1.89737 107.404 146.596 -0.15309 S

Figura 12: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de fibra alimentar em amostra certificada de feijão. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: Fj_FIBTS

COD_LAB

RE

SU

LT

23.0

23.5

24.0

24.5

25.0

25.5

26.0

26.5

27.0

D I G

MATERIAL=Fj_FIBTS V_CERT=25.6

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 78 D 6 24.3350 0.35184 NS 24.64 26.52 79 G 6 24.7467 1.41938 S 24.64 26.52 80 I 3 25.7367 0.84216 S 24.64 26.52

16

Figura 13: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de fibra alimentar em amostra certificada de cereal. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: C_FIBTS

COD_LAB

RE

SU

LT

28

29

30

31

32

33

34

J H

MATERIAL=C_FIBTS V_CERT=30.2

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 76 H 6 29.070 0.51884 S 28.72 31.47 77 J 6 32.945 0.64606 NS 28.72 31.47

Figura 14: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de fibra alimentar em amostra certificada de maçã. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = ,2200241

Mean = 35,69667

Box & Whisker Plot: M_FIBTS

COD_LAB

C

RE

SU

LT

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

MATERIAL=M_FIBTS V_CERT=14.9

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 101 C 3 35.6967 0.38109 NS 15.91 17.06

17

Figura 15: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de gordura total em amostra certificada de peixe. EIC-TACO, 1998/99

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: P_FAT

COD_LAB

RE

SU

LT

0.2

0.6

1.0

1.4

1.8

2.2

D N I L

MATERIAL=P_FAT V_CERT=0.455 SIGMA=0.089

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 57 D 6 0.97000 0.00000 0.34600 0.56400 14.1740 NS 58 I 6 0.46833 0.01835 0.34600 0.56400 0.3670 S 59 L 6 0.53667 0.04274 0.34600 0.56400 2.2477 S 60 N 6 1.72950 0.67733 0.34600 0.56400 35.0772 NS

Figura 16: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cinzas em amostra certificada de peixe. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: P_ASH

COD_LAB

RE

SU

LT

0.78

0.82

0.86

0.90

0.94

0.98

1.02

1.06

F D N A I L C

MATERIAL=P_ASH V_CERT=0.961 SIGMA=0.038

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 50 A 6 0.83833 0.031885 0.91446 1.00754 -7.90712 NS 51 C 3 0.93667 0.005774 0.89518 1.02682 -1.10912 S 52 D 6 0.82817 0.013288 0.91446 1.00754 -8.56247 NS 53 F 6 0.98000 0.057966 0.91446 1.00754 1.22474 S 54 I 6 0.93500 0.070640 0.91446 1.00754 -1.67597 S 55 L 6 0.84333 0.024221 0.91446 1.00754 -7.58482 NS 56 N 6 0.91500 0.068044 0.91446 1.00754 -2.96517 S

18

Figura 17: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de nitrogênio em amostra certificada de peixe. EIC-TACO,1998-99

MATERIAL=P_NT V_CERT=2.64 SIGMA=0.05

OBS COD_LAB MEDIA DP ZSCORE C_LAB 61 A 2.53667 0.02160 -5.0623 NS 62 D 2.38500 0.03834 -12.4924 NS 63 I 2.61667 0.02251 -1.1431 S 64 L 2.66500 0.03146 1.2247 S 65 N 3.25167 0.29294 29.9654 NS 66 C 2.19667 0.037859 -15.3575 NS 67 F 2.29707 0.034552 -11.8796 NS

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: P_NT

COD_LAB

RE

SU

LT

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

F D N A I L C

19

Figura 18: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de magnésio em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_MG

COD_LAB

RE

SU

LT

0.88

0.92

0.96

1.00

1.04

1.08

1.12

1.16

B M I

MATERIAL=LT_MG V_REF=1 SIGMA=0.02

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 32 B 6 1.09167 0.019408 0.97551 1.02449 11.2268 NS 33 I 6 0.90483 0.006047 0.97551 1.02449 -11.6555 NS 34 M 6 0.96333 0.010328 0.97551 1.02449 -4.4907 NS

Figura 19 Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de umidade em amostra certificada de peixe. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: P_WATER

COD_LAB

RE

SU

LT

82.0

82.2

82.4

82.6

82.8

83.0

83.2

83.4

83.6

83.8

F D N A I G L C

MATERIAL=P_WATER V_CERT=82.5 SIGMA=0.587

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 68 A 6 82.7533 0.22774 81.7811 83.2189 1.05713 S 69 D 6 82.3883 0.19894 81.7811 83.2189 -0.46597 S 70 F 6 82.7550 0.04461 81.7811 83.2189 1.06409 S 71 G 6 82.8167 0.17131 81.7811 83.2189 1.32142 S 72 I 6 82.5350 0.14195 81.7811 83.2189 0.14605 S 73 L 6 82.4367 0.13765 81.7811 83.2189 -0.26428 S 74 N 6 82.6517 0.48172 81.7811 83.2189 0.63289 S 75 C 3 83.3767 0.19655 81.4833 83.5167 2.58677 S

20

Figura 20: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cálcio em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_CA

COD_LAB

RE

SU

LT

8.6

9.2

9.8

10.4

11.0

11.6

12.2

B M I H O

MATERIAL=LT_CA V_REF=9.5 SIGMA=0.11

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 25 B 6 10.9500 0.21679 9.36528 9.63472 32.2887 NS 26 H 6 9.9367 0.09832 9.36528 9.63472 9.7237 NS 27 I 6 9.7888 0.06616 9.36528 9.63472 6.4318 NS 28 M 6 8.9083 0.13906 9.36528 9.63472 -13.1753 NS 29 O 6 11.1323 0.59785 9.36528 9.63472 36.3489 NS

21

Figura 21: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de cinzas em amostra certificada de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_ASH

COD_LAB

RE

SU

LT

5.65

5.75

5.85

5.95

6.05

6.15

6.25

N B M J O C K

MATERIAL=LT_ASH V_CERT=6.07

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 81 B 6 6.06500 0.03017 S 5.98 6.167 82 C 3 6.16667 0.00577 S 5.98 6.167 83 J 6 5.93333 0.02422 NS 5.98 6.167 84 K 6 5.84500 0.01049 NS 5.98 6.167 85 M 6 6.07167 0.05492 S 5.98 6.167 86 N 6 5.88000 0.19432 NS 5.98 6.167 87 O 6 6.05833 0.03371 S 5.98 6.167

22

Figura 22: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de gordura total em amostra certificada de leite. EIC-TACO, 1998/99.

Min-Max

25%-75%

Median value

Box & Whisker Plot: LT_FAT

COD_LAB

RE

SU

LT

16

18

20

22

24

26

28

30

32

N B M J H

MATERIAL=LT_FAT V_CERT=26.9

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 88 B 6 26.7133 0.22079 S 26.21 27.56 89 H 6 27.1800 0.22574 S 26.21 27.56 90 J 6 22.6350 0.53519 NS 26.21 27.56 91 M 6 22.6933 2.59597 NS 26.21 27.56 92 N 6 28.3783 1.26831 NS 26.21 27.56

Figura 23: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de potássio em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_K

COD_LAB

RE

SU

LT

12.0

12.5

13.0

13.5

14.0

14.5

15.0

15.5

16.0

M I

MATERIAL=LT_K V_REF=13 SIGMA=0.19 OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 30 I 6 12.5833 0.16082 12.7673 13.2327 -5.3717 NS 31 M 6 15.1750 0.66452 12.7673 13.2327 28.0402 NS

23

Figura 23: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de sódio em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = ,0123909

Mean = 3,936000

Box & Whisker Plot: LT_NA

COD_LAB

I

RE

SU

LT

3.885

3.895

3.905

3.915

3.925

3.935

3.945

3.955

3.965

MATERIAL=LT_NA V_REF=3.9 SIGMA=0.06

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 35 I 6 3.936 0.030351 3.82652 3.97348 1.46969 S

Figura 24: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de niacina em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.Std. Err. = ,0462362

Mean = ,9366667

Box & Whisker Plot: LT_NIA

COD_LAB

B

RE

SU

LT

0.82

0.86

0.90

0.94

0.98

1.02

1.06

MATERIAL=LT_NIA V_REF=0.83 SIGMA=0.07

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 36 B 6 0.93667 0.11325 0.74427 0.91573 3.73256 NS 37 I 1 . . 0.62000 1.04000 . NS

24

Figura 25: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de nitrogênio em amostra certificada de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_NT

COD_LAB

RE

SU

LT

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

N B M J H O C K

MATERIAL=LT_NT V_CERT=4.5

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP C_LAB1 MED_MIN MED_MAX 93 B 6 4.63793 0.020532 NS 4.384 4.582 94 C 3 3.66333 0.17039 NS 4.384 4.582 95 H 6 5.13167 0.13288 NS 4.384 4.582 96 J 6 4.45917 0.02730 S 4.384 4.582 97 K 6 3.91000 0.10431 NS 4.384 4.582 98 M 6 4.06833 0.11161 NS 4.384 4.582 99 N 6 2.27000 0.06603 NS 4.384 4.582

100 O 6 4.59000 0.02449 NS 4.384 4.582

25

Figura 26: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de fósforo em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_P

COD_LAB

RE

SU

LT

7.0

7.4

7.8

8.2

8.6

9.0

B M I H O

MATERIAL=LT_P V_REF=7.8 SIGMA=0.4

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 38 H 6 7.33333 0.25820 7.31010 8.28990 -2.85774 S 39 I 6 7.94667 0.08693 7.31010 8.28990 0.89815 S 40 M 6 8.17667 0.09136 7.31010 8.28990 2.30660 S 41 O 6 8.60237 0.05984 7.31010 8.28990 4.91347 NS 42 B 5 8.66 0.15166 7.26334 8.33666 4.80755 NS

26

Figura 27: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de retinol em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_RETOL

COD_LAB

RE

SU

LT

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

0.20

0.22

0.24

0.26

0.28

D B I H

MATERIAL=LT_RETOL V_REF=0.27 SIGMA=0.03

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 43 B 6 0.17000 .0000000 0.23326 0.30674 -8.1650 NS 44 D 6 0.10950 .0021679 0.23326 0.30674 -13.1048 NS 45 H 6 . . 0.23326 0.30674 . NS 46 I 6 0.04667 .0081650 0.23326 0.30674 -18.2351 NS

Figura 28: Box Plot comparativo entre Laboratórios: determinação de tiamina em amostra referência de leite. EIC-TACO, 1998/99.

±1.96*Std. Err.

±1.00*Std. Err.

Mean

Box & Whisker Plot: LT_THIA

COD_LAB

RE

SU

LT

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

D B I

MATERIAL=LT_THIA V_REF=0.32 SIGMA=0.05

OBS COD_LAB _FREQ_ MEDIA DP LI LS ZSCORE C_LAB 47 B 6 0.36833 0.03125 0.25876 0.38124 2.3678 S 48 D 6 1.62000 0.05899 0.25876 0.38124 63.6867 NS 49 I 6 1.37667 0.15029 0.25876 0.38124 51.7659 NS

27

O resultado da aplicação dos critérios propostos para análise operacional estão descritos na Tabela 1 e Figuras 29 e 30.

A Tabela 1 traz o resultado referente a aplicação destes critérios. Como pode-se observar, existem aspectos da participação em um Estudo Interlaboratorial que ainda não estão sendo considerados pelos LIs, e que podem comprometer a realização do estudo. O Manual do EIC e demais orientações constam do relatório encaminhado à CCD em janeiro último.

A Figura 29 ilustra a posição de cada LI (os códigos não correspondem à real identificação).

28

0,0000

0,2000

0,4000

0,6000

0,8000

1,0000

1,2000

1,4000

1,6000

1,8000

2,0000

M B Q L J O G K H I F A N C D

Tabela 1: Resultado da aplicação dos critérios adotados para análise operacional, por laboratório, considerando-se as análises referentes ao material certificado

Documentação Metod. Dado Equipe e Rotina Total 1.1 1.2 1.3 1.4 2.1 3.1 3.2 4.1 4.2 4.3 4.4

M 0,038 0,075 0,075 0,075 0,600 0,350 0,350 0,080 0,100 0,100 0,100 1,943 B 0,066 0,069 0,075 0,075 0,600 0,335 0,335 0,042 0,100 0,100 0,100 1,897 Q 0,038 0,075 0,075 0,075 0,600 0,325 0,350 0,100 0,100 0,100 0,050 1,888 L 0,075 0,038 0,075 0,075 0,600 0,350 0,350 0,000 0,100 0,100 0,050 1,813 J 0,075 0,075 0,075 0,066 0,600 0,350 0,306 0,013 0,050 0,100 0,050 1,759 O 0,038 0,075 0,075 0,075 0,600 0,350 0,210 0,000 0,100 0,100 0,100 1,723 G 0,068 0,053 0,075 0,075 0,480 0,350 0,315 0,050 0,100 0,100 0,050 1,715 K 0,075 0,038 0,075 0,075 0,400 0,350 0,350 0,017 0,100 0,100 0,050 1,629 H 0,064 0,048 0,064 0,059 0,514 0,300 0,225 0,014 0,086 0,086 0,086 1,546 I 0,058 0,058 0,058 0,058 0,462 0,263 0,263 0,077 0,077 0,077 0,077 1,525 F 0,038 0,038 0,075 0,075 0,375 0,306 0,306 0,013 0,100 0,100 0,050 1,475 A 0,038 0,038 0,075 0,075 0,480 0,315 0,280 0,000 0,000 0,090 0,050 1,440 N 0,030 0,038 0,060 0,030 0,480 0,280 0,280 0,040 0,080 0,080 0,040 1,438 C 0,017 0,017 0,033 0,033 0,267 0,078 0,117 0,000 0,044 0,044 0,022 0,672 D 0,021 0,023 0,022 0,021 0,184 0,107 0,107 0,003 0,024 0,026 0,026 0,566

Figura 29: Ilustração do resultado da aplicação dos critérios adotados para análise operacional, por laboratório, considerando-se as análises referentes ao material certificado

A combinação dos dados referentes à análise operacional permite sua análise por grupos, como mostra

a Figura 30.

Pontos

29

Figura 30: Cluster de laboratórios segundo avaliação de desempenho. Resultados referentes à amostra Certificada. EIC-TACO 1998/99.

CLUSTER DE LABORATÓRIOS

SEGUNDO AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO

LABORATÓRIOS

Link

age

Dis

tanc

e

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

D C

F K

A N

I H

G O

J L

Q B

M

30

4. CONCLUSÕES

A realização do EIC atingiu seus objetivos, pois permitiu o conhecimento sobre a infraestrutura dos

LIs, e demonstrou sua capacidade analítica. Por decisão do Grupo Assessor, em reunião ocorrida em 19.3 p.p.; estes resultados serão apresentados ao Ministério da Saúde para que se decida de que forma haverá o credenciamento dos laboratórios. A decisão sobre a participação ou não de dado grupo na fase inicial de obtenção dos dados para a construção de uma base nacional sobre composição de alimentos deverá ser analisada em conjunto com o INMETRO, órgão oficial para o credenciamento de laboratórios no Brasil.

Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que: 1. O país apresenta laboratórios com condições de iniciar, imediatamente, a elaboração da Tabela de

Composição de Alimentos, especialmente para as análises relativas à composição centesimal (nitrogênio, lípides, cinzas, umidade e fibra alimentar) e de minerais como o ferro e o zinco.

2. Dado o pequeno número de LIs convidados, as determinações referentes a vitaminas,

contaminantes e ácidos graxos não puderam levar a uma análise conclusiva sobre o desempenho dos mesmos.

Entende-se que é necessário formalizar a comunicação dos resultados do EIC aos LIs por meio de

um workshop e internet para que se permita a discussão e avaliação deste Estudo e se estabeleçam diretrizes de continuidade. O anexo I traz uma proposta de programação preliminar e previsão de recursos necessários para a realização do encontro, e que deve anteceder a etapa II. 5. RECOMENDAÇÕES

É necessário que a Fase II (ver projeto: anexo II) considere as recomendações normativas e o protocolo empregados durante a Fase I, desenvolvendo estudos de performance de laboratórios, a fim de manter e ampliar a rede de LIs; especialmente no que se refere a:

• Emprego de material certificado e/ou referência • Utilização de manual único com as diretrizes gerais e específicas do protocolo; • Gerenciamento central das informações; • Comunicação on-line; • Delineamento experimental e tratamento estatístico.

Recomenda-se que seja reconduzido o grupo assessor pelo trabalho desenvolvido na Fase I e a

comprovada competência que representa. Propõe-se que seja constituído um Grupo Executivo objetivando além do desenvolvimento e a consolidação de grupos potencialmente emergentes o de operacionalizar a Fase II formado por representantes de LI que se destacaram durante o EIC levando-se ainda em consideração o caráter regional, estatístico; representante do INMETRO e REMESP; Informática.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS. NÚCLEO DE ESTUDOS E PESQUISAS EM ALIMENTAÇÃO - NEPA. Projeto TACO - Elaboração da Tabela Brasileira de Composição de Alimentos FASE I. Relatório Técnico. Campinas, julho de 1998. 37 p.