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Chapitre II. Matériaux et techniques expérimentales 64 Chapitre II. Matériaux et techniques expérimentales Ce chapitre présente les différents matériaux étudiés ainsi que les techniques expérimentales mises en oeuvre pour caractériser leurs propriétés physico-chimiques et thermomécaniques. Dans la première partie, on décrit les matières premières entrant dans la composition des matériaux et l’on insiste sur les différentes étapes de leur élaboration. Dans la seconde, on présente les techniques de caractérisation choisies pour relier les propriétés physico- chimiques des matériaux à leur comportement thermomécanique. 2.1. Matériaux 2.1.1. Description Le matériau a été développé à l’ICV de Madrid (Institut de Céramiques et Verres) et à l’INCAR d’Oviedo (Institut du Charbon). C’est un béton réfractaire alumineux contenant à 1600°C de l’hexaluminate de calcium (CaO.6Al 2 O 3 ), du spinelle de magnésium (MgO.Al 2 O 3 ) et de l’alumine. Ce nouveau matériau est destiné à la sidérurgie et plus particulièrement au garnissage des poches de traitements secondaires de l’acier et des poches Torpedo. Le béton réfractaire peut être vu comme un matériau composite constitué de : - une matrice composée des particules les plus fines (par convention, dont la taille est inférieure à 125 microns), - des granulats (moyens ou gros) jouant le rôle de renfort. L’idée de départ est basée sur le fait que c’est dans la partie la plus fine du matériau, entourant les granulats plus gros, que s’amorcent les réactions de corrosion : en effet, la surface spécifique étant plus grande, cette partie sera plus exposée aux réactions chimiques. Le choix des constituants de la matrice et leur proportion a donc été le point fondamental du développement de ce nouveau matériau. Le spinelle de magnésium et l’hexaluminate de calcium ont été choisis dans ce sens. Tout d’abord, ils sont compatibles avec l’alumine à l’état solide jusqu’à des températures très élevées. La seconde raison, et sans doute la principale, est qu’ils ont tous deux une excellente résistance face à la corrosion de l’acier et du laitier correspondant (voir paragraphe 1.2.4). Plusieurs matières premières composent la matrice : l’alumine réactive, le spinelle et le ciment alumineux. L’alumine réactive est une alumine très fine, choisie pour sa forte capacité à réagir avec les aluminates de calcium. Elle confère au matériau une forte densité après frittage. Le spinelle est un spinelle riche en alumine, contenant 78% d’Al 2 O 3 contre 72% dans le spinelle stoechiométrique. Composé de particules relativement fines, c’est le principal agent anti-corrosion du matériau. Le ciment alumineux est composé d’un mélange d’aluminates de calcium, principalement CA mais aussi CA 2 , C 12 A 7 , et d’alumine. C’est le liant hydraulique du réfractaire, responsable de la résistance mécanique du matériau à basse température. Les granulats sont ensuite ajoutés à cette matrice : il s’agit d’alumine tabulaire et de corindon. L’alumine tabulaire est une alumine calcinée avec une proportion de α-Al 2 O 3 proche de 100%. Elle est formée de fines plaquettes relativement larges. Elle est caractérisée par une forte inertie chimique et une haute réfractarité. C’est elle qui confère au matériau sa

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  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

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    Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    Ce chapitre prsente les diffrents matriaux tudis ainsi que les techniques exprimentalesmises en uvre pour caractriser leurs proprits physico-chimiques et thermomcaniques.Dans la premire partie, on dcrit les matires premires entrant dans la composition desmatriaux et lon insiste sur les diffrentes tapes de leur laboration. Dans la seconde, onprsente les techniques de caractrisation choisies pour relier les proprits physico-chimiques des matriaux leur comportement thermomcanique.

    2.1. Matriaux

    2.1.1. Description

    Le matriau a t dvelopp lICV de Madrid (Institut de Cramiques et Verres) et lINCAR dOviedo (Institut du Charbon). Cest un bton rfractaire alumineux contenant 1600C de lhexaluminate de calcium (CaO.6Al2O3), du spinelle de magnsium (MgO.Al2O3)et de lalumine. Ce nouveau matriau est destin la sidrurgie et plus particulirement augarnissage des poches de traitements secondaires de lacier et des poches Torpedo.Le bton rfractaire peut tre vu comme un matriau composite constitu de :- une matrice compose des particules les plus fines (par convention, dont la taille est

    infrieure 125 microns),- des granulats (moyens ou gros) jouant le rle de renfort.

    Lide de dpart est base sur le fait que cest dans la partie la plus fine du matriau,entourant les granulats plus gros, que samorcent les ractions de corrosion : en effet, lasurface spcifique tant plus grande, cette partie sera plus expose aux ractions chimiques.Le choix des constituants de la matrice et leur proportion a donc t le point fondamental dudveloppement de ce nouveau matriau.

    Le spinelle de magnsium et lhexaluminate de calcium ont t choisis dans ce sens. Toutdabord, ils sont compatibles avec lalumine ltat solide jusqu des tempratures trsleves. La seconde raison, et sans doute la principale, est quils ont tous deux une excellentersistance face la corrosion de lacier et du laitier correspondant (voir paragraphe 1.2.4).

    Plusieurs matires premires composent la matrice : lalumine ractive, le spinelle et leciment alumineux.

    Lalumine ractive est une alumine trs fine, choisie pour sa forte capacit ragir avecles aluminates de calcium. Elle confre au matriau une forte densit aprs frittage.

    Le spinelle est un spinelle riche en alumine, contenant 78% dAl2O3 contre 72% dans lespinelle stchiomtrique. Compos de particules relativement fines, cest le principal agentanti-corrosion du matriau.

    Le ciment alumineux est compos dun mlange daluminates de calcium, principalementCA mais aussi CA2, C12A7, et dalumine. Cest le liant hydraulique du rfractaire, responsablede la rsistance mcanique du matriau basse temprature.

    Les granulats sont ensuite ajouts cette matrice : il sagit dalumine tabulaire et decorindon. Lalumine tabulaire est une alumine calcine avec une proportion de -Al2O3proche de 100%. Elle est forme de fines plaquettes relativement larges. Elle est caractrisepar une forte inertie chimique et une haute rfractarit. Cest elle qui confre au matriau sa

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    rsistance aux chocs thermiques. Quant au corindon, il donne au matriau une bonne tenuemcanique chaud en participant au frittage.

    Le premier matriau labor est rfrenc 8D ( cause de sa teneur en ciment alumineuxde 8% en masse par rapport la masse sche totale). Il est le rsultat dune formulationprcise afin de le rendre auto-coulable. Ce matriau est dclin dans une autre formulation, enremplaant le spinelle synthtique par de la magnsie (8DM). Dans ce second cas, lamagnsie est prsente jusqu des tempratures denviron 1000C puis ragit avec laluminelibre pour donner du spinelle : on parle alors de matriau avec formation de spinelle in-situ.Mis part cette substitution du spinelle synthtique par de la magnsie, les proportions sontquasiment identiques par ailleurs. La quantit de magnsie a t calcule pour obtenir lamme quantit de spinelle aprs la raction :

    Al2O3 + MgO MgO.Al2O3

    Les diffrentes matires premires, ainsi que leur granulomtrie, sont prsentes dans letableau II.1. Rappelons que dans le cas du 8DM, la diffrence essentielle est lasubstitution du spinelle synthtique par de la magnsie et de lalumine ractive, afindobtenir in-fine la mme quantit de spinelle. Les autres diffrences (alumine tabulaire etcorindon) sont dues la ncessit dobtenir la mme rpartition granulomtrique pour lesdeux btons : ils prsentent alors la mme courbe de rpartition dans le modle dAndreassen.

    Nature Quantit (% masse) Granulomtrie Matrice (< 125 m)Alumine tabulaire 41.34 / 42.34 1-4 mm Non

    Corindon 30.00 / 29.00 0-2 mm PartiellementSpinelle 10.13 / - < 20 m Oui

    Magnsie - / 2.28 < 20 m OuiAlumine ractive 10.5 / 18.35 < 20 m Oui

    Ciment alumineux 8.0 / 8.0 < 20 m OuiDarvan 7S 0.03 / 0.03

    Tableau II.1 : Rpartition des matires premires dans les btons 8D et 8DM

    La rpartition granulomtrique du rfractaire est prsente figure II.1. Notons que lamatrice (ensemble des particules dont la taille est infrieure 125 microns) reprsenteenviron 35% en masse de la matire sche du rfractaire.

    La formulation du rfractaire 8D a t obtenue lINCAR par L.A. Diaz et al. [DIAZ00], laide dun programme informatique qui permet de contrler la granulomtrie du matriau etsa composition chimique (principalement les trois oxydes Al2O3, CaO et MgO). Ces deuxprincipaux paramtres dfinissent le comportement gnral du matriau (fluidit, rpartitiondes pores, rsistance la corrosion via la surface spcifique).

    Le programme est bas sur la formulation dAndreassen (paragraphe 1.2.1.1) et le choixdu type de courbe de rpartition granulomtrique sest port sur la dnomination gap-sized [DIAZ00][MYHR96] qui consiste sparer la distribution granulomtrique en diffrentesrgions avec des valeurs diffrentes de lexposant q dans lquation dAndreassen. Ce type derpartition permet dobtenir des comportements rhologiques diffrents. Ainsi, entre 1 et 10m, q = 0.5 ; entre 10 et 110 m, q = 0.12 et entre 110 et 4000 m, q = 0.26 (figure II.2).

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    Figure II.1 : Rpartition granulomtrique de la matire sche du bton

    Figure II.2 : Rpartition granulomtrique dans le modle dAndreassen(dnomination gap-sized)

    La matrice tant constitue des particules < 125 m, on prsente dans le tableau II.2, titre de comparaison avec le bton, la rpartition des matires premires dans la matrice.

    Nature Ciment alumineux Alumine SpinelleQuantit (% masse) 20.69 53.09 26.20

    Tableau II.2 : Rpartition des matires premires dans la matrice du bton

    La figure II.3 montre la position thorique du rfractaire 8D et de sa matrice dans lediagramme ternaire dquilibre des phases Al2O3-MgO-CaO. On peut remarquer la trs hauteteneur en alumine du rfractaire (environ 95% en masse) et le dcalage de la composition dela matrice vers des teneurs plus faibles en alumine, due la prsence du ciment dans cettegamme granulomtrique.

    35,17 36,62 39,5441,59

    52,66

    74,63

    100

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    < 125 < 200 < 400 < 500 < 1000 < 2000 < 4000 Taille des particules (microns)

    % cu

    mu

    l (en

    m

    ass

    e)

    10

    100

    1,0 10,0 100,0 1000 10000,

    CPFT (%)

    d (m)

    Q=0.5

    Q=0.26Q=0.12

    % cumul (vol)

    1 10 100 10000

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    Figure II.3 : Position thorique du bton 8D et de la matrice dans le diagramme ternairedquilibre des phases Al2O3-MgO-CaO, daprs De Aza et al. [DeAza00]

    Remarquons galement que pour le bton, la position dans le diagramme dquilibre desphases nest pas reprsentative puisque les gros grains ne participent pas tous aux ractionschimiques : on est donc dans ce cas hors quilibre.

    Pour plus de prcisions, le tableau II.3 donne la rpartition des trois principaux oxydesprsents dans la composition du rfractaire 8D et de la matrice. La composition thoriquecorrespond aux positions dfinies dans le diagramme dquilibre, sur la figure II.3. Lacomposition relle a t recalcule pour obtenir 100%. Les donnes sont exprimes enpourcentage massique.

    Bton Composition thorique calcule Composition relle analyse (100%)8D Al2O3 MgO CaO Al2O3 MgO CaO

    Matrice 87.30 6.34 6.35 88.45 5.51 6.04Bton 95 3.1 1.9 - - -

    Tableau II.3 : Comparaison de la composition en oxydes majoritaires (calcule et analyse)pour le bton 8D

    En ralit, de nombreuses impurets sont prsentes dans les matires premires.Lanalyse chimique relle de la matrice est donne dans le tableau II.4.

    Cette composition chimique est trs importante puisquelle rvle la prsence denombreuses impurets dans la matrice. On verra quelles ont une grande influence sur lecomportement mcanique chaud.

    matrice

    rfractaire

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    Al2O3 MgO CaO SiO2 TiO2 Fe2O3 K2O Na2O P p.o*87.2 5.95 5.43 0.51 0.007 0.07 0.008 0.18 0.1 0.54

    *p.o : pertes organiques

    Tableau II.4 : Composition relle analyse pour la matrice du matriau 8D (% massiques)

    2.1.2. Elaboration

    Les matriaux ont t labors au laboratoire en plusieurs tapes. La premire dentreelles consiste mlanger, de faon homogne, lensemble des matires premires dcrites ci-dessus, dans un malaxeur de grande capacit (20 litres). Aprs quelques minutes, leau estincorpore la matire sche jusqu obtention dun mlange visqueux. Par exprience, lemlange obtenu forme 3 boules au fond de la cuve. La quantit deau reprsente 7% de lamasse sche du bton*1.

    Le mlange est ensuite vers dans des moules en PVC et plac dans une enceintehermtique sature en eau, pendant 24 heures temprature ambiante. On assure alors unehydratation maximale du ciment en vitant lvaporation de leau.Les briques obtenues subissent un traitement thermique contrl, prsent sur la figure II.4.Les vitesses de monte en temprature sont trs lentes pour permettre une liminationprogressive de leau contenue dans le bton. On vite ainsi une ventuelle explosion dumatriau due une vaporation trop brutale de leau (qui engendrerait une forte pression dansles pores).

    Figure II.4 : Cycle de traitement thermique du bton

    *1 La quantit deau est la mme pour tous les matriaux et a t optimise

    temps

    110

    Tmax

    450

    12h

    100/h

    30/h

    20/h

    300/h

    T (C)

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

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    Par ailleurs, afin de mieux comprendre lvolution des proprits physico-chimiques etthermomcaniques du bton, on a galement effectu des mesures sur sa matrice. On a donctamis la matire sche du bton pour sparer la partie infrieure 125 microns. On obtientalors un matriau exempt de granulats, la microstructure plus homogne, plus fine et plusdense.

    Pour calculer la quantit deau ncessaire llaboration de la matrice, on a considr quetoute leau introduite dans le bton sert hydrater la matrice (hypothse non vrifie maisacceptable). En effet, elle contient la totalit du liant hydraulique. La quantit deau ajouteest alors denviron 20%. Llaboration se fait de manire identique dans un malaxeur pluspetit de capacit 5l.

    Pour les diffrents types dessais, le bton rfractaire a t test temprature ambianteaprs diffrentes tempratures de cuisson et chaud, aux diffrentes tempratures auxquellesil a t trait. Le choix de ces tempratures de cuisson sexplique par le fait que le garnissagerfractaire des poches a une certaine paisseur (de 20 40 cm). Lorsque la poche est enfonctionnement, la face interne est en contact avec lacier en fusion une tempraturedenviron 1650C alors que la face externe est en contact avec un isolant une tempraturedune centaine de degrs. Il existe donc un fort gradient de temprature au sein de la paroi(figure II.5). Le rfractaire tudi tant un matriau monolithique, il est cuit sur place. Il vadonc prsenter des proprits diffrentes dans son paisseur puisque la temprature ny est pashomogne. Le choix des tempratures est arbitraire mais il permet davoir un chantillonnagereprsentatif des tempratures relles en service.

    Figure II.5 : Gradient thermique au sein de la paroi

    Paroimtallique

    Paroiisolante

    Paroiinterne

    rfractaire

    Acier liquide1650C

    Tempratureambiante

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    2.2 Caractrisation

    2.2.1. Caractrisation physico-chimique

    2.2.1.1. Perte de masse

    La perte de masse a t mesure au cours des cycles de cuisson, pour les chantillons dematrice et de bton, maintenus 12 heures une temprature fixe. Thoriquement, la perte demasse maximale doit correspondre la quantit deau ajoute la matire sche. Les rsultatspeuvent dpendre de la taille des chantillons puisque les cintiques de dshydratation sontalors diffrentes. Les rsultats prsents sont ceux obtenus avec les prouvettes de taille50*50*200 mm3.

    2.2.1.2. Composition et microstructure

    Lanalyse des phases du matriau en fonction de la temprature de cuisson a t effectuepar diffraction des rayons X. Pour une plus grande sensibilit, on a prfr tudier les phasesprsentes dans la matrice. En effet, dans le bton, les phases majoritaires sont le corindon etlalumine tabulaire, deux phases quasiment inchanges lors du traitement thermique. Enrevanche, dans la matrice, le ciment hydrat se dshydrate et ragit avec lalumine fine pourdonner diffrents composs daluminates de calcium.

    Les microstructures du bton et de sa matrice ont t tudies grce un microscopeoptique ZEISS pour les faibles grossissements et un microscope lectronique balayage(MEB) pour les faibles et forts grossissements. Les observations sont effectues sur deschantillons polis ou des surfaces de rupture aprs traitement thermique. L encore, lesrsultats prsents sont essentiellement ceux de la matrice puisque cest dans cette partie dumatriau que seffectuent la plupart des ractions.

    2.2.1.3. Expansion thermique

    Les mesures dexpansion thermique ont t ralises en parallle lINCAR dOviedo etau laboratoire GEMPPM sur des chantillons de bton et de matrice. Ces courbes ont tenregistres une vitesse de 5C/min de la temprature ambiante 1600C.

    2.2.1.4. Taux de phase amorphe

    Les taux de phase amorphe ont t mesurs sur des chantillons de matrice cuits diffrentes tempratures. La technique employe consiste enregistrer la cintique dedissolution dchantillons immergs dans une solution aqueuse dacide fluorhydrique 2%[MURA84]. Cette mthode est base sur le fait que les phases amorphes et cristallines dumatriau prsentent des cintiques de dissolution diffrentes. En thorie, on observe unecintique trs rapide correspondant la dissolution de la phase amorphe et une beaucoup pluslente pour la phase cristalline. Si lon extrapole la cintique de la phase cristalline au temps t= 0, on obtient alors une quantit de phase dissoute correspondant la quantit de phaseamorphe (figure II.6).

    Les chantillons de matrice cuits diffrentes tempratures sont pralablement broys ettamiss une taille infrieure 125 m. On pse 10 grammes de matriau que lon place dansun bcher avec 250 ml de solution dacide fluorhydrique 2%. Aprs un certain temps

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

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    dattaque, on sche le rsidu pendant 12 heures 100C. On pse nouveau lchantillon eton en dduit la perte de masse correspondante. Les essais sont ensuite reconduits pourdiffrents temps de dissolution afin de tracer lvolution de la perte de masse en fonction dutemps. On utilise toujours un chantillon diffrent pour chaque mesure.

    Figure II.6 : Schma des cintiques de dissolution par lacide fluorhydrique

    Notre cas est en ralit beaucoup plus complexe que le cas thorique puisque plusieursphases amorphes et cristallines coexistent : on considre cependant quil ny a globalementque deux phases (une amorphe et une cristalline). Dautre part, aucune tude na montr lavalidit de cette mthode pour des matriaux base daluminates de calcium.

    2.2.1.5. Porosimtrie

    Des mesures de porosit ont t ralises sur des chantillons de bton et de matrice cuits diffrentes tempratures. Le porosimtre utilis est un appareil MICROMETRICS 9300comprenant un module danalyse basses pressions et un autre danalyse hautes pressions,pouvant atteindre 420 MPa. Les tailles de pores mesures se situent alors entre 0.0032 m et315 m. La valeur de langle de mouillage du mercure sur le matriau est de 130. Lesmesures sont effectues lors de la monte en pression (intrusion de mercure).

    Cet appareil permet daccder la porosit ouverte, la densit gomtrique ou absolueainsi quaux diamtres des pores. Il faut prciser que le diamtre correspond en fait celui ducanal qui mne au pore correspondant.

    On a choisi de sparer les pores en trois grandes familles afin dtudier la rpartition de laporosit dans le matriau. Ces familles sont : la microporosit de 0.0032m 0.125 m, lamsoporosit de 0.125 m 0.8 m et la macroporosit de 0.8 m 315 m. Ces valeurs sontsensiblement identiques celles quon peut trouver dans les normes [GIRO96].La prparation des chantillons est dlicate : on prlve un petit morceau au cur de la briqueque lon taille ensuite pour obtenir un fragment relativement sphrique. Dans nos conditions,la masse est denviron 3 grammes. Lorsque le matriau est friable, on peut introduire desmicrofissures qui perturbent la mesure de la porosit.

    temps

    Variation de masse

    m0

    amorphe

    cristallin

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    72

    2.2.2. Caractrisation mcanique

    Pour les essais mcaniques de flexion et de compression, les matriaux ont t tests dansdiffrentes conditions : temprature ambiante ( froid ) aprs traitement thermique diffrentes tempratures, ou chaud , la temprature laquelle ils ont t pralablementtraits. Dans le cas des essais chaud, les chantillons sont ports une seconde fois latemprature de traitement une vitesse de 100C/h et maintenus 1 heure avant de dbuterlessai. En thorie, le palier de 12 heures cette temprature durant le traitement suffit obtenir un quilibre des phases stable.

    Nous prciserons chaque fois les conditions dessai par les termes : froid ou chaud .

    2.2.2.1. Essais de flexion

    L essai de flexion est gnralement ralis pour pallier la difficult deffectuer un essaide traction uniaxiale. Cest le montage de flexion 4 points qui a t choisi car il permetdobtenir un moment flchissant constant entre les points dapplication de la charge. Larupture de lprouvette est due la prsence dun dfaut le plus critique dans cet intervalle. Laconfiguration de lessai est prsente dans la figure II.7.

    Les essais seffectuent vitesse de traverse impose et non en vitesse de charge, commele prconisent gnralement les normes. Les conditions de dplacement impos permettentdobtenir toute la courbe contrainte-dformation du matriau, contrairement celles de vitessede charge impose o lon ne peut obtenir que la branche ascendante de la courbe. Les essaisnormaliss nont pour objectif que de dterminer la contrainte rupture des matriaux.Il nous a sembl plus intressant dutiliser une vitesse de dplacement impos, dautant plusque dans les essais effectus chaud, les courbes contrainte-dformation peuvent en dpendre(effet visco-lasto-plastique).

    Une vitesse de dplacement de traverse de 0.05 mm/mn a t choisie pour les essais froid, peu dpendants de la vitesse. A chaud, on fait varier la vitesse de 0.05 mm/mn 1mm/mn : on verra que les rsultats sont totalement diffrents.

    Figure II.7 : Configuration de lessai de flexion 4 points

    c , c

    t , t

    l

    L

    w

    jaugesLVDT

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    73

    Deux types dprouvettes paralllpipdiques diffrentes ont t choisis pour les essais temprature ambiante et les essais chaud. Les dimensions caractristiques sont donnes dansle tableau II.5. La taille des prouvettes est relativement importante car on considre que lesdimensions caractristiques doivent tre suprieures 10 fois la taille du grain maximal ( = 4mm). Malheureusement, les prouvettes testes chaud sont plus petites compte tenu de lataille rduite du four dessais mcaniques.

    Temprature dessai Temprature ambiante Haute tempratureTaille prouvettes (mm3) 200 x 50 x 50 150 x 30 x 30

    L (mm) 182 135l (mm) 67.5 50

    Tableau II.5 : Dimensions caractristiques dans lessai de flexion 4 points

    La contrainte rupture en flexion 4 points est donne, avec les hypothses classiques de laRDM, par la formule:

    22)(3

    bwlLP

    r

    = (MPa)avec: P, charge la rupture (N)

    b, largeur de lprouvette (mm)w, hauteur de lprouvette (mm)L et l, respectivement grand et petit entraxe (mm)

    La courbe contrainte-dplacement de lchantillon est obtenue en mesurant la flche aucentre de lprouvette (LVDT). La courbe contrainte-dformation est obtenue en collantdes jauges de dformation sur les faces en tension et en compression. Cette seconde mthodeest beaucoup plus prcise car elle saffranchit des effets parasites engendrs par ladformation des rouleaux support, des pistons et du banc de flexion.On utilise des jauges de 30mm pour la face en compression et de 50mm pour la face entraction, de rfrence EA-06-20CBW-120 et N2A-06-750DT-120 fabriques par VishayMicromesures. On applique une sous-couche de rsine poxy pour combler les pores etobtenir une surface lisse. Les jauges sont ensuite relies un amplificateur de signaux.Les longueurs importantes de ces jauges permettent de reflter le comportement global rel dumatriau. La contrainte est value avec les hypothses classiques de la RDM. Elle estvalable dans le domaine lastique mais ne lest plus quand le matriau commence sendommager.

    Cependant, les jauges permettent de mesurer la caractristique relle force-dformationdans un essai de flexion.

    2.2.2.2. Essais de compression

    Lessai de compression est relativement simple mettre en uvre. Deux pistons rigides(en acier ou en alumine) viennent comprimer les chantillons cylindriques, de diamtre 30mm et de hauteur 50 mm. Les faces ont t rectifies pour les rendre parfaitement parallles.Cet essai permet dobtenir la caractristique complte contrainte-dformation en compression,la valeur de la contrainte rupture et le module lastique apparent en compression.

    La valeur de la contrainte rupture est obtenue en divisant la force maximale par lasection initiale de lprouvette.

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

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    La dtermination de la courbe relle contrainte-dformation est plus dlicate raliser.En effet, compte tenu des forces appliques (jusqu 100 kN), la dformation de la machinenest pas ngligeable par rapport la dformation totale enregistre. Il faut donc en tenircompte dans la dtermination de la courbe contrainte-dformation et dans le calcul du modulelastique.

    Des essais ont t raliss en plaant entre les deux pistons un cylindre dalumine demme nature que les pistons et de mme longueur que les chantillons (50 mm). On obtientainsi, vide la relation reliant le dplacement de la machine la force impose, ceci diffrentes tempratures. Dans un essai avec chantillon, il suffit de retrancher le dplacementde la machine au dplacement total enregistr pour obtenir lallongement de lchantillon. Onpeut obtenir ainsi la caractristique relle contrainte-dformation en compression.

    Le module lastique est donn par la pente initiale de la courbe contrainte-dformation.La valeur est trs sensible la correction de rigidit de la machine. On peut comparer lesrsultats obtenus avec ceux de lessai de flexion (avec les jauges de dformation sur la facecomprime).

    2.2.2.3. Essais de traction

    Lessai de traction uniaxiale est gnralement difficile raliser compte tenu des problmes dalignement, de rupture dansles mors ou de ralisation dprouvettes complexes. Cependant, lescontraintes rupture du matriau tant relativement faibles, onparvient utiliser la mthode de collage des prouvettes sans quela rupture nait lieu linterface colle-matriau.

    Les prouvettes sont les mmes que celles utilises pour lesessais de compression (diamtre 30 mm, hauteur 50mm) dont lesfaces sont soigneusement rectifies. On colle lchantillon sur desrondins mtalliques qui vont transmettre la charge lprouvette(colle Araldite Pro, prise lente). Un systme de rotules et degoupilles assure lalignement du montage et rduit les effortsparasites de flexion (figure II.8). La dformation est mesure laide de jauges colles sur lprouvette. Des essais ont t ralissavec 3 jauges parallles laxe de traction qui-rparties autour ducylindre, pour vrifier lalignement : on prouve ainsi que les effetsde flexion parasite sont ngligeables.

    On peut donc obtenir la courbe relle contrainte-dformation en traction du matriau, caractristiquefondamentale pour une tude fine du comportement mcanique.

    La valeur de la contrainte rupture est obtenue en divisantla force maximale par la section initiale de lprouvette.

    Le module lastique en traction est dtermin partir decette courbe dans le domaine lastique.

    Figure II.8 : Montage de traction uniaxiale avec deux mors libres

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    75

    On enregistre galement lmission acoustique pendant lessai grce un capteur placsur lchantillon. On caractrise ainsi lendommagement du matriau.

    2.2.2.4. Dtermination du module lastique

    Diffrentes mthodes peuvent tre utilises pour mesurer le module lastique dunmatriau : les mthodes dites dynamiques et les mthodes dites statiques. Leur principalediffrence se situe au niveau du taux de dformation engendr pendant lessai. Nousrappelons simplement que le module lastique dun matriau est thoriquement unique maisque linterprtation des rsultats provenant de mthodes particulires peut tre diffrente.

    Module lastique dit dynamique

    La mthode utilise consiste dterminer la frquence propre de rsonance duneprouvette soumise un choc. Avec un appareillage de type Grindo-Sonic et la configurationdes prouvettes, on enregistre dans notre cas la frquence de vibration transversale (modefondamental). Lprouvette est pose sur un support en mousse et lon frappe lchantillondun coup net et bref. Un micro ponctuel est plac sur lune des faces et transmet le signal lappareil. Celui-ci enregistre la frquence de londe dont lamplitude est la plus grande. Onpeut ensuite dterminer E par la formule suivante, valable pour les barreaux rectangulaires :

    )(....94642.0 23 Tfw

    LbmE

    = (GPa)

    avec m : masse de lprouvette (g)b : largeur de lprouvette (mm)w : hauteur de lprouvette (mm)L : longueur de lprouvette (mm)f : frquence de rsonance (Hz)T()

    : facteur de correction, fonction de et du rapport w/ L, donn par :

    ( )( )

    ( ) 42

    42

    422

    ..536.114081.01.338.61

    .173.22023.01.34.8.868.0.8109.00752.01.585.61)(

    +++

    ++

    +++=

    Lw

    Lw

    Lw

    LwT

    Cette mthode prsente lavantage de mesurer le module lastique un faible niveau dedplacement qui nengendre pas de dgradation du matriau. Cest un essai intressantpuisquil est non destructif. Les mesures du module lastique avec cette mthode nont pas putre ralises chaud.

    Module lastique dit statique

    Le module lastique est dtermin partir de la pente initiale des courbes contrainte-dformation lors dun essai de flexion, de compression ou de traction, prsents dans lesparagraphes prcdents. La premire difficult est dobtenir la courbe relle contrainte-dformation de lchantillon en saffranchissant de la rponse de la machine et du bancdessai. Il faut ensuite tre capable de rester dans le domaine lastique et denregistrer

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    76

    suffisamment de points prcis sur la courbe contrainte-dformation. En traction par exemple,le domaine lastique est trs limit : il faut enregistrer de trs faibles dformations et ceci, demanire prcise.

    De manire gnrale, le niveau de dformation tant plus important dans les mthodesdites statiques que dans les mthodes dites dynamiques, on obtient toujours des valeurs demodule apparent plus faibles.

    Le module lastique a t dtermin partir dessais de flexion, de compression et detraction.

    En flexion, la mthode la plus simple consiste mesurer la flche de lprouvette en soncentre et la force durant lessai. Le module est calcul avec les hypothses classiques de laRDM (seul le moment flchissant est pris en compte), par la formule:

    )22).(.(8

    1.

    223 lLlLlLbwx

    +

    = (MPa)

    avec: P, charge (N)x, flche au centre (mm)

    Le problme de cette mthode est quelle prend en compte un certain nombre dlmentsparasites. Ils ont t identifis par Hugues Lemaistre [LEMA97] :- crasement de lchantillon sur les rouleaux lors de la monte en charge,- dformation du banc de flexion, des rouleaux supports et du piston,- prsence dun effort tranchant parasite compte tenu de la gomtrie des chantillons.

    Figure II.9 : Diffrence de module lastique apparent (daprs H. Lemaistre [LEMA97])

    Il rsulte de toutes ces remarques que la valeur du module est largement sous-estimelorsque la dformation est calcule partir du dplacement du capteur LVDT (figure II.9).Cependant, cest la seule technique utilisable haute temprature (on prolonge le capteurLVDT par une tige en alumine).

    La seconde mthode consiste mesurer la pente de la caractristique contrainte-dformation obtenue avec les jauges de dformation. La contrainte est value avec les

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12dL/L (%)

    Cont

    rain

    tes

    (MPa

    )

    jauge LVDT

    jaugesLVDT

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

    77

    hypothses classiques de la RDM. Notons quil faut tout prix viter lendommagement dumatriau pour obtenir une valeur de contrainte valable. Le module est alors calcul dans lapartie initiale de la courbe o la force applique est faible. On a alors accs deux valeurs demodule apparent, lun en traction, lautre en compression.

    En compression, le module lastique est calcul partir de la pente de la courbecontrainte-dformation, aprs correction de la rigidit de la machine.

    En traction, le module lastique est galement calcul partir de la pente de la courbecontrainte-dformation obtenue dans ce cas avec des jauges de dformation.

    On discutera des diffrentes valeurs obtenues, par la mthode dite dynamique ou lesdiffrentes mthodes dites statiques, de flexion, de compression et de traction.

    2.2.2.5. Essais sur prouvettes entailles

    Ce type dessai permet de dterminer la tnacit, le travail rupture et la rsistance lapropagation de fissure (courbe R). Les essais sont raliss en flexion 3 points avec les mmesprouvettes utiliss pour les essais de flexion 4 points (grosses prouvettes tempratureambiante et petites chaud).

    On ralise une pr-entaille avec une meule diamant dpaisseur 0.8 mm dont on affine lapointe avec une meule dpaisseur 0.3 mm. La longueur totale de lentaille reprsente uneprofondeur relative a/w de 0.4, a tant la profondeur de lentaille. Cette profondeur dentaillea t dtermine pour avoir une propagation de fissure suffisamment stable tout en gardantune paisseur relativement importante.

    Les prouvettes sont sollicites avec une vitesse de dplacement de la traverse imposede 0.05 mm/mn.

    Mesure de la tnacit (en mode I)

    Si lon considre que le matriau est linaire lastique fragile jusqu rupture, on peutdterminer sa tnacit partir de la valeur de la contrainte maximale r et de la longueurdentaille a, selon lexpression :

    )(.w

    aYaK rIc =

    avec )(w

    aY facteur de forme donn par la relation [TADA73]:

    )2

    cos(

    ))2

    sin(1.(199.0923.0).

    2tan(..2)(

    4

    w

    a

    w

    a

    w

    a

    a

    w

    waY

    +

    =

    Rsistance la propagation de fissure

    La caractrisation de la rsistance la propagation de fissure consiste mesurer lnergierequise pour propager la fissure en fonction de sa longueur. Elle ncessite donc que la rupturede lprouvette soit contrle avec une propagation stable de la fissure partir de lentaille.

  • Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

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    Diffrentes mthodes existent pour dterminer la rsistance la propagation de fissuredans le cas gnral dun matriau ayant un comportement non lastique et non linaire. Ellesont t dtailles par H. Lemaistre [LEMA97] :- la mthode de Sakai,- la mthode de rduction,- la mthode de Garwood.

    La mthode de Sakai [SAKA86], satisfaisante sur le plan thorique pose des problmesde dispersion. En effet, dans cette mthode diffrentielle, on divise lnergie obtenue parlincrment de fissure. Celui-ci tant faible et difficile dterminer, la valeur de lnergiedevient parfois trs importante.

    La mthode de rduction semble avoir donn des rsultats peu fiables [LEMA97].Nous avons donc utilis la mthode de Garwood, base sur des mesures dnergie, dans

    laquelle la dispersion des rsultats est faible. Le principe de la mthode est prsente ci-dessous.

    Mthode de Garwood [GARW75]

    Cest une mthode itrative dveloppe lorigine dans le cas de matriaux lastiquesnon linaires. Pour un comportement prsentant des dformations irrversibles, lnergiecalcule englobe galement lnergie associe la pseudo-plasticit [RMIL87]. Cettemthode est base sur une procdure de charge-dcharge.

    Figure II.10 : Mthode de Garwood pour la dtermination des courbes R

    On dfinit lnergie initiale J0 correspondant la longueur initiale de lentaille a0, partirde laire U0 dfinie sur la figure II.10 :

    )(2

    0

    00

    awbU

    J

    =

    U0

    an

    an+1

    Un

    P

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    79

    Une formule itrative permet ensuite de dterminer lnergie Jn correspondant lalongueur de fissure an, partir de lnergie Jn-1 associe la longueur de fissure an-1:

    )(2

    .

    111

    +

    =

    n

    n

    n

    n

    nnawb

    Uaw

    awJJ

    La longueur de fissure est dtermine avec la mthode de la complaisance, celle-ci tantlinverse de la pente de la caractristique force-flche. Cette mthode a t proposeinitialement par Tada [TADA73]. Elle conduit une longueur de fissure effective qui tientcompte de la zone endommage en front de fissure. La longueur de la fissure est donne parlexpression :

    n

    nnn

    nn CCCaw

    aa 111 .2

    +=

    avec: Cn, complaisance au cycle nan, longueur effective de la fissure au cycle n

    Il faut remarquer que cette mthode est une mthode graphique: elle peut engendrer deserreurs importantes sur la mesure de la complaisance et donc de la longueur de fissure.

    Au niveau exprimental, le fait deffectuer de nombreux cycles de charge-dcharge peutaffecter la microstructure du matriau et induire des effets secondaires.