BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Resin urea formaldehidrasin merupakan resin hasil kondensasi urea

(CO(NH2)2) dan formaldehid (CH2O). Reaksi ini disebut reaksi polimerisasi

kondensasi karena terjadi reaksi antara dua buah molekul/ gugus fungsi dari

molekul (antara gugus amida & aldehid) yang membentuk molekul yang lebih

besar dan melepaskan molekul-molekul kecil seperti air &alkohol. Resin ini

termasuk kedalam resin thermosetting yang tahan terhadap asam, basa, tidak larut,

& tidak mudah meleleh jika dipanaskan. Oleh karena resin jenis ini banyak

digunakan dalam industri kertas dan tekstil. Mengingat banyaknya penggunaan

resin ini, maka kiranya perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk memperoleh

resin urea formaldehid yang lebih banyak & lebih bagus kualitasnya dengan cara

memvariasikan variabel yang mempengaruhi jalannya reaksi pembentuk resin.

1.2 Tujuan

Tujuan dari dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Mempelajari pengaruh perubahan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan

hasil reaksi, pada tahap intermediete.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Urea

Urea adalah suatu senyawa organik yang terdiri dari unsur karbon,

hidrogen, oksigen, dan nitrogen dengan rumus CON2H4 atau (NH2)2CO Urea juga

dikenal dengan nama carbamide yang terutama digunakan di kawasan Eropa.

Nama lain yang juga sering dipakai adalah carbamide resin, isourea, carbonyl

diamide dan carbonyldiamine. Senyawa ini adalah senyawa organik sintesis

pertama yang berhasil dibuat dari senyawa anorganik, yang akhirnya meruntuhkan

konsep vitalisme.

Gambar 2.1 Struktur Urea

Bahan dasar pembuatan urea adalah amoniak (NH3) dan karbondioksida (CO2)

yang dibuat pada suhu dan tekanan yang tinggi. Beberapa kegunaan dari urea

adalah sebagai berikut :

a) Pupuk tanaman

b) Bahan dasar melamine

c) Resin urea formaldehid

d) Nutrisi untuk binatang mamalia

Sifat-sifat dan kenampakan urea (NH2CONH2) yakni urea berupa kristal

berwarna putih, tidak mudah terbakar, menghantarkan listrik dan sifat fisis

sebagai berikut :

No Sifat Fisika Keterangan

1 Berat Molekul 60,056 gr/mol

2 Densitas ( padat pada 20 oC) 1,335 gr/ ml

3 Titik lebur 132,6oC

4 Spesific heat (lebur) 126 J/mol oC

5 Panas peleburan (titik lebur) 136 kJ/mol

Tabel 2.1 Sifat fisika Urea

2.2 Formaldehid

Formaldehid adalah suatu bahan kimia dengan rumus umum HCHO atau

CH2O. formaldehida yang juga disebut metanal yang merupakan aldehida yang

berbentuk gas. Pada suhu normal dan tekanan atmosfer formaldehide berada

dalam bentuk gas yang tidak berwarna yang berbau sangat merangsang, beracun,

mudah larut dalam air dengan berat molekul 30,03. Formaldehid dalam bentuk

padat disebut trioksan (CH2O)3 yaitu bentuk polimer ada formaldehid, dengan

formaldehid 8 -100 unit., tetapi pada suhu 150oC formaldehid akan terkomposisi

menjadi metanol dan karbon monoksida. Formaldehid dapat dihasilkan dari

membakar bahan yang mengandung karbon, misalnya: asap knalpot kendaraan,

kebakaran hutan, asap tembakau, dan lain-lain. Formaldehid dalam kadar kecil

sekali juga dihasilkan seperti metabolit kebanyakan organisme, termasuk manusia.

Formaldehida awalnya disintesa (dibuat) oleh kimiawan asal Rusia Aleksander

Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1867. Formaldehid

memiliki banyak nama, seperti : formalin, formol, meil aldehid, metilen oksida,

paraforin, tri oxane, formoform. Berikut sifat fisika dan kimia formaldehid :

No Sifat Fisika Keterangan

1 Berat Molekul 30,03 gr/mol

2 Densitas ( gas) 1,10 gr/ ml

3 Titik lebur -118oC

4 Titik didih (gas) -19oC

5 Titik didih (cair) 96oC

6 Konstanta Henry 0,02 Pa m3/mol

7 Tekanan Uap (-19oC) & (-33oC) 101,3 Kpa & 52,6 KPa

8 Kekuatan dalam air > 100 g/100 ml (20oC)

Tabel 2.2 Sifat fisika formaldehid

Sifat kimia:

a.Reaksi dengan air

Formaldehid dengan adanya air dapat membentuk methylenglikol

b.Reaksi dengan asetaldehid

Formaldehid dengan asetaldehid dalam larutah NaOH dapat

membentuk pantaerythritol dan sodium format.

CH2=O+CH3-CHO+ NaOHC(CH2OH)2+ HCOONa

c.Reaksi dengan asetilen

Dengan asetilen akan membentuk 2-butene-1,4 diol yang dapat

dihidrogenasi membentuk 1,4 butendiol

CHO + C2H2HOCH2C=CCH2OH

HOCH2C=CCH2OH + 2 H2HO(CH2)4OH

Formaldehid larut dalam eter, benzen, pelarut organik, dan tidak larut

dalam kloroform. Walaupun formaldehida menampilkan sifat kimiawi seperti

pada umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya.

Formaldehida merupakan elektrofil, dapat dipakai dalam reaksi subtitusi aromatik

elektrofilik dan senyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi elektrofilik

dan alkena karena keadaannya katalis basa, formaldehida bisa mengalami reaksi

Cannizaro yang menghasilkan asam format (HCOOH) dan metanol. Formaldehida

bisa membentuk trimer siklik, 1, 3, 5-trioksan atau polimer linier polioksimetilen.

Formasi zat ini menjadikan tingkah laku gas formaldehida berbeda dari hukum

gas ideal, terutama dalam tekanan tinggi atau udara dingin. Formaldehida bisa di-

oksidasi oleh oksigen atmosfir menjadi asam format, karena itu larutan

formaldehida harus ditutup serta diisolasi supaya tidak kemasukan udara.

Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas, tetapi

dapat larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan

merk dagang formalin atau formal). Untuk digunakan sebagai pengawet perlu

ditambahkan 15% metanol sebagai katalisator agar formalin tidak berubah

menjadi zat yang lebih beracun yaitu: paraformaldehid. Dalam air, formaldehida

mengalami polimerisasi, sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO.

Umumnya, larutan ini mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi

polimerisasinya.

Formalin adalah larutan formaldehida dalam air, dengan kadar antara

10%-40%. Cara menyimpan formalin adalah dengan cara : tidak disimpan pada

suhu dibawah 15oC, tempatnya harus dalam baja tahan karat, tidak boleh dalam

baja biasa, harus di alumunium murni, polietilen, poliester yang dilapisi

fiberglass, bila menggunakan alumunium tidak boleh diatas 60oC.

2.3 Polimerisasi

Polimer adalah suatu senyawa yang terbentuk dari dua molekul atau lebih

dengan rantai yang panjang. Molekul dan berat molekulnya besar. Unit-unit

molekulnya dikenal sebagai monomer-monomer yang berikatan secara berangkai-

rangkai . Monomer ini bisa berulang berkali-kali .

Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu:

Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer yang

sejenis .

Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer tak sejenis.

Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu :

Polimerisasi adisi, terjadi jika monomer-monomer mengalami reaksi adisi

tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan

penggabungan monomer-monomernya .

Polimerisasi kondensasi , yaitu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi

dari molekul (biasanya senyawa organik) yang membentuk molekul yang lebih

besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air .

2.4 Resin Urea Formaldehid

Resin urea formaldehid adalah suatu polimer yang dihasilkan dari

polimerisasi-kondensasi antara urea dengan formaldehid, dimana resin ini

termasuk dalam kelas thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan terhadap

asam, tahan terhadap basa, dan tidak meleleh. Resin urea-formaldehid atau biasa

disebut resin urea adalah resin termoset yang didapat lewat reaksi urea dan

formalin, dimana urea dan formaldehid (37% formalin) bereaksi dalam alkali

netral dan lunak. Untuk resin cetakan, ditambah 97-160 gram formalin 37% (1,2-

2,0 mol sebagai formaldehid pada 60 gram (1 mol) urea), dan pH diatur sampai 7-

8,5 dengan air ammonia, larutan natrium hidroksida dalam air, trietanolamin, dan

sebagainya, dan biarkan reaksi berturut-turut untuk 2-3 jam pada suhu 40oC atau

1,0-1,5 jam pada 70oC. Larutkan kondensat awal yang didapat dalam

heksametilentetramin 1-8% (heksamin), dan tambahkan 29-48 gram bubur

selulosa (α-selulosa) dan campurkan secukupnya untuk kira-kira 1 jam. Makin

sedikit bubur selulosa yang terdapat sebagai pengisi, semakin transparan produk

yang didapat, tetapi berkurang kekuatannya, menyusut lebih banyak dan lebih

mudah retak. Resin campuran ini dikeringkan untuk 2-3 jam mulai 60oC sampai

90-95oC, didehidrasi dan dikondensasi. Bahan yang kering kemudian dibubukkan

untuk 20-48 jam, lalu ditambahkan bahan pewarna, pemplastis, pengeras (asam

oksalat, asam ftalat, amonium ftalat dan garam-garam lain). Di samping itu, bahan

digunakan sebagai perekat, cat, pengubah kertas dan serat (formalin sisa dilarang

menurut hukum). Resin urea sendiri lebih jelek dari pada resin fenol, resin

melamin, dan sebagainya,dalam hal ketahanan air , kestabilan dimensi dan

ketahanan terhadap penuaan, karena itu, beberapa bahan lain ditambahkan, atau

diproses menjadi kopolimer dengan fenol, melamin dan sebagainya, untuk

memperbaiki sifat-sifat tersebut diatas dilakukan :

a.Pencetakan

Proses yang dipakai yaitu pencetakan tekan, pengalihan dan injeksi. Dalam

pencetakan tekan, bahan diproses pada temperature cetakan 130-150oC, tekanan

150-300 kg/cm2, selama 30-40 detik per 1 mm ketebalan dari benda cetakan.

b. Penggunaan

Bila benda cetakan kaku, tahan terhadap pelarut dan busur listrik, jernih

dan dapat diwarnai secara bebas, maka bahan ini banyak digunakan untuk barang-

barang kecil yang diperlukan sehari-hari seperti perlindungan cahaya, soket, alat-

alat listrik, kancing, tutup wadah, kotak, baki dan mangkuk. Beberapa

permasalahan yang masih ada yaitu ketahanan terhadap penuaan dan ketahanan

terhadap air. Permintaan terhadap urea-formaldehid dewasa ini belum meningkat.

Reaksi pembentukan resin urea formaldehid secara umum berlangsung dalam 3

tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan proses curing.

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari

urea, dan menghasilkan metilol urea

2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer

mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus

3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,

polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi

resin thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam,

basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Reaksinya adalah :

H2N - CO - NH - CH2OH + n H2N - CO - NH - CH2OH NCHN- CO –

NH CH2 + ( 2n+1) H2O

2.4 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Reaksi Kondensasi Urea

Formaldehid

a) Perbandingan umpan

Umumnya umpan urea atau formalin yang digunakan tidak lebih dari

dua. Besarnya perbandingan mol umpan formalin dengan urea sangat

mempengaruhi pada produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan

umpan kurang dari 2, maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin

yang rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya

rendah, sedangkan bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka resin yang

dihasilkan memiliki kadar formalin yang tinggi dan menghasilkan polimer

yang kekerasan dan kepadatannya tinggi.

b) Pengaruh pH

Kondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil reaksi

selama proses kondensasi polimerisasi terjadi. Dalam suasana asam akan

terbentuk senyawa Goldsmith dan senyawa lain yang tidak terkontrol sehingga

molekul polimer yang dihasilkan rendah .

Senyawa Goldsmith :

H N CH2 N CH2OH

C O C O

H N CH2 N H

Senyawa Goldsmith tidak diinginkan karena mempunyai rantai polimer lebih

pendek tetapi stabil terhadap panas.

Dalam suasana basa kuat, formaldehid akan bereaksi secara disproporsionasi

dimana sebagian akan teroksidasi menjadi asam karboksilat dan sebagian

tereduksi menjadi alkohol. Reaksi yang terjadi adalah :

2H CO H + OH- H CO O + CH3OH

Formaldehid basa kuat asam karboksilat alkohol

c) Katalis

Katalis adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tetapi zat itu

tidak mengalami perubahan kimia yang permanen. Katalis menimbulkan

lintasan alternatif bagi jalannya reaksi, dengan energi aktivasi yang lebih

rendah. Katalis ini menyerap panas (pada proses curing) agar mengatur

penguapan supaya tidak gosong dan temperatur reaksi tidak melebihi titik

leleh dari resin yang terbentuk.

d) Temperatur reaksi

Temperatur reaksi tidak boleh melebihi titik lelehnya karena dimetilol

urea yang terjadi akan kehilangan air dan formaldehid. Menurut Kadowaki

dan Hasimoto, temperatur optimum reaksi adalah 85oC. Kenaikan temperatur

akan mempercepat laju reaksi, hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan

Arrhenius yaitu :

K = A e-Ea/RT

e) Buffer

Buffer ( larutan penyangga ) adalah larutan yang dapat mengendalikan

perubahan pH reaksi bila asam atau basa ditambahkan, atau bila larutan

diencerkan. Buffer ini digunakan untuk menjaga agar reaksi tetap berlangsung

pada rentang pH antara 8 sampai 10 sehingga reaksi dapat berjalan stabil.

Buffer yang sering dipakai adalah Na2CO3.H2O .

f) Kemurnian zat umpan

Zat umpan yang digunakan harus murni karena adanya zat pengotor

dikhawatirkan akan mempengaruhi terbentuknya polimer atau terjadinya

reaksi samping .

DAFTAR PUSTAKA

1) Team Lab TK UNJANI, 2011, Diktat Petunjuk Praktikum Laboratorium

Teknik Kimia II, Fak. Teknik, Universitas Jenderal Achmad Yani, Cimahi.

2) http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-polimer/klasifikasi

polimer/polimer-berdasarkan-reaksi-pembentukannya/

3) http://mbahinox.wordpress.com/2009/03/25/karakteristik-senyawa-dalam-

pembuatan-urea-dan-reaksi/

4) http://id.wikipedia.org/wiki/Urea

5) http://wapedia.mobi/id/Urea

LAMPIRAN A

DATA PERCOBAAN

A.1 Data Literatur

a) Berat molekul urea = 60,056 gr/mol

b) Berat molekul formalin = 30,03 gr/mol

c) Konstanta Mark Howink = 2*10-4 ; a= 0,8

d) Densitas formalin = 1,1 gr/ml

e) Densitas air (250C) = 0,997 gr/ml

f) Viskositas air (250C) = 0,874*10-3

A.2 Data Percobaan

a) F/U = 1,75

b) Volume formalin = 600 ml

c) Massa urea = 301,5 gr

d) Massa total campuran = 596,834 gr

e) Buffer (5% katalis) = 1,49 gr

f) Volume H2SO4 = 13,87 ml dalam 1000 ml pelarut air

g) Massa Na2SO3 = 63 gram dalam 1000 ml pelarut air

h) Berat piknometer kosong = 28,2 gr

i) Berat piknometer + air = 54,5 gr

j) Waktu viskositas air = 4,66 s

k) Massa katalis = 8,2 ml

l) Waktu pengambilan sample= 10 menit

m) Waktu pengocokan = 7 menit

NoSample

Waktu(10 menit)

Piknometer+

Waktu Temperatur pH

Sampel(gram)

viskositas(s) (0C)

0 10 65,7 7,90 21 9

1 20 67,6 9,47 22 10

2 30 68,1 9,82 40 10

3 40 68,4 12,84 60 10

4 50 68,4 14,82 85 8

5 60 68,4 14,82 90 8

6 70 68,4 14,82 90 8

7 80 68,4 14,82 90 8

8 90 68,4 14,82 90 8

9 100 68,4 14,82 90 8

10 110 68,4 14,82 90 8

11 120 68,4 14,82 90 8

12 130 68,4 14,82 90 8

Tabel A.2 Data Percobaan waktu, densitas, viskositas, temperatur dan pH

sample

No Waktu Volume Volume

Sample (10 menit)Titrasi 1(ml)

Titrasi

2(ml)

0 10 25,6 21

1 20 13,2 13,7

2 30 7,8 7,5

3 40 8,6 8,6

4 50 4,6 4,9

5 60 4,5 4,6

6 70 9,7 9,5

7 80 8,6 8,7

8 90 8,5 8,6

9 100 8,4 8,2

10 110 8,5 8,4

11 120 8,4 8,4

12 130 8,4 8,4

Tabel A.2.1 Tabel volume titrasi sampel dengan H2SO4

NoSample

Waktu(10 menit)

m1(gram) m2(gram) m3(gram) m4(gram)

0 10 - - - -

1 20 11,1 11,7 3,7 3,82 30 11,8 11,4 5,5 5,33 40 7,9 6,6 5,1 4,84 50 11,3 11,2 4,95 4,835 60 10,9 10,9 7,3 1,76 70 11,3 11,2 4,9 57 80 11,2 10,7 5,2 4,98 90 10,6 10,6 4,9 4,99 100 10,9 10,6 5,1 510 110 10,9 11,3 4,9 5,311 120 10,8 10,3 5,24 4,9112 130 8,6 7 4,7 4,7

Tabel A.2.2 Tabel berat resin urea formaldehid

LAMPIRAN B

PERHITUNGAN ANTARA

B.1 Tabel Penentuan Densitas, Viskositas dan Kadar Resin

No sampe

l

Waktu (10

menit)resin resin (gr/cm.s) Kadar

resin

0 101,4215779

5 0,002112653-

1 201,4936045

6 0,002660823 30,4

2 301,5125589

4 0,002794179 36,9

3 401,5239315

6 0,003680958 37,9

4 501,5239315

6 0,004248582 38,4

5 601,5239315

6 0,004248582 42,8

6 701,5239315

6 0,004248582 44,2

7 801,5239315

6 0,004248582 53,6

8 901,5239315

6 0,004248582 56,3

9 1001,5239315

6 0,004248582 59,9

10 1101,5239315

6 0,004248582 62,7

11 1201,5239315

6 0,004248582 64,6

12 1301,5239315

6 0,004248582 72,5

B.2 Tabel Penentuan Kadar Formalin

No sampel

Volume titrasi rata-rata

CH2O/100 ml CH2O/ml

0 23,3 16,66665 0,1666665

1 13,45 9,2717625 0,092717625

2 7,65 4,9174125 0,049174125

3 8,6 5,630625 0,05630625

4 4,75 2,7402375 0,027402375

5 4,55 2,5900875 0,025900875

6 9,6 6,381375 0,06381375

7 8,65 5,6681625 0,056681625

8 8,55 5,5930875 0,055930875

9 8,3 5,4054 0,054054

10 8,45 5,5180125 0,055180125

11 8,4 5,480475 0,05480475

12 8,4 5,480475 0,05480475

B.3 Tabel Penentuan Berat Molekul Rata-rata

No sampe

lNSp Cr Nsp/Cr

01,41722

3 - -

1 2,044420,45405

64,50257

4

22,19700

10,55813

4 3,93633

33,21162

2 0,577575,56057

6

43,86107

8 0,585196,59799

4

53,86107

80,65224

35,91969

5

63,86107

80,67357

85,73219

4

73,86107

80,81682

74,72692

1

83,86107

80,85797

3 4,50023

93,86107

80,91283

54,22976

6

103,86107

80,95550

54,04087

6

113,86107

8 0,984463,92202

7

123,86107

8 1,104853,49466

1

B.4 Tabel Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi

B.4.1 Untuk Orde 1

No sampel

Waktu (10

menit)Ca LnCao/Ca K1

0 10 5,55 2,22E-16 2,22E-171 20 3,0875 0,58643623 0,02932181

2 30 1,6375 1,22062724 0,04068757

3 40 1,875 1,08518927 0,02712973

4 50 0,9125 1,80536512 0,0361073

5 60 0,8625 1,86171806 0,03102863

6 70 2,125 0,96002613 0,01371466

7 80 1,8875 1,07854473 0,01348181

8 90 1,8625 1,09187826 0,01213198

9 100 1,8 1,12601126 0,01126011

10 110 1,8375 1,10539198 0,01004902

11 120 1,825 1,11221794 0,00926848

12 130 1,825 1,11221794 0,00855552

B.4.2 Untuk Orde 2

No sampel

Waktu (10

menit)Ca 1/Ca-1/Cao K2

0 10 5,55 4,73018018 0,4730180181 20 3,0875 4,87388664 0,243694332

2 30 1,6375 5,160687023 0,1720229013 40 1,875 5,083333333 0,1270833334 50 0,9125 5,645890411 0,1129178085 60 0,8625 5,70942029 0,0951570056 70 2,125 5,020588235 0,0717226897 80 1,8875 5,079801325 0,0634975178 90 1,8625 5,086912752 0,0565212539 100 1,8 5,105555556 0,05105555610 110 1,8375 5,094217687 0,0463110711 120 1,825 5,097945205 0,04248287712 130 1,825 5,097945205 0,039214963

B.4.3 Tabel Energi Aktivasi

No sampe

lT(K) 1/T K1 Ln K1 K2 Ln K2

0 2940,00340

12,22E-17

-38,34623850,47301801

8-

0,748621798

1 295 0,003390,02932

2 -3,529423630,24369433

2-

1,411840577

2 3130,00319

50,04068

8 -3,201832530,17202290

1-

1,760127666

3 3330,00300

30,02713

-3,607125040,12708333

3-

2,062912242

4 3580,00279

30,03610

7 -3,321260150,11291780

8-

2,181095088

5 3630,00275

50,03102

9 -3,472844810,09515700

5-

2,352227067

6 3630,00275

50,01371

5 -4,289290020,07172268

9-

2,634948138

7 3630,00275

50,01348

2 -4,306413980,06349751

7-

2,756754476

8 3630,00275

50,01213

2 -4,411910290,05652125

3-

2,873138552

9 3630,00275

50,01126

-4,486488650,05105555

6-

2,974840906

10 3630,00275

50,01004

9 -4,60028037 0,04631107-

3,072374254

11 3630,00275

50,00926

8 -4,681135580,04248287

7-

3,158654178

12 3630,00275

50,00855

6 -4,761178280,03921496

3-

3,238696896

LAMPIRAN D

PROSEDUR KERJA

D.1 Alat-alat percobaaan

1. Labu bundar berleher tiga

2. Termometer

3. Kondensor

4. Pemanas listrik

5. Motor pengaduk

6. Piknometer

7. Alat pengambil sample

8. Viskometer

9. Buret 25 mL

10. Erlenmeyer bertutup 250 mL

11. Stopwatch

12. Corong

13. Gelas ukur 10 mL, 1000 ml

14. Pipet tetes

15. Botol semprot

16. Statif

17. Cawan porcelain

18. Indikator pH

19. Ball pipet

20. Spatula

21. Neraca teknis

B.2 Bahan – bahan percobaan :

1. 600 ml formalin

2. 1,49 gr Na2CO3.H2O

3. 13,87 ml H2SO4 dilarutkan dalam 1000 ml pelarut air.

4. 5 ml alkohol / sampel yang akan dititrasi.

5. 301,5 gram urea

6. Aquadest

7. 63 gram Na2SO3 dalam 1000 ml pelarut air

8. Indikator Correline

9. Katalis NH3 8,2 mL.

B.3 Prosedur Percobaan

1. Ke dalam labu didih bundar dimasukan formalin (40 %) 500 mL dan buffer

(Na2CO3.H2O)5 % katalis, dan motor pengaduk dihidupkan.

2. Campuran diaduk sampai merata dan diambil sampel nol.

3. Dimasukkan sejumlah tertentu urea (setelah dihitung dari perbandingan

umpan) diaduk sampai melarut dan kemudian diambil sampel 1 dan dicatat

suhunya.

4. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat

terjadinya refluks diambil sampel 2, dicatat suhunya.

5. Selanjutnya diambil sampel setiap 10 menit sekali sampai sampel 12

6. Dilakukan analisa terhadap semua sampel yang diambil.

1. Analisa kandungan Formalin bebas

Reaksi :

H2O + CH2O + Na 2SO3 HO – CH2 – SO3 + NaOH

NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehida bebas dalam larutan.

a. 1 mL sampel dilarutkan dengan 5 mL alkohol dalam erlenmeyer

ditambahkan 10 tetes indikator Correlin dan 25 mL Na2SO3 1 N, dikocok

selama 7 menit.

b. Larutan dititrasi dengan standar H2SO4 0,5 N

c. Dilakukan titrasi blanko

2. Analisa pH larutan

Kertas pH dicelupkan ke dalam larutan sampel, warna yang terbentuk

disesuaikan dengan warna standar. Dicatat pH sesuai dengan warna pada standar.

3. Analisa viskositas larutan dengan viscometer

a. Dimasukkan sejumlah tertentu aquadest yang telah diketahui temperaturnya

ke dalam viskometer.

b. Dicatat waktu alir yang diperlukan aquadest untuk menempuh jarak tertentu

dalam viskometer tersebut.

c. Dimasukkan sejumlah resin yang akan ditentukan viskositasnya ke dalam

viskometer sejumlah sama dengan aquadest

d. Mencatat waktu alir yang diperlukan untuk menempuh jarak tertentu dalam

viskometer tersebut.

4. Analisa kadar resin dalam larutan

a. Cawan porselain dipanaskan selama setengah jam, didinginkan dalam

eksikator dan ditimbang.

b. Menimbang 10 ml sampel ke dalam cawan porselain yang telah diketahui

massanya.

c. Cawan yang berisi sampel dipanaskan di ruang asam selama 1/2 jam,

kemudian didinginkan dalam eksikator dan kemudian ditimbang.

d. Diulangi langkah c sampai dengan mendapat massa yang konstan.

5. Analisa densitas resin dengan piknometer

a. Menimbang piknometer kosong.

b. Kalibrasi volume piknometer dengan aquadest yang diketahui temperaturnya.

c. Menimbang piknometer yang berisi penuh sampel resin.

BAB III

HASIL PERCOBAAN

3.1 Dari Hasil Percobaan Diperoleh Grafik Hubungan Densitas Terhadap

Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1401.361.38

1.41.421.441.461.48

1.51.521.54

Grafik hubungan antara densitas resin terhadap waktu

Hubungan antara densitas resin terhadap waktu

Waktu(menit)

Dens

itas r

esin

(gr/

ml)

3.1.1 Grafik Hubungan Viskositas Terhadap Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1400

0.00050.001

0.00150.002

0.00250.003

0.00350.004

0.0045

Grafik hubungan viskositas terhadap waktu

Grafik hubungan viskositas terhadap waktu

Waktu(menit)

Visk

osita

s res

in (g

r.cm

.s)

3.1.2 Grafik Hubungan Kadar Resin Terhadap Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1400

2

4

6

8

10

12

Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu

Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu

Waktu(menit)

Kada

r res

in

3.1.3 Grafik Hubungan Kadar Formalin Bebas Terhadap Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1400

2

4

6

8

10

12

Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu

Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu

Waktu(menit)

Kada

r for

mal

in b

ebas

3.1.4 Grafik Hubungan Nsp/Cr Bebas Cr

0 2 4 6 8 10 12 140

1

2

3

4

5

6

7

f(x) = 0.0500147639153761 x + 4.04711541458827R² = 0.0146056606721182

Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr

Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap CrLinear (Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr)

Cr

Nsp

/Cr

3.1.5 Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca terhadap Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1400

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu

Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu

Waktu(menit)

LnCa

0/Ca

3.1.6 Grafik Hubungan 1/Ca terhadap Waktu

0 20 40 60 80 100 120 1400

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu

Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu

Waktu(menit)

1/Ca

3.1.7 Grafik Hubungan 1/T terhadap Ln K2

0.0026 0.0028 0.003 0.0032 0.0034 0.0036

-3.5

-3

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

0

f(x) = 2700.30735923793 x − 10.2582505232528R² = 0.829476002974903

Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2

Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2Linear (Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2)