59
UZIMANJE UZORAKA UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJE UZORAKA

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJE UZORAKA UZIMANJE UZORAKA

Page 2: UZIMANJE UZORAKA

PRINCIPI UZIMANJA UZORAKA (1)PRINCIPI UZIMANJA UZORAKA (1)

Uzimanje uzoraka je prva, a često i najznačajnija faza u kontroli zdravstvene ispravnosti i kvaliteta namirnica (sirovina, pomoćnih materijala, poluproizvoda i krajnjih proizvoda), kao i u kontroli tehnoloških procesa i stanja životne sredine.

Značaj uzimanja uzoraka potenciran je velikim greškama, prije svega:

- zbog nehomogenosti uzoraka, - kao i zbog činjenice da se najčešće

uzorkovanje ne može ponoviti pri istim uslovima.

Page 3: UZIMANJE UZORAKA

PRINCIPI UZIMANJA UZORAKA (2)PRINCIPI UZIMANJA UZORAKA (2)

Greške koje mogu nastati pri uzimanju uzoraka, po pravilu spadaju u grupu grubih grešaka, pa sav i najpažljiviji trud uložen u dobru analizu biće posve bezvrijedan , ako uzorak ne pokazuje ispravno onu masu od koje je oduzet.

Umjesto niza činjenica kojima se može obrazložiti važnost uzorkovanja, dovoljno je navesi aksiom:

- “da je lanac toliko čvrst, koliko je čvrsta najslabija karika u njemu”,

vrijedi i za vrednovanje populacije i kvantitativnu analizu namirnice.

Page 4: UZIMANJE UZORAKA

PRINCIPI UZIMANJEA UZORAKAPRINCIPI UZIMANJEA UZORAKA (3) (3)

U principu nema bitnih razlika u uzorkovanju radi kontrole zdravstvene ispranosti, kvaliteta namirnica, kontrole tehnološkog procesa ili stanja sredine.U praksi se međutim javlja bitna razlika jer su promjene kvaliteta namirnica najčešće slučajne prirode, dok se promjene u tehnološkom procesu dešavaju namjerno.Kad je riječ o promjeni stanja sredine, one se dešavaju samo dijelom slučajno, jer se većim dijelom sredina mijenja namjerno, ali je stepen promjena neuporedivo manji nego kod procesa.

Page 5: UZIMANJE UZORAKA

PRINCIPI UZIMANJEA UZORAKAPRINCIPI UZIMANJEA UZORAKA (4) (4)

To znači, da su veoma često, uzroci promjene To znači, da su veoma često, uzroci promjene sredine poznati onome ko na nju negativno sredine poznati onome ko na nju negativno djeluje, a da ih onaj koji uzima uzorke ne zna djeluje, a da ih onaj koji uzima uzorke ne zna do kraja, pa to stvara određene probleme pri do kraja, pa to stvara određene probleme pri uzimanju uzoraka.uzimanju uzoraka.

Naime, u kontroli stanja životne sredine, veoma Naime, u kontroli stanja životne sredine, veoma često je značajnije otkriti uzroke zagađenja, često je značajnije otkriti uzroke zagađenja, nego karakterisati njeno stanje, što vodi nego karakterisati njeno stanje, što vodi specifičnim postupcima uzorkovanja, koji se specifičnim postupcima uzorkovanja, koji se bitno razlikuju od postupaka uzimanja uzoraka bitno razlikuju od postupaka uzimanja uzoraka radi kontrole kvaliteta namirnica, kontrole radi kontrole kvaliteta namirnica, kontrole tehnološkog procesa, ili uopšte kontrole stanja tehnološkog procesa, ili uopšte kontrole stanja životne sredine,životne sredine,

Page 6: UZIMANJE UZORAKA

C I L J UZORKOVANJAC I L J UZORKOVANJAKrajnje vrednovanje može da ima za cilj definisanje:

tehnološke vrijednosti;prehrambene vrijednosti;upotrebne vrijednosti;energetske vrijednosti;zdravstvene ispravnosti;falsifikata;kvaliteta proizvoda (roba) za potrebe carinskog identifikovanja (klasifikacije) prema carinskoj tarifi;kvaliteta proizvoda (roba) za potrebe inspekcijskih organa pri izdavanju certifikata; cijene;rangiranje, odnosno ocjenjivanje proizvoda;donošenje odluka u sporovima (npr. sudskim) iodgovarajuće vođenje, odnosno regulaciju tehnološkog procesa.

Page 7: UZIMANJE UZORAKA

VREDNOVANJEVREDNOVANJE

Za vrednovanje kao osnovni podatak služi :Za vrednovanje kao osnovni podatak služi :

informacija do koje se dolazi odgovrajućim karakterisanjem uzorka (proba)

ispravno vrednovanje može biti izvedeno samo ako je na raspolaganju ispravna informacija

ispravna informacija se može dobiti samo ako su ispravne sve faze u kontroli namirnica

pri čemu uzimanje uzoraka ima najznačajnije mjesto

Page 8: UZIMANJE UZORAKA

MJESTO UZORKOVANJA U OPŠTOJ MJESTO UZORKOVANJA U OPŠTOJ ŠEMI KONTROLE KVLITETAŠEMI KONTROLE KVLITETA

Proces ili sredina

Uzorkovanje

Materijal

Čuvanje

uzoraka

Priprema uzoraka

Karakterisanje

uzoraka

Informacija

VREDNOVANJE

Čuvanje uzoraka

Page 9: UZIMANJE UZORAKA

GRANIČNI SLUČAJEVI UZORKOVANJAGRANIČNI SLUČAJEVI UZORKOVANJA

Od čitavog niza postupaka uzimanja Od čitavog niza postupaka uzimanja uzoraka dva su granična:uzoraka dva su granična:

uzimanje jediničnog (vjerovatno neprosječnog) uzorka

uzimanje prosječnog ,

(reprezentativnog srednjeg uzorka)

Page 10: UZIMANJE UZORAKA

JEDINIČNI UZORAKJEDINIČNI UZORAK

U prvom slučajuU prvom slučaju (obično) ne postoje posebna (obično) ne postoje posebna pravila kojima se definiše metodologija uzimanjpravila kojima se definiše metodologija uzimanjaa jediničnog uzorka.jediničnog uzorka.Jedinični ili prosti uzorak (boca, konzerva, komad, Jedinični ili prosti uzorak (boca, konzerva, komad, pakovanje) se uzima po slobodnom izboru.pakovanje) se uzima po slobodnom izboru.Krajnja informacija se donosi za dati jedinični Krajnja informacija se donosi za dati jedinični uzorak, pa i vrednovanje ima isti značaj.uzorak, pa i vrednovanje ima isti značaj. Ovaj postupak često nema manji značaj, naročito Ovaj postupak često nema manji značaj, naročito ako se radi o potpuno homogenoj masi ili o ako se radi o potpuno homogenoj masi ili o nehomogenoj masi, a radi se o kontroli nehomogenoj masi, a radi se o kontroli zdravstvene ispravnosti, kriminalnoj radnji ili zdravstvene ispravnosti, kriminalnoj radnji ili kontrolikontroli stanja životne sredine (r/a zračenje).stanja životne sredine (r/a zračenje).

Page 11: UZIMANJE UZORAKA

REPREZENTATIVNI UZORAKREPREZENTATIVNI UZORAK

Drugi slučajDrugi slučaj je principijelno opštiji, značajniji i je principijelno opštiji, značajniji i praktično komplikovaniji, pa je i metodologija praktično komplikovaniji, pa je i metodologija uzorkovanja definisana veoma strogim propisima uzorkovanja definisana veoma strogim propisima (standardima).(standardima).

Principijelno, matematički i statistički Principijelno, matematički i statistički posmatrano nposmatrano naa bazi karakteristika prosječnog bazi karakteristika prosječnog uzorka (podskupa) karakteriše se cijeli osnovni uzorka (podskupa) karakteriše se cijeli osnovni skup (populacija).skup (populacija).

Praktično posmatrano osnovni skup (populacijPraktično posmatrano osnovni skup (populacijuu) ) koja može imati masu nekoliko desetina tona koja može imati masu nekoliko desetina tona treba okarakterisati pomoću prosječnog uzorka treba okarakterisati pomoću prosječnog uzorka koji ima masu od npr. 0.8 kg koji ima masu od npr. 0.8 kg

Page 12: UZIMANJE UZORAKA

OPŠTA PRAVILA UZORKOVANJA –OPŠTA PRAVILA UZORKOVANJA –METODOLOGIJAMETODOLOGIJA

Kako metodologija uzimanja uzoraka nije do Kako metodologija uzimanja uzoraka nije do kraja definisana, neophodno je obrazložiti kraja definisana, neophodno je obrazložiti pravila (opšte principe i uslove) koji su pravila (opšte principe i uslove) koji su poslužili kao osnova za izradu metodologije poslužili kao osnova za izradu metodologije uzimanja uzoraka, a ta pravila su:uzimanja uzoraka, a ta pravila su:

1. Zašto1. Zašto

2. Ko2. Ko

3. Kako3. Kako

4. Kakav je uticaj uslova na postupke 4. Kakav je uticaj uslova na postupke uzimanja uzimanja uzoraka uzoraka

Page 13: UZIMANJE UZORAKA

ZAŠTO SE UZIMAJU UZORCI ?ZAŠTO SE UZIMAJU UZORCI ?

- kontrola stanja tehnološkog procesa

- kontrola kvaliteta i zdravstvene ispravnosti namirnica

Page 14: UZIMANJE UZORAKA

KO UZIMA UZORKEKO UZIMA UZORKE

Tehnološki procesTehnološki proces

lice iz laboratorijelice iz laboratorije

lice iz pogonalice iz pogona

NIKADA lice koje je NIKADA lice koje je zainteresovano za zainteresovano za

rezultate analizerezultate analize, , ili ili lice čiji se rad lice čiji se rad

kontroliše analizom kontroliše analizom namirnicanamirnica

PrometPromet

ovlašteno stručno liceovlašteno stručno lice

predstavnik prodavca predstavnik prodavca (proizvođača)(proizvođača)

predstavnik kupcapredstavnik kupca

Page 15: UZIMANJE UZORAKA

ZAPISNIK O UZORKOVANJU (1)ZAPISNIK O UZORKOVANJU (1)

O postupku uzorkovanja vodi se zapisnik koji O postupku uzorkovanja vodi se zapisnik koji (najmanje) sadrži:(najmanje) sadrži:

mjesto i vrijeme uzorkovnja (godina, mjesec, dan i sat)

naziv i vrstu proizvoda, jedinice mjere, količinu, datum isporuke

naziv i sjedište vlasnika , skladištara, prodavca i špeditera

svrhu uzorkovanjaprevozno sredstvo i oznaku

Page 16: UZIMANJE UZORAKA

ZAPISNIK O UZORKOVANJU (2)ZAPISNIK O UZORKOVANJU (2)

oznake uzoraka za analizu sa masama uzoraka, načinom pakovanja

potpisima i pečatima i eventualnim rezultatima prethodnih analiza

rezultate ispitivanja pri uzorkovanjuostala zapažanja, eventualna odstupanja

od standarda pri uzorkovanjupotpise članova komisije

Page 17: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ? (1)KAKO UZETI UZORAK ? (1)

Pitanje kako uzeti uzorak ima smisla samo ako Pitanje kako uzeti uzorak ima smisla samo ako se na osnovu osobina uzorka (podskupa) se na osnovu osobina uzorka (podskupa) vrednuje kvalitet cijele populacije.vrednuje kvalitet cijele populacije.

Kako populacija ima beskonačno mnogo Kako populacija ima beskonačno mnogo elemenata, za karakterisanje populacije jedino elemenata, za karakterisanje populacije jedino je moguće primijeniti postupak u kome se iz je moguće primijeniti postupak u kome se iz nje prethodno izdvaja podskup, koji se nje prethodno izdvaja podskup, koji se označava kao prosječni, srednji ili označava kao prosječni, srednji ili reprezentativni uzorak, a koristeći zakonitosti reprezentativni uzorak, a koristeći zakonitosti statistike na bazi karakteristika podskupa, statistike na bazi karakteristika podskupa, definiše se karakteristika populacije.definiše se karakteristika populacije.

U praksi se uzorkovanje izvodi po sljedećoj šemi:U praksi se uzorkovanje izvodi po sljedećoj šemi:

Page 18: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ? (2)KAKO UZETI UZORAK ? (2)B

C

A

E

D

xi

S A B C D E

S

homogenizovanje

redukovanje

R

Zbirni uzorak

A1

A2 A3 A4

Repreztativni uzorak

Page 19: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ? (3)KAKO UZETI UZORAK ? (3)

Ukoliko bi populacija bila potpuno Ukoliko bi populacija bila potpuno homogenahomogena ili bi se ili bi se mogla učiniti homogenom (idealizovan slučaj) svaki mogla učiniti homogenom (idealizovan slučaj) svaki pojedinačni uzorak bi mogao biti reprezentativni pojedinačni uzorak bi mogao biti reprezentativni uzorak za analizu i cijeli bi se postupak mogao uzorak za analizu i cijeli bi se postupak mogao uprostiti.uprostiti.

Tada bi se iz populacije mogla neposredno uzeti četiri Tada bi se iz populacije mogla neposredno uzeti četiri uzorka za analizu.uzorka za analizu.

Nažalost to gotovo nikada nije moguće, jer populacije, Nažalost to gotovo nikada nije moguće, jer populacije, pogotovo kada se radi o namirnicama, nikada nisu pogotovo kada se radi o namirnicama, nikada nisu homogene, čak i kada to na izled jesu.homogene, čak i kada to na izled jesu.

Takođe, najčešće ne postoji mogućnost homogenizacije Takođe, najčešće ne postoji mogućnost homogenizacije cijele populacije, naročito ako im je masa velika.cijele populacije, naročito ako im je masa velika.

Page 20: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ?KAKO UZETI UZORAK ? (4) (4)

U drugom (takođe idealizovan lučaj), ukoliko bi populaciju smatrali relativno homogenim sirovim uzorkom, moguće bi bilo njenim redukovanjem doći do reprezentativnog uzorka, odnosno uzorka za analizu.

Redukovanje cijele populacije je moguće pri transportu (utovaru, pretovaru, istovaru), ali pri tome se mora voditi računa o raspodjeli mase u vremenu.

Page 21: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ?KAKO UZETI UZORAK ? (5) (5)

U neidealnim slučajevima, kada se radi o nehomogenim populacijama, koje su u praksi najčešće, važi jednostavno statističko pravilo po kome je reprezentativnost pojedinačnog uzorka veća, što mu je masa veća.

Ipak masa pojedinačnih uzoraka je ograničena iz praktičnih razloga, tako da se na reprezentativnost uzorkovanja mora uticati na drugi način.

Page 22: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAKKAKO UZETI UZORAK ? (6) ? (6)

Po pravilu pojedinačni uzorci moraju Po pravilu pojedinačni uzorci moraju reprezentovati istu količinu populacije, reprezentovati istu količinu populacije, odnosno istu količinu osnovnog skupa ukoliko odnosno istu količinu osnovnog skupa ukoliko je riječ o donekle homogenim populacijama je riječ o donekle homogenim populacijama ili ponderisanu količinu nehomogene ili ponderisanu količinu nehomogene populacije.populacije.

Pravilo je, dakle, da mase pojedinačnih uzoraka Pravilo je, dakle, da mase pojedinačnih uzoraka moraju biti zastupljene u istom odnosu, ako moraju biti zastupljene u istom odnosu, ako su populacije homogene i u ponderisanom su populacije homogene i u ponderisanom odnosu ako je populacija nehomogena.odnosu ako je populacija nehomogena.

Page 23: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAKKAKO UZETI UZORAK ? (7) ? (7)

Zbirni, izvorni ili sirovi uzorak se dobija kao Zbirni, izvorni ili sirovi uzorak se dobija kao suma mase pojedinačnih uzoraka.suma mase pojedinačnih uzoraka.

Homogenizovanjem i redukovanjem mase Homogenizovanjem i redukovanjem mase zbirnog uzorka, dobija se reprezentativni zbirnog uzorka, dobija se reprezentativni uzorak, čijom se podjelom na četiri jednaka uzorak, čijom se podjelom na četiri jednaka dijela dobijaju uzorci za analizu, koji su po dijela dobijaju uzorci za analizu, koji su po karakteristikama identični sa reprezentativnim karakteristikama identični sa reprezentativnim uzorkom, a jedina ruzorkom, a jedina raazlika je što im je masa zlika je što im je masa približno četiri puta manja.približno četiri puta manja.

Page 24: UZIMANJE UZORAKA

KAKO UZETI UZORAK ? (8)KAKO UZETI UZORAK ? (8)

Nakon odgovarajućeg pakovanja, zatvaranja na Nakon odgovarajućeg pakovanja, zatvaranja na način koji onemogućava otvaranje bez način koji onemogućava otvaranje bez vidljivog traga i odgovarajućeg označavanja, vidljivog traga i odgovarajućeg označavanja,

- po jedan uzorak pripada kupcu i prodavcu,- po jedan uzorak pripada kupcu i prodavcu,

- jedan se upućuje na analizu, - jedan se upućuje na analizu,

- dok se četvrti čuva u slučaju spora za - dok se četvrti čuva u slučaju spora za superanalizu.superanalizu.

Page 25: UZIMANJE UZORAKA

USLOVI KOJI MOGU IMATI UTICAJA USLOVI KOJI MOGU IMATI UTICAJA NA UZORKOVANJENA UZORKOVANJE

Pod uslovima koji mogu imati uticaja na uzorkovanje, obično se podrazumijevaju: - pritisak - temperatura - raspodjela mase u prostoru (po visini) - raspodjela mase u vremenu (tokom transporta) - ostale specifične veličine (raslojavaje, vlaga, isparljivost, svjetlost i dr.)

Page 26: UZIMANJE UZORAKA

USLOVI KOJI MOGU IMATI UTICAJA USLOVI KOJI MOGU IMATI UTICAJA NA UZORKOVANJE (2)NA UZORKOVANJE (2)

Na karakteristike čvrstih uzoraka, u principu nema uticaja ni pritisak ni temperatura.

Karakteristike tečnih uzoraka su u funkciji temperature, a

Karakteristike gasovitih uzoraka zavise od oba ova faktora.

Page 27: UZIMANJE UZORAKA

RASPODJELA MASE U PROSTORU (1)RASPODJELA MASE U PROSTORU (1)

Raspodjela mase u prostoru (po visini) je bitan Raspodjela mase u prostoru (po visini) je bitan element pri uzorkovanju čvrstih, tečnih pa čak element pri uzorkovanju čvrstih, tečnih pa čak i gasovitih uzoraka, a po važećem pravilu svaki i gasovitih uzoraka, a po važećem pravilu svaki pojedinačni uzorak mora reprezentovati istu pojedinačni uzorak mora reprezentovati istu količinu osnovnog materijala.količinu osnovnog materijala.

Ako se uzorci uzimaju iz skladišta, prevoznih Ako se uzorci uzimaju iz skladišta, prevoznih sredstava ili rezervoara, njihovi oblici su često sredstava ili rezervoara, njihovi oblici su često cilindrični, a cilindri se mogu postaviti na više cilindrični, a cilindri se mogu postaviti na više načina.načina.

Page 28: UZIMANJE UZORAKA

RASPODJELA MASE U PROSTORU (2)RASPODJELA MASE U PROSTORU (2)

U slučaju vertikalno postavljenog cilindričnog U slučaju vertikalno postavljenog cilindričnog rezervoara (od silosa do vreće), rezervoara (od silosa do vreće),

- raspodjela mase po visini je ravnomjerna i - raspodjela mase po visini je ravnomjerna i

- da bi bilo na kojoj visini uzeti pojedinačni - da bi bilo na kojoj visini uzeti pojedinačni uzorci morali imati istu masu (na vrhu, uzorci morali imati istu masu (na vrhu, sredini i dnu).sredini i dnu).

Page 29: UZIMANJE UZORAKA

RASPODJELA MASE U PROSTORU (3)RASPODJELA MASE U PROSTORU (3)

Kada je rezervoar postavljen horizontalno, Kada je rezervoar postavljen horizontalno, neravnomjerna raspodjela mase/zapremine po neravnomjerna raspodjela mase/zapremine po visini, zahtijeva nejednake mase/zapremine visini, zahtijeva nejednake mase/zapremine pojedinačnih uzoraka da bi reprezentovali istu pojedinačnih uzoraka da bi reprezentovali istu količinu osnovnog materijala.količinu osnovnog materijala.

Zbog toga postupci uzimanja uzoraka propisuju Zbog toga postupci uzimanja uzoraka propisuju da se na vrhu i dnu uzimaju uzorci čija je da se na vrhu i dnu uzimaju uzorci čija je masa/zapremina 1V, na ¼ i ¾ visine se masa/zapremina 1V, na ¼ i ¾ visine se uzimaju uzorci čija je masa zapremina 3,5 V, uzimaju uzorci čija je masa zapremina 3,5 V, dok je na polovini visine 4,5 V.dok je na polovini visine 4,5 V.

Page 30: UZIMANJE UZORAKA

POPOLOŽAJ CILINDRIČNIH REZERVOARA LOŽAJ CILINDRIČNIH REZERVOARA U PROSTORUU PROSTORU

1 V

1 V

1 V

1 V

3.5 V

4.5 V

3.5 V

1 V

Page 31: UZIMANJE UZORAKA

RASPODJELA MASE U VREMENU (1)RASPODJELA MASE U VREMENU (1)

Pravila uzorkovanja najčešće predviđaju uzimanje Pravila uzorkovanja najčešće predviđaju uzimanje uzoraka u stacionarnom stanju (skladište, burad, uzoraka u stacionarnom stanju (skladište, burad, kamion), a ako to nije moguće uzorci se uzimaju pri kamion), a ako to nije moguće uzorci se uzimaju pri transportu materijala (utovaru, pretovaru, istovaru).transportu materijala (utovaru, pretovaru, istovaru).

Po pravilu uzorci se pri konstantnom protoku uzimaju Po pravilu uzorci se pri konstantnom protoku uzimaju u istim zapreminama i u istim vremenskim u istim zapreminama i u istim vremenskim intervalima.intervalima.

Saglasno protocima uzimaju se ponderisane mase Saglasno protocima uzimaju se ponderisane mase uzoraka što je u skladu sa principom da pojedinačni uzoraka što je u skladu sa principom da pojedinačni uzorci reprezentuju istu količinu osnovnog uzorci reprezentuju istu količinu osnovnog materijala (populacije).materijala (populacije).

Page 32: UZIMANJE UZORAKA

RASPODJELA MASE U VREMENURASPODJELA MASE U VREMENU (2) (2)

pri konstantnim protocima uzorci se uzimaju pri konstantnim protocima uzorci se uzimaju u istim zapreminama i istim vremenskim u istim zapreminama i istim vremenskim intervalimaintervalima

pri neravnomjernim protocima uzimaju se pri neravnomjernim protocima uzimaju se ponderisane mase/zapremine uzorakaponderisane mase/zapremine uzoraka

Ako je protok dva puta veći uzimaju se:Ako je protok dva puta veći uzimaju se: dva puta veći pojedinačni uzorci u istim dva puta veći pojedinačni uzorci u istim

vremenskim intervalima ilivremenskim intervalima ili iste mase/zapremine uzoraka u dva puta iste mase/zapremine uzoraka u dva puta

manjim vremenskim intervalimamanjim vremenskim intervalima

Page 33: UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJE UZORAKA ČVRSTOG UZIMANJE UZORAKA ČVRSTOG MATERIJALAMATERIJALA

Čvrsti materijali mogu biti :Čvrsti materijali mogu biti :

u rasutom stanjuu rasutom stanju u vrećamau vrećama u manjim pakovanjimau manjim pakovanjima

Pa se metodologija uzimanja uzoraka Pa se metodologija uzimanja uzoraka razlikuje zavisno od stanja čvrstog razlikuje zavisno od stanja čvrstog materijala.materijala.

Page 34: UZIMANJE UZORAKA

UZORKOVANJE ČVRSTOG MATERIJALA UZORKOVANJE ČVRSTOG MATERIJALA U RASUTOM STANJUU RASUTOM STANJU

Ako je materijal u Ako je materijal u rasutom stanju,rasutom stanju, opšta opšta pravila za uzimanje uzoraka su:pravila za uzimanje uzoraka su:

- uzorci se uzimaju iz skladišta ili sa gomile, - uzorci se uzimaju iz skladišta ili sa gomile, odnosno iz transportnog sredstva (brod, odnosno iz transportnog sredstva (brod, kamion, vagon, transporter)kamion, vagon, transporter)

- ukupna masa pojedinačnih uzoraka ukupna masa pojedinačnih uzoraka (zbirni uzorak) iznosi 1-2 %(zbirni uzorak) iznosi 1-2 %oo (1-2 kg/t), pri (1-2 kg/t), pri većim ukupnim količinama materijala većim ukupnim količinama materijala

Page 35: UZIMANJE UZORAKA

UZORKOVANJE ČVRSTOG MATERIJALA UZORKOVANJE ČVRSTOG MATERIJALA U RASUTOM STANJUU RASUTOM STANJU (2)(2)

- ako su te količine male uzorci moraju biti toliko ako su te količine male uzorci moraju biti toliko veliki da omoguće sva potrebna ispitivanja (npr. veliki da omoguće sva potrebna ispitivanja (npr. specifični začini)specifični začini)

- granulometrijski sastav uzoraka mora odgovarati - granulometrijski sastav uzoraka mora odgovarati ponderisanom granulometrijskom sastavu ukupne ponderisanom granulometrijskom sastavu ukupne količine materijala.količine materijala.

- pojedinačni uzorci se uzimaju, po pravilu, sa - pojedinačni uzorci se uzimaju, po pravilu, sa površine, sredine i dna, a broj mpovršine, sredine i dna, a broj miijesta zavisi od jesta zavisi od količine materijalakoličine materijala

Page 36: UZIMANJE UZORAKA

PRAVILA UZORKOVANJA ČVRSTOG PRAVILA UZORKOVANJA ČVRSTOG MATERIJALA IZ VREĆAMATERIJALA IZ VREĆA

Za čvrsti materijal u vrećama postupak Za čvrsti materijal u vrećama postupak uzimanja pojedinačnih uzoraka obuhvata uzimanja pojedinačnih uzoraka obuhvata sljedeća pravila:sljedeća pravila:

- pojedinačni uzorci se uzimaju sa vrha, iz - pojedinačni uzorci se uzimaju sa vrha, iz sredine i sa dna vreće u istim masama sredine i sa dna vreće u istim masama odnosno zapreminama, pri čemu se smatra da odnosno zapreminama, pri čemu se smatra da su vreće postavljene uspravno (uspravni su vreće postavljene uspravno (uspravni cilindri)cilindri)

- vreće se ne otvaraju već se buše - vreće se ne otvaraju već se buše odgovarajućim sondama.odgovarajućim sondama.

Page 37: UZIMANJE UZORAKA

PRAVILA UZORKOVANJA PRAVILA UZORKOVANJA ČVRSTOG MATERIJALA IZ VREĆA ČVRSTOG MATERIJALA IZ VREĆA

(2)(2)

Uzorci se uzimaju u sljedećim Uzorci se uzimaju u sljedećim količinama:količinama:

manje od 10 vrećamanje od 10 vreća .............. iz svake vreće .............. iz svake vreće 10 do 100 vreća10 do 100 vreća ................... ................... iz 10 iz 10

nasumice odabranih vreća nasumice odabranih vreća više od 100 vrećaviše od 100 vreća ............... ............... više od 10, više od 10,

nakon podjele u grupe, a broj grupa je nakon podjele u grupe, a broj grupa je kvdratni korijen iz broja vreća, a uzorci se kvdratni korijen iz broja vreća, a uzorci se uzimaju iz nasumice odabrane jedne vreće iz uzimaju iz nasumice odabrane jedne vreće iz svake grupesvake grupe..

Page 38: UZIMANJE UZORAKA

UZORKOVAJE ČVRSTOG MATERIJALA UZORKOVAJE ČVRSTOG MATERIJALA U MANJIM PAKOVANJIMAU MANJIM PAKOVANJIMA

Metodologija uzimanja uzoraka manjih Metodologija uzimanja uzoraka manjih pakovanja (konzerve, boce) je veoma pakovanja (konzerve, boce) je veoma različita, a šema je:različita, a šema je: pakovanja uzima se

100 5

101-500 7

501-1000 10

1001-2000 15

Više od 2000 pakovanja

za svaku započetu 1000 pakovanja još

5

Page 39: UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJE ČVRSTOG MATERIJALAUZIMANJE ČVRSTOG MATERIJALA

Svi pojedinačni uzorci, bez obzira da li se radi Svi pojedinačni uzorci, bez obzira da li se radi o čvrstom rasutom materijalu, materijalu u o čvrstom rasutom materijalu, materijalu u vrećama ili manjim pakovanjima miješaju se i vrećama ili manjim pakovanjima miješaju se i homogenizuju radi pripreme zbirnog uzorka.homogenizuju radi pripreme zbirnog uzorka.

Jedan od najprimjenjenijih postupaka za ručnu Jedan od najprimjenjenijih postupaka za ručnu pripremu prosječnog uzorka iz zbirnog pripremu prosječnog uzorka iz zbirnog uzorka, obično se označava kao uzorka, obično se označava kao četvrtanječetvrtanje..

Page 40: UZIMANJE UZORAKA

PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA (1)PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA (1)

U prvoj faziU prvoj fazi se priprema zbirni uzorak se priprema zbirni uzorak objedinjavanjem svih pojedinačnih uzoraka u objedinjavanjem svih pojedinačnih uzoraka u vidu kupe, koja se formira na čistoj (inertnoj) vidu kupe, koja se formira na čistoj (inertnoj) ravnoj podlozi.ravnoj podlozi.

U drugoj faziU drugoj fazi se nakon homogenizovanja se nakon homogenizovanja smanjuje visina zbirnog uzorka na oko 20 cm, smanjuje visina zbirnog uzorka na oko 20 cm, pri čemu se formira približno zarubljena kupa.pri čemu se formira približno zarubljena kupa.

Metalnim krstomMetalnim krstom, zbirni uzorak se dijeli na , zbirni uzorak se dijeli na četiri jednaka dijela.četiri jednaka dijela.

Dalji postupak obuhvata operacije sa dvije Dalji postupak obuhvata operacije sa dvije naspramne četvrtine, dok se druge dvije naspramne četvrtine, dok se druge dvije četvrtine odbacuju.četvrtine odbacuju.

Page 41: UZIMANJE UZORAKA

PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA (2)PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA (2)

Od zbirnog uzorka, koji ostaje, ponovo se formira Od zbirnog uzorka, koji ostaje, ponovo se formira kupa uz prethodno homogenizovanje materijala, kupa uz prethodno homogenizovanje materijala, kojoj se ponovo smanjuje visina, ponovo se dijeli kojoj se ponovo smanjuje visina, ponovo se dijeli na četiri dijela i ovaj postupak se ponavlja sve na četiri dijela i ovaj postupak se ponavlja sve dok masa materijala ne bude između 3-4 kg, što dok masa materijala ne bude između 3-4 kg, što predstavlja reprezentativni uzorak.predstavlja reprezentativni uzorak.

Posljednjim četvrtanjem reprezentativni uzorak se Posljednjim četvrtanjem reprezentativni uzorak se dijeli na četiri jednaka dijela, čime se dobijaju dijeli na četiri jednaka dijela, čime se dobijaju četiri uzorka za analizu, koji se pakuju i četiri uzorka za analizu, koji se pakuju i označavaju.označavaju.

Naravno, do dostavljanja uzoraka za analizu Naravno, do dostavljanja uzoraka za analizu uzorke treba čuvati u odgovarajućim uslovima. uzorke treba čuvati u odgovarajućim uslovima.

Page 42: UZIMANJE UZORAKA

PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA ČVRSTOG PRIPREMA PROSJEČNOG UZORKA ČVRSTOG MATERIJALA –PRAVILO ČETVRTANJAMATERIJALA –PRAVILO ČETVRTANJA

zbirni

uzorak

H = 20 cm

dijeljenje

četvrtanje

ostaje

odbacuje se

odbacuje se

ostaje

homegenizovanje (sitnenje, miješanje dijelova koji ostaju)

Page 43: UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJA UZORAKA TEČNIH UZIMANJA UZORAKA TEČNIH MATERIJALA (1)MATERIJALA (1)

Uzorci tečnih materijala se uzimaju:Uzorci tečnih materijala se uzimaju:

pri pretakanju tečnostipri pretakanju tečnosti iz sudova (riz sudova (reezervoara, buradi, transportnih zervoara, buradi, transportnih

sredstavasredstava prilikom pretakanja, uzorci se uzimaju prilikom pretakanja, uzorci se uzimaju

pogodnim posudama, prije svega sondi i pogodnim posudama, prije svega sondi i nateganatega

pod pretpostavkom da je protok ujednačen, pod pretpostavkom da je protok ujednačen, uzorci se uzimaju u jednakim vremenskim uzorci se uzimaju u jednakim vremenskim intervalima i jednakim zapreminamaintervalima i jednakim zapreminama

Page 44: UZIMANJE UZORAKA

UZIMANJE UZORAKA TEČNIH UZIMANJE UZORAKA TEČNIH MATERIJALA (2)MATERIJALA (2)

zbirni uzorak se dobija spajanjem zbirni uzorak se dobija spajanjem pojedinačnih uzoraka u pogodnoj posudipojedinačnih uzoraka u pogodnoj posudi

ako se homogenizacija zbirnog uzorka ako se homogenizacija zbirnog uzorka izvede na ispravan način i na odgovarjućoj izvede na ispravan način i na odgovarjućoj temperatutemperaturri, tada se iz zbirnog uzorka i, tada se iz zbirnog uzorka odmah mogu izdvojiti reprezentativni odmah mogu izdvojiti reprezentativni uzorci, odnosno četiri uzorka za analizuuzorci, odnosno četiri uzorka za analizu

svi ostali elementi (zapisnik, označavanje svi ostali elementi (zapisnik, označavanje uzoraka i dr.) su isti kao i za čvrste uzoraka i dr.) su isti kao i za čvrste materijale, jedino pri pakovanju treba materijale, jedino pri pakovanju treba voditi računa da se boce za voditi računa da se boce za analanalizu ne izu ne pune do kraja zbog termičke dilatacije pune do kraja zbog termičke dilatacije tečnosti (pucanje boce)tečnosti (pucanje boce)

Page 45: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (1)MATERIJALA (1)

Gasoviti materijali se rijetko karakterišu kada Gasoviti materijali se rijetko karakterišu kada je riječ o namirnicama.je riječ o namirnicama.

Ipak karakterisanje gasova se izvodi kada je Ipak karakterisanje gasova se izvodi kada je riječ o tzv. gaziranim proizvodima (COriječ o tzv. gaziranim proizvodima (CO22).).

Ponekad je potrebno okarakterisati inertne Ponekad je potrebno okarakterisati inertne gasove kojima se štite namirnice ili gasove kojima se štite namirnice ili okarakterisati efikasnost procesa okarakterisati efikasnost procesa sagorijevanja analizom dimnih gasova.sagorijevanja analizom dimnih gasova.

Page 46: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (2)MATERIJALA (2)

Pored toga što na osobine gasovitih uzoraka Pored toga što na osobine gasovitih uzoraka imaju uticaj i temperatura i pritisak, imaju uticaj i temperatura i pritisak, obično se zanemaruje činjenica da se sve obično se zanemaruje činjenica da se sve operacije sa gasovitim uzorcima operacije sa gasovitim uzorcima (od (od uzimanja do analize)uzimanja do analize) obavljaju u obavljaju u gasovitom okruženju (vazduhu).gasovitom okruženju (vazduhu).

Zbog toga su moguća onečišćenja gasovitih Zbog toga su moguća onečišćenja gasovitih uzoraka daleko veća nego što je to slučaj uzoraka daleko veća nego što je to slučaj sa čvrstim i tečnim uzorcima.sa čvrstim i tečnim uzorcima.

Page 47: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (3)MATERIJALA (3)

Obično se uzimanje uzoraka gasovitih materijala dijeli:Obično se uzimanje uzoraka gasovitih materijala dijeli: - uzimanje gasovitih uzoraka pod sniženim - uzimanje gasovitih uzoraka pod sniženim

pritiskompritiskom - uzimanje gasovitih uzoraka pod velikim - uzimanje gasovitih uzoraka pod velikim

pritiskompritiskom - uzimanje uzoraka gasova koji struje- uzimanje uzoraka gasova koji struje

Smatra se da je gas pod sniženim pritiskom ako mu Smatra se da je gas pod sniženim pritiskom ako mu je pritisak manji od 1,1 od atmosferskog pritiska.je pritisak manji od 1,1 od atmosferskog pritiska.

Ako je pritisak gasa veći od 10% od atmosferskog Ako je pritisak gasa veći od 10% od atmosferskog pritiska, smatra se da gas ima dovoljnu energiju pritiska, smatra se da gas ima dovoljnu energiju za uzorkovanje bez dovođenja spoljašnje energije.za uzorkovanje bez dovođenja spoljašnje energije.

Page 48: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (4)MATERIJALA (4)

Ako je pritisak gasa manji od 1.1 od atmosferaskog obično se primjnjuju Ako je pritisak gasa manji od 1.1 od atmosferaskog obično se primjnjuju postupcipostupci::

uzorkovanje uz primjenu vakum pumpi uzorkovanje uz primjenu vakum pumpi na izlazu iz posudena izlazu iz posude za uzorkovanjeza uzorkovanje

uzorkovanje uzorkovanje uuz supstituciju tečnosti z supstituciju tečnosti koja prije uzorkovanja potpuno koja prije uzorkovanja potpuno popunjava posudu za uzorkovnje.popunjava posudu za uzorkovnje.

uzorkovanje uz prethodno evakuisanje uzorkovanje uz prethodno evakuisanje gasa iz posude za uzorkovanjgasa iz posude za uzorkovanjee (vakumiranje)(vakumiranje)Kao tečnosti se koriste rastvori sa Kao tečnosti se koriste rastvori sa velikom koncentracijom elektrolita (radi velikom koncentracijom elektrolita (radi smanjenja rastvorljivosti gasova), često smanjenja rastvorljivosti gasova), često sa dodatkon kiselo-baznog indikatorasa dodatkon kiselo-baznog indikatora..

Page 49: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (5)MATERIJALA (5)

Gasoviti uzorci Gasoviti uzorci pod velikim pritiskompod velikim pritiskom su: su:

helijum, vodonik, azot, argon, vazduh, helijum, vodonik, azot, argon, vazduh, kiseonikkiseonik (nominalni pritisak 150 bara)(nominalni pritisak 150 bara)

ugljen dioksid (70 bara)ugljen dioksid (70 bara) smješa nižih ugljovodonika (propan, smješa nižih ugljovodonika (propan,

butan) 5 barabutan) 5 bara

U svim ovim slučajevima pritisak se U svim ovim slučajevima pritisak se mora smanjiti na oko 1,1 od mora smanjiti na oko 1,1 od atmosferskog pritiska atmosferskog pritiska

Page 50: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (5)MATERIJALA (5)

Za smanjenje pritiska se moraju Za smanjenje pritiska se moraju obavezno koristiti membranski obavezno koristiti membranski redukcioni ventili, jer upotreba redukcioni ventili, jer upotreba igličastih ventila je vrlo opasna i igličastih ventila je vrlo opasna i opravdano nije dozvoljena propisima.opravdano nije dozvoljena propisima.

Kada plastifikatori iz gume nemaju Kada plastifikatori iz gume nemaju uticaja na rezultate analiza mogu se uticaja na rezultate analiza mogu se koristiti kao posude za uzorke i baloni koristiti kao posude za uzorke i baloni rukometnih i fudbalskih loptirukometnih i fudbalskih lopti

Page 51: UZIMANJE UZORAKA

UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH UZIMNJE UZORAKA GASOVITIH MATERIJALA (6)MATERIJALA (6)

Gotovo sva pravila za gasove pod visokim pritiskom, važe i Gotovo sva pravila za gasove pod visokim pritiskom, važe i za za gasove koji struje,gasove koji struje, međutim ovi uzorci: međutim ovi uzorci:

- sadrže čvrste i tečne čestice zbog efekta sadrže čvrste i tečne čestice zbog efekta fluidizacijefluidizacije- zbog toga prije posuda za uzorkovanje mora zbog toga prije posuda za uzorkovanje mora biti ugrađen filter i sredstvo za apsorpciju biti ugrađen filter i sredstvo za apsorpciju tečnostitečnosti

Page 52: UZIMANJE UZORAKA

AMBALAŽA ZA PAKOVANJE UZORAKAAMBALAŽA ZA PAKOVANJE UZORAKA

Ambalaža može biti od stakla, plastičnih masa i slično.

Ambalaža i pribor za uzimanje uzoraka ne smiju uticati na sastav, organoleptičke ili druge osobine proizvoda.

Ambalaža mora biti čista i pogodna za stavljanje i vađenje uzorka i mora da ima odgovarajući zatvarač.

Ako u uzorku treba odrediti sadržaj vode ambalaža ne smije biti propusna za vodu.

Page 53: UZIMANJE UZORAKA

AMBALAŽA ZA PAKOVANJE UZORAKA AMBALAŽA ZA PAKOVANJE UZORAKA (2)(2)

– Ako će se vršiti mikrobiološke analize ambalaža mora biti sterilna. Takvi proizvodi se transportuju u rashlađenom stanju.

– Uzorci u tečnom stanju se stavljaju u staklene ili plastične posude, a uzorci u čvrstom stanju mogu i u čist pergament papir ili plastične folije.

– Uzorci u smrznutom stanju se transportuju i do analize čuvaju na temperaturi na kojoj su bili prije uzimanja.

– U uzorak se ne smije dodavati konzervans (izuzetak su neki slučajevi)

Page 54: UZIMANJE UZORAKA

POSTUPAK KOD UZORKOVNJAPOSTUPAK KOD UZORKOVNJA

uzorci se pakuju na odgovarajući način i uzorci se pakuju na odgovarajući način i označavajuoznačavaju

dostavljaju se u ovlaštenu laboratoriju dostavljaju se u ovlaštenu laboratoriju što je moguće prije (najdalje 48 čaova od što je moguće prije (najdalje 48 čaova od uzorkovanja)uzorkovanja)

do dostavljanja na analizu uzorke treba do dostavljanja na analizu uzorke treba čuvati u odgovarajućim uslovimačuvati u odgovarajućim uslovima

Page 55: UZIMANJE UZORAKA

SPRAVE ZA RUČNO UZIMANJE UZORAKASPRAVE ZA RUČNO UZIMANJE UZORAKA

Tanka otvorena sonda

Tanka otvorena sonda sa pregradom

Cilindrična sonda za rasuti materijal

Kašika

Page 56: UZIMANJE UZORAKA

SPRAVE ZA RAUČNO UZIMANJE SPRAVE ZA RAUČNO UZIMANJE UZORAKAUZORAKA

Sonda za vreće

Sonda za uzimanje uzoraka iz protoka materijala

Naprava u vidu krsta za četvrtanje

Page 57: UZIMANJE UZORAKA

SPRAVE ZA RAUČNO UZIMANJE SPRAVE ZA RAUČNO UZIMANJE UZORAKAUZORAKA

Višestruki razdjeljivač

Konični razdjeljivač

Page 58: UZIMANJE UZORAKA

SPRAVA ZA MEHANIZOVANO UZIMANJE SPRAVA ZA MEHANIZOVANO UZIMANJE ČVRSTIH UZORAKAČVRSTIH UZORAKA

Mehanizovani trostepeni uzorkivač

1 primarni uzorkivač

2reulator protoka uzorkovanog materijala preko debljine sloja

3 sekunarni uzorkivač

Page 59: UZIMANJE UZORAKA

SPRAVE ZA RUČNO UZIMANJE TEČNIH SPRAVE ZA RUČNO UZIMANJE TEČNIH UZORAKAUZORAKA

1 a i 1 b sonda za uzimanje tečnih uzoraka u obliku posude

2 sonda za uzimanje tečnih uzoraka u obliku cijevi sa prorezima

3 sonda za uzimanje tečnih uzoraka u obliku natege4 sonda za masti polučvrste i čvrste konzistencije5 spiralna sonda za masti čvrste konzistencije

1 a 1 b 2 3 4 5