Version : 0.9 16.02.2007 PLASMA- TECHNIK€¦ · Das Plasma wirkt hier auf zwei verschiedene Arten: A. Es entfernt organische Schichten: • Diese werden z.B. von Sauerstoff oder

Plasmatechnik

Version : 0.9 16.02.2007

PLASMA-TECHNIK

Plasmatechnik 4. Auflage, 2011

Herausgeber:

Diener electronic GmbH + Co. KGNagolder Straße 6172224 EbhausenDeutschland

http://www.plasma.com

© Diener electronic GmbH + Co. KG

Alle Rechte vorbehalten. Diese Broschüre darf mit Genehmigung des Herausgebers und Quellenangabe vervielfältigt und verbreitet werden.

Technische Änderungen vorbehalten

Anregungen und Bemerkungen zu dieser Broschüre bitte – möglichst per

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Ausgabe: 01.09.2011

Inhalt

1. Einführung in die Niederdruckplasmatechnik .......................................7

1.1. Wie funktioniert eine Niederdruckplasmaanlage? ...................................7

1.2. Was ist Plasma? ......................................................................................10

2. Niederdruckplasmatechnik .....................................................................13

2.1. Anwendungen .........................................................................................13

2.1.1. Reinigen ...............................................................................................13

2.1.2. Aktivieren ..............................................................................................15

2.1.3. Ätzen ....................................................................................................21

2.1.4. Beschichten mittels Plasmapolymerisation .........................................22

2.1.5. Sonderprozesse ...................................................................................24

2.2. Plasmaanlagen .......................................................................................37

2.2.1. Standardanlagen - Überblick ...............................................................37

2.2.2. Groß- und Sonderanlagen ....................................................................37

2.3. Steuerungen ............................................................................................47

2.3.1. Prozessablauf .......................................................................................47

2.3.2. Halbautomatische (manuelle) Steuerung ............................................47

2.3.3. Vollautomatische Steuerung ................................................................48

2.3.4. PC-Steuerung.......................................................................................49

2.4. Welche Frequenz ist die beste Frequenz? ..............................................52

2.5. Laufende Kosten einer Plasmaanlage .....................................................54

2.6. Vakuumpumpen .....................................................................................56

2.6.1. Drehschieberpumpen ...........................................................................56

2.6.2. Trockenlaufende Pumpen.....................................................................56

2.6.3. Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen) ....................................................59

2.7. Lieferbare Optionen .................................................................................62

2.7.1. Drehtrommel .........................................................................................62

2.7.2. Ersatzteilpaket ......................................................................................63

2.7.3. Zusätzliche Gaskanäle .........................................................................63

2.7.4. Polymerisationszubehör .......................................................................64

2.7.5. Biasspannungsmessung ......................................................................64

2.7.6. Automatische Tür .................................................................................65

2.7.7. Sonderflansche / zusätzliche Flansche ................................................65

2.7.8. Sicherheitsventil ...................................................................................66

2.7.9. Netzwerkanbindung .............................................................................66

2.7.10. Wartungsservice .................................................................................66

2.7.11. Heizplatten .........................................................................................66

2.7.12. Druckminderer ....................................................................................66

2.7.13. Kundenspezifische Warenträger / Elektroden ....................................67

2.7.14. RIE-Elektrode .....................................................................................70

2.7.15. Ionenstrommesssensor ......................................................................71

2.7.16. Testtinten ............................................................................................71

2.7.17. Butterfly–Ventil (Schmetterlingsventil) ................................................72

2.7.18. Aktivkohlefilter ....................................................................................72

2.7.19. Etikettendrucker .................................................................................73

2.7.20. Ansaugfilter für Vakuum .....................................................................73

2.7.21. Barcodeleser ......................................................................................74

2.7.22. Temperaturmessung mit Thermoelement ..........................................74

2.7.23. Quarzglaskammer ..............................................................................74

2.7.24. Quarzglasboot ....................................................................................75

2.7.25. Generatoren für LF, RF, MW ...............................................................75

2.7.26. Zubehörteile für Betrieb mit Sondergasen .........................................75

3. Prozesstechnik im Atmosphärendruckplasma......................................76

3.1. Anwendungen .........................................................................................76

3.2. Aufbau- und Funktionsprinzip .................................................................78

3.3. Teilebezeichnung eines atmospärischen Plasmasystems ......................81

3.4. Prozessgase ............................................................................................83

3.5. Abgase ....................................................................................................83

3.6. Technische Daten eines Standard-Systems ...........................................85

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1. Einführung in die Niederdruckplasmatechnik

1.1. Wie funktioniert eine Niederdruckplasmaanlage?

Die wichtigsten Anlagenkomponenten sind der Rezipient (Vakuumkammer), die Vakuumpumpe und ein Hoch-frequenzgenerator zur Erzeugung des Plasmas.

Das Funktionsprinzip einer Niederdruckplasmaanlage kann anhand der Abbildungen 1 und 2 am einfachsten erklärt werden.

Abb. 1: Prinzipieller Aufbau von kHz- und MHz- Plasmaanlagen

Abb. 2: Prinzipieller Aufbau einer Mikrowellen-Plasmaanlage (2,45 GHz)

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Bei einem Plasmaprozess ergibt sich folgender Ablauf (Abb. 3)

Abb. 3: Prozessablauf der Plasmabehandlung

Zuerst wird in einem Rezipienten mit Hilfe einer Vakuumpumpe ein Unterdruck erzeugt. Bei einem Druck von ca. 0,1 mbar wird dann das Prozessgas (z.B. Sauerstoff) in die Kammer eingeleitet.

Der Arbeitsdruckbereich liegt bei ca. 0,1 bis 1,0 mbar. Wenn der Arbeitsdruck erreicht ist, wird der Generator zugeschaltet und das Prozessgas im Rezipient ionisiert. Das Behandlungsgut wird dem Plasma ausgesetzt. Der Plasmaanlage wird kontinuierlich frisches Gas zugeführt, während verunreinigtes Gas abgesaugt wird.

Der Aufbau einer Plasmaanlage kann sehr unterschiedlich gestaltet sein, da es sehr vielseitige Möglichkeiten gibt.

Eine dieser Variationsmöglichkeiten betrifft den Rauminhalt des Rezipienten. Die Kammergröße wird dabei nach der Größe und Menge des Behandlungsgutes ausgelegt.Große Rezipienten können ein Volumen von 10.000 l und mehr haben. Laboranlagen haben Volumina im Bereich von 1 bis 50 l.Die Vakuumpumpen werden an die Rezipientengröße und an den gewünschten Gasdurchsatz während des Plasmaprozesses angepasst.

Abb. 4: Laboranlage „Femto“ Abb. 5: Großanlage „Tetra-12600“

1. Evakuierung der Kammer 2. Einlass des Prozessgasesund Zündung des Plasmas

3. Belüften und Entnahmeder Werkstücke

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Weitere Variationsmöglichkeiten betreffen die Art der Plasmaerzeugung. Die zur Plasmaerzeugung notwendige Energie kann auf unterschiedliche Weise in die Kammer eingekoppelt werden.

Bei kHz- (40kHz) und MHz-Maschinen (13,56 MHz) befindet sich eine Elektrode meist innerhalb der Plasmakammer (Abbildung 1).

Bei Mikrowellenmaschinen (2,45 GHz) befindet sich eine Antenne fest eingebaut am Magnetron. Das Magnetron ist ein Elektronenröhrenoszillator, der auf einer festen Frequenz schwingt. Die Antenne des Magnetrons darf sich nicht im Vakuum befinden. Deshalb muss die Mikrowellenstrahlung durch ein Glas- oder Keramikfenster in die Kammer eingeleitet werden (Abb. 2).

Zudem gibt es viele Zusatzoptionen (siehe Kapitel 2.7. „Lieferbare Optionen“).

Für die Prozessentwicklung ist es wichtig, Probeteile zu behandeln. Deshalb sollten Sie nicht zögern, Probeteile zu schicken*.

Beispiele für Probeteile / Produktgruppen:

Abb. 6: Automotive Zubehör Abb. 7: Medizintechnik Abb. 8: Halbleiterindustrie / Elektronik

Abb. 9: Dichtungsringe/Elastomere Abb. 10: Alle Arten von Kunststoffen Abb. 11: z.B. Skibrillen

* Standardapplikationen werden bei Diener electronic kostenlos durchgeführt. Falls die Probearbeiten aber den üblichenRahmen sprengen sollten, können wir Ihnen ein Angebot für eine Prozessentwicklung erstellen. Dies trifft vor allem fürPlasmapolymerisationsprozesse zu.Oft ist es auch nötig, Versuche vor Ort durchzuführen, da die Lagerzeit je nach Aktivierungszeit und Material zwischenwenigen Minuten und mehreren Wochen variiert (siehe auch Kapitel 2.1. „Anwendungen im Niederdruckplasma“ und 2.1.2.„Aktivieren“). Hierfür ist es praktisch, Plasmaanlagen zu mieten.

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Abb. 12: Sensoren / Detektoren Abb. 13: Metalle Abb. 14: Pulver

1.2. Was ist Plasma?

Wird Materie kontinuierlich Energie zugeführt, erhöht sich ihre Temperatur und sie geht vom festen über den flüssigen in den gasförmigen Zustand über. Wird die Energiezufuhr weiter fortgesetzt, wird die bestehende Atomhülle aufgebrochen und es entstehen geladene Teilchen (negativ geladene Elektronen und positiv geladene Ionen). Dieses Gemisch wird als Plasma oder der „vierte Aggregatzustand“ bezeichnet.

Kurz: Änderung des Aggregatzustands unter Energiezufuhr:fest à flüssig à gasförmig à Plasma

In der Natur kommt Plasma z.B. in Blitzen, Polarlichtern, Flammen und der Sonne vor. Künstlich erzeugte Plasmen kennt man unter anderem durch die Neonröhre, vom Schweißen und von Blitzlichtern.

Aufbau einer Plasmakammer:

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Abb. 15: Aufbau einer Plasmakammer

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Die Ionisation beginnt mit dem Zusammenstoß eines Elektrons (negativ geladenes Teilchen) mit einem Molekül oder Atom des Restgases. Ein weiteres Elektron wird aus dem Molekül geschossen. Das Molekül wird zum positiv geladenen Ion und bewegt sich zur Kathode. Das Elektron fliegt zur Anode und trifft dabei weitere Moleküle. Die beschleunigten Kationen setzen aus der Kathode zahlreiche Elektronen frei. Dieser Vorgang setzt sich lawinenartig fort, bis das Gas ionisiert ist. Verschiedene Stoßprozesse führen zur Lichtemission. Diese elektrische Gasentladung bleibt solange bestehen, wie die Energiezufuhr erhalten wird.

Wechselspannungsquellen werden mit unterschiedlichen Frequenzen eingesetzt. Die Vor- und Nachteile der verschiedenen Anregungsfrequenzen werden in dem Kapitel 2.4., „Welche Frequenz ist die beste Frequenz“ beschrieben.

Plasmen im Niederdruckbereich erwärmen die Behandlungsgüter nur leicht. Bei einer Kunststoffaktivierung von z.B. Polypropylen ist die Erwärmung kaum messbar. Beim Entfetten von Metallteilen kann es sein, dass sich die Behandlungsgüter bis auf 150° C erwärmen. Bei wärmeempfindlichen Teilen kann man die Temperatur mittels Kühlung oder geringerer Leistung regulieren.

Die bekannteste Anwendung von Plasma ist die Neonröhre. Bei Plasmaprozessen entsteht sichtbare und unsichtbare Strahlung. Der Bereich der erzeugten Strahlung reicht von infrarot bis zu ultraviolett. Die Infrarotstrahlung hat für den Plasmaprozess nur eine relativ geringe Bedeutung, sie bewirkt lediglich eine geringe Erwärmung der Behandlungsgüter. Die sichtbare Strahlung dient vor allem der Prozessbeobachtung. Anhand der Farbe und Intensität können Parameter wie Druck, Gasart und Generatorleistung kontrolliert werden. Die UV-Strahlung hat eine starke Auswirkung auf den Prozess, denn sie bewirkt chemische und physikalische Reaktionen an den Behandlungsgütern.

Abb. 16: Heliumplasma Abb. 17: Sauerstoffplasma, hoher Druck Abb. 18 : Sauerstoffplasma, niedriger Druck

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Im Plasmaprozess werden verschiedene Effekte ausgenutzt.

Sauerstoffradikal

Kunststoff

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Strahlung �

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� Elektron

freie Bindung

Sauerstoffion

Abb. 19: Effekte im Plasmaprozess

Zum Teil wird die Oberfläche der Behandlungsgüter von den energiereichen Ionen nur mechanisch „mikrosandgestrahlt“ (z.B. Edelgasplasma). Das entstehende Plasma reagiert chemisch mit dem Behandlungsgut (z.B. Sauerstoffplasma). Der UV-Strahlungsanteil im Plasma bricht Kohlenstoffketten auf, der Sauerstoff hat eine größere Reaktionsfläche und es werden Radikalstellen erzeugt (Abb. 19).

Bei Polymerisationsprozessen werden “Monomere“ in die Kammer eingeleitet, die mit sich selbst chemisch zu “Polymeren“ reagieren und sich dann als Schicht auf dem Behandlungsgut niederschlagen.

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2. Niederdruckplasmatechnik

2.1. Anwendungen

2.1.1. Reinigen

2.1.1.1. Reinigen von Metallen

Manche Behandlungsgüter sind mit Fetten, Ölen, Wachsen und anderen organischen und anorganischen Verunreinigungen (auch Oxidschichten) bedeckt.

Für bestimmte Anwendungen kann es erforderlich sein, absolut saubere und oxidfreie Oberflächen zu erzielen z.B.

• vor dem Sputtern• vor dem Lackieren • vor dem Kleben • vor dem Bedrucken• vor dem PVD- und CVD-Beschichten• bei speziellen medizinischen Anwendungen• bei analytischen Sensoren• vor dem Bonden• vor dem Löten von Leiterplatten• bei Schaltern usw..

Das Plasma wirkt hier auf zwei verschiedene Arten:

A. Es entfernt organische Schichten:

• Diese werden z.B. von Sauerstoff oder Luft chemisch angegriffen (Abb. 20-22).

• Durch den Unterdruck und die oberflächliche Aufheizung verdampfen die Verunreinigungen zum Teil.

• Durch die energiereichen Teilchen im Plasma werden die Verunreinigungen in kleinere, stabile Moleküle umgewandelt und lassen sich dadurch absaugen.

• Auch die UV-Strahlung kann die Verunreinigungen zerstören und deren Ablösung von der Oberfläche bewirken.

Abb. 20: Vor der Plasmabehandlung

Bauteil mit Verschmutzungen

Abb. 22: Nach der Plasmabehandlung

Rückstandsfreie und sehr gut benetzbare Oberfläche

Abb. 21: Plasmabehandlung

SauerstoffKohlenstoff

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Die Verunreinigungen dürfen nur wenige Mikrometer dick sein, da das Plasma nur in der Lage ist, wenige nm/s abzutragen.

Fette enthalten z.B. Lithiumverbindungen. Von ihnen können nur die organischen Bestandteile entfernt werden. Das gleiche gilt für Fingerabdrücke.

B. Reduktion von Oxiden:

• Das Metalloxid reagiert chemisch mit dem Prozessgas (Abb. 23 - 25). Als Prozessgas wird reiner Wasserstoff oder eine Mischung mit Argon oder Stickstoff verwendet.

Es ist auch möglich, die Prozesse zweistufig zu fahren. Zum Beispiel werden die Behandlungsgüter erst 5 min mit Sauerstoff oxidiert (Abb. 20 - 22); anschließend werden sie 5 Minuten mit Argon-Wasserstoff (z.B. Gemisch aus 90 % Argon und 10 % Wasserstoff) reduziert (Abb. 23 - 25).

Abb. 26, 27, 28 : Anwendungsbeispiele für die Reinigung von Metallen

2.1.1.2. Reinigen von Kunststoffen

Die Reinigung von Kunststoffen ist immer auch einhergehend mit der Aktivierung des Kunststoffes. Soll ein Kunststoff wirklich nur gereinigt und nicht aktiviert werden, so müssen die Prozessparameter einfach so lange herabgesetzt werden, bis der gewünschte Effekt erreicht ist. Wobei zu überlegen ist, ob die bloße Reinigung eines Werkstückes für die nachfolgenden Prozesse ausreicht (siehe auch Kapitel 2.1.2.2 „Aktivieren von Kunststoffen“).

Als Prozessgas wird üblicherweise technischer Sauerstoff verwendet, oft reicht aber schon Raumluft aus. Die Plasmabehandlung kann wiederholt werden und es entstehen keine giftigen Abgase.

Das Prinzip entspricht der Reinigung von Metallen (siehe Abb. 20 - 22)


- Oxidfrei- Rückstandsfrei- sehr gute Benetzbarkeit

Abb. 23: Vor der Plasmabehandlung

Oxide

Metallprobe


H+H2O

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2.1.1.3. Reinigen von Gläsern und Keramiken

Das Reinigen von Gläsern und Keramiken erfolgt auf die gleiche Weise wie das Reinigen von Metallen (siehe Kapitel 2.1.1.1 „Reinigen von Metallen“). Als Prozessgas für die Reinigung von Gläsern empfiehlt sich z.B. Argon oder Sauerstoff.

Allgemein kann gesagt werden, dass eine Reinigung meist mit Sauerstoffplasma durchgeführt wird. Die anderen Parameter (Druck, Generatorleistung, Gasfluss, Dauer der Behandlung) hängen von der Empfindlichkeit der zu behandelnden Werkstücke ab.

2.1.2. Aktivieren

2.1.2.1. Aktivieren von Metallen

Das Aktivieren von Metallen ist zwar prinzipiell möglich, jedoch ist die Aktivierung auf Metall sehr instabil und daher nur von kurzer Dauer. Wird Metall aktiviert, muss es innerhalb weniger Minuten oder Stunden weiterverarbeitet (verklebt, lackiert...) werden, da sich die Oberflächen schnell und dauerhaft mit Kontamination aus der Umgebungsluft verbinden.

Es daher empfehlenswert eine Plasmaanlage zu mieten oder zu kaufen um diese Anwendung vor Ort durchzuführen.

Sinnvoll ist eine Metallaktivierung vor Prozessen wie Löten oder Bonden.

Löten (Hart- und Weichlöten):

Als Lötvorbehandlung sind folgende Prozesse möglich:

a) Löten unter Vakuum: bei besonderen Anwendungen ist Löten unter Vakuum möglich. Hierzu werden nach Plasmabehandlung keine Flussmittel benötigt.

b) Überlagerte elektronische Bauelemente, die im Laufe der Zeit oxidiert sind. Die Oxidation kann unter Wasserstoffplasma beseitigt und die Teile wieder lötfähig gemacht werden.

Bonden:

Oft stören beim Bonden organische Verschmutzungen wie z.B. Rückstände aus der Galvanik, Klebstoffreste, Flussmittelreste usw. Diese können mit Plasma entfernt werden.Ebenso können auch Oxidschichten den Bondprozess verschlechtern. Diese können mit einem Wasserstoffplasma reduziert werden.

2.1.2.2. Aktivieren von Kunststoffen

Kunststoffe wie z.B. Polypropylen oder PTFE sind von sich aus unpolar aufgebaut. Das bedeutet, dass diese Kunststoffe vor dem Bedrucken, Lackieren und Verkleben vorbehandelt werden müssen. Ähnliches gilt für Glas und Keramik. Als Prozessgas wird üblicherweise technischer Sauerstoff verwendet. Viele Aktivierungen können aber auch mit Raumluft durchgeführt werden.

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Die Teile bleiben wenige Minuten bis einige Monate aktiv. Polypropylen kann noch mehrere Wochen nach der Behandlung weiterverarbeitet werden. Trotzdem empfiehlt es sich, diese Teile nicht offen zu lagern, da sie Staub, organische Kontamination und Luftfeuchtigkeit anziehen.

Vorteile:

• Eine Plasmabehandlung kann im Gegensatz zur Beflammung wiederholt werden.

• Im Vergleich zur Beflammung und zur Koronabehandlung ist die Gleichmäßigkeit bedeutend höher. Es entstehen keine giftigen Abgase.

• Die Auswahl an Prozessgasen ist sehr viel größer. Auch Spalte und Hohlkörper können von innen behandelt werden. Der Aufwand zur Behandlung dreidimensionaler Teile ist gering.

• Primer müssen nicht mehr verwendet werden, selbst bei PTFE.

• Die Plasmabehandlung kommt für die allermeisten Kunststoffe in Frage.

• Das Verfahren ist sehr umweltfreundlich.

• Die verbrauchten Gasmengen sind minimal (ca. 10 cm3/min - 1.000 cm3/min).

• Niederdruckplasmaanlagen sind im Vergleich zu vielen Konkurrenzverfahren sehr kostengünstig; siehe Kapitel 2.4, „Welche Frequenz ist die beste Frequenz?“ und Kapitel 2.5, „Laufende Kosten einer Plasmaanlage“.

Beispiele für die Anwendungsvielfalt von Plasmaaktivierung auf Kunststoffoberflächen:

Abb. 29: Kontaktlinsen Abb. 30: Katheter Abb. 31: Telefonhörer

Abb. 32: Prothese Abb. 33: Automotivekomponenten

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Abb. 34: Skibrillen Abb. 35: Fahrradsattel

Die Aktivierung kann sehr eindrucksvoll demonstriert werden, indem man ein behandeltes und ein unbehandeltes Werkstück in Wasser (polare Lösung) taucht. Auf dem unbehandelten Teil bilden sich wie gewohnt Tropfen. Das behandelte Teil wird vollständig mit Wasser benetzt. (siehe Abb. 37-40)

Die Qualität der Aktivierung kann schnell und einfach mit zwei verschiedenen Verfahren getestet werden:

Kontaktwinkel-Messung:

Bei diesem Verfahren wird der Randwinkel (Abb. 36) eines Wassertropfens zur aktivierten Oberfläche gemessen. Je besser die Aktivierung ist, desto flacher liegt der Wassertropfen auf der Oberfläche. Dieses Verfahren wird allerdings selten angewandt, da das Messgerät relativ teuer ist und im Allgemeinen nicht sofort vor Ort gemessen werden kann. Insbesondere lassen sich große oder komplexe Formteile mit den meisten Randwinkelmessgeräten kaum oder gar nicht ohne zerschneiden messen.

Abb. 36: Kontaktwinkel

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Beispielfotos (aufgenommen unter dem Mikroskop):

Abb. 39: unbehandelte Oberfläche Abb. 40: aktivierte Oberfläche

Das andere Verfahren arbeitet mit verschiedenen Testtinten. Je nachdem, wie diese Testtinten verlaufen, kann den Behandlungsgütern eine bestimmte Oberflächenenergie zugeordnet werden. Die Einheit ist mN/m [früher: dyn/cm]. Wasser besitzt eine Oberflächenenergie von 72,6 mN/m. Die Testtinten sind erhältlich von 28 mN/m – 105 mN/m in 10 Schritten.

Abb. 41: unbehandelte Oberfläche (< 28 mN/m) Abb. 42: behandelte Oberfläche (72 mN/m)

Im Allgemeinen kann man davon ausgehen, dass bei Wasserbenetzbarkeit eine ausreichende Vorbehandlung für eine Lackierung gegeben ist. Eine Oberflächenenergie von 72 mN/m ist notwending, um eine gute Haftung, beispielsweise von Wasserbasislacken, zu erreichen. Sie ist jedoch nicht in allen Fällen ausreichend.Aktivierte Oberflächen sind mechanisch empfindlich. Reiben mit einem Lappen entfernt die aktivierte Schicht. Die behandelten Teile dürfen nur mit Handschuhen angefasst werden.

Abb. 37: unbehandelte Oberfläche Abb. 38: aktivierte Oberfläche

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Abb. 43: Gitterschnitt-Test, unbehandelt Abb. 44: Gitterschnitt-Test, behandelt

Plasma wirkt bei der Kunststoffaktivierung wie in den Abbildungen 45 - 47 dargestellt:

Bei langen Prozesszeiten (> ca. 15 Min.) und entsprechend gewählten Gasen werden die Oberflächen nicht nur aktiviert, sondern angeätzt. Die Oberflächen werden dabei rauh und matt. Mit angeätzten Oberflächen werden die höchsten Haftkräfte erreicht. Lackierungen werden normalerweise mit dem so genannten Gitterschnitt-Test (Normen: DIN EN ISO 2409 und ASTM D3369-02) geprüft. Dazu wird der Kunststoff lackiert und anschließend gitterförmig (kreuzweise) mit einem Gitterschnittprüfgerät eingeschnitten. Anschließend wird ein in den Normen spezifiziertes Klebeband aufgeklebt und ruckartig abgezogen. Bleiben Lackstücke an dem Klebeband hängen, so ist die Lackhaftung mangelhaft. Die einzelnen Abstufungen sind in den Normen beschrieben.

A. Plasma entfernt Trennmittel (auch Silikone und Öle) von der Oberfläche.

Diese werden von z.B. Sauerstoff chemisch angegriffen und in flüchtige Verbindungen umgewandelt.

Durch den Unterdruck und die oberflächliche Aufheizung verdampfen die Trennmittel bzw. deren Reste zum Teil.

Durch die energiereichen Teilchen im Plasma werden die Trennmittelmoleküle in kleinere Molekülfragmente aufgebrochen und lassen sich dadurch absaugen. Außerdem entsteht ein „Mikrosandstrahleffekt“ auf atomarer Ebene.

UV – Strahlung kann Trennmittel aufbrechen.

Abb. 45: Vor der Plasmabehandlung Abb. 47: Nach der Plasmabehandlung

Sauerstoffaktivierte und gut benetzbare Oberfläche


Sauerstoff

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B. Plasma reagiert mit der Kunststoffoberfläche (Abb. 45 - 47)

Das Prozessgas reagiert mit der Kunststoffoberfläche und lagert sich ein. Wird Sauerstoff verwendet, so erhält man polare bindungsfreudige Radikalstellen in der Oberfläche.

Bei geeignetem Reaktoraufbau „sandstrahlt“ das Prozessgas (Bsp.: Aktivierung von POM mit Argon) die Oberfläche und erzeugt auch damit Radikalstellen. Weichmacher und andere unerwünschte Füllstoffe werden zersetzt oder verdampfen.

UV-Strahlung erzeugt Radikale.

Als Prozessgase kommen z.B. in Frage: Luft, Sauerstoff, Argon, Argon-Wasserstoff und Tetrafluormethan-Sauerstoff.

Die Lagerzeit (bis zur Weiterverarbeitung) ist von verschiedenen Faktoren abhängig, wie z.B. Kunststoffmischung und Verpackungsart. Nach der Plasmabehandlung eingeschweißte Teile haben eine wesentlich höhere Haltbarkeitszeit als offen gelagerte Teile. Bei Polyamid kann die Haltbarkeit mehrere Jahre betragen.

2.1.2.3 Aktivieren von Gläsern und Keramiken

Gläser und Keramiken verhalten sich ähnlich wie Metalle (siehe Kapitel 2.1.2.1., „Aktivieren von Metallen“) und können durch die Beschaffenheit ihrer Oberfläche nicht gut aktiviert, wohl aber geätzt werden (siehe Kapitel 2.1.3.3., „Ätzen von Gläsern und Keramiken“).

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2.1.3. Ätzen

Beim Plasmaätzen werden Prozessgase verwendet, die das zu ätzende Material in die Gasphase überführen können (Bsp.: Ätzen von Silizium mit fluorhaltigen Gasen, Abb. 48 - 50).Das mit dem Grundmaterial angereicherte Gas wird abgepumpt, Frisches Prozessgas wird zugeführt. Somit wird ein kontinuierlicher Abtrag erreicht. Durch eine gegen das verwendete Prozessgas resistente Ätzmaske (z.B.: Chrom) können Bereiche geschützt werden. Eine Oberfläche kann so gezielt strukturiert werden. Diese Strukturierungen befinden sich im Nanometerbereich.

2.1.3.1. Ätzen von Metallen

Das Ätzen von Metallen ist prinzipiell möglich. Es funktioniert nur mit wenigen Metallen.Anwendungsbeispiel: Aluminium kann z.B. mit Chlor angeätzt werden.

2.1.3.2. Ätzen von Kunststoffen

Vor allem Kunststoffoberflächen werden mit diesen Prozessen angeätzt. Die Ätzung ist bei schwer lackier- und verklebbaren Kunststoffen wie POM oder PTFE sehr wichtig. Durch die vergrößerte Oberfläche wird eine bessere Klebehaftung erreicht.

Typische Ätzgase sind Sauerstoff, verschiedene Fluor- / Chlor-Gasverbindungen, aber auch Wasserstoff.

Beispiel für die Veränderung der Oberflächenmikrostruktur durch Plasmaätzen: Der Ätzangriff erfolgte durch ein mikrowellenangeregtes Sauerstoffplasma, Substratmaterial ist Polycarbonat. Das auf dem rechten Bild erkennbare feinglobulare Gefüge entsteht durch die Wechselwirkung zwischen Kunststoffoberfläche und Plasma.

Abb. 49: PlasmabehandlungAbb. 48: Ba uteil m it Ät zmaske vo r d er Plasmabehandlung


Bauteil Ätzmaske- Strukturierte Oberfläche

Abb. 51: AFM-Aufnahme einer unbehandelten PC-Oberfläche

Abb. 52: AFM-Aufnahme einer O2-plasmabehandelten PC-Oberfläche

Bilder mit freundlicher Genehmigung von Dr. Ing. Adreas Hegenbarth, IKV Aachen

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2.1.3.3. Ätzen von Gläsern und Keramiken

Das Plasmaätzen von Gläsern im Vakuum ist zeitaufwändig und teuer. Das Glas wird von den ionisierten Gasteilchen nur langsam abgebaut. Glas besteht zum größten Teil aus SiO2 und kann daher prinzipiell mit fluorierten Kohlenwasserstoffen (unter Zugabe von Sauerstoff) geätzt werden. Die niedrige Abtragungsrate und die damit verbundene lange Prozesszeit verteuern die Kosten für diese Prozesse.

2.1.4. Beschichten mittels Plasmapolymerisation

Mit einem Niederdruckplasma ist es auch möglich, Bauteile zu beschichten (Abb. 51 - 53).

Abb. 51: Vor der Plasmabehandlung Abb. 52: Plasmabehandlung Abb. 53: Nach der Plasmabehandlung

In den Rezipienten werden dazu Monomere eingeleitet, die dann unter dem Einfluss des Plasmas polymerisieren.Die Prozesstechnik ist wesentlich aufwändiger als beim Aktivieren und Entfetten.Beispiele für Anwendungen sind:

• Barriereschichten in Kraftstofftanks• kratzfeste Schichten auf Scheinwerfern und CDs• PTFE-ähnliche Schichten• hydrophobe Schichten usw.

Die mit Plasmapolymerisation erreichten Schichtdicken liegen im Bereich von einem Mikrometer. Die Haftung der Schichten auf der Oberfläche ist sehr gut.

Die Entwicklung kundenspezifischer Schichten kostet in der Regel viel Zeit. Dies muss finanziell berücksichtigt werden.

Es gibt drei Beschichtungsverfahren, die sich bereits etabliert haben:

1. Hydrophobe Schichten: Monomer: z.B. Hexamethyldisiloxan (HDMSO)

2. PTFE-ähnliche Schichten: Monomer: fluorhaltige Prozessgase siehe auch Kap. 2.1.5.6. „Epilamisieren“.

3. Hydrophile Schichten: Vinylacetat

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Beispielfotos für Beschichtungen:

Kratzfeste Beschichtung auf Polycarbonat (CD-ROM)

Abb. 54: Originalzustand Abb. 55: Kratztest (unbehandelt) Abb. 56: Kratztest (behandelt)

Hydrophil Beschichtung auf Metall:

Der Wassertropfen ist zur besseren Sichtbarkeit eingefärbt.

Abb. 57: Metalloberfläche unbehandelt Abb. 58: Metalloberfläche behandelt

Hydrophob Beschichtung auf Textilien (Baumwolle):

Der Wassertropfen ist zur besseren Sichtbarkeit eingefärbt.

Abb. 59: unbehandelte Baumwolle (Wasser) Abb. 60: behandelte Baumwolle (Wasser) Abb. 61: behandelte Baumwolle

hydrophob (Isopropanol)

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2.1.4.1. Beschichten von Metallen mittels Plasmapolymerisation

Das Beschichten von Metallen mittels Plasmapolymerisation erlaubt verschiedene Effekte, z.B. eine bis zu mehreren Wochen anhaltende Aktivierung und neben dem Aufbringen von dekorativen auch funktionellen Schichten.

2.1.4.2. Beschichten von Kunststoffen mittels Plasmapolymerisation

Kunststoffe lassen sich weitestgehend unkompliziert per Plasmapolymerisation beschichten.So lassen sich z.B. CDs und DVDs kratzfest beschichten, ohne dass deren Qualität darunter leidet. Es lassen sich PTFE-ähnliche Schichten aufbringen, um die Gleitfähigkeit der Behandlungsgüter zu erhöhen. Des Weiteren ist es möglich, gezielt funktionelle Gruppen an der Kunststoffoberfläche anzubringen (z.B. Aminogruppen für Bioanalytikanwendungen).

2.1.4.3. Beschichten von Gläsern und Keramiken mittels Plasmapolymerisation

Die einzige Schwierigkeit, Gläser und Keramiken zu beschichten, besteht darin, die Oberfläche dementsprechend vorzubereiten (siehe Kapitel 2.1.2.3. und 2.1.3.3.). Sobald diese Schwierigkeit überwunden ist, steht der Anwendungsvielfalt von Beschichtungen nichts mehr im Wege. Die jeweilige Haftfestigkeit der Beschichtung muss im Einzelfall geprüft werden. Bei „Unverträglichkeit“ zwischen Schicht und Substratmaterial müssen eventuell Zwischenschichten als Haftvermittlung aufgebracht werden. Ein Beispiel für eine erfolgreiche hydro- und oleophobe Beschichtung ist auf dem Foto zu sehen Abb. 62, 63.

Bezeichnung der Tropfen (Reihenfolge bei beiden Gläsern gleich):

Abb. 62: unbehandelter Glasobjektträger Abb. 63: behandelter Glasobjektträger

links: Leinöl / mitte: Isopropanol / rechts: destilliertes Wasser links: Leinöl / mitte: Isopropanol / rechts: destilliertes Wasser

2.1.5. Sonderprozesse

2.1.5.1. Halogenieren:

- Es können z.B. Permeationssperrschichten mit fluorhaltigen Prozessgasen erzeugt werden. Anwendung: Kraftstofftanks- Scheibenwischblätter können chloriert werden, um bessere Gleiteigenschaften zu erhalten.2.1.5.2. Sterilisieren:

Mit Plasma können trockene Teile sterilisiert werden. Als Prozessgas wird Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid verwendet.

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Abb. 64 u. 65: Anwendungsbeispiele: medizinische Geräte, poröse Materialien (Schwämme)

2.1.5.3. Ätzen von PTFE:

PTFE lässt sich ohne Vorbehandlung nicht verkleben oder bedrucken. Bei den nasschemischen Verfahren zur Oberflächenbehandlung wird das PTFE mit aggressiven Alkalimetalllösungen angeätzt. Dabei bildet sich eine klebefähige braune Schicht an der Oberfläche. Das Verfahren ist jedoch nicht einfach zu handhaben. Diese Chemischen Lösungen sind explosionsgefährlich und umwelttechnisch sehr bedenklich.

Die Vorbehandlung im Niederdruckplasma ist eine umweltfreundliche Alternative (Abb. 66)

Abb. 66: Vorbehandlung in Niederdruckplasma

Wasserstoff

Kohlenstoff

Fluor

Effekte im Plasma:• Aufbrechen der Polymerketten• Strukturierung der Oberfläche• Ausbildung der Zwischenschicht

PTFE vor der Plasmabehandlung

Plasmabehandlung von PTFE

PTFE nach der Plasmabehandlung

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Durch den Plasmaprozess wird die Oberfläche strukturiert und somit vergrößert. Zusätzlich bildet sich eine Zwischenschicht (das Fluor an der Oberfläche wird reduziert). Durch die Kombination aus beiden Effekten kann die Oberfläche verklebt bzw. lackiert werden.

Beispiel für angeätzte PTFE-Platte:

Abb. 67: unbehandelte PTFE-Platte Abb. 68: behandelte PTFE-Platte

Der Farbunterschied zwischen der behandelten und der unbehandelten Oberfläche ist deutlich zu sehen. Anhand der Verfärbung kann man die Stärke der Ätzung sehen. Allerdings muss man darauf achten, dass das Material nicht überbehandelt wird, da dadurch der gegenteilige Effekt erreicht wird.

2.1.5.4. Verkleben von PTFE:

Die Verklebung von PTFE kann mit verschiedenen Klebesystemen erfolgen (Abb. 69). Sehr gute Ergebnisse wurden mit Zweikomponenten-Klebstoffen auf Epoxidbasis erzielt.

Abb. 69: Verklebung von PTFE

KlebstoffWerkstoff X

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2.1.5.5. Ätzen von PTFE-Compounds:

Bei der Plasmaätzung von PTFE-Compounds darf die Oberfläche nicht zu stark geätzt werden, da der Füllstoff freigelegt und dadurch die Haftung herabgesetzt wird (Abb. 71).

Abb. 71: Plasmaätzung PTFE-Compounds

Abb. 70: Anwendungsbeispiel für eine Verklebung mit PTFE. Hier wird das behandelte PTFE mit einem Vitonring (Dichtung) verklebt.

1.

3.

2.

Füllstoff

PTFE

Plasmabehandlung

PTFE-Compound vor der Plasmabehandlung

PTFE-Compound nach der Plasmabehandlung

zu geringe Ätzung

gut

überätzt

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Beispiele für PTFE-Compounds:

Abb. 72, 73: Beispiele für PTFE-Compounds ohne Struktur Abb. 74: strukturiert mit Netz

2.1.5.6. Epilamisieren (Beschichten mit PTFE)

Epilamschichten werden in der Feinmechanik benötigt, um Schmieröl daran zu hindern, von Schmierstellen weg zu kriechen.

Epilamschichten können auf zwei verschiedene Weisen erzeugt werden:

1. Fluorierung: Die Bauteile werden mit geeigneten fluorhaltigen Prozessgasen fluoriert. Dieses Verfahren eignet sich nur für Kunststoffteile. Fluoratome werden in die Oberfläche der Kunststoffe eingelagert und wandeln den Kunststoff in einen PTFE-ähnlichen Kunststoff um.

2. Polymerisation: Durch die Wahl geeigneter Prozessgase können sehr dünne PTFE- Schichten auf Bauteile aufgebracht werden. Dieses Verfahren eignet sich für Kunststoff- und Metallteile.

Abb. 75: Vor der Plasmabehandlung Abb. 76: Plasmabehandlung Abb. 77: Nach der Plasmabehandlung

Bei Kunststoffen laufen beide Prozesse gleichzeitig ab. Sie können durch die Wahl des Prozessdruckes und der Gaszusammensetzung in die eine oder andere Richtung gesteuert werden. Drehtrommelbetrieb ist möglich.

Plasmatechnik

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Die Prozesszeiten liegen zwischen ca. 30 Sekunden und 10 Minuten.Alle drei Standardfrequenzen (40 kHz, 13,56 MHz, 2,45 GHz, siehe Kapitel 2.4.) kommen in Frage.

Vorteile:

• Es müssen keine Lösungsmittel verwendet werden. • Es ist kein Ex-Schutz erforderlich.• Die Mitarbeiter sind keinen giftigen Chemikalien ausgesetzt.• Die Bauteile müssen nicht getrocknet werden.• Die laufenden Kosten der Maschine sind sehr niedrig.• Die Bauteile können einschließlich Warenträger behandelt werden.

2.1.5.7. Beschichten mittels Sputterverfahren

Sputtern („Sputter-Beschichtung“), auch Kathodenzerstäubung genannt, bedeutet das Abtragen bzw. Abstäuben von Material von einem Feststoff durch energetisches Ionenbombardement, um mit dem abgestäubten Material ein Substrat zu beschichten.

Beim Magnetron-Sputterverfahren handelt es sich um ein so genanntes PVD-Verfahren (Physical Vapor Deposition – Physikalische Dampfphasenabscheidung). Der stabile Vakuumbeschichtungsprozess ermöglicht eine hohe Gleichmäßigkeit und Reinheit der Schicht. Die Beschichtungsquelle (Sputterquelle) erzeugt ein Niederdruckplasma aus einem Edelgas (typischerweise Argon), was in einer Vakuumkammer im Druckbereich von 10-3 – 10-2 mbar geschieht. Als Ausgangsmaterial für die Schicht dient das so genannte Target, das sich in der Sputterquelle befindet (siehe Abbildung 78).

Durch Anlegen einer Hochspannung (Hochfrequenzspannungsgenerator) an das Target zündet in der Sputterquelle ein Plasma. Energetische Ionen, die auf das Target beschleunigt werden, treffen auf dieses auf und es werden Teilchen abgetragen. Diese Teilchen setzen sich auf dem zu beschichtenden Substrat ab, so dass die Schicht dort Atom für Atom aufwächst. Werden zusätzlich noch reaktive Gase in das Plasma eingelassen, verbinden sich diese Teilchen mit den vom Target abgetragenen Teilchen und die Schicht wächst als Verbindungsschicht auf (reaktives Sputtern). Beispielsweise dient reines Titan als Targetmaterial und Sauerstoff als Reaktivgas um Titandioxid zu erzeugen.

Vakuumpumpe Substrat

Plasma

Target

Permanent-Magnet

Stromversorgung

Abb. 78: Schematische Darstellung eines Magnetron-Sputterprozesses mit runder Geometrie des Targets (bottom-up Anordnung).

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Zur Verstärkung des Ionisationsgrades und damit der Beschichtungsrate werden hinter den Targets Statische Magnetfelder angebracht (Magnetron-Sputtern, siehe Abb. 78). Weitere Magnetfelder können überlagert werden, um die Ausdehnung des Plasmas zu steuern und das Schichtwachstum zu beeinflussen (balanced/ unbalanced mode).

Die hohe kinetische Energie der abgestäubten Atome sorgt für eine sehr gute Schichtadhäsion. Die resultierende Beschichtung besitzt eine hohe Homogenität. Es entstehen sehr glatte, dichte und defektfreie Schichten. Zusätzlich kann das Abscheiden durch das Anlegen einer negativen Bias-Spannung am Substrat optimiert werden. Durch das Anziehen positiver Ionen führt die elektrischen Spannung zu einer noch besseren Haftung, einer höheren Dichte und einer größeren Härte der Schicht.

Die thermische Belastung der Substrate beträgt weniger als (T < 200°C), was die Sputtertechnik zu einem Niedertemperaturverfahren macht und damit die Beschichtung einer Vielzahl von Materialien ermöglicht (Metalle, Legierungen, Polymere). Natürlich können auch weniger temperatursensible Materialien (Keramiken, Gläser) mittels Sputterverfahren beschichtet werden.

Mit der Sputter(ing) technologie können alle leitfähigen sowie auch hochschmelzenden Materialien aufgebracht werden: Al, Cr, Au, Ag, Ti, SS, Cu sind nur einige dieser Materialien. Auch isolierende Materialien lassen sich zerstäuben und können als Targetmaterial Verwendung finden.

Durch Variation der Beschichtungsparameter sind beim Magnetron-Sputterverfahren die Plasmabedingungen und damit auch die Eigenschaften der Schicht in weiten Grenzen einstellbar.Die Dicke der Beschichtung kann präzise gesteuert werden. Dies sorgt für eine größere Reproduzierbarkeit der Prozesse. Die Prozessfenster erlauben darüber hinaus eine hohe Prozess-Stabilität. Die typische Schichtdicke reicht dabei von 1 nm bis mehreren µm. Außerdem lassen sich verschiedenste Schichtzusammensetzungen sehr exakt einstellen.

Moderne PVD-Anlagen enthalten typischerweise mehrere Materialquellen (Abbildung 79), sodass sich auch sehr komplexe Schichtzusammensetzungen und Schichtstrukturen erzeugen lassen. Zieht man die Möglichkeit reaktiver Prozesse hinzu, können durch Sputterbeschichtung somit metallische Schichten, Elemente und Verbindungen, Mehrlagenschichten (Multilayer) und Legierungen gleichermaßen abgeschieden werden.

Abb. 79: Blick in die Vakuumkammer einer Sputter-Beschichtungsanlage.Es sind zwei Sputterquellen zylindrischer Geometrie zu erkennen. Während des Beschichtungsprozesses befinden sich die Substrate unter den Quellen auf dem (drehbaren) Teller (top-down Anordnung). Für die in-situ Kontrolle der Beschichtungsrate und Schichtdicke sind zwei unabhängig arbeitende Meßsysteme installiert (im Vordergrund).

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Die Verwendung von festen Materialquellen macht die PVD-Verfahren zu Sichtlinienprozessen. Zu beschichtende dreidimensionale Teile müssen daher in der Anlage bewegt werden, um eine gleichmäßige Beschichtung zu erreichen. Die Targetgeometrie der Sputterquellen reicht dabei von kleinen Rundquellen bis hin zu mehreren Metern langen Rechteckquellen.Weil bei der Zerstäubung keine schmelzflüssige Phase auftritt, können die Materialquellen frei im Raum angeordnet werden, d.h. die Sputterbeschichtung lässt sich in jeder beliebigen Orientierung (nach oben, nach unten und von der Seite) bewerkstelligen.

Das Sputterverfahren hat gegenüber herkömmlichen Prozessen wie dem Galvanisieren oder auch dem Aufdampfen im Vakuum, deutliche Vorteile. Beispielhaft im Vergleich zur Galvanik sei hier die saubere Technologie erwähnt, die gänzlich auf den Einsatz umweltbelastender Chemikalien verzichtet. Damit entfallen die hohen Betriebs- und Entsorgungskosten und es ergibt sich für die funktionelle Oberflächenveredelung eine saubere Produktionsalternative.

Die Sputter-Verfahrenstechnik befindet sich technisch auf einem sehr hohen Niveau und eignet sich auch als Fertigungsprozess für eine Massenproduktion.

Zusammenfassung:

Beschichtungen SubstratmaterialienHartstoffschichtenVerschleißschutzschichtenDekorative SchichtenKorrosionsschutzschichtenOptische SchichtenFunktionelle Schichtsysteme(leitfähig, isolierend, hydrophil, hydrophob, biokompatibel, easy-to-clean, Barriereschichten)

MetalleLegierungenKeramikGlasHalbleitermaterialienPolymere

Vorteile des Verfahrens

niedrige Beschichtungstemperatursehr hohe Flexibilität bezüglich möglicher Schichtmaterialiensehr hohe Flexibilität bezüglich möglicher Prozessvariantenkontrollierte, reproduzierbare Schichtabscheidunghohe Homogenität und Reinheit der abgeschiedenen Schichthohe Schichtadhäsiongezielte Einstellung der Schichteigenschaftenfreie Anordnung der Beschichtungsquelleumweltfreundlicher Prozess

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2.1.5.8. Beschichten mit Kohlenstoffschichten

Kohlenstoffschichten können Reibung und Verschleiß drastisch senken. Damit lassen sich die Gebrauchseigenschaften vieler Bauteile oder Werkzeuge erheblich verbessern. In vielen Bereichen des Maschinenbaus werden Teile benötigt, deren Oberflächen einerseits sehr reibarm und andererseits extrem hart und mechanisch belastbar sind. Typische Beispiele sind Gleit- und Wälzlager, Umform- und Bearbeitungswerkzeuge oder Motorkomponenten.

Auf der Basis amorpher Kohlenstoffverbindungen (DLC - Diamond Like Carbon) können Schutz- und Funktionsschichten hergestellt werden, welche diese Eigenschaften in sich vereinigen. Sie wirken extrem reibungsmindernd, sind sehr hart und obendrein äußerst verschleißbeständig und chemisch inert. Als „Diamond Like Carbon“ (DLC) im engeren Sinn wird tetraedrischer amorpher Kohlenstoff (ta-C) bezeichnet. Es ist allerdings auch üblich, die wasserstoffhaltigen Abwandlungen unter diesem Namen mit einzubeziehen.

Kohlenstoffschichten setzen sich hauptsächlich aus Kohlenstoffatomen zusammen. Die DLC-Schichten werden in wasserstoffhaltige und wasserstofffreie unterschieden. Zudem können in die DLC-Schichten noch metallische oder nichtmetallische Elemente eingebaut werden. Der Einbau von Metallen erhöht die Haftung am Substrat und steigert die Zähigkeit, jedoch verschlechtert sich der Reibwert und die Härte sinkt. Nichtmetallische Zusatzstoffe verringern die Oberflächenenergie und reduzieren damit die Haftungs- bzw. Benetzungsneigung, jedoch bei deutlich geringerer Härte und schlechteren tribologischen Eigenschaften. Die Klassifikation von Kohlenstoffschichten ist in der VDI-Richtlinie 2840 festgelegt, Tabelle 1 zeigt einen Ausschnitt.

Maßgebend für Art und Beschaffenheit der Kohlenstoffschicht ist das Verhältnis von sp3- und sp2-hybridisierten C-Atomen sowie der Wasserstoffanteil. Hartes DLC hat einen Wasserstoffanteil von weniger als 10 % im Material. Mit Zunahme des sp3-Anteils nehmen auch die Härte und der Elastizitätsmodul der Schicht zu. Wegen seiner amorphen Struktur wird DLC unter anderem als a-C:H (armophous carbon) bezeichnet und wegen der Mitwirkung von Ionen bei der Schichtbildung als i-C (ion carbon). Sie sind besonders geeignet für tribologische Anwendungen, als Beschichtung für optische Komponenten, als Schutzschicht gegen Diffusion oder chemischen Angriff und zur Erhöhung der Verträglichkeit (Biokompatibilität) von medizinischen Implantaten. Es ist auch möglich amorphe Kohlenstoffschichten mit sehr hohen Anteilen an sp2-hybridisiertem Kohlenstoff zu erzeugen. Sie eignen sich hervorragend als Gleitschichten.

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Tabelle 1: Kohlenstoffschichten im Überblick (nach VDI Richtlinie 2840)Kohlenstoffschichten

Bezeichnung

Plasma-polymer-schichten

Amorphe Kohlenstoffschichten (DLC)

Dotierung/ Zusatzstoffe

wasserstofffrei wasserstoffhaltig

modifiziert modifiziertmit

Metallmit

Metallmit

Nichtmetallüberwiegende C-C-Bindungsart

sp3/ sp2/ sp1

sp2 sp3 sp2sp2/ sp3

sp3 sp2 sp2

AbscheideverfahrenPlasma-polymeri-

sationPVD PVD PVD

PA-CVD

PVD PA-CVD

PVD PA-CVD

PVD PA-CVD

empfohlene Abkürzung

a-C ta-C a-C:Me a-C:H ta-C:H a-C:H:Me a-C:H:X

Abkürzungen: Me=W, Ti, … (Metalle); X=Si, O, N, F, B, … (Nichtmetalle)

Die Herstellung von DLC-Schichten erfolgt gewöhnlich durch Vakuum beschichtungsverfahren. Diese Niederdruckbeschichtungsverfahren werden im allgemeinen in PVD- (Physical Vapor Deposition, physikalische Gasphasenabscheidung) und CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition, chemische Gasphasenabscheidung) eingeteilt. Bei den PVD-Verfahren liegt das Schichtausgangsmaterial in fester Form vor und wird durch physikalische Vorgänge in die Gasphase überführt (z.B. durch Sputtern, siehe Kapitel x.x). Bei den CVD-Verfahren liegen die Ausgangsstoffe ausschließlich gasförmig vor.

Zur Abscheidung von Kohlenstoff-Plasmapolymerschichten dient das PECVD-Verfahren (plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung). Für die Beschichtung mit DLC-Schichten kommen sowohl das PECVD-Verfahren als auch PVD-Verfahren (z.B. Sputtern mit Graphit-Target, siehe auch Kapitel 2.1.5.7.) in Frage. Auch eine Kombination beider Verfahren ist möglich, beispielsweise für die Abscheidung von metallhaltigen a-C:H:Me-Schichten.

Beim PECVD-Verfahren werden durch ein nicht-thermisches Plasma chemische Reaktionen ausgelöst, die zur Schichtabscheidung führen. Amorphe Kohlenstoffschichten werden mittels PECVD-Verfahren plasmaunterstützt aus einer Kohlenwasserstoff Atmosphäre heraus abgeschieden. Eine der Elektroden dient hierbei als Halter für das zu beschichtende Substrat.

Aus diesem Niederdruckplasma heraus werden die für die Schichtbildung notwendigen Ionen auf das Substrat beschleunigt und dort abgeschieden. Dem Prozess kommt der physikalische Effekt zu gute, dass sich die angeregte Elektrode mit einem negativen Potential auflädt (Self-Bias) und so die Ionen im Plasma von ihr angezogen werden. Je nach den Reaktionsbedingungen scheiden sich wasserstoffreiche Polymere bis zu sehr harten Schichten mit relativ geringen Wasserstoffgehalten ab.

DLC-Schichten stehen naturgemäß unter sehr hohen Druckeigenspannungen, die aus dem energiereichen, fortlaufenden Ionenbeschuss während des Schichtwachstums resultieren. Diese Eigenspannungen sind notwendig, um die Schicht in sich selbst zu stabilisieren. Andererseits begrenzen sie die Haftung und die Schichtdicke. Abhängig vom Substrat-

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material kann das Haftungsproblem dadurch gelöst werden, dass man Haftschichten aufbringt (haftvermittelnde PVD-Zwischenschichten) oder im Fall von DLC-Monoschichten (ohne Zwischenschicht) eine Optimierung der Prozessparameter hinsichtlich der Eigenspannungen vornimmt.

Gegenwärtig werden amorphe diamantähnliche Kohlenstoffschichten (DLC) hauptsächlich dazu verwendet, um den Verschleiß und die Reibung zu reduzieren. Die Benetzbarkeit durch Schmiermittel kann in beschränktem Maß durch den Einbau netzwerkmodifizierender Elemente verändert werden. Dadurch werden aber auch andere wichtige Eigenschaften der DLC-Schichten wie Härte, E-Modul, Zugfestigkeit und Reibwert beeinflusst. Daher ist die Verwendung netzwerkmodifizierender Elemente für DLC-Schichten in tribologischen Anwendungen und das Optimierungspotenzial der Schichten eingeschränkt. Weiterhin ist das Zusammenwirken von DLC-Schichten mit Schmierstoffen nahezu unerforscht.In der Regel werden diejenigen Schmierstoffe verwendet, die sich in vergleichbaren unbeschichteten Systemen bewährt haben. Untersuchungen zur gezielten Steuerung der Benetzbarkeit von DLC-Schichten durch Beeinflussung der Topographie sind nur vereinzelt bekannt geworden. So konnte gezeigt werden, dass durch die Strukturierung der Oberfläche mit gleichzeitiger chemischer Modifizierung die Anhaftung von Schmierstoffen gezielt beeinflusst werden kann. Allerdings erfolgte die Strukturierung mit Hilfe unterschiedlicher Techniken und nicht direkt aus dem Prozess heraus. Versuche an DLC-Schichten, die Struktur mit Hilfe von Lasern, Elektronenstrahlen und lithographischen Techniken nachträglich einzubringen, haben sich aber nicht bewährt. Diese teuren Techniken sind auch nicht in der Lage, Strukturen im nanoskopischen Bereich zu erzeugen oder schädigen die Schicht bzw. das Substrat.Aufgrund der Vielzahl von Maschinenelementen und deren geometrischer Komplexitäten ist das Anfertigen von Werkzeugen und Aufnahmen, welche die Funktionsflächen mit an die Einsatzbedingungen angepassten Strukturen versehen, nicht praktikabel und meistens sogar unmöglich.

Jüngste Untersuchungen haben gezeigt, dass bei tribologischer Beanspruchung im Mischreibungsgebiet solche „rauen“ Oberflächen oft günstigere Eigenschaften aufweisen als glatte. In einer Untersuchung konnte gezeigt werden, dass eine Korrelation zwischen der Topographie von DLC Schichten und ihrem Verhalten unter geschmierter Wälzbeanspruchung existiert. Gleichzeitig wurde nachgewiesen, dass bei entsprechender Schichtherstellung die Oberflächenstruktur dauerhaft erhalten bleibt. Eine zuverlässige Nutzung dieser Besonderheiten strukturierter DLC-Schichten und eine drastische Ausweitung der tribologischen Vorteile ist nur über eine gezielte Steuerung der Strukturierung und die damit verbundene Weiterentwicklung der Beschichtungsprozesse möglich.

Zu diesem Zweck konnten PECVD-Techniken entwickelt werden, die wesentliche Problematiken dieser Technologie ausschließt und die gezielte Strukturierung von DLC-Schichten direkt aus dem Prozess heraus ermöglicht (insitu-Strukturierung), vgl. Abb.80.

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Abb. 80: DLC-Schichten mit mikroskaliger insitu-Struktur

Gleichzeitig wurde nachgewiesen, dass bei entsprechender Schichtherstellung die Oberflächenstruktur dauerhaft erhalten bleibt. Je nach Anwendung können DLC-Schichten aber auch mit nanoskopischer Struktur oder extrem glatt hergestellt werden. Auch anisotropes Schichtwachstum ist realisierbar.

Abb. 81: DLC-Schicht mit nanoskaliger Abb. 82: DLC-Schicht mit anisotroper, mikroskaliger nanoskaliger insitu-Struktur insitu-Struktur („Haifisch-Haut“)

Um diese mikro- und nanoskaligen DLC-Schichten charakterisieren zu können, werden sie mit AFM vermessen.

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Typische Merkmale von Kohlenstoffschichten sind:

• Schichtdicke: einige nm -10 µm

• Härte: liegt zwischen 1 und 90 GPa

• Zusammensetzung: bis zu 50 at.% Wasserstoff, 0-35 at% Me (Fe, W, Ta, Ti, Si, Cr, …)

• Mikrostruktur: amorph

• Bindungen: sp2, sp3, sp1, in veränderlichen Verhältnissen

• Stabilität: metastabil

• Elektrische Leitfähigkeit: spezifischer Widerstand 10-2 - 108 Ωm

• Dichte: 1.8-2.8 g/cm3

• Intrinsischer Stress: hohe Druckspannungen

• Bandlücke: 0.8 – 3 eV

• Reibungskoeffizient: 0.01 – 0.3 (variiert mit der Luftfeuchte)

• Geringes Elastizitätsmodul

• Guter Abrasivverschleißwiderstand unterhalb risskritischer Belastung

• Niedrige Oberflächenrauheit

• Geringe Wärmeleitfähigkeit

• Geringe Temperaturresistenz (etwa 350°C)

• Geringe Adhäsionsneigung gegenüber den meisten Metallen

• Chemisch resistent

• Biokompatibel

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2.2. Plasmaanlagen

2.2.1. Standardanlagen - Überblick

Alle Plasmasysteme können in den verschiedensten Variationen kombiniert werden. Im Folgenden erhalten Sie einen Überblick über die gängigsten Standardanlagen.

FEMTOGrundausstattung

Kammervolumen je nach Version 1,9 – 2,8 Liter

Etage(n) 1-2

Spannungsversorgung 230 V (120 V)

Gasanschlüsse 1 Stück

Saugvermögen Pumpe min. 1,5 m³/h

Ausstattungsvarianten

Plasmakammer

• Edelstahl Ø 100 mm, L 270 mm

• Glasversion (UHP)Ø 95 mm, L 270 mmÖffnung: Ø 90 mm

• Rechteckige Version100 x 100 mm, L 280 mm

Generator(siehe Kapitel 2.7.25.)

• LF (100 W)• RF manuell (100 W)• RF automatisch (100 W)• MW (260 W)

Steuerung(siehe Kapitel 2.3.)

• halbautomatisch• vollautomatisch• PC-Steuerung

Elektrode(siehe Kapitel 2.7.14.)

• RIE• PE

Gasversorgung• Nadelventil• MFC

Weitere Optionen

• Korrosivgasversion• Drehtrommel• Ersatzteilpaket• Monomerflasche• Heizplatte bzw. beheizbare Kammer• zusätzliches Nadelventil aus

Messing oder Edelstahl• Druckmessgerät (Pirani)• Druckminderer• Gasflasche (Ar, H2, O2, CF4)• Faraday-Box• Mehretagenelektrode• Temperaturanzeigegerät• Mass Flow Controller• Glasboot• …

Abb. 83: FEMTO Standardversion

Abb. 84: FEMTO mit Scharniertür

Abb. 85: FEMTO PCTechnische Änderungen vorbehalten

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PICO Grundausstattung

Kammervolumen je nach Version 4 – 8 LiterEtage(n) 1-3 Stück


Gasanschlüsse 1-2

Saugvermögen Pumpe min. 2,5 m³/h


Plasmakammer


• Glasversion (UHP)Ø 130 mm, L 300 mmÖffnung: Ø 125 mm

• Rechteckige Version160 x 160 mm, L 325 mm






• RIE• PE


Weitere Optionen




Abb. 86: PICO Standardversion

Abb. 87: PICO mit Scharniertür

Abb. 88: PICO mit Scharniertür und PC-Steuerung

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NANOGrundausstattung

Kammervolumen je nach Version 18 - 24 Liter

Etage(n) 1-2 Stück


Gasanschlüsse 2 Stück

SaugvermögenPumpe min. 8 m³/h


Plasmakammer


• Glasversion (UHP)Ø 240 mm, L 400 mmÖffnung: 210 mm






• RIE• PE


Weitere Optionen




Abb. 89: NANO Standardversion

Abb. 90: NANO mit Scharniertür

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TETRA-30

Grundausstattung

Kammervolumen je nach Version 34 -57 Liter

Etage(n) Mehretagenelektrode

Spannungsversorgung 400 V, 3 Phasen

Gasanschlüsse 2 oder mehrSaugvermögen Pumpe min. 16 m³/h


Plasmakammer

• Edelstahl, L x B x T: 305 x 300 x 370 mm

• Edelstahl, vergrößert:305 x 300 x 625 mm


• LF (1.000 W)• RF manuell (300 W / 600 W)• RF automatisch (300 W / 600 W)• MW (1.200 W)




• RIE• PE


Weitere Optionen




Abb. 91: TETRA-30-LF Standardversion

Abb. 92: TETRA-30-LF-PC mit PC-Steuerung

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TETRA-100

Grundausstattung

Kammervolumen ca. 100 Liter



Gasanschlüsse 2 oder mehr

Saugvermögen Pumpe min. 40 m³/h


Plasmakammer• Edelstahl, L x B x T:

400 x 400 x 625 mm

Generator(siehe Kapitel I.7.25)

• LF (1.500 W)• RF manuell (600 W)• RF automatisch (600 W)• MW (1.200 W)

Steuerung(siehe Kapitel I.3)


Elektrode(siehe Kapitel I.7.14)

• RIE• PE


Weitere Optionen

• Verkürzte Plasmakammer• Korrosivgasversion• Drehtrommel• Ersatzteilpaket• Monomerflasche• Heizplatte bzw. beheizbare Kammer• zusätzliches Nadelventil aus




Abb. 94: TETRA-100-LF-PC mit PC-Steuerung Standardversion

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TETRA-150

Grundausstattung

Kammervolumen ca. 150 Liter



Gasanschlüsse 2 oder mehr

Saugvermögen Pumpe min. 65 m³/h


Plasmakammer• Edelstahl, L x B x T:

600 x 400 x 625 mm

Generator(siehe Kapitel I.7.25)

• LF (2.500 W)• RF manuell (1.000 W)• RF automatisch (1.000 W)• MW (1.200 W)

Steuerung(siehe Kapitel I.3)


Elektrode(siehe Kapitel I.7.14)

• RIE• PE


Weitere Optionen

• Verkürzte Plasmakammer• Korrosivgasversion• Drehtrommel• Ersatzteilpaket• Monomerflasche• Heizplatte bzw. beheizbare Kammer• zusätzliches Nadelventil aus



Abb. 96: TETRA-150-LF-PC mit PC-Steuerung


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2.2.2. Groß- und Sonderanlagen

Wir bauen auch Plasmaanlagen speziell zugeschnitten für Ihre Bedürfnisse. Die Anlagen werden nach folgenden Gesichtspunkten konzipiert: • zu erwartender Materialdurchsatz • Größe der zu behandelnden Teile

Beispiele für realisierte Projekte:

Sonderanlage Tetra-120-LF:

Die Plasmaanlage Tetra-120-LF mit ihren 120 Litern Kammervolumen und automatischer Tür kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Bauteile für Mobiltelefone) zum Einsatz.

Sonderanlage Tetra-500-LF-PC:

Die Plasmavorbehandlungsanlage Tetra-500-LF-PC mit ihren 500 Litern Kammervolumen, PC-Steuerung und automatischer Tür kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Kunststoffaktivieren) zum Einsatz.

Abb. 98: Plasmaanlage Tetra-400-LF-PC geöffnet Abb. 99: Plasmaanlage Tetra-400-LF-PC geschlossen

Abb. 97: TETRA-120-LF

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Plasmaanlage Tetra-600-LF-PC:

Die Produktionsanlage Tetra-600 mit ihren 600 Litern Kammervolumen und PC-Steuerung kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Reinigen, Ätzen und Aktivieren) zum Einsatz.

Abb. 100: Plasmaanlage Tetra-600-LF-PC geöffnet Abb. 101: Plasmaanlage Tetra-600-LF-PC geschlossen

Sonderanlage Tetra-600-LF-PC mit Drehtrommel:

Die Produktionsanlage Tetra-600 mit ihren 600 Litern Kammervolumen, PC-Steuerung und einer Drehtrommel kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Reinigen, Ätzen und Aktivieren) zum Einsatz.

Abb. 102: Plasmaanlage Tetra-600-LF-PC Abb. 103: Plasmaanlage Tetra-600-LF-PC mit Drehtrommel geschlossen mit Drehtrommel geöffnet

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Die Produktionsanlage Tetra-2400 mit ihren 2.400 Litern Kammervolumen undPC-Steuerung kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Reinigen, Ätzen und Aktivieren) zum Einsatz.

Abb. 104: Plasmaanlage Tetra-2400-LF-PC konzipiert für die Produktion


Die Produktionsanlage Tetra-5600 mit ihren 5.600 Litern Kammervolumen steht bei Diener electronic und kommt unter anderem in der Prozessentwicklung zum Einsatz.

Abb. 105: Plasmaanlage Tetra-5600-LF geöffnet Abb. 106: Plasmaanlage Tetra-5600-LF geschlossen

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Die Produktionsanlage Tetra-12600 mit ihren 12.600 Litern Kammervolumen und PC- Steuerung kommt in der Serienfertigung / Serienproduktion (Reinigen, Aktivieren) zum Einsatz.

Abb. 107: Plasmaanlage Tetra-12600-LF-PC geöffnet Abb. 108: Befüllung der Plasmaanlage über Rollwägen

Abb. 109: Plasmaanlage Tetra-12600-LF-PC geschlossen

Abb. 110: Plasma in der Anlage Tetra-12600-LF-PC Kunststoffteile zur Aktivierung

Plasmatechnik

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2.3. Steuerungen

2.3.1. Prozessablauf

Bei allen Maschinen unabhängig vom Steuerungstyp gibt es 5 Prozessschritte:

1. Abpumpen: Rezipient wird auf unteren Abpumpdruck evakuiert

2. Gasstabilisierungszeit: Gas wird eingelassen und Druck stabilisiert sich

3. Prozesszeit: HF-Generator ist eingeschaltet

4. Spülzeit: Pumpe läuft und Spülgas (z.B. Luft) strömt ein. Eventuell gesundheitsschädliche Prozessgase werden aus der Kammer gespült.

5. Belüften: Kammer wird mit Luft gefüllt. Es wird nicht abgepumpt.

Folgende drei Steuerungen sind möglich: • Halbautomatische Steuerung • Vollautomatische Steuerung • PC-Steuerung

2.3.2. Halbautomatische (manuelle) Steuerung

Die einzelnen Prozessschritte werden vom Anwender manuell geschaltet:

1. Pumpe einschalten2. Prozessgas(e) einschalten3. Zeit einstellen4. Leistung einstellen5. Generator starten6. Spülen7. Belüften

Abb. 111: Bedienelemente der kleinsten Plasmaanlage „Femto“

Hauptschalter

Pumpe

Belüftung

Gas

Generator

Timer

LeistungHF-Generator

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2.3.3. Vollautomatische Steuerung

Dieser Steuerungstyp ist durch die Einknopfbedienung besonders bequem zu handhaben. Die einzelnen Prozessschritte werden über Signallampen angezeigt.Die Analogwerte für HF-Leistung und Prozessdruck werden über Analogmessgeräte angezeigt.

Parameter, die der Bediener einstellen kann: - Gasart - Prozessdruck - HF-Leistung - Prozesszeit

Abb. 112: Bedienelemente einer Tetra Plasmaanlage

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2.3.4. PC-Steuerung

Dieser Steuerungstyp ist ebenfalls sehr einfach zu bedienen, da die Bedienerführung über MS Windows geschieht.

Abb. 113: Ansicht Prozessdokumentation

Die PC- Steuerung ist vor allem für die Anwender gedacht

• für die eine Prozessdokumentation wichtig ist (zertifizierte Unternehmen) oder • für die Anwender, die viele verschiedene Prozesse benötigen. Mit der Steuerung können bis zu 100 Prozesse abgespeichert werden.

Alle denkbaren Fehlermöglichkeiten werden von der Steuerung erfasst.Die Steuerung kann in zwei verschiedenen Modi in Betrieb genommen werden:

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- Manueller Betrieb: Manuelles Bedienen der Maschine über Dialog-Box

Abb. 114: Manueller Betrieb

- Automatischer Betrieb: Automatischer Ablauf eines zuvor erstellten Prozesses

Abb. 115: Programmerstellung

Parameter, die der Bediener einstellen kann

• Abpumpdruck (bis Prozessstart)

• Maximale Abpumpzeit

• Gas- Massenflüsse

• Prozessdruck

• Stabilisierungszeit

• HF-Leistung

• Prozessdauer mit HF

• Spülzeit

• Belüftungszeit

• Gasart

• Fehlergrenzen

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Mögliche Auswertungen:

• Alle Prozessgrößen werden grafisch dargestellt und können über einen handelsüblichen Drucker ausgegeben werden. Es können Kommentare eingegeben werden. Im Archiv können alle gespeicherten Prozesse inkl. Alarmliste und Dateiinfo jederzeit angesehen werden.

Abb. 116: Archivansicht eines Plasmaprozesses

• Der Druck kann über einen digitalen PID-Regler geregelt werden.

• Alle Prozessdaten können als Excel-Datei abgespeichert werden.

Auf Wunsch kann das Prozessende akustisch angezeigt werden.

Über so genannte Mass-Flow-Controller (MFC) können die Gasflüsse sehr präzise geregelt werden, was mit Nadelventilen nicht möglich ist.

Zusätzliche Funktionen wie z.B. zusätzliche Anzeige der Biasspannung oder Temperatur lassen sich mit diesem Steuerungstyp besonders einfach realisieren.

Die Steuerungen sind auf Wunsch auch in Englisch, Französisch und anderenSprachen erhältlich.

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2.4. Welche Frequenz ist die beste Frequenz?

Diese Frage kann nicht allgemein beantwortet werden, sondern muss von Fall zu Fall entschieden werden. Der Trend geht im Moment allerdings hin zu den kHz-Generatoren. Mit den kHz-Maschinen können ca. 90 % aller Teile unserer Kunden behandelt werden.

Diese Übersicht soll als Entscheidungshilfe dienen:

Frequenz 40 kHz:

Vorteile:

preisgünstigste Lösung

robust

durch potentialfreie Einkopplung kann die höchste Homogenität von allen drei Frequenzen erreicht werden.

Metalldrehtrommeln können problemlos verwendet werden

RIE-Betrieb möglich (hohe Ätzrate)

Die Impedanzanpassung benötigt keinestöranfälligen mechanischen Bauteile

Wirkungsgrad: ca. 80 %

Es können Elektroden / Warenträger mit 10 und mehr Etagen aufgebaut werden, um einen sehr hohen Durchsatz zu erhalten

Gut geeignet für Halbleiter Back-End-Prozesse

Niedrigere Beschichtungsraten bei Plasma-Polymerisationsprozessen

Generatoren lassen sich leicht reparieren

Nachteile:

bei gleicher Ätzrate wird mehrLeistung als bei 13,56 MHz benötigt

nur passivierte Halbleiter können vor dem Bonden gereinigt werden

Für Halbleiter Front-End-Prozesse nur bedingtgeeignet

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Frequenz 13,56 MHz

Vorteile:

RIE-Betrieb möglich

Homogenität ist besser als bei 2,45 GHz

Ätzrate ist bei gleicher Leistung höher als bei 40 kHz.

Metalldrehtrommeln können problemlos verwendet werden.

Es können Elekroden / Warenträger aufgebaut werden, die Symmetrierung der Elektroden ist aber sehr aufwändig

Geeignet für Front- und Back-End-Halbleiterprozesse

Hohe Beschichtungsraten bei Plasma-Polymerisationsprozessen.

Frequenz 2,45 GHz:

Vorteile:

Preisgünstig

relativ robust

höchste Ätzrate bei gleicher Leistung


ECR-Betrieb möglich (hohe Ätzrate)

Gut geeignet für Halbleiter Front End undBack End Prozesse

Sehr hohe Beschichtungsraten bei Plasmapolymerisationsprozessen

Generatoren lassen sich leicht reparieren

Nachteile:

teuer

relativ störanfällig

Impedanzanpassung mit mechanisch bewegten Teilen

HF-System besteht aus Generator und Matching


hoher Verdrahtungsaufwand

Generatorreparaturen sind teuer.

Nachteile:

HF- System besteht aus Netzteil und Einkopplung

hoher Verdrahtungsaufwand

Quarzscheibe muss gekühlt werden

Glas- oder Keramikbauteile

Magnetron benötigt eine Spannung von 4500 V

Metalldrehtrommeln können nur bedingt verwendet werden

Plasma ist bedingt durch die kleine Wellenlänge (12 cm) nicht homogen

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2.5. Laufende Kosten einer Plasmaanlage

2.5.1. Beispiel 1: Entfetten und Aktivieren mit einer Plasmaanlage Tetra-100-LF (Kosten für einen Prozess)Beladung: 6 Etagen mit Kunststoffteilen Eine Etage hat ein Format von ca. 350 x 580 mm Die Teile können ein max. Volumen von insgesamt ca. 20 – 40 Litern einnehmen.Taktzeit: 20 Minuten

Kostenübersicht:

Kostenart ErmittlungKosten pro

Prozess

Abschreibung

Jährliche Abschreibung 10.000 EUR230 Arbeitstage pro Jahr8 Std. tägliche Arbeitszeit (Einschichtbetrieb)Arbeitszeit pro Jahr: 230 x 8 x 60 min. = 110.400 min. Pro Prozess: 10.000 EUR / 110.400 x 20 min. = 1,81 EUR

1,81 EUR

Gaskosten

Prozessgas: SauerstoffVerbrauch: ca. 0,1 l /min.Gasverbrauch (Behandlungszeit): 15 min. è 1,5 l / ProzessKosten pro 10.000 l Sauerstoff: ca. 40,00 EURPro Prozess: 40 EUR / 10.000 l x 1,5 l = 0,006 EUR

0,01 EUR

Stromkosten

Durchschnittsleistung während eines Prozesses: P = ca. 2,5 kWhGesamtprozesszeit: 20 min.Arbeitsaufnahme: W = P x t = 2,5 kW x 1/3 h = 0,83 kWhStrompreis: 0,11 EUR / kWh*Stromkosten: 0,83 kWh x 0,11 EUR = 0,09 EUR

0,09 EUR

Kühlwasser kein Verbrauch 0,00 EUR

Druckluft kein Verbrauch 0,00 EUR

Wartung

Erfahrungswert: 2.000 EUR 230 Arbeitstage pro Jahr8 Std. tägliche Arbeitszeit (Einschichtbetrieb)Arbeitszeit pro Jahr: 230 x 8 x 60 Min. = 110.400 min. Pro Prozess: 2.000 EUR / 110.400 x 20 min. = 0,36 EUR

0,36 EUR

Laufende Maschinenkosten für diesen Prozess (inkl. Abschreibung) 2,27 EUR

* Durchschnittliche Strompreis für die Industrie inkl. Stromsteuer für 2006

Quelle: Verband der Elektrizitätswirtschaft Baden-Württemberg e.V.

Prozesskosten Entfetten und Aktivieren

AbschreibungGaskostenStromkostenKühlwasserDruckluftWartungskosten

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2.5.2. Beispiel 2: Epilamisieren (Beschichten mit PTFE) mit einer Plasmaanlage Tetra-100-LF (Kosten für einen Prozess)

Beladung: siehe Beispiel 1Taktzeit: 20 Minuten

Kostenübersicht:

Kostenart Ermittlung Kosten pro Prozess

Abschreibung siehe Beispiel 1 1,81 EUR

Gaskosten

Prozessgas: z.B. CF4Verbrauch: ca. 0,1 l /min.Gasverbrauch (Behandlungszeit): 15 min. è 1,5 l / ProzessKosten pro 6.500 l Prozessgas: ca. 1.500,00 EURPro Prozess: 1.500 EUR / 6.500 l x 1,5 l = 0,35 EUR

0,35 EUR

Stromkosten siehe Beispiel 1 0,09 EUR

Kühlwasser kein Verbrauch 0,00 EURDruckluft kein Verbrauch 0,00 EUR

Wartung siehe Beispiel 1 0,36 EUR

Laufende Maschinenkosten für diesen Prozess (inkl. Abschreibung) 2,61 EUR

* Durchschnittliche Strompreis für die Industrie inkl. Stromsteuer für 2006

Quelle: Verband der Elektrizitätswirtschaft Baden-Württemberg e.V.

Prozesskosten Epilamisieren

AbschreibungGaskostenStromkostenKühlwasserDruckluftWartungskosten

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2.6. Vakuumpumpen

Vakuumpumpen dienen der Erzeugung von Vakuum im Rezipienten der Plasmaanlage.

Die am häufigsten verwendeten Vakuumpumpen in der Plasmatechnik sind folgende:

2.6.1. Drehschieberpumpen

Abb. 117: Oerlikon (früher Leybold) Drehschieberpumpe D16BCS

2.6.1.1. Funktion

Die Drehschieberpumpe besteht aus einem Gehäuse, in dem sich exzentrisch ein Rotor dreht. In diesem befinden sich durch Federn belastete Schieber, die gegen die Innenwand des Gehäuses gedrückt werden und dort entlang gleiten. Das auf der Saugseite eingeschlossene Gas wird soweit komprimiert, bis es den Umgebungsdruck übersteigt und sich das Auslassventil auf der Druckseite öffnet.

Die Pumpe läuft in einem Ölbad. Dies hat folgende Vorteile:

a) Abdichtung von Saug- und Druckseite b) Verringerung der Reibung

Abb. 118: Funktionsweise

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2.6.1.2. Pumpengröße

Für unsere Standardanlagen kommen insbesondere Drehschieberpumpen in Frage. Je größer die Pumpe ist, desto kürzer ist die Prozesszeit.

Folgende Pumpengrößen sind z.B. von der Firma Oerlikon (früher Leybold), einem führenden Hersteller von Vakuumpumpen, lieferbar:

Name der Pumpe Saugvermögen

S 1,5 1,5 m³/h

D 2,5 E 2,5 m³/h

D 4 B 4 m³/h

D 8 B 8 m³/h

D 16 B 16 m³/h

D 25 B 25 m³/h

D 40 B 40 m³/h

D 65 B 65 m³/h

Manche Behandlungsgüter gasen stark aus (z.B. POM-Teile, Silikongummi oder feuchte Teile). In diesem Fall empfiehlt es sich, eine stärkere Pumpe zu verwenden. Dies muss in Vorversuchen geklärt werden.

2.6.1.3. Umgang mit Sauerstoff

Falls mit Sauerstoff gearbeitet werden soll, müssen die Pumpen dafür vorbereitet sein. Im Pumpengehäuse entsteht Ölnebel. Bei Verwendung von Mineralöl ist dieser Nebel in Verbindung mit reinem Sauerstoff explosiv.

Es gibt zwei Möglichkeiten, dieses Problem zu lösen:

1. Die Pumpen werden mit PFPE- Öl gefüllt. Dieses Öl ist unbrennbar. Es hat aber einige gravierende Nachteile:

• PFPE-Öl ist äußerst teuer (1 l kostet über 400,00 €)

• PFPE-Öl enthält Fluor. Bei Plasmaprozessen kann sich dieses Öl zersetzen und es können extrem toxische Verbindungen (z.B. Perfluorisobutylen) entstehen. Durch diese Ölverbindungen haben sich schon gefährliche Unfälle ereignet.

• PFPE-Öl muss als Sondermüll entsorgt werden.

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2. Die Pumpen werden mit Luft oder N2 gespült. Diese Lösung sollte bevorzugt werden.

Funktionsweise:

Abb. 119: Funktionsweise Luftspülung

Falls bei den Prozessen die Gefahr besteht, dass giftige Verbindungen entstehenkönnen, muss der Pumpe ein Filter nachgeschaltet werden. Dies ist z.B. bei allenProzessen mit Tetrafluormethan der Fall.

2.6.1.4. Arbeiten mit Korrosivgasen

Für die Arbeit mit Korrosivgasen (CF4 / O2, SF6, …) wurden spezielle Vakuumpumpen entwickelt. Für viele Anwendungen eignen sich z.B. folgende Drehschieberpumpen der Firma Oerlikon:

Name der Pumpe SauglvermögenD 16 BCS 16 m³/hD 25 BCS 25 m³/hD 40 BCS 40 m³/hD 65 BCS 65 m³/h

Bei häufigem Benutzen dieser Pumpen mit Korrosivgasen ist jedoch deren Lebensdauer begrenzt. Für den Laborbetrieb reicht eine Pumpe dieser Art in der Regel aus. Für den häufigen Gebrauch im Rahmen der Produktion raten wir jedoch zur Anschaffung einer trockenlaufenden Pumpe.

Korrosivgas: spülen mit trockener Luft oder Stickstoff

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2.6.2. Trockenlaufende Pumpen für Korrosivgasprozesse

Hier haben wir mit den so genannten „Trockenen Schrauben-Pumpen“ der Firma Busch (z.B. Modell Cobra) sehr gute Erfahrungen gemacht.

Wir beraten Sie gerne, welche Pumpe bei Ihren Prozessen die geeignetste ist.

Abb. 120: Busch-Pumpe Cobra BC 100 (Mit freundlicher Genehmigung der Firma Dr.-Ing. K. Busch GmbH)

2.6.3. Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen)

Der Druck, der mit einer Drehschieberpumpe erzeugt werden kann, ist begrenzt. Zur Verstärkung der Saugleistung empfiehlt sich die Kombination mit einer Wälzkolben-Vakuumpumpe. Diese bilden einen so genannten Pumpenstand. Eine typische Kombination setzt sich wie folgt zusammen:

1. Die erste Pumpe (z.B. eine Drehschieberpumpe) erzeugt ein Vorvakuum. Sie wird als „Vorpumpe“ bezeichnet.

2. Als zweite Pumpe verwendet man eine Wälzkolben-Vakuumpumpe.

Abb. 121: Oerlikon Screwline 630

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Schematischer Schnitt durch eine Wälzkolbenpumpe:

Abb. 122: Schematischer Schnitt

Funktionsschema einer Wälzkolbenpumpe

Abb. 123: Funktionsschema Wälzkolbenpumpe

FunktionsprinzipWälzkolbenpumpen, auch Rootspumpen oder Rootsgebläse genannt, sind Drehkolben-Pumpen, bei denen sich im Fördergehäuse zwei symmetrisch gestaltete Dreh- oder Wälz-Kolben gegensinnig abwälzen.

Die Rotoren haben ungefähr einen 8-förmigen Querschnitt und sind durch ein Zahnrad-Getriebe so synchronisiert, dass sie sich ohne gegenseitige Berührung mit geringem Spiel aneinander und an der Gehäusewand vorbeibewegen.

Bei Kolbenstellung I und II wird das im Ansaugflansch befindliche Volumen vergrößert. Beim Weiterdrehen der Kolben in Stellung lll wird ein Teil des Volumens von der Saugseite abgeschlossen.

1. Ansaugflansch

2. Förderraum

3. Gehäuse

4. Wälzkolben

5. Ausgangsflansch

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In Stellung IV wird dieses Volumen zur Ausgangsseite hin geöffnet, und unter Vorvakuumdruck (höher als der Ansaugdruck) stehendes Gas strömt ein. Das einströmende Gas verdichtet das von der Saugseite her geförderte Gasvolumen. Bei weiterer Kolbendrehung wird das verdichtete Gas über den Ausgangsflansch ausgefördert.

Dieser Vorgang wiederholt sich für jeden der zwei Kolben zweimal pro voller Umdrehung. Durch den berührungsfreien Lauf im Förderraum können Wälzkolbenpumpen mit hohen Drehzahlen betrieben werden. Dadurch erreicht man mit kleinen Pumpen ein vergleichsweise hohes Saugvermögen.

Die Druckdifferenz und das Kompressionsverhältnis zwischen Ansaug- und Ausgangsseite sind bei Wälzkolbenpumpen begrenzt.

(Text u. Abbildungen mit freundlicher Genehmigung der Firma Oerlikon Vacuum GmbH )

Schematische Darstellung:Saugleistung mit und ohne Wälzkolbenpumpe

Saugvermögen nur mit DrehschieberpumpeSaugleistung bei der Kombination Drehschieberpumpe + Wälzkolbenpumpe

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2.7. Lieferbare Optionen

2.7.1. Drehtrommel

Drehtrommeln werden vor allem bei Schüttgut (kleine Teile in großen Mengen) eingesetzt.

Unsere Standarddrehtrommeln sind aus Edelstahllochblech, wobei die Lochgröße variiert werden kann.

Abmessungen verschiedener Drehtrommeln:

AnlageØ h V Drehtrommeln Nutzvolumen

(mm) (mm) V Gesamt (Liter) V Max (Liter)

FEMTO 50 x 50 (eckig) 110 0,3 0,1 - 0,15

PICO 110 258 2,5 0,83 - 1,25

NANO 210 258 8,9 3 - 4,45

TETRA-30 278 295 ca. 18 6 - 9

TETRA-30 (lang) /TETRA-50

278 490 ca. 30 10 - 15

TETRA-100 378 490 ca. 55 18,3 - 27,5

TETRA-150 378 490 ca. 55 18,3 - 27,5Technische Änderungen vorbehalten

Die Drehtrommeln können bis max. 50% ihres Volumens befüllt werden. Die besten Ergebnisse erreicht man allerdings, wenn man die Drehtrommel nur zu einem Drittel befüllt.

Spezialanfertigungen sind nach Absprache jederzeit möglich.

Abb. 124: Drehtrommel Pico Abb. 125: Drehtrommel Nano (offen, in Anlage)

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Drehtrommeln aus Glas

Diese Drehtrommeln werden vor allem für die Plasmabehandlung von Pulver und anderen Kleinstteilen verwendet.

Abb. 126: Halterung mit Gasflasche (hier im Plasma)

2.7.2. Ersatzteilpaket

Größe und Umfang sind abhängig von der jeweiligen Plasmaanlage. Bei einer Anlage der mittleren Größe enthält ein Standard-Ersatzteilpaket folgendes:

Abb 127: Ersatzteilpaket

2.7.3. Zusätzliche Gaskanäle

Je nach Anlage sind ein (Femto) bis drei Gasanschlüsse (Tetra-30, Tetra-100,...) standardmäßig installiert. Es besteht jedoch die Möglichkeit, beliebig viele zusätzliche Gasanschlüsse zu installieren.

An den manuellen und halbautomatischen Plasmaanlagen (Labormaschinen) sind standardmäßig Nadelventile eingebaut.

1. Vakuumschlauch

2. Öl für Vakuumpumpe (1 Liter)

3. Spannring + Dichtung

4. Fensterscheibe

5. Feinsicherungen (10 Stück)

6. Fensterdichtung

7. Türdeckeldichtung

1

2

3

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Die PC-gesteuerten Anlagen haben Mass-Flow Controller (MFC) zur Regelung der Gaszuflüsse. Auf Wunsch sind MFCs für alle Arten von Anlagen verfügbar.

Abb. 128: MFC Abb. 129: Nadelventil

2.7.4. Polymerisationszubehör

Zum Polymerisationszubehör gehört die Verdampferflasche (für flüssige Monomere), eine Waage (zur Gewichtskontrolle der Monomerflasche während des Prozesses), eine Dosierpumpe, Heizungen (um die Kammer genügend zu erwärmen, damit das Monomer als Gasphase die Kammer erreicht), ggf. auch eine Halterung für die Monomerflasche.

Abb. 130: Verdampferflaschen Abb. 131: Waage

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2.7.5. Biasspannungsmessung

Während der Plasmabehandlung laden sich die Warenträger elektrisch negativ auf. Über die Biasspannungsmessung kann somit erkannt werden, ob Plasma brennt oder nicht.

2.7.6. Automatische Tür

Beispiel einer realisierten Anlage mit automatischer Tür:

Abb. 132 u 133: Anlage mit automatischer Tür

2.7.7. Sonderflansche / zusätzliche Flansche

In unserer Produktion benutzen wir hauptsächlich Flansche in den Größen: KF 16, KF 25, KF 40.

ISO K-Flansche werden vor allem für die (großen) Pumpen verwendet.

Abb. 134: KF-Flanschklammern

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Abb. 135: Norm Flansche

2.7.8. SicherheitsventilBeim Verwenden von brennbaren Gasen (H2, C2H2) bauen wir zu Ihrem Schutz ein Sicherheitsventil ein.

2.7.9. NetzwerkanbindungBei den PC-gesteuerten Plasmasystemen besteht die Möglichkeit, diese in ein Netzwerk zu integrieren.

2.7.10. WartungsserviceBei unseren Wartungen werden folgende Tätigkeiten durchgeführt: • Prüfung der funktions- und sicherheitsrelevanten Einzelkomponenten laut Bedienungsanleitung • Prüfung der Gesamtfunktion der Plasmaanlage • Ölwechsel • Instruktion der Mitarbeiter des Auftraggebers über anlagentechnische Funktionen und Verfahrenstechnik.

2.7.11. Heizplatten

Durch das Erwärmen der Kammer mit Heizplatten können höhere Ätzraten (konstantere Ergebnisse) erzielt werden.

2.7.12. Druckminderer

Das verwendete Prozessgas befindet sich in Gasflaschen, die unter Druck stehen. Ein Druckminderer ist ein Ventil, das den Druck des Prozessgases auf ein gewünschtes Maß reduziert. Siehe auch Abb.136

Wasserstoffdruckminderer sind für die meisten brennbaren Gase geeignet (außer Kohlenstoffmonoxid und Acetylen); man erkennt diese Druckminderer am Linksgewinde-Anschluss und den Kerben auf dem Verschlussgewinde.

ISO-K Flansch

KF-Flansch

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Flaschenanschlüsse nach DIN 477

Anschl.-Nr. zugelassene Gasarten Gewinde

1 Methan, Silan, Wasserstoff W 21,80 x 1/14“ LH

3 Acetylen Anschluss für Spannbügel

5 Kohlenstoffmonoxid 1“ LH

6Ammoniak, Argon, Helium, Hexafluorethan, Kohlenstoffdioxid, Schw

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Version : 0.9 16.02.2007 PLASMA- TECHNIK€¦ · Das Plasma wirkt hier auf zwei verschiedene Arten: A. Es entfernt organische Schichten: • Diese werden z.B. von Sauerstoff oder