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CODEN : HIKGE3 ISSN 0916-0930 2013 VOL. 29

VOL. 29 - hitachi-metals.co.jp · 日立金属技報 Vol. 29(2013) 5 Products of Hitachi Metals Group

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Page 1: VOL. 29 - hitachi-metals.co.jp · 日立金属技報 Vol. 29(2013) 5 Products of Hitachi Metals Group

CODEN : HIKGE3ISSN 0916-0930

2013VOL. 29

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 表紙の SEM(Scanning Electron Microscope)像は,自動車の軽量足回り部品用に開発された材料で,高強度・高靭性などの特性を有する球状黒鉛鋳鉄のミクロ組織である。特殊製法により,従来のフェライトとパーライトが明瞭に分かれたブルス・アイ組織を有する球状黒鉛鋳鉄(代表材質 : FCD450)よりも基地組織のパーライトを微細化し,さらに微細なフェライトを均一分散させた組織となっている。これにより,同一強度の球状黒鉛鋳鉄と比較して,靱性を大幅に向上させている。 自動車用足回り部品には FCD450 が多く用いられている。自動車部品には,軽量化要求から高強度と高靱性が同時に求められる。従来材ではパーライト量を増やせば高強度化は行えるが,そのトレードオフとして靭性が低下する。開発材は上述したように,ミクロ組織を改質することで高強度・高靭性を両立させた。 球状黒鉛鋳鉄は 1947 年に H.Morrogh らが鋳鉄中に球状黒鉛を発見し,K.D.Millisらにより工業的に実用化されてから 65 年が経過し,自動車部品や鋳鉄管などに広く利用されている。このように昔から使用されている材料においても,最新のミクロ解析技術を用い材料の本質を捉え,新たな材料開発を行うことで技術革新が可能となる。日立金属は,こうした材料開発技術と設計解析技術を用い,自動車用足回り部品の軽量化を推進し,自動車の低燃費化に貢献している。

表紙写真説明

【光学顕微鏡組織写真①】開発材組織

【光学顕微鏡組織写真②】FCD450 材(ブルス ・ アイ)組織

パーライト

パーライト

パーライト

フェライト

フェライト

フェライト

黒鉛

黒鉛

黒鉛

パーライト フェライト

フェライト

黒鉛

黒鉛

20 μm

30 μm

【表紙写真】

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VOL. 29 2013

®は当社の登録商標です。本文中に記載のデータ,グラフおよび実験結果の記述は,特に明示しないかぎり製品の規格値や保証値ではありません。

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4 日立金属技報 Vol. 29(2013)

2013VOL. 29 VOL. 29 2013

目 次 INDEX

■ 巻頭言 6

■ 新製品紹介 46 〜 61

■ 論 文 8 〜 45

コンピュータ雑感………………………………………………………………………………………………… 6東北大学大学院・工学研究科 マテリアル・開発系 系長 教授 安斎浩一

電気自動車(EV)用アルミニウム合金鋳物部材 …………………………………………………………… 46オフィス用フリーアクセスフロアシステム…………………………………………………………………… 47空調用コントローラ……………………………………………………………………………………………… 48高耐酸化・耐湿性Mo合金膜用タ-ゲット…………………………………………………………………… 49単分散導電性微粒子……………………………………………………………………………………………… 50太陽電池用インターコネクタ材………………………………………………………………………………… 51高負荷圧延対応軸一体式複合超硬ロール……………………………………………………………………… 52深彫り加工用小径エンドミル…………………………………………………………………………………… 53小径穴あけ高硬度用ドリル……………………………………………………………………………………… 54低抵抗ラジアス工具……………………………………………………………………………………………… 55ステンレス系材料加工用インサート…………………………………………………………………………… 56Dy 拡散技術を用いたNd-Fe-B 焼結磁石……………………………………………………………………… 57高周波用高集積 LTCC基板 …………………………………………………………………………………… 58高透磁率コモンモードチョークコイル………………………………………………………………………… 59小型 NFCアンテナ……………………………………………………………………………………………… 60デジタル一眼レフカメラAF用小型GMRセンサー………………………………………………………… 61

■日立金属グループ主な営業品目………………………………………………………………………………… 62■日立金属グループ2012 年主な技術受賞 ……………………………………………………………………… 64

高延性 Al-Mg 系合金ダイカストの鋳肌曲げ変形挙動 ……………………………………………………… 8山浦秀樹・渡邉秀綱・中野英治・島崎真一

補強金物を用いる鋼構造柱梁接合部の耐力評価……………………………………………………………… 14田中秀宣・高橋秀明

航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善……………………………………………………………… 20上野友典・上原利弘・中務真一

Fe-Ni-Mo 系半硬質磁性材料の磁気特性に及ぼす材料組織の影響 ………………………………………… 26横山紳一郎・森英樹

HRC40 プリハードン鋼切削時の工具損傷機構……………………………………………………………… 32森下佳奈・井上謙一

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上…………………………………………………… 38西内武司・野澤宣介・村田剛志・川田常宏・広沢哲

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5日立金属技報 Vol. 29(2013)

■ProductsofHitachiMetalsGroup ……………………………………………………………………………… 62■TechnicalAwards2012…………………………………………………………………………………………… 64

■ Foreword 6

■ New Products Guide 46 〜 61

■ Articles 8 〜 45

ImpressiononDevelopmentofComputerTechnology……………………………………………………… 6Koichi ANZAIProfessor, Head Department of Materials Science and Engineering Graduate School of Engineering TOHOKU UNIVERSITY

AluminumAlloyCastingPartsforElectricVehicles ………………………………………………………… 46RaisedFloorSystemforOffices ……………………………………………………………………………… 47ControllerforAirConditioning ………………………………………………………………………………… 48TargetMaterialsforMoAlloyFilmsofHighOxidationandHighHumidityResistance ………………… 49MonodispersedConductiveParticles ………………………………………………………………………… 50InterconnectRibbonforSolarPVModules…………………………………………………………………… 51CompositeTungstenCarbideRollforHighLoadRolling…………………………………………………… 52MiniatureEndMillforDeepCutting …………………………………………………………………………… 53MiniatureDrillforHighHardSteel……………………………………………………………………………… 54MillingCutterwithRoundInserts ……………………………………………………………………………… 55InsertforProcessingStainlessSteel ………………………………………………………………………… 56SinteredNd-Fe-BMagnetsUsingDyDiffusionTechnique ………………………………………………… 57High-IntegratedLTCCSubstratesforRFFront-End………………………………………………………… 58HighPermeabilityCommonModeChokeCoil ……………………………………………………………… 59SmallSizeChipAntennaforNFC……………………………………………………………………………… 60SmallTypeGMRSensorforAFofDigitalSingle-LensReflexCamera…………………………………… 61

BendingBehaviorofCastingSurfaceinHighDuctilityAl-MgSystemAlloysforHigh-PressureDieCasting……… 8Hideki Yamaura • Hidetsuna Watanabe • Hideharu Nakano • Shin-ichi Shimasaki

StrengthAnalysisofBeamtoColumnConnectionUsingReinforcingBlock……………………………………… 14Hidenori Tanaka • Hideaki Takahashi

ImprovementofStrengthPropertiesofHighStrengthStainlessSteelforAircraft …………………………………… 20Tomonori Ueno • Toshihiro Uehara • Shinichi Nakatsuka

EffectsofMicrostructuresonMagneticPropertiesofFe-Ni-MoSemi-HardMagneticMaterial…………………… 26Shin-ichiro Yokoyama • Hideki Mori

DamagingPhenomenaofCuttingToolsUsingPlasticMoldSteelsofHRC40 …………………………………… 32Kana Morishita • Kenichi Inoue

EnhancementofCoercivityinHydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination(HDDR)-ProcessedNd-Fe-B-BasedFine-GrainedMagnetwithDiffusionTreatment ………………………………………………… 38Takeshi Nishiuchi • Noriyuki Nozawa • Takeshi Murata • Tsunehiro Kawata • Satoshi Hirosawa

2013VOL. 29 VOL. 29 2013

目 次 INDEX

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6 日立金属技報 Vol. 29(2013)

コンピュータ雑感

東北大学大学院・工学研究科マテリアル・開発系 系長

教授 安斎 浩一

巻 頭 言

1. はじめに スマートフォン,タブレットの時代になった。これらを敢えてコンピュータと呼ぶ人はいないだろう。自動車にだって,冷蔵庫にだって,私が学生の頃使っていた汎用コンピュータの性能をはるかに凌ぐコンピュータが使われているのだが,コンピュータのお世話になっているなんて意識することもなくなった。何にでもコンピュータが組み込まれているのが当たり前の時代になった。コンピュータは,人類が作り出した最大級の発明品の一つであることに間違いはない。 以下,私とコンピュータとの関わりについて思いつくままに綴ってみたい。2. コンピュータとの出会いの頃 私が大学に入学した 1974 年は,計算尺に替わって電卓が学生レベルでも使われ始めた頃だ。手回し式のタイガー計算器も研究室には残っていた時代である。大学の計算機センターには汎用コンピュータがあり,Fortran 言語でプログラム演習をした。紙カードを入れた重い箱を原付に乗せて,計算機センターと研究室の間を往復した。TSS(Time Sharing System)端末機が導入されたのは修士の頃で,それまではプログラムの一行の情報が紙一枚にパンチ穴で記録された多数の紙カードを計算機センターまで持参して計算を実行する必要があった。計算結果は翌日ぐらいに出力され,エラーがあれば新しい紙カードをパンチしてプログラムを修正し実行させる。のんびりした時代ではあったが,計算の実行に時間がかかる分じっくりと考えてデバッグしたので,今よ

り短時間でデバッグできたような気もする。紙カードを入れた箱をひっくり返そうものなら大騒ぎで,ソースコードリストを眺めながら何時間もかけて紙カードの並べ替えをしなければならなかった。3. 仕事とコンピュータ 大学を出た後は,縁あって日立製作所に雇ってもらい日立研究所に配属となった。与えられた初仕事は,汎用コンピュータを使った 3 次元凝固解析技術の開発であった。水力,火力,原子力等に用いられる大物鋳鋼品の信頼性向上や原価低減等にコンピュータを利用しようという仕事だった。金属の凝固現象は大変複雑で,未だにコンピュータで再現できるのはごく一部の現象だけである。ところが,私が配属になったグループは,コンピュータで伝熱解析するだけで鋳物の致命的な欠陥である引け巣の発生が予測できる技術をすでに開発していた。現在では,世界中の鋳造 CAE(Computer Aided Engineering)システムで利用されている,簡便で効果的な NIYAMA パラメータと呼ばれている工学量を導入したのが最大の特徴だった。この方法は鋳鋼ロールなどの 2 次元凝固問題などにすでに適用されており,高精度で引け巣欠陥発生予測ができることが 判っていた。私の仕事は,その技術をタービンケーシングのような複雑 3 次元形状をした鋳鋼品にも適用可能にすることだった。大学時代に Fortran 言語を用いて熱伝導方程式を差分法で解くプログラムを作成した経験があったので,いわゆるソルバーの開発にはさしたる困難は感じなかったが,解析のための 3 次元形状データをどのように作成し計算結果を

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7日立金属技報 Vol. 29(2013)

巻 頭 言

どのように整理して表示するかは,何ともやっかいな問題であった。いまでこそ,3 次元 CAD がパソコンでも利用可能であるが,当時は 2 次元 CAD でさえ研究・開発途中であった。結局,有効なツールもないので,鋳造方案用青焼の三面図をにらみながら差分用の要素分割線を図面に引いていき要素分割をしたのだった。 そうこうする内にグラフィック端末の試作機を利用できるようになり,計算用 3 次元形状データおよび解析結果を 3 次元 CG で出力できるようになった。MS-DOS を OS とする 16 ビットパーソナル・コンピュータ(パソコン:PC)が出現したのがその頃である。その数年後には,32 ビット PC が登場した。汎用機で培った技術を応用して PC で動作する凝固解析システムを試作し,試行錯誤の末に製品化することができた。当時は,はっきりした CAE の概念もなかったが,プリ,ソルバー,ポスト,データベースを一体化した凝固解析システムとしては,世界初だったと思う。当事出たばかりの C 言語を勉強しながら,パソコン上で 3 次元 CG を実装していったのは楽しい思い出である。MS-DOS の制約からメモリーが 512KB しか使えなかったため,計算が実行できるのは数千要素程度だったが,計算上の工夫により鋳鋼品の信頼性向上,原価低減に大いに利用できることが判った。今では 64 ビット機となり,数億要素をパソコン上で扱うことができるまでになっている。 その後,縁あって大学の教員となり,当事,出初めだったワークステーションを使った鋳造 CAE システムを産学連携コンソーシアムを通じて開発し,これも実用化することができたのは大変幸運で幸福なことであった。恩師の新山先生の発案でコンソーシアムを開始した当時は 20 社程度の参加であったが,3 年,5 年,7 年と続けてゆく内に最終的には40 数社にまで仲間が増えた。会社代表でコンソーシアムに参加してくれた技術者の中から,5 名を超える工学博士が生まれたのも大変幸福なことであった。4. 工学とコンピュータ 最近,高校生へ工学部を PR する仕事をやる中で,工学とは何かを自分なりに考える機会があった。ご賛同が得られるかどうか 判らないが,「工学とは,人類が幸福になるために自然科学を利用して今まで

に無いものを作り出すための学問であり,想像力と創造力が決め手」と,自分なりに表現してみた。人の能力のすばらしさは,頭の中に複雑なモデルを構築

(想像)することができることである。さらに,そのモデルを実在の物質・材料を用いて現実のものとする(創造)ことができる,もの作り能力である。加えて,この 30 〜 40 年で人間はコンピュータという新しい頭を発明・進化させ,その頭の中に仮想現実を実現しだした。今後,コンピュータ関連技術がいったいどこまで進化してゆくのか私には想像もつかないが,人間の生活に多大な影響を及ぼし続けることは間違いないだろう。5. おわりに 以上,振り返ってみると,私はその時その時の最新のコンピュータを利用できる環境におり,それらを利用しながら仕事をしてきたことになる。最近は,メールやインターネットに加えてせいぜいワープロや表計算を使う程度なので,パソコンを使わずスマートフォンやタブレットで済ませる機会も増えている。今私たちは,コンピュータとは呼ばれないコンピュータに囲まれて暮らしている。もちろん,京

けい

のように一部の技術者・科学者が操作する特別なコンピュータも存在するが,身の回りのあらゆるものにコンピュータが組み込まれている。いまでも紙の本が大好きだが,電子本の便利さも感じている。最近楽しんだ映画は,実際の映像なのか CG なのか区別がつかないくらい精巧だ。進歩が著しいインターネット関連技術は物理的な空間を仮想化し,瞬時に世界中の情報を入手することができる。初めての場所へ行っても GPS 機能によりほぼ間違いなく目的地にたどり着けるし,店の検索も簡単にできる。インターネット上の膨大な情報は我々の生活を確実に変化させ,政治・経済にも多大な影響を及ぼしている。人間の欲には限りがないだろう。今後は,視覚以外の感覚を仮想化する技術も大いに進歩するのではなかろうか。音声認識技術と自動翻訳技術との組み合わせは,簡単な会話なら実用レベルに達しているといえる。各種センサーとコンピュータとの組み合わせは,人間の生活を益々豊かにしてくれるだろう。一方で,ウィルスが繁殖したり泥棒・詐欺が暗躍したりと,負の面でも実社会に似てくるのは如何なものか,とも思う。

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高延性Al-Mg 系合金ダイカストの鋳肌曲げ変形挙動Bending Behavior of Casting Surface in High Ductility Al-Mg System Alloys for High-Pressure Die Casting

 自動車の車体構造部品を想定した高延性 Al-Mg 系合金ダイカストのミクロ組織や内部品質の状態と機械的性質,特に実際の部品の変形を想定した鋳肌の曲げ特性への影響について,基礎的な研究を行った。この合金は難鋳造材であるため,ダイカスト品には微小ひけ巣が存在する。しかし,材料自体の延性が高いことで,破断することなく屈曲することがわかった。実際に車体衝撃吸収部材を試作して圧潰試験を行ったところ,アルミニウム展伸材に匹敵する変形挙動を示すことから,高延性 Al-Mg 系合金ダイカストは車体部品に使用できる可能性がある。

Basic research on high ductility Al-Mg system alloys for high-pressure die casting, which is assumed to be automobile body structure parts, was studied. The investigation was focused on the effect of micro structure and internal conditions upon mechanical properties, especially bending performance with casting surface, which is the main transformation of actual components. This alloy has such poor castability that micro shrinkage often exists in castings. However, this alloy casting can be flexure without fracture by bending formation due to the high ductility of the material. The compression tests of an impact absorbed parts model from die castings of this alloy were carried out experimentally and the results showed the deformation behavior is equivalent to that of expanded aluminum alloys. Therefore, die casting products with this alloy can be used for automobile body parts.

1. 緒 言

 自動車など輸送機器の燃費向上は,化石燃料の枯渇と二酸化炭素の増加を抑制するために取り組み続けなければならない課題である。そのための一つの手段として軽量化が挙げられる。しかし,自動車は安全性や快適性の向上を目的とした機能が増えているため,むしろ車両重量は増加する傾向にあり1),この観点からも軽量化の推進が強く求められている。軽量化を達成する手段は,部品統合などによる構造変更と,より低密度の材料を採用する材料置換のいずれかで実現されるが,現実には両方の考えを合わせて具体化されている1),2)。 アルミニウム合金による軽量化はエンジン・駆動系部品への採用が進んでおり,1990年以降には車体そのものをアルミニウム合金とする車種が量産され始めた3)。21世紀に入ると,オールアルミニウム車体とともにマルチマテリアル車体と称して,一般鋼板,ハイテン,アルミニウム合金,

マグネシウム合金,CFRP(Carbon Fiber Reinforced Plastic)などを適材適所で組み合わせて,軽量化とコストの両立を狙う車種が登場している4)。どちらの車体も骨格を有するスペースフレーム構造が主流になるとの報告があり2),スペースフレーム構造では,板以外にも押出し材や鋳造品が多用されることから2)~ 4),アルミニウムダイカストの新たな用途として有望である。 このような車体構造部品は,衝突安全性の確保のために高延性を有することが必須条件と考えられ,従来のアルミニウムダイカスト部品よりも高い伸びや曲げ特性が求められる。そこで,アルミニウム鋳造合金の主流であるAl-Si系でさらなる延性向上を図る取り組みと,材料特性としてAl-Si系よりも高い延性が見込めるAl-Mg系合金をダイカストに使用する取り組み,それぞれで材料と工法の開発が進められている5)。 Al-Mg系合金は,成分調整によって熱処理をしなくても220 MPa以上の高耐力から25 %以上の伸びを示す高延性ま

* 日立金属株式会社 自動車機器事業部 * Automotive Components Division, Hitachi Metals, Ltd.** 株式会社アルキャスト ** Alcast, Ltd.

山浦 秀樹 *

Hideki Yamaura渡邉 秀綱 **

Hidetsuna Watanabe中野 英治 *

Hideharu Nakano島崎 真一 **

Shin-ichi Shimasaki

●Key Word:Al-Mg 系ダイカスト,高延性,車体構造部品●Production Code:Aluminum alloy die casting ● R&D Stage:Research

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9日立金属技報 Vol. 29(2013)

高延性 Al-Mg 系合金ダイカストの鋳肌曲げ変形挙動

で,機械的性質を変化させることが可能な材料である。しかし,Al-Si系共晶合金と比べると,凝固開始温度が高く,凝固時に体積が膨張するSiを含まない合金であることから,凝固時の溶湯補給が完全でない限り微小ひけ巣の発生は不可避と考えられ6),7),凝固割れが発生しやすいなど,いわゆる難鋳造合金である。したがって,ニアネットシェイプで鋳造することは困難で,採用例は少ない。 一方で1990年代から高真空ダイカスト技術が大きく進歩し,溶湯の射出機構も高精度で高速に充填できるようになったことから,鋳造性の欠点を鋳造技術である程度は補えるようになってきた5)。実際に日立金属では,種々のダイカスト合金における内部品質と射出条件の関係を適正化する手法の研究に取り組み8),9),材料ではAl-Mg2Si擬共晶組成を基本にして,現在のダイカスト合金の主流であるJIS-ADC12(Al-Si-Cu系合金)よりも高い耐力を持つダイカスト用Al-Mg系合金を開発してきた経験がある10)。そこで,さらにAl-Mg系合金を車体部品に適用することを目標に展伸材に匹敵する高延性ダイカストの研究に着手した。 本報では,高延性のダイカスト用Al-Mg系合金の選定と鋳造後のミクロ組織や内部品質の状態と機械的性質,特に実際の部品の変形を想定した鋳肌の曲げ特性への影響についての基礎的な検討と,衝撃吸収部品を想定したモデルの試作・評価結果について述べる。

2. 実験方法

2. 1 供試材

 Al-Mg系ダイカスト合金の成分と機械的性質の関係を調べるにあたって,添加元素であるMn,TiはJIS-AC7Aや主なJIS-5000系展伸合金の成分を参考にして,それぞれ0.5 mass%と0.15 mass%(以下,%はmass%を表す)を基本組成とした。Mgは3.0 %から8.0 %の範囲で基礎調査を行い,その結果に基づいて以後の組成を決定した。 供試材は,工業用純アルミニウムと純マグネシウム,Al-10 %Mn,Al-5 %Ti母合金を用い,ダイカストの手元炉を兼ねた黒鉛るつぼ炉にて狙いの成分に溶製した。溶解後にフラックスによる除滓とArガス吹き込みによる脱ガス処理を実施した。 また,アルミニウム合金は,凝固速度に依存する結晶粒の大きさやデンドライトの2次枝の間隔が機械的性質に大きく影響する。したがって本実験では試験片にJIS H5202に規定されている,金型試験片採取用金型を用いず,すべてをダイカストで作成した。そして,鋳造品は,鋳肌のままで使用される例が大半を占めることから,鋳肌付きの状態で引張試験や曲げ試験を行うこととした。 引張試験片は,各種試験片を鋳造できる金型にて成形し,ここから図1に示す鋳肌付き引張試験片を得た。この試験片は,溶湯射出時の鋳造圧力が伝達しやすい位置に配置されているので,難鋳造合金であっても鋳造欠陥の少ない引張試験片が容易に得られる。よって概ね合金自体が持つ機械的性質を把握することができる。

 曲げ試験片は,図2に示す一般肉厚が 3 mmの舟型形状のテスト品と車体衝撃吸収部材を模したダイカスト品を鋳造して,複数の部位から幅 12 mmの試験片を切り出した。衝撃吸収部材とは,高延性を必要とする車体部品のひとつで,これを模して,図3に示す胴部の平均肉厚が 2.5 mmのカップ状の鋳造品を試作した。 これら試験鋳造品は,型締め力3,430 kNの鋳造機を使用し,射出条件は低速射出速度を0.3 m/s,高速射出速度を2.0~4.0 m/s,鋳造圧力を70~100 MPaの範囲で適宜調整しながら,真空ダイカスト条件で成形した。

図 1 鋳肌付き引張試験片の外観Fig. 1 Shape of a tensile test piece with casting surface

図 2 舟型形状テスト品の外観Fig. 2 Shape of a ship form casting

図 3 衝撃吸収部材モデルの形状および鋳造品の外観Fig. 3 Shape and external appearance of an impact absorbed parts

model

(mm)

φ13

50 mm

φ8 15.4

(t=3 mm) 20 mm

50 mm

Φ105

1.7

3.3

Φ135

Φ116Φ107

140

7 5

R4

R10

3

(mm)

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10 日立金属技報 Vol. 29(2013)

2. 2 材料評価

 各合金のミクロ組織および内部品質の観察は,光学顕微鏡,FE-SEM(Fie ld Emiss ion -Scanning Electron Micro-scope: 電界放射型走査電子顕微鏡)を用い,晶出物の面積率は,無腐食状態の光学顕微鏡画像をコンピュータの画像解析を用いて定量化した。また,金属間化合物の特定 に はFE-SEMに 併 設 し て い るEDX分 析(Energy Dispersive X-ray specroscopy:エネルギー分散型X線分光法)を使用した。 引張試験は50 kNの電気サーボ型万能試験機にて,引張速度を2 mm/minとして,室温中で実施した。 曲げ試験は,先端の半径が1.5 mmの治具を4 mm/minの速度で支点間距離 20 mmの治具に押し付け,その過程で亀裂が入るまでの曲げ角度で評価した。さらに押し付け治具の変位が 6. 8 mmに達すると曲げ角度が約 90°になり,3点曲げではこれ以上に曲げることができない。この場合は試験片を万力で挟んで徐々に曲げていき,亀裂を目視した時点の曲げ角度を求めた。 なお,鋳肌に存在する微小ひけ巣の影響に注目した試験では,浸透探傷試験の反応の有無で区別してから最大応力部の位置を決めて実施した。 衝撃収集部材モデルの圧潰試験は,アムスラー型万能試験機を用い,約20 mm/minの速度で荷重を加えた。

3. 実験結果および考察

3. 1 引張特性に及ぼすMgの影響

 表1は鋳肌付き試験片の化学成分で,それぞれの無腐食状態のミクロ組織を図4に,その中で 5 %Mgと8 %Mgの高倍率の写真を図5に示す。この観察によると,Mg濃度の増加に従ってMg2SiやAl-(Mn,Fe)系の金属間化合物の晶出量が増えており,8 %MgではAl3Mg2の存在も認められた10)。 次に本実験のAl-Mg系合金におけるMg濃度と耐力,伸びの関係を図6に示す10)。各プロットは複数の試料の平均値で,測定値のばらつきの範囲も示している。結果,耐力はMgの増加と共に直線的に増加するのに対して,伸びは4から6 %の範囲で急激に低下した。その要因は,図7に示すMgとミクロ組織中の金属間化合物晶出面積の関係か

表 1 鋳肌付き引張試験片の成分(mass%)Table 1 Chemical composition of tensile test pieces with casting

surface

図 4 Al-Mg系合金ダイカストのミクロ組織(a)3 % Mg,(b)4 % Mg,(c)5 % Mg,(d)6 % Mg,(e)7 % Mg,(f)8 % Mg

Fig. 4 Microstructures of Al-Mg system alloys from tensile test pieces (a) 3 %Mg, (b) 4 %Mg, (c) 5 %Mg, (d) 6 %Mg, (e) 7 %Mg,

(f) 8 %Mg

図 5 図 4のAl-Mg系合金ダイカスト組織の拡大写真 (a)5 %Mg(b)8 %MgFig. 5 Microstructures in high magnification of Fig. 4 (a) 5 % Mg and

(b) 8 %Mg

図 6 Al-x %Mg-0.5 %Mn-0.15 %Ti における耐力と伸びに及ぼすMg の影響

Fig. 6 Effect of Mg for proof stress and elongation in Al−x % Mg−0.5 %Mn−0.15 %Ti

3 %Mg

4 %Mg

5 %Mg

6 %Mg

7 %Mg

8 %Mg

2.70

4.22

5.07

6.00

7.17

8.21

0.48

0.51

0.53

0.51

0.53

0.53

0.16

0.16

0.14

0.14

0.14

0.13

0.08

0.08

0.08

0.05

0.05

0.06

0.11

0.11

0.11

0.11

0.12

0.15

Bal.

Bal.

Bal.

Bal.

Bal.

Bal.

Mg Mn Ti Si Fe Al

(a)

(c) (d)

(b)

(e) (f)

50 μm 50 μm

50 μm 50 μm

50 μm 50 μm

10 μm 10 μm

Al6(Mn, Fe)

Mg2SiMg2Si

(b)

Al3Mg2

(a)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

120

140

160

180

200

220

240

260

280

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0

Elongation(%)

0.2 % proof stress(MPa)

Mg(mass%)

Elongation

Proof stress

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11日立金属技報 Vol. 29(2013)

高延性 Al-Mg 系合金ダイカストの鋳肌曲げ変形挙動

ら推測すると,金属間化合物の晶出量の増加が4 %Mgを超えたあたりから顕著になることで伸びの低下を招いていると考えられる。 林の報告によると,車体に適用される主なアルミニウム合金は,機械的性質の伸びが25 %以上を有するものが選択されている11)。そこで,本研究の高延性の狙いを25 %以上と設定すると,図6,7の結果からMg濃度の上限を4.5 %として,さらに検討を進めた。

3. 2 鋳肌に露出した微小ひけ巣の影響

 曲げ試験は,表2に示す成分で舟型形状テスト品(S1)と衝撃吸収部材モデル(M1,M2)を鋳造し,そこから切り出した試験片で実施した。

 曲げ変形は,外周側表面の引張応力が亀裂発生の原因になるので,鋳肌付き試料における延性評価を目的とした本研究では,鋳肌の状態が亀裂発生に強く影響することが十分に予想される。試料の鋳肌を実体顕微鏡で観察した例を図8に示す。写真点線の右側の領域に認められる亀甲模様は初晶デンドライト間の隙間で,微小ひけ巣が表面に露出している状態である。そこで,鋳肌の状態と曲げと角度の関係に注目し,影響を確認した。 鋳肌の微小ひけ巣は浸透探傷試験で検出することができるので,探傷試験の反応が認められた部位に最大曲げ応力が負荷されるように荷重をかけた試験と,反応が認められなかった部位に荷重をかけた試験を行った。その結果を図9に示した。予想どおり,鋳肌のひけ巣の存在は曲げ特性の劣化の原因であることが明らかになった。

3. 3 亀裂発生角度に対する微小ひけ巣分布の影響

 図10は同一の舟型形状テスト品の異なる部位から切り出した試験片での90°曲げ試験結果の一例である。グラフ上の試験片2は試験中に10 %以上の荷重低下が認められたのに対して試験片1は荷重低下が認められなかった。 試験後の断面をマクロ観察すると,両者ともに黒色層状に微小ひけ巣が認められた(図11)。本試料はSiを含まない合金である上に,共晶凝固領域を持たない亜共晶組成であることから,凝固時の溶湯補給が完全となる鋳造条件を得ない限り微小ひけ巣の発生は不可避と考えられる。同一の鋳造品からの切り出し試験片でも部位によりひけの発生傾向が異なっていたためにこのような結果になったと考えられる。 また,断面観察によると,図11(a)の試験片1にも微小な亀裂が発生していたが,表層で伸展が止まっていた。ここ

図 7 Al-Mg 系合金ダイカストのミクロ組織におけるMg と金属間化合物の面積率の関係

Fig. 7 Relationship between Mg % and area fraction of intermetallic compound in micro structure of Al−Mg alloys from high pressure die−castings

表 2 舟型形状テスト品(S1)および衝撃吸収部材モデルの成分(M1,M2)(mass%)

Table 2 Chemical composition of specimens from ship form casting (S1) and impact absorbed parts model (M1, M2)

図 9 曲げ特性に及ぼす鋳肌の影響 (a)浸透探傷試験後の試験片の外観,(b)曲げ試験後の試験片の外観(c)曲げ試験における荷重-変位曲線

Fig. 9 Effect of casting surface on bending properties (a) external appearance of test piece after penetrant inspection (b) external appearance of test piece after bending tests (c) displacement-load curve of bending tests

0

1.0

2.0

3.0

4.0

1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0

Area fraction of intermetallic

compounds(%)

Mg(mass%)

S1

M1

M2

4.04

4.51

3.01

0.44

0.53

0.47

0.12

0.17

0.15

0.03

0.05

0.03

0.08

0.08

0.08

Bal.

Bal.

Bal.

Mg Mn Ti Si Fe Al

50 μm

図 8 ダイカスト鋳肌に存在する微小ひけ巣の例Fig. 8 Example of micro shrinkage on casting surface

0.5

1.5

2.0

2.5

3.0

010 20 30 40 50 60 70 80 90

1.0

Load(kN)

Bending angle(degree)

①: Micro shrinkage on casting surface

②: Without micro shrinkage on casting surface

①(a)

(b)

(c)

②10 mm

3 mm3 mm

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12 日立金属技報 Vol. 29(2013)

から微小ひけ巣の密度が小さければ,材料自体の延性が高いことで亀裂が進まずに変形することがあると推測される。 これまで述べたように,曲げ角度は鋳肌に露出した微小ひけ巣の影響を受けるが,内部にも微小ひけ巣は層状にしばしば存在しており,測定結果から亀裂が発生するまでの曲げ角度は,そのひけ巣の分布に影響されることが予想される。図12はそれらのひけ巣分布を模式的に整理したものである。ほとんどすべての薄肉部位で内部にはひけ巣層が存在するが,図12(a)のように表面近傍にも存在する場合に,亀裂発生に至るまでの曲げ角度が小さくなると考えた。そこで、新たな組織の定義として、鋳肌から連続した組織がひけ巣によって区分けされるまでの層を“健全層”とし,この厚さと亀裂発生角度の関係を整理した。ちなみに図8のようなひけが表面に露出した試料の場合,健全層は存在しない。 舟型形状品と衝撃吸収部材モデル,それぞれから切り出した試験片における,亀裂発生角度と健全層厚さの関係を

図13に示す。横軸は,板厚に対する外周側の健全層厚さの割合(最大で50 %)とし,舟型形状品から切り出した試料(S1)の一次関数で回帰分析をした結果を加えている。4.0 % Mgの舟型形状品(S1)と4.5 %Mgの衝撃吸収部材モデル(M1)の試験結果は予想どおり,鋳肌からの健全層が厚いほど,亀裂発生角度が大きくなる傾向がある。これは,一番外側の面になるほど大きな曲げ応力が生じることで,健全層が薄いと変形能が小さいために,亀裂が発生すると考えられる。そして,図13中(S1)の回帰直線の外挿から,4.0 %Mgであれば健全層の厚さが 50 %に近づく。すなわち微小ひけ巣がほとんど存在しなくなれば亀裂なく180°まで屈曲する可能性があると推定できる。

 一方,3.0 %Mgで鋳造した衝撃吸収部材モデルから切出した試験片M2は,少なくとも健全層の厚さが13 %の状態でも破断なく180°まで屈曲した。図14は,屈曲部断面のマクロ組織の一例で,内部には微小ひけ巣層が存在しているが,破断することなく屈曲していることが確認できる。すなわち,表面に露出しない微小ひけ巣は許容して大変形に耐えていることになる。 以上の結果から,微小ひけ巣がほとんど存在しないダイカスト品を得ることができれば,4.0 %Mgで大きな曲げ変形に耐え得る可能性はあるが,難鋳造合金であるこの組成で,鋳造品の微小ひけ巣を完全に無くしていくことは現実的ではない。むしろ,少量の微小ひけ巣を許容して大変形に耐える材料という観点から,3.0 %Mgを採用する方が車体部品に応用できると考えた。

図12 Al-Mg 合金ダイカストにおける薄肉部断面の模式図 (a)曲げ角度が小さくなる状態(b)曲げ角度が大きくなる状態Fig. 12 Schematic drawing of thin-walled section in high pressure die

casting from Al−Mg alloy (a) state of small bending angle (b) state of large bending angle

図13 健全層厚さと亀裂発生角度の関係Fig. 13 Relationship between the fraction of sound layer thickness

and the bending angle until the occurrence of cracking

図14 屈曲部断面の微小ひけ巣層 (a)マクロ組織写真,(b)(a)中の四角で囲まれた部位の拡大Fig. 14 Micro shrinkage layer in section of flexure region (a) macro

structure, (b) high magnification photo of the square in (a)

図10 90°曲げ試験の荷重-変位曲線例Fig. 10 Example of displacement−load curves of 90° bending tests

図11 図10 における曲げ試験後の試料断面Fig. 11 Sections of specimens after bending tests in Fig. 10

0.0

0.5

1.5

2.0

2.5

3.0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1.0

Load(kN)

Bending angle (degree)

Test piece2: Cracks occur

Test piece1: Crack is barely visible.

Micro shrinkage layerMicro shrinkage layer

1.0 mm 1.0 mm

Test piece1 Test piece2(a) (b)

Region of micro shrinkage(near the surface)

(a) (b)

Region of micro shrinkage(inside)

Sound layer

Sound layer

Region of micro shrinkage(near the surface)

20

0

40

60

80

100

120

140

160

180

10 20 30 40 50

Benging angle at crack occer

(degree)

Fraction of sound layer from surface(%)

: S1: M1: M2

(a)

Sound layer

Region of micro shrinkage

(b)

2 mm2 mm

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13日立金属技報 Vol. 29(2013)

高延性 Al-Mg 系合金ダイカストの鋳肌曲げ変形挙動

中野 英治Hideharu Nakano

日立金属株式会社自動車機器事業部素材研究所技術士(金属)

島崎 真一Shin−ichi Shimasaki

株式会社アルキャスト

3. 4 衝撃吸収部材モデルの圧潰試験

 これまでに日立金属は,衝撃吸収部材モデルの形状を圧潰する際に薄肉部から徐々に屈曲させることで,吸収荷重を制御することを想定して設計し,JIS-5052合金(Al-Mg-Si系合金)のブロックから削り出して製作した同形状の衝撃吸収部材モデルにて検証してきた12),13)。 今回のAl-3.0 % Mgダイカスト品では,圧潰の過程で非軸対称変形が生じているが,想定どおり胴部は薄肉側から順番に屈曲が進み,破断することなく蛇腹状に潰れていった(図15)。このダイカスト品にも図14に示すような微小ひけ巣層が内部には存在しているが,合金固有の延性ゆえに,破断しなかったと考えられる。

 図16はJIS5052合金から削り出したモデルとの圧潰挙動の比較結果である。両者の荷重-変位線図は,2番目の屈曲の発生タイミングがずれているものの,吸収エネルギーを表すグラフ上の横軸と変位曲線で囲まれた面積が概ね等しいことから,ダイカスト品でも展伸合金の板や押出し材と同様の変形挙動とエネルギー吸収性能を有する車体部品を得ることが可能であると考えられる。

4. 結 言

 車体構造部品に使用できるアルミニウム合金ダイカストを想定して,高延性Al-Mg系合金ダイカストの曲げ特性を中心に基礎検討を行った。その結果を以下に示す。(1) 引張試験で,車体部品への採用の目安とした 25 % 以上の伸びが期待できる基本組成は,4.5 %Mg 未満の合金である。

(2) 亜共晶Al-Mg 系合金のダイカスト品には不可避な微小ひけ巣領域が存在し,条件によっては鋳肌に露出する。

(3) 微小ひけ巣の存在部位が鋳肌から遠い距離になるほど,亀裂発生までの曲げ角度は大きくなる。

山浦 秀樹Hideki Yamaura

日立金属株式会社自動車機器事業部素材研究所博士(工学),技術士(金属)

渡邉 秀綱Hidetsuna Watanabe

株式会社アルキャスト

図 15 衝撃吸収部材モデルの圧潰過程の様子Fig. 15 Photos during squashing process of impact absorbed parts

model

図16 衝撃吸収部材モデルの圧潰試験における荷重-変位曲線Fig. 16 Displacement−load curve in squashing tests of impact

absorbed parts model

(4) 微小ひけ巣が存在していても,材料固有の延性が高くなることで,曲げ応力に対して破断せずに屈曲する。

(5) Al-3 %Mg 合金で試作した衝撃吸収部材モデルは,圧潰試験において破断することなく,屈曲して潰すことができた。

(6) この衝撃吸収部材モデルの圧潰時の挙動や吸収エネルギーは,JIS-5052 展伸合金と同等であることから,高延性Al-Mg 系合金ダイカストは車体部品に使用できる可能性があると考える。

引用文献

1) 三部隆宏:アルトピア(カロス出版),38(2008),No.1,p.172) 木山 啓,北野泰彦,中尾敬一郎:軽金属,56(2006),p.633) 神戸洋史:軽金属,55(2005),p.4354) 千葉晃司:素形材,50(2009),No.6, p.165) 渡邉修一郎:素形材,50(2009),No.9, p.236) 高瀬孝夫 :日本金属学会誌,3(1939),p.537) 高瀬孝夫 :日本金属学会誌,3(1939),p.1148) 金内良夫:日立金属技報,23(2007),p.279) 金内良夫,中野英治,島崎真一:2008 年日本ダイカスト会議論文集,p.131

10) 渡邉秀綱,金内良夫,島崎真一,山浦秀樹,中野英治:2010 年日本ダイカスト会議論文集,p.109

11) 林 央 : 軽金属,55(2005),p.37112) 増田健一,森田茂隆,牛島邦晴,春山繁之,赤星保浩,陳 玳珩:自動車技術会学術講演会前刷集 No.48-05(2005),No.20055301

13) 森田茂隆,原 雅徳,陳 玳珩,春山繁之,赤星保浩 :自動車技術会学術講演会前刷集 No.48-05(2005), No.20055303

50 mm

0

50

100

150

200

Machined sample from JIS5052 block

High pressure die-casting from Al-3 % Mg

0 20 40 60 80 100

Load(kN)

Squashing displacement(mm)

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14 日立金属技報 Vol. 29(2013)

補強金物を用いる鋼構造柱梁接合部の耐力評価Strength Analysis of Beam to Column Connection Using Reinforcing Block

 梁段差を有する柱梁接合部において内ダイアフラムを用いず,補強金物「スマートブロック」で柱の外側を補強する工法を開発した。要素実験により本工法を用いることで角形鋼管の面外強度が74 ~ 110 % 向上することを確認した。実大実験および FEM 解析により本工法の終局補強強度を確認した。

A construction method that reinforces the outside of a column with a reinforcing block, “Smart Block”, without using an inner diaphragm in a panel zone with a beam level difference was developed. Using an element experiment we confirmed that the strength outside the column field improved 74 to 110 % using this construction method. The ultimate reinforced strength of this construction method was checked using an column-beam experiment and FEM analysis.

●Key Word:角形鋼管,柱梁接合部,面外変形●Production Code:スマートブロック ● R&D Stage:Development

田中 秀宣 *

Hidenori Tanaka高橋 秀明 *

Hideaki Takahashi

1. 緒 言

 日本の鉄骨造建築物の多くは,柱に角形鋼管を使用している。また,建築物は,同一柱梁接合部に梁高さ寸法の異なる梁を使用し,梁と梁に段差が生じることが多々ある。この場合,角形鋼管の内部を内ダイアフラムと呼ばれる鋼板で補強する(図1(a))。内ダイアフラムは,角形鋼管の内部に鋼板を溶接するために作業性が悪く,検査工数も増えるため,一般的な柱梁接合部よりも鉄骨製作時間がかかる。 筆者らは,鉄骨製作時間を減少させるため,梁段差を有する場合に内ダイアフラムを使用しない柱梁接合部の開発に取り組み,角形鋼管の外側に補強金物「スマートブロック」(図2)を溶接することにより補強することで内ダイアフラムを省略する柱梁接合部補強工法(図1(b),以下本工法)を開発した。 本開発は,まず,本工法の効果を把握するために補強部周囲の要素実験を行い,その後,実大実験を行って本工法を用いた柱梁接合部の構造性能を確認した。また,実験と併せて有限要素法解析(FEM解析:Finite Element Method analysis)を行い,実験結果を補足した。 本報は,これらの本工法の開発に伴う実験,解析に関する報告と補強金物の効果について述べるものである。

* 日立機材株式会社 * Hitachi Metals Techno, Ltd.

Innerdiaphragm

Beam Beam

Throughdiaphragm

Column

Column

Joint panel

(a) (b)

Beam Beam

Throughdiaphragm

Column

Column

Joint panel

Smart Block

図 1 柱梁接合部の概要(a)内ダイアフラム(b)スマートブロックFig. 1 Skeleton framework of beam to column connection (a) inner diaphragm (b) Smart Block

図 2 補強金物 「 スマートブロック 」Fig. 2 Reinforcing block “Smart Block”

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15日立金属技報 Vol. 29(2013)

補強金物を用いる鋼構造柱梁接合部の耐力評価

2. 要素実験

2.1 実験方法

 本工法の補強強度を把握する目的で,補強金物による補強部の周辺のみを取り出した形状の試験体を製作し要素実験を行った(図3)。本実験では,角形鋼管柱に梁フランジを模した鋼板を溶接し,梁フランジと通しダイアフラムの間に補強金物を設置した。 実験パラメータは,補強金物の有無,段差距離,梁フランジ幅であり(表1),角形鋼管(□200×200×6)と梁フランジ厚(12 mm)は共通とした。

 角形鋼管には国土交通大臣認定規格の冷間成形角形鋼管BCR295を用い,梁フランジはJISに規定される一般構造用圧延鋼材SS 400,補強金物は建築構造用圧延鋼材SN490Bを用いた。これらの材料特性を表2に示す。また,梁フランジは角形鋼管の降伏に先行して塑性化しない板厚とした。 加力は,角形鋼管の一端を固定し梁フランジに水平方向の引張力を作用させる一方向単調載荷とし,角形鋼管の塑性化を確認後,所定の変形まで実験を進めた。 測定は,載荷荷重と鋼管(梁フランジ接合位置)の面外変形について行った。

2.2 実験結果・考察

 本実験の梁フランジ引張荷重と鋼管面外変形の関係を図4に示す。同図中の点線が補強金物がない試験体であり,実線が補強金物を有する試験体である。また,同図中の△印は各試験体の終局強度時を表し,右縦軸は補強金物がない試験体の終局強度を1とするときの荷重比である。B

Flange

230

380

□200×200×6

Flange

L

Column

Fixed base

(単位 mm)

Smart BlockSmart Block

Flange

Column

(a)

(b)(c)

Throughdiaphragm

Tension(P)

12

図 3 試験体(要素実験)(a)上面(b)正面(c)側面Fig. 3 Specimen (elemental experiment) (a) upper (b) front (c) side

試験体フランジ幅B

(mm)

段差距離L

(mm)スマートブロック補強

10-A-10

10-N-10

15-N-10

10-N-5

15-A-10

10-A-5100

100

あり50

150 100

100100

なし50

150 100

表 1 試験体一覧(要素実験)Table 1 List of specimens (elemental experiment)

部品(材質) 降伏点(MPa)

引張強さ(MPa)

破断伸び(%)

鋼管(BCR295) 407 485 34

フランジ(SN490B) 397 521 26

ダイアフラム(SN490B) 384 516 27

補強金物(SN490B) 367 518 32

表 2 鋼材の材料特性(要素実験)Table 2 Material characteristics (elemental experiment)

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0

100

200

300

400

(a)

(b)

(c)

2 4 6 8 10 12 14

Load ratio by“10-N-10”

Load ratio by“10-N-5”

Load ratio by“15-N-15”

Tension P(kN)

Tension P(kN)

Tension P(kN)

Deformation δ(mm)

2 4 6 8 10 12 14

Deformation δ(mm)

2 4 6 8 10 12 14

Deformation δ(mm)

10-A-10

10-N-10

10-A-5

10-N-5

15-A-10

15-N-10

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0

100

200

300

400

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0

100

200

300

400

図 4 引張荷重-変形関係(要素実験)(a)“B=100,L=100”の場合(b)“B=100,L=50”の場合(c)“B=150,L=100”の場合

Fig. 4 Tension−deformation relationships (elemental experiment) (a) case“B=100, L=100” (b) case“B=100, L=50” (c) case“B=150,

L=100”

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16 日立金属技報 Vol. 29(2013)

 終局強度は,荷重-変形関係の接線剛性が初期剛性の1/6となる点とした1)。 段差距離が小さい試験体,10 -A-5と10-N-5は,鋼管面にフランジ幅方向に沿ったせん断亀裂が発生し荷重が低下したが,その他の試験体では鋼管にせん断亀裂が発生しなかった。 補強金物を用いることにより,強度と剛性は向上する。補強金物を有する試験体の終局強度は,補強金物がない試験体の終局強度の1.74~2.10倍である。また,段差が小さい場合,梁フランジ幅が大きい場合のほうが終局強度は大きくなった。 補強金物を有する試験体の終局強度の実験値(eP)と計算値(cP)の比較を表3に示す。終局強度の計算値は,フランジ引張力の外部仕事と鋼管面外変形の内部エネルギーのつり合いによる降伏線理論2)に基づく(1)式により算出した。

                         (1)

bc :鋼管平坦部幅(170 mm)B :スマートブロック幅(50 mm)t :tf + tc   tf:フランジ厚   tc:鋼管厚M0 :tc2/4・cσy cσy:鋼管の降伏点x1,x2,x3:降伏線鉛直方向距離(表3参照)y :鋼管平坦部端-フランジ降伏域端部距離(表3参照)m :鋼管平坦部端-フランジ側端距離bσy :フランジの降伏点

 実験値と計算値の比(eP/cP)は,0.96~1.03(平均0.99)であり,計算値は本実験の結果にほぼ一致した。したがって,補強金物を有する試験体の終局強度の推測には,(1)式が有効である。

3. 柱梁接合部実大実験

3.1 実験方法

 本工法を用いる柱梁接合部を有する鉄骨骨組の強度や変形性能を把握する目的で柱梁接合部実大実験を行った。本実験は,柱に片持ち梁を接合するトの字形試験体を用い(図5),柱下端部をピン接合,梁端部をローラー支持し,柱上端部に水平力を与えることにより柱梁接合部に曲げモーメントを発生させる形式とした。

 試験体の一覧を表4に示す。実験パラメータは柱サイズ,柱軸力とし,鋼管の面外変形が先行するように梁フランジを補強した。また,比較のために梁降伏が先行する試験体と内ダイアフラムを用いる試験体の実験も行った。

 角形鋼管にはBCR295を用い,梁フランジにはSS400(4S-0以外)またはSN490B(4S-0),補強金物はSN490Bを用いた。実験に使用した鋼材の材料特性を表5に示す。

 加力は,正載荷と負載荷(下フランジが引張となる場合を正)でRは1/50radまで変形後,正載荷側で1/20radまで変形させた。ここで,Rは梁部材角(柱面から距離Lの梁変位をLで除した値。本件ではL=500 mm)とする。

cP=      +      +  +   + 

+       M0+(y-m)2

{ 2(bc-2y)x2

π(x1+x2)y

t f・bσy

y

bc-2y+Bx3

4ty

π・yx1

π・yx2

試験体 x1(mm)

x2(mm)

x3(mm)

y(mm)

eP(kN)

cP(kN) eP/cP

33.5 56.9 4.29 32.6 233.1 226.9 1.03

18.5 49.7 4.54 40.6 292.4 300.5 0.97

24.4 41.4 17.1 16.6 253.7 263.8 0.96

10-A-10

15-A-10

10-A-5

表 3 終局強度(要素実験)Table 3 Ultimate strength (elemental experiment)

Column

Smart Block

Beam

Pin

Roller

Horizontal load

Axial load

(+) (-)

Throughdiaphragm

2,350

150

940

940

350

(単位 mm)

図 5 試験体例(2S-0)Fig. 5 Example of specimen (2S-0)

柱 梁 備考

2S-0

2S-C

4S-O

2S-y

2D-y

□ 200×200×12 H 200×100×5.5×8

H 500×200×9×19

H 200×100×5.5×8□ 200×200×12

□ 400×400×19

段差150 mm

段差200 mm

圧縮軸力(0.35 Ny※)

梁降伏

梁降伏+内ダイアフラム

※:Ny:柱降状軸力

試験体

表 4 試験体一覧(実大実験)Table 4 List of specimens (beam to column connection experiment)

部品 降伏点(MPa)

引張強さ(MPa)

破断伸び(%)

柱(4S-0以外)

梁(4S-0)

柱(4S-0)

梁(4S-0以外)

補強金物(4S-0)

補強金物(4S-0以外)

314 483 41

316 456 45

346 464 30

360 526 28

381 529 38

408 566 37

表 5 鋼材の材料特性(実大実験)Table 5 Material characteristics (beam to column connection

experiment)

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17日立金属技報 Vol. 29(2013)

補強金物を用いる鋼構造柱梁接合部の耐力評価

3.2 実験結果・考察

 柱梁接合部側の梁端部の曲げモーメント(M)と梁部材角(R)の関係を図6に示す。図6の(a)~(c)中のcMは,後述の(2)式により算出した補強強度の計算値であり,図6の(d)中のbMpは梁の全塑性モーメントの計算値である。また,図6中の△印は各試験体の終局強度時の点である(2S-yと2D-yは梁端部の終局強度時の点)。

  cM= cP・db                  (2)   cP:(1)式による終局引張強度   db:梁のフランジ中心間距離

 終局強度時の△印はcMの直線近傍に存在し,(2)式による計算値が補強強度を概ね推測していることがわかる。 2S-0と2S-Cは,鋼管の塑性化を確認後に下側の梁フランジに亀裂が発生した。また,2S-0と2S-Cの終局強度の差はほとんどなく,本実験範囲では柱軸力が補強強度に影響を与えなかった。 4S-0は,補強金物の溶接を必要溶接量の1/2程度としていたため,実験中に補強金物溶接部に亀裂が発生した(図6の(c)中の×印)。 2S-yと2D-yのM-R関係はほとんど差がなく,梁降伏を

先行させる設計を行えば,本工法は内ダイアフラムを用いる場合と同等の強度と剛性を有すると考える。

4. 補強強度

4.1 FEM解析

 実大実験の結果を補足する目的で柱梁接合部モデルのFEM解析を行った。 解析モデルのパラメータは,柱サイズ(梁サイズ,梁段差),柱軸力とした(表6)。解析モデルは片持ち梁形状とし,柱下端をピン接合,柱上部をローラー支持し,柱上端に柱軸力を作用させ,梁端部にせん断力を一方向単調載荷する

-150

-100

-50

0 0

50

100

150(a)

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6

Moment M(kN・m)

(c)

Moment M(kN・m)

Rotation R(×10-2 rad.)

-150

-100

-50

50

100

150(b)

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6

Moment M(kN・m)

Rotation R(×10-2 rad.)

-150

-100

-50

50

100

150(d)

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6

Moment M(kN・m)

Rotation R(×10-2 rad.)

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6

Rotation R(×10-2 rad.)

cM

cM

cM

-1,000

-800

-600

-400

-200

0 0

200

400

600

800

1,000

bMp

2D-y

2S-y

図 6 モーメント-変形角関係(実大実験)(a)2S-0(b)2S-C(c)4S-0(d)2S-y&2D-yFig. 6 Moment-rotation relationships (beam to column connection experiment) (a) 2S-0 (b) 2S-C (c) 4S-0 (d) 2S-y&2D-y

柱モデル 梁 梁段差(mm) 柱軸力

T30-10N

T30-10C

T40-20N

T50-20N

T50-20C

T40-20C

H 350×200×9×16□ 300×300×12

□ 400×400×19

□ 500×500×19

H 500×200×9×19

H 500×200×12×19

1000

0.5 Ny

0

0.5 Ny

0

0.5 Ny

200

200

※:Ny:柱降状軸力

表 6 解析モデル一覧Table 6 List of analysis model

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18 日立金属技報 Vol. 29(2013)

方法とした(図 7)。柱の材質はBCR295,梁の材質はSS400,ダイアフラムおよび補強金物の材質はSN490Bとした。各鋼材は,降伏点と引張強さが規格下限値であるbi-linear形の応力-ひずみ関係を有する材料とした。

 FEM解析の梁端部の曲げモーメント(M)と梁接合面の面外変形(δ)の関係を図8に示す。同図中の△印は終局強度時であり,cMは(2)式による終局強度の計算値である。 終局強度時の△印は,全てのモデルでcMの直線近傍に存在し,柱サイズに関係なく(2)式による計算値が終局強度と概ね一致していることがわかる。 柱軸力の有無による終局強度時のモーメント,変形(△印位置)の差は小さく,柱軸力が本工法の終局強度に与える影響は小さいと考える。 また,柱軸力が作用する場合と作用しない場合のM-δ関係の差は小さく,本解析の柱軸力範囲では,柱軸力がM-δ関係に与える影響は小さいと考えられる。

4.2 終局強度

 実大実験とFEM解析の終局強度(eM,実験値または解析値)と(2)式による計算値(cM)を比較して図9に示す。実験値は●印,解析値は○印で示す。 実験値・解析値と計算値の比(eM/cM)は,0.99~1.19(平均1.08)であり,計算値は柱サイズや梁段差が異なる試験体(解析モデル)の実験値,解析値とほぼ一致している。このことから,(2)式による計算値は,本工法の終局補強強度の推測に有効であることがわかる。

Column

Smart Block

Beam

Roller

Shearing load

Axial load

Throughdiaphragm

Column

Pin

図 7 解析モデル例(T30-10C)Fig. 7 Example of analysis model (T30-10C)

0

200

400

600

800

1,000

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Moment M(kN・m)

Deformation δ(mm)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Moment M(kN・m)

Deformation δ(mm)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Moment M(kN・m)

Deformation δ(mm)

T30-10N

T30-10C

cM

0

500

1,000

1,500T40-20N

T40-20C

cM

0

500

1,000

1,500T50-20N

T50-20C

cM

(a)

(b)

(c)

図 8 モーメント-変形関係(FEM)(a)T30-10N&T30-10C (b)T40-20N&T40-20C(c)T50-20N&T50-20CFig. 8 Moment-deformation relationships (FEM) (a) T30-10N&T30-

10C (b) T40-20N&T40-20C (c) T50-20N&T50-20C

0

200

400

600

800

1,000

1,200

1,400

200 400 600 800 1,000 1,200 1,400

Experimental bending moment

eM(kN・m)

Ca lculated bending moment cM(kN・m)

ExperimentAnalysis

eM=cM

eM=0.8cM

eM=1.2cM

2S-0&2S-C

4S-0

T30-10N&T30-10C

T40-20N&T40-20C

T50-20NT50-20C

図 9 終局曲げモーメントの計算値と実験値Fig. 9 Calculated and experimental ultimate bending moment

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19日立金属技報 Vol. 29(2013)

補強金物を用いる鋼構造柱梁接合部の耐力評価

5. 結 言

 梁段差を有する柱梁接合部において内ダイアフラムを用いない補強工法の開発にあたり,補強部要素実験や柱梁接合部実大実験,および柱梁接合部モデルのFEM解析を行った。これらの実験結果,解析結果から柱梁接合部の補強工法に関する次の知見が得られた。(1)角形鋼管の外側を補強金物で補強することにより鋼管面外変形の終局強度と剛性は増加する。

(2)補強金物による柱梁接合部の終局補強強度は,(2)式により推測することができる。

(3)柱軸力が 0.5Ny 以下の範囲(Ny:柱降伏軸耐力)では,柱軸力が補強部の終局強度や剛性に与える影響は小さい。

(4)梁端部に対して適切に補強された柱梁接合部は,内ダイアフラムを用いる柱梁接合部を同等の構造性能を有する。

田中 秀宣Hidenori Tanaka

日立機材株式会社テクニカルセンター博士(工学)

高橋 秀明Hideaki Takahashi

日立機材株式会社テクニカルセンター

引用文献

1) 独立行政法人建築研究所,社団法人日本鉄鋼連盟:鋼構造建築物の構造性能評価試験法に関する研究委員会報告書,2002.4

2) 森田耕次ら:箱形断面柱-剛性梁無補強接合部の力学挙動に関する研究,日本建築学会構造系論文集,No.463,pp.115-124,1994.9

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20 日立金属技報 Vol. 29(2013)

上野 友典 *

Tomonori Ueno上原 利弘 *

Toshihiro Uehara中務 真一 **

Shinichi Nakatsuka

航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善Improvement of Strength Properties of High Strength Stainless Steel for Aircraft

 航空機の降着部材に適した高強度ステンレス鋼の強度特性を改善した。マルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼に着目し,Mo 添加量,Ni 添加量の検討および析出強化元素であるAl および Tiの添加比率の検討を行った。その結果,航空機の降着部材に適した強度特性(引張強さが 1,850 MPa 以上),破壊じん性(約 60 MPa √m)と高耐食性を併せ持つ高強度ステンレス鋼の組成を明らかにした。

A high strength stainless steel that is suitable for aircraft landing gear systems was improved. We focused on precipitation hardening martensitic stainless steel and optimized the Mo content, Ni content and ratio between Al and Ti as precipitation strengthening elements. The stainless steel improvement objective was to obtain a high tensile strength(not less than 1,850 MPa), fracture toughness (about 60 MPa√m) and good anti-corrosion properties for aircraft landing gear systems.

●Key Word:高強度ステンレス鋼,航空機,降着装置●Production Code:なし ● R&D Stage:Development

1. 緒 言

 航空機降着装置の構造部材は重量軽減と小型化を図るため高強度を有する低合金鋼が中心となって構造部材を構成してきた。これらの低合金鋼は耐食性を有しないことから,実機使用に伴う腐食,応力腐食破壊や水素脆化破壊が原因となる破損を抑制するため,高強度鋼の表面に耐食性の高いメッキ(チタン-カドミウムメッキ等)を施すことによって耐食性を高める方策を採っている1)。このような状況において,降着装置メーカーからの要求として,降着装置部材に求められる高強度・高じん性に加えて高い耐食性を付与した材料の開発が挙げられる。 このような背景の中,住友精密工業株式会社と日立金属株式会社は,平成元~3年度の社団法人 日本航空宇宙工業会の委託研究で引張強さが1,760 MPaを超え,さらに110 MPa√mを超える破壊じん性を有する航空機用高強度ステンレス鋼HSL®180の開発を行った2)。HSL180は優れた特性を有する高強度ステンレス鋼であるが,耐力がやや低く,さらに航空機機体の軽量化に伴う,降着装置メーカーからのより高強度のステンレス鋼の要求に対応し,住友精密工業株式会社と日立金属株式会社は,平成21~22年度の社団法人 日本航空宇宙工業会の委託研究にて航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善を行った。

2. 航空機脚用材料の特性および目標

 代表的な航空機降着装置材料3)を表1に示す。表1に示す300M鋼や4340鋼といった低合金鋼は,強度特性に優れるが十分な耐食性を得るためにはメッキが行われて使用される。一方,ステンレス鋼である15 - 5PH等は,優れた耐食性を有するが,低合金鋼と比較すると強度特性がやや劣ることがわかる。

* 日立金属株式会社 特殊鋼事業部 * Specialty Steel Division, Hitachi Metals, Ltd.** 住友精密工業株式会社 ** Sumitomo Precision Products Co., Ltd.

表 1 代表的な航空機降着装置材料Table 1 Typical materials used for aircraft landing gear

Low-alloy steel

Stainless steel

C0.38

0.430.40

0.450.28

0.33

Chemical composition (mass%)Steelgrade Mn

0.60

0.900.60

0.900.65

1.00

Si0.20

0.351.45

1.800.15

0.35

Ni1.65

2.001.65

2.001.65

2.003.00

5.003.50

5.50

Cr0.70

0.900.70

0.950.75

1.0015.0

17.514.0

15.5

Mo0.20

0.300.30

0.500.35

0.50

V

- 0.05

0.100.05

0.10

Cu

- 3.00

5.002.50

4.50

othersStrength level (MPa)

1,790~1,9304340

1,930~2,070300M

1,520~1,6604330V

1,040~1,17017-4PH0.07max

0.07max

1.00max

1.00max

0.50max

1,170~1,31015-5PH1.00max

1.00max

0.50max

P: 0.010maxS: 0.010max

P: 0.010maxS: 0.010max

P: 0.015maxS: 0.015max

P: 0.040maxS: 0.030max

P: 0.030maxS: 0.015max

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21日立金属技報 Vol. 29(2013)

航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善

0.2 %耐力,引張強さ,伸びおよび絞りを測定した。 破壊じん性試験は,試験片サイズ15 mm×36 mm×38.5 mmのコンパクトテンション型試験片(ノッチはT方向)を用いて,ASTM E399に基づいて実施した。耐食性評価は,塩水噴霧試験をJIS(日本工業規格)Z2371に基づいて,35 ℃の5 %塩水噴霧の条件で実施した。試験片サイズは5 mm×18 mm×50 mm,仕上げは#800研磨紙でペーパー研磨とした。

4. 実験結果

4. 1 第一回検討(Mo添加量の検討)

 Mo添加量の検討として,Mo以外の成分は固定し,Mo添加量を質量比で0 %(以下,mass%と表記),0.5 mass%および1.0 mass%とした第一回検討材を作製した。なお,Crは13.5 mass%,Niは9.0 mass%,Coは3.0 mass%とし,析出強化元素としてAlを0.4 mass%およびTiを1.75 mass%添加した。作製した各合金の成分分析値を表2に示す。 各合金の固溶化処理として,1,000 ℃で1時間保持した後,油冷を行った。油冷後,サブゼロ処理(サブゼロ処理は,0 ℃以下の温度へ冷却する処理)として,-75 ℃で2時間保持した。各合金について固溶化処理後の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイト量の評価を行った。各合金

 そこで,航空機降着装置に適用する低合金鋼のステンレス鋼への置き換えを目的に低合金鋼並の強度特性を有するステンレス鋼として,0.2 %耐力が1,700 MPa以上,引張強さが1,850 MPa以上の強度特性に加えて,破壊じん性が60 MPa√m以上,1,000 hの塩水噴霧試験で錆が発生しない高強度ステンレス鋼を目標とした強度特性の改善を行った。 一般的に,航空機用に使用される高強度のステンレス鋼としては,析出強化型ステンレス鋼4)が知られている。特に,マルテンサイト系の析出強化型ステンレス鋼は,高強度ステンレス鋼として有望である。マルテンサイト系の析出強化型ステンレス鋼は,鉄(Fe)を主成分として,耐食性を向上させるためのクロム(Cr),固溶化処理温度でオーステナイト相を安定にするニッケル(Ni)やコバルト(Co),時効処理において析出強化をもたらす析出強化元素が主成分となる。析出強化元素には,Ni等と金属間化合物を形成することにより析出強化がなされる元素(例えば,アルミニウム(Al)やチタン(Ti))と,析出強化元素が金属相として析出することにより析出強化がなされる元素(例えば,銅(Cu))がある。これらに加えて,耐食性,強度等の改善のために,微量添加元素が添加され特性の改善がなされる。ただし,添加元素量のバランスが悪いと固溶化処理温度にてδフェライトが残存する場合や,マルテンサイト変態開始温度が低くなることより,固溶化処理後にオーステナイトが残存する場合があり,このようなδフェライトや残留オーステナイトの存在はマルテンサイト系析出強化型のステンレス鋼の特性を劣化する場合があるため,極力低減することが望ましい。 本研究では,航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善のため析出強化元素としてAlとTiを複合添加したFe-Cr-Ni-Co-Mo-Al-Ti系でのマルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼を検討することとした。

3. 実験方法

3. 1 試験片作製

 検討合金の狙い成分に秤量した原材料を真空誘導溶解炉にて溶解後,約10 kgのインゴットを鋳型鋳造法により作製した。作製したインゴットを1,100 ℃に加熱した後,熱間鍛造を行い厚さ20 mm×幅45 mm×長さ1,000 mmの素材を作製した。鍛造を施した素材に,必要な熱処理を行った上,機械加工により各種試験片形状に仕上げた。本研究に用いた試験片作製方法を図1に示す。

3. 2 試験方法

 本研究では,必要に応じてミクロ組織観察,残留オーステナイト量,硬度,常温引張試験,破壊じん性および耐食試験で材料特性の評価を行った。 常温引張試験は,ASTM(the American Society for Testing and Materials)E8に基づいて,平行部直径6.35 mm,ゲージ長さ25.4 mmの丸棒試験片(圧延方向より試験片を採取)を用いて,インストロン型試験機にて行い,

Vacuum induction melting

Casting

Hot forging

Test specimen

Heat treatment

Solution heat treatment

Sub-zero treatment

Aging treatment

図 1 試験片作製方法Fig. 1 Manufacturing process for test pieces

表 2 第一回検討材の成分分析値Table 2 Chemical compositions of the first trial alloysAlloyNo. C P S Ni Co Cr Mo Al Ti

(mass%)

1.76Alloy1-1 0.0041 0.013 0.002 8.94 3.02 13.33 <0.01 0.39

1.76Alloy1-2 0.0066 0.013 0.002 8.98 3.02 13.37 0.51 0.40

1.75Alloy1-3 0.0051 0.012 0.002 8.99 3.02 13.35 1.02 0.42

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22 日立金属技報 Vol. 29(2013)

の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイトをそれぞれ図2に示す。また,代表的なミクロ組織として合金1-2の固溶化処理後のミクロ組織を図3に示す。図2より,固溶化処理後の素材は,Mo添加量にかかわらず結晶粒度番号および残留オーステナイト量はほぼ同等で,Mo添加量の増加に伴い,硬度はやや軟化する傾向が見られる。なお,ミクロ組織観察より,すべての合金においてδフェライトの存在は確認されなかった。

 次に,固溶化処理(1,000 ℃で1時間保持後油冷)後に-75 ℃で2時間保持のサブゼロ処理を行った各合金に時効処理を行った。時効処理として,510 ℃で16時間保持した後,空冷を行った。時効処理材から常温引張試験および破壊じん性評価を実施した。Mo添加量と引張特性および破壊じん性の関係を図4に示す。図4より,同一の熱処理条件では,Mo添加量が増加するにつれて,0.2 %耐力はやや低下する傾向が確認されるが,伸び,絞りおよび破壊じん性が向上することが確認された。 この結果より,検討しているFe-Ni-Cr-Mo-Al-Ti系のマルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼において,適量のMo添加は,延性および破壊じん性の改善に有効であると考えられる。 このようなMo添加による延性改善効果は,強化機構として析出強化を用いるマルエージング鋼において2 mass%程度のMo添加により析出強化(Ni3Ti)相の粒界優先析出

が抑制され延性が改善されることが報告されている5)。

4. 2 第二回検討(Al および Ti 添加比率の検討)

 析出強化元素としてのAlおよびTiの添加比率の検討として,AlとTi以外の成分は固定し, AlおよびTiの添加量を,AlおよびTiの総添加量は3原子%としてAl/Ti比率(すなわちAl(mass%)/Ti(mass%))を3水準に変化させた第二回検討材を作製した。なお,Crは11 mass%,Niは9 mass%,Coは3 mass%,Moは2 mass%とした。作製した各合金の成分分析値を表3に示す。

 各合金の固溶化処理として,950 ℃で1時間保持した後,油冷を行った。油冷後,サブゼロ処理として,-75 ℃で2時間保持した。固溶化処理後の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイト量の評価を行った。各合金の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイト量をそれぞれ図5に示す。また,代表的なミクロ組織として合金2-2の固溶化処理後のミクロ組織を図6に示す。図5より,固溶化処理後の素材は,結晶粒度番号および残留オーステナイト量はほぼ同等で,Al/Ti比率の増加に伴い,硬度はやや軟化する傾向が見られる。なお,ミクロ組織観察より,すべての合金においてδフェライトの存在は確認されなかった。 次に,固溶化処理(950 ℃で1時間保持後油冷)後に-75 ℃で2時間保持のサブゼロ処理を行った各合金に時効処理を行った。時効処理条件として520 ℃で16時間保持した後,空冷を行った。時効処理材から常温引張試験および破壊じ

Hardness (HV)

Grain size No.(-)

Retained austenite (%)

Mo(mass%)

360 12

10

8

6

4

2

0

345

330

315

3000 0.5 1.0

Hardness

Alloy1-3

Grain size No. Retained austenite

Alloy 1-1Alloy1-2

図 2 固溶化処理を行った第一回検討材の評価結果Fig. 2 Evaluation results of the solution treated first trial alloys

図 3 固溶化処理を行った合金 1-2 のミクロ組織Fig. 3 Microstructure of solution treated alloy 1-2

100 μm

Tensile strength(MPa)

0.2 % proof strength(MPa)

Elongation(%)

Reduction of area(%)

Fracture toughness(MPa√m)

Mo(mass%)

2,0001,9001,8001,7001,6001,5001,4001,3001,2001,1001,000

1009080706050403020100

0 0.5 1.0

Elongation(%) Reduction of area(%)Fracture toughness(MPa√m)

Tensile strength(MPa) 0.2 % proof strength(MPa)

Alloy1-3Alloy 1-1 Alloy1-2

図 4 時効処理を行った第一回検討材の評価結果Fig. 4 Evaluation results of aged first trial alloys

表 3 第二回検討材の成分分析値Table 3 Chemical compositions of the second trial alloysAlloyNo. C P S Ni Co Cr Mo Al Ti

(mass%)

2.03Alloy2-1 0.0086 0.012 0.002 9.00 3.02 11.08 2.07 0.36

1.48Alloy2-2 0.0087 0.012 0.002 9.05 2.94 11.04 2.04 0.71

1.18Alloy2-3 0.0085 0.013 0.002 8.94 2.94 10.91 2.02 0.87

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23日立金属技報 Vol. 29(2013)

航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善

ん性評価を実施した。Al/Ti比率と引張特性および破壊じん性の関係を図7に示す。 同一の熱処理条件では,Al/Ti比率の増加に伴い,引張強さおよび0.2 %耐力は低下するが,伸び,絞りおよび破壊じん性は向上することが確認された。 この結果より,検討しているFe-Ni-Cr-Mo-Al-Ti系のマルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼において,Al/Ti比率が0.5程度で強度と延性のバランスが良好であると考えられる。

4. 3 第三回検討(Ni 量の検討)

 Ni量の影響を確認するため,特性のバランスが良かった合金2-2を基準としてNi量を変化させた2組成を選定し第三回検討材を作製した。作製した各合金の成分分析値を表4に示す。なお,Cr量および析出強化元素(AlおよびTi)量は固定した。ただし,Ni量を増加させると残留オーステナイトが増加することが予想されるため,Mo量およびCo量は,Ni量に合わせて調整をした。そのため,第三回検討では,Ni量以外の影響も含まれている。

 各合金の固溶化処理として,950 ℃で1時間保持した後,油冷を行った。油冷後,サブゼロ処理として,-75 ℃で2時間保持した。固溶化処理後の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイト量の評価を行った。各合金の硬度,結晶粒度番号および残留オーステナイト量をそれぞれ図8に示す。図8より,残留オーステナイトはNi量が多い合金では高くなり,Ni量が11.73 %である合金3-1では10 %程度の残留オーステナイトが確認される。なお,ミクロ組織観察より,すべての合金においてδフェライトの存在は確認されなかった。

 次に,固溶化処理(950 ℃で1時間保持後油冷)後に-75 ℃で2時間保持のサブゼロ処理を行った各合金に時効処理を行った。時効処理条件として520 ℃で16時間保持した後,空冷を行った。時効処理材から常温引張試験および破壊じん性評価を実施した。Ni量と引張特性および破壊じん性の関係を図9に示す。

Hardness (HV)

Grain size No.(-)

Retained austenite (%)

Al(mass%)/Ti(mass%)ratio

360 12

10

8

6

4

2

0

345

330

315

3000 0.5 0.750.25 1.00

Hardness

Alloy2-3

Grain size No. Retained austenite

Alloy2-1 Alloy2-2

Hardness (HV)

Grain size No.(-)

Retained austenite (%)

Ni(mass%)

360 12

10

8

6

4

2

0

345

330

315

3008.5 10.0 10.5 11.0 11.59.59.0 12.0

Hardness

Alloy3-1

Grain size No. Retained austenite

Alloy2-2 Alloy3-2

図 5 固溶化処理を行った第二回検討材の評価結果Fig. 5 Evaluation results of the solution treated second trial alloys

図 8 固溶化処理を行った第三回検討材の評価結果Fig. 8 Evaluation results of the solution treated third trial alloys

図 6 固溶化処理を行った合金 2-2 のミクロ組織Fig. 6 Microstructure of solution treated alloy 2-2

100 μm

Tensile strength(MPa)

0.2 % proof strength(MPa)

Elongation(%)

Reduction of area(%)

Fracture toughness(MPa√m)

Al(mass%)/Ti(mass%)ratio

2,0001,9001,8001,7001,6001,5001,4001,3001,2001,1001,000

1009080706050403020100

0 0.25 0.50 0.75 1.00

Elongation(%) Reduction of area(%)Fracture toughness(MPa√m)

Tensile strength(MPa) 0.2 % proof strength(MPa)

Alloy2-3Alloy2-1 Alloy2-2

図 7 時効処理を行った第二回検討材の評価結果Fig. 7 Evaluation results of the aged second trial alloys

表 4 第三回検討材の成分分析値Table 4 Chemical compositions of the third trial alloysAlloyNo. C P S Ni Co Cr Mo Al Ti

(mass%)

1.44Alloy3-1 0.0033 0.013 0.001 11,73 0.01 10.97 1.02 0.70

1.47Alloy3-2 0.0093 0.012 0.002 10.01 0.01 11.04 2.06 0.73

1.48Alloy2-2 0.0087 0.012 0.002 9.05 2.94 11.04 2.04 0.71

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24 日立金属技報 Vol. 29(2013)

 同一の熱処理条件では,Ni量が高くなるにつれて,引張強さおよび0.2 %耐力は低下し,伸び,絞りおよび破壊じん性は向上することが確認される。これは,残留オーステナイト量による影響が大きいと考えられる6)。 この結果より,検討しているFe-Ni-Cr-Mo-Al-Ti系のマルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼において,Ni量および残留オーステナイト量の制御により強度と破壊じん性のバランス調整が可能であると考えられる。

4. 4 第四回検討(特性改善組成の検討)

 ここまでの実験結果より,Moは1 mass%程度添加することで延性が向上すること,析出強化元素のAl/Ti比率は0.5程度で強度と延性のバランスが優れること,Ni量および残留オーステナイト量を制御することで強度と破壊じん性のバランス調整が可能であると考えられる。そこで,第四回検討材として,破壊じん性は目標を超えているが強度レベルが目標に未達である合金3-1をベースとし,強度向上のため析出強化元素の総添加量を微増させ,破壊じん性を維持するためNi量を12.3 mass%とした。また,Ni量増加による残留オーステナイト量増加を抑制するため,Cr量を10 mass%とした。作製した合金の成分分析値を表5に示す。

 固溶化処理として, 1,000℃で1時間保持した後,油冷を行った。油冷後,サブゼロ処理として,-75 ℃に2時間保持した。固溶化処理後の結晶粒度番号,残留オーステナイト量および硬度の評価を行った。結晶粒度番号,残留オーステナイト量および硬度をそれぞれ表6に示す。また,固溶化処理後のミクロ組織を図10に示す。ミクロ組織観察結果より,δフェライトの存在は確認されなかった。

 次に,固溶化処理(1,000 ℃で1時間保持後油冷)後に-75 ℃で2時間保持のサブゼロ処理を行った合金に時効処理を行った。時効処理条件として500 ℃で16時間保持した後,空冷を行った。時効処理材から常温引張試験および破壊じん性評価を実施した。試験結果を表7に示す。表7より合金4-1は,強度および破壊じん性に関して目標に近い特性であることがわかる。 次に,時効処理材の塩水噴霧試験を実施した。塩水噴霧試験を行った試験片の外観写真を図11に示す。合金4-1は,塩水噴霧試験において耐食性の目標である1,000時間で錆は認められなかった。

Tensile strength(MPa)

0.2 % proof strength(MPa)

Elongation(%)

Reduction of area(%)

Fracture toughness(MPa√m)

Ni(mass%)

2,0001,9001,8001,7001,6001,5001,4001,3001,2001,1001,000

1009080706050403020100

8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0

Elongation(%) Reduction of area(%)Fracture toughness(MPa√m)

Tensile strength(MPa) 0.2 % proof strength(MPa)

Alloy3-1Alloy2-2 Alloy3-2

図 9 時効処理を行った第三回検討材の評価結果Fig. 9 Evaluation results of the aged third trial alloys

表 5 第四回検討材の成分分析値Table 5 Chemical composition of the fourth trial alloy

表 6 固溶化処理を行った第四回検討材の評価結果Table 6 Evaluation results of the solution treated fourth trial alloy

表 7 時効処理を行った第四回検討材の評価結果Table 7 Evaluation results of the aged fourth trial alloy

AlloyNo. C P S Ni Co Cr Mo Al Ti

(mass%)

1.57Alloy4-1 0.0032 0.012 0.002 12.14 0.01 10.04 1.02 0.67

AlloyNo.

Solution treatmentcondition

Hardness(HV) Grain size No.

Retainedaustenite(%)

Alloy4-1 1,000 ℃×1 h 306 5.8 7.1

AlloyNo.

0.2 %Proof strength(MPa)

Tensilestrength(MPa)

Elongation(%)

Reductionof area(%)

Fracturetoughness(MPa√m)

Alloy4-1 1,743

≧1,700 ≧1,850 ≧60- -

1,873 11.4 46.8 59.8

Target

図 10 固溶化処理を行った合金 4-1 のミクロ組織Fig. 10 Microstructure of solution treated alloy 4-1

100 μm

10 mm

図 11 塩水噴霧試験 1,000 時間後の外観写真Fig. 11 Appearance of test piece after 1,000hours’ salt spray test

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25日立金属技報 Vol. 29(2013)

航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善

5. 結 言

 Fe-Cr-Ni-Co-Mo-Al-Ti系でのマルテンサイト系析出強化型ステンレス鋼による航空機用高強度ステンレス鋼の強度特性の改善を検討し,次の結果を得た。(1) Mo を添加することにより延性が改善されることを確認した。

(2) 析出強化元素である Al と Ti の添加比率は,Al(mass%)/Ti(mass%)≒ 0.5 程度で強度と延性のバランスが良いことを確認した。

(3) Ni 量を増加させることにより,破壊じん性が改善されるが,残留オーステナイト増加に対応し強度が低下することを確認した。

(4) 目標である引張強さが 1,850 MPa 以上,0.2 % 耐力が1,700 MPa 以上,破壊じん性値が 60 MPa √ m以上で塩水噴霧試験 1,000 時間で発錆しないことをほぼ満たす組成を見出した。

6. 謝 辞

 本研究は,平成21~22年度の社団法人 日本航空宇宙工業会からの委託研究にて行った内容である。ここに記して謝意を表す。

上野 友典Tomonori Ueno

日立金属株式会社特殊鋼事業部安来工場 冶金研究所博士(工学) 技術士(金属部門)

上原 利弘Toshihiro Uehara

日立金属株式会社特殊鋼事業部安来工場 冶金研究所博士(工学) 技術士(金属部門)

中務 真一Shinichi Nakatsuka

住友精密工業株式会社創事業研究部

引用文献

1) 高田幸路:表面技術,49(1998),1212) 社団法人日本航空宇宙工業会 : 航空機部品・素材産業振興に関する調査研究成果報告書 No.605 脚用高強度ステンレス鋼の開発,(1991)

3) 佐藤豊弘:特殊鋼,44 (1995),45 4) ステンレス協会編:ステンレス鋼便覧-第 3 版-,日刊工業新聞社,(1995),640

5) 細見広次ら:鉄と鋼,74(1988),20256) 中川英樹ら:鉄と鋼,84(1998),363

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26 日立金属技報 Vol. 29(2013)

Fe-Ni-Mo 系半硬質磁性材料の磁気特性に及ぼす材料組織の影響Effects of Microstructures on Magnetic Properties of Fe-Ni-Mo Semi-Hard Magnetic Material

 半硬質磁性材料であるFe-20 mass%Ni-4 mass%Mo 合金の磁気特性と材料組織の関係を明らかにする目的で,この合金の磁気特性と組織に及ぼす冷間圧延率と熱処理温度の影響を調べた。この材料の磁気特性は,冷間圧延率と熱処理温度に依存して変化し,圧下率 96 % の冷間圧延後に500 ℃で 1 h の熱処理を行うことにより,Br:1.44 T,Br/B8000:0.83,Hc:2,089 A/m の高角型比の半硬質磁気特性が得られた。500 ℃での熱処理後には,(1)わずかな結晶方位変化を伴う母相の回復,(2)常磁性の逆変態オーステナイト相の生成,(3)微細金属間化合物の析出,の 3 つの組織的因子が,磁気特性に複合的に関与することが示唆された。また,冷延率が増加すると,500 ℃で熱処理時の金属間化合物の析出とbcc から fcc への逆変態が促進され,熱処理後の Br,Br/B8000,Hc の値が増加した。

Effects of reduction in cold rolling and heat treatment temperatures on magnetic properties and microstructures of Fe-20 mass%Ni-4 mass%Mo semi-hard magnetic alloy were investigated in order to clarify the correlation between microstructures and magnetic properties of the alloy. Magnetic properties varied depending on reduction and heat treatment temperatures, and exhibited semi-hard magnetic property with high squareness of Br : 1.44 T, Br/B8000 : 0.83 and Hc : 2,089 A/m by heat treatment at 500 ℃ for 1h after cold rolling with high reduction of 96 %. It was suggested that three metallographic factors of (1) recovery of matrix with slight change of texture, (2) formation of paramagnetic austenitic phase, and (3) precipitation of a fine intermetallic compound, contributed to the magnetic properties after heat treatment at 500 ℃ . In addition, the values of Br, Br/B8000 and Hc increased with the increase of reduction in cold rolling due to enhancement of precipitation of a fine intermetallic compound and reverse transformation from the bcc to the fcc phase.

●Key Word:半硬質磁性材料,高角型比,Fe-Ni-Mo● Production Code:Fe-Ni-Mo semi-hard magnetic material ● R&D Stage:Research

横山 紳一郎 *

Shin-ichiro Yokoyama森 英樹 *

Hideki Mori

1. 緒 言

 大型量販店における盗難防止を目的として,磁気センサーを用いた不正持ち出し監視システムが実用化されている1)。このシステムは,商品にタグを取り付け,店舗の出入口に設置するゲートのセンサーと連動して動作するものであり,このタグの中にはレゾネータ(共鳴子)と呼ばれる軟磁性のアモルファス薄帯と,このレゾネータに磁場を与えるバイアス(励磁子)と呼ばれる半硬質磁性材料が用いられている1)。料金が正規に支払われた時のセンサーの誤作動を防ぐ目的で,バイアスには着磁状態と脱磁状態の区別が付きやすい高角型比の半硬質磁性材料が用いられている1)。 高角型比の磁気特性を得るためには,着磁方向と容易磁

化方向を一致させる必要があるとされており2),そのためには高圧下の冷間圧延を施すことが有効とされている2)。また,半硬質レベルでの保磁力の調整には,磁壁の移動を妨げる必要があり,強磁性相中に常磁性相や微細析出物等,異相の存在する組織とする必要があるとされている3)。このような高角型比を示す半硬質磁性材料の一つとして,質量比でFe-20 % Ni -(4~6)%Mo合金(以下,mass%と示す)の磁気特性が,TiefelとJinによって1984年に報告されている4)。それによると,冷間加工→(α+γ)二相域での熱処理→最終冷間加工→最終時効処理の工程を経ることによって,Br:0.4~1.6 T,Hc:1,600~17,600 A/m,Br/Bs:0.8~0.99の高角型比の半硬質磁気特性が得られている4)。しかし,この工程によってできる材料組織と磁気特性の関係についての議論は十分になされておらず,この組成

* 日立金属株式会社 特殊鋼事業部 * Specialty Steel Division, Hitachi Metals, Ltd.

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27日立金属技報 Vol. 29(2013)

Fe-Ni-Mo 系半硬質磁性材料の磁気特性に及ぼす材料組織の影響

を示した後,525~575 ℃の範囲で低下,575~600 ℃の範囲で上昇,600~650 ℃の範囲で低下し,熱処理温度とと

-2

-1

0

1

2Cold rolling 96 %→heat treatment T(℃)×1 h air cooling

(a)As cold rolled

(b)T=500

(c)T=575

(d)T=600

H(A/m)

B(T)

-8,000 -4,000 0 4,000 8,000

の合金で高角型比の半硬質磁性材料が得られる材料組織的な理由は明らかになっていない。それ故,本研究の目的は,Fe-20 mass%Ni- 4 mass%Mo合金の磁気特性に及ぼす冷間圧延率と熱処理温度の影響を系統的に明らかにし,磁気特性と材料組織の関係を議論することである。

2. 実験方法

 Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo組成の合金の熱間圧延材(板厚2.5 mm)に対し,830 ℃で1 h保持後に空冷する溶体化処理を施して出発材とした。この出発材に対して圧下率60~96 %の範囲で冷間圧延を行った後,各冷延材より各種の試験片を切り出し,425~650 ℃の各温度に保持したAr雰囲気炉中で1 h加熱後,空冷する熱処理を施して評価に供した。 直流磁束計を用いて最大印加磁場8,000 A/mの条件でB-H特性を測定し,直流磁化曲線を得た。この磁化曲線より,残留磁束密度Br,角型比Br/B8000と保磁力Hcを決定した。また,走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope,以下,SEMと表記)により組織観察を行い,ビッカース硬度計により硬さを測定した。さらに,X線回折装置を用いてX線回折図形を測定し,検出されるbcc(110),bcc(200),bcc(211),fcc(111),fcc(200),fcc(220),fcc(311)の各回折ピークの積分強度Iを測定し,このI値から各方位の面集積度を決定した。また,このI値を用いた強度平均法5)

により,次式(1)を用いて常磁性相であるfccのオーステナイト量Vγ(%)を決定した。

Vγ(%)=100×(ΣIfcc/Σ(Ibcc+Ifcc))    (1)

3. 実験結果と考察

3.1 磁気特性と組織に及ぼす熱処理温度の影響

 図1は,図1(a)圧下率96%の冷延材,および,この冷延材に図1(b)500 ℃,図1(c)575 ℃,図1(d)600 ℃の各温度で1 h熱処理後の直流磁化曲線を示す。図1(b)の500 ℃での熱処理後にBr:1.44 T,Br/B8000:0.83,Hc:2,089 A/mの高角型比の半硬質磁気特性が得られることがわかる。また,各磁化曲線の形状は,熱処理温度ごとに顕著に異なっており,この材料の磁気特性が,大きな熱処理温度依存性を持つことを示唆している。これらの各直流磁化曲線から決定されるBr,Br/B8000,Hcに及ぼす熱処理温度の影響を図2に示す。Brは,冷延後に0.95 Tであるのに対し,425~500 ℃で熱処理後には1.36~1.44 Tに上昇している。熱処理温度がさらに高温になると,Brは,一旦低下して575 ℃での熱処理後に最低値0.03 Tを示した後,600 ℃以上で再び上昇している。角型比Br/B8000も,Brとよく似た挙動を示している。また,Hcは,冷延後に1,301 A/mであるのに対し,425 ℃で熱処理後には736 A/mまで低下し,その後425~525 ℃の範囲では,熱処理温度の高温化とともに上昇している。Hcは525 ℃での熱処理後に4,226 A/m

図1 96 %冷延材および冷延後に熱処理した Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo合金の磁化曲線

(a)冷延まま(b)500 ℃×1 h(c)575 ℃×1 h(d)600 ℃×1 hFig. 1 B-H curves of 96 % cold rolled, and then heat treated

Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy (a) as cold rolled (b) 500 ℃×1 h (c) 575℃×1 h (d) 600 ℃×1 h

0

0.5

1.0

1.5

Cold rolling 96 %→heat treatment T(℃)×1 h air cooling

(a)

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Br/B8000

Br(T)

(b)

400 450 500 550 600 650

Hc(A/m)

As(CR)

Heat treatment temperature(℃)

(c)

2,000

4,000

6,000

図 2 Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo 冷延材(圧下率 96 %)の磁気特性に及ぼす熱処理温度の影響

(a)残留磁束密度 Br(b)角型比 Br/B8000(c)保磁力 HcFig. 2 Effects of heat treatment temperatures on magnetic properties

of cold rolled Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy with reduction of 96 %

(a) residual magnetic flux density, Br (b) squareness ratio, Br/B8000 (c) coercive force, Hc

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28 日立金属技報 Vol. 29(2013)

もに大きく変化している。 図3は,図1に示した各磁化曲線の状態における組織のSEM観察像を示す。図3中(a)の冷延96 %材では,圧延方向に細長く伸ばされた圧延組織が観察されている。一方,冷延後に熱処理を施した図3中(b)-(d)では,冷延後と比較して組織が微細に変化している。この内,図3(b)の500 ℃熱処理材には圧延方向に伸ばされた母相の形態を確認することができるが,図3(c)の575 ℃熱処理材と図3(d)の600 ℃熱処理材では,図3(a)の冷延材に見られた圧延組織を識別することが難しくなっている。また,熱処理材では微細な粒子が析出しているようにも見られ,その量や大きさは,熱処理温度とともに変化している。すなわち,磁気特性と同様に,組織も大きな熱処理温度依存性を持つことが分かる。 この熱処理温度の変化に伴う材料組織の変化を定量的に把握するため,硬さHv,オーステナイト量Vγ(%)とbcc(マルテンサイト)の面集積度に及ぼす熱処理温度の影響を図4に示す。硬さは,熱処理温度に対して逆V字型の熱処理温度依存性を示しており,冷延後のビッカース硬さ(以下,Hvと表記)378に対し,425 ℃での時効処理後にはHv459まで高硬度化し,以後,475 ℃で最高硬さHv498を示した後に熱処理温度とともに軟化している。この475~525 ℃で熱処理後の高硬度化は,金属間化合物の析出硬化によると考えられ,Fe-18 mass%Ni-5 mass%Mo合金の時効析出挙動について調べたSpeich6)の研究結果と併せると,Ni3Moが析出していると思われる。最高の硬さとなる475 ℃付近では,微細な金属間化合物の析出量が多いと考えられる。 一方,母相であるbcc相の面集積度に着目すると,(110)の集積度は熱処理温度を変えてもほとんど変化せず,ゼロ近傍の値を示しているが,(200)と(211)の集積度は,500 ℃以上の範囲で,熱処理温度とともに変化している。(200)は,熱処理温度の高温化とともに単調に低下する一

方で,(211)は,575 ℃までは低下した後,600 ℃以上の温度で増加している。このことから,bccの面集積度は,575 ℃を境に大きく変化することがわかる。575 ℃で熱処理後の図3(c)の組織において,圧延組織の識別が難しく,組織が微細化していることから,575 ℃での面集積度の変化は,母相の再結晶が始まった結果,圧延集合組織から再結晶集合組織へと優先方位が変化するためと考えられる。 また,常磁性のfcc相(γ)は,冷延後および425~450 ℃での熱処理後には存在しておらず,475 ℃以上での熱処理によって生成している。475 ℃以上でのγ量は,逆V字型の温度依存性を示しており,575 ℃までは熱処理温度の高温化とともに増加し,575 ℃での熱処理後に最高値48.7 %を示した後,さらに高温側では低下している。このことから,475 ℃以上の温度ではbcc→fccの逆変態が起きるが,熱処理温度が575 ℃を超えて生成した逆変態γ相の再結晶が始まると,冷却中のマルテンサイト変態開始温度(Martensite start temperature, 以下,Ms点と表記)が

10 μm

10 μm

10 μm

10 μm

(a) (b)

(c) (d)

図 3 96 %冷延材および冷延後に熱処理したFe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo 合金の SEM 観察組織

(a)冷延まま(b)500 ℃×1 h(c)575 ℃×1 h(d)600 ℃×1 hFig. 3 SEM microstructures of 96 % cold rolled, and then heat treated

Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy (a) as cold rolled (b) 500 ℃×1 h (c) 575 ℃×1 h (d) 600 ℃×1 h

400 450 500 550 600 650As(CR)

Heat treatment temperature(℃)

Matrix

Intermetalliccompound

Cold rolled Recovery Recrystallization

bcc bcc→fcc bcc→fcc→bcc

Amount of fine precipitatesFewer → Many ← Fewer

350

400

450

500

550

Hv

0

20

40

60

Vγ(%)

0

20

40

60

80Texture of bcc(%)

(110)

(200)

(211)

Cold rolling 96%→heat treatment T(℃)×1h air cooling

(a)

(b)

(c)

図 4 96 % 冷間圧延した Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo 合金の硬さ,γ量と集合組織に及ぼす熱処理温度の影響

(a)硬さ(b)γ量(c)bcc の面集積度Fig. 4 Effects of heat treatment temperatures on hardness, Vγ and

texture of 96 % cold rolled Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy

(a) hardness (b) Vγ (c) texture of bcc

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29日立金属技報 Vol. 29(2013)

Fe-Ni-Mo 系半硬質磁性材料の磁気特性に及ぼす材料組織の影響

上昇して,冷却中にfcc→bccの変態が起こった結果、逆変態γ相の不安定化が起きると考えられる。熱処理温度の高温化に伴う逆変態γ相の不安定化現象については,Fe-Cr-Ni系の準安定オーステナイト系ステンレス鋼においていくつかの報告がされているが7)~9),これらの報告では,γ化温度が750~1,100 ℃,γ粒径が2~115 μmの範囲での結晶粒成長に伴うMs点の上昇について述べている。しかしながら,図4のようにγ化する熱処理温度が575~650 ℃と低く,また,図3のように結晶粒径を特定できない程の亜結晶粒域においては,結晶粒成長によるMs点の上昇は考え難い。それ故,575 ℃以上の熱処理温度でのγ相の不安定化の要因としては,(1)金属間化合物の析出によるγ相中のNi濃度とMo濃度の低下によるMs点の上昇,(2)熱処理温度の高温化によりγ相中の格子欠陥が除去されると,マルテンサイト変態時のせん断変形の障害が減る結果,せん断エネルギーに要するエネルギーが低下すること10),および(3)熱処理温度の高温化により,冷却時のマルテンサイト変態の駆動力が増加すること11)などが考えられる。 図2と図4から,磁気特性と材料組織の関係に着目すると,冷延後および425~450 ℃で熱処理後のBrとBr/B8000の挙動は,同じ熱処理温度範囲での硬さの挙動と似ている。先述したように,この硬さの変化は,金属間化合物の析出によると考えられることから,微細析出物である金属間化合物がBrとBr/B8000に及ぼす影響は大きいと考えられる。併せて,この温度範囲では母相の回復も起きていると考えられるので,冷延材と425~450 ℃での熱処理材のBrに差が生じる要因として,金属間化合物の析出と母相の回復の2つの組織的因子が影響していると考えられる。また,450~500 ℃の範囲でのBrの変化は,1.36から1.44 Tとわずかであるが,この範囲では常磁性相である逆変態γの影響も現れ始めると考えられる。さらに500 ℃以上の温度で熱処理後のBrは、Vγと裏返しの関係となっており,またbcc(211)集積度の挙動とも似ている。よって,500 ℃以上の熱処理温度でBrとBr/B8000に影響を及ぼす組織因子は,Vγと結晶方位が支配的であると考えられる。 一方、熱処理温度の変化に伴うHcの変化に着目すると,425 ℃で熱処理後のHcが冷延後より低い原因は,母相の回復により母相内の転位密度が減少して,磁壁が移動しやすい状態になるためと思われる。その後,425~475 ℃では微細析出物である金属間化合物の時効析出,475~525 ℃では金属間化合物と常磁性相であるVγの増加によって,Hcが増加すると考えられる。また,高温側の525~575 ℃では,Vγの変化によってHcが変化し,さらに高温側の575~650 ℃では,Vγの変化と併せて,母相の再結晶によっても,Hcが変化すると考えられる。 よって,図1~2において,高Brと高角型比の半硬質磁気特性が得られる500 ℃での熱処理後には,(1)わずかな結晶方位変化を伴う母相の回復,(2)常磁性相である逆変態γ相,(3)微細析出物である金属間化合物,の3つの組織的因子が,磁気特性に複合的に関与していると考えられ

る。換言すれば、圧下率96 %の冷間圧延後に行う500 ℃での熱処理には,母相の回復,逆変態オーステナイトの生成,金属間化合物の時効析出,の3つの材料組織的な意味があると言える。

3.2 磁気特性と組織に及ぼす冷間圧延率の影響

 図5は,冷延後,および冷延後に500 ℃で1 h熱処理後の磁気特性に及ぼす冷延率の影響を示す。Br,Br/B8000,Hcの各特性値は,冷延ままの状態では冷延率が変化しても,あまり変わらないが,500 ℃での熱処理後には冷延率の影響が顕著に現れており,高冷延率材ほど高い値を示している。

 また,図6は,冷延後,および冷延後に500 ℃で1 h熱処理後の硬さ,Vγ(%)とbccの面集積度に及ぼす冷延率の影響を示す。硬さは,冷延後,熱処理後のいずれの状態においても,冷延率の増加とともに上昇しているが,冷延率60 %材では冷延後(Hv336)と熱処理後(Hv417)の硬さの差がHv 81であるのに対し,冷延率96 %材では,冷延後(Hv378)と熱処理後(Hv484)の硬さの差がHv106まで広がっている。また,冷延後のVγは,いずれの冷延率の材料においても0 %であるが,熱処理後のVγは,冷延率60 %材で1.2 %,冷延率96 %材で6.3 %と冷延率とともに増加している。このように熱処理後の硬さとVγに冷延率依存性がある要因は,冷延率の増加により金属間化合物の時効析出

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Reduction in cold rolling(%)

1,000

2,000

3,000

(a)

Br/B8000

Br(T)

(b)

60 70 80 90 100

Hc(A/m)

(c)

As cold rolled

Cold rolling→500 ℃×1 h air cooling

図 5 Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo 合金の磁気特性に及ぼす冷間圧延率の影響

(a)残留磁束密度 Br(b)角型比 Br/B8000(c)保磁力 HcFig. 5 Effects of reduction in cold rolling on magnetic properties of

Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy (a) residual magnetic flux density, Br (b) squareness ratio, Br/

B8000 (c) coercive force, Hc

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30 日立金属技報 Vol. 29(2013)

サイトとbcc→fccの逆変態の駆動力が増加するためと考えられる。 一方,冷延後のbccの面集積度は,冷延率の増加とともに変化しており,(100)は減少する一方で,(200)と(211)は増加している。しかし,このような結晶方位の変化が起きていても,図5に示すように,冷延後の磁気特性は,ほとんど変化していない。さらに,この面集積度は,冷延後,熱処理後ともによく似た挙動を示しており,冷延後と熱処理後での明確な結晶方位差は認められない。それゆえ,図5に示した高圧下の冷間圧延が熱処理後の磁気特性の発現に対する役割は,圧延による集合組織の形成よりもむしろ,上述した金属間化合物の時効析出とbcc→fccの逆変態を促進させることにあると考えられる。

600

500

400

300

10

5

0

80

60

40

20

0

Reduction in cold rolling(%)

60 70 80 90 100

As cold rolled

Cold rolling→heat treatment 500 ℃×1 h air cooling(a)

(b)

(c)

Hv

Vγ(%)

Texture of bcc(%)

As cold rolled  Cold rolling→500 ℃×1 h air cooling (110) (110)(200) (200)(211) (211)

図 6 Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo 合金の硬さ,γ量と集合組織に及ぼす冷間圧延率の影響

(a)硬さ(b)γ量(c)bcc の面集積度Fig. 6 Effects of reduction in cold rolling on hardness, Vγ and texture

of Fe-20.13 mass%Ni-4.14 mass%Mo alloy (a) hardness (b) Vγ (c)texture of bcc

4. 結 言

(1)Fe-20 mass%Ni-4 mass%Mo 合金の磁気特性は,冷間圧延率とその後の熱処理温度に依存して変化する。冷延率 96 % の冷間圧延後に 500 ℃で 1 h の熱処理を行うことにより,Br:1.44 T,Br/B8000:0.83,Hc:2,089 A/m の高角型比の半硬質磁気特性が得られた。

(2)熱処理温度が 425 ~ 650 ℃の範囲で変化すると,組織形態,硬さ,結晶方位、逆変態オーステナイト量が変化し,これらの組織的因子の変化に伴って磁気特性が変化する。高角型比が得られる 500 ℃での熱処理後には,僅かな結晶方位変化を伴う母相の回復,逆変態オーステナイト,金属間化合物の 3 つの組織的因子が,磁気特性に複合的に関与することが示唆された。

(3)熱処理前の冷間圧延率が増加すると,500 ℃で熱処理後に高 Br,高 Br/B8000,高 Hc が得られる。この磁気特性の変化には硬さと逆変態オーステナイト量の増加が伴っており,冷間圧延率が増加すると,500 ℃で熱処理時の金属間化合物の析出と bcc → fcc の逆変態が促進されることが示唆された。 本研究により,Fe-20 mass%Ni- 4 mass%Mo合金で高角型比の半硬質磁気特性を得るための材料組織についての知見が得られた。今後,この知見を活かし,レアメタルであるNiやMoの含有量を減らした省資源型の半硬質磁性材料を開発する所存である。また,盗難防止タグ以外の新たな用途の開発にも注力していく所存である。

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31日立金属技報 Vol. 29(2013)

Fe-Ni-Mo 系半硬質磁性材料の磁気特性に及ぼす材料組織の影響

引用文献

1) 日本国特許 特表 2001-502759 号公報2) 太田恵造 著:「磁気工学の基礎 II」共立全書(1973)p.2903) 本間基文,日口章 編著:「磁性材料読本」工業調査会(1998) p.162

4) T.H.Tiefel and S.Jin : Journal of Applied Physics 55 (1984)p.p.2112-2114

5) B.D.Cullity 著、松村源太郎訳:「新版 カリティ X線回折要論」アグネ(1980)p.p.374-385

6) G.R.Speich:Transactions of the Metallurgical Society of AIME, 227(1963)p.p.1426-1432

7) 藤倉正国,加藤哲男:鉄と鋼 64(1978)p.p.1179- 11888) 竹内桂三,杉浦慎也,片山義唯,乾勉:日本金属学会会報 36(1997)p.p.358 -360

9) 乾勉.砂川淳:日立金属技報 13(1997)p.p.33 -3610) 西山善次 著:「マルテンサイト変態 基本編」丸善(1971) p.221

11) 尾崎良平,長村光造,足立正雄,田村今男,村上陽太郎 著:「金属材料基礎学」朝倉書店(1978)p.p.125 -126

横山 紳一郎Shin-ichiro Yokoyama

日立金属株式会社特殊鋼事業部安来工場博士(工学)

森 英樹Hideki Mori

日立金属株式会社特殊鋼事業部安来工場

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32 日立金属技報 Vol. 29(2013)

HRC40 プリハードン鋼切削時の工具損傷機構Damaging Phenomena of Cutting Tools Using Plastic Mold Steels of HRC40

 本研究では,異なる特徴を持つ 2 種類のプラスチック金型鋼切削時における工具損傷機構について考察した。日本国内で主に用いられているP21系改良鋼(鋼材A)と特性バランスが良い鋼材(鋼材B)を評価に使用した。特に,切削時に工具と被削材間で生じる溶着現象に着目し,FE-EPMA,TEMを用いて調査した。 鋼材A切削時はチッピングを伴う摩耗,鋼材 B 切削時は純粋な摩耗により工具が寿命に至り,損傷形態が大きく異なった。また,鋼材B 切削時は切削速度の上昇に伴い,工具摩耗の進行が遅くなる傾向であった。溶着物を調査した結果,鋼材A切削時は Al 系酸化物,鋼材B 切削時はMn-Si 系酸化物が工具刃先に形成され,Mn-Si 系酸化物は切削速度の上昇に伴い,工具刃先に形成される量が増加した。工具寿命の結果から判断すると,Mn-Si 系酸化物が保護膜として作用し,工具の損傷を抑制したと推測され,溶着物と工具寿命には強い関係があることが示唆された。

In this paper, damage modes of cutting tools and their mechanisms are investigated aiming to improve machinability of plastic mold steels. Steel A is commonly used in Japan, which is known as P21 grade steel. While, steel B is a new HRC40 grade steel. For this purpose, the tool edge-steel work piece interface was investigated using FE-EPMA, TEM, and STEM. Particularly, the adhesive materials formed on the tool edges were analyzed and tools damage was studies. To understanding the difference between the two modes of tool edge damage, adhesive materials on the tool edges were investigated. As the result, when steel A was cut, an Al-based oxide was formed on the tool edge, whereas an Mn-Si-based oxide layer was formed on the tool edge when steel B was cut. In addition, the Mn-Si-based oxide content increased with higher cutting speed. It can be speculated that there is a strong correlation between the formation of some adhesive materials and damage mode of cutting tool.

1. 緒 言

 金型の製作費低減や短納期化により,焼きなまし材での荒加工を省略し,焼入れ焼き戻し材を直接加工する「直彫り加工」が拡大しており,ロックウェル硬さがHRCで40程度まではすでにさまざまなプリハードン鋼が用いられている。しかし,HRCで50以上は,加工自体は可能1)であるが,工具費がかさむなどの理由から量産レベルの技術として定着していない。そこで,本研究では,難削性を示す高硬度金型鋼の被削性改善を目的とし,切削加工時の工具損傷メカニズムの解明を行った。工具摩耗を抑制させる方法として,材料中に存在する非金属介在物を保護膜(Belag)として工具表面に形成することが有効であると知られている2)。このことから,特に,切削時に工具と被削材間で生じる溶着現象を調査することにより,工具損傷の主要因が特

定可能であると考える。本研究では,まず高硬度材の中でも比較的加工が容易とされるプラスチック金型用のHRC 40プリハードン鋼で評価を実施した。

2. 実験方法

 表1に,本研究に使用した被削材の主要化学成分を示す。鋼材Aは日本国内で主に用いられているP21系改良鋼(NiAl析出硬化低炭素鋼)である。鋼材Bは磨き性および

●Key Word:プラスチック金型鋼,直彫り加工,溶着物 ● R&D Stage:Research

森下 佳奈 *

Kana Morishita井上 謙一 *

Kenichi Inoue

* 日立ツール株式会社 * Hitachi Tool Engineering, Ltd.

C Si Mn S Ni Al

(mass%)

Steel A 0.12 0.3 1.4 0.004 3.0 1.0

Steel B 0.16 0.3 1.5 0.015 1.0 -

表 1 被削材の主要化学成分Table 1 Chemical compositions of work materials

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33日立金属技報 Vol. 29(2013)

HRC40 プリハードン鋼切削時の工具損傷機構

被削性および靭性などの特性バランスが良いとされる鋼材である。これらの特性が異なるプラスチック金型鋼3)をHRC40に調質したものを使用した。 表2に,切削条件を示す。加工機は,主軸テーパー 50番の立形マシニングセンター(日立精工製 MACCMATIC-610V)を用い,直径63 mmのスローアウェイ式フライスカッターにより正面切削を行い,工具寿命を評価した。使用刃数は1枚とした。試験片は120 mm角× 250 mm長さの試験片を用いた。溶着現象は,切削時の工具表面温度により変化すると考えられるため,切削速度を変えることで切削面の温度を変化させて評価を実施した。使用したカッターでの推奨切削速度は90 m/min程度である。一定距離ごとに工具の摩耗幅を測定し,最大逃げ面摩耗幅が250 μmに達したときの切削距離を工具寿命とした。使用工具は超硬インサート工具とした。その皮膜は被削材成分を含まないTiN組成とし,溶着物と皮膜成分が混同しないように留意した。TiNコーティングはPVD-AIP法(Physical Vapor Deposition-Arc Ion Plating Method)により成膜した。溶着物の評価は,FE-EPMA(Field Emission-Electron Probe Micro Analyzer)により表面から,TEM(Transmission Electron Microscope)により断面から実施した。

3. 実験結果および考察

3. 1 切削試験

 図1に,加工時の切削距離と工具の最大逃げ面摩耗幅の関係を示す。すべての切削速度において鋼材B切削時の工具寿命は,鋼材A切削時より長く,鋼材Bは切削速度の上昇により,工具摩耗の進行が遅くなる傾向にあった。工具寿命は切削速度の上昇に従い短くなる4)とされており,鋼材B切削時の現象は特殊であるといえる。 図2に,各切削速度における工具寿命到達時の損傷状況を示す。鋼材A切削時の工具はチッピングを伴う摩耗,鋼材Bは純粋な摩耗により寿命に至り,工具の損傷形態が大きく異なった。同一鋼材では切削速度が変化しても工具損傷形態は類似していた。

 図3に,工具が寿命に到達する以前,切削速度 90 m/minで1.5 m切削時の工具損傷状態を示す。工具寿命が短い鋼材A切削時は鋼材Bよりも逃げ面(Relief)側での純粋な工具摩耗の進行は遅い。一方,刃先強度アップのために逃げ

表 2 切削条件Table 2 Cutting conditions

CutterDiameter 63 mm

Number of teeth 1/6

InsertCarbide P40

Coating TiN

Cuttingconditions

Axial depth of cut 1 mm

Radial depth of cut 42 mm

Cutting speed 60~150 m/min

Feed per tooth 0.8 mm/tooth

Revolution 303~758 min-1

Feed rate 242~606 mm/min

Cutting method Down cut

Cutting fluid Dry

Criterion for tool life(flank wear = 250 μm)

5 10 15 20 25

0.1

0.2

0.3

0.4

0

Cutting length(m)

Maximum flank wear(mm) Steel A Steel B

A(60 m/min) A(90 m/min) A(120 m/min) A(150 m/min)

B(60 m/min) B(90 m/min) B(120 m/min) B(150 m/min)

図 1 切削距離と工具の逃げ面最大摩耗幅の関係Fig. 1 Relationship between cutting length and flank wear

(a)Cuttingspeed SEM images of cutting tool edges

60m/min

90m/min

120m/min

150m/min

Cutting faceAbrasionAbrasion

ReliefHoning

ReliefHoning

Cutting length = 4.5 m

Cutting length = 3.0 m

Cutting face

Cutting length = 3.0 m Chipping

Weld depositWeld deposit

Cutting length = 2.3 m

(b)Cuttingspeed SEM images of cutting tool edges

60m/min

90m/min

120m/min

150m/min

Cutting length = 18 m

Cutting length = 21 m

Cutting length = 18 m

Cutting length = 21 m

500 μm

500 μm

図 2 工具寿命到達時の工具の SEM像(a)鋼材 Aを切削した場合(b)鋼材 B を切削した場合

Fig. 2 SEM images of coated tool (a) Steel A (b) Steel B

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34 日立金属技報 Vol. 29(2013)

面(Relief)とすくい面(Cutting face)の間に形成されるホーニング(Honing)部では,鋼材Aは鋼材B切削時よりも皮膜剥離が多く発生している。また,鋼材A切削時には,

図2の切削速度150 m/min切削時,□囲みで示すような鋼材の付着が生じていた。このことから,鋼材A切削時は,工具皮膜の剥離発生後,鋼材の付着が起こり,切削中に付着物が剥がれる際に,突発的な欠損を生じやすく,短寿命であったと考えられる。

3. 2 溶着物解析

 鋼材AとBでは切削時の工具損傷形態が大きく異なること,鋼材B切削時は切削速度の上昇に伴い工具摩耗の進行が遅くなる傾向であることが判明した。図2,3の切削時における工具刃先のSEM(Scanning Electron Microscope)観察結果から,切削時に工具と被削材間で生じる現象が異なると推測される。そこで,鋼材成分から付与される溶着物の種類と工具損傷形態の関係性についてさらに考察を行った。

3. 2. 1 EPMAによる溶着物の表面解析

 図4に,切削速度90 m/minで0.75 m切削時の工具において,すくい面側全体と図中□範囲のホーニングを拡大した箇所の面分析結果を示す。工具摩耗は逃げ面側に進行し

Cutting faceHoning

Relief Flaking

Cutting speed = 90 m/min

Cutting speed = 90 m/min

Abrasion

Cutting faceHoning

Relief

(a)

(b)

200 μm

200 μm

図 3 1.5 m 切削時の工具のSEM像 (a)鋼材 Aを切削した場合(b)鋼材 Bを切削した場合Fig. 3 SEM images of coated tool (cutting length = 1.5 m) (a) Steel A (b) Steel B

図 4 0.75 m 切削時の工具面分析結果 (a-1)~(a-7)鋼材 A を切削した場合,低倍率観察(A-1)~(A-7)鋼材 A を切削した場合,高倍率観察 (b-1)~(b-7)鋼材 B を切削した場合,低倍率観察(B-1)~(B-7)鋼材 B を切削した場合,高倍率観察 (a-1, A-1, b-1, B-1)SEM 像,(a-2, A-2, b-2, B-2)Fe,(a-3, A-3, b-3, B-3) Si,(a-4, A-4, b-4, B-4)Mn,(a-5, A-5, b-5, B-5)S (a-6, A-6, b-6, B-6)Al,(a-7, A-7, b-7, B-7)OFig. 4 WDS maps of coated tool (cutting length = 0.75 m) (a-1) ~ (a-7) Steel A, low magnification (A-1) ~ (A-7) Steel A, high magnification (b-1) ~ (b-7) Steel B, low magnification (B-1) ~ (B-7) Steel B, high magnification (a-1, A-1, b-1, B-1) SEM images, (a-2, A-2, b-2, B-2) Fe, (a-3, A-3, b-3, B-3) Si, (a-4, A-4, b-4, B-4) Mn, (a-5, A-5, b-5, B-5) S (a-6, A-6, b-6, B-6) Al, (a-7, A-7, b-7, B-7) O

Cutting face(a-1) SL

(a-2) Fe

(a-5) S

(a-3) Si (a-4) Mn

(a-6) Al (a-7) O

Lowmagnification

Lowmagnification

Cutting speed = 90 m/min

1 mm

Cutting face

Honing

(A-1) SL

(A-2) Fe

(A-5) S

(A-3) Si (A-4) Mn

(A-6) Al (A-7) O

High magnification 200 mm

Qualitative analysis area

②Qualitativeanalysis area

Cutting face(b-1) SL

(b-2) Fe

(b-5) S

(b-3) Si (b-4) Mn

(b-6) Al (b-7) O

Cutting speed = 90 m/min

1 mm

Cutting face

Honing

(B-1) SL

(B-2) Fe

(B-5) S

(B-3) Si (B-4) Mn

(B-6) Al (B-7) O

High magnification 200 mm

④Qualitativeanalysis area

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35日立金属技報 Vol. 29(2013)

HRC40 プリハードン鋼切削時の工具損傷機構

ていくが,すくい面側の溶着物が観察しやすいこと,ホーニング部に皮膜剥離が観察され,鋼材により工具皮膜の損傷状態が異なったことから,特にホーニング部の溶着物に着目した結果を示す。表示元素は,溶着物主成分であった,Fe,Si,Mn,Al,O,Sである。SLは二次電子像を示す。両鋼種ともホーニング部に酸化物が形成されていた。一部,鋼材B切削時に硫化物が形成されていた。また,工具寿命を悪化させると考えられるFeの付着5)は,鋼材Aを切削した刃先に多く存在した。 表3に,図4中矢印で示す箇所における定性分析結果の主要成分を示す。測定範囲は1 μm程度であり,Tiは皮膜成分を検出した結果である。鋼材中のAl量が多い鋼材A切削時はAl系酸化物,鋼材B切削時はMn-Si系酸化物が確認され,鋼材成分中のSi,Mn,Alが濃化し,酸化物として形成していると考えられる。鋼材B切削時にはMnSも一部確認され,鋼材中に含有されるMnSが工具に付着したと考えられる。

 図5に,溶着物の分布模式図を示す。図は,各切削速度で図4と同様の評価を実施した結果より作成した。鋼材A切削時は切削速度の上昇に伴い付着するAlが減少し、Feが増加する。一方,鋼材Bは切削速度の上昇に伴い,Mn-Si系酸化物が増加し,MnSが減少する。工具寿命の結果から判断すると,Mn-Si系酸化物が付着することは保護膜としての作用があり,工具の損傷を抑制すると考える。また,高速度側において特にFeが付着する鋼材Aは,本研究の加工方法では,保護膜としての作用が低く,皮膜剥離や,チッピングなどの損傷に至ると推測される。これまでの実験結果より,それぞれの鋼材において最適な切削条件は存在するが,溶着物と工具寿命には強い関係性があることが示唆された。

3. 2. 2 TEMによる溶着物の断面解析

 溶着物についてさらに詳しく調べるため,図4中②,③矢印付近について,溶着物断面構造,厚さ,結晶構造,組成の調査を実施した。 図6に,溶着物の暗視野STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)像を示す。鋼材A切削時の溶着物厚さは,1.2 μm程度であり,灰色の領域と白色の領域が交互に積層する構造であった。一方,鋼材Bは0.8 μm程度であり,灰色の領域内に粒状の白色の領域を含む単層構造の溶着物であることを確認した。

 表4に,図6に示す各箇所の定性分析結果を示す。Area部は図中に示す範囲,Spot部はすべて5 nm角範囲を分析した。Oは検出されたが信頼性が低いため金属成分のみを示す。白い領域は,鋼材A,BともにFeが主成分であり,

Fe Si Mn Al S O Ti

SteelA

① 46.9 0.9 7.6 5.5 0.02 20.6 6.3

② 1.8 0.3 0.6 57.8 0.00 15.1 0.7

SteelB

③ 4.6 12.0 47.9 0.0 1.59 28.4 1.7

④ 3.7 0.2 50.5 0.0 11.2 7.9 2.2

(mass%)

表 3 溶着物表面の定性分析結果Table 3 Results of qualitative analysis

Low speed(60 m/min)

Al-O

Al-OSteelA

SteelB

Fe-(O)

Fe-(O)

MnS

MnS

Mn-Si-O

Mn-Si-O

Midium speed High speed(150 m/min)

図 5 各鋼材切削時における溶着物の分布模式図Fig. 5 View showing frame format of adhesive materials

Fe Si Mn S Al Ti

SteelA

SteelB

Area 1 3.6 1.2 2.8 0.10 91.1 0.1

Area 2 91.1 0.3 3.4 0.00 0.7 0.1

Spot 1 0.1 0.3 0.0 0.52 0.3 98.1

Spot 2 8.8 3.0 7.8 0.88 70.6 6.4

Spot 3 47.1 3.1 9.9 0.00 34.7 1.2

Spot 4 4.3 1.6 3.3 0.66 85.9 2.2

Fe Si Mn S Al Ti

Area 1 0.6 23.1 72.5 2.07 0.3 0.0

Area 2 93.6 0.4 1.9 0.12 0.2 0.0

Spot 1 0.1 0.3 0.0 0.07 0.2 99.2

Spot 2 0.0 26.5 56.1 1.12 0.5 7.7

Spot 3 0.1 24.7 69.7 1.84 0.6 0.7

Spot 4 80.7 6.0 9.9 0.22 0.5 0.1

(mass%)

Area 1

Area 2

Spot 3 Spot 4

Spot 1

Area 1

Area 2

Spot 1

Spot 2Spot 3

Spot 2

Spot 4

TiN Coating

Adhesive materials

TiN Coating

Adhesive materials

Low magnification

High magnification

Low magnification

High magnification

20 nm0.2 μm

20 nm0.2 μm

(a)

(b)

表 4 溶着物断面の定性分析結果Table 4 Results of qualitative analysis

図 6 溶着物の暗視野 STEM 像 (a)鋼材 A を切削した場合(b)鋼材 B を切削した場合Fig. 6 STEM images of coated tool (a) Steel A (b) Steel B

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36 日立金属技報 Vol. 29(2013)

灰色の領域は,鋼材AはAl系酸化物,鋼材BはMn-Si系酸化物であった。  Al2O3の融点は2,050 ℃程度,MnO・SiO 2は1, 200 ℃程度である。つまり,鋼材Aで形成されたAl系酸化物は融点が比較的高いため,工具刃先に形成される場合,保護膜の機能は高く,工具の損傷抑制効果が期待できるが,Al系酸化物上にはFeが付着しやすく,溶着物が厚く堆積する傾向にあるため,チッピングなどの損傷に至ると推測される。一方,鋼材Bで形成されたMn-Si系酸化物は融点が低いため,潤滑性に優れ,保護膜として機能を十分に発揮する最適温度領域が存在し,切削条件の選定が重要であると推測される。 図7に,図6に示す箇所の制限視野回折像を示す。測定範囲は図6中に示す。鋼材A切削後の溶着物は,Al-Oとしての指数付けはできなかったが,AlN(hexagonalとfccの混在)型と仮定しての指数付けが可能であった。鋼材Bは,Mn2SiO4(Orthorhombic)で指数付け可能であった。さらに,溶着物と皮膜の界面付近では,鋼材AはAlN(fcc),鋼材BはMn2SiO4(Orthorhombic),皮膜はTiN(fcc)であり,鋼材Aの溶着物とTiNは結晶構造が一致していた。よって,溶着物と皮膜間の密着性が皮膜と工具母材よりも良いため,鋼材A切削時,工具の皮膜剥離や欠損が生じやすいとも推察される。

4. 結 言

 異なる特徴を持つ2種類のプラスチック金型鋼(HRC40プリハードン鋼)切削時の工具損傷形態と溶着物の関係を調査した結果,同一硬さの鋼材でも,成分が異なると切削時における工具損傷形態,溶着物,最適切削条件が異なる結果を得た。以下,スローアウェイ式フライスカッターの正面切削結果により,鋼材成分から付与される溶着物の種類と工具寿命には強い関係性があることが示唆された。(1) 鋼材 A切削時はチッピングを伴う摩耗,鋼材 B切削時は純粋な摩耗により工具が寿命に至り,損傷形態が異なった。

(2) 鋼材 A 切削時は Al 系酸化物,鋼材 B 切削時はMn-Si 系酸化物の溶着物が工具刃先に形成された。

(3) 切削速度の上昇に伴い,鋼材 A切削時に形成される溶着物は,Al が減少し,Fe が増加した。

(4) 切削速度の上昇に伴い,鋼材 B切削時に形成される溶着物は,Mn,Si が増加し,工具摩耗の進行が遅くなった。

(d)

(a)

Determining area=650 nm Determining area=50 nm Determining area=5 nm

Determining area=650 nm Determining area=30 nm Determining area=5 nm

(b)

(e) (f)

(c)

図 7 電子回折パターン (a) 鋼材 A を切削した場合,エリア 1 (b) 鋼材 A を切削した場合,スポット 1 (c) 鋼材 A を切削した場合,スポット 2 (d) 鋼材 B を切削した場合,エリア 1 (e) 鋼材 B を切削した場合,スポット 1 (f) 鋼材 B を切削した場合,スポット 2Fig. 7 Diffraction patterns (a) Steel A, Area 1 (b) Steel A, Spot 1 (c) Steel A, Spot 2 (d) Steel B, Area 1 (e) Steel B, Spot 1 ( f ) Steel B, Spot 2

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37日立金属技報 Vol. 29(2013)

HRC40 プリハードン鋼切削時の工具損傷機構

引用文献

1) 藤井利光,松田幸紀:熱間工具鋼の被削性におよぼす Si 量の影響,電気製鋼,第 71巻,第 2 号,p.119-129(2000)

2) 古屋諭,尾添伸明,臼杵年,山根八洲男:非介在物を利用した片状黒鉛鋳鋼高速切削時の快削化,精密工学会誌,Vol.71,No.6,p.750-755(2005)

3) 福島有一:プラスチック金型の最新動向,プラスチックス,Vol.59,No.12,p.18-22(2008)

4) 小野浩二,河村末久,北野昌則,島宗勉:切削工具の摩耗と寿命,理論切削工学,現代工学社,2003,p.109

5) 小野浩二,河村末久,北野昌則,島宗勉:切削工具の摩耗と寿命,理論切削工学,現代工学社,2003,p.102

森下 佳奈Kana Morishita

日立ツール株式会社基盤技術研究センター

井上 謙一Kenichi Inoue

日立ツール株式会社基盤技術研究センター

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38 日立金属技報 Vol. 29(2013)

西内 武司 *

Takeshi Nishiuchi野澤 宣介 *

Noriyuki Nozawa村田 剛志 *

Takeshi Murata

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上

Enhancement of Coercivity in Hydrogenation - Disproportionation - Desorption - Recombination (HDDR) - Processed

Nd-Fe-B-Based Fine - Grained Magnet with Diffusion Treatment

 重希土類フリー高保磁力磁石の作製に向け,水素化 - 不均化 - 脱水素 - 再結合(HDDR)プロセスで作製したNd-Fe-B 系磁石粉末にNd 合金拡散源を混合して熱処理する拡散処理を検討した。Nd-Cu 合金に加え,Nd-Ga 合金や Nd-Al 合金の拡散処理でも保磁力が向上することが確認され ,Nd-Al 拡散源においてHcJ の最大値は1,645 kA/mになった。Nd-Al 合金を用いた拡散処理の保磁力向上はNd2Fe14B 相の粒界組織の適正化に加え , 主相内部に導入された Al による異方性磁界(HA)の向上によるものであることが示唆された。また,Nd-Al 拡散源を混合した後 600 ℃以下のホットプレスで緻密化したHDDR 磁石粉末を700 ℃で熱処理することにより, 保磁力が向上することが確認された。

Diffusion treatment, which consists of blending hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination (HDDR) -processed Nd-Fe-B-based magnet powder with diffusion sources of Nd-based alloy and then annealing the mixture, was studied in order to manufacture a high coercivity magnet without usage of heavy rare-earth elements. Beside Nd-Cu alloys, using Nd-Ga and Nd-Al alloys as diffusion sources was proven to be effective in increasing coercivity. In particular, the coercivity of the magnet powder prepared with the diffusion treatment of Nd-Al alloy reached a maximum value of H cJ=1,645 kA/m. Enhancement of coercivity with the Nd-Al diffusion source was attributed to modification of nanostructure around the grain boundary region between the Nd2Fe14B phases and an increase in the magnetic anisotropy field (H A) by substitution of Al in the Nd2Fe14B phase. Furthermore, HDDR-processed powder, mixed with the Nd-Al diffusion source and then consolidated by hot-press below 600 ℃ , showed an enhanced coercivity when it was annealed at 700 ℃ .

●Key Word:Nd-Fe-B 磁石,水素化 - 不均化 - 脱水素 - 再結合(HDDR),保磁力●Production Code:Nd-Fe-B magnet ● R&D Stage:Research

川田 常宏 *

Tsunehiro Kawata広沢 哲 **

Satoshi Hirosawa

1. 緒 言

 Nd-Fe-B系焼結磁石(当社商品名:NEOMAX®)は,その高い磁気特性によりハードディスクドライブのボイスコイルモーター(VCM: Voice Coil Motor)や各種回転モーター,産業機械用のリニアモーターなど多くの用途に使用されている。特に,急激に生産が拡大しているハイブリッド自動車(HEV: Hibrid Electric Vehicle)や電気自動車(EV: Electric Vehicle)の心臓部である駆動モーターには数百gから1 kg程度のNd-Fe-B系焼結磁石が使用されているが,高温での性能を確保するためにDyやTbなどの

重希土類元素を添加して磁石の保磁力(HcJ)を向上させている。しかし,DyやTbは自然存在比が小さく,かつ特定地域に偏在していることから,これらに依存しない永久磁石の開発が強く求められている1)。重希土類元素を使用しない Nd-Fe-B系焼結磁石の保磁力は,この磁石が発明された1982年以来,Nd2Fe14B化合物の異方性磁界HA(5.6 MA/m)2)の20 %未満にとどまっていた。これは実際の焼結磁石の組織が理想的な組織からかけ離れていることによると考えられ,材料組織を適正化することができれば,重希土類元素に依存しなくても自動車用途に使用可能な高保磁力を有するNd-Fe-B磁石が得られる可能性がある。

* 日立金属株式会社 NEOMAX事業部 * NEOMAX Division, Hitachi Metals, Ltd.** 独立行政法人物質・材料研究機構 ** National Institute for Materials Science

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39日立金属技報 Vol. 29(2013)

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上

 Nd-Fe-B系磁石において保磁力を向上させる組織制御の手段として,結晶粒の微細化が有効であると報告されている3~10)。焼結磁石においてこれを実現するためには,焼結前の粉砕粉の粒度を小さくする必要があり,例えばジェットミル粉砕にHeガスを用いて 50 %中心粒径(D50)が1.1 μmの微粉末を作製し,これを焼結して得られた磁石が報告されている10)。しかし,Nd-Fe-B系合金が本質的に活性で,微粉化すると取り扱いが困難になることや,粉砕工程における生産性などを考慮すると,焼結法で得られる磁石の結晶粒径を1 μm以下にするのは依然として容易ではない。 これに対し,水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR: Hydrogenat ion -Disproport ionat ion -Desorpt ion -Recombination)法11~14)は焼結法では作製困難なサブミクロンサイズの結晶粒からなる異方性磁石が作製できることから,焼結磁石よりもさらに高い保磁力を有する重希土類フリーNd-Fe-B系磁石が得られる可能性がある15)。HDDRプロセスで得られるNd-Fe-B系磁石(以下“HDDR磁石”と呼ぶ)においてDyやTbを用いずに保磁力を高める手法としては,本プロセスを見出した初期にNakayamaとTakeshitaらが行った研究など,いくつかの報告がある14,16~20)。しかしながら異方性HDDR磁石の保磁力(HcJ)はこの時に得られた1.2 MA/m程度にとどまっており,HDDR磁石の微細結晶粒から期待される1.6 MA/mを超える高い保磁力は得られていなかった。 筆者らは2007年度から2011年度まで実施した文部科学省「元素戦略プロジェクト」(「低希土類元素組成高性能異方性ナノコンポジット磁石の開発」15))において独立行政法人物質・材料研究機構と共同で,HDDR磁石の保磁力に影響を与える組織要因の解析を進めた。その結果,脱水素-再結合(DR)処理において再結合Nd2Fe14B相の生成がほぼ完了した後にNd 2Fe14B相の粒界に生成したNdリッチ相が保磁力発現に寄与していること21,22),ホットプレスによるHDDR磁石粉末の緻密化過程で保磁力が大きく変化し,これが Ndリッチ相分布の変化で説明できること23),三次元アトムプローブ(3DAP: Three Dimensional Atom Probe)による組成分析結果からNdリッチ相は強磁性で主相結晶粒間の磁気的な結合を十分分断できていないと考えられること22,24)などが明らかになった。これらの知見を踏まえ,Nd12.5Fe72.8Co8B6.5Ga0.2(mol%,以下も特別に記載のない限り同様)組成のHDDR磁石粉末に超急冷法で作製した共晶組成(Nd70Cu30)近傍のNd-Cu合金を混合して熱処理することで,NdやCuが磁石粉末の結晶粒界近傍に拡散導入されて保磁力が大幅に向上できることがSepehri-Aminらによって示された25)。この方法(以下“拡散処理”と記す)はNd-Cu合金以外にも幅広く活用できると考えられ,また作製条件を適正化することで,さらに高い保磁力を有する微細結晶磁石を作製できる可能性がある。そこで,著者らは種々のNd合金(以下“拡散源”と記す)を用いた拡散処理の効果を調査するとともに,Nd-Fe-B系焼結磁石からの置き換えに必須であると考えられる緻密化と高保磁力化の両立可能性について検討を進め

た。本論文では,これら一連の研究で得られた成果ならびに今後の課題についてまとめる。

2. Nd 合金を用いた拡散処理の検討

2. 1 実験方法

 Nd12.5Fe72.8Co8B6.5Ga0.2組成の鋳造合金を1,110 ℃の減圧Ar雰囲気中で16時間熱処理を行った後,機械的に粉砕して300 μm以下の粉末を回収した。得られた粉末をAr雰囲気中で840 ℃まで加熱し,雰囲気をH2に切り替えて840 ℃で 4時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行った。その後,5.3 kPaの減圧Ar雰囲気に切り替えて,840 ℃で1時間保持することにより,DR処理を行った。得られたサンプルの磁気特性を振動試料型磁束計(VSM: Vibrating Sample Magnetometer)で評価した結果,残留磁束密度Br(反磁界補正なし,密度7.6 g/cm3と仮定)は0.96 Tとあまり高くないが,HcJは1,323 kA/mと比較的高い値が得られた。 一方,さまざまな元素MにおけるNd-M合金を単ロール超急冷法で作製し,Ar雰囲気中でコーヒーミルを用いて粉砕した後,150 μm以下の粒子を回収して拡散源を得た。 これらHDDR磁石粉末と拡散源を混合して真空炉に導入し, 10-2 Pa以下の高真空中で,室温から拡散処理温度(Td)まで1時間で昇温し,その後Tdで30分間保持した後,炉内にArガスを導入して室温まで冷却した。なお,この条件はSepehri-Aminらの研究 25)と比較すると昇温および冷却速度が小さくなっている。得られたサンプルの一部は,熱処理中に溶融したNd-M合金によって塊状になったため,Ar雰囲気中で300 μm以下まで解砕した後,VSMで磁気特性を評価した。

2. 2 実験結果

 Sepehri-Aminらの検討 25)では,Ndリッチ側の共晶点近傍組成のNd-Cu合金を拡散源として用いることで,保磁力が向上できることが示されている。そこで,Ndリッチ組成側に比較的低温の共晶点を有するNd-M二元系(表1)を選択し拡散処理の効果を調査した。具体的には,単ロール法で作製したNd80Cu20,Nd90Al10,Nd80Ga20,Nd90Mn10,Nd80Co20,Nd80Ni20組成の超急冷合金を拡散源とした。なお,これらの組成は,表1に示す共晶組成近傍もしくはそれよりもNdリッチ側となるように設定している。また,比較としてMを含まない金属Ndを拡散源とし

表 1 Nd-M 二元系の共晶組成および温度Table 1 Eutectic compositions and temperatures for Nd-M binary systems

Alloy system Eutectic composition※ Eutectic temperarture※(℃)

Nd-Cu Nd70Cu30 520

Nd-Al Nd85Al15 635

Nd-Ga Nd80Ga20 651

Nd-Mn Nd73Mn27 700

Nd-Co Nd80Co20 625

Nd-Ni Nd81Ni19 570※Nd-rich side of binary system

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40 日立金属技報 Vol. 29(2013)

た実験も行った。 HDDR磁石粉末と拡散源の混合比を5:1(質量比)として800 ℃,30分の条件で拡散処理を行った粉末サンプルの磁気特性をVSMで評価した。Brの値はVSM測定結果から体積磁化を計算するためのサンプルの密度が正確に把握できなかったことに加え,処理後のサンプルが凝集して十分に解砕ができない場合があったため正確な評価ができなかったが,密度を7.6 g/cm3と設定するといずれの拡散処理条件においても0.7~0.8 Tまで低下した。これは,Nd-M合金の混合量が比較的多く,拡散処理後の主相比率が処理前よりも大きく低下したことに加え,例えばMがAlの場合には後述するとおり,主相へAlが導入されて飽和磁化が低下したことも一因であると考えられる。これに対し,図1に示すように,HcJは,Sepehri-Aminらの報告25)にあるNd80Cu20合金に加え,Nd90Al10やNd80Ga20合金でも大幅に向上することが確認された。特にNd 90Al10合金では1,600 kA/mを超えるHcJが得られることがわかった。また,今回の検討では,金属Ndを拡散源とした場合も1,500 kA/m程度の保磁力が得られた。一方,Nd80Co20やNd80Ni20では拡散処理における保磁力向上効果は大きくなく,Nd80Mn20合金では保磁力が低下した。

 次に,Nd80Cu20合金およびNd90Al10合金を拡散源とした場合について,拡散処理温度(Td)と保磁力(HcJ)の関係を調査した。なお,拡散処理時間は30分である。検討結果を図2に示す。この図には,HDDR磁石粉末のみを拡散処理温度で熱処理した時の結果もプロットしているが,この場合のHcJは熱処理前の水準以下にとどまった。これに対し,Nd80Cu20合金を用いた拡散処理ではTdが500 ℃以上で,Nd90Al10合金を用いた拡散処理ではTdが550 ℃以上でHcJが大幅に向上し,Nd90Al10合金の方がNd80Cu20合金よりも高いHcJが得られた。これらHcJが向上し始める拡散処理の

温度は表1に示す共晶温度よりも低くなっている。これは,拡散源単独で液相が生成しなくとも,拡散源と磁石粉末の間で反応が生じてNd-M合金の拡散が起こっていることを示唆している。一方,Tdが900 ℃以上の条件では拡散源の有無に関わらずHcJが大幅に低下した。これは処理温度が高すぎるために粒成長が顕在化したことによるものであると考えられる。 ここまでの検討で保磁力向上効果が一番大きくなったNd-Al合金について,合金組成と拡散処理後の保磁力の関係を調査した。具体的には,Nd100-xAlx(mol%)でAl量(x)を0から100まで変えた一連の拡散源を作製し,HDDR磁粉と拡散源を5:1(質量比)で混合して800 ℃,30分の条件で拡散処理を行った。xとHcJの関係を図3に示す。xが0(Nd金属)からAl量を増加するとHcJは向上し,xが10以上55以下の比較的広い組成範囲で1,600 kA/m以上のHcJが得られ,x が40のときに本検討における最大値となる1,645 kA/mのHcJが得られた。一方,x が60以上75以下の組成では,HcJはxの増加とともに徐々に低下し,xが75のときに処理前の磁石粉末の水準となった。また,xが100(すなわち金属Al)ではHcJは大幅に低下した。ここで,xの小さな(すなわちNdリッチ組成の)拡散源を用いた場合は,拡散処理後に磁石粉末の凝集が見られたのに対し,xが75の場合には凝集がほとんど確認されなかった。このことから,xが75の場合は磁粉と拡散源の反応がほとんど起こらず,磁粉内部へのNdやAlの拡散が進行しなかったために,保磁力が未処理の水準と同等レベルになったと考えられる。なお,さらにAl量が増加した場合にはNd-Al二元系合金のAlリッチ側の共晶温度(640 ℃)で溶解した拡散源が磁粉と反応することにより高保磁力が発現する組織が得られなくなるものと思われる。

図 1 種々のNd-M拡散源を用いて800 ℃,30分間拡散処理を行ったサンプルの保磁力(HDDR磁石粉末と拡散源の混合比は5:1)

Fig. 1 Coercivity of samples prepared with diffusion treatment at 800 ℃ for 30 min with various Nd-M diffusion sources (the mixing ratio of HDDR powder to diffusion source is 5 : 1)

図 2 Nd80Cu20 および Nd90Al10 合金を拡散源としたときの保磁力の拡散処理温度依存性(拡散処理時間:30 分)

Fig. 2 Dependence of coercivity on diffusion treatment temperature for Nd80Cu20 and Nd90Al10 diffusion sources (diffusion treatment time: 30 min)

800

900

1,000

1,100

1,200

1,300

1,400

1,500

1,600

1,700

w/o diffusion

source

Nd 80Cu 20

Nd 100

Nd 80Al 20

Nd 80Ga 20

Nd 80Mn 20

Nd 80Co 20

Nd 80Ni 20

Initial powderCoercivity, H

cJ(kA/m)

: w/o diffusion source: Nd80Cu20: Nd90Al10

1,800

1,600

1,400

1,200

1,000

800

200

0400 500 600 700 800 900

Temperature, Td(℃)

Initial powder

Coercivity, H

cJ(kA/m)

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41日立金属技報 Vol. 29(2013)

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上

 先の検討で最大のHcJが得られた,xを40とした拡散源において,磁石粉末と拡散源の混合比を3:1から30:1まで変えた混合粉末を800 ℃,30分保持することで得られたサンプルの磁気特性を評価した。縦軸をBr,横軸をHcJとしたマップ上に,得られた特性値をプロットした結果を図4に示す。この図には比較としてxが0(金属Nd)で同様の検討を行った結果も示している。なお,先述したとおりVSM測定においてBrの値を正確に見積もるためのサンプルの密度がわからなかったため,いずれのサンプルも密度が7.6 g/cm3であるとしてBrを求めている。一連の検討

の結果,xが0,40のいずれの組成においても拡散源の混合量が多くなるとBrが低下しHcJが向上していくが,いずれの混合比においてもxを40とすると,xが0の場合よりも高HcJ側を推移した。また,混合比が3:1になると5:1と比較してBr,HcJともに低下した。 今回の検討においてHcJが最大(1,646 kA/m)となったxが40,混合比5:1のサンプルについて,拡散処理前後の組織観察を行った。走査電子顕微鏡(SEM: Scanning Electron Microscope)観察で得られた反射電子像を図5に示す。拡散処理後のサンプルでは,観察視野において明るいコントラストの割合が処理前よりも明らかに増加している。これはSepehri-Aminらが検討したNd-Cu拡散処理の結果25)でも確認されており,拡散処理によってNdがHDDR磁石粉末の個々の粒子内に導入されたためにNdリッチ相が増加していることによるものであると考えられる。しかし,図5(b 2)(b 4)に示すようにNdリッチ相があまり存在しない大きさ5~10 μmの領域も確認された。 次に拡散処理前後のサンプルについて透過電子顕微鏡(TEM: Transmission Electron Microscope)およびエネルギー分散型X線分光器(EDX: Energy Dispersive X-ray Spectrometer)を用いて組織分析を行った。結果を図6に示す。拡散処理後サンプルのSEM観察において図5(b4)で示されるような,Ndリッチ相があまり存在しなかった部分をTEM で観察したところ,図6(b 2)で示されるように数μm の大きな結晶粒になっていることが確認されたが,サンプルの大部分(図6(b 1))では拡散処理に伴う顕著な粒成長は確認されなかった。図6(b 2)で示された領域では局所的な磁化反転が容易に起こってサンプル全体の減磁曲線の角型性を悪化させる可能性があるため,これを低減することは今後の課題である。また, EDXによる元素マッピングを行った結果を図7に示す。拡散処理前のサンプルでは,明視野像で確認される結晶粒の分布とNdの分布を対応づけることは困難であったが,拡散処理後の磁粉ではいわゆる粒界三重点に対応した位置に,Ndが濃化してFeがほとんど存在しない領域が存在することが確認された。これらの領域においてEDXスペクトルから求めた組成を表2にまとめる。なお,測定は各領域で3点行っている。拡散処理後のサンプルでは主相内にAlの存在が確認されるとともに,拡散処理前サンプルの主相と比べFeやCoの量が低下した。これは,拡散処理によってAlが主相のFeやCoと置換したことを示している。Nd2Fe14BのFeサイトをAlで置換すると室温のHAは向上するのに対し,拡散処理前後における主相中のCo量の変化ではNd2(Fe,Co)14 B 化合物のHAは大きく変わらないと考えられる26)。従って,Nd-Al合金の拡散処理による保磁力向上には,処理によって主相中のFeやCoをAlが置換することで主相のHAが向上したことも寄与していると考えられる。なお,TEM/EDX分析の結果からは粒界相にもAlが存在することが確認されたが,今回の検討では従来のHDDR磁石において強磁性である可能性が示された22,24)いわゆる二粒子粒界のNdリッ

図 3 Nd-Al 合金を拡散源としたときの保磁力の合金組成依存性(拡散処理条件:800 ℃,30 分)

Fig. 3 Dependence of coercivity of the diffusion- treated samples on alloy composition of Nd-Al diffusion sources (diffusion treatment: 800 ℃,30 min)

図 4 金属 Nd(x=0)および Nd60Al40 合金(x=40)を拡散源とし,HDDR 磁石粉末と拡散源の混合比を変えて拡散処理を行ったサンプルの Br および HcJ(拡散処理:800 ℃,30 分)

Fig. 4 B r and H cJ of the diffusion-treated samples with different mixing ratios of HDDR powder and diffusion sources for Nd metal (x=0) and Nd60Al40 alloy (x=40) (diffusion treatment: 800 ℃, 30 min)

0 20 40 60 80 100

x in Nd100-xAlx(mol%)

1,800

1,600

1,400

1,200

1,000

200

0

Initial powder

Coercivity, H

cJ(kA/m)

0.55

0.60

0.65

0.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

1.00

1,300 1,400 1,500 1,600 1,700

: x=0

: x=40

Remanence, B

r(T)

w/o diffusion source

30:1

30:1

15:1

10:1

7:1

5:1

3:1

15:110:1

7:1

5:1

3:1

Coercivity, HcJ(kA/m)

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42 日立金属技報 Vol. 29(2013)

には,TEMの高分解能観察や3DAPなど原子レベルでの組織および組成の解析が必要である。

チ相の組成分析ができていないことから,Nd-Al拡散にともなう粒界相の変化が保磁力に与える影響を考察するため

5 μm

5 μm

(a1) (a2) (a3)

(b1) (b2) (b3)

(b4)

1 μm

1 μm

1 μm

20 μm

20 μm

(a1) (a2) (a3)

(a4) (a5) (a6)

(b1) (b2) (b3)

(b4) (b5) (b6)

500 nm

500 nm

図 7 Nd60Al40 拡散源を用いた拡散処理前後のサンプルの TEM/EDXによる元素マッピング,(a1)-(a6)拡散処理前,(b1)-(b6)拡散処理 (800 ℃,30 分)後,(a1)(b1)Nd マップ,(a2)(b2)Fe マップ,(a3)(b3)Co マップ,(a4)(b4)0 マップ,(a5)(b5)Al マップ,(a6)(b6)明視野像

Fig. 7 Elemental maps of the samples before and after diffusion treatment with a diffusion source of Nd60Al40 alloy observed by TEM/EDX, (a1) - (a6) before diffusion treatment, (b1) - (b6) after diffusion treatment (800 ℃, 30 min), (a1) (b1) Nd mapping, (a2) (b2) Fe mapping, (a3) (c3) Co mapping, (a4) (b4) 0 mapping, (a5) (b5) Al mapping, (a6) (b6) bright field images

図 5 Nd60Al40 拡散源を用いた拡散処理前後のサンプル断面の反射電子像,(a1)-(a3)拡散処理前,(b1)-(b4)拡散処理(800 ℃,30分)後

Fig. 5 Cross sectional back scattered electron images of the samples before and after diffusion treatment with a diffusion source of Nd60Al40 alloy,(a1) - (a3) before diffusion treatment, (b1) - (b4) after diffusion treatment (800 ℃, 30 min)

図 6 Nd60Al40拡散源を用いた拡散処理前後のサンプルのTEM像 ,(a)拡散処理前,(b1)(b2)拡散処理(800 ℃,30 分)後 ,(b1)(b2)はそれぞれ図 5(b3)(b4)の領域に対応する)

Fig. 6 TEM images of the samples before and after diffusion treatment with a diffusion source of Nd60Al40 alloy, (a) before diffusion treatment, (b1) (b2) after diffusion treatment (800 ℃, 30 min). (b1) and (b2) correspond to the region shown in Figs. 5 (b3) and (b4), respectively

500 nm

500 nm500 nm

(a)

(b1) (b2)

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43日立金属技報 Vol. 29(2013)

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上

3. ホットプレス体の高保磁力化検討

3. 1 検討の目的

 HDDR処理で得られた粉末は通常,樹脂と混合した後圧縮成形や射出成形を行ってボンド磁石として用いられる。しかし,ボンド磁石における磁粉の充填率は最大でも85 vol.%程度であることから,本質的に焼結磁石よりも低いBrしか得られない。著者らは,この磁石を従来の焼結磁石同様に使えるようにするためには,磁石粉末のみを真密度近くまで緻密化することが重要であると考えている。ここで,図2で示したように,900 ℃以上の温度になると保磁力が大幅に低下することから,900 ℃より低温で緻密化できる手法としてホットプレスを採用し,第2章で示した拡散処理による保磁力向上との両立可能性を検証した。Nd-M合金を拡散したHDDR磁石粉末はサンプル全体のNd量が増加しており,高温にした時の液相量が増加する。このような粉末をホットプレスすると,液相が排出されて金型に固着するなどのトラブルが発生することが初期の検討で明らかになった。そこで,本検討ではHDDR磁石粉末と拡散源を混合したのち,液相の生成量が少ない低温・短時間でホットプレスを行って緻密化のみを行い,その後,高温で熱処理を行うことで拡散を促進させて保磁力を向上させる手法の可能性について検討した。

3. 2 実験方法

 過去の検討で磁石粉末単独でのホットプレス条件と保磁力の関係23)が明らかになっているNd13.5Fe72Co8B6.5組成のHDDR磁石粉末と,超急冷合金を粉砕して150 μm以下としたNd 60Al 40組成の拡散源を質量比10:1で混合した。なお,本検討では第2章での検討よりも拡散源の混合量を少なくしているが,これは先述したホットプレス時の液相の排出によるトラブルを回避するためである。 混合粉末は,平行磁界中プレスを用いて,0.8 Tの磁界を付与しながら140 MPaのプレス圧力で仮成形を行い,得られた仮成形体を超硬合金製の金型に挿入してホットプレス装置にセットした。ホットプレス圧力は 586 MPaとし,

10-2 Pa以下の真空中で金型温度が室温から580 ℃になるまで1分間で昇温した後,580 ℃で10分間保持し,その後,Heガスを導入して冷却し,サンプルを作製した。なお,この条件ではホットプレスに伴う液相の排出が起こらないことを予備検討で確認している。得られたサンプルの磁気特性をBHトレーサで測定した後,10-2 Pa以下の真空中,700 ℃で150分間熱処理を行い,その後再びBHトレーサで磁気特性を評価した。

3. 3 実験結果

 ホットプレス後および熱処理後の減磁曲線を図8に示す。この図では,拡散源と混合していないHDDR磁石粉末およびそれを586 MPaの圧力下,580 ℃で10分間ホットプレスを行ったサンプルの減磁曲線も示している。拡散源と混合したときのホットプレス後のサンプルの密度は7.43 g/cm3となり,拡散源がない場合よりも高いHcJ(1,000 kA/m)を示した。さらに,このサンプルに対し700 ℃で熱処理を行うとHcJは1,410 kA/mまで向上した。一方,700 ℃での熱処理前後のBrに着目すると,熱処理によりBrが低下していることがわかる。この原因を調査した結果,ホットプレスで一旦緻密化されたサンプルがその後の熱処理によって体積が増加し,密度が6.80 g/cm3まで低下していることがわかった。このような現象を抑制することができるHDDR磁石粉末および拡散源の適正化が今後の課題である。 このような課題が明らかになったものの,本検討で期待されたホットプレス後の熱処理による保磁力の向上を確認することができた。

Nd Fe Co Al O1 11.0 79.3 8.9 - 0.82 11.5 78.7 8.5 - 1.2

3 11.0 77.4 9.1 - 2.51 10.6 76.7 6.2 6.2 0.32 10.3 76.9 6.6 5.3 0.9

3 10.2 75.7 6.7 6.1 1.2a 52.5 6.5 19.2 15.5 6.5

b 51.1 14.4 19.0 14.1 1.4c 70.9 4.9 1.2 11.2 11.8

Composition(mol%)

Before diffusiontreatment

Nd2Fe14B

Afterdiffusiontreatment(Nd60Al40)

Nd2Fe14B

Nd-rich

Sample Analized region

表 2 Nd60Al40 拡散源を用いた拡散処理前後のサンプルの EDX 分析結果(図 7(a6)(b6)の視野で測定)

Table 2 EDX analyses of the samples before and after diffusion treatment with diffusion source of Nd60Al40 alloy (observed area is selected in Fig.7 (a6) (b6))

図 8 Nd60Al40 合金を混合した HDDR 磁石粉末のホットプレス後および熱処理後の減磁曲線(比較として,HDDR 磁石粉末およびそのホットプレス体の結果も示す)

Fig. 8 Demagnetization curves for HDDR-processed powder mixed with Nd60Al40 alloy after hot-pressed at 580 ℃, and then annealed at 700 ℃ (curves for the HDDR-powder and hot-press body with it are also shown in the figure)

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

-1,500 -1,000 -500 0 500

Magnetization, J(T)

Applied field, H(kA/m)

Initial powder

Initial powder(hot-pressed)

Nd60Al40 mixed(hot-pressed)

Nd60Al40 mixed(annealed)

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44 日立金属技報 Vol. 29(2013)

4. 焼結磁石代替に向けた課題

 一連の検討の結果,HDDR磁石粉末に対し,Sepehri-Aminらが見出したNd-Cu合金25)に加え,Nd-Al合金やNd-Ga合金を拡散処理することでDyに依存せずに保磁力を向上できることが確認できた。特にNd-Al合金においては,広い組成範囲で拡散処理による保磁力向上効果が確認され,Brは低いもののHcJが 1,645 kA/mとなった。なお,同様の処理による保磁力向上効果は,我々の検討とほぼ同時期にMishimaら27,28)によっても報告されており,HDDR磁石粉末や拡散源の組成・粒度・熱処理条件などを適正化することによってさらに保磁力を向上できる可能性がある。 一方,HDDR法によって得られた磁石を従来の焼結磁石から代替するにはいくつかの大きな課題があると考えられる。一つは減磁曲線の角型性が焼結磁石よりも悪いという点である。一般的にHDDR磁石の角型比(Hk/HcJ,ただしHkはサンプルの磁化JがBr×0.9となる減磁界の大きさ)は,最大でも0.6程度である。本研究に用いた拡散処理前の磁石粉末はHk/HcJが0.39であったが,拡散処理を行った後も角型性の改善は見られなかったため,同程度のHcJを有する焼結磁石よりも不可逆熱減磁などの耐熱性は悪くなる。MakiらはHDDR磁石における角型性の問題について,材料内で低磁界で不可逆反転する領域の割合が焼結磁石よりも高いことを指摘しており29),このような領域で低減可能なHDDR処理条件を見出すことが,角型性の改善に重要であると考えられる。また,もう一つの課題はHDDR法で得られる異方性磁石の主相配向度が焼結磁石よりも悪いためにBrが焼結磁石よりも低く,これに拡散処理を行うと主相比率が低下してさらにBrが低下するということである。Brの向上にはNd-Fe-B系合金のHDDR法で特異的に起こる異方化のメカニズム(方位メモリメカニズム)を解明して配向度の改善につなげるとともに,拡散処理における拡散源の混合量を減らすことでBrの低下を抑制しながら大幅に保磁力を向上させる必要がある。これらの研究を進めて磁石粉末の性能をさらに向上させるとともに,真密度近くまでの緻密化と拡散による保磁力向上が両立できる生産技術を確立することが,重希土類に依存しない高保磁力磁石の実用化のために必要である。

5. 結 言

 本研究では,HDDR磁石粉末とNd合金を混合して熱処理を行う拡散処理,および拡散処理とホットプレスによる緻密化を組み合わせた処理について検討を行い,以下の結果を得た。(1)HDDR 法で作製した微細結晶を有するNd-Fe-B 系磁石に Nd-Cu や Nd-Ga,Nd-Al 合金を用いた拡散処理を採用することにより,保磁力が大幅に向上することを確認した。

(2)Nd-Al 合金では広い組成範囲で拡散処理により保磁力(HcJ)の向上が確認され,最大で 1,645 kA/m が得られた。

(3)Nd 60Al 40 合金の拡散処理では,いわゆる粒界三重点の Nd リッチ相の体積割合が増加することに加え,主相(Nd 2Fe 14B 相)の Fe サイトに存在していた Fe や Coと外部から導入されたAl が置換していることが確認され,粒界近傍組織の適正化に加え,主相の HA の向上が保磁力向上に寄与していると考えらえる。

(4)HDDR 磁石粉末と拡散源の混合粉末を低温・高圧でホットプレスして得られたバルク体を 700 ℃で熱処理することにより保磁力が向上することを確認した。

6. 謝 辞

 本研究の一部は2007年度から2011年度に遂行された文部科学省「元素戦略プロジェクト」(「低希土類元素組成高性能異方性ナノコンポジット磁石の開発」)の支援を受けて行われた。ここに謝意を表する。

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45日立金属技報 Vol. 29(2013)

水素化-不均化-脱水素-再結合(HDDR)プロセスで作製した微細結晶Nd-Fe-B 系磁石の拡散処理による保磁力向上

西内 武司Takeshi Nishiuchi

日立金属株式会社NEOMAX事業部磁性材料研究所博士(工学)

村田 剛志Takeshi Murata

日立金属株式会社NEOMAX事業部磁性材料研究所博士(工学)

野澤 宣介Noriyuki Nozawa

日立金属株式会社NEOMAX事業部磁性材料研究所

川田 常宏Tsunehiro Kawata

日立金属株式会社NEOMAX事業部磁性材料研究所

広沢 哲Satoshi Hirosawa

独立行政法人物質・材料研究機構元素戦略磁性材料研究拠点工学博士

引用文献

1) S . Sugimoto: J. Jpn. Inst . Metals 71(2007)850(in Japanese).

2) S. Hirosawa, Y. Matsuura, H. Yamamoto, S. Fujimura, M. Sagawa and H. Yamauchi: J. Appl. Phys. 59(1986)873.

3) R. Ramesh, G. Thomas and B. M. Ma: J. Appl. Phys. 64(1988)6416.

4) P. Nothnagel, K. -H. MÜller, D. Eckert and A. Handstein: J. Magn. Magn. Mater. 101(1991)379.

5) D. W. Scott, B. M. Ma, Y. L. Liang and C. O. Bounds: J. Appl. Phys. 79(1996)5501.

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8) M. Sagawa and Y. Une: Proc. 20th Int. Workshop on Rare-Earth Permanent Magnets and their Applications, Crete, (2008)p. 103.

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10) Y. Une and M. Sagawa: J. Jpn. Inst. Metals 76 (2012)12(in Japanese).

11) T. Takashita , and R . Nakayama : Proc . 10th Int . Workshop on Rare-Earth Magnets and their Applications, Kyoto, Vol. 1,(1989), p. 551.

12) P. J. McGuiness, X. J. Zhang, X. J. Jin, and I. R. Harris: J. Less-Common Metals 158(1990)359.

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15) S. Hirosawa, T. Nishiuchi, T. Ohkubo, W. F. Li, K. Hono, J. Yamasaki , M. Takezawa , K . Sumiyama and S . Yamamuro: J . Jpn . Inst . Meta ls 73(2009)135(in Japanese).

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18) O. M. Ragg, G. Keegan, H. Nagel and I. R. Harris: Int. J. Hydrogen Energy 22(1997)333.

19) K. Morimoto, R. Nakayama, K. Mori, K. Igarashi, Y. Ishii, M. Itakura, N. Kuwano and K. Oki: IEEE Trans. Magn. 35(1999)3253.

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23) N. Nozawa, H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, K. Hono, T.

Nishiuchi and S. Hirosawa: J. Magn. Magn. Mater. 323(2011)115.

24) H. Sepehri-Amin, W. F. Li, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa and K. Hono: Acta Mater. 58(2010)1309.

25) H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa and K. Hono: Scripta Mater. 63(2010)1124.

26) 広沢哲:「永久磁石」(佐川眞人,浜野正昭,平林眞 編,アグネ技術センター,2010),p. 231.

27) C. Mishima, K. Noguchi, M. Yamazaki, H. Mitarai and Y. Honkura: Proc. 21st Int. Workshop on Rare-Earth Permanent Magnets and their Applications, Bled, (2010)p.253.

28) C. Mishima, K. Noguchi, M. Yamazaki, H. Matsuoka, H. Mitarai and Y. Honkura: J. Jpn. Inst. Metals 76 (2012)89(in Japanese).

29) T. Maki and S. Hirosawa: J. Appl. Phys. 103(2008)043904.

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新製品紹介

46 日立金属技報 Vol. 29(2013)

電気自動車(EV)用アルミニウム合金鋳物部材Aluminum Alloy Casting Parts for Electric Vehicles

Aluminum casting parts:Battery case

図 1 ルノー殿 「カングー Z.E.」Fig. 1 RENAULT “KANGOO Z.E.”

表 1 バッテリーケースの概要Table 1 Specifications of battery case

図 2 バッテリーケース(a)製品外観(b)A- A’断面(c)B部拡大Fig. 2 Battery case upper and lower (a) appearance (b) section A-A’ (c) detail B

 2012 年 10 月現在販売されているEV(Electric Vehicle)は,車体構造を含めた専用設計が主流であり,バッテリーはフレームに内蔵されている構造が一般的である。それに対し,図 1に示すEV商用車は,既存のガソリン車の車体をベースとし,エンジンをモーターへ,ガソリンタンクをバッテリーへ置き換えた構造となっている。このため,当該車種に使用されるバッテリー搭載用ケースは,車体構造上のスペース制約により,複雑な形状の大型部材となっている。要求事項として,内蔵物のバッテリーが重量物であるためその

ケースである本製品が軽量であること,さらに,そのバッテリーを厳しい車載環境から保護するために,強度,放熱性,および外部からの水の侵入を防ぐ高い気密性が求められる。 日立金属は,アルミニウム合金鋳物の特長である,複雑形状の一体成型が可能であること,それに伴う複数部品の組み立てなどの複雑工程を極力排除できることなどを活かし,前述した要求事項を満足するアルミニウム合金製バッテリーケース(図2)の量産を可能にした。その概要を表 1に示す。 工法として日立金属保有の大型鋳

造機を用いた重力鋳造法を選定した。 また,開発にあたっては日立金属の主力製品であるインテークマニホールドやコレクター等の吸気系部材で培った,鋳物では難しいとされる薄肉かつ平面形状での均一な溶湯充填,大型部材特有の問題である金型や製品の変形抑制,部材の気密性評価方法等の技術やノウハウを活用した。これにより,1,210 × 800 ×160 mmの大型アルミニウム合金鋳物の開発期間をこれまでより約 2割削減(当社比)することができた。

(自動車機器事業部)

Battery case

Casting process

Size

Thickness

Weight

Gravity die casting

1,210×800×160 mm

5 mm

16 kg

Gravity die casting

1,210×800×170 mm

5 mm

28 kg

Upper Lower

Upper

Lower

BA’

A

(b)

(c)

(a)

100 mm

100 mm

20 mm

500 mm

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新製品紹介

47日立金属技報 Vol. 29(2013)

図 1 スチールライトフロアの製品形状Fig. 1 Shape of STEEL LIGHT FLOOR 図 2 パネルの断面状況

Fig. 2 Cross section of STEEL LIGHT FLOOR

図 3 スチールライトフロアと従来パネルの比強度比較Fig. 3 Comparison of STEEL LIGHT FLOOR to conventional panels

図 4 製品施工後の仕上り状況Fig. 4 Appearance of STEEL LIGHT FLOOR

オフィス用フリーアクセスフロアシステムRaised Floor System for OfficesOffice floor system:STEEL LIGHT FLOOR

 日立機材はオフィス用フリーアクセスフロアシステム「スチールライトフロア」を開発した。 PCや電子機器の需要の高まりから,二重床(フリーアクセスフロア)を採用して配線類を床下に収納し,オフィスの居住空間を快適にすることが一般的に行われている。 スチールライトフロアは,支持脚をスラブ面に接着固定し,その上に500 mm× 500 mmサイズのパネルを敷き並べて,配線の保護や取り出し,レイアウト変更に容易に対応できるシステムを採用している(独立支柱方式)。図 1にスチールライトフロアの製品形状を示す。

 スチールライトフロアのパネル構造は表面および裏面に 0.5 mm厚の溶融亜鉛めっき鋼板を使用し,中間にコア材としてパーティクルボードを使用している。 表裏面の鋼板とパーティクルボードはウレタン系接着剤にて強固に接着されている。図 2にパネルの断面を示す。 パネル表面に荷重が加えられた際,その荷重は接着の効果により,パーティクルボードを介して裏面鋼板に効率良く伝達され,強い補強効果を発揮する。 このため,スチールライトフロアパネルは従来のフロアパネルと比較

して軽量でありながら高い耐荷重性能を持つ。図 3に従来フロアパネルとの比強度(単位重量あたりの強度)の比較を示す。 フリーアクセスフロアは施工を含めて販売するため,パネルの重量は施工効率にも大きく影響する。 スチールライトフロアは図 3に示すようにモルタル充填スチールパネルやコンクリートパネルに対して40 % 以上の重量低減を実現しており,搬入施工の作業効率向上にも貢献している。 図 4に製品施工後の仕上がり状況を示す。

(日立機材株式会社)

パネル

500 mm

支持脚

パーティクルボードパーティクルボード

表面鋼板

裏面鋼板

20 mm

26 mm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

スチールライトフロア

スチール(モルタル充填)パネル材質

コンクリート

比強度(N・m/kg)

1,000 mm

500 mm

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48 日立金属技報 Vol. 29(2013)

空調用コントローラController for Air Conditioning

Controller:FCCT series

図 1 空調用コントローラFig. 1 Controller for air conditioning

表 1 開発品の基本仕様Table 1 Basic specifications of the development product

表 2 開発品の通信仕様Table 2 Communication specifications

図 2 ネットワーク形態の例(a)中央一括管理 (b)分散管理Fig. 2 Network form example (a) central dispatching (b) decentralized

management

 ビルオートメーションでは,各種機器をネットワークに接続し管理している。このネットワークは信頼性,リアルタイム性が重視されるため,大手機器メーカー,ビル管理会社の独自仕様でネットワークを構築されることが多かった。しかし,2000 年頃から仕様が公開され,オープン化されたビルオートメーション用ネットワーク仕様に移行しつつある。 これらのオープンネットワークに対応した機器であれば,直接,中央監視で一括管理を行うことができる。ただし,汎用ネットワーク仕様であるため,単一機能の末端機器ではネットワーク対応にするために必要な専用ハードウェア,通信管理ソフトウェ

アの割合が大きくなってしまう。 空調機器の場合,リアルタイムで中央監視が必要なデータは多くない。そこで分散管理を前提とした,汎用インターフェースにてローカルでの小規模ネットワークが構築可能な空調用コントローラを開発した。外観を図 1に,基本仕様を表 1に,実装した汎用インターフェースの通信仕様を表 2に示す。 汎用インターフェースを用い,簡易なプロトコルの通信で,運転監視,設定を可能とした。ホスト側機器を特定せず,一般的なプログラマブル・コントローラ(PLC: Programmable Logic Controller)でも管理可能である。中央監視システムとのイン

ターフェースは,このPLCを介して行い,必要に応じて階層的なネットワークを構成する。ネットワーク形態のイメージを図2に示す。1.特 長(1)通信用のハードウェア,ファームウェアを最小限におさえ,部品点数を削減した。

(2)省エネ運転,連動運転対応のための専用パラメータを用意し,ホスト側機器の制御負担を軽減した。

(3)汎用接点入出力を実装し,通信に依存しないハードウェアでのリアルタイム緊急停止,異常信号出力の機能を持たせた。

(配管機器事業部)(日立バルブ株式会社)

50 mm

項目 仕様

電源電圧AC 85~264 V 1 φ

AC 24 V±10 %

消費電力 7 VA以下

耐電圧 AC 300 V 1分間

絶縁性能 DC 250 V 100 MΩ以上

動作周囲温度 0~50 ℃

動作周囲湿度

外形寸法

質量

30~90 %RH(結露なきこと)

W140×D185×H63 mm

0.7 kg

通信方式 RS-485(2線式半二重)

伝送路接続 線形バス接続方式

同期方式 Start Bit/ Stop Bitに依る調歩同期方式

通信速度 19,200 bps

フロー制御 なし

誤り検出 チェックサム

リトライ機能 なし

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

コントローラ

コントローラ

コントローラ

コントローラ

コントローラ

コントローラ

PLC

PLC

コントローラ

コントローラ

コントローラ

コントローラ

コントローラ

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

空調ユニット

中央監視中央監視

(b)(a)

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新製品紹介

49日立金属技報 Vol. 29(2013)

高耐酸化・耐湿性Mo合金膜用タ-ゲットTarget Materials for Mo Alloy Films of High Oxidation and High Humidity Resistance

図 2 Cu およびCu積層膜の大気加熱時の電気抵抗変化Fig. 2 Effects of heat temperatures in atmosphere on resistivity of

Cu and laminated Cu films

図 3 Cu積層膜の高温高湿試験時の電気抵抗変化(85 ℃ x85 %RH)Fig. 3 Results of humidity resistance test on resistivity of

laminated Cu films (test condition of 85 ℃ x 85 % RH)

図 1 Mo 合金膜の FE-SEM観察像(大気中 350 ℃加熱後) (a) MTD-46(b)MoFig. 1 FE-SEM image of Mo alloy films after heating of 350 ℃ in

atmosphere (a) MTD-46 (b) Mo

図 4 加熱後のMTD-46 と Cu 積層膜の断面 TEM観察像(加熱温度:350 ℃)

Fig. 4 TEM images by cross section view of laminated Cu with MTD-46 films after heating of 350 ℃

Mo alloy targets materials:MTD-4X

 スパッタリングターゲットは,フラットパネルディスプレイ(FPD)やハードディスク(HD)等の基板に薄膜を形成する際に用いる材料であり,日立金属は金属材料に特化し,種々の合金開発を行っている。特に,純 Moおよび Mo 合金ターゲットは,多くの液晶パネルメーカーのAlや Cuなど低抵抗膜と半導体膜や透明導電膜とのバリヤ膜に用いられ,スマートフォン等のガラス基板を用いたタッチパネル電極膜にも採用されている。 さらに,次世代駆動素子である酸化物半導体(TAOS: Transparent Amorphous Oxide Semiconductor)を用いた高品位TVや,樹脂フィルムを用いたフレキシブルディスプレイへ

の適応を考慮し,新たなMo 合金「MTD-4X」を開発した。1. 特 長(1)耐酸化性 Moは大気中で加熱すると膜表面に酸化物が生成する。このため,酸化しやすいCu膜のキャップ膜に使用することができなかった。それに対してMTD-46 は酸化物の生成を抑制し,350 ℃の高温まで Cu 膜の酸化を防ぎ,低い電気抵抗値を有する配線膜を得ることが可能である(図 1,図 2)。(2)耐湿性 Moは耐湿性が低く,高温高湿雰囲気では数時間で変質し,抵抗値は増加する。MTD-46 は高い耐湿性

を有し抵抗値の増加を低減できる(図 3)。このため,水分を透過しやすい樹脂フィルム等への採用が期待できる。(3)バリヤ性 MTD-46 はMo同様に酸化物半導体膜である InGaZnOx(IGZO)やCu 膜に熱拡散せず高いバリヤ性を有する(図 4)。 上記のようにMTD-46 はMoの利点を維持しながら,欠点を改善した新たなMo 合金であり,新たな用途の薄膜デバイスの信頼性向上や歩留まり改善への貢献が期待できる。

(特殊鋼事業部)

Oxidation layer appeared

Mo film

(a) (b)

250 nm250 nm

Resistivity x10

-2 (μΩm)

Heat temperature(℃)

8.0

6.0

4.0

2.0

0 100 200 300 400

Mo/Cu/Mo

MTD-46/CuMTD-46

Cu-single layer

Resistivity x10

-2 (μΩm)

Time(hr)

8.0

6.0

4.0

2.00 100 200 300

MTD-46/Cu/MTD-46

Mo/Cu/Mo

Glass

IGZOMTD-46

Cu

Overcoat

200 nm

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50 日立金属技報 Vol. 29(2013)

単分散導電性微粒子Monodispersed Conductive ParticlesAu coated Ni-P particles :NIP-AUP, NISP-AP

 スマートフォンやタブレット型 PCをはじめとするモバイル機器は急速な需要の伸びを示しており,今後も新興国を中心に需要拡大が見込まれている。 モバイル機器は,高精細,多機能化,薄型化の一途を辿っており,実装技術はさらなる進化をし続け,高性能,高密度化が進んでいる。 基板やドライバ ICなどの実装に欠かせない異方性導電フィルムは,絶縁性の接着剤に導電性粒子を分散させた接続材料であり,上記,高性能,高密度化の伸展により,高い導電性とサイズの揃った微粒子が必要とされている。

 日立金属は秋田県資源技術開発機構と共同で,湿式還元法による球状の金属微粒子の製造方法を開発した。 図 1に示すように,平滑な表面の真球状であり,個々の粒子サイズが均一で,分散性に優れていることが確認できる。その粒子サイズにバラツキが少ないことは,レーザー回折・散乱法による粒度分布の測定結果からも明らかである(図 2)。 また,導電性粒子には過酷な環境下においても,常に安定した導電特性が要求される。これに対し,従来困難とされてきた,比表面積の極めて大きい微粒子へのAuめっき技術を確立した。粒子表面の断面観察よ

り,表面に均一なAuめっき層が成膜されている(図 3)。そして,粒子の状態変化を評価するため,加速試験(125 ℃/95 RH%,0.2 MPa,RHは相対湿度)を行った結果,Au 膜厚15 nmあるいは 30 nmという極薄い被膜の粒子においても,初期の体積抵抗率に対し,約 2倍程度の上昇に抑えられていることが確認されている(図 4)。 現在,2~ 30 μmサイズの微粒子について,異方導電用途を中心にサンプル提供を行っている。

(株式会社NEOMAXマテリアル)

図 2 粒度分布Fig. 2 Particle size distribution

図 4 Au めっきNi-P 粒子の体積抵抗率Fig. 4 Volume resistivity of Au coated Ni-P particles

図 1 Ni-P 粒子の外観Fig. 1 SEM image of Ni-P particles

図 3 粒子断面Fig. 3 Cross-sectional appearance of Au plated Ni-P particle

10 μm

Ni-P core

Au layer

2 μm 150 mm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.1 1 10 100 1,000

Cumulative(%)

Diameter size(μm)

Particle size: 10μm Particle size: 6μm Particle size: 3μm

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

0 50 100 150 200 250

Volume resistivity(×10-5 Ωm)

Exposure time(hours)

Au layer: 15 nmAu layer: 30 nm

これらのデータは保証値ではありません。These data are not guarenteed values.

Test piece: Consolidation particlesTest condition: 125 ℃/95 RH%、0.2 MPa

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51日立金属技報 Vol. 29(2013)

太陽電池用インターコネクタ材Interconnect Ribbon for Solar PV Modules

図 2 シリコンセルの応力解析(シミュレーション結果)Fig. 2 Stress analysis of Si cells

Pv interconnect ribbon:CUPSD, CUHSD, CUPSAD

 太陽電池モジュールは,生涯発電量に対するコストが重視されており,高出力化と長期信頼性の両立が強く求められている。これまでシリコンセルに直接はんだ接続されるインターコネクタ材には,主に無酸素銅が使用されてきたが,電気抵抗を下げるために断面積の拡大が検討されている。これによってシリコンセルに加わる熱応力は増加するので,セルのクラックを誘発し,信頼性は悪化する。これらの問題解決のために,NEOMAXマテリアルは接続時の熱応力緩和効果に優れた極低耐力材料を開発,量産化した(図1)。

1.特 長 開発材は圧延と熱処理プロセスコントロールにより結晶方位を制御した非常に軟らかい銅を使用してシリコンセルに加わる熱応力を軽減することができる(表1)。サイズと0.2 % 耐力値の異なるインターコネクタ材をシリコンセル(厚み 200 μm)に接続したときのシリコンセルにかかる応力と反り量の応力解析結果を図 2に示す。明るい色ほど応力が高いことを示し,形状で反り量を表している。0.2 % 耐力値が低いインターコネクタ材はシリコンセルへの応力と反り量の低減効果が高いことが確認できる。45 MPa

の低耐力材を使用した場合には,90 MPaの材料を使用した場合と比較してインターコネクタ材の断面積を増大させることができるため,電気抵抗を約30 %低減し発電量の向上も可能となる。 上記開発材の採用により,シリコンセルへの応力や接続時に発生する反り量を低減することができ,セル割れ防止による歩留まり向上や太陽電池モジュールの発電量増加,長寿命化等が期待される。

(株式会社NEOMAXマテリアル)

50 mm

Interconnect ribbon size (単位:mm)

Cu: T 0.30×W 1.5Cu+Eutectic solder: T 0.34×W 1.5

0.2 % Yield strength

45 MPa

(×102 MPa)

0.25

0.29

0.30

0.34

0.20

0.24

Cu

Solder(Sn-40Pb)

Amount of curvature: 3.5 mm

Amount of curvature: 6.1 mm

Amount of curvature: 2.2 mm Amount of curvature: 2.8 mm

Amount of curvature: 3.7 mm Amount of curvature: 4.8 mm

Von mises stress

+1.0000+0.9000+0.8000+0.7000+0.6000+0.5000+0.4000+0.3000+0.2000+0.10000.0000 (Electrical resistance R=3.8×10-2 Ω/m)

Cu: T 0.25×W 1.5Cu+Eutectic solder: T 0.29×W 1.5(Electrical resistance R=4.5×10-2 Ω/m)

Cu: T 0.20×W 1.5Cu+Eutectic solder: T 0.24×W 1.5(Electrical resistance R=5.7×10-2 Ω/m)

90 MPa(Competitor)

0.2% Yield strength Tensile strength Elogation

NEOMAX MATERIALS ≦ 50 MPa

Competitor 80~100 MPa 120~240 MPa ≧ 15%

120~240 MPa ≧ 15%

表 1 開発材の機械特性Table 1 Mechanical characteristics of interconnect ribbon

図 1 開発材の外観Fig. 1 Appearance of interconnect ribbon

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52 日立金属技報 Vol. 29(2013)

高負荷圧延対応軸一体式複合超硬ロールComposite Tungsten Carbide Roll for High Load Rolling

Composite tungsten carbide roll:DUPLEX®

 日立金属は,より高負荷の圧延に耐用可能とするために,従来のスリーブ構造から軸一体構造にした複合超硬ロールDUPLEX®を開発した。 超硬合金は,非常に優れた耐摩耗性を有するとともに熱衝撃等による耐クラック性にも優れるため,鉄鋼圧延用ロールに多く用いられている。その構造は一般的に超硬リングを軸に挿入し側圧を付与させて固定した組み立て式構造である。しかし,この構造では超硬リングが軸に対し滑り,ずれると圧延できなくなる。また,組み立て固定部分が必要となるためロール胴長に対し圧延可能な超硬部分が制限される。これらの課題を解消するため日立金属は 1997年,超硬と合金鋼を金属的に接合した複合スリーブ式の複合超硬ロール

DUPLEXを開発した。これは,内層が合金鋼のため焼嵌めもしくはキー溝による組み立てが可能で,外層の滑りを解消し,胴長すべてが超硬部のためロールの長寿命化を実現したが,より高負荷の圧延スタンドへの使用は困難であった。そこでスリーブ式から軸一体式構造へと製造方法を変更し,より高負荷・高トルクの圧延スタンドにも使用可能とした。構造比較と特性を図 1,表1に示す。1.特 長(1)軸(内層)に直接外層超硬合金を金属接合一体化することで高負荷圧延条件下においても滑りの問題を解消した。

(2)ロール表面に超硬と軸(内層)の熱膨張差により生じる高圧縮残留応力を付与し表面からのクラック発

生・進展を抑制できる。(3)スリーブ式 DUPLEXより軸(内層)と超硬(外層)の接合強度を高めた(図 2)。

2.効 果(1)組立式・スリーブ焼嵌式超硬ロールが耐用困難な高負荷・高トルクの圧延スタンドでの使用が可能となった。具体的には図 3に示すような,これまで超硬組立ロールが使用できなかった線材第1中間列や棒鋼ミル中間列での使用が可能となった。

(2)特に,第一中間スタンドは,現状鋳鉄ロールが多く使用されているが,その代替ロールとして適している。

(3)前段ロールの耐摩耗性が向上し鋼材の寸法精度が改善され,後段ロールの負荷も軽減される。

(ロール事業部)

図 3 軸一体式DUPLEX® ロールの採用例Fig. 3 Suitable application for mono-block type of DUPLEX®

表 1 軸一体式DUPLEX ® ロールの主な特性Table 1 Mechanical properties of mono block type of DUPLEX ®

図 1 軸一体式DUPLEX ® とスリーブ式DUPLEX ® の構造比較Fig. 1 Structure comparison of sleeve and mono-block type of

DUPLEX®

図 2 軸一体式DUPLEX ® ロールの複合境界部の強度Fig. 2 Boundary strength of mono-block type of DUPLEX® between

tungsten carbide and alloyed steel

高負荷圧延で使用可

高負荷圧延:滑り等⇒耐用不可

軸一体式

スリーブ式外層:超硬

内層

軸:合金鋼

軸(内層):合金鋼

境界:金属接合

境界:金属接合

焼嵌組立

600550500450400350300250200150100104 105 106 107 108

応力振幅(MPa)

破断位置:軸材

破断位置:境界

境界部引圧疲労試験結果境界部引張試験結果

引張強さ

780~972

551~746

破断繰り返し数(サイクル)

軸一体式 DUPLEXスリーブ式 DUPLEX

外層

内層

試験片

境界

軸一体式

スリーブ式

(MPa)

特性値

曲げ強さ (MPa) >2,000

破壊靱性値 (MPa m) 10 ~ 30

ヤング率 (GPa) 430 ~ 590

密度 (X103 kg/m3) 12.3 ~ 14.3

硬さ (Hv) 800 ~ 1,200

軸 材 引張強さ (MPa) >700

胴径 (φmm) φ500

胴長 (mm) 1,600*最大製造可能寸法

項目

寸 法*

外層材

線材・棒鋼ミルのスタンド配置例

軸一体式 DUPLEX 超硬リングロール

線材

棒鋼

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1516 17 ~ 26

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

スリーブ式 DUPLEX組立式超硬ロール

【仕上圧延列】【高負荷圧延列】

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53日立金属技報 Vol. 29(2013)

深彫り加工用小径エンドミルMiniature End Mill for Deep Cutting

図 1 首部形状(a)エポックディープエボリューションシリーズ(b)従来ディープシリーズ

Fig. 1 Neck form geometry picture (a) Epoch Deep Evolution Series (b) Conventional Deep Series

End mill:EPDB(P)E-ATH/PN, EPDSE-ATH/PN, EPDRE-ATH

 金型の小径加工の時間短縮を図り,放電加工からの置き換えや高能率加工に必要な皮膜や形状開発に取り組み,エポックディープエボリューション(EPDBE/EPDSE/EPDRE)シリーズを開発した。以下にその技術と特長および加工事例を示す。 開発品は,刃先強度を重視し,刃先の欠けにくさを向上させる刃形を採用した。これにより,小径で首下長さの長い,いわゆるロングネック工具を使って振動が発生しやすい加工においても,刃先がチッピングすることなく安定加工が可能になる。 また,ロングネックの加工になると工具のたわみが加工精度に大きく影響

を及ぼす。工具のたわみを低減できるようホルダーなどで掴むシャンク部とのつなぎ部の形状を図 1のように,首 R部と呼ばれる部分を短くし改良した。これにより,工具たわみを抑制し,耐荷重を確保した(図 2)。 さらに表1に示す2種の工具皮膜を標準化した。HRC40 ~ 60 の高硬度材には耐熱性の高いATHコーティングを採用した。そして,HRC45以下の軟鋼材の領域においては,PNコーティングを採用することで被削材に合わせて長距離の安定加工が可能になる。 開発したシリーズは,ボール,スクエア,ラジアスの刃形形状の他にストレートネックおよびペンシルネックを標

準としてラインアップしている。トータルで 1,195アイテムになり,金型形状に適した工具選定が可能である。1 mmや1.2 mm幅のリブ溝加工に刃径 0.9 mm,1.1 mmといった特殊寸法も取り揃えた。これにより,切り屑の詰まりやすい加工領域でも,最低限のL/D(刃径に対する首下長さ)の確保と良好な切り屑排出を両立することができる。図 3に直彫りが放電加工より効果的だった切削事例を示す。 エポックディープエボリューションシリーズは加工の安定向上,豊富な品揃えで適切な選定が可能になった。

(日立ツール株式会社)

表 1 エポックディープエボリューションに採用している膜質一覧

Table 1 Coating table adapted by Epoch Deep Evolution Series

首R部が短い ⇒たわみにくい

首R部が長い 1 mm

(a)

(b)

5556575859606162636465

0.3 0.35 0.4 0.45 0.5

従来ディープシリーズ

テスト工具サイズ:φ1×首下6(mm)

たわみ量(mm)

荷重(N)

エポックディープエボリューションシリーズ

図 2 静荷重テスト結果Fig. 2 Static load test result

コート名 PN(Panacea) 従来品コートATH

特長 低摩擦係数高密着強度 高硬度皮膜超高硬度皮膜

超耐熱性

膜硬さ(Hv)荷重(:9.8 mN) 3,000 2,8003,800

酸化開始温度(℃) 1,200 8001,200

摩擦係数 0.5 0.80.9

構成要素 AlCrSiN TiAlNTiSiN

加工領域炭素鋼、工具鋼、プリハードン鋼

(soft~HRC52)

炭素鋼、工具鋼(soft~HRC45)

高硬度鋼(HRC60~)

被削材: S50C相当材

0.9 mm

6 mm

0.5°

エポックディープエボリューションシリーズで加工した溝

市販品で加工した溝

Item-No. Electrical dischargemachining EPDBE2007-6-PN Competitor

Tool dia. - 0.7 0.6Cutting speed(Vc) - 31.9 27.3

Revolution per minute(n) - 14500 14500Feed per minute(Vf) - 870 870

Feed per tooth(fz) - 0.03 0.03

Axial depth of cut(ap) - 0.048 0.048Radial depth of cut(ae) - 0.5 0.5

Tool life(mm) - 深さ6 深さ1.5Volume(Q) - 0.02088 0.02088Tool cost ratio(%) 330 110 100Cutting time(min) 150 80(1本) 80(4本)Machine cost(Yen) 50 100 100

Production cost(Yen) 30,000 9,700 18,8891.5 mm

図 3 放電加工からの直彫り切り替え事例Fig. 3 Cutting data exchange direct cutting to electrical discharge

machining

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54 日立金属技報 Vol. 29(2013)

小径穴あけ高硬度用ドリルMiniature Drill for High Hard Steel

Miniature drill:Epoch Micro Step Borer H(EMSBH)

図 3 市販品と EMSBHによる SKD11 の小径深穴加工事例Fig. 3 Application data of SKD11 by EMSBH and conventional tool

図 2 高硬度用に開発した専用刃形Fig. 2 Special geometry drill for high hardness steel

 切削加工による高硬度焼き入れ鋼への小径穴あけの要望が増加している。例えば金型ではエジェクターピンやガス抜き穴などがあり,これらは放電加工で行われていることが多い。 日立ツールは,放電加工からの置き換えを図り,加工費を低減する高硬度焼き入れ鋼用の小径穴あけドリル「エポックマイクロステップボーラーH(EMSBH)」を開発した。本工具の対象とする加工領域を図1に示す。 日立ツールでは,既に深穴加工用ドリルとしてエポックマイクロステップボーラー S(EMSBS)を販売している。開発品のEMSBHはス

テップ加工を前提とした EMSBS の特殊な工具形状を基本とし,高硬度焼き入れ鋼用として専用の刃形に改良したものである。 開発品の特長を図 2に示す。切れ刃のすくい面に特殊なフェイスおよびシンニング*を形成することで,高硬度焼き入れ鋼を加工する際に切れ刃に生じる欠けを抑制し,大幅に寿命を向上した。また,工具素材,およびコーティングはそれぞれ,最新の日立ツールオリジナル高硬度用のものを採用した。 表 1に金型メーカーにおける加工費削減事例を示す。放電加工と比較

して,トータル加工費を70 % 以上削減した。さらに,切削加工のみで仕上げ加工までを完了するため,加工工程を短縮し,リードタイムの短縮にも寄与している。 また,開発品では最小径としてφ0.1 mmの穴あけにも対応する。図 3にSKD11の焼き入れ材への穴あけ事例を示す。最小径においても市販品と比較して,大幅に寿命を向上している。 EMSBHは 2012 年 4月より受注生産にて発売している。

(日立ツール株式会社)

図 1 開発品 EMSBHの対象加工領域Fig. 1 Target area of EMSBH

L/D(L:穴深さ/D:穴径)

5 50 10030 80

30

0

50

60

40

エポックマイクロステップボーラーS(Sharp)EMSBS

対象加工領域

EMSBH

硬度(HRC)

特殊フェイス

シンニング(φ0.1~)

被削材: SUS420J2(HRC52)穴径: Φ0.5穴深さ: 11 mm(L/D=22倍   (L: 穴深さ/D:穴径))穴数: (300穴)

従来の加工方法1.細穴放電2.焼き入れ3.ワイヤー放電にて仕上げ

工程 EMSBHによる加工の場合 放電加工の場合

工具単価 (¥/本)

(穴/本)

(分/ロット)

(¥/ロット)

(%)

9,500 250

工具寿命 300 6

1ロットの加工時間 750 3,000

1ロットの加工費 47,000 165,000

加工費の比率 28.5 100

加工費 71.5 %削減

金型エジェクターピン穴加工

表 1 放電加工との加工費比較事例(ユーザー実例)Table 1 Comparison with electrical discharge machining

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

工具サイズ: φ0.1×1 mm(有効深さ)被削材: SKD11(HRC60)

回転数: 12,500 min-1切削速度: 3.9 m/min送り速度: 87 mm/min1回転送り量: 0.007 mm/revステップ量: 0.01 mm加工深さ: 1 mm加工機: 縦型マシニングセンター

市販品高硬度用ドリル

EMSBH

加工穴数

* シンニング:加工中の真直性を高めるための先端形状のこと

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55日立金属技報 Vol. 29(2013)

低抵抗ラジアス工具Milling Cutter with Round Inserts

図 4 乾式加工における加工性能比較Fig. 4 Cutting performance of dry cutting

図 1 アルファラジアスミルRV形Fig. 1 Radius mill RV type

図 3 湿式加工における加工性能比較Fig. 3 Cutting performance of wet cutting

Indexable radius cutter:Radius mill RV type

 ステンレス鋼は装置部品から発電部品,航空・宇宙関連部品など,幅広い分野で使用されている。しかし,ステンレス鋼は一般的な鋼材に比べると切削の難易度が高く,工具折損のトラブルや工具寿命が短命であるなど,切削上の課題がある。そのため,市場からはステンレス鋼の高能率加工が行える工具の要求が非常に高い。 また一方で,このような加工で主に荒加工用工具として使用される汎用的なラジアス工具では,インサート(取り替え刃)形状が円形であるために,切削加工中にインサートが回動してしまう課題もある。そのた

め,インサートの回動を防止する機構を備えている工具が必要となる。 日立ツールは,これらの要望に応えるため「アルファラジアスミルRV形」(図1)を商品化した。 図 2にインサート取り付け部詳細を示す。インサートの回動防止を目的として,取り付け座の側面および底面の 2か所に回動防止部を配置した。このような形状を採用することで,確実にインサートの締結ができ,切削加工の安定化を図れた。 インサートのブレーカ形状(切屑を分断するためのインサート表面形状)には,低抵抗加工用としてすくい角 23 度の「快削ブレーカ:B8 タ

イプ」と,乾式加工用としてスクイ角 10 度の「刃先強化ブレーカ:C8タイプ」の 2種類を開発した。コーティングには,湿式加工向けにPVD(Physical Vapor Deposition)コーティングである「JM4060」を,乾式加工向けとしてCVD(Chemical Vapor Deposition)コーティングである「GX2160」を採用した。 開発した工具を用いて,湿式加工,乾式加工それぞれの切削性能を評価した結果,図 3,図 4に示すとおり他の市販工具に比べて最大1.2~ 1.5倍の長寿命化が達成できた。

(日立ツール株式会社)

図 2 回動防止機構Fig. 2 Anti-rotation mechanism

10 mm

2 mmBottom rotationprevention

Side rotationprevention

0.4

0.3

0.2

0.1

00 5 10 15 20

Cutting time(min)

Maximum flank wear

VBmax(mm)

JM4060Competitor ACompetitor B

[Cutting conditions]Work material: SUS630 (HRC 36.6),Wet cuttingCutter: RV4B050R-5(diameter: 50 mm), Inserts: RPMT1204M0EN-B8 (JM4060) Cutting speed (Vc) : 150 m/min, Feed rate (Vf) : 1430 mm/minAxial depth of cut (ap) : 1 mm, Radial depth of cut (ae) : 31 mm

0.4

0.3

0.2

0.1

00 5 10 15 20 25

Cutting time(min)

Maximum flank wear

VBmax(mm)

GX2160Competitor ACompetitor B

[Cutting conditions]Work material: SUS630 (HRC 36.6),Dry cuttingCutter: RV4B050R-5 (diameter: 50 mm) , Inserts: RPMT1204M0EN-C8 (GX2160) Cutting speed (Vc) : 300 m/min, Feed rate (Vf) : 1430 mm/minAxial depth of cut (ap) : 1 mm, Radial depth of cut (ae) : 31 mm

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56 日立金属技報 Vol. 29(2013)

ステンレス系材料加工用インサートInsert for Processing Stainless Steel

Insertion tool:JM4060, GX2160

図 4 GX2160 の SUS630 切削試験結果Fig. 4 SUS630 cutting-test result of GX2160

図 2 JM4060 の SUS316 切削試験結果Fig. 2 SUS316 cutting-test result of JM4060

図 3 GX2160 のコーティング膜破断面組織写真Fig. 3 Cross-section of coating for GX2160

 一般的にステンレス鋼系の被削材は,被削材の熱伝導率が低いことからミーリング加工において工具刃先に切削熱が集中し,被削材成分が溶着しやすい。また,ステンレス鋼は加工硬化を生じやすく,工具の突発的な欠損が発生しやすい材料である。このような被切削特性を有するステンレス鋼系材料を長寿命かつ高能率加工条件下で安定的に使用することを可能とする新コーティングインサート「JM4060」「GX2160」を開発した。 JM4060 は,PVD 法(Physica l Vapor Deposition)を用いたコーティングインサートである。ステンレス鋼系

の加工により発生する被削材の工具刃先への溶着は,加工中に脱着を繰り返すためコーティング膜が溶着物と共に剥離する傾向にあり,工具の短寿命原因となる。JM4060 は,新たに開発した技術の採用により,コーティング膜の残留応力を低減し,工具の長寿命化を実現した。図1に,JM4060 のコーティング膜破断面組織写真を示す。図 2は,SUS316 の切削評価結果である。JM4060 は従来品と比較して,約 1.5倍の寿命を示した。 GX2160 は,CVD 法(Chemical Vapor Deposition)を用いたコーティングインサートである。ステンレス鋼系の加工は,高切削速度条件を採

用した高能率加工が採用されつつあるが,このような加工条件下においてはインサート刃先部にヒートクラックが発生し,突発的な欠損の原因となる。このため,高速切削速度条件においては乾式加工が適用される傾向にある。GX2160 は,耐摩耗性が高いTi(C,N)膜上に耐溶着性と耐熱性に優れる平滑α-Al2O3 膜を採用し,工具の長寿命化を実現した。図 3に,GX2160 のコーティング膜破断面組織写真を示す。図4は,SUS630 の切削評価結果である。GX2160 は従来品と比較して,約 1.5倍の寿命を示した。

(日立ツール株式会社)

図 1 JM4060 のコーティング膜破断面組織写真Fig. 1 Cross-section of coating for JM4060

強靭性超硬母材(靱性・耐熱衝撃性の改善)

TiAl系硬質皮膜(耐摩耗性の改善)(耐衝撃性の改善)(残留応力低下の新技術の採用)

1 μm

表面平滑α-Al2O3膜(耐溶着性・耐熱性の改善)

1 μm

強靭性超硬母材(靱性・耐熱衝撃性の改善)

Ti(C, N)膜(耐摩耗性の改善)

新アンカー効果結合膜(膜間の密着性の改善)

VBmax(mm)

Cutting lengh(m)

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

00 20 40 60 80 100

[Cutting condition]

Work: SUS316Tool: ASRS2032-5Insert: EPMT0603EN-8LF型Vc: 90 m/minfz: 0.8 mm/toothap×ae: 0.5×20 mmWet cutting JM4060

Conventional

VBmax(mm)

Cutting lengh(m)

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

00 1 2 3 4 5 6

GX2160

Conventional

[Cutting condition]

Work: SUS630Tool: ARV4050R-5Insert: RPMT1204M0TN-B8型Vc: 300 m/minfz: 0.15 mm/toothap×ae: 1.0×30 mmDry(air blow)cutting

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新製品紹介

57日立金属技報 Vol. 29(2013)

Dy 拡散技術を用いたNd-Fe-B 焼結磁石Sintered Nd-Fe-B Magnets Using Dy Diffusion Technique

Nd-Fe-B magnet:NEOMAX® using DDMagic®

図 3 減磁特性比較Fig. 3 Comparision of demagnetization characteristics

図 2 拡散材の磁気特性Fig. 2 Magnetic properties of Dy diffusion treated magnet

 高いエネルギー積を有するNd- Fe-B 焼結磁石は,モーターの小型化・高効率化を支えるキー材料としてHEV(Hybrid Electric Vehicle)の発電機や駆動モーター,またエアコンのコンプレッサー用モーターなどの省エネ・環境適合製品に多く使われている。これら製品への市場要求が高まる中,Nd-Fe-B 焼結磁石の高特性化・低価格化が求められている。 一方,希土類元素の資源問題もひっ迫している。Nd-Fe-B 焼結磁石の保磁力(HCJ)を増加させるためにジスプロシウム(Dy)が使用されているが,中国南部のイオン吸着鉱以外では商業的に採掘されておらず,その供給リ

スクから使用量の低減が求められている。 日立金属では,これら課題に対して,制御された雰囲気中でDyを磁石に供給しつつ熱拡散させる蒸着拡散法(Deposition diffusion process)DDMagic® を開発し,HEV用モーターなどのアイテムを中心に量産を開始した。 本技術の狙いは,保磁力の発現を担う結晶粒界近傍にDyを偏在化させることである。図 1に拡散材の断面観察像とDyマッピングを示す。結晶粒界に沿ってDy が濃化し,また結晶粒内部ではDy が希薄になっていることがわかる。図 2に拡散材と従来

材の磁気特性を示す。Br が同等の従来材対比で,HCJ は 0.35 MA/m向上している。 これら従来材と拡散材を SPM(Surface Permanent Magnet)モーターに組み込んだときの減磁特性を図 3に示す。2 %減磁時の耐熱性で比較すると,従来材対比で約 30 ℃向上しており,より過酷な環境下での使用が可能である。一方,耐熱性を同等とした場合には,Br が向上するため,磁石重量が低減でき,モーターの小型化に貢献できると考えられる。 本技術により,高グレード磁石の製品ラインアップが可能となった。

(NEOMAX事業部)

図 1 拡散材の断面観察像(a)透過電子顕微鏡像(b)Dy マッピングFig. 1 Cross section image of Dy diffusion treated magnet (a) TEM image (b) Dy mapping

(a) (b)

1 μm1 μm

1.25

1.30

1.35

1.40

1.45

1.50

1.0 1.4 1.8 2.2 2.6

Remanence, B

r (T)

Intrinsic coercivity, HCJ (MA/m)

拡散材Dy diffusion magnet

従来材Conventional magnet

-15

-12

-9

-6

-3

0

60 80 100 120 140

Demagnetization rate(%)

Temperature(℃)

従来材Conventional magnet

B r 1.43 THCJ 0.90 MA/m

拡散材Dy diffusion magnet

B r 1.43 THCJ 1.25 MA/m

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58 日立金属技報 Vol. 29(2013)

高周波用高集積 LTCC基板High-Integrated LTCC Substrates for RF Front-End

図 3 高密度プロセスの開発ロードマップFig. 3 Road map of fine patterning technology

図 1 高周波用高機能 LTCC基板の外観Fig. 1 Appearance of high-integrated LTCC substrate

図 2 ローパスフィルタの挿入損失比較Fig. 2 Comparison of insertion loss (low pass filter)

LTCC substrate : LSB-series, LSC-series

 携帯端末の用途は音声通話から,メールやインターネット等のデータ通信へ移り変わり,PC並みの処理能力とタッチパネルの使い勝手の良さから,スマートフォンが急激にシェアを伸ばしている。スマートフォンでは液晶パネルとバッテリーの大型化が進み,電子部品に許される実装面積は従来機種よりもさらに小さくなっている。 一方,新たな高速通信規格であるLTE(Long Term Evolution)もサービスが始まり,端末のマルチバンド化も進んでいる。マルチバンド対応の高周波回路(フロントエンド部)を限られた実装面積で実現するには高集積モジュール基板が必須とな

る。日立金属ではAS/M(Antenna Switch Module)をはじめとするフロントエンドモジュールの開発で培った技術を応用し,高集積LTCC(Low Temperature C o - f i r e d Ceramics)基板の提供を開始した(図 1)。カスタム設計等の顧客サポートにより高付加価値化したビジネス展開を図る。本LTCC基板および提供技術は以下のとおりである。1.基板概要(1)サイズ 標準サイズ:75 mm× 68 mm 厚さ:0. 3 ~ 1 mm (カスタム対応可能)(2)内層回路 インダクタ,コンデンサ,各種フィ

ルター等の機能回路。2.提供技術(1)材料技術 低損失(fQ: 13,000 GHz)LTCC材料と最適化したAg電極(表 1)により,高性能な電気特性を実現(図 2)。(2)プロセス技術 高精度印刷・薄層積層技術により微細パターン化を可能(図3)とし,高密度な回路集積を実現。

(3)設計技術 各種モジュール,フィルター回路設計,LTCC内部構造設計により,市場,顧客ニーズに合った機能回路の高集積化が可能。

(情報部品事業部)

10 mm

0.85 0.90 0.950.80 1.00

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

-1.0

0.0

Insertion loss(dB)

Frequency(GHz)

Development material

General LTCC

Organic

表 1 高周波用 LTCCの材料一覧Table 1 Material line-up of LTCC for RF

Material/sintering temperature(deg C)

Item(unit)

Flexural strength(MPa)Thermal expansion(RT~400deg C)(ppm/deg C)

Tan δ(x10-4)

Dielectric constant

Inner conductor

Inner conductorresistivity(ohmm)

Pb freeceramics900

Er8 -material

300

6

8.1

Ag

10(13GHz)

2.1x10-8

15

6

15(9 GHz)

150

Er15 -material

2.1x10-8

150

9

13(4 GHz)

68

2.1x10-8

Er70 -material

150

9.5

13.5(15 GHz)

6

2.1x10-8

Er6 -material

0

25

50

75

100

2010 2012 Year2016

Machining size(μm)

2014

1015

20

80

60

30

Layer thickness

Via diameter

Line/Space

5

50

65

5

50

40

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59日立金属技報 Vol. 29(2013)

高透磁率コモンモードチョークコイルHigh Permeability Common Mode Choke Coil

図 2 (a)FM-C シリーズ(59 g)と(b)Mn-Zn フェライト (106 g)の外観と質量Fig. 2 Appearance and mass of (a) FM-C series (59 g) and (b) Mn-Zn ferrite (106 g)

図 1 インピーダンス周波数特性比較(日立金属評価)Fig. 1 Comparison of impedance frequency characteristics

(measured by Hitachi Metals, Ltd.)

Common mode choke coil:FM-C Series

 エアコン,薄型TVといった家電製品から太陽光発電システム,プラグインハイブリット自動車,電気自動車,電鉄車両などにいたる幅広い用途で,省エネ化,高効率化,小型軽量化を目的にスイッチング電源が用いられている。 スイッチング電源にはノイズ対策としてコモンモードチョークが常用され,日立金属はこの用途に“FINEMET®”FT-3KM材を用いたFM-Aシリーズを提供してきた。 一方,150 kHz からのノイズ規制の強化および低コスト化に伴う基板面積の縮小により,コモンモード

チョークにはさらなる小型化,高性能化が求められ,その対応のため,より高い透磁率の材料が求められている。 このような市場の要請にこたえるため,日立金属は磁心製造プロセスの改良を進め,新たに小型薄型化に適した高透磁率な FT-3K50T 材を開発し,FM-C シリーズとして製品化した。 その代表的なコイルのラインアップを表1に示す。同形状のコア,巻き線仕様で比較した場合,FM-C シリーズは高周波域での透磁率の向上により従来品(FM-Aシリーズ)に

対して 150 kHz 以上の全周波数域でインピーダンス特性が向上している。特に高い特性が求められる 150 kHz でのインピーダンスは FM-Aシリーズの約 1.4 倍,Mn-Zn フェライトに対しては約 4倍の値を有しておりノイズ抑制効果が高い(図 1)。 この特徴を小型化に生かした場合,FM-C シリーズはMn-Zn フェライト品の約 1/2 のサイズで同等の特性を実現でき,小型・高性能化が求められる用途に適した製品である(図 2)。

(情報部品事業部)

ODMAX.

WMAX.

HMAX.

FM-C153V162PF-50T 15 1.9 2.2 5.1 37 32 37

FM-C253V132PF-50T 25 1.6 1.9 3.6 40 36 41

FM-C304V162PF-50T 30 1.9 2.2 2.6 46 32 46

FM-C405V152PF-50T 40 1.8 2.1 2.3 57 43 60

Coil dimensions(mm)Part name

Ratedcurrent(A)

|Z|(kΩ)100 kHz(ref.)

L(mH)100 kHz(ref.)

Rdc(mΩ)MAX.

表 1 FM-C シリーズの代表的なラインアップTable 1 Line-up of FM-C series

(a) (b)

10 mm

0.1

1

10

100

100 1,000 10,000

Impedance(kΩ)

Frequency(kHz)

Core sharp(OD/ID/H:25 mm/15.3 mm/12.5 mm)Winding spec(φ1.5 mm 13 Ts)

FM-CSeries

FM-ASeries

Mn-Zn ferrite

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新製品紹介

60 日立金属技報 Vol. 29(2013)

小型NFCアンテナSmall Size Chip Antenna for NFC

Antenna:KSWA series

図 2 NFCの動作モードFig. 2 Operation modes of NFC

図 1 小型 NFC用アンテナ外観(a)KSWA-N0013H(b)KSWA-N0013JFig. 1 Small size chip antennas for NFC(a) KSWA-N0013H (b) KSWA-N0013J

図 3 開発アンテナ(KSWA-N0013H, KSWA-N0013J)とその他アンテナとの比較

Fig. 3 Comparison with KSWA-N0013H, KSWA-N0013J and current antenna for NFC

 高透磁率,低損失フェライト材コアに巻線を施し,表面実装が可能でかつ小型なNFC(Near Field Communication)用アンテナを開発した。製品形状は,14 × 14 × 1.5 mmと 10 × 10 × 1.5 mmの 2 種類である。図 1に各アンテナの外観を,表1に各アンテナ仕様をそれぞれ示す。 NFCは,13.56 MHzの周波数を利用する通信距離 10 cm程度の近距離無線通信技術である。NFCの利用用途は,FeliCa*1,Edy*2 に代表される小額電子決済だけではなく,機器での双方向通信,さらにポスター等に埋め込まれた情報の読み込み等,多岐にわたっており,携帯情報端末を中心に幅広い導入が見込まれている。図 2

に国際標準化機構,ISOによって規格化されたNFCの動作モードをまとめる。 既存のNFC用アンテナは FPC(Flexible Printed Circuits)で巻き線部を構成し,シールド,ヨークとしてフェライトシートを使用したパッチアンテナが主流である。しかし、アンテナ面積が大きく携帯電話のメインボード上への実装は困難であるため,裏ケース面への取り付けが必要となり実装上の課題が大きい(図 3)。さらに,現在携帯端末への搭載が進んでいる非接触充電用受電システムでも類似形状・サイズのアンテナの使用が予定されていることから両システムの共存ができないという課題も生じている。

 そこで携帯端末基板への表面実装を前提とし,小型設計が可能であるチップタイプアンテナに着目した。アンテナの小型化と性能の維持を両立させるためには,高周波特性に優れた磁性材料が必要となるが,日立金属は独自の磁性材料技術により,NFC 動作周波数において高透磁率,かつ低損失のフェライト材料を有している。 これに細線の巻線技術および,磁気回路設計技術を組み合わせることでアンテナ構造の最適化を行い,一般的なパッチアンテナに比べ 1/10以下の実装面積で同等の送受信特性を実現した(図 3)。

(情報部品事業部)*1 FeliCa はソニー株式会社の登録商標です。*2 Edyは楽天 Edy株式会社の登録商標です。

表 1 製品仕様(KSWA-N0013H,KSWA-N0013J)Table 1 Specification of KSWA-N0013H, KSWA-N0013J

10 mm

(a) (b)

Mobile phone structure

Front panel

Product Developed chip antenna Current patch antenna

Use contact pin

Attached rear(battery)case

Typical value40×30×0.4

14×14×1.5(KSWA-N0013H)10×10×1.5(KSWA-N0013J)

SMD available

Corner of main board

Antenna size(mm)

Mount position

Mount/connection

Main board

Rear case

Chip type NFC antenna Patch type

NFC antenna

SpecificationsKSWA-N0013H KSWA-N0013J

3.3 ± 3 % 3.3 ± 3 %

1.5 1.5

35

14.0 10.0

10.014.0

38

Length

Thickness

Product number

Inductance(μH)

Q factor

Dimension

(mm)Width

NFC

Operate as a mobile electronic payment system(like a FeliCa*)

Communication between NFC devices

Read a tag information * FeliCa is a registered trademark of Sony Corporation.

(Near Field Communication)

3. Reader writer mode

2. Peer to peer(P2P)mode

1. Card emulation mode

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新製品紹介

61日立金属技報 Vol. 29(2013)

デジタル一眼レフカメラAF用小型GMRセンサーSmall Type GMR Sensor for AF of Digital Single-Lens Reflex Camera

Small type GMR sensor

図 3 規格化出力のAzimuth 角(方位角)依存性Fig. 3 Normalized output voltage on azimuth angle

図 2 規格化出力のエアギャップ依存性Fig. 2 Normalized output voltage on air gap

図 1 小型 GMRセンサー製品外観およびセンサー設置模式図Fig. 1 Appearance of small type GMR sensor and schematic view

 一眼レフカメラ用交換レンズのAF(オートフォーカス)制御として,日立金属では,2000 年にはAMR(磁気抵抗効果)センサー,2004 年には GMR(巨大磁気抵抗効果)センサーを開発・販売してきた。 デジタル一眼レフカメラの一般ユーザーへの普及や撮像素子の高画素化に伴って,より高精細な画像が求められるようになり,2009 年以降顧客から廉価で高分解能なセンサー開発の要求を受けてきた。 分解能を高めるには,信号ピッチを狭くする必要がある。一方でピッチが小さくなると,センサーの取り付け時のバラツキも無視できなくなり,レンズ組立時にはセンサーの位

置調整が必要になるという課題があった。 このような課題を解決するために,センサーの媒体(磁気シート)への接触追従性に優れる低剛性の板バネを開発した。 従来,センサーと媒体(磁気シート)とのエアギャップが大きくなると出力低下を招いていたが,先述の板バネにより,開発した小型 GMRセンサーは従来比で約 3 倍のエアギャップでも追従性が確保できた。さらに独自の素子設計により,取り付け時のセンサー姿勢ズレによる出力信号劣化の低下を図った。本開発品では,センサーのAzimuth 角(方位角)が約 2倍の姿勢ズレでもほぼ

同じ出力を得られた。 本開発品の外観およびセンサー設置模式図を図 1に示す。また,機能的な特長を以下に列挙する。1.特 長(1)規格化出力のエアギャップ依存性改善(図 2)

(2)Azimuth 角依存性改善(図 3)(3)高耐久性(20 万回の摺動試験をクリア)

(4)低消費電力(高抵抗磁性膜の採用) 本開発品は,数社に認定され,使い勝手の面で高い評価を得た。引き続き拡販を進めるとともに,さらなる高分解能化への開発も進めていく。

(情報部品事業部)

5 mm

板バネ

小型GMRセンサー

媒体(磁気シート)

120

Air gap(um)

Normalized output voltage(%) 110

10090807060504030201000 5 10 15 20 25

Small type GMR sensorCurrent GMR sensor

Effective area

Effective area

120

Azimuth angle(degree)

Effective area

Effective area

Normalized output voltage(%) 110

1009080706050403020100-5 -4 -3 -2 -1 1 2 3 4 50

Small type GMR sensorCurrent GMR sensor

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62 日立金属技報 Vol. 29(2013)

日立金属グループ 主な営業品目

高級金属製品

 ■ 高級特殊鋼

 ■ 圧延ロール

 ■ 切削工具

電子・情報部品

 ■ マグネット

 ■ 軟磁性材料

 ■ 情報通信用部品

高級機能部品

 ■ 自動車用高級鋳物部品

 ■ 配管機器

 ■ 建築部材

金型材®の金型材は,

伝統の製鋼技術とその品質で,あらゆる産業分野で評価をいただいています。

マグネット

世界トップブランドの希土類磁石「NEOMAX®」をはじめ,異方性リング磁石や高性能フェライト磁石など,永久磁石を幅広くお届けしています。

耐熱鋳造部品「ハーキュナイト®」シリーズ

エキゾーストマニホールドやタービンハウジングなど,耐熱性・耐酸化性が求められる自動車の排気系部品に使用されます。

ジェットエンジン・機体部材

高い信頼性と耐久性が要求される航空機用エンジンおよびランディングギアなどの機体部品の材料を提供しています。

アモルファス金属材料「Metglas®」

変圧器等の低損失化により,電力の省エネルギーを実現し,CO2

排出削減に寄与する軟磁性材料を提供しています。

高意匠アルミホイール「SCUBA®」

高強度とデザイン性を兼ね備え,軽量化も実現したアルミホイールをお届けしています。

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63日立金属技報 Vol. 29(2013)

発電用部品

タービンブレードをはじめ,発電用部品として高い信頼性の求められる部材を提供しています。

情報通信機器用部品

スマートフォン,パソコンなど多様化が進む無線通信機器に使用される部品です。低損失・小型形状により各種通信機器の小型・高性能化に貢献します。

圧延ロール

鉄鋼用,非鉄金属用,非金属用など,さまざまな圧延ロールをお届けしています。

ファインメット®コモンモードチョークコア

当社開発のナノ結晶材料ファインメット® を応用したチョークコアです。従来品より高透磁率で小型化が可能なので電装化が進み伝導ノイズによる誤動作が問題となる車載用に好適です。

ガス用ポリエチレン配管システム

腐食がなく,施工性・耐震性にも優れた,埋設ガス配管用のポリエチレン配管システムをお届けしています。

切削工具

金型から部品まで,幅広い分野の加工に使用される「環境配慮型」の高能率切削工具を提供しています。

フェライト積層部品

スマートフォン,電子書籍などの携帯端末では多機能化に応じて小型・低背・高周波化が進み直流重畳特性が求められます。当社では各種パワーインダクタをラインアップしています。

鉄骨建築接合部材「HIBASE®」

鉄骨建築物の柱脚部に使用され,優れた耐震性と施工の短縮が可能な製品をお届けしています。

高靭性ダクタイル鋳鉄品「HNM®」シリーズ

安定した材質特性と良好な被削性,優れた低温靭性が特長で,サスペンション部品や駆動系部品などにお使いいただけます。

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64 日立金属技報 Vol. 29(2013)

日立金属グループ 2012年 主な技術受賞

■日本鋳造工学会 CastingsoftheYear 賞 2012.11日立金属の先進的技術により、高い強度と靭性を維持しつつ、従来品に比べ約25%の軽量化を実現したことが評価された。

○受賞案件:高強度高靱性鋳鉄製軽量サスペンション部品○受賞者:日立金属

表彰式 高強度高靱性鋳鉄製軽量サスペンション部品

■粉体粉末冶金協会 論文賞 2011.5 ○受賞案件:HDDR処理Nd-Fe-B 磁石 ○受賞者:野澤宣介,西内武司,広沢哲

■粉体粉末冶金協会 技術進歩賞 2011.5 ○受賞案件:フェライト磁石12シリーズ ○受賞者:小林義徳,尾田悦志,豊田幸夫,細川誠一

■経済産業省 第 4回ものづくり日本大賞製品技術開発部門優秀賞 2012.2 ○受賞案件:無段変速機用ベルト材 ○受賞者:岸上一郎,三嶋節夫,高尾秀実,谷口徹,菅洋一, 藤田悦夫,坂東直樹,稲葉栄吉,大石勝彦

■モノづくり日本会議/日刊工業新聞社 2012年“超”モノづくり部品大賞機械部品賞 2012.10 ○受賞案件:エポックSUSシリーズ ○受賞者:日立ツール

■超硬工具協会 平成24年度超硬工具協会賞技術功績賞 2012.10 ○受賞案件:「エポックSUSシリーズ」の開発 ○受賞者:前田勝俊,熊谷英典,居原田有輝

■超硬工具協会 平成24年度超硬工具協会賞 技術功績賞 2012.10 ○受賞案件:「フライス用CVDインサート材種GX2140」の開発 ○受賞者:福永有三,今井真之,久保田和幸

HDDR 処理 Nd-Fe-B 磁石

フェライト磁石 12 シリーズ

CVTベルト材

無段変速機用ベルト材

エポック SUS シリーズ

フライス用 CVD インサート材種 GX2140

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日立金属技報 Vol. 29

発  行  日 2013 年 2 月

発  行  元 日立金属株式会社

〒 105-8614東京都港区芝浦一丁目 2 番 1 号(シーバンスN館)

電話(03)5765−4000(ダイヤルイン案内)  0800−500−5055(フリーコール)

E-mail:[email protected]

発  行  人 中西 寛紀

編     集 日立金属株式会社開発センター 株式会社東京映画社

本誌の内容は,ホームページにも掲載されております。  http://www.hitachi-metals.co.jp/rad/rad02.html

禁無断転載

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Printed in Japan 2013-2(H)