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Volumetria xido-reduccin. Yodo-Yodometria.
Sebastin Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz
(1240148)[email protected],
[email protected]
Universidad del Valle, Facultad de ciencias naturales y exactas,
Departamento de Qumica.Fecha de Realizacin: 27 de Noviembre de
2013.
ResumenPara determinar el contenido de cido ascrbico en una
pastilla de 1.7345 g de vitamina C se realiz unatitulacin
yodometrica adicionando un exceso de yoduro al agente oxidante
(cido ascrbico) para posteriora esto titular con la solucin de
tiosulfato de sodio el yodo liberado utilizando como indicador el
almidn. Elequilibrio esta desplazado hacia la formacin de I 3
-. Se encuentra que el nmero de moles de yodo reducidoes
equivalente a los moles de cido ascrbico oxidado. El porcentaje de
cido ascrbico encontrado fue de43.8% con un error del 51.9% debido
a que las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo
posiblecon el fin de evitar la oxidacin de los reactivos con el
oxgeno del aire.
1. Datos, clculos y resultados.
Para determinar cuantitativamente el
contenido de cido ascrbico en una pastilla
de vitamina C se realiz titulaciones oxido-
reduccin mediante el mtodo de yodometria
donde se titul el exceso de yodo
estandarizado con la solucin de tiosulfato de
sodio debidamente estandarizado utilizando
como indicador el almidn.
Preparacin de 50 mL de I 2 0.05 M
Preparacin de 50 mL de Na 2S 2O 3 0.1 M.
Preparacin de 100 mL de H 2SO 4 0.3 M.
Los datos obtenidos en la experimentacin se
encuentran a continuacin.
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Tabla 1. Datos y resultados en la determinacin
de cido ascrbico.
Descripcin Resultado
Peso pastilla
( 1.0 g)
1.7345
Peso KI para
solucin de yodo
( 1.0 g)
2.5001
Peso I 2
( 1.0 g)
0.7150
Peso Na 2S 2O 3
( 1.0 g)
0.7957
Peso Na 2CO 3( 1.0 g)
0.1023
Peso KIO 3 para
estandarizacin
( 1.0 g)
0.0530
Peso KI para
estandarizacin
( 1.0 g)
2.0028
Volumen Na 2S 2O 3
para estandarizacin( 0.03 mL)
15.70 16.70
(al aadiralmidn)
Volumen yodo para
estandarizacin
( 0.03 mL)
5.00
Peso vitamina C
( 1.0 g)
0.3004
Peso KI para
vitamina C
( 1.0 g)
2.0314
Volumen Na 2S 2O 3
para vitamina C
( 0.03 mL)
18.90
(al aadir almidn)
Para la estandarizacin del tiosulfato de sodio
se utiliz como disolucin I 3- preparada a
partir del yodato de potasio (KIO 3) y yoduro de
potasio (KI).
La reaccin que ocurre al aadir 2.008 g de KI
al yodato es la siguiente.
Reaccin 1. Yodato y yoduro de potasio.
Despus se realiza la valoracin con
tiosulfato. La reaccin es la siguiente.
Reaccin 2. Valoracin con tiosulfato
(estandarizacin).
Para determinar la concentracin de tiosulfato
se tiene en cuenta la relacin estequiometria
en las reacciones anteriores.
Para determinar la concentracin de yodo se
us una alcuota de 5.00 mL de la solucin
tiosulfato estandarizada.
Reaccin 3. Valoracin con yodo
(estandarizacin).
Segn la reaccin 3 se tiene:
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Para calcular el porcentaje de cido ascrbico
(vitamina C) se aadi I 3- preparada a partir
KIO3 y KI (reaccin 1).
El triyoduro reacciona con el cido ascrbico(vitamina C).
Reaccin 4. Triyoduro y cido ascrbico.
Finalmente se titula por retroceso el exceso
de triyoduro con tiosulfato (reaccin 2).
A continuacin se determina el contenido
terico de los 500 mg de cido ascrbico.
Con el contenido terico de vitamina C se
determina el porcentaje de error.
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Ecuacin 1 . Porcentaje de error.
| |
2. Discusin de resultados.
Una titulacin redox se basa en una reaccin
de xido-reduccin entre el analito y el
titulante .Se emple el mtodo de yodometria donde se
adicion un exceso de yoduro a la vitamina C
(agente oxidante), as, se libera yodo el cual
se titula por retroceso con la solucin de
tiosulfato.
En la preparacin de la solucin de yodo
0.0444 M, se tuvo en cuenta que el yodo
molecular es muy poco soluble en agua, perosu solubilidad
aumenta por formacin de un
complejo con yoduro, por esta razn se debi
agregar yoduro de potasio (KI). La prdida de
yodo por volatilizacin es evitada por la
adicin de un gran exceso de yoduro, los
cuales reaccionan con el yodo para formar
iones triyoduro [1].
Reaccin 5. Formacin de triyoduro
La constante de equilibrio para esta reaccin
es grande, es decir, el equilibrio esta
desplazado a la derecha hacia la formacin
de I 3-.
Se pueden preparar soluciones de yodo con
concentraciones ms altas, pero para poder
garantizar una buena disolucin de yodo sedebe diluir la solucin
de yodo en una
pequea solucin de yoduro de potasio, y
esperar hasta que desaparezca la ltima traza
de yodo para volver a aadir yodo, de lo
contrario la molaridad de la concentracin
diluida aumentara con el tiempo [1]. Otro
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aspecto importante para tener en cuenta es la
oxidacin del ion yoduro por el aire, la luz o
calor, ya que ocasionara cambios en la
molaridad del yodo, es por esta razn que latitulacin se realiz
en una bureta mbar
(vidrio de color oscuro).
Reaccin 6. Oxidacin del yoduro.
El yodo puede contener bastantes impurezas
orgnicas es por esto que se realiz una
filtracin en el embudo gooch.
De igual forma las valoraciones deben
efectuarse en el menor tiempo posible con el
fin de evitar que el I - sea oxidado por el
oxgeno del aire, una posible explicacin a la
causa de error cometido en la determinacin
del contenido de vitamina C.
La vitamina C es un compuesto inestable,
debido a la facilidad con la que se oxida e
hidrata. Es por esto que tambin se oxida con
facilidad en presencia de oxgeno. La
titulacin deba realizarse tan pronto como se
disolviera la muestra.
Para la preparacin de tiosulfato de sodio se
aadi carbonato de sodio con el fin de
retardar la descomposicin a azufre elemental
y mantener el pH en un valor ptimo para
estabilizar la disolucin [3]. Para la
estandarizacin se utiliz como disolucin I 3-
preparada a partir del yodato de potasio
(KIO3) y yoduro de potasio (KI).
Dado que la reaccin entre el yodo y el cido
ascrbico presenta una estequiometra 1:1,
en el punto final de la titulacin el nmero de
moles de yodo reducido es equivalente a los
moles de cido ascrbico oxidado. Una
posible causa de error es que como en este
mtodo se determina la capacidad reductoratotal de la disolucin,
por ello, si la disolucin
a titular contiene otras sustancias reductoras
adems del cido ascrbico el volumen de la
disolucin oxidante (yodo) consumida puede
estar aumentada, y por tanto, el contenido de
cido ascrbico sobrestimado. Adems hay
que tener en cuenta que la vitamina C es
oxidada fcilmente por el aire y por esta raznno se tienen
resultados fiables.
El almidn se utiliza como indicador para el
yodo, debido a que forma un complejo de
color azul intenso con el mismo. Cuando se
aadi yodo sobre la vitamina C esta pas a
yoduro (la vitamina C se oxida en el proceso).
Cuando ya no qued vitamina C reducida el
yodo se uni al almidn y apareci el color
azul indicando el fin de la titulacin. El
almidn se hidroliza con facilidad y uno de los
productos de la hidrlisis es la glucosa, la cual
tiene carcter reductor, por tanto, una
disolucin de almidn parcialmente
hidrolizada puede ser una fuente de error en
la titulacin redox [2].
3. Conclusiones
El yodo que se forma es directamente
proporcional al yodato por ser limitante.
El nmero de moles de yodo reducido es
equivalente a los moles de cido ascrbico
oxidado.
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Las valoraciones deben efectuarse en
el menor tiempo posible con el fin de evitar
que el I - y la vitamina c sean oxidadas por el
oxgeno del aire.La prdida de yodo por volatilizacin es
evitada por la adicin de un gran exceso de
yoduro.
La vitamina C, un agente oxidante, se
determina mediante la adicin de un exceso
de yoduro que libera yodo el cual se titula por
retroceso con una solucin de tiosulfato.
Los procesos de descomposicin y oxido-reduccin son ms favorables
segn el medio
en que estn, ya sea acido o bsico.
4. Preguntas.
a) Explique y muestre mediante reacciones el
funcionamiento del almidn como indicador.
Por qu no es recomendable usarse cuando
hay concentraciones elevadas de yodo?
El almidn es una sustancia formada por dosconstituyentes, la
amilosa (b-amilosa) y la
amilopectina (-amilosa). Dichas sustancias
forman complejos de adsorcin con el yodo.
La amilosa, que posee conformacin
helicoidal, presenta el intenso color azul
debido a la adsorcin del yodo,en forma de I 5-.
El complejo yodo-amilopectina produce un
color violceo, de forma irreversible. De estaforma, el almidn
soluble para uso como
indicador debe consistir bsicamente en una
amilosa separada de la amilopectina.
El almidn se utiliza a menudo en la qumica
como un indicador para valoraciones redox
triyoduro donde est presente. El almidn
forma un complejo azul-negro muy oscuro con
triyoduro que puede hacerse por el yodo con
yoduro de mezcla. Sin embargo, el complejo
no se forma si slo yodo o yoduro estpresente. El color del
complejo de almidn es
tan profundo, que puede ser detectado
visualmente cuando la concentracin del yodo
es tan baja como 0,00002 M a 20 C. La
sensibilidad del color disminuye al aumentar
la temperatura, y despus de la adicin de
disolventes orgnicos tales como etanol o
propanona. Durante titulaciones de yodo,soluciones de yodo
concentradas deben
hacerse reaccionar con un poco de reactivo
de valoracin, a menudo tiosulfato, con el fin
de eliminar la mayor parte del yodo antes de
aadir el almidn. Esto es debido a la
insolubilidad del complejo almidn-yodo, que
puede impedir que algunos de los yodo
reaccionen con el reactivo de valoracin.
El almidn debe ser agregado al final de la
primera titulacin, porque si el almidn es
adicionado al principio, una fraccin del yodo
puede ser adsorbido entre sus
macromolculas, resultando un punto de
viraje incorrecto. El proceso de titulacin se
reanuda teniendo en cuenta la cantidad de
tiosulfato aadi antes de aadir el almidn
[2].
Figura 1. Amilosa
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b) Plantee las reacciones qumicas
involucradas en cada protocolo analtico.
Las reacciones qumicas se presentan en laseccin 1. Datos,
clculos y resultados.
c) Qu efecto tiene la adicin de KI en la
preparacin de la solucin I 2?
Al igual que otras sales de yodo, KI forma I 3 -
cuando se combina con yodo. KI + I 2 KI3.
Dado que los iones yoduro son un
leve agente reductor, I-
es fcilmente oxidadoa I 2.
A diferencia del yodo, los yoduros son
altamente solubles en agua, por lo que al
agregar el yoduro de potasio aumenta
considerablemente la solubilidad del yodo
elemental en agua, que por si solo se disuelve
en muy bajas cantidades.
d) Por qu adiciona Na 2CO 3 a la solucin
de tiosulfato?
El tiosulfato se descompone rpidamente en
un medio ligeramente cido. Al aadir 0.1023
g de Na 2CO 3 se mantiene la solucin neutra o
ligeramente alcalina para que de este modo
se retarde la descomposicin a azufre
elemental [3]
e) Por qu se estandariza la solucin de I 2
en la determinacin de cido ascrbico?
El yodo reacciona con el cido ascrbico, y,
cuando todo el cido ascrbico ha
reaccionado, el yodo queda entonces en
exceso, formando un complejo con el
indicador de almidn. Esto indica el punto
final de la titulacin, es por esta razn que se
debe estandarizar el yodo para alcanzar elpunto de
equivalencia.
5. Referencias.
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,
Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica
analitica.8 aed. Mxico D.F:Mc Graw-Hill,2008,
pp 441-448.
[2]. Almidn como indicador.
http://coryw.people.cofc.edu . 04 de Dic. 2013.
[3]. Harris D.; Anlisis Qumico Cuantitativo,
4aed. Mexico D.F Freeman and Company,
2003,pp 405.
