of 70 /70
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKAČNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV ELEKTROTECHNOLOGIE FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF ELECTRICAL AND ELECTRONIC TECHNOLOGY METODA NAPĚŤOVÉHO KONTRASTU V ESEM METHOD OF VOLTAGE CONTRAST IN ESEM DIPLOMOVÁ PRÁCE MASTER´S THESIS AUTOR PRÁCE Bc. MICHAL BUCHTA AUTHOR VEDOUCÍ PRÁCE doc. Ing. JOSEF JIRÁK, CSc SUPERVISOR BRNO 2008

VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil samostatnou vlastní tv ůrčí činností dílo shora popsané a specifikované. Autor dále

  • Author
    lytram

  • View
    213

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil...

  • VYSOK UEN TECHNICK V BRN BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

    FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKANCH TECHNOLOGI STAV ELEKTROTECHNOLOGIE FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF ELECTRICAL AND ELECTRONIC TECHNOLOGY

    METODA NAPOVHO KONTRASTU V ESEM METHOD OF VOLTAGE CONTRAST IN ESEM

    DIPLOMOV PRCE MASTERS THESIS

    AUTOR PRCE Bc. MICHAL BUCHTA AUTHOR

    VEDOUC PRCE doc. Ing. JOSEF JIRK, CSc SUPERVISOR

    BRNO 2008

  • Licen n smlouva

    poskytovan k vkonu prva ut koln dlo

    uzaven mezi smluvnmi stranami:

    1. Pan/pan

    Jmno a pjmen: Bc. Michal Buchta

    Bytem: esk Tn, Sdlit ONV 8, 737 01

    Narozen/a (datum a msto): 11.12.1983, esk Tn

    (dle jen autor) a

    2. Vysok uen technick v Brn

    Fakulta elektrotechniky a komunikanch technologi

    se sdlem doln 244/53, 602 00 Brno

    jejm jmnem jedn na zklad psemnho poven dkanem fakulty:

    Prof. Ing. Ji Kazelle, CSc.

    (dle jen nabyvatel)

    l. 1 Specifikace kolnho dla

    1. Pedmtem tto smlouvy je vysokokolsk kvalifikan prce (VKP):

    disertan prce diplomov prce bakalsk prce jin prce, jej druh je specifikovn jako ....................................................... (dle jen VKP nebo dlo)

    Nzev VKP: Metoda napovho kontrastu v ESEM Vedouc/ kolitel VKP: Doc. Ing. Josef Jirk, CSc. stav: stav elektrotechnologie Datum obhajoby VKP: VKP odevzdal autor nabyvateli v:

    titn form poet exempl 2

    elektronick form poet exempl 2

  • 2. Autor prohlauje, e vytvoil samostatnou vlastn tvr innost dlo shora popsan a specifikovan. Autor dle prohlauje, e pi zpracovvn dla se sm nedostal do rozporu s autorskm zkonem a pedpisy souvisejcmi a e je dlo dlem pvodnm.

    3. Dlo je chrnno jako dlo dle autorskho zkona v platnm znn. 4. Autor potvrzuje, e listinn a elektronick verze dla je identick.

    lnek 2 Udlen licennho oprvnn

    1. Autor touto smlouvou poskytuje nabyvateli oprvnn (licenci) k vkonu prva uveden

    dlo nevdlen ut, archivovat a zpstupnit ke studijnm, vukovm a vzkumnm elm vetn poizovan vpis, opis a rozmnoenin.

    2. Licence je poskytovna celosvtov, pro celou dobu trvn autorskch a majetkovch prv k dlu.

    3. Autor souhlas se zveejnnm dla v databzi pstupn v mezinrodn sti ihned po uzaven tto smlouvy 1 rok po uzaven tto smlouvy 3 roky po uzaven tto smlouvy 5 let po uzaven tto smlouvy 10 let po uzaven tto smlouvy (z dvodu utajen v nm obsaench informac)

    4. Nevdlen zveejovn dla nabyvatelem v souladu s ustanovenm 47b zkona . 111/ 1998 Sb., v platnm znn, nevyaduje licenci a nabyvatel je k nmu povinen a oprvnn ze zkona.

    lnek 3 Zvren ustanoven

    1. Smlouva je sepsna ve tech vyhotovench s platnost originlu, piem po jednom

    vyhotoven obdr autor a nabyvatel, dal vyhotoven je vloeno do VKP. 2. Vztahy mezi smluvnmi stranami vznikl a neupraven touto smlouvou se d autorskm

    zkonem, obanskm zkonkem, vysokokolskm zkonem, zkonem o archivnictv, v platnm znn a pop. dalmi prvnmi pedpisy.

    3. Licenn smlouva byla uzavena na zklad svobodn a prav vle smluvnch stran, s plnm porozumnm jejmu textu i dsledkm, nikoliv v tsni a za npadn nevhodnch podmnek.

    4. Licenn smlouva nabv platnosti a innosti dnem jejho podpisu obma smluvnmi stranami.

    V Brn dne: 29. 5. 2008 .. Nabyvatel Autor

  • Abstrakt:

    Tato prce se zabv problematikou napovho kontrastu v ESEM. Clem prce bylo

    experimentln ovit vliv pouitch detektor v zvislosti na podmnkch v komoe vzorku

    na velikost napovho kontrastu. Podmnkami v komoe vzorku rozumme tlak a pracovn

    podmnky detekce signlu.. Jako vzorek byl pouit vkonov tranzistor.

    Abstract:

    This graduation thesis deals with the problem of voltage contrast in ESEM. The

    purpose of this work was to verify influence of used detectors in the dependence on

    conditions in specimen chamber on the size of voltage contrast. With the conditions in

    specimen chamber we understand pressure and working conditions of signal detection. We

    used power transistor as specimen.

    Klov slova:

    Napov kontrast, elektronov mikroskopie, ionizan detektor, scintilan detektor.

    Keywords:

    Voltage contrast, electron microscopy, ionization detector, scintillation detector.

  • Bibliografick citace dla:

    BUCHTA, M. Problematika napovho kontrastu v ESEM. Brno, 2008. 67s. Vedouc diplomov prce doc. Ing. Josef Jirk, CSc. FEKT VUT v Brn

    Prohlen autora o pvodnosti dla:

    Prohlauji, e jsem tuto vysokokolskou kvalifikan prci vypracoval samostatn pod

    vedenm vedoucho diplomov prce, s pouitm odborn literatury a dalch informanch

    zdroj, kter jsou vechny citovny v prci a uvedeny v seznamu literatury. Jako autor

    uveden diplomov prce dle prohlauji, e v souvislosti s vytvoenm tto diplomov prce

    jsem neporuil autorsk prva tetch osob, zejmna jsem nezashl nedovolenm zpsobem

    do cizch autorskch prv osobnostnch a jsem si pln vdom nsledk poruen ustanoven

    11 a nsledujcch autorskho zkona . 121/2000 Sb., vetn monch trestnprvnch

    dsledk vyplvajcch z ustanoven 152 trestnho zkona . 140/1961 Sb.

    V Brn dne 29. 5. 2008 .

    Podkovn:

    Dkuji vedoucmu diplomov prce doc. Ing. Josefu Jirkovi, CSc. za metodick a

    clen orientovan veden diplomov prce.

  • - 7 -

    OBSAH 1 VOD DO PROBLEMATIKY............................... .......................................... - 14 -

    1.1 RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE .....................................................- 14 - 1.2 ENVIROMENTLN RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE ...........................- 14 - 1.3 VVOJ SEM................................................................................................- 14 - 1.4 VVOJ ESEM..............................................................................................- 14 -

    2 ZKLADN PRINCIP RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE ...... - 15 -

    3 DETEKOVAN SIGNLY................................. ............................................. - 16 -

    3.1 ZPTN ODRAEN ELEKTRONY ....................................................................- 17 - 3.2 SEKUNDRN ELEKTRONY .............................................................................- 19 - 3.3 SLOKY SEKUNDRNCH ELEKTRON .............................................................- 21 -

    4 ENVIROMENTLN RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE.. ...... - 22 -

    4.1 INTERAKCE ELEKTRON S PLYNNM PROSTEDM ...........................................- 22 -

    5 VAKUOVA SOUSTAVA ESEM .............................. ....................................... - 24 -

    6 DETEKTORY PRO RASTROVAC ELEKTRONOVOU MIKROSKOPII.. ...... - 25 -

    6.1 SCINTILAN DETEKTOR S FOTONSOBIEM....................................................- 25 - 6.2 SCINTILAN DETEKTOR SE PRO VY TLAK...................................................- 26 - 6.3 IONIZAN DETEKTOR....................................................................................- 26 -

    7 KONTRAST V OBRAZE SE ............................... ........................................... - 29 -

    7.1 NAPOV KONTRAST V SEM.......................................................................- 29 -

    8 EXPERIMENTLN ST ............................................................................. - 31 -

    8.1 CL EXPERIMENTU ........................................................................................- 31 - 8.2 POPIS MCHO ZAZEN.............................................................................- 31 -

    8.2.1 Vakuov systm elektronovho mikroskopu...................................... - 32 - 8.2.2 Postup vytven prosted vodnch pr v komoe vzorku................... - 33 - 8.2.3 Men vzorek .................................................................................... - 33 - 8.2.4 Ionizan detektor ............................................................................... - 34 -

    8.3 POPIS A VYHODNOCEN MEN ....................................................................- 35 - 8.3.1 Podmnky pi men .......................................................................... - 35 - 8.3.2 Postup vyhodnocen men............................................................... - 36 -

    8.4 VSLEDKY MEN .......................................................................................- 40 - 8.4.1 Vsledky men segmentovho ionizanho detektoru typu A .......... - 40 - 8.4.2 Vsledky men segmentovho ionizanho detektoru typu B .......... - 50 - 8.4.3 Vsledky men pi pouit scintilanho detektoru ............................ - 55 -

    8.5 HODNOCEN VSLEDK MEN .....................................................................- 57 - 8.5.1 Segmentov ionizan detektor typu A ............................................... - 57 - 8.5.2 Segmentov ionizan detektor typu B ............................................... - 57 - 8.5.3 Scintilan detektor ............................................................................. - 57 -

  • - 8 -

    9 ZVR ........................................................................................................... - 58 -

    10 SEZNAM POUITCH ZDROJ ................................................................... - 59 -

    SEZNAM POUITCH SYMBOL A ZKRATEK......................................... ....... - 60 -

    SEZNAM PLOH................................................................................................ - 62 -

  • - 9 -

    Seznam obrzk Obr. 2-1: Princip rastrovacho elektronovho mikroskopu ................................................. - 15 -

    Obr. 3-1: Signly vznikajc pi dopadu elektronovho svazku na povrch pevn ltky...... - 16 -

    Obr. 3-2: Generan a informan objem signl ................................................................ - 16 -

    Obr. 3-3: Energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci primrnch elektron

    s prepartem.................................................................................................................. - 17 -

    Obr. 3-4: Drha elektronu v poli jdra atomu ..................................................................... - 18 -

    Obr. 3-5: Zvislost koeficientu emise zptn odraench elektron e na protonovm sle

    Z pro rzn hly dopadu primrnch elektron........................................................ - 19 -

    Obr. 3-6: Zvislost koeficientu emise sekundrnch elektron na energii primrnch elektron 0E a hlu dopadu ..................................................................................... - 20 -

    Obr. 3-7: Sekundrn elektrony typu SE1, SE2, SE3 .......................................................... - 21 -

    Obr. 4-1: Vychlen elektronu vlivem srky s molekulou plynu ...................................... - 23 -

    Obr. 4-2: Simulace drah elektron s energi 10 keV v prosted vodnch pr pi tlaku 700 Pa

    a tlouce vrstvy 2 mm ................................................................................................. - 23 -

    Obr. 5-1: Vakuov schma ESEM ...................................................................................... - 24 -

    Obr. 6-1: Detekce sekundrnch a zptn odraench elektron pomoc scintilanho

    detektoru s fotonsobiem ............................................................................................ - 25 -

    Obr. 6-2: Scintilan detektor SE pro vy tlak .................................................................. - 26 -

    Obr. 6-3: Principiln schma ionizanho detektoru .......................................................... - 27 -

    Obr. 6-4: Schmatick uspodn elektrodovho systmu ionizanho detektoru............. - 28 -

    Obr. 7-1: Uspodn pro men napovho kontrastu..................................................... - 30 -

    Obr. 8-1: Mikroskop Aquasem............................................................................................ - 31 -

    Obr. 8-2: Vakuov systm elektronovho mikroskopu Aquasem....................................... - 32 -

    Obr. 8-3: Schma menho tranzistoru.............................................................................. - 33 -

    Obr. 8-4: Tranzistor se specilnm drkem........................................................................ - 34 -

    Obr. 8-5: Schma segmentovho ionizanho detektoru typu A......................................... - 34 -

    Obr. 8-6: Segmentov ionizan detektor typu B................................................................ - 35 -

  • - 10 -

    Obr. 8-7: Napov kontrast na pechodu bze emitor ....................................................... - 37 -

    Obr. 8-8: a) snmek PN oblasti pi tlaku P = 450 Pa, b) aplikovan maska na oblast emitoru,

    c) aplikovan maska na oblast bze.............................................................................. - 38 -

    Obr. 8-9: Funkce histogram................................................................................................. - 38 -

    Obr. 8-10: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 40 -

    Obr. 8-11: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 40 -

    Obr. 8-12: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru A................................................................................................ - 41 -

    Obr. 8-13: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 41 -

    Obr. 8-14: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 42 -

    Obr. 8-15: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 42 -

    Obr. 8-16: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru A................................................................................................ - 43 -

    Obr. 8-17: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 43 -

    Obr. 8-18: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnj

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 44 -

    Obr. 8-19: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnj

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 44 -

    Obr. 8-20: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru A................................................................................................ - 45 -

    Obr. 8-21: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 45 -

    Obr. 8-22: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnj

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 46 -

    Obr. 8-23: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnj

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 46 -

  • - 11 -

    Obr. 8-24: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru A................................................................................................ - 47 -

    Obr. 8-25: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 47 -

    Obr. 8-26: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn

    a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A....................................... - 48 -

    Obr. 8-27: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn a

    vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A.......................................... - 49 -

    Obr. 8-28: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 49 -

    Obr. 8-29: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 50 -

    Obr. 8-30: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru B ........................................................ - 50 -

    Obr. 8-31: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru B ........................................................ - 51 -

    Obr. 8-32: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru B ................................................................................................ - 51 -

    Obr. 8-33: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru B........................................................................ - 52 -

    Obr. 8-34: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 500 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru B ........................................................ - 53 -

    Obr. 8-35: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 500 V na vnitn

    elektrod segmentovho ionizanho detektoru B ........................................................ - 53 -

    Obr. 8-36: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho

    ionizanho detektoru B ................................................................................................ - 54 -

    Obr. 8-37: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod

    segmentovho ionizanho detektoru B........................................................................ - 54 -

    Obr. 8-38: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi pouit scintilanho

    detektoru ....................................................................................................................... - 55 -

    Obr. 8-39: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi pouit scintilanho

    detektoru ....................................................................................................................... - 55 -

  • - 12 -

    Obr. 8-40: Zvislost kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru ........................ - 56 -

    Obr. 8-41: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru ... - 56 -

  • - 13 -

    Seznam tabulek Tab. 3-1: Maximln koeficienty emise sekundrnch elektron max pro jednotliv kovy,

    energie primrnch elektron 0E , pi kterch dochz k maximln emisi sekundrnch

    elektron a vstupn prce w ........................................................................................ - 20 -

    Tab. 1 - 1: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    A, elektroda b) .............................................................................................................. - 63 -

    Tab. 1 - 2: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    A, elektroda b) .............................................................................................................. - 64 -

    Tab. 1 - 3: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    A, elektroda a) .............................................................................................................. - 65 -

    Tab. 1 - 4: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    A, elektroda a) .............................................................................................................. - 66 -

    Tab. 1 - 5: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    A, elektrody a + b) ........................................................................................................ - 67 -

    Tab. 1 - 6: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    B, elektroda a)............................................................................................................... - 68 -

    Tab. 1 - 7: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

    B, elektroda a)............................................................................................................... - 69 -

    Tab. 1 - 8: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (scintilan detektor)......... - 70 -

  • - 14 -

    1 vod do problematiky

    1.1 Rastrovac elektronov mikroskopie

    Rastrovac elektronov mikroskopie (SEM scanning elektron microscopy) je nstrojem

    pro lokln mikroanalzu materil. Analza se provd pomoc zaostenho elektronovho

    svazku, kter rastruje po povrch vzorku. Elektronov svazek je bu nepohybliv, a nebo je na

    povrchu vzorku vychylovn pomoc vychylovacho systmu mikroskopu a elektrony, kter

    jsou emitovny z povrchu vzorku, pinej informace o vzorku. Signly, kter vznikaj pi

    vzjemnm psoben elektron a atom zkoumanho objektu, pinej informace o

    elementrnm sloen, topografii povrchu, krystalografick struktue, chemick vazb atd. Pi

    analze vzorku se uplatuj sekundrn elektrony, zptn odraen elektrony, Augerovy

    elektrony, absorbovan elektrony a dal.

    1.2 Enviromentln rastrovac elektronov mikroskop ie

    Dalm vvojovm stdiem rastrovac elektronov mikroskopie je enviromentln

    rastrovac elektronov mikroskopie (ESEM). Zkladnm rozdlem mezi SEM a ESEM je

    hodnota tlaku a ptomnost plynu v komoe vzorku. Hlavn vhodou ESEM je monost

    pozorovat vzorky, kter obsahuj vt i men mnostv vody a tak schopnost pozorovat

    izolanty, bez nutnosti pokoven vzorku.

    1.3 Vvoj SEM [1]

    Vynlez principu rastrovac elektronov mikroskopie je pipisovn nmeckmu vdci

    M. von Ardennemu, kter jej publikoval v roce 1938. V roce 1942 pouil Zworykin poprv

    k detekci sekundrnch elektron fotonsobie. Zworykin moduloval jas obrazovky pomoc

    signlu z fotonsobie, m doshl rozlien 50 nm. Po 2. svtov vlce probhal na

    Camridgsk univerzit vvoj pod vedenm C. W Oatlaye, jeho vsledkem byl rastrovac

    elektronov mikroskop s rozlienm 50 nm. Dalho zlepen doshl Broers vynlezem

    nepmo haven katody na bzi LaB6 .

    1.4 Vvoj ESEM [2]

    Potek vvoje spad podle do 70. let 20. stolet. V tto dob se vdci zamili na

    monost odstrann nboje z povrchu nevodivch materil. Vdci kolem Robinsona a

    Laneho zjistili, e pokud plyn v komoe vzorku obsahuje vodu, je mon udret vzorek vlhk.

  • - 15 -

    2 Zkladn princip rastrovac elektronov mikroskop ie

    Obr. 2-1: Princip rastrovacho elektronovho mikroskopu [4]

    Zdrojem elektron je elektronov tryska, nejastji wolframov haven vlkno,

    umstn v tzv. Wehneltov vlci. Elektronov tryska je na zpornm stejnosmrnm

    potencilu, obvykle 1 a 30 kV. Elektronov svazek prochz anodou, kter je vi katod na

    kladnm potencilu. Svazek elektron je tedy urychlen vlivem rozdl potencil mezi

    katodou a anodou. Elektronov svazek je nsledn zaosten do prvnho ohniska pomoc

    kondenzorov oky a pomoc projekn oky na povrch vzorku. Jak kondenzorov, tak

    projekn oka vyuv k zaosten paprsku elektromagnetickho pole. Pro vychlen

    paprsku ve dvou kolmch smrech jsou pouity vdy dv dvojice cvek, jejich pomoc je

    paprsek, kter ml pvodn smr osy, vychlen a po vychlen opt prochz stedem clony

    oky. Pro detekci signl ze vzorku je v komoe vzorku umstn detektor. Tubus je vakuov

    erpn na hodnotu 310 Pa. Hodnota tlaku v komoe vzorku se me pohybovat u mikroskop

    ESEM v rozmez 310 a 1000 Pa.

  • - 16 -

    3 Detekovan signly

    Obr. 3-1: Signly vznikajc pi dopadu elektronovho svazku na povrch pevn ltky [4]

    Jestlie rychl elektrony prochz hmotou, zanou se odchylovat od sv pvodn

    trajektorie pohybu. V zsad se elektrony pi prchodu hmotou nejen rozptyluj, ale i ztrcej

    svou pvodn energii pi srkch s atomy. Pi dopadu vznikaj signly, kter pinej

    informace o zkoumanm vzorku (Obr. 3-1).

    Obr. 3-2: Generan a informan objem signl [4]

  • - 17 -

    Na obr. 3-2. je znzornn generan a informan objem signl. Generan objem je

    msto dosahu elektron primrnho svazku pod povrchem vzorku. Informan objem

    jednotlivch signl je objem, ze kterho se jednotliv signly uvoluj. Tvar a velikost

    generanho objemu jsou zvisl na velikosti urychlovacho napt. Se sniujc se hodnotou

    urychlovacho napt dochz ke zmenovn generanho objemu. Velikost generanho

    objemu je rovn zvisl na protonovm sle vzorku.

    3.1 Zptn odraen elektrony

    Vznik zptn odraench elektron (BSE) souvis s pojmem prun rozptyl. Pi prunm

    rozptylu dochz k odchlen elektron vlivem elektrickho pole jdra atomu (obr. 3-3).

    Jeliko elektron ztrat st sv energie, je mrn zpomalen. Elektromagnetick vlnn, kter

    pi tom vznikne, se nazv brzdn RTG zen.

    Obr. 3-3: Energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci primrnch elektron s prepartem [1]

    Na obr. 3-3. je znzornno energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci

    primrnch elektron o energii 160 eV se vzorkem stbra.

    Oblast A znzoruje prun rozptlen zptn odraen elektrony, oblast B neprun

    rozptlen zptn odraen elektrony, oblast C se nazv pechodovou oblast a oblast D

    pedstavuje sekundrn elektrony.

  • - 18 -

    Obr. 3-4: Drha elektronu v poli jdra atomu [1]

    Pedpokldme, e ve vzdlenosti P od jdra se elektron pohybuje rychlost v podl

    pmky AB. Vlivem psoben Coulombovskych sil mezi elektronem a jdrem dochz k

    zakiven trajektorie jeho pohybu. Symbol zna v tomto ppad rozptylov hel a pro jeho

    vpoet plat vztah [1]

    cotgZe

    pvme2

    2

    22= , (3-1)

    kde em je hmotnost elektronu, v rychlost elektronu, p vzdlenost elektronu od

    pmky AB, e nboj elektronu, Z protonov slo jdra.

    hel bude tm vt, m men bude vzdlenost p. Pi dostaten mal vzdlenosti

    me bt elektron nasmrovn zpt. Obracen smru elektronu me tak nastat

    mnohonsobnmi srkami s malm hlem rozptylu. Mnostv zptn odraench elektron

    je charakterizovno tzv. koeficientem emise zptn odraench elektron e [1]

    P

    BSEe I

    I= , (3-2)

    kde BSEI je proud zptn odraench elektron a PI je proud primrnho svazku.

    Koeficient emise zptn odraench elektron e je zvisl nejen na protonovm sle Z,

    ale tak na hlu dopadu primrnho svazku na vzorek. hel dopadu je definovn jako hel, kter svr dopadajc paprsek primrnch elektron s normlou k rovin povrchu

    vzorku. m vt je tento hel, tm vt je poet zptn odraench elektron.

  • - 19 -

    Obr. 3-5: Zvislost koeficientu emise zptn odraench elektron e na protonovm sle Z pro rzn hly dopadu primrnch elektron [1]

    3.2 Sekundrn elektrony

    Nizkoenergetick sekundrn elektrony (SE) vznikaj prnikem primrnch elektron

    hmotou jako produkt neprunho rozptylu. Pi ionizaci se uvoluj elektrony z elektronovch

    obal atom a maj-li dostatenou energii, mohou atom opustit. Pro posouzen sekundrn

    emise se zavd koeficient emise sekundrnch elektron , pro kter plat vztah [1]

    P

    SE

    I

    I= , (3-3)

    kde SEI je proud sekundrnch elektron a PI je proud primrnho svazku.

    Sekundrn elektrony mohou vzorek opustit, jestlie nejsou generovny hloubji, ne

    v maximln hloubce sd . Maximln hloubka prniku elektron primrnho svazku se zna

    pd . Jestlie bude pd men ne sd , dojde k rstu koeficientu emise sekundrnch elektron

    spolen s rstem energie primrnho svazku. Pro nik sekundrnch elektron ze vzorku je rovn nutn dodat sekundrnm elektronm energii (tzv. vstupn prci w), jeliko jsou

    sekundrn elektrony dreny v krystalick mce a nemohou ji samovoln opustit.

  • - 20 -

    Tab. 3-1: Maximln koeficienty emise sekundrnch elektron max pro jednotliv kovy, energie primrnch elektron 0E , pi kterch dochz k maximln emisi sekundrnch elektron a vstupn

    prce w [1]

    Prvek max 0E (eV) w (eV) Li 0,57 100 2,28

    Be 0,40 0,55 220 300 3,16

    C 1,01 300 4,0

    Mg 0,95 290 2,42

    Al 0,98 300 2,26

    Ni 1,28 1,35 500 5,0

    Cu 1,27 550 4,44

    Ag 1,48 800 4,74

    Pt 1,79 750 6,27

    Au 1,20 1,45 400 - 1000 4,9

    V tab. 3-1. jsou uvedeny maximln hodnoty koeficientu emise sekundrnch elektron

    max pro rzn kovy. Jsou zde tak uvedeny hodnoty energie primrnch elektron 0E , pi

    kterch dochz k maximln emisi sekundrnch elektron a hodnoty vstupnch prac w.

    Velk vliv na velikost emitovanho proudu sekundrnch elektron m hel dopadu primrnch elektron. S rostoucm hlem dopadu se zvyuje mnostv sekundrnch elektron

    generovanch dostaten blzko pod povrchem.

    Obr. 3-6: Zvislost koeficientu emise sekundrnch elektron na energii primrnch elektron 0E a hlu dopadu [1]

  • - 21 -

    3.3 Sloky sekundrnch elektron

    Sekundrn elektrony se dl na nkolik typ, podle pvodu jejich vzniku. Zjednoduen

    schma je znzornno na obr. 3-7.

    Obr. 3-7: Sekundrn elektrony typu SE1, SE2, SE3 [3]

    SE1 Jsou sekundrn elektrony, kter jsou generovny v mst dopadu primrnho

    svazku elektron. Jsou generovny ve vrstv maximln tlouky Sd . Jsou

    charakterizovny koeficientem emise sekundrnch elektron a jejich mnostv zvis na hlu dopadu . Pen topografickou informaci s nejvtm rozlienm.

    SE2 Signl tohoto typu sekundrnch elektron je generovn pomoc BSE v povrchov

    vrstv vzorku. Pen topografickou a materilovou informaci o vzorku. M hor

    rozlien ne SE1.

    SE3 Vznikaj dopadem BSE na konstrukn sti komory vzorku. Penej nejmen

    uitenou informaci o vzorku.

  • - 22 -

    4 Enviromentln rastrovac elektronov mikroskopie Podstata ESEM spov v monosti pozorovat vzorky, kter obsahuj men i vet

    mnostv vody a rovn v monosti pozorovat izolanty, bez nutnosti pokoven jejich

    povrchu.To souvis s tm, e pi vhodn zvolench podmnkch v komoe vzorku nedochz k

    nabjen izolantu, jeliko je negativn nboj na povrchu izolantu eliminovn kladnmi ionty,

    kter vznikaj nrazovou ionizac v plynnm prosted komory vzorku.

    Aby byla zajitna innost ESEM, je poteba udrovat tlak v tubusu alespo na hodnot 310 Pa. V samotn komoe vzorku je ovem udrovn tlak v dech jednotek a tisc Pa. K

    oddlen tlak v jednotlivch stech mikroskopu slou tlak omezujc clony v jejich stedu

    se nachz otvor o velikosti stovek mikrometr, kter slou pro prchod primrnho svazku

    elektron. Tyto clony omezuj proudn plyn mezi jednotlivmi stmi mikroskopu a

    umouj jejich separtn erpn.

    Mikroskopy u kterch tlak v komoe vzorku nepekro 300 Pa, se nazvaj variable

    presure (VP) nebo low vacuum (LV). Tyto mikroskopy se pouvaj pedevm k pozorovn

    izolant. V tomto typu mikroskopu se k oddlen tubusu a komory vzorku vyuv jedna tlak

    omezujc clona, v jejm stedu se nachz otvor pro prchod elektron primrnho svazku.

    Elektronov mikroskopy, kter pracuj s tlakem nad 300 Pa, ji vyaduj pouit dvou tlak

    omezujcch clon. Oblast mezi nimi se nazv komora diferencilnho erpn a je vakuov

    erpna obvykle rotan vvvou. Pro detekci sekundrnch elektron slou v tomto typu

    mikroskopu nejastji ionizan detektor.

    4.1 Interakce elektron s plynnm prost edm

    Jeliko se vyskytuje u ESEM v komoe vzorku plyn, dochz ke vzjemnmu ovlivovn

    primrnho svazku elektron a plynu, signl emitovanch ze vzorku a plynu a mezi plynem a

    vzorkem.

    Pi prchodu primrnho svazku elektron plynem dochz k rozptylu elektron svazku

    na atomech a molekulch plynu. st svazku dopad na povrch vzorku po nezmnn

    trajektorii. Tato st elektron primrnho svazku nsledn vytv uiten signl. Elektrony,

    kter dopadly na povrch vzorku ve vzdlenosti r (viz. obr. 4-1.) od kolmice dopadu

    nerozptlenho svazku elektron, vytvej neuiten signl, kter se projevuje v obraze jako

    umov pozad.

  • - 23 -

    Obr. 4-1: Vychlen elektronu vlivem srky s molekulou plynu [2]

    Pi jedn srce elektronu s molekulou plynu je hel vychlen drhy elektronu velmi

    mal, stejn jako energie, kterou elektron ztrat pi srce. Prmrn poet srek jednoho

    elektronu ozname m. Je-li prmrn poet srek velmi mal, je mal i hel vychlen

    elektronu z pvodn stopy svazku v laterln vzdlenosti r. V tomto ppad meme poloit

    dlku drhy elektronu rovnu tlouce vrstvy plynu d. Pro tento ppad plat vztah [2]

    kTpdm T /= , (4-1)

    kde T je celkov zchytn prez plynu, p zna tlak, d je tlouka vrstvy plynu, kterou elektron prochz, k je Boltzmannova konstanta a T je absolutn teplota.

    V praktickch aplikacch se oblast innosti mikroskopu omezuje na takov podmnky,

    kdy prmrn poet srek jednoho elektronu je m < 3.

    Obr. 4-2: Simulace drah elektron s energi 10 keV v prosted vodnch pr pi tlaku 700 Pa a tlouce vrstvy 2 mm [2]

  • - 24 -

    5 Vakuova soustava ESEM

    Obr. 5-1: Vakuov schma ESEM . RV rotan vvvy, DV difuzn vvva, V vakuov ventily, JV jehlov ventil, C tlak omezujc clony [2]

    Enviromentln rastrovac elektronov mikroskop se vyznauje velkm rozdlem tlak

    mezi tubusem a komorou vzorku. Zatmco v tubusu, kde je umstn elektronov tryska, je

    poteba tlaku alespo 310 Pa, v komoe vzorku dov jednotek a tisc Pa. Rozdlu tlak

    mezi tubusem a komorou vzorku se v ESEM zajiuje pomoc minimln dvou tlak

    omezujcch clon, rotanch vvv, vakuovch ventil a difuznch vvv. Pipoutn plynu

    do komory vzorku je zajitno obvykle jehlovm ventilem. Komora diferencilnho erpn je

    oderpvna pomoc rotan vvvy RV2.

  • - 25 -

    6 Detektory pro rastrovac elektronovou mikroskopii Jestlie primrn svazek dopad na vzorek, dochz jednak k absorbci elektron

    primrnho svazku, rovn dochz k transmisi elektron vzorkem v ppad, m-li tlouku

    nkolika m a rovn dochz k emisi signl z povrchu vzorku. Strun pehled tchto

    signl je uveden v kap. 3. Signly poskytuj uiten informace o vzorku. Je tedy poteba

    vyut vhodnho detektoru, aby bylo mon informace zskat a dle zpracovat.

    Signly sekundrnch a zptn odraench elkektron, kter vznikaj psobenm

    primrnho svazku na vzorek, jsou rozloeny v prostorovm hlu tvaru polokoule. Detektor

    zachyt obvykle pouze st emitovanho signlu. Detekovan signl je nsledn zeslen.

    6.1 Scintila n detektor s fotonsobi em

    Obr. 6-1: Detekce sekundrnch a zptn odraench elektron pomoc scintilanho detektoru s fotonsobiem [1]

    Tento typ detektoru se skld ze ty zkladnch st. Jedn se o kolektor (FK),

    scintiltor (SC), svtlovod (SV) a fotonsobi (FN). Pro citlivost detektoru je rozhodujc

    fluorescenn innost scintilan ltky. Doba vyhasnn luminiscence pak omezuje rychlost

    snmn signlu.

    Pro funkci detektoru je velice dleit, aby mly jednotliv sti detektoru dobr

    optick kontakt a tm se zabrnilo odrazu svtla na rozhran jednotlivch st detektoru.

    Povrch scintiltoru je obvykle pokryt vrstvou Al. Tato vrstva slou jednak pro odvod

    elektrickho nboje a rovn pi piloenm kladnm napt pro urychlen elektron s nzkou

    energi (sekundrn elektrony). Na kolektor lze vkldat napt v rozmez -100 V a + 400 V

    vi vzorku.

    Pi napt -100 V dochz k zamezen vstupu nzkoenergetickch sekundrnch

    elektron ke scintiltoru. Zptn odraen elektrony s vysokou energi vak tmto polem

    ovlivnny nejsou. Za tchto podmnek vytv detektor obraz zptn odraenmi elektrony.

  • - 26 -

    Pi kladnm napt na kolektoru jsou odsvny sekundrn elektrony, na detektor

    dopadne i st zptn odraench elektron. Vhodou je, e pi kladnch hodnotch napt

    na kolektoru doke detektor detekovat sekundrn elektrony i mimo sbrn hel detektoru a

    tyto elektrony odst i z dutin vzorku.

    6.2 Scintila n detektor SE pro vy tlak

    Schma scintilanho detektoru SE pro vy tlak je na obr. 6-2.

    Obr. 6-2: Scintilan detektor SE pro vy tlak [6]

    Scintilan detektor SE pro vy tlak se skld ze t zkladnch st. Prvn st, ve kter

    je tlak srovnateln s tlakem v komoe vzorku je oddlena od komory diferencilnho erpn

    clonkou C1. Druhou sti je komora diferencilnho erpn. Ta je vymezena clonkami C1 a

    C2. Jedn se o oblast pechodovou. Komora diferencilnho erpn je erpna rotan

    vvvou. Tet sti je komora scintiltoru. V tto sti se dosahuje tlaku do 3 Pa a je erpna

    turbomolekulrn vvvou.

    Vzhledem k velikosti pikldanho napt na scintiltor (a 10 kV) je nutn, aby byl tlak

    v komoe scintiltoru co nejni. Pi vysokm tlaku by mohlo dojt k vboji v plynu.

    Na elektrody a clonky je pivedeno napt destek a stovek volt a vznikl

    elektrostatick pole umouje prchod sti SE.

    6.3 Ioniza n detektor

    Jestlie pracujeme pi tlaku stovek a tisc Pa v komoe vzorku, nen mon pout

    klasick scintilan detektor pro detekci sekundrnch elektron. Jeliko maj sekundrn

    elektrony po vstupu ze vzorku velice malou energii, je poteba jim ji dodat prostednictvm

    elektrostatickho pole mezi vzorkem a scintiltorem detektoru, pro zajitn inn scintilace.

  • - 27 -

    Na scintiltor se pikld potencil a 10 kV. Jeliko pracujeme pi tlaku a tisc Pa, nen

    mon vytvoit poadovan elektrostatick pole v komoe vzorku, vzhledem ke vzniku

    elektrickch peskok v plynu. Je mon pout ionizan detektor, kter vyuv k zeslen

    signlu sekundrnch elektron nrazov ionizace v plynech, pi potencilech na elektrodch

    do 500 V.

    Pi popisu ionizanho detektoru lze vyjt z funkce deskovho kondenztoru s plynnm

    dielektrikem (viz. obr. 6-3.).

    Obr. 6-3: Principiln schma ionizanho detektoru [2]

    Vzorek je na potencilu zem a psob jako spodn elektroda deskovho kondenztoru.

    Horn elektroda je na kladnm potencilu vi vzorku a uprosted elektrody je otvor, kter

    slou pro prchod primrnho svazku elektron. Intenzita elektrickho pole mezi elektrodami

    je dostaten k vyvoln nrazov ionizace v plynnm prosted komory vzorku. Proces

    nrazov ionizace je charakterizovn prvnm Towsendovm ionizanm initelem a dochz pi nm k zeslen signlu z jednotlivch generanch zdroj. Jako pvodn generan

    zdroje pro nrazovou ionizaci psob primrn elektrony, sekundrn a zptn odraen

    elektrony.

    Kladn ionty, kter vznikly v dsledku nrazov ionizace, se pohybuj smrem ke vzorku.

    Na povrchu vzorku jednak kompenzuj zporn nboj vznikl v dsledku nabjen vzorku a

    rovn uvoluj z povrchu vzorku nov sekundrn elektrony s pravdpodobnost danou

    druhm Towsendovm ionizanm initelem .

    Elektrony generovan v plynnm prosted nrazovou ionizac jsou zachyceny horn

    elektrodou. Signl je dle zeslen a pin informaci o vzorku.

    Celkov zeslen ionizanho detektoru Z meme vyjdit podle vztahu [2]

  • - 28 -

    P

    GZGSGP

    I

    IIIZ

    ++= , (6-1)

    kde GPI je proud generovan primrnmi elektrony, GSI je proud generovan

    sekundrnmi elektrony, GZI je proud generovan zptn odraenmi elektrony a PI je proud

    primrnho svazku.

    Obr. 6-4: Schmatick uspodn dlenho elektrodovho systmu ionizanho detektoru [2]

    Na obr. 6-4 je schmaticky znzornna monost detekce signlu pomoc ionizanho

    detektoru, kter m elektrodu rozdlenou na ti mezikru A, B a C. Na obr. 6-4. je

    naznaeno, e kad elektroda detekuje pevn jin typ signlu. Pedpokld se, e

    elektroda s nejmenm prmrem detekuje pevn SE, s rostoucm prmrem elektrod roste

    velikost pspvku BSE v detekovanm signlu.

  • - 29 -

    7 Kontrast v obraze SE Existuj tyto typy kontrastu v obraze SE:

    Topografick kontrast dn = f() Jedn se o zvislost koeficietu emise

    sekundrnch elektron na hlu nklonu pozorovanho vzorku.

    Topografick kontrast stnov Jedn se o kontrast, kter vznik potlaenm signlu

    SE z mst za pekkou, nebo z dr. Je tedy ovlivnn relifem povrchu a polohou

    detektoru.

    Topografick kontrast hranov Kontrast projevujc se pesvtlenm hran. Je tvoen

    signlem SE2 a SE3.

    Materilov kontrast Kontrast dn generac sti SE zptn odraenmi elektrony,

    kter ji materilovou informaci obsahuj.

    7.1 Napov kontrast v SEM

    Pi zkoumn vzorku elektronovm svazkem dochz k ovlivnn kontrastu v obraze

    sekundrnch elektron vlivem elektrostatickho pole. Vznik jev, kter se nazv napov

    kontrast. Napovho kontrastu lze vyut pro men rozloen potencilu na povrchu

    vzorku. Pinou vzniku napovho kontrastu jsou potencilov rozdly na povrchu vzorku a

    tak vznikl elektrostatick pole v oblasti mezi vzorkem a detektorem, kterm se pohybuj

    sekundrn elektrony.

    Na povrchu vzorku mohou bt generovny rzn signly, co je pisuzovno nabjecmu

    efektu izolant, nebo tak zmn napt polovodiovch materil. Zmna elektrostatickho

    pole mezi vzorkem a detektorem zpsoben tmito potencily ovlivuje trajektorie SE

    elektron a rovn zmny velikosti signlu SE elektron. Jestlie je sloka elektrostatickho

    pole kolm na povrch polovodie, dochz pedevm k zvten nebo zmenen energie

    sekundrnch elektron. Sloka elektrostatickho pole rovnobn k povrchu vzorku mn

    drhy sekundrnch elektron. Mnostv elektron, kter jsou zachyceny detektorem, jsou

    funkc drh jednotlivch elektron. Na detektor dopad pouze st emitovanch elektron ze

    vzorku. Zbytek elektron, kter nedopadnou na detektor, jsou zachyceny stnami komory

    vzorku, drkem vzorku atd. Oblast nabit kladnm nbojem se na vstupu detektoru projev

    ni rovn signlu, jeliko jsou sekundrn elektrony odklnny elektrostatickm polem

    mezi vzorkem a detektorem zpt ke vzorku. Oblast nabit zpornm nbojem se na vstupu

    detektoru projev vy rovn signlu, jeliko jsou sekundrn elektrony vlivem

    elektrostatickho pole mezi vzorkem a detektorem odpuzovny od tto oblasti smrem k

  • - 30 -

    detektoru. Plat tedy, e zporn nabit oblasti se v obraze sekundrnch elektron jev svtleji

    ne kladn nabit oblasti.

    Pedpokldejme tedy, e vidme tmav a svtl msta odpovdajc kladn a zporn

    nabitm oblastem superponovan na existujc topografick a materilov kontrast, kter je

    dobe patrn bez pedpt vzorku. Napov kontrast me bt tedy oddlen od

    topografickho nebo materialovho kontrastu napklad digitlnm zpracovnm snmk.

    Kontrast mezi oblastmi E a B (viz. obr. 7-1.) lze popsat vztahem [5]

    E

    EBBE S

    SSK

    =/ , (7-1)

    kde ES je signl nlec oblasti E a BS je signl nlec oblasti B, nebo pomoc vztahu

    EBBE SSK =/ , (7-2)

    Obr. 7-1: Uspodn pro men napovho kontrastu

  • - 31 -

    8 Experimentln st

    8.1 Cl experimentu

    Clem diplomov prce bylo experimentln ovit vliv deteknch podmnek na

    napov kontrast, pi detekci signlu scintilanm a ionizanm detektorem sekundrnch

    elektron v ESEM. Deteknmi podmnkami rozumme vliv tlaku vodnich par v komoe

    vzorku a parametr nastaven detektoru.

    8.2 Popis m cho za zen

    Men byla provdna na elektronovm mikroskopu Aquasem od firmy Tescam, kter

    byl upraven pro experimentln prce. Uvedenm pstrojem lze pozorovat vzorky v komoe

    vzorku do tlaku 2000 Pa. Zdrojem elektron je pmo haven wolframov vlkno.

    Urychlovac napt primrnch elektron lze volit v rozmez 1 20 kV. Maximln rozlien

    zazen je 10 nm. Fotografie mikroskopu je na obr. 8-1.

    Obr. 8-1: Mikroskop Aquasem

  • - 32 -

    K detekci signl byl pouit scintilan detektor a dva rzn vcesegmentov ionizan

    detektory. Detektory jsou vyvjen ve spoluprci stavu pstrojov techniky AV R a stavu

    elektrotechnologie FEKT v Brn.

    8.2.1 Vakuov systm elektronovho mikroskopu

    Schma vakuovho systmu mikroskopu Aquasem, kter byl zskn metodou printscreen

    z ovldacho software mikroskopu, je na obr. 8-2.

    Obr. 8-2: Vakuov systm elektronovho mikroskopu Aquasem

    Vakuov systm mikroskopu se skld ze dvou rotanch vvv RP1 a RP2, difzn

    vvvy DP a ventil V1 a V7. Pomoc ventilu V4 se ovld erpn komory diferencilnho

    erpn. Ventil V5 slou k ovldn erpn komory vzorku. Ventil V6 je pipojen na ndobu

    s vodou a pomoc nho je vytveno v komoe vzorku prosted vodnch pr. Ventil V6

    rovn slou k regulaci tlaku v komoe vzorku. Ventil V7 je jehlov ventil a slou

    k pipoutn vzduchu do prostoru komory vzorku. Ventily V4 a V7 se ovldaj manuln a

    ventily V1 a V3 pneumaticky pomoc obslunho programu.

  • - 33 -

    8.2.2 Postup vytv en prost ed vodnch pr v komo e vzorku

    Na potku kadho men bylo do komory vzorku vpraveno mal mnostv destilovan

    vody pomoc pipety (1ml). Komora vzorku se uzavela a byla oderpna na hodnotu tlaku

    800 Pa. Nsledn byl oteven pipoutc ventil V6 a v prostoru komory vzorku se zaalo

    vytvet prosted vodnch par pipoutnm vodnch par ze zsobnku vody . Po ustlen tlaku

    na hodnot tlaku vodnch pr byl ventil uzaven. Tlak se zaal v komoe vzorku sniovat. Po

    snen tlaku na hodnotu 60 Pa byl ventil znova oteven. Cel postup erpn komory vzorku

    v rozmez 60 1500 Pa byl zopakovn 5x. Tm bylo dosaeno dokonalho prosted vodnch

    pr v komoe vzorku.

    8.2.3 Men vzorek

    K men byl pouit vkonov tranzistor 2N5886 (viz. obr. 8-3.). Jedn se o NPN

    tranzistor. Kolektor a emitor je typu N, bze typu P. Jeho specifikace je uvedena v ploze [5].

    Obr. 8-3: Schma menho tranzistoru [5]

    Z tranzistoru byla odstranna krytka za elem pozorovn polovodiovho pechodu.

    Polovodi typu P a N je kontaktovn vrstvou Al. Tranzistor byl uchycen ve specilnm drku

    vkonovch tranzistor umoujcm jeho kontaktovn. Cel systm byl umstn v drku

    vzorku v komoe mikroskopu.

  • - 34 -

    Obr. 8-4: Tranzistor se specilnm drkem

    Pro vlastn men byl kolektor tranzistoru uzemnn pes kovov nadstavec. Pechod

    bze emitor byl polovn v zvrnm smru. Tranzistor byl napjen pomoc stnnho veden

    ze stejnosmrnho zdroje Manson DPD 3030.

    8.2.4 Ionizan detektor

    K detekci signlu SE a BSE byly pouity dva typy segmentovch ionizanch detektor.

    Na obr. 8-5. je znzornno schma segmentovho ionizan detektoru typu A a na obr. 8-6.

    fotografie segmentovho ionizanho detektoru typu B.

    Obr. 8-5: Schma segmentovho ionizanho detektoru typu A

  • - 35 -

    Obr. 8-6: Segmentov ionizan detektor typu B

    Ve schmatu segmentovho ionizanho detektoru typu A jsou oznaeny elektrody, kter

    se podlely na detekci signl. Mal vnitn elektroda je oznaena psmenem a. Tato elektroda

    detekuje pevn signl SE. Psmenem b je oznaena velk vnj elektroda. Ta by mla

    detekovat pevn BSE. Ostatn elektrody byly uzemnny. Segmentov ionizan detektor

    typu B se skld pouze ze dvou elektrod, jak je naznaeno na obr. 8-6. Mal vnitn elektroda

    a detekuje pevn SE a velk vnj elektroda b detekuje pevn BSE.

    Pi men byly vdy ob elektrody jak u detektoru A, tak u detektoru B na stejnm

    potencilu, piem jedna nebo ob elektrody detekovaly signl. Zbyl elektrody byly

    uzemnny.

    8.3 Popis a vyhodnocen m en

    8.3.1 Podmnky p i men

    Napov kontrast na polovodiovm vzorku byl zkoumn v prosted vodnch par

    v komoe vzorku enviromentlnho rastrovacho elektronovho mikroskopu. K detekci

    signl byl pouit scintilan detektor a segmentov ionizan detektory A a B.

    Samotn men bylo provdno v rozsahu tlak v komoe vzorku 200 700 Pa s krokem

    po 50 Pa. Hodnoty tlak pro kadou sadu men byly nastavovny vdy od nejvy hodnoty.

    Pi kad hodnot tlaku byl vdy uloen snmek pechodu mezi emitorem a bz pro napt

    bze emitor 0, 4 a 8 V v zvrnm smru. Pi detekci scintilanm detektorem se men

    uskutenilo pouze pro napt 0 a 8 V.

  • - 36 -

    Celkov bylo provedeno sedm sad men. Jedna sada se scintilanm detektorem. Dv

    sady s vyuitm segmentovho ionizanho detektoru A a zbyl tyi sady se segmentovm

    ionizanm detektorem B.

    Men byla provedena za tchto podmnek:

    - urychlovac napt 20=PU kV,

    - proud primrnho svazku 100=PI pA (men na segmentovch ionizanch

    detektorech A a B) a 200=PI pA (men na scintilanm detektoru),

    - zvten 1900x,

    - konstantn pracovn vzdlenost vzorku od detektoru d = 4 mm,

    - napt na pechodu editor bze v zvrnm smru U = 0, 4 a 8 V pi men na

    segmentovch ionizanch detektorech A a B, U = 0 a 8 V pi men na scintilanm

    detektoru,

    - napt na segmentovm ionizanm detektoru B dU = 350 a 450 V, napt na

    segmentovm ionizanm detektoru A dU = 450 a 500 V,

    - napt na elektrodovm systmu scintilanho detektoru 4501 =C V, 6002 =C V,

    45,21 =E V, 242 =E V, napt na scintiltoru 7 kV

    - konstantn rastrovac rychlost slow scan speed 2 (segmentov ionizan detektory A a

    B), slow scan speed 1 (scintilan detektor)

    - nulov stejnosmrn hodnota jasu,

    K detekci signl segmentovm ionizanm detektorem B byla pouita mal vnitn

    elektroda a, velk vnj elektroda b a elektrody a a b souasn. Pi detekci signl

    segmentovm ionizanm detektorem A byla vyuita pouze mal vnitn elektroda a.

    8.3.2 Postup vyhodnocen m en

    Postup vyhodnocen zskanch vsledk je popsan a graficky naznaen pro st jedn

    vzorov sady men (obr. 8-7.) . Jako vzorov byla vybrna sada, kter byla zskan pomoc

    detekce malou vnitn elektrodou a segmentovho ionizanho detektoru A, pi napt na

    elektrod detektoru 450 V a pi napt 8 V mezi bzi a editorem v zvrnm smru. Postup

    vyhodnocen napovho kontrastu pi napt 0 a 4 V v dan sad je ji identick. st sady

    byla zvolen proto, e zkouman napov kontrast je na tchto snmcch patrn nejlpe.

  • - 37 -

    Vechny zskan snmky maj rozmr 512 x 512 obrazovch bod. Pro vyhodnocen

    nebyly nijak dodaten upravovny. K vyhodnocen byl pouit grafick program Corel

    PHOTO-PAINT 12.

    Obr. 8-7: Napov kontrast na pechodu bze emitor

    Pi vyhodnocovn byla pouita funkce Maska, kterou nabz grafick program. Pomoc

    n meme definovat vybran oblasti pomoc kivek, kter tuto oblast vymezuj. Vytvoenou

    masku je mon uloit a v ppad poteby aplikovat. Pro kadou sadu men byly vytvoeny

    dv masky. Jedna maska byla vytvoen pro oblast emitoru a druh maska pro oblast bze. Pi

    tvorb masky je nutn vylenit z tto vybran oblasti vechna msta s viditelnmi poruchami,

    ppadn neistotami, aby nedochzelo k vnen chyby do vyhodnocen.

  • - 38 -

    Obr. 8-8: a) snmek PN oblasti pi tlaku P = 450 Pa, b) aplikovan maska na oblast emitoru, c) aplikovan maska na oblast bze

    Stedn hodnota rovn edi oblasti na kterou byla aplikovan maska, byla zjitna

    pomoc funkce histogram (obr. 8-9.).

    Obr. 8-9: Funkce histogram

    Pro vpoet kontrastu mezi oblastmi bze a emitoru byl pouit vztah

    EBBE SSK =/ , (8-1)

    kde BS je stedn hodnota rovn edi bze a ES je stedn hodnota rovn edi emitoru.

  • - 39 -

    Vzhledem k tomu, e v takto stanovenm kontrastu se uplatuje i kontrast topografick,

    kontrast mezi oblast typu P a N polovodiovho materilu [7], byl napov kontrast

    )8(/ VBENK vypoten z rozdlu kontrast

    )0(/)8(/)8(/ VBEVBEVBEN KKK = , (8-2)

    kde )8(/ VBEK je kontrast pi 8 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru a )0(/ VBEK je

    kontrast pi 0 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru.

    Obdobn byl vypotn i napov kontrast )4(/ VBENK dle vztahu

    )0(/)4(/)4(/ VBEVBEVBEN KKK = , (8-3)

    kde )4(/ VBEK je kontrast pi 8 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru a )4(/ VBEK je

    kontrast pi 0 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru.

  • - 40 -

    8.4 Vsledky m en

    8.4.1 Vsledky m en pi pouit segmentovho ioniza nho detektoru typu A

    Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 300V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-10 a 8-13.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-10: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-11: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 41 -

    -3,00

    -2,50

    -2,00

    -1,50

    -1,00

    -0,50

    0,00

    0,50

    1,00

    1,50

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-12: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    0,50

    1,00

    1,50

    2,00

    2,50

    3,00

    3,50

    4,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-13: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 42 -

    Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 450V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-14 a 8-17.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-14: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-15: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 43 -

    -4,00

    -2,00

    0,00

    2,00

    4,00

    6,00

    8,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-16: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    0,00

    1,00

    2,00

    3,00

    4,00

    5,00

    6,00

    7,00

    8,00

    9,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-17: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 44 -

    Detekce signlu vnj elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 300V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-18 a 8-21.

    0,00

    10,00

    20,00

    30,00

    40,00

    50,00

    60,00

    70,00

    80,00

    90,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-18: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    20,00

    30,00

    40,00

    50,00

    60,00

    70,00

    80,00

    90,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-19: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 45 -

    -2,20

    -2,00

    -1,80

    -1,60

    -1,40

    -1,20

    -1,00

    -0,80

    -0,60

    -0,40

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-20: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    -1,00

    -0,80

    -0,60

    -0,40

    -0,20

    0,00

    0,20

    0,40

    0,60

    0,80

    1,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-21: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 46 -

    Detekce signlu vnj elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 450V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-22 a 8-25.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-22: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-23: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 47 -

    -7,40

    -6,40

    -5,40

    -4,40

    -3,40

    -2,40

    -1,40

    -0,40

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-24: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    -1,00

    -0,80

    -0,60

    -0,40

    -0,20

    0,00

    0,20

    0,40

    0,60

    0,80

    1,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-25: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 48 -

    Detekce signlu vnj a vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tchto

    elektrodch 450V, zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na

    Obr. 8-26 a 8-29.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ov

    n

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-26: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A

  • - 49 -

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-27: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A

    -3,00

    -2,00

    -1,00

    0,00

    1,00

    2,00

    3,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-28: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

  • - 50 -

    0,00

    1,00

    2,00

    3,00

    4,00

    5,00

    6,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-29: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

    8.4.2 Vsledky m en pi pouit segmentovho ioniza nho detektoru typu B

    Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu B pi napt na tto elektrod 450V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-30 a 8-33.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-30: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

  • - 51 -

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-31: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

    -10,00

    -8,00

    -6,00

    -4,00

    -2,00

    0,00

    2,00

    4,00

    6,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [

    -] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-32: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

  • - 52 -

    0,00

    2,00

    4,00

    6,00

    8,00

    10,00

    12,00

    14,00

    16,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-33: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

    Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu B pi napt na tto elektrod 500V,

    zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-34 a 8-37.

  • - 53 -

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-34: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-35: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

  • - 54 -

    -14,00

    -12,00

    -10,00

    -8,00

    -6,00

    -4,00

    -2,00

    0,00

    2,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K E

    /B [

    -] U = 0 V

    U = 4 V

    U = 8 V

    Obr. 8-36: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

    0,00

    2,00

    4,00

    6,00

    8,00

    10,00

    12,00

    14,00

    16,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(4V)

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-37: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

  • - 55 -

    8.4.3 Vsledky m en pi pouit scintila nho detektoru

    Detekce signlu scintilanm detektorem, zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole

    8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-38 a 8-41.

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

    P [Pa]

    St

    edni

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi e

    mito

    ru [-

    ]

    U = 0 V

    U = 8 V

    Obr. 8-38: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

    0,00

    50,00

    100,00

    150,00

    200,00

    250,00

    300,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

    P [Pa]

    St

    edn

    hod

    nota

    ro

    vn

    edi b

    ze

    [-]

    U = 0 V

    U = 8 V

    Obr. 8-39: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

  • - 56 -

    0,00

    2,00

    4,00

    6,00

    8,00

    10,00

    12,00

    14,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

    P [Pa]

    K E

    /B [-

    ]

    U = 0 V

    U = 8 V

    Obr. 8-40: Zvislost kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

    -1,00

    -0,80

    -0,60

    -0,40

    -0,20

    0,00

    0,20

    0,40

    0,60

    0,80

    1,00

    200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

    P [Pa]

    K N

    E/B

    [-]

    K NE/B(8V)

    Obr. 8-41: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

  • - 57 -

    8.5 Hodnocen vsledk men

    8.5.1 Segmentov ioniza n detektor typu A

    Vnit n elektroda Napov kontrast roste s naptm na elektrod ionizanho

    detektoru, tedy se zeslenm signlu v ionizanho detektoru. Pi 300 V na elektrod dosahuje

    napov kontrast pi uritm tlaku maximln hodnoty a nsledn dochz k poklesu s tlakem

    (vce patrn na zvislosti pro 4 V).

    Pi 450 V na elektrod ionizanho detektoru s rostoucm tlakem napov kontrast

    v uvedenm rozsahu tlak neustle roste.

    Vnj elektroda Napov kontrast se neprojevil.

    Vnit n a vnj elektroda Pi detekci signlu vnitn a vnj elektrodou pi napt na

    elektrodch 450 V jsou prbhy obdobn jako pi detekci pouze vnitn elektrodou pi

    450 V na elektrod. Hodnoty napovho kontrastu jsou ale ni.

    8.5.2 Segmentov ioniza n detektor typu B

    Vnit n elektroda Pi detekci vnitn elektrodou pi 450 V a 500 V jsou velmi mal

    rozdly v napovm kontrastu. Napov kontrast je prakticky stejn pro ob napt.

    Men se zapojenou vnj elektrodou, resp. vnitn a vnj elektrodou se neuskutenilo

    vzhledem k pokozen pedzesilovae signlu, v dsledku elektrickho vboje.

    8.5.3 Scintila n detektor

    Pi detekci scintilanm detektorem se v obraze neprojevil napov kontrast. Projevil se

    pouze kontrast mezi oblastmi polovodie typu P a N [7]. Tento kontrast ml oproti detekci

    signlu segmentovm ionizanm detektorem opan prbh.

  • - 58 -

    9 Zvr Ionizan detektor A

    Vnit n elektroda Pi detekci signlu vnitn elektrodou ionizanho detektoru roste

    napov kontrast s naptm na elektrod ionizanho detektoru.

    Pi napt 300 V na vnitn elektrod ionizanho detektoru dosahuje napov kontrast

    maximln hodnoty pi uritm tlaku. Pi dle se zvyujcm tlaku hodnota napovho

    kontrastu kles.

    Pi napt 450 V hodnota napovho kontrastu v uvedenm rozsahu tlak neustle roste.

    Vnj elektroda Pi detekci vnj elektrodou se napov kontrast neprojevil.

    To lze zdvodnit tm, e vnj elektroda detekuje pevn BSE s velkou energi. Na

    tyto elektrony lokln elektrick pole vytvoen na povrch polovodie nemaj vliv.

    Vnit n a vnj elektroda Pi detekci signlu vnitn a vnj elektrodou pi napt na

    elektrodch 450 V jsou prbhy obdobn jako pi detekci pouze vnitn elektrodou pi

    450 V na elektrod. Hodnoty napovho kontrastu jsou ale ni.

    Ionizan detektor B

    Vnit n elektroda Pi detekci se projevily velmi mal rozdly napovho kontrastu se

    zmnou napt na elektrodch z 450 V na 500 V.

    Tento typ detektoru detekuje vt napov kontrast ne ionizan detektor A. Pro

    pozorovn napovho kontrastu je tato konstrukce detektoru vhodnj ne konstrukce

    ionizanho detektoru A.

    Scintilan detektor

    Pomoc scintilanho detektoru nebyl napov kontrast detekovn. To by mohlo bt

    zpsobeno tm, e tento detektor detekuje pevn sloku SE3 sekundrnch elektron.

    Sloky SE3 nejsou loklnmi elektrickmi poli na povrchu polovodie ovlivnny.

    Vzhledem k tomu, e pi tchto mench dolo k problmm s pipojenm naptm

    k tranzistoru, doporuuji tyto experimenty opakovat.

    Krom sledovanho napovho kontrastu se pi experimentech projevil i kontrast mezi

    oblasti typu P a N polovodie [7]. Je zajimav, e prv tento typ kontrastu ml u

    scintilanho detektoru opan prbh v zvislosti na tlaku ne u obou verz ionizanch

    detektor. Doporuuji proto i tto problematice vnovat dal pozornost.

  • - 59 -

    10 Seznam pouitch zdroj

    [1] HULNSK,V., JUREK, K. : Zkoumn ltek elektronovm paprskem, SNTL, Praha 1982, 401s. [2] FRANK, L., KRL, J. : Metody analzy povrch: iontov, sondov a speciln povrchy, kap. Enviromentln mikroskopie, Praha, 2002, 485s. [3] REIMER, L. : Scanning Electron Microscopy, kap. Voltage contrast, Spring-Verlag, Berlin, 1985, 457s. [4] JIRK, J., REK, A., ROZSIVALOV, Z. : Speciln diagnostika, Brno, elektronick texty, 79s. [5] data sheet High current silicon NPN power transistor 2N5886. Italy: STMicroelectronics, 2000. [6] UDEK, P., Scintilan detektor sekundrnch elektron pro ESEM, 2008, 63s. [7] Journal of Electron microscopy 49, 2000, str. 311-321.

  • - 60 -

    Seznam pouitch symbol a zkratek d pracovn vzdlenost vzorku od detektoru

    Sd maximln hloubka emise sekundrnch elektron

    Pd maximln hloubka vniku primrnch elektron

    e nboj elektronu

    0E energie primrnch elektron

    GPI proud generovanch elektron (vznik psobenm primrnho svazk)

    GSI proud generovanch elektron (vznik psobenm sekundrnch

    elektron)

    GZI proud generovanch elektron (vznik psobenm zptn odraench

    elektron)

    PI proud primrnch elektron

    BSEI proud zptn odraench elektron

    SEI proud sekundrnch elektron

    BEK / kontrast mezi oblastmi bze a emitoru

    m prmrn poet srek jednoho elektronu

    em klidov hmotnost elektronu

    p tlak

    T absolutn teplota

    U napt na tranzistoru

    dU napt na detektoru

    PU urychlovac napt primrnch elektron

    v rychlost elektronu

    w vstupn prce elektron

    Z protonov slo

    prvn Towsendv ionizan souinitel rozptylov hel elektron

    koeficient emise sekundrnch elektron

    max maximln koeficient emise sekundrnch elektron

  • - 61 -

    druh Towsendv ionizan souinitel

    e koeficient emise zptn odraench elektron

    T celkov zchytn prez plynu

    BSE zptn odraen elektrony

    ESEM enviromentln rastrovac elektronov mikroskopie

    PE primrn elektrony

    RTG rentgenov zen

    SEM rastrovac elektronov mikroskopie

    SE sekundrn elektrony

  • - 62 -

    Seznam p loh Ploha 1. Tabulky zskanch hodnot

  • - 63 -

    Tab. 1 - 1: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda b)

    Ud = 300 V b U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 23,08 22,50 -0,58 250 32,85 31,97 -0,88 300 40,80 39,77 -1,03 350 49,09 47,85 -1,24 400 59,16 57,50 -1,66 450 67,82 65,99 -1,83 500 73,47 71,58 -1,89 550 77,64 75,67 -1,97 600 80,26 78,34 -1,92 650 81,51 79,49 -2,02 700 81,53 79,62 -1,91

    Ud = 300 V b U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 23,18 22,62 -0,56 0,02 250 32,88 32,05 -0,83 0,05 300 40,82 39,76 -1,06 -0,03 350 49,37 48,13 -1,24 0,00 400 60,39 58,72 -1,67 -0,01 450 67,90 66,10 -1,80 0,03 500 73,52 71,69 -1,83 0,06 550 77,64 75,72 -1,92 0,05 600 80,27 78,36 -1,91 0,01 650 81,62 79,61 -2,01 0,01 700 81,18 79,27 -1,91 0,00

    Ud = 300 V b U = 8 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 23,52 22,94 -0,58 0,00 250 32,94 32,11 -0,83 0,05 300 41,38 40,36 -1,02 0,01 350 49,73 48,51 -1,22 0,02 400 60,11 58,46 -1,65 0,01 450 67,98 66,13 -1,85 -0,02 500 73,30 71,42 -1,88 0,01 550 77,53 75,60 -1,93 0,04 600 80,13 78,23 -1,90 0,02 650 81,55 79,45 -2,10 -0,08 700 81,28 79,39 -1,89 0,02

  • - 64 -

    Tab. 1 - 2: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda b)

    Ud = 450 V b U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 17,18 16,84 -0,34 250 28,33 27,52 -0,81 300 41,53 40,47 -1,06 350 61,17 59,51 -1,66 400 83,14 80,94 -2,20 450 110,38 107,59 -2,79 500 130,51 127,10 -3,41 550 157,92 153,77 -4,15 600 184,83 180,04 -4,79 650 210,38 205,07 -5,31 700 233,47 227,72 -5,75

    Ud = 450 V b U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 17,09 16,73 -0,36 -0,02 250 27,15 26,46 -0,69 0,12 300 41,81 40,77 -1,04 0,02 350 60,81 59,17 -1,64 0,02 400 82,87 80,64 -2,23 -0,03 450 110,04 107,28 -2,76 0,03 500 135,90 132,40 -3,50 -0,09 550 163,55 159,32 -4,23 -0,08 600 184,66 179,87 -4,79 0,00 650 209,76 204,48 -5,28 0,03 700 235,35 229,54 -5,81 -0,06

    Ud = 450 V b U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

    200 16,90 16,53 -0,37 -0,03 250 27,05 26,36 -0,69 0,12 300 43,92 42,75 -1,17 -0,11 350 60,24 58,63 -1,61 0,05 400 84,00 81,73 -2,27 -0,07 450 109,78 107,08 -2,70 0,09 500 136,90 133,54 -3,36 0,05 550 165,46 161,28 -4,18 -0,03 600 189,44 184,67 -4,77 0,02 650 209,84 204,66 -5,18 0,13 700 234,50 228,78 -5,72 0,03

  • - 65 -

    Tab. 1 - 3: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda a)

    Ud = 450 V a U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 8,82 8,65 -0,17 250 15,09 14,85 -0,24 300 24,66 24,20 -0,46 350 39,38 38,80 -0,58 400 59,86 58,92 -0,94 450 81,29 80,15 -1,14 500 108,80 107,37 -1,43 550 140,09 138,28 -1,81 600 175,36 173,19 -2,17 650 209,48 206,86 -2,62 700 243,65 240,59 -3,06

    Ud = 450 V a U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 9,14 9,16 0,02 0,19 250 14,72 14,82 0,10 0,34 300 24,36 24,63 0,27 0,73 350 41,68 42,19 0,51 1,09 400 58,90 59,77 0,87 1,81 450 82,65 83,78 1,13 2,27 500 107,37 108,67 1,30 2,73 550 140,35 141,87 1,52 3,33 600 172,42 174,02 1,60 3,77 650 209,75 211,60 1,85 4,47 700 246,26 248,10 1,84 4,90

    Ud = 450 V a U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

    200 8,87 8,98 0,11 0,28 250 15,16 15,68 0,52 0,76 300 24,65 25,67 1,02 1,48 350 40,05 41,74 1,69 2,27 400 58,09 60,69 2,60 3,54 450 83,84 87,47 3,63 4,77 500 110,63 114,77 4,14 5,57 550 139,65 144,63 4,98 6,79 600 174,62 180,39 5,77 7,94 650 209,76 216,41 6,65 9,27 700 247,06 252,85 5,79 8,85

  • - 66 -

    Tab. 1 - 4: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda a)

    Ud= 300 V a U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 28,96 27,97 -0,99 250 47,23 46,04 -1,19 300 63,56 61,95 -1,61 350 93,22 91,14 -2,08 400 108,40 106,30 -2,10 450 133,94 131,61 -2,33 500 146,17 143,88 -2,29 550 162,49 160,20 -2,29 600 180,15 177,76 -2,39 650 189,27 186,75 -2,52 700 199,52 197,23 -2,29

    Ud = 300 V a U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 28,90 28,78 -0,12 0,87 250 46,61 46,65 0,04 1,23 300 62,78 62,79 0,01 1,62 350 91,79 91,83 0,04 2,12 400 108,10 108,08 -0,02 2,08 450 133,61 133,46 -0,15 2,18 500 146,89 146,67 -0,22 2,07 550 163,23 162,93 -0,30 1,99 600 181,37 180,92 -0,45 1,94 650 190,47 189,81 -0,66 1,86 700 202,37 201,57 -0,80 1,49

    Ud = 300 V a U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

    200 28,30 29,67 1,05 2,04 250 44,63 46,61 1,04 2,23 300 60,63 63,51 1,05 2,66 350 87,12 90,88 1,04 3,12 400 105,07 109,22 1,04 3,14 450 129,25 133,79 1,04 3,37 500 145,03 149,49 1,03 3,32 550 162,63 167,10 1,03 3,32 600 180,06 183,96 1,02 3,41 650 190,99 194,57 1,02 3,54 700 202,49 205,44 1,01 3,30

  • - 67 -

    Tab. 1 - 5: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektrody a + b)

    Ud = 450 V a + b U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 70,85 70,66 -0,19 250 75,44 75,10 -0,34 300 82,52 82,03 -0,49 350 93,86 93,08 -0,78 400 107,22 106,24 -0,98 450 121,76 120,53 -1,23 500 143,59 142,02 -1,57 550 163,72 161,78 -1,94 600 187,84 185,57 -2,27 650 211,07 208,63 -2,44 700 236,00 233,57 -2,43

    Ud = 450 V a + b U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 70,54 70,49 -0,05 0,14 250 75,49 75,46 -0,03 0,31 300 82,00 82,04 0,04 0,53 350 93,77 93,90 0,13 0,91 400 106,76 106,94 0,18 1,16 450 123,98 124,15 0,17 1,40 500 144,16 144,30 0,14 1,71 550 164,85 164,94 0,09 2,03 600 187,14 187,13 -0,01 2,26 650 213,18 213,18 0,00 2,44 700 237,20 237,17 -0,03 2,40

    Ud = 450 V a + b U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

    200 70,80 70,87 0,07 0,26 250 75,74 75,99 0,25 0,59 300 81,65 82,14 0,49 0,98 350 93,49 94,56 1,07 1,85 400 106,47 107,81 1,34 2,32 450 125,25 127,02 1,77 3,00 500 143,49 145,47 1,98 3,55 550 165,25 167,48 2,23 4,17 600 190,55 192,99 2,44 4,71 650 214,31 216,93 2,62 5,06 700 237,97 240,69 2,72 5,15

  • - 68 -

    Tab. 1 - 6: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor B, elektroda a)

    Ud = 450 V a U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 8,93 8,79 -0,14 250 14,32 14,05 -0,27 300 24,61 23,95 -0,66 350 36,56 35,51 -1,05 400 56,88 54,87 -2,01 450 81,50 78,51 -2,99 500 110,28 105,95 -4,33 550 139,67 134,04 -5,63 600 178,18 171,15 -7,03 650 207,97 200,02 -7,95 700 238,44 230,04 -8,40

    Ud = 450 V a U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 8,92 8,88 -0,04 0,10 250 13,99 13,97 -0,02 0,25 300 24,11 24,12 0,01 0,67 350 38,04 38,03 -0,01 1,04 400 57,94 57,78 -0,16 1,85 450 83,79 83,27 -0,52 2,47 500 108,56 107,76 -0,80 3,53 550 137,80 136,71 -1,09 4,54 600 177,30 175,70 -1,60 5,43 650 210,71 208,97 -1,74 6,21 700 238,86 237,45 -1,41 6,99

    Ud = 450 V a U = 8 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 8,85 8,89 0,04 0,18 250 13,96 14,08 0,12 0,39 300 23,58 24,20 0,62 1,28 350 38,15 39,10 0,95 2,00 400 58,86 60,61 1,75 3,76 450 80,15 82,41 2,26 5,25 500 106,36 109,06 2,70 7,03 550 142,92 146,33 3,41 9,04 600 179,47 183,58 4,11 11,14 650 216,82 221,71 4,89 12,84 700 240,45 246,16 5,71 14,11

  • - 69 -

    Tab. 1 - 7: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor B, elektroda a)

    Ud = 500 V a U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 7,07 7,02 -0,05 250 12,66 12,36 -0,30 300 22,05 21,40 -0,65 350 33,93 32,76 -1,17 400 48,17 46,35 -1,82 450 70,02 66,88 -3,14 500 100,10 95,06 -5,04 550 130,08 123,08 -7,00 600 162,29 153,49 -8,80 650 206,46 195,55 -10,91 700 242,20 229,80 -12,40

    Ud = 500 V a U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 7,64 7,58 -0,06 -0,01 250 12,45 12,39 -0,06 0,24 300 21,65 21,53 -0,12 0,53 350 34,55 34,27 -0,28 0,89 400 45,03 44,62 -0,41 1,41 450 71,68 70,59 -1,09 2,05 500 96,86 94,91 -1,95 3,09 550 133,01 129,96 -3,05 3,95 600 157,67 153,93 -3,74 5,06 650 200,27 195,51 -4,76 6,15 700 245,33 239,62 -5,71 6,69

    Ud = 500 V a U = 4 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 7,09 7,12 0,03 0,08 250 12,62 12,77 0,15 0,45 300 21,32 21,69 0,37 1,02 350 34,71 35,13 0,42 1,59 400 48,45 49,27 0,82 2,64 450 72,00 72,99 0,99 4,13 500 100,15 101,18 1,03 6,07 550 134,07 135,11 1,04 8,04 600 162,47 163,52 1,05 9,85 650 209,63 210,65 1,02 11,93 700 246,69 247,72 1,03 13,43

  • - 70 -

    Tab. 1 - 8: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (scintilan detektor)

    Scintila n detektor U = 0 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 0,49 0,69 0,20 250 3,73 4,22 0,49 300 13,83 14,89 1,06 350 29,37 31,52 2,15 400 48,48 51,67 3,19 450 58,68 62,60 3,92 500 66,97 71,43 4,46 550 73,19 78,07 4,88 600 119,18 126,92 7,74 650 207,88 220,21 12,33

    Scintila n detektor U = 8 V

    P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 0,33 0,49 0,16 -0,04 250 3,69 4,16 0,47 -0,02 300 16,42 17,51 1,09 0,03 350 31,04 33,22 2,18 0,03 400 47,84 51,08 3,24 0,05 450 56,23 60,08 3,85 -0,07 500 61,83 66,37 4,54 0,08 550 71,77 76,54 4,77 -0,11 600 116,58 124,31 7,73 -0,01 650 242,12 254,54 12,42 0,09