VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil samostatnou vlastní tv ůrčí činností dílo shora popsané a specifikované. Autor dále

VYSOK UEN TECHNICK V BRN BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKANCH TECHNOLOGI STAV ELEKTROTECHNOLOGIE FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF ELECTRICAL AND ELECTRONIC TECHNOLOGY

METODA NAPOVHO KONTRASTU V ESEM METHOD OF VOLTAGE CONTRAST IN ESEM

DIPLOMOV PRCE MASTERS THESIS

AUTOR PRCE Bc. MICHAL BUCHTA AUTHOR

VEDOUC PRCE doc. Ing. JOSEF JIRK, CSc SUPERVISOR

BRNO 2008

Licen n smlouva

poskytovan k vkonu prva ut koln dlo

uzaven mezi smluvnmi stranami:

1. Pan/pan

Jmno a pjmen: Bc. Michal Buchta

Bytem: esk Tn, Sdlit ONV 8, 737 01

Narozen/a (datum a msto): 11.12.1983, esk Tn

(dle jen autor) a

2. Vysok uen technick v Brn

Fakulta elektrotechniky a komunikanch technologi

se sdlem doln 244/53, 602 00 Brno

jejm jmnem jedn na zklad psemnho poven dkanem fakulty:

Prof. Ing. Ji Kazelle, CSc.

(dle jen nabyvatel)

l. 1 Specifikace kolnho dla

1. Pedmtem tto smlouvy je vysokokolsk kvalifikan prce (VKP):

disertan prce diplomov prce bakalsk prce jin prce, jej druh je specifikovn jako ....................................................... (dle jen VKP nebo dlo)

Nzev VKP: Metoda napovho kontrastu v ESEM Vedouc/ kolitel VKP: Doc. Ing. Josef Jirk, CSc. stav: stav elektrotechnologie Datum obhajoby VKP: VKP odevzdal autor nabyvateli v:

titn form poet exempl 2

elektronick form poet exempl 2

2. Autor prohlauje, e vytvoil samostatnou vlastn tvr innost dlo shora popsan a specifikovan. Autor dle prohlauje, e pi zpracovvn dla se sm nedostal do rozporu s autorskm zkonem a pedpisy souvisejcmi a e je dlo dlem pvodnm.

3. Dlo je chrnno jako dlo dle autorskho zkona v platnm znn. 4. Autor potvrzuje, e listinn a elektronick verze dla je identick.

lnek 2 Udlen licennho oprvnn

1. Autor touto smlouvou poskytuje nabyvateli oprvnn (licenci) k vkonu prva uveden

dlo nevdlen ut, archivovat a zpstupnit ke studijnm, vukovm a vzkumnm elm vetn poizovan vpis, opis a rozmnoenin.

2. Licence je poskytovna celosvtov, pro celou dobu trvn autorskch a majetkovch prv k dlu.

3. Autor souhlas se zveejnnm dla v databzi pstupn v mezinrodn sti ihned po uzaven tto smlouvy 1 rok po uzaven tto smlouvy 3 roky po uzaven tto smlouvy 5 let po uzaven tto smlouvy 10 let po uzaven tto smlouvy (z dvodu utajen v nm obsaench informac)

4. Nevdlen zveejovn dla nabyvatelem v souladu s ustanovenm 47b zkona . 111/ 1998 Sb., v platnm znn, nevyaduje licenci a nabyvatel je k nmu povinen a oprvnn ze zkona.

lnek 3 Zvren ustanoven

1. Smlouva je sepsna ve tech vyhotovench s platnost originlu, piem po jednom

vyhotoven obdr autor a nabyvatel, dal vyhotoven je vloeno do VKP. 2. Vztahy mezi smluvnmi stranami vznikl a neupraven touto smlouvou se d autorskm

zkonem, obanskm zkonkem, vysokokolskm zkonem, zkonem o archivnictv, v platnm znn a pop. dalmi prvnmi pedpisy.

3. Licenn smlouva byla uzavena na zklad svobodn a prav vle smluvnch stran, s plnm porozumnm jejmu textu i dsledkm, nikoliv v tsni a za npadn nevhodnch podmnek.

4. Licenn smlouva nabv platnosti a innosti dnem jejho podpisu obma smluvnmi stranami.

V Brn dne: 29. 5. 2008 .. Nabyvatel Autor

Abstrakt:

Tato prce se zabv problematikou napovho kontrastu v ESEM. Clem prce bylo

experimentln ovit vliv pouitch detektor v zvislosti na podmnkch v komoe vzorku

na velikost napovho kontrastu. Podmnkami v komoe vzorku rozumme tlak a pracovn

podmnky detekce signlu.. Jako vzorek byl pouit vkonov tranzistor.

Abstract:

This graduation thesis deals with the problem of voltage contrast in ESEM. The

purpose of this work was to verify influence of used detectors in the dependence on

conditions in specimen chamber on the size of voltage contrast. With the conditions in

specimen chamber we understand pressure and working conditions of signal detection. We

used power transistor as specimen.

Klov slova:

Napov kontrast, elektronov mikroskopie, ionizan detektor, scintilan detektor.

Keywords:

Voltage contrast, electron microscopy, ionization detector, scintillation detector.

Bibliografick citace dla:

BUCHTA, M. Problematika napovho kontrastu v ESEM. Brno, 2008. 67s. Vedouc diplomov prce doc. Ing. Josef Jirk, CSc. FEKT VUT v Brn

Prohlen autora o pvodnosti dla:

Prohlauji, e jsem tuto vysokokolskou kvalifikan prci vypracoval samostatn pod

vedenm vedoucho diplomov prce, s pouitm odborn literatury a dalch informanch

zdroj, kter jsou vechny citovny v prci a uvedeny v seznamu literatury. Jako autor

uveden diplomov prce dle prohlauji, e v souvislosti s vytvoenm tto diplomov prce

jsem neporuil autorsk prva tetch osob, zejmna jsem nezashl nedovolenm zpsobem

do cizch autorskch prv osobnostnch a jsem si pln vdom nsledk poruen ustanoven

11 a nsledujcch autorskho zkona . 121/2000 Sb., vetn monch trestnprvnch

dsledk vyplvajcch z ustanoven 152 trestnho zkona . 140/1961 Sb.

V Brn dne 29. 5. 2008 .

Podkovn:

Dkuji vedoucmu diplomov prce doc. Ing. Josefu Jirkovi, CSc. za metodick a

clen orientovan veden diplomov prce.

- 7 -

OBSAH 1 VOD DO PROBLEMATIKY............................... .......................................... - 14 -

1.1 RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE .....................................................- 14 - 1.2 ENVIROMENTLN RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE ...........................- 14 - 1.3 VVOJ SEM................................................................................................- 14 - 1.4 VVOJ ESEM..............................................................................................- 14 -

2 ZKLADN PRINCIP RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE ...... - 15 -

3 DETEKOVAN SIGNLY................................. ............................................. - 16 -

3.1 ZPTN ODRAEN ELEKTRONY ....................................................................- 17 - 3.2 SEKUNDRN ELEKTRONY .............................................................................- 19 - 3.3 SLOKY SEKUNDRNCH ELEKTRON .............................................................- 21 -

4 ENVIROMENTLN RASTROVAC ELEKTRONOV MIKROSKOPIE.. ...... - 22 -

4.1 INTERAKCE ELEKTRON S PLYNNM PROSTEDM ...........................................- 22 -

5 VAKUOVA SOUSTAVA ESEM .............................. ....................................... - 24 -

6 DETEKTORY PRO RASTROVAC ELEKTRONOVOU MIKROSKOPII.. ...... - 25 -

6.1 SCINTILAN DETEKTOR S FOTONSOBIEM....................................................- 25 - 6.2 SCINTILAN DETEKTOR SE PRO VY TLAK...................................................- 26 - 6.3 IONIZAN DETEKTOR....................................................................................- 26 -

7 KONTRAST V OBRAZE SE ............................... ........................................... - 29 -

7.1 NAPOV KONTRAST V SEM.......................................................................- 29 -

8 EXPERIMENTLN ST ............................................................................. - 31 -

8.1 CL EXPERIMENTU ........................................................................................- 31 - 8.2 POPIS MCHO ZAZEN.............................................................................- 31 -

8.2.1 Vakuov systm elektronovho mikroskopu...................................... - 32 - 8.2.2 Postup vytven prosted vodnch pr v komoe vzorku................... - 33 - 8.2.3 Men vzorek .................................................................................... - 33 - 8.2.4 Ionizan detektor ............................................................................... - 34 -

8.3 POPIS A VYHODNOCEN MEN ....................................................................- 35 - 8.3.1 Podmnky pi men .......................................................................... - 35 - 8.3.2 Postup vyhodnocen men............................................................... - 36 -

8.4 VSLEDKY MEN .......................................................................................- 40 - 8.4.1 Vsledky men segmentovho ionizanho detektoru typu A .......... - 40 - 8.4.2 Vsledky men segmentovho ionizanho detektoru typu B .......... - 50 - 8.4.3 Vsledky men pi pouit scintilanho detektoru ............................ - 55 -

8.5 HODNOCEN VSLEDK MEN .....................................................................- 57 - 8.5.1 Segmentov ionizan detektor typu A ............................................... - 57 - 8.5.2 Segmentov ionizan detektor typu B ............................................... - 57 - 8.5.3 Scintilan detektor ............................................................................. - 57 -

- 8 -

9 ZVR ........................................................................................................... - 58 -

10 SEZNAM POUITCH ZDROJ ................................................................... - 59 -

SEZNAM POUITCH SYMBOL A ZKRATEK......................................... ....... - 60 -

SEZNAM PLOH................................................................................................ - 62 -

- 9 -

Seznam obrzk Obr. 2-1: Princip rastrovacho elektronovho mikroskopu ................................................. - 15 -

Obr. 3-1: Signly vznikajc pi dopadu elektronovho svazku na povrch pevn ltky...... - 16 -

Obr. 3-2: Generan a informan objem signl ................................................................ - 16 -

Obr. 3-3: Energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci primrnch elektron

s prepartem.................................................................................................................. - 17 -

Obr. 3-4: Drha elektronu v poli jdra atomu ..................................................................... - 18 -

Obr. 3-5: Zvislost koeficientu emise zptn odraench elektron e na protonovm sle

Z pro rzn hly dopadu primrnch elektron........................................................ - 19 -

Obr. 3-6: Zvislost koeficientu emise sekundrnch elektron na energii primrnch elektron 0E a hlu dopadu ..................................................................................... - 20 -

Obr. 3-7: Sekundrn elektrony typu SE1, SE2, SE3 .......................................................... - 21 -

Obr. 4-1: Vychlen elektronu vlivem srky s molekulou plynu ...................................... - 23 -

Obr. 4-2: Simulace drah elektron s energi 10 keV v prosted vodnch pr pi tlaku 700 Pa

a tlouce vrstvy 2 mm ................................................................................................. - 23 -

Obr. 5-1: Vakuov schma ESEM ...................................................................................... - 24 -

Obr. 6-1: Detekce sekundrnch a zptn odraench elektron pomoc scintilanho

detektoru s fotonsobiem ............................................................................................ - 25 -

Obr. 6-2: Scintilan detektor SE pro vy tlak .................................................................. - 26 -

Obr. 6-3: Principiln schma ionizanho detektoru .......................................................... - 27 -

Obr. 6-4: Schmatick uspodn elektrodovho systmu ionizanho detektoru............. - 28 -

Obr. 7-1: Uspodn pro men napovho kontrastu..................................................... - 30 -

Obr. 8-1: Mikroskop Aquasem............................................................................................ - 31 -

Obr. 8-2: Vakuov systm elektronovho mikroskopu Aquasem....................................... - 32 -

Obr. 8-3: Schma menho tranzistoru.............................................................................. - 33 -

Obr. 8-4: Tranzistor se specilnm drkem........................................................................ - 34 -

Obr. 8-5: Schma segmentovho ionizanho detektoru typu A......................................... - 34 -

Obr. 8-6: Segmentov ionizan detektor typu B................................................................ - 35 -

- 10 -

Obr. 8-7: Napov kontrast na pechodu bze emitor ....................................................... - 37 -

Obr. 8-8: a) snmek PN oblasti pi tlaku P = 450 Pa, b) aplikovan maska na oblast emitoru,

c) aplikovan maska na oblast bze.............................................................................. - 38 -

Obr. 8-9: Funkce histogram................................................................................................. - 38 -

Obr. 8-10: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnitn

elektrod segmentovho ionizanho detektoru A........................................................ - 40 -

Obr. 8-11: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnitn


Obr. 8-12: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho

ionizanho detektoru A................................................................................................ - 41 -

Obr. 8-13: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod

segmentovho ionizanho detektoru A........................................................................ - 41 -









Obr. 8-18: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnj


Obr. 8-19: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnj


Obr. 8-20: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho


Obr. 8-21: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod


Obr. 8-22: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnj


Obr. 8-23: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnj


- 11 -

Obr. 8-24: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho


Obr. 8-25: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod



a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A....................................... - 48 -

Obr. 8-27: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn a

vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A.......................................... - 49 -

Obr. 8-28: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod


Obr. 8-29: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj



elektrod segmentovho ionizanho detektoru B ........................................................ - 50 -




ionizanho detektoru B ................................................................................................ - 51 -


segmentovho ionizanho detektoru B........................................................................ - 52 -






ionizanho detektoru B ................................................................................................ - 54 -


segmentovho ionizanho detektoru B........................................................................ - 54 -

Obr. 8-38: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi pouit scintilanho

detektoru ....................................................................................................................... - 55 -

Obr. 8-39: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi pouit scintilanho

detektoru ....................................................................................................................... - 55 -

- 12 -

Obr. 8-40: Zvislost kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru ........................ - 56 -

Obr. 8-41: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru ... - 56 -

- 13 -

Seznam tabulek Tab. 3-1: Maximln koeficienty emise sekundrnch elektron max pro jednotliv kovy,

energie primrnch elektron 0E , pi kterch dochz k maximln emisi sekundrnch

elektron a vstupn prce w ........................................................................................ - 20 -

Tab. 1 - 1: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor

A, elektroda b) .............................................................................................................. - 63 -


A, elektroda b) .............................................................................................................. - 64 -


A, elektroda a) .............................................................................................................. - 65 -


A, elektroda a) .............................................................................................................. - 66 -


A, elektrody a + b) ........................................................................................................ - 67 -


B, elektroda a)............................................................................................................... - 68 -


B, elektroda a)............................................................................................................... - 69 -

Tab. 1 - 8: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (scintilan detektor)......... - 70 -

- 14 -

1 vod do problematiky

1.1 Rastrovac elektronov mikroskopie

Rastrovac elektronov mikroskopie (SEM scanning elektron microscopy) je nstrojem

pro lokln mikroanalzu materil. Analza se provd pomoc zaostenho elektronovho

svazku, kter rastruje po povrch vzorku. Elektronov svazek je bu nepohybliv, a nebo je na

povrchu vzorku vychylovn pomoc vychylovacho systmu mikroskopu a elektrony, kter

jsou emitovny z povrchu vzorku, pinej informace o vzorku. Signly, kter vznikaj pi

vzjemnm psoben elektron a atom zkoumanho objektu, pinej informace o

elementrnm sloen, topografii povrchu, krystalografick struktue, chemick vazb atd. Pi

analze vzorku se uplatuj sekundrn elektrony, zptn odraen elektrony, Augerovy

elektrony, absorbovan elektrony a dal.

1.2 Enviromentln rastrovac elektronov mikroskop ie

Dalm vvojovm stdiem rastrovac elektronov mikroskopie je enviromentln

rastrovac elektronov mikroskopie (ESEM). Zkladnm rozdlem mezi SEM a ESEM je

hodnota tlaku a ptomnost plynu v komoe vzorku. Hlavn vhodou ESEM je monost

pozorovat vzorky, kter obsahuj vt i men mnostv vody a tak schopnost pozorovat

izolanty, bez nutnosti pokoven vzorku.

1.3 Vvoj SEM [1]

Vynlez principu rastrovac elektronov mikroskopie je pipisovn nmeckmu vdci

M. von Ardennemu, kter jej publikoval v roce 1938. V roce 1942 pouil Zworykin poprv

k detekci sekundrnch elektron fotonsobie. Zworykin moduloval jas obrazovky pomoc

signlu z fotonsobie, m doshl rozlien 50 nm. Po 2. svtov vlce probhal na

Camridgsk univerzit vvoj pod vedenm C. W Oatlaye, jeho vsledkem byl rastrovac

elektronov mikroskop s rozlienm 50 nm. Dalho zlepen doshl Broers vynlezem

nepmo haven katody na bzi LaB6 .

1.4 Vvoj ESEM [2]

Potek vvoje spad podle do 70. let 20. stolet. V tto dob se vdci zamili na

monost odstrann nboje z povrchu nevodivch materil. Vdci kolem Robinsona a

Laneho zjistili, e pokud plyn v komoe vzorku obsahuje vodu, je mon udret vzorek vlhk.

- 15 -

2 Zkladn princip rastrovac elektronov mikroskop ie

Obr. 2-1: Princip rastrovacho elektronovho mikroskopu [4]

Zdrojem elektron je elektronov tryska, nejastji wolframov haven vlkno,

umstn v tzv. Wehneltov vlci. Elektronov tryska je na zpornm stejnosmrnm

potencilu, obvykle 1 a 30 kV. Elektronov svazek prochz anodou, kter je vi katod na

kladnm potencilu. Svazek elektron je tedy urychlen vlivem rozdl potencil mezi

katodou a anodou. Elektronov svazek je nsledn zaosten do prvnho ohniska pomoc

kondenzorov oky a pomoc projekn oky na povrch vzorku. Jak kondenzorov, tak

projekn oka vyuv k zaosten paprsku elektromagnetickho pole. Pro vychlen

paprsku ve dvou kolmch smrech jsou pouity vdy dv dvojice cvek, jejich pomoc je

paprsek, kter ml pvodn smr osy, vychlen a po vychlen opt prochz stedem clony

oky. Pro detekci signl ze vzorku je v komoe vzorku umstn detektor. Tubus je vakuov

erpn na hodnotu 310 Pa. Hodnota tlaku v komoe vzorku se me pohybovat u mikroskop

ESEM v rozmez 310 a 1000 Pa.

- 16 -

3 Detekovan signly

Obr. 3-1: Signly vznikajc pi dopadu elektronovho svazku na povrch pevn ltky [4]

Jestlie rychl elektrony prochz hmotou, zanou se odchylovat od sv pvodn

trajektorie pohybu. V zsad se elektrony pi prchodu hmotou nejen rozptyluj, ale i ztrcej

svou pvodn energii pi srkch s atomy. Pi dopadu vznikaj signly, kter pinej

informace o zkoumanm vzorku (Obr. 3-1).

Obr. 3-2: Generan a informan objem signl [4]

- 17 -

Na obr. 3-2. je znzornn generan a informan objem signl. Generan objem je

msto dosahu elektron primrnho svazku pod povrchem vzorku. Informan objem

jednotlivch signl je objem, ze kterho se jednotliv signly uvoluj. Tvar a velikost

generanho objemu jsou zvisl na velikosti urychlovacho napt. Se sniujc se hodnotou

urychlovacho napt dochz ke zmenovn generanho objemu. Velikost generanho

objemu je rovn zvisl na protonovm sle vzorku.

3.1 Zptn odraen elektrony

Vznik zptn odraench elektron (BSE) souvis s pojmem prun rozptyl. Pi prunm

rozptylu dochz k odchlen elektron vlivem elektrickho pole jdra atomu (obr. 3-3).

Jeliko elektron ztrat st sv energie, je mrn zpomalen. Elektromagnetick vlnn, kter

pi tom vznikne, se nazv brzdn RTG zen.

Obr. 3-3: Energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci primrnch elektron s prepartem [1]

Na obr. 3-3. je znzornno energetick spektrum elektron uvolnnch pi interakci

primrnch elektron o energii 160 eV se vzorkem stbra.

Oblast A znzoruje prun rozptlen zptn odraen elektrony, oblast B neprun

rozptlen zptn odraen elektrony, oblast C se nazv pechodovou oblast a oblast D

pedstavuje sekundrn elektrony.

- 18 -

Obr. 3-4: Drha elektronu v poli jdra atomu [1]

Pedpokldme, e ve vzdlenosti P od jdra se elektron pohybuje rychlost v podl

pmky AB. Vlivem psoben Coulombovskych sil mezi elektronem a jdrem dochz k

zakiven trajektorie jeho pohybu. Symbol zna v tomto ppad rozptylov hel a pro jeho

vpoet plat vztah [1]

cotgZe

pvme2

2

22= , (3-1)

kde em je hmotnost elektronu, v rychlost elektronu, p vzdlenost elektronu od

pmky AB, e nboj elektronu, Z protonov slo jdra.

hel bude tm vt, m men bude vzdlenost p. Pi dostaten mal vzdlenosti

me bt elektron nasmrovn zpt. Obracen smru elektronu me tak nastat

mnohonsobnmi srkami s malm hlem rozptylu. Mnostv zptn odraench elektron

je charakterizovno tzv. koeficientem emise zptn odraench elektron e [1]

P

BSEe I

I= , (3-2)

kde BSEI je proud zptn odraench elektron a PI je proud primrnho svazku.

Koeficient emise zptn odraench elektron e je zvisl nejen na protonovm sle Z,

ale tak na hlu dopadu primrnho svazku na vzorek. hel dopadu je definovn jako hel, kter svr dopadajc paprsek primrnch elektron s normlou k rovin povrchu

vzorku. m vt je tento hel, tm vt je poet zptn odraench elektron.

- 19 -

Obr. 3-5: Zvislost koeficientu emise zptn odraench elektron e na protonovm sle Z pro rzn hly dopadu primrnch elektron [1]

3.2 Sekundrn elektrony

Nizkoenergetick sekundrn elektrony (SE) vznikaj prnikem primrnch elektron

hmotou jako produkt neprunho rozptylu. Pi ionizaci se uvoluj elektrony z elektronovch

obal atom a maj-li dostatenou energii, mohou atom opustit. Pro posouzen sekundrn

emise se zavd koeficient emise sekundrnch elektron , pro kter plat vztah [1]

P

SE

I

I= , (3-3)

kde SEI je proud sekundrnch elektron a PI je proud primrnho svazku.

Sekundrn elektrony mohou vzorek opustit, jestlie nejsou generovny hloubji, ne

v maximln hloubce sd . Maximln hloubka prniku elektron primrnho svazku se zna

pd . Jestlie bude pd men ne sd , dojde k rstu koeficientu emise sekundrnch elektron

spolen s rstem energie primrnho svazku. Pro nik sekundrnch elektron ze vzorku je rovn nutn dodat sekundrnm elektronm energii (tzv. vstupn prci w), jeliko jsou

sekundrn elektrony dreny v krystalick mce a nemohou ji samovoln opustit.

- 20 -

Tab. 3-1: Maximln koeficienty emise sekundrnch elektron max pro jednotliv kovy, energie primrnch elektron 0E , pi kterch dochz k maximln emisi sekundrnch elektron a vstupn

prce w [1]

Prvek max 0E (eV) w (eV) Li 0,57 100 2,28

Be 0,40 0,55 220 300 3,16

C 1,01 300 4,0

Mg 0,95 290 2,42

Al 0,98 300 2,26

Ni 1,28 1,35 500 5,0

Cu 1,27 550 4,44

Ag 1,48 800 4,74

Pt 1,79 750 6,27

Au 1,20 1,45 400 - 1000 4,9

V tab. 3-1. jsou uvedeny maximln hodnoty koeficientu emise sekundrnch elektron

max pro rzn kovy. Jsou zde tak uvedeny hodnoty energie primrnch elektron 0E , pi

kterch dochz k maximln emisi sekundrnch elektron a hodnoty vstupnch prac w.

Velk vliv na velikost emitovanho proudu sekundrnch elektron m hel dopadu primrnch elektron. S rostoucm hlem dopadu se zvyuje mnostv sekundrnch elektron

generovanch dostaten blzko pod povrchem.

Obr. 3-6: Zvislost koeficientu emise sekundrnch elektron na energii primrnch elektron 0E a hlu dopadu [1]

- 21 -

3.3 Sloky sekundrnch elektron

Sekundrn elektrony se dl na nkolik typ, podle pvodu jejich vzniku. Zjednoduen

schma je znzornno na obr. 3-7.

Obr. 3-7: Sekundrn elektrony typu SE1, SE2, SE3 [3]

SE1 Jsou sekundrn elektrony, kter jsou generovny v mst dopadu primrnho

svazku elektron. Jsou generovny ve vrstv maximln tlouky Sd . Jsou

charakterizovny koeficientem emise sekundrnch elektron a jejich mnostv zvis na hlu dopadu . Pen topografickou informaci s nejvtm rozlienm.

SE2 Signl tohoto typu sekundrnch elektron je generovn pomoc BSE v povrchov

vrstv vzorku. Pen topografickou a materilovou informaci o vzorku. M hor

rozlien ne SE1.

SE3 Vznikaj dopadem BSE na konstrukn sti komory vzorku. Penej nejmen

uitenou informaci o vzorku.

- 22 -

4 Enviromentln rastrovac elektronov mikroskopie Podstata ESEM spov v monosti pozorovat vzorky, kter obsahuj men i vet

mnostv vody a rovn v monosti pozorovat izolanty, bez nutnosti pokoven jejich

povrchu.To souvis s tm, e pi vhodn zvolench podmnkch v komoe vzorku nedochz k

nabjen izolantu, jeliko je negativn nboj na povrchu izolantu eliminovn kladnmi ionty,

kter vznikaj nrazovou ionizac v plynnm prosted komory vzorku.

Aby byla zajitna innost ESEM, je poteba udrovat tlak v tubusu alespo na hodnot 310 Pa. V samotn komoe vzorku je ovem udrovn tlak v dech jednotek a tisc Pa. K

oddlen tlak v jednotlivch stech mikroskopu slou tlak omezujc clony v jejich stedu

se nachz otvor o velikosti stovek mikrometr, kter slou pro prchod primrnho svazku

elektron. Tyto clony omezuj proudn plyn mezi jednotlivmi stmi mikroskopu a

umouj jejich separtn erpn.

Mikroskopy u kterch tlak v komoe vzorku nepekro 300 Pa, se nazvaj variable

presure (VP) nebo low vacuum (LV). Tyto mikroskopy se pouvaj pedevm k pozorovn

izolant. V tomto typu mikroskopu se k oddlen tubusu a komory vzorku vyuv jedna tlak

omezujc clona, v jejm stedu se nachz otvor pro prchod elektron primrnho svazku.

Elektronov mikroskopy, kter pracuj s tlakem nad 300 Pa, ji vyaduj pouit dvou tlak

omezujcch clon. Oblast mezi nimi se nazv komora diferencilnho erpn a je vakuov

erpna obvykle rotan vvvou. Pro detekci sekundrnch elektron slou v tomto typu

mikroskopu nejastji ionizan detektor.

4.1 Interakce elektron s plynnm prost edm

Jeliko se vyskytuje u ESEM v komoe vzorku plyn, dochz ke vzjemnmu ovlivovn

primrnho svazku elektron a plynu, signl emitovanch ze vzorku a plynu a mezi plynem a

vzorkem.

Pi prchodu primrnho svazku elektron plynem dochz k rozptylu elektron svazku

na atomech a molekulch plynu. st svazku dopad na povrch vzorku po nezmnn

trajektorii. Tato st elektron primrnho svazku nsledn vytv uiten signl. Elektrony,

kter dopadly na povrch vzorku ve vzdlenosti r (viz. obr. 4-1.) od kolmice dopadu

nerozptlenho svazku elektron, vytvej neuiten signl, kter se projevuje v obraze jako

umov pozad.

- 23 -

Obr. 4-1: Vychlen elektronu vlivem srky s molekulou plynu [2]

Pi jedn srce elektronu s molekulou plynu je hel vychlen drhy elektronu velmi

mal, stejn jako energie, kterou elektron ztrat pi srce. Prmrn poet srek jednoho

elektronu ozname m. Je-li prmrn poet srek velmi mal, je mal i hel vychlen

elektronu z pvodn stopy svazku v laterln vzdlenosti r. V tomto ppad meme poloit

dlku drhy elektronu rovnu tlouce vrstvy plynu d. Pro tento ppad plat vztah [2]

kTpdm T /= , (4-1)

kde T je celkov zchytn prez plynu, p zna tlak, d je tlouka vrstvy plynu, kterou elektron prochz, k je Boltzmannova konstanta a T je absolutn teplota.

V praktickch aplikacch se oblast innosti mikroskopu omezuje na takov podmnky,

kdy prmrn poet srek jednoho elektronu je m < 3.

Obr. 4-2: Simulace drah elektron s energi 10 keV v prosted vodnch pr pi tlaku 700 Pa a tlouce vrstvy 2 mm [2]

- 24 -

5 Vakuova soustava ESEM

Obr. 5-1: Vakuov schma ESEM . RV rotan vvvy, DV difuzn vvva, V vakuov ventily, JV jehlov ventil, C tlak omezujc clony [2]

Enviromentln rastrovac elektronov mikroskop se vyznauje velkm rozdlem tlak

mezi tubusem a komorou vzorku. Zatmco v tubusu, kde je umstn elektronov tryska, je

poteba tlaku alespo 310 Pa, v komoe vzorku dov jednotek a tisc Pa. Rozdlu tlak

mezi tubusem a komorou vzorku se v ESEM zajiuje pomoc minimln dvou tlak

omezujcch clon, rotanch vvv, vakuovch ventil a difuznch vvv. Pipoutn plynu

do komory vzorku je zajitno obvykle jehlovm ventilem. Komora diferencilnho erpn je

oderpvna pomoc rotan vvvy RV2.

- 25 -

6 Detektory pro rastrovac elektronovou mikroskopii Jestlie primrn svazek dopad na vzorek, dochz jednak k absorbci elektron

primrnho svazku, rovn dochz k transmisi elektron vzorkem v ppad, m-li tlouku

nkolika m a rovn dochz k emisi signl z povrchu vzorku. Strun pehled tchto

signl je uveden v kap. 3. Signly poskytuj uiten informace o vzorku. Je tedy poteba

vyut vhodnho detektoru, aby bylo mon informace zskat a dle zpracovat.

Signly sekundrnch a zptn odraench elkektron, kter vznikaj psobenm

primrnho svazku na vzorek, jsou rozloeny v prostorovm hlu tvaru polokoule. Detektor

zachyt obvykle pouze st emitovanho signlu. Detekovan signl je nsledn zeslen.

6.1 Scintila n detektor s fotonsobi em

Obr. 6-1: Detekce sekundrnch a zptn odraench elektron pomoc scintilanho detektoru s fotonsobiem [1]

Tento typ detektoru se skld ze ty zkladnch st. Jedn se o kolektor (FK),

scintiltor (SC), svtlovod (SV) a fotonsobi (FN). Pro citlivost detektoru je rozhodujc

fluorescenn innost scintilan ltky. Doba vyhasnn luminiscence pak omezuje rychlost

snmn signlu.

Pro funkci detektoru je velice dleit, aby mly jednotliv sti detektoru dobr

optick kontakt a tm se zabrnilo odrazu svtla na rozhran jednotlivch st detektoru.

Povrch scintiltoru je obvykle pokryt vrstvou Al. Tato vrstva slou jednak pro odvod

elektrickho nboje a rovn pi piloenm kladnm napt pro urychlen elektron s nzkou

energi (sekundrn elektrony). Na kolektor lze vkldat napt v rozmez -100 V a + 400 V

vi vzorku.

Pi napt -100 V dochz k zamezen vstupu nzkoenergetickch sekundrnch

elektron ke scintiltoru. Zptn odraen elektrony s vysokou energi vak tmto polem

ovlivnny nejsou. Za tchto podmnek vytv detektor obraz zptn odraenmi elektrony.

- 26 -

Pi kladnm napt na kolektoru jsou odsvny sekundrn elektrony, na detektor

dopadne i st zptn odraench elektron. Vhodou je, e pi kladnch hodnotch napt

na kolektoru doke detektor detekovat sekundrn elektrony i mimo sbrn hel detektoru a

tyto elektrony odst i z dutin vzorku.

6.2 Scintila n detektor SE pro vy tlak

Schma scintilanho detektoru SE pro vy tlak je na obr. 6-2.

Obr. 6-2: Scintilan detektor SE pro vy tlak [6]

Scintilan detektor SE pro vy tlak se skld ze t zkladnch st. Prvn st, ve kter

je tlak srovnateln s tlakem v komoe vzorku je oddlena od komory diferencilnho erpn

clonkou C1. Druhou sti je komora diferencilnho erpn. Ta je vymezena clonkami C1 a

C2. Jedn se o oblast pechodovou. Komora diferencilnho erpn je erpna rotan

vvvou. Tet sti je komora scintiltoru. V tto sti se dosahuje tlaku do 3 Pa a je erpna

turbomolekulrn vvvou.

Vzhledem k velikosti pikldanho napt na scintiltor (a 10 kV) je nutn, aby byl tlak

v komoe scintiltoru co nejni. Pi vysokm tlaku by mohlo dojt k vboji v plynu.

Na elektrody a clonky je pivedeno napt destek a stovek volt a vznikl

elektrostatick pole umouje prchod sti SE.

6.3 Ioniza n detektor

Jestlie pracujeme pi tlaku stovek a tisc Pa v komoe vzorku, nen mon pout

klasick scintilan detektor pro detekci sekundrnch elektron. Jeliko maj sekundrn

elektrony po vstupu ze vzorku velice malou energii, je poteba jim ji dodat prostednictvm

elektrostatickho pole mezi vzorkem a scintiltorem detektoru, pro zajitn inn scintilace.

- 27 -

Na scintiltor se pikld potencil a 10 kV. Jeliko pracujeme pi tlaku a tisc Pa, nen

mon vytvoit poadovan elektrostatick pole v komoe vzorku, vzhledem ke vzniku

elektrickch peskok v plynu. Je mon pout ionizan detektor, kter vyuv k zeslen

signlu sekundrnch elektron nrazov ionizace v plynech, pi potencilech na elektrodch

do 500 V.

Pi popisu ionizanho detektoru lze vyjt z funkce deskovho kondenztoru s plynnm

dielektrikem (viz. obr. 6-3.).

Obr. 6-3: Principiln schma ionizanho detektoru [2]

Vzorek je na potencilu zem a psob jako spodn elektroda deskovho kondenztoru.

Horn elektroda je na kladnm potencilu vi vzorku a uprosted elektrody je otvor, kter

slou pro prchod primrnho svazku elektron. Intenzita elektrickho pole mezi elektrodami

je dostaten k vyvoln nrazov ionizace v plynnm prosted komory vzorku. Proces

nrazov ionizace je charakterizovn prvnm Towsendovm ionizanm initelem a dochz pi nm k zeslen signlu z jednotlivch generanch zdroj. Jako pvodn generan

zdroje pro nrazovou ionizaci psob primrn elektrony, sekundrn a zptn odraen

elektrony.

Kladn ionty, kter vznikly v dsledku nrazov ionizace, se pohybuj smrem ke vzorku.

Na povrchu vzorku jednak kompenzuj zporn nboj vznikl v dsledku nabjen vzorku a

rovn uvoluj z povrchu vzorku nov sekundrn elektrony s pravdpodobnost danou

druhm Towsendovm ionizanm initelem .

Elektrony generovan v plynnm prosted nrazovou ionizac jsou zachyceny horn

elektrodou. Signl je dle zeslen a pin informaci o vzorku.

Celkov zeslen ionizanho detektoru Z meme vyjdit podle vztahu [2]

- 28 -

P

GZGSGP

I

IIIZ

++= , (6-1)

kde GPI je proud generovan primrnmi elektrony, GSI je proud generovan

sekundrnmi elektrony, GZI je proud generovan zptn odraenmi elektrony a PI je proud

primrnho svazku.

Obr. 6-4: Schmatick uspodn dlenho elektrodovho systmu ionizanho detektoru [2]

Na obr. 6-4 je schmaticky znzornna monost detekce signlu pomoc ionizanho

detektoru, kter m elektrodu rozdlenou na ti mezikru A, B a C. Na obr. 6-4. je

naznaeno, e kad elektroda detekuje pevn jin typ signlu. Pedpokld se, e

elektroda s nejmenm prmrem detekuje pevn SE, s rostoucm prmrem elektrod roste

velikost pspvku BSE v detekovanm signlu.

- 29 -

7 Kontrast v obraze SE Existuj tyto typy kontrastu v obraze SE:

Topografick kontrast dn = f() Jedn se o zvislost koeficietu emise

sekundrnch elektron na hlu nklonu pozorovanho vzorku.

Topografick kontrast stnov Jedn se o kontrast, kter vznik potlaenm signlu

SE z mst za pekkou, nebo z dr. Je tedy ovlivnn relifem povrchu a polohou

detektoru.

Topografick kontrast hranov Kontrast projevujc se pesvtlenm hran. Je tvoen

signlem SE2 a SE3.

Materilov kontrast Kontrast dn generac sti SE zptn odraenmi elektrony,

kter ji materilovou informaci obsahuj.

7.1 Napov kontrast v SEM

Pi zkoumn vzorku elektronovm svazkem dochz k ovlivnn kontrastu v obraze

sekundrnch elektron vlivem elektrostatickho pole. Vznik jev, kter se nazv napov

kontrast. Napovho kontrastu lze vyut pro men rozloen potencilu na povrchu

vzorku. Pinou vzniku napovho kontrastu jsou potencilov rozdly na povrchu vzorku a

tak vznikl elektrostatick pole v oblasti mezi vzorkem a detektorem, kterm se pohybuj

sekundrn elektrony.

Na povrchu vzorku mohou bt generovny rzn signly, co je pisuzovno nabjecmu

efektu izolant, nebo tak zmn napt polovodiovch materil. Zmna elektrostatickho

pole mezi vzorkem a detektorem zpsoben tmito potencily ovlivuje trajektorie SE

elektron a rovn zmny velikosti signlu SE elektron. Jestlie je sloka elektrostatickho

pole kolm na povrch polovodie, dochz pedevm k zvten nebo zmenen energie

sekundrnch elektron. Sloka elektrostatickho pole rovnobn k povrchu vzorku mn

drhy sekundrnch elektron. Mnostv elektron, kter jsou zachyceny detektorem, jsou

funkc drh jednotlivch elektron. Na detektor dopad pouze st emitovanch elektron ze

vzorku. Zbytek elektron, kter nedopadnou na detektor, jsou zachyceny stnami komory

vzorku, drkem vzorku atd. Oblast nabit kladnm nbojem se na vstupu detektoru projev

ni rovn signlu, jeliko jsou sekundrn elektrony odklnny elektrostatickm polem

mezi vzorkem a detektorem zpt ke vzorku. Oblast nabit zpornm nbojem se na vstupu

detektoru projev vy rovn signlu, jeliko jsou sekundrn elektrony vlivem

elektrostatickho pole mezi vzorkem a detektorem odpuzovny od tto oblasti smrem k

- 30 -

detektoru. Plat tedy, e zporn nabit oblasti se v obraze sekundrnch elektron jev svtleji

ne kladn nabit oblasti.

Pedpokldejme tedy, e vidme tmav a svtl msta odpovdajc kladn a zporn

nabitm oblastem superponovan na existujc topografick a materilov kontrast, kter je

dobe patrn bez pedpt vzorku. Napov kontrast me bt tedy oddlen od

topografickho nebo materialovho kontrastu napklad digitlnm zpracovnm snmk.

Kontrast mezi oblastmi E a B (viz. obr. 7-1.) lze popsat vztahem [5]

E

EBBE S

SSK

=/ , (7-1)

kde ES je signl nlec oblasti E a BS je signl nlec oblasti B, nebo pomoc vztahu

EBBE SSK =/ , (7-2)

Obr. 7-1: Uspodn pro men napovho kontrastu

- 31 -

8 Experimentln st

8.1 Cl experimentu

Clem diplomov prce bylo experimentln ovit vliv deteknch podmnek na

napov kontrast, pi detekci signlu scintilanm a ionizanm detektorem sekundrnch

elektron v ESEM. Deteknmi podmnkami rozumme vliv tlaku vodnich par v komoe

vzorku a parametr nastaven detektoru.

8.2 Popis m cho za zen

Men byla provdna na elektronovm mikroskopu Aquasem od firmy Tescam, kter

byl upraven pro experimentln prce. Uvedenm pstrojem lze pozorovat vzorky v komoe

vzorku do tlaku 2000 Pa. Zdrojem elektron je pmo haven wolframov vlkno.

Urychlovac napt primrnch elektron lze volit v rozmez 1 20 kV. Maximln rozlien

zazen je 10 nm. Fotografie mikroskopu je na obr. 8-1.

Obr. 8-1: Mikroskop Aquasem

- 32 -

K detekci signl byl pouit scintilan detektor a dva rzn vcesegmentov ionizan

detektory. Detektory jsou vyvjen ve spoluprci stavu pstrojov techniky AV R a stavu

elektrotechnologie FEKT v Brn.

8.2.1 Vakuov systm elektronovho mikroskopu

Schma vakuovho systmu mikroskopu Aquasem, kter byl zskn metodou printscreen

z ovldacho software mikroskopu, je na obr. 8-2.

Obr. 8-2: Vakuov systm elektronovho mikroskopu Aquasem

Vakuov systm mikroskopu se skld ze dvou rotanch vvv RP1 a RP2, difzn

vvvy DP a ventil V1 a V7. Pomoc ventilu V4 se ovld erpn komory diferencilnho

erpn. Ventil V5 slou k ovldn erpn komory vzorku. Ventil V6 je pipojen na ndobu

s vodou a pomoc nho je vytveno v komoe vzorku prosted vodnch pr. Ventil V6

rovn slou k regulaci tlaku v komoe vzorku. Ventil V7 je jehlov ventil a slou

k pipoutn vzduchu do prostoru komory vzorku. Ventily V4 a V7 se ovldaj manuln a

ventily V1 a V3 pneumaticky pomoc obslunho programu.

- 33 -

8.2.2 Postup vytv en prost ed vodnch pr v komo e vzorku

Na potku kadho men bylo do komory vzorku vpraveno mal mnostv destilovan

vody pomoc pipety (1ml). Komora vzorku se uzavela a byla oderpna na hodnotu tlaku

800 Pa. Nsledn byl oteven pipoutc ventil V6 a v prostoru komory vzorku se zaalo

vytvet prosted vodnch par pipoutnm vodnch par ze zsobnku vody . Po ustlen tlaku

na hodnot tlaku vodnch pr byl ventil uzaven. Tlak se zaal v komoe vzorku sniovat. Po

snen tlaku na hodnotu 60 Pa byl ventil znova oteven. Cel postup erpn komory vzorku

v rozmez 60 1500 Pa byl zopakovn 5x. Tm bylo dosaeno dokonalho prosted vodnch

pr v komoe vzorku.

8.2.3 Men vzorek

K men byl pouit vkonov tranzistor 2N5886 (viz. obr. 8-3.). Jedn se o NPN

tranzistor. Kolektor a emitor je typu N, bze typu P. Jeho specifikace je uvedena v ploze [5].

Obr. 8-3: Schma menho tranzistoru [5]

Z tranzistoru byla odstranna krytka za elem pozorovn polovodiovho pechodu.

Polovodi typu P a N je kontaktovn vrstvou Al. Tranzistor byl uchycen ve specilnm drku

vkonovch tranzistor umoujcm jeho kontaktovn. Cel systm byl umstn v drku

vzorku v komoe mikroskopu.

- 34 -

Obr. 8-4: Tranzistor se specilnm drkem

Pro vlastn men byl kolektor tranzistoru uzemnn pes kovov nadstavec. Pechod

bze emitor byl polovn v zvrnm smru. Tranzistor byl napjen pomoc stnnho veden

ze stejnosmrnho zdroje Manson DPD 3030.

8.2.4 Ionizan detektor

K detekci signlu SE a BSE byly pouity dva typy segmentovch ionizanch detektor.

Na obr. 8-5. je znzornno schma segmentovho ionizan detektoru typu A a na obr. 8-6.

fotografie segmentovho ionizanho detektoru typu B.

Obr. 8-5: Schma segmentovho ionizanho detektoru typu A

- 35 -

Obr. 8-6: Segmentov ionizan detektor typu B

Ve schmatu segmentovho ionizanho detektoru typu A jsou oznaeny elektrody, kter

se podlely na detekci signl. Mal vnitn elektroda je oznaena psmenem a. Tato elektroda

detekuje pevn signl SE. Psmenem b je oznaena velk vnj elektroda. Ta by mla

detekovat pevn BSE. Ostatn elektrody byly uzemnny. Segmentov ionizan detektor

typu B se skld pouze ze dvou elektrod, jak je naznaeno na obr. 8-6. Mal vnitn elektroda

a detekuje pevn SE a velk vnj elektroda b detekuje pevn BSE.

Pi men byly vdy ob elektrody jak u detektoru A, tak u detektoru B na stejnm

potencilu, piem jedna nebo ob elektrody detekovaly signl. Zbyl elektrody byly

uzemnny.

8.3 Popis a vyhodnocen m en

8.3.1 Podmnky p i men

Napov kontrast na polovodiovm vzorku byl zkoumn v prosted vodnch par

v komoe vzorku enviromentlnho rastrovacho elektronovho mikroskopu. K detekci

signl byl pouit scintilan detektor a segmentov ionizan detektory A a B.

Samotn men bylo provdno v rozsahu tlak v komoe vzorku 200 700 Pa s krokem

po 50 Pa. Hodnoty tlak pro kadou sadu men byly nastavovny vdy od nejvy hodnoty.

Pi kad hodnot tlaku byl vdy uloen snmek pechodu mezi emitorem a bz pro napt

bze emitor 0, 4 a 8 V v zvrnm smru. Pi detekci scintilanm detektorem se men

uskutenilo pouze pro napt 0 a 8 V.

- 36 -

Celkov bylo provedeno sedm sad men. Jedna sada se scintilanm detektorem. Dv

sady s vyuitm segmentovho ionizanho detektoru A a zbyl tyi sady se segmentovm

ionizanm detektorem B.

Men byla provedena za tchto podmnek:

- urychlovac napt 20=PU kV,

- proud primrnho svazku 100=PI pA (men na segmentovch ionizanch

detektorech A a B) a 200=PI pA (men na scintilanm detektoru),

- zvten 1900x,

- konstantn pracovn vzdlenost vzorku od detektoru d = 4 mm,

- napt na pechodu editor bze v zvrnm smru U = 0, 4 a 8 V pi men na

segmentovch ionizanch detektorech A a B, U = 0 a 8 V pi men na scintilanm

detektoru,

- napt na segmentovm ionizanm detektoru B dU = 350 a 450 V, napt na

segmentovm ionizanm detektoru A dU = 450 a 500 V,

- napt na elektrodovm systmu scintilanho detektoru 4501 =C V, 6002 =C V,

45,21 =E V, 242 =E V, napt na scintiltoru 7 kV

- konstantn rastrovac rychlost slow scan speed 2 (segmentov ionizan detektory A a

B), slow scan speed 1 (scintilan detektor)

- nulov stejnosmrn hodnota jasu,

K detekci signl segmentovm ionizanm detektorem B byla pouita mal vnitn

elektroda a, velk vnj elektroda b a elektrody a a b souasn. Pi detekci signl

segmentovm ionizanm detektorem A byla vyuita pouze mal vnitn elektroda a.

8.3.2 Postup vyhodnocen m en

Postup vyhodnocen zskanch vsledk je popsan a graficky naznaen pro st jedn

vzorov sady men (obr. 8-7.) . Jako vzorov byla vybrna sada, kter byla zskan pomoc

detekce malou vnitn elektrodou a segmentovho ionizanho detektoru A, pi napt na

elektrod detektoru 450 V a pi napt 8 V mezi bzi a editorem v zvrnm smru. Postup

vyhodnocen napovho kontrastu pi napt 0 a 4 V v dan sad je ji identick. st sady

byla zvolen proto, e zkouman napov kontrast je na tchto snmcch patrn nejlpe.

- 37 -

Vechny zskan snmky maj rozmr 512 x 512 obrazovch bod. Pro vyhodnocen

nebyly nijak dodaten upravovny. K vyhodnocen byl pouit grafick program Corel

PHOTO-PAINT 12.

Obr. 8-7: Napov kontrast na pechodu bze emitor

Pi vyhodnocovn byla pouita funkce Maska, kterou nabz grafick program. Pomoc

n meme definovat vybran oblasti pomoc kivek, kter tuto oblast vymezuj. Vytvoenou

masku je mon uloit a v ppad poteby aplikovat. Pro kadou sadu men byly vytvoeny

dv masky. Jedna maska byla vytvoen pro oblast emitoru a druh maska pro oblast bze. Pi

tvorb masky je nutn vylenit z tto vybran oblasti vechna msta s viditelnmi poruchami,

ppadn neistotami, aby nedochzelo k vnen chyby do vyhodnocen.

- 38 -

Obr. 8-8: a) snmek PN oblasti pi tlaku P = 450 Pa, b) aplikovan maska na oblast emitoru, c) aplikovan maska na oblast bze

Stedn hodnota rovn edi oblasti na kterou byla aplikovan maska, byla zjitna

pomoc funkce histogram (obr. 8-9.).

Obr. 8-9: Funkce histogram

Pro vpoet kontrastu mezi oblastmi bze a emitoru byl pouit vztah

EBBE SSK =/ , (8-1)

kde BS je stedn hodnota rovn edi bze a ES je stedn hodnota rovn edi emitoru.

- 39 -

Vzhledem k tomu, e v takto stanovenm kontrastu se uplatuje i kontrast topografick,

kontrast mezi oblast typu P a N polovodiovho materilu [7], byl napov kontrast

)8(/ VBENK vypoten z rozdlu kontrast

)0(/)8(/)8(/ VBEVBEVBEN KKK = , (8-2)

kde )8(/ VBEK je kontrast pi 8 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru a )0(/ VBEK je

kontrast pi 0 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru.

Obdobn byl vypotn i napov kontrast )4(/ VBENK dle vztahu

)0(/)4(/)4(/ VBEVBEVBEN KKK = , (8-3)

kde )4(/ VBEK je kontrast pi 8 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru a )4(/ VBEK je

kontrast pi 0 V mezi bzi a emitorem v zvrnm smru.

- 40 -

8.4 Vsledky m en

8.4.1 Vsledky m en pi pouit segmentovho ioniza nho detektoru typu A

Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 300V,

zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-10 a 8-13.

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-10: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-11: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 41 -

-3,00

-2,50

-2,00

-1,50

-1,00

-0,50

0,00

0,50

1,00

1,50

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [-

] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-12: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-13: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 42 -

Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 450V,


0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-14: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-15: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 43 -

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [-

] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-16: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-17: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 44 -

Detekce signlu vnj elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 300V,


0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

70,00

80,00

90,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-18: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

70,00

80,00

90,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-19: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 45 -

-2,20

-2,00

-1,80

-1,60

-1,40

-1,20

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [-

] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-20: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

-0,20

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-21: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 300 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 46 -

Detekce signlu vnj elektrodou detektoru typu A pi napt na tto elektrod 450V,


0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-22: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-23: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 47 -

-7,40

-6,40

-5,40

-4,40

-3,40

-2,40

-1,40

-0,40

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [-

] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-24: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

-0,20

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-25: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 48 -

Detekce signlu vnj a vnitn elektrodou detektoru typu A pi napt na tchto

elektrodch 450V, zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole 8.3.2 jsou uvedeny na

Obr. 8-26 a 8-29.

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ov

n

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-26: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A

- 49 -

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-27: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovanho ionizanho detektoru A

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [-

] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-28: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

- 50 -

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-29: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn a vnj elektrod segmentovho ionizanho detektoru A

8.4.2 Vsledky m en pi pouit segmentovho ioniza nho detektoru typu B

Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu B pi napt na tto elektrod 450V,


0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-30: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

- 51 -

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-31: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

-10,00

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [

-] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-32: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

- 52 -

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-33: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 450 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

Detekce signlu vnitn elektrodou detektoru typu B pi napt na tto elektrod 500V,


- 53 -

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-34: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-35: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

- 54 -

-14,00

-12,00

-10,00

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K E

/B [

-] U = 0 V

U = 4 V

U = 8 V

Obr. 8-36: Zvislost kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(4V)

K NE/B(8V)

Obr. 8-37: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi napt 500 V na vnitn elektrod segmentovho ionizanho detektoru B

- 55 -

8.4.3 Vsledky m en pi pouit scintila nho detektoru

Detekce signlu scintilanm detektorem, zpracovan zpsobem uvedenm v kapitole

8.3.2 jsou uvedeny na Obr. 8-38 a 8-41.

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

P [Pa]

St

edni

hod

nota

ro

vn

edi e

mito

ru [-

]

U = 0 V

U = 8 V

Obr. 8-38: Zvislost stedn hodnoty rovn edi emitoru na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

P [Pa]

St

edn

hod

nota

ro

vn

edi b

ze

[-]

U = 0 V

U = 8 V

Obr. 8-39: Zvislost stedn hodnoty rovn edi bze na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

- 56 -

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

P [Pa]

K E

/B [-

]

U = 0 V

U = 8 V

Obr. 8-40: Zvislost kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

-1,00

-0,80

-0,60

-0,40

-0,20

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

P [Pa]

K N

E/B

[-]

K NE/B(8V)

Obr. 8-41: Zvislost napovho kontrastu na tlaku pi pouit scintilanho detektoru

- 57 -

8.5 Hodnocen vsledk men

8.5.1 Segmentov ioniza n detektor typu A

Vnit n elektroda Napov kontrast roste s naptm na elektrod ionizanho

detektoru, tedy se zeslenm signlu v ionizanho detektoru. Pi 300 V na elektrod dosahuje

napov kontrast pi uritm tlaku maximln hodnoty a nsledn dochz k poklesu s tlakem

(vce patrn na zvislosti pro 4 V).

Pi 450 V na elektrod ionizanho detektoru s rostoucm tlakem napov kontrast

v uvedenm rozsahu tlak neustle roste.

Vnj elektroda Napov kontrast se neprojevil.

Vnit n a vnj elektroda Pi detekci signlu vnitn a vnj elektrodou pi napt na

elektrodch 450 V jsou prbhy obdobn jako pi detekci pouze vnitn elektrodou pi

450 V na elektrod. Hodnoty napovho kontrastu jsou ale ni.

8.5.2 Segmentov ioniza n detektor typu B

Vnit n elektroda Pi detekci vnitn elektrodou pi 450 V a 500 V jsou velmi mal

rozdly v napovm kontrastu. Napov kontrast je prakticky stejn pro ob napt.

Men se zapojenou vnj elektrodou, resp. vnitn a vnj elektrodou se neuskutenilo

vzhledem k pokozen pedzesilovae signlu, v dsledku elektrickho vboje.

8.5.3 Scintila n detektor

Pi detekci scintilanm detektorem se v obraze neprojevil napov kontrast. Projevil se

pouze kontrast mezi oblastmi polovodie typu P a N [7]. Tento kontrast ml oproti detekci

signlu segmentovm ionizanm detektorem opan prbh.

- 58 -

9 Zvr Ionizan detektor A

Vnit n elektroda Pi detekci signlu vnitn elektrodou ionizanho detektoru roste

napov kontrast s naptm na elektrod ionizanho detektoru.

Pi napt 300 V na vnitn elektrod ionizanho detektoru dosahuje napov kontrast

maximln hodnoty pi uritm tlaku. Pi dle se zvyujcm tlaku hodnota napovho

kontrastu kles.

Pi napt 450 V hodnota napovho kontrastu v uvedenm rozsahu tlak neustle roste.

Vnj elektroda Pi detekci vnj elektrodou se napov kontrast neprojevil.

To lze zdvodnit tm, e vnj elektroda detekuje pevn BSE s velkou energi. Na

tyto elektrony lokln elektrick pole vytvoen na povrch polovodie nemaj vliv.

Vnit n a vnj elektroda Pi detekci signlu vnitn a vnj elektrodou pi napt na

elektrodch 450 V jsou prbhy obdobn jako pi detekci pouze vnitn elektrodou pi

450 V na elektrod. Hodnoty napovho kontrastu jsou ale ni.

Ionizan detektor B

Vnit n elektroda Pi detekci se projevily velmi mal rozdly napovho kontrastu se

zmnou napt na elektrodch z 450 V na 500 V.

Tento typ detektoru detekuje vt napov kontrast ne ionizan detektor A. Pro

pozorovn napovho kontrastu je tato konstrukce detektoru vhodnj ne konstrukce

ionizanho detektoru A.

Scintilan detektor

Pomoc scintilanho detektoru nebyl napov kontrast detekovn. To by mohlo bt

zpsobeno tm, e tento detektor detekuje pevn sloku SE3 sekundrnch elektron.

Sloky SE3 nejsou loklnmi elektrickmi poli na povrchu polovodie ovlivnny.

Vzhledem k tomu, e pi tchto mench dolo k problmm s pipojenm naptm

k tranzistoru, doporuuji tyto experimenty opakovat.

Krom sledovanho napovho kontrastu se pi experimentech projevil i kontrast mezi

oblasti typu P a N polovodie [7]. Je zajimav, e prv tento typ kontrastu ml u

scintilanho detektoru opan prbh v zvislosti na tlaku ne u obou verz ionizanch

detektor. Doporuuji proto i tto problematice vnovat dal pozornost.

- 59 -

10 Seznam pouitch zdroj

[1] HULNSK,V., JUREK, K. : Zkoumn ltek elektronovm paprskem, SNTL, Praha 1982, 401s. [2] FRANK, L., KRL, J. : Metody analzy povrch: iontov, sondov a speciln povrchy, kap. Enviromentln mikroskopie, Praha, 2002, 485s. [3] REIMER, L. : Scanning Electron Microscopy, kap. Voltage contrast, Spring-Verlag, Berlin, 1985, 457s. [4] JIRK, J., REK, A., ROZSIVALOV, Z. : Speciln diagnostika, Brno, elektronick texty, 79s. [5] data sheet High current silicon NPN power transistor 2N5886. Italy: STMicroelectronics, 2000. [6] UDEK, P., Scintilan detektor sekundrnch elektron pro ESEM, 2008, 63s. [7] Journal of Electron microscopy 49, 2000, str. 311-321.

- 60 -

Seznam pouitch symbol a zkratek d pracovn vzdlenost vzorku od detektoru

Sd maximln hloubka emise sekundrnch elektron

Pd maximln hloubka vniku primrnch elektron

e nboj elektronu

0E energie primrnch elektron

GPI proud generovanch elektron (vznik psobenm primrnho svazk)

GSI proud generovanch elektron (vznik psobenm sekundrnch

elektron)

GZI proud generovanch elektron (vznik psobenm zptn odraench

elektron)

PI proud primrnch elektron

BSEI proud zptn odraench elektron

SEI proud sekundrnch elektron

BEK / kontrast mezi oblastmi bze a emitoru

m prmrn poet srek jednoho elektronu

em klidov hmotnost elektronu

p tlak

T absolutn teplota

U napt na tranzistoru

dU napt na detektoru

PU urychlovac napt primrnch elektron

v rychlost elektronu

w vstupn prce elektron

Z protonov slo

prvn Towsendv ionizan souinitel rozptylov hel elektron

koeficient emise sekundrnch elektron

max maximln koeficient emise sekundrnch elektron

- 61 -

druh Towsendv ionizan souinitel

e koeficient emise zptn odraench elektron

T celkov zchytn prez plynu

BSE zptn odraen elektrony

ESEM enviromentln rastrovac elektronov mikroskopie

PE primrn elektrony

RTG rentgenov zen

SEM rastrovac elektronov mikroskopie

SE sekundrn elektrony

- 62 -

Seznam p loh Ploha 1. Tabulky zskanch hodnot

- 63 -

Tab. 1 - 1: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda b)

Ud = 300 V b U = 0 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 23,08 22,50 -0,58 250 32,85 31,97 -0,88 300 40,80 39,77 -1,03 350 49,09 47,85 -1,24 400 59,16 57,50 -1,66 450 67,82 65,99 -1,83 500 73,47 71,58 -1,89 550 77,64 75,67 -1,97 600 80,26 78,34 -1,92 650 81,51 79,49 -2,02 700 81,53 79,62 -1,91

Ud = 300 V b U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 23,18 22,62 -0,56 0,02 250 32,88 32,05 -0,83 0,05 300 40,82 39,76 -1,06 -0,03 350 49,37 48,13 -1,24 0,00 400 60,39 58,72 -1,67 -0,01 450 67,90 66,10 -1,80 0,03 500 73,52 71,69 -1,83 0,06 550 77,64 75,72 -1,92 0,05 600 80,27 78,36 -1,91 0,01 650 81,62 79,61 -2,01 0,01 700 81,18 79,27 -1,91 0,00

Ud = 300 V b U = 8 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 23,52 22,94 -0,58 0,00 250 32,94 32,11 -0,83 0,05 300 41,38 40,36 -1,02 0,01 350 49,73 48,51 -1,22 0,02 400 60,11 58,46 -1,65 0,01 450 67,98 66,13 -1,85 -0,02 500 73,30 71,42 -1,88 0,01 550 77,53 75,60 -1,93 0,04 600 80,13 78,23 -1,90 0,02 650 81,55 79,45 -2,10 -0,08 700 81,28 79,39 -1,89 0,02

- 64 -

Tab. 1 - 2: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda b)

Ud = 450 V b U = 0 V


Ud = 450 V b U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 17,09 16,73 -0,36 -0,02 250 27,15 26,46 -0,69 0,12 300 41,81 40,77 -1,04 0,02 350 60,81 59,17 -1,64 0,02 400 82,87 80,64 -2,23 -0,03 450 110,04 107,28 -2,76 0,03 500 135,90 132,40 -3,50 -0,09 550 163,55 159,32 -4,23 -0,08 600 184,66 179,87 -4,79 0,00 650 209,76 204,48 -5,28 0,03 700 235,35 229,54 -5,81 -0,06

Ud = 450 V b U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st. h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

200 16,90 16,53 -0,37 -0,03 250 27,05 26,36 -0,69 0,12 300 43,92 42,75 -1,17 -0,11 350 60,24 58,63 -1,61 0,05 400 84,00 81,73 -2,27 -0,07 450 109,78 107,08 -2,70 0,09 500 136,90 133,54 -3,36 0,05 550 165,46 161,28 -4,18 -0,03 600 189,44 184,67 -4,77 0,02 650 209,84 204,66 -5,18 0,13 700 234,50 228,78 -5,72 0,03

- 65 -

Tab. 1 - 3: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda a)

Ud = 450 V a U = 0 V


Ud = 450 V a U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 9,14 9,16 0,02 0,19 250 14,72 14,82 0,10 0,34 300 24,36 24,63 0,27 0,73 350 41,68 42,19 0,51 1,09 400 58,90 59,77 0,87 1,81 450 82,65 83,78 1,13 2,27 500 107,37 108,67 1,30 2,73 550 140,35 141,87 1,52 3,33 600 172,42 174,02 1,60 3,77 650 209,75 211,60 1,85 4,47 700 246,26 248,10 1,84 4,90

Ud = 450 V a U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

200 8,87 8,98 0,11 0,28 250 15,16 15,68 0,52 0,76 300 24,65 25,67 1,02 1,48 350 40,05 41,74 1,69 2,27 400 58,09 60,69 2,60 3,54 450 83,84 87,47 3,63 4,77 500 110,63 114,77 4,14 5,57 550 139,65 144,63 4,98 6,79 600 174,62 180,39 5,77 7,94 650 209,76 216,41 6,65 9,27 700 247,06 252,85 5,79 8,85

- 66 -

Tab. 1 - 4: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektroda a)

Ud= 300 V a U = 0 V


Ud = 300 V a U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 28,90 28,78 -0,12 0,87 250 46,61 46,65 0,04 1,23 300 62,78 62,79 0,01 1,62 350 91,79 91,83 0,04 2,12 400 108,10 108,08 -0,02 2,08 450 133,61 133,46 -0,15 2,18 500 146,89 146,67 -0,22 2,07 550 163,23 162,93 -0,30 1,99 600 181,37 180,92 -0,45 1,94 650 190,47 189,81 -0,66 1,86 700 202,37 201,57 -0,80 1,49

Ud = 300 V a U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

200 28,30 29,67 1,05 2,04 250 44,63 46,61 1,04 2,23 300 60,63 63,51 1,05 2,66 350 87,12 90,88 1,04 3,12 400 105,07 109,22 1,04 3,14 450 129,25 133,79 1,04 3,37 500 145,03 149,49 1,03 3,32 550 162,63 167,10 1,03 3,32 600 180,06 183,96 1,02 3,41 650 190,99 194,57 1,02 3,54 700 202,49 205,44 1,01 3,30

- 67 -

Tab. 1 - 5: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor A, elektrody a + b)

Ud = 450 V a + b U = 0 V


Ud = 450 V a + b U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 70,54 70,49 -0,05 0,14 250 75,49 75,46 -0,03 0,31 300 82,00 82,04 0,04 0,53 350 93,77 93,90 0,13 0,91 400 106,76 106,94 0,18 1,16 450 123,98 124,15 0,17 1,40 500 144,16 144,30 0,14 1,71 550 164,85 164,94 0,09 2,03 600 187,14 187,13 -0,01 2,26 650 213,18 213,18 0,00 2,44 700 237,20 237,17 -0,03 2,40

Ud = 450 V a + b U = 8 V P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-]

200 70,80 70,87 0,07 0,26 250 75,74 75,99 0,25 0,59 300 81,65 82,14 0,49 0,98 350 93,49 94,56 1,07 1,85 400 106,47 107,81 1,34 2,32 450 125,25 127,02 1,77 3,00 500 143,49 145,47 1,98 3,55 550 165,25 167,48 2,23 4,17 600 190,55 192,99 2,44 4,71 650 214,31 216,93 2,62 5,06 700 237,97 240,69 2,72 5,15

- 68 -

Tab. 1 - 6: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor B, elektroda a)

Ud = 450 V a U = 0 V


Ud = 450 V a U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 8,92 8,88 -0,04 0,10 250 13,99 13,97 -0,02 0,25 300 24,11 24,12 0,01 0,67 350 38,04 38,03 -0,01 1,04 400 57,94 57,78 -0,16 1,85 450 83,79 83,27 -0,52 2,47 500 108,56 107,76 -0,80 3,53 550 137,80 136,71 -1,09 4,54 600 177,30 175,70 -1,60 5,43 650 210,71 208,97 -1,74 6,21 700 238,86 237,45 -1,41 6,99

Ud = 450 V a U = 8 V


- 69 -

Tab. 1 - 7: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (segmentov ionizan detektor B, elektroda a)

Ud = 500 V a U = 0 V


Ud = 500 V a U = 4 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 7,64 7,58 -0,06 -0,01 250 12,45 12,39 -0,06 0,24 300 21,65 21,53 -0,12 0,53 350 34,55 34,27 -0,28 0,89 400 45,03 44,62 -0,41 1,41 450 71,68 70,59 -1,09 2,05 500 96,86 94,91 -1,95 3,09 550 133,01 129,96 -3,05 3,95 600 157,67 153,93 -3,74 5,06 650 200,27 195,51 -4,76 6,15 700 245,33 239,62 -5,71 6,69

Ud = 500 V a U = 4 V


- 70 -

Tab. 1 - 8: Tabulky hodnot zskan vyhodnocenm ze snmk (scintilan detektor)

Scintila n detektor U = 0 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] 200 0,49 0,69 0,20 250 3,73 4,22 0,49 300 13,83 14,89 1,06 350 29,37 31,52 2,15 400 48,48 51,67 3,19 450 58,68 62,60 3,92 500 66,97 71,43 4,46 550 73,19 78,07 4,88 600 119,18 126,92 7,74 650 207,88 220,21 12,33

Scintila n detektor U = 8 V

P [Pa] st. h. edi - E [-] st . h. edi - B [-] K E/B [-] K NE/B [-] 200 0,33 0,49 0,16 -0,04 250 3,69 4,16 0,47 -0,02 300 16,42 17,51 1,09 0,03 350 31,04 33,22 2,18 0,03 400 47,84 51,08 3,24 0,05 450 56,23 60,08 3,85 -0,07 500 61,83 66,37 4,54 0,08 550 71,77 76,54 4,77 -0,11 600 116,58 124,31 7,73 -0,01 650 242,12 254,54 12,42 0,09

VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil samostatnou vlastní tv ůrčí činností dílo shora popsané a specifikované. Autor dále

Text of VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil...

eRouška – chráním sebe, chráním tebeV PRAZE Strana 1/1 V Praze dne 2.4.2020 Níže podepsaní posoudili zdrojové kódy aplikace eRouška, konkrétné níže specifikované

SINAMICS G120C - siemens.cz · Siemens, s. r. o. Informace obsažené v této brožuře obsahují obecný popis vlastno Sektor Industry se nemusí v takto popsané formě vždy shodovat

ZM03 Schválení RMZ IPRM LS - Liberec · 2015. 3. 19. · Název IPRM: Integrovaný plán rozvoje m ... publicitu ROP SV jsou využívány postupy a formáty popsané v logo manuálu

návod k použití - Vorwerk · Výrobce, Vorwerk Elektrowerke GmbH & Co. KG , prohlašuje, že všechny motorové jednotky popsané v tomto návodu odpovídají všem zákonům a

Vyhláška o konání aukce č. 184/LIC/EA ... - licita.cz · KSPL 27 INS 3805/2010, vyhlašuje společnost LICITA s.r.o. IČ: 26328500, elektronickou aukci níže specifikované

Pro Aničku jsem její sbírku roz ší řil o č í nský porcel á n

· a) „dielott rozumie dielo Specifikované v él. l. a Cl. ll. tejto zmluvy b) „sút'ažné podklady" rozumejú kompletné podklady vrátane ich všetkých príloh a

Přídavná jménazvířata na obrázku tak, jak bylo popsané v textu. Co to znamená? Přečtěte si text. V češtině jsou dva druhy slov – ohebná a neohebná. U neohebných

Problém zmatené eObčanky - Auxilium Cyber Sec · Knihovnu lze upravit tak, že při inicializaci SSL knihovny (voláním funkce SSL_new) knihovna vykoná kroky 5-7 popsané v předchozí

BAKALÁ ŘSKÁ PRÁCE - zcu.cz · 2012. 6. 4. · NAVSTAR GPS v roce 1994, kdy kosmický segment tvo řil kompletních 24 družic. 24 družic (z toho 3 záložní) bylo rovnom ěrn

VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě · 2008-10-02 · 2. Autor prohlašuje, že vytvo řil samostatnou vlastní tv ůrčí činností dílo shora popsané a specifikované. Autor

KM C258-20170726161312Poskytovatel a Zákaznik se tímto dohodli na ukonèenf shora specifikované smlouvy, pñCemž poskytovánf bezpetnostnich sluŽeb ohlednë chránéného objektu

PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA...PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA 2) Účelem této smlouvy je pořízení nové věcí specifikované v příloze č. 1 Smlouvy (dále také jen "věc"; je-li

CHOV PRASAT CHOV DOJNIC BIOPLYN · 2011. 12. 22. · Veškeré výrobky popsané v tomto katalogu jsou vyrobeny v souladu se systémem kvality firmy WAMGROUP S.p.A. Podnikový systém

Regulátor BENEKOV EM 800D3...4 1 BEZPEČNOST Požadavky spojené s bezpečností jsou specifikované v jednotlivých částech tohoto návodu. Kromě nich je potřeba mít na zřeteli

řeba brát jako dokumentační nástroj a instituce nenesou ... · cemi. Článek 5.2 stanoví, že úkoly popsané v článku 5.1 prová-dějí v rámci svých možností národní

Hodnocení žádostí o podporu - Eurocentra · 1. Projekt je svým zaměřením v souladu s cíli a podporovanými aktivitami výzvy Výzva č. 26 o Hlavní aktivity popsané v žádosti

Čtvrtý z Mudrc - konstelace · legenda z Orientu. A nejlepší na tom je, že tiše vk louzla do mnoha dalekých p řístav ů, které jsem nikdy nespat řil, v nichž se jí dostalo

1 Nastavení Outlook 2007 - cvut.cz · Stránka 1 z 2 Manuál pro práci s kontaktním čipem karty ČVUT Vypracoval: Ing. Lukáš Vopa řil Platnost od: 15.10. 2013 Schválil: 1

Lean Startup - University of Economics, Prague · 2015-03-04 · Lean Startup je metodika, která reaguje na výše popsané problémy. Jejím cílem je minimalizovat riziko, v kterém

ZDARMA Červnový Minervafest Tajemství druidů · Mýty a fakta o Feng Shui ... řil o masáže – používám přitom svůj vlastní, intuitivní postup. A v poslední době napří-klad

nikl a titan - SVV2 NIKL A JEHO SLITINY Nikl je drahý feromagnetický kov s velmi dobrou korozní odolností. Podle pevnosti by pat řil spíš do skupiny st řední (400 – 450

řil: Tomá Fabián · Tematická oblast Prezentace Název DUM PowerPoint – INSERT Pořadové číslo DUM 11 Kód DUM VY_32_INOVACE_11_OV_FA Datum vytvoření 18. 1. 2013 Anotace

s-ic.cz · Web viewinterpretace brand identity popsané ve formátu Word v rozsahu minimálně 3 normostran, popř. v prezentaci Power Point v odpovídajícím rozsahu, obsahující

2017 · Tento jádrový model zachycuje základní charakteristiky české ekonomiky popsané vývojem klíčových veličin, jako jsou ceny, mzdy, složky HDP v nominálním i reálném

ZÁKON SETBY A ŽNĚ€¦ · Chvála bu ď Bohu, toto je základ. B ůh stvo řil pravidlo, vytvo řil zákon ve chvíli, kdy povolal Slunce, aby vyšlo, a od toho dne to tak fun-guje

Diplomová práce - otik.uk.zcu.cz · PDF file4.1.1. 3MU model ... 3M Muda, Mura, Muri (formy plýtvání popsané v konceptu modelu 3M) 4M Man, Machine, Material, Method of Work (formy

HODNOCENÍ BEZPENOSTI A POUŽITELNOSTI TANKOVÉ ...munici specifikované ve STANAG 4385 a AEP-26. Munice jiné ráže může být hodnocena Munice jiné ráže může být hodnocena

Titrace - Hanna Instruments · 2016. 1. 22. · Jednotky měření uživatelem specifikované vyjádření koncentračních jednotek pro specifické požadavky výpočtu Grafy v reálném

DFE Manual CZE r2 - elprodrive.cz DFE/DFE Manual CZE r2.1.pdf · Aby došlo ke spln ění všech norem jmenovaných v Osv ědčení výrobce, je nutno dodržet v tomto manuálu popsané

Documents

VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil samostatnou vlastní tv ůrčí činností dílo shora popsané a specifikované. Autor dále

Text of VYSOKÉ U ČENÍ TECHNICKÉ V BRN Ě - core.ac.uk file2. Autor prohlašuje, že vytvo řil...