Berioht: Analyse anorganischer Stoffe 135

E. PAPAFIL, ~V[. PAPAFIL, A. KLEINSTE~ und V. ~/[ACOVEI 2 machen nahere An- gaben fiber diese eolorimetrische Methode der Kupferbestimmung. Mit Kupfermengen yon 0,25 #g/ml entsteht eine schwach gelbe, mit 20--30 #g/m] eine braunrote F~rbung. Die Farbintensit~t, die dem Beerschen Gesetz gehorcht, bleibt 10--100 rain konstant. Die Reaktion wird am besten bei p~ 6,5 mit einer 0,005 m alkoho]isehen LSsung des Reagenses durchgeffihrt. Die Messung der Lichtabsorption kann mit einem Griinfilter in einer 1 cm-Kfivette erfolgen. 0,25 #g Cu kSnnen bei einer Ver- diinnung yon 1:4000000 noeh erfaBt werden.

1 An..Stiin,t. Univ. Jail , N.S., Sect. 2, 251--256 (1956) [~um~nisch]. (iN~ach fl'anz. Zus.fass. ref.). - - 2 An. Stiint. Univ. Ja~i, N.S., Sect. 2, 241--250 (1956). [Rum~niseh]. (Mit franz, u. russ. Zus.fass.). G. DEICK

tiber die Verwendung yon 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol als Indicator bei der komplexometrischen Titration yon Kupfer~ Cadmium, Zink und Nickel berichtet K.L. C ~ G 1. Kupfer kann in Gegenwart yon Cd, Zn und Ni rait ~atriumthiosulfat raaskiert werden, so dal~ die Bestimmung dieser Elemente ra5glich ist. - - Aus- ]i~hrung. Bestimmung von Kup/er. Die zu priifende LOsung mit etwa 0,5 mMol Cu wird auf einen pH-Wert yon 2,5 oder h5her gebracht, mit Wasser anf 75 lift verdiinnt und mit 25 ml Dioxan oder Methanol zur soh/~rferen Endpunktserkennung ver- setzt. Nach dem Zusatz yon 6 Tropfen der 0,1°/0igen IndicatorlSsung wird mit 0,02 m J~DTA-LSsung bis zuraUmsehlag yon Rot nach Gelb titriert. - - Bestimmung yon Zink oder Cadmium in Gegenwart von Kup]er. Die L5sung, mit weniger a]s 1 mMol Zn oder Cd, wird auf PH 5--6 eingesteIlt und rait Natriumthiosulfat bis zur v511igen Entf~rbung versetzt. Nachdem mit Wasser auf 50--100 ml verdfinnt worden ist, wird unter Zusatz yon 6 Tropfen 0,1°/0iger Indicat0rlSsung mit 0,02 m Ji~DTA-LSsung bis zumUrasohlag vonRosa nach Gelb titriert. - - Bei derBestimmung yon Ni in Gegenwart yon Cu, beSr~gt der p~-Wert 4. Die zu titrierende LOsung mu$ auf 50--70 ° C erw/~rmt werden. - - Bei der Analyse yon Messing wird zun~chst die Gesamtsumme Cu und Zn wie unter Cu beschrieben, bestimmt. In einer weiteren Probe wird das Kupfer mit Natriurathiosulfat maskiert und Zink nach der gegebenen Arbeitsvorschrfft bestimmt. Aus]iihrung. 0,25 g der Messingprobe werden in 3 ml konz. Salpeters~ure unter Erw/~rmen gelSst. ])as Volumen wird auf 1--2 ml einge- engt und naeh dem Abkfihlen mit Wasser auf etwa 50 ml gebracht. Die LSsung wird mit Ammoniak (1:1) auf p~ 8--9 eingestellt und ein Niedersehlag abfiltriert. Die Filtrate werden auf 250 ml aufgefiillt und ein aliquoter Tefl fiir die Zn- bzw. Cu-Bestimmung verwendet. Das Verfahren liefert befriedigende Resultate. - - In alkalischer L6sung bildet der Indicator mit Sflber und Uran starke Komplexe. Eine Mitteflung iiber eine empfindliche Uranbestimmung mit dem Indicator ist in Aus- sicht gestellt.

~Analyt. Chemist ry 80, 243--245 (1958). Kelsey-Hayes Co., Utica, N.Y, (USA.). It . ZIMM~

Zur Trennung yon Kupfer (II) undEisen(III) dutch Ionenaustausch verwendet Z. ~A~CZn~rKO 1 die unterschied]iche StabiliZer der Pyrophosphatkomplexe der beiden ~etalle. Die besten Ergebnisse werden in schwaeh ammoniakaliseher LSsung mit Wofatit P erhalten. Aus den untersuchten Mischungen yon jeweils 100 mg gelSstem Me,all werden 99, 96°/0 Kupfer am Ionenaustauscher gebunden und 99,70/0 Eisen im Durchlauf gefunden. Es wird Wofatit P d e r Korngr5$e 0,4---0fl5 ram in einer S~ule 14 X 250 mm verwendet. Wofatit F i s t weniger gut geeignet.

1 Chem. ann]it. (Warszawa) 1, ~r .4 , 263--272 (1956) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Allgemeine Chem. Warschau (Polen). B. S ~ s o ~ I