PP QUANG PHỔ HẤP THU PHÂN TỬ UV - VIS
NGUYÊN TẮC
- Xác định cấu tử cần xác định dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất có khả năng hấp thu bức xạ UV - VIS
Vùng phổ UV (tử ngoại)
Ánh sáng có bước sóng 200 – 400 nm
Vùng phổ VIS (khả kiến)
Ánh sáng có bước sóng 400 – 800 nm
PP QUANG PHỔ HẤP THU PHÂN TỬ UV - VIS
ĐỊNH LUẬT LAMBERT - BEER
Độ hấp thu của cấu tử trong dd tỷ lệ thuận với nồng độ của chúng
A = .b.C
Định luật chỉ đúng trong một khoảng nồng độ xác định
Khoảng tuyến tính giữa A và C
XÁC ĐỊNH Fe2O3 TRONG MẪU ĐÁ VÔI
NGUYÊN TẮC
Chuyển Fe2O3 thành dung dịch. Xác định Fetrong dd bằng pp quang phổ hấp thu phân tử vớithuốc thử 1,10 – phenanthroline.
Fe2+ tạo phức 1:3 có màu đỏ cam với 1,10 phenanthroline (pH 2 – 9)
DD phức hấp thu cực đại tại 500 – 510 nm
XÁC ĐỊNH Fe2O3 TRONG MẪU ĐÁ VÔI
Các điểm cần lưu ý
CaCO3 và Fe2O3 dễ tan trong HCl
Dùng Hydroxylamin clorua
4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl
4 Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O
Dùng HCl phá mẫu
Đun nóng để tan hoàn toàn
Lọc để tách tạp chất không tan
Phenanthroline chỉ PƯ tạo màu đỏ với Fe2+
Chuyển toàn bộ về Fe2+
0,500gmẫu
+H2O +
5ml HCl 1:1
Đun đến tan Cô gần cạnĐể nguội
H2O + 0,5 ml HCl
1:1Đun sôi
Lọc vào bình định mức 100ml
Thêm nước cất cho đến vạch
Lắc đềuDung dịch
A
A.CHUẨN BỊ MẪU Hòa tan và loại tạp chất
Để nguội
10,00 ml dung dịch A
+ khoảng 30 ml H2O
+ Từng giọt NH4OH (1:1)
pH khoảng 5
Ghi nhận VNH4OH
Chỉnh pH sơ bộ
+ 2,0 ml NH2OH,HCl
0,2M
A.CHUẨN BỊ MẪU
10,00 ml dd A+ 30 ml H2O
2,50ml dd 1,10 phenanthroline
2,00 ml dd đệm pH5
Vml NH4OH
H2O cho đến vạch
Tạo phức cho DD mẫu (trong BĐM 50,0ml)
+ 2,0ml NH2OH,HCl
A.CHUẨN BỊ MẪU
Thöïc hieän 2 TNM1 , M2 ñeå laáykeát quaû trungbình
Thực hiện moättraéng maãu M0
(gioáng maãunhöng chæ chöùaHCl vaø caùc hoùachaát taïo phöùc)
Tạo phức cho DD mẫu (trong BĐM 50,0ml)
A.CHUẨN BỊ MẪU
M0 M1 M2
Lấy 6 BĐM 50,0ml - Lần lượt cho vào mỗi BĐM:
V(ml) DD Fe3+
0,001M+ ~30ml H2O
2,50ml dd 1,10 phenanthroline
2,00 ml dd đệm pH5
Vml NH4OH
H2O cho đến vạch + 2,0ml
NH2OH,HCl
B. CHUẨN BỊ DD CHUẨN
C1 C2 C3 C4 C5C0
V0 (ml) DD Fe3+ = 0,00ml
V1 (ml) DD Fe3+ = 0,50ml
V2 (ml) DD Fe3+ = 1,00ml
V3 (ml) DD Fe3+ = 2,00ml
V4 (ml) DD Fe3+ = 3,00ml
V5 (ml) DD Fe3+ = 4,00ml
C1C2 C3 C4 C5
B. CHUẨN BỊ DD CHUẨN
Duøng nuùt (1) ñeå môû maùy tröôùc khi ño khoaûng 15 phuùt
Duøng nuùt (2) ñeå ñieàu chænh ñeán böôùc soùng ño thích hôïp(510nm)
Duøng phím (6) ñeå choïn kieåu ño T
Duøng nuùt (3) ñeå chænh doøng toái veà 0%T (luùc naøy naép buoàng chöùa (4) phaûi ñaäy laïi).
C. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ XĐ NỒNG ĐỘ CỦA MẪU
1.MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC 20D
Duøng nuùt (5) ñeå ñieàu chænh ñoä haáp thu A veà 0
Thay oáng thuûy tinh chöùa traéng chuaån laàn löôït baèng oáng thuûy tinh chöùa caùc DD chuaån töø C1
ñeán C5
Ñoïc ñoä haáp thu A của caùc DD chuaån treân maøn hình (7)
Ñaët oáng thuûy tinh chöùa C0 (traéng chuaån) vaøo buoàng chöùa maãu ño (4)
1.MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC 20D
C. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ XĐ NỒNG ĐỘ CỦA MẪU
2. MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC UNICAM
-Môû coâng taéc nguoàn (A) tröôùc khi ño khoaûng 15 phuùt
-Duøng phím (1) hoaëc (2) ñeå ñieàu chænh ñeán böôùc soùng ño 510nm- Ñaët cuvet chöùa traéng chuaån C0 vaøo buoàng chöùa maãu (C) ( chuù yù phaûi ñaët maët nhaün cuûa cuvet vuoâng goùc vôùi chieàu truyeàn cuûa aùnh saùng (theo höôùng muõi teân))
C. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ XĐ NỒNG ĐỘ CỦA MẪU
-Ñoïc A (hoaëc T) treân maøn hình (6)
- Nhaán phím (3) ñeå ñieàu chænh A veà 0 (hoaëc T veà 100%)
-Thay oáng thuûy tinh chöùa traéng chuaån laàn löôït baèng oáng thuûy tinh chöùa caùc DD chuaån töø C1 ñeán C5
2. MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC UNICAM
C. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ XĐ NỒNG ĐỘ CỦA MẪU