CAPÍTULO II. MUESTREO Y , PREPARACIÓN DE

MUESTRAS

MUESTREO:

Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).

Para que los resultados de una análisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporción de componentes que el total del producto (lote), por lo que el muestreo es de gran importancia.

Por lo tanto, para que la muestra sea representativa del material que representa, debe ser tomada por un procedimiento sistemático, es decir con orden.

El muestreo. Importancia:

Para evaluación metalúrgica de yacimientos.

Para balance metalúrgico.

Para embarque de mineral.

Casi todas las decisiones que se hacen respecto de un Proyecto

Minero, desde la exploración hasta el cierre de la mina, están

basadas en valores obtenidos del material muestreado.

Estas decisiones significan millones de pesos/dólares.

SUBMUESTREO

NUMERO DE MUESTRAS

TAMAÑO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

PREPARACION

ANALISIS

TRANSPORTE Y

CONSERVACIÓN

TIPOS DE MUESTRA

PLAN DE MUESTREO

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MUESTRA

PRETRATAMIENTO

DE LA MUESTRA

PROBLEMA PLANTEAMIENTO DEL

PROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN

DEL METODO

REALIZACION DE

LAS MEDIDAS

DISEÑO DEL

PLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

INTERPRETACION

DE LOS

RESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DE

LA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y

preparar las porciones a separar de la población en calidad de

muestras.

El proceso de muestreo debe ser planificado, detallado y escrito. El

plan de muestreo debe incluir:

Dónde realizar la colecta de la muestra.

Quién tiene que realizar la colecta de la muestra.

Qué procedimiento debe seguirse en la colecta de la muestra.

PLAN DE MUESTREO

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

1.- Debe ser adecuadamente planificado e idealmente efectuado con la frecuencia

suficiente para detectar las variaciones que pudieran ocurrir en el transcurso del

tiempo.

2.- Las muestras deberán ser colectadas, conservadas y enviadas en recipientes

adecuados, perfectamente limpios.

3.- El volumen de roca o mineral colectado deberá ser suficiente para poder desarrollar

un correcto análisis.

4.- Las muestras deberán ser colectadas en puntos del sistema tales que sean las mas

representativas posibles.

5.- Se deberá utilizar una metodología que impida la contaminación en el acto de

extracción de la muestra.

6.- Debe ser enviada al laboratorio en forma y en un lapso de tiempo tales que no

modifiquen sus características originales.

7.- Los detalles del muestreo debe ser adecuadamente descritas con etiquetas

apropiadas, para evitar errores y/o confusiones.

8.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz.

9.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo.

10.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra.

11.- Indicar el número de submuestras necesarias para una exactitud determinada.

12.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la muestra.

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

MUESTRA:

Es el material sobre el cual se realiza una determinación.

UNIDAD DE MUESTREO:

Es una porción del material de volumen suficiente para poder contener con una elevada probabilidad la misma distribución de tamaño de partícula que el material que se somete a muestreo.

MUESTRA BRUTA:

Se obtiene reuniendo un cierto numero de unidades de muestreo que han sido colectadas en forma sistemática.

Cuando mayor sea el numero de unidades de muestreo, mas representativa será la muestra bruta de totalidad del material.

.

Muestra o Unidad de Muestreo

Muestra Bruta Varias Unidades de Muestreo

MUESTRA BRUTA:

Se obtiene reuniendo un cierto numero de unidades de muestreo que han sido

colectadas en forma sistemática.

Cuando mayor sea el numero de unidades de muestreo, mas representativa será la

muestra bruta de totalidad del material.

El numero de unidades de muestreo necesarios para obtener la muestra bruta

depende más del tamaño de partícula y de la uniformidad de composición del

material que de la cantidad total del mismo sometido a muestreo.

TIPOS DE MUESTRAS:

Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de

la muestra.

Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.

Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.

Aleatoria: obtenida al azar.

Compósita: formada por dos o mas submuestras

TIPOS DE MUESTREO:

Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra

Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado

Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo,

tamaño, frecuencia, periodo del muestreo y lugar

MUESTRAS Y MUESTREO

COLECTA DE MUESTRAS DE MINERAL, SUELO Y/O

SEDIMENTO

Nucleadores de

Plástico

FACTORES QUE COMPLICAN EL PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

A continuación se enumeran algunos factores que complican el muestreo en el campo

y/o laboratorio, para materiales sólidos (rocas, minerales y aleaciones) y líquidos:

1.- Materiales sólidos (rocas y minerales):

a) Composición

b) Densidad

c) Dureza

d) Variaciones en cuanto al tamaño de partícula

2.- Metales y aleaciones:

a) Segregación de impurezas

3.- Líquidos:

a) Suspensión de sólidos

FACTORES QUE COMPLICAN EL PROCEDIMIENTO DE MUESTREO

Cada material (homogéneo o heterogéneo) puede necesitar un tratamiento

diferente para obtener una muestra representativa.

El establecimiento de una muestra representativa de un material sólido es

bastante mas difícil, especialmente cuando existe una considerable variación

de composición y el tamaño de partícula que va desde trozos de gran tamaño

hasta un polvo fino.

HOMOGÉNEO HETEROGÉNEO

MUESTREO DE SOLIDOS (ROCAS, MINERALES, SUELOS, SEDIMENTOS).

A) Muestreo (colecta de la muestra).

B) Reducción de la muestra (volumen y tamaño de partícula), a través de

trituración, molienda y divisiones sucesivas.

C) Preparación de la muestras para el análisis químico (descomposición por vía

húmeda o vía seca).

D) Conservación de las muestras

E) Secado de las muestras

A) MUESTREO (COLECTA DE AL MUESTRA).

1). MUESTREO MECANICO Y MANUAL:

Consiste en separar una determinada muestra, la cual se va transportando a

través de una banda transportadora.

Se dice que es manual cuando la muestra se separa manualmente por el operador

técnico. Es mecánica cuando se acciona una determinado mecanismo y se

separa la muestra automáticamente.

BANDAS TRANSPORTADORAS

A) MUESTREO (COLECTA DE AL MUESTRA).

2) MUESTREO CONTINUO, INTERMITENTE Y ERRÁTICO:

A) Contínuo: Consiste en tomar porciones del material que se encuentra

en movimiento en una banda transportadora.

B) Intermitente: Consiste en separar una porción de cada determinado

número de unidades de material para formar la muestra.

C) Errático: Consiste en tomar muestras sin orden o plan fijado, se utiliza

para materiales homogéneos.

Muestreo en Vagones

Del Ferrocarril

MUESTREO ERRÁTICO

MUESTREO DE CONCENTRADOS

DE COBRE

MUESTREO ERRÁTICO

COLECTA DE MUESTRAS DE MINERAL, SUELO Y/O

SEDIMENTO

Nucleadores de

Plástico

MUESTREADORES PARA SUELOS Y SEDIMENTOS

MUESTREO DE SUELOS

MUESTREO Y DISPOSITIVOS UTILIZADOS EN LOS

MUESTREADORES

EXPLORACIÓN MINERA (MUESTREO)

EXPLORACIÓN MINERA

MUESTREO UTILIZANDO EQUIPO

ESPECIAL (RETROEXCARBADORA)

CANAL DE COLECTA DE

MUESTRAS

MUESTREO POR PICADURAS

MUESTREO POR ZANJAS

MUESTREO DE SUPERFICIE UTILIZANDO UN CAMPO

MAGNÉTICO

MUESTREO UTILIZANDO EL MÉTODO DE ZANJAS

MUESTREO EN SEDIMENTOS (RÍOS, CANALES)

CUIDADOS ESPECIALES QUE SE DEBEN TENER DURANTE

EL MUESTREO

A) Contaminación de la muestra

b) Oxidación atmosférica

c) Cambios de humedad

d) Pérdida de partículas volátiles

B) REDUCCIÓN DE LA MUESTRA

Consiste en reducirla en tamaño de partícula y en cantidad a través de los

siguientes pasos:

1) Trituración y molienda

2) Pulverización

3) Divisiones sucesivas

Cuidados especiales que se deben de tener durante la reducción de la

muestra:

a) Contaminación

b) Pérdida de elementos volátiles (Se, As, Hg, S)

c) Cambios de humedad

MÉTODOS DE MUESTREO Y DISPOSITIVOS UTILIZADOS EN LA REDUCCION DE LA MUESTRA

1) MÉTODOS DE MUESTREO:

a) Coneo y Cuarteo

b) Rifleado

c) Paleo

d) Divisores Sectoriales

2) DISPOSITIVOS DE MOLIENDA:

a) Quebradora de Quijada

b) Molino de Rodillos

c) Molino de Bolas

d) Pulverizador de Disco

e) Pulverizador de Anillos, etc.

QUEBRADORA DE QUIJADA

MOLINO DE RODILLOS

MOLINO DE CONOS

PULVERIZADOR DE ANILLOS

PULVERIZADOR DE DISCOS

METODO DE CONEO Y CUARTEO

Procedimiento del método de Coneo y Cuarteo:

1) La muestra de mineral se tritura a un tamaño menor de media pulgada, y se

extiende en una placa lisa de hierro o en una superficie de concreto que pueda

ser limpiada fácilmente.

2) Se apila en forma cónica colocando cada palada exactamente en el apix. Esta

operación se realiza 2 o 3 veces, su propósito es dar a la distribución de

partículas, un eje de revolución (homogeneidad giratoria o simetría con respecto

al eje vertical).

3) El material se distribuye por medio de una pala para formar primero un cono

truncado; después un pastel circular plano, respetando la simetría lograda en el

segundo paso, lo mas que se pueda.

4) El pastel circular se divide en 4 partes a lo largo de dos diagonales

perpendiculares entre si. Se separan como muestra, dos cuartos opuestos (por

ejemplo: a y c o b y d) mientras que el par restante se rechaza y se guardan los

sobrantes como testigos.

METODO DE MUESTREO POR CONEO Y CUARTEO

MUESTREO POR CONEO Y CUARTEO

METODO DE RIFLEADO

Para la reducción de la muestra, existen aparatos separadores que consisten de

un tubo perforado con rendijas transversales. Este dispositivo se denomina:

“partidor de rifles”, conocido también como “Partidor Jones”.

Consiste en un ensamble de un numero par de chutes idénticos y adyacentes,

normalmente entre 10 y 12. Los chutes forman un ángulo de aproximadamente 45⁰ o más, con el plano horizontal y se colocan alternadamente opuestos para que

dirijan el material a dos recipientes colocados bajo ellos.

El material se alimenta por medio de un cucharón rectangular después de haber

distribuido el material uniformemente en la superficie de dicho cucharón. Cada

recipiente recibe una muestra potencial.

Cuando el cucharón se descarga muy rápido y muy cerca de un lado, uno de los

juegos de chutes es muy posible que derrame hacia el otro juego; entonces una de

las muestras potenciales es sistemáticamente mas pesada que la otra.

MUESTREO POR RIFLEADO

PARTIDOR DE RIFLES

(Partidor Jones)

PARTIDOR DE RIFLES

PARTIDOR DE RIFLES

DOS EJEMPLOS INCORRECTOS DE ALIMENTAR UN PARTIDOR DE RIFLES

NOTA:

No se recomienda el uso de partidores para cortar muestras de material

que tengan partículas mas grandes que la mitad de la abertura del

chute, ya que se puede producir Puenteo.

El rango normal para el uso de partidores de rifles es el siguiente:

1) Tamaño máximo de partícula (15 mm)

2) Peso del lote: desde 100g hasta algunos cientos de kg

3) Peso de la muestra: hasta algunos cuantos gramos

4) Naturaleza del material: sólidos secos

METODO DEL PALEO

El paleo es el mas barato y sencillo de los métodos masivos de muestreo.

Consiste en mover el lote por medio de una pala manual o mecánica,

separando una muestra formada por una palada de cada “n” paladas.

El paleo puede ser de tres formas:

1). Paleo Fraccionado Verdadero:

Las paladas extraídas de un lote se depositan en la parte superior de “n”

distintos montones, los cuales al terminar con el lote “l”, se convierten en

“n” muestras potenciales idénticas de igual volumen.

PALEO FRACCIONADO VERDADERO CON N = 5

METODO DEL PALEO

2). Paleo Fraccionado Degenerado:

Las paladas se manejan como sigue: cada enésima palada se deposita en

el montón No. 1, y el resto (n-1) paladas del ciclo, se depositan en el

montón no. 2.

Por lo tanto, el montón No. 1 es la muestra predeterminada y el montón

no. 2, el rechazo predeterminado.

3). Paleo Alternado:

Es un paleo caracterizado para n = 2

PALEO FRACCIONADO DEGENERADO

METODO DEL PALEO ALTERNADO CON N = 2

PALEO ALTERNADO CON N = 2

Las posibilidades de una desviación en la operación del paleo se puede presentar

cuando se muestrean materiales gruesos. Puede quedar una porción mayor (o

menor) de fragmentos gruesos en una de las fracciones.

El rango de utilización del paleo fraccionario es diferente, si se maneja por medio de

palas manuales o mecánicas:

1). PALAS MANUALES:

a) Naturaleza del material: sólidos secos, húmedos o incluso pegajoso.

b) Tamaño máximo de partícula: rara vez se utiliza para fragmentos mas

gruesos de 10 cm (4 pulgadas).

c) Peso del lote: hasta algunas toneladas.

d) Peso de la muestra: el paleo alternado puede implementarse y suministrar

muestras tan pequeñas como un gramo.

MÉTODO DEL PALEO

2). PALAS MECANICAS:

a) Naturaleza del material: sólidos secos, húmedos e incluso pegajosos.

b) Tamaño máximo de partícula: hasta un tamaño de 250 o 300 mm.

c) Peso del lote: hasta varias miles de toneladas.

d) Peso de la muestra: hasta unas cuantas toneladas.

DIVISORES O PARTIDORES SECTORIALES

Pertenecen a dos categorías:

1). Alimentadores giratorios

2). Alimentadores estacionarios

MUESTREADOR ROTATORIO

DIVISOR SECTORIAL ROTATORIO

Alimentador vibratorio

DIVISOR DE MESA

B) PREPARACION DE LAS MUESTRAS PARA EL ANALISIS QUIMICO

El tamaño de partícula final de la muestra representativa dependerá del análisis que

se pretenda efectuar. Existen varios dispositivos para reducir el tamaño de partícula:

1). Pulverizador de discos

2). Pulverizador de anillos

3). Mortero de porcelana

4). Metate y/o plancha de hierro

La muestra representativa (100 g) se somete a una molienda final en un pulverizador

de discos y/o de anillos a un tamaño menor de 100 mallas (0.149 mm)

La molienda en el metate y/o plancha de hierro, se hace cuando hay una gran

cantidad de metálicos como oro o cobre nativos presentes en el mineral que se

pueden laminar.

La molienda en metate y/o plancha de hierro también se aplica a las muestras que

puedan sufrir alteración con el calor producido por el pulverizador como sucede con

los minerales de Hg, Se, S.

Se recomienda utilizar el mortero de porcelana para reducir al mínimo los problemas

de contaminación y pérdida de elementos volátiles.

ELEMENTOS Y/O

COMPUESTOS

DISPOSITIVO DE

MOLIENDA

TAMAÑO DE PARTICULA

(MALLAS)

Au, Ag, Cu, Fe, Pb, Zn, Cr, Co,

Cd

Pulverizador de disco

Pulverizador de anillos

-100

-100

Sn, W, V, Ti, Al Metate /plancha de hierro -200

Hg, Se, As, S Metate/plancha de hierro

Mortero de porcelana

-100

-100

BaSO₄, CaF₂, CaCO₃ Mortero de porcelana -100

D) CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

Las muestras deben guardarse de tal forma que queden reducidas al mínimo los

cambios que puedan sufrir antes del análisis, como por ejemplo:

a) Perdida de agua de los hidratos

b) Adsorción de agua de la atmosfera

c) Adsorción de dióxido de carbono por sustancias alcalinas

d) Oxidación atmosférica

e) Contaminación

Es recomendable utilizar bolsas de platico y/o de lona para una mayor seguridad en

su manejo y transporte.

Es muy importante clasificar las muestras, es decir, darle su identificación, por

ejemplo:

a) Localización geográfica del área de estudio.

b) Fecha de muestreo (día, mes, año).

c) Numero de lote.

d) Horario.

e) Nombre del técnico que realizo el muestreo y/o recepción de la muestra.

f) Análisis químico (ejemplo: Au, Ag, Cu, etc.).

g) Cadena de custodia.

D) CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

E) SECADO DE LAS MUESTRAS

La humedad absorbida por la muestra varia con el tamaño de partícula, humedad

y naturaleza de la muestra.

La mayor parte de los sólidos se analizan después de secarlos en una estufa u

horno a 100⁰C hasta el momento de pesarla.

La muestra se guarda en el desecador que mantiene una atmósfera reproducible

de poca humedad.

Las muestras que contengan elementos volátiles ( ejemplo: S, Se, Hg, etc.), Se

deben secar a temperaturas menores de 50⁰C.

ESTUFAS (a) Y HORNOS (b)

a)

DIAGRAMA ESQUEMÁTICO

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

Las muestras de metales y aleaciones, en general, se toman

sistemáticamente porciones por taladrado, limado, o fresado.

Las dificultades principalmente radican en las heterogeneidades que

resultan como consecuencia de la segregación de impurezas en el

enfriamiento de los metales fundidos, en el limado y estirado, en

operaciones de soldadura, etc.

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES POR TALADRADO

Taladrado

(Lámina de Cu)

FRESADO

TROQUELADO

LIMADO

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

Las muestras metálicas no deben secarse en la estufa. Pueden lavarse

con disolventes orgánicos volátiles ( ejemplo: bencidina, tetracloruro

de carbono, etc.) Si están impregnadas de aceites lubricantes

utilizados en las máquinas con que se obtuvieron dichas muestras.

A continuación se describe un ejemplo del procedimiento de muestreo de una

placa de zinc:

a) Se selecciona como muestra bruta una placa de zinc fino (99.99%) de cada 10 o

20 placas.

b) Se taladra en varios lugares de las líneas medias y de las diagonales según una

planilla, con una broca de 10 a 15 mm (300 revoluciones por minuto) y

completamente en seco.

c) Las virutas se mezclan cuidadosamente y se liberan de partículas de hierro con

un imán, después de haber sido cuarteadas.

d) No debe olvidarse esta eliminación de hierro particularmente cuando se trata de

clases de gran valor.

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

MUESTREO DE METALES Y ALEACIONES

MUESTREO DE LÍQUIDOS

Si el líquido es homogéneo y esta en un recipiente, se toma una muestra para el

análisis.

Los líquidos que fluyen por tubos pueden tomarse mediante válvulas de

muestreo en pequeñas porciones durante un tiempo programado.

Los líquidos que contienen sólidos en suspensión o las mezclas de líquidos no

miscibles se toman muestras a diferentes profundidades mediante un tomador

de muestras; o bien se toma una parte de la mezcla después de homogeneizarla.

Existen referencias bibliográficas específicas para el muestreo de líquidos

(aguas naturales y residuales):

American Public Health Association (APHA).

Environmental Protection Agency (EPA).

México también existen normas oficiales de calidad de agua (SEMARNAT).