Cereales en coposo expandidos
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I N D I C E
CerealesMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977)
1. Determinación del índice de materiascelulósicas ...........................................
2. Humedad .............................................3. Cenizas ................................................4. Proteína ...............................................5. Grasa ...................................................6. Indice de Maltosa .................................7. Acidez grasa ........................................8. Agentes oxidantes (Reacción con
potasio yoduro) .....................................9. Bromatos y yodatos en la harina
(Método cualitativo) ...............................10. Benzoilo Peróxido (Método cualitativo
con bencidina) ......................................11. Indice de Pelshenke ..............................12. Gluten ..................................................13. Farinógrafo Brabender ..........................14. Alveógrafo Chopin (Provisional) .............15. Determinación del grado de
sedimentación (según Zeleny) ...............16. Acido Ascórbico (Vitamina C)
(Método cualitativo) (B.O.E. 29-8-1979)17. Amonio Persulfato (Método Cualitativo)
(B.O.E. 20-7-1977) ...............................18. Fósforo (B.O.E. 29-8-1979) ...................19. Detección y cuantificación de harinas
de trigo común (Triticum Vulgare) ensémolas y pastas alimenticias ...............
20. Detección de harinas degradadas porel ataque de pentatomidos ...................
Cereales en copos oexpandidosMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-1-1988)
1. Preparación de la muestra ...................2. Humedad .............................................3. Cenizas ................................................4. Grasa ...................................................5. Proteínas ..............................................6. Fibra alimentaria insoluble .....................7. Fibra bruta ...........................................8. Azúcares ..............................................9. Cloruros ...............................................10. Zinc ......................................................11. Plomo ...................................................12. Mercurio ...............................................
799
10111213
14
14
1515151617
20
21
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23
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13. Cobre ..................................................14. Arsénico ...............................................
Pastas alimenticiasMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 8-9-87)
1. Preparación de la muestra . ver página2. Humedad........................... ver página3. Cenizas.............................. ver página4. Grasas ............................... ver página5. Proteínas............................ ver página6. Fibra alimentaria insoluble .. ver página7. Fibra bruta ......................... ver página8. Azúcares............................ ver página9. Cloruros ............................. ver página10. Grado de Acidez ...................................11. Plomo ................................ ver página12. Mercurio ............................ ver página13. Cobre ................................ ver página14. Arsénico............................. ver página
* Coinciden exactamente con los ensayos enCereales en Copos o Expandidos, descritos en lapágina indicada.
GalletasMETODOS DE ANALISIS(B.O.E. 24-11-87)
1. Preparación de la muestra.. ver página2. Humedad........................... ver página3. Cenizas.............................. ver página4. Grasas ............................... ver página5. Proteínas............................ ver página6. Fibra alimentaria insoluble .. ver página 7. Fibra bruta ........................ ver página 8. Azúcares............................ ver página 9. Cloruros ............................. ver página10. Extracción de la grasa para
su identificación ...................................11. Plomo ................................ ver página12. Mercurio ............................ ver página13. Cobre ................................ ver página14. Arsénico ............................ ver página
* Coinciden exactamente con los ensayos enCereales en Copos o Expandidos, descritos en lapágina indicada.
CervezaMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 23-10-85)
1. Graduación alcohólica ..........................2. Extracto real .........................................3. Extracto seco primitivo .........................4. Grado de fermentación .........................5. Acidez total ..........................................6. Anhídrido carbónico (CO2) .....................7. pH ........................................................8. Cenizas ................................................9. Acido fosfórico ......................................10. Anhídrido sulfuroso ...............................11. Cobre ...................................................12. Zinc .....................................................13. Hidratos de carbono .............................14. Color ....................................................
Relación de reactivos y productos auxiliaresque se utilizan en losmétodos analíticos,Cereales, derivados deCereales y Cerveza
Aditivos y coadyuvantes tecnológicos para uso alimentario industrial.....................................
3738
27*27*27*28*29*30*31*32*34*41*36*36*37*38*
27*27*27*28*29*30*31*32*34*
43*36*36*37*38*
4551686969707172727475767677
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METODOS DE ANALISIS(B.O.E. 20-1-1988)
1. PREPARACION DE LA MUESTRA
1.1. Principio.Homogeneización y reducción de la muestra al
tamaño adecuado para la correcta realización delanálisis.
1.2. Material y aparatos.1.2.1. Aparato triturador que no provoque calen-
tamiento, fácil de limpiar, y que proporcione untamaño de partículas comprendido entre 800 y1.200 µ.
1.2.2. Envases de capacidad suficiente, con cie-rre hermético, para conservar la muestra.
1.3. Procedimiento.1.3.1. Muestra contenida en un solo envase:
Homogeneizar la muestra. Tomar un mínimo de200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1.y volver a homogeneizar.
1.3.2. Muestra contenida en varios envases.-Homogeneizar la porción de muestra contenida encada envase, tomar de cada uno cantidades igua-les para obtener finalmente un mínimo de 200 g demuestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1. yvolver a homogeneizar.
1.4. Observaciones.Preparada la muestra, ésta servirá de base a
todas las determinaciones, salvo mención expresaen contra, procurando realizar la preparación de losanálisis en el menor tiempo posible.
2. HUMEDAD
2.1. Principio.Se determina la pérdida de peso de la muestra al
someterla a calentamiento en estufa en condicionesdeterminadas.
2.2. Material y aparatos.2.2.1. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.2.2.2. Pesasustancias metálico o de vidrio con
tapadera y con una superficie útil que permita unreparto de la muestra de 0,3 g/cm2 como máximo.
2.2.3. Estufa isoterma de calefacción eléctrica, aser posible de aire forzado, regulada de tal maneraque la temperatura del aire en su interior sea de130°C y que tenga aireación suficiente. La estufatendrá una capacidad calorífica tal que, reguladapreviamente a la temperatura de 130°C, puedaalcanzar de nuevo esa temperatura en menos demedia hora, después de colocar simultáneamenteen su interior el número máximo de muestras adesecar.
La eficacia de la ventilación se determinará con laayuda de sémola como material de ensayo, quetenga un milímetro como máximo de partícula. Laventilación será tal que, secando simultáneamente a130°C todas las muestras que la estufa pueda con-tener, primero durante dos horas y después duran-te tres horas, los resultados presenten entre ellosuna diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor abso-luto.
2.2.4. Desecador provisto de un deshidratanteeficaz.
2.3. Procedimiento.Pesar con precisión de 1 mg, aproximadamente
5 g de muestra en pesasustancias, previamentepreparada según método número 1.
Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3.) a130°C ±1°C y destapar. Mantener en la estufadurante una hora y treinta minutos. Tapar el pesa-sustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriara temperatura ambiente en desecador y pesar acontinuación.
2.4. Cálculos.La humedad de la muestra expresada en tanto
por ciento vendrá dada por la siguiente fórmula:
(P1 - P2) 100H % = —————–—
PSiendo:P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la
muestra.P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la
muestra desecada.P = Peso, en g, de la muestra.
La diferencia resultante entre determinacionesduplicadas de la misma muestra no deberá sermayor de 0,1% en valor absoluto.
2.5. Referencias.2.5.1. Métodos de la Asociación Internacional de
Química Cerealista (I.C.C.).2.5.2. AOAC, M. 14.003 1980.
3. CENIZAS
3.1. Principio.3.1.1. Definición. Residuo obtenido por incinera-
ción a una temperatura de 550 ±10°C hasta com-bustión completa de la materia orgánica y obten-ción de un peso constante.
3.2. Material y aparatos.3.2.1. Crisoles no atacables en las condiciones
del ensayo, con unas dimensiones mínimas de40 mm de altura y 45 mm de diámetro superior.
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M
3.2.2. Placa calefactora.3.2.3. Horno eléctrico (mufla) con dispositivo de
control de temperatura.3.2.4. Desecador capaz de contener un deshi-
dratante eficaz, como 141219 Calcio Cloruro anhi-dro, escoriforme PRS, 141154 di-Fósforo penta-Oxido PRS o 211335 Gel de Sílice 3-6 mm con indi-cador QP.
3.3. Procedimiento.Pesar con precisión de 1 mg de 2 a 6 g de mues-
tra preparada según el método oficial número 1, enun crisol previamente incinerado y tarado.
Colocar el crisol y su contenido sobre una placacalefactora, teniendo cuidado de que la combustiónno sea demasiado rápida, de manera que no hayapérdidas de materia sólida por proyección. Llevar acontinuación el crisol a la mufla (550 ±10°C) hastacombustión completa de la sustancia (cenizas blan-cas o grises).
Enfriar a temperatura ambiente en un desecador.Pesar seguidamente.
3.4. Cálculos.3.4.1. El contenido en cenizas sobre sustancia
natural vendrá dado por la siguiente fórmula:
P1 - P2% cenizas = ———— x 100
P
Siendo:P1 = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas.P2 = Peso, en gramos, del crisol vacío.P = Peso, en gramos, de la muestra.
3.4.2. El contenido en cenizas sobre sustanciaseca vendrá dado por la siguiente fórmula:
C x 100% cenizas = ————
100 - H
Siendo:C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1.).H = Humedad.
En ambos casos los resultados se darán consi-derando solamente la primera cifra decimal.
3.5. Observaciones.3.5.1. En caso necesario, para obtener una inci-
neración uniforme puede humedecerse la muestraantes de la preincineración con etanol del 95 por100 o aceite vegetal exento de cenizas.
3.5.2. Si la muestra a analizar contiene clorurosañadidos, deducir del valor de cenizas obtenido porel procedimiento anterior el porcentaje correspon-diente de los mismos.
3.5.3. Límite de errores. Cuando el contenido decenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la dife-rencia de los resultados de un ensayo efectuado porduplicado no deberá ser superior al 0,02 por 100. Siel contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la dife-rencia no deberá ser superior al 2 por 100 de dichocontenido. Si es superior se repetirá la determinación.
3.6. Referencias.3.6.1. AOAC, edición 1980, 14.006.
4. GRASA
4.1. Principio.El producto es hidrolizado con ácido clorhídrico
diluido. De la masa seca resultante, las materiasgrasas son extraídas con éter, el solvente evapora-do y el residuo pesado.
4.2. Reactivos.131019 Acido Clorhídrico 35% PA-ISO131074 Agua PA-ACS132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO211835 Piedra Pómez gránulos QP131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO
4.2.1. Acido Clorhídrico 3N. Diluir Acido Clorhí-drico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS, hasta la con-centración indicada.
4.2.2. Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm deBHT PA-ACS-ISO, exento de peróxidos.
4.2.3. Solución de Plata Nitrato. Disolver unosgramos de Plata Nitrato PA-ACS-ISO en 1.000 mlde Agua PA-ACS.
4.3. Material y aparatos.4.3.1. Extractor tipo Soxhlet.4.3.2. Estufa de desecación capaz de mantener
constante la temperatura de 100°C ±1°C.4.3.3. Desecador provisto de un deshidratante
eficaz.
4.4. Procedimiento.Pesar, con precisión de 1 mg, aproximadamente10 g de muestra preparada según el método oficial(apartado 1) en un matraz de 250 a 300 ml.
Agitando continuamente añadir 100 ml de AcidoClorhídrico 3N (4.2.1.), añadir unas perlas de vidrioo Piedra Pómez gránulos QP lavada y seca y cerrarcon tapón de vidrio que no ajuste herméticamente ovidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitan-do de vez en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro pre-viamente humedecido. Lavar el precipitado conAgua PA-ACS hasta que el filtrado no dé precipita-do con Plata Nitrato o no dé reacción ácida dePapel de Tornasol.
Poner el filtro en una cápsula y secar en estufa a100°C ±1°C.
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El filtro ya seco se introduce en un cartucho paraextractor tipo Soxhlet y se tapa con algodón desen-grasado. El cartucho se coloca en el extractor y sevierte el Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm deBHT PA-ACS-ISO, dejándolo sifonar unas ochohoras.
El matraz receptor debe estar secado y tarado.Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar.
4.5. Cálculos.4.5.1. El contenido de grasa en sustancia natural
vendrá dado por la siguiente fórmula:
P1 - P2% grasas = ———— x 100
P
Siendo:P1 = Peso, en gramos, del matraz con la grasa.P2 = Peso, en gramos, del matraz vacío.P = Peso, en gramos, de la muestra.
4.5.2. El contenido de grasas en sustancia secavendrá dado por la siguiente fórmula:
G x 100% grasas = ————
100 - H
siendo:G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1.H = Humedad.
4.6. Observaciones.4.6.1. Para efectuar el procedimiento anterior
podrán utilizarse sistemas automáticos o semiauto-máticos, adaptándose a las especificaciones delequipo.
4.7. Referencias.4.7.1. AOAC, edición 1980, 14.059.
5. PROTEINAS
5.1. Principio.Determinación del nitrógeno, convirtiendo el
nitrógeno orgánico presente en amonio sulfato conácido sulfúrico. Después de alcalinizar con sodiohidróxido, destilar recogiendo el destilado sobreácido bórico, titulando el amoníaco recogido conácido N/10.
5.2. Reactivos172222 Acido Bórico solución 4% RE181023 Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N) SV131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO181061 Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV131074 Agua PA-ACS
251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC121085 Etanol 96% v/v PA171327 Fenolftaleína solución 1% RE131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO171617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS141625 Selenio metal polvo PRS131687 Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO131716 Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
5.2.1. Acido Sulfúrico 96% PA-ISO libre de nitró-geno.
5.2.2. Sodio Hidróxido al 40%. Diluir SodioHidróxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACShasta la concentración indicada.
5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfatoanhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISOcon 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambiénpuede utilizarse otro catalizador adecuado.
5.2.4. Indicador de Fenolftaleína solución 1% RE.5.2.5. Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojo
de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS y 10 mg de Azul deMetileno (C.I. 52015) DC en 100 ml de Etanol 96%v/v PA. También puede utilizarse Rojo de Metilo (C.I.13020) RE-ACS preparado en la proporción de0,5% en Etanol 96% v/v PA.
5.2.6. Acido Bórico solución 4% RE.5.2.7. Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o
Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N) SV.
5.3. Material y aparatos.5.3.1. Para digestión.5.3.1.1. Matraces tipo Kjeldahl o similar.5.3.1.2. Batería de mantas eléctricas o similar.5.3.2. Para destilación.5.3.2.1. Matraz generador de vapor.5.3.2.2. Refrigerante.5.3.2.3. Matraz receptor.5.3.3. Titulación.5.3.3.1. Bureta de vidrio o bureta automática.
5.4. Procedimiento.Pesar, con la precisión de 1 mg, aproximadamente0,5-2,5 g de muestra, preparada según el métodooficial número 1, introducirla en el matraz Kjeldahl(5.3.1.1.). Añadir unos 5 g del catalizador (5.2.3.),20 ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (la cantidadvaría según contenido en proteínas y grasa de lamuestra). Poner a digerir en 5.3.1.2., teniendo cuida-do al principio de no elevar demasiado la temperatu-ra hasta que cese el desprendimiento de la espuma(añadir si fuera preciso una pequeña cantidad deparafina). Digerir hasta que la solución esté clara.Enfriar, diluir, añadir unas gotas de Fenolftaleína solu-ción 1% RE y conectar el aparato destilador aña-diendo Sodio Hidróxido al 40% (5.2.2.) hasta viraje.
En el matraz receptor poner 100 ml de AcidoBórico solución 4% RE con unas gotas de indicador(5.2.5.), cuidando que el extremo del refrigerantequede bien cubierto del líquido.
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Mantener la destilación aproximadamente 15minutos (o más, si es preciso, hasta que no déreacción básica); lavar el extremo del refrigerante ytitular el destilado con Acido Sulfúrico 0,05 mol/l(0,1N) SV o Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N) SV.Hacer un blanco.
5.5. Cálculos.5.5.1. El contenido de proteínas en materia natu-
ral vendrá dado por la siguiente fórmula:
0,14 x 6,25 (V1 - V0 )% proteínas = ——————————
P
Siendo:V1 = Volumen, en ml, de ácido clorhídrico 0,1N o
ácido sulfúrico 0,1N utilizado en la determinación.V0 = Volumen, en ml, de ácido clorhídrico 0,1N o
ácido sulfúrico 0,1N utilizado en blanco.P = Peso, en gramos, de la muestra.
5.5.2. El contenido en proteínas en materia secavendrá dado por la siguiente fórmula:
p x 100% proteína = ————
100 - H
Siendo:p = % proteína obtenida en 5.5.1.H = Humedad.
5.6. Observaciones.5.6.1. La diferencia entre dos determinaciones
sucesivas expresada en % de proteínas no debe sersuperior al 0,25 %.
5.6.2. Para efectuar el procedimiento Kjeldahlpodrán utilizarse sistemas automáticos o semiauto-máticos, adaptándose a las especificaciones delequipo.
5.7. Referencias.5.7.1. AOAC (1980) 2.057.5.7.2. Pearson, 5ª edición (1962).
6. FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE
6.1. Principio.La muestra se extrae con una solución de deter-
gente neutro en caliente. El residuo se incuba conuna solución amilásica y se filtra. La determinaciónde las cenizas en el residuo filtrado permite conocer,por diferencia de peso, la cantidad de celulosa,hemicelulosa y lignina de la muestra.
6.2. Material.6.2.1. Baño termostatizado y refrigerante de
reflujo.6.2.2. Filtros de vidrio filtrado del número 2.6.2.3. Sistemas de filtración por succión a vacío.6.2.4. Desecador.6.2.5. Estufa para 37°C y 110°C.6.2.6. Horno eléctrico (mufla) con dispositivo de
control de temperatura.6.2.7. Balanza de precisión.
6.3. Reactivos.131007 Acetona PA-ACS-ISO131669 Acido Etilendiaminotetraacético Sal
Disódica 2-hidrato PA-ACS-ISO131032 Acido orto-Fosfórico 85% PA-ACS-ISO131074 Agua PA-ACS
a-Amilasa tipo VI-A161805 Decahidronaftaleno, mezcla de
isómeros PS141317 Eter mono-Etílico del Etilenglicol PRS131644 di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato
PA-ACS-ISO122363 Sodio Dodecilo Sulfato PA
Sodio di-Hidrógeno Fosfato anhidro131679 di-Sodio Hidrógeno Fosfato anhidro
PA-ACS131717 Sodio Sulfito anhidro PA-ACS
6.3.1. Sodio Dodecilo Sulfato PA.6.3.2. Acido Etilendiaminotetraacético Sal Disó-
dica 2-hidrato PA-ACS-ISO.6.3.3. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-
ISO.6.3.4. Eter mono-Etílico del Etilenglicol PRS.6.3.5. Decahidronaftaleno, mezcla de isómeros
PS.6.3.6. Sodio Sulfito anhidro PA-ACS.6.3.7. di-Sodio Hidrógeno Fosfato anhidro PA-
ACS.6.3.8. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-
ISO6.3.9. Acetona PA-ACS-ISO.6.3.10. a-Amilasa tipo VI-A (sigma A-6880 o
equivalente).6.3.11. Acido orto-Fosfórico 85% PA-ACS-ISO.6.3.12. Solución de detergente neutro: Mezclar
18,61 gramos de Acido EtilendiaminotetraacéticoSal Disódica 2-hidrato PA-ACS-ISO y 6,81 gramosde di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-ISOcon 150 ml de Agua PA-ACS y calentar hasta sudisolución. Disolver 30 g de Sodio Dodecilo SulfatoPA y 10 ml de Eter mono-Etílico del Etilenglicol PRSen 700 ml de Agua PA-ACS caliente y mezclar conla solución anterior. Disolver 4,56 g de di-SodioHidrógeno Fosfato anhidro PA-ACS en 150 ml deAgua PA-ACS y mezclar con las soluciones anterio-res. Ajustar a pH 6,9-7 con Acido orto-Fosfórico85% PA-ACS-ISO, si fuera necesario.
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6.3.13. Solución tampón 0,1N: Mezclar 39,2 mlde Sodio di-Hidrógeno Fosfato anhidro 0,1 M (pre-parado disolviendo 13,6 g en 1 litro de Agua PA-ACS) con 60,8 ml de Sodio Fosfato di-Básico 0,1M(preparado disolviendo 14,2 g en 1 litro de Agua PA-ACS).
6.4. Procedimiento.Pesar, con precisión de 1 mg, aproximadamente
1 g de muestra preparada según método 1. Agre-gar ordenadamente 100 ml de solución de deter-gente neutro, 2 ml de Decahidronaftaleno, mezclade isómeros PS y 0,5 g de Sodio Sulfito anhidro PA-ACS (6.3.6.). Calentar hasta ebullición y mantener areflujo durante una hora. Filtrar a través de filtro devidrio fritado del número 2 (previamente calcinado a550°C) conectado a un sistema de succión porvacío.
Lavar sucesivamente con unos 300 ml de AguaPA-ACS hirviendo. Añadir hasta sobrepasar el niveldel residuo, una solución al 2,5% de amilasa entampón Fosfato 0,1N.
Incubar a 37°C durante 18 horas, aproximada-mente. Filtrar la solución enzimática por succión através de un sistema de vacío y lavar el residuo conunos 80 ml de Acetona PA-ACS-ISO. Secar el filtrocon el residuo a 110°C durante 8 horas, como míni-mo. Enfriar en desecador y pesar. Mantener el filtrocon el residuo en mufla a 550°C durante tres horas.
Enfriar y pesar.
6.5. Cálculos.El contenido en fibra alimentaria insoluble expre-
sado en % vendrá dado por la siguiente fórmula:
P1 - P2 x 100% fibra alimentaria insoluble = ———————
P0
Siendo:P0 = Peso en mg de la muestra.P1 = Peso en mg de crisol + residuo desecado
a 110°C.P2 = Peso en mg de crisol + residuo calcinado.
6.6. Observaciones.6.6.1. Las muestras conteniendo más de un
10% de materia grasa deberán desengrasarse pre-viamente.
6.6.2. Para utilizar el procedimiento anteriorpodrán utilizarse sistemas automáticos o semiauto-máticos adaptándose a las especificaciones delequipo.
6.7. Referencias.6.7.1. Método AACC, 32-20 (1979).
7. FIBRA BRUTA
7.1. Principio.Tratar la muestra, desengrasada si es necesario,
con soluciones de ácido sulfúrico y potasio hidróxi-do de concentraciones conocidas. Separar el resi-duo por filtración, lavar, desecar y pesar el residuoinsoluble, determinando posteriormente su pérdidade masa por calcinación a 550°C.
7.2. Material y aparatos.7.2.1. Material de vidrio de uso corriente en labo-
ratorio.7.2.2. Crisol filtrante número 2.7.2.3. Horno de mufla con termostato.7.2.4. Desecador provisto de un deshidratante
eficaz.7.2.5. Estufa capaz de mantener constante la
temperatura de 130 ±1°C.7.2.6. Equipo filtrante.
7.3. Reactivos.131007 Acetona PA-ACS-ISO131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO131074 Agua PA-ACS132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO121515 Potasio Hidróxido 85% lentejas PA151628 Silicona líquida antiespumante PR
7.3.1. Acido Sulfúrico 0,26 N. Disolver 1,25 g deAcido Sulfúrico 96% PA-ISO en 100 ml de Agua PA-ACS.
7.3.2. Silicona líquida antiespumante PR.7.3.3. Potasio Hidróxido solución 0,23N: Disolver
1,52 g de Potasio Hidróxido 85% lentejas PA en100 ml de Agua PA-ACS.
7.3.4. Acetona PA-ACS-ISO.7.3.5. Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO.
7.4. Procedimiento.Pesar, con precisión de 1 mg, de 1 a 3 g de
muestra y añadir 200 ml de Acido Sulfúrico 0,26 Ny unas gotas de Silicona líquida antiespumante. Lle-var a ebullición y mantenerla durante treinta minutosen un sistema de refrigeración a reflujo.
Transcurridos los treinta minutos filtrar sobre el crisol(7.2.2.), previamente incinerado y lavar el residuo conAgua PA-ACS caliente hasta que no dé reacción ácida.
Transferir cuantitativamente el residuo a unmatraz adaptable al sistema de reflujo, añadir200 ml de solución de Potasio Hidróxido 0,23N yunas gotas de antiespumante. Llevar a ebullición ydejar hervir durante treinta minutos. Filtrar sobre elcrisol filtrante y lavar con Agua PA-ACS calientehasta que no dé reacción alcalina. Deshidratarlavando tres veces con Acetona PA-ACS-ISO usan-do un volumen total de unos 100 ml.
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Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130°Cdurante dos horas. Dejar enfriar en desecador ypesar rápido. Introducir a continuación el crisol en elhorno (7.2.3.) y dejar calcinar durante tres horascomo mínimo a 550°C. Dejar enfriar en desecador ypesar rápidamente.
7.5. Cálculos.
100 P1 - P2Fibra bruta (%) = ——————
P0
Siendo:P0 = Peso inicial de la muestra.P1 = Peso del crisol conteniendo la muestra
desecada.P2 = Peso del crisol conteniendo la muestra
calcinada.
7.6. Observaciones.7.6.1. Las muestras conteniendo más de un
10% de materia grasa deben desengrasarse conéter etílico antes del análisis.
7.6.2. Para efectuar el procedimiento anteriorpodrán utilizarse sistemas automáticos o semiauto-máticos, adaptándose a las especificaciones delequipo.
7.7. Referencias.7.7.1. Journal Officiel des Communautés Euro-
péenes, número L 83/24, 1973.
8. AZUCARES
8.1. Principio.Eliminación de todas las materias reductoras dis-
tintas de los azúcares, mediante defecación a partirde las soluciones Carrez I, II, previa disolución de losazúcares en etanol diluido. Eliminación del etanol yvaloración antes y después de la inversión según elmétodo de Luff-Schoorl.
8.2. Material y aparatos.8.2.1. Agitador mecánico.8.2.2. Matraces aforados de 1.000; 300; 200;
100 y 50 ml.
8.3. Reactivos.131008 Acido Acético glacial PA-ACS-ISO131018 Acido Cítrico 1-hidrato PA-ACS-ISO131019 Acido Clorhídrico 35% PA-ISO181023 Acido Clorhídrico 0,1mol/l (0,1N) SV131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO131074 Agua PA-ACS171096 Almidón soluble RE131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO121085 Etanol 96% v/v PA
121428 Mercurio II Yoduro rojo PA131079 3-Metil-1-Butanol PA-ACS211835 Piedra Pómez gránulos QP131505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato
PA-ACS131542 Potasio Yoduro PA-ISO172174 Reactivo de Luff-Schoorl RE171618 Rojo de Metilo solución 0,1% RE131648 Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO181694 Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N)
indicador Fenolftaleína SV181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV131775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS
8.3.1. Etanol 40% (v/v) d= 0,948 a 20°C. DiluirEtanol 96% v/v PA con Agua PA-ACS hasta la con-centración indicada.
8.3.2. Solución de Carrez I. Disolver en Agua PA-ACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 mlde Acido Acético glacial PA-ACS-ISO y añadir AguaPA-ACS hasta 100 ml.
8.3.3. Solución de Carrez II. Disolver en AguaPA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS K4(FeCN6).3H2O y añadir Agua PA-ACS hasta 100 ml.
8.3.4. Rojo de Metilo solución 0,1% RE.8.3.5. Acido Clorhídrico 4N. Diluir Acido Clorhí-
drico 35% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta la con-centración indicada.
8.3.6. Acido Clorhídrico 0,1mol/l (0,1N) SV.8.3.7. Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador
Fenolftaleína SV.8.3.8. Solución de Cobre Sulfato. Disolver 25 g
de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISOCuSO4.5H2O, exento de hierro, en Agua PA-ACS yenrasar a 100 ml.8.3.9. Solución de Acido Cítrico. Disolver 50 g deAcido Cítrico 1-hidrato PA-ACS-ISO C6H8O7.H2Oen 50 ml de Agua PA-ACS.
8.3.10. Solución de Sodio Carbonato. Disolver143,8 g de Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISOen unos 300 ml de Agua PA-ACS caliente, dejarenfriar y completar a 300 ml.
8.3.11. Solución de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l(0,1N) SV.
8.3.12. Solución de Almidón. Añadir una mezclade 5 g de Almidón soluble RE en 30 ml de Agua PA-ACS a 1 l de Agua PA-ACS hirviendo. Dejar hervirdurante 3 minutos. Dejar enfriar. Añadir 10 mg deMercurio II Yoduro rojo PA como agente conserva-dor.
8.3.13. Acido Sulfúrico 6N. Diluir Acido Sulfúrico96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta concentra-ción indicada.
8.3.14. Solución de Potasio Yoduro 30% (p/v).Disolver Potasio Yoduro PA-ISO con Agua PA-ACShasta concentración indicada.
8.3.15. Piedra Pómez gránulos QP, lavado con
32
Acido Clorhídrico 35% PA-ISO y aclarada con AguaPA-ACS.
8.3.16. 3-Metil-1-Butanol PA-ACS.8.3.17. Reactivo de Luff-Schoorl RE o bien pre-
pararlo de la siguiente forma: verter agitando cui-dadosamente la solución de Acido Cítrico (8.3.9.)en la solución de Sodio Carbonato (8.3.10.). Agitarhasta la desaparición del desprendimiento gaseo-so. A continuación añadir la solución de Cobre Sul-fato (8.3.8.) y completar hasta 1 l con Agua PA-ACS. Dejar reposar doce horas y filtrar. Verificar lanormalidad del reactivo obtenido (Cu 0,1N;Na2CO32N). El pH de la solución debe ser aproxi-madamente 9,4.
8.4. Procedimiento.8.4.1. Preparación de la muestra. Pesar con
aproximación de 1 mg, 2,5 g de la muestra e intro-ducirla en un matraz aforado de 250 ml. Añadir200 ml de Etanol 40% (v/v) y mezclar durante unahora en el agitador. Añadir 5 ml de la solución CarrezI y agitar durante un minuto. Adicionar y agitar duran-te el mismo tiempo con 5 ml de la solución Carrez II.
Enrasar a 250 ml con la solución de Etanol 40%(v/v) (8.3.1.), homogeneizar y filtrar. Tomar 200 ml defiltrado y evaporar aproximadamente hasta la mitaddel volumen, a fin de eliminar la mayor parte del Eta-nol. Transvasar en su totalidad el residuo de evapo-ración, con ayuda de Agua PA-ACS caliente, a unmatraz aforado de 200 ml y enfriar, a continuaciónenrasar con Agua PA-ACS y filtrar si es necesario.Esta solución será utilizada para la determinación deazúcares reductores y, después de la inversión, parala determinación de azúcares totales.
8.4.2. Determinación de azúcares reductores.Tomar como máximo 25 ml de la solución prepara-da según 8.4.1. y que contenga menos de 60 mgde azúcares reductores, expresado en glucosa. Sies necesario, completar el volumen hasta 25 ml conAgua PA-ACS y determinar la cantidad de azúcaresreductores según Luff-Schoorl. El resultado seráexpresado en tantos por ciento de glucosa.
8.4.3. Determinación de azúcares totales previainversión. Tomar 50 ml de la solución (8.4.1.) y llevara un matraz aforado de 100 ml. Añadir unas gotasde Rojo de Metilo solución 0,1% RE y adicionar len-tamente agitando 15 ml de la solución de AcidoClorhídrico 0,1mol/l (0,1N) SV y sumergirlo en unbaño de agua caliente a ebullición durante 30 minu-tos. Refrigerar hasta 20°C y añadir a continuación15 ml de Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) indicadorFenolftaleína SV (8.3.7.). Enrasar a 100 ml con AguaPA-ACS y homogeneizar.
Tomar una cantidad que no exceda de 25 ml ycontenga menos de 60 mg de azúcares reductores,expresado en glucosa. Si es necesario, completar elvolumen hasta 25 ml con Agua PA-ACS y determi-nar la cantidad de azúcares reductores según Luff-Schoorl. El resultado será expresado en tantos por
ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, sedebe multiplicar por el factor 0,95.
8.4.4. Valoración de Luff-Schoorl. Tomar 25 mldel reactivo Luff-Schoorl (8.3.17.) y llevarlo a unErlenmeyer de 300 ml, añadir 25 ml exactamentemedidos de la solución defecada de azúcares, adi-cionar un poco de Piedra Pómez gránulos QP ycalentar agitando. Adaptar en seguida un refrigeran-te de reflujo sobre el Erlenmeyer, a partir de estemomento hacer hervir la solución y mantener enebullición durante diez minutos exactamente. Refri-gerar inmediatamente al chorro de agua fría duran-te cinco minutos y proceder a su valoración.
Añadir 10 ml de la solución de Potasio Yoduro(8.3.14.) inmediatamente después y, con cuidado,25 ml de Acido Sulfúrico 6N (8.3.13.). Valorar a con-tinuación mediante la solución de Sodio Tiosulfato0,1 mol/l (0,1N) SV (8.3.11.) hasta la aparición decolor amarillo, añadir en ese momento la soluciónde Almidón y terminar de valorar. Efectuar la mismavaloración sobre una mezcla que contenga 25 ml,exactamente medidos, del reactivo de Luff-Schoorl,25 ml de Agua PA-ACS, 10 ml de la solución dePotasio Yoduro (8.3.14.) y 25 ml de la solución deAcido Sulfúrico 6N (8.3.13.) sin llevar a ebullición.
8.5. Cálculos.Establecer por medio de la tabla I la cantidad de
glucosa en mg correspondiente a la diferencia entrelas dos valoraciones, según los ml de sodio tiosulfa-to 0,1N gastados en cada una de las valoraciones.Expresar el resultado en tanto por ciento de azúca-res en la muestra.
8.6. Observaciones.8.6.1. Es recomendable añadir aproximadamen-
te 1 ml de alcohol iso-amílico (sin tener en cuenta elvolumen) antes de la ebullición, con el reactivo Luff-Schoorl para evitar la formación de espuma.
8.6.2. La diferencia entre la cantidad de azúcarestotales después de la inversión, expresada en glu-cosa, y la cantidad de azúcares reductores, expre-sada igualmente en glucosa, multiplicada por 0,95da la cantidad en tanto por ciento de sacarosa.
8.6.3. Para calcular la cantidad de azúcaresreductores, excluyendo la lactosa, se puede deter-minar de las siguientes formas:
8.6.3.1. Para un cálculo aproximado, multiplicarpor 0,675 la cantidad de lactosa obtenida, pordeterminación separada y restar el resultado obteni-do de la cantidad en azúcares reductores.
8.6.3.2. Para el cálculo preciso de azúcaresreductores, excluyendo la lactosa, es necesario par-tir de la misma muestra 8.4.1. para las dos determi-naciones finales. Uno de los análisis es efectuado apartir de la solución obtenida en 8.4.1. y el otrosobre una parte de la solución obtenida para la valo-ración de la lactosa según el método para la deter-minación de la lactosa.
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M
En los casos 8.6.3.1. y 8.6.3.2. la cantidad deazúcares presentes se determinan según el métodode Luff-Schoorl, expresado en mg de glucosa. Ladiferencia entre los dos valores se expresa en tantopor ciento de la muestra.
8.7. Referencias.8.7.1. Journal Officiel des Communautés
Europèennes, núm. L 155/32, 1971.
34
9. CLORUROS
9.1. Principio.Los cloruros se solubilizan en agua, defecándo-
se la solución si contienen materias orgánicas, pos-terior acidificación de la misma con ácido nítrico yprecipitación de los cloruros con plata nitrato. Elexceso de nitrato se valora con una solución deamonio sulfocianuro.
9.2. Material y aparatos.9.2.1. Agitador de 35 a 40 r.p.m.
9.3. Reactivos.131007 Acetona PA-ACS-ISO131008 Acido Acético glacial PA-ACS-ISO131036 Acido Nítrico 60% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS171366 Alumbre de hierro amoniacal solución
saturada RE181144 Amoníaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV121237 Carbón Activo polvo PA132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO181464 Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV131505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato
PA-ACS131775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS
9.3.1. Solución de Amoníaco Tiocianato 0,1mol/l (0,1N) SV.
9.3.2. Solución de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N)SV.
1 2,4 2,4 3,6 3,7 3,9 3,92 4,8 2,4 7,3 3,7 7,8 3,93 7,2 2,5 11,0 3,7 11,7 3,94 9,7 2,5 14,7 3,7 15,6 4,05 12,2 2,5 18,4 3,7 19,6 3,96 14,7 2,5 22,1 3,7 23,5 4,07 17,2 2,6 25,8 3,7 27,5 4,08 19,8 2,6 29,5 3,7 31,5 4,09 22,4 2,6 33,2 3,8 35 5 4,0
10 25,0 2,6 37,0 3,8 39,5 4,011 27,6 2,7 40,8 3,8 43.5 4,012 30,3 2,7 44,6 3,8 47,5 4,113 33,0 2,7 48,4 3,8 51,6 4,114 35,7 2,8 52,2 3,8 55,7 4,115 38,5 2,8 56,0 3,9 59,8 4,116 41,3 2,9 59,9 3 9 63,9 4,117 44,2 2,9 63,8 3 9 68,0 4,218 47,1 2,9 67,7 4,0 72,2 4,319 50,0 3,0 71,7 4,0 76,5 4,420 53,0 3,0 75,7 4,1 80,9 4,521 56,0 3,1 79,8 4,1 85,4 4,622 59,1 3,1 83,9 4,1 90,0 4,623 62,2 88,0 94,6
Na2S2030,1N
Glucosa, fructosaazúcares invertidos
C6 H12 06
MaltosaC12 H22 011
ml mg Diferencia mg Diferencia mg Diferencia
TABLA 1Para 25 ml de reactivo Luff-Schoorl
LactosaC12 H22 011
9.3.3. Alumbre de hierro amoniacal soluciónsaturada RE.
9.3.4. Acido Nítrico 60% PA-ISO.9.3.5. Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO.9.3.6. Acetona PA-ACS-ISO.9.3.7. Solución de Carrez I: Disolver en Agua PA-
ACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 gde Acido Acético glacial PA-ACS-ISO. Completarhasta 1.000 ml con Agua PA-ACS.
9.3.8. Solución de Carrez II: Disolver en AguaPA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS. Completar a 100 ml con Agua PA-ACS.
9.3.9. Carbón Activo, exentos de cloruros. UsarCarbón Activo polvo PA.
9.4. Procedimiento.Pesar, con precisión de 1 mg aproximadamente, 5 gde muestra e introducirla con 1 g de Carbón Activoexento de cloruros en un matraz aforado de 500 ml.Añadir 400 ml de Agua PA-ACS a 20°C aproxima-damente y 5 ml de la solución de Carrez I, agitar yañadir seguidamente 5 ml de la solución de CarrezII. Agitar durante 30 minutos, enrasar, homogeneizary filtrar.
Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenidoen cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un Erlen-meyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con AguaPA-ACS. Añadir 5 ml de Acido Nítrico 60% PA-ISO,20 ml de Alumbre de hierro amoniacal solución satu-rada RE y dos gotas de la solución de Amoníaco Tio-cianato 0,1 mol/l (0,1N) SV, añadidas mediante unabureta llena hasta el trazo cero. Añadir seguidamen-te mediante una bureta la solución de Plata Nitrato0,1 mol/l (0,1N) SV hasta un exceso de 5 ml. Añadir5 ml de Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm deBHT PA-ACS-ISO y agitar fuertemente para recogerel precipitado. Valorar el exceso de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) SV mediante la solución de AmoníacoTiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta que el viraje arojo oscuro persista durante un minuto.
9.5. Cálculos.La cantidad de cloro (p) expresada en sodio clo-
ruro presente en el volumen del filtrado separadopara la valoración viene dada por la fórmula:
p = 5,845 (V1 - V2) mg
Siendo:V1 = Volumen, en ml, de solución de Plata Nitra-
to añadida.V2 = Volumen, en ml, de solución de Amoníaco
Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV utilizados en la valoración.
Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra aanalizar y si consume solución de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) SV, restar este valor al volumen (V1 - V2).
Expresar el resultado en porcentaje de la mues-tra.
9.6. Observaciones.9.6.1. Para los productos ricos en materias gra-
sas, desengrasar previamente mediante eter etílico.
9.7. Referencias.9.7.1. Journal Officiel des Communautés Euro-
péennes Núm. L 155/23-1971.
10. ZINC
10.1. Principio.Determinación del zinc por A.A. previa minerali-
zación de la muestra.
10.2. Material y aparatos.10.2.1. Espectrofotómetro de A.A.10.2.2. Lámpara de zinc.10.2.3. Los utilizados para el plomo en (11.2.3.),
(11.2.4.), (11.2.5.) y (11.2.6.).
10.3. Reactivos.131037 Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO131074 Agua PA-ACS313193 Zinc solución patrón
Zn = 1,000 ±0,002 g/l AA
10.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.)y (11.3.2.).
10.3.2. Zinc solución patrón Zn = 1,000 ±0,002g/l AA.
10.4. Procedimiento. 10.4.1. Preparación de la muestra. Como en
(11.4.1.).10.4.2. Construcción de la curva patrón. Diluir
partes alícuotas de la solución patrón (10.3.2.), conel Acido Nítrico 1%, para obtener soluciones de 0,5;1,5 y 2 mg/l.
10.4.3. Determinación. Igual que para el plomo.La lectura se efectuará a 213,5 nm.
10.5. Cálculos.Partiendo de los valores de absorbancias obteni-
dos, hallar las concentraciones de Zn para la mues-tra, teniendo en cuenta el factor concentración odilución.
10.6. Referencias.10.6.1. H.E.Parker: “Atomic Absorption News-
letter” (1963), 13.
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11. PLOMO
11.1. Principio.Determinación del plomo por A.A. previa minera-
lización de la muestra.
11.2. Material y aparatos.11.2.1. Espectrofotómetro de A.A.11.2.2. Lámpara de plomo.11.2.3. Cápsula de platino, cuarzo o similar.11.2.4. Baño de arena o placa calefactora.11.2.5. Horno eléctrico (mufla) con dispositivo de
control de temperatura.
11.3. Reactivos.131037 Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO131074 Agua PA-ACS313189 Plomo solución patrón
Pb = 1,000 ±0,002 g/l AA
11.3.1. Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO(d=1,413).
11.3.2. Acido Nítrico al 1% en Agua PA-ACS(v/v). Diluir Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO conAgua PA-ACS, hasta la concentración indicada.
11.3.3. Plomo solución patrón Pb = 1,000±0,002 g/l AA.
11.4. Procedimiento.11.4.1. Preparación de la muestra. Poner 10 g
de la muestra en la cápsula (11.2.3.), llevar sobre laplaca calefactora teniendo cuidado que la combus-tión no sea demasiado rápida de manera que nohaya pérdidas de materia sólida por proyección.Añadir a continuación 2 ml de Acido Nítrico 70%PA-ACS-ISO y carbonizar el residuo en el baño dearena o placa calefactora.
Seguidamente introducir la cápsula en la mufla ymantenerla a 450°C hasta mineralización total(11.6.1.). Dejar enfriar. Disolver a continuación lascenizas con Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO y AguaPA-ACS. Llevar la solución a un matraz de 10 ml,lavar la cápsula con Agua PA-ACS y añadir lasaguas de lavado hasta el enrase, filtrando posterior-mente.
11.4.2. Construcción de la curva patrón. Diluiralícuotas apropiadas de la solución patrón (11.3.3.)con Acido Nítrico al 1% necesario para que su con-centración sea similar a la dilución final de la mues-tra para obtener una curva de concentraciones 1; 2y 3 mg/l.
11.4.3. Determinación. Operar según las especi-ficaciones del aparato; usando llama de aire-acetile-no. Medir las absorbancias de la muestra y patronesa 283 nm. Si la solución está muy concentradadiluirla con Acido Nítrico al 1%.
11.5. Cálculos.Calcular el contenido en plomo, expresado en
mg/l mediante comparación con la correspondientecurva patrón y teniendo en cuenta el factor de dilu-ción.
11.6. Observaciones.11.6.1. En caso de que la muestra no esté total-
mente mineralizada añadir unas gotas de AcidoNítrico 70% PA-ACS-ISO y repetir el proceso.
11.7. Referencias.11.7.1. Métodos Oficiales de Análisis de Vinos.
Ministerio de Agricultura, pág. 134 (I), 1976.
12. MERCURIO
12.1. Principio.Determinación de mercurio por absorción atómi-
ca con técnica de vapor frío previa digestión de lamuestra.
12.2. Material y aparatos.12.2.1. Balanza de precisión.12.2.2. Espectrofotómetro de absorción atómica.12.2.3. Lámpara de mercurio.12.2.4. Cámara de absorción con ventanas de
cuarzo acoplable al espectrofotómetro.12.2.5. Equipo de reducción del ion mercurio a
mercurio metálico y de arrastre hasta la cámara deabsorción incluyendo sistema de desecación.
12.2.6. Registrador gráfico de voltaje y velocidadde carta variable.
12.2.7. Material de vidrio corriente de laboratoriolavado con Acido Nítrico (1:1) y enjuagado con aguadestilada.
12.2.8. Bloque de digestión con temperaturaprogramable.
12.2.9. Tubos de digestión para el bloque ante-rior.
12.2.10. Tubos de condensación adaptables alos tubos de digestión.
12.3. Reactivos.131037 Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO
Agua Desionizada131074 Agua PA-ACS
Estaño II Cloruro 10% (exento de Hg)141076 Hidrógeno Peróxido 30% p/v (100 vol.)
PRS313186 Mercurio solución patrón
Hg = 1,000 ±0,002 g/l AA
12.3.1. Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (d = 1,84 ).12.3.2. Hidrógeno Peróxido 18% p/v. Diluir con-
venientemente Hidrógeno Peróxido 30% p/v (100vol.) PRS con Agua PA-ACS.
12.3.3. Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO (d = 1,41).12.3.4. Estaño II Cloruro 10% (exento de Hg).
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12.3.5. Agua PA-ACS.12.3.6. Mercurio solución patrón Hg = 1,000
±0,002 g/l AA.12.3.7. Solución patrón de Mercurio de 0,1 mg/l.
Se obtiene de la anterior por sucesivas dilucionescon Agua Desionizada. Debe prepararse al igualque las soluciones intermedias, diariamente.
12.4. Procedimiento.12.4.1. Preparación de la muestra: Colocar de 3
a 5 g de muestra en un tubo digestor (12.2.9.) aco-plando éste a un tubo de condensación (12.2.10.). Añadir 10 ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO a incre-mentos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero si elácido se añade lentamente, de modo que la tempe-ratura de la solución permanezca baja, y se toma laprecaución de que no se formen masas de carbón,el mercurio queda en solución). Añadir 10 ml deHidrógeno Peróxido 18% p/v (12.3.2.) a incrementosde 1 ml. Dejar reaccionar antes de añadir el siguien-te incremento. Añadir 10 ml de Acido Nítrico 70%PA-ACS-ISO a incrementos de 1 ml. Lavar los con-densadores con Agua PA-ACS y retirarlos.
12.4.2. Digestión de la muestra: Colocar lostubos de digestión en el bloque calefactor y calen-tar a 100°C. Mantener esta temperatura durante 6minutos, aumentarlo entonces hasta 200°C a razónde 4°C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejarenfriar. Transferir las soluciones a matraces de100 ml y enrasar con Agua PA-ACS.
12.4.3. Determinación: Se analiza la muestra porla técnica de vapor frío A.A. según las instruccionespropias de cada aparato, utilizando Estaño II Cloru-ro 10% (exento de Hg) como agente reductor(12.3.4.) siendo la longitud de onda de medida254 nm.
12.4.4. Construcción de la curva patrón: Seobtiene representando en abcisas los contenidos enmercurio de los patrones preparados con alícuotasde 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solución patrónde 0,1 mg/l de forma que contenga de 0 a 1 mg demercurio y en ordenada a la altura de los corres-pondientes máximos de absorción. Dichos patronesse habrán sometido al mismo procedimiento que lasmuestras.
12.5. Cálculos.Calcular el contenido en mercurio refiriéndolos a
la curva patrón obtenida previamente y operando enidénticas condiciones.
Lmg de Hg/Kg = ——
P
en donde:L = La lectura obtenida a partir de la gráfica
expresada en microgramos.
P = Peso, en gramos, de la muestra.12.6. Referencias.12.6.1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837,
1977.12.6.2. Marts y Blahc. JAOAC vol. 66, número 6
1983.12.6.3. AOAC Métodos oficiales de análisis,
1980.
13. COBRE
13.1 Principio.Determinación del cobre por A.A. previa minera-
lización de la muestra.
13.2. Material y aparatos.13.2.1. Espectrofotómetro de A.A.13.2.2. Lámpara de cobre.13.2.3. Las utilizadas para el plomo, en (11.2.3.),
(11.2.4.) y (11.2.5.).
13.3. Reactivos131037 Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO131074 Agua PA-ACS313178 Cobre solución patrón
Cu = 1,000 ±0,002 g/l AA
13.3.1. Los utilizados para el plomo, en (11.3.1.)y (11.3.2.).
13.3.2. Cobre solución patrón Cu = 1,000±0,002 g/l AA.
13.4. Procedimiento.13.4.1. Preparación de la muestra. Como en
(11.4.1.).13.4.2. Construcción de la curva patrón. Diluir
parte alícuota de la solución patrón (13.3.2.) conAcido Nítrico del 1% para obtener soluciones quecontengan de 1 a 5 mg de Cu/l.
13.4.3. Determinación. Igual que para el plomo.Medir a 324,7 nm.
13.5 Cálculos.Partiendo de los valores de absorbancia obteni-
dos para la muestra, hallar mediante la curva patrónlas concentraciones de cobre de la muestra.
13.6 Referencias.13.6.1. H. E. Parker: “Atomic Absorption News-
letter (1963),13”.13.6.2 F. Rousselet: “Spectrophotometrie pour
absorption atomique Boudin” Ed. Paris (1968),págs. 59-144.
37
M
14. ARSENICO
14.1. Principio.La muestra se somete a una digestión ácida con
una mezcla de ácido nítrico y sulfúrico.La determinación del arsénico se realiza por
espectrofotometría de absorción atómica, congenerador de hidruros.
14.2. Material y aparatos.14.2.1. Balanza analítica con precisión de
0,1 mg.14.2.2. Matraces Kjeldahl de 250 ml.14.2.3. Espectrofotómetro de absorción atómica
equipado con sistema generador de hidruros.14.2.4. Lámpara de descarga sin electrodos.14.2.5. Fuente de alimentación para lámpara de
descarga sin electrodos.14.2.6. Registro gráfico.
14.3. Reactivos.Se utilizan solamente reactivos de grado de
pureza para análisis y agua destilada.131020 Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO131669 Acido Etilendiaminotetraacético Sal
Disódica 2-hidrato PA-ACS-ISO131037 Acido Nítrico 70% PA-ACS-ISO131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO131074 Agua PA-ACS313171 Arsénico solución patrón
As = 1,000 ±0,002 g/l AA121515 Potasio Hidróxido 85% lentejas PA123314 Sodio Borohidruro PA131687 Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO
14.3.1. Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO(d = 1,19 g/ml).
14.3.2. Disolución de Acido Clorhídrico 32% v/v.Disolver 32 ml de Acido Clorhídrico 37% PA-
ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de100 ml.
14.3.3. Disolución de Acido Clorhídrico 1,5% v/v.Disolver 15 ml de Acido Clorhídrico 37% PA-
ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de1.000 ml.
14.3.4. Acido Nítrico 65% (d = 1,40). Diluir AcidoNítrico 70% PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS hastala concentración indicada.
14.3.5. Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (d = 1,84).14.3.6. Disolución de Sodio Hidróxido al 1%. Pesar
1 g de Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO y disol-verlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.7. Disolución de Sodio Borohidruro al 3%.Pesar 3 g de Sodio Borohidruro PA y disolverloshasta 100 ml con Sodio Hidróxido al 1%.
14.3.8. Disolución de EDTA Sal Disódica 2-hidra-to al 1%. Pesar 1 g de Acido Etilendiaminotetraa-cético Sal Disódica 2-hidrato PA-ACS-ISO y disol-verlo hasta 100 ml con Agua PA-ACS.
14.3.9. Disolución de Potasio Hidróxido al 20%.Pesar 20 g de Potasio Hidróxido 85% lentejas PA
y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de100 ml.
14.3.10. Disolución de Acido Sulfúrico al 20%(v/v). Diluir 20 ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO(14.3.5.) con Agua PA-ACS hasta un volumen de100 ml.
14.3.11. Disolución de Acido Sulfúrico al 1%(v/v). Diluir 1 ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO conAgua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.12. Arsénico solución patrón As = 1,000±0,002 g/l AA.
14.3.13. Solución patrón de Arsénico de con-centración 10 mg/l. Pipetear 1 ml de la soluciónpatrón de Arsénico (14.3.12.) en un matraz aforadode 100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.3.14. Solución patrón de Arsénico de con-centración 0,1 mg/l. Pipetear 1 ml de la solución deArsénico (14.3.13.) en un matraz aforado de 100 ml.
Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.4. Procedimiento.14.4.1. Preparación de la muestra.- En un
matraz Kjeldahl, de 250 ml introducir 2 g de mues-tra con 20 ml de Acido Nítrico 65% y 5 ml de AcidoSulfúrico 96% PA-ISO. Llevar a ebullición hasta unvolumen aproximado de 5 ml. Dejar enfriar y disol-ver con Agua PA-ACS en un matraz de 50 ml de lasolución resultante.
14.4.2. Preparación del blanco y patrones de tra-bajo. En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml de lasolución de Arsénico (14.3.14.) y someterlo almismo tratamiento que la muestra. 1 ml de la solu-ción contiene 10 ng de Arsénico. Preparar un blan-co con todos los reactivos utilizados siguiendo eltratamiento dado a la muestra.
14.4.3. Condiciones del espectrofotómetro.-Encender la fuente de alimentación de las lámparasde descarga sin electrodos con el tiempo suficientepara que se estabilice la energía de la lámpara.Encender el espectrofotómetro, ajustar la longitudde onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de acuer-do con las condiciones del aparato.
Encender el generador de hidruros, colocando latemperatura de la celda a 900°C, esperando hastaque se alcance dicha temperatura. Se ajustan lascondiciones del generador de hidruros según lasespecificaciones del aparato. Ajustar el flujo deArgón de acuerdo con las características del apara-to. Encender el registrador.
14.4.4. Determinación.- Las determinaciones dela concentración de Arsénico se realizan por elmétodo de adición de patrones, por medio de medi-das duplicadas en el espectrofotómetro en las con-diciones especificadas en (14.4.3.), añadiendo almatraz de reacción 3 ml de la solución (14.3.8.)usando como reductor la solución (14.3.7.); comopatrones internos se usan 10, 20 y 50 ng de As.
38
Lavar los matraces antes y después de cada uso,con Acido Clorhídrico 1,5% (14.3.3.). Al construir lagráfica de adición hay que descontar el valor deabsorbancia del blanco obtenido en las mismascondiciones anteriores, pero añadiendo 3 ml de lasolución en blanco. En estas condiciones el límitede detección de la técnica es de 5 ng.
39
M
Pastas alimenticias
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METODOS DE ANALISIS(B.O.E. 8-9-1987)
10. GRADO DE ACIDEZ
10.1. Principio.La acidez del extracto alcohólico de las pastas
alimenticias se determina por titulación y se expresaen ml de NaOH 1N.
10.2. Material y aparatos.10.2.1. Molino de laboratorio, que sin calentar la
muestra sea capaz de obtener partículas inferiores a550 micras.
10.2.2. Filtro de filtración rápida.
10.3. Reactivos.131074 Agua PA-ACS121085 Etanol 96% v/v PA171327 Fenolftaleína solución 1% RE182296 Sodio Hidróxido 0,025 mol/l
(0,025N) SV
10.3.1. Etanol de 95°, exento de peróxidos.10.3.2. Etanol de 50°. Mezclar 100 ml de Etanol
de 95° con 96 ml de Agua PA-ACS.10.3.3. Sodio Hidróxido 0,025 mol/l (0,025N) SV
o preparar disolviendo Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentraciónindicada.
10.3.4. Fenolftaleína solución 1% RE.
10.4. Procedimiento.Moler la muestra a analizar de modo que pase com-pletamente a través de un tamiz de malla de 500micras.
Pesar, con precisión de un miligramo, 4 g de pro-ducto, transfiriéndolo a un matraz Erlenmeyer de500 ml con tapón esmerilado, y añadir 100 ml deetanol de 50° previamente neutralizado a la fenolfta-leína con NaOH 0,02N. Agitar vigorosamente y dejaren contacto con la solución alcohólica durante treshoras, agitando periódicamente.
Transcurridas las tres horas, filtrar a través del fil-tro 10.2.2. Tomar del filtrado 50 ml y titular conNaOH 0,02N, empleando como indicador tresgotas de Fenolftaleína solución 1% RE.
10.5. Expresión de los resultados.Se define el grado de acidez (G) como el núme-
ro de ml de sodio hidróxido 1N necesario para neu-tralizar la acidez de 100 g de producto seco.
V x 100G = ————
100 - H
Siendo:V = Volumen, en ml, de NaOH 0,02N empleados
en la neutralización.H = Porcentaje de humedad de la muestra.
Expresar el resultado con una cifra decimal.
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M
Galletas
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METODOS DE ANALISIS(B.O.E. 24-11-1987)
10. EXTRACCION DE LA GRASA PARA SU IDENTIFICACION
10.1. Principio.Extracción de la grasa con éter de petróleo
mediante aparato de extracción continuo.
10.2. Material y aparatos.10.2.1. Extractor tipo Soxhlet.10.2.2. Cartuchos de extracción.10.2.3. Matraces de 100 a 150 ml adaptables al
extractor.10.2.4. Batería de extracción.
10.3. Reactivos.131315 Eter de Petróleo 40-60°C PA-ISO
10.3.1. Eter de Petróleo 40-60°C PA-ISO.
10.4. Procedimiento.Tomar de 5 a 10 g de muestra, preparada según
método 1, y efectuar la extracción con Eter dePetróleo 40-60°C PA-ISO, en el aparato de extrac-ción continuo (10.2.1.) a una temperatura entre 40-60°C.
10.5. Observaciones.10.5.1. En el caso de necesitarse la grasa para la
determinación de componentes que se puedanalterar a 60°C, se podrá realizar la extracción en fríoutilizando éter etílico o cloroformo-etanol (1:1).
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M
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