Synopse 2048

0.25 -

0.20 - h

8 u 4 0.15 - v C -

0.10 -

0.05 -

Dynamik der lokalen Sauerstoffabsorption im Airlift-Schlaufenreaktor

h

Jurgen Schmidt, Klaus Dieter Anders, Thomas Scheper und Andreas Lubbert*

Herrrz Professor Dr. Dr. h.c. Karl Schiigerl zum 65. Geburtstag

Obwohl bekannt ist, daR der Gas/Fliissigkeits-Stoffiibergang in realen Submersreaktoren nicht homogen ist, wird in der Literatur nur uber integrale Werte des Stoffiibergangskoeffizienten berich- tet. Der Grund ist, daR lokale Werte bislang nicht einfach zu messen sind. In dieser Arbeit wird uber die Messung des lokalen Sauerstoffuber- gangs in Airlift-Schlaufenreaktoren berichtet. Dazu wurde ein dynamisches MeBverfahren [1, 21 eingesetzt, mit dem der Anstieg der Sauerstoffkonzentration mit so hoher Zeitauflosung gemessen werden kann, daB das Antwortverhalten des Reaktors auf Ande- rungen der Sauerstoffkonzentration beim zugefuhrten Gas gemes- sen werden kann. Das MeRverfahren [3] beruht auf der Unterdruk- kung des Fluoreszenzlichtes optisch angeregter geloster Farbstoffe durch gelosten Sauerstoff. Die Fluoreszenzmessung erfolgt direkt in der kontinuierlichen Fliissigphase des Reaktors mit Hilfe einer diinnen Glasfaser. Damit kann der geloste Sauerstoff mit einer Zeitauflosung besser als 1 ms gemessen werden. DieVerzogerungs- zeit des Sensors ist verschwindend gering. Die Beschrankung dynamischer MeBverfahren des Stoffiibergangs aufgrund des begrenzten zeitlichen Auflosungsvermogens und der Totzeit der verwendeten Detektoren entfallt beim Einsatz dieses Sensors. Mit einem MeRvolumen von etwa 1 mm3 wird gleichzeitig eine hohe raumliche Auflosung erreicht. Das Verfahren wurde zur Bestimmung des volumenbezogenen Stoffubergangskoeffizienten eines Schlaufenreaktors im Labor- maBstab eingesetzt. Es wurde ein Reaktor mit 1 1 Volumen mit einem konzentrischen Leitrohr eingesetzt. Der Querschnitt des Risers war dabei groRer als der des Annulus, um eine Riickfiihrung der Blasen zu verhindern. Die Sauerstoffmessungen wurden an jeweils 3 Stellen im Riser und im Downcomer durchgefuhrt.

I I I I

0 50 100 150 Zeit t [s]

Abb. 1. Stufenantwort der Konzentration des geliisten Sauer- stoffs als Funktion der Zeit nach Umstellung der Begasung von Stickstoff auf Saucrstoff.

* Dip1.-Ing. .I. Schmidt, Dr. K. D. Anders, Priv.-Doz. Dr. Th. Scheper und Prof. Dr. A . Liibbert, Institut fur Technische Chemie, Univ. Hannover, Callinstr. 3, 3000 Hannover 1 .

Der in Abb. 1 dargestellte Anstieg der Sauerstoff-Konzentration c ( t ) als Antwort auf eine Umstellung der Begasung von N2 auf O2 weist darauf hin, daB der Reaktor im betrachteten ZeitmaBstab als vollstandig durchmischt betrachtet werden darf. Der Anstieg kann mit Hilfe von Exponentialfunktionen beschrieben werden. In der logarithmischen Darstellung In (1 - c ( t ) ) ergibt sich als Funktion der Zeit eine Gerade, deren Steigung der kla-Wert ist. Diese Gerade zeigt jedoch,wie in Abb. 2 deutlich wird, bei hoherer

I I I I

0 5 10 15 20 Zeit t [s]

Zeitlich hoch aufgelostes MeBsignal der Konzentration Abb. 2. des gelosten Sauerstoffs.

Auflosung im Bereich kleiner Zeiten eine charakteristische Struk- tur. Dies ist darauf zuriickzufuhren, daR beim verwendeten Reaktor ein Stoffubergang nur im Bereich des Risers, nicht aber im Downcomer auftritt. Die in Abb. 3 dargestellte zeitliche Ableitung des Signals kann als Antwortsignal auf einen Sauerstoff-Deltaimpuls aufgefaBt wer-

5 10 15 20 Zeit t [s]

Ableitung des in Abb. 2 dargestellten Signals nach der Abb. 3. Zeit .

den. Der charakteristischen Struktur der Antwortfunktion kann man daher die Zirkulationszeit der Flussigphase, die Dispersions- konstante und die Mischzeit entnehmen. Betrachtet man zwei MeBkurven, die an unterschiedlichen Orten im Reaktor aufgenommen wurden, stellt man eine Verschiebung

5 68 ~~ ~~~

Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 6, S. 568-569 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1992 0009-286X/92/0606-0568 $ 03.50 + .25/0

zwischen beiden Kurven fest. Diese entspricht der mittleren Laufzeit der Flussigphase zwischen beiden MeBorten. Verschiebt man eine der Kurven um diese Laufzeit, zeigt sich (Abb. 4), daB die Differenz zwischen beiden Kurven nach einer Anlaufphase praktisch konstant ist.

0.30

0.25

N 0.20

- 0.15

0.10

h

u" v

C -

0.05 La----- ../' kL a t = 0.037 = > kL a = 0.037/0.9 s"= 0.041 s1 I 0.00 I I I I I I I

0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 Zeit t [s]

Abb. 4. Konzentrationssignale an unterschiedlichen Positionen im Reaktor nach Verschiebung um die mittlere Laufzeit zwischen beiden MeBorten; unten das Differenzsignal.

Die Anlaufphase ist auf die anfangliche Vermischung von Sauer- stoff- und Stickstoffblasen im Riser des Reaktors zuruckzufuhren. Es ist offensichtlich, daB der Stoffubergang in dem Reaktorab- schnitt zwischen den MeBorten aus der Differenz zwischen den Signalen und der mittleren Laufzeit berechnet werden kann. In Abb. 5 sind die Ergebnisse fur alle Mefistellen zusammengefaBt. Es zeigt sich, daB bei dem hier untersuchten Reaktor der Stoffubergang im Riser nahezu konstant ist, wahrend ein ausge- pragtes Maximum im Bereich der Entgasungs- und Umlenkzone am Kopf des Reaktors auftritt. Bei der Bestimmung des Stoffuber- gangs zwischen den MeBstellen 3 und 4, die am unteren Ende des Downcomers und des Risers liegen, wurde davon ausgegangen, daB ein Stoffiibergang nur im Riser erfolgt. Der gesamte Stoffiibergang wurde daher, wie in Abb. 5 gestrichelt dargestellt, der anteiligen Laufzeit im Riser zugeordnet. Mit dem hier dargestellten Verfahren kann also der volumenbezo- gene Stoffubergangskoeffizient fur verschiedene Reaktorabschnit- te bestimmt werden. Dariiber hinaus erhalt man die meisten der fur

0.08

7 0.06 LY Y

m A

Y g 0.04 - m

0.02 2

0.00

r I

Riser 1

1 -1 I I I I I 2 3 4 5 6 1 2

MeSstelle

Abb. 5. tors.

kLa in verschiedenen Abschnitten des Schlaufenreak-

diese Reaktoren charakteristischen hydrodynamischen Parameter wie Zirkulationszeit, Mischzeit, Dispersionskonstanten etc.

Eingegangen am 6. Dezember 1991

Formelzeichen

kL [ d s ] Stoffiibergangskoeffizient a [m-'1 spezifische Phasengrenzflache wSg [m/s] Gasleerrohrgeschwindigkeit

Literatur

[l] Bandyopadhyay, B.; Humphrey, E. A.; Tagushi, H.: Biotech.

[2] Linek, V ; Sinkule, J.: Trans. Inst. Chem. Eng. A69 (1991)

[3] Wolfbeis, 0. S.; Posch, H. E.; Kroneis, H.: Anal. Chem. 57

Bioeng. 9 (1967) S. 533.

S. 308/312.

(1985) S. 2556/2561.

Schliisselworter: Airlift-Schlaufenreaktor, Sauerstoff, Absorption, Dynamik.

Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 6, S. 568-569 569