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Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors
Hand outLunch and Learn am 20. Januar 2012
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen
Die “Digitale Fabrik“ ist unsere langfristige Vision
Design &Modernization
EngineeringCommissioning
Operation
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen
Unser Labor – auch für eine digitale Fabrik braucht man analoge Versuche
Experimentalbereich mit 900 m² Laborfläche und 500 m² Lagerkapazität Gemeinsame Labore für Prozessoptimierung und Prozesssicherheit
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen
Unterstützung über den Lebenszyklus einer Anlage
Entwicklungsphase Proof of Principle Verfahrensentwicklung Opt. Verfahrensschritte Process Design Package
Planungsphase Engineering Bau InbetriebnahmeBetriebsphase
Kapazitätssteigerung Energieeinsparung Produktwechsel
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Unit Operations
Scale-up
Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen
Process Design Package
Proof of principle und Ausarbeitung des Verfahrens Optimierung der Verfahrensschritte
und Scale-up Herstellerunabhängig ggf. mit externen
Partnern
Kommerzielle Tools In-House Tools gekoppelt mit Stoffdatenbanken
Modellierung / Simulation
Mengen und Energiebilanz Verfahrensfließbild Apparateauslegung / Scale-up ...
Process Design Package (PDP)
Versuche
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Unit Operations
Scale-up
Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen
Verfahrensfließbild
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Scale-up für unterschiedliche Prozesse
„einfache“ Prozesse
„schwierige“ Prozesse
Labor
Produktion
Modell bekannt √Modell validiert √
Labor(scale-up-fähig)
Modell-Entwicklung und Validierung erforderlich
Technikum(ab D=300mm)
Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen
...Labor
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Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Scale-up-fähige Versuche
Ist dieser Versuch Scale-up-fähig ?
“Kommt darauf an”
niederviskos / hochviskos ? mehrphasig (Feststoff, Gas, Tropfen) ? Stoffübergang ? geringe / hohe Reaktionswärme ? mischungssensitive Reaktion ? Zeitbedarf ?
BetriebslaborBetriebslabor
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Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Aufgaben eines verfahrenstechnisches Labors
Scale-up-fähige Versuche
Sind meine durchgeführten Versuche Scale-up-fähig ? Was muss ich beachten damit die Versuche Scale-up-fähig sind ?
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Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Scale-up – Modellansätze
Modellentwicklung mittels mathematisch-physikalischen /
thermodynamischen Modellen
und empirischen Korrelationen mit dimensionslosen Kenngrößen
Modellverifizierung und Anpassung der Modellparameter basierend auf
Versuchsergebnissen
mB
nA
C cckdtdc ⋅⋅=
mn PrReCNu ⋅⋅=
⋅−⋅=
TREkk Aexp0
Nu = α d / λ (Nusselt-Zahl)Re = w d ρ / η (Reynolds-Zahl)Pr = η cP / λ (Prandtl-Zahl)
Reaktion: A + B C Arrhenius Gleichung Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen
Ähnlichkeitstheorie
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Scale-Up – Kriterien (1)
gleiche Mischzeit gleiche Verweilzeit gleicher Suspendiergrad gleicher Stoffübergang gleiche Tropfengröße gleiche spezifische
Oberfläche gleicher Leistungseintrag
(mittel oder lokal)
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Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Scale-up – Kriterien (2)
gleiche Übersättigung gleiche Partikelgröße Filtrationszeit gleiche Raum-Zeit-Ausbeute gleicher Umsatz gleiche Konzentration gleiche Temperatur gleiche spezifische Verdampfungsleistung
Beim Scale-up können nicht alle Parameter gleich gehalten werden
Kritische Parameter herausfinden und auf den anspruchvollsten Schritt auslegen
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
Kühlen
Heizen
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen
Auslegung, Simulation und Scale-upmittels kommerzieller und In-House Tools Stoffdaten aus Datenbanken i.d.R. keine Versuche erforderlich
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Destillation und Verdampfung im Labor
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Destillation im Labor
Untersuchung „schwieriger“ Systeme Elektrolyte, reaktive Systeme, Konzentrationen im ppm-Bereich Untersuchungen zum Produktverhalten (Schäumen, Geruch, Farbe) Stabilität bei thermischer Belastung, Werkstofftests (Materialprüfung)
Validierung von Simulationen Nachbildung von Betriebszuständen in Bestandsanlagen
Einsatzbereiche / technische Daten Batch- und Kontiverfahren, Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-,
Schleppmittel- und Zweidruckdestillation bis 250°C, bis 2 l/h, 2 mbar bis 16 bar, 7 m Packungen / Böden Glaskolonnen + Edelstahldruckkolonne Durchmesser 50 mm
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Stoffdatenermittlung für die Destillation
Versuchsbedingungen -20°C bis 250°C 10-5 mbar bis 20 bar
90 80 70 60 °C 50
1E-05
1E-04
1E-03
1E-02
2,7E-3 2,8E-3 2,9E-3 3,0E-3 3,1E-31/T [1/K]
Vap
our p
ress
ure
[hP
a]
Grundlage für die Simulation und Auslegung von Destillations- und Absorptionsprozessen: Dampfdruckkurven Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte (VLE) Aktivitätskoeffizienten (γ∞), Gaslöslichkeit Kalorische Größen, Dichte, Viskosität
Apparaturen (Differenz-) Ebulliometer PTx-Apparatur, Gassättigungsmethode GC-Headspace, VLE nach Röck/Sieg Dampfdruckwaage
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Verdampfung im Labor
Dünnschicht- und Kurzwegverdampfer Validierung von Simulationen z.B. bei Stoffübergangsproblemen Schonende Produktbehandlung (therm. Stabilität) kurze Verweilzeit (ein Durchlauf) hohes Vakuum, niedrige Temperatur guter Wärmeübergang durch dünne Schichten
Technische Daten bis 300°C, bis 2 l/h, 0,005 mbar bis 1 bar Flächen: 0,1 m², Material: Glas
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Rührtechnik / Reaktionstechnik
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 21 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Rührtechnik
Ex-Rührstand DN300 für Optimierungsversuche Auslegungsversuche Scale-up-fähige Versuche mit korrosiven, brennbaren
und toxischen Produkten unter Reaktionsbedingungen unter Ex-Bedingungen
Glas Stahl (bis 16 bar und 200°C) Rührsysteme hersteller-
unabhängig
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Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Reaktionstechnik
2,63
4,05
9,45
3,69
3,072,98
6,41
18,97
14,69
12,29
14,10
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510
Reaction time in minutes
Con
cent
ratio
n in
%-m
ass
c GI48906x c MAS-EE c GW204487 c GW680487x
Versuche
Kinetisches Modell
mB
nA
C cckdtdc ⋅⋅=
⋅−⋅=
TREkk Aexp0
Reaktion: A + B C
Kinetische Modellierung Parameteranpassung Modellanpassung
Reaktormodell
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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Batch to Conti
In welchen Fällen kann ein Batch-to-Conti-Transferlohnend sein? Produktionsprozesse in Feinchemie,
Spezialchemie und Pharma schnelle, stark exotherme Reaktionen metallorganische Chemie Sicherheitstechnisch kritische Reaktionen
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 24 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Mechanische Sicherheitseinrichtungen
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 25 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Sicherheitstechnische Kenngrößen von chemischen Reaktionen
Tem
pera
tur
RE
AC
TΔ
DE
CO
MP
TΔ
Isotherme Reaktionskalorimetrie (RC1) zur Unter-suchung des Sollbetriebes zur Bestimmung von Reaktionsenthalpie Wärmeproduktionsrate, Gasfreisetzung Einsatzbereich von -50 °C bis 200 °C, sowie von
0 bis 60 bar
Adiabate Reaktionskalorimetrie (VSP) zur Untersuchung von „worst case“-Szenarien Untersuchung von Dosier- und Kühlpannen Auslegung von Druckentlastungseinrichtungen Einsatzbereich von RT bis 200 °C und bis 200 bar
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 26 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Kristallisation und Fest-flüssig-Trennung
Mischen /Reaktion
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 27 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Kristallisieren / Fällung: Inline Partikelgrößenmessungen (FBRM)
Focused Beam Reflection Monitoring (FRBM) zählt Partikel durch Messung der Reflexzahl bestimmt die Größenklasse (ca. 1..1000 µm) aus der Reflexdauer Detektion Kristallisationsbeginn und Online Partikelgrößenmessung
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 28 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Case Study – Optimierung einer Fällung
1
10
100
1000
10000
1 10 100 1000Sehnenlänge / µm
Anz
ahl d
er P
artik
el /
s
Dosierende (original)
nach Verfahrensoptimierung
Aufgabenstellung nicht reproduzierbare Filtrationszeiten im Stundenbereich (Labor) Ziel: kleiner 5 Minuten (Labormaßstab)Problematik nicht reproduzierbare, feinkornlastige
Partikelverteilungen spontanes Auftreten von GelphasenVorgehensweise Optimierung Rührergeometrie Kontrolle Nebenbestandteile Optimierung Temperaturführung
zwecks stabiler ModifikationErgebnis Filtrationszeit reproduzierbar < 30s
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 29 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Membranverfahren zur Stofftrennung
Membranverfahren Mikrofiltration bis Umkehrosmose, Pervaporation,
Dampfpermeation, Gastrennung Elektrodialyse etc.
Charakteristiken Rein physikalische Trennung, geringer
Primärenergiebedarf Milde Betriebsbedingungen, modularer Aufbau Scale-up durch Numbering-up
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 30 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Numbering-up
Beispiele Membran-Wickelmodule Rohrreaktoren, Mikroreaktionstechnik
Vorteile Versuche im „technischen Maßstab“ Alle geometrischen und
verfahrenstechnischen Parameter werden gleich gehalten kein Scale-up-
Risiko
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 31 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Trocknung
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 32 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Trocknung: Messung im Kleinstmengen-Vakuumkontakttrockner
Während der Trocknung kontinuierliche Aufnahme der Prozessgrößen: Masse (Beladung), Temperatur, Druck, Drehmoment und Streichgasstrom
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
0 20 40 60 80 100Zeit / (min)
X / (
kg/k
g) ,
M /
(Nm
)
0
20
40
60
80
100
120
T / (
°C) ,
P /
(mba
r)
Beladung X (g Feuchte / g Feststoff)Drehmoment M (Nm)Drehmoment-1min-Mittelwert (Nm)Temperatur T (°C)Systemdruck P (mbar)
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Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Rückführung
Mischen /Reaktion
Kristallisation
fest-/ flüssigTrennung
Heizen / Kühlen
Verdampfen
Destillation
Rückführung
Trocknen
Verdampfen
KondensierenSV
SV
BS
BS
Heizen / Kühlen
Kristallisation /Fällung
Purge
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.Industry Sector - I IA AS PA ECSeite 34 2012-01-20
Ende
Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Miniplant
Rückführungen Akkumulation von Stoffen Betriebserfahrungen / Dauerbetrieb Stabilität und Mustermengen
PDP Apparateauslegung Regelkonzept Analytikkonzept
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Ende
Unit Operations
Scale-up
Dienstleistungen
Abschluss
Laborleistungen von Siemens Experimentelle Unterstützung
über den gesamten Lebenszyklus einer Anlage Erweiterung der Möglichkeiten
Ihres Betriebslabors Skalierbare Versuchsergebnisse
mit Modellentwicklung und -validierung Kombination von verfahrens- und
sicherheitstechnischer Expertise Herstellerunabhängige Versuche
und Apparateauswahl
© Siemens AG 2012. Alle Rechte vorbehalten.
Klaus HimmlerI IA AS PA Engineering & Consulting
Industriepark Höchst, B59665926 Frankfurt
E-Mail: [email protected]
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!