7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 1/12
FORENSIC DISCRIMINATION
OF LIPSTICKS BY TLC DAN
GC-MS
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 2/12
ABSTRACT
Crime Scene Cosmetic evidenceLipstick
Analysis
Analysis:
1. TLC
Menggunakan 3 variasi sistem pelarut: Metilen
klorida, kloroform: metanol: air (50:15:2), etilasietat: MetOH: amonium hidroksida (5:1:1)
2. GC-MS
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 3/12
EXPERIMENTAL
Reagen, bahan, dan alat
53 sample lipstik dari toko yang banyak
digunakan di Malaysia, mewakili 15 perusahaan
yang berbeda.
lempeng Silika gel aluminium, (F254, 20cm x
20cm), model dari Gas chromatography-mass
spectrometer (var. CP-3800 GC equipped with
Saturn 2200 MS detector) dengan VF-1MS
capilarry column ( 30 mm x 0,25 mm x 0,25 µm)
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 4/12
PREPARASI SAMPEL
53 sample dari merk yang berbeda dengan
warna/corak/shade yang sangat mirip diseleksi
dari sekitar 70 sampel dan dilabeli berdasarkan
perusahaannya. Lipstik dinodakan pada kertas
saring (110mm dalam diameter Whatman,Schleicher & Schuell) dan sejumlah kecil dari
kertas saring (4mm x 4mm) ditempatkan pada
tabung yang telah dilabeli. PE (1.0 mL)
ditambahkan pada tabung dan ditempatkanpada desikator untuk menghilangkan lilin dan
minyak. Diulang 2x. Ekstrak PE dikombinasikan
dan disimpan untuk analisis GC-MS.
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 5/12
LANJUTAN
Kertas saring mengandung zat pewarna
ditambahkan metOH-amonium hidroksida (95:5 v/v).
Larutan tadi dipindahkan ke gelas vial kecil dan
sedikit pemanasan diberikan untuk mencegah
penguapan. Metanol (2 tetes) ditambahkan sebelummenotolkan sampel pada lempeng KLT.
3 sistem pelarut disiapkan dan dilabeli sebagai
sistem A, B, dan C. semua pelarut digunakan untuk
tingkat analitik
Sistem A= metilen klorida
Sistem B= kloroform: metanol: air (50:15:2)
Sistem C= etil asietat: MetOH: amonium hidroksida
(5:1:1)
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 6/12
TLC SEPARATION
Lempeng silika gel aluminium (20cm x 20cm)
dipanaskan pada suhu 100ºC selama 1 jam,
kemudian didinginkan pada suhu ruangan.
Sampel ditotolkan dan lempeng dikembangkan/
dielusi dalam chamber KLT dengan sistempelarut tadi. Setelah itu dilihat spot/noda pada
cahaya lampu dan lampu UV. Nilai Rf dihitung.
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 7/12
GC-MS ANALYSIS
PE kombinasi (2.0 mL) dipekatkan secara hati-hati
hingga sekitar 500µL. 100µL ekstrak dimasukkan
dalam vial GC. 500µL n-heksan ditambahkan juga ke
dalam vial.
GC-MS analysis dimasukkan dalam alat Varian CP-3800 GC dengan Saturn 2200 MS detector, VF-1MScapillary column (30mm x 0.25mm x 0.25µm). Helium
digunakn sebagai carrier gas dengan laju alir 0.8
mL/min. Injektor diatur pada: Suhu 250ºC dan
transfer line diset 280ºC, temperatur oven diatur sbb:initial temperature 65 C selama 5 min, diikuti
peningkatan 5 C/min hingga 300 C selama 10 min.
Sampel 1µL di-introduksi pada mode splitless. MSdiperoleh pada scan mode dari m/z 50-500.
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 8/12
V
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 9/12
HASIL
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 10/12
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 11/12
7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS
http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 12/12
KESIMPULAN
Analisis jejak lipstik menggunakan KLT
menunjukkan hasil yang bagus untuk
membedakan sampel selama initial investigasi
menggunakan GC-MS dapat menjadi metode
untuk konfirmasi karena dapat membedakansenyawa berdasarkan struktur kimia dari
sampel.