Download ppt - GEOQUÍMICA MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS Espectrometría de emisión Espectrometría de emisión Espectrometría absorción atómica Espectrometría absorción atómica

GEOQUÍMICAGEOQUÍMICA

MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOSMÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS

Espectrometría de emisiónEspectrometría de emisión

Espectrometría absorción atómicaEspectrometría absorción atómica

Espectrofotometría de llamaEspectrofotometría de llama

GeoquímicaGeoquímica 22

Métodos EspectrométricosMétodos Espectrométricos

Son métodos instrumentales empleados Son métodos instrumentales empleados

en química analítica basados en la en química analítica basados en la

interacción de la radiación electromagnética interacción de la radiación electromagnética

(REM), u otras partículas, con un analito (REM), u otras partículas, con un analito

para identificarlo o determinar su para identificarlo o determinar su

concentración. concentración.


Las técnicas empleadas se dividen en:Las técnicas empleadas se dividen en:

Técnicas espectroscópicasTécnicas espectroscópicas

Técnicas no espectroscópicasTécnicas no espectroscópicas

Métodos EspectrométricosMétodos Espectrométricos


Técnicas EspectroscópicasTécnicas Espectroscópicas

Las técnicas espectroscópicas son Las técnicas espectroscópicas son

aquellas en las el analito sufre procesos de aquellas en las el analito sufre procesos de

absorciónabsorción, , emisiónemisión o o luminiscencialuminiscencia. El . El

resto corresponde a técnicas no resto corresponde a técnicas no

espectroscópicas. espectroscópicas.


Según el rango de energía que presente la Según el rango de energía que presente la

REM existen diferentes técnicas:REM existen diferentes técnicas:

Espectrómetro de llamaEspectrómetro de llama

Espectrómetro de emisiónEspectrómetro de emisión

Espectrómetro de absorción atómicaEspectrómetro de absorción atómica



Cuando la transición se produce desde el Cuando la transición se produce desde el

estado fundamental hasta un estado estado fundamental hasta un estado

excitado del átomo mediante la absorción excitado del átomo mediante la absorción

de radiación de una determinada frecuencia, de radiación de una determinada frecuencia,

estamos en el caso de las técnicas de estamos en el caso de las técnicas de

absorción. absorción.



Cuando los átomos se lleven previamente Cuando los átomos se lleven previamente

a un estado excitado y se mide la intensidad a un estado excitado y se mide la intensidad

de la radiación emitida a la frecuencia de la radiación emitida a la frecuencia

característica correspondiente a la característica correspondiente a la

transición desde el estado excitado al transición desde el estado excitado al

estado fundamental, hablamos de técnicas estado fundamental, hablamos de técnicas

espectrofotométricas de emisión.espectrofotométricas de emisión.



Procesos de EmisiónProcesos de Emisión

Emisión a partir de una excitación Emisión a partir de una excitación

electromagnética. electromagnética.

Emisión a partir de excitación térmica. Emisión a partir de excitación térmica.

Emisión a partir de excitación eléctrica. Emisión a partir de excitación eléctrica.


Fotometría de llamaFotometría de llama

Es una técnica de emisión que utiliza una Es una técnica de emisión que utiliza una

llama como fuente de excitación y un llama como fuente de excitación y un

fotodetector electrónico como dispositivo de fotodetector electrónico como dispositivo de

medida.medida.

PPrincipalmente es un método de análisis rincipalmente es un método de análisis

cuantitativo.cuantitativo.


Los metales al ser excitados por la llama Los metales al ser excitados por la llama

producen una una determinada λ, por producen una una determinada λ, por

ejemplo: ejemplo:

E. Radiante del Na+ -> λ amarilla E. Radiante del Na+ -> λ amarilla

E. Radiante del K+ -> λ rojo-violáceo E. Radiante del K+ -> λ rojo-violáceo

E. Radiante del Li+ -> λ rojo E. Radiante del Li+ -> λ rojo



Es uno de los métodos más sencillos y Es uno de los métodos más sencillos y

precisos para el análisis de metales precisos para el análisis de metales

alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinos, la mayor parte de los metales

alcalinotérreos y algún otro elemento alcalinotérreos y algún otro elemento

metálico. metálico.



Su aplicación es limitada, ya que la energía Su aplicación es limitada, ya que la energía

de la llama permite excitar únicamente de de la llama permite excitar únicamente de

30 a 50 elementos, siendo este número 30 a 50 elementos, siendo este número

función del tipo de llama utilizada y la función del tipo de llama utilizada y la

muestra debe estar disuelta. muestra debe estar disuelta.



Fotómetro de llama digitalFotómetro de llama digital


Espectrofotometría de Espectrofotometría de absorción atómicaabsorción atómica

Se utiliza una llama para atomizar la Se utiliza una llama para atomizar la

disolución de la muestra de modo que los disolución de la muestra de modo que los

elementos a analizar se encuentran en elementos a analizar se encuentran en

forma de vapor de átomos.forma de vapor de átomos.


PROCESOS EN LA LLAMAPROCESOS EN LA LLAMA

Evaporación del solventeEvaporación del solvente

Fusión del solutoFusión del soluto

Evaporación del solutoEvaporación del soluto

Atomización del soluto Atomización del soluto


La temperatura de la llama es lo bastante La temperatura de la llama es lo bastante

baja para que la llama de por sí no excite baja para que la llama de por sí no excite

los átomos de la muestra de su estado los átomos de la muestra de su estado

fundamental. fundamental.



La excitación de los átomos es hecha por La excitación de los átomos es hecha por

el uso de lámparas que brillan a través de la el uso de lámparas que brillan a través de la

llama a diversas longitudes de onda para llama a diversas longitudes de onda para

cada tipo de compuesto.cada tipo de compuesto.



En AA existe una fuente independiente de En AA existe una fuente independiente de

luz monocromática, específica para cada luz monocromática, específica para cada

elemento a analizar y que se hace pasar a elemento a analizar y que se hace pasar a

través del vapor de átomos, midiéndose través del vapor de átomos, midiéndose

posteriormente la radiación absorbida. posteriormente la radiación absorbida.



La cantidad de radiación absorbida La cantidad de radiación absorbida

después de pasar a través de la llama después de pasar a través de la llama

determina la cantidad del elemento en la determina la cantidad del elemento en la

muestra. muestra.



MonocromadorMonocromador

Un Un sistema monocromadorsistema monocromador consiste básicamente de:consiste básicamente de:

Una Una rendija de entradarendija de entrada Un lente Un lente colimadorcolimador Una Una red de difracciónred de difracción Otro Otro lente colimadorlente colimador Una Una rendija de salidarendija de salida


Espectrofotometría de absorción Espectrofotometría de absorción atómicaatómica

Con este método se puede determinar los siguientes elementos en Con este método se puede determinar los siguientes elementos en suelos:suelos:

Sodio (Na), Sodio (Na), Manganeso (Mn), Manganeso (Mn), Cromo (Cr), Cromo (Cr), Hierro (Fe), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Cobre (Cu), Estroncio (Sr), Estroncio (Sr),

Se puede realizar la identificación de las diversas rocas, Se puede realizar la identificación de las diversas rocas, determinación de elementos traza de la cantera y muestras de material determinación de elementos traza de la cantera y muestras de material de construcción, usando espectroscopia de absorción atómica. de construcción, usando espectroscopia de absorción atómica.

Magnesio (Mg), Magnesio (Mg), Níquel (Ni), Níquel (Ni), Potasio (K), Potasio (K), Aluminio (Al), Aluminio (Al), Zinc (Zn), Zinc (Zn), Litio (Li), Litio (Li),


Espectrómetro de absorción Espectrómetro de absorción atómicaatómica

Perkin Elmer AAnalyst 800



En fotometría de llama la sensibilidad es En fotometría de llama la sensibilidad es

proporcional al número de átomos que se proporcional al número de átomos que se

han excitado, mientras que, en absorción han excitado, mientras que, en absorción

atómica la sensibilidad depende del número atómica la sensibilidad depende del número

de átomos que se encuentran en el estado de átomos que se encuentran en el estado

fundamental. fundamental.


La absorción atómica es una técnica que La absorción atómica es una técnica que

presenta menos interferencias y es más presenta menos interferencias y es más

simple que la fotometría de llama.simple que la fotometría de llama.

La sensibilidad de cada uno de ellos es La sensibilidad de cada uno de ellos es

superior a la del otro para determinados superior a la del otro para determinados

elementos. elementos.



Las dos desventajas más importantes de Las dos desventajas más importantes de

los métodos de emisión en llama son que la los métodos de emisión en llama son que la

energía de excitación es demasiado baja energía de excitación es demasiado baja

para la mayoría de los elementos y que la para la mayoría de los elementos y que la

muestra debe estar disuelta.muestra debe estar disuelta.




Espectrómetro de Emisión atómicaEspectrómetro de Emisión atómica

Tiene el mismo fundamento que la Tiene el mismo fundamento que la

fotometría de emisión de llama, se trata de fotometría de emisión de llama, se trata de

conocer si una sustancia esta presente en la conocer si una sustancia esta presente en la

muestra y en que cantidad. muestra y en que cantidad.


Cuando se pasa luz blanca a través de un Cuando se pasa luz blanca a través de un

prisma se obtiene un espectro continuo de prisma se obtiene un espectro continuo de

luz. Sin embargo, cuando la luz emitida por luz. Sin embargo, cuando la luz emitida por

los átomos excitados del metal se pasa a los átomos excitados del metal se pasa a

través del prisma, se observa que la través del prisma, se observa que la

radiación consiste en simples líneas radiación consiste en simples líneas

espectrales. espectrales.



La posición de las La posición de las

líneas en el espectro es líneas en el espectro es

característica de los característica de los

elementos que las elementos que las

causan, de ahí que se causan, de ahí que se

puedan identificar. puedan identificar.

Medimos la REM Medimos la REM

emitida o la intensidad emitida o la intensidad

de la radiación emitida. de la radiación emitida.



La intensidad será proporcional al La intensidad será proporcional al

número de átomos excitados ynúmero de átomos excitados y con esta con esta

se puede determinar la cantidad de se puede determinar la cantidad de

dichos elementos en el metal que se dichos elementos en el metal que se

analiza. analiza.



Instrumentos.-Instrumentos.-

Fuente de activaciónFuente de activación Arco y Chispa eléctricaArco y Chispa eléctrica

ArcoArco

Chispa eléctricaChispa eléctrica

DetectoresDetectores



Arco y Chispa eléctrica.-Arco y Chispa eléctrica.-

Tienen la ventaja que permiten alcanzar Tienen la ventaja que permiten alcanzar

temperaturas mayores que el mechero, de temperaturas mayores que el mechero, de

esta forma se pueden atomizar compuestos esta forma se pueden atomizar compuestos

que con el mechero no se podría y aumenta que con el mechero no se podría y aumenta

el número de elementos metálicos que se el número de elementos metálicos que se

pueden analizarpueden analizar

Fuentes de ActivaciónFuentes de Activación


Arco elArco eléctricoéctrico

Dos electrodos unidos a una fuente de Dos electrodos unidos a una fuente de corriente que crea una diferencia de corriente que crea una diferencia de potencial no muy importante. potencial no muy importante. Chispa eléctricaChispa eléctrica

Dos electrodos unidos a una fuente de Dos electrodos unidos a una fuente de corriente de alta diferencia de potencial.corriente de alta diferencia de potencial. Con la Con la

chispa se consiguen temperaturas mayores que los del arco.chispa se consiguen temperaturas mayores que los del arco.

Fuentes de ActivaciónFuentes de Activación


DetectoresDetectores

Película fotográfica, Película fotográfica,

Tubos multiplicadores.Tubos multiplicadores.


Es uno de los métodos más sensibles que Es uno de los métodos más sensibles que se conocen en la identificación de se conocen en la identificación de elementos. elementos.

Se registra el espectro de emisión de la Se registra el espectro de emisión de la muestra y comparamos con el espectro muestra y comparamos con el espectro patrón del elemento que sospechamos patrón del elemento que sospechamos puede estar presente. puede estar presente.



Espectrómetro de EmisiónEspectrómetro de Emisión

GRACIASGRACIAS

Moisés Loor SánchezMoisés Loor Sánchez Joyce León FlorenciaJoyce León Florencia