KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd)
DAN KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI WAY KURIPAN
BANDAR LAMPUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(Skripsi)
Oleh
EDIT HENDRI PURNAMI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
ABSTRACT
STUDY OF HEAVY METAL CONTENT MERCURY (Hg), CADMIUM (Cd)
AND CHROMIUM (Cr) IN SEDIMENT IN WAY KURIPAN RIVER OF
BANDAR LAMPUNG WITH ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
By
Edit Hendri Purnami
Research has been conducted on the study of heavy metal content of mercury (Hg),
cadmium (Cd) and chromioum (Cr) in sediment on the Way Kuripan River of Bandar
Lampung. This study aims to determine the level of heavy metal pollution in Way
Kuripan River by analyzing the content of heavy metal in sediment. The heavy metal
in sediment than analyzed by atomic absorption spectrophotometry. Sampling was
carried out in 3 location point are upstream, middle and estuary. The result of analysis
of sediment in the upstream, middle and estuary showed the concentration of Hg
metal in the range 0,1456-0,2383 ppm, metal Cd in the range 15,4510-23,8427 ppm,
metal Cr in the range 12,7217-36,4717 ppm. The result of the study showed that the
metal concentration of Hg and Cr are below quality standards by the National
Sediment Quality Survey (USEPA) in 2004. The metal concentration of Cd is above
quality standard by the National Sediment Quality Survey (USEPA) in 2004.
Validation of methods on the determination of metal concentration of Hg, Cd and Cr
in sediment showed a correlation coefficient value for each metal that is 99,81%,
100% and 100%; limit of detection (LoD) and limit of quantitation (LoQ) values for
each metal which is 0,0018 and 0,0059 ppm, 0,8035 and 2,6785 ppm, 0,2157 and
0,7190 ppm; the precision value of each metal is 0,4842-1,1291%, 1,2595-2,9306%
dan 1,1197-2,9276%; the accuracy value for each metal is 101,56-102,19%, 100-
100,08% and 99,57-1100,94%.
Keywords : Cd, Cr, Hg, heavy metal, sediment, atomic absorption spectrophotometry,
Way Kuripan River
ABSTRAK
KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd)
DAN KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI WAY KURIPAN
BANDAR LAMPUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Oleh
Edit Hendri Purnami
Telah dilakukan penelitian tentang kajian kandungan logam berat merkuri (Hg),
kadmium (Cd) dan kromium (Cr) pada sedimen Sungai Way Kuripan Bandar
Lampung. Kajian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat pencemaran logam berat di
Sungai Way Kuripan dengan cara menganalisis kandungan logam berat pada sampel
sedimen. Logam berat pada sedimen dianalisis menggunakan spektrofotometri
serapan atom. Pengambilan sampel dilakukan pada 3 titik lokasi yaitu hulu, tengah
dan muara. Hasil analisis sedimen pada hulu, tengah dan muara menunjukan
konsentrasi logam Hg pada rentang 0,1456-0,2383 ppm, logam Cd pada rentang
15,4510-23,8427 ppm, dan logam Cr pada rentang 12,7217-36,4717 ppm. Hasil
penelitian menunjukan bahwa konsentrasi logam Hg dan Cr masih berada dibawah
baku mutu yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey (USEPA) Tahun
2004. Konsentrasi logam Cd berada diatas baku mutu yang ditetapkan oleh National
Sediment Quality Survey (USEPA) Tahun 2004. Validasi metode pada penentuan
konsentrasi logam Hg, Cd dan Cr pada sedimen menunjukan nilai koefisien korelasi
pada masing-masing logam yaitu 99,81%, 100% dan 100%; nilai limit deteksi (LoD)
dan limit kuantitasi (LoQ) pada masing-masing logam yaitu 0,0018 dan 0,0059 ppm,
0,8035 dan 2,6785 ppm, 0,2157 dan 0,7190 ppm; nilai presisi pada masing-masing
logam yaitu 0,4842-1,1291%, 1,2595-2,9306% dan 1,1197-2,9276%; nilai akurasi
pada masing-masing logam yaitu 101,56-102,19%, 100-100,08% dan 99,57-100,94%.
Kata kunci : Cd, Cr, Hg, logam berat, sedimen, spektrofotometri serapan atom,
Sungai Way Kuripan.
KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd)
DAN KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI WAY KURIPAN
BANDAR LAMPUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Oleh
EDIT HENDRI PURNAMI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
Judul Penelitian : KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT
MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd) DAN
KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI
WAY KURIPAN BANDAR LAMPUNG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Nama Mahasiswa : Edit Hendri Purnami
Nomor Pokok Mahasiswa : 1417011031
Jurusan : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI
1. Komisi Pembimbing
Diky Hidayat, M.Sc. Rinawati, Ph.D.
NIP 19740609 200501 1 002 NIP. 19710414 200003 2 001
2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA
Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. NIP : 19740705 200003 1 001
MENGESAHKAN
1. Tim Penguji :
Ketua : Diky Hidayat, M.Sc. ………………….
Sekretaris : Rinawati, Ph.D. …………………..
Penguji
Bukan Pembimbing : Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. .……………….
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Drs. Suratman, M.Sc.
NIP 19640604 199003 1 002
Tanggal Lulus Ujian Skripsi : 24 April 2019
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Margo Mulyo, pada tanggal 07 Juni
1996, sebagai anak keempat dari empat bersaudara, putri dari
Bapak Paulus Kasdi dan Ibu Theresia Parinten. Penulis mulai
menempuh pendidikan Taman Kanak-Kanak di Aisyiyah
Bustanul Athfal (ABA) Margo Mulyo dan lulus pada tahun
2002, lalu melanjutkan pendidikan dasar di SDN 2 Margo
Dadi dan lulus pada tahun 2008, kemudian melanjutkan di SMP Negeri 3 Tumijajar
dan lulus pada tahun 2011, selanjutnya penulis melanjutkan di SMA Negeri 1
Tumijajar dan lulus pada tahun 2014. Pada tahun 2014, penulis diterima di Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
melalui jalur undangan Seleksi Nasional Masuk PerguruanTinggi Negeri (SNMPTN).
Selama menempuh pendidikan di Jurusan Kimia, penulis memiliki pengalaman
organisasi, diantaranya sebagai Kader Muda Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI)
periode 2014/2015, Anggota Biro Kesekretariatan HIMAKI periode 2015/2015 dan
periode 2016/2017, dan Anggota UKM Katolik Universitas Lampung periode
20114/2015. Penulis juga mengikuti organisasi di luar kampus yaitu Anggota
Komunitas Mahasiswa Katolik Lampung (KMKL) dan Anggota Persekutuan
Oikumene FMIPA (POM MIPA). Penulis juga pernah menjadi Asisten Kimia
Analitik 1 pada Semester Ganjil T.A 2017/2018 dan Kimia Analitik 2 pada Semester
Genap T.A 2017/2018. Tahun 2017 penulis menyelesaikan Kerja Praktik Lapangan
(PKL) di PT Sungai Budi Group dengan judul Uji Kualitas dan Mutu Gula Rafinasi
di PT Sungai Budi Group Berdasarkan SNI 3140:3:2010. Penulis juga telah
melaksanakan Kerja Kuliah Nyata (KKN) di Desa Sukajaya, Kecamatan Penengahan,
Lampung Selatan pada Juli-Agustus 2017.
MOTTO
Bersukacitalah dalam pengharapan, sabarlah dalam kesesakan,
dan bertekunlah dalam doa. (Roma 12:12)
Serahkanlah segala kekuatiranmu kepada-Nya, sebab Ia yang memelihara kamu. (1 Petrus 5:7)
Not all of us can do great things. But we can do small things with great love. (Mother Teresa)
Saya memang seorang yang melangkah dengan lambat, tetapi saya tidak akan pernah berjalan mundur kebelakang. (Abraham Lincoin)
Puji Syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat dan kasih karunia yang melimpah sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Dan juga kuucapkan terimakasihku kepada Bunda Maria yang telah banyak membantu menjawab doa-doaku melalui Devosi Tiga Salam Maria.
Kupersembahkan karya kecilku ini teruntuk:
Kedua Orangtuaku, Bapak dan Mamaku Tersayang
Terimakasih telah merawat, mendidik, membesarkanku, selalu memberikan kasih sayang, cinta kasih, perhatian, motivasi, dukungan, kerja keras,dan senantiasa mendoakan yang terbaik untukku, semoga
Tuhan Yesus Kristus selalu melindungi dan melimpahkan kasih karunia-Nya.
Saudara Kandung dan Keluarga Besar
Mas, Mba, Adik dan semuanya yang selalu memberikan doa dan motivasi untukku.
Dengan rasa hormat kepada Bapak Diky Hidayat, M.Sc.,
Ibu Rinawati, Ph.D., dan Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., serta seluruh dosen jurusan kimia yang telah membimbingku sampai
menyelesaikan pendidikan sarjana.
Sahabat dan teman-temanku yang telah memberikan motivasi, dukungan, pengalaman hidup serta berjuang bersamaku selama
menempuh perkuliahan.
Seseorang yang kelak menjadi pendamping hidupku.
Almamater tercinta Universitas Lampung.
SANWACANA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan berkat dan kasih-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Kajian Kandungan
Logam Berat Merkuri (Hg), Kadmium (Cd) dan Kromium (Cr) pada Sedimen
di Sungai Way Kuripan Bandar Lampung Secara Spektrofotometri Serapan
Atom”. Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana
Sains di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Lampung. Dalam proses penyelesaian skripsi ini tidak sedikit kendala yang penulis
hadapi, namun Puji Tuhan, Allah telah memberikan kemudahan melalui orang-orang
baik untuk membantu penulis, sehingga kendala dapat dihadapi. Maka pada
kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Kedua orangtuaku tersayang, Bapak Paulus Kasdi dan Ibu Theresia Parinten
yang selalu memberikan doa, kasih sayang, cinta kasih, perhatian, semangat,
dukungan, arahan, nasihat, motivasi, dan materi untuk keberhasilanku.
Terimakasih atas segala pengorbanan, perjuangan, jerih payah dan kerja keras
yang telah diberikan untukku. Semoga Tuhan selalu memberikan kesehatan,
perlindungan, rezeki dan berkat yang melimpah untuk bapak dan mamak. Aamin.
2. Bapak Diky Hidayat, M.Sc., selaku pembimbing I yang telah bersedia
membimbing penulis dan banyak memberikan ilmu, motivasi, dukungan,
semangat, kritik, saran dan nasihat serta kebaikan kepada penulis sehingga dapat
menyelesaikan skripsi ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.
3. Ibu Rinawati, Ph.D., selaku pembimbing II yang telah memberikan ilmu,
bimbingan, motivasi, dukungan, semangat, kritik dan saran serta nasihat yang
bermanfaat kepada penulis sehingga dapat terselesaikan skripsi ini. Semoga
Allah membalas kebaikan ibu.
4. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku pembahas yang telah
memberikan kritik, saran, arahan dan nasihat kepada penulis sehingga dapat
menyelesikan skripsi ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.
5. Bapak Prof. Suharso Ph.D., selaku pembimbing akademik yang telah
memberikan bimbingan, arahan, motivasi, dan nasihat kepada penulis selama
perkuliahan ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.
6. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku Kepala Laboratorium Kimia
Analitik dan Instrumentasi atas izin yang telah diberikan kepada penulis,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan baik.
7. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Lampung.
8. Bapak Drs. Suratman, M.Sc selaku Dekan FMIPA Universitas Lampung.
9. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung yang telah
membantu penulis selama belajar di Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Lampung. Semoga Allah membalas kebaikan bapak dan ibu.
10. Seluruh karyawan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung terkhusus Mba
Iin dan Mas Udin selaku Laboran Kimia Analitik dan Instrumentasi, serta Pak
Gani atas seluruh bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
11. Kakak-kakakku tersayang Mba Yustina Purwati, Mas Yosep Dwi Purwanto dan
Mas Fransiskus Dian Purnomo yang telah banyak memberikan doa, kasih
sayang, perhatian, dukungan, bantuan, semangat, motivasi, bimbingan, dan
nasihat untuku. Terimakasih atas pengorbanan kalian. Semoga selalu diberikan
kesehatan, kerukunan dan kemudahaan segala urusan.
12. Kakak iparku Mas Petrus Eko Sudarwanto, Mba Theresia Suratinah dan Mba
Ceacilia Eva Ratnasari. Terimakasih untuk doa, semangat, dukungan, motivasi
nasihat dan bantuan untukku serta keponakanku dek Theyo, Dion, Nanda-Nando
dan Axel yang menjadi penghibur dan pelepas lelah ku. Semoga selalu diberikan
kesehatan dan kerukunan.
13. Keluarga Besar Alm. Mbah Mulyo Pawiran dan Alm. Mbah Petrus Ranu
Dikromo. Terimakasih telah memberikan doa, dukungan, motivasi, semangat
dan nasihat untukku. Semoga Allah membalasnya dengan kebaikan.
14. Bapak dan Ibu guru dari TK, SD, SMP, SMA yang telah banyak memberikan
ilmu, pendidikan, pengalaman, dan motivasi kepada penulis. Semoga Allah
membalas kebaikan bapak dan ibu.
15. Sahabatku “Sister From Another Moms” Dina, Gabril, Sobeth dan Beber. Kalian
adalah sahabat sekaligus keluargaku, terimakasih telah hadir dan mewarnai hari-
hariku selama menempuh perkuliahan, aku bersyukur dipertemukan dengan
kalian, semoga persahabatan ini akan terus terjalin sampai tua dan semoga sukses
untuk kita semua. Love you sister!
16. Patner Penelitian “Keluarga Cemaran Logam Berat” Riza, Yola, Daus, dan Firza
yang telah berjuang bersama-sama dalam menyelesaikan penelitian. Terimakasih
atas kerjasama, bantuan, dukungan, motivasi, semangat, kritik dan saran untukku.
Semangat dan sukses untuk masa depan kita.
17. Sahabatku Yusuf yang telah menemani dari SMP hingga sekarang. Terimakasih
untuk motivasi, dukungan, nasihat, dan semuanya. Semoga persahabatan kita
akan terus terjalin sampai kita tua.
18. Patner terbaikku Deta, Rere, Bidari, Jepry, Agung, Nova, Heni, Ayi, Reni, Riri,
Yusuf, Novi, Sifa, Risa, Asrul, Erwin, dan Hotasi. Terimakasih atas dukungan,
motivasi, nasihat, bantuan dan pengalaman hidup yang telah diberikan kepada
penulis. Semoga Allah membalas kebaikan kalian dan sukses untuk kita semua.
19. Patner KKN Desa Sukajaya Leny, Sinta, Agung dan Wahyu yang telah
memberikan pelajaran dan pengalaman hidup selama 40 hari. Terimakasih untuk
kerjasamanya selama menjalani masa KKN.
20. Patner hangoutku Indah Mayatika Sihaloho yang telah menemani disaat
kegabutan melanda. Terimakasih untuk doa, motivasi, semangat, dan
bantuannya. Semangat dan sukses dalam meraih cita-cita.
21. Penghuni Kosan Arko Deta, Nopi, Valen, Wiwin, dan dena yang telah
memberikan semangat, motivasi, bantuan dan telah menemani selama penulis
menempuh kuliah. Dan untuk bapak, ibu dan keluarga kosan Arko atas doa,
semangat, motivasi dan bantuannya. Terimakasih untuk kebersamaannya.
Semoga segala urusan kita selalu dipermudah oleh Allah.
22. Kakak seperbimbinganku Mba Anita, Mba Yuvica, Mba Kiki dan Mba Fera yang
telah memberikan ilmu, nasihat, arahan, motivasi, dukungan, kritik dan saran.
Semoga Allah membalasnya dengan kebaikan.
23. Keluarga Chemistry 2014 : Riza Umami, Yola Yashinta Batubara, M. Firza Ersa,
Muhammad Firdaus, Windi Antika, Teguh Wijaya Hakim, M. Ilham Haqqiqi, Desi
Tiara, Dellania Frida Yulita, Fitrah Adhi Nugroho, Riri Auliya, Yunita Damayanti,
Ayisa Ramadona, Heny Wijaya, Nova Ariska, Siti Fatimah, Rizka Ari Wandari,
Fergina Prawaningtyas, Dinda Mezia Physka, M. Arqam, Grace Nadya Putri D,
Diani Widya Pangestika, Ismini Hidayati, Agnesa Anugrah, YusuF Hadi Kurniawan,
Reni Anggraeni, Audina Uci Pertiwi, Hafid Darmais Halan, Fikri Muhammad, Lucia
Arum Hartati, Rica Royjanah, Devi Tri Lestari, Cindy Claudia Putri, Ainun Nadiyah,
Ana Devita Mutiara, Ismi Aditya, Ferita Angriana, Fitria Luziana, Asdini Virginia,
Novi Indarwati, Hot Asi, Aniza Vidya Widata, Khumil Ajmila, Putri Sendi
Khairunnisa, Widia Sari, Bayu Andani, Deni Diora, Dira Fauzi Ridwan, Kartika
Dewi Rachmawati, Elisabeth Yulinda, Gabriela Setia W, Astriva Novri Harahap,
Laili Dini Ariza, Herda Yulia, Rizky Fijaryani, Nur laelatul K, Hidayatul Mufidah,
Dicky Sildianto, Risa Septiana, Wahyu Fichtiana Dewi,Berliana Anastasia P, Fendi
Setiawan, Erien Ratna P, Fitri Oktavianica, Rahma Hanifah, Nella Merliani,
Fransisca Clodina Dacosta, Dhia Hawari, Hamidin, Erwin Simarmata, Mattew
Maranata, Lilian Elisabet, Meliana Sari Simarmata, Ranaldi Arlento, V. Ari Viggi,
M. Ilham Imanudin, Sola Gratia, Liana Hariyanti, Ganjar Andulangi, Khasandra,
Herliana, Mahliani Erianti, Tika Dwi Febriyanti, Michael Alberto Sihombing, Rizky
Nurfitriyani, Ni Putu Rahma Agustina, Bunga Lantri Dwinta, Riza Mufarida Akhsin,
Rica Aulia, Erika Liandini, Hestianingsih Famela, Diva Amila, Ayuning Fara M,
Jepry Romansyah, Bidari Maulid Diana, Asrul Fanani, Fernando Silaban, Luthfi
Hijrianto, Leony Fransiska, Agung Setyo Wibowo dan Angga Hidayatulla Eza.
Terimakasih untuk pelajaran dan pengalaman hidup selama perkuliahan. Semoga
kita semua menjadi orang sukses.
24. Kakak-kakak angkatan 2013, 2012, 2011, dan 2010 yang tidak bisa saya sebutkan
satu persatu. Terimakasih untuk pengalaman dan bantuan untukku.
25. Adik-adik angkatan 2015 dan 2016 yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu.
Terimakasih untuk kerjasamanya. Semangat untuk kalian.
26. Almamater tercinta Universitas Lampung.
27. Semua pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini.
Semoga Tuhan Yang Maha Esa membalas semua kebaikan yang diberikan kepada
penulis. Penulis sadar dalam penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh
karena itu, kritik dan saran sangat membantu penulis dalam penulisan untuk
penelitian selanjutnya. Semoga skripsi yang sudah penulis buat bermanfaat bagi para
pembaca. Aamiin.
Bandar Lampung, Juni 2019
Penulis,
Edit Hendri Purnami
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ...................................................................................................... i
DAFTAR TABEL ............................................................................................. iv
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... vii
I. PENDAHULUAN ......................................................................................... 1 A. Latar Belakang ........................................................................................... 1 B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4 C. Manfaat penelitian ..................................................................................... 4
II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 5 A. Gambaran Umum Wilayah Teluk Lampung ............................................. 5
1. Letak Geografis .................................................................................... 5 2. Kondisi Perairan Teluk Lampung ........................................................ 5 3. Kondisi Sedimen Perairan Teluk Lampung .......................................... 6
B. Kondisi Daerah Aliran Sungai Way Kuripan ........................................... 7 C. Pencemaran Sungai Way Kuripan ............................................................ 8 D. Sedimen .................................................................................................... 11 E. Logam Berat ............................................................................................. 12 F. Merkuri (Hg) ............................................................................................. 16
1. Sifat Fisika dan Kimia Merkuri ........................................................... 16 2. Sumber Pencemaran Merkuri .............................................................. 16 3. Toksisitas Merkuri ............................................................................... 17
G. Kadmium (Cd) ........................................................................................... 18 1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium ........................................................ 18 2. Sumber Pencemaran Kadmium ............................................................. 18 3. Toksisitas Kadmium ............................................................................ 18
H. Kromium (Cr) ........................................................................................... 19 1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium .......................................................... 19
ii
2. Sumber Pencemaran Kromium ............................................................. 19 3. Toksisitas Kromium ............................................................................. 20
I. Spektrofotometri Serapan Atom ................................................................ 20 1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom..................................... 21 2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .................................... 22
2.1. Sumber Sinar ................................................................................. 22
2.2. Sumber Atomisasi ......................................................................... 23
2.3. Monokromator .............................................................................. 26
2.4. Detektor ......................................................................................... 26
2.5. Readout ......................................................................................... 26
3. Jenis-jenis gangguan SSA .................................................................... 28 3.1 Gangguan Kimia ............................................................................ 28
3.2 Gangguan Fisika ............................................................................ 28
J. Validasi Metode ......................................................................................... 29 1. Linearitas............................................................................................... 29 2. Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ................................ 29 3. Presisi .................................................................................................... 30 4. Akurasi ................................................................................................. 31
III. METODE PENELITIAN .......................................................................... 32 A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 32 B. Alat dan Bahan .......................................................................................... 32 C. Prosedur Kerja ........................................................................................... 33
1. Pembuatan Larutan ............................................................................... 33 1.1 Larutan HNO3 5% .......................................................................... 33
1.2 Larutan Standar Hg 1000 ppm ....................................................... 33 1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm ....................................................... 33 1.4 Larutan Standar Cr 1000 ppm ........................................................ 33
2. Metode Pengambilan Sampel ............................................................... 34
2.1 Persiapan Pengambilan Sampel ..................................................... 34
2.2 Pengambilan Sampel ...................................................................... 34 3. Preparasi Sampel ................................................................................. 35
3.1 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Hg ............... 35
3.2 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cd ............... 35
3.3 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cr ................ 36
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi .................................................................. 36
4.1 Kurva Kalibrasi Merkuri (Hg) ....................................................... 36
4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) .................................................... 37 4.3 Kurva Kalibrasi Kromium (Cr) ...................................................... 37
5. Validasi Metode .................................................................................... 38 5.1 Linieritas ........................................................................................ 38 5.2 Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ......................... 39 5.3 Presisi ............................................................................................. 39 5.4 Akurasi ........................................................................................... 39
iii
5.3.1 Uji Perolehan Kembali Hg ................................................... 39
5.3.2 Uji Perolehan Kembali Cd ................................................... 40
5.3.3 Uji Perolehan Kembali Cr ................................................... 40
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 41
A. Pengambilan Sampel ................................................................................. 41 1. pH .......................................................................................................... 42 2. Suhu ..................................................................................................... 43
B. Preparasi Sampel ....................................................................................... 44 C. Kandungan Logam Hg, Cd dan Cr pada Sedimen
Sungai Way Kuripan ................................................................................. 45
1. Kandungan Logam Hg .......................................................................... 46 2. Kandungan Logam Cd .......................................................................... 48 3. Kandungan Logam Cr ........................................................................... 50
D. Validasi Metode ......................................................................................... 51 1. Linearitas............................................................................................... 51 2. Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ............................... 53 3. Presisi .................................................................................................... 54 4. Akurasi .................................................................................................. 58
V. SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................ 59 A. Simpulan ................................................................................................ 59 B. Saran ...................................................................................................... 60
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 61
LAMPIRAN ....................................................................................................... 66
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Hasil Pengukuran pH di Sungai Way Kuripan ................................................ 42
2. Hasil Pengukuran Suhu di Sungai Way Kuripan ............................................. 43
3. Nilai LoD dan LoQ Logam Hg, Cd dan Cr ...................................................... 54
4. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Hg pada Sedimen .............. 55
5. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Cd pada Sedimen .............. 56
6. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Cr pada Sedimen ............... 57
7. Nilai Perolehan Kembali Logam Hg, Cd dan Cr ............................................. 58
8. Konsentrasi Logam Hg pada Sedimen Hulu, Tengah dan
Muara sungai Way Kuripan ............................................................................. 69
9. Konsentrasi Logam Cd pada Sedimen Hulu, Tengah dan
Muara sungai Way Kuripan ............................................................................. 70
10. Konsentrasi Logam Cr pada Sedimen Hulu, Tengah dan
Muara sungai Way Kuripan ............................................................................. 71
11. Absorbansi Larutan Standar Merkuri (Hg) ...................................................... 72
12. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Hulu Sungai Way Kuripan .......... 74
13. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Tengah Sungai Way Kuripan ...... 75
14. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Muara Sungai Way Kuripan ....... 76
v
15. Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd) ................................................... 77
16. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Hulu Sungai Way Kuripan .......... 79
17. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Tengah Sungai Way Kuripan ...... 80
18. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Muara Sungai Way Kuripan ....... 81
19. Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr) ..................................................... 82
20. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Hulu Sungai Way Kuripan .......... 84
21. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Tengah Sungai Way Kuripan ...... 85
22. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Muara Sungai Way Kuripan ....... 86
23. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Hg ............................................ 87
24. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Cd ............................................. 88
25. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Cr ............................................. 89
26. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Hg
pada Hulu Sungai Way Kuripan ...................................................................... 90
27. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Hg
pada Tengah Sungai Way Kuripan .................................................................. 91
28. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Hg
pada Muara Sungai Way Kuripan .................................................................... 92
29. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cd
pada Hulu Sungai Way Kuripan ...................................................................... 93
30. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cd
pada Tengah Sungai Way Kuripan .................................................................. 94
31. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cd
pada Muara Sungai Way Kuripan .................................................................... 95
vi
32. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cr
pada Hulu Sungai Way Kuripan ...................................................................... 96
33. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cr
pada Tengah Sungai Way Kuripan .................................................................. 97
34. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cr
pada Muara Sungai Way Kuripan .................................................................... 98
35. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Hg ................................ 99
36. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Cd ................................. 99
37. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Cr ................................. 99
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Lokasi Muara Sungai Way Kuripan................................................................. 8
2. Komponen Spektrofotometer Searapan Atom ................................................. 22
3. Sumber Atomisasi ............................................................................................ 23
4. Lokasi Pengambilan Sampel ............................................................................ 34
5. Rerata Kandungan Logam Hg pada Sedimen .................................................. 46
6. Rerata Kandungan Logam Cd pada Sedimen .................................................. 48
7. Rerata Kandungan Logam Cr pada Sedimen ................................................... 50
8. Kurva Kalibrasi Larutan Standar .................................................................... 52
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Bandar Lampung sebagai ibukota Provinsi Lampung secara geografis terletak pada
posisi 5°20'LS-5°30'LS dan 105°28'BT-105°37'BT. Sebagian besar wilayah Bandar
Lampung merupakan daerah pesisir. Pesisir Teluk Lampung menjadi pusat kegiatan
perindustrian, perikanan dan perdagangan. Pesisir Teluk Lampung juga mempunyai
sumber daya yang besar yang harus dimanfaatkan dengan baik. Dalam pengelolaan
wilayah pesisir ini, peranan sungai sangat penting, karena sungai mempunyai fungsi
sebagai sumber air bagi masyarakat, perikanan, wadah transportasi, dan juga
dimanfaatkan sebagai pemeliharaan dalam hidrologi. Selain itu, sungai juga dapat
membawa sedimen, sampah, limbah dari aktivitas manusia atau industri yang
menuju ke muara Teluk Lampung.
Secara hidrologi Kota Bandar Lampung mempunyai dua sungai besar yaitu sungai
Way Kuripan dan sungai Way Kuala serta 23 sungai-sungai kecil, semua sungai
yang ada merupakan daerah aliran sungai yang berada di wilayah Kota Bandar
Lampung yang bermuara ke Teluk Lampung (Wiryawan dkk, 2000). Sungai Way
Kuripan terletak di Kota Bandar Lampung. Sungai ini mengalir sepanjang tahun,
2
pada musim hujan debit sungai cukup besar sedangkan pada musim kemarau debit
sungai sangat kecil. Bagi masyarakat yang tinggal di sekitar Sungai Way Kuripan
memanfaatkan sungai ini untuk keperluan industri atau domestik seperti mencuci,
mandi, perikanan, transportasi kapal serta pembungan limbah rumah tangga, hal
inilah yang dapat mejadikan sungai tercemar serta dapat menurunkan kualitas air
sungai.
Pencemaran sungai yang diakibatkan oleh aktivitas manusia seperti pembuangan
limbah domestik atau industri ini dapat menjadi sumber pencemaran logam berat.
Logam berat merkuri, kadmium, dan kromium ini mempunyai sifat toksik yang lebih
tinggi dibandingkan dengan logam berat lainya sehingga apabila kandungan logam
berat tersebut melebihi baku mutu di perairan akan berbahaya. Menurut Kementrian
Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup (2004) sifat toksisitas logam berat
dapat dikelompokan kedalam 3 kelompok yaitu bersifat toksik tinggi (Hg, Cd, Pb,
Cu, dan Zn), bersifat toksik sedang (Cr, Ni, dan Co), dan bersifat toksik rendah (Mn
dan Fe).
Logam berat yang ada pada perairan, suatu saat akan mengendap pada dasar
perairan, membentuk sedimentasi dan hal ini akan menyebabkan biota laut yang
mencari makan di dasar perairan seperti udang, kerang dan kepiting akan memiliki
peluang yang sangat besar untuk terkontaminasi logam berat tersebut. Jika biota laut
yang telah terkontaminasi logam berat tersebut dikonsumsi dalam jangka waktu
tertentu, dapat menjadi racun yang akan meracuni mahluk hidup (Palar, 2008).
Pencemaran logam berat yang diakibatkan oleh dampak kegiatan domestik atau
3
industri ini harus dapat dikendalikan, karena akan menimbulkan permasalahan yang
serius bagi manusia maupun biota disekitarnya.
Beberapa limbah yang dibuang ke perairan adakalanya berupa limbah B3 (Bahan
Beracun Berbahaya), dimana limbah B3 ini mengandung logam berat seperti
merkuri, kadmium dan kromium yang apabila masuk ke ekosistem pesisir dapat
menimbulkan dampak yang fatal, baik bagi biota perairan maupun manusia yang ada
di wilayah tersebut. Polutan yang berupa logam-logam berat diketahui dapat
menyebabkan keracunan, kelumpuhan, kelainan genetik, hingga kematian.
Keracunan dalam jangka panjang dapat menurunkan proses degeneratif fisik, otot
dan syaraf (Dinis and Antonio, 2011).
Hasil penelitian yang dilakukan oleh Daniar (2016) di muara Sungai Way Kuripan
dari sampel sedimen yang dianalisis mempunyai konsentrasi logam berat kadmium
yang telah melewati ambang baku mutu sedimen yang ditetapkan oleh National
Sediment Quality Survey USEPA (0,65-2,49) ppm dan The OntarioMinistry of The
Environment (0,5-2,5) mg/Kg. Besarnya kandungan logam berat kadmium ini
diakibatkan oleh buangan limbah domestik atau rumah tangga ke perairan baik secara
langsung atau tidak langsung.
Keberadaan logam berat seperti merkuri (Hg), kadmium (Cd), dan kromium (Cr)
yang menumpuk pada air dan sedimen akan masuk ke dalam kehidupan organisme di
dalamnya, logam berat pada konsentrasi tertentu akan terakumulasi ke dalam air,
biota, serta sedimen pada perairan tersebut, dan dapat menimbulkan efek toksik
4
terhadap organisme di dalamnya (Sembel, 2015). Oleh sebab itu, untuk mengetahui
tingkat pencemaran logam berat di Sungai Way Kuripan maka perlu dilakukan kajian
kandungan logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way Kuripan
Bandar Lampung dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom.
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukannya penelitian adalah sebagai berikut :
1. Menentukan kadar logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way
Kuripan Bandar Lampung dengan menggunakan metode spektrofotometri
serapan atom.
2. Mengetahui tingkat pencemaran logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di
Sungai Way Kuripan Bandar Lampung.
C. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini yaitu dari hasil penelitian yang diperoleh
diharapkan dapat menjadi sumber informasi mengenai tingkat pencemaran logam
berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way Kuripan Bandar Lampung dan
dapat dijadikan masukan bagi pemerintah daerah, industri dan masyarakat dalam
mengelola kegiatan rumah tangga atau industri yang berwawasan lingkungan.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Gambaran Umum Wilayah Teluk Lampung
1. Letak Geografis
Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di
Lampung bagian selatan. Di Teluk Lampung ini tempat bermuara 2 sungai yang
membelah Kota Bandar Lampung. Teluk Lampung berada di antara Kota Bandar
Lampung, Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran. Pesisir Teluk
Lampung ini meliputi daratan dan perairan, dengan posisi geografis terletak
antara104º56’-105º45’ BT dan 5º25’-5º59’ LS. Wilayah perairan Teluk Lampung
meliputi luas wilayah 3.865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km, dan jumlah
pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis, 2000).
2. Kondisi Perairan Teluk Lampung
Kondisi perairan pada Teluk Lampung relatif masih dalam keadaan yang belum
tercemar, tetapi pada daerah sekitar Teluk Betung dan Panjang menunjukan
bahwa kualitas air di daerah tersebut mengalami pencemaran ringan. Terdapat
beberapa industri yang dapat menimbulkan pencemaran, industri yang dimaksud
antara lain: semen, batubara, kayu, minyak, molase, kegiatan reklamasi pantai
serta kegiatan bongkar muat kapal pada Pelabuhan Panjang . Wilayah Teluk
Lampung dibatasi oleh adanya morfologi perbukitan, sehingga sungai-sungai
6
yang terdapat di Bandar Lampung bermuara pada Teluk Lampung. Berbagai
sungai yang cukup besar bermuara di Teluk Lampung, diantaranya yaitu: Way
Sulan, Way Galih, Way Belau, Way Ratai, Way Sabu,Way Kuripan, Way Kuala,
Way Pedada dan Way Punduh. Pada dasarnya sungai-sungai ini memiliki lembah
yang terbilang sempit dan terjal serta aliran sungai yang bersifat musiman, pada
musim hujan debit air besar dan berwarna keruh sedangkan pada musim kemarau
debit air kecil dan warna air terlihat jernih (Pemerintah Provinsi Lampung Dinas
Perikanan dan Kelautan, 2007).
3. Kondisi Sedimen Perairan Teluk Lampung
Sebaran sedimen di Teluk Lampung cukup bervariasi mengikuti pola arus yang
terjadi. Hasil penelitian Helfinalis (2000) di Teluk Lampung, menunjukkan
bahwa pada lokasi-lokasi dasar perairan yang dipengaruhi oleh arus pasang surut
yang cepat akan didominasi pasir, dan sebaliknya yang dipengaruhi oleh
pergerakan arus pasang surut yang lemah akan didominasi sedimen lumpur.
Wilayah pantai Kecamatan Teluk Betung Barat dan Teluk Betung Selatan, serta
Kecamatan Panjang bagian Utara merupakan muara dari sungai-sungai utama di
Kota Bandar Lampung. Pada wilayah tersebut dominan terjadi pergerakan
sedimen yang berasal dari sungai dan kemudian terendapkan di dasar laut, bahkan
pada muara Sungai Way Kuripan telah terbentuk tanah timbul cukup luas.
Karakteristik sedimen tersebut, mempengaruhi bentukan material dasar laut di
Wilayah Pesisir Kota Bandar Lampung. Material dasar laut di wilayah Kecamatan
Teluk Betung Barat, Teluk Betung Selatan, Panjang bagian Utara, dan Muara
Sungai Way Galih Panjang adalah lempung, lanau, pasir, dan pecahan koral.
7
B. Kondisi Daerah Aliran Sungai Way Kuripan
Secara hidrologi Kota Bandar Lampung mempunyai dua sungai besar (main
drain) yaitu Way Kuripan dan Way Kuala serta 23 sungai-sungai kecil, semua
sungai yang ada merupakan Daerah Aliran Sungai (DAS) yang berada dalam
wilayah Kota Bandar Lampung yang sebagian besar bermuara ke Teluk Lampung.
Sungai yang mengalir di wilayah Kota Bandar Lampung antara lain: (1) Sungai
Way Kuripan, Way Kupang, Way Kunyit dan Way Bakung sebagai zona drainase
Tanjungkarang; (2) Sungai Way Kemiling, Way Pemanggilan, Way Langkapura,
Way Kedaton, Way Balau, Way Halim, Way Durian Payung; Way Simpur; Way
Awi, Way Penengahan dan Way Kedamaian sebagai zona drainase Telukbetung;
(3) Sungai Way Lunik Kanan dan Way Lunik Kiri, Way Pidada, Way Galih
Panjang dan Srengsem sebagai bagian dari zona drainase Panjang; (4) Sungai
Way Kandis 1, Way Kandis 2, Way Kandis 3 merupakan bagian dari zona
drainase Kandis (Wiryawan dkk, 2000) .
Sungai Way Kuripan mempunyai panjang 9,6 km dan luas cathment area 31 km2.
Pada bagian hulu merupakan perbukitan dari Bukit Betung kondisinya saat ini
menurun akibat alih fungsi lahan. Sungai Way Kuripan mengalir dari bagian
barat kota Bandar Lampung menuju ke tenggara dan bermuara di Teluk Lampung.
Bentuk morfologi Sungai Way Kuripan secara umum adalah berkelok-kelok
(meandering), dengan kemiringan dasar sungai adalah curam pada bagian hulu
dan landai pada bagian hilir. Daerah bagian hulu sampai tengah berupa daerah
dataran tinggi/ perbukitan namun sebagian besar kondisinya telah rusak oleh
perambahan dan tidak adanya kegiatan rehabilitasi atau reboisasi. Pada daerah
8
hilir, kondisi saluran cenderung datar, dengan pemukiman yang relatif padat dan
tidak tertata, seperti pada kelurahan Kuripan, dan kota Karang. Pemanfaataan
bantaran sungai sebagai pemukiman akan menyebabkan adanya perubahan
dimensi saluran sungai menjadi sempit atau mengurangi kapasitas tampung
sungai, sehingga akibatnya jika terjadi hujan lebat maka debit banjir yang terjadi
akan meluap, ditambah dengan saluran drainase yang buruk sehingga wilayah ini
mengalami kejadian banjir atau genangan saat musim penghujan (Baskoro, 2009).
Lokasi muara Sungai Way Kuripan dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Lokasi Muara Sungai Way Kuripan (Baskoro, 2009).
C. Pencemaran Sungai Way Kuripan
Pencemaran lingkungan menurut Keputusan Kementrian dan Lingkungan Hidup
tahun 2014 adalah masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi,
dan/atau komponen lain ke dalam lingkungan hidup oleh kegiatan manusia
sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah ditetapkan.
9
Sungai di daerah perkotaan juga telah dikaitkan dengan masalah kualitas air
karena pada praktiknya aktivitas rumah tangga yang tidak diperhatikan dan
limbah industri masuk ke dalam badan air yang menyebabkan kenaikan tingkat
logam di air sungai (Khadse et al., 2008). Ekosistem perairan menjadi penerima
utama hampir semuanya termasuk logam berat. Polusi logam berat di lingkungan
perairan menjadi masalah yang berkembang di seluruh dunia dan saat ini telah
mencapai tingkat yang mengkhawatirkan. Ada bermacam-macam sumber logam
berat berasal dari kegiatan antropogenik seperti pengeringan saluran air limbah,
pembuangan limbah rumah sakit dan kegiatan rekreasi. Sebaliknya, logam dalam
jumlah kecil secara alami dan bisa masuk ke dalam air melalui pencucian batuan,
debu udara, kebakaran hutan dan vegetasi. Karena logam berat tidak dapat
terdegradasi, mereka terus menerus disimpan dan digabungkan bersama air,
sedimen dan organisme air, sehingga menyebabkan pencemaran logam berat di
badan air (Linnik and Zubenko, 2000).
Badan Pengelola Lingkungan Hidup Bandar Lampung memastikan bukan hanya
enam sungai yang tercemar, melainkan sebanyak 21 batang sungai yang melintasi
Kota Bandar Lampung, tercemar oleh limbah industri, rumah tangga, maupun
domestik. Program Kali Bersih yang dilakukan sejak 2001 belum juga berdampak
terhadap kebersihan sungai, akibat rendahnya kesadaran masyarakat menjaga
kebersihan lingkungan. Sungai yang ada di Bandar Lampung, hampir semua
tercemar, baik oleh limbah rumah tangga maupun industri. Pencemaran tersebut
dapat ditemui hampir diseluruh daerah aliran sungai padat penduduk. 23 sungai
yang ada, 21 sungai diantaranya tercemar yaitu: Sungai Way Awi, Way
Penengahan, Way Simpur, Way Kuala, Way Galih, Way Kupang, Way Lunik,
10
Way Kunyit, Way Kuripan, Way Kedamaian, Anak Way Kuala, Way Belau, Way
Halim, Way Langkapura, Way Keteguhan, Way Sukabumi, Way Kedaton, Way
Gading, Way Kandis, Way Limus, dan Way Batu Lengguh. Seluruh sungai
tersebut berhulu di Gunung Betung, sebuah gunung di sebelah barat Bandar
Lampung dan bermuara ke Teluk Lampung. Sungai-sungai tersebut sebagian
besar berukuran kecil dengan debit yang kecil. Karena itu, pada musim kemarau
batang sungai cenderung kering, sementara saat musim hujan air mengalir dengan
debit kecil (BPPLH Kota Bandar Lampung, 2008).
Pencemaran Sungai Way Kuripan dapat disebabkan oleh pencemaran dari sumber
alami atau sumber aktivitas manusia seperti limbah industri atau limbah domestik.
Pencemaran bersumber dari alam seperti pengikisan batuan, hujan, dan tanah
longsor. Pencemaran lebih banyak bersumber dari aktivitas manusia dari pada
proses alam. Kegiatan-kegiatan manusia yang menghasilkan limbah seperti
limbah rumah tangga, limbah industri, kegiatan transportasi serta kegiatan
pertanian dapat menjadi sumber pencemaran logam berat. Meningkatnya jumlah
populasi manusia juga berdampak pada bertambahnya jumlah limbah domestik
dan limbah industri yang dibuang ke lingkungan. Hal ini berkaitan dengan
peningkatan kebutuhan seperti pangan, bahan bakar, pemukiman dan kebutuhan
dasar yang lain, sehingga akan meningkatkan limbah domestik dan limbah
industri yang menjadi sumber pencemaran logam berat (Wardhana, 2004).
11
D. Sedimen
Sedimen merupakan campuran dari berbagai substrat yang memiliki fraksi yang
berbeda, seperti kerikil, pasir, lumpur dan tanah liat. Sebagian besar daerah aliran
sungai selalu membawa lumpur yang disebabkan oleh erosi alam dari sungai dan
hampir semua isi sedimen akan terus meningkat dengan adanya erosi dari tanah
pertanian, kehutanan, kontruksi dan pertambangan (Darmono, 2001).
Sedimen yang ada akan terangkut sampai di suatu tempat yang disebut cekungan.
Sedimen sangat besar kemungkinan terendapkan karena daerah tersebut relatif
lebih rendah dari daerah sekitarnya dan karena bentuknya yang cekung maka
sedimen akan susah sekali bergerak melewati cekungan. Semakin banyaknya
sedimen yang diendapkan, maka cekungan akan mengalami penurunan dan
membuat cekungan tersebut semakin dalam sehingga semakin banyak sedimen
yang terendapkan (Siaka, 2008).
Sedimen merupakan bahan organik dan anorganik yang bisa mempengaruhi
kualitas air. Bahan organik berasal dari pembusukan organisme atau tanaman
yang kemudian tenggelam ke dasar perairan dan bercampur di sungai. Proses
yang terjadi bisa disebabkan oleh proses anorganik, seperti curah hujan dan
pembilasan dengan hidroksida oleh Fe dan Mn (Balachandran et al., 2005).
Sedimen terdiri dari beberapa komponen bahkan tidak sedikit sedimen yang
merupakan pencampuran dari komponen-komponen tersebut. Adapun komponen
itu bervariasi, tergantung dari lokasi, kedalaman dan geologi dasar (Korzeniewski
et al., 1991).
12
Menurut Fardiaz (2006) adanya sedimen dalam jumlah tinggi di perairan dapat
merugikan karena menyebabkan pendangkalan dan penyumbatan sehingga
mengurangi volume air yang ditampung, mengurangi populasi ikan dan hewan air
lainnya karena telur dan sumber makanan terendam oleh sedimen dan mengurangi
penetrasi cahaya ke dalam perairan sehingga mengurangi kecepatan fotosintesis.
Sedimen dapat menjadi indikator sensitif saat memantau kontaminan di
lingkungan perairan. Sedimen dapat tercemar dengan berbagai macam jenis zat
berbahaya dan beracun, seperti logam berat. Logam berat menumpuk di sedimen
melalui beberapa jalur, seperti pembuangan limbah cair, limpasan terestrial dan
lindi yang membawa bahan kimia yang berasal dari aktivitas perkotaan, industri
dan pertanian serta pengendapan atmosfer (Cohen, 2003). Sedimen sungai
sebagai komponen dasar lingkungan telah menyediakan bahan makanan untuk
kehidupan organisme. Telah diakui bahwa sedimen air menyerap zat kimia dan
beracun lebih tinggi dari konsentrasi kolom air (Casper et al., 2004).
E. Logam Berat
Logam berat adalah istilah yang digunakan secara umum untuk kelompok logam
dan metaloid dengan densitas lebih besar dari 5 g/cm3, terutama pada unsur seperti
Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb dan Zn. Berbeda dengan logam biasa, logam berat
biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Logam berat dapat
menjadi bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup, tetapi beberapa
jenis logam masih dibutuhkan oleh makhluk hidup, walaupun dalam jumlah yang
sedikit (Palar, 2008). Logam juga didefinisikan sebagai unsur alam yang dapat
13
diperoleh dari laut, erosi batuan tambang, vulkanisme dan sebagainya (Clark,
1986).
Adapun sifat-sifat logam berat adalah sebagai berikut :
1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan
keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan).
2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan
membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme tersebut.
3. Mudah terakumulasi dalam sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih
tinggi dari konsentrasi logam di dalam air.
4. Mudah tersuspensi karena pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali
logam yang dikandungnya ke dalam air, sehingga sedimen menjadi sumber
pencemar potensial dalam skala waktu tertentu (Efendi, 2003).
Pencemaran logam berat seperti besi (Fe), mangan (Mn), seng (Zn), kadmium
(Cd), kromium (Cr), tembaga (Cu), timbal (Pb), nikel (Ni) dan raksa (Hg)
berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat ini dapat dibagi dalam dua
jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam
jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah
yang berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah
Zn, Cu, Fe, Co, Mn, Ni dan sebagainya. Sedangkan jenis kedua adalah logam
berat tidak esensial atau beracun, dan dimana keberadaannya dalam tubuh masih
belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti Hg, Cd, Pb,
Cr dan lain-lain. Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi
manusia tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh.
14
Apabila kepekatan logam-logam ini tinggi dari biasa, logam-logam ini akan
menjadi suatu ancaman bagi kesehatan manusia jika memasuki rantai makanan.
Oleh karena itu pemantauan kadar logam berat dalam air sungai sangat perlu
dilakukan (Yudo, 2006).
Keberadaan logam berat di perairan dapat berasal dari berbagai sumber, antara
lain dari kegiatan pertambangan, rumah tangga, limbah pertanian dan buangan
industri. Dari keempat jenis limbah tersebut, limbah yang paling banyak
mengandung logam berat adalah limbah industri. Hal ini disebabkan senyawa
yang sering digunakan dalam industri adalah sebagai bahan baku, bahan
tambahan maupun katalis. Sifat beracun dan berbahaya dari logam berat
ditunjukkan oleh sifat fisik dan kimia bahan baik dari segi kualitas dan
kuantitasnya (Rochyatun dkk., 2006).
Selain dari aktivitas manusia, organisme yang hidup di perairan juga dapat
meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi.
Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk
meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau
persenyawaan kimia beracun lainnya, yang melebihi keseimbangan penyerapan
dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al., 1999). Bioakumulasi merupakan
proses yang menentukan keberadaan logam tertentu di dalam biota. Beberapa
jenis logam yang dapat terlibat dalam proses bioakumulasi adalah As, Cd, Cr,
Cu, Pb, Hg, dan Zn. Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama
dalam sedimen karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik
melalui proses adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks.
15
Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia,
tergantung pada bagian mana dari logam berat tersebut yang terikat dalam tubuh
serta besarnya dosis paparan. Efek toksik dari logam berat mampu menghalangi
kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi,
bersifat mutagen, teratogen, atau karsinogen bagi manusia maupun hewan.
Tingkat toksisitas logam berat terhadap manusia dari yang paling toksik adalah
Hg, Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn, Zn (Widowati dkk., 2008).
Menurut Pallar (1994) terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi logam berat
di dalam suatu badan air yaitu:
a. pH Badan Air
Di dalam lingkungan perairan, bentuk logam antara lain berupa ion bebas,
pasangan ion organik dan ion kompleks. Kelarutan logam di dalam air kontrol
oleh pH air. Kenaikan pH menurunkan kelarutan logam dalam air karena
mengubah kestabilan dari bentuk karbonat menjadi hidroksida yang membentuk
ikatan dengan partikel pada badan air sehingga mengendap dan membentuk
lumpur.
b. Suhu Air
Kenaikan suhu air dan penurunan pH akan mengurangi adsorbsi senyawa logam
berat pada partikulat. Logam yang memiliki kelarutan yang kecil akan
ditemukan pada permukaan air selanjutnya dengan perpindahan dan waktu
tertentu akan mengendap hingga kedasar, maka logam tersebut hanya akan
berada di dekat permukaan air dalam waktu yang sesaat saja yang untuk
kemudian akan mengendap kembali.
16
c. Konsentrasi Oksigen dalam Badan Air
Pada daerah yang rendah oksigen maka daya larut logam berat menjadi rendah
sehingga mudah mengendap. Logam berat yang terlarut dalam air akan
berpindah kedalam sedimen jika berikatan dengan materi organik bebas atau
materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan langsung oleh
permukaan partikel sedimen, dan penyerapan langsung oleh permukaan partikel
sedimen.
F. Merkuri (Hg)
1. Sifat Fisik dan Kimia Merkuri (Hg)
Merkuri (Hg) merupakan salah satu jenis logam yang banyak ditemukan di alam
dan tersebar dalam batu-batuan, bijih tambang, tanah, air dan udara sebagai
senyawa anorganik dan organik (Setiawati, 2012). Merkuri adalah unsur yang
mempunyai nomor atom 80 serta mempunyai massa molekul relatif 200,59 g/mol.
Merkuri ditulis dengan simbol kimia Hg yang berarti “perak cair” (liquid silver)
adalah jenis logam yang berbentuk cair pada temperatur kamar, berwarna putih-
keperakan, memiliki sifat konduktor listrik yang cukup baik, tetapi sebaliknya
memiliki sifat konduktor panas yang kurang baik. Merkuri membeku pada
temperatur –38.9°C dan mendidih pada temperatur 357 ºC (Setiabudi, 2005).
2. Sumber Pencemaran Merkuri (Hg)
Merkuri (Hg) secara alami terdapat di alam sangatlah sedikit. Pelapukan batuan
dan erosi tanah dapat melepas merkuri ke dalam perairan (effendi, 2003).
Merkuri berasal dari kegiatan gunung berapi, rembesan-rembesan air tanah yang
melewati daerah yang mengandung merkuri. Konsentrasi meningkat setelah
17
manusia menggunakan merkuri sebagai bahan industri (Darmono, 2001). Selain
pengaruh alam, keberadaan merkuri di lingkungan dapat berasal dari berbagai
aktivitas manusia yang menghasilkan limbah merkuri seperti limbah
pertambangan emas, pertanian, pencampuran logam, katalis pada pertambangan,
kedokteran gigi, peralatan listrik, obat-obatan dan penggunaan di laboratorium
yang kemudian sebagian besar dibuang ke lingkungan sekitarnya (Sarjono, 2009).
3. Toksisitas Merkuri (Hg)
Merkuri (Hg) yang terdapat dalam limbah (waste) di perairan umum diubah oleh
aktivitas mikroorganisme menjadi komponen metil-merkuri (Me-Hg) yang
memiliki sifat racun dan daya ikat yang kuat di samping kelarutannya yang tinggi
terutama dalam tubuh hewan air. Hal tersebut mengakibatkan merkuri
terakumulasi baik melalui proses bioakumulasi maupun biomagnifikasi yaitu
melalui rantai makanan (food chain) dalam tubuh jaringan tubuh hewan-hewan
air, sehingga kadar merkuri dapat mencapai level yang berbahaya baik bagi
kehidupan hewan air maupun kesehatan manusia yang mengkonsumsi hasil
tangkapan hewan-hewan air tersebut (Harizal, 2006). Tubuh yang terpapar
merkuri dalam waktu yang lama dapat menimbulkan dampak kesehatan hingga
kematian pada manusia. Salah satu pengaruh merkuri terhadap fisiologi manusia
yaitu : pada sistem saluran pencernaan dan ginjal, terutama akibat merkuri yang
terakumulasi, juga berpengaruh terhadap sistem syaraf, karena senyawa kerusakan
otak yang irreversible sehingga mengakibatkan kelumpuhan permanen serta
berpengaruh terhadap pertumbuhan.
18
G. Kadmium (Cd)
1 Sifat Fisika dan Kimia Kadmium
Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam
basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan.
Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam kombinasi dengan klor (Cd klorida) atau
belerang (Cd sulfit). Kadmium membentuk Cd2+
yang bersifat tidak stabil.
Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321°C,
titik didih 767ºC dan memiliki massa jenis 8,65 g/cm3 (Widowati dkk., 2008).
2. Sumber Pencemaran Kadmium
Kadmium merupakan logam yang bersumber dari aktivitas alamiah dan
antropogenik. Secara alamiah Cd didapat dari letusan gunung berapi, jatuhan
atmosferik, pelapukan bebatuan, dan jasad organik yang membusuk. Logam Cd
juga didapat dari kegiatan manusia, yaitu industri kimia, pabrik tekstil, pabrik
semen, tumpahan minyak, pertambangan, pengolahan logam, pembakaran bahan
bakar, dan pembuatan serta penggunaan pupuk fosfat. Dalam kehidupan sehari-
hari, mainan anak-anak, fotografi, tas dari vinil, dan mantel merupakan sumber Cd
(Darmono, 1995). Kadmium (Cd) digunakan untuk elektrolisis, bahan pigmen
untuk industri cat, enamel dan plastik. Kadmium (Cd) didapat pada industri alloy,
pemurnian Zn, pestisida, dan lain-lain (Said, 2008).
3. Toksisitas Kadmium
Logam kadmium diserap oleh hewan air melalui insang dan saluran pencernaan.
Karena sifatnya yang toksik, logam ini dapat mematikan. Jika hewan air tersebut
tahan terhadap kandungan logam yang tinggi, maka logam kadmium dapat
19
tertimbun di dalam jaringannya, terutama hati dan ginjal. Logam kadmium
berikatan dengan protein sehingga disebut metalotionin yang bersifat agak
permanen dan mempunyai waktu paruh cukup lama (Darmono, 2008). Kadmium
merupakan logam penyebab toksisitas kronis yang biasanya terakumulasi di dalam
tubuh terutama dalam ginjal. Logam ini tidak menunjukkan gejala pada penderita
selama bertahun-tahun. Keracunan Cd dalam jangka waktu lama dapat bersifat
toksik terhadap beberapa macam organ, yaitu paru-paru, tulang, hati, dan ginjal.
Selain itu keracunan dapat menyebabkan darah tinggi, kerusakan jaringan
testikular, kerusakan ginjal dan kerusakan sel darah merah (Svehla, 1985).
H. Kromium (Cr)
1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium
Kromium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VI B yang tahan
karat dan berwarna abu-abu. Kromium mempunyai nomor atom 24, massa jenis
7,19 g/cm3. Kromium secara alami merupakan unsur essensial yang dibutuhkan
oleh tubuh dan terdapat dalam hewan, tumbuhan maupun tanah. Kromium di
alam terdapat dalam 3 jenis valensi, yaitu kromium (0), kromium (III), dan
kromium (VI). Kromium (III) merupakan unsur essensial yang dibutuhkan tubuh
dalam reaksi enzimatis untuk metabolisme gula, protein, dan lemak (ATSDR,
2008).
2. Sumber Pencemaran Kromium
Dalam perairan kromium dapat masuk melalui dua cara yaitu secara alamiah dan
non alamiah. Masuknya kromium secara alamiah dapat terjadi oleh beberapa
20
faktor fisika, seperti erosi atau pengikisan yang terjadi pada batuan mineral. Di
samping itu debu-debu dan partikel-partikel kromium yang di udara akan dibawa
turun oleh air hujan. Masuknya kromium yang terjadi secara non alamiah lebih
merupakan dampak dari aktivitas manusia. Sumber-sumber kromium yang
berkaitan dengan aktivitas manusia dapat berupa limbah atau buangan industri
sampai buangan rumah tangga (Palar, 2004). Industri sebagai pencemar logam
kromium diantaranya yaitu industri pelapis baja atau logam, industri penyamakan
kulit dan bahan pelapis pada bermacam-macam peralatan, mulai dari peralatan
rumah tangga sampai peralatan mobil.
3. Toksisitas Kromium
Akumulasi kromium dalam tubuh manusia dalam jumlah yang besar sangat
mengganggu kesehatan dan dapat mengakibatkan kerusakan dalam sistem organ
tubuh. Efek toksisitas kromium (Cr) dapat merusak serta mengiritasi hidung,
paru-paru, lambung, dan usus. Mengkonsumsi makanan berbahaya mengandung
kromium dalam jumlah yang sangat besar dapat menyebabkan gangguan pada
perut, ginjal, kerusakan hati dan bahkan kematian (Palar, 1994).
J. Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis yang digunakan
untuk penentuan unsur-unsur pada logam dan metaloid dimana pengukurannya
berdasarkan pada penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh
atom logam dalam keadaan bebas (Ellwel and Gidley,1996). Spektrofotometer
serapan atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
21
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan
cahaya oleh atom. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis
kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara
ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana dan
interfrensi nya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada
penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya
sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri
serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet.
Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan
peralatannya (Rohman, 2007). Analisis menggunakan spektrofotometri serapan
atom ini mempunyai keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat,
pengerjaan nya relative sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur
logam dalam pelaksanaannya (Anderson, 1987).
1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Prinsip dasar dari spektrofotometri serapan atom adalah tumbukan radiasi
(cahaya) dengan panjang gelombang spesifik ke atom yang sebelumnya telah
berada pada tingkat energi dasar (ground- state energy). Atom tersebut akan
menyerap radiasi tersebut dan akan timbul transisi ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Intensitas dari radiasi yang dihasilkan berhubungan dengan konsentrasi
awal atom pada tingkat energi dasar. Proses atomisasi, yaitu mengubah analit dari
bentuk padat, cair, atau larutan membentuk atom-atom gas bebas yang dilakukan
dengan energi dari api atau arus listrik (Harvey, 2000). Sebagian besar atom akan
berada pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksistasi
22
akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom
tersebut, ketika kembali ke ground state.
2. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom
Adapun bagian-bagian komponen spektrofotometer serapan atom dapat dilihat
pada Gambar 2.
Gambar 2. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Underwood, 2002).
2.1 Sumber Sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang
energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber sinar haruslah bersifat sumber
yang kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang
tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar
Hollow cathode (HCL) . Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang
mengandung satu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga
yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini
diisi dengan gas mulia (neon dan argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr).
Neon biasanya lebih disukai karena memberi intensitas pancaran lampu yang
lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang
tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang
23
bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi.
Elektron-elektron dengan yang mana kecepatan dan energi nya sangat tinggi,
elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda
akan bertabrakan dengan gas-gas mulia diisikan tadi (Rohman, 2007). Sumber
sinar lain yang sering dipakai yaitu Electrodes Discharge Lamp (EDL) merupakan
sumber untuk spektrum atom garis dan mempunyai prinsip kerja hampir sama
dengan Hallow Cathode Lamp tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan
biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL
untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.
2.2 Sumber Atomisasi
Sumber atomiasi merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa
akan dianalisa. Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel
yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam
keadaan dasar (Rohman, 2007). Sumber atomisasi pada bagian komponen
instrument spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Sumber Atomisasi (Slavin, 1987).
24
Sumber atomisasi pada instrument spektrofotometri serapan atom dibagi menjadi
dua bagian yaitu nyala dan tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber
atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.
Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh
nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot
(chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas dan umum untuk
pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen.
a. Nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada
spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari
tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dicapai oleh nyala
tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara,
suhunya kira-kira sebesar 1800°C, gas alam-udara 1700°C, asetilen-udara 2200°C
dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C (Rohman, 2007).
Adapun beberapa jenis nyala yang digunakan dalam proses atomisasi yaitu :
Nyala Udara-Asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan spektrofotometer serapan
atom. Temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom
netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak
unsur dapat diminimalkan.
25
Nitrous Oksida-Asetilen
Suhu nyala ini sangat tinggi karena nitrous oksida mempunyai daya pereduksi
yang kuat sehingga dapat digunakan untuk unsur yang sulit diuraikan oleh nyala
lain. Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk
oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang
dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti dan V.
Nyala Udara-Hidrogen
Dibanding dengan nyala udara- asetilen nyala ini mempunyai transmitan yang
baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu untuk analisis spektrum pada
daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn.
Nyala Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan pada daerah panjang gelombang pendek, nyala
ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi
karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang
besar.
b. Tanpa Nyala (flameless)
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai
nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses
atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik
atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan
dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann
(Rohman, 2007).
26
2.3 Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis. Selain sistem optik, dalam
monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi
resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper (Rohman, 2007).
2.4 Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier
tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang
memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang
hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007).
2.5. Pembacaan
Pembacaan merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan
dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan
absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan spektrofotometri serapan atom, maka
sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus
diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan
jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan
dinalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).
27
Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :
- Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai
- Sampel dilarutkan dengan suatu asam
- Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa
kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan
spektrofotometri serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang
dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis.
Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode spektrofotometri serapan atom
yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva kalibrasi
(Rohman, 2007).
Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam
metode spektrofotometri serapan atom dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-
Beer, yaitu secara matematik persamaannya adalah sebagai berikut:
…....……..……………..(1)
(
) ……………………(2)
………………………(3)
Keterangan:
Io : Intensitas cahaya yang datang (mula-mula)
I : Intensitas cahaya yang ditransmisikan
A : Absorbansi
a : Absorptivitas
b : Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya
tetap untuk alat yang sama (cm)
c : Konsentrasi atom yang mengabsorpsi (M)
28
3 Jenis-Jenis Gangguan Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah
peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan
konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam
spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:
3.1 Gangguan Kimia
Biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah. Gangguan uap
terjadi karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau karena
terbentuknya ion. Gangguan lainnya yaitu terjadi karena senyawa yang sukar
menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika
pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat.
3.2 Gangguan Fisika
Gangguan fisika seperti kekentalan akan mempengaruhi laju penyemprotan dan
mempengaruhi konsentrasi atom dalam nyala. Bobot jenis, kekentalan, serta
kecepatan gas menentukan besar butir tetesan. Oleh karena itu sifat-sifat fisika
dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat
diperbaiki dengan menggunakan pelarut organik dimana sensitivitas dapat
dilakukan 3 sampai 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Hal ini
disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalan
29
rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan suhu nyala, menaikan kondisi,
mereduksi nyala.
K. Validasi Metode
Validasi metode analisis adalah proses pengujian mutu secara sistematik yang
bertujuan untuk membuktikan bahwa parameter memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya sehingga validasi metode analisis memberikan tingkat
kepercayaan pada hasil analisis dari suatu metode. Parameter validasi metode
antara lain :.
1. Lineritas
Lineritas merupakan metode analisis dengan bantuan transformasi matematik
yang baik, menghasilkan kurva kalibrasi yang proposional antara respon (y)
dengan konsentrasi (x) (Harmita, 2004).
2. Limit Deteksi dan Limit Kuantifikasi
Limit deteksi (LoD) batas deteksi yang dinyatakan sebagai konsentrasi terendah
dari suatu analit yang dapat dideteksi oleh prosedur analisis. Sedangkan limit
kuantifikasi (LoQ) batas deteksi yang diartikan sebagai konsentrasi terkecil analit
dalam sampel yang masih memenuhi kriteria cermat. LoD dan LoQ dinyatakan
dalam persamaan berikut (Harmita, 2004) :
…...……………………...(4)
………………………...(5)
30
Keterangan :
LoD : limit deteksi
LoQ : limit kuantifikasi
Sb : simpangan baku respon analitik dari blanko
SI : arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar respon terhadap
konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)
3. Presisi (ketelitian)
Presisi merupakan ukuran kedekatan antara hasil tes yang diperoleh di bawah
kondisi yang ditetapkan. Semakin dekat nilai-nilai hasil pengulangan
pengukuran maka presisi (ketelitian) semakin tinggi. Presisi diukur sebagai
Simpangan Baku (SB) dan Relative Standar Deviasi (RSD) yang dapat dihitung
dengan persamaan berikut (Harmita, 2004) :
√(∑( ̅) )
……………………...(6)
Keterangan :
SD : standar deviasi (simpangan baku)
X : konsentrasi hasil analisis
n : jumlah pengulangan analisis
̅ : konsentrasi rata-rata hasil analisis
%100X
SDRSD
……………………….…(7)
Keterangan :
RSD : Relatif standar deviasi
̅ : Konsentrasi rata-rata hasil analisis
SD : Standar deviasi
31
Metode dengan presisi yang baik ditunjukkan dengan nilai < 5% pada perolehan
relative standar deviasi. Semakin kecil nilai relatife standar deviasi yang
diperoleh maka semakin tinggi tingkat presisi atau ketelitiannya.
4. Akurasi (kecermatan)
Akurasi didefinisikan sebagai ukuran derajat antara kedekatan hasil pengukuran
dan nilai benar dari kuantitas yang diukur. Semakin dekat hasil analisis yang
diperoleh dengan nilai sebenarnya maka akurasinya semakin tinggi. Akurasi
dapat dinyatakan dalam persamaan berikut ( AOAC, 1998) :
( )
………….(8)
Keterangan :
Cf : konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran
Ca : konsentrasi sampel sebenarnya
Ca* : konsentrasi analit yang di tambahkan
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret 2018 sampai Januari 2019.
Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, serta
analisis spektrofotometri serapan atom di Laboratorium Kimia Analitik Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam
Indonesia.
B. Alat dan Bahan
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas
laboratorium, neraca analitik, oven, kertas saring, Eckman Grab sampler, wadah
sampel, coolbox, ayakan, mortar dan alu, pH meter, penangas listrik, spidol
permanen, kantong plastik transparan , seperangkat alat spektrofotometer serapan
atom (shimadzu AA-7000) .
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sedimen sungai Way
Kuripan, HNO3 pekat 68%, HgSO4, Cd(NO3)2, K2Cr2O7, H2SO4, HClO4 dan
akuades.
33
C. Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan
1.1 Larutan HNO3 5%
Diambil sebanyak 73,52 mL HNO3 68% diencerkan ke dalam labu ukur 1000 mL
yang telah di masukkan sebelumnya sedikit akuades kemudian ditambahkan
akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan.
1.2 Larutan Standar Hg 1000 ppm
Ditimbang sebanyak 1,478 gram HgSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000
mL, dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian
dihomogenkan.
1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm
Ditimbang sebanyak 2,103 gram Cd(NO3)2 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000
mL, dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian
dihomogenkan.
1.4 Larutan Standar Cr 1000 ppm
Ditimbang sebanyak 5,668 gram K2Cr2O7 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000
mL, dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian
dihomogenkan.
34
2. Metode Pengambilan Sampel
2.1 Persiapan Pengambilan Sampel
Sebelum dilakukan pengambilan sampel, wadah sampel harus dicuci bersih
dengan sabun dan dibilas air, kemudian wadah sampel direndam dengan larutan
HNO3 5% selama 24 jam, tujuannya untuk menghilangkan kontaminasi logam-
logam pada wadah sampel. Selanjutnya proses pengeringan dan penyimpanan
dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani, 2009).
2.2 Pengambilan Sampel
Sampel sedimen diambil di Sungai Way Kuripan pada 3 titik yang berbeda yaitu
bagian hulu, tengah dan muara. Sampel sedimen diambil dengan menggunakan
eckman grab kemudian dimasukan kedalam kantong plastik transparan dan diberi
label. Lalu sampel sedimen disimpan dalam coolbox yang selanjutnya dibawa ke
laboratorium untuk dianalisis. Lokasi pengambilan sampel sedimen di Sungai
Way Kuripan dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Lokasi Pengambilan Sampel (Google Map)
35
3. Preparasi Sampel
3.1 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Hg
Sedimen basah dikeringkan dengan sinar matahari kemudian dikeringkan kembali
dalam oven 60oC selama 24 jam, selanjutnya sedimen kering digerus. Disiapkan
erlenmeyer 250 mL, kemudian sedimen yang telah halus ditimbang 5 gram dan
dimasukan kedalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2 mL larutan HNO3 dan HClO4
dengan perbandingan (1:1). Selanjutnya ditambahkan 5 mL H2SO4 kedalam
erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 mL air suling bebas merkuri. Selanjutnya
sampel didestruksi dipenangas air dengan suhu 60°C selama 20 menit. Kemudian
didinginkan lalu dimasukan kedalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan
dengan air suling bebas merkuri sampai tanda tera, selanjutnya disaring dan
filtratnya diukur dengan spektrofotometer serapan atom.
3.2 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cd
Sedimen basah dijemur dibawah sinar matahari kemudian dioven selama 1 jam
pada suhu 100oC selanjutnya sedimen kering yang diperoleh digerus dan
ditumbuk hingga halus. Kemudian sedimen halus ditimbang dengan teliti 10
gram dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL larutan HNO3
pekat kemudian didestruksi dipenangas air dengan suhu 100°C selama 3 jam.
Kemudian hasil destruksi didinginkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas
saring whatman no. 41. Sisa sedimen yang terdapat dikertas saring dicuci dengan
10 mL akuades dengan 15 kali pengulangan hingga pH 2-3. Filtrat yang
dihasilkan kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom.
36
3.3 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cr
Sedimen basah dijemur dibawah sinar matahari kemudian dioven selama 1 jam
pada suhu 100oC selanjutnya sedimen kering yang diperoleh digerus dan
ditumbuk hingga halus. Kemudian sedimen halus ditimbang dengan teliti 10
gram dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL larutan HNO3
pekat, kemudian didestruksi dipenangas air dengan suhu 100°C selama 3 jam.
Kemudian hasil destruksi didinginkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas
saring whatman no. 41. Sisa sedimen yang terdapat dikertas saring dicuci dengan
10 mL akuades dengan 15 kali pengulangan hingga pH 2-3. Filtrat yang
dihasilkan kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom.
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi
4.1 Kurva Kalibrasi Merkuri (Hg)
Larutan standar merkuri 1000 ppm dipipet sebanyak 1 mL kemudian dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL, lalu larutan diencerkan dengan ditambahkan akuades
kedalam labu ukur sampai tanda batas dan larutan dihomogenkan. Hasilnya yaitu
larutan dengan konsentrasi 10 ppm, selanjutnya dipipet sebanyak: 0,025 mL: 0,05
mL: 0,1 mL, 0,15 mL dan 0,2 mL, lalu masing-masing larutan dimasukan ke
dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan ditambahkan akuades sampai
tanda batas dan larutan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 0,0025 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,015 dan 0,02 ppm. Larutan-larutan standar
merkuri ini diukur serapannya menggunakan spektrofotometer serapan atom.
37
4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)
Larutan standar kadmium1000 ppm dipipet sebanyak 5 mL kemudian dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL, lalu larutan diencerkan dengan ditambahkan akuades
kedalam labu ukur sampai tanda batas dan larutan dihomogenkan. Hasilnya yaitu