ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis dan untuk mengetahui CaCO3 dalam rafinat secara matematis. Dalam percobaan ini campuran yang dijadikan sebagai umpan/feed yang terdiri dari 10 gram Na2CO3, 5,28 gram CaO dan 1,7 mL H2O (mengandung komponen NaOH dan CaCO3), dilarutkan kedalam 250 mL pelarut (air). Kemudian mengaduk 7 menit, mendiamkan 5 menit, lalu memisahkan ekstrak dan rafinat dan mengukur volume dan beratnya. Bagian rafinat dianalisis dengan menimbang sampel rafinat dan mengeringkannya. Sedangkan bagian ekstrak, 10 mL untuk dititrasi dan ± 25 mL untuk diukur densitasnya. Analisa ekstrak hanya dilakukan pada stage 1, 3, 6, 9, 12, dan 15. Mengulangi langkah – langkah yang sama pada stage – stage selanjutnya (dengan melihat gambar mekanismenya).
Penentuan fraksi NaOH baik diekstrak maupun di rafinat dilakukan pada hasil ekstraksi dan rafinat dari stage 1, 3, 6, 9, 12, 15,. Hasil perhitungan fraksi NaOH di ekstrak pada stage 1, 3, 6, 12 dan 15 secara berturut-turut adalah sebesar 0,027, 0,064, 0,0146, 0,0324, 0,066 dan 0,058, yang berarti bahwa nilai fraksi NaOH pada awal operasi sampai operasi berakhir bervariasi dan mengalami fluktuasi. Sedangkan hasil perhitungan fraksi CaCO3 dirafinat pada stage 2, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14 dan 16 adalah sebesar 0,9369, 0,90411, 0,9474, 0,9695, 0,9597, 0,9449, 0,9745, 0,9444, 0,95758 dan 0,95313. Jumlah tahap atau stage yang terbentuk sampai titik kesetimbangan terjadi adalah sebanyak 16 stage, dimana konsentrasi NaOH dalam ekstrak konstan pada 0,505 dan densitasnya 1,024 gram/mL.
Kata Kunci: Ekstrak, rafinat, stage, fraksi, feed.
PERCOBAAN 4
EKSTRAKSI PADAT – CAIR
(LEACHING)
4.1 Pendahuluan
4.1.1 Tujuan Percobaan
1. Untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara
matematis.
2. untuk mengetahui CaCO3 dalam rafinat secara matematis.
3. Menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik
kesetimbangan.
4.1.2 Latar Belakang
Ekstraksi padat-cair adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute
dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan
menggunakan pelarut (solvent). Hingga kini teori tentang leaching masih kurang,
misalnya mengenai laju operasi yang belum banyak diketahui, sehingga untuk
merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan. Leaching
adalah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang
terdapat dalam larutan.
Dalam unit operasi, leaching merupakan salah satu cara tertua dalam
industri kimia, misalnya pada industri metalurgi yang merupakan pengguna
terbesar operasi leaching. Contohnya tembaga yang terkandung dalam biji besi di
leaching dengan asam sulfat atau amoniak, emas dipisahkan dengan larutan
sodium sianida, proses metalurgi aluminium, cobalt, mangan, nikel dan timah.
Melalui praktikum ini maka praktikan dapat mengetahui cara pemisahan
menggunakan metode leaching (ekstraksi padat-cair), khususnya pada operasi
pemisahan campuran Na2CO3 dan CaO yang menghasilkan komponen ekstrak
yang mengandung NaOH dan rafinat yang mengandung CaCO3 yang merupakan
inert.
4.2 Dasar Teori.
Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah suatu proses pemisahan zat padat
yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert)
dengan menggunakan pelarut (solvent). Dalam penggunaan campuran mineral
dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai pemisah.
Pengguna terbesar operasi ini adalah industri metalurgi. Contohnya, tembaga yang
terkandung dalam biji besi dileaching dengan asam sulfat atau amoniak, emas
dipisahkan dengan larutan sodium sianida. Operasi leaching melibatkan proses
batch dan semibatch, sama baiknya jika menggunakan operasi steady state.
Operasi unsteady state dimana padatan dan cairan berkontak dalam sebuah bejana
dimana padatan tersebut mengapung di atas cairan (metode semi batch) partikel
biasanya tercampur mengguanakan metode perkolasi, dimana padatan terbesar
merata dan dapat terdispersi sempurna dalam cairan tersebut dengan bantuan
pengaduk (Geankoplis, 1983).
Banyak substansi biologi, inorganik dan anorganik terjadi dalam komponen
yang berbeda yang terdapat dalam padatan. Untuk memisahkan solute yang
diharapkan atau memindahkan solute yang tak diharapkan dari fase padatan,
padatan dan dengan fase liquid. Dalam leaching pada saat komponen yang tak
diharapkan dipisahkan dari struktur alami menggunakan padat cair leaching.
Proses terpenting dalam gula leaching dari umbi – umbian dengan produksi
minyak tumbuhan, pelarut organik seperti hexane, acetone dan lainnya digunakan
untuk mengekstrak minyak dan kacang, kedelai, biji, bunga matahari dan lain-
lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat yang berbeda diperoleh dari
leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instant, kopi yang
dibakar di leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan di
leaching dari daun teh.
Banyak kegunaan proses leaching yang terjadi dalam proses industri metal.
Kegunaan metal biasanya terjadi dalam campuran dengan constituent yang tak
diharap sangat besar, dan leaching digunakan untuk memindahkan metal sebagai
cairan yang terlarut. Garam tembaga di leaching dari mineral dengan asam sulfat
– ammonia – oksigen. Emas di leaching dari biji menggunakan sodium sianida,
sodium hidroksida di leaching dari bubur kalsium karbonat dan sodium hidroksida
disiapkan melalui reaksi Na2Co3 dengan Ca(OH)2
(Geankoplis, 1999, page 172-173).
Leaching tidak banyak berbeda dari pencucian zat padat hasil filtrasi
(penyaringan) dan peralatannya pun sangat menyerupai bagian pencucian pada
berbagai filter (penyaring). Dalam leaching, kuantitas zat mampu larut (soluble)
yang dikeluarkan biasanya lebih banyak dibandingkan dengan pencucian filtrasi
biasa, dan dalam operasi leaching sifat – sifat zat padat mungkin terjadi
perubahan (Mc Cabe, page 80).
Pada tahap pertama, partikel kecil yang terdapat dimaterial yang dapat larut
sepenuhnya terkandung pada material yang tak dapat larut. Solvent kemudian
berdisfusi kedalam massa, dan membawa hasil difusi keluar, sebelum pemisahan
mempunyai hasil (Treyball, 1981, page 718).
Jadi, difusi terjadi di fase padat diikuti difusi difase cairan. Peristiwa di atas
terus berlangsung sehingga keadaan setimbang tercapai. Pada saat ini larutan
dikatakan jenuh dan konsentrasi solute dalam larutan jenuh disebut kelarutan.
Faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Pemulihan peralatan
untuk proses ekstraksi dipengaruhi oleh faktor – faktor yang bertanggung jawab
dalam kecepatan ekstraksi. Demikian, jika difusi dari solute melewati pori – pori
struktur dari residu padatan yang merupakan faktor pengendali, material itu harus
memiliki ukuran yang kecil, sehingga jarak yang ditempuh solute kecil. Lain
masalah, jika difusi solute dari permukaan partikel padatan keras, maka agitasi
fluida diperlukan (Coulson’s, 1955, page 503).
Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan :
1. Ukuran Partikel.
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran
partikel, area terbesar antara padatan dan cairan, oleh karena itu kecepatan
tertinggi dari transfer material dan jarak terkecil untuk solute mendifusi diantara
padatan yang sudah terindikasi, lain masalah permukaan padatan tidak efektif
digunakan pada material yang sangat keras jika sirkulasi dari cairan kurang dan
pemisahan partikel dari cairan dan drainase residu padatan semakin sulit. Hal
yang diinginkan secara umum bahwa range ukuran partikel kecil sehingga
partikel lain yang diperlukan kira – kira waktunya sama untuk ekstraksi.
2. Pelarut
Pemilihan cairan yang baik adalah pelarut yang sesuai dan viskositas harus
cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya, pelarut murni akan digunakan,
meskipun dalam proses ekstraksi, konsentrasi dari solute akan meningkat dan
kecepatan ekstraksi akan melambat. Pertama karena gradien konsentrasi akan
hilang dan kedua karena cairan akan semakin viscous pada umumnya (Coulson’s,
1955, page 503).
Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain :
a. Selektifitas.
Pelarut harus mempunyai selektifitas cukup tinggi artinya kelarutan zat yang
ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutannya dari padatan
pengotor kecil atau diabaikan.
b. Kapasitas.
Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solute dalam
pelarut tersebar. Bila kapasitas pelarut kecil, maka :
- Batch jumlah pelarut yang lebih banyak.
- Larutan ekstrak lebih encer.
- Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak bertambah
banyak.
c. Kemudahan untuk dipisahkan.
Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solute untuk dapat dipakai
kembali, biasanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena itu, pelarut
biasanya dipilih bertitik didih rendah namun tetap diatas temperatur operasi
leaching.
d. Sifat-sifat fisik pelarut.
Viskositas dan densitas pelarut akan berpengaruh pemakaian daya untuk
pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju difusi sedang
densitas akan berpengaruh pada laju difusi sedang densitas akan berpengaruh pada
pemisahan mekanik.
3. Temperatur.
Pada banyak kasus, kelarutan material yang akan diekstraksi akan meningkat
dengan temperatur yang diberikan pada kecepatan tinggi dari ekstraksi. Koefisien
difusi yang diharapkan meningkat bersamaan meningkatnya temperatur dan akan
bertambah kecepatan ekstraksi.
4. Faktor Pengaduk.
Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran,
jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching
adalah laju putar dan lama pengadukan. Semakin cepat laju putar, partikel
semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan kontak meluas dan dapat
memberikan kontak dengan pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin
lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama
pengadukan terus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu
besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan
memungkinkan (Coulson’s, 1955, page 503).
Metode operasi dan peralatan :
Operasi leaching berupa batch dan semibatch (unsteady-state) serta kontinu
(steady state). Pada masing-masing kategori, stage keduanya dan type continuous-
contact dari peralatan akan didapatkan dua teknik penanganan yang digunakan,
spray atau menyiramkan cairan keatas padatan dan mencampur padatan
keseluruhan pada cairan. Pemilihan peralatan yang akan digunakan pada beberapa
kasus tergantung bentuk padatan dan kesulitan serta biaya penanganannya
(Treyball, 1981, page 719).
a. Operasi dengan sistem bertahap tunggal.
Dengan metode ini pengontakkan antara padatan dan pelarutan dilakukan
sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara
ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah.
b. Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau silang.
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam
tahap pertama kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut
baru pada tahap berikutnya, demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai
aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem
dengan aliran sejajar atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan
aliran silang.
c. Operasi secara kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran
berlawanan.
Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi
dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan
aliran atas tahap kedua dan padatan “baru”. Operasi berakhir pada tahap ke – n
(tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut “baru” dan padatan
yang berasal dari tahap ke – n (n – 1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini akan
mendapatkan perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan dalam
industri.
d. Operasi “batch” dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
arah.
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet
atau dalam lingkaran, yang dikenal sebagai “rangkaian ekstraksi” (extraction
battery). Didalam sistem ini padatan dibiarkan stasioner dalam setiap tangki dan
dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya semakin menurun.
Padahal yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan yang pekat dikontakkan didalam
tangki yang lain dengan padatan baru ( Anonim, 1991).
Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
1. Pencampuran antara CaO dan H2O
CaO + H2O → Ca (OH)2
2. Pencampuran Ca (OH) dan Na2CO3
Ca (OH)2 + Na2CO3 → 2 NaOH + CaCo3
(Tim Dosen teknik kimia, 2010).
Tabel 4.1. Aplikasi Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)
product solids solute solvent
anthrocyanins chokeberries, grapeskins anthrocyanins ethanol, water
apple juice solutes apple chunks apple juice solutes water
apple juice solutes pressed apple pomace apple juice solutes water
betanines red beets betanines ethanol, water
brewing worts malted barley sugar, grain solute water
butter rancid butterlow molecular weight
organic acidswater
carrageenan kelp carrageenan water
carotenoid pigment leaveswater first, then
pigment
Ethanol,
isopropanol
cassava cyanogenetic glycisides manioc water
citrus molasses juice pressing residues citrus sugars water
collagen limed hides CaOH water
cottonseed oil cotton seed cottonseed oil hexane
gelatin collagen gelatinwater or dilute
acid
cytoplasmic alfalfa
protein
coagulated alfalfa
protein
chlorophyll,
chlorogenic acid
aceton, ethanol,
butanol
decaffeinated coffe green coffee beans caffeinemethylene
chloride
decaffeinated coffe green coffee beans caffeine supercritical CO2
decaffeinated coffe green coffee beans caffeine
caffeine-free
green- coffee
extract
desalted kelp giant kelp sea salts dilute HCL
fish oil fish scraps fish oilhexane, CH2Cl2,
butanol
fish protein
consentratetrash fish fish oil butanol
fruit juice solutes sliced fruit or pomace fruit juice solute water
hop extracts hop flowers hop solutes CH2Cl2
hop extracts hop flowers hop solutes supercritical CO2
hopped worts hop flowers hop solutes water
insulin beef or pork pancreas insulin acidic alcohol
iodine seaweed iodine aqueous H2SO4
limed hides cattle hides
nongelatin base
proteins,
carbohydrates
aqueous CaOH
liver extract mammalian livers peptides water
low moisture fruits moist fruit water50% aqueous
sucrose
low moisture
desalted pectin
alcohol precipitated
pectinNaCl, water isopropanol
malt extract germinated grain malt extract water
methylated pectin pectin shreds water methanol
ossein base
collagencattle bones Ca salts, phosphate dilute acid
pancreatin hog pancreas pancreatin
papain papaya latex papain water
pectin desugared apple pomace pectin dilute acid
pectin treated citrus peel pectin dilute acid
pepsin hog stomachs pepsin aqueous HCl
pickles cucumbers NaCl water
pickles relish cucumber bits NaCl water
rennin calf stomach lining rennin aqueous NaCl
single cell protein lysed cells protein water
single cell protein intact cells nucleic acids aqueous NaCl
soluble coffee ground roasted coffee coffee solutes water
soluble tea dry tea leaves tea solutes water
soybeans iol soybeans soybeans oil hexane
soy protein
consentrate deffated soy flour
sugars, nonprotein
solids
70% ethano at
isoelectric point
soy protein isolate deffated soy flour proteinpH 9 aqoueous
NaOH
spices extracts paprika, cloves, pepper, spice solutes 80% ethanol
thyme, marjoram, etc
spice oleoresins paprika spice solutesmethyl ethyl
ketone
steeped corn corn kernels corn steep solids dilute H2SO3
steroids fungi mycelium steroids
acetone and
methylene
chloride
sugar free pomace apple pomace sugars water
sucrose sugar beets sucrose water
sucrose sugar cane sucrose water
treated citrus peel citrus peelflavoniods, hesperidin,
sugarwater
vanilla vanilla beans vanilla 65% ethanol
vitami B1 rice polishings vitamin B1 alcohol-water
Zein corn zein 90% ethanol
(Rousseau, 1987: 551-552)
4.3 Metodologi
4.3.1 Alat
Alat – alat yang digunakan adalah :
- Gelas piala 500 ml
- Buret 50 ml
- Sudip
- Statip and klem
- Piknometer 50 ml
- Gelas ukur 100 ml
- Gelas ukur 250 ml
- Pipet tetes
- Pipet volum 25 ml
- Pipet mohr 10 ml
- Neraca Analitik
- Botol semprot
- Corong kaca
- Propipet
- Cawan arloji
- Oven
- Erlenmeyer 100 mL
- Penjepit
- Pengaduk
- Mixer set
- Stopwatch
- Mortar porselin
- Labu ukur 500 mL
Rangkaian Alat:
Gambar 4.1 Rangkaian Alat Ekstraksi Padat-Cair
Keterangan:
1. Tombol power
2. Tombol power tanki 1
3. Tombol power tanki 2
4. Tombol power tanki 3
5. Gelas beker (tangki larutan)
6. Daun pengaduk
7. Motor pengaduk
8. Batang pengaduk
4.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah :
- Natrium karbonat (Na2CO3)
- Kalium oksida (CaO)
- Larutan asam klorida 37 % (Hcl)
- Indikator Phenolpthalein (pp) (C20H14O4)
- Aquadest (H2O)
4.3.3 Prosedur Percobaan
4.3.3.1. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL.
1. Memasukkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 500 mL.
2. Mengambil larutan HCl pekat (37%) sebanyak 20.7245 mL ke dalam
labu ukur.
3. Menambahkan aquadest sampai tanda batas.
4. Mencampur larutan (mengocok) sampai homogen.
4.3.3.2. Proses ekstraksi.
1. Menimbang gelas piala, cawan porselin dan piknometer (keadaan
kosong).
2. Menimbang CaO sebanyak 8.4 gram, memasukkan ke dalam beaker
gelas.
3. Menambahkan aquadest sebanyak 2.7162 mL.
4. Menimbang Na2CO3 sebanyak 16 gram dan memasukkan ke dalam
beaker gelas yang sama untuk CaO.
5. Menambahkan pelarut (air) sebanyak 300 mL.
6. Mengaduk dengan mixer selama 10 menit.
7. Mendiamkan selama 7 menit.
8. Memisahkan ekstrak dan rafinatnya
4.3.3.3. Proses Analisa
A. Ekstrak
1. Mengukur volume ekstrak dan mengambil 10 mL kemudian
memasukkannya ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 2 tetes indikator PP.
3. Menitrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari merah
muda menjadi jernih, mencatat volume titran, melakukan titrasi
sebanyak 2 kali dan mencatat volume titran rata-ratanya.
4. Mengambil sisa ekstrak sebanyak 25 mL dengan pipet volum dan
memasukkannya ke dalam piknometer.
5. Menimbang piknometer.
6. Menghitung densitas ekstrak.
B. Rafinat
1. Menimbang berat rafinat dalam gelas piala.
2. Mengambil sedikit rafinat dan memasukkannya ke dalam cawan porselin
kemudian menimbang kembali.
3. Mengeringkan ke dalam oven pada suhu 100o C selama 5 menit.
4. Mendinginkan rafinat kemudian menimbangnya kembali.
5. Pada stage berikutnya, percobaan dilakukan sesuai mekanisme
percobaan pada gambar 4.2
Mekanisme percobaan:
Gambar 4.2. Mekanisme Percobaan Leaching
Mekanisme :
1. Setiap rafinat ditimbang dan dioven.
2. Stage 1,3,6,9,12,15, ekstraknya dititrasi dan diukur densitasnya.
3. Untuk stage 2,4,7,10,13,16 volume pelarut ditambah sebanyak volume ekstrak
pada stage 1,2,5,8,11,14.
4. Ekstrak dari stage 2,4,5,7,8,10,11,13,14,16 hanya diukur volumenya kemudian
dijadikan pelarut untuk stage 3,5,6,8,9,11,12,14,15.
5. Rafinat dari stage 1,2,3,5,6,8,9,11,12,14 dijadikan umpan pada stage
3,4,5,7,8,10,11,13,14,16.
6. Stage 1,3,6,9,12,15. ditambahkan Fresh feed.
4.3 Hasil dan Pembahasan.
4.4.1 Data Hasil Pengamatan.
- Berat gelas beker 1 : 197.4 g
- Berat gelas beker 2 : 220.4 g
- Berat gelas beker 3 : 206.7 g
- Berat cawan 1 : 46.1 g
- Berat cawan 2 : 30.7 g
- Berat cawan 3 : 36.0 g
- Berat piknometer (kosong) : 29.2 g
- Volume pelarut : 300 ml
- Berat Na2CO3 : 16 g
- Berat CaO : 8.4 g
- Berat H2O : 7.2 g
Tabel 4.2 Hasil pengamatan pada Ekstrak.
NoStag
e
VolumeEkstrak (mL)
Berat Rafinat(gram)
Volume Sampel(mL)
VolumeTitrasi (mL)
ρ ekstrak(g/mL)
1 284 33.2 10 16.82 1.0522 288 33.8 - - -3 277 25.6 10 20.25 1.0444 288 30.5 - - -5 283 32.5 - - -6 276 21.5 10 19.75 1.0647 281 31.4 - - -8 276 18.4 - - -9 272 19.0 10 16.14 1.06010 271 17.7 - - -11 266 19.5 - - -12 259 22.7 10 17.35 1.06013 265 17.2 - - -14 263 22.1 - - -15 254 32.1 10 17.1 1.05216 251 18.3 - - -
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Rafinat.
NoStag
e
BeratBasah (g)
Berat RafinatKering (g)
Berat H2O(g)
Keterangan
1 2.2 1.7 0.5
Suhu Pengeringan
dijalankan pada
100oC
2 1.3 0.6 0.73 5.6 4.9 0.74 1.7 1 0.75 2.3 1.6 0.76 1.2 0.9 0.37 1.7 1.2 0.58 1.7 1.2 0.59 1.7 1.5 0.510 1.3 0.7 0.211 1.4 1 0.612 1.3 0.8 0.413 1.6 0.9 0.514 1.3 0.6 0.715 2.3 1.7 0.716 1.4 0.8 0.6
4.4.2 Hasil Perhitungan.
Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Konsentrasi NaOH dalam Ekstrak.
No
stage
Volume sampel
ekstrak (mL)
Volume
titrasi
HCl (mL)
Konsentrasi
HCl (N)
Konsentrasi
NaOH (N)
1 10 16.82 0.5 0.841
3 10 20.25 0.5 1.0125
6 10 19.75 0.5 0.9875
9 10 16.4 0.5 0.8200
12 10 17.35 0.5 0.8675
15 10 17.1 0.5 0.8850
Tabel 4.6. Hasil Perhitungan Analisa Ekstrak
No
Stage
Berat Ekstrak
(g)
Berat NaOH
Ekstrak (g)
Berat H2O
Ekstrak (g)
Fraksi NaOH
Ekstrak
1 298.765 6.795 291.700 0.01455
3 289.188 9.608 279.580 0.02310
6 293.664 21.130 272.534 0.06270
9 288.320 0.988 287.332 0.0366
12 274.540 6.591 267.949 0.014110
15 276.208 6.633 260.575 0.014650
Tabel 4.7. Hasil Perhitungan Analisa Rafinat.
No
stage
Berat CaCO3
dirafinat pada setiap stage (g)
Berat H2O
Rafinat (g)
Berat C aCO3
Rafinat (g)
Fraksi CaCO3
Rafinat
1 33.2 8.30 33.00 0.9939
2 33.8 8.45 33.60 0.9940
3 25.6 4.26 21.33 0.8333
4 30.5 4.35 26.14 0.8571
5 32.5 6.50 26.00 0.8000
6 21.5 4.60 16.89 0.7857
7 31.4 5.70 25.69 0.8181
8 18.4 5.01 13.38 0.7272
9 19.0 6.33 12.66 0.666
10 17.7 4.425 13.27 0.750
11 19.5 5.85 13.65 0.700
12 22.7 4.127 18.57 0.8181
13 17.2 2.457 14.74 0.8571
14 22.1 5.52 16.57 0.7500
15 32.1 6.42 25.68 0.800
16 18.3 2.81 15.48 0.8461
4.4.3 Pembahasan.
Operasi leaching merupakan ekstraksi padat – cair yang memisahkan
komponen yang solute dari campurannya dan komponen yang tidak larut
(inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Metode yang digunakan dalam
percobaan ini adalah sistem bertahap banyak dengan aliran silang (cross
current), yaitu rafinat yang dihasilkan pada pencampuran padatan dengan
pelarut pada stage pertama dijadikan feed stage kedua. Umpan yang
digunakan dalam percobaan ini adalah Na2CO3 dan CaO sedangkan pelarut
yang digunakan adalah air. Reaki yang terjadi adalah sebagai berikut:
Na2CO3 (s) + CaO(s) + H2O(l) → 2 NaOH(l) +↓ CaCO3(s)
Produk yang terbentuk pada operasi reaksi diatas melaui proses
pengadukan dan dekantasi, diaman produk yang terbentuk adalah ekstra yang
mengandung komponen NaOH sebagai solute yang larut dalam ekstrak dan
rafinat yang mengandung komponen CaCO3 sebagai inert yang mengandung
NaOH dapat diperoleh melalui analisis ekstrak, sedangkan rafinatnya
diasumsikan jumlah CaCO3 dalam rafinat pada setiap stage. CaCO3 -
merupakan inert atau komponen yang tidak larut, sehingga komponen CaCO3
banyak tidak larut, dan komponen CaCO3 banyak tertinggal pada bagian
rafinat, akibatnya rafinat banyak mengandung CaCO3 sedangkan yang terikat
di ekstrak jumlahnya sangat kecil sehingga dianggap nol.
Pada stage 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakuka n titrasi dengan larutan HCL
0.5 N dan pengukuran desnsitas. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan fraksi
NaOH dan untuk mengetahui konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Titik
kesetimbangan pada percobaan ini terjadi pada stage 12 yang diindikasikan
dengan volume titran dan nilai densitas yang mendekati konstan, yaitu 17.35
ml dan dengan densitas sebesar 1.06 gram/ml. kesetimbangan ini terjadi
karena larutan ekstrak telah berada dalam kondisi yang jenuh yang berarti
bahwa NaOH (solute) tidak dapat dilarutkan lagi ke dalam pelarut (H2O) dan
terendapkan bersama rafinat. Hubungan antara fraksi NaOH CaCO3 terhadap
maing-masing stage pada gambar:
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 160
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
Stage
Frak
si N
aOH
dal
am e
kstr
ak
Gambar 4.4 Hubungan antara stage dalam ekstrak terhadap fraksi
NaOH
Dari gambar 4.4 diatas menunjukkan bahwa fraksi NaOH memiliki
nilai yang fluktuatif (naik-turun) pada setiap stage seharusnya nilai fraksi
NaOH akan semakin meningkat seiring bertambahnya jumlah stage karena
ekstrak yang diambil merupakan penjumlahan antara umpan segar (fresh
feed) dengan ekstrak yang dihasilkan sebelumnya. Penyimpangan ini terjadi
karena dalam proses dekantasi dan pemisahan antar rafinat dan ekstrak
diilakukan secara manual sehingga mempengaruhi fraksi NaOH. Dari hasil
perhitungan diperoleh nilai fraksi NaOH dalam 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 masing-
masing sebesar 0.01455; 0.02310; 0.06270; 0.03660; 0.014110 dan 0.014650.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 170.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Frak
si N
aOH
dal
am e
kstr
ak
Stage
Pada 4.5 Hubungan antara stage dalam rafinat terhadap fraksi CaCO3
Berdasarkan gambar 4.5 diatas terlihat bahwa nilai fraksi CaCO3 yang
fluktuasi (naik-turun). Berdasarkan teori seharusnya nilai fraksi CaCO3 akan
semakin meningkat seiring bertambahnya stage. Hal tersebut disebabkan
karena adanya penambahan fresh feed dan ekstrak dari stage sebelumnya
sehingga membuat nilai fraksi CaCO3 naik. Penyimpangan ini terjadi karena
dalam proses dekantasi dan pemisahan antara rafinat dan ekstrak dilakukan
secara manual. Dari hasil perhitungan diperoleh besarmya nilai fraksi CaCO3
dalam rafinat dalam stage 1 sampai 16 secara berturut-turut 0.9939; 0.9940;
0.8333; 0.8571; 0.8000; 0.7857; 0.8181; 0.7272; 0.666; 0.750; 0.700; 0.8181;
0.8571; 0.7500; 0.800 dan 0.8461.
Titik kesetimbangan pada stage 12 ditandai dengan volume titrasi
yang sama dengan volume titran sebelumnya (stage 9) disebabkan karena
komposisi NaOH pada semua stage telah sama besar, yang artinya ekstrak
yang dihasilkan mempunyai konsentrasi yang sama. Penambahan pelarut baru
pada stage 2, 4, 7, 10, 13 dan 16 dilakukan untuk melarutkan rafinat sebab
rafinat pada stage tersebut hanya mempunyai sedikit fraksi NaOH sehingga
perlu dilarutkan menggunakan pelarut baru. Seangkan penambahan fresh feed
pada stage 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakukan untuk membuatnya menjadi jenuh.
Faktor-faktor yang mempengaruhi pada operasi leaching ini adalah
pengadukan, pelarut dan waktu dekantasi. Pengadukan bertujuan untuk
mempermudah terjadinya dispersi partikel yang menyebabkan terjadinya
tumbukan antar partikel lebih cepat menyebar keseluruh bagian fluida dan
padatan dapat dengan cepat bercampur dan larut dlam pelarut. Dimana
partikel yang bersifat dapat larut akan terlarut dalam pelarut (akuades) dan
membentuk ekstrak, sedangkan partikel yang tidak larut (inert) membentu
rafinat.
Pelarut yang digunakan dalam percobaan ii adalah pelarut yang
bersifat selektif atau pelarut polar yaitu akuades, artinya pelarut hanya
melarutkan zat yang diinginkan dan tidak melarutkan inert. Ukuran partikel
dalam proses leaching mempermudah proses larutnya partikel dalam solvent
atau pelarut. Temperature mempengaruhi kelarutan dari senyawa-senyawa
dalam pelarut dimana naiknya temperature menyebabkan naiknya kelarutan,
yang artinya semakin banyak solute yang larut dalam ekstrak. Dekantasi
merupakan operaasi yang dilakukan untuk memisahkan antara ekstrak dan
rafinat yang ada dalam campuran dengan cara mendiamkan campuran
tersebut selama beberapa saat agar bagian ekstrak dan rafinat dapat berpisah.
Semakin lama waktu dekantasi maka akan semakin banyak rafinat yang
terendapkan di dasar campuran atau dibagian bawah, karena partikel yang
mempunyai massa jenis lebih besar akan terendapkan di dasar campuran
akibat adanya pengaruh gaya berat atau gaya gravitasi. Partikel yang
terendapkan di dasar campuran disebut rafinat, sedangkan larutannya atau
fluida dibagian atas dari campuran disebut ekstrak.
4.5. Penutup
4.5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan sebagai berikut.
1. Berat fraksi NaOH dlam ekstrak secara matematis pada stage 1, 3, 6, 9, 12, 15
secara berturut-turut 0.01455; 0.0231; 0.0627; 0.0366; 0.0141; 0.0146 dengan
fraksi NaOH pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.0141
2. Besarnya fraksi CaCO3 dalam rafinat secara matematis pada stage 1-16 secara
berturut-turut 0.09939; 0.9940; 0.8333; 0.8571; 0.800; 0.7857; 0.8181; 0.7272;
0.6666; 0.7500; 0.7000; 0.8181; 0.8571; 0.7500; 0.800; 0.8461 dengan fraksi
CaCO3 pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.8181
3. Jumlah tahap yang didapat hingga mencapai titik kesetimbangan adalah 12
dengan volum titran sebesar 17.35 ml, densitas NaOH sebebsar 1.06 gram/ml dan
konsentrasi NaOH sebesar 0.8675 N.
3.5.2. Saran
Sebaiknya pada saat memisahkan ekstrak dan rafinat harus dilakukan dengan
sangat hati-hati agar tidak ada rafinat yang tetinggal di ekstrak begitupun sebaliknya.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1991, ”Unit Operation laboratory Job Sheets”, PEDC Bandung.
Coulson’s, J. M., and Richardson, J.F., 1955, ”Chemical Engineering”, Oxford.
Geankoplis, C.J, 2003, ”Transport Process and Separation Process Principles”Edisi 2, Prentice-Hall, New York.
Rousseau, R. W, 1987, “Handbook of Separation Process Technology”, John Willey & Sons, New York.
Team Dosen Teknik Kimia, 2008, ”Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia 2”, Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Program Studi S-1 Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru.
Treybal, R. E, 1980,”Mass Transfer Operation, 3 ed”, McGraw-Hill. New York.
APPENDIX IV
1. Perhitungan Jumlah Umpan (Fresh Feed)
Reaksi : Na2CO3 + CaO + H2O → 2NaOH + CaCO3
Berat CaO dan vol. H2O jika Na2CO3 yang digunakan 10 g
Mol Na2CO3 =
gBM
=16 g106 g/ gmol
=0 .1509 mol
Mol CaO = 1/1 x mol Na2C3
= 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol
Berat CaO = mol CaO x BM CaCO3
= 0.1509 g x 56 g/gmol = 8.4528 g
Mol H2O = 1/1 x mol Na2CO3
= 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol
Berat H2O = mol H2O x BM H2O
= 0.1509 x 18 = 2.7162 g
Volume H2O =
massa H2O
ρ H2O=2. 7162 g
1 g/mL=2. 7162
mL
2. Perhitungan volume HCl (HCl = 37 %)
Dik : N2 = 0,5 N
V2 = 500 mL
BJ HCl = 1,19 gram/mol
Dit : V1 = ….. ?
Penyelesaian :
N1 =
BJ HCl x % HCl x 1000BM/valensi
=1,19 g/mL x 37 % x 100036,5/1
=12 .0630 N
N1 . V1 = N2 . V2
V1 =
N 2 x V2
N 1
=0,5 N x 500 mL 12. 0630 N
= 20.7245 mL
3. Perhitungan Konsentrasi NaOH
Dik : Volume sampel (V1) = 10 mL
Konsentrasi HCl (N1) = 0,5N
Feed yang masuk untuk stage 1 = 2NaOH + CaCO3
Stage 1
Volume titran =16.82 mL ⟶ V1
N2 =
N 1 x V1
V 2
=0 .5 N x 16 .82 mL10 mL
=0.841 N
4. Analisa ekstrak dan Rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 300 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 284 mL
ρ ekstrak = 1.052 g/mL
berat ekstrak (E1) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 284 mL x 1.052 g/mL
= 298.768 g
Neraca massa :
P1(H2O) = E1(H2O) - R1(H2O)
F(CaCO3 + CaO + H2O)
E1(H2O) = P1(H2O) - R1(H2O)
= (V pelarut x ρ H2O) – R1(H2O)
= (300 mL x 1 gram/mL) – (berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O)
= 300 gram – (33.2 g0,8 g
x 0,2 g )
= (300 – 8.3 + 2.7162) g
= 294.4162 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH)
E1(NaOH) = E1 - E1(H2O)
= 298.768 g – 294.4162 g
= 4.3488 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= (0.8 – 1.6) g
= 0,2 g (R1 H2O)
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R1 (CaCO3) = berat rafinat - R1(H2O)
= (33.2 – 0,2) g
= 33 gram
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E1 = 298.768 g
E1(NaOH) = 4.3488 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 1( NaOH )
E 1
= 4.3488 g
298.768 g
= 0.01455
d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 33 g 33.2 g
= 0.9939
Stage 2
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 284 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Neraca massa :
P2(H2O) + R1(H2O) = E2(H2O) + R2(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R1(H2O) = E2(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(284 mL x 1 g/mL) + 2,955 g = E2(H2O) + (33.80.8
x 0,2)
284 g + 8.3 g = E2(H2O) + 8.45 g
E2(H2O) = 283.85 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= (0.8 – 0.6) g
= 0,2 g (R2 H2O)
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R2 (CaCO3) = berat rafinat – R2(H2O)
= (33.8 – 0,2) g
2
R1
= 33.6 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R2 = 33.8 g
R2 (CaCO3) = 33.6 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 2 (CaCO 3)
R 2
= 33.6 g33.8 g
= 0.9940
Stage 3
Volume titran = 16,75 mL ⟶ V1
N2 =
N 1 x V1
V 2
= 0 .5 N x 20 .25 mL10 mL
=1.0125 N
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 277 mL
ρ ekstrak = 1.044 g/mL
berat ekstrak (E3) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 277 mL x 1.044 g/mL
= 289.188 g
Vol. P3(H2O) = Vol. Ekstrak2
3
F(CaCO3 + CaO + H2O)
Neraca massa :
P3(H2O) + F3 (H2O) = E3(H2O) + R3(H2O)
E3(H2O) = P3(H2O) + F3 (H2O) - R3(H2O)
E3(H2O) = 283.85 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH)
E3(NaOH) = E3 – E3(H2O)
= 289.188 g – 283.85 g
= 6.8884 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= (0.6 – 0.5) g
= 0,1 g (R3 H2O)
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R3 (CaCO3) = berat rafinat – R3(H2O)
= (25.6 – 4.2666) g
= 21.3334 g
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E3 = 289.188 g
E3(NaOH) = 6.8884 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 3 (NaOH)
E 3
= 6.8884 g
289.188 g
=0.02310
e. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 21.3334 g
25.6 g
= 0,8333
Stage 4
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 288 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol P4(H2O) = volume pelarut
Neraca massa :
P4(H2O) + R3(H2O) = E4(H2O) + R4(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R3(H2O) = E4(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(288 mL x 1 g/mL) + 7,3706 g = E4(H2O) + (30.50.7
x 0,1)
288 g = E4(H2O) + 4.3571 g
E4(H2O) = 283.642 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
4
R2
= (0.7 – 0.6) g
= 0,1 g (R4 H2O)
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R4 (CaCO3) = berat rafinat – R4(H2O)
= (30.5 – 4.3571) g
= 26.1429 gram
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R4 = 30.5 g
R4 (CaCO3) = 26.1429 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 2 (CaCO 3)
R 2
= 26.1429 g30.5 g
= 0.8571
Stage 5
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 283 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol P5(H2O) = volume pelarut
Neraca massa :
P5(H2O) + R4(H2O) = E5(H2O) + R5(H2O)
5
R3
(V pelarut x P H2O) + R4(H2O) = E5(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(283 mL x 1 g/mL) + 3,0058 g = E5(H2O) + (32.50.5
x 0 ,1)
283 g = E5(H2O) + 6.5 g
E5(H2O) = 277.142 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= (0.5 – 0.4) g
= 0,1 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R5 (CaCO3) = berat rafinat – R5(H2O)
= (32.5 – 6.5) g
= 26 gram
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R5 = 32.5 g
R5 (CaCO3) = 26 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 2 (CaCO 3)
R 2
= 26 g
32.5 g
= 0.800
Stage 6
Volume titran =17 mL ⟶ V1
6
F(CaCO3 + CaO + H2O)
N2 =
N 1 x V1
V 2
=0,5 N x 19 .5 mL10 mL
=0.9875 N
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume ekstrak = 276 mL
ρ H2O = 1 g/mL
ρ ekstrak = 1.064 g/mL
berat ekstrak (E6) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 276 mL x 1,024 g/mL
= 293.664 g
Vol. P6(H2O) = Vol. Ekstrak5
Neraca massa :
P6(H2O) + F6 (H2O) = E6(H2O) + R6(H2O)
(V pelarut x P H2O) + F6 (H2O) = E3(H2O) +
berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(276 mL x 1g/mL) + 2.7162 g = E6(H2O) + (21.51.4
x 0,3)
(276 + 2.7162) g = E6(H2O) + 4.6071 g
E6(H2O) = 275.2511 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH)
E6(NaOH) = E6 – E6(H2O)
=293.664 g – 275.2511 g
= 18.412 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.4 g – 1.1 g
= 0.3 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R6 (CaCO3) = berat rafinat – R6(H2O)
= (21.5 – 0.3) g
= 16.8929 g
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E6 = 293.664 g
E6(NaOH) = 21.5 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 6 (NaOH)
E 6
= 21.5 g
293.664 g
= 0.06270
d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 16.8929 g
21.5 g
= 0.7857
Stage 7
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 281 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol P7(H2O) = volume pelarut
Neraca massa:
P7(H2O) + R6(H2O) = E7(H2O) + R7(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R6(H2O) = E7(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
7
R5
(281 mL x 1 g/mL) + 6.5 g = E7(H2O) + (31.41.1
x 0.2)
281 g + 6.5 g = E7(H2O) + 5.7090 g
E7(H2O) = 281.791 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.1 g – 0.9 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R7 (CaCO3) = berat rafinat – R7(H2O)
= (31.4 – 5.7090) g
= 25.691 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R7 = 31.4 g
R7 (CaCO3) = 25.691 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 7 (CaCO 3)
R 2
= 25.691 g 31.4 g
= 0.8181
Stage 8
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
8
R6
Diket :ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 276 mL
Vol P8(H2O) = Vol ekstrak7
Neraca massa :
P8(H2O) + R7(H2O) = E8(H2O) + R8(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R7(H2O) = E8(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
281.791 g + 4.6071 g = E8(H2O) + (18.41.1
x 0,3)
252,8275 g = E8(H2O) + 5.1818
E8(H2O) = 281.3799 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.1 g – 0.8 g
= 0.3 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R8 (CaCO3) = berat rafinat – R8(H2O)
= (18.4 – 5.01818) g
= 13.3818 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R8 = 18.4 g
R8 (CaCO3) = 13.3818 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 8(CaCO 3)
R 8
= 13.3818 g
18.4 g
= 0.7272
Stage 9 F(CaCO3 + CaO + H2O)
Volume titran =16.4 mL ⟶ V1
N2 =
N 1 x V1
V 2
= 0 .5 N x 16 . 4 mL10 mL
=0.82 N
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 272 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 272 mL
ρ ekstrak = 1.06 g/mL
berat ekstrak (E9) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 272 mL x 1.06 g/mL
= 288.32 g
Vol. P9(H2O) = Vol. Ekstrak8
Neraca massa :
P9(H2O) = E9(H2O) + R9(H2O) – F9 (H2O)
(V pelarut x P H2O) = E9(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(2 mL x 1 g/mL) = E9(H2O) + (19 g
0.6 g x 0,2)
281.3799 g + 2.7162 = E9(H2O) + 6.333 g
E9(H2O) = 277.7466 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E9(NaOH)
E9(NaOH) = E9 – E9(H2O)
= 288.32 g – 277.7466 g
9
= 10.5734 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 0.6 g – 0.4 g
= 0,2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R9 (CaCO3) = berat rafinat – R9(H2O)
= 19 g – 6.333 g
= 12.667 g
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E9 = 288.32 g
E9(NaOH) = 10.5734 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 9 (NaOH)
E 9
= 10.5734 g288.32 g
= 0,0366
d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 12.667 g
19 g
= 0.666
Stage 10
10
R8
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 271 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 271 mL
Vol P10(H2O) = Vol ekstrak9
Neraca massa :
P10(H2O) + R8(H2O) = E10(H2O) + R10(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R8(H2O) = E10(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(271 mL x 1 g/mL) + 5.01818 g = E10(H2O) + (17.70.8
x 0,2)
271 g + 5.01818 g = E10(H2O) + 4.425 g
E10(H2O) = 271.593 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 0.8 g – 0.6 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R10(CaCO3) = berat rafinat – R10(H2O)
= 17.7 g – 4.425 g
= 13.275 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
Dik : R10 = 17.7 g
R10 (CaCO3) = 13.275 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 10 (CaCO 3)
R 10
= 13.275 g17.7 g
= 0.75
Stage 11
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 266 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 266 mL
Vol P11(H2O) = Vol ekstrak10
Neraca massa :
P11(H2O) + R10(H2O) = E11(H2O) + R9(H2O)
271.593 g + R10(H2O) = E11(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
271.593 g + 5.85 g = E11(H2O) + (19.51
x 0,3)
271.593 + 6.333 g = E11(H2O) + 5.85 g
E11(H2O) = 272.076 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1 g – 0.7 g
= 0.3 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R11(CaCO3) = berat rafinat – R11(H2O)
= 19.5 g – 5.85 g
= 13.65 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak
Dik : R11 = 19.5 g
11
R9
R11(CaCO3) = 13.65 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 11(CaCO 3)
R 11
= 13.65 g19.5 g
= 0.7
Stage 12
Volume titran =17.35 mL ⟶ V1
N2 =
N 1 x V1
V 2
= 0 .5 N x 17 .35 mL10 mL
=0.8675 N
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 259 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 259 mL
ρ ekstrak = 1.06 g/mL
berat ekstrak (E12) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 259 mL x 1.06 g/mL
= 274.54 g
Vol. P12(H2O) = Vol. Ekstrak11
Neraca massa :
P12(H2O) = E12(H2O) + R12(H2O) - F12(H2O)
272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
12
F(CaCO3 + CaO + H2O)
272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + (22.71.1
x 0,2)
272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + 4.127 g
E12(H2O) = 274.54 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH)
E12(NaOH) = E12 – E12(H2O)
= 274.54 g – 270.655 g
= 3.8748 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.1 g – 0.9 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R12 (CaCO3) = berat rafinat – R12(H2O)
= 22.7 g – 4.127 g
= 18.573 g
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E12 = 274.54 g
E12(NaOH) = 3.8748 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 12(NaOH)
E 12
= ¿3.8748 g274.54 g
= 0.01411
d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 18.573 g
22.7 g
= 0.8181
Stage 13R11
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 265 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 265 mL
Vol P13(H2O) = Vol ekstrak12
Neraca massa :
P13(H2O) + R12(H2O) = E13(H2O) + R13(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R12(H2O) = E13(H2O) +
berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(265 mL x 1 g/mL) + 5.85 g = E13(H2O) + (17.21.4
x 0,2)
(265 + 5.85) g = E13(H2O) + 2.457 g
E13(H2O) = 268.393 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.4 g – 1.2 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R13(CaCO3) = berat rafinat – R13(H2O)
= 17.2 g – 2.457 g
= 14.743 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak
Dik : R13 = 17.2 g
13
R13 (CaCO3) = 14.743 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 13 (CaCO 3)
R 13
= 14.743 g
17.2 g
= 0.85715
Stage 14
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 263 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 263 mL
Vol P14(H2O) = Vol ekstrak13
Neraca massa :
P14(H2O) + R13(H2O) = E14(H2O) + R14(H2O)
(V pelarut x P H2O) + R13(H2O) = E14(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O
(263 mL x 1 g/mL) + 4.127 g = E14(H2O) + (22.10.8
x 0.2 g)
(263 + 4.127) g = E14(H2O) + 5.525 g
E14(H2O) = 266.995 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
14
R12
= 1.8 g – 0.6 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R14 (CaCO3) = berat rafinat – R14(H2O)
= 22.1 g – 5.525 g
= 16.575 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak
Dik : R14 = 22.1 g
R14 (CaCO3) = 16.575 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 14 (CaCO 3)
R 14
= 16.575 g 22.1 g
= 0.7500
Stage 15
Volume titran =17.1 mL ⟶ V1
N2 =
N 1 x V1
V 2
= 0 .5 N x 17 .1 mL 10 mL
=0.855 N
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 254 mL
ρ H2O = 1 g/mL
15
F(CaCO3 + CaO + H2O)
Vol ekstrak = 254 mL
ρ ekstrak = 1.052 g/mL
berat ekstrak (E15) = vol ekstrak x ρ ekstrak
= 254 mL x 1.052 g/mL
= 267.208 g
Vol. P15(H2O) = Vol. Ekstrak14
Neraca massa :
E15(H2O) = P15(H2O) + F15(H2O) - R15(H2O)
E15(H2O) = 266.995 g - berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O + 2.7165 g
E15(H2O) = 266.995 g - (32.10.5
x 0,6) + 2.7165 g
E15(H2O) = 266.995 - 4,8261 g + 2.7165 g
E15(H2O) = 263.291 g
Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH)
E15(NaOH) = E15 – E15(H2O)
= 267.208 g – 263.291 g
= 3.1965 g
b. Analisa Rafinat
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 0.5 g – 0.4 g
= 0.1 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R15 (CaCO3) = berat rafinat – R15(H2O)
= 32.1 g – 6.42 g
= 25.68 g
c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak
Dik : E15 = 267.208 g
E15(NaOH) = 3.1965 g
Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) :
X(NaOH) = E 15 (NaOH)
E 15
= 3.1965 g
267.208 g
= 0.01465
d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat
X(CaCO3) = 25.68 g32.1g
= 0.800
Stage 16
Analisis ekstrak dan rafinat
a. Analisa ekstrak
Diket : volume pelarut = 251 mL
ρ H2O = 1 g/mL
Vol ekstrak = 251 mL
Vol P16(H2O) = Vol ekstrak15
Neraca massa :
P16(H2O) + R15(H2O) = E16(H2O) + R16(H2O)
E16(H2O) = P16(H2O) - R16(H2O) + R14(H2O)
E16(H2O) = 251 g - berat rafinatberat rafinat basah
x berat H 2 O + 5.525 g
E16(H2O) = 251 g - (18.31.3
x 0 .2 g) + 5.525 g
E16(H2O) = 251 g - 2.8153 g + 5.525 g
E16(H2O) = 253.7097 g
b. Analisa Rafinat
16
R14
Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering
= 1.3 g – 1.1 g
= 0.2 g
Berat CaCO3 dalam rafinat :
R16 (CaCO3) = berat rafinat – R16(H2O)
= 18.3 g – 2.8153 g
= 15.4847 g
c. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak
Dik : R16 = 18.3 g
R16 (CaCO3) = 15.4847 g
Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) :
X(CaCO3) = R 16 (CaCO 3)
R 16
= 15.4847 g18.3 g
= 0.84615