PRESENTASIPRESENTASITEKNOLOGI BAHAN TEKNOLOGI BAHAN ALAMALAM“Penetapan Kadar Alkaloid Hiosiamin dalam Belladonae Herba”
Disusun oleh:Kelas C - Kelompok IVMaria Yosephina (2011210146)Maulida Rahmayanti (2011210150)Megawati (2011210152)Michiko (2011210156)Monic Evelyn (2011210160)Muhammad Fahmi S. (2011210162)Nikita Utami Khalila (2011210170)Nilam Sari Maulidina (2011210171)Novita Siahaan (2011210173)Pamela Magdalena (2011210186)Priskila Agus Setianti (2011210188)Yuliana (2011210000)
HERBA BELADON
Adalah daun dan pucuk berbunga atau pucuk berbuah yang dikeringkan dari tanaman Atropa belladonna atau varietas Acuminata (Familia Solanaceae).
Mengandung tidak kurang dari 0,35% alkaloid herba belladon (dihitung sebagai Hiosiamin)
HERBA BELADON
Isi : Alkaloida atropina Midriatik & Cyclopegic, Antidotum
Organofosfat Alkaloid hiosiamina nyeri Haid Alkaloid skopolamina (hiosina) GI Alkaloid Homatropin
ANEKA CONTOH SEDIAAN DAN PERSYARATAN KADARNYA
• Belladonae Herba : mengandung alkaloid hiosiamin ± 0,3%
• Belladonae Ekstrak : mengandung alkaloid hiosiamin 1,295 – 1,305%
• Belladonae Pulvis : mengandung alkaloid dihitung sebagai alkaloid jumlahhiosiamin 0,28- 0,32%
• Belladonae Tinctura : mengandung hiosiamin 0,02-0,03%
Penetapan Kadar menurut FI III (1979)
Serbuk simplisia 10g
Perkolator Perkolat Ekstrak kental
Lapisan atasLapisan bawah
•+ campuran eter - etanol 95% (5:1) , kocok 10 menit, + campuran NH4OH (e), biarkan 2 jam sambil dikocok
Perkolasi selama 3 jam
Uapkan ad kental dengan rotavapor
Pindahkan ke corong pisah, + kloroform dan H2SO4 0,5 N, kocok, biarkan memisah, pisahkan lapisan bawah
Kumpulan sari
Sari beberapa kali dengan H2SO4 0,1 N - etanol 95% ad alkaloid titrasi sempurnaSisa cairan cucian
Cuci dengan CHCl3
Sari CHCl3
Sari dengan H2SO4 0,1 N dan netralkan dengan NH4OH (e), ulangi penyarian dengan CHCl3 terhadap larutan yang telah netral
Sisa CHCl3Uapkan dengan rotavapor, pindahkan ke cawan penguap
Sisa penguapanPanaskan suhu 100oC selama 15 menit, uapkan CHCl3 sampai habis
Kadar alkaloid
+ 10 ml H2SO4 0,05 N, pindahkan ke erlemeyer.Titrasi dengan NaOH 0,05 N dengan indikator metil-merah.1 ml H2SO4 0,05 N ~ 14,47 mg
alkaloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin
Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin
tidak kurang dari 0,03%
Prinsip:Metode Kromatografi Gas
Baku pembanding: - Atropin H2SO4 BPFI- Homatropin HBr BPFI- Skopolamin HBr BPFI
Larutan baku internal, larutan baku, blangko ekstraksi, kurva baku, sistem kromatografi dan kesesuaian sistem lakukan seperti yang tertera pada penetapan kadar dalam ekstrak Belladon
10 g serbuk simplisia
Larutan Uji
+ 8 ml ammonium hidroksida + 10 ml etanol+ 20 ml eter
ekstraksi
Metode 1
Maserasi-Soxhletasi
Metode 2
Maserasi-Perkolasi
Ekstrak
+ H2SO4 p+ 15 ml Dapar fosfat pH 9,5 + NaOH 1 N+ 15 ml kloroform
Kocok kuat hingga lapisan memisah
Fase organikSaring melalui Natrium sulfat anhidrat yg telah dicuci dengan kloroform P
Fase organik yang telah dicuci EKSTRAK
Ekstraksi 2x @ 15 ml kloroform
Uapkan
+ 1 ml kloroformCampur hingga alkaloid larut
Alkaloid
Buat kurva bakuKromatografi GasUKS
Hitung dari kurva baku jumlah mg atropin dan skopolamin dalam volume yang digunakan.
Bobot alkaloid dalam ekstrak = (atropin + skopolamin)x10 = …. mg
Penetapan Kadar Hiosiamin (BP ‘93)
Serbuk simplisia
Campuran serbuk simplisia, eter, etanol 95%
dan NH4OH encer P
. Timbang 10 g
. +50 ml campuran eter : etanol (4:1). Kocok diamkan 10 menit. + 1,5 ml NH4OH encer P dan 2 ml air. Biarkan 2 jam sambil kocok
• perkolasi 3 jam • uapkan ad. Kental
Ekstrak kental
+ 10 ml kloroform+ 20 ml H2SO4 kocok
Fase bawah
Fase atas Buang
• sari beberapa kali dengan campuran H2SO4 0,1 N + etanol 95% ad. Tersari sempurna
Kumpulan sari
• cuci dengan CHCl3
Sisa cairan cucian
Sari CHCl3
•Sari dengan H2SO4
0,1 N•netralkan dengan NH4OH (e), •ulangi penyarian dengan CHCl3
Sisa CHCl3•Uapkan dgn rotavapor•Larutkan dengan H2SO4 0,01 N >> (±20 mL)
Larutan uji
Kadar alkaloid
•Titrasi kelebihan H2SO4
0,01 N dengan NaOH 0,02 N + indikator metil-merah.
1 ml H2SO4 0,01 N ~ 5,788 mg alkaloida total dihitung sebagai
hiosiamin
Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin
tidak kurang dari 0,03%
PK estrak beladon menurut FI IV :Metode yang digunakan adalah kromatografi.Menggunakan baku internal dan baku eksternal.Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna.Prinsip dan cara kerjanya sesuai dengan kromatografi gas. Fase gerak berupa gas dan fase diam berupa zat padat atau zat cair. Penetapan kadar dilakukan dengan menghitung LUAS AREA dari peak yang terbentuk.Menggunakan baku internal dan baku eksternal.
PK estrak beladon menurut FI III
dan BP ‘93:Dilakukan perkolasi terlebih dahulu.Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna.Metode yang digunakan adalah volumetrik.Menggunakan titran NaOH dan indikator metil merahPrinsipnya: Kelebihan 1 tetes titran, indikator akan bereaksi dengan titrat dan memberikan perubahan warna yang sesuai dengan range PhPerbedaan FI III dan BP 93 hanya Normalitas Titran dan jumlah kesetaraan
Perbedaan Metode PK ( FI III, FI IV, BP)