PENGARUH PENAMBAHAN KARBON AKTIF TERHADAP REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK KEMIRI SUNAN (Aleurites trisperma)
YANG SUDAH DIPERLAKUKAN DENGAN KITOSAN
IBNU MUHARIAWAN R. / 1409100046
Dosen Pembimbing : Drs. Eko Santoso, M.Si
Tugas Akhir / 28 Januari 2014
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
PENDAHULUAN
• Latar Belakang
• Permasalahan
• Tujuan
•Batasan masalah
HASIL DAN
PEMBAHASANKESIMPULAN
TUGAS AKHIR / 28 JANUARI 2014
METODOLOGI
Biodiesel Kemiri sunan
Kandungan asam lemak bebasnya
tinggi
Esterifikasi Kitosan
Efektif dalam menurunkan
bilangan asam
Minyak menjadi keruh
Karbon aktif
“Permasalahan dalam penelitian ini adalahbagaimana pengaruh penambahan karbon aktifterhadap hasil transesterifikasi minyak kemirisunan yang telah diperlakukan dengan kitosan”
“Tujuan dari penelitian ini adalah untukmengetahui pengaruh penambahan karbon aktifterhadap hasil transesterifikasi minyak kemirisunan yang telah diperlakukan dengan kitosan”
Batasan masalah dalam penelitian ini antara lain :
• Proses transesterifikasi minyak kemiri sunan meng-gunakan NaOH sebagai katalis basa homogen.
• Variasi massa karbon aktif yang digunakan adalah0,25; 0,5 dan 1 g pada masing-masing 50 g minyakkemiri sunan yang telah diperlakukan dengan ki-tosan.
Minyak kemiri sunan
Penentuan bilangan asam
Adsorpsi larutan kitosan yang tertinggal dalam
minyak
Reaksi transesterifikasi dan karakterisasi
Minyak kemiri sunan
Ditimbang sebanyak 2,5 g Dilarutkan dalam 75 ml larutan etanol air 1:1 (v/v)Ditambahkan larutan indikator phenolphtalein sebanyak 2 tetesDititrasi dengan larutan standar NaOH 0,02 M hingga berwarna merah mudaDicatat volume NaOH yang dibutuhkanDihitung bilangan asamnya dengan persamaan berikut :
Bilangan asam
Bil. Asam = (v NaOH – v blanko) x M NaOH x 56,1
Berat minyak
Minyak kemiri sunan
Ditimbang sebanyak 50 gDitambahkan karbon aktif sebanyak 0,25 ; 0,5 dan 1 gDiaduk pada kecepatan 300 rpm selama 30 menitDisaring menggunakan kertas saring whatman 41®
Minyak kemiri sunan Karbon aktif
metanol Minyak kemiri sunan
Diambil sebanyak 15 gDitambah 0,15 g katalis NaOH Diaduk
Diambil sebanyak 15 gDimasukkan dalam reaktorDiadukDipanaskan suhu 65 °C
DicampurDiaduk dan dipanaskan pada suhu 65 °C selama 60 menit
campuran
Dipisahkan dengan corong pisah
Dicuci dengan akuades dan etanol
residu biodiesel
gliserol
Metil ester
hasil
Dikarakterisasi dengan kromatografi gas
Perhitungan yield biodiesel setelah dikarakterisasi dengan kromatografi gas
C : kadar total alkil ester asam lemak (mg/mg)ΣA : jumlah area puncak alkil ester asam lemak pada kromatografi gasAEI : area puncak internal standarCEI : konsentrasi internal standar (mg/ml)VEI : volume internal standar (1/ml)M : massa injek biodiesel (g)
Wb : massa akhir minyak biodiesel (g)Woil : massa awal minyak biodiesel (g) (Lin dkk, 2013)
Pengulangan Massa
minyak (g)Vol. NaOH
(ml)Bil. Asam
(mg KOH/g)
1 2,5500 1,6 0,4767
2 2,5200 1,8 0,5701
Rata-rata 0,5234
Volume blanko = 0,5 mlM NaOH = 0,0197 M ≈ 0,02 M
Tabel 1. Penentuan bilangan asam minyak kemiri sunan
Bilangan asam biodiesel berdasarkan standar mutu SNI 04-7182-2006 : maks. 0,8 mg KOH/g
Sampel Massa
minyak (g)Massa karbon
aktif (g)
b 50,1117 0,2527
c 50,0027 0,5062
d 50,1160 1,1160
(a) (b) (c) (d)
Tabel 2. Penambahan karbon aktif ke dalam minyak kemiri sunan yang sudah diperlakukan dengan kitosan
a b
c d
(Pencucian dengan akuades dan etanoluntuk memisahkan gliserol dan metil ester)
Sampel Massa
minyak (g)
Massa metanol
(g)
Massa NaOH
(g)
Massa akhir
biodiesel (g)
a 15,0229 15,0911 0,1518 7,7870
b 15,3081 15,3464 0,1524 7,0497
c 15,2439 15,0227 0,1544 4,2524
d 15,1001 15,1807 0,1509 0,5839
Tabel 3. Reaksi transesterifikasi minyak kemiri sunan
7,787
7,0497
4,2524
0,5839
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 0,2527 0,5062 1,116
ma
ssa ak
hir
bio
die
sel
(g
)
karbon aktif (g)
Penurunan massa akhir biodiesel yang didapatkansetelah reaksi transesterifikasi dan pencucian meng-gunakan akuades dan etanol
Grafik 1.
Kromatogram 1. Biodiesel minyak kemiri sunan dengan kondisi rasio minyakmetanol 1:1, NaOH 1% berat minyak, tanpa penambahankarbon aktif/sampel (a)
no senyawaWaktu retensi
Area (µV*S)
1 n-heksana 2,196 33716879
2 M.Palmitat 16,801 803094
3 *M.Heptadekanoat 17,702 114166
4 M.Oleat 19,135 2596744
Tabel 4. Hasil karakterisasi kromatografi gas sampel (a)
*) internal standar
Kromatogram 2. Biodiesel minyak kemiri sunan dengan kondisi rasio minyakmetanol 1:1, NaOH 1% berat minyak, penambahan karbon aktifsebanyak 0,2527 g/sampel (b)
no senyawaWaktu retensi
Area (µV*S)
1 n-heksana 0,817 6867076
2 M.Palmitat 3,761 42244
3 *M.Heptadekanoat 4,617 5317
4 M.Oleat 5,693 87016
5 M.Stearat 5,928 14490
6 - 7,404 11910
7 - 7,652 8364
8 - 8,403 42051
Tabel 5. Hasil karakterisasi kromatografi gas sampel (b)
*) internal standar
Kromatogram 3. Biodiesel minyak kemiri sunan dengan kondisi rasio minyakmetanol 1:1, NaOH 1% berat minyak, penambahan karbon aktifsebanyak 0,5062 g/sampel (c)
no senyawaWaktu retensi
Area (µV*S)
1 n-heksana 0,811 6783082
2 M.Palmitat 3,660 17811
3 *M.Heptadekanoat 4,572 4187
4 M.Oleat 5,509 27851
5 M.Stearat 5,747 4753
6 - 7,265 5666
7 - 7,466 2889
8 - 8,085 12392
Tabel 6. Hasil karakterisasi kromatografi gas sampel (c)
*) internal standar
Kromatogram 4. Biodiesel minyak kemiri sunan dengan kondisi rasio minyakmetanol 1:1, NaOH 1% berat minyak, penambahan karbon aktifsebanyak 1,1160 g/sampel (d)
no senyawaWaktu retensi
Area (µV*S)
1 n-heksana 0,812 7039800
2 M.Palmitat 3,661 22861
3 *M.Heptadekanoat 4,571 7108
4 M.Oleat 5,544 46371
5 M.Stearat 5,798 9388
6 - 7,253 5154
7 - 7,483 3765
8 - 8,126 15608
Tabel 7. Hasil karakterisasi kromatografi gas sampel (d)
*) internal standar
SampelMassa karbon
aktif (g)
Konsentrasi metil ester (mg/mg)
Yieldbiodiesel
(%)
a* - - -
b 0,2527 0,6343 29,21
c 0,5062 0,2856 7,97
d 1,1160 0,3567 1,38
*) sampel (a) sudah dikarakterisasi, tetapi tidak dapatditentukan konsentrasi metil ester dan yield biodieselnyakarena berbeda kolom kromatografi gas dengan sampel b,cdan d
Tabel 8. Biodiesel minyak kemiri sunan yang telah dikarakterisasi dengan kromatografi gas
29,21
7,97
1,38
0
5
10
15
20
25
30
35
0,2527 0,5062 1,116
yie
ld b
iod
iese
l (
%)
karbon aktif (g)
Perbandingan massa karbon aktif yang digunakandengan yield biodiesel
Grafik 2.
1. Penambahan karbon aktif sebanyak 0,25; 0,5 dan 1 g mempengaruhi reaksitransesterifikasi minyak kemiri sunan yang telah diperlakukan dengankitosan.
2. Minyak kemiri sunan yang telah diperlakukan dengan kitosan dan tidakditambahkan karbon aktif, massa akhir biodieselnya sebesar 7,787 g.
3. Minyak kemiri sunan yang ditambahkan karbon aktif sebanyak 0,25; 0,5dan 1 g, massa akhir biodieselnya masing-masing adalah 7,0497; 4,2524dan 0,5839 g. Sedangkan yield biodiesel yang didapatkan masing-masingsebesar 29,21; 7,97 dan 1,38 %.
Tugas Akhir / 28 Januari 2014