PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR
KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI
(Skripsi)
Oleh
AYUNIS RIZQI AMALIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
i
ABSTRAK
PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR
KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI
Oleh
AYUNIS RIZQI AMALIA
Sampel Na2FeSiO4 berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dari prekursor
NaOH, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O, dan silika sekam padi. Sampel disinter pada
suhu 500-800 °C dengan waktu tahan selama 10 jam. Untuk mengidentifikasi
struktur dan sifat listrik, sampel dikarakterisasi menggunakan FTIR, TG/DTA,
XRD, DRS, dan LCR. Sejumlah gugus fungsi seperti Si-O, Na-O, Fe-O
teridentifikasi dalam seluruh sampel. Analisis XRD menunjukkan bahwa fasa
kristalin Na2FeSiO4 telah terbentuk pada suhu 500 °C. Selain itu, analisis XRD juga
menunjukkan kemunculan fasa pengotor di dalam sampel, seperti Na2SiO3 dan
SiO2. Peningkatan suhu sintering menyebabkan bertambahnya komposisi fasa
Na2FeSiO4 di dalam sampel yang diikuti dengan meningkatnya nilai energi band
gap dan menurunnya nilai konduktivitas listrik.
Kata kunci: energi band gap, gugus fungsi, konduktivitas listrik, Na2FeSiO4, silika
sekam padi, struktur kristal.
ii
ABSTRACT
EFFECT OF HEAT TREATMENT ON CRYSTALL STRUCTURE AND
ELECTRICAL PROPERTIES OF Na2FeSiO4 POLYANION BASED ON
RICE HUSK SILICA
By
AYUNIS RIZQI AMALIA
Na2FeSiO4 samples were successfully synthesized using the sol-gel method from
NaOH, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O, and rice husk silica. The samples were
sintered at a temperature of 500-800 °C with a holding time of 10 hours. Samples
were characterized using FTIR, TG/DTA, XRD, DRS, and LCR meter to identify
the structure and electrical properties. Some functional groups such as Si-O, Na-O,
Fe-O were detected in all samples. XRD analysis showed that the crystalline phase
Na2FeSiO4 was formed at 500 °C. Besides, XRD analysis also shows the
appearance of impurity phases, such as Na2SiO3 and SiO2. The increasing in
sintering temperature causes an increasing in Na2FeSiO4 phase composition in the
sample, followed by the rise in the gap energy and a decreasing in the electrical
conductivity.
Keywords: band energy, crystall structure, electrical conductivity, functional
groups, Na2FeSiO4, rice husk silica.
iii
PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR
KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI
Oleh
AYUNIS RIZQI AMALIA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSTIAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
iv
Judul Skripsi : PENGARUH PERLAKUAN TERMAL
TERHADAP STRUKTUR KRISTAL DAN
KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI
Nama Mahasiswa : Ayunis Rizqi Amalia
Nomor Pokok Mahasiswa :1517041101
Program Studi : Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI
1. Komisi Pembimbing
Pembimbing I Pembimbing II
Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D Agus Riyanto, S.Si., M.Sc
NIP. 196110031991031002 NIP. 198608222015041002
2. Ketua Jurusan Fisika FMIPA
Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng.
NIP. 197109092000121001
v
MENGESAHKAN
1. Tim Penguji
Ketua : Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D.
Sekretaris : Agus Riyanto, S.Si., M.Sc.
Penguji
Bukan Pembimbing : Dr. rer. nat. Roniyus Marjunus, S.Si., M.Si.
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Drs. Suratman, M.Sc.
NIP. 196406041990031002
Tanggal Lulus Ujian Skripsi : 30 September 2019
vi
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang
pernah dilakukan orang lain dan sepengetahuan saya tidak ada karya atau pendapat
yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali yang secara tertulis diacu dalam
naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka. Selain itu, saya
menyatakan pula bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.
Apabila ada pernyataan saya yang tidak benar, maka saya bersedia dikenai sanksi
sesuai dengan hukum yang berlaku.
Bandar Lampung, September 2019
Ayunis Rizqi Amalia
NPM. 1517041101
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kabupaten Lampung Timur, Provinsi Lampung pada 10
November 1995 sebagai anak tunggal pasangan Sudarsono dan Dyah Nurul
Andarini. Penulis memulai pendidikan di Taman Kanak-Kanak Aisyiah Pugung
Raharjo pada tahun 2002 kemudian melanjutkan pendidikan di SD Negeri 2 Pugung
Raharjo dan lulus pada tahun 2008. Penulis menempuh pendidikan sekolah
menengah di SMP Negeri 1 Sekampung Udik dan lulus pada tahun 2011 kemudian
melanjutkan pendidikan di SMA Negeri 1 Bandar Sribhawono. Selama menempuh
pendidikan sekolah menengah atas, penulis aktif mengikuti kegiatan olimpiade
matematika. Selain itu, penulis juga aktif dalam organisasi Pusat Informasi dan
Konseling Remaja (PIK-R).
Penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung
melalui jalur Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SBMPTN) pada
tahun 2015. Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif sebagai pengurus organisasi
Himpunan Mahasiswa Fisika (Himafi) bidang sosial masyarakat pada tahun 2015
dan 2017 serta bidang sains dan teknologi pada tahun 2016. Selain itu, penulis aktif
dalam berbagai kepanitian kegiatan Himafi dan pernah menjadi asisten praktikum
Fisika Dasar. Penulis menempuh kegiatan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Pusat
Teknologi Material Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (PTM BPPT) pada
viii
awal tahun 2018. Dalam bidang kepenulisan ilmiah, penulis memiliki pengalaman
menulis laporan PKL dengan judul “Pengaruh Variasi Temperatur Aging terhadap
Kekerasan Paduan Titanium Ti6Al4V ELI (Extra Low Interstitial)”.
ix
MOTTO
“Jangan menjelaskan tentang dirimu kepada
siapa pun, karena yang menyukaimu tidak butuh
itu dan yang membencimu tidak percaya itu” ~Ali
bin Abi Thalib
x
PERSEMBAHAN
xi
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Warahmatullah Wabarokatuh.
Puji syukur penulis haturkan atas karunia Allah SWT, karena atas berkat rahmat
dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh
Perlakuan Termal terhadap Struktur Kristal dan Karakteristik Sifat Listrik
pada Bahan Polianion Na2FeSiO4 Berbasis Silika Sekam Padi”. Penulis
menyadari dalam penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kesalahan dan
kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi
perbaikan kekurangan tersebut. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi
literatur serta rujukan bagi penelitian-penelitian berikutnya.
Wassalamualaikum Warahmatullah Wabarokatuh
Bandar Lampung, September 2019
Penulis
Ayunis Rizqi Amalia
xii
SANWACANA
Puji syukur atas karunia Allah SWT, karena atas berkat karunia-Nya penulis dapat
menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul “Pengaruh Perlakuan Termal
terhadap Struktur Kristal dan Karakteristik Sifat Listrik pada Bahan
Polianion Na2FeSiO4 Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung.
Selama menyelesaikan skripsi ini, penulis telah menerima banyak bantuan secara
langsung maupun tidak langsung. Dengan segala kerendahan hati, penulis
menghaturkan terimakasih kepada:
1. Umi, atas doa dan usaha yang tidak pernah lelah hingga penulis mampu
menyelesaikan pendidikan di Universitas Lampung;
2. Bapak Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D. selaku Dosen Pembimbing
Akademik dan Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan
sarannya selama proses perkuliahan, penelitian, dan penulisan skripsi;
3. Bapak Agus Riyanto, S.Si., M.Sc. selaku Dosen Pembimbing II atas
bimbingan, bantuan, dan masukannya selama proses penelitian dan penulisan
skripsi;
4. Bapak Dr. rer. nat. Roniyus Marjunus, S.Si., M.Si. selaku Dosen Pembahas
atas saran yang telah diberikan untuk penulisan skripsi ini agar lebih baik lagi;
5. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku Ketua Jurusan Fisika;
xiii
6. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam;
7. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Fisika atas ilmu yang telah diberikan selama
penulis menempuh bangku perkuliahan;
8. Sahabat-sahabat yang telah meluangkan banyak waktunya untuk memberi
dukungan, bantuan dan menjadi pendengar yang baik;
9. Teman-teman Fisika 2015.
Serta berbagai pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga Allah
SWT memberikan imbalan berlipat dan memudahkan langkah semua pihak yang
telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Bandar Lampung, September 2019
Penulis
Ayunis Rizqi Amalia
xiv
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK .............................................................................................................. i
ABSTRACT ........................................................................................................... ii
HALAMAN JUDUL ............................................................................................ iii
LEMBAR PERSETUJUAN ................................................................................ iv
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... v
HALAMAN PERNYATAAN .............................................................................. vi
RIWAYAT HIDUP ............................................................................................. vii
MOTTO ................................................................................................................ ix
PERSEMBAHAN ................................................................................................... x
KATA PENGANTAR .......................................................................................... xi
SANWACANA .................................................................................................... xii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... xiv
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xvi
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xvii
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang ............................................................................. 1
1.2. Rumusan Masalah ........................................................................ 4
1.3. Tujuan Penelitian ......................................................................... 4
1.4. Batasan Masalah .......................................................................... 4
1.5. Manfaat Penelitian ....................................................................... 5
xv
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Polianion Na2FeSiO4 ................................................................... 6
2.2. Silika dari Sekam Padi ............................................................... 10
2.3. Fourier Transform Infrared (FT-IR) ......................................... 11
2.4. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) .... 13
2.5. X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................... 14
2.6. Energi Band Gap ....................................................................... 19
2.7. Konduktivitas Listrik ................................................................. 20
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................... 22
3.2. Alat dan Bahan .......................................................................... 22
3.3. Prosedur Penelitian .................................................................... 24
3.4. Diagram Alir .............................................................................. 28
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Fourier Transform Infrared (FT-IR) ......................................... 31
4.2. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) .... 34
4.3. Struktur Kristal .......................................................................... 35
4.4. Energi Band Gap dan Konduktivitas Listrik..............................41
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan ................................................................................ 46
5.2. Saran .......................................................................................... 46
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
3.1. Bahan-bahan penelitian ................................................................................. 23
3.2. Alat-alat penelitian ........................................................................................ 23
3.3. Alat-alat karakterisasi.................................................................................... 24
4.1. Hasil identifikasi gugus fungsi ...................................................................... 33
4.2. Persentase parameter kesesuaian refinement data XRD Na2FeSiO4 ............. 37
4.3. Persentase fasa dalam persen berat (%wt) .................................................... 37
4.4. Parameter sel Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering ............................... 40
4.5. Parameter sel Na2SiO3 pada berbagai suhu sintering ................................... 40
4.6. Parameter sel SiO2 pada berbagai suhu sintering ......................................... 40
4.7. Energi band gap Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering .......................... 43
4.8. Konduktivitas listrik Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering .................... 44
4.9. Hasil perhitungan konversi persen molar ke persen berat. ........................... 78
4.10. Perhitungan konduktivitas listrik NAF500 ................................................... 79
4.11. Perhitungan konduktivitas listrik NAF600 ................................................... 80
4.12. Perhitungan konduktivitas listrik NAF700 ................................................... 81
4.13. Perhitungan konduktivitas listrik NAF800 ................................................... 82
xvii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1. Struktur molekul Na2FeSiO4 (Zhao et al., 2015) ............................................ 6
2.2. Polimorf struktur kristal Na2FeSiO4 (a) Pn (2 f.u) (b) Pn (4 f.u)
(c) Pbn21 (d) Pna21 (e) P21/c (f) C2221 (Yu et al., 2018)............................... 8
2.3. Hasil analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 (Ali et al., 2018) .............................. 13
2.4. Tampilan umum QualX (Altomare et al., 2008) ........................................... 16
2.5. Tampilan data POW_COD (Altomare et al., 2015) ...................................... 16
2.6. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Kee et al., 2016) ........................................ 18
2.7. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Li et al., 2016) ........................................... 19
2.8. Prinsip spektroskopi pemantulan (Danielson, 1996) .................................... 19
3.1. Sistem refluks sintesis Na2FeSiO4 ................................................................ 26
3.2. Diagram alir ekstraksi silika dari sekam padi ............................................... 29
3.3. Diagram alir sintesis Na2FeSiO4 ................................................................... 30
4.1. Hasil identifikasi gugus fungsi Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600
(c) NAF700 (d) NAF800 .............................................................................. 31
4.2. Termogram TG/DTA Na2FeSiO4 .................................................................. 34
4.3. Difraktogram XRD Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600 (c) NAF700
(d) NAF800 ................................................................................................... 36
4.4. Hasil refinement data XRD Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600
(c) NAF700 (d) NAF800 .............................................................................. 39
4.5. Plot panjang gelombang terhadap persentase reflektansi (a) NAF500
(b) NAF600 (c) NAF700 (d) NAF800...........................................................41
xviii
4.6. Plot Tauc analisis energi band gap (a) NAF500 (b) NAF600 (c) NAF700
(d) NAF800 ................................................................................................... 42
4.7. Hasil pengukuran konduktivitas listrik (a) Frekuensi 1-100000 Hz
(b) Frekuensi 50-60 Hz ................................................................................. 45
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Polianion merupakan senyawa yang dapat menghasilkan lebih dari satu ion
bermuatan negatif. Beberapa dekade terakhir, bahan berbasis polianion banyak
dikembangkan sebagai elektrode positif (katode) pada baterai. Hal ini dikarenakan
polianion mampu mempercepat konduksi ionik logam-logam alkali dan
menstabilkan potensial redoks logam-logam transisi sehingga mampu
menghasilkan rapat energi (kapasitas) yang tinggi (Ni et al., 2017). Sebagai contoh
pengembangan bahan litium polianion LiFePO4 sebagai katode oleh Goodenough
pada tahun 1997 (Scrosati, 2011; Gong and Yang, 2011). Sejak saat itu, penelitian
terhadap bahan polianion AxMYO4 (X= 1, 2; A= Li, Na, Ag; M= Fe, Co, Mn; Y=
Si, P, Ge, F) sebagai katode mengalami kemajuan signifikan. Salah satu contohnya
adalah penelitian mengenai Li2FeSiO4 oleh Gong et al. pada tahun 2008.
Li2FeSiO4 termasuk dalam bahan litium polianion Li2MSiO4 (M = Fe, Mn, Co,
Ni) (Dompablo et al., 2006; Gong and Yang, 2011; Cheng et al., 2011) dengan
polianion jenis ortosilikat (SiO4) yang berfungsi sebagai material host (penopang).
Pengembangan Li2FeSiO4 didasari oleh melimpahnya ketersediaan silikon dan besi
2
(Armstrong et al., 2011). Ortosilikat dianggap ideal sebagai material host karena
memungkinkan logam-logam transisi golongan 3d mengubah valensi mulai
dari +2 hingga +4 dan menghasilkan interkalasi dua ion litium tiap satuan
formula (Gong and Yang, 2011; Bianchini et al., 2017). Dalam kasus
Li2FeSiO4, terjadi reaksi oksidasi Fe2+|Fe3+ dan Fe3+|Fe4+ yang memicu
terbentuknya ion Li+ yang menghasilkan kapasitas secara teori hingga 330 mAhg-1
(Yang et al., 2014). Li2FeSiO4 memiliki tingkat kestabilan yang mirip dengan
oksigen karena kuatnya ikatan Si-O (Boulineau et al., 2010) serta kapasitasnya
lebih baik dibandingkan bahan litium polianion dengan jenis polianion atau
material host yang lain (Gong and Yang, 2011). Meskipun begitu, litium
memiliki ketersediaan terbatas (Jian et al., 2013) dan kurang aman digunakan dalam
skala besar karena mudah terbakar (Deng, 2015) sehingga diperlukan bahan
alternatif yang mampu menggantikannya. Saat ini, bahan yang sedang
dikembangkan sebagai pengganti litium adalah sodium.
Alasan pengembangan sodium sebagai pengganti litium adalah sodium memiliki
ketersediaan melimpah (Eftekhari and Kim, 2018; Liang et al., 2017; Palomares et
al., 2012) dan sifat kimia seperti radius ionik dan potensial redoks yang serupa
dengan litium (Yabuuchi et al., 2014; Palomares et al., 2012; Hwang et al., 2017;
Nayak et al., 2018). Berdasarkan hal tersebut, maka litium pada Li2FeSiO4 dapat
digantikan dengan sodium menjadi Na2FeSiO4. Bahan berbasis sodium polianion
Na2FeSiO4 memungkinkan terjadinya pertukaran dua elektron tiap satuan
formula (Bianchini et al., 2017) dan dapat menghasilkan kapasitas secara teori
sekitar 278 mAhg-1 (Ye, et al., 2016; Guo, et al., 2017). Meskipun secara teori
Na2FeSiO4 memiliki kapasitas lebih rendah dari Li2FeSiO4, namun, Na2FeSiO4
3
memiliki konduktivitas ionik lebih baik dibandingkan Li2FeSiO4 (Bianchini et al.,
2017; Zhu et al., 2018).
Prekursor yang digunakan untuk sintesis Na2FeSiO4 umumnya berasal dari bahan-
bahan sintetis seperti CH3COONa (Guan et al., 2017), FeC2O4 (Kaliyappan and
Chen, 2018), tetraetil ortosilikat (TEOS) (Guan et al., 2017; Kee et al., 2016), dan
silika sintetis (Kaliyappan and Chen, 2018) yang mahal harganya. Hal ini dapat
disiasati dengan penggunaan prekursor-prekursor organik. Salah satunya adalah
silika organik. Silika organik terdapat dalam limbah-limbah hasil pertanian seperti
sekam padi (Dahliana dkk, 2013; Todkar et al., 2016; Permatasari dkk, 2016).
Selain memiliki ketersediaan melimpah, sekam padi mampu menghasilkan silika
dengan kemurnian hingga 99% (Bakar et al., 2009). Ekstraksi silika dari sekam padi
mudah dilakukan dengan biaya relatif murah dan lebih ramah lingkungan. Selain
itu, silika dari sekam padi memiliki struktur amorf sehingga bersifat sangat reaktif
(Rivas et al., 2018) dan dapat digunakan sebagai prekursor berbagai macam bahan
seperti keramik borosilikat (Riyanto dkk, 2009), keramik cordierite (Sembiring
dkk, 2009), Li2CoSiO4 (Riyanto dkk, 2019), dan Li2FeSiO4 (Kamon-in et al., 2018).
Oleh karena beberapa keunggulan tersebut, silika dari sekam padi sangat potensial
digunakan sebagai prekursor dalam sintesis Na2FeSiO4.
Agar Na2FeSiO4 dapat diterapkan sebagai katode, terdapat beberapa faktor yang
perlu diperhatikan, diantaranya adalah ikatan kimia, struktur kristal, energi band
gap, dan konduktivitas listrik. Faktor-faktor tersebut dipengaruhi oleh perlakuan
yang diterapkan pada proses sintesisnya. Salah satunya adalah perlakuan termal
(Xia et al., 2017). Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan sintesis
4
Na2FeSiO4 untuk mengetahui pengaruh perlakuan termal (sintering) terhadap
faktor-faktor tersebut. Penelitian ini juga mengkaji kaitan antara struktur kristal dan
gugus fungsi dengan konduktivitas listrik dan energi band gap Na2FeSiO4. Sintesis
dilakukan menggunakan metode sol-gel karena metode ini mudah dilakukan
dengan biaya yang relatif murah. Selain itu, metode sol-gel dapat dilakukan pada
suhu rendah (Schubert, 2003) dan dapat menghasilkan bahan dengan homogenitas
serta kemurnian yang tinggi (Rondinini et al., 2009).
1.2. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada penelitian ini adalah
1. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi, struktur kristal,
energi band gap dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4?
2. Bagaimana kaitan gugus fungsi dan struktur kristal dengan energi band gap
dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4?
1.3. Tujuan Penelitian
Tujuan yang akan dicapai pada penelitian ini adalah:
1. Menganalisis pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi, struktur kristal,
energi band gap dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4;
2. Menganalisis kaitan gugus fungsi dan struktur kristal dengan energi band gap
dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4.
1.4. Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini meliputi:
1. Menggunakan suhu sintering 500 ˚C, 600 ˚C, 700 ˚C, dan 800 ˚C dengan
kenaikan suhu 3 °C tiap menit;
5
2. Menggunakan rentang 2𝜃 dari 10° hingga 100° pada analisis struktur kristal;
3. Menggunakan rentang frekuensi 1 Hz hingga 100 kHz pada analisis
konduktivitas listrik;
4. Menggunakan rentang suhu 30 °C hingga 1300 °C pada analisis sifat termal;
5. Menggunakan rentang panjang gelombang 4000-400 cm-1 pada analisis gugus
fungsi; dan
6. Menggunakan rentang panjang gelombang 200-800 nm pada analisis
reflektansi untuk kalkulasi energi band gap.
1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat yang hendak dicapai pada penelitian ini adalah memperoleh informasi
mengenai pengaruh perlakuan termal terhadap struktur kristal, gugus fungsi, energi
band gap, dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4. Selain itu, penelitian ini diharapkan
dapat mengurangi limbah sekam padi yang tidak dimanfaatkan serta menjadi
referensi bagi penelitian-penelitian selanjutnya.
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Polianion Na2FeSiO4
Na2FeSiO4 termasuk dalam bahan polianion jenis Na2MSiO4 (M = Fe, Mn, Co, Ni)
(Guo et al, 2017). Struktur Na2FeSiO4 sangat stabil karena tersusun dari molekul-
molekul yang berikatan membentuk struktur tetrahedra seperti pada Gambar 2.1
dan bersifat sangat kaku (stiff) (Bianchini et al., 2017; Ali et al., 2018). Sejauh ini,
belum ada hasil riset yang menunjukkan secara pasti bentuk struktur kristal
Na2FeSiO4. Namun, beberapa hasil komputasi menunjukkan bahwa Na2FeSiO4
memiliki bentuk struktur kristal polimorfik (Wu et al., 2016; Zhao et al., 2015)
seperti monoklinik, ortorombik (Guo et al., 2017), dan kubus (Guo et al., 2017; Li
et al., 2016) serta dianggap isostruktur dengan polianion serupa seperti Na2MnSiO4,
Na2CaSiO4, dan Na2ZnSiO4 (Kee et al., 2016; Li et al., 2016).
Gambar 2.1. Struktur molekul Na2FeSiO4 (Zhao et al., 2015).
Si
Na Fe
O
7
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Kee et al. (2016), Na2FeSiO4 memiliki
struktur menyerupai senyawa prototipe Na2ZnSiO4 dengan grup ruang kristal P1n1
dan sesuai dengan struktur monoklinik Pn pada Na2MnSiO4 (Chen et al., 2014).
Penelitian Kaliyappan dan Chen (2018) menunjukkan hasil struktur kristal yang
sama. Struktur monoklinik Pn dapat terbentuk pada suhu antara 800 ˚C hingga 900
˚C (Treacher et al., 2013). Penelitian lain yang dilakukan oleh Guan et al. (2017)
memperoleh hasil bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur triklinik setelah diberi
perlakuan termal pada suhu 600 ˚C selama 8 jam.
Hasil studi komputasi oleh Yu et al. (2018) menunjukkan bahwa Na2FeSiO4
memiliki 6 polimorf 3 dimensi seperti pada Gambar 2.2 dengan Na berwarna
kuning, Fe berwarna coklat, Si berwarna biru, dan O berwarna merah. Polimorf-
polimorf tersebut adalah Pn (2 f.u), Pn (4 f.u), Pbn21, Pna21, P21/c, dan C2221
dengan Pn (2 f.u), Pna21, dan P21/c merupakan struktur yang paling stabil. Selain
memiliki struktur yang stabil, Bianchini et al. (2017) memperkirakan bahwa
Na2FeSiO4 memiliki energi band gap cukup rendah dan dikategorikan sebagai
semikonduktor. Bianchini et al. (2017) juga memperkirakan bahwa salah satu
parameter yang mempengaruhi energi band gap ini adalah polimorf grup kekisinya.
Hal ini ditunjukkan dengan adanya perbedaan nilai energi band gap pada tiap-tiap
grup kekisi Na2FeSiO4. Sebagai contoh polimorf Pna21 memiliki energi band gap
1,42 eV, P21/c memiliki energi band gap 2,51 eV, dan C2221 memiliki energi band
gap 2,47 eV.
8
(a) (b) (c)
(d) (e) (f)
Gambar 2.2. Polimorf struktur kristal Na2FeSiO4 (a) Pn (2 f.u) (b) Pn (4 f.u) (c)
Pbn21 (d) Pna21 (e) P21/c (f) C2221 (Yu et al., 2018).
Na2FeSiO4 dapat disintesis menggunakan berbagai metode seperti padatan, sol-gel,
dan solvotermal. Umumnya sintesis Na2FeSiO4 membutuhkan prekursor yang
berfungsi sebagai agen pengkelat (chelating agent) seperti asam sitrat, asam adipic,
dan asam askorbat. Sintetsis Na2FeSiO4 pertama kali dilakukan oleh Kee et al. pada
tahun 2016 menggunakan metode solvotermal. Metode solvotermal merupakan
metode sintesis yang dilakukan pada bejana induksi tertutup meliputi dekomposisi
atau rekasi kimia antar prekursor dalam pelarut pada suhu di atas titik didihnya
(Demazeau, 2010) dan dapat berlangsung pada suhu rendah (Feng and Li, 2011).
Kee et al. (2016) menggunakan metode sintesis ini dengan CH3COONa.3H2O,
Si(C2H5O)4 (TEOS), FeC2O4.2H2O, dan asam askorbat sebagai prekursor. Selain
itu, Kee et al. (2016) menggunakan etilen glikol dan etanol sebagai pelarut. Larutan
prekursor kemudian ditempatkan dalam autoclave pada suhu 230 ˚C. Hasilnya,
9
diperoleh Na2FeSiO4 dengan Na2SiO3 dan Fe3O4 sebagai impuritas. Metode
solvotermal mampu menghasilkan material dengan kristal tunggal dan struktur serta
ukuran partikel yang dapat dikontrol namun membutuhkan waktu lama dalam
prosesnya.
Metode padatan berbasis pada reaksi prekursor padatan setelah pencampuran
dengan penggerusan atau ball-milling. Metode ini memerlukan suhu tinggi agar
reaksi dapat terjadi dalam waktu yang singkat dan biasanya menghasilkan material
dengan homogenitas rendah (Cornilsen, 2003). Sintesis Na2FeSiO4 dengan metode
padatan telah dilakukan oleh Kaliyappan dan Chen (2018) dengan Na2C2O4, SiO2,
FeC2O4, dan asam adipic sebagai prekursor. Sejumlah stoikiometri prekursor
tersebut dicampur menggunakan mortar dan pestle selama 30 menit. Campuran
kemudian disinter pada suhu 700 ˚C selama 2 jam. Kaliyappan and Chen (2018)
memperoleh Na2FeSiO4 dengan fasa murni logam ortosilikat tanpa impuritas.
Selain kedua metode yang sudah dipaparkan, sintesis Na2FeSiO4 dapat dilakukan
menggunakan metode sol-gel. Proses sol-gel berbasis pada hidrolisis dan
kondensasi molekul-molekul prekursor (Jittiarporn et al., 2017) untuk mengubah
bentuk sol menjadi gel dengan air sebagai agen hidrolisis, alkohol sebagai pelarut,
dan asam atau basa sebagai katalis (Sakka, 2013). Metode sol-gel sangat fleksibel,
murah, mudah dilakukan (Sajjadi, 2005), menggunakan suhu rendah (Schubert,
2003), ukuran serta homogenitas partikel produknya dapat terkontrol (Rondinini et
al., 2009). Guan et al. (2017) melakukan sintesis Na2FeSiO4 menggunakan metode
sol-gel dengan asam sitrat, FeC2O4.2H2O, CH3COONa, dan Si(OC2H5)4 sebagai
prekursor. Selain itu, digunakan etanol dan air sebagai pelarut.
10
Gel Na2FeSiO4 yang sudah kering dikalsinasi pada suhu 600 ̊ C selama 8 jam. Guan
et al. (2017) memperoleh Na2FeSiO4 dengan sejumlah impuritas yaitu Na2SiO3 dan
Fe3O4. Karena jumlah penelitian Na2MSiO4 khususnya masih sangat terbatas,
beberapa metode sintesis diadaptasi dari metode sintesis Li2MSiO4 dengan material
yang berbeda.
2.2. Silika dari Sekam Padi
Sekam padi merupakan pelindung bagian luar yang menutupi butiran padi dan
dapat dipisahkan melalui proses penggilingan (Singh, 2018; Bakar et al., 2016).
Sekam padi mengandung selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika. Persentase
unsur silika yang terkandung dalam sekam padi berkisar antara 15% hingga 22%
(Ismail and Waliuddin, 1996; Singh, 2018; Shen, 2017). Silika hasil perolehan dari
sekam padi ini memiliki struktur amorf (Rivas et al., 2018; Saceda et al., 2011;
Suka dkk, 2008; Andreas dkk, 2016; Bakar, et al., 2016) dan dapat bertransformasi
menjadi fasa kristal kristobalit dan tridimit pada suhu 1050 ̊ C (Sembiring dan Karo
Karo, 2007). Selain itu, silika dari sekam padi memiliki kestabilan termal yang baik
dengan karakteristik yang dapat dimodifikasi melalui perlakuan termal.
Berdasarkan penelitian, kemurnian silika dari sekam padi mampu mencapai 95-
100% (Suka dkk, 2008; Saceda et al., 2011; Bakar et al., 2016) dan dapat digunakan
sebagai bahan baku pembuatan baterai (Shen, 2017), aluminosilikat (Riyanto dkk,
2017), forsterit (Sembiring, et al., 2017), keramik cordierite (Sembiring, et al.,
2018), maupun berbagai aplikasi biomedis (Athinarayanan, et al., 2015; Fadhlulloh
dkk, 2014).
11
Perolehan silika dari sekam padi dapat dilakukan menggunakan metode alkalis
(Kalapathy et al., 2000). Metode ini didasarkan pada sifat kelarutan silika dalam
larutan alkali dan pengendapan silika terlarut dalam asam (Sembiring dan
Simanjuntak, 2015). Derajat keasaman (pH) merupakan faktor penting yang perlu
diperhatikan dalam metode ini. Hal ini disebabkan silika dapat larut dengan baik
dalam larutan alkali dengan pH>10 (Crundwell, 2014; Kalapathy et al., 2000) dan
mengendap secara optimum pada pH 7 (Handayani dkk, 2015; Pandiangan dan
Simanjuntak, 2010). Wibowo dkk (2018) dan Suka dkk (2008) melakukan
penelitian mengenai ekstraksi silika dari sekam padi menggunakan metode alkalis
dengan variasi konsentrasi pelarut KOH dan konsentrasi HCl 1 M. Berdasarkan
kedua penelitian tersebut, hasil silika tertinggi diperoleh pada konsentrasi KOH 5%.
Sembiring dan Karo Karo (2007) melakukan ekstraksi menggunakan pelarut KOH
5% dengan perbandingan pelarut dan sekam padi sebesar 1:10. Larutan asam yang
digunakan adalah HCl dengan konsentrasi 10%. Silika hasil ekstraksi kemudian
disintering dengan suhu bervariasi. Penelitian lain dilakukan oleh Pandiangan dan
Simanjuntak (2010) dengan variasi konsentrasi pelarut KOH dan larutan HCl 10%.
Penelitian ini memperoleh hasil bahwa kondisi optimum untuk ekstraksi silika dari
sekam padi adalah menggunakan larutan KOH 1,5%.
2.3. Fourier Transform Infrared (FT-IR)
FT-IR merupakan suatu teknik untuk identifikasi gugus fungsi pada molekul-
molekul organik berdasarkan mode vibrasi pada berbagai bilangan gelombang
inframerah (Ojeda and Dittrich, 2012). Pada teknik ini, sampel diradiasi dengan
sinar inframerah pada daerah panjang gelombang 2,5-50 𝜇m (Dachiraniyus, 2004).
Ketika frekuensi radiasi inframerah sesuai dengan frekuensi vibrasi alami dari
12
molekul dalam sampel, radiasi akan diserap (Ojeda and Dittrich, 2012). Penyerapan
radiasi memicu pergerakan vibrasi akibat perubahan kuanta energi (Duygu et al.,
2009). Besarnya energi vibrasi dipengaruhi oleh kuat ikatan antaratomnya. Semakin
lemah ikatan antaratom, semakin kecil energi yang dibutuhkan untuk bervibrasi
(Ojeda and Dittrich, 2012). Secara matematis, besarnya energi vibrasi dinyatakan
pada Persamaan 2.1
E = hυ (2.1)
dengan E adalah energi (Joule), h adalah konstanta Planck (6,62×10-34 J/s), dan υ
adalah frekuensi vibrasi (Hz) (Coates, 2000). Dengan mengandaikan bahwa atom-
atom yang saling berikatan dalam molekul merupakan titik massa yang
dihubungkan dengan sebuah pegas, besarnya frekuensi vibrasi dapat dinyatakan
dalam Persamaan 2.2
1 2
1 2
( )1
2
k m m
c m m
(2.2)
dengan υ adalah frekuensi vibrasi (cm-1), c adalah kecepatan cahaya (3×10-6 cm/s),
m1 adalah massa atom 1 (gram), m2 adalah massa atom 2 (gram), dan k adalah
konstanta gaya ikat antaratom (gram/s2). Besarnya frekuensi vibrasi ini bergantung
pada kuat ikatan antaratomnya (Berthomieu and Hienerwadel, 2009).
Secara umum, vibrasi molekular terbagi dalam dua jenis yaitu vibrasi ulur dan
vibrasi tekuk. Vibrasi ulur merupakan jenis vibrasi yang dicirikan dengan
perubahan panjang ikatan antaratom sedangkan perubahan pada vibrasi tekuk
terletak pada sudut ikatan antaratomnya (Berthomieu and Hienerwadel, 2009).
Vibrasi ulur biasanya memiliki puncak serapan lebih tinggi pada spektrum
inframerah dibandingkan dengan vibrasi tekuk. Jenis-jenis vibrasi ini dapat
13
dikaitkan dengan frekuensi vibrasi karena setiap gugus fungsi memiliki
karakteristik frekuensi vibrasi yang berbeda (Ojeda and Dittrich, 2012).
Gambar 2.3. Hasil analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 (Ali et al., 2018).
FT-IR telah diterapkan untuk analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 oleh Ali et al. (2018)
seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3. Ali et al. (2018) memperoleh bahwa terdapat
serapan cukup besar pada bilangan gelombang 910 cm-1 akibat vibrasi ulur gugus
polianion (SiO4)4- dan serapan rendah pada bilangan gelombang 950 cm-1 akibat
vibrasi tekukk gugus SiO. Gugus polianion juga teridentifikasi akibat vibrasi tekuk
pada bilangan gelombang 520 cm-1 dan 586 cm-1. Selain itu, terdapat serapan pada
bilangan gelombang 445 cm-1 akibat vibrasi tekuk gugus O-Na-O.
2.4. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA)
Dekomposisi prekursor dan transisi fasa pada suatu bahan dapat dianalisis dengan
Thermogavimetry (TG) atau Differential Thermal Analysis (DTA). Teknik analisis
TG/DTA didasarkan pada pengukuran perbedaan suhu antara sampel dengan bahan
referensi yang bersifat inert selama proses termal pada suhu tertentu (Gallagher,
1998; Boettinger et al., 2006). DTA akan merekam perbedaan suhu antara sampel
14
dengan bahan referensi sedangkan TG merekam perubahan massa sampel
(Hoffman and Pan, 1991). Perbedaan suhu pada pengukuran DTA dirumuskan pada
Persamaan 2.3 sedangkan persentase pengurangan massa sampel dirumuskan pada
Persamaan 2.4
SR S RT T T (2.3)
% 100%A B
A
m mm
m
(2.4)
dengan SRT adalah perbedaan suhu (°C), TS adalah suhu sampel (°C), TR adalah suhu
bahan referensi (°C), %m adalah persentase pengurangan massa (%), mA adalah massa awal
sampel (kg), dan mB adalah banyaknya pengurangan massa sampel (kg) (Boettinger et al.,
2006)
Perbedaan suhu antara sampel dengan bahan referensi mengindikasikan adanya reaksi
kimia yang terjadi pada sampel. Reaksi yang terjadi dapat bersifat endotermik jika
suhu bahan referensi lebih tinggi dari suhu sampel dan bersifat eksotermik jika suhu
bahan referensi lebih rendah dari suhu sampel (Boettinger et al., 2006). Akibat adanya
rekasi ini, sampel mengalami perubahan sifat seperti, menguap, terdekomposisi,
serta mengalami perubahan struktrur. Perubahan sifat pada sampel juga
diindikasikan dengan adanya pengurangan massa sampel sehingga dapat
disimpulkan bahwa DTA memiliki kaitan sangat erat dengan TG (Gallagher, 1998;
Klančnik et al., 2010).
2.5. X-Ray Diffraction (XRD)
Struktur kristal dapat dianalisis dengan teknik X-Ray Diffraction (XRD) atau
difraksi sinar-X. Informasi yang diperoleh dari XRD meliputi struktur, fasa,
orientasi kristal, dan parameter struktural dari suatu bahan. Sinar-X dapat
15
dikarakterisasi sebagai radiasi gelombang yang berinteraksi dengan elektron-
elektron pada suatu bahan. Interaksi ini terjadi dalam bentuk penyerapan dan
penghamburan. Puncak-puncak difraksi sinar-X akan membentuk sudut hkl pada
arah tertentu dan memuat informasi dimensi kristal suatu bahan. Intensitas puncak-
puncak tersebut ditentukan oleh sebaran atom dalam struktur kristalnya (Bunaciu
et al., 2015). Basis analisis struktur kristal menggunakan difraksi sinar-X adalah
Hukum Bragg yang dituliskan secara matematis pada Persamaan 2.5.
2 sin( )hkl hkln d (2.5)
dengan adalah panjang gelombang radiasi (m), hkld adalah jarak antar bidang
atomik (m), dan hkl adalah sudut hamburan (Kvick, 2017).
Identifikasi hasil analisis XRD dapat dilakukan menggunakan perangkat lunak
QualX. QualX merupakan perangkat lunak komputer yang digunakan untuk
identifikasi fasa secara kualitatif dan dapat diunduh secara gratis pada
http://www.ic.cnr.it (Altomare et al., 2008). QualX dapat dioperasikan pada sistem
operasi windows. Selain itu, perangkat lunak ini dinilai mudah digunakan karena
tampilannya yang sederhana. Identifikasi data eksperimental pada QualX berbasis
pada pencocokan data difraksi dengan data pada POW_COD. POW_COD
merupakan database yang terdiri dari kumpulan informasi pada Powder Diffraction
Data (PDF) atau Crystallography Open Database (COD). Informasi ini mencakup
rumus kimia, grup ruang, sistem kristal, parameter sel, dan panjang gelombang
difraksi. Dari hasil pencocokan dengan database tersebut, dapat ditentukan rentang
data eksperimental beserta puncak-puncaknya, bentuk struktur, serta parameter
16
selnya (Altomare et al., 2015). Tampilan umum QualX ditunjukkan pada Gambar
2.4 sedangkan tampilan data POW_COD ditunjukkan pada Gambar 2.5.
Gambar 2.4. Tampilan umum QualX (Altomare et al., 2008).
Gambar 2.5. Tampilan data POW_COD (Altomare et al., 2015).
17
Tingkat kesesuaian data XRD hasil eksperimen dengan database dapat dianalisis
secara kuantitatif menggunakan perangkat lunak rietica. Rietica merupakan salah
satu perangkat lunak yang digunakan untuk refinement struktur menggunakan
metode rietveld dan dapat diunduh secara gratis pada www.rietica.org. Metode ini
berbasis pada pendekatan kuadrat terkecil untuk mencari fungsi minimum yang
merupakan perbedaan intensitas antara kurva observasi dan kurva teoretis (Tedesco
and Brunelli, 2017). Kesesuaian antara kurva teoretis dan kurva observasi diperoleh
jika proses pendekatan tersebut mencapai nilai simpangan terkecil (Moto dkk,
2003). Kesesuaian tersebut diindikasikan oleh beberapa indeks, yaitu, faktor R
powder pattern (Rp), faktor R weighted powder (Rwp), R expected profile (Rexp)
(Tedesco and Brunelli, 2017), dan Goodness of Fit (GoF) (𝜒2) (Moto dkk, 2003).
Masing-masing indeks tersebut secara berturut-turut berkaitan dengan perbedaan
kurva kalkulasi dengan ekperimen, bobot penjumlahan residu kuadrat, kurva hasil
kalkulasi yang diharapkan, dan tingkat kesesuaian kurva hasil kalkulasi dengan
eksperimen yang secara matematis ditunjukkan pada Persamaan 2.6 (Triandho,
2016).
2
exp
wpRGoF
R
(2.6)
Untuk memperoleh kesesuaian antara data pengamatan dan perhitungan, parameter
yang direfine pada rietica adalah background, parameter sel, faktor skala, grup
ruang, dan preferred oriented dari masing-masing atom. Dalam perangkat lunak
rietica diperlukan dua masukan (input) yaitu file masukan data intensitas difraksi
sinar-X dengan format sampel.INP dan sampel.DAT. Semua parameter yang
direfine dimasukkan dalam file sampel.INP (Sembiring, 2010). Akurasi hasil
18
refinement yang baik diindikasikan dengan nilai GoF kurang dari 4% (Christianto
dan Purwaningsih, 2013).
Kee et al. (2016) telah menggunakan XRD untuk analisis struktur kristal Na2FeSiO4
yang hasilnya ditunjukkan pada Gambar 2.6. Dari hasil penghalusan data XRD pada
Gambar 2.6 tampak bahwa puncak-puncak tertinggi yang mengindikasikan kristal
Na2FeSiO4 terjadi pada 2𝜃 sama dengan 20,5°; 30°; dan 34°. Selain itu, terdapat
pula puncak-puncak impuritas Na2SiO3 dan Fe3O4. Kee et al. (2016) menduga
bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur yang mirip dengan Na2ZnSiO4 dan
Na2MnSiO4. Hasil analisis data XRD Na2FeSiO4 yang lebih murni diperoleh oleh
Li et al. (2016) dengan membandingkan hasil XRD menggunakan metode sol-gel
dan padatan. Hasil analisis ini ditunjukkan pada Gambar 2.7. Li et al. (2016)
memperoleh bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur kubik dengan parameter sel a =
7,330 Å dan menduga bahwa struktur ini isostruktur dengan Na2CaSiO4.
Gambar 2.6. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Kee et al., 2016).
19
Gambar 2.7. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Li et al., 2016).
2.6. Energi Band Gap
Energi band gap merupakan energi yang dibutuhkan oleh elektron untuk berpindah
dari pita valensi ke pita konduksi (Hoffman et al., 1995). Energi band gap timbul
ketika elektron mengalami eksitasi optik dari pita valensi ke pita konduksi akibat
bertambahnya absorbansi pada panjang gelombang tertentu (López and Gómez,
2012). Energi band gap dapat dihitung dari spektra reflektansi Ultraviolet Visible
Diffuse Reflectance Spectroscopy (Uv-Vis DRS). Teknik karakterisasi dengan Uv-
Vis DRS mendeskripsikan perilaku elektronik dan memberikan informasi transisi
orbital elektron dalam struktur suatu bahan dan diilustrasikan pada Gambar 2.8.
Gambar 2.8. Prinsip spektroskopi pemantulan (Danielson, 1996).
Pemantulan Spekular
Pemantulan Difus
Cahaya Datang
Pusat Absorbsi
20
Dua jenis pemantulan, yaitu pemantulan spekular dan pemantulan difus akan terjadi
ketika radiasi elektromagnetik diarahkan pada permukaan bahan serbuk padatan.
Pemantulan spekular terjadi di permukaan bahan sedangkan pemantulan difus
terjadi akibat interaksi cahaya dengan berbagai faktor kimia dan fisik suatu bahan
meliputi absorbsi, transmisi, dan penghamburan. Jumlah pemantulan difus dalam
suatu bahan ini memuat fungsi hamburan yang kemudian digunakan dalam
pengukuran (Danielson, 1996; Abdullahi et al., 2016).
Untuk memperoleh besarnya nilai energi band gap, data reflektansi diolah
menggunakan teorema Kubelka-Munk pada Persamaan 2.7 dan persamaan Tauc
pada Persamaan 2.8
2(1 )( )
2
RKF R
S R
(2.7)
2[ ( ) ] ( )gF R h A h E (2.8)
dengan ( )F R merupakan fungsi Kubelka-Munk, K adalah koefisien absorbsi
(m2/kg), S adalah koefisien hamburan (m2/kg), R adalah pemantulan difus, h
adalah konstanta Planck (6,6 × 10-34 m2 kg/s), A adalah konstanta proporsionalitas
(Joule), adalah frekuensi (Hz), dan Eg adalah energi band gap (eV) (Abdullahi et
al., 2016). Besarnya nilai energi band gap diperoleh dengan menarik garis lurus
dari plotting 2[ ( ) ]F R h terhadap h (Morales et al., 2007).
2.7. Konduktivitas Listrik
Konduktivitas listrik merupakan ukuran kemampuan suatu bahan dalam
menghantarkan arus listik. Berdasarkan nilai konduktivitasnya, bahan digolongkan
21
menjadi isolator, semikonduktor, dan konduktor. Isolator memiliki nilai
konduktivitas di bawah 10-7 S/cm, semikonduktor memiliki nilai konduktivitas
10-7 S/cm hingga 102 S/cm, dan konduktor memiliki nilai konduktivitas lebih dari
102 S/cm (Bloor, 1989). Bahan yang bersifat konduktif biasanya memiliki struktur
kristalin (Taherian, 2019). Nilai konduktivitas listrik ini dapat diturunkan dari nilai
konduktansi hasil pengukuran menggunakan inductance, capacitance, and
resistance (LCR ) meter dan dapat dihitung menggunakan Persamaan 2.9
L
GA
(2.9)
dengan adalah konduktivitas listrik (S/m), L adalah ketebalan sampel (m), G
adalah konduktansi (Siemens), dan A adalah cross section permukaan sampel (m2)
(Yunasfi dkk, 2011). Berdasarkan penelitian, besarnya nilai konduktivitas listrik
erat kaitannya dengan nilai energi band gap. Semakin kecil energi band gap suatu
bahan, maka konduktivitas listriknya akan semakin baik (Sawicki et al., 2015).
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Jurusan Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada bulan April
hingga Juli 2019. Sintering dan karakterisasi Thermogavimetry/Differential
Thermal Analysis (TG/DTA) dilakukan di Unit Pelayanan Terpadu Laboratorium
Terpadu dan sentra Inovasi Teknologi (UPT LTSIT) Universitas Lampung, XRD
di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Padang, FT-IR di Laboratorium Kimia
Organik Universitas Gadjah Mada, Ultraviolet Visible (Uv-Vis) DRS di
Laboratorium UICHEM Universitas Indonesia, dan LCR di Laboratorium Pusat
Sains dan Teknologi Bahan Maju, BATAN, Serpong.
3.2. Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dirangkum dalam Tabel 3.1
sedangkan alat-alat yang digunakan dirangkum dalam Tabel 3.2 dan Tabel 3.3.
23
Tabel 3.1. Bahan-bahan penelitian.
Tabel 3.2. Alat-alat penelitian.
No Nama Alat Fungsi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Gelas Beker
Spatula
Gelas Ukur
Hotplate Magnetic
Stirrer
Kondensor Refluks
Labu Refluks
Kertas pH
Termometer
Oven
Mortar dan Pestle
Kompor Listrik
Timbangan Digital
Labu Erlenmeyer
Corong
Alumunium Foil
Plastik Wrap
Kertas Saring
Ayakan 200 Mesh
Air
Untuk menampung larutan
Untuk mengaduk campuran prekursor
Untukmengukur volume larutan
Untuk mengaduk larutan agar homogen dan
memanaskan larutan
Untuk tempat air mengalir sebagai pendingin
gas yang menguap
Untuk tempat larutan prekursor yang hendak
direfluks
Untuk mengukur pH larutan
Untuk mengukur suhu larutan
Untuk mengeringkan gel
Untuk menghaluskan serbuk material
Untuk memanaskan larutan KOH dan sekam
padi
Untuk menimbang massa material
Untuk menampung sol silika
Untuk membantu larutan dan sol silika mudah
masuk dalam labu erlenmeyer
Untuk tempat gel silika yang hendak
dikeringkan
Untuk menutup sampel
Untuk menyaring sol dan gel silika
Untuk menyaring serbuk silika
Untuk pendingin uap pada kondensor refluks
No Nama Bahan Fungsi
1
2
3
4
5
6
7
Sekam Padi
KOH 90% (Rp Chemical
Product)
Akuades
HNO3 68% (Rp
Chemical Product)
Fe(NO3)3.9H2O 99%
(Merck)
NaOH 90% (Rp
Chemical Product)
Asam Sitrat Monohidrat
100% (Merck)
Untuk sumber silika
Untuk melarutkan silika pada sekam padi
Untuk melarutkan prekursor
Untuk mengubah pH agar sol silika berubah
menjadi silika gel
Untuk sumber Fe
Untuk sumber Na dan pelarut serbuk silika
Untuk agen perekat prekursor
24
Tabel 3.3. Alat-alat karakterisasi.
3.3. Prosedur Penelitian
Prosedur yang dilakukan pada penelitian ini meliputi preparasi sekam padi,
ekstraksi silika dari sekam padi, sintesis Na2FeSiO4, sintering, dan karakterisasi.
3.3.1. Preparasi Sekam Padi
Preparasi sekam padi terlebih dahulu dilakukan dengan membersihkan sekam padi
dari kotoran. Sekam padi yang sudah dihilangkan dari kotoran kemudian dicuci
hingga bersih dan direndam selama 1 jam. Selanjutnya, sekam padi yang
mengapung dibuang dan diambil yang tenggelam saja. Sekam padi yang tenggelam
tersebut kemudian direndam kembali menggunakan air panas selama 6 jam. Setelah
itu, sekam padi ditiriskan dan dijemur hingga kering.
3.3.2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Serbuk silika diperoleh dari sekam padi menggunakan metode alkalis mengacu
pada metode yang telah dilakukan oleh Sembiring dan Karo Karo (2007) dan Suka
dkk (2008). Sebanyak 50 gram sekam padi ditambahkan ke dalam 500 ml larutan
KOH 5% dan dipanaskan selama 30 menit hingga terbentuk sol silika berwarna
coklat pekat. Sol ini didiamkan selama 24 jam kemudian disaring menggunakan
kertas saring. Setelah itu, larutan HNO3 10% ditambahkan secara perlahan-lahan ke
No Nama Alat Fungsi
1
2
3
4
5
XRD X’Pert Powder PW
30/40
UV-VIS & DRS
Shimidzu UV-2450
iS10 FTIR Spectrometer
LCR meter HIOKI 3520-
52
Exstar TG/DTA7300
Untuk analisis struktur kristal
Untuk analisis reflektansi
Untuk analisis gugus fungsi
Untuk analisis konduktivitas dan resistansi
Untuk analisis sifat termal
25
dalam sol tersebut hingga pH larutan bernilai 7 dan terbentuk silika gel. Silika gel
didiamkan selama 24 jam sebelum dicuci menggunakan akuades. Selanjutnya,
silika gel yang telah dicuci hingga bersih dikeringkan menggunakan oven pada suhu
110 °C hingga terbentuk silika padatan. Silika padatan ini kemudian digerus agar
menjadi serbuk silika menggunakan mortar dan pestle. Serbuk silika yang telah
dihaluskan selanjutnya diayak menggunakan ayakan 200 mesh.
3.3.3. Sintesis Na2FeSiO4
Sintesis Na2FeSiO4 dilakukan menggunakan metode sol gel mengacu pada metode
yang telah dilakukan oleh Meenakshi et al. (2016) dan Zhou et al. (2013). Sampel
dibuat dari NaOH 99% (Rp Chemical Product), Fe(NO3)3.9H2O 99% (Merck), SiO2
dari sekam padi, dan C6H8O7.H2O 100% (Merck) dengan perbandingan mol 2:1:1:1
sesuai dengan reaksi kimia pada Persamaan 3.1 dan 3.2. Pertama-tama, 0,4 gram
NaOH, 2,02 gram Fe(NO3)3.9H2O, dan 1,05 gram C6H8O7.H2O masing-masing
dilarutkan dalam 10 ml, 25 ml, dan 20 ml akuades. Sebanyak 0,3 gram SiO2
kemudian ditambahkan ke dalam laurtan NaOH dan diaduk sambil dipanaskan pada
suhu 60 °C selama 30 menit hingga SiO2 larut. Larutan Fe(NO3)3.9H2O kemudian
ditambahkan ke dalam larutan tersebut secara perlahan. Setelah itu, ditambahkan
larutan C6H8O7.H2O hingga pH larutan bernilai 1.
2NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O↑ (3.1)
Na2SiO3 + (FeNO3)3.9H2O → Na2FeSiO4 + 3
2N2↑ + 4O2↑ + 9H2O↑ (3.2)
Campuran larutan kemudian dimasukkan dalam sistem refluks pada suhu 80 °C
selama 5 jam dengan terus diaduk menggunakan hotplate magnetic stirrer sambil
dipanaskan hingga terbentuk larutan berwarna kekuning-kuningan seperti
26
diilustrasikan pada Gambar 3.1. Larutan tersebut kemudian dikeluarkan dari sistem
refluks dan dipindahkan ke gelas beker untuk terus diaduk sambil dipanaskan
dengan hotplate magnetic stirrer pada suhu 75 °C agar seluruh pelarut menguap
sehingga membentuk gel. Gel ini kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu
130 °C hingga kering. Selanjutnya, gel yang sudah kering digerus menggunakan
mortar dan pestle hingga berbentuk serbuk untuk kemudian disinter.
Gambar 3.1. Sistem refluks sintesis Na2FeSiO4.
3.3.4. Sintering dan Pembuatan Pellet
Sintering dilakukan pada suhu 500 °C, 600 °C, 700 °C, dan 800 °C dengan kenaikan
3 °C tiap menit dan waktu tahan selama 10 jam pada tiap-tiap suhu. Sampel-sampel
tersebut diberi kode masing-masing NFS500, NFS600, NFS700, dan NFS800
27
sesuai dengan suhu yang diberikan. Sampel yang telah disintering selanjutnya
digerus kembali menggunakan mortar dan pestle. Sebanyak 1,2 gram serbuk
Na2FeSiO4 hasil sintering dari masing-masing suhu kemudian dikompaksi dengan
tekanan 8 ribu ton hingga membentuk pellet.
3.3.5. Karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan meliputi gugus fungsi, perubahan fasa, struktur
kristal, energi band gap, dan konduktivitas listrik.
3.3.5.1. Analisis Gugus Fungsi
Gugus fungsi Na2FeSiO4 dianalisis menggunakan Nicolet iS10 FTIR Spectrometer
pada rentang panjang gelombang 4000-400 cm-1. Pada analisis ini, sampel
dipreparasi dengan menggerus serbuk sampel dengan kalium bromida (KBr)
kemudian mencetaknya hingga berbentuk pellet. Analisis data dilakukan dengan
membandingkan hasil bilangan gelombang dan gugus fungsi FT-IR terhadap
penelitian-penelitian terdahulu.
3.3.5.2. Analisis Perubahan Fasa dan Dekomposisi Prekursor
Perubahan fasa dan reaksi dekomposisi prekursor Na2FeSiO4 dianalisis
menggunakan Exstar TG/DTA7300 pada rentang suhu 30 °C hingga 1300 °C
dengan kenaikan suhu 3 °C tiap menit. Sampel yang digunakan pada analisis ini
berbentuk serbuk. Analisis data dilakukan dengan membandingkan hasil terhadap
hasil penelitian-penelitian terdahulu.
28
3.3.5.3. Analisis Struktur Kristal
Struktur Na2FeSiO4 yang telah disintetis dikarakterisasi menggunakan X’Pert
Powder PW 30/40 dengan radiasi Cu-Kα yang dioperasikan pada 40 kV dan 30
mA. Step size yang digunakan adalah 0,02° tiap menit pada rentang 2𝜃 mulai dari
10° hingga 100°. Analisis data dilakukan menggunakan metode pencocokan pada
perangkat lunak QualX versi 2.24. Sampel yang dikarakterisasi berbentuk serbuk.
3.3.5.4. Analisis Energi Band Gap
Reflektansi Na2FeSiO4 dianalisis menggunakan spektrofotometer Uv-Vis & DRS
Shimidzu UV-2450 pada rentang panjang gelombang 200-800 nm. Analisis energi
band gap kemudian dilakukan dengan mengolah data reflektansi tersebut melalui
teorema Kubelka-Munk pada Persamaan 2.7 dan Persamaan Tauc pada Persamaan
2.8.
3.3.5.5. Analisis Konduktivitas Listrik
Konduktivitas listrik Na2FeSiO4 diukur menggunakan LCR meter HIOKI 3520-52
pada rentang frekuensi 1 Hz hingga 100 kHz dengan arus AC dan dihitung
menggunakan Persamaan 2.9.
3.4. Diagram Alir
Diagram alir penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.2 dan Gambar 3.3.
29
Gambar 3.2. Diagram alir ekstraksi silika dari sekam padi.
30
Gambar 3.3. Diagram alir sintesis Na2FeSiO4.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Na2FeSiO4 berbasis silika sekam padi berhasil disintesis menggunakan metode sol
gel dengan SiO2 dan Na2SiO3 sebagai fasa impuritas. Hasil karakterisasi
menunjukkan bahwa perlakuan termal (sintering) memengaruhi struktur kristal,
sifat listrik, dan kemurnian fasa Na2FeSiO4. Na2FeSiO4 sudah memiliki fasa
kristalin mulai dari suhu sintering 500 °C. Meningkatnya suhu sintering
menyebabkan jumlah fasa kristalin tersebut meningkat. Ikatan antaratom pada
gugus fungsi penyusun Na2FeSiO4 semakin pendek dan ukuran parameter sel
kristalnya berkurang dengan penambahan suhu sintering. Berkurangnya ukuran
parameter sel ini diikuti dengan perubahahan energi band gap dan konduktivitas
listrik. Energi band gap meningkat dengan berkurangnya ukuran parameter sel dan
diiringi dengan penurunan konduktivitas listrik. Ditinjau dari energi band gap dan
konduktivitas listriknya, Na2FeSiO4 termasuk dalam material semikonduktor.
5.2. Saran
Diperlukan penelitian lebih lanjut menggunakan suhu sintering yang lebih tinggi
agar diperoleh Na2FeSiO4 dengan kemurnian yang tinggi serta memetakan
kemungkinan terjadinya perubahan fasa dan sifat kelistrikan. Selain itu, perlu
47
dilakukan penambahan waktu pelarutan silika untuk meminimalisir adanya silika
yang tidak larut dan menjadi fasa impuritas.
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR PUSTAKA
Abadi, S. M., Delbari, A., Fakoor, Z., and Baedi, J. 2015. Effects of annealing
temperature on infrared spectra of SiO2 extracted from rice husk. Journal of
Ceramic Science and Technology. 06 (01):41-46.
Abdullahi, S. S., Güner, S., Koseoglu, Y., Musa, I. M., Adamu, B. I., and
Abdulhamid, M. I. 2016. Simple method for the determınatıon of band gap of
a nanopowdered sample usıng kubelka munk theory. Journal of The Nigerian
Association of Mathematical Physics. 35:241-246.
Ali, B., ur-Rehman, A., Ghafoor, F., Shahzad, M. I., Shah, S. K., and Abbas, S. M.
2018. Interconnected mesoporous Na2FeSiO4 nanospheres supported on
carbon. Journal of Power Sources. 396:467-475.
Altomare, A., Cuocci, C., Giacovazzo, C., Moliterni, A., and Rizzi, R. 2008.
QUALX: a computer program for qualitative analysis using powder diffraction
data. Journal of Applied Crystallography. 41:815-817.
Altomare, A., Corriero, N., Cuocci, C., Falcicchio, A., Moliterni, A., and Rizzi, R.
2015. QualX2.0: a qualitative phase analysis software using the freely available
database POW_COD. Journal of Applied Crystallography. 48:1-6.
Andreas, A., Kristianto, H., dan Kurniawan, D. F. 2016. Sintesis nanosilika dari
sekam padi menggunakan metode sol gel dengan pelarut etanol. Seminar
Nasional Teknik Kimia "Kejuangan" Pengembangan Teknologi Kimia untuk
Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Yogyakarta: Teknik Kimia UPN
Veteran Yogyakarta. Hal 1-3.
Armstrong, A. R., Kuganathan, N., Islam, M. S., and Bruce, P. G. 2011. Structure
and lithium transport pathways in Li2FeSiO4 cathodes for lithium batteries.
Journal of The American Chemical Society. 133:13021-13035.
Athinarayanan, J., Periasamy, V. S., Alhazm, M., Alatiah, K. A., and Alshatwi, A.
A. 2015. Synthesis of biogenic silica nanoparticles from rice husks for
biomedical applications. Ceramics International. 41(1):275-281.
49
Bakar, R. A., Yahya, R., and Gan, S. N. 2016. Production of high purity amorphous
silica from rice husk. 5th International Conference on Recent Advances in
Materials, Minerals and Environment (RAMM) and 2nd International
Postgraduate Conference on Materials, Mineral and Polymer (MAMIP).
Malaysia: Elsevier. 19:189-195.
Berthomieu, C., and Hienerwadel, R. 2009. Fourier transform infrared (FTIR)
spectroscopy. Photosynth Research. 101:157-170.
Bianchini, F., Fjellvag, H., and Vajeeston, P. 2017. First-principles study of the
structural stability and electrochemical properties of Na2MSiO4 (M = Mn, Fe,
Co and Ni) polymorphs. Physical Chemistry Chemical Physics. 19:14462-
14470.
Bloor, D. 1989. Electrical Conductivity. Dalam A. R. Blythe, T. Blythe, and D.
Bloor, Electrical Properties of Polymers. Cambridge: Cambridge University
Press. Pp 687-705.
Boettinger, W. J., Kattner, U. R., Moon, K. W., and Perepezko, J. H. 2006. DTA
and heat-flux DSC measurement of alloy melting and freezing. Washington
DC: U.S. Goverment Printing Office.
Boulineau, A., Sirisopanaporn, C., Dominko, R., Armstrong, A. R., Bruce, P. G.,
and Masquelier, C. 2010. Polymorphism and structural defects in Li2FeSiO4.
Dalton Trans. 39:6310-6316.
Bunaciu, A. A., Udriştioiu, E. G., and Aboul-Enein, H. Y. 2015. X-ray diffraction:
Instrumentation and application. Critical Reviews in Analytical Chemistry.
45(4):289-299.
Chen, C. Y., Matsumoto, K., Nohira, T., and Hagiwara, R. 2014. Na2MnSiO4 as a
positive electrode material for sodium secondary batteries using an ionic liquid
electrolyte. Electrochemistry Communications. 45:63-33.
Chen, J., Song, W., Hou, h., Zhang, Y., Jing, M., Jia, X., and Ji, X. 2015. Ti3+ self-
doped dark rutile TiO2 ultrafine nanorods with durable high-rate capability for
lithium-ion batteries. Advanced Functional Materials. 25(43):6793-6801.
Cheng, F., Liang, J., Tao, Z., and Chen, J. 2011. Functional materials for
rechargeable batteries. Advanced Materials. 23:1695–1715.
Christianto, P., dan Purwaningsih, H. 2013. Analisa rietveld terhadap transformasi
fasa (α→β) pada solid solution Ti-3 at.% Al pada proses mechanical alloying
dengan variasi milling time. Jurnal Teknik Pomits. 2(1):78-83.
Coates, J. 2000. Interpretation Of Infrared Spectra, A Practical Approach. Dalam
R. A. Meyers, Encyclopedia of Analytical Chemistry. Chichester: John WIley
and Sons Ltd. Pp 10815-10835.
50
Cornilsen, B. C. 2003. Solid-State Chemistry. Dalam R. A. Meyers, Encyclopedia
of Physical Science and Technology. Cambridge: Academic Press. Pp 687-705.
Crundwell, F. K. 2014. The mechanism of dissolution of minerals in acidic and
alkaline solutions: Part II application of a new theory to silicates,
aluminosilicates and quartz. Hydrometallurgy. 149:71-81.
Dachiraniyus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Secara Spektroskopi. Padang:
Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK)
Universitas Andalas.
Dahliana, D., Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2013. Pengaruh suhu sintering
terhadap karakteristik fisis komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi.
Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. 1(1):49-52.
Dalven, R. 1973. Empirical relation between energy gap and lattice constant in
cubic semiconductor. Physical Review B. 8(12):8-9.
Demirezen, S., Kaya, A., Yeriskin, S. A., Balbasi, M., and Uslu, I. 2016. Frequency
and voltage dependent profile of dielectric properties, electric modulus and ac
electrical conductivity in the PrBaCoO nanofiber capacitors. Result in Physics.
6:180-185.
Danielson, S. J. 1996. Thin-Film Immunoassay. Cambridge: Academic Press.
Danielewicz, D., Kmiotek, M., and Surma-Ślusarska, B. 2019. Study of ionic
liquids UV-VIS and FTIR spectra before and after heating and spruce
groundwood dissolution. FIBRES and TEXTILES in Eastern Europe.
1(133):118-123.
Demazeau, G. 2010. Solvothermal processes: Definition, key factors governing the
involved chemical reactions and new trends. A Review. Pp 999-1006.
Deng, D. 2015. Li-ion batteries: basics, progress, and challenges. Energy Science
and Engineering. 3(5):385-418.
Dompablo, M. A.-d., Armand, M., Tarascon, J. M., and Umador, U. 2006. On-
demand design of polyoxianionic cathode materials based on electronegativity
correlations: An exploration of the Li2MSiO4 system (M = Fe, Mn, Co, Ni).
Electrochemistry Communications. 8:1292–1298.
Duygu, D. Y., Baykal, T., Açikgöz, I., and Yildiz, K. 2009. Fourier transform
infrared (FT-IR) spectroscopy for biological studies. G.U. Journal of Science.
22(3):117-121.
Eftekhari, A., and Kim, D. W. 2018. Sodium-ion batteries: New opportunities
beyond energy storage by lithium. Journal of Power Source. 395:336-348.
51
Fadhlulloh, M. A., Rahman, T., Nandiyanto, A. B., dan Mudzakir, A. 2014. Review
tentang sintesis SiO2 nanopartikel. Jurnal Integrasi Proses. 5(1):30-45.
Feng, S., and Li, G. 2011. Hydrothermal and Solvothermal Syntheses. Dalam R.
Xu, W. Pang, and Q. Huo, Modern Inorganic Synthetic Chemistry. Amsterdam:
Elsevier B.V. Pp 63-69.
Gallagher, P. K. 1998. Handbook of Thermal Analysis And Calorimetry.
Amsterdam: Elsevier Science B.V.
Ghaffari, A., and Behzad, M. 2018. Facile synthesis of layered sodium disilicates
as efficient and recoverable nanocatalysts for biodiesel production from
rapeseed oil. Advanced Powder Technology. 29(5):1265-1271.
Gong, Z. L., Li, Y. X., He, G. N., Li, J., and Yang, Y. 2008. Nanostructured
Li2FeSiO4 electrode material synthesized through hydrothermal-assisted sol-
gel process. Electrochemical and Solid-State Letters. 11(5):60-63.
Gong, Z., and Yang, Y. 2011. Recent advances in the research of polyanion-type
cathode materials for Li-ion batteries. Energy and Environmental Science.
4:3223–3242.
Guan, W., Pan, B., Zhou, P., Mi, J. X., Zhang, D., Xu, J., and Jiang, Y. 2017. A
high capacity, good safety and low cost Na2FeSiO4. ACS Applied Materials
and Interfaces. 9(27):22369-22377.
Guo, S. P., Li, J. C., Xu, Q. T., Ma, Z., and Xue, H. G. 2017. Recent achievements
on polyanion-type compounds for sodium-ion. Journal of Power Sources.
361:285-299.
Handayani, P. A., Nurjanah, E., dan Rengga, W. D. 2015. Pemanfaatan limbah
sekam padi menjadi silika gel. Jurnal Bahan Alam Terbarukan. 4(2):55-59.
Hoffman, M. R., Martin, S. T., Choi, W., and Bahnermann, D. W. 1995.
Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chemical
Review. 95:69-96.
Han, Y., Sun, T., Li, J., Wang, L., Xue, T., and Qi, T. 2011. Removing of Si in the
NaOH molten salt reaction of titanium slag to produce TiO2. Advanced
Materials Research. 420:387-392.
Hwang, J. Y., Myung, S. T., and Sun, Y. K. 2017. Sodium-ion batteries: Present
and future. Chemical Society Reviews. 46(12):3485-3856.
Indra dan Yulianti, R. 2017. Karakterisasi padatan hasil proses kokristalisasi asam
mefenamat menggunakan metode penguapan pelarut. Jurnal Kesehatan
Bakti Tunas Husada. 17(1):21-26.
52
Ismail, M. S., and Waliuddin, A. M. 1996. Effect of rice husk ash on high strength
concrete. Construction and Building Materials. 10(7):521-526.
Jain, R., Luthra, V., Aurora, M., and Gokhale, S. 2018. Infrared spectroscopic study
of magnetic behavior of dysprosium doped magnetite nanoparticles. Journal of
Superconductivity and Novel Magnetism. 32(2):325–20333.
Jian, Z., Yu, H., and Zhou, H. 2013. Designing high-capacity cathode materials for
sodium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 34:215-218. Jiang, X., Li, S., Xiang, G., Li, Q., Fan, L., He, L., and Keren, G. 2016.
Determination of the acid values of edible oils via FTIR spectroscopy based on
the OAH stretching band. Food Chemistry. 212:585-589.
Jittiarporn, P., Badilescu, S., Al Sawafta, M. N., Sikong, L., and Truong, V. V.
2017. Electrochromic properties of sol-gel prepared hybrid transition metal
oxides a short review. Journal of Science Advanced Materials and Devices.
2(3):286-300.
Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A simple method for production of
pure silica from rice hull ash. Bioresource Technology. 73:257-262.
Kaliyappan, K., and Chen, Z. 2018. Facile solid-state synthesis of eco-friendly
sodium iron silicate with exceptional sodium storage behavior. Electrochimica
Acta. 283:1384-1389.
Kamon-in, O., Srilomsak, S., and Meethong, N. 2018. The utility of rice husk ash
from biomass power plant of nakhon ratchasima province for synthesis of
nano-silica for using cathode material of lithium ion battery. Traditional and
Advanced Ceramics III. 766:51-57.
Kee, Y., Dimov, N., Staykov, A., and Okada, S. 2016. Investigation of metastable
Na2FeSiO4 as a cathode material for Na-ion. Materials Chemistry and Physics.
171:45-49.
Klančnik, G., Medved, J., and Mrvar, P. 2010. Differential thermal analysis (DTA)
and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material
investigation. Materials and Geoenvironment. 57(1):127-142.
Koppala, S., and Swamiappan, S. 2015. Glowing combustion synthesis,
characterization, and toxicity studies of Na2CaSiO4 powders. Materials and
Manufacturing Processes. 30(12):1476-1481.
Kumar, S., Kumar, P., Deb, A., Maiti, D., and Jain, S. L. 2016. Graphene oxide
grafted with iridium complex as a superior heterogeneous catalyst for chemical
fixation of carbon dioxide to dimethylformamide. Carbon. 100:632-640.
53
Kvick, A. 2017. X-ray diffraction, materials science applications. Encyclopedia of
Spectroscopy and Spectrometry, Third Edition. Pp 648-655.
Li, S., Guo, J., Ye, Z., Zhao, X., Wu, S., Mi, J. X., Wang, C. Z., Gong, Z.,
McDonald, M. J., Zhu, Z., Ho, K. M., and Yang, Y. 2016. A zero-strain
Na2FeSiO4 as novel cathode material for sodium ion batteries. ACS Applied
Materials and Interfaces. 8(27):17233-17238.
Liang, Y., Lai, W. H., Miao, Z., and Chou, S. L. 2018. Nanocomposite materials
for the sodium–ion battery: Advanced Science News. 14(5):1-20.
Liu, C., Asato, M., Fujima, N., and Hoshino, T. 2015. Full-potential KKR
calculations for lattice distortion around impurities in Al-based dilute alloys,
based on the generalized-gradient approximation. Physics procedia. 75:1088-
1095.
López, R., and Gómez, R. 2012. Band-gap energy estimation from diffuse
reflectance measurements on sol–gel and commercial TiO2: A comparative
study. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 61:1-7.
Ma, C., Yin, C., Fan, Y., Yang, X., and Zhou, X. 2019. Highly efficient synthesis
of N-doped carbon dots with excellent stability through pyrolysis method.
Journal Materials Science. 54(13):9372-9384.
Mahadevan, T. S., and Du, J. 2018. Evaluating water reactivity at silica surfaces
using reactive potentials. The Journal of Physical Chemistry. 122(18):9875-
9885.
Malevu, T. D., and Ocaya, R. O. 2015. Effect of annealing temperature on
structural, morphology and optical properties of ZnO nano-needles prepared
by zinc air cell system method. International journal of Electrochemical
Science. 10:1752-1761.
Meenakshi, V., Rajkumar, P., Diwakar, K., Subadevi, R., and Sivakumar, M. 2016
Structural investigation of heat-treated Li2FeSiO4 cathode material preparation.
International Seminar on Nanoscience and Nanotechnology. 3:10-12.
Morales, A. E., Mora, E. S., and Pal, U. 2007. Use of diffuse reflectance
spectroscopy for optical characterization of un-supported nanostructures.
Revista Mexicana De Fìsica S. 53(5):18-22.
Moto, K., Setiarini, L., dan Abubakar, Z. 2003. Analisis komposisi fasa dengan
metode rietveld dan pengaruhnya terhadap kekerasan nanokomposit Ti-Si-N.
Makara Teknologi. 7(1):10-14.
Nariyal, R. K., Kothari, P., and Bisht, B. 2014. FTIR measurements of SiO2 Glass
prepared by sol-gel technique. Chemical Science Transactions. 3(3):1064-
1066.
54
Nayak, P. K., Yang, L., Brehm, W., and Adelhelm, P. 2018. From lithium-ion to
sodium-ion batteries: Advantages. Angewandte Chemie International Edition.
57:102-120.
Nazarkovsky, M. A., Gun’ko, V.M., Wójcik, G., Czech, B., Sobieszek, A.,
Skubiszewska-Zięba, J., Janusz, W., and Skwarek, E. 2014. Band-gap change
in photocataltic activity of silica/titania composites associated with
incorporation of CuO and NiO. Chemistry, Physics, and Technology of
Surface. 5(4):421-437.
Ni, Q., Wu, F., and Wu, C. 2017. Polyanion-type electrode materials for sodium-
ion. Advanced Science. 4:1-24.
Ojeda, J.J., and Dittrich, M. 2012. Fourier Transform Infrared Spectroscopy for
Molecular. Dalam A. Navid, Microbial Systems Biology: Methods and
Protocols. New York: Human Press. Pp 187-211.
Palomares, V., Serras, P., Villaluenga, I., Hueso, K. B., and Gonzales, J. C. 2012.
Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost
energy storage system. Energy and Environmental Science. 5:5884-5901.
Pandiangan, K. D., dan Simanjuntak, W. 2010. Uji aktivitas katalis Fe-silika sekam
padi untuk degradasi zat warna. Seminar Nasional Sains MIPA dan
Aplikasinya. Lampung: FMIPA Universitas Lampung. Hal 341-348.
Permatasari, N., Sucahya, T. N., dan Nandiyanto, A. B. 2016. Review: Agricultural
wastes as a source of silica material. Indonesian Journal of Science and
Technology. 1(1):82-106.
Rangasamy, V. S., Thayumanasundaram, S., and Locquet, J.P. 2018. Solvothermal
synthesis and electrochemical properties of Na2CoSiO4 and Na2CoSiO4/carbon
nanotube cathode materials for sodium-ion batteries. Electrochimica Acta.
276:102-110.
Rivas, A. L., Vera, G., Palacios, V., Cornejo, M., Rigail, A., and Solórzano, G.
2018. Phase Transformation of Amorphous Rice Husk Silica. Dalam M.
Muruganat, Frontiers in Materials Processing, Applications, Research and
Technology. Singapore: Springer Nature Singapure Pte Ltd. Pp 17-27.
Riyanto, A., Ginting, O. M., dan Sembiring, S. 2009. Pengaruh suhu sintering
terhadap pembentukan gugus borosiloksat (B-O-Si) bahan keramik borosilikat
berbasis silika sekam padi. Seminar Nasional Sains MIPA dan Aplikasinya.
Lampung: FMIPA Universitas Lampung. Hal. 219-224
Riyanto, A., Sembiring, S., dan Junaidi. 2017. Karakteristik fisis aluminosilikat
geopolimer berbasis silika sekam padi untuk aplikasi fast ionic conductor.
Reaktor. 17(2):96-103.
55
Riyanto, A., Sembiring, S., Megawati, M., Mabarroh, N., Junaidi, J., dan Ginting,
E. 2019. Analisis transisi fasa dan sifat dielektrik pada Li2CoSiO4 yang
dipreparasi dari silika sekam padi dan produk daur ulang katoda baterai ion
litium bekas. ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia. 15(1):89-103.
Rondinini, S., Ardizzone, S., Cappelletti, G., Minguzzi, A., and Vertova, A. 2009.
Sol–gel synthesis. Materials. Pp 613-624.
Saceda, J.-J. F., de Leon, R. L., Rintramee, K., Prayoonpokarach, S., and
Wittayakun, J. 2011. Properties of silica from rice husk and rice husk ash and
their utilization for zeolite 𝛾 synthesis. Quimica Para Um Mundo Melhor.
34(8):1394-1397.
Sajjadi, S. P. 2005. Sol-gel process and its application in nanotechnology. Journal
of Polymer Engineering and Technology. 13:38-41.
Sakka, S. 2013. Sol-Gel Process and Application. Dalam S. Somiya, Handbook of
Advanced Ceramics (Second Edition). Amsterdam: Elevier. Pp 883-910.
Sawicki, B., Tomaszewicz, E., Piątkowska, M., Groń, T., Duda, H., and Górny, K.
2016. Correlation between the band-gap energy and the electrical conductivity
in MPr2W2O10 tungstates (where M = Cd, Co, Mn). Proceedings the 44th
International School and Conference on the Physics of Semiconductors
“Jaszowiec 2015”. Wisla. 129:94-96.
Schubert, U. 2003. Sol–Gel Processing of Metal Compounds. Dalam
Comprehensive Coordination Chemistry II. Elsevier. 7:629-656.
Scrosati, B. 2011. History of lithium batteries. Journal Solid State Electrochem. 15:
1623-1630.
Sembiring, S. 2010. Analisis kuantitatif data diffraksi sinar x fasa keramik
crystoballite berbasis silika sekam padi dengan metode rietveld. Journal of
Industrial Engineering and Management Systems. 3(2):115-124.
Sembiring, S., dan Karo Karo, P. 2007. Pengaruh suhu sintering terhadap
karakteristik termal dan mikrostruktur silika sekam padi. Jurnal Sains MIPA.
13(3):233-239.
Sembiring, S., Manurung, P., dan Karo Karo, P. 2009. Pengaruh suhu tinggi
terhadap karakteristik keramik cordierite berbasis silika sekam padi. Jurnal
Fisika dan Aplikasinya. 5(1):1-4.
Sembiring, S., Riyanto, A., Simanjuntak, W., and Situmeang, R. 2017. Effect of
MgO-SiO2 ratio on the forsterite (Mg2SiO4) precursors characteristics derived
from amorphous rice husk silica. Oriental Journal of Chemsitry. 33(4):1828-
1836.
56
Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi Potensinya sebagai
Bahan Baku Pembuatan Keramik Industri. Yogyakarta: Plantaxia.
Sembiring, S., Simanjuntak, W., Situmeang, R., Riyanto, A., and Junaidi. 2018.
Structural and physical properties of refractory cordierite precursors prepared
from rice husk silica with different MgO addition. Ceramics-Silikáty.
62(2):163-172.
Shen, Y. 2017. Rice husk silica derived nanomaterials for sustainable applications.
Renewable and Sustainable Energy Reviews. 80:453-466.
Sheykhan, M., Yahyazadeh, A., & Ramezani, L. 2017. A novel cooperative Lewis
acid/brønsted base catalyst Fe3O4@SiO2-APTMS-Fe(OH)2: An efficient
catalyst for the Biginelli reaction. Molecular Catalyst. 435:166-173.
Singh, B. 2018. Rice Husk Ash. Dalam B. Singh, Waste and Supplementary
Cementitious Materials in Concrete. Elsevier. Pp 417-460.
Sivaraj, P., Nalini, B., Abhilash, K. P., Lakshmi, D., Selvin, P. C., and Balraju, P.
2018. Study on the influences of calcination temperature on structure and its
electrochemical performance of Li2FeSiO4/C nano cathode for Lithium Ion
Batteries. Journal of Alloys and Compounds. 740:1116-1124.
Suka, I. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik
silika sekam padi dari provinsi lampung yang diperoleh dengan metode
ekstraksi. MIPA. 37(1):47-52.
Taherian, R. 2019. The Theory of Electrical Conductivity. Dalam Electrical
Conductivity in Polymer-Based Composites: Experiments, Modelling and
Applications. Amsterdam: Elsevier. Pp 1-18.
Tedesco, C., and Brunelli, M. 2017. X-ray powder diffraction. Comprehensive
Supramolecular Chemistry II. 2:45-73.
Todkar, B. S., Deorukhkar, O. A., and Deshmukh, S. M. 2016. Extraction of silica
from rice husk. International Journal of Engineering Research and
Development. 12(3):60-74.
Treacher, J., Wood, S. M., Islam, M. S., and Kendrick, E. 2013. Na2CoSiO4 as a
cathode material for sodium-ion batteries: Structure, electrochemistry and
diffusion pathways. Physical Chemistry Chemical Physics. 18:32744-32752.
Triandho, Y. 2016. Catatan Kuliah: Analisis Pola Difraksi Sinar-X dengan metode
Rietveld Menggunakan Rietica. Bangka Belitung: Universitas Bangka
Belitung.
Wibowo, E. A., Arzanto, A. W., Maulana, K. D., dan Rizkita, A. D. 2018. Preparasi
dan karakterisasi nanosilika dari jerami padi. Jurnal Ilmiah Sains. 18(1):35-40.
57
Wu, P., Wu, S. Q., Lv, X., Zhao, X., Ye, Z., Lin, Z., Wang, C. Z., and Ho, K. M.
2016. Fe-Si networks in Na2FeSiO4 cathode materials. Physical Chemistry
Chemical Physics. 18(34):23916-23922.
Xia, N., Zhao, J., Lai, C., Wang, H., Gao, S., Zhang, Z., and Xu, J. 2017.
Electrochemical performances of Na2MnSiO4 as an energy storage material in
sodium-ion capacitors. Journal of Applied Electrochemistry. 47:343-349.
Yabuuchi, N., Kubota, K., Dahbi, M., and Komaba, S. 2014. Research development
on sodium-ion batteries. Chemical Reviews. 114:11636−11682.
Yang, J., Kang, X., Hu, L., Gong, X., and Mu, S. 2014. Nanocrystalline-Li2FeSiO4
synthesized by carbon frameworks as an advanced cathode material for Li-ion
batteries. Journal of Materials Chemistry A. 2:6870–6878.
Ye, Z., Li, S., Wu, S., Wu, P., Nguyen, M. C., Guo, J., Mi, J., Gong, Z., Zhu, Z. Z.,
Yang, Y., Wang, Z. C., and Ho, K. M. 2016. Robust diamond-like Fe-Si
network in the zero-strain NaxFeSiO4. Electrochimica Acta. 212:934-940.
Young, R. A. 1993. The Rietveld Method. New York: Oxford University Press Inc. Yu, S., Hu, J. Q., Hussain, M. B., Wu, S. Q., Yang, Y., and Zhu, Z. Z. 2018.
Structural stabilities and electrochemistry of Na2FeSiO4 polymorphs:First-
principles calculations. Journal of Solid State Electrochemistry. 22(7):2237-
2245.
Yunasfi, Purwanto, S., dan Madesa, T. 2011. Karakterisasi sifat listrik grafit setelah
iradiasi dengan sinar gamma. Jurnal Iptek Nuklir Ganendra. 14(2):76-80.
Zhao, X., Wu, S., Lv, X., Nguyen, M. C., Wang, C. Z., Lin, Z., Zhu, Z. Z., and Ho,
K. M. 2015. Exploration of tetrahedral structures in silicate cathodes using a
motif-network scheme. Scientific Reports. 5(1):1-9.
Zhou, H., Einarsrud, M. A., and Bruer, F. V. 2013. High capacity nanostructured
Li2FexSiO4/C with Fe hyperstoichiometry for Li-ion Batteries. Journal of
Power Sources. 235:234-242.
Zhu, L., Zeng, Y. R., Wen, J., Li, L., and Cheng, T. M. 2018. Structural and
electrochemical properties of Na2FeSiO4 polymorphs for sodium-ion batteries.
Electrochimica Acta. 292:190-198.
Zolfaghari, M., and Chireh, M. 2013. Effect of Mn dopant on lattice parameters and
band gap energy of semiconductor ZnO nanoparticles. Advanced Materials
Research. 829:784-789.