(REPORTE DE VISITA DEL ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA)

Introducción

En el siguiente reporte de visita se hablara sobre dos equipos de espectrofotometría de absorción atómica, un equipo más moderno o actualizado modelo thermo scientific ice 3300 aa ubicado en el laboratorio de aguas y un equipo ya antiguo modelo perkin elmer AAnalyst 100, ubicado en el laboratorio de ambiental, en la que se describirá el proceso, algunas partes que los componen, sus características principales así como sus ventajas y desventajas de los dos equipos.

Como se sabe en la química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.

En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

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Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica.

Reporte de visita

Equipo de espectrofotometría de absorción atómica antiguo.

En el laboratorio de ambiental se encuentra un equipo de espectrofotometría de absorción atómica ya antiguo modelo perkin elmer AAnalyst 100 , sin embargo se sigue usando debido a su buen funcionamiento.

La persona encargada de explicarnos todo acerca de este equipo fue la Dra. Didi quien primeramente nos explicó, en qué consistía esta técnica. La técnica de espectrofotometría de absorción atómica, es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico.

Se describió que antes de poder absorber las muestras, se debe de purgar el nebulizador del equipo con agua des ionizada para después usarla como blanco.

Antes de empezar es ideal trabajar con las condiciones que el equipo me da por default dependiendo del metal que esté trabajando guiándose con la (libro de cocina), con ello puedo saber mis condiciones, mi rango lineal, como preparar las muestras etc.

Para su uso primeramente se debe calibrar el equipo con una lámpara de cátodo hueco, la cuan debe de ser del mismo metal al del analito o muestra, en el caso de este equipo fue la del cobre (Cu) cuya absorbancia debe ser de 0.2, junto a su check (específica para cada metal), el equipo elimina ciertas interferencias en las muestras de los metales para evitar errores en la lectura mediante un corrector (específico para cada metal), posteriormente se alinea la luz de la lámpara con la región interconal, de mi flama del quemador, asegurándose que todos los átomos de mi muestra se puedan leer. Para asegurar la alineación se utiliza una hoja de papel en el quemador, observando un círculo completo formado en la hoja evitando que se distorsione.

Una vez calibrado el equipo, la persona encargada de operarlo debe de poner el tiempo y la cantidad de muestras que quiera tomar, después se busca la energía más alta (longitud de onda máxima), que el equipo determina por default, alineando la lámpara de manera horizontal o vertical. Después de este proceso se lleva a cabo la combustión de la muestra, que va a estar pasando por un tubo capilar hacia el quemador.

Una vez alineado con la luz de la lámpara, la muestra para poder atomizarse pasa por un nebulizador que tiene una punta de cuarzo reduciendo el área y aumentando la presión (dependiendo del metal), saliendo en forma de gotitas la muestra, para posteriormente depositarla en una cámara de premezclado en la cual se mezcla con los gases oxidante

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(Aire) y combustible (óxido nitroso/acetileno) que vamos a utilizar para que se pueda quemar la muestra.

Para poder atomizarla por (flama) la muestra debe estar en estado líquido, mediante un quemador de 5 cm, la combustión de la muestra se lleva a cabo en la región interconal, liberando átomos de mi quemador y esta energía es absorbida por los átomos de mi muestra o solución dando una señal (absorbancia) como respuesta.

Desventaja:

El equipo es sensible a condiciones ambientales como la humedad.

Ventaja:

Con este equipo conoces más afondo el mecanismo, proceso y funcionamiento del mismo ya que es más manual el proceso.

Tiene un detector en el cual si el drenaje está muy lleno no prende la flama, como un sistema de seguridad.

Alineación de la luz con el quemador y calibración por medio de lámpara de (Cu) del espectrofotómetro de absorción atómica antiguo.

Equipo de espectrofotometría de absorción atómica nuevo.

Para el caso del equipo modelo thermo scientific ice 3300 aa ubicado en el laboratorio de aguas, se encuentra un equipo de espectrofotometría de absorción atómica más moderno, para este esquipo el proceso es prácticamente el mismo con la única diferencia que en el funcionamiento es automatizado.

Este equipo tiene 3 partes principales, la parte de la flama, un generador de hidruros y un horno de grafito y dependiendo del metal que quiera trabajar, de las condiciones de acuerdo al (libro de cocina) y de las concentraciones.

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Este equipo trabaja con gases como el acetileno, óxido nitroso, aire y argón estos gases son utilizados dependiendo del tipo de metal con un funcionamiento automatizado.

En este equipo yo puedo poner 6 lámparas de diferentes metales de forma simultánea y se puede trabajar con el generador y el horno de grafito si tengo concentraciones de ppm.

Es importante calentar las lámparas por lo menos 10 minutos para que el equipo este estable y pueda medir las muestras.

Una vez calentadas las lámpara, se miden las muestras mediante un programa ya automatizado se pone en la el tiempo, la cantidad de muestras, el tipo de metal, el tipo de técnica, si voy a obtener curva de calibración etc…

Desventajas:

No es muy perceptible el funcionamiento.

Sus componentes son más sensibles.

En la cámara de mezclado tiene una membrana, en la cual si se incrementa la presión esta membrana truena.

Ventajas:

Sus partes son más resistentes.

Es más compacto por lo tanto ocupa menos espacio.

Podemos leer las muestras en ppm y ppb.

El equipo es autónomo en el funcionamiento.

Flama del quemador atomizando la muestra y las 6 lámparas de diferentes metales que cuenta el equipo.

Conclusiones:

Fue muy interesante y enriquecedor observar y conocer las partes y el funcionamiento de los 2 equipos de espectrofotometría de absorción atómica, y saber que a pesar de la diferencia de años y tecnología, en cuanto al funcionamiento en los dos equipos dan los mismos resultados, es decir no hay variación.

El metal más difícil de trabajar es el Níquel debido a sus características.

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La Doctora Didi nos comentó que rara vez puemos cambiar las condiciones de medida en el equipo, por ejemplo la longitud de onda cambiando mi rango lineal, pero puedo perder sensibilidad en el equipo y con esto mayor rango de error en las lecturas así que es necesario utilizar el (libro de cocina) para establecer las condiciones ideales según el tipo de metal que estemos trabajando.

La parte más tardada del proceso en el equipo antiguo es la alineación y el calibrado ya que la medición de una muestra en los dos equipos tarda en promedio 30 segundos.