TEKNIK PREPARASI NANOPARTIKEL KITOSAN MELALUI METODE
GELASI IONIK DENGAN PENAMBAHAN TRIPOLIFOSFAT SEBAGAI
CROSS-LINKER DAN KARAKTERISASINYA
(Usul Penelitian)
Oleh:
Ivan Halomoan
1117011023
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2014
PENDAHULUAN
POLIMER BIOPOLIMER(kitosan, selulosa, pati, karaginan, alginat, dll)
POLIMER SINTETIK NANOTEKNOLOGI
DRUG TARGETED AND DELIVERY SYSTEM
Kitosan merupakan suatu polisakarida dari turunan senyawa kitin yang menjadi kerangka penunjang dari selulosa kelompok hewan Anthropoda, Crustacea, Insecta, Mollusca, dan kelompok hewan lainnya (Hendri, 2013).
Struktur Kitosan (Rodrigues et al., 2012)
KITOSAN
PENGKELAT
PENGEMULSI
KOAGULASI
ADSORBENPENEBAL EMULSI
PENJERNIH AIR
EDIBLE COATING PENGAWET
Nanopartikel kitosan
Kitosan dengan ukuran partikel di bawah 100 nm
Anti bacterial
Hand sanitizer
(Suhendra, 2013)
zat yang dapat meningkatkan
efektifitas obat dalam tubuh
dan bahkan dapat dijadikan
sebagai drug targeted and
delivery system.
Metode Gelasi Ionik
Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam pembuatan nanopartikel kitosan (Mardliyati dkk, 2012).
Prinsipnya yaitu interaksi ionik antara gugus amino yang bermuatan positif pada kitosan dengan polianion yang bermuatan negatif membentuk struktur intramolekul tiga dimensi (Agnihotri, 2004).
Keuntungan
• Sederhana
•Dapat dikontrol dengan mudah
•Tidak melibatkan surfaktan dan agen cross-linking yang berbahaya
Kekurangan
•Hasil nanopartikel kitosan memiliki tingkat keseragaman yang lebar dan kestabilannya kurang baik.
Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan
nanopartikel kitosan dengan menggunakan metode
gelasi ionik. Sebelum itu kitosan yang digunakan akan diisolasi dengan proses deasetilasi bertingkat sehingga kitosan tersebut akan memiliki derajat desetilasi yang berbeda-beda, dan akan diamati pengaruh perbedaan derajat deasetilasi ini terhadap ukuran nanopartikel kitosan. Dan selanjutnya kitosan didegradasi dengan H2O2 untuk memperoleh kitosan dengan berat molekul rendah (Fan et al, 2011).
Ramadhan dkk, 2010
Berat Molekul Rendah
Ukuran nanopartikel
kitosan rendah
• Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
• Mendapatkan kitosan dengan nilai derajat deasetilasi yang beragam dengan menggunakan deasetilasi bertingkat.
• Mempelajari pengaruh derajat deasetilasi dan berat molekul kitosan terhadap ukuran nanopartikel kitosan yang akan dibuat.
• Memperoleh nanopartikel kitosan dengan distribusi ukuran partikel rata-rata di bawah 100 nm.
• Mendapatkan nanopartikel kitosan dengan tingkat kestabilan yang baik.
• Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi tentang teknik preparasi nanopartikel kitosan yang menggunakan proses degradasi kitosan oleh H2O2 agar diperoleh suatu kitosan dengan berat molekul rendah (Low Molecular Weight Chitosan) yang sangat berpengaruh terhadap ukuran nanopartikel kitosan. Selain itu, untuk memberikan informasi tentang metode gelasi ionik yang digunakan agar diperoleh nanopartikel kitosan dengan keseragaman yang baik.
METODOLOGI• Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan November 2014 sampai April 2015, dengantahapan kegiatan, yaitu: isolasi kitosan dengan proses deasetilasi bertingkat, penentuan derajat deasetilasi kitosan, pembuatan nanopartikel kitosan, serta karakterisasinya yangdilakukan di UPT. Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi,UniversitasLampung.
•Alat dan bahan
Peralatan yang digunakan dalam kerja praktik ini meliputi alat-alat gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium, magnetic stirrer Wiggen Hauser HPS 630, neraca analitik Kern ABT 220-4M, sentrifuse Hitachi versatile high-capacity CF9RX, indikator pH, termometer, kertas saring Whatmann, Differential Scanning Calorimetry (DSC) tipe X-DSC7000, Freeze-dryer SCANLAF Coolsafe 110-4, FTIR varian 2000 Scimitar series, SEM, dan Particle Size Analyzer ANALYSETTE 22 Fritsch.
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu kitin hasil isolasi dari limbah kulit udang, natrium hidroksida (NaOH) 20%, NaOH 50%, asam klorida (HCl) 1 N, asam peroksida (H2O2) 15%, etanol, asam asetat (CH3COOH) 1%, natrium tripolifosfat (TPP) 0,5 mg/mL, dan TPP 1 mg/mL.
Prosedur Penelitian
Deasetilasi kitin
Reaksi degradasi kitosan
Preparasi Nanopartikel kitosan
1. Deasetilasi kitin
200 mL
NaOH 50%
10 gram kitin
hasil isolasi Dipanaskan sambil
diaduk dengan
magnetic stirrer
pada suhu 125oC
selama 120 menit`
KITOSAN A
DSC
FTIR
KITOSAN B
-dideasetilasi
DSC
FTIR
KITOSAN C
-dideasetilasi
DSC
FTIR
Back
Kitosan A Kitosan B Kitosan C100 mL
HCl 0,1 M100 mL
HCl 0,1 M100 mL
HCl 0,1 MH2O2 15% H2O2 15%H2O2 15%
-diaduk sambil dipanaskan pada suhu 60oC selama 30 menit
-diaduk sambil dipanaskan pada suhu 60oC selama 30 menit
Campuran
Endapan Filtrat
-disaring
-dinetralkan dengan akuades
-dikeringkan dan ditimbang
Kitosan berbobot molekul rendah
(LWCS)
-ditambahkan etanol
Back
3. Pembuatan Nanopartikel Kitosan dengan Metode Gelasi Ionik
0,5 gram kitosan LWCS A, B, C
Dilarutkan dalam 1000 mL asam asetat 1%
Diaduk hingga homogen seluruhnya
100 mL Larutan Kitosan
Larutan kitosan 0,5%
Ditambahkan 33 mL TPP (0,5 mg/mL, 1 mg/mL)
diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer
(Yang et al, 2009)
Larutan kitosan-TPP
Pengadukan dipertahankan selama 2 jam agar partikel mengalami stabilisasi yang sempurna
(Yang et al, 2009)
Disentrifuse dengan kecepatan 9000 x gselama 30 menit
Hasil sentrifuse
Dibekukan di dalam freezer
Difreeze-dryinghingga kering
(Yang et al, 2009)
Hasil freezer
Hasil freeze dry
Digrinding dengan menggunakan grinder
Hasil freeze dry
Hasil grinding
Digerus dengan mortar
Dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR, PSA, dan SEM
Hasil grinding Nanopartikel Kitosan