378 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 203

Darin bedeutet A Formaldehydmenge in Milligramm, M G mittleres Molgewicht der Monoglyeeride (350 bei unbekannten Fetten), F Volumen des extrahier- ten Fettes in Milliliter (1 ml ~e t t ~ etwa 1 g, E Eiskremeinwaage in Milli- gramm.

~Fette, Seifen, Anstriehmittel 65, 488--492 (1963). Hauptl~b. Margarine- Union, Hamburg-Bahrenfeld. MArIAnnE SPITTEL

Eine Schnellmethode zur Wasserbestimmung in Bonbonmassen wurde yon G. WoL~ 1 ausgearbeitet. Da die refraktometrisehe Trockensubstanz-(TS)-Bestim- mung in Saccharose/Sti~rkesiruplTsungen leieht zu ungenauen Resultaten fiihrt, hat der Verf. fiir das in Bonbonmassen fibliche Mischnngsverh~ltnis Saccharose: St~rke- sirup ---- 100:60 eine Korrekturtabelle ausgearbeitet. I-Iierzu wurde Raffinade und St~rkesirup yon genau definierter Zusammensetzung im 1KisehungsverhMtnis 100: 60 auf der Analysenwaage eingewogen, mit unterschiedlichen Wassermengen zur LSsung gebracht und bei 20~ im Abb4-Refraktometer gemessen. Die abgelesenen scheinbaren TS-Werte wurden graphiseh fiber den durch Einwaagen bekannten Trockengehalten aufgetragen. Es resultierte eine Gerade, aus deren Steigung sich die Zwisehenwerte ablesen lie]~en. Mit Hilfe dieser Korrekturtabelle wird der Wasscr- gehalt in Bonbonmassen wie folgt bestimmt: Etwa 10 g der gepulverten Bonbon- masse werden in einem austarierten Jodzahlkolben mit einer Genauigkeit yon ~0,5 mg eingewogen nnd mit der 1,5fachen lV[enge dest. Wasser versetzt. Nach AnflTsung der Bonbonmasse wird nochmals gewogen und der scheinbare TS-Gehalt im Refraktrometer bei 20~ bestimmt. Den geflmdenen TS-Gehalt korrigiert man mit I-Iflfe der Korrekturtabelle nnd bereehnet den Wassergehalt der Bonbonmasse

(B+ w) "/k naeh der Formeh Wassergehait (~ H 100 B . I-Iierin bedeutet B

Bonbonm~sse in Gramm, W Wasser in Gramm und /k korrigierter TS-Gehalt der UntersuchungslSsung in Prozent. Als maximale ffehlerdifferenz dieser Methode wurde 0,40/0 festgestellt.

i l~ahrung 7, 391--394 (1963). Inst. f. SiiBwarenindustrie, Leipzig. ~il~IAlql~ ]~ SPITTEL

t~ber die Ermittlung yon genauen Zuckerbestimmungsmethoden fiir Sehokoladen berichtet I-I. HADO~ ~. Nach umfangreiehen Versuchsreihen in zahlreichen internationalen Laboratoricn warden die gesammelten l%esultate yon )/[odellmischungen und Schokoladen mit bekannter Zusammensetzung statistiseh ausgewertet. -- Folgende 3 Methoden wurden getestet: 1. Methode Potterat 2 (Icom- plexometrisch) ffir Saccharose- and Laetosebestimmungen. 2. Doppelpolarisations- methode 3 nur ffir Saceharosebestimmungen. 3. Methode Lu//-Schoorl ~ nur ffir Lac- tosebestimmungen (titrimetrisch). - - Alle Zuckergehalte wurden in Prozent der Trockenmasse angegeben. Die l~ethode Potterat gab zumindest fiir Saccharose die am besten reproduzierbaren l%esultate. Ffir die Saccharosebestimmung wurde ein Streuwert yon 1--2,4~ errechnet, fiir Lactose ein solcher yon 3,2--5,1~ . Die Doppelpolarisationsmethode lieferte zuverl~ssige l~esultate, die Streuung war etwas grTl~er (2,5--3,2o/o) als bei der Methode Potterat. Die Methode Lu//-Schoorl ergab weniger konstante Werte, hier lag der Streubereich ffir Lactose zwisehen 3,8 and 8,50/0 . -- Nach diesen Ergebnissen scheint die Methode Potterat ffir die Saccharosebestimmung in Schokoladen gut geeignet; fiir Lactosebestimmung ist sic der Methode Lu//-Schoorl weir fiberlegen.

1 Mitt. Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 54, 179--212 (1963). Lab. des VSK, Basel (Sehweiz). -- 2 POTT~AT, M. : l~ev. int. chic. 1O, 1 (1955). -- 3 C~-~TT, E. iV[. :

1964 1. Analyse yon Lebensmittehl 379

Analytical Methods for Cocoa and Chocolate. Res. l~eports No. 26, S. 17 (1951). -- ~ Office International du Cacao et du Chocolat, Congr@s Internatio- nal Lausanne 1950, Volume Pr~paratoire S. 105, Secrgtariat G6n6ral du Gon- gr~s, Bern. M A g I ~ E S:PITTEL

Zur Bestimmung yon Mikromengen DDT in Butter und pflanzlichen ~}len empfehlen A. K. KLEIn, J. O. WATTS und J. N. D ~ I c O 1 die Anwendimg der Gas- chromatographie 2. Nach Extraktion des DDT aus einer t)etroli~therl5sung mit Acetonitril, Aussch~itteln aus diesem Extrakt mit Petrol~ther und Reinigmlg durch aktiviertes Florisil wird es gaschromatographisch bestimmt. Durch Verwendung eines electron capture-Detektors kSmlen noch 0,1--1,0 ppm in 1 g Bntter oder 01 bestimmt werden. -- Arbeitsweise. 5,0 g O1 oder vorbehandelte Butter (15 g Butter werden auf dem siedenden Wasserbad geschmolzen, bei hoher Umdrehungs- zahl 5 min lang zeatrifugiert und 5 g zur Untersuchung verwendet) werden mit t)etroli~ther zu 100 ml gel5st. (FP 30--60~ Reinigung: 3 1 I)etrol~ther werden mit Baker-l%eagens 3- -4 Std am Riicldtul3 erhitzt. D~nn wird langsam abdestilliert, die erste 50 ml-l~'raktion verworfen und die Fraktion bis zu 50~ gesammelt. Der gereinigte Petrol~ther sollte auf Verunreinigungen geprtift werden, indem man 25 ml mit einer Heizlampe auf 0,5 ml einengt und 0,02 ml der mit gereinigtem Petrol~ther auf 1,0 ml ergiinzten LSsung gegen DDT-Standardl5sung vergleicht. Bei einem Gehalt fiber 0,02--0,03 #g mul~ nochmals gereinigt werden.) Zur Extrak- tion werden 20ml der Probel5sung in einem :[25 ml-Scheidetriehter 3mal mit jeweils 20 ml Aeetonitril ausgeschiittelt (41 des L5sungsmittels werden zur l%einigung 4 Std mit 1 ml 85~ Phosphors~ure und 30 g Phosphorpentoxid am l~iickfluB erhitzt, langsam abdestilliert und die Fraktion yon 81--82~ aufgefangen. Das Acetonitril wird durch mehrmaliges 2 min langes Schiitteln mit Petrol/~ther ge- s~ttigt). Die vereinigten Extrakte werden in einem 500 ml-Scheidetriehter, der 60 ml Petroli~ther enth~It, mit 300 ml Wasser und 10 ml gesi~tt. Koehsalz15sung 2 min lang kr~ftig geschfittelt. Nachdem die w~l~rige Schicht abgelassen wurde, wird das Ausschfitteln nach Zugabe yon 100 ml Wasser un4 5 ml gesi~tt. Koehsalz- 15sung wiederholt. Die l%trol/~therschicht li~l?t man dureh eine 12 mm starke Schicht wasserfreies Natriumsulfat ablaufen (otme Filterpapier zu verwenden) und spfilt mit 10 In[ Petrol/~ther nach. D~nn dampft man den Petrol~ther mit Hflfe einer Heizlampe bis auf 1 ml ab und gibt fiber eine S~Lule mit 5 g Florisil und einer oberen Schicht (12 ram) yon wasserfreiem Natriumsuffat. Das Florisil (bei 650~ aktiviert, 60--100 mesh) sollte vor Gebrauch fiber Nacht often bei 130~ gehaltcn, dunn in einem Exsiecator aufbewuhrt und nile 4 Tage wiederum bei 130~ akti- viert werden. Die Si~ule wird vor Gebrauch 2real mit l%troli~ther angefeuchtet. Das Eluieren erfolgt portionsweise mit insges~mt 25 ml Athyl/~ther-Petrol~ther (5:95). Nueh Einengen des Eluats auf 1 ml mit Hiffe einer Heizlampe l~I3t man abkiihlen and bringt das Konzentrat quanti tat iv in ein 1 ml-~ikrokSlbchen (bei einem Gehalt an DDT fiber 0,5 ppm verwendet man ein 2 ml-KSlbchen). Zur gas- chromatographischen Bestimmung des Gehaltes an DDT verwendet man einen Barber-Colman-Gas;chromatographen 2, Modell 10, hier jedoch mit electron capture-Detektor (Jarell-Ash, 100mC Tritium). Die 60om langen Kololmen (5 bzw. 3,4 mm g ) waren mit 2,50/0 SF-96 (General Electric) auf s/~nregewaschenem Celite 545 (100--120mesh) geffillt s. Trggergas war Helium mit 70ml/min, Kolonnen- temperatur 160~ EinlaBtemperatur 185~ Probemenge 0,02ml. Vergleichs- ehromatogramme wurden jeweils am selben Tag mit StandardlSsungen (0,5 #g/ml Isooetan) aufgenommen. -- In einer Tabelle werden die in ra/finiertem Oliven61, Baumwollsamen61 und Erdnu[361 ermittelten Werte wiedergegeben, die im Durch- .schnitt 0,018; 0,022 und 0,007 ppm betrugen. Die Werte in Butter betrugen