DASAR TEORI
Iodoform termasuk senyawa haloform selain kloroform dan bromoform.
Haloform dapat terbentuk bila halogen direaksikan dengan senyawa metil keton,
sehingga halogenasi α dapat digunakan sebagai dasar uji iodoform unruk
senyawa-senyawa metil keton.
Mekanisme reaksi
1
Reaksi
Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat secara mengkristalkan kembali
dari cairan pelarut atau campuran pelarut, melarutkan kristal dalam pelarut panas
(atau campuran pelarut) kemudian mendinginkan larutan secara perlahan sampai
terbentuk kristal yang murni.
Tujuan Rekristalisasi :
1. Menghilangkan kotoran yang dihasilkan selama reaksi baik mekanis maupun
fisis.
2. Mendapatkan kristal yang bagus.
Proses rekristalisasi terdiri dari :
1. Melarutkan zat yang belum murni ke dalam pelarut yang cocok pada atau
dekat titik didihnya.
2. Menyaring larutan panas dari partikel-partikel / kotoran-kotoran / bahan
yang tidak larut.
3. Pendiaman larutan panas menjadi dingin, sehingga terbentuk kristal.
4. Pemisahan kristal dari larutan induk.
5. Pengeringan.
2
TUJUAN
1. Memahami reaksi haloform.
2. Memahami cara rekristalisasi dengan pelarut etanol dan air.
3. Mendapatkan kristal iodoform yang berwarna kuning.
3
ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
2. Labu erlenmenyer
3. Labu hisap
4. Corong
5. Corong buchner
6. Pengaduk
7. Gelas ukur
8. Beaker glass
9. Magnetic stirrer
10. Oven
11. Kaca arloji
12. Hot plate
13. Kertas perkamen
14. Botol kaca
15. Kapas
16. Pompa hisap
2. BAHAN (12
Prosedur)
1. Iodium ½ x 10 g = 5 g
2. Aseton ½ x 10 g (12 ml) = 5 g (6 ml)
3. NaOH = 17,25ml
4. Etanol = 50ml
5. Aquadem = q.s
4
MEKANISME KERJA
A. CARA KERJA (12
Prosedur)
1. Buat NaOH 1,6 N yaitu dengan menimbang NaOH 3,2 g larutkan dalam
10 ml aquadem dan encerkan ad 50 ml dalam beaker glass, lalu biarkan
dingin.
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 6 ml aseton + 6 ml aquadem, lalu timbang
iodine 5 g di kaca arloji dan masukkan ke dalam erlenmeyer sambil
digoyang-goyang.
3. Masukkan ke dalam erlenmeyer larutan NaOH sedikit demi sedikit sambil
digoyang teratur ad warna coklat hilang (iodium bereaksi habis) segera
tambahkan 125 ml aquadem dan saring dengan corong buchner.
4. Rekristalisasi
a. Panaskan etanol dalam erlenmeyer ± 50 ml, hot plate.
b. Masukkan hasil (setelah disaring dengan corong buchner) ke dalam
erlenmeyer.
c. Masukkan etanol sedikit demi sedikit ke dalam erlenmeyer tadi, lalu
pindahkan erlenmeyer ke hot plate sampai ± 1 menit (sampai larut).
d. Bila terdapat kotoran, disaring panas lalu dinginkan ± 15 menit.
e. Tambahkan 12,5 ml air, kocok kuat sampai endapan iodoform
sempurna, lalu saring dengan corong buchner.
5. Keringkan kristal lalu timbang hasilnya.
6. Masukkan ke dalam botol, tutup dengan gabus yang dilapisi kertas
perkamen. Beri label.
5
SKEMA KERJA
6
Masukkan aseton 6ml dalamerlenmeyer + aquadem 5ml Timbang Iodium 5g
Timbang Iodium 5g Timbang NaOH 3,2 g
kemudian larutkan dalam 10ml aquadem, encerkan ad 50ml
Tambahkan ad warna coklat hilang, segera + air 25ml
Disaring dengan corong Buchner
Kristal Iodium dalam erlenyer + dengan etanol mendidih sedikit
demi sedikit
Dipanaskan di atas magnetic stirrer sampai semua kristal larut
Dinginkan + air 12,5 ml, kocok
Disaring dengan corong Buchner, kemudian dicuci
dengan beberapa tetes etanol
Dikeringkan di oven
Timbang hasil dan tentukan titik lelehnya
GAMBAR PEMASANGAN ALAT
7
ooooo
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
8
A. HASIL PRAKTIKUM
Hasil teoritis : 2,58 gram
Hasil praktis : 1,05 gram
Presentase hasil : 40,69 %
Titik leleh teoritis : 120oC
B. PEMBAHASAN
Reaksi iodoform yaitu suatu reaksi yang spesifik terhadap senyawa
yang mengandung gugus metil keton. Gugus metil dari suatu metil keton
diiodinasi dalam suasana basa sampai terbentuk Iodoform (CHI3) padat
berwarna kuning.
Gugus metil keton yang dipakai dalam percobaan ini adalah aseton,
yang akan direaksikan dengan iodium suasana basa menghasilkan Iodoform.
Dan selanjutnya dilakukan proses rekristalisasi.
Dalam percobaan ini dilakukan pengenceran aseton dengan air. Hal ini
dikarenakan pada daerah tropis aseton mudah menguap. Dengan adanya
penambahan air dapat mencegah penguapan aseton.
NaOH berfungsi sebagai suasana basa. Dalam percobaan ini, setelah
iodoform habis bereaksi harus segera ditambahkan sejumlah air karena bila
iodoform telah habis bereaksi berarti sudah terbentuk kristal iodoform. Tujuan
penambahan air sesegera mungkin adalah untuk menyempurnakan reaksi agar
kristal yang dihasilkan bagus.
Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kegagalan adalah
penambahan NaOH yang terlalu sedikit dan berlebih. Penambahan NaOH
harus tepat karena jika terlalu sedikit, suasananya menjadi kurang basa dan
akibatnya kristal yang terbentuk sedikit. Sedangkan jika terlalu banyak atau
berlebih iodoform dapat larut dalam NaOH.
9
Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat dimana dalam keadaan panas
larut dalam suatu pelarut tertentu, tetapi dalam keadaan dingin atau pada suhu
kamar, zat atau kristalnya akan terjadi. Cara rekristalisasi dengan memanaskan
pelarut tertentu yang sesuai (dalam hal ini etanol panas). Etanol ± 50 ml
dipanaskan di atas hot plate dengan diberi corong yang sudah disumbat
dengan kapas basah. Masukkan kristal iodoform yang sudah disaring tersebut
ke dalam erlenmeyer, yang kemudian dilarutkan ke dalam etanol panas.
Etanol dipanaskan di atas hot plate bukan di atas api bebas karena
etanol sifatnya mudah terbakar maka menggunakan erlenmeyer yang ditutup
dengan corong dan ditutup dengan kapas basah untuk menghindari terjadinya
penguapan etanol.
Etanol panas tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer lain yang
sudah berisi kristal iodoform, penambahannya dilakukan sedikit demi sedikit
sampai kristal iodoformnya tepat larut. Jika etanol ditambahkan berlebih maka
kristal iodoform yang larut saat panas nantinya akan sulit mengendap atau
mengkristal kembali.
Setelah itu dinginkan, lalu menambahkan air dan segera disaring
dengan corong buchner. Hasil kristalnya yang terbentuk dikeringkan di dalam
oven ± 40oC, setelah kering hasilnya ditimbang. Masukkan ke dalam botol,
tutup dengan gabus yang dilapisi kertas perkamen. Beri label.
Dalam praktikum hasil yang didapat kurang dari hasil teoristis yang
diinginkan, hal ini disebabkan karena beberapa faktor yang mempengaruhi
kristal yang terbentuk, yaitu :
1. Aseton 6 ml + 5 g iodium kemudian ditambah NaOH sedikit demi sedikit
sampai tepat iodiumnya habis bereaksi membentuk iodoform. Hasil sedikit
mungkin dikarenakan reaksi antara aseton dan iodium kurang sempurna,
artinya tidak semua membentuk iodoform.
2. Hal ini juga dapat dikarenakan suasananya kurang basa.
3. Penimbangan bahan yang kurang tepat.
4. Dapat juga disebabkan iodium menguap.
HASIL DISKUSI
10
1. Mengapa aseton diencerkan dengan air ?
Aseton adalah suatu zat yang memiliki sifat mudah menguap, karena itu
dengan adanya penambahan air diharapkan penguapan berkurang / tidak
terjadi sehingga volume dari aseton yang diperlukan pada reaksi tidak
berkurang.
2. Apa fungsi NaOH ?
a. Sebagai suasana basa dalam reaksi iodoform.
b. Sebagai oksidator, yang akan bereaksi dengan I2 membentuk NaOI,
kemudian akan terurai menjadi NaI dan Onasen yang memiliki sifat sebagai
oksidator yang mengubah asetan menjadi triiodoaseton.
c. Sebagai nukleofil yang menyerang atom karbonil sehingga membentuk
keton yang terhalogenasi dan ion CI3 yang tidak stabil yang segera
membentuk CHI3 (iodoform).
3. Apa artinya setelah iodium habis bereaksi, segera ditambahkan dengan
sejumlah air ?
Karena iodium bisa teroksidasi oleh cahaya dan juga untuk mengencerkan
NaOH.
4. Faktor-faktor apa yang menyebabkan kegagalan terbentuknya
iodoform ?
a. Reaksi antara aseton dan iodium kurang sempurna, dimana tidak
semuanya membentuk iodoform.
b. Suasana kurang basa.
c. Penimbangan yang tidak tepat.
d. Oksidasi oleh cahaya.
5. Bagaimana pembuatan kloroform dan bromoform ?
11
Pembuatannya sama dengan iodoform, hanya gugus halogennya saja yang
diganti. Iodoform menggunakan gugus I sedangkan kloroform menggunakan
gugus Cl dan bromoform menggunakan gugus Br.
Mekanisme Reaksi Kloroform :
Mekanisme Reaksi Bromoform :
12
KESIMPULAN
13
Iodoform termasuk senyawa haloform selain kloroform dan bromoform.
Haloform tersebut dapat terbentuk bila halogenasi α dapat digunakan sebagai
dasar uji iodoform untuk senyawa-senyawa metil keton. Karena itu, reaksi
iodoform merupakan suatu reaksi yang spesifik untuk gugus metil keton. Gugus
metil pada suatu metil keton diiodinasi dalam suasana basa sampai dengan
terbentuknya iodoform (CHI3) yang padat dan berwarna kuning. Dengan
reaksinya sebagai berikut :
Dalam praktikum kali ini gugus metil keton yang digunakan adalah aseton,
yang kemudian akan direaksikan dengan iodium dalam suasana basa yang
menghasilkan iodoform. Langkah pertama adalah masukkan 5 g iodium kedalam
campuran 6 ml aceton + 6 ml air, kemudian ditambahkan dengan NaOH sebagai
suasananya (basa). Setelah iodium habis bereaksi dengan aseton, lalu dengan
segera tambahkan air, saring menggunakan corong buchner. Iodium yang sudah
habis ditandai dengan hilangnya warna coklat, kemudian tambahkan air karena
iodium ini mudah teroksidasi oleh cahaya dan segera saring. Selanjutnya proses
rekristalisasi dilakukan.
Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat secara mengkristalkan kembali
dari cairan pelarut atau campuran pelarut, melarutkan kristal dalam pelarut panas
(atau campuran pelarut) kemudian mendinginkan larutan secara perlahan sampai
terbentuk kristal yang murni. Cara rekristalisasi dengan memanaskan suatu pelarut
tertentu yang sesuai dalam praktikum kali ini menggunakan etanol panas. Etanol
dipanaskan di hot plate sebanyak 50 ml dengan diberi corong kaca buchner yang
sudah disumbat dengan kapas. Kemudian kristal iodoform yang sudah disaring
tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer, yang kemudian dilarutkan dalam
etanol panas.
Etanol dipanaskan di atas hot plate bukan di atas api bebas karena etanol
sifatnya mudah terbakar maka menggunakan erlenmeyer yang ditutup dengan
14
corong dan ditutup dengan kapas basah untuk menghindari terjadinya penguapan
etanol.
Etanol panas tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer lain yang sudah
berisi kristal iodoform, penambahannya dilakukan sedikit demi sedikit sampai
kristal iodoformnya tepat larut. Jika etanol ditambahkan berlebih maka kristal
iodoform yang larut saat panas nantinya akan sulit mengendap atau mengkristal
kembali.
Setelah itu dinginkan, lalu menambahkan air dan segera disaring dengan
corong buchner. Hasil kristalnya yang terbentuk dikeringkan di dalam oven ±
40oC, setelah kering hasilnya ditimbang. Masukkan ke dalam botol, tutup dengan
gabus yang dilapisi kertas perkamen. Beri label.
15