Transcript
Page 1: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

Sıvı Seviye Sensör Kontrollü Otomatik Spektrofotometre Sistemi

ÖZET

Bu çalışmada oldukça ucuz maliyete gerçekleştirilen ve otomatik olarak analiz yapabilen bir spektrofotometre sistemi geliştirilmiştir. Otomatik spektrofotometrelerde en büyük zorluk analizlerin tekrarlanılabilirliliği ve doğruluğu için her defasında eşit miktarda analiz edilecek örnek ve reagentların alınmasıdır. Bu amaçla çok pahalı sistemler (pomps, selection valves etc.) kullanılmaktadır. Önerilen bu sistemde ölçüm hücresine akış yerçekimi ile sağlanmakta, örnek ve reagentların miktarı ise seviye sensorleri kullanılarak belirlenen miktarda sabit olarak alınması gerçekleşmektedir. Bu işlemlerin yapılabilmesi amacıyla sistemde basit elektrik kontrollü selenoid valfler kullanılmıştır. Cihazda gerek selenoid valflerin kontrolü gerekse dedektörden elde edilen analiz sonuçlarının kayıt edilmesi amacıyla PIC 16F8777 mikro kontrolöründen yararlanılmıştır. Analiz sonuçları elektronik kart üzerindeki EEPROM’a kayıt edilmekte ve buradan LCD kullanılarak direkt okunabilmekte ayrıca bir Lap top Pc yardımıyla da eeprom üzerinde tüm sonuçlar alınabilmektedir. Uzakta kurulan sistemlerden anında veri akışını sağlayabilmek amacıyla analiz sonucu GSM yardımıyla SMS olarak iletilebilmektedir. Sistem yağmur suyunda Fe(II) iyonlarının analizi amacıyla geliştirilmiştir. Ancak yapılacak küçük değişiklik ve ilaveler ile diğer ortamlardaki değişik parametrelerin otomatik olarak ölçümü için de kullanılabilecektir.

GİRİŞ

Çevre sorunlarının önlenebilmesi öncelikle etkili bir izleme ve kontrol sistemlerinin geliştirilmesi ile mümkün olabilmektedir. Düzenli izleme ve kontrol çalışmaları çevresel açıdan önemli parametrelerin sürekli olarak analiz edilmesi ile gerçekleştirilebilmektedir. Sadece çevresel parametreler için değil clinical, agricultural, pharmaceutical, and process analytical control için de sürekli ve otomatik analiz ihtiyacı vardır. Sürekli otomatik analiz için Sequential Injection Analysis (SIA) sistemi geliştirilmiştir (1). Use of a flow pattern, rather than constant monotonous flow, used in Flow Injection Analysis (FIA), requires synchronisation of sample zone injection with the start of each flow cycle. Therefore, a system configuration must be conceived which will allow sample zone injection, reagent addition, mixing, measurement and ejected of reacted mixture by a combination of forward and reversed flow steps. These steps may have different lengths, durations, and speeds, provided that they always follow the same pattern (2). A typical SIA system utilises a multiport selection valve coupled with a pump which generate the main pulsation-less flow with variable direction and speed. Bu nedenle SIA sistemleri oldukça pahalıya yapılmaktadır. Bu çalışmada önerilen yeni otomatik analiz sisteminde numune ve reagentların sabit miktarda alınabilmesi için selenoid valflerden yararlanılmıştır. SIA sistemlerinde numune ve reagentların karıştırılabilmesi için mixing coil kullanılmaktadır. Burada karıştırma esnasında problemlerle karşılaşılabilmektedir. Onerilen sistemde karıştırma hücre içinde çok basit DC motor ile direkt ve homojen olarak sağlanabilmektedir. Otomatik analiz sistemi yağmur suyunda Fe(II) iyonlarının analizi için geliştirilmiştir. Doğal sulardaki Fe iyonlarının otomatik analizi için flow injection analiz sistemi yaygın olarak kullanılmaktadır (3, 4).

Page 2: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

Sistem Bileşenleri

Otomatik analiz sistemi tamamen laboratuvar ortamında yapılmıştır. Yağmur suyundan Fe+2 analizi için tasarlandığı için akış için yerçekimden yararlanılmıştır. Sistemin en önemli parçası örnek ve reagent akımlarını kontrol etmek amacıyla kullanılan selenoid valflerdir. Bu amaçla 4 adet selenoid valf kullanılmıştır. Spektrofotometre hücresi için 560 nm dalga boyunda ışık sağlayan LED ve dedektör olarak da BPW-34 fotodiyodundan yararlanılmıştır. Otomatik analiz sisteminin dikine kesit alınarak çizilmiş şematik görünümü Şekil-1’de verilmiştir.

Şekil-1

Analiz Süreci

Otomatik analiz sisteminin çalışma süreci aşağıda sırasıyla açıklanmıştır.

Yağmur yağışının başlaması ile toplama kabında biriken yağmur suları filtreden geçerek örnek toplama kabında birikmeye başlar. Bu aşamada S1 (ana) seviye sensörü mikro kontrollörü uyararak sistemin enerjilendirilmesi ile analiz süreci başlar. Ancak bazı zamanlarda yağmur yağışı kısa sürede kesilebilmektedir. Bu durumda örnek toplama kabında analiz için yeterli yağmur suyu birikememektedir. Mikrodenetleyici bunu kontrol etmek amacıyla S2 (üst) seviye sensörünü kullanır. S2 sensöründen gelecek sinyali beklemeye başlar. 30 dakika boyunca üst seviye sensörü sorgulanır. Bu süre sonunda örnek toplama kabında yeterli yağmur suyu birikmemişse ana boşaltım selenoid valfi (SV3) açılarak biriken yetersiz örnek boşaltılır, bidistile su kullanılarak yıkama işlemi yapılır, analiz

Page 3: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

gerçekleştirilmeden sistemin enerjisi kesilir ve bir sonraki yağmur yağışı beklenilmeye başlar.

Örnek toplama kabındaki yağmur suyu seviyesi üst seviye sensörüne ulaştığında sistemde analiz için yeterli örnek birikmiş olacağından analiz işlemine başlanılacaktır. Mikrodenetleyici bu aşamada ilk olarak örnek alma valfini (SV2) enerjilendirerek toplanan yağmursuyu örneğinin ölçüm hücresi içine girişini başlatır. Örnek alımı “S3” seviye sensörü yüksekliğine kadar devam eder. Bu seviyede S3 sensörüne bağlı röle örnek alım valfinin enerjisini keserek örnek girişini durdurur. Mikrodenetleyici aynı yöntemi (SV1, selenoid valfi ve S4 seviye sensörü) kullanarak reagent+tampon çözelti karışımının alınmasını sağlar.

Mikrodenetleyici, küçük bir DC motoru kullanarak ölçüm hücresi içindeki çözeltilerin karıştırılmasını gerçekleştirir.

Spektrofotometrik ölçümün yapılabilmesi amacıyla mikrodenetleyici belirli dalga boyunda ışık sağlalan LED’e enerji verir. Işık kaynağının karşısında algılayıcı olarak kullanılan fotodiyotda üretilen gerilim, mikrodenetleyicinin analog-dijital çevirici olarak kullanılan pini yardımıyla dijital veriye çevrilir ve harici eeprom’a tarih bilgileri (ay, gün, saat, dakika) ile birlikte kaydedilir.

Ölçüm işleminin bitiminde hücre boşaltım valfi (SV4) açılarak hücre içinin tahliyesi sağlanır. Bu aşamadan sonra hücre içinin yıkanması gerçekleştirilir. Bunun için örnek toplama kabındaki yağmur suyu örneği SV2 valfi açılarak hücre içine alınır, karıştırma işleminden sonra tekrar boşaltılır. Bu işlem iki defa tekrarlanarak hücre içinin temizlenmesi sağlanır.

Uzak mesafelere konulmuş sistemler için cep telefonu kısa mesaj sistemi ile veri transferi gerçekleştirir. Bu aşamada bu işlemin yapılması sağlanır.

Yıkama işlemleri sonucunda örnek toplama kabındaki su ana boşaltım valfi kullanılarak tahliye edilir. Mikrodenetleyici bu birinci ölçümden sonra 30 dakikalık bir bekleme süresini sağlayacaktır. Bu süre sonunda tekrar üst seviye sensörünü (S2) kontrol ederek yağmur yağışının devam edip etmediğini belirler. Üst seviye sensöründen gelen cevap olumlu ise yukarıda bahsedilen işlemler tekrarlanarak ikinci ve yağmur yağışının devam ettiği sürece diğer analizler gerçekleştirilir.

Bekleme süresi sonunda örnek toplama kabında yeterli yağmur suyu birikmemişse filtre kabının temizlenmesi işlemine geçilir. Bu işlem için filtre yüzeyine birikmiş partiküllerin basınçlı su ile temizlenebilmesi amacıyla distile su deposundaki yıkama suyu basit bir su pompası ile püskürtülür. Ancak filtrenin, suyun geliş yönündeki yüzeyindeki partiküllerin yerçekimi ile kolaylıkla temizlenebilmesi amacıyla 180 derece çevrilmesi gereklidir. Bu amaçla filtre kabı ile bağlantılı olan step motor mikrodenetleyici tarafından 180 derece dönecek şekilde belirli adım sayısında çevrilir. Pompaya belirli süre enerji verilerek suyun filtre yüzeyine püskürtülerek temizlenmesi sağlanır. Bu anda ana boşaltım valfi de açılarak su ve filtreye birikmiş partiküllerin deşarjı sağlanır. Bu işlemden sonra filtre kabı step motor yardımıyla tekrar eski konumuna getirilir.

Bu işlemler sonunda mikro denetleyici ana sensor devresi hariç diğer birimlerin enerjisini keserek bir sonraki yağmur yağışı beklenilmeye başlanır.

Page 4: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

Sistemden ölçülen analiz sonuçları iki şekilde alınabilmektedir. Bunlardan birincisi direkt olarak cihaz üzerinde bulunan iki buttondan, LCD buttonuna basılarak, son alınan veriden geriye doğru LCD üzerinden okunması, ikincisi ise diğer buttona (PC) basılarak bir diz üstü bilgisayar yardımıyla harici eeprom üzerinde kayıtlı tüm verilerin bilgisayar ortamına alınması şeklindedir. Bu işlemlerin yapılabilmesi amacıyla cihaz otomatik çalışma modundan, manuel moda geçirilmesi gereklidir. Bunun için cihaz üzerinde bir anahtar kullanılarak manuel moda geçilir, mikrodenetleyici başlangıç döngüsünde yukarıda bahsedilen seçenekleri (LCD ve PC) bize sunar. İsteğimiz doğrultusunda iki buttondan birini kullanarak verileri kolaylıkla elde etmemiz mümkün olmaktadır.

Elektronik Kontrol Kartı

Otomatik spektrofotometre sisteminde kontrol ve veri okuma işlemlerinin yürütülmesi amacıyla bir adet mikrodenetleyiciden yararlanılmıştır. Kontrol amacıyla tasarlanan elektronik kartta Microchip firmasının ürettiği PIC (Pripheral Interpace Controller) ailesinden 16F877 mikrodenetleyici kullanılmıştır. Otomatik analiz sisteminin elektronik kartının şematik devre şeması Şekil-2’de verilmiştir.

Şekil-2

Sisteme analiz zamanını belirleyebilmek için bir Real Time Clock (RTC) entegresi yerleştirilmiştir. Bu amaçla Dallas Semiconductor firmasının ürettiği DS1302 RTC’si kullanılmıştır. Analiz sonucu elde edilen verilerin depolanabilmesi amacıyla karta, yine microchip firmasının ürettiği 24LC256 harici EEPROM’u konulmuştur.

Gerek cep telefonuna mesaj yazdırmak için kullanılan röleleri gerekse step motoru sürmek amacıyla 2 adet Allegro firmasının ürettiği UDN2983 Source driveri kullanılmıştır. Ayrıca ışık kaynağının açılması ve karıştırma motorunun aktif hale getirilmesi için de bu kaynak sürücülerden yararlanılmıştır.

Page 5: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

Fotodiyottan gelen okuma sinyalini yükseltmek amacıyla LM358 opamp’ı kullanılmıştır. Fotodiyotta oluşan yaklaşık 200 mV’luk gerilim LM358 sayesinde 3 V düzeylerine çıkarılarak dijital veriye çevrilmek üzere PIC 16F877’e gönderilmektedir.

Otomatik analiz sisteminin ana mantığını oluşturan seviye sensör devreleri http://www.uoguelph.ca/~antton/circ/sensor3.htm adresinden alınmıştır. Devre Tony Van Roon tarafından tasarlanmıştır. Bu seviye sensör devresinin tercih edilmesinin temel nedeni elektrodlar üzerinde korozyona neden olmaması, ayrıca su içinde çok az çözünmüş iyon bulunması halinde bile mükemmel çalışabilmesidir. Otomatik analiz sisteminde elektrod olarak saf nikel tel kullanılmıştır. Sistemde dört adet seviye sensör devresi bulunmaktadır. Ana seviye sensör devresi (S1) kartın devamlı enerji ile beslenen tek birimidir. Bu sensörün görevi yağmur yağışını algılayarak bir röleyi çalıştırmak ve mikro kontrolöre yağmur yağışı bilgisini göndermektir. Bu sayede mikrodenetleyici kendisine yüklenen programa uygun olarak çalışabilecektir. Üst seviye sensörü (S2) ise yeterli yağmur suyu birikip birikmediğinin kontrolü amacıyla kullanılmaktadır. Filtrelenmiş yağmur suyu üst seviye sensörüne ulaştığında bu devreye bağlı röle yardımıyla, röle bağlantısı üzerinde bulunan +5V, 16F877’in pinine gönderilir. Bu sayede pinin mantıksal değeri 1 olur ve mikrodenetleyici yağmursuyunun üst seviyeye ulaştığını algılayabilmektedir.

Diğer iki seviye sensör devresi (S3 ve S4) ise ölçüm hücresi içinde bulunan problara bağlıdır. Bu elektrotlar sabit miktarda analiz edilecek yağmur suyu örneğinin ve reagent+tampon çözeltinin alınmasını sağlamak amacıyla kullanılmaktadır. Kartta 4 adet selenoid valfi sürmek amacıyla basit bir transistör devresi kullanılmıştır. Bu devrelerin girişine mikrodenetlerici tarafından gönderilen sinyal (+5V) ile devrenin çıkışında bulunan röleler üzerindeki 24 volt ile selenoid valfler açılmaktadır. Bunlardan anaboşaltım valfi (SV3) ve hücre boşaltım valfi (SV4) direkt bu çıkışlardan beslenmektedir. Ancak örnek ve reagent alımını kontrol eden selenoid valflerin beslenmesi bu röle çıkışlarından sonra 3 ve 4 . seviye sensörleri tarafından kontrol edilen ikinci bir rölenin devamlı kontakt ucundan geçmektedir. Bu sayede hücre içindeki elektroda ulaşana kadar valflerden akış gerçekleşmektedir. Sıvı akışı belirlenen seviyeye (proba) ulaşınca sensör devresi röleyi kontakt olmayan ucuna çekmektedir. Bu sayade selenoid valfin enerjisi kesilerek sıvı akışı durdurulmakta ve otomatik olarak her seferinde hücre içine aynı miktarda sıvı alımı gerçekleşmektedir. Bundan kısa bir süre sonra (5-10 saniye) mikrodenetleyici selenoid valfi harekete geçiren birinci röleyi kontrol eden sinyali keserek (0V) valfi besleyen enerjiyi tamamen kesmektedir. Bu sistem ile örnek alım selenoid valfi (SV2) ve reagent+tampon çözelti valfi (SV1) kontrol edilmektedir.

Bunun dışında sistemin elektronik kartında analizler sonucu elde edilen verilerin eeprom’dan alınabilmesi amacıyla iki adet button girişi bulunmaktadır. Bunlardan birisi eeprom’a kayıtlı verilerin LCD’den görüntülenmesi, diğeri ise mikrodenetleticiyinin bir pini seri çıkış olarak konfigüre edilerek bir diz üstü bilgisayara bağlanmak suretiyle eepromdaki tüm verilerin bilgisayar ortamına aktarılması amacıyla kullanılmaktadır.

Karta ayrıca sistemi manuel modda çalıştırmak amacıyla bir anahtarda ilave edilmiştir.

Mikrodenetleyici Programı

Otomatik analiz sisteminin bütün kontrol, veri okuma ve verilerin elde edilmesini sağlamak amacıyla kullanılan mikrodenetleyicisini (PIC 16F877) programlamak amacıyla Micro Engineering Labs firması tarafından PICMicro denetleyicileri için geliştirilen PicBasic Pro derleyicisinden yararlanılmıştır.

Page 6: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

Mikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de verilmiştir.

Şekil-3

1- Yağmur yağışının başlaması ile PIC 16F877 ana seviye sensörü rölesi yardımıyla kartın diğer kısımlarını enerjilendirir ve analiz programına baslar.

2- Programın başında kullanılan değişkenlerin tanımları ile saat entegresi, harici eeprom, analog/dijital çevirici ve seri çıkış için gerekli tanımlamalar yapılır.

3- Bu aşamadan sonra mikrodenetleyici ana döngüye girer. Ana dongude yağmursuyunun üst seviyeye ulaşıp-ulaşmadığının sorgulaması ile harici eepromdaki verilerin nasıl alınabileceği seçenekleri sunulur. Yağmur suyu üst seviye ulaştığında ana donguden çıkılarak analiz süreci başlatılır. Ayrıca bir sayaç değişkeni ile geçen süre devamlı kontro edilerek 30 dakikalık bekleme süresinin bitip bitmediğinin kontrolü de yapılır. Bu süre sonunda hala yağmur suyu üst seviyeye ulaşmadıysa ana boşaltım valfi açılarak o ana kadar birikmiş örnek boşaltılır ve yıkama işlemi gerçekleştirilerek sistemin enerjisi kesilir. Bu döngüde ayrıca mikrodenetleyici bize elde edilen verilerin nasıl alınmak isteği konusunda iki seçenek sunar. Bunlardan birincisi iki butondan LCD butonuna basıldıgında verilerin LCD’de tarih bilgileri ile beraber sırayla her button basılışında görüntülenmesi, diğeri ise ikinci button (PC) kullanılarak bir diz üstü bilgisayar yardımıyla eeprom üzerindeki tüm verilerin sabit diske alınmasıdır. Buttonlara basıldığında program ana döngüden ilgili alt programa sapar. Veri alma işleminin yağmur yağışı esnasında yapılmaması gerekir. Ancak yağmur yağmadığı zamanda mikrodenetleyici sisteminde enerji olmadığı için bu veri

Page 7: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

alma işleminin yapılabilmesi için manuel mod anahtarı kullanılarak dışarıdan sisteme enerji verilmesi gereklidir.

4- Yağmursuyunun üst seviyeye ulaşması ile mikrodenetleyici programı analiz sürecini başlatır. Bunun için ilk önce yağmursuyu örneği ve reagent alımı için bir alt programa (alma) sapılır. Burada bu işlemler yapılır.

5- “Alma” alt programından analiz tarihinin ve ölçüm sonuçlarının yazılabilmesi için “yazma” alt programına gidilir. Bu alt programda ilk önce tarih bilgileri okuanarak eeproma yazılır.

6- “Yazma” alt programında ilk önce ölçüm sonuçlarının alınabilmesi için “ara” alt programına gidilir. Bu programda 100 ms zaman aralıkları ile 100 ölçüm alınarak eeprom’un son adreslerine geçici süre ile yazılır.

7- “Ara” alt programından elde edilen bu 100 verinin ortalamasının alınabilmesi için “ortalama” alt programına gidilir. Ortalamanın hesaplanmasından sonra “yazma” alt programında ilk sapılan noktaya geri dönülerek tarih verilerin bittiği noktadan ortalama ilk analiz sonucu yazılır. Okuma işlemi iki defa daha tekrarlanarak üç ölçüm sonucu elde edilmiş olur.

8- Ölçüm işleminin tamamlanmasından sonra “alma” alt programına geri dönülerek ölçüm hücresi boşaltılır ve “yıkama” alt programı kullanılarak hücre iki defa yıkanarak bir sonraki ölçüme hazırlanır.

9- Ölçüm sonuçlarının cep telefonu kısa mesaj sistemi kullanılarak gönderilebilmesi için “cepveri” alt programına sapılır. Bu alt programda ilk önce elde edilen 3 analiz sonucunun ortalaması alınır. Cep telefonu kısa mesaj sistemi kullanılarak veri gönderme sistemi de tamamen araştırıcı tarafından geliştirilmiştir. Bu işlem için cep telefonunun 5 tuşu (clear, enter, aşağı yön, 2 ve 3 numaralı tuşlar) kullanılmaktadır. Bu 5 tuş mikro denetleyicinin kontrolündeki 5 röle tarafından kontaklanarak kumanda edilmektedir. Mikro denetleyici elde edilen ortalama ölçüm sonucunu bit-bit okuyabilmektedir. Okunan her bit karşılığı mikrodenetleyici tarafından sorgulanarak mantıksal değer karşığında ilgili röleye sinyal gönderilir (“1” ise 2 numaralı tus; “0” ise 3 numaralı tuş) 16 bitlik (2 byte) sayı cep telefonunun kısa mesaj sistemine yazılır. Diğer tuşlar kullanılarak (enter ve aşağı yön tuşları) cep telefonunun rehberinde kayıtlı ilk numaraya gönderilir. İşlem sonucunda “clear” tuşu kullanılarak da cep telefonu bir sonraki mesajı göndermek üzere ana menüye döndürülür.

10- Bütün bu işlemlerden sonra mikrodenetleyici sistemi bekleme durumuna alır. 30 dakikalık bekleme sonunda üst seviye sensörü kontrol edilerek yağmur yağışının devam edip-etmediği kontrol edilir. Devam ettiği anlaşıldığında önceki ölçümden örnek kabında bulunan yağmur suyunun boşaltılması için ana boşaltım valfi açılır. Tekrar üst seviye sensörüne kadar kadar dolması beklenir. Üst seviye sensöründen gelen sinyal ile yukarıda bahsedilen basamaklar tekrarlanarak analiz işlemine devam edilir.

Page 8: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

11- 30 dakikalık bekleme süresi sonunda örnek toplama kabındaki yağmursuyu miktarı üst seviyeye ulaşmamışsa, mikrodenetleyici yağmur yağışının kesildiğine karar vererek filtreyi temizlemek üzere işlemleri başlatır. Bu amaçla “adım” alt programına sapılır.

12- “Adım” alt programında mikrodenetleyici filtre kabının üst yüzeyinde birikmiş partikülleri temizlemek üzere step motor yardımıyla 180 derece çevirir. Bundan sonra basit bir su pompası bidistile su deposundaki suyu filtre üzerine göndermek üzere enerjilendirilir. ,

13- Filtre temizliğinden sonra mikro denetleyici sistemin elektriğini keser ve bir sonraki yağmur yağışı ana seviye sensörü tarafından beklenilmeye başlar.

ANALİZ YÖNTEMİ VE SONUÇLAR

Seviye sensör kontrollü otomatik spektrofotometrenin geliştirilmesine konu olan yağmur suyunda Fe(II) analizleri için ferrozin yöntemi kullanılmıştır. Fe(II) ölçümleri için kullanılan ferrozin 562 nm dalga boyundaki ışıkta maksimum absorbsiyon değeri vermektedir (5). Bu dalga boyundaki ışık yeşil renk skalasına karşılık gelmektedir. Bu nedenle cihazda yeşil renk veren basit bir LED (light emmision diode) ışık kaynağı olarak kullanılmıştır. Ölçüm hücresinde dedektör olarak 300-1100 nm aralıktaki ışıklara duyarlı bir fotodiyottan (BPW-34) yararlanılmıştır.

Fe(II) analizinde kullanılan çözeltiler:

Ferrozin çözeltisi (4.9 mM): 0.12065 gr ferrozin 50 ml suda çözülmüştür,Amonyum Asetat Tampon Çözeltisi: 150 ml suda 250 gr NH4C2H3O2 çözülüp, 700ml konsantre asetik asit ilave edilmiştir,Ayrıca otomatik spektrofotometrenin kalibrasyonu için Fe(II) stok çözeltisinin de hazırlanması gereklidir. Bunun için 25 ml bidistile su ve 10 ml konsantre H2SO4 içeren bir çözelti içinde 1.755 gr Fe(NH4)2(SO4)2 çözülerek bidistile su ile 250 ml’ye tamamlanmış ve 500 mg/l’lik Fe(II) çözeltisi hazırlanmıştır.

Ferrozin/amonyum asetat karışımı 1/10 oranında hazırlanarak kullanılmıştır. 50 ml’lik örneğe 10 ml ferrozin+amonyum asetat karışımı ilave edilip karıştırılarak analiz gerçekleştirilmiştir.

Örnek içindeki Fe(II) miktarına bağlı olarak karışım çözeltisi mor bir renk almaktadır. Karışımdan geçen ışık şidddeti Fe(II) miktarına bağlı olarak düşmekte bunun sonucunda da fotodiyottan elde edilen elektrik sinyali azalmaktadır. Standart kalibrasyon çözeltileri kullanılarak elde edilen grafikler üzerinde ölçülen ışık şiddetlerinden yararlanılarak yağmur suyu örneklerinin Fe(II) miktarı tespit edilmiştir. Geliştirilen otomatik spektrofotometreden elde edilen kalibrasyon grafiği Şekil-4’de verilmiştir. Şekildeki grafikten de görülebileceği gibi oldukça yüksek korelasyon katsayısı elde edilmiştir.

CONCLUSION

Geliştirilen bu otomatik absorbsiyon spektrofotometre diğer otomatik spektrofotometre sistemlerinin aksine örnek ve reagentların alınması işlemini basit ve maliyeti çok ucuz seviye sensör devreleri ile gerçekleştirmektedir. Şuanda kullanılan otomatik analiz sistemlerinde bu amaçla oldukça pahalı enjeksiyon, peristaltik pompalar ile bilgisayar kontrollu rotary seçimli

Page 9: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

valfler kullanılmaktadır. Geliştirilen bu sistemdeki en büyük maliyetini basit 4 adet selenoid valf oluşturmaktadır.

2,00

2,20

2,40

2,60

2,80

3,00

3,20

3,40

0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00

Fe(II) Con. (ppb)

Ded

ecto

r Rea

d (m

V)

Şekil-4

Otomatik analiz sistemi, spektrofotometrik analiz ihtiyacı olan her alanda kullanılabilecektir. Özellikle bilimsel araştırmalarda ucuz maliyeti, sürekli veri elde etme ve zahmetsiz analiz yapma imkanı sunduğundan oldukça yararlı olacaktır. Hernekadar bu çalışmada yağmursuyunda Fe(II) analizleri için kullanılmışsa da çok basit değişiklikler ile başka elementler ve diğer örnek ortamlarında da cihazdan yararlanılabilir.

Örneğin sistemde ölçüm amacıyla kullanılan ışık kaynağı analiz yapmak istenilen element için temin edildiğinde değişik elementler için analiz imkanı doğabilecektir. Ayrıca, değişik dalga boyunda birkaç ışık kaynağı hücre yüksekliği boyunca yerleştirilip, karşılarına da bu dalga boyundaki ışıklara karşı duyarlı fotodiyotlar konulup, bunların mikro denetleyici ile kontrol edilmesi sonucu bir kaç elementin analizi de gerçekleştilebilir. Ayrıca sisteme bir monokromatör ilave edildiğinde tek bir ışık kaynağı (beyaz ışık) ile, monokromatörün yine mikrodenetleyici ve bir başka step motor kullanılarak döndürülmesi sonucu, analiz edilecek elementler için gerekli dalga boyundaki ışık sağlanarak birçok element için analiz yapma imkanı oluşabilir.

Sistemin örnek toplama biriminde yapılacak basit değişiklikler ile değişik ortamlardaki örneklerin analizi gerçekleştirilebilir. Örneğin bir göl suyunun kalitesinin incelenmesi gerekiyorsa, gölün belirlenen noktalarına konulacak numune alıcılar (basit bir su pompası ve hortum düzeneği) ile belirli zaman aralıklarında analiz yapılabilir. Ayrıca basit bir elektrik motoru ve makara düzeneği sayesinde de göl derinliği boyunca hortum indirilip, göl ve deniz kesiti boyunca örnek alınıp analiz gerçekleştirilebilir. Akarsular ve kanalizasyon sistemleri için de yine basit olarak kurulabilecek bir dolusavak ve bunun altına ilave edilecek bir selenoid valf ile örnek alma işlemi yapılarak analiz gerçekleştirilebilir.

Page 10: Yerçekimsel Akış, Seviye Sensör Kontrollü Otomatik ...yunus.hacettepe.edu.tr/~turkay/makale1.doc · Web viewMikrodenetleyici için yazılan programın iş akış şeması Şekil-3’de

REFERENCES

1. Ruzicka, J.; Marshall, G.D. Sequential Injection: A new concept for Chemical Sensors, Process Analysis and Laboratory Assays. Anal. Chim. Acta 1990, 237 (2), 329-343.

2. Solich, P.; Svoboda, A.; Sklenarova, H.; Polasek, M.; Karlicek, R.; Simple Laboratory-Made Automated Sequential Injection Analysis (SIA) Device. I. Design and Testing of the Hardware Component. Instrumentation Science and Technology 2002, 30(1), 13-20.

3. Pascual-Reguera, M.I.; Ortega-Carmona, I.; Molina-Diaz, A. Spectrophotometric determination of iron with ferrozine by flow-injection analysis. Talanta 1997, 44, 1793-1801.

4. Lopes da Conceicao, A.C.; Tena, M.T.; Correia dos Santos, M.M.; Simoes Goncalves, M.L.; Luque de Castro, M.D. Flow injection assisted optical sensor for determination of iron(II) and iron(III) in natural water. Anal. Chim. Acta 1997, 343, 191-197

5. Viollier, E.; Inglett, P.W.; Hunter, K.; Roychoudhury, A.N.; Van Cappellen, P. The ferrozine method revisited: Fe(II)/Fe(III) determination in natural waters. Applied Geochemistry 2000, 15, 785-790.


Recommended