Растровая электронная микроскопия.

(краткий конспект)

В основе работы растрового электронного микроскопа (РЭМ) лежит сканирование

поверхности образца сфокусированным электронным лучом (построчное перемещение

луча вдоль поверхности образца), поэтому его часто еще называют сканирующим

электронным микроскопом (СЭМ), что ближе к общепринятому английскому названию –

scanning electron microscope (SEM).

При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов

излучений (рис.3.3): вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь

объект (если он тонкий); характеристическое рентгеновское излучение, рентгеновское

тормозное излучение и катодолюминесценция. Эти излучения детектируются в РЭМ

специальными датчиками. Обычно при получения изображения в РЭМ регистрируются

вторичные или отраженные электроны, выбитые из поверхности (реже, поглощённые

образцом электроны). Индуцированное сфокусированным электронным лучом

рентгеновское излучение и катодолюминесценция используется для получения

дополнительной информации о химическом составе материала исследуемого образца

(рентгеноспектральный микроанализ), так как спектры этих излучений содержат

информацию о структуре энергетических уровней атомов, с которыми взаимодействовал

зондирующий электронный луч РЭМ. При достаточно высокой энергии подающих на

образец электронов они могут выбивать из внутренних оболочек атомов так называемые

Оже-электроны. На анализе энергии Оже-электронов построены Оже-спектрометры, и

Оже-микроскопы, которым в данном курсе лекций посвящен  специальный раздел. Также

как характеристическое рентгеновское излучение, энергетические спектры Оже-

электронов зависят от Z номера элемента входящего в состав образца, поэтому они

широко используются для определения состава поверхности твердых тел.

Индуцированные электронным пучком излучения регистрируются

соответствующими датчиками, а сигнал от них после усиления модулирует интенсивность

пучка электронов в электроннолучевой трубке (ЭЛТ), развертка которой синхронна со

смещением первичного пучка. Таким образом, каждый элемент поверхности объекта

находится во взаимно однозначном соответствии с яркостью определенного места на

экране. Увеличение прибора определяется соотношением амплитуд развертки луча по

экрану ЭЛТ и на объекте.

Наилучшее разрешение РЭМ порядка 5÷10 нм примерно на порядок хуже, чем у

современного просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), зато РЭМ обладает

1

глубиной резкости 0.6—0.8 мм, что примерно на два порядка больше, чем у оптического и

других электронных микроскопов.

Разрешающая способность РЭМ определяется: 1 - площадью сечения или

диаметром электронного луча (d) в месте его взаимодействия с образцом, 2 - контрастом,

создаваемым образцом и детекторной системой, 3 - областью генерации сигнала в

образце.

Диаметр пучка в основном зависит от конструктивных особенностей и качества

узлов микроскопа и прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто

высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр

зонда до 5÷10 нм.

Контраст зависит от нескольких факторов: топографии поверхности, химического

состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электрических полей,

кристаллографической ориентации элементов структуры. Важнейшими из них являются

топографический, зависящий от неровностей поверхности образца, а также

композиционный, зависящий от химического состава.

Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на

образец представлена на рис.3.3. При проникновении первичных электронов в образец

они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение

пучка электронов. Участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до

энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электронного пучка в

образце в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10

нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность

образца отраженных и вторичных электронов будет больше фокуса электронного пучка.

Отраженные электроны образуются при рассеивании падающих на образец

первичных электронов в результате однократного упругого рассеивания или в результате

многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны,

испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют

траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Размеры области

генерации отраженных электронов возрастают с увеличением ускоряющего первичные

электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в

состав образца. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Сечение, с

которого получают сигнал будет существенно больше сечения зонда (рис. 3.3). Поэтому

разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется

от десятков нанометров при работе с невысокими ускоряющими напряжениями и

тяжелыми материалами до сотен нанометров при работе с большими ускоряющими

2

напряжениями и легкими материалами. Важной особенностью эмиссии отраженных

электронов является ее зависимость от Z атомного номера элементов. Если атомный

номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие

атомы), то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом

энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим

атомным номером (тяжелые атомы), большее число электронов отражается от этих атомов

и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности

меньше. Эти закономерности используются при получении изображений в отраженных

электронах.

Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами

внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит

ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть

образец в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50

эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности (рис.3.3).

Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1÷10 нм. В пределах этого слоя

рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во

вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром

первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с

другими сигналами разрешающую способность порядка 5 ÷ 10 нм. Поэтому они являются

в РЭМ главным источником информации для получения изображения поверхности

объекта. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного

номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов,

является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таким

образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные

изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения

информации о топографии поверхности.

При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца.

Так, при энергиях первичного пучка 10 ÷ 20 кэВ примерно 50% от общего числа

образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и

покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его можно

измерить и он будет равен разности между током зонда и токами отраженных и

вторичных электронов. Эта разность также может быть сигналом для получения

изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный

эффекты. Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет

3

такой же порядок, как и для отраженных электронов. Из-за малой разрешающей

способности этот метод получения изображений используется редко.

Схема растрового электронного микроскопа приведена на рис. 3.4. Он состоит из

следующих основных узлов: электронной пушки 1 ÷ 3, эмитирующей электроны;

электронно-оптической системы 4 ÷ 6, формирующей электронный зонд и

обеспечивающей его сканирование на поверхности образца; системы, формирующей

изображение 7 ÷ 14. РЭМ имеет вакуумную камеру, которая служит для создания

необходимого разряжения (~10-6 Торр) в рабочем объеме электронной пушки и

электронно-оптической системы. Составными частями микроскопа являются также

механические узлы обеспечивающие установку и перемещение образца.

Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в

качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом.

При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов.

Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое

можно изменять от 1 до 50 кВ. Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный

потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки

проходит через электромагнитные линзы 4. Фокусировка потока электронов

осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается

электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Фокусное расстояние

линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В

системе имеются две диафрагмы, ограничивающие расходимость пучка электронов.

Разрешение РЭМ ограничено несовершенством электронной оптики, оказывают

влияние на разрешающую способность микроскопа. К несовершенствам оптики относятся

хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм. Возникновение астигматизма

связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы. Устранение

асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точности изготовления

полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, называемой

стигматором, который корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его

симметрию (стигматор расположен в объективной линзе 6, на схеме, приведенной на

рис.3.4. он не показан).

Внутри объективной линзы 6 также находятся две пары электромагнитных

отклоняющих катушек 5, каждая из которых служит для отклонения зонда соответственно

в X и Y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки

соединены с генератором 12, обеспечивающим синхронность передвижения электронного

зонда по образцу и электронного луча по экрану электронно-лучевой трубки 11.

4

Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появление

отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются для

получения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаются специальными

детекторами. На приведенной схеме РЭМ (рис.3.4) представлен только один из

возможного набора тип детектора, используемый для регистрации вторичных электронов

(7 ÷ 10).

В качестве детектора вторичных электронов часто используется детектор

Эверхарта-Торнли. Коллектор детектора 7 имеет положительный потенциал,

приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются

и они попадают в коллектор. На первичный пучок электронов и отраженные электроны,

имеющих высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не

оказывает. Внутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 8

подается высокое напряжение около +12 кВ. Вследствие ускорения вторичные электроны

получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала

сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных

электронов, выбитых в данной точке объекта, Излучение из сцинтиллятора по световоду

9 попадает на фотоумножитель 10, где преобразуется в электрический сигнал, который

модулирует интенсивность электронного луча в ЭЛТ.

Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точки на

экране кинескопа при использовании вторичных электронов определяется

топографическим контрастом. Количество вторичных электронов зависит от угла падения

электронного пучка зонда на поверхность, поэтому наблюдаемое на экране микроскопа

изображение глаз автоматически интерпретирует как трехмерное (в режиме «боковой

подсветки»). Кроме того, характерной особенностью топографического контраста в РЭМ

является повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа

поверхности образца, которая вызывается увеличением выхода электронов с этих

участков (рис.3.5)

Формирование изображения поверхности объекта на экране происходит

следующим образом. С помощью отклоняющих катушек 5 (рис. 3.4) осуществляется

сканирование тонко сфокусированного зонда по поверхности образца. Оно проходит по

линии. Совокупность параллельных линий (растр) дает представление о площади объекта.

Генератор развертки 12, соединенный с отклоняющими катушками и монитором,

обеспечивает синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного

луча по экрану. Благодаря этому, каждая точка на образце соответствует определенной

5

точке на экране. В свою очередь, яркость точки на экране определяется интенсивностью

сигнала, поступающего от соответствующей точки образца .

Совокупность сигналов различной интенсивности создает контраст яркости

(изображение) на экране трубки. Увеличение РЭМ определяется соотношением амплитуд

развертки луча по экрану (M) и зонда по поверхности образца (n) и равно M/n. Так как

максимальная длина развертки M на экране фиксирована, то повышение увеличения

микроскопа достигается путем уменьшения n. Изменение амплитуды колебания зонда

задается с помощью блока управления увеличением 13, путем изменения тока в

отклоняющих катушках. Обычно рабочий диапазон изменения увеличений,

обеспечивающий высокую четкость изображения поверхности, составляет 10÷50000.

Получение изображения в отраженных электронах представляет особый интерес

тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера химического элемента

Отражённые электроны регистрируются полупроводниковым (кремниевым) детектором.

Разрешение изображения, получаемого в отражённых электронах, ниже, чем получаемого

с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Контраст изображения

обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка и

атомного номера вещества. На плоской поверхности образца участок материала с более

высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов.

Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца. Этот

режим используется для определения количественного состава приповерхностных слоев

образца.

Характеристическое рентгеновское излучение выделяется или рентгеновским

кристаллическим спектрометром или энергодисперсным датчиком - полупроводниковым

детектором. В первом случае рентгеновские кванты после отражения кристаллом

спектрометра регистрируются газовым пропорциональным счётчиком, а во втором —

сигнал, снимаемый с полупроводникового детектора, усиливается малошумящим

усилителем (который для снижения шума охлаждается жидким азотом) и последующей

системой усиления. Сигнал от кристаллического спектрометра модулирует пучок ЭЛТ, и

на экране возникает картина распределения того или иного химического элемента по

поверхности объекта. На РЭМ производят также локальный рентгеновский

количественный анализ. Энергодисперсный детектор регистрирует все элементы от Na до

U при высокой чувствительности.

Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора,

обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных

датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химического

6

состава по объекту, р — n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ, возможно

визуализировать как магнитные, так и электрические микрополя, даже в случае

нахождения последних под защитным слоем окисной пленки. В определенном режиме

РЭМ может быть использован для технологических операций: засветка фоторезиста,

проведение локальной диффузии в полупроводник, микрообработка и др. Высокая

информативность, простота изготовления объектов для исследования, высокая степень

автоматизации количественного анализа изображения и обработки результатов измерений

делают РЭМ наиболее универсальным прибором для исследования структуры материалов

и топографии поверхности. РЭМ часто используют в сочетании с другими методами

исследования поверхности (СТМ, Оже, УФЭС и РФЭС), так как с помощью РЭМ

достаточно просто выбрать на образце нужный участок поверхности, который затем

исследуется уже другими методами. Это обусловлено тем, что с помощью РЭМ можно

получать изображения больших площадей поверхностей на массивных образцах широком

диапазоне увеличений от 10 до 50000 и выше с достаточно высоким разрешением. На

РЭМ можно исследовать общий характер структуры всей поверхности объекта при малых

увеличениях и детально изучить любой интересующий исследователя участок при

больших увеличениях другими методами (например, СТМ). При этом отпадает

необходимость в разработке специальных прицельных методов. Переход от малых

увеличений к большим на РЭМ осуществляется быстро и просто. РЭМ имеет большую

глубину фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры с

возможностью ее количественной оценки. Создаются условия прямого изучения

структуры поверхностей с сильно развитым рельефом, например, изломов. РЭМ обычно

снабжен рентгеновскими микроанализаторами химического состава, что позволяет

получать более полную информацию о поверхности изделия.

В качестве примера, демонстрирующего возможности РЭМ, на рис.3.6. приведены

изображения так называемых алмазоподобных пленок, полученных на подложках из Ni и

Si (изображения получены в Университете Бристоля, Англия). Особенно необходимо

отметить изображение на рис.3.6в, полученное в режиме scoss-section (поперечного

сечения), из которого можно получить информацию о толщине сформированной пленки и

ее внутренней структуре (правда с не очень большим разрешением).

7

Рис. 3.3. Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта сфокусированным пучком электронов диаметром d. Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов, 3 – отраженных электронов, 4 – характеристического рентгеновского излучения, 5 – тормозного рентгеновского излучения, 6 – катодолюминесценции (флуоресценции). 7 и 8 индуцированное электронами рентгеновское излучение, 9 – 10 выбитые из поверхности электроны (отраженные и вторичные, Оже -электроны).

8

Рис.3.4. Схема РЭМ: 1 – катод, 2- цилиндр Венельта, 3- анод, 4 -конденсорные линзы, 5 – катушки двойного отклонения (по Х и Y), 6 – объективная линза (линза – объектив), 7 – коллектор детектора эмитированных электронов, 8 – сцинтиллятор, 9 – световод, 10 – фотоумножитель с усилителем, 11- электронно-лучевая трубка (или монитор компьютера в современных РЭМ), 12- генератор развертки, 13 – блок управления увеличением, 14 – выход сигнала к катушке двойного отклонения.

9

Рис.3.5. Формирование контраста изображения в РЭМ за счет зависимости выхода вторичных электронов от угла падения пучка зонда на поверхность

10

Рис.3.6. Изображения алмазноподобных пленок на подложке из никеля, полученные с помощью РЭМ . а – начальная формирования стадия формирования микрокристаллов на подложке из никеля, б – поликристаллическая алмазная пленка, выращенная на подложке из кремния, в- РЭМ изображение поперечного сечения той же пленки, что и на рисунке в. (подробнее на сайте: http://www.chm.bris.ac.uk/pt/diamond/)

11