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UNIVERSIDAD VERACRUZANAFACULTAD DE BIOANÁLISIS
Química Analítica
Manual de prácticas
Periodo Escolar
Agosto 2014- Enero 2015
María Dora Portilla Cárdenas
Eileen Fernanda Hernández Alcudia
Introducción
PRÁCTICA 1Reconocimiento del
material de laboratorio
En el laboratorio y en las prácticas es esencial la utilización de instrumentos para el manejo de los químicos y demás aparatos contenidos en él. El uso del equipo de laboratorio, es de suma importancia, ya que ayudará al aprendizaje del alumno y contribuirá al mejor desempeño dentro de su ámbito de trabajo en un futuro. Es por eso necesario el reconocimiento de estos, cual y como es su uso, por eso muy importante reconocerlos.
El material se deberá clasificar en 4 categorías
Vidrio Porcelana Metal Plástico Madera
El material tiene distintos tipos de funciones como:
Soporte Contenedor Medición Para mezclar De filtración Para moler
ObjetivoIdentificar y reconocer los materiales de laboratorio
Material de Laboratorio
PRÁCTICA 2
Preparación De Muestras Para El Laborat
orio
Embudo de cuello largo
Permite filtrar sustanciasrápidamente
Escobillón Utensilio que se utiliza para limpiar algunos materiales
Espátula Permite tomar sustancias solidas
Matraz de destilación
Son de vidrio, se utilizan junto con los refrigerantes
para las destilaciones
Matraz Kitazato
Es de vidrio, se utiliza para filtraciones con un sistema
de vacio.
MecheroBunsen Permite calentar sustancias
Mortero de porcelana con
pistiloSe utiliza para triturar
materiales de poca dureza
Refrigerante de rosario
Se utiliza como condensador de destilaciones
Refrigerante Su nombre se debe a la característica de su tubo
IntroducciónLa química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos. La química analítica se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa.
El análisis cuantitativo provee de datos que consideren la composición química de la materia, los resultados obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales; de ahí que el análisis puede ser total o parcial. Cuando dos sustancias puras se mezclan y no se combinan químicamente, aparece una mezcla. Una mezcla puede ser separada en sus componentes simplemente por métodos físicos. Estas pueden ser clasificadas en homogéneas y heterogéneas.
Existen gran número de métodos para separar los componentes que forman una mezcla; en realidad, cada mezcla implicará el uso de uno o más métodos particulares para su separación en los componentes individuales, los principales son:
Pulverización: Es un proceso físico en el que se produce la vaporización de los átomos de un material sólido denominado "blanco" mediante el bombardeo de éste por iones energéticos.
Precipitación: La precipitación consiste en la formación de un sólido insoluble en agua, el cual puede sedimentar por efecto de la gravedad o flotar por su poco peso
Filtración: Permite separar sólidos suspendidos en un líquido. Implica el pasaje de todo el líquido a través de un filtro, una placa de vidrio, etc.
Calcinación: Es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química.
ObjetivoQue el alumno comprenda los distintos métodos de separación de mezclas, determinar sus usos; y conocer sus aplicaciones para poder procesar muestras que estén listas para el análisis en el laboratorio de Química Analítica.
Materiales: Reactivos Yoduro mercúrico Carbonato de sodio concentrado al 5% Fenolftaleína concentrado al 1% Almidón Agua de Yodo
Material Mortero con pistilo Vidrio de reloj Vaso de precipitado 250 mL Cápsula de Porcelana Embudo de vidrio Pinza para crisol Mechero Bunsen Rejilla de alambre con asbesto Tripie
Equipo Agitador magnético Mufla Parrilla Balanza Granataria Balanza Electrónico
ProcedimientoPulverización
1.- Preparar la solución de almidón:Pesar 4 gr. de almidón soluble y 0.01 gr de Yoduro mercúrico en balanza electrónica.Pulverizar ambas sustancias en un mortero (esta mezcla se tornará ligeramente rosa); con una pequeña cantidad de agua, obtener una pasta húmeda; luego se debe agregar otra cantidad de agua hirviendo, vierta el contenido en un vaso de precipitado y complete con agua caliente a 100 ml, filtrar la solución de almidón, se toma una pequeña muestra en un tubo de ensayo y se le agrega unas gotas de agua de Yodo, la solución pasa de transparente a color azul intenso.
•Si se realizó bien la pulverización y el homogenizado de ambas sustancias, la coloración en el vaso debe de ir de transparente a ligeramente blanca.•Un exceso de humedad de la mezcla ocasiona que se forme una pasta no soluble
Precipitación.
2.- Pese 0.5 g de cloruro de zinc, disuelva en una pequeña cantidad de agua en un vaso de precipitados, complete a 100 ml y vierta la mitad del contenido en una cápsula de porcelana, agregue unas gotas de fenolftaleína y precipite con solución de carbonato de sodio al 5%.Caliente hasta el hervor y vuelva a precipitar con carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero, retire del fuego y deje sedimentar en la cápsula.
Filtración y lavado3.- Utilizando un soporte universal con un aro metálico coloque el filtro de vidrio y un papel filtro, luego filtre la solución y lave con agua caliente, recogiendo el precipitado en el papel filtro.
Calcinación.4.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el mechero.
Resultados y Observaciones1.-cuando preparamos la solución de almidón pudimos notar cómo ésta se transforma en una masa color rosa, esto se debe principalmente a que el almidón se degrada fácilmente; es por ello que se prepara con HgI2, el cual le da el color característico.
2.- vertimos en un vaso precipitado y agregamos una pequeña cantidad de agua hirviendo y la completamos con 100 ml, filtramos la solución y tomamos una pequeña muestra en tubo de ensayo, para después agregarle unas gotas de agua de yodo, lo cual lo hace formar un precipitado azul intenso, esta reacción es posible gracias a que el precipitado de yoduro de mercurio (II) se disuelve en exceso de ion yodo.
Con ayuda de un agitador de cristal disolvimos una pequeña cantidad de agua dentro de un vaso de precipitado. Una vez lista la solución depositamos la mitad en una cápsula de
porcelana, posteriormente agregamos 6 gotas de fenolftaleína, para después precipitar con solución de Na2CO3 al 5%.
Para finalizar la práctica calcinamos el papel filtro con el precipitado en el crisol de porcelana, para así obtener partículas más pequeñas de nuestro analito.
ConclusiónComo sabemos hay muchos métodos de separación de mezclas, pero se debe ser muy cuidadoso para emplear el método indicado, ya que este dependerá del tipo de mezcla que estemos analizando: homogénea o heterogénea. Teniendo en cuenta que para lograr mantener las características de nuestras muestras debemos lograr con el manejo cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminación.
Introducción
Práctica 3
Identificaci
Un catión es un ión (ya sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, y con deficiencia de electrones. Cada ión reacciona de manera distinta en presencia de diferentes compuestos, pudiendo generar diferentes transformaciones en el medio de reacción, tales como: cambios de color, disolución o formación de un precipitado, formación de un gas, desprendimiento o absorción de calor.
El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. Por lo general es un catión que ese encuentra presente como especie iónica y que pude ser un complejo; un ión o un precipitado
Los cationes son clasificados en grupos de acuerdo a su comportamiento frente a ciertos reactivos, la clasificación se basa principalmente en el producto de la reacción: la formación de un precipitado; es decir la diferencia de solubilidades.
Los cationes de Grupo I, está constituidos por los iones de plata (Ag+), mercurio (Hg+2) y plomo (Pb+2); éstos se caracterizan por formar precipitados en presencia de HCl.
Objetivo
Identificar los cationes del Grupo I mediante reacciones específicas.
Reactivos: AgNO3
KCN Na2SO3
Pb(NO3) K2CrO4
CH3COOH HCl NH4OH
Material
10 Tubos de ensaye de 13x100 5 Pipetas de 5 mL
1 Tripie 1 Mechero Bunsen 1 Rejilla de alambre con asbesto 1 Vaso de precipitados
Procedimiento
1.- Etiquetar los tubos de ensaye cuidadosamente:
Plata
Tubo1.Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco. No deseche.Tubo 2 Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de KCN: no debe solubilizarse.Tubo 3. Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de Na2SO3 no debe solubilizarse
Plomo
Tubo1.Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco. No deseche.
Tubo 2 Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de HCl: debe solubilizarse.
Tubo 3. Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue 1 a 2 mL de agua caliente: debe solubilizarse
Tubo 4. Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione 10 gotas de K2CrO4: precipitado amarillo. Agregue 1 a 2 mL de CH3COOH diluido caliente: no debe solubilizarse
Mercurio
Tubo 1 Coloque 10 gotas de solución de mercurio, adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco. No deseche.
Tubo 2 Coloque 10 gotas de solución de mercurio, adicione 10 gotas de HCl diluido y 10 gotas de NH4OH: precipitado negro.
Los Tubos 1 de cada catión deben calentarse cuidadosamente en baño María en un vaso de precipitados. Observar cual se solubiliza.
Resultados y Observaciones
1.- Al agregar HCl al AgNO3 se puede observar la formación de un precipitado color blanco, el cual nos indica que el HCl no es soluble en esta sustancia.
Lo mismo sucedió al agregar KI y Na2SO3 a los otros dos tubos de ensaye con AgNO3, se formó un precipitado color amarillo, lo cual explica que tanto el KI y el Na2SO3 tampoco son solubles en esta sustancia.
Al adicionar HCl, KI, y K2CrO4 a los tubos de ensaye con Pb(NO3)2, se puede observar la formación de precipitados de color blanco y amarillo, esto nos indica que los reactivos de HCl, KI, y K2CrO4 no son solubles en el Pb(NO3)2.
Finalmente al añadir HCl, a la solución de mercurio se puede percibir como se forma un precipitado color blanco insoluble, lo que nos hace reconocer al catión Hg del Grupo I; además al agregar HCl diluido y NH4OH al otro tubo de ensaye, se puede notar la aparición de un precipitado color negro, lo cual nos explica que es insoluble en el mercurio.
Reacciones: AgNO3+ HCl AgCl + HNO3 AgNO3+ KI AgI + KNO3
AgNO3+ KI AgI + KNO3 + Na2SO3 AgSO3 +Na2I
Pb (NO3)2 + HCl PbCl2 + H(NO3)2
Pb (NO3)2+ KI PbI2 + KNO3
Pb (NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3
Hg+2+ HCl HgCl + H+
Hg+2 + HCl+ NH4OH HgCl + NH4OH
Conclusióntodo análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones que nos permiten observar las distintas propiedades químicas de los cationes del grupo I, los cuales son de suma importancia para poder identificar las composiciones de una sustancia.
Práctica 4
Identi
IntroducciónUn ensayo a la llama es un procedimiento usado en química analítica para detectar la presencia de ciertos iones metálicos, con base en el espectro de emisión característico de cada elemento.
El color de la flama en general también depende de la temperatura. El ensayo involucra introducir una muestra del elemento o compuesto en una llama caliente no luminosa, y observar el color que resulta. Las muestras suelen sostenerse en un alambre de platino limpiado repetidamente con ácido clorhídrico para eliminar residuos de analitos anteriores.
Objetivos Reconocer la presencia de determinados metales a partir su exposición a la
flama.
Requerimientos:Reactivos:
Ácido clorhídrico concentrado Carbonato de sodio anhídrido
Práctica 4
Identi
Cloruro de bario Cloruro de calcio Cloruro de cobre Cloruro de estaño Cloruro de litio Cloruro de mercurio Cloruro de sodio Sulfato de amonio Dimetilglioxima Alizarina Yoduro de potasio Ácido Acético Cromato de Potasio Permanganato de potasio Hidróxido de sodio Cloruro Férrico Ácido sulfanílico Alfa naftilamina
Materiales 2 Agitadores de vidrio 1 Alambre de platino 1 Gradilla 1 Mechero Bunsen 1 Microtubo 1 Pinzas para tubo 1 Goteros o pipeta Pasteur 1 Placa de toque 1 Porta asa 3 tubos de ensaye 13x100 Vidrio de Cobalto (azul)
Procedimiento1. Coloque un mililitro de HCl concentrado en un tubo de ensaye.2. Prepare el alambre de platino tocando la punta en unas gotas de ácido clorhídrico y sometiéndolo a la zona de oxidación superior, hasta que no de ninguna coloración.
3. Para cada una de las sales (BaCl2, CaCl2, CuCl2, SrCl2, LiCl, HgCl2, KCl, NaCl). Toque con el alambre de Platino el HCl y en seguida toque la sal correspondiente, llevándolo a la flama, observe a través del vidrio y sin él.
Resultados
NaCl La flama se presentó de color
naranja
KCl No se distingue ningún color
CaCl2 Una fuerte llama naranja y una pequeña flama
color verde-azul.
CuCl2 La flama presentó un color verde.
SrCl2 Se observó un color naranja fuerte.
HgCl2 No se distingue ningún color
BaCl2 La llama se tornó color amarillo-
naranja
FeCl2 La llama tomo un color naranja
LiCl2 La llama se observó de color rojo.
Conclusión
A través de este experimento se comprobó que tipos de aniones y cationes están presentes en la materia inorgánica del suelo, se confirmó que las sales están conformadas por iones, uno positivo (catión) y uno negativo (anión) y se conocieron algunos tipos de sales.
PRÁCTICA N° 4ENSAYOS A LA
GOTA
Introducción
Objetivo Identificar cationes mediante ensayos a la gota en la placa de toque.
Procedimiento
1.- Fe+3, una gota en la placa de toque, agregue una gota de ferricianuro de potasio: color azul.2.- Fe+2 , una gota en la placa de toque, agregue un cristal de ácido tartárico, una gota de dimetilglioxina, más dos gotas de solución amoniaco: color azul.3.- Co+2, una gota en la placa de toque, agregue cinco gotas de tiocianato de amonio en acetona: color azul. 4.- Al+3, una gota en la placa de toque, agregue una gota de solución de alizarina, más una gota de ácido acético hasta desaparición de color violeta, se agrega una gota más de alizarina: color rojo.5.- Ni+2, una gota en la placa de toque, agregue una gota de solución de dimetilglioxina, más una gota de hidróxido de amonio: color rojo ó rosa.6.- Ag+1, una gota en la placa de toque, agregue una gota de cromato de potasio: color rojo ladrillo.7.- I-1, una gota en la placa de toque, agregue una gota de ácido acético, se agrega una gota de almidón y una gota de nitrato de potasio: color azul.8.- SO2 se agrega una gota de verde de malaquita en la placa de toque, agregue una gota de solución neutra de problema (verifique pH con papel pH): Desaparece el color verde.
9.- CrO-2, se agrega una gota y se le adiciona una gota de nitrato de plata: precipitado color rojo o rosa.10. Cl- se agrega una gota y se adiciona una gota de nitrato de plata: precipitado blanco.11.- NO2 , se agrega una gota y se le adiciona una gota de ácido acético, se agrega una gota de ácido sulfanílico y alfa naftilamina: color rojo.
Resultado
ConclusiónExpresamos que las operaciones generales de la vía húmeda y vía seca son de suma importancia, ya que gracias a éstas podemos reconocer la sustancia que estamos analizando.
Práctica 5
Análisis Cualitativo del
IntroducciónEl análisis cualitativo se basa en la determinación de los tipos de iones presentes en una disolución. Un análisis cualitativo de cationes se basa más que todo en separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos.
El análisis cualitativo tiene como objetivo la identificación y combinación aproximada de los elementos constituyentes de una muestra dada. La muestra puede ser un por elemento o también una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible.
La precisión a estas cantidades es el objeto del análisis cuantitativo, mientras que en el cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones que comúnmente se encuentran en una muestra, ya sean aniones o cationes.
La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones búffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.
ObjetivoComprobar la presencia de los cationes Fe+3, y Ca+2; y lo aniones Cl- y SO4-2, en muestras de agua, y así conocer sus características físicas, químicas y biológicas.
Lista de Requerimientos Reactivos
Tiocianato de potasio Ácido acético Oxalato de sodio Nitrato de plata Cloruro de bario Cloruro de sodio Sulfato de sodio Cloruro férrico Cloruro de calcio Agua destilada Fenolftaleína
Material 10 Tubos de ensayo 1 Gradilla 1 Pipeta de 5 mL 1 Vaso de precipitado 1 Mechero 1 Rejilla de alambre con asbesto
ProcedimientoPara cada cuatro tubos perfectamente lavados con agua destilada (por cada ión):
1.-Coloque 2 mL de solución de referencia proporcionada por el profesor en un tubo (R) y 2 mL de cada tipo de agua (AE), (AM) y (AD). ETIQUETE PERFECTAMENTE
2.- Realice el ensayo correspondiente de cada ión. Y anote sus observaciones ne la tabla.Ensayo de Fe +3,
3.- A cada tubo agregue 3 gotas de Tiocianato de potasio,mezcle perfectamente. Anote sus observaciones.Ensayo de Ca +2,
4.- Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue una gota de fenolftleína y ácido acético al 5 % para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de Na2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. La flama roja –anaranjada confirma calcio.Ensayo de Cl -,
5.- Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue gota a gota AgNO3 hasta la aparición de un precipitado blanco que confirma la presencia de Cloruros.Ensayo de SO4 +2,
6.- Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue 10 gotas de BaCl2 hasta la aparición de un precipitado de BaSO4
Resultados Ensayo de Fe+3
Fe+3 + 6 SCN- [ Fe(SCN)6]-3
.
Ensayo de Ca+2
Ensayo Cl-
Ensayo SO4+2
Reporte de Resultados
Disolución Fe+3 Ca+2 Cl-1 SO4-2
AMA - + + -AE - - + -Mli - + + -
ADG - - + -Ref. Color Precipitado
RojoPrecipitado
BlancoPrecipitado
BlancoPrecipitado
Blanco
La tabla nos muestra que en el agua de mar, se encuentran aniones y cationes presentes, esto se debe a que esta agua es una solución de sales, como cloruros, carbonatos y sulfatos.
ConclusiónLos metales pesados como el cobre, el hierro, el magnesio y el zinc, a bajas concentraciones son indispensables para todas las formas de vida, sin embargo cuando se ingieren dosis elevadas se establecen dificultades en el organismo de los seres vivos. Estos elementos pueden incorporarse al organismo a través de diferentes vías, entre las cuales se encuentran los alimentos y el agua.
Introducción
Práctica 6
Manejo de
la Balan
za Analít
ica
La balanza analítica es uno de los instrumentos más usados en el laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos, además presenta una gran variedad de modelos modernos que contribuyen al fin que se quiere perseguir: el de la obtención de resultados sumamente precisos.
Las balanzas analíticas modernas que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0.1 µg a 0.1 mg, están bastantemente desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso.
Para que una balanza analítica tenga una posición correcta (factor que será determinante en la obtención de los resultados del pesaje) hay que atenerse a ciertas reglas. Las llamadas salas de medida, por ejemplo, deberán tener solamente una entrada y el menor número de ventanas posible. Esto evita la intromisión directa tanto de la luz del sol como de las corrientes de aire que provienen del exterior. Asimismo, hay que contar con una baja susceptibilidad a cualquier tipo de choques o vibraciones que comprometan la precisión de los resultados.
Objetivo:
Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica y los diferentes métodos de pesada.
Lista de Requerimientos Reactivos:
Cloruro de Sodio
Materiales
2 vidrios de reloj
Espátulas
Pesafiltro
Balanza Analítica
ProcedimientoA) PESADA POR ADICIÓN:
1.- Verificar que la balanza esté conectada, limpia y cerrada.2.- Nivelar la balanza con ayuda del nivel de “burbuja” en la misma.3.-Ajuste a cero con el botón “Tara/0”.4.-Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra, cierre la puerta y anote
el peso en su bitácora. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.
5.- Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado.B) PESADA POR DIFERENCIA:
1.- Verificar que la balanza esté conectada, limpia y cerrada.2.- Nivelar la balanza con ayuda del nivel de “burbuja” en la misma.3.- Ajuste a cero con el botón “Tara/0”.4.-Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida.5.- Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal, que en el vaso permanezca la cantidad deseada.
Resultados y Observaciones
Pesada por diferencia: Pesada por adición:
Vaso con muestra: 0.91 gr Peso vidrio de reloj: 22.63 gr
Peso de la muestra: 0.60 gr Peso de la muestra: 0.1 gr
Peso total: 1.31 gr Peso total: 23.73 gr
ConclusiónCuando se opera con una balanza analítica, no solo hay que tener en cuenta el lugar donde se lo colocará sino también el cuarto mismo donde estará y, asimismo, las condiciones ambientales de las cuales dependerán los resultados.
PRACTICA
IntroducciónEl pH es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución, éste indica la concentración de iones hidronio [H3O+] presentes en determinadas sustancias.La escala de pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la concentración es mayor, porque hay más iones en la disolución) y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (cuando el disolvente es agua).El potenciómetro es un sensor electroquímico para medir el pH de una disolución, el cual consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.
También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color
PRACTICA
según el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinación del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo.
Las soluciones reguladoras o búfer son capaces de mantener la acidez o basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido de pH. Estas soluciones contienen como especies predominantes, un par ácido/base conjugado en concentraciones apreciables. La reacción de neutralización: Es una reacción entre un ácido y una base, generalmente en las reacciones acuosas ácido-base se forma agua y una sal.
La determinación del pH es uno de los procedimientos analíticos más importantes y más usados en ciencias tales como química, bioquímica y la química de suelos. El pH determina muchas características notables de la estructura y actividad de las biomacromoléculas y, por tanto, del comportamiento de células y organismos.
ObjetivoDeterminar el pH de las sustancias mediante el uso del potenciómetro.
Lista de RequerimientosReactivos:
Hidróxido de Sodio Agua destilada Bebidas comerciales
Material:
Vaso de precipitado Potenciómetro
Procedimiento1.- Preparación de la muestra: Coloque 20 mililitros aproximadamente en un vaso de precipitados
2.- Medición del pH: Encienda el potenciómetro, verifique que el potenciómetro esté calibrado, de lo contrario calíbrelo como lo indica el manual del equipo.
Retire la capucha al electrodo y enjuáguelo con agua destilada. Introduzca el electrodo en la sustancia a medir el pH, tome la lectura. Una vez que termine con su lectura, enjuague el electrodo con agua
destilada.
Resultados y Observaciones
Bebidas Nivel de pHH2O Destilada 5.3
Peñafiel rojo 3.8Valle Frut 3.9Arizona 3.4
Peñafiel mandarina 3.7Jugo boing 3.7Jumex ami 3.1
Té verde Lipton 3.9Gatorade naranja 3.09
Coca Cola 3.1Frutsi uva 3.7
ConclusiónLa naturaleza de las sustancias es uno d los temas más estudiados por la química, ya que de acuerdo a esta, los tipos de reacciones se determinan de acuerdo a la forma en que se presentan los reactivos en un proceso. La titulación es un método para poder determinar la cantidad de una sustancia presente en una solución.
PRACTICA N° 8Preparacion de HCL y
NaOH
IntroducciónEn el análisis volumétrico la cantidad de sustancias que se busca determinar de forma indirecta midiendo el volumen de una solución conocida, que se necesita químicamente como equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de la concentración conocida es una solución patrón, que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante un patrón primario. El punto final de valoración se aprecia en un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado por un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada, es decir, en el punto estequiométrico de la reacción.
Los métodos de valoración son métodos analíticos en los que la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estándar que se necesita para reaccionar completamente a éste, se determina a partir de la cantidad de reactivo estándar que se necesita para reaccionar completamente con el analito.
En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para reaccionar de forma prácticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimétricas, difieren solo en la medición del peso de reactivo en lugar de su volumen.
Una disolución estándar de reactivo (o valorante estándar) es una disolución de reactivo de concentración conocida, que se usa para realizar el análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo desde una bureta a una disolución de analito, hasta la reacción entre los dos sea completa.
El punto de equivalencia de una valoración se alacanza cuando la cantidad valorante añadido químicamente equivale a la cantidad de analito que hay en la muestra. A veces es necesario añadir un exceso valorante estándar, y después eliminar el exceso, mediante una valoración por retroceso, con un segundo valorante estándar.
En este caso el punto de equivalencia es tal, que la cantidad gastada de valorante equivale a la cantidad de analito más la cantidad retrovalorante.
El punto final tiene que coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error valorado, propio del método, y que no debe confundirse con los errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivo o malos aforos.
ObjetivoPreparar y valorar soluciones de HCl y NaOH.
Lista de Requerimientos
Reactivos: Hidróxido de Sodio (NaOH) Ácido Clorhídrico (HCl) 5% Solución etanólica de fenolftaleína 1% Ácido Oxálico (H2C2O4) Agua destilada
Material:
1 Bureta 1 Pipeta volumétrica de 10 ml 2 Matraz aforados de 100 ml 1 Matraz Erlenmayer de 250 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Agitador de vidrio 1 Vidrio reloj 1 Embudo de vidrio 2 Frascos para guardar soluciones (transparente y ámbar) 1 Pizeta 1 Soporte Universal 1 Pinza para Bureta
ProcedimientoSolución de NaOH
1.- Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 ml, la masa de hidróxido de sodio QP necesaria para preparar 100 ml de solución de hidróxido de sodio 0.1 N.
2.- Añada al vaso de precipitados alrededor de 30 – 50 ml de agua destilada PA y disuelva el sólido con ayuda de una varilla de vidrio.
3.- Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitado a un matraz volumétrico de 100 ml, lavando el vaso de precipitado con pequeñas porciones de agua destilada y pasando las aguas de lavado al matraz aforado.
4.- Agite hasta total disolución del sólido, mantenga en reposo la solución hasta que alcance la temperatura ambiente y afore con agua destilada.
5.- Trasvase la solución a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Cuando prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento.
Solución con ácido oxálico
1.-Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analítica, la masa de ácido oxálico dihidratado necesaria para preparar 50 ml de solución de ácido oxálico 0.1 N.
2.-Trasvase el sólido cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede sólido alguno en el vidrio de reloj.
3.-Añada agua destilada aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolución total de todo el sólido. Afore y agite invirtiendo el matraz volumétrico, previamente tapado, para mezclar la solución.
Estandarización de la solución de hidróxido de sodio
1.-Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 ml de la solución de ácido oxálico y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ó 250 ml.
2.-Añada alrededor de 10 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente.
3.-Repita la valoración con nuevas alícuotas de ácido oxálico hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 ml de hidróxido de sodio
consumido.
Preparación de HCl
1.-Prepare una bureta con solución estandarizada de hidróxido de sodio de concentración exactamente conocida, alrededor de 0.1N, cuidando de endulzar previamente el instrumento y que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
2.-Tome con pipeta de la solución de HCl concentrado el volumen necesario para preparar 100 ml de solución de ácido 0.1 N. Trasvase el volumen tomado a un matraz aforado de 100 mL, en el que previamente se añadió la mitad de agua destilada del matraz, agite circularmente y afore. Extraiga con pipeta 10 ml de la solución preparada y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ml; añada 10 ó 25 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
3.-Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente. Repita la valoración con nuevas alícuotas de 10 ml de solución de ácido clorhídrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 ml de NaOH consumidos.
4. Calcule la concentración molar equivalente exacta de la solución de ácido clorhídrico valorada.
Preparación de HCl
HCl + NaOH NaCl + H2O
En esta reacción no se altera ni se desprende ningún elemento gaseoso, pero a nivel molecular el reactivo NaOH y HCl se disocian en agua, formando iones H+ y Cl-; mientras que el para NaOH se encuentra los iones Na+ y OH-.
Así se presencia que el ion cloro y el ion sodio pueden unirse para formar NaCl por medio de un enlace iónico. Del mismo modo el H+ proveniente de ácido clorhídrico puede unirse con el OH- (proveniente del NaOH) y formar agua. Ambos se encuentran diluidos en agua, por lo tanto no sabemos en qué momento la reacción termina, para ello es necesario agregar unas gotas de fenolftaleína, para que cuando cambie la coloración de dicha solución se pueda presenciar la reacción de neutralización de nuestro ácido y de la base.
ConclusiónSe demostró que la mezcla entre una base y un ácido se forma una reacción de neutralización.
Se sabe que en la volumetría los cálculos siempre son esquiométricos, este método de análisis consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida y que reacciona estequiometricamente con el analito contenido en la muestra disuelta.
La precisión y exactitud siempre deben estar presentes en todo análisis químico, ya que de este depende que todas las reacciones se lleven a cabo sin ninguna alteración que provoque un error irreversible.
La presencia de fenolftaleína no afecta la producción de compuestos finales, simplemente es un indicador que nos ayuda a observar el momento preciso de la neutraización.
Práctica 9
Valoración de la solución de HCl
IntroducciónUna valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base, neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada. Aparte del cálculo de concentraciones, una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.En una valoración ácido-base a veces es necesario el uso de un indicador ácido-base que sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final.
En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido y de base.En otras valoraciones o volumetrías, (redox, complexometría, de precipitación) se registra la concentración de una sustancia en función del volumen de sustancia valorante añadida, para determinar el punto final.En una valoración ácido-base se prefiere medir el pH como una medida de cómo transcurre la transferencia de hidrones, H+, entre el ácido y la base. Para ello se emplean electrodos específicos conectados a un potenciómetro. Cerca del punto de equivalencia o punto final de la valoración se observa un cambio muy brusco de dicho potencial.Se pueden clasificar en dos grandes grupos: Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un
ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico, HCl; a veces ácido sulfúrico, H2SO4; y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico, (HClO4).
Acidimetrías. Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante, como el NaOH.
ObjetivoValorar la solución de HCl, determinar la concentración y conocer el grado de impurezas de ciertas sustancias.
Lista de requerimientosReactivos
Hidróxido de sodio
Ácido clorhídrico
Solución Etanoica de fenolftaleína
Ácido Oxálico
Agua destilada Material
1 Bureta
1 pipeta volumétrica de 10, 25 ml
1 Matraz aforado de 100 ml
1 Matraz Erlenmaye r de 250 ml
1 Vaso deprecipitado de 250 ml
2 Frascos para guardar las soluciones
1 Pizeta
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
Procedimiento1.-Extraiga con pipeta 10 ml de HCl y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ml; añada 20 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
2.-Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente..
3.-Calcule la concentración molar equivalente exacta de la solución de ácido clorhídrico valorada.
Resultados y Observaciones
CálculosN1 HCl= 0.0542 = 0.0774
0.53 (13.2 ml)
N2 HCl= 0.0546 = 0.07800.53 (13.2 ml)
N= 0.0777 Normal
Conclusión
En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización.La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción.
Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción..El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un pH metro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.
El indicador llamado Fenolftaleína es incoloro en solución ácida, pero cambia a color Rosado cuando la solución se hace ligeramente básica. El cambio de color causado por una simple gota en exceso de la solución básica necesaria para neutralizar el ácido marca el punto final de la titulación.
Bibliografía
Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa.
Práctica 10
Valoración de la solución de NaOH
El análisis volumétrico es el procedimiento para el análisis cualitativo de iones, moléculas y elementos más rápido económico y sencillo. El fundamento lo constituye la reacción química entre la sustancia de concentración conocida (titulante) y la sustancia cuya concentración se quiere conocer (titulando), el volumen utilizado se mide con una bureta. Es lo que se conoce como titulación.
De acuerdo a la reacción química entre el titulante y la sustancia problema, los métodos volumétricos se clasifican en
1.- Ácido-base (dependiendo del titulante: Acidimetría o Alcalimetría)
2.- Óxido-reducción (Permanganimetría, Yodimetría)
3.- De precipitación. (Argentometría)
Las determinaciones pueden ser directas, indirectas y por retroceso. Las soluciones VALORADAS o de concentración conocida. Estas se pueden preparar de dos formas:
a) Pesada exacta de patrón primario y dilución.
b) Preparar la solución en concentración aproximada y normalización posterior.
La medida de concentración más usada es la Normalidad definida como el número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución.
En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción.Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción..El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.
ObjetivoValorar la solución de NaOH, determinar la concentración y conocer el grado de impurezas de ciertas sustancias.
Lista de RequerimientosReactivos
Hidróxido de sodio
Ácido clorhídrico
Solución Etanoica de fenolftaleína
Ácido Oxálico
Agua destilada
Material
1 Bureta
1 pipeta volumétrica de 10, 25 ml
1 Matraz aforado de 100 ml
1 Matraz Erlenmaye r de 250 ml
1 Vaso deprecipitado de 250 ml
2 Frascos para guardar las soluciones
1 Pizeta
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
Procedimiento1.-Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 ml de la solución de ácido oxálico y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ó 250 ml.
2.- Añada alrededor de 10 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente.
Resultados y Observaciones
Normalidad 2= 14.2x 0.077 = 0.110310
Conclusión
En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización.
La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muetra que se analiza, hasta que se completa la reacción.
Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido-base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción.El punto de equivalencia de la titulación es un concepto tepríco; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones ácido-base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.
PRACTICA N°11
DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN MUESTRA DE AGUA
Objetivo:
Medir y determinar la alcalinidad de las diferentes muestras de agua.Introducción:
La alcalinidad del agua se puede definir como una medida de su capacidad para neutralizar ácidos. En las aguas naturales, esta propiedad se debe principalmente a la presencia de ciertas sales de ácidos débiles, aunque también puede contribuir la presencia de bases débiles y fuertes.
En general, en las aguas naturales, los compuestos que más contribuyen a la alcalinidad son los bicarbonatos, puesto que se forman fácilmente por la acción del dióxido de carbono atmosférico sobre los materiales constitutivos de los suelos en presencia de agua.
las aguas adquieren su alcalinidad por medio de la disolución de minerales básicos carbonatados, los que además aportan al medio sus cationes mayoritarios, como Ca 2+ , Mg 2+ ,Na + y K + .
Los silicatos suelen también hacer una contribución significativa a la alcalinidad total de las aguas naturales, debiendo su presencia esencialmente a la meteorización de feldespatos.
Por otra parte, otros aniones mayoritarios existentes en las aguas naturales (con excepción de carbonatos y bicarbonatos) provenientes de la disolución de sales minerales como los sulfatos y cloruros apenas tienen incidencia en la alcalinidad total.
Técnica / Procedimiento
Medimos con una pipeta volumétrica 20 mililitros de agua de pozo, la llevamos al matraz Erlenmeyer y le agregamos 2 gotas de naranja de metilo, a la segunda muestra que era agua de rio también se tomaron 20 ml de ella y se llevaron al matraz, le agregamos 2 gotas de rojo de metilo y por ultimo tomamos también en un matraz Erlenmeyer 20 ml de agua de mar, y se le agregaron 2 gotas de naranja de metilo; todas estas muestras se titularon con ácido clorhídrico y se realizaron los cálculos correspondientes.
Reporte de resultados
Cálculos % Na2CO3 = (ml HCl) (N HCl) (meq Na2CO3) (100) / 20
Na= 23 x 2 = 46C = 12 eq= 106g/mol / 2 eq= 53O = 16 x 3 = 48 meq= 53 / 1000 meq= 0.053PM = 106g/mol
Agua de rio% Na2CO3 = (1.3ml)(0.1068N)(0.053)(100) / 20
% Na2CO3 =0.0367%
Agua electropura% Na2CO3= (0.5ml)(0.1068N)(0.053)(100) / 20
% Na2CO3= 0.0141%
Agua de mar% Na2CO3 = (1ml)(0.1068N)(0.053)(100) / 20
% Na2CO3 = 0.0283%
PRACTICA N°12
DETERMINACION DE HCL
Objetivo:
Que el alumno sea capaz de realizar al término de la práctica una determinación correcta ya sea de HCl o cualquier otra solución.
Introducción:
Las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien al punto final conductimétrico, debido a la conductancia muy alta de los iones H3O+ y OH- comparada con la conductancia de los productos de reacción. Durante una titulación el volumen de la solución crece constantemente; a menos que se corrija la conductancia por este efecto, resultan curvas de titulación no lineales. La corrección puede efectuarse multiplicando la conductancia observada por el factor (V0+V)/V0, donde V0 es el volumen inicial de la solución y V es el volumen total del reactivo titulante agregado. La corrección presupone que la conductividad es una función lineal de la dilución; esto es cierto sólo en una primera aproximación. Con el objeto de mantener V pequeño, el reactivo para una titulación conductimetrica es varias veces más concentrado que la solución que se titula. Puede usarse entonces una micro-bureta para agregar el titulante.
Técnica / Procedimiento
Tomamos una muestra de 10 ml, se lleva al matraz volumétrico de 100ml y se afora hasta el menisco, empleamos alícuota de 10ml y le agregamos 20 ml de agua destilada y le agregamos 2 gotas de
fenolftaleína, todo esto en el matraz Erlenmeyer; para la preparación de la bureta se empleó el agua destilada para enjuagarla perfectamente y se llenó con hidróxido de sodio, posteriormente se le saco el aire de la punta y se realizó la titulación.
Reporte de resultados
g de HCl = (V NaOH)(N NaOH)(meq)(10)
Muestra 1 fenol
g de HCl = (0.7ml)(0.1261)(0.0365)(10) media
g de HCl = 0.03221 0.03221 + 0.02761
Muestra 2 R.M 0.0598 / 2 = 0.0299
g de HCl = (0.6ml) (0.1261) (0.0365) (10)
g de HCl = 0.02761
PRACTICA N° 13
Volumetría Ácido-Base
Determinación de un ácido débil con una base fuerte
Titulación de Vinagres
IntroducciónLa titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregándola cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuación de titulación:
NAVA= NBVB
A este punto se le llama punto de equivalencia.
En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama neutralización, la característica de una reacción de neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que proceden del ácido, con hidroxiliones procedentes de la base para dar moléculas de agua sin disociar, con la liberación de enrgía calorífica como calor de neutralización y formación de una sal.
Ácido + Base Sal + Agua
Los ácidos son sustancias que se ionizan en disolución acuosa para formar iones hidrógeno y así aumentar la concentración de iones H+ (ac). Las moléculas de
diferentes ácidos pueden ionizarse para formar diferentes números de iones H+.
Una base es cualquier sustancia que en disolución acuosa aporrta iones OH- al medio.
En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos, los cuales son compuestos orgánicos de estructura compleja que cambia de color en solución a medida que cambia el pH.
El punto de equivalencia de un ávido débil con una base fuerte de acuerdo con el pH, es mayor o igual a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la fenolftaleína, cuyo ámbito de vive es de 8 a 9.6.
ObjetivoRealizar la titulación de vinos y vinagres a partir de una base (NaOH) y un indicador (fenolftaleína).
RequerimientosMaterial
1 Bureta 1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Matraz Erlenmayer de 250 mL 1 Pizeta 1 Soporte Universal 1 Pinzas para bureta
Reactivos Hidróxido de Sodio 1N concentración Fenolftaleína 1% Agua Destilada Vinagre comercial ( de manzana, y blanco) Vino Tino y Rosa
ProcedimientoDirecto:
1.-Tome una alícuota de 5 mL (Vino o vinagre, el reactivo que usted prefiera) en un matraz
Erlenmayer de 250 mL, adicionar 2 o 3 gotas de fenolftaleína y 10 mL de agua destilada.
2.- Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada, una vez limpia se afora con NaOH.
3.-Adicione lentamente y con agitación la solución de NaOH al matraz que contiene la muestra, se debe agregar hasta que se observe un cambio de color (rosa pálido), tome lectura de la bureta.
Indirecto:
1.- Se toma una alícuota de 5 mL (de vino o vinagre según se desee), en un matraz aforado de 50 mL, posteriormente se afora con agua destilada.
2.- Una vez aforado, se toman 5 mL de la muestra y se depositan en un matraz Erlenmayer, a continuación se le agregan 10 mL de agua destilada y 2 gotas de Fenolftaleína.
3.- Prepare con anticipación el aforo de la bureta, para posteriormente titular el vino o vinagre, con NaOH; agregar lentamente gota a gota la solución de NaOH en el matraz erlenmayer que contine la muestra, retirar cuando cambie la coloración, tomar lectura de la bureta para verificar el gasto de nuestra base.
Resultados y Observaciones Vinagre de Manzana (Procedimiento indirecto)
Vi n ag re
Blanco (Procedimiento directo)
En esta titulación del Ácido acético con NaOH en presencia de fenolftaleína (indicador), se puede observar el cambio de coloración en nuestra muestra, el color rosa que se percibe es producido por nuestro indicador, el cual otorga este color específico.
La reacción que se lleva a cabo es la siguiente:
CH3COOH + NaOH CH3 + COONa + H2O
Esta es una titulación en donde se neutraliza un ácido débil con una base fuerte.
Los resultados obtenidos de los cálculos fueron los mostrados a continuación:
gr= (V. NaOH)(N. NaOH) (meq) (100) (dilución)
Vol. muestra
Vinagre Blanco (Directo)
(3mL)(0.1103) (0.060) (100) (10) = 3.9708 gr
5
Vinagre de manzana (Indirecto)
(67 mL) (0.1103) (0.060) (100) = 4.4340 gr
10
Esto nos explica que el vinagre blanco tiene mayor acidez que el vinagre de manzana.
Vino Rosa (Procedimiento Directo)
Vino Tinto (Procedimiento
Indirecto)
En la titulación de vinos se puede observar la diferencia entre el cambio de coloración entre el vino tinto y vino blanco; esto se debe principalmente a la acidez existente en ellos. El pH del vino blanco se encuentra alrededor de 3, mientras que el del tinto está entre 3,5 y 3,7.Esta acidez se debe a la presencia de ácidos orgánicos en su composición (los más importantes son el tartárico, el málico y el galacturónico).
Los resultados obtenidos en esta práctica fueron los siguientes:
Fórmula:
gr= (V. NaOH)(N. NaOH) (meq) (100) (dilución)
Vol. muestra
Vino Rosagr= (6.7) (0.1103) (0.046) (100) = 0.3399 gr
10
Vino Tinto gr= (0.5) (0.1103) (0.046) (100) (dilución) = 0.6618 gr
5
Estos resultados nos explican que el vino tinto es más ácido que el vino rosa, ya que para cambiar la coloración el vino tinto, solo se necesitó 0.5 mL de NaOH, mientras que el vino rosa, requirió 6.7 mL de NaOH.
ConclusiónLos ácidos tienen un sabor agrío, y colorean de rosa a rojo la sustancia implicada, además reaccionan con ciertos metales desprendiendo hidrogéno.
Cuando se cambia una disolución acuosa de un ácido con otra de una base, tiene lugar una reacción de neutralización. Esta reacción es en la cual, generalmente se forma agua y una sal.
Las propiedades de los ácidos y de las bases, nos permiten reconocerlos, es decir, si tenemos una disolución cuya naturaleza es desconocida, podemos comprobar experimentalmente si se trata de una disolución ácida o básica. No todos los indicadores cambian de color al mismo nivel de pH, ya que dependen de la naturaleza del ácido y la base utilizados. El punto final es cuando el indicador cambia su coloración; y por ello cambia su punto de equivalencia, es decir los equivalentes gramos del ácido son los mismos que los de la base.
Bibliografía:
Andor Garritz. Química. Pag 692.pdf Fundamentos de Química Analítica básica. Análisis Cualitativo, PDF. Fundamentos de Química Análitica. Douglas A. Skoog. Donald N. Wett
Cengae Learning, Editores, 2005. ISB. Pág. 218. Química. American Chemical Society, pág. 422. Editorial Reverté. 2005.
Práctica 14
Determinación de un Ácido Cítrico en jugos de frutas
El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que está presente en la mayoría de las frutas, sobre todo en cítricos como el limón y la naranja. Su fórmula química es C6H8O7.Es un buen conservante y antioxidante natural que se añade industrialmente como aditivo en el envasado de muchos alimentos, como las conservas de vegetales enlatadas.En bioquímica aparece como un metabolito intermediario en el ciclo de los
ácidos tricarboxílicos, proceso realizado por la mayoría de los seres vivos.El nombre IUPAC del ácido cítrico es ácido 2-hidroxi-1,2,3-propanotricarboxílico. La acidez del ácido cítrico es debida a los tres grupos carboxilos -COOH que pueden perder un protón en las soluciones. Si sucede esto, se produce un ion citrato. Los citratos son unos buenos controladores del pH de soluciones ácidas. Los iones citrato forman sales con muchos iones metálicos. El ácido cítrico es un polvo cristalino blanco. Puede existir en una forma anhidra (sin agua), o como monohidrato que contenga una molécula de agua por cada molécula de ácido cítrico. La forma anhidra se cristaliza en el agua caliente, mientras que la forma monohidrato cuando el ácido cítrico se cristaliza en agua fría. El monohidrato se puede convertir a la forma anhidra calentándolo sobre 74 °C.Químicamente, el ácido cítrico comparte las características de otros ácidos carboxílicos. Cuando se calienta a más de 175 °C, se descompone produciendo dióxido de carbono y agua y luego aparentemente desaparece.El ácido cítrico es un sólido translúcido o blanco, se ofrece en forma granular, tiene un fuerte
sabor ácido no desagradable, es inodoro, fluorescente al aire seco, cristaliza a partir de solucionesacuosas concentradas calientes en forma de grandes prismas rómbicos, con una molécula de agua,la cual pierde cuando se caliente a 100 °C, fundiéndose al mismo tiempo.Este ácido tiene un fuerte sabor no desagradable, el ácido cítrico se obtiene a partir del proceso de fermentación.
Objetivo Realizar determinaciones analíticas por medio de la volumetría ácido-base. Determinar la concentración del ácido cítrico en limón, naranja y toronja.
Lista de requerimientos
Reactivos Hidróxido de Sodio Fenolftaleina Agua destilada Jugo de Frutas: Naranja, toronja y limón.
Material 1 Bureta 1 Pipeta volumétrica de 10 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Pizeta 1 Soporte Universal 1 Pinzas para bureta
Procedimiento Preparación de la muestra.
Tome una alícuota de 5 ml (una muestra de 5 ml) en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionar dos o tres gotas de fenolftaleina y 20 ml de agua destilada.
Preparación de la bureta
Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada y con unos mililitros de la solución de Hidróxido de Sodio (Acidular), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura).
Titulación de la muestra de Jugo de Frutas.
1.- Adicione lentamente y con agitación la solución de NaOH al matraz que contiene la muestra de Naranja, la adición continúa hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa pálido y que esta persista por 30 segundos, tome la lectura de la bureta. (Se repite el mismo procedimiento con el jugo de Toronja).
2.- Tome una alícuota de 10 ml en un matraz aforado de 50 ml (se debe aforar con agua destilada), después se adquiere una muestra de 5 ml en un matraz de Erlenmayer, posteriormente se le agregan 10 ml de Agua destilada y 2 gotas de fenolftaldeína. (Finalmente se titula con NaOH)
Resultados y Observaciones
ConclusiónLa acidez de una sustancia es el grado en que es ácida. El concepto complementario es la basicidad, su escala común es poder cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que solo es aplicable en solución acuosa. La determinación de acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, y que éstas mediciones se realicen mediante una titulación. Cuando un ácido fuerte y una base reaccionan, se produce una reacción, que se ve observado en un colorante como la fenoftaleína. El agente titulante es una base, y el agente titulado es un ácido.
Bibliografía: Keenet. W., Kennet D, Raymond E. ,Química General., McGraw. 3° Edición Skoog y West., Fundamentos de Química Analítica. Reverté. Barcelona.
1970. Valoraciones ácido-base. En análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris.
Editorial Reverté, 2007, pág. 224.
Práctica 15
Preparación de Permanganato de Potasio 0.1 N
IntroducciónEl permanganato de potasio (KMnO4), es un compuesto químico formado por iones potasio (K+) y permanganato (MnO4−). Es un fuerte agente oxidante, tanto sólido como en solución acuosa; presenta un color violeta intenso.
En química analítica, una solución acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como titulante oxidante en titulaciones redox, esto es debido a su intenso color violeta.El permanganato violeta se reduce al catión Mn+2, incoloro, en soluciones ácidas. En soluciones neutras, el permanganato sólo se reduce a MnO2, un precipitado marrón en el cual el manganeso tiene su estado de oxidación +4. En soluciones alcalinas, se reduce a su estado +6, dando K2MnO4.El Permanganato de Potasio es uno de los compuestos de Manganeso más importantes y es irremplazable en numerosos procesos. Es sólido a temperatura ambiente, sus cristales son de color púrpura oscuro, con frecuencia su apariencia es violeta azulada debido a una pequeña reducción superficial.Tiene un sabor dulce astringente aunque no posee olor. El calor genera su descomposición a 240 ºC, liberando Oxígeno e incrementando la temperatura, debido a que es una reacción exotérmica.Es soluble en agua formando soluciones desde rosadas hasta púrpura oscuro dependiendo de la concentración; también es soluble en AlcoholMetílico, ácido Acético, acetona y piridina.
ObjetivoPreparar Permanganato de Potasio (KMnO4) al 0.1 N.
Lista de RequerimientosMaterial
Balanza Granataria Parrilla Embudo de vidrio
Matraz Volumétrico de vidrio 1lt.
Piseta Varilla de vidrio
Reactivos
Permanganato de potasio
Ácido Sulfúrico diluído Agua destilada Oxalato de Sodio
Procedimiento1.- Pesar en la balanza granataria 3.2 gr de KMnO4
2.- Disolver en 500 mL agua destilada y calentar de 15 a 20 minutos, evitando que la ebullición sea tumultosa.
3.- Enfriar y filtrar la solución a través de lana de vidrio al matraz volumétrico de 1 litro.
4.- Depositar la solución en un frasco ámbar previamente lavado con mezcla crómica y agua destilada.
Resultados y Observaciones
ConclusiónDentro de la volumetría, existe un grupo de determinaciones basadas en reacciones de óxido-reducción, la volumetría óxido–reducción se basa en
la medición del volumen
necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.
De los sistemas químicos de óxido-reducción, una de las más importantes es la denominada “Permanganimetría”, en la que una solución previamente valorada de KMnO4 se utiliza como patrón secundario. Esta solución deberá ser titulada con un patrón primario (ácido oxálico: H2C2O4).
El KMnO4 no funciona como patrón primario ya que no cumple con la elevada pureza necesaria, esto es debido a que puede contener pequeñas cantidades de MnO2. También al prepararse la solución de permanganato de potasio, las sustancias orgánicas que estuviesen presentes en el agua pueden reducir el KMnO4 a MnO2. Además, el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua, para evitar esto, se debe calentar la solución de KMnO4 una vez preparada para así, acelerar la oxidación de la materia orgánica y precipitar el MnO2.
Bibliografía
Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa.
Práctica 16
Titulación de KMnO4
IntroducciónEl permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan en soluciones para valorar agentes reductores. La reducción del permanganato de potasio en medio ácido, puede presentarse mediante la siguiente reacción:
MNO4- + 8H+ + 5e- -------> Mn+2 + 4H2O
Por lo que el equivalente gramo del KMnO4 es de 1/5 de mol, o sea 158.03/5= 31.61
El permanganato de potasio es conocido por actuar durante la titulación como un autoindicador, ya que el color violáceo del ion MnO4- desaparece al reducirse al ion Mn+2, que en solución es incoloro. En consecuencia, la titulación puede ser llevada a cabo sin necesidad de emplear ningún tipo de indicador.
El KMnO4 no es considerado un estándar primario ya que se descompone fácilmente por la acción de reductores, tales como: amoníaco, sustancias orgánicas y polvo, que pueden estar presentes en el agua destilada, promoviendo la producción de MnO2. Por tal motivo, una vez preparada la solución de permanganato, su concentración disminuirá.
ObjetivoValorar la concentración de la solución de KMnO4
Lista de requerimientosMaterial
Termómetro Balanza Analítica Matraz Erlenmayer Parrilla Bureta
Reactivos
KMnO4
H2SO4
Agua destilada Na2C2O4
Procedimiento1.-Realizar 3 pesadas por diferencia de 0.06 gr- 0.07 gr de Na2C2O4
2.- Depositar cada una de las muestras pesadas de Na2C2O4 en un matraz Erlenmayer, agregar 50 ml de H2O destilada previamente hervida y fría, y agregue 40 ml de H2SO4 diluido, agite.
3.- Calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 ºC e inmediatamente titule con la solución de permanganato de potasio, (agitando constantemente) hasta obtener una coloración rosa, que persista cuando menos por 30 segundos. Repita la determinación por lo menos 3 veces y use el valor promedio de sus lecturas para el cálculo.
Resultados y Observaciones Cálculos
1) N= 0.0676 gr = 0.1040 (0.067)(9.7 ml)
2) N= 0.0650 gr = 0.0989 (0.067)(9.8 ml)
3) N= 0.0687 = 0.0976 (0.067)(10.5 ml)
N= 0.1001 normal
ConclusiónLas aplicaciones de la permanganimetría son amplias ya que se pueden valorar diversos agentes reductores. La importancia de la determinación de la concentración es alta, debido a que la producción mundial de este compuesto para uso antiséptico y de blanqueamiento de algunos productos es mayor a 3 millones de toneladas en todo el mundo.
En las volumetrías, la concentración de una disolución se determina midiendo el volumen de otra disolución de concentración que es conocida como la sustancia que reacciona con la contenida en la primera disolución. El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco en alguna propiedad del sistema, generalmente el color.
Las permanganimetrías son un tipo de volumetrías que utilizan disoluciones de KMnO4 de concentración conocida para valorar disoluciones de otras sustancias que reaccionan con el permanganato.
Tienen la ventaja que su color intenso no necesita de otros indicadores y que son reacciones relativamente rápidas, por lo tanto deben realizarse todas ellas en medio ácido, generalmente ácido sulfúrico, para evitar la formación de dióxido de manganeso, que es un sólido de color pardo, cuya formación impide observar el punto final de la valoración.
Bibliografía Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa.
Práctica 17
Determinación de Agua Oxigenada
IntroducciónEl agua oxigenada comercial es una disolución de agua oxigenada (H2O2) en agua destilada con una concentración variable: del 3 al 30%. Esta concentración se suele indicar en volúmenes, expresión que nos indica el volumen de oxígeno que puede desprender un volumen determinado de la disolución, así el agua oxigenada es de 10 volúmenes, quiere decir que 1 L de disolución tiene una cantidad de agua oxigenada tal que es capaz de desprender 10 L de oxígeno
medido en condiciones normales cuando se produce su descomposición según la reacción: 2 H2O2 X 2 H2O+ O2, donde 2 moles de agua oxigenda (34 gramos), desprende 1 mol de Oxígeno gaseoso, en condiciones normales ocupa 22.4 L.
El H2O2 es un compuesto químico con características de un líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, que por lo general se presnta como un líquido ligeramente más viscoso que éste. Es conocido por ser un poderoso oxidante.
También conocido como agua oxigenda, es un líquido incoloro a temperatura ambiente con sabor amargo. Pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno gaseoso ocurren naturalmente en el aire. El peróxido de hidrógeno es inestable y se descompone rápidamente a oxígeno y agua con liberación de calor. Aunque no es infamable, es un agente oxidante potente que pueda causar combustión espontánea cuando entra bajas concentraciones (3-9%) en muchos productos domésticos, para usos medicinales y como blanqueador de vestimentas y cabello.
El peróxido de hidrógeno puro (H2O2), es un líquido denso y claro, con una densidad de 1.47 g/cm3 a 0°; se funde a -0.4°C y su punto de ebullición normal es de 151°C. De forma similar a la del agua, el H2O2 presenta un eje de simetría C2 (eje rotado al 180°) y además presnta tres conformaciones cis-planar, cis-no planar y trans-planar. De ellos se ha demostrado experimentalmete que la forma espacial trans-planar es más estable que las configuraciones cis.
ObjetivoEmplear la volumetría óxido-reducción para determinar un agente reductor, además de saber valorar una muestra problema de peróxido de hidrógeno e interpretar una reacción de Redox.
Lista de RequerimientosReactivo
Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico diluído Agua destilada Peróxido de hidrógeno comercial
Material
Bureta Pipetas volumétricas de 10 ml Matraz Erlenmayer de 250 ml Piseta Soporte Universal Pinzas para bureta Matraz volumétrico de 50 ml
Procedimiento
Preparación de la solución problema de H2O2.
1.- Medir con una pipeta volumétrica 10 mL y aforar a 50mL.2.- Agitar CON PRECAUCIÓN, SUAVEMENTE Y NO DE FORMA VIOLENTA. 3.-Medir una alícuota de 10 mL y agregarla a un atraz Erlenmeyer de 250 mL, diluir con agua destilada a un volumen de aproximadamente 75 mL.
Debe evitarse la agitación vigorosa para evitar la descomposición del peróxido, La muestra debe trabajarse con rapidez y debe diluirse en el momento que se analizará.
Preparación de la bureta
1.- Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada, escúrrala y lave con unos mililitros de la solución de KMnO4 (Endulzar), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura).
Debido al color oscuro de la solución, la referencia será la parte superior de menisco para el aforo.
Valoración de la solución problema
1.- Medir una alícuota de la dilución del problema de 10 mL y agregarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, diluir con agua destilada hasta un volumen de aproximadamente 75 mL.
2.-Agregue de 20 a 40 mLde ácido sulfúrico.
3.-Inmediatamente titule en frío con la solución de permanganato de potasio, (agitando constantemente) hasta obtener una coloración rosa, que persista
cuando menos por 30 segundos. Repita la determinación por lo menos 3 veces y use el valor promedio de sus lecturas para el cálculo.
4.-Realice una valoración en blanco con los 50 mL de agua más 20-40 mL de ácido. No debe utilizarse más de 0.5 ml para completarla, registre el volumen utilizado.
Resultados y Observaciones
Gr H2O2 = ml x 0.1 meqx dilución
Gr H2O2= 0.8 x 0.1 x 0.017 x 20 ml
Gr H2O2 = 0.0272
% P/v= ml x N x meq x 100 x dilución
% P/v= 0.8 (0.1)(0.017)(100)(20) 1% P/v= 2.72
ConclusiónLas reacciones de óxido-reducción son aquellas donde está involucrado un cambio en el número de electrones asociados a un átomo determinado cuando éste átomo o el compuesto del cual forma parte se transforma de un estado inicial a otro final.
Como en toda determinación volumétrica, es necesario que la estequiometría de la reacción, esté perfectamente establecida, que la reacción sea rápida y que se encuentre con los medios para generar un punto final tan cercano al punto equivalente.
En el laboratorio el agente oxidante es el KMnO4, ya que las soluciones de permanganato se descomponen lentamente, además su color violeta oscuro es
demasiado útil para realizar una titulación muy eficiente, y así se podrá captar de manera más fácil el cambio de coloración.
Bibliografía Denis D. Miller, María Cristina. Química de Alimentos: Manual de Laboratorio
pág. 29 Joaquín Martínez Irregar, Adolfo Navarro Sierra, María del Mar.
Experimentación en Química General. Edición Paranino. 1° Edición. 2009. Madrid España. Pág. 83-86
Skoog. West Holler. Fundamento de Química Analítica. Editorial Reverté. 4° Edición. Volumen 1. México.
Práctica 19
Preparación de AgNO3 0.1 N
Y determinación de cloruros
IntroducciónExisten en análisis volumétricos un grupo de reacciones de sustitución en la que uno de los productos es insoluble, y por eso a los métodos que tiene como base la formación de un precipitado se les denomina volumetría por precipitación. En estas reacciones, cuando intervienen los iones plata, se les designa argentometria.
Existen varios métodos volumétricos por precipitación para determinar halogenuros, iones plata, iones cianuros, níquel y los iones sulfatos, empleando diferentes indicadores. Para la determinación de cloruros bromuros y yoduros mediante el método directo (método de Mohr) se utiliza una solución que contenga estos iones, se agrega gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio, formando una coloración roja de cromato de
plata que desaparece rápidamente debido a que reacciona con el halógeno aun presente, para dar el correspondiente halogenuro de plata. La mayoría insolubilidad con este en comparación con el cromato de plata es la causa de esa decoloración. Solo cuando todo el halógeno ha reaccionado y hay un ligero exceso de iones plata, la formación de cromato de plata es permanente, Lo que indica el final de la reacción.
Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación es el encontrar un indicador adecuado. El método de Mohr utiliza ion cromato, para precipitar AgCrO4 de color rojizo. Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación.El cromato de sodio es un buen indicador para la determinación argentométrica de iones cloruro, bromo y cianuro debido a que, en el punto de equivalencia, reacciona con los iones plata y forma un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) de color rojo ladrillo.Las reacciones que se llevan a cabo en la determinación de cloruro y bromuro (X-) son:
Reacción de titulación: Ag+ + X- ↔ AgX(s) (blanco)
Reacción del indicador: 2 Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4(s) (rojo)
Objetivo:
Determinar la presencia de cloruros, utilizando cromato de sodiocomo indicaodor.
Lista de Requerimientos
Reactivos: Nitrato de plata 0.1 N 100 ml Agua Destilada 100 ml Cromato de potasio al 5%
Material 2 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Pipeta Pasteur 1 Soporte Universal 1 Pinzas para bureta 1 Bureta
1 Matraz volumétrico de 100 ml 1 Piseta 1 Balanza Analítica
Procedimiento
1.- (Preparación de AgNO3) Pesar 1.7 gr de AgNO3 , posteriormente agregarlo en un matraz aforado de 100 ml (aforar).
2. (Determinación de Cloruros) Tomar una alícuota de cloro (1ml) y verterla en un matraz Erlenmayer de 250 ml, posteriormente agregar 20 ml de Agua destilada y 5 gotas de K2CrO4. (Titular con AgNO3)
3. Tomar una alícuota de leche (5ml) y verterla en un matraz Erlenmayer de 250 ml, luego agregar 20 ml de agua destilada y 5 gotas de K2CrO4. (Titullar con AgNO3).
Resultados y Observaciones
Para determinar la cantidad de cloruros, se tituló con AgNO3 y se utilizó el K2CrO4
como indicador, la coloración del cloro cambió a un tono amarillo- rojizo, mientras que en la solución de leche se tornó de un color amarillo intenso.
Cálculos:
Gr de Leche= (V) (N) (meq Leche)
Gr de Leche= (18) (0.1) (0.0355)= 0.0639 gr
ConclusiónLa argentometría es un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion plata (I). Típicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra. La solución problema se titula contra una solución de nitrato de plata de concentración conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes plata(I) para producir el cloruro de plata, insoluble:
Cl− (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1.70 × 10−10)Ksp: constante de solubilidad de producto.En el método de Mohr el cromato de potasio es un indicador, el cual después que los iones cloruro han reaccionado produce cromato de plata, rojo:
Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) (Ksp = 9 × 10−12)La solución necesita ser neutra, o casi neutra: pH 7-10, debido a que a pH alto se genera hidróxido de plata. Por el contrario, a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones cromato y retarda la formación del precipitado. Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata. Para evitar resultados inexactos se necesita que no haya estos aniones.El método de Mohr se puede adaptar para determinar el contenido total de cloro de una muestra, al encender la muestra con acetato de calcio, y luego acetato de hierro(III). El acetato de calcio «fija» el cloro libre, precipita los carbonatos y neutraliza la solución resultante. El acetato de hierro(III) remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros del residuo y luego se les titula.
Bibliografía Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa.
1. Introducción.
Los iones complejos son entonces un agregado poliatómico cargado (positiva o negativamente) consistente de un ion metálico cargado positivamente, combinado con molécula neutral o ion negativo llamados ligandos. Los ligandos pueden ser:
Iones monoatómicos (F-, Cl-, etc.) Molécula poliatómica o ion (CN-, CNS-, NH3, etc.)
Los ligandos se clasifican de acuerdo al número de sitios de unión disponibles para formar un enlace covalente coordinado con el ion metálico (el par compartido de electrones es donado solo por uno de los átomos que forman el enlace, en este caso son donados por el ligando) en monodentados, bidentados, etc.
Fig.1Ejemplos de ligandos a) bidentado (1,10 fenantrolina) b)hexadentado (etilendiaminotetraacetato) las flechas indican los pares electrónicos con los que forman enlace.
La formación de complejos en química analítica reviste importancia ya que puede ayudar a formar compuestos que eviten interferencias en algunas metodologías o como el caso de esta práctica, forma compuestos con iones metálicos para su medición.
Uno de los compuestos con mayor aplicación es el EDTA (ácido etiliendiaminotetraacético) debido a su baja solubilidad este no se usa en su forma totalmente ácida, sino que se usan sales sódicas (Na2C10H14N2O8). Generalmente se abrevia como Na2H2Y Los iones metálicos forman complejos en una proporción 1:1:
M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+
La formación de los complejos se ve modificada por el pH.
Este procedimiento debe realizarse en pH alcalino (10.0) para evitar que los iones metálicos precipiten en forma de hidróxidos. El indicador utilizado es Negro de Eriorcromo T que a su vez es un agente quemante orgánico con características ácido-base que al estar combinarse con Calcio o magnesio forma un complejo de color vino, cuando todo el complejo metal-indicador es destruido por adición del EDTA la solución cambia a una coloración azul intensa. El eriocromo negro no debe utilizarse en ausencia de magnesio ya que el complejo calcio-indicador no es suficientemente fuerte para que el vire sea claro.
Las titulaciones con EDTA se usan de forma rutinaria para determinar “dureza“ del agua, es decir la cantidad de minerales disueltos en ella, básicamente carbonatos y sulfatos de calcio y magnesio.
2.-COMPETENCIAS.
2.1 Competencia Genérica
Al término de esta práctica el alumno será capaz aplicar los métodos complejométricos.
2.2 Competencia Específica
El alumno al término de esta práctica será capaz de medir la dureza del agua por un método complejométrico.
3.- PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN
El fundamento de son las reacciones de formación de complejos entre el EDTA y los iones metálicos presentes en el agua.
4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS4.1 REACTIVOS
NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO CANTIDAD
1 EDTA 0.01M
2 Agua destilada
3 Eriocromo negro T
4 Solución reguladora pH 10 NH4Cl-NH4OH
4.2 MATERIAL
Cantidad CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL
2 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
1 Soporte Universal
1 Pinzas para Bureta
1 Bureta
5.- TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.1 Mida una alícuota de 25 mil de agua problema y deposítelo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, diluya con agua destilada hasta 50 mL totales, adicione 2 mL de solución reguladora pH 10 y agregue 2 gotas de indicador negro de Eriocromo T.
5.2 Valore con la solución de EDTA 0.01 M (previo endulce de la bureta) hasta que se produzca un vire de rojo vino a azul azul-verdoso.
5.5 REPORTE DE RESULTADOS
5.5 reporte de resultadosEDTA=(0.02)(5)/0.5=0.20H2O=(0.02)(3.9)=0.078
5.1 Cálculo de equivalencia de solución de EDTA:
1 mL de solución patrón de CaCO3 equivale a 1mg de CaCO3.
Si en la valoración de EDTA se gastaron 9.5 mL de EDTA para valorar 10 mL de solución de Calcio, se plantea :10/9.5= 1.05, es decir:Equivalencia de EDTA= 1.05 mg de CaCO3/ mL de EDTA
NOTA: los mL gastados en la valoración del EDTA serán proporcionados por el catedrático.
5.2 Cálculo de ppm de CaCO3 de la muestra:
ppm CaCO3 = (1000/alícuota) x mL de EDTA x equivalencia de la solución de EDTA
6.- CONFIABILIDAD ANALÍTICALa titulación debe hacerse a un pH de 10 para favorecer la formación del complejo metálico.
7.- GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado.
Que todo el reactivo utilizado este bien pesado y medido.
8.- PRACTICABILIDAD8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q.C., Q.I, Q.F.B o Q.B.P. con entrenamiento supervisado.
9.-BIBLIOGRAFÍA
Luna Rangel. Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa.
