metode petrokimia

1. MELT FLOW RATE(ASTM D-1238A)

1.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan Melt Flow Rate (MFR) dari produk Polypropylene.

1.2 AcuanASTM D-1238, A “Flow Rates of Thermo Plastics by Extrusion Plastometer”

1.3 RingkasanMelt Flow Rate adalah kecepatan aliran resin yang meleleh melalui orifice/die dengan diameter tertentu selama 10 menit dengan beban 2160 gram pada temperatur 230oC diukur dengan menggunakan "Extrusion Plastometer".

1.4 Peralatan Dan Perlengkapan Yang DigunakanPeralatan

a. Tinius Olsen Extrusion Plastometer Model AD.987, terdiri dari “Thermostatically Controlled Heated Steel Cylinder” dengan Orifice pada bagian bawah dan piston yang dibebani dengan pemberat yang bekerja dalam cylinder.

b. Stop Watchc. Libror Balance dengan ketelitian 0.001 gram.d. L, Shape Thermometer dengan range 228 – 232oC

Perlengkapana. Kain Pembersihb. Cut-off Tool, dipakai untuk memotong Extrudedc. Funnel, untuk mengisikan material ke cylinderd. Orifice Remover, dipakai untuk mengeluarkan orifice setelah

pengujiane. Cylinder Cleaning Tool, untuk membersihkan cylinder setelah

pengujian dengan menggunakan potongan-potongan kain

1.5 Bahan KimiaBahan kimia yang digunakan “Soltrol”

1.6 Cara Kerja1. Pilih kondisi suhu dan beban sesuai dengan bahan yang diperiksa yaitu

Polypropylene. Penandaan standard 230/2,16 suhu 230oC beban 2.16 Kg2. Lakukan pengoperasian alat Extrusion Plastometer sesuai dengan

Instruksi Kerja

1

3. Bersihkan peralatan, bagian-bagian alat lebih mudah dibersihkan dalam keadaan panas.

4. Periksa kondisi orifice/die, bila masih baik/standard masukkan dalam cylinder

5. Masukkan piston kedalam cylinder6. Lakukan pemanasan orifice pada suhu pengujian paling sedikit 15 menit

sebelum pelaksanaan pengujian. Suhu pengujian adalah suhu bahan pada jarak 12.7 mm diatas orifice denagn toleransi suhu + 0.2 oC

7. Ambil piston letakkan pada tempat yang bersih8. Isi cylinder dengan sample dengan berat tertentu sesuai dengan tabel. l

Pengisian dilakukan bertahap sambil dilakukan penekanan pada sampel untuk membuang udara yang terperangkap. Pengisian sampel kedalam cylinder ini dilakukan dalam waktu 1 menit

Tabel. 1 Kondisi Pengujian Standard, Berat Sampel dan Waktu

Pengujian Prosedur A

Flow RangeGr/10 menit

Berat SampelGr.

Interval Waktumenit

Faktor

> 1.0 – 3.5> 3.5 – 10.0

> 10 .0 – 25.0

3.0 – 5.05.0 – 8.04.0 – 8.0

3.001.000.50

3.3310.0020.00

1. Letakkan piston dengan beban pada tempatnya2. Hidupkan stop watch dan lakukan pemanasan awal antara 6 – 8

menit3. Untuk flow rate antara 0.15 – 10 gr/10 menit

1. Jika piston dengan bebannya tidak cukup mengeluarkan bahan selama pemanasan awal, sehingga posisi piston tidak tercapai maka perlu ditambahkan beban sebelum waktu 4 menit

2. Jumlah yang dikeluarkan diatur sehingga piston dengan bebannya akan mencapai tanda antara menit ke-6 dan 8

4. Untuk flow rate lebih dari 10 – 50 gr/10 menita. Penyangga piston dapat dipakai selama 6 menit pertama pemanasan awal

b. Jumlah sampel ditentukan sehingga paling sedikit 1 gram bahan akan dikeluarkan melalui orifice selama periode pelelehan, yaitu saat beban turun ke titik dimana disangga oleh penyangga. Lepaskan penyangga sesudah pemanasan awal 6 menit

5. Untuk semua pengujian extrudate mulai dikumpulkan saat posisi piston memenuhi, hal ini dimulai antara 6 – 8 menit dari pemasukan

2

sampel. Jika hal ini tidak dipenuhi, buang sampel dan atur kembali berat sampel yang dimasukkan. Posisi yang dimaksud adalah bagian atas tanda pada piston berada diatas cylinder dan bagian bawah tanda didalam cylinder.

6. Saat bagian bawah tanda mendekati bagian atas cylinder, reset stop watch pada 0, kemudian secara serentak mulai menghitung waktu dan melakukan pemotongan extrudate saat posisi yang diinginkan terpenuhi.

7. Kumpulkan bagian extrudate berikutnya sesuai interval waktu pada tabel. 1. Jika extrudate mengandung gelembung-gelembung buang semua bahan lakukan pengujian lagi. Untuk pengujian berikutnya buang specimen yang tersisa dan bersihkan cylinder.

8. Setelah selesai pengujian keluarkan piston dan bersihkan, keluarkan orifice kearah atas cylinder dan bersihkan cylinder.

9. Botol timbang kosong ditimbang dengan berat sekitar 15 gram, masukkan extrudate yang telah dingin dan ditimbang. Penimbangan dilakukan dengan ketelitian 1 mgram. Berat extrudate adalah berat botol timbang dengan extrudate dikurangi dengan berat botol timbang kosong.

1.7 Pengamatan/PerhitunganPerhitungan melt flow rate sampel sebagai berikut:

MFR (gr/10menit) = W x f

Dimana : W = Berat extrudate (gr)f = faktor yang sesuai pada tabel 1

Pengujian dilakukan minimal 3 kali.

1.8 Pelaporan HasilLaporan hasil perhitungan setelah dibulatkan dan dilapor dalam 1 desimal. Hasil ditulis dalam formulir pengujian melt flow rate, form No. F.T/4.12/11K dan pada loog book MFR.

Contoh perhitungan :1. Analisa MFR menggunakan cutting method diperoleh hasil penimbangan

extrudate adalah 0.2453 , berapa nilai MFR yang diperoleh jika waktu pemotongan/cutting 30 detik?

3

2. ASH CONTENT(PP-F-119)

2.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan Ash Content (kadar abu) dari produk Polypropylene baik yang berbentuk pellet maupun powder.

2.2 AcuanMPC. Methode : PP-F-119 - 1993

2.3 RingkasanSample dibakar diatas electric heater (bunsen burner), kemudian dipanaskan didalam electric furnace pada suhu 750oC, dan jumlah residu yang berupa abu dapat ditentukan.

2.4 Peralatan1. Electric Furnace, dapat diatur sampai 750oC 25oC.2. Platinum Crucible, OD 75 mm, tinggi 40 mm, berat 40 gr3. Chemical Balance, dengan ketelitian pembacaan 0.1 mg4. Electric Heater, dilengkapi switch 1.2 KW, 600 W dan 300 W5. Vacuum Desicator, ID 250 mm, diisi silica gel sebagai desicant.6. Crucible Tongs

a. panjang 600 mm, ujungnya dilapisi platinumb. panjang 250 mm, ujungnya dilapisi platinum

7. Spatula 8. Constant Temperature Oven, dapat di set sampai temperatur 105oC

2oC

2.5 Bahan Kimia1. Hydrochloric Acid, Concentrate.

2.6 Cara Kerja1. Siapkan platinum crucible yang bersih. Panaskan didalam oven pada

suhu 105oC 2oC (atau dipanaskan didalam electric furnace pada suhu 750oC 25oC selama 10 menit), kemudian dikeluarkan dan dibiarkan dingin didalam desicator selama 1 jam.

2. Timbang platinum tadi dengan ketelitian 0.1 mg, dan catat beratnya sebagai “A”.

3. Masukkan 20 gram sample kedalam platinum crucible dan timbang lagi beratnya dengan ketelitian 0.1 mg, catat beratnya sebagai “B”.

4. Set electric heater pada 1.2 KW, kemudian letakkan platinum crucible diatas electric heater tersebut. Hati-hati jangan sampai tumpah selama pemanasan. Sample yang meleleh akan segera terbakar dengan mengeluarkan nyala api berasap menandakan terjadinya carbonisasi.

4

Note 1 : Jika sample meluber, pindahkan switch ke posisi 600 W atau 300 W dan teruskan pembakaran sample sampai sempurna.

5. Apabila semua volatile matters (yang menguap) dari sample telah habis terbakar, masukkan platinum crucible kedalam electric furnace dengan menggunakan crucible tong. Atur temperatur furnace pada 750oC 25oC dan biarkan selama 30 menit sampai semua carbon habis terbakar. Note 2 : Carbonisasi dikatakan sempurna bila tidak dijumpai noda hitam yang dapat diamati. Bila masih ada noda hitam, lanjutkan pembakaran sampai sempurna.

6. Bila pembakaran /carbonisasi sample telah sempurna, keluarkan platinum crucible dari furnace dan pindahkan kedalam desicator. Biarkan dingin selama 1 jam, kemudian timbang dengan ketelitian 0.1 mg, catat beratnya sebagai “C”. Note 3 : Segera setelah platinum crucible berada didalam desicator, buka sumbat (cock) yang ada pada tutupnya selama 5 – 10 menit, kemudian tutup kembali. Note 4 : Ketika akan mengeluarkan platinum crucible dari desicator, buka pelan-pelan cock tersebut.

7. Bila pemeriksaan telah selesai, cuci platinum crucible dengan air, kemudian rendam didalam HCl pekat selama 10 menit, cuci lagi dengan air sampai bersih. Masukkan kedalam electric furnace pada suhu 750oC selama 10 menit. Selanjutnya platinum crucible dapat disimpan didalam desicator untuk pemakaian berikutnya atau tetap dibiarkan didalam electric oven dengan temperatur 105oC 2oC

2.7 Pengamatan / Perhitungan Perhitungan Ash Content sample sebagai berikut :

C - A B - A

Dimana : A = Berat platinum crucible, gr. B = Berat platinum crucible + sample, gr. C = Berat platinum crucible + ash, gr.

2.8 Pelaporan HasilPelaporan hasil analisa ash content dalam satuan ppm wt. Perhitungan hasil dibuat sampai 4 desimal, dan setelah dibulatkan laporkan sampai 3 desimal sesuai dengan JIS-Z-8401.

5

Ash Content, % wt = x 100

Contoh perhitungan1. Analisa Ash Content diperoleh data sebagai berikut :Berat platinum crusible 40,2343 gr dengan sampel 20,0011 gr, dipeoleh hasil penimbangan platinum setelah pembakaran sampel 40.2388 gr. Berapa mg berat sisa pembakan dan berapa nilai Ash Content yang diperoleh dalam ppm wt?

6

3. VOLATILLE LOSS(PP-F-115)

3.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan Volatile Loss dari Polypropylene Pellet dan Polypropylene Fluff (Powder).

3.2 AcuanMPC Testing Methods PP-F-115.

3.3 Ringkasan Contoh dikeringkan didalam alat pengering (Constant Temperature Open) pada suhu 105 oC + 2oC selama 1(satu) jam dan pengurangan berat dihitung sebagai Volatiles Loss.

3.4 Peralatan1. Weighing bottle tall form ( Ø 50 x 50 H ) mm2. Constant Temperature Open. Pada temp. 105 ± 2 ºC3. Desicator.4. Analytical Balance. Dengan ketelitian 0.1 mg.5. Tongs. Kira-kira panjang 250 mm6. Spatula.

3.5 Bahan Kimia Tidak ada.

3.6 Cara Kerja1. Keringkan weighing bottle di dryer 105oC + 2 oC selama 1(satu) jam,

dan kemudian didinginkan didalam desicator selama 1(satu) jam. 2. Timbang weighing bottle tersebut dengan ketelitian 0.1 mg.3. Timbang sample 10 gram dengan ketelitian 0.1 mg, masukkan

kedalam weighing bottle, keringkan dalam oven pada temperatur 105 + 2 oC selama 1(satu) jam, dengan tutupnya tetapi sedikit terbuka.

4. Setelah didinginkan selama 1(satu) jam didalam desicator, timbang dengan ketelitian 0.1 mg.

3.7 Pengamatan / Perhitungan

A – B S

Dimana : A = Berat weighing bottle + sample sebelum pengeringan. B = Berat weighing bottle + sample setelah pengeringan. S = Berat sample, gr

7

Volatiles Loss, % wt = x 100

3.8 Pelaporan Hasil Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, setelah dibulatkan laporkan sampai 2 desimal JIS-Z-8401.

8

4. BULK DENSITY(ASTM D-1895B)

4.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk pengukuran Bulk Density dari Pellet Polypropylene.

4.2 AcuanASTM Testing Methods D-1895 B.

4.3 Ringkasan Contoh dituangkan kedalam measuring cup dengan funnel (corong). Bulk Density dari sampel dapat dihitung dengan perbandingan berat sampel didalam cup terhadap volume cup.

4.4 Peralatan1. Funnel yang terbuat dari Stainless steel dengan diameter ujung

funnel 25.4 mm. Jarak antara ujung funnel dengan permukaan measuring cup adalah 38 mm, seperti pada gambar Fig. 1

2. Measuring cup terbuat dari stainless steel dengan kapasitas 400 ± 0.4 ml. (ID. 46 x 240 h ) mm

3. Flat Strip dengan ukuran panjang 300 mm dan lebar 50 mm .4. Top Pan Balance. Dengan ketelitian 0.01 gr.5. Wire Rod dengan ukuran panjang 300 mm dan ǿ 3 mm.

9

4.5 Bahan Kimia Tidak ada.

4.6 Cara Kerja1. Timbang Measuring Cup dalam keadaan kosong dengan ketelitian

0.1 gr.2. Tutup ujung bawah funnel dengan flat strip dan tuangkan kira-kira

500 + 20 ml sampel kedalam funnel.i. Note : Bila sampel hangat, biarkan sampai dingin

pada temperatur ruang, agar diperoleh hasil Bulk Density yang akurat.

3. Buka bagian bawah funnel dengan cepat, biarkan sampel mengalir bebas kedalam measuring cup. Jika terjadi kebuntuan di dalam funnel, dorong sampel dengan menggunakan wire rod.

4. Ratakan sampel yang ada pada bagian atas dari cup dengan flat strip tanpa menggoncang cup.

5. Timbang Measuring Cup beserta sampel dengan ketelitian 0.1 gr.Note : Hitung berat sampel dengan rumus :Berat sampel = (Berat Cup + Sampel) – (Berat Cup Kosong) gr.

6. Lakukan 3 kali pemeriksaaan untuk di ambil nilai rata-rata sebagai hasil pemeriksaaan.


Berat sampel (gr)

Kapasitas cup. (ml) 4.8 Pelaporan Hasil

Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, setelah dibulatkan laporkan sampai 2 desimal JIS-Z-8401.

10

Bulk Density , gr/ml =

5. COLOR(PP-F-127-2)

5.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk pengukuran Color Lc Polypropylene Pellet dan Polypropylene Fluff (Powder).

5.2 AcuanMPC Testing Methods PP-F-127-2

5.3 Ringkasan Contoh dituangkan kedalam petri dish sampai penuh dan tutup . Kemudian periksa dengan HunterLab (LabScan).

5.4 Peralatan1. HunterLab (LabScan)2. Petri dish glass ǿ 100 mm3. White Color Standard Lc.4. Black Color Standard Lc.5. Tissue.

5.5 Bahan KimiaTidak ada.

5.6 Cara KerjaKalibrasi Alat

1. Persiapan Alat

Hubungkan Head Measure ke power 220 volt dengan kabel penghubung (kabel adaptor).

Hubungkan Head Measure dengan Data Processor dengan kabel conectivity (warna putih).

Nyalakan (ON) kan alat dengan menggeser power ke tanda (I) dari (O ke I) pada Head Measure kemudian pada Data Processor juga di (ON) kan.

2. Kalibrasi

(ON) kan Head Measure pada power. (ON) kan Data Processor pada power disertai tekan Delete (tekan terus) hingga

muncul Initial Set OK? Tekan Measure Enter pada Data Processor (muncul X=, Y=, Z=)

11

Letakkan Head Measure pada Calibration Plate (warna putih). Tekan Calibrate hingga muncul nilai : X=0.00; Y=0.0000; Z=0.0000 pada display

lalu masukkan nilai X, Y, Z berdasarkan nilai yang tertera pada Calibration Plate. Tekan Measure Enter pada Data Processor. Muncul Now Calibration pada display, tunggu hingga muncul X=; Y=;Z= Tekan Calibrate (untuk memastikan bahwa nilai sudah masuk dalam spek

calibration). Tekan Esc (hingga muncul X=; Y=; Z=)

3. Index List

Cek Index Set dengan menekan tombol Index Set lalu muncul :

Printer ON Langsung printColor Space OFF Dengan manual (untuk melihat

nilai Wi, Yi & L, a, b)Protect OFF Jika banyaknya data sudah

mencapai lebih dari 2000 maka akan kembali ke semula atau data dapat hilang

Auto Average I Average dapat dihitung dengan manual

Illuminant C Bisa digunakan C dan bias juga digunakan D65 (biasa digunakan C)

Back Light OFF Supaya hemat energi, jika dalam keadaan ON maka lampu background pada display akan menyala

Buzzer ON Dengan sendirinya, jika menganalisa sesuatu sample yang hasilnya ekstrim atau berbeda jauh daripada yang lain maka dengan sendirinya alat dapat berbunyi (menandakan sample tidak dapat dihitung)

Display Limit (tekan enter, lalu muncul)

XYZYxyL*a*b*H labL*C*hCMC(I:e)

ONONONOnOFFOFF(I,o : I,o)

Dapat menentukan nilai WI, YI dan L, a, b

12

CIE 1994Lab 99Lch 99CIE 2000WI E313YI E313YI D 1925Munsell

OFFOFFOFFOFFONONONOFF

Tekan Esc, jika sudah disamakan pada Prosedur operasionalTekan Esc (untuk keluar dari Index List, hingga muncul X=, Y=, Z= pada display)Note : Untuk mengganti On menjadi Off atau sebaliknya menekan Measure Enter

sebelumnya untuk merubah parameter dengan menekan kursor atas atau bawah dan untuk menyimpan data dengan menekan Esc.

4. Pengujian

Tekan Target pada Data Processor Letakkan Hesd Measure pada sampel yang dialasi oleh Calibration Plate (untuk

sample Film) sedangkan untuk (sample yang berupa Pellet ditaruh dalam wadah yang diatasnya diletakkan kaca).

Tekan Measure Enter. Ketik pada target name dengan menggeser kursor ke bawah; contoh 0806283

(untuk mengubah huruf ke angka tekan kursor atas). Tekan Measure Enter sebanyak 2x hingga muncul target yang sudah diberi nama

(pada posisi atas sebelah kiri display). Catat hasil pengukuran dengan menekan Color Space hingga muncul data-data

yang dibutuhkan. Pindahkan Head Processor ke titik yang berbeda (lakukan pengukuransebanyak

3x) dengan menekan Measure Enter. Untuk penggantian sample lakukan dari awal.

5. Mematikan Alat

Matikan Power pada Data Processor dengan menggeser ke (O) dai (I ke O). Matikan Power pada Head Measure dengan menggeser ke (O) dai (I ke O).

Perhitungan :

Color, Lc = L - 3a - 3b

13

Sistem Pelaporan :

Range Lc, analisis Pelaporan> 55 75

50 - 55 70< 50 65

6.7. Pelaporan Hasil Hasil perhitungan diambil sampai 3 desimal, laporkan dalam 2 desimal ( JIS-Z-8401 ).

14

6. ISOTACTIC INDEX(PP-F-107)

6.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan Isotactic Index dari Pellet Polypropylene.

6.2 AcuanMPC Testing Methods PP-F-107

6.3 Ringkasan Sampel diekstraksi dengan n-heptane, penentuan Isotactic Index dibuat dengan basis polymer setelah ekstraksi.

6.4 Peralatan3. Soxhlet Extractor, terdiri atas flask solvent dan

extraktor sebagai pelindung cylinder glass filter serta condensor.a. Flask (flat bottomed 300 ml)b. Extraction Section, cylinder dengan diameter 65 mm, tinggi

200 mm, dilengkapi dengan lubang udara diameter 6 mm. Bagian bawah dihubungkan dengan shipon setinggi 100 mm. Kapasitas hingga bagian atas shipon 100 + 10 ml.

c. Condensor, panjang 200 mm dan diameter 45 mm dilengkapi dengan 4 bulbs.

d. T-Tube.e. Bubble Counter, panjang 30 mm (digunakan 30 ml n-heptane).

4. Mantle Heater.5. Crusher, dapat digunakan untuk menggiling pellet

menjadi 28 – 48 mesh.6. Sieve Shaker, dapat digunakan untuk mengaduk/

mengayak.7. Test Tube, diameter dalam 6.5 mm dan panjang 165-

180 mm.8. Vacuum Oven with Vacuum Pump, dapat digunakan

untuk pengeringan dibawah tekanan sampai 50 mmHg dengan dialiri Nitrogen.

9. Annealing Bath, untuk memanaskan sampel dalam test tube pada suhu 98-100oC.

10. Chemical Balance, untuk menimbang dengan ketelitian 0.1 mg.

11. Cylindrical Glass Filter, diameter 33 mm dan panjang 120 mm.

12. Porcelain Dish, diameter 150 mm.13. Desicator.

15

14. Pinset

6.5 Bahan Kimia1. n-Heptane, purity diatas 99.5 %2. Methanol, solvent grade.3. Acetone, solvent grade.4. Solid Carbon Dioxide (dry ice)

6.6 Cara Kerja1. Tumbuk Solid Carbon Dioxide menjadi bentuk pellet.2. Letakkan kira-kira 100 gram sampel kedalam porcelain dish dan 2

bagian solid dry ice untuk setiap 1 bagian sampel.3. Pasang saringan (2 mm mesh) dan tempat penampungannya (tray)

kedalam crusher, hidupkan crusher.4. Saring sampel yang telah dihancurkan selama 15 menit menggunakan

saringan ukuran 28 dan 48 mesh degan sieve shaker.5. Sampel yang diperoleh dengan mesh 28 - 48 dipindahkan kedalam

porcelain, masukkan dalam oven 30 menit dengan suhu 105oC.6. Setelah pengeringan selesai, masukkan sampel 6 gram kedalam test

tube, direbus dalam annealing bath selama 1 jam.7. Sampel dalam tube didinginkan dalam desicator selama 1 jam.8. Timbang cylindrical glass filter dengan ketelitian 0.1 mg dengan

chemial balance.9. Masukkan 5 + 0.1 gram sampel kedalam cylindrical glass filter guna

filtrasi.10. Letakkan beberapa gelas lidi kedalam soxhlet extractor, perlahan –

lahan letakkan cylindrical glass filter pada test tube menggunakan pinset.

11. Letakkan batu didih kedalam flask, tambahkan 200 ml n-heptane. Pasang soxhlet extractor dan condensor. Pasang flask pada mantle heater, kemudian heater dihidupkan.

12. Atur kecepatan aliran Nitrogen dengan melihat bubble counter 50 + 10 bubble/menit.

13. Saat n-heptane mendidih dan liquid yang terkondensasi mulai jatuh dari condensor, maka hal ini sebagai tanda dimulainya extraksi, ekstraksi berlangsung selama 2 jam.Ketika ekstraksi selesai, buka condensor, ambil cylindrical glass filter dengan pinset, Cuci filter dengan n-heptane beberapa kali. Kemudian cuci filter dengan acetone beberapa kali.

14. Masukkan Nitrogen kedalam cylindrical glass filter guna membuang acetone, masukkan filter kedalam vacuum oven kemudian keringkan filter dibawah tekanan 50 mmHg dan temperatur 105 + 5oC sambil dialiri Nitrogen konstan.

16

15. Setelah pengeringan, keluarkan cylindrical glass filter dari dalam oven vacuum. Lakukan pendinginan selama 1 jam dalam desicator dan kemudian timbang dengan ketelitian 0.1 mg menggunakan chemical balance.


c – ab - a

Dimana :a = berat cylindrical glass filter (gr)b = berat total cylindrical glass filter + sampel (gr)c = berat total cylindrical glass filter + sampel setelah ekstraksi (gr)


17

Isotactic Index , % wt = x 100

7. TOTAL TITANIUM CONTENT DARI LARUTAN PREPOLYMERIZEDCATALYST DALAM HEXANE

(CCM-PP-220)

7.1 Ruang LingkupMetoda ini digunakan untuk menentukan total titanium content dari larutan prepolymerized catalyst (katalis yang telah diprepolimerisasi) dalam hexane.

7.2 RingkasanSejumlah larutan prepolymerized catalyst dalam hexane diambil sebagai contoh. Setelah hexane diuapkan, larutan ditreatment dengan asam sulphate, asam nitrat untuk dijadikan larutan asam sulphate dari titanium. Larutan hydrogen peroksida ditambahkan ke larutan contoh supaya timbul warna, dan absorbansi dihitung untuk menentukan total titanium.

7.3 Apparatus dan ReagenApparatus

a. Spectrophotometer dengan panjang gelombang 420 nm dan cell 20 cmb. Volumetrik pipet cap. 25 ml, 10 ml, 15 ml dan 20 mlc. Volumetrik pipet dengan syringe cap. 1ml, 5 ml dan 10 mld. Conical beaker cap. 300 mle. Volumetrik flask cap. 100 mlf. Magnetic stirrerg. N2 purging deviceh. Stirrer bari. Electric heater

Reagena. Asam Sulphateb. Asam Nitratc. Larutan Asam Sulphate (1 + 1)d. Asam Phosphatee. Larutan hydrogen peroksida (H2O2) 3 %f. Titanium Sponge (Ti)

7.4 Prosedura. Letakkan stirring bar didalam botol sambil dipurging dengan N2 dan aduk contoh

dengan magnetic stirrer.b. Dengan menggunakan volumetric pipet 10 ml yang telah dipurging dengan N2,

masukkan contoh 10 ml kedalam conocal beaker 300 ml.c. Bilas contoh yang tertinggal di volumetric pipet dengan sedikit hexane dan

masukkan kedalam conical beaker 300 ml. Uapkan hexane dengan cara mem-purging beaker dengan N2 didalam draft chamber dan ubah contoh menjadi abu pada electric heater.

18

d. Setelah didinginkan (+ 2 menit), tambahkan 10 ml asam sulphate dan panaskan. Sambil dipanaskan tambahkan 5 ml asam nitrat.

e. Jika asap putih asam sulphate mulai keluar, turunkan conocal beaker dari heater, tambahkan 5 ml asam nitrat dan panaskan. Ulangi sampai larutan berubah menjadi kuning.

f. Panaskan dan pekatkan larutan sampai endapan mulai terkumpul.g. Setelah larutan dipekatkan menjadi + 5 ml, turunkan beaker dari heater dan

dinginkan (+ 5 menit).h. Tambahkan air samapi menjadi 50 ml. Larutkan endapan dengan cara

memanaskan larutan secara perlahan-lahan pada heater, turunkan beaker dan dinginkan.

i. Pindahakan larutan ke volumetric flask 100 ml dan encerkan sampai tanda batas dengan aquades untuk digunakan sebagai larutan contoh.

j. Ambil 25 ml larutan contoh masukkan kedalam volumetrik flask 100 ml yang lain menggunkan volumetrik pipet.

k. Tambahkan 10 ml larutan Asam Sulphate (1 + 1), 1 ml Asam phosphate dan 5 ml larutan hydrogen peroksida 3 % menggunakan volumetric pipet dan encerkan sampai tanda batas dengan aquades. (menimbulkan warna kuning).

l. Setelah 20 menit, ukur absorbansi larutan menggunakan panjang gelombang 420 nm, cell 20 cm dan aquades sebagai reference. Tentukan jumlah titanium dari kurva kalibrasi dan hitung total titanium content.

7.6 Persiapan Kurva kalibrasia. panaskan dan larutkan titanium sponge dengan larutan asam sulphate 5 N untuk

mempersiapkan larutan yang mengandung Titanium 0.1 mg/ml. Larutan ini selanjtnya digunakan sebagai larutan standar.

b. Masukkan masing-masing 5, 10, 15 dan 20 ml larutan standar titanium kedalam flask 100 ml menggunakan volumetric pipet.

c. Siapkan kurva kalibrasi dari hubungan antara titanium content dan absorbansi.

7.7 PerhitunganHitung titanium dari contoh sebagai berikut :

Titanium content (g/l) = A / (10 x S/100)

Dimana :A = jumlah titanium yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg)S = jumlah contoh yang diambil dari larutan sample.

Perhitungan dilakukan sampai 3 desimal

7.8 LaporanLaporkan hasil perhitungan setelah dibulatkan menjadi 2 desimal.

19

8. IMPURITIS (C1 S.D C4) DALAM PROPYLENE (CGC-01-1)

8.1 RUANG LINGKUP

Metoda ini digunakan untuk menentukan methane, ethane, ethylene, propane,

cyclopropane, propadiene, methyle acetylene dan total C4 (terdiri dari iso-butane, n-

butane, butane-1 plus iso-butane, trans-2-butane, cis-2-butane dan 1,3-butadiena) dalam

bahan baku propylene.

8.2 RINGKASAN.

Dengan memakai bahan campuran (mixture) di-n-butyl maleate dan B,B’ –

oxydiprppionitrile sebagai absorbent maka methane, ethane plus ethylene propane, cyclo

propane, propadiene, methyl acetylene dan total C4 dalam sample dapat dipisah-pisahkan.

Untuk kalibrasi digunakan standrart gas propane dalam Nitrogen yang telah

diketahui konsentrasinya.

Konsentrasi tiap-tiap komponen dalam sample dapat dihitung dengan

perbandingan peak area gas standrart. Faktor koreksi molar sensitivity digunakan

untuk mengoreksi kalkulasi.

8.3 APPARATUS & REAGENT.

Gas Chromatography

Dengan detector FID dan peralatan sampling gas

Tubing Materia

Kolom stainless steel dengan diameter dalam 3mm diameter luar 4 mm dan

panjang 7 meter.

Isi kolom (Column Packing)

a. Pase cair : Di-n-butyl maleate (DBM) dan

B,B’ –oxydipropionitrile (ODPN)

b. Support : Chromosorb P AW, 60-80 mesh.

20

3.4 Recorder.

Dengan skala penuh 1 mV.

Data Processor.

Gas Standard.

Propane konsentrasi 1000 ppm dalam Nitrogen.

8.4 PROSEDURE

8.4. 1. Kondisi Test.

a. Kolom

Pase cair : Campuran DBM (95%) dan ODPN (5%) 20 parts.

Support : Chromosorb P AW, 60-80 mesh (80 parts)

Panjang : 7 meter

Temperatur : Kolom 40 ºC

: Injektion port 50 ºC

: Detektor 50 º C

Carrier gas : Nitrogen (N2). 23 ml/ menit.

b. Detektor : FID.

Hydrogen..........0.5 kg/ cm2

Udara................0.5 kg/ cm2

c. Recorder Chart Speed : 10 mm/ menit.

d. Jumlah sample : ± 0.5 mL.

8.4.2. Metoda

a. Sample diinjeksikasikan kedalam gas chromatography dengan kondisi test

pada step 4.1., kemudian catat chromatography nya.

Atur attenuator untuk mendapatkan tinggi peak yang seragam (baik).

Sample standrart gas diinjeksikan pada apparatus untuk mendapatkan

chromatogram propane sebagai peak standrard.

21

Note 1 : apabila prppylene dalam bentuk cairan uapkan agar

Terbentuk gas, selanjutnya baru diinjeksikan pada

Aparat GC.

b. Retention time.

- Tabel Relative Retention Value.

Retention Time and

Relative Retention of Companents

Components Retention Relative Retention

Time (min) Value

Methane 4.8 1.0

Ethane plus Ethylene 5.6 1.2

Propane 7.5 1.6

Propylene 8.6 1.8

Iso-Butane 10.5 2.2

Cyclopropane 11.6 2.4

Propadiena 12.6 2.6

n-Butane 13.4 2.8

Butene-1- plus iso- Butene 15.5 3.2

Methyl acetylene 16.6 3.4

Trans-2- Butene 18.0 3.8

Cis-2-Butene 20.1 4.2

1,3-Butadiene 21.4 4.4

22

8.5 PERHITUNGAN.

Kalkulasi luas peak area standrard propane dan luas peak area tiap-tiap komponen

dalam sample propylene dengan menggunakan data processor

Cs

Respon faktor masing-masing komponen ( Rf ) =

As

Dimana :

Cs = Consentrasi masing-masing komponen dalam campuran gas standar.

As = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas standar.

Konsentrasi tiap kompenen dalam sampel ( Ci ) = Ai x Rf

Dimana :

Rf = Respon faktor masing-masing komponen.

Ai = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas.

Purity propylene, % mol = 100 – total Impurities

8.6 LAPORAN

Laporkan nilai kalkulasi dari propadeine dan methyl acetylene dalam ppm mol

dengan nilai angka bilangan bulat. JIS Z 8401, apabila nilai dibawah 10 ppm

laporkan < 10 ppm.

Untuk nilai kalkulasi methane, total C2, propadiene, cyclopropane dan total C4

gunakan nilai pembulatan JIS Z 8401, apabila nilai dibawah 1 ppm laporkan , 1

ppm.

23

9. CARBON MONOXIDE DAN CARBON DIOXIDE DIDALAM ETHYLENE

DAN PROPYLENE (CGC-107)

9.1 RUANG LINGKUP.

Metoda ini digunakan untuk menentukan jumlah kandungan kecil (trace) carbon

monoxida dan carbon dioxida yang terdapat pada ethylene dan propylene.

9.2 RINGKASAN.

Dengan memakai porapak-Q dan molecular sieve 13x sebagai absorbent pada

kombinasi kolom gas solid chromatography, carbon monoxida, methane dan

carbon dioxida didalam sample dapat dipisah-pisahkan.

Peak area carbon monoxida dan peak area carbon dioxida diperoleh dengan

merubah carbon monoxida dan carbon dioxida menjadi methane pada packed

kolom nickel catalyst. Sample standard carbon monoxida dan carbon dioxida

didalam ethylene murni yang telah diketahui konsentrasinya dengan jumlah yang

sama diinjeksikan ke gas chromatography. Komponen carbon dioxida dan carbon

monoxida dalam sample dapat dihitung konsentrasinya dengan membandingkan

terhadap sample standard.(Absolute Gauging Line Method)

9.3 APPARATUS & REAGENT.

o Gas Chromatography.

Dengan perlengkapan detector FID (Flame Ionization Detector)

dan peralatan

Sampling gas.

o Reaction Furnace.

o Flow Switching Cock

Sic-way dan eight-way cocks.

o Tubing Material.

Kolom stainless steel dengan diameter luar 4mm, diameter dalam

3mm, panjang 0.20 meter dan 0.15 meter.

24

o Isi Kolom (Column Packing)

Poreapak Q : 50-80 mesh

Molecular sieve 13x : 80-100 mesh

C-22 : 60-80 mesh

Sea sand : 0.1-0.3 mmØ

o Sample Standard.

10 ppm mol carbon monoxida dan 10 ppm mol carbon dioxida didalam gas

ethylene murni.

3.7. Recorder.

Dengan skala penuh : 1 mV

9.4 PROSEDURE

-Kondisi Test.

a. Kolom

Absorbent : kolom I ...Porapak Q 50-80 mesh

Kolom II ...Molecular sieve 13x

80-100 mesh.

Dummy kolom I ...C-22, 60-80 mesh.

Dummy kolomII ...Sea Sand 0.1-0.3 mmØ

Panjang : Kolom I ...4 meter

Kolom II ...0.15 meter

Dummy kolom I ...0.15 meter

Dummy kolom II ...0.20 meter

Temperatur : Kolom ...Suhu ruangan.

Injektion port ... Suhu ruangan

Carrier gas : Helium ...100 mI / menit

(sebelum reaction-furnace).

25

b. Detektor :

FID ...13 mI / menit

(sebelum reaction furnace)

Hydrogen ...400 kg / cm2

c. Reaction furnace :

Catalyst …Shimalite nickel

60-80 mesh.

Panjang ....30 cm Ø dalam 3mm.

Temperatur ....600 º C

d. Recorder Chart Speed ...40 mm / menit.

e. Jumlah sample …± 5 mI.

-Metoda.

a. Set kondisi test gas chromatography test seperti pada step 4.1., setelah

temperatur reaction stabil injeksikan sample pada apparat gas

chromatography.

Setelah keluar peak area methane, pindahkan switch cock I dari Flow A

ke Flow B. selanjutnya sampai diperoleh chromatogram peak area carbon

dioxida seluruhnya.

Pindahkan switch cock II dari Flow A ke Flow B, atur attenuator agar

didapat peak area tiap-tiap komponen yang cukup tinggi.

Note 1 : Apabila sample yang dianalisa propylene cair diuapkan terlebih

Dahulu agar terbentuk gas sebelum diinjeksi pada apparat gas

Chromatography.

26

b. Retention time.

Retention Time and

Relative Retention Value of Compoents

Components Retention Time Relative Retention

(menit) Value

Carbon monoxida 2.3 0.8

Methane 2.8 1.0

Carbon dioxida 4.8 1.7

Gunakan angka dua desimal dibelakang koma untuk perhitungan.

9.5 LAPORAN

Laporkan nilai kalkulasi tiap-tiap komponen dalam ppm mol dengan nilai

pembulatan satu angka dibelakang koma, JIS Z 8401.

Carbon monoxida kurang dari 0.1 ppm mol laporkan < 0.1 ppm mol

Carbon dioxida kurang dari 0.5 ppm mol laporkan < 0.5 ppm mol.

KETERANGAN

-Switch cock (I) dirubah pada saat yang tepat setelah chromatogram carbon

Monoxida dan methane keluar. Switch cock (11) dirubah segera setelah

Chromatogram carbon dioxida keluar seluruhnya. Baru diikuti komponen

ethylene dan propylene masuk kereaction furnace.

-Jika kolom dengan katalis shemalite nickel terletak pada posisi tempat yang

Tidak panas (± 6 cm dari kedua outlet dan inlet) akan menyerap carbon

monoxida dan carbon dioxida.

27

Oleh sebab itu quartz wool harus menutupi bagian yang tidak panas dari

shimalite nickel tersebut.

-Kondisi Colomn Packing :

a. Setelah kolom diisi Porapak Q, kolom dialiri gas inert selama 24 jam

dengan temperatur 200 º C.

b. Panaskan molecular sieve 13x dalam furnace temperatur 350 º C selama

20 jam.

c. Shimalete nickel (packed catalyst) sebelumnya dipanaskan pada

temperatur 700 º C selama 5 jam dalam furnace.

Setelah diisikan pada kolom panaskan 700 º C selama 2 jam dengan aliran

gas hydrogen.

d. Sample standart carbon monoxida dan carbon dioxida dalam ethylene

Dengan purity tinggi dapat digunakan sebagai standard sample dengan

kandungan methane ditentukan terlebih dahulu.

e. Flow Diagram.

Lihat pada halaman 154.

f. Contoh Chromatogram

Lihat pada halaman 153.

9.6 PERHITUNGAN.

Kalkulasi luas peak area carbon monoxida dan carbon dioxida dari sample yang

Kalkulasi luas peak area standrard carbon monoxida dan carbon dioxida dan luas

peak area tiap-tiap carbon monoxida dan carbon dioxida komponen dalam sample

propylene dengan menggunakan data processor

Cs

Respon faktor masing-masing komponen ( Rf ) =

As

Dimana :

Cs = Consentrasi masing-masing komponen carbon monoxida dan carbon

dioxida dalam campuran gas standar.

28

As = Peak area masing-masing komponen carbon monoxida dan carbon

dioxida dalam campuran gas standar.

Konsentrasi tiap kompenen dalam sampel ( Ci ) = Ai x Rf

Dimana :

Rf = Respon faktor masing-masing komponen.

Ai = Peak area masing-masing komponen dalam campuran gas.

29

10. KADAR AIR DALAM GAS(CCM-COM-211)

10.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan air didalam berbagai gas seperti ethylene dan propylene.

10.2 Ringkasan Penentuan kadar air dalam metoda ini menggunakan alat “Panametric Hydrometer “ dimana alat ini terdiri dari seperangkat alat utama (main body) dan sebuah “Sensing Probe”. Sensor ini terbuat dari sebuah lempengan aluminium yang secara khusus dilengkapi lobang kecil dan dilapisi dengan lapisan emas yang sangat tipis. Diantara aluminium base dan lapisan emas akan membentuk dua electrode disebut aluminium kapasitor.Uap air dalam sampel dialirkan melewati lapisan emas yang tipis dan terjadi kesetimbangan pada dinding yang berpori-pori sehingga tekanan uap air mengenai sekeliling sensor.Tahanan listrik dalam sistem akan bervariasi sesuai dengan tekanan uap air, sehingga kadar air dalam sampel dapat ditentukan dengan mengukur besarnya tahanan listrik dari sensor.

10.3 Peralatan

1. Panametrics Hydrometer System 2802. Tubing dari metal3. Alat pemanas/penguap (berupa water bath)

10.4 Cara Kerja- Pengaturan Kondisi Alat

Terdapat hubungan yang bervariasi antara tekanan uap air dan tahanan listrik untuk setiap sensor. Oleh karena itu bila ada penggantian, ditukar atau re-kalibrasi terhadap probe/sensor dengan disebaban oleh sesuatu hal, maka kondisi pengoperasiannya harus dilakukan sesuai dengan petunjuk/insruksi untuk pembacaanlangsng harga dew point pada hydrometer.

- PemasanganSensor probe dipasang dalam sampel cell, hubungkan saluran sampel gas ke kran inlet dan tubing pernafasan ke kran outlet.Tubing untuk pernafasan harus memiliki panjang tidak kurang dari 30 cm untuk mencegah aliran balik dari air ke udara.

30

Bahan yang digunakan untuk saluran gas harus dari metal sepeti tembaga, perunggu atau stainless steel.Hubungkan kabel sensor ke probe dengan menyisipkan penghubung kedalam probe. Ujung yang lain dihubungkan dengan terminal yang terletak pada main unit Panametric system 280. Temperatur operasi sensor Probe berkisar antara - 80 hingga + 20oC.

- Pengukurana. Buka kran/valve sampel hati-hati dan alirkan sampel gas kedalam sampel cell dengan membuka 2 buah kran/valve sample cell dengan tekanan antara 8 – 12 psi melalui media penguap (water bath) untuk sampel liquid.b. Bila tekanan dan nilai dew point memberikan indikasi stabil, catat nilai dew point. (Bila kandungan air sangat kecil, alat panametric akan memberikan respon lambat).c. Bila dianggap perlu, lakukan flushing menggunakan gas Nitrogen untuk pembersihan sisa sampel dan menjaga probe tetap kering.


Dew point, oC = DP yang tertera pada display alat panametric.Kadar air, ppm vol = ppm v yang tertera pada display alat panametric.

18Kadar air , ppm wt = x ppm Vol gas terukur

MDimana :

M = Berat molekul sampel gas


31

11. KANDUNGAN OKSIGEN DALAM GAS(CCM-COM-207)

11.1 Ruang LingkupMetoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan Oksigen didalam berbagai gas dengan range 0 hingga 10.000 ppm.

11.2 Ringkasan Sampel dimasukkan dalam cell melalui sepasang pintu masuk. Oksigen dalam gas mengelilingi sekitar cell, menembus membran menuju ke permukaan katoda.Oksidasi terjadi pada anoda, dan arus listrik yang sebanding dengan konsentrasi oksigen dihasilkan antara elektrode sebagai berikut :

Reaksi pada Katoda : 4e + 2H2O + O2 4OH-

Reaksi pada Anoda : 4OH- + Pb PbO + H2OReaksi secara keseluruhan : 2Pb + O2 2 PbO

Arus listrik yang dihasilkan hanya dibatasi oleh kecepatan oksigen yang masuk cell dan jumlah zat yang tersimpan dalam anode. Sehingga kandungan oksigen dari gas dapat diperoleh dengan mengatur arus listrik yang dihasilkan.

11.3 Peralatan & Reagen

1. Teledyne Oxygen meter – Fuel cell type.2. Metal tube (stailess atau cupper).3. Alat pemanas/penguap (berupa water bath).4. Vaporizer (water bath).

11.4 Cara Kerja1. Kalibrasi

a. Letakkan instrumen tegak lurus pada permukaan yang rata dan switch pada posisi “OFF”, cek alat penunjuk pada tanda nol. Atur screw pada bagian depan alat bila perlu, sehingga penunjuk dan tanda nol menunjuk secara tepat.b. Majukan/geser switch pada posisi “CAL”.c. Pasang tubing plastik dimana salah satu ujungnya dihubungkan dengan sampel port pada alat dan ujung yang lain sambungkan dengan blanko. Dengan hati-hati keluarkan udara (jangan ditiup) melalui tubing plastik dan amati meter reading hingga pembacaan stabil.

32

d. Buka dan atur span kontrol dial hingga alat menunjuk tepat pada tanda “CELL” (209.000 ppm O2) pada skala.e. Setelah langkah d seleai, segera lepaskan sambungan tubingnplastik perlengkapan kalibrasi dan hubungkan ke salah satu “sample lead tube”atau “inert gas lead tube”f. Setelah kalibrasi, bersihkan/flushing dengan gas yang kadar oksigennya rendah (N2 pure).

2. Pengukurana. Sebelum dihubungkan saluran sampel ke instrumen tetapkan flow rate sampel antara 5 – 10 liter/menit. Pembuangan sampel gas ke udara atmospher dilengkapi dengan saluran buangan yang cukup panjang untuk mencegah udara kembali lagi ke instrumen.b. Pasang sambungan dengan udara luar (vent) dan kemudian sambungan sampel yang melalui penguapan/vaporizer (water bath) untuk sampel liquid. Yakinkan agar semua sambungan keadaan rapt sehingga udara yang merembes melalui vent dapat diperkecil.c. Pembacaan hasil analisa diambil setelah penunjukkan stabil pada skala pembacaan.d. Setelah selesai analisa ikuti, pertama lepaskan sambungan dengan sumber gas, kemudian vent keluar ( kebalikan pada saat pemasangan awal analisa).


O2, ppm vol = ppm v yang tertera pada display alat Teledyne O2 meter.

11.6 Pelaporan Hasil Laporkan sebagai bilangan bulat JIS-Z-8401.

33

12. WATER CONTENT HEXANE (SOLVENT)(CCM-COM-030)

12.1 Ruang Lingkup

Metoda ini dipergunakan untuk menentukan kandungan water dalam sampel Hexane

dengan metode titrasi coulometric.

12.2 Ringkasan

Sejumlah air dalam solvent yang dimaksud dalam metode titrasi Karl Fischer didasarkan

bahwa Iodine bereaksi secara kuantitatif dengan air dengan adanya SO2, pyrirdine dan

alkohol. Umumnya metode Titrasi karl fischer, kadar air dalam solvent diperoleh dari

jumlah volume reagen karl fischer yang dipakai. Kebalikan dari metode ini, didalam

titrasi Coulometric, iodine yang diperlukan untuk bereaksi dengan air, diperoleh dari

iodine yang terbentuk secara elektrolisa. Kadar air dalam solvent diperoleh dengan

mengukur besarnya listrik yang diperlukan untuk pembentukan iodine, yang setara

dengan kadar air.

12.3 Apparatus dan Reagent

Appparatus :

a. Digital Coulometric Titration Appatus.

b. Solvent sampling container

c. Saluran gas N2

d. Top pan balance dengan ketelitian sampai dua desimal.

Reagent :

a. Generation Solution (coulomat A)

b. Generation Solution (coulomat C)

c. Methanol, water content kurang dari 200 ppm.

34

12.4 Cara kerja

1. Periksa dahulu kondisi alat.

2. Periksa tempat titrasi (Titration cell) Titrasi chamber

- Isi Coulomat A sampai batas 100 ml.

- Isi Coulomat C sebanyak 5 ml kedalam tabung kecil.

- Atur stirrer 4-5

- Check silica gel, apabila sudah berubah merah diganti.

3. ON kan power alat

- Display dalam keadaan STBY.

4. Tekan Titr. Current

- Display akan terlihat Rdy/Stable.

5. Tekan lagi Titr. Current

- Display akan terlihat Rdy/Stable sampai keadaan 0.0-0.20 mg.

6. Injeksi sampel

- Timbang syringe isi sample 1-20 gram. (Injeksikan kedalam chamber

(tempat titrasi) catat timbangan isi.

- Timbang syringe kososng.

7. Tekan Titr. :

-Display akan keluar :

- Titr. File : 1 Enter

- Titr. Time : 1-3-4 Enter

- Titr. Sens. : 0.05 Enter

- Titr. Prins. : 3 Enter

- Titr. Calc. : 1-2 Enter

- Stabil

35

8. Tekan Sample :

- Display akan keluar :

- SMPL File : 1 Enter

- SMPL IDNO : 1-1 Enter

- Smpl W : ..... Enter

- SMpl w : ..... Enter

- Blanko : 0 Enter

- 0.05 STBL

12.5 Perhitungan :

Hasil titrasi mg mg

------------------------------------------- = ------------- = ------------- = .... ppm

Timbang isi - Timbang kosong W - w gr

12.6 Pelaporan Hasil Laporkan sebagai bilangan bulat JIS-Z-8401.

36

1. “ON” kan apparatus dengan menekan switch ON/OFF di belakang unit Processor.

Note : Biarkan ± 30 menit sampai temperature apparatus stabil.Pada layar terlihat tampilan :

2. Tekan sembarang tombol, akan terlihat pada layar seperti :

2. Tekan tombol “CAL” akan terlihat pada layar :

3. Letakkan Black Color Standard Lc pada Color Port, dan tekan “READ”

37

# 02 PP C/2 SAMPLE STANDARD DIFFERENCES L ∆ L a ∆ a b ∆ b YIe ∆ Yie READY TO STANDARD 1 of 3

D. 25 DP. 9000Version V1. 20

( C ) HunterLab 1991 - 1992

PLEASE PRESS ANY KEY

# 02 PP C/2 SAMPLE STANDARD DIFFERENCES L ∆ L a ∆ a b ∆ b YIe ∆ Yie PLACE BLACK GLASS AND PRESS ( READ )

# 02 PP C/2 SAMPLE STANDARD DIFFERENCES L ∆ L a ∆ a b ∆ b YIe ∆ Yie PLACE WHITE TILE AND PRESS ( READ )

4. Ambil Black Color Standard Lc pada Color Port dan gantikan dengan White Color Standard Lc, dan tekan tombol “READ” sebanyak 3 kali.

5. Print tampilan pada layar dengan menekan tombol “PRINT.6. Ambil White Color Standard dari Color port.7. Siapkan sampel didalam Petri dish dan tutup, letakkan pada Color Port,

kemudian tekan tombol “READ” sebanyak 3 kali. Akan terlihat pada layar:

8. Tekan tombol “READ” sekali lagi untuk mendapatkan hasil rata-rata dari 3 kali pemeriksaan.

38

# 02 PP C/2 SAMPLE SATNDARD DIFFERENCES L 91.83 ∆ L a - 0.80 ∆ a b - 0.80 ∆ b YIe - 1.24 ∆ Yie READY TO READ STANDARD 3 of 3

# 02 PP C/2 SAMPLE STANDARD DIFFERENCES L 73.08 91.83 ∆ L - 18.73 a - . 60 - .80 ∆ a .19 b - . 63 - .80 ∆ b .17 YIe - 1.24 - 1.24 ∆ Yie .00 PRESS (READ) TO DISPLAY AVERAGE

# 02 PP C/2 SAMPLE STANDARD DIFFERENCES L 73.08 91.83 ∆ L - 18.73 a - . 60 - .80 ∆ a .19 b - . 63 - .80 ∆ b .17 YIe - 1.24 - 1.24 ∆ Yie .00 PRESS (READ) TO DISPLAY STATISTICS

9. Print tampilan pada layar sebagai data pemeriksaan, sehingga didapat nilai L, a, b dari sample

39

Education

metode petrokimia