DA ROADSTERS

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE

TRANSMISION

Andrea Lagunes Kern – 5801294

Montserrat Ramírez Nava – 24100160

Daniel Pacheco Morgado – 5801319

José Rodrigo Pérez y Marín – 6300379

Juan Carlos Peña Contreras – 1200926

Oscar Navarrete Aguilar – 5801268

Eduardo Arce Kirsch 5801256.

ANTECEDENTES.

El primer microscopio electrónico de transmisión fue

desarrollado entre 1931 y 1933 por Ruska y sus

colaboradores. La óptica básica de ese primer

microscopio electrónico se mantiene hasta nuestros

días; los cambios en los microscopios modernos

consisten en adicionar más lentes para incrementar

el ámbito de aumentos y darle mayor versatilidad. El

primer microscopio electrónico de transmisión

comercial lo construyó la Siemens en 1939.

•El microscopio electrónico de

transmisión emite un haz de

electrones dirigido hacia el objeto

que se desea aumentar. Una parte

de los electrones rebotan o son

absorbidos por el objeto y otros lo

atraviesan formando una imagen

aumentada de la muestra.

•Los electrones tienen una

longitud de onda mucho menor

que la de la luz visible, pueden

mostrar estructuras mucho más

pequeñas.

Microscopia electrónica de transmisión

Partes principales:

• Cañón de electrones: Emite los electrones que

chocan o atraviesan el espécimen creando una

imagen aumentada.

• Lentes magnéticas: Crean campos que dirigen y

enfocan el haz de electrones, ya que las lentes

convencionales utilizadas en los microscopios

ópticos no funcionan con los electrones.

• Sistema de vacío Parte fundamental del microscopio

electrónico. Los electrones pueden ser desviados por

las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi

total en el interior del mismo.

• Placa fotográfica o pantalla fluorescente: Se

coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la

imagen aumentada.

• Sistema de registro: Muestra la imagen que

producen los electrones, suele ser una computadora.

• En el MET los electrones transmitidos con y sin

dispersión se utilizan para revelar la estructura

interna de las muestras, tamaño y distribución de

partículas, su red cristalina, interfases y defectos

puntuales de la red atómica, etc.

• Los microscopios de transmisión tienen una

capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros

entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas

• Caracterización de materiales avanzados en el

campo de la nanociencia y la nanotecnología

(nanofibras, nanotubos, partículas core-shell, capas

delgadas, materiales nanoestructurados, etc).

ANÁLISIS DE COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA

MUESTRA.

• Podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada..

El analizador EDX (Espectroscopio de rayos X por energía dispersiva) acoplado es una

herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos

químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas,

pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra.

Espectro EDX que muestra análisis típico

de los granos bioprecipitados lo que indica una

composición de carbonato de calcio puro.

Comparación de la formación de la imagen en un microscopio de transmisión óptica, un microscopio

electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un tubo de rayos

catódicos (CRT) de pantalla de TV.

Técnicas de alta resolución

Estudio de defectos planares y dislocaciones

Técnica del haz débil (a)

• Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de

primer orden

Diagramas de Moire (b)

• Se forman cuando se superponen dos conjuntos de líneas paralelas

Diagramas de Moire

Paralelo

De rotación

Técnicas de alta resolución

Microscopía de ultra alta resolución (c )

Varios haces difractados atraviesan

la apertura de la lente objetivo

Técnicas de alto voltaje (d)

500 keV. Al aumentar­ KV se disminuye

la longitud de onda asociada a

los electrones

Tipos de diagramas de difracción

TeO2 poco cristalizado Óxido mixto de uranio y

lantano policristalinoMonocristal de óxido

mixto de uranio y lantano

APLICACIONES

• Determinación de la morfología: forma, dimensiones y posición de microcristales o partículas

• Determinación de la cristalografía: posición de los planos cristalinos, estudio de los defectos, impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros., etc.

• Determinación de la composición: composición química de fases.

• Identificación de fases cristalinas.

• Determinación de la celda unitaria.

• Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas.

• En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas, aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas microestructurales

EJEMPLOS IMÁGENES EN EL MICROSCOPIO

ELECTRÓNICO DE ALTA RESOLUCIÓN

• HRTEM images of fluorapatite(Ca5(PO4)3F) along the [0001] orientation. Notice the holes that electron radiation damage is provoking on the crystal

• Convergent Beam Electron Diffraction

(CBED) pattern obtained from a crystal

of the phase ∼Fe0.7Pb1.3Sb207

(pyrochlore-type) along [111].