PENETAPAN KADAR PO4 DALAM Na2HPO4.12H2O

A. DASARLarutan garam posfat diendapkan dengan campuran magnesia dan ammonia menjadi

NH4Mg PO4 yang berwarna putih, yang setelah dipijarkan menjadi Mg2P2O7.

B. REAKSINa2HPO4 + MgCl2 + NH4OH NH4MgPO4 + 2NaCl + H2O

Putih2NH4MgPO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

Abu-abu

C. ALAT DAN BAHANAlat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut:

1. Neraca analitik.2. Pinset.3. Kaca arloji.4. Tabung reaksi.5. Pengaduk.6. Piala gelas.7. Labu semprot.8. Tutup kaca.9. Piala gelas.10. Kasa asbes.11. Kaki tiga.12. Teklu.

13. Asbak.14. Pipet tetes.15. Kertas saring.16. Corong.17. Penyangga corong.18. Policemen.19. Oven.20. Cawan porselin.21. Segitiga porselin.22. Meker/tanur.23. Desikator.24. Neraca digital.

Bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut:1. Sampel Na2HPO4.12H2O.2. Air suling.3. HCl 4N.4. NH4OH 2N.5. Campuran magnesia.

6. Indikator PP.7. NH4OH 1:10 dan 1:208. HNO3 4N.9. AgNO3 0,1%.10. Es batu.

D. CARA KERJA1. Sampel ditimbang sebanyak 0,5 gr.2. Sampel yang telah ditimbang dimasukan ke dalam piala gelas dan dilarutkan dengan 50 ml air

suling.3. Ditambahkan beberapa tetes HCl 4N.4. Larutan ditambahkan 10 ml NH4Cl 2N dan 5 ml Campuran magnesia (Bila terbentuk endapan

putih, dilarutkan kembali dengan HCl 4N sampai jernih).5. Larutan dididihkan, kemudian dididinginkan dengan bantuan es.6. Setelah Larutan dingin, ditambahkan indikator PP dengan perbandingan 1 tetes untuk 20 ml

larutan.7. Larutan diendapkan dengan NH4OH 1:10 sampai larutan berwarna merah muda seulas.

Kemudian didinginkan kembali.8. Larutan ditambahkan lagi NH4OH 1:10 sebanyak 1/5 dari volume larutan.9. Endapan disaring dengan kertas saring whatman no.40. Dan dicuci dengan NH4OH 1:20

sampai bebas pengotor ion Khlorida.10. Corong yang berisi endapan dikeringkan dalam oven.11. Kertas saring yang berisi endapan dimasukan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui

terlebih dahulu bobot kosongnya. Kemudian diperarang dan diperabu.12. Cawan porselin yang berisi abu sisa pijar, didinginkan dalam desikator. Kemudian ditimbang.

13. Dilakukan beberapa kali pemijaran, pendinginan dan penimbangan hingga dicapai bobot tetap Mg2P2O7.

E. PEMBAHASANLarutan garam phosfat dapat diendapkan dengan ammonia dan campuran magnesia

membentuk endapan NH4MgPO4 yang berwarna putih.Pada penetapan ini, pengaturan pH harus benar-benar teliti. Karena, apabila larutan

diendapkan pada pH tinggi Mg(OH)2 akan terendap. Oleh karena itu, sebelum pengendapan, ke dalam larutan ditambahkan NH4Cl sebagai pendapar. Selain itu, ditambahkan juga campuran magnesia sebagai pengendap, yang apabila terbentuk endapan putih dapat dipastikan terjadi kopresipitasi endapan Mg(OH)2. Endapan tersebut harus dilarutkan kembali dengan menambahkan beberapa tetes HCl 4N sampai larutan menjadi jernih.

Pendidihan dilakukan untuk mendapatkan larutan yang sempurna, yaitu semua zat terlarut homogen sempurna dengan pelarutnya.

Endapan NH4MgPO4 sangat sulit terbentuk pada suhu larutan panas maupun biasa. Oleh karena itu, dilakukan pendinginan dengan bantuan es setelah pendidihan larutan.

Sebelum dilakukan pengendapan, kedalam larutan ditambahkan indikator PP dengan perbandingan 1 tetes untuk 20 ml larutan. Indikator ini berfungsi sebagai pemberi informasi, sampai mana kita harus menambahkan NH4OH 1:10 pada saat pertama kali. Indikator ini tak berwarna pada larutan berpH asam dan berwarna merah muda sampai ungun pada larutan berpH basa.

Pengendapan pertama dilakukan dengan menambahkan NH4OH 1:10 sampai warna larutan berubah menjadi berwarna merah muda seulas. Kemudian larutan didiamkan beberapa saat kembali, ini berfungsi untuk menyempurnakan endapan yaitu memperbesar serta memurnikan larutan.

Pengendapan kedua dilakukan dengan menambahkna NH4OH 1:10 sebanyak 1/5 dari volume larutan.

Endapan NH4MgPO4 disaring dengan kertas saring whatman no.40 dan dicuci dengan larutan NH4OH 1:20 sampai endapan terbebas dari pengotor ion khlorida. Digunakan NH4OH 1:20 sebagai pencuci bertujuan untuk mengurangi peptisasi (Proses mengurainya koloid yang menggumpal menjadi butiran-butiran koloid dalam keadaan terdispersi).

Pada saat uji pengotor ion khlorida, kedalam filtrat ditambahkan 1 tetes indikator PP. Karena filtrat bersifat asam dan edapan AgCl hanya terbentuk pada larutan bersifat asam. Indikator ini ketika diteteskan akan merubah warna filtrat menjadi ungu, sehingga banyaknya penambahan HNO3 dapat diketahui untuk membuat filtrat menjadi asam.

Sisa pijar ditimbang sebagai Mg2P2O7 yang berwarna abu-abu.

F. FAKTOR KIMIA2 PO 4

Mg2P2O 8

G. KADAR PHOSFAT (PO4) PRAKTEK

FK x Bobot abuBobot sampel

x100 %