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Dra. Estela Martin Química Legal 2011 Unidad III 1 Fechas : 05, 12 y 19/05/11 Unidad III: Revenido de Metales. Estructura cristalográfica. Deformación plástica. Fundamento del revenido químico. Métodos de obtención de marcas. Métodos usados para eliminar las marcas seriales. El revenido químico: operaciones previas, tratamiento químico, operaciones complementarias. Reactivos y métodos. Química Balística. Análisis sobre el arma ( Prueba de la difenilamina sulfúrica, Prueba de Peter Gries-von Illoswa) Análisis sobre las manos del autor( Dermotest, Análisis de metales, de pólvora, de componentes orgánicos de las pólvoras). Análisis sobre el blanco (Estudio de orificios sobre tela, piel) Bibliografía: Revenido Químico: Tratado de Criminalística (tomo II) PFA Revenido de Metales: Manual de Criminalística- Zajaczkowski- ( Capítulo XIII: El peritaje Químico II) La Química Analítica en la Investigación del Delito- ( Capítulo I: Pág: 13-53) Química balística: Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de Toxicología Capítulo 9 Autor: Dr Luis Alberto Ferrari Profesor Titular de la Cátedra Toxicología y Química Legal de la Universidad de Morón. Perito Químico, Jefe del Laboratorio Toxicología y Química Legal del Poder Judicial.

Unidad III

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Dra. Estela Martin Química Legal

2011 Unidad III

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Fechas: 05, 12 y 19/05/11

Unidad III:

Revenido de Metales. Estructura cristalográfica. Deformación plástica.

Fundamento del revenido químico. Métodos de obtención de marcas. Métodos

usados para eliminar las marcas seriales. El revenido químico: operaciones

previas, tratamiento químico, operaciones complementarias. Reactivos y métodos.

Química Balística. Análisis sobre el arma ( Prueba de la difenilamina sulfúrica,

Prueba de Peter Gries-von Illoswa) Análisis sobre las manos del autor(

Dermotest, Análisis de metales, de pólvora, de componentes orgánicos de las

pólvoras). Análisis sobre el blanco (Estudio de orificios sobre tela, piel)

Bibliografía:

Revenido Químico: Tratado de Criminalística (tomo II) PFA

Revenido de Metales: Manual de Criminalística- Zajaczkowski- ( Capítulo XIII: El peritaje

Químico II)

La Química Analítica en la Investigación del Delito- ( Capítulo I: Pág: 13-53)

Química balística: Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de Toxicología

Capítulo 9 Autor: Dr Luis Alberto Ferrari

Profesor Titular de la Cátedra Toxicología y Química Legal de la Universidad de Morón. Perito

Químico, Jefe del Laboratorio Toxicología y Química Legal del Poder Judicial.

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Revenido de Metales Manual de Criminalística (Zajaczkowski)

Capítulo XIII: El Peritaje Químico II ( 3. Revenido de metales: 273- 280)

En general los objetos valiosos y transportables son motivo de robos. Tales objetos:

automóviles, Televisores, Computadoras, Máquinas fotográficas, armas, relojes, son

“MARCADOS” por el fabricante en una secuencia alfanumérica que permite su

identificación. Dicha marca consta en la documentación que acompaña al producto y

permite a su dueño legal identificarlo en caso de ser sustraído.

La mayoría de los laboratorios químicos criminalísticos está capacitada técnicamente

para regenerar, por procedimientos físicos y/o químicos, las marcas seriales eliminadas

en forma ilícita. Estos procedimientos varían de acuerdo a:

1) El tipo de metal o material que constituye el soporte de donde fue borrado el número.

2) El sistema usado para asentar la numeración original

3) El tipo de técnica aplicable.

Las marcas o señales identificatorias borradas con fines delictuosos son, en mayor o

menor grado, regenerables por medios químicos, procedimiento que es conocido como

REVENIDO QUIMICO. Revenir = retomar = volver una cosa a su estado original.

Este tipo de análisis pericial es el que requiere del perito una gran dosis de paciencia y

perseverancia. Se trata de una labor lenta, que exige excelente vista y un desarrollado

espíritu de observación.

Estructura cristalográfica de los metales: Los metales raramente se usan en estado puro para la fabricación de objetos. En general

se los usa combinados, formando “aleaciones”.

El acero es hierro + carbono y otros elementos: manganeso, níquel, cromo, sodio.

En el aluminio se encuentran presentes: cobre, silicio, manganeso.

El llamado “enlace metálico” es la configuración propia que presentan los metales, sólidos

cristalinos con propiedades típicas debidos al ordenamiento de sus átomos según el

sistema geométrico determinado.

Deformación de los metales: por tener una estructura cristalina los metales pueden

sufrir dos tipos de deformaciones:

a) Si la fuerza aplicada es pequeña el metal recupera su posición original, lo que se

conoce como “deformación elástica”.

b) Si la fuerza aplicada es lo suficientemente fuerte, ésta deformará la disposición

original del metal dando lugar a la llamada “deformación plástica”. Esta operación

produce la aparición de las llamadas tenciones residuales.

El retículo cristalográfico del metal o aleación sufre una distorsión que origina cambios

en sus propiedades físicas y químicas, como por ejemplo la resistencia mecánica, dureza,

ductilidad, conductividad eléctrica, propiedades magnéticas y resistencia a la corrosión.

Esta última da lugar al proceso de revenido químico.

Fundamento del revenido químico: El principio se basa en que la estructura metálica alterada presenta variación en sus

propiedades físicas y químicas, por lo tanto, será más susceptible a la acción de distintos

reactivos químicos, en general corrosivos.

Método de ejecución de marcaciones seriales en estructuras metálicas: El revenido químico no podrá ser realizado en marcas pintadas u obtenidas por vaciado

ya que ninguna de éstas permiten su restitución o revenido.

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El falsario usa en general métodos físicos abrasivos para eliminar parcial o totalmente la

numeración original. Entre los métodos usados están:

1. Lijado: se observan estrías paralelas, de escasa profundidad que se trata de

disimularlas con pinturas o pavonados.

2. Pulido: estrías mas profundas, si se usó lima, son paralelas; si se usó pulidora son

concéntricas. La parte central del área afectada aparece mas deprimida que la

periférica.

3. Aplicación de soldaduras: se rellena la superficie de la marca con metal fundido,

queda una protuberancia que luego se pule para disimular ópticamente. Esto queda

manifiesto al iniciar el revenido cuando se produce un efecto diferencial entre el

metal original y el agregado.

4. Punteado eléctrico: presenta un acabado burdo, grosero, no interesa ocultar su

maniobra. Se lleva a cabo con una punta metálica, calentada al rojo, realizándose una

serie de concavidades sobre la zona marcada de profundidad suficiente como para

enmascararla.

5. Corrección por adición: agregan trazos sobre los números para transformarlos, los

numero mas comúnmente transformados son: 1, 3, 6.

Revenido químico: al golpear la superficie de un objeto metálico con un punzón o matriz

de acero duro, con una fuerza capaz de dejar una marca, las fuerzas aplicadas se

trasmiten al entorno de las zonas de penetración del instrumento. Estas fuerzas

cambian la estructura microcristalina del metal hasta cierta profundidad.

Operación realizada por la empresa que quiere dejar su número de serie.

El falsario que se ha apoderado ilícitamente del objeto marcado, lima o pule la marca

afectada por la marcación serial con el fin de eliminarla, erradicando el metal hasta el

fondo de la penetración a fin de que la maniobra fraudulenta pase inadvertida, el

adulterador trata de quitar la menor cantidad posible de metal constituyente del objeto

marcado. Al realizar el revenido la parte afectada será más fácilmente atacada por los

reactivos que el resto del metal, provocando la regeneración del numero, letra o signo.

Operaciones previas: Al realizar el revenido se debe contar con una máquina fotográfica y un molde con

material plástico adecuado.

Pasos:

1. Determinar el tipo de metal de la pieza a tratar: se deben realizar ensayos previos en

zonas distantes, también se deben contar con trozos testigos. Con uno de éstos trozos

se determinará el reactivo adecuado, luego se preparará la superficie a tratar, en

general en la superficie se suele observar un estriado producido por la herramienta

Superficie del metal

Marca producida por el punzón

Zona del metal con su estructura

microcristalina alterada

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usada para erradicar el número original (lima, amoladora) y un número apócrifo sobre

ella.

2. Pulir la superficie a tratar para eliminar el número apócrifo y las estrías, esto se

debe hacer con gran cuidado a fin de no eliminar el trozo de metal original que conserva

latente los números y letras a regenerar. Como regla general no debe eliminarse más de

0,5 mm de espesor del metal a tratar. El pulido se hará con papel, tela o pasta esmeril de

grano fino.

3. Se desengrasa el metal con solvente líquido apropiado ( alcohol, cloroformo, éter)

4. Tratamiento químico: el reactivo se debe aplicar con hisopo, primero a temperatura

ambiente, luego se probará con la superficie previamente calentada. Se aplica el reactivo

con el hisopo, se deja unos minutos y se va observando, en lo posible con algún aumento

(4x, 10x, bajo lupa), cuando comienzan a aparecer las marcas borradas se lava la

superficie con agua, se seca, se van sacando fotografías durante este tiempo.

Reactivos según el material o matriz: a) Revenido de hierro y acero dulce:

Acero dulce: Hierro con bajo contenido de carbono: 0,15 a 0,60 %.

Se usa el reactivo de Fry o el de Wazau, solución acuosa de cloruro cúprico y acido

clorhídrico.

b) Revenido de acero duro:

Contiene más del 0,60% de carbono. Se usa el reactivo de Nickloss: solución sulfúrica de

dicromato de potasio, o el de Maehly solución alcohólica de ácido clorhídrico y cloruro

cúprico.

c) Revenido de cobre: el cobre presenta aleaciones con estaño (bronce) y zinc (latones)

se pueden utilizar reactivos a base de AgNO3 o HNO3 /H2O dest o bien Cl3Fe + HCl en

solución de ácido crómico.

d) Revenido de aluminio: el duraluminio es la aleación mas común, contiene aluminio + 3%

de Cu + 1% de Mn + 0,5% de Mg. Se usará un reactivo que contiene ácidos fluorhídricos y

nítrico con glicerina.

e) Revenido de plata, oro y platino:

La plata y el oro son metales blandos por lo que se usan en aleación con cobre. El

reactivo usado en ambos casos es a base de cianuro de potasio y persulfato de amonio.

Para el Platino: se usa agua regia.

Estudio de restos de deflagración de pólvoras por métodos químicos

e instrumentales

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Balística Forense La balística es la disciplina que estudia integralmente las armas de fuego, el alcance y

dirección de los proyectiles que disparan y los efectos que producen.

Según la Real Academia Española es el arte de medir el alcance y dirección de los

proyectiles.

Para su estudio se la subdivide en:

Balística interior: relativo a la estructura, mecanismo, funcionamiento, carga y

técnica del disparo del arma de fuego, hasta que el proyectil disparado abandona la boca

del cañón.

Balística exterior: estudia los efectos producidos por el proyectil, desde que

abandona la boca del cañón del arma, hasta que llega al punto objetivo u otro que el azar

determine considerando la gravedad, resistencia del aire y obstáculos que se le puedan

interponer.

Balística de efectos: corresponde al estudio de los efectos producidos por el

proyectil desde que abandona la boca del cañón del arma disparada considerando el

efecto de rebotes, choques, perforaciones, etc. hasta que incide sobre el punto que el

azar determine por desviación de trayectoria, cuyas causas habrán de determinarse con

la investigación criminal.

Arma: es todo aquello que potencia la fuerza humana

Arma de fuego: es aquella que utiliza la propulsión de la pólvora para sus fines

Arma corta o de puño: son las que se transportan y disparan con una sola mano

(pistola y revólver)

Armas largas o de hombro: las que además de transportarlas con una mano se

utiliza el hombro para dispararlas.

Partes constituyentes del arma corta Culata: destinada a sujetar el arma.

Armadura: sostén de las otras piezas, lleva impreso el sello característico de la

casa fabricante y la numeración de serie. Esto es importante cuando se investiga la

procedencia del arma. Si se encuentra borrado o adulterado se procede al revenido o

tratamiento para revelar la numeración original.

Cañón: tubo por donde sale el proyectil. Tiene cuerpo, ánima y bocas. El cuerpo es

variable según el calibre y longitud del cañón. En los cañones cortos el tiempo de paso del

proyectil es reducido, la combustión de la pólvora es incompleta y por ende la velocidad y

energía de arribo disminuyen. Lo inverso ocurre con los cañones largos, los componentes

de la carga propulsora que constituirán el tatuaje se proyectarán también a distinta

distancia según la longitud del cañón para un mismo calibre.

Anima: es la superficie interior del cañón que puede ser lisa o rayada. El caso del

rayado o estriado imprime al proyectil un efecto giroscópico que asegura el alcance,

penetración, estabilidad en la trayectoria y precisión en el disparo. Este rayado adquiere

la característica del arma y deja en la superficie del proyectil, además de las señales

comunes a todas las armas de este tipo, características que la identifican y diferencian

de las demás.

En este trabajo se exponen dos de las armas cortas o de puño: Pistola (Fig.1) y Revolver

(Fig. 2).

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Fig. 1: Pistola

Fig 2: Revólver

Tipos de armas cortas

Revólver: El utilizado es del calibre 32 largo, además de las características señaladas

para armas de fuego de puño, es de simple y doble acción con sistema de puntería

compuesta de alza y guión fijas. Presenta un cilindro apto para alojar hasta 6 cartuchos.

El mencionado es de fácil adquisición en los comercios del ramo por lo cual se toma éste,

como tipo para las experiencias de disparos. Además es bastante corriente en hechos

delictuosos.

Pistola: Esta es de simple acción, de carga automática y fuego semiautomático, con tres

sistemas de seguridad, a llave sobre el lado izquierdo, de cargador y de primer monte de

martillo percutor, con un cargador apto para alojar hasta 13 cartuchos pudiendo

albergar uno más en su recámara.

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Cartucho: elemento formado por la vaina, el proyectil y la carga balística (unidad

funcional). Esta última constituida por fulminante y pólvora (Fig. 3).

Vaina: es la que contiene a las demás partes que integran el cartucho, es decir, es

el soporte del cartucho.

Bala o proyectil: cuerpo que será arrojado. En esta experiencia, proyectil único

de plomo.

Carga propulsora: Sustancia cuya explosión libera energía necesaria para

propulsar el proyectil y en el caso de la pistola aprovecha la inercia para tirar la

corredera hacia atrás, en el viaje de cierre, arrastrar el cartucho siguiente y dejarlo

presto para el próximo disparo.

Fulminante: explosivo muy poderoso y sensible que detona por estímulo externo,

golpe de la aguja percutora produciendo fuego. Sustancias tales como fulminato de

mercurio, bario, antimonio entre otras, producen la activación de la pólvora.

Fig. 3: Cartucho con

fulminante tipo

Berdan.

Obtención de halos de ahumamiento, proyectiles y restos de pólvora Con cartuchos a los cuales se les retiró el plomo y en su lugar se colocó algodón, se

procede a cargar el arma y efectuar disparos, por ejemplo, en géneros de color blanco y

del tipo jean, con el cañón apoyado sobre las mencionadas telas, a distancias de 20 cm,

40 cm y superiores a 50 cm. Como soporte de las telas se utiliza papel de diario

prensado con un espesor de aproximadamente 15 cm, de manera de absorber el cúmulo

de gases y pólvora incandescentes como consecuencia del disparo (Fig. 4).

Cabe señalar que en una causa penal, donde es necesario establecer si la víctima de un

disparo sufrió el impacto con el arma apoyada (en caso de suicidio u homicidio, a corta o

mediana distancia) es necesario realizar experiencias de disparos con el arma

incriminada y tratar de utilizar cartuchos del mismo año y lote de fabricación, con el

objeto que la carga impulsora, sea semejante a la sustancia que poseía la vaina

incriminada antes de la producción del hecho.

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Fig. 4: Halo de

ahumamiento

Las telas a utilizar en cada uno de los ensayos de disparo se manipulan con sumo cuidado

aplicándose la técnica de Peter Griess Von Illoswa, que se detalla mas abajo para análisis

químicos de restos de deflagración de pólvora.

Posterior a la aplicación de la técnica se levantan de la mano con la que se efectuó el

disparo, restos de combustión de pólvora, mediante algodón embebido en ácido nítrico al

5%, para procesar en el espectro fotómetro de absorción atómica y efectuar las

interpretaciones pertinentes.

4. Análisis químico de restos de deflagración de pólvora en prendas 4.1 Colorimetría por diazotación-copulación.

Reactivos:

Acido sulfanílico al 0,5% en agua.

Solución al 0,5% de alfa-naftilamina en metanol.

Papel fotográfico desensibilizado.

Procedimiento: se utiliza la técnica de Peter Griess von Illoswa para el revelado

de restos de pólvora deflagrados.

1) Se realiza el análisis de las zonas perforadas en la ropa en cuestión mediante lupa

binocular para observar partículas de pólvora parcialmente quemada alrededor de los

orificios.

2) Se practican las reacciones específicas de caracterización cualitativa de restos de

combustión incompleta de los propulsores del proyectil y permiten individualizar los

nitritos presentes. Las técnicas se basan en la conversión de los mismos en un

azocolorante.

Se utiliza papel fotográfico desensibilizado (sin la sal de plata del papel), dejando

solamente la gelatina, tratado con una solución de ácido sulfanílico al 0,5% en agua y

luego dejado secar. El papel secado es entonces tratado con una solución al 0,5% de

alfa-naftilamina en metanol.

El ácido sulfanílico es diazotado por el ácido nitroso formado a partir de los nitritos por

acción del ácido acético, empleado en gasas embebidas al 25% en agua. Este compuesto

formado copula con la alfanaftilamina, para formar un azocolorante rojo-anaranjado. Las

gasas embebidas en acético se colocan sobre la prenda, en la que la zona agujereada se

encuentra comprimida en el papel desensibilizado, mediante plancha caliente durante

breves minutos.

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Las reacciones correspondientes se detallan en la figura 5.

Fig.5: reacciones de

diazocopulación.

4.2 Interpretación de resultados Esta reacción no ocurrirá a menos que haya nitritos y debe efectuarse en presencia de

un ácido como se indicó precedentemente.

Las partículas de pólvora quemada o parcialmente quemada existente en la ropa, pasarán

al papel fotográfico en forma de puntos color rojo-naranja.

En el caso que el orificio analizado hubiera sido provocado por la entrada de proyectiles

arrojando resultados positivos en las condiciones de ensayo, se confirma que el disparo

fue efectuado desde una distancia menor a 50 cm. Si la reacción es negativa, es decir,

no se observa distribución de puntos rojo-naranja alrededor del orificio analizado, se

interpreta que el disparo se realizó a una distancia superior a los 50 cm.

No obstante, este valor consignado dependerá del tipo de armas, del cartucho, lote, año

de fabricación, etc. También debe tenerse en cuenta que las partículas de nitrito hayan

podido ser arrastradas o lavadas de las prendas por la sangre que eventualmente

emanara de las heridas.

Hay que tener en cuenta, además, el manipuleo de la ropa sacada a las víctimas, la cual se

debe manejar con sumo cuidado para impedir que se pierda o desprenda cualquier

residuo de pólvora; Por esta razón al laboratorio debe ser enviada cada prenda por

separado entre dos capas de cartón grueso, bien apretadas. También las presuntas

manchas de sangre fresca que existieren, deberían secarse con corriente de aire tibio,

ya que al estar húmedas las prendas, se enmohecen y no permiten condiciones aptas para

la prueba.

En la actualidad, este tipo de discusiones es muy común en los juicios orales para casos

de homicidios y cuyo objetivo es establecer la distancia probable del disparo. En las

siguientes reacciones se ilustra el mecanismo de formación de los puntos coloreados

originados en las reacciones positivas.

S O

3 H

N H 2

+ N O 2 H + H

S O 3 H

+ N H 2 N O

+ H 2 O

S O 3 H

+ N = N :

N H 2

S O 3 H

H N - N + N H

2 C l

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Importante: debe interpretarse como positivos aquellos ensayos en los que se observan

varios puntos (5 o 6 como mínimo) que posean disposición circular, es decir, dispuestos

alrededor del presunto orificio de entrada. Si los puntos se observan aislados o no

dispuestos en la forma indicada, carece de valor legal el informe de la existencia de

puntos, que han reaccionado con los reactivos del sistema de identificación de Von

Illoswa.

4.3 Espectrofotometría de absorción atómica

Investigación de restos metálicos provenientes de deflagración de pólvora

asentado sobre las manos: se procede a realizar la determinación de Sb, Ba y Pb

(componentes del detonador), previa extracción de los residuos de las manos mediante el

lavado con ácido nítrico diluido (5%), utilizando para ello hisopos de algodón.

Los hisopos embebidos en la solución son pasados por la zona dígito pulgar varias veces y

rotando el soporte.

Al ser accesibles económicamente, se adquieren en proveedores habituales de

laboratorio e inclusive en farmacias. Deben guardarse un hisopo virgen como blanco.

Luego de realizar el hisopado, los hisopos se colocan en recipientes plásticos, que

previamente han sido lavados con ácido nítrico para eliminar eventuales contaminaciones.

Luego se trata con ácido nítrico al 5% y se agita, la solución resultante se introduce en

el equipo de absorción atómica y se coteja contra soluciones testigos de los

correspondientes analitos (Pb, Sb y Ba).

A continuación se describen las condiciones utilizadas para la determinación de los

distintos parámetros metálicos utilizando llama:

Plomo: Longitud de onda: 217 nm

Ranura: 2 nm

Corriente de lámpara: 5nA

Combustible: acetileno

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Oxidante: aire

Estequiometría de la llama: oxidante.

Rango de trabajo: 5-20 ppm

Antimonio: Longitud de onda: 217,6 nm

Ranura: 2 nm

Corriente de lámpara: 10 nA

Combustible: acetileno

Oxidante: aire

Estequiometría de la llama: oxidante

Rango de trabajo: 10-40 ppm

Bario: Longitud de onda: 553,5 nm

Ranura: 5 nm

Corriente de lámpara: 10 mA

Combustible: acetileno

Oxidante: aire

Estequiometría de la llama: reductora

Rango de trabajo: 5-50 ppm

Se obtienen límites más bajos trabajando con horno de grafito.

Condiciones de trabajo: lámparas de cátodo hueco de los elementos: Sb, Pb y Ba.

Programa de calentamiento:

Temperatura de lectura de Pb: 1800ºC

Temperatura de lectura de Ba: 2700ºC

Temperatura de lectura de Sb: 2.000ºC

Gas de limpieza: Argón

Corrección de background: mediante lámpara de deuterio

Cuantificación: Mediante curva de calibración con standares indubitables, por

determinación de altura de pico y comparación entre muestra y standard.

Límite de detección:

Plomo: 5 ng/ml

Antimonio: 5 ppb

Bario: 50 ppb

4.4 Valores de corte (cut-off) Guatelli (Manual de Policia Federal, 1983) refiere la opinión de algunos autores

aconsejando su medición considerando positivas las determinaciones de Sb mayores a

170 ngr y Ba mayor a 550 ngr.

En las manos que no han accionado armas de fuego los niveles estipulados por Guinn para

el Sb son menores a 20 ngr y para Ba menor de 60 ngr.

Hay consenso que en todos los individuos existen antimonio y bario en el orden del

nanogramo.

Dimaio (1985), ha informado que valores superiores a los consignados a continuación son

presuntivos de existencia de residuos de pólvora:

Antimonio: 35 ng.

Bario: 150 ng.

Plomo: 800 ng

El mismo autor, no obstante, considera varios casos en los que elevado contenido de Ba y

Pb son atribuidos a contaminación, pero nota que la cantidad de Sb permanece muy baja

o ausente. Por lo tanto el resultado analítico debe manejarse con ciertas precauciones y

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en lo posible efectuar la determinación simultánea de los tres elementos mencionados,

especialmente el Sb.

En nuestro medio (R. Nieto, S. Giorgeri et al, 2001) se han establecido valores de cut-

off en base a colección propia por experiencias de disparos con distintas armas y

municiones, llegando a los siguientes resultados:

Plomo: 1000 ng

Antimonio: 20 ng

Bario: 150 ng

5. Métodos basados en el estudio morfológico y elemental de las partículas

deflagradas. Microscopía electrónica de barrido-sonda EDX. Es un excelente método que combina la observación de las características de la partícula

en estudio y su composición atómica. Esto último gracias a la sonda dispersiva de rayos X

que permite obtener señales, como las que se muestran en la Fig. 6 asignables a

determinado elemento contenido en la partícula analizada. Además tiene la ventaja de

ser una técnica no destructiva. Es considerada actualmente la técnica de más alta

selectividad para el estudio de residuos de pólvora deflagrada.

La Microscopía Electrónica de Barrido, se basa en el análisis de la superficie de una

muestra con un haz de electrones. La interacción de la muestra con dicho haz da como

resultado diferentes tipos de señales provenientes de la misma. Estas señales

secundarias son captadas por detectores apropiados, brindando información sobre micro

estructura topográfica o de contraste por composición con una sensibilidad de 0,1

numero atómico (electrones retrodispersados BSE). Dado que cada elemento presente

en la muestra, por interacción de un haz de electrones incidente, emite fotones de rayos

X de energía característica (sonda EDAX) el análisis permite la identificación inequívoca.

Según nuestra experiencia sólo puede presentar problemas si la matriz sobre la que se

ha de analizar el residuo es ósea. Esto debido a que las señales de Ca suelen interferir

en las de Sb, elemento éste fundamental para asignar identidad de una partícula

sospechosa de ser pólvora.

Algunos autores han dado importancia no solo a la morfología y composición sino también

a la medida de las partículas. Estas suelen ser de unos pocos micrones de diámetro,

esféricas. La fusión de los elementos relevantes (Pb, Sb y Ba) en una partícula,

generadas bajo condiciones específicas de temperatura y presión, suele ser tomada

como “característica de residuos de arma de fuego”. Así, es muy común observar

partículas fusionadas de Pb-Sb-Ba, Sb-Ba, Pb-Sb.

Asimismo, es aconsejable efectuar un cotejo con partículas obtenidas de la misma arma

incriminada y los mismos cartuchos utilizados. Con ello se obtendrá una mejor

aproximación de identidad de la partícula y evitará disquisiciones sutiles en casos

disputados en estrados judiciales.

En definitiva una Corte podrá evaluar más claramente la prueba científica si se efectúa

en base a cotejo utilizando la misma arma y proyectiles semejantes que si se deduce del

análisis de la partícula solamente.

La toma de muestra en este caso debe realizarse por el método denominado: “tape

lifting” o levantamiento por medio de cintas adhesivas tipo “Scotch”.

Debido a que el receptáculo de muchos microscopios electrónicos de barrido poseen un

centímetro cuadrado, se debe tratar de utilizar una cantidad discreta de cinta al tomar

la muestra. Si esto no fuera posible, dividir cuidadosamente dicha cinta en cuadrículas

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de manera de formar una grilla, tomando cuadrados representativos. Evitar la

manipulación excesiva de la cinta.

Laboratorios más avanzados poseen en sus microscopios electrónicos platinas más

amplias en las que pueden colocarse objetos de dimensiones relativamente grandes. Por

ejemplo, en nuestro país el laboratorio de Gendarmería Nacional, cuenta con tal

equipamiento.

Las normas americanas ASTM contiene una guía standard para análisis de residuos de

pólvora (ASTM E1588-95), sin embargo las definiciones y clasificaciones consignadas no

dan una visión profunda del problema a la hora de interpretar el resultado.

Fig. 6: Microscopía electrónica de barrido: parte superior observación de partículas,

parte inferior espectro EDAX.

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Bibliografía

Aplicación de la espectrofotometría de Absorción Atómica y Microscopía

electrónia con sonda EDX en la investigación de restos de deflagración de pólvoras. R.

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